纳米测量

纳米测量（精选五篇）

纳米测量 篇1

这个团队来自关西学院大学理工学系。他们研制的这种尺子以硬度仅次于钻石的碳化硅为主要材料。碳化硅质地坚硬, 很难加工, 研究人员为此专门开发出一种新的加工技术。他们把碳化硅放入超真空环境中加热到约2000℃, 再对其表面进行切削。

采用这一加工技术, 研究人员成功地使碳化硅材料表面形成了阶梯状构造, 阶梯的每级“台阶”为0.5nm, 相当于尺子的一格刻度。据介绍, 研究人员还能把“台阶”的高度做成0.76nm和1nm。

研究生纳米测量技术课程论文 篇2

摘 要

纳米测量技术是纳米科学技术的基础学科之一。纳米科学技术的快速发展, 不但给纳米测量技术提出了挑战, 同时也给纳米测量技术提供了全新发展的机遇。综述了国内外纳米测量技术发展的现状, 重点讨论了纳米材料、纳米电子学和纳米生物学等领域所涉及的纳米测量与性能表征的难题和挑战, 论述了纳米科技成果给纳米测量技术带来的发展机遇,对纳米测量技术的发展方向做了展望。最后介绍了扫描隧道显微镜的发展历程以及扫描隧道显微镜的工作原理和系统结构。

关键词

纳米科学技术 纳米测量 纳米材料

扫描隧道显微镜

1、引 言

纳米技术作为当前发展最迅速、研究最广泛、投入最多的科学技术之一, 被誉为21 世纪的科学, 并且和生物工程一起被认为是未来科技的两大重要前沿纳米技术是包括纳米电子、纳米材料、纳米生物、纳米机械、纳米制造、纳米测量、纳米物理、纳米化学等诸多科学技术在内的一组技术的集合, 其目的是研究、发展和加工结构尺寸小于100nm 的材料、装置和系统, 以获得具有所需功能和性能的产品。科技发达国家为抢占这一高新技术生长点、制高点, 竞相将纳米技术列为21 世纪战略性基础研究的优先项目, 投入了大量的人力、物力和财力纳米技术对许多工业领域已经开始具有非常关键的作用。它不仅将为许多技术难题提供新的解决方案和思路, 而且会进一步提高人们的生活水平, 并有可能在很大程度上改变人们的生活方式。从纳米精度上的机械零件的加工和装配、电子器件的生产制造、扫描探针显微镜(SPM , Scanning Probe Microscope)的发展、微型机电系统(MEMS, Micro Electro Mechanical 1 Systems)的制造, 到纳米结构材料的加工和生物医学系统的制造等, 纳米技术正在得到广泛的发展和应用。

2、纳米测量技术现状

鉴于纳米测量技术的重要地位, 国外, 特别是美、日、欧等国家均投入了相当大的人力和物力予以重点支持。典型的例子有1982 年发明的扫描隧道显微镜;美国California 大学利用光杠杆实现的原子力显微镜首次获得了原子级分辨率的表面图像；美国国家标准与技术研究院(NIST)研制的分子测量机。日本研制的具有亚纳米级测量分辨率的激光外差干涉仪。英国国家物理实验室(NPL)研制的微形貌纳米测量仪器的测量范围是0.01～3nm;Warwick 大学研制出测量范围在10Lm、nm 精度的X 光干涉仪。德国联邦物理技术研究院(PTB)进行了一系列称为1nm 级尺寸精度的科研项目。

我国对纳米测量技术的研究也相当重视, 并取得了一些显著成绩。清华大学研制成功亚纳米级分辨率的激光双波长干涉仪。中国科学院北京电子显微镜实验室成功研制了原子级分辨率的原子力显微镜。

中国计量科学研究院研制了用于微位移测量标准的法—珀干涉仪。天津大学研制了双法—珀干涉型光纤

微位移传感器。中国科学院化学所对扫描探针显微术进行了一系列的科学研究。概括国内外的纳米测量方法, 可以分为两大类: 一类是非光学方法: 扫描探针显微术、电子显微术、电容电感测微法, 另一类是光学方法: 激光干涉仪、X 光干涉仪、光学光栅和光频率跟踪等。总结现有各种纳米测量方法, 它们的单项参数(分辨率、精度、测量范围)可达到的指标分别如表1 所示。

表 1 各种纳米测量方法的比较

3、纳米测量技术面对的挑战

现有各种纳米测量方法和仪器的不断涌现, 为从事纳米科学技术研究提供了理论依据和有效手段, 但是纳米科学技术研究的快速发展对纳米测量技术提出了迫切的要求。作者主要对纳米材料、纳米电子学和纳米生物学等纳米科技领域中面对的挑战和难点进行论述。

3.1、纳米材料的测量与性能表征

纳米材料的测量与性能表征涉及两个方面的研究内容: 一是纳米材料的尺度测量;二是由尺度效应而导致的纳米材料的性能表征。纳米材料尺度的测量包括:纳米粒子的粒径、形貌、分散状况以及物相和晶体结构的测量, 纳米线、纳米管等直径、长度以及端面结构的测量和纳米薄膜厚度、纳米尺度的多层膜的单层厚度的测量等。适合纳米材料尺度测量与性能表征的仪器主要有: 电子显微镜、场离子显微镜、扫描探测显微镜、X 光衍射仪和激光粒径仪等。

现有纳米测量方法往往测量大面积或大量的纳米材料以表征纳米材料的单一尺度和性能, 所得的测量结果是整个样品的平均值, 因此, 单个纳米颗粒、单根纳米管的奇异特性就被掩盖了。对现有的纳米测量方法来说, 表征单一纳米颗粒、纳米管、纳米纤维的尺度和性能是一个难题和挑战。首先, 因为它们的尺寸相当小, 单一纳米颗粒、纳米管的固定和夹持无法用大尺寸的固定和夹持技术来实现。其次, 纳米结构的小尺寸使得手工操纵相当困难, 需要有一种针对单一纳米结构设计的专门操纵技 术来进行操作。因此, 为了准确测量单一纳米结构的尺度和性能, 开发新的纳米测量方法和手段是十分必要的。

另外, 现有纳米测量方法仅局限于对纳米材料外观或表面尺度的测量, 而无法实现对纳米材料结构内部的测量。例如, 纳米改性纤维材料、纳米涂料以及纳米油漆等由于掺杂纳米超细粉体以提高或改善其性能, 如何测量与评价这些材料内部纳米粒子的尺度和纳米粒子的团聚过程及其性能的改变是纳米测量技术面临的又一挑战。

3.2、纳米电子学涉及的纳米测量与性能表征

纳米电子学是研究电子在纳米尺度空间中运动的规律, 并利用这些规律制作新型电子器件的一门新型学科。纳米电子器件所涉及的测量与表征技术可分为:(1)纳米电子器件几何尺寸的测量, 如量子点、量子线、量子阱或单电子晶体管等几何尺寸的纳米测量;(2)单量子器件性能表征与测量技术, 如量子点、量子线等量子器件的量子能级分布测量, 单电子晶体管、单原子开关等量子器件的电子输运特性的测量与性能表征;(3)纳米电子器件所用材料的性能检测和缺陷测量与控制技术;(4)集成电路中组件尺寸大范围纳米级测量技术和集成电路制造时所需的大范围纳米级扫描微动工作台技术, 现在集成电路芯片尺寸达50mm ×50mm、线宽最小至0.13Lm(即130nm), 在50mm ×50mm 的范围内实现130nm 线宽的性能检测和测量,好比用1m 的尺子测量500km ×500km 的范围, 可见测量范围之大, 若线宽小至10nm, 则测量范围更大, 确属纳米测量所面临的重大挑战和难题。纳米电子学的另一个重点研究方向是发展具有更高信息存储密度及更快响应速度的超高密度信息存储材料和器件, 现在光存储信息点尺寸达到50nm、磁存储信息点尺寸小于10nm、以及利用扫描隧道显微镜写入的信息点最小尺寸已达0.6nm[15]。因此, 光存储和磁存储同样涉及在大范围内进行信息点特征的纳米测量的技术难点, 另外, 如何测量和评价光存储和磁存储所使用的纳米尺度上平整的大面积、高质量的存储薄膜, 亦是摆在纳米测量科学面前的重要课题。

3.3、纳米生物学涉及的纳米测量与性能表征

纳米生物学的研究对象是纳米尺度的生物大分子、细胞器的结构、功能和动态生物过程。纳米生物学涉及的纳米测量与性能表征技术可归结为以下三个方面:(1)在 纳米尺度上测量与表征生物大分子的结构和功能及其相互联系;(2)在纳米尺度上直接对生物大分子进行操纵和改性;(3)探测生物大分子在生命过程中的行为和功能, 在纳米尺度上获得生命信息。蛋白质和核酸这两种生物大分子是千差万别的生命现象中最本质而又高度一致的物质基础, 因此, 蛋白质和核酸分子结构的纳米测量、蛋白质和核酸分子结构与功能的关系表征, 成为纳米生物测量技术研究的重点和关键。

关于纳米尺度上的生物大分子结构的研究, 以前主要通过电子显微镜观察和X 光晶体衍射等方法来实现, 但是它们各有局限之处, 电子显微镜要求有一定的真空干燥制样条件, 而且在观测中电子束对生物样品有损伤;X 光晶体衍射方法要求样品能够结晶, 获得的实验结果是大范围平均值, 而且需经模拟和计算才能得到高分辨的具体图像。扫描隧道显微镜、原子力显微镜和纳米光镊技术由于具有测量结果直观和纳米级精度等优点, 现在已成为研究生物大分子表面拓扑结构、研究单个生物大分子在生命过程中行为的有效工具。虽然对生物大分子结构的研究已有越来越精细的了解, 然而, 要在生物大分子水平上弄清楚它们在生命过程中的行为和功能, 这些方法仍有相当大的局限性。

纳米生物学对纳米测量技术提出的要求和挑战是:(1)开发适合于对生物大分子在其自然条件下的测量方法, 更有利于对生物大分子结构和功能的精确认识, 而现在对生物大分子的结构和功能进行研究时, 一般要对样品进行处理, 如将DNA 分子沉积在石墨或云母表面, 或者溶在一定液体中, 限制了对其进行准确的测试;(2)纳米测量技术要实现动态研究单个生物大分子生理条件下的结构, 开展结构和功能关系的研究,而现在的测量技术仅局限于对生物大分子结构的静态研究, 涉及结构和功能关系的研究甚少;(3)生物大分子运动学特性、动力学特性和电学特性等性能表征技术和方法;(4)探测单分子水平的生物信号是如何传导的, 以揭示活细胞内分子—分子间生物信号传导的动力学机制及生物学效应;(5)研究生物大分子间的相互作用和分子的合成;(6)测量与表征单个生物大分子在生命过程中的个体及其群聚集体的行为和功能, 认识生命过程的本质。

4、纳米测量技术的发展机遇与展望

4.1、纳米测量技术的发展机遇

纳米测量技术的发展机遇纳米科学技术的发展给纳米测量技术提出了挑战, 同时纳米科学技术的新成果、新技术和新方法的不断涌现以及新理论的建立, 又为纳米测量技术提供了新的发展机遇和有效手段, 例如:(1)碳纳米管具有精细的结构和优异的导电和力学特性, 因此可以用碳纳米管作为扫描探针显微镜的探针, 探测金属膜表面的结构、纳米电子器件的电学特性。

(2)单电子晶体管可用于对极微弱电流的测量;基于单电子晶体管的纳米探针可作为量子器件的电子输运、量子导电效应的测量与性能表征。

(3)纳米光镊技术与扫描探针技术相结合, 具备精细的结构分辨能力和动态操控与功能研究的能力, 可用于在纳米尺度上测量与表征生物大分子的结构和功能的关系, 探测研究在生物大分子水平上的生命信息。

(4)生物芯片具有集成、并行和快速检测的优点,蛋白质生物芯片技术可以实现对蛋白质的探测、识别和纯化, 基因生物芯片技术可以快速分析大量的基因信息, 从而获得生命微观活动的规律。

(5)生物大分子用于制作纳米探针是一种全新的探针探测技术, 由于其具有高选择性和高灵敏度被用来探测细胞物质、监控活细胞的蛋白质和其他生化物质, 还可探测基因表达和靶细胞的蛋白质生成等。

(6)一种用碳纳米管制成的“纳米秤”被用来测量纳米颗粒、生物大分子的质量和生物医学颗粒(如病毒), 可能导致一个纳米质谱仪的产生。

4.2、纳米测量技术的发展方向

纳米测量技术面对的每一个挑战和难点都是纳米测量技术今后应重点突破的研究方向。针对国内纳米测量技术已有基础与现状, 展望未来, 我国纳米测量技术应在以下几个方面予以重点研究:(1)、纳米测量和性能表征新方法、新技术的研究。有三个重要的途径: 一是创造新的纳米测量技术, 建立新的理论、新方法;二是对现有纳米测量技术进行改造、升级、完善, 使它们能适应纳米测量的需要;三是多种不同的纳米测量技术有机结合、取长补短, 使之能适应纳米科学技术研究的需要。

(2)、纳米测量的溯源问题, 即能按照米定义精确度量纳米尺度, 建立纳米科技标准。

(3)、大范围超高精度、超高分辨率的纳米测量技术研究。分析当前各种纳米测量方法可知, 现有每种纳米测量方法均存在不能同时实现高测量精度和大测量范围这一矛盾。而实际应用中, 如集成电路芯片表面形貌的测量、光存储和磁存储大范围信息位特征的纳米测量、生物芯片性能表征技术等, 所有这些, 无不均要求在进行大范围测量的同时保证纳米或亚纳米级的高测量精度和超高分辨率。

(4)、纳米测量涉及的微操作技术研究。无论是对单个纳米颗粒、单根碳纳米管、单个单电子晶体管, 还是对单个DNA 生物大分子、单个细胞等进行纳米测量与性能表征研究时, 都涉及对这些单一纳米结构的探测、俘获、夹持和移动等一系列微操作技术。因此, 开发对单一纳米结构的微操作的新方法和技术是纳米测量技术应重点解决的研究课题。

(5)、纳米级运动技术的研究。纳米级扫描微动工作台为纳米科学技术研究提供一维、二维或三维的纳米级的微运动。在为纳米测量技术和纳米微操作技术研究提供小范围(指一百微米以下)纳米级微运动时, 最常见的是以PZT 作为驱动部件的柔性铰链微动工作台。然而, 要为纳米测量技术和纳米微操作技术研究提供大范围(指毫米量级运动范围)纳米级精度的微运动时, 现有微动工作台却不能满足要求。因此, 大范围纳米级精度的微动工作台的研制是摆在纳米测量与微操作技术面前的重要研究课题。

5、扫描隧道显微镜技术

5.1、纳米科技与扫描隧道显微镜

中国科学院院士白春礼曾说:“人类进入纳米科技时代的重要标志是纳米器件的研制水平和应用程。”，而扫描隧道显微镜测量技术的提高则可以显著提高纳米器件的研制水平，并促进纳米制造技术的发展。扫描隧道显微镜技术是一门综合技术，它随着纳米科技的发展而发展，为了能够深入研究和改进这一技术，就必须对纳米科技与扫描隧道显微镜的关系、扫描隧道显微镜的工作原理和扫描隧道显微镜的系统结构 等理论基础知识有一个清楚的认识。

纳米科学和技术是在纳米尺度上(0.1-100nm之间)研究物质(包括原子、分子)的特性和相互作用，并且利用这些特性的多学科的高科技。其最终目的是直接以物质在纳米尺度上表现出来的特性，制造具有特定功能的产品，实现生产方式的飞跃。纳米科学大体包括纳米电子学、纳米机械学、纳米材料学、纳米生物学、纳米光学、纳米化学等领域。

人类仅仅用眼睛和双手认识和改造世界是有限的，例如:人眼能够直接分辨的最小间隔大约为0.07;人的双手虽然灵巧，但不能对微小物体进行精确的控制和操纵。但是人类的思想及其创造性是无限的。1982年，IBM(国际商业机器)公司苏黎世试验室的葛·宾尼(Gerd BIImig)博士和海·罗雷尔(Heinrich Rohre:)博士及其同事们共同研制成功了世界第一台以物理学为基础、集多种现代技术为一体的新型表面分析仪器—扫描隧道显微镜(Scanning Tunnelling Microscope，简称STM)。STM不仅具有很高的空间分辨率(横向可达0.1nm，纵向优于0.01nm)，能直接观察到物质表面的原子结构;而且还能对原子和分子进行操纵，从而将人类的主观意愿施加于自然。STM使人类第一次能够实时地观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物理、化学性质。在表面科学、材料科学、生命科学等领域的研究中有着重大的意义和广阔的前景，被国际科学界公认为二十世纪八十年代世界十大科技成就之一。可以说STM是人类眼睛和双手的延伸，是人类智慧的结晶。

基于STM的基本原理，随后又发展起来一系列扫描探针显微镜(SPM)。如:扫描力显微镜(SFM)、弹道电子发射显微镜(BEEM)、扫描近场光学显微境(SNOM)等。这些新型显微技术都是利用探针与样品的特殊相互作用来探测表面或界面在纳米尺度上表现出的物理性质和化学性质。

虽然纳米科技的历史可以追溯到三十多年前著名物理学家、诺贝尔奖获得者理查德·费曼在美国物理年会上的一次富有远见的报告，但是“纳米科技”一词还是近几年才出现的，也正是SPM技术及其应用迅速发展的时期。第5届国际STM会议与第1届国际纳米科技会议于1990年在美国同时召开不能不说明SPM与纳米科技之间存在着必然联系、SPM的相继问世为纳米科技的诞生与发展起了根本性的推动作用，而纳米科技的发展也将为SPM的应用提供广阔的天地。

纳米科技是未来高科技的基础，而科学仪器是科学研究中必不可少的试验手段，STM及其相关仪器(SPM)必将在这场向纳米科技进军中发挥无法估量的作用。5.2、扫描隧道显微镜的工作原理

扫描隧道显微镜的工作原理是基于量子力学的隧道效应。对于经典物理学来说，当一个粒子的动能E低于前方势垒的高度V。时，它不可能越过此势垒，即透射系数等于零，粒子将完全被弹回。而按照量子力学的计算，在一般情况下，其透射系数不会等于零，也就是说，粒子可以穿过比它的能量更高的势垒，这个现象称为隧道效应如图1.3所示

图2 量子力学中的隧道效应示意图

扫描隧道显微镜是将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm)，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极，形成隧道电流，其大小为:，式中Vb是加在针尖和样品之间的偏置电压，S为样品与针尖的距离，Φ是平均功函数，A为常数，在真空条件下约等于1。

由上式可知，隧道电流强度对针尖和样品之间的距离有着指数的依赖关系，当距离减小0.1nm，隧道电流即增加约一个数量级。因此，根据隧道电流的变化，我们可以得到样品表面微小的高低起伏变化的信息，如果同时对X、Y方向进行扫描，就可以直接得到三维的样品表面形貌图。

根据隧道电流I和样品与针尖距离S之间的关系，STM主要的工作模式有两种:恒高模式和恒流模式。恒高模式是指保持隧道距离S不变而检测隧道电流I的变化。恒流模式是指保持隧道电流I不变而检测隧道距离S的变化。两种工作模式的示意图如图1.4所示。

图 3 STM的恒高和恒流两种工作模式示意图

5.3、扫描隧道显微镜的系统结构

STM仪器一般由STM头部(含探针和样品台)、三维扫描控制器、电子学控制系统、减震系统和在线扫描控制及离线数据处理软件等组成。系统结构如图1.5所示。

图4 STM系统结构图

探针针尖的结构是扫描隧道显微技术要解决的主要问题之一。针尖的大小、形状和化学同一性不仅影响着扫描隧道显微镜图像的分辨率和图像的形状，而且也影响着测定的电子态。如果针尖的尖端只有一个稳定的原子而不是有多重针尖，那么隧道电流就会很稳定，而且能够获得原子级分辨率的图像。目前制备针尖的方法主要有电 化学腐蚀法(金属钨丝)、机械成型法(铂一铱合金丝)等。由于钨针尖能够满足STM仪器刚性的要求，因而被广泛地使用。但由于钨针尖在水溶液中或暴露在空气中时，容易形成表面氧化物，因此在真空中使用前，最好在超高真空系统中进行蒸发，在空气中使用前，通过退火或使用离子研磨技术中的溅射等方法除去针尖表面的氧化层。为了得到锐利的针尖，通常用电化学腐蚀法处理金属钨丝。与钨相比，铂材料虽软，但不易被氧化，在铂中加入少量铱(例如铂铱的比例为80%:20%)形成的铂铱合金丝，除保留了不易被氧化的特性外，其刚性也得到了增强，故现在大部分人使用铂铱合金作为隧道针尖材料。为了得到锐利的针尖，通常对铂铱合金丝就用剪刀剪切。

三维扫描控制器的作用是控制针尖在样品表面进行高精度的扫描，用普通机械的控制是很难达到这一要求的。目前普遍使用压电陶瓷材料作为X、Y、Z扫描控制器件，压电陶瓷材料能以简单的方式将1mV-1000V的电压信号转换成十几分之一纳米到几微米的位移。

电子学控制系统使计算机控制步进电机的驱动，使探针逼近样品，进入隧道区，而后不断采集隧道电流，在恒电流模式中将隧道电流与设定值相比较，再通过反馈系统控制探针的进与退，保持隧道电流的稳定。

在线扫描控制及离线数据处理软件主要用来控制STM的整个连续扫描过程以及测量数据的记录显示和后续处理，是整个系统的核心之一。

减震系统也很重要。由于仪器工作时针尖与样品的间距一般小于Inm，同时隧道电流与隧道间隙成指数关系，因此任何微小的震动都会对仪器的稳定性产生影响。必须隔绝的两种类型的扰动是震动和冲击，其中震动隔绝是最主要的。

5.4、扫描隧道显微镜的优缺点

对于任何仪器来说，必然会既有优点也有缺点。与现有的其他表面分析技术相比，STM具有的如下独特的优点：

(l)、具有原子级高分辨率，STM在平行和垂直于样品表面方向上的分辨率分别可达0.Inm和0.olnm，即可以分辨出单个原子。

(2)、可实时地得到在实空间中表面的三维图像，这种可实时观察的性能可用于表面扩散等动态过程的研究。

(3)、可观察单个原子层的局部表面结构，而不是对体相或整个表面的平均性质，因而可直接观察到表面缺陷。

(4)、可在真空、大气、常温等不同环境下工作，甚至可将样品浸在溶液中，并且探测过程对样品无损伤。

(5)、配合扫描隧道谱STS(Scanning Tunneling Spectroscopy)可以得到有关表面电子结构的信息

如上所述，尽管STM具有诸多优点，但它的缺点也是显而易见的主要有如下四点:(1)、能够使用STM进行观察表面形貌的首要条件是样品必须具有一定程度的导电性，这是源于STM工作原理的缺陷，可以使用AFM弥补这一不足。

(2)、STM对工作环境要求非常高，普通STM只有在真空中测得的数据才具有较高的准确度，为普及推广STM可通过改进STM的系统结构来适应大气环境。

(3)、普通STM所测量范围较小，一般在几个微米内，也就无法测量表面形貌起伏波长为几个微米或者更大的微纳器件。

(4)、普通STM难以准确测量样品表面上的沟槽，对具有高深一宽比结构的微纳器件更加难以测量。

6、结束语

纳米,纳米,大家都爱你 篇3

南北高校各有优势

2011年，北京科技大学、北京航空航天大学、大连理工大学、苏州大学和南京理工大学五所高校开始招收纳米材料与技术专业本科生。五所大学中，北京科技大学、北京航空航天大学和大连理工大学三所北方高校在材料科学上属传统名校，而南方院校苏州大学和南京理工大学把纳米材料成果产业化，形成了自己的特点。

北方三所高校算是材料科学与工程领域传统名校，值得注意的是，它们却均未设置专门的纳米材料研究机构，更多的是依托原有的强势学科，在传统材料研究领域引入纳米科技，寻求突破。

北京科技大学

北京科技大学原名北京钢铁学院，曾被誉为“钢铁摇篮”，其材料科学研究侧重点是金属材料。除了材料学院这个重点学院外，从事材料科学研究的还有新金属国家重点实验室、高效轧制国家工程研究中心、国家材料服役安全科学中心等机构，侧重点也不局限于金属材料，在无机非金属、高分子、生物医药材料等方面亦有建树。

目前，北科大纳米材料课题组主要研究纳米材料制备与表征、纳米材料改性、功能纳米材料等方面。此外，亦有部分老师研究纳米加工、纳米组装、纳米器件等应用方向。

北京航空航天大学

与北科大不同，北航材料学院在北航不属于重点学院，规模较小，师资力量仅百来人，这决定了北航材料学院的研究方向不会太广。作为航天航空院校，北航材料学院也有自己的优势，正在筹建的航空科学与技术国家实验室（航空领域最高级别实验室），它的侧重点在金属材料、树脂基复合材料及失效分析、先进结构材料、新型功能材料等方面。

在纳米材料上，北航材料学院重点关注纳米器件和纳米涂层。材料学院的纳米材料研究发展趋势可能是纳米技术在航天航空领域的应用。

大连理工大学

大连理工大学的材料学院在金属材料、材料加工方面实力强，基于大连的地理位置，材料学院还开设了五年制金属材料工程日语强化班。不过，纳米材料与技术专业并非隶属于材料能源学部，而是化工与环境学部。因而，大连理工大学的纳米材料研究偏化工类，包括纳米粒子合成化学技术、无机纳米功能材料、纳米复合材料等方向。纳米材料与技术专业开设的专业课中，亦有化工原理、基础化学、材料化学等化工类课程。可以说，这是大连理工大学纳米材料与技术专业的一大特色。

与北方三所高校相比，苏州大学和南京理工大学纳米材料与技术专业的发展方向截然不同。两所南方高校均成立多个纳米材料研发机构，在研究方向上，两所高校侧重于纳米材料器件应用，尝试产业化。这些特点可能与江浙一带出现纳米高新技术企业有关。

苏州大学

苏州大学没有材料科学与工程学院，而是材料与化工学部，研究偏向化工，在无机非金属、高分子材料方面实力不错。纳米材料与技术专业并没有开设在材料与化工学部，而是2010年成立的纳米科学技术学院。除了纳米科学技术学院，苏州大学研究纳米材料的机构还有2008年成立的苏州大学功能纳米与软物质研究院、2011年成立的苏州大学-滑铁卢大学苏州纳米科技研究院。其中，以中科院院士李述汤教授领衔组建的功能纳米与软物质研究院已初具规模，它以功能纳米材料和软物质为研究对象，侧重于功能纳米材料与器件、有机光电材料与器件、纳米生物医学技术等，寻求在纳米器件以及新能源、环保、医用等领域的应用。

南京理工大学

南京理工大学由军工学院演变发展而来，其材料科学与工程学院的材料学研究侧重于金属材料及复合材料。不过，南理工是国内最早开展纳米材料与技术研究的大学之一，正筹建纳米结构研究中心，研究侧重点是与纳米结构材料相关的分析、材料力学、电化学性能评估等。由南理工化工系和南京部分企业共同支持的南京市高聚物纳米复合材料工程技术中心，研究侧重点是纳米材料制备、应用、纳米催化聚合反应、纳米复合材料，该中心已与江苏部分纳米企业开展纳米技术产业化合作。此外，南理工还共建了金属纳米材料与技术联合实验室。

其他高校纳米特色

上海交通大学

上海交通大学材料科学与工程学院在各类相关排名中居首，教职工200多人，研究侧重点包括金属材料、复合材料、塑性成形、轻合金精密成型等，在中国是材料科学与工程学子公认的梦想学府。其材料学院也涉及纳米材料，比如，复合材料研究所部分老师从事纳米复合材料研究，微电子材料与技术研究所从事纳米电子材料研究。此外，上海交通大学还成立了微纳科学技术研究院，研究方向为纳米生物医学、纳米电子学与器件。生物医药工程学院也开展纳米材料的可控合成与制备、纳米生物材料等方面的研究。

清华大学

与北京航空航天大学相似，清华大学材料科学与工程系是学校名气大于院系实力，每年有数百人争夺材料系不足30个研究生名额。材料系建有新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室，研究侧重点以陶瓷材料为主，同时涉及磁性材料、复合材料、电极材料和核材料。在纳米材料方面，清华材料系主要研究纳米材料结构、纳米材料合成和微纳米颗粒等。2010年，清华大学成立了微纳米力学与多学科交叉创新研究中心，主要研究微纳米器件、纳米复合材料在电能存储上应用和微纳米设备研发等。

北京大学

北大材料科学与工程系成立于2005年，教职工10余人，成立之初就把材料科学与纳米技术结合起来，欲在纳米材料与微纳器件方面有所突破。此外，北大成立了纳米化学研究中心，教职工7人直博生却达45人，主要研究领域包括低维新材料与纳米器件、纳米领域的基本物理化学问题。

西北工业大学

西工大是西部材料科学与工程实力最强的院校，其材料学院师资队伍近200人，有凝固技术国家重点实验室和超高温复合材料国防科技重点实验室。因此，其研究侧重点在凝固，复合材料和金属材料的实力亦不俗。在纳米材料方面，西工大成立了微/纳米系统研究中心，致力于航空航天微系统技术、微纳器件设计制造技术、微纳功能结构技术。总之，西工大的纳米材料研究可能集中于纳米器件在航天、航空、航海方面的应用。

留学两大国

纳米技术是交叉学科，包括纳米科技、物理、化学、数学、分子生物学等课程。报考纳米专业或方向的研究生在本科一般学的是材料学、材料物理与化学、凝聚态物理、物理化学等。就留学而言，由于纳米材料处于基础研究阶段，容易发表论文；各个国家在纳米材料方面投入大量资金，使得科研经费相对充足，相比于其他专业容易申请奖学金。这两点决定了留学攻读纳米技术专业研究生相对容易。

2000年，美国白宫发布国家纳米技术计划，美国的纳米技术得到飞速发展。总体上看，美国的纳米技术已经处在纳米技术实用化阶段，而其他各国仍处在纳米技术的基础研究阶段。美国各大高校也争相进入纳米材料各个研究领域——

实力强劲的麻省理工学院在太阳能存储、航空材料、燃料电池薄膜、封装材料耐磨织物和生物医疗设备领域的碳纳米管、聚合纳米复合材料等方面成果显著。

加州大学伯克利分校注重于纳米材料在能源、药物、环境等方面的应用，已卓有成效。

哈佛大学则侧重在生物纳米科技，即生物学、工程学与纳米科学的交叉领域。

康奈尔大学已经在纳米级电子机械设备、碳纳米管应用电池、纳米纤维等方面获得突破。

斯坦福大学重在纳米晶的光学性能、输运性能和生物应用，以及纳米传感器、纳米图形技术等。

普渡大学的纳米电子学、纳米光子学、计算纳米技术，尤其是计算纳米技术全球领先。

纽约州立大学奥尔巴尼分校专注于纳米工程、纳米生物科学，其纳米技术研究中心是全球该领域最先进的研究机构。

莱斯大学在纳米碳材料领域成果显著，在学校的研究人员中，纳米材料研究人员的比重约为四分之一，是美国纳米材料研究人员最多的大学之一。

此外，美国有很多研究纳米技术的实验室，它们比较愿意招中国大学生，这一点也值得注意。

日本算是最早开展纳米技术基础及应用研究的国家，早在1981年，日本政府就建立了纳米技术扶持计划。美国公布国家纳米技术计划前，曾派人去日本做调查。日本纳米技术的研发特点是企业界是主力军，它们试图将纳米技术融入到产业中。比如，日本企业纷纷斥巨资建纳米技术研究机构，同时建立纳米材料分厂实现产业化。此外，企业与大学、科研院所合作，开发纳米技术。比如，富士通和德国慕尼黑大学合作，三菱公司和日本京都大学合作。

与美国在纳米技术基础研究和生物工程技术领域领先不同，日本在精细元器件及材料的制造方面独占鳌头，日本对纳米材料研究的投入不断加大，也使得去日本读纳米专业是一个不错的选择。

Tips：何去何从

纳米材料专业毕业生有三大去处。选择留学深造或进高校、研究院从事研发；进入纳米材料行业企业；进入传统材料企业。

目前，高校及研究院是吸纳纳米材料人才的主要场所。以国家纳米中心、中科院苏州纳米所为主，中科院下属研究所需求纳米材料人才也比较可观。总体来说，纳米材料人才在高校和研究院的分布呈现两个区域——以北京为中心,包括中科院下众多研究所及各大高校；以上海为中心,分布在江浙一带的研究所和高校。此外，广州深圳为代表的珠江三角洲也有需求。

中国的纳米材料行业处在将实验室产品市场化、商品化的阶段，分为两种情况。研制与生产纳米粉体、纳米液体的企业相对成熟，规模大。研发生产纳米新能源材料、水处理纳米材料、LED光源材料、生物医药纳米器件、纳米电子器件、太阳能光伏电池、锂离子电池的企业规模小，工作人员一般50人以下。这些企业大多数是自主创业，把自己的研究成果产品化。以后，第二类企业将会越来越受宠。

纳米测量 篇4

激光干涉测量技术具有非接触、高分辨力和高精度等优点,克服了现有微小振动测量仪的不足成为主要研究方向[1,2,3,4]。但是由于测量精度受诸多因素的影响,使得理论与实践之间还存在较大的差距。因此,它的设计和研究成为非常活跃的领域,出现了不同的测量原理和方案。常见的高精度激光干涉测量法包括:零差激光干涉法、外差激光干涉法。其中相位载波(PGC)零差检测方案由于其高灵敏度、大动态范围和好的线性度而得到广泛应用。

利用模拟电路进行PGC解调已有成功报道[5],数字式相位载波检测方案也有一定的进展[6,7]。例如基于数字信号处理芯片DSP[8],基于大规模可编程逻辑门阵列FPGA[9]等,这些方案都属于专用信号处理平台,实现起来较为复杂。对此我们提出了一种基于通用平台的方案,易于实现,缩短了研发周期。

本文在数字式PGC方案的基础上提出了基于PC平台的DPGC检测方案,用24位的高精度AD配合64位的PC处理器构建了硬件系统,分析了Lab VIEW构建DPGC算法的关键问题,给出了模拟仿真结果,最后在激光振动测量系统中实现了该方案,并与模拟仿真结果进行对比得以验证。

1 激光振动测量系统

激光振动测量系统由四部分组成,如图1所示,每个虚线框代表一个部分。前置放大电路部分又分为光电转换部分和信号调理部分,信号调理电路由放大电路、带通滤波电路和抗混叠滤波电路组成;数据采集卡的主要功能是发生载波和同步采集数据;PC端的LabVIEW程序主要完成载波信号的发生和数据同步采集的控制,及PGC解调和数据的存储。

系统光路采用改进型Michelson干涉仪结构,如图2所示,该干涉仪由激光器、准直仪、非偏振分光棱镜、固定有角锥镜的PZT、透镜和测量反射镜组成。由光源发出的单频激光经准直仪投射到分光棱镜上,经分光棱镜将入射光线分成两束:一束进入测量臂,通过透镜照射到置于透镜焦点处的测量反射镜上。此光束再由测量反射镜反射,经过透镜后,以与原入射光束平行的方向返回到分光棱镜上;另一束参考光被装有信号调制压电陶瓷的角锥棱镜反射,由此角锥棱镜反射回到分光棱镜上。这样两束光经测量反射镜和角锥棱镜反射后,分别照射到分光棱镜上重新会合,同时照射到光电探测器上形成干涉。

2 PGC信号调制解调原理

干涉后的光信号经过光电转换后可以写成下式[10]:

式中:A、B、C可视为常量,且B=kA,k<1为条纹可见度,A正比于激光器的输出光功率。这时引入的相位差为Ccos(ω0t)+ϕ(t),其中C为载波引起的相位调制幅度,ω0是载波信号的角频率。ϕ(t)=Dcos(ωst)+ϕ0(t)是待检测信号与环境噪声共同引起的相位变化。

信号采用PGC解调,将式(1)以Bessel函数形式展开,得到

其中:Jk(C)为第一类k阶Bessel函数。

从式(2)可以看出,经过调制后的干涉信号包括调制信号频率ω0和ω0的无穷项高次频率。为减小光强波动对信号检测的影响,一般取ω0和2ω0项进行检测。

将式(2)分别乘以Gcosω0t和Hcos2ω0t,并经过低通滤波后得到:

上两式中均含有外部环境的干扰,还不能直接从中直接提取待检测信号。为了克服待测信号随外部的干扰信号的涨落而出现的消隐和畸变现象,采用微分交叉相乘(DCM)技术。

式(3)、(4)经微分后分别为

式(4)×式(5)-式(3)×式(6)得:

至此,已经把外界环境的干扰降低到了最低限度,将式(7)积分并经高通滤波,滤去低频干扰噪声后得到:

其中:GHB2J1(C)J2(C)是常数,Dcos(ωst)为位相信号。

3 DPGC的实现

DPGC目前有两种实现方案,一种是基于专门的数字信号处理芯片例如DSP或是大规模可编程逻辑门阵列FPGA;另外一种是基于PC,由高精度A/D转换器采集数据,送PC用上位机软件处理。我们采取第二种方案来实现DPGC解调。

3.1 硬件实现

采用美国NI公司的动态数据采集卡PCI4461,它集24位A/D转换器、24位D/A转换器、2路模拟输入通道、2路模拟输出通道一体,支持DMA方式和双缓冲区模式,保证了实时信号不间断采集与存储。其输入最高采样率200 ks/s。干涉仪输出的干涉光场经过光电转换和信号调理之后,用数据采集卡采入微机,由LabVIEW编写的程序进行信号解调。PC处理器采用Intel64位双核处理芯片。

3.2 软件设计

在由LabVIEW所设计的软件中,主要完成三个功能,数据采集,载波发生和PGC算法的实现。根据模块化设计思想,参考图3所示的PGC解调原理,激光干涉振动测量信号解调系统软件主要由以下几个模块组成:数据采集、载波发生、相乘混频、低通滤波、差分、高通滤波、积分、FFT以及数据存储。载波发生和数据采集初始化完毕之后,由硬件发生一个同步触发信号,此时载波发生任务和数据采集任务同时开始,另外一个线程上的DPGC解调任务也开始启动,等待采集来的数据并进行解调运算。

需要注意的是,载波的发生和数据采集必须同步,否则会在混频的时候引入随机的相差,导致信号解调幅度失真。在程序中,我们利用多线程技术,将数据采集、载波发生和PGC解调分为并行的三个线程,有效的利用了CPU,使系统的鲁棒性更好,并且强化了多处理器计算机的性能,确保了信号的高效实时处理。程序流程框图如图4所示。

4 仿真与实验研究

4.1 模拟调相波解调实验

我们用Lab VIEW的函数波形发生模块模拟出调相波,并用PCI4461动态数据采集卡进行调相波输出,然后用数据采集卡进行同步采集,用LabVIEW编写的DPGC信号解调程序进行解调。根据式(1),令A=0,B=1,C=2.37,载波频率10 kHz,设置采样率为100 k,采样点数10 000,分别对10 Hz、100 Hz、200 Hz、300 Hz、400 Hz、500 Hz正弦信号进行了模拟调相波输出,图5所示的是D=1时调相波的PGC解调组图。

仿真实验验证了基于PC的DPGC方案是可行的,拥有很强的解调能力,理想情况下拥有高达110 dB的信噪比。图6所示的是各频段最大可解调信号幅度随频率变化图,和倪明等人所做的理论分析一致[11]。

4.2 振动信号测量实验

我们将该系统用于实际振动信号测量,实验装置图如图7所示。系统光源采用中心波长为632.8 nm稳定度为10-9氦氖激光器,其出射光功率为0.8 mW。用气浮式隔振平台有效的去除了低频振动噪声。使用分辨力为1 nm,动态范围为10µm的纳米台作为待测振动信号仿真源。用数据采集卡采集干涉仪输出的信号。

实验中,在频率为100 Hz振幅为25 nm的周期振动信号的作用下,对系统输出进行了观察,信号解调结果如图8所示。

由实验结果可知,信号通过解调系统后能够得到稳定的信号图和高信噪比的频谱图。由于此干涉仪的信号处理电路是对连续采集的数字信号进行分析处理,测量干涉仪分辨力由数据采集卡的精度、数字处理器的位数以及系统噪声决定。由信号频谱图可知,干涉仪信噪比为45 dB,此干涉仪分辨力可达到0.14 nm。

5 结论

本文介绍了一种基于PC的激光干涉振动测量系统,利用模块化的设计方法实现了DPGC算法,便于在线实时调试,降低了系统的开发成本,缩短了系统的开发周期,通过不断的仿真和实验,优化了程序和算法。试验结果表明,该系统消除了传统的模拟电路解调方案中由于电路阻抗不匹配、电路不对称等引入的噪声,具有较高的信噪比,对于10∼200 Hz的信号,干涉仪测量分辨力优于0.14 nm,动态范围达到120dB。如果采用更小线宽的激光器,更优化的光学元件,并对整个系统采取振动隔离、恒温、声隔离、电磁隔离等手段,便可实现更高的测量精度。

参考文献

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[2]宋松,王向朝,王学锋,等.半导体激光微小振动实时反馈式干涉测量仪[J].中国激光,2002,29(5):402-406.SONG Song,WANG Xiang-zhao,WANG Xue-feng,et al.A Laser Diode Interferometer with a feedback control system for real-time micro-vibration measurements[J].Chinese Journal of Lasers,2002,29(5):402-406.

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[4]陈洪芳,丁雪梅,钟心,等.高加速度超精密激光外差干涉测量模型[J].光电工程,2007,34(8):72-75.CHEN Hong-fang,DING Xue-mei,ZHONG Xin,et al.High acceleration ultra-precision measurement model in laser heterodyne interferometry[J].Opto-Electronic Engineering,2007,34(8):72-75.

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[10]Dandridge A,Tveten A B,Giallorenzi T G.Homodyne demodulation schemes for fiber optic sensors using phase generated carrier[J].IEEE J Quantum Electron,1982,18(10):1647-1653.

纳米测量 篇5

关键词：氧化锆陶瓷,压入深度,应变率,纳米压痕

氧化锆陶瓷因其高硬度、高熔点和沸点、良好导的电性、低导热系数、耐化学腐蚀等优异特性而被广泛应用于电子、机械、航空和医学等领域。单纯氧化锆陶瓷室温下为单斜相,随着温度的升高会发生由单斜相向四方相、立方相的可逆相变［1］,因此通常会在氧化锆中加入适量氧化物作为稳定剂,从而获得性能相对稳定的氧化锆陶瓷。目前对于氧化锆稳定剂的添加和氧化锆复合材料制备［2，3］等方面研究较多,与传统的拉伸、压缩、扭转测试相比,纳米压入测试技术对试样尺寸形状无特殊要求,压入深度控制在纳米尺度情况下,就能够测量材料的硬度、弹性模量、蠕变、断裂韧度等特性,实现对金属、陶瓷、高聚物等材料的无损检测。使用Berkovich三棱锥金刚石压头对试样进行压痕实验时,由于压头下方出现应力集中,陶瓷与压头的接触区域在高应力作用下发生弹塑性变形［4，5］,本文利用纳米压痕技术,得到不同压入深度、不同应变率两种条件下氧化锆陶瓷的硬度、弹性模量值,并对不同工况下试样发生的形变情况进行对比分析。

1 实验

实验所用材料为2. 5 mol% Ce O2氧化锆基商用陶瓷。对试样进行打磨、由粗到细抛光至镜面以符合纳米压痕测试标准。

本实验采用美国Agilent公司的Nano-Indenter G200 测试系统对试样进行力学测试,其载荷分辨率为50 n N,位移分辨率0. 01 nm,使用Berkovich三棱锥金刚石压头,其棱面与中心线夹角65. 3°,简谐位移振幅2 nm,频率45 Hz,利用连续刚度测量法也就是采用恒加载速率/载荷( P·/ P) 控制方式,分别在不同压入深度和不同应变率工况下对Zr O2陶瓷进行测试,压入测试分为加载阶段、保载阶段和卸载阶段。实验均在室温下进行,材料泊松比设置为0. 3。

( 1) 控制压入深度: 应变速率设为0. 05 s－ 1,最大压入深度分别为2 000 nm,3 000 nm,4 000 nm,5 000 nm,6 000 nm。

( 2) 控制应变率: 应变速率分别设为0. 01 s－ 1,0. 02 s－ 1,0. 05 s－ 1,0. 1 s－ 1,0. 2 s－ 1,最大压入深度为3 000 nm。

所有实验均在最大位移处进行200 s保载以释放蠕变,卸载阶段为消除温度变化影响,卸载至0. 1Pmax时保载60 s,然后载荷卸载到零。

不同于传统纳米压入法( 单一刚度测量) 一次测试只能得到卸载点的连续刚度、硬度和弹性模量值,连续刚度测量法( CSM) 基于Pethica、Oliver和Pharr［6—8］提出的连续刚度测量原理,实现了对硬度和杨氏模量随压入深度变化的连续测量,能够获得加载过程中硬度和弹性模量的连续测量值。

硬度定义为

式( 1) 中P为压头载荷; Ac为投影接触面积; 对于理想Berkovich压头,投影接触面积为

接触深度为

式( 3) 中h压入深度; s为接触刚度; ε 对于Berkovich压头近似取0. 75。

试样的弹性模量可由下式得到。

式( 4) 中E、ν 为样品材料的弹性模量和泊松比;Ei、νi为金刚石压头的弹性模量和泊松比,分别为: Ei= 1 141 GPa,νi= 0. 07 。折合模量Er可由式( 5) 得到。

式( 5) 中 β 为与压头几何形状相关的常数( Berkov-ich压头的 β = 1. 034) 。

2 结果与讨论

图1 为不同压入深度工况下加载阶段弹性模量、硬度与位移的关系图。硬度是表征应力作用下材料抵抗局部变形能力的物理量,从图1 中可以看出试样的硬度由于尺寸效应随着位移的增加而减小。在位移达到1 000 nm之后剪应力作用区域的位错密度和运动速度相对稳定,试样硬度逐渐趋于定值。弹性模量是原子间距微小变化所需外力大小的参照量,因此其值对原子间距的弹性变化很敏感,另外材料的致密性、熔点以及实验温度对弹性模量也有影响［1］。试样弹性模量在压入的初始阶段由于压痕尺寸效应出现较大波动,之后随着位移的增加而逐渐减小,主要是氧化锆陶瓷在应力诱导下发生四方相—单斜相相变并伴有体积膨胀所致［9］。

压头接触材料表面后,由于剪应力作用,接触面下方出现局部弹塑性变形,随着压入深度的持续增加,该弹塑性变形区域也不断向材料内部移动、扩展,压头压入过程可看作是试样局部发生的一系列弹塑性变形［10］。图2 为不同压入深度下氧化锆陶瓷的载荷-位移曲线。从中可以看出加载阶段位移随着载荷增加呈非线性增大［11］,试样形变是弹性变形和塑性变形的综合结果,材料加载曲线吻合度高证明实验客观条件稳定; 保载阶段载荷保持不变,位移继续增加,变形区域出现蠕变变形; 可结合表1 中数据进一步分析压入深度对该材料弹塑性变形的影响,其中弹性回复率计算公式如式( 6)［12］。

式( 6) 中hmax为最大位移,hf为残余深度。

由表1 可得不同的压入深度对应的残余深度值有很大差别,而弹性恢复率均保持在30% 左右,由此可知应变率相同,压入深度越大,接触面积越大,载荷引发的局部塑性变形越大,但塑性变形在全部变形中所占比例基本不变。

图3 为不同加载速率工况下试样的平均硬度值和弹性模量以及各自对应的标准偏差,硬度和弹性模量平均值全部取压入深度500 ~ 3 000 nm对应的数值求均值,以避免压痕尺寸效应对硬度和弹性模量测量值的影响。应变率0. 01 s－ 1,0. 02 s－ 1,0. 05s－ 1,0. 1 s－ 1,0. 2 s－ 1对应的平均硬度值和弹性模量分别为13. 56 GPa,15. 06 GPa,17. 34 GPa,19. 52GPa,19. 78 GPa和212. 03 GPa,226. 69 GPa,240. 72GPa,257. 36 GPa,258. 02 GPa。从图3( a) 可以看出随着应变率增加,试样硬度增加,0. 1 s－ 1与0. 2 s－ 1对应的硬度值之间的差别比较微小,由此能够得出实验所用氧化锆陶瓷对应变率敏感。由图5 可知压入深度一定,对应载荷随着加载速率增加而变大,由式( 1) 、式( 2) 、式( 3) 可推知硬度值因应变率增加而增大［13］。

由图3( b) 可以看出试样弹性模量随应变率的变化趋势与硬度值一致,即随着应变率的增加而变大,最后两个应变率对应的弹性模量差值较小。图4 为五种应变率对应的刚度-位移曲线,将0. 02 s－ 1,0. 05 s－ 1,0. 1 s－ 1,0. 2 s－ 1对应的数据依次向右平移500 nm,1 000 nm,1 500 nm,2 000 nm,实线为线性拟合结果。从图4 中可以看出接触刚度随位移增大呈线性增加,应变率0. 01 s－ 1,0. 02 s－ 1,0. 05 s－ 1,0. 1 s－ 1,0. 2 s－ 1条件下刚度-位移曲线线性拟合斜率分别为0. 866 85,0. 898 95,0. 900 38,0. 909 32,0. 903 7,即斜率随着应变率的增加先升高,然后趋于稳定,由式( 2) 、式( 3) 、式( 5) 能够推测得到图3( b) 中的结论。

图5 为不同加载速率工况下载荷—位移图,从中可以看出载荷一定,压入深度随着应变率的增加而减小。由表2 可以得到试样残余变形随着应变速率的增加而减小,即应变速率越大,弹性回复率越大,说明设置的最大压入深度相同,应变率越大,试样在整个过程中产生的永久变形在全部变形中所占比例越小。应变速率越大,加载至最大压入深度所需时间越短,黏性变形释放时间少,导致产生的非弹性变形小; 另一方面,联系试样平均硬度值和弹性模量与压入应变率的关系推测应变率增加,可能会使得位错滑移运动速度降低,同时阻碍了四方相—单斜相相变,而位错滑移和相变是试样产生塑性变形的主要原因,从而出现上述实验结果［14，15］。

3 结论

( 1) 应变率一定,随着最大压入深度的增加,弹性模量值缓慢减小,试样产生的不可恢复变形增大,弹性回复率和硬度值基本不变。