尿素中含氮量的测定实验

2022-09-11

尿素, 化学名称为脲或碳酸酰, 分子式为CO (NH2) 2, 分子量60.05577, 纯尿素为白色、无臭的针状或棱柱状结晶体, 氮的质量分分数数为为4466..6655%%。。尿尿素素易易溶溶于于水水和和液液氨氨, , 也也能能溶溶于于醇醇类类, , 稍稍溶溶于于乙乙醚醚和和酯酯, , 其其溶溶解解温温度度随随温温度度的的升升高高而而增增加加。。温温度度大大于于3300℃℃时时, , 尿尿素素在在液液氨氨中中的的溶溶解解度度比比在在水水中中的的溶溶解解度度大大。。

尿素在强酸溶液中呈弱碱性, 能与酸作用生成盐类。尿素在水中会进行水解, 最后成为氨和二氧化碳, 但常温下水解速度很慢。尿素在常压下加热到接近熔点时开始异构化, 形成氰酸铵, 接着分解成氰酸和氨。在盐酸作用下, 尿素同甲醛反应生成甲基尿素, 在中性溶液中与甲醛溶液作用生成二甲基尿素。

1 实验原理及实验步骤

1.1 主要仪器与药品

1.1.1 主要仪器:

电子天平, 移液管 (25m L) , 吸耳球, 胶头滴管, 表面皿, 称量瓶, 100ml烧杯 (3个) , 50ml碱式滴定管, 100ml量筒, 250ml容量瓶, 250ml锥形瓶。

1.1.2 实验药品:

Na OH溶液 (2 mol∙L-1及0.1 mol∙L-1的标准溶液) , 酚酞指示剂 (2 g∙L-1乙醇溶液) , 甲醛溶液 (200g∙L-1) , 邻苯二甲酸氢钾 (KHC4H8O4) 基准试剂, 浓硫酸, 尿素试样。

1.2 实验方法

1.2.1 Na OH标准溶液的配制 (0.1 mol∙L-1)

取一干燥的称量瓶, 用电子天平准确称取1.000g Na OH, 将Na OH倒入一干净的100ml的烧杯中, 加入少量蒸馏水, 用玻璃杯不断搅拌, 直至Na OH全部溶解为止, 冷却至室温后, 将Na OH溶液转移至提前准备好的250ml容量瓶中, 转移过程中, 用玻璃杯引流, 以免漏出溶液, 损失溶质, 多次洗涤烧杯和玻璃棒, 并将洗涤液倒入容量瓶中, 用蒸馏水定容至刻度线即可, 此时容量瓶中的溶液即为:0.1 mol∙L-1的Na OH标准溶液。

1.2.2 甲醛溶液的处理

由于甲醛可以被空气氧化, 因此甲醛中通常含有微量的甲酸, 为了减小实验误差, 在进行实验前, 应将甲醛中的甲酸除尽。处理方法如下:取原装甲醛上层清液于烧杯中用水稀释一倍, 加入1-2滴酚酞指示剂, 用0.1 mol∙L-1Na OH溶液滴定至甲醛溶液呈淡红色。

1.2.3 尿素试样测定前的消化方法

用电子天平准确称取尿素试样0.6-0.7g左右于100ml干燥的烧杯中, 用量筒量取4-5ml浓硫酸, 逐滴加入装有尿素的烧杯中。盖上表面皿, 小火加热至无二氧化碳出现, 及溶液中无气泡后, 继续用大火加热1-2min, 冷却至室温, 用洗瓶冲洗表面皿和烧杯壁。用30ml蒸馏水稀释, 并定量转移至250ml容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀。

1.2.4 尿素中氮含量的测定

准确移取上述试液25.00ml于250ml锥形瓶中, 加2-3滴甲基红指示剂, 用Na OH溶液中和游离酸, 先滴加2 mol∙L-1Na OH溶液, 将试液中和至溶液的颜色稍微变淡, 再继续用0.1 mol∙L-1Na OH中和至红色变为纯黄色。然后, 加入10ml (1+1) 的甲醛溶液, 充分摇匀, 放置5min后, 加5滴酚酞溶液, 用0.1 mol∙L-1Na OH标准溶液滴定至溶液由纯黄色变为金黄色即为终点。碱式滴定管中Na OH溶液初读数记为V1 Na OH (ml) , 终读数记为V2 Na OH (ml) , 两者之差即为实验中消耗Na OH溶液的总体积, 记为V总Na OH (ml) 。根据所消耗的Na OH标准溶液的总体积, 计算尿素中N的质量分数。

根据实验记录的数据以及相关的计算公式, 可以计算出尿素中氮的含量, 本实验采取滴定三次, 取平均值的方法, 以减小误差。将数据整理, 如下表。

2 实验总结与展望

实验采用甲醛强化间接法测定尿素中的氮含量的原理。根据实验数据, 计算尿素中氮的质量分数为41.61%。查阅相关文献, 纯尿素色、中氮的质量分数为46.65%, 两者之间比较接近, 因此, 本次实验基本成功。

尿素的肥效比铵态氮肥和硝态氮肥稍慢。因为分子态的尿素大部分要经过尿酶作用才能分解成氨和二氧化碳或碳酸铵, 转化为铵态氮后才能被作物吸收。毋庸置疑, 在工业领域, 尿素的应用范围极广。尿素可以作为多种用途的添加剂, 如油墨原料、炸药、纺织等;尿素还用作医药, 如苯巴比妥、镇静剂、止痛剂、洁齿剂等。

摘要：尿素的最主要用途是作肥料, 世界上80%-90%的尿素都用作肥料。尿素是高效优质氮肥, 既可以作底肥, 又可以作根外追肥。尿素在土壤中的水分和微生物作用下, 转变成碳酸铵, 进一步水解及硝化供作物吸收。在此过程中分解出的二氧化碳也可被农作物吸收利用。本实验是要测定尿素中的含氮量。实验测定结果为:尿素中氮的质量分数为41.61%。

关键词：尿素,含氮量,测定