紫外分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠含量的实验条件探索

2023-02-13

前言:

苯甲酸钠又称安息香酸钠, 大多为白色颗粒状或结晶粉末, 无臭或微带安息香气味, 味微甜, 有收敛性;溶于水 (常温) 53.0g/100ml左右, PH在8左右;亲油性较大, 易穿透细胞膜进入细胞体内, 干扰细胞膜的通透性, 抑制细胞膜对氨基酸的吸收;进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储, 并抑制细胞的呼吸酶系的活性, 阻止乙酰辅酶A缩合反应, 从而起到食品防腐剂的作用。其防腐最佳PH为2.5—4.0, 苯甲酸钠是用于内服液体药剂的防腐剂, 有防止变质发酸、延长保质期的效果。但苯甲酸钠用量过多会对人体肝脏产生危害, 甚至致癌, 为确保食品添加剂绝对安全使用, 根据国家标准2760-2007食品添加剂卫生标准中, 碳酸饮料中苯甲酸钠的最大使用量为0.2g/kg。本文采用分光光度法能快速测定样品中苯甲酸钠含量, 能及时的为生产提供准确的分析数据, 从而达到指导生产的目的。

一.方法概述

本方法用uv1800分光光度计, 根据朗伯-比耳定律, 即物质在一定波长的吸光度与它的浓度呈线性关系, 通过测定溶液对一定波长入射光的吸光度, 便可标准曲线中求得溶液的含量。由于只测定单组份——苯甲酸钠的含量, 故只需用标准曲线法就能满足分析要求。

二.主要仪器和试剂:

1.uv1800分光光度计2.1cm石英比色皿2个 (配套)

3.苯甲酸钠 (AR级) 4.100ml容量瓶10个

5.10ml吸量管两只6.碳酸饮料 (雪碧)

三.试剂的准备

1.苯甲酸钠标准溶液的配制

苯甲酸钠标准贮备液 (1.000mg/m L) :准确称量经过干燥的苯甲酸钠0.100g (105℃干燥处理2h) 于100m L容量瓶中, 用适量的蒸馏水溶解后定容。该贮备液可置于冰箱保存一段时间。

2.市售饮料的处理

(1) 改进前的处理方法:吸取20m L碳酸饮料样品于100 m L容量瓶中, 加入1m L盐酸溶液摇匀, 分别用20m L乙醚提取2次, 每次振摇1分钟, 将上层乙醚提取液吸入另一100 m L容量瓶中, 合并乙醚提取液, 将提取液在40摄氏度温度下水浴至挥发干, 去醚后的残渣用1m L氢氧化钠溶液溶解, 再用蒸馏水定容至100 m L。平行三次。

(2) 改进后的处理方法:准确移取市售碳酸饮料20ml于100m L小烧杯中, 用超声脱气10min除去二氧化碳后, 将其转移至100m L容量瓶中, 用蒸馏水稀释定容。平行三次。

四.操作步骤

1.利用光吸收曲线选择入射光波长

准确吸取苯甲酸钠标准溶液1.00ml于100ml的容量瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀, 此溶液的浓度为10ug/m L。以蒸馏水做参比, 用1cm吸收池, 于200—350nm波长范围内每隔1nm测一次吸光度, 并以波长为横坐标, 吸光度为纵坐标绘制吸收曲线, 得下图。

从图中得到最大吸收峰的波长λ=224nm, 作为测量苯甲酸钠含量时的工作波长。

2.比色皿校正:同一个规格的吸收池在光程与标示值常有微小的误差, 故在分析工作中, 为了消除吸收池的误差, 提高测量的准确度, 需要分别对每个吸收池进行配套性检验, 最后选择吸光度在允差内的吸收池为分析试样用的吸收池。

3.标准曲线的绘制

准确移取苯甲酸贮备液10.00m L于100m L容量瓶中, 加入蒸馏水稀释至刻度, 并从溶液中分别吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00m L于6个100m L容量瓶中加入蒸馏水稀释至刻度。在224nm为测量波长, 以蒸馏水做参比, 测其吸光度, 测定结果如下表:

以吸光度为纵坐标, 浓度为横坐标, 绘制标准曲线图如下。

4.样品的测定

以蒸馏水做参比, 分别测定事先处理好的样品的吸光度。五.结果计算

C0——原始未知溶液浓度

CX——查出的未知溶液浓度

n——未知溶液的稀释倍数

1.样品经乙醚提取测得的数据

A1=0.101, A2=0.105, A3=0.103, 对应的原始试液浓度分别为

原始试液的平均浓度为4.68μg/m L。

2.样品未经乙醚提取测得的数据

A1=0.107, A2=0.108, A3=0.107, 对应的原始试液浓度分别为

原始试液的平均浓度为4.88μg/m L。

结论:实验数据表明, 对碳酸饮料中苯甲酸钠测定通不通过乙醚萃取对实验结果的影响不大, 在仪器分析允许的误差范围内。因此本人认为在碳酸饮料中苯甲酸钠的测定实验可以不用乙醚提纯也可以进行分析, 这样操作可以节约实验成本, 简化实验环节, 且分析结果符合仪器分析的允差。这种简化对指导实际测定工作有很强的推广意义。

摘要：针对食品添加剂苯甲酸钠的测定方法较多, 本文主要讨论紫外分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠含量实验条件改进的探索;方法中是否用乙醚苯提取苯甲酸钠对实验结果的影响。经过反复实验发现, 不进行乙醚提取与进行乙醚提取实验结果误差小于<5%, 因此, 不进行乙醚提取不仅节约了实验成本, 还简化了实验环节, 提高效益, 有较强的实践可行性。

关键词：分光光度法,苯甲酸钠,最大吸收峰波长,标准曲线