超声波提取—红外分光光度法测定土壤中石油类含量

土壤污染越来越受到重视, 土壤中污染物的监测分析相应的也需要日益完善。目前关于土壤中石油类的测定方法并不完善, 不能满足监测分析需要。本文结合水中石油类和油烟的测定方法, 对土壤样品中石油类测定方法进行进一步探讨。

1 实验部分

1.1 试剂

四氯化碳:红外专用, 且经扫描符合国标GB/T16488-1996的要求。

无水硫酸钠:分析纯, 且经检验合格。

硅酸镁:进口, 80目, 且经处理后检验合格。

1.2 仪器

JDS-106U型红外分光测油仪 (吉林北光) 。

1.3 测定步骤

准确称取干燥试样10.0g (另称一份测定含水率) 置于1 0 0 m L比色管中, 加入25mL四氯化碳, 将比色管放入超声波水浴中超声提取15min, 静止, 用装有无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗过滤。将滤出液收集于50mL比色管中。用约10mL四氯化碳重新提取一次, 收集滤出液。再用约5mL四氯化碳清洗样品和砂芯漏斗, 合并三次滤出液并用四氯化碳定容至50mL。经过硅酸镁吸附柱后上机测定。

2 实验讨论

2.1 超声提取温度的选择

调节超声波水浴的温度至室温, 30℃、40℃、50℃、60℃、70℃, 测定, 结果如表1。

由测定结果看以看出, 当温度为22℃~50℃时, 提取比较完全且提取稳定;当大于60℃时回收率下降, 这是因为随着提取温度的升高, 四氯化碳挥发快, 石油类损失较大。因此, 进行超声提取时温度应选择在50℃以下, 室温较高时选择室温即可。

2.2 超声提取时间的选择

选择超声提取时间分别为5 m i n、10min、15min、20min、25min、30min, 实验结果如表2。

从测定结果可知, 超声萃取15min时效果最好, 选取萃取时间为15min。

2.3 萃取次数的选择

选择不同的萃取次数和方式进行测定, 结果见表3。

从实验结果可知, 萃取两次已经基本提取完全。所以确定萃取次数为2次, 第一次加入25mL萃取液, 第二次加入10mL萃取液。

2.4 方法的精密度和加标回收率试验

2.4.1 精密度实验

选取均匀土壤样品, 平行测定12次, 计算相对标准偏差为1.23%, 重现性良好。

2.4.2 加标回收率

分别取两种不同土壤样品各3份, 加入适量的标准油, 按样品分析步骤进行加标回收试验, 测定的回收率在92~97%之间, 结果满意。

3 结语

用超声提取—红外分光光度法测定土壤中石油类含量操作简单, 提取效率高, 准确性和精密度良好, 能够满足监测分析的要求。

摘要：以四氯化碳作为提取剂提取土壤中的油类物质, 采用超声波萃取、硅酸镁吸附后红外分光光度法测定石油类含量。该方法操作简便, 精密度和准确度良好, 能够满足监测分析的要求。

关键词：土壤,石油类,萃取,红外光度法

参考文献

[1] 国家环境保护局.国家技术监督局.水质石油类和动植物油的测定红外光度法 (GB/T 16488—1996) .

[2] 城乡建设环境保护部环境保护局、环境监测分析方法编写组.环境监测分析方法 (第三版) [M].北京:中国环境科学出版社.

[3] 国家环境保护总局.国家质量监督检验检疫总局.饮食业油烟采样方法及分析方法 (GB 18483-2001附录A) .