铜矿石中铜含量的测定实验方案

2024-04-19

铜矿石中铜含量的测定实验方案(通用6篇)

篇1:铜矿石中铜含量的测定实验方案

铜矿石中铜含量的测定实验方案

把矿石加入浓H2SO4中加热(杂质不溶解),再加入过量的NaOH,然后过滤,称量沉淀,的到Cu(OH)2的量进而算出Cu的量。

提问人的追问2009-12-04 15:38

具体实验方案。

回答人的补充2009-12-05 12:11烧杯装过量浓H2SO4,加入M克矿石混合加热,然后过滤得到CuSO4溶液,再在溶液中加入过量NaOH溶液,得到Cu(OH)2沉淀Xg,CU(OH)2的摩尔质量为98,Cu摩尔质量为64,则Cu质量为64X/98,Cu的含

生产风磨铜的厂家

『风磨铜』它的通常叫法是什么?它的学名又叫什么?它的化学名称又怎么写?反正现在这个风磨铜被传说的神乎其神,不但收藏爱好者在添油加醋,甚至有名望的学者也在顾弄玄虚,真有点误人子弟的味道。要确切的弄明白这个风磨铜的来历,我们可先从铜元素的开采和冶炼过程来谈起:在自然界中出现的含铜矿物约有280种,其中16种具有工业意义。主要分为三部份:1﹑自然铜;2﹑铜的硫化矿物;3﹑铜的氧化矿物。其中自然铜和铜的氧化矿物在自然界中存在的很少,铜主要以化合物的形式出现。铜的硫化矿物主要是硫化铜铁矿,也就是铜铁的伴生矿,包括黄铜矿、斑铜矿、辉铜矿等8种。铜的氧化矿物,也就是硫酸盐类、碳酸盐类、和硅酸盐类,包括赤铜矿、蓝铜矿、孔雀石、胆矾等7种。含铜品位的矿石,能达2%以上已经是富矿了,那能不能直接进炉冶炼呢?不能,熔炉冶炼的铜矿,含铜必须达10~30%,因此铜矿石必须粉碎选精,这是一个程序。(此段文字摘自[铜矿地质勘探操作规范]第一章)从以上可以看出,风磨铜这个名称和现代的铜矿规范规定的通常叫法和学名都对应不起来,那一定是一种操作方法名称,从字面上我们可这样解释:利用风动力磨细矿石精选得到的铜

篇2:铜矿石中铜含量的测定实验方案

工业污泥中铜含量的测定

本文介绍了用ICP-AES和快速碘量法测定工业污泥中铜含量的.分析测试技术,经两种实验方法分析结果的对比及加标回收试验,证明方法简便、快速,精密度好、准确度较高.

作 者:黄文芳 刘涛 彭义华 张优珍 HUANG Wen-fang LIU Tao PENG Yi-hua ZHANG You-zhen 作者单位:深圳市危险废物处理站,广东,深圳,518049刊 名:化学工程师 ISTIC英文刊名:CHEMICAL ENGINEER年,卷(期):2009“”(10)分类号:O657.31关键词:ICP-AES 快速碘量法 工业污泥 铜

篇3:食品中铜含量测定方法的研究进展

1 分光光度分析法

分光光度分析法操作较为简便、快速、准确, 而且仪器相对简单, 在测定痕量元素时应用较为广泛。

1.1 常规分光光度法

二乙基二硫代氨基甲酸钠 (DDTC-Na) 为显色剂的分光光度法应用最为广泛。陈志慧[2]采用DDTC光度法在p H=9.0的碱性溶液中测定了饮料中微量铜。所测样品的相对标准偏差为0.8%-1.9%, 加标回收率大致为96%-103%。乔守良等[3]对DDTC光度法测定铜进行了改进, 改进了标准法中缓冲溶液的配制方法, 实验结果表明, 这样做比标准法的灵敏度高、精密度与准确度好, 改善了标准法测铜时由于EDTA的作用而使DDTC与铜反应不完全的缺点。近些年一些新型的显色剂逐渐被合成出来用于铜离子的检测。魏东等[4]以非对称性卟啉5, 10, 15-三 (对二甲氨基苯基) -20- (3′-硝基-4′-二甲氨基) 苯基卟啉 ([T (4DTP) (NDT) P]P) 作显色剂, 对污水、粮食等样品中的铜进行测试。在p H=3.7时, 卟啉配合物的最大吸收波长位于431nm处, 铜质量浓度在0~0.120mg.L-1范围内符合比耳定律, 相对标准偏差低于3.0%, 回收率在95.3%~108%范围内。龙巍然等[5]合成了新的三氮烯试剂:1- (8-喹啉) -3- (2-苯并噻唑) 三氮烯 (QBTT) , 并研究了该试剂与Cu2+的显色反应, 建立了测定铜的灵敏度较高、选择性较好的光度分析新方法。

1.2 催化动力学分光光度法

催化动力学光度法是以测量反应物浓度与反应速率之间的定量关系为基础, 用分光光度计、荧光光度计等作为检测手段的一种动力学分析法。在盐酸介质中铜催化过氧化氢酸性铬蓝K褪色是一个动力学光度法测定痕量铜的新方法, 并应用于饮用水中铜的测定。孙雪花等[6]用此方法建立了微波消解测定农产品中痕量铜的分析方法。方法的线性范围为0.128~14.08Lg25m L, 检出限为0.016Lg/25m L, 回收率为98.1%~101.6%。宝迪春[7]等研究发现, 微量Cu2+对H2O2氧化1-羟基-2- (5-氯-2-吡啶偶氮) -8-氨基-3, 6-萘二磺酸 (5-Cl-PAH) 褪色有强烈的催化作用。在p H=7.4~8.5的硼砂-盐酸缓冲体系中可形成1:1的蓝色配合物, 其最大吸收波长位640nm处, 表观摩尔吸光系数为E640=3.12×104L/ (mo L/cm) , 铜 (Ⅱ) 浓度在0.00~1.25 mg/L的范围

内符合比耳定律。此法可用于食品如土豆、红豆、荞麦等微量铜的测定。张志兵等[8]研究了在弱酸性介质中微量铜催化H2O2氧化罗丹明B和甲基橙褪色的指示反应。

2 原子吸收光谱法

原子吸收光谱法可以提高分析灵敏度, 也可以用于少量样品的分析以及固体样品的直接分析。因此, 此法的应用领域较为广泛。沙本才等[9]采用次灵敏线 (铜327.4 nm、锰280.1 nm) 确定大百合中高含量铜、锰的分析条件, 并考察酸及酸含量、共存离子等对测定结果的影响。铜、锰的线性范围分别为0~25、0~12mg/L, 相对标准偏差分别为0.42%和0.66%, 加标回收率分别为96%~103%和97%~102%。包雪英[10]采用微波消解样品, 用火焰原子吸收分光光度法测定香菇中钾、铁、锌、铜含量。相对标准偏差0.27%~1.25% (n=6) , 回收率为93.7%~103.5%。魏刚才[11]用硝酸、高氯酸混合酸消解样品, 采用原子吸收光谱法, 测定了野猪肉和家猪肉中的钙、铜、锌、铁的含量, 并对结果进行了分析。各元素在实验范围内, 线性关系良好, 回收率在98%—102%之间。

3 电感耦合等离子体原子发射光谱法

电感耦合等离子原子发射光谱法 (ICP) 对样品进行测定时所需试剂少, 可进行多元素的同时测定, 污染少、分析速度快, 目前在对铜的测定方面具有相对较大的优势。王益林等[12]把银耳样品经硝酸和过氧化氢 (7+2) 混合溶液微波消解后, 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银耳中铁、锰、铜和锌的含量。选择波长为238.204, 257.610, 324.752, 206.200nm的4条谱线依次作为测定铁、锰、铜和锌的分析线, 加标回收率在89.6%~97.%之间。李安等[13]将人造奶油试样经微波消解, 以钪 (Sc) 为内标元素, 利用电感耦合等离子体质谱仪测定。该方法检出限为0.030mg/kg, 相对标准偏差<5%, 加标回收率在86.8%~108%之间。

结束语

目前, 除了常用的分光光度法和原子吸收法外, ICP-AES法、高效液相色谱法等方法也可用于检测铜的含量。这些方法灵敏度高, 选择性好, 但是由于仪器和试剂昂贵, 使其应用推广受到很大的限制。此外随着新型多元配合物的合成发展, 可以获得灵敏度更高、选择性更好的铜离子显色剂, 为分光光度法测定铜含量开拓了广阔的前景。

参考文献

[1]张录强.铜对人体及动物的生物学效应生物学通报, 1999, 8:111-112.

[2]陈志慧.饮料中微量铜的分光光度法测定[J].广州食品工业科技, 2004, 20 (4) :108-109.

篇4:铜矿石中铜含量的测定实验方案

摘要:在施入不同剂量生物改良剂的松原油田土壤中,土壤中的Cu并未随着石油含量的增加而呈现有规律的变化趋势,且变化不显著。土壤中各金属含量的范围分别为:Cu38.2-41.1mg·kg-1。与CK相比,不同处理间土壤Cu的含量为2JJ<5JJ<5JJ+2JF

关键词:生物改良剂;石油污染;重金属

中图分类号:X53;X172 文献标识码:A DOI编号:10.14025/j.cnki.jlny.2016.10.026

近年来,生物修复以其投资少,无二次污染,在石油修复上得以广泛使用,本试验研究以松原油水淹地土壤为供试土壤,通过施用生物改良剂,研究石油污染土壤中的Cu降解效果,探究该生物菌剂修复土壤中Cu的情况,为实际工作过程中,大规模的使用这种生物菌剂修复石油污染土壤提供借鉴。

1 材料与方法

供试土壤来自吉林省松原市宁江区新城乡联合村采样点石油污染土壤表层(0~20厘米),将供试土壤除杂、自然风干,磨细过20目筛后备用,土壤理化性质pH为6.87、电导率为0 092 ms·cm-1、有机质含量为22.33 g·kg-1、碱解氮含量为98.3 mg·kg-1、速效磷含量为23.54mg·kg-1、速效钾含量为145mg·kg-1

1.1 实验设计及取样

该试验于2014年5月1日进行,供试土壤,共设CK、2JJ(菌剂施用量为1.5k·m-2)、5JJ(菌剂施用量为3.75 k·m-2)、5JJ+2JF(施用量为3.75k·m-2的菌剂和施用量为0 4kg·m-2的改碱剂)共4个处理,每个处理3次重复。向花盆中加入7.5公斤供试土壤,加入不同菌剂处理,混匀,配置石油污染改良模式土,并将花盆置于室内培养场,保持田间持水量的70%左右,2015年10月取盆内土壤测定Cu的含量。

1.2 测定方法

采用王水一高氯酸消解法,消解供试土壤。

在阴凉通风处风干采集到的土壤样品,在去除杂物后研磨,100目筛。土壤样品消解按照GB/T 1713X-1997系列的前处理方法,采用火焰原子吸收分光光度仪检测得到的消解液中Cu重金属含量。

2 结果与讨论

添加生物改良剂后,不同处理生物改良剂对松原油田土壤有效养分的分析结果影响如图1所示。从图1可以看出,随着施入的生物改良剂量的增加,不同处理土壤中的碱解氮、速效钾,呈升高趋势,不同处理土壤中的速效磷含量基本无变化。通过不同处理生物改良剂与松原油田土壤碱解氮、速效钾的含量略有增加,磷的含量无明显变化。

土壤铜(Cu)在不同处理生物改良剂对土壤中Cu的影响,如图2所示。从图2中可以看出,土壤样品中Cu的含量范围为18.5-22.1mg·kg-1,不同处理间土壤Cu的含量为2JJ<5JJ<5JJ+2JF

3 结论

篇5:铜矿石中铜含量的测定实验方案

关键词:业硫酸锌中铜含量的测定,分析方法,研讨

一、《工业硫酸锌中铜含量的测定》考试题目

(一) 原理说明

本方法取自HG/T 2326-92, 原理是:在PH=5.7~9.2的溶液中, 铜离子与铜试剂 (二乙基二硫代氨基甲酸钠) 生成黄色的胶体悬浮物, 用乙酸乙酯有机试剂萃取后进行比色测定。

(二) 试剂与材料

(略)

(三) 分析步骤

1) 按鉴定站实际提供的分光光度计调试、操作仪器。

2) 工作曲线的绘制。

用移液管移取0、1、2、3、4、5ml铜标准溶液 (0.01mg/ml) 分别置于125ml分液漏斗中, 各加入20ml氯化铵溶液、2ml乙二胺四乙酸二钠溶液和2ml酒石酸钾钠溶液, 摇匀。用氨水调节试验溶液PH为8 (PH试纸检验) 。加入2ml铜试剂, 准确加入10.0ml乙酸乙酯, 盖紧瓶盖, 振荡1min。待溶液分层后, 取有机层溶液, 用3cm吸收池, 在435nm波长下, 以水为参比, 测量吸光度。

以铜的质量为横坐标, 相应的吸光度为纵坐标, 绘制工作曲线。

3) 试样的测定。

称取约5g试样, 精确至0.01g, 置于250ml烧杯中, 加入30ml水、5ml硝酸溶液, 加热溶解。冷却后移入100ml容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。用移液管移取20ml试验溶液于125ml分液漏斗中, 同时取20ml水于另一分液漏斗中作空白。以下操作同上述工作曲线的绘制, 从“加入20ml氯化铵溶液”开始, 到:“测量吸光度”止。平行测定两次。取其算术平均结果为分析结果。

4) 结果计算。

按下式计算铜 (Cu) 的质量百分数

式中:m1根据测得的试验溶液吸光度, 从工作曲线上查出的铜的质量, mg。

m2根据测得的空白试验溶液吸光度, 从工作曲线上查出的铜的质量, mg;

m移取试验溶液中含试料的质量, g;

二、上面是《工业硫酸锌中铜含量测定》的准备和操作步骤, 我认为有一些地方需商讨

1) 上述方法中, 乙酸乙酯的量10m L太少, 实际上结果做得很不准, 3cm比色皿不大好做, 因为10m L溶液全部装入3cm比色皿, 液位只有三分之二, 要润洗, 还要保持萃取液浓度, 除去与水面接触部分液体, 所以量不够, 而且吸光度很大。标准曲线就很不准, 结果如下:

1m l那只溶液的吸光度就在0.70以上, 5m l那只在3.1以上, 超出实验准确值范围。一般分光光度计的吸光度控制在0.1~1.0之间, 此时仪器本身形起的相对误差最小, 小于5%。为此我们认为只要把比色皿换成1cm就能达到较好的结果。 (在HG/T 2326-92标准中, 七水工业硫酸锌含铜优级品≤20ppm, 假若刚好为20ppm, 则在上述实验操作条件下, 吸光度约为0.45) 分析结果如下:比用3比色皿效果要好很多。

2) 本实验中参比物为纯水溶液, 而标准系列溶液都是乙酸乙酯溶液, 从而在实验中产生一定误差, 相关系数只能达 (R2=0.999) , 根据参比溶液的选择原则, 若把参比物改为纯乙酸乙酯, 则实验更加精确, 相关系数可达 (R2=0.9995) 数据如下:

三、总结

通过以上实验, 我们认为, 国家试卷题库中也可能有不妥之处, 只有自己认真实践, 才能得出较合理的结论。

参考文献

[1]黄一石主编.定量化学分析.化学工业出版社.

[2]胡伟光主编.定量化学分析实验.化学工业出版社.

[3]谭湘成主编.仪器分析.化学工业出版社.

[4]黄一石主编.分析仪器操作技术与维护.化学工业出版社.

篇6:铜矿石中铜含量的测定实验方案

关键词:铜,锌,测定,锡铜锌合金镀液,5-Br-PADAP,双波长分光光度法

0 前 言

锡铜锌合金镀层广泛应用于电器电子零件、海洋机械、汽车、航空及其他耐盐腐蚀机械产品的防护中[1]。从环境保护出发,用容易自然降解的脂肪胺和脂肪醛合成了希夫碱光亮剂(DL01)并用作电镀锡铜锌的光亮剂。所合成的光亮剂在电镀锡铜锌合金镀液中与Sn2+形成配合物,有稳定Sn2+的作用;与Cu2+、Zn2+形成配合物,在镀液中可以防止或极大地减缓锡板置换Cu2+,从而有利于稳定镀液和提高镀层质量[2]。在生产和研究中,镀液中Cu、Zn的含量是影响锡 - 铜 - 锌三元合金镀层性能的重要因素。为了监控镀液的组成,有必要对镀液中的含量进行监控分析。用火焰原子吸收法测定锡铜锌合金液中的铜、锌无疑是一个简便而快速的方法,但受到设备条件的限制,而原有的测定Cu2+、Zn2+含量的分光光度法不能消除锡的干扰。为此,本工作研究了以5 - Br - 2 - 吡啶偶氮 - 5 - 二乙氨基酚(5 - Br - PADAP)作显色剂,用双波长分光光度法[3]同时测定铜、锌含量的条件和方法。

1 试验部分

1.1 主要仪器

Lambda35型紫外可见分光光度计;M120 - 2型电子分析天平;pHS - 3C精密pH计。

1.2 主要试剂

按常规方法配制0.1 mg/mL Cu2+、Zn2+的标准贮备溶液,使用时稀释成20 μg/mL的标准溶液;0.02%5 - Br - PADAP乙醇溶液;0.5%聚乙二醇辛基醚(OP)溶液;pH=9.0的NH3 - NH4Cl缓冲溶液;50%甘油;0.1%酚酞乙醇溶液;1%DL01光亮剂OP溶液(移取1%DL01光亮剂,用0.5%OP乳化剂释释至100 mL,摇匀备用);1 ∶5的H2SO4;1 ∶4的NaOH。

1.3 试验方法

将一定量的铜、锌标准溶液置于25 mL比色管中,加一滴酚酞试剂,加入适量NaOH使溶液显粉红色;再滴加1 ∶5的H2SO4溶液使溶液刚好显无色;依次加入5 mL pH=9.0的NH3 - NH4Cl缓冲溶液,1.5 mL 0.02%5 - Br - PADAP,5 mL 0.5%OP,加水稀释至刻度。摇匀,放置15 min后,Cu2+ 在波长为555 ,561 nm,Zn2+在波长为538,568 nm下,用1 cm比色皿,以空白溶液为参比液,测量显色液的吸光度。根据双波长测定原理,测定Cu2+、Zn2+的含量。

2 试验结果与讨论

2.1 吸收光谱曲线

由图1吸光度 - 波长曲线可知,铜配合物的最大吸收波长是555 nm,锌配合物的最大吸收波长是558 nm。

利用作图法[3],找出Cu2+、Zn2+测量的测量波长和参比波长(见图1)。测Zn2+时,测量波长为A1=538 nm,参比波长为A2=568 nm;测Cu2+时,测量波长为A1=555 nm,参比波长为A2=561 nm。

2.2 酸度的影响

改变酸度测定配合物的吸光度,结果表明,在pH=8.5~9.4范围内5 - Br - PADAP配合物稳定。本试验选用pH=9.0。

2.3 显色剂用量的影响

改变显色剂的用量,测定配合物的吸光度,结果表明,显色剂用量在0.5~2.5 mL时吸光度可达到最大值,且显示稳定。本试验选用1.5 mL。

2.4 OP乳化剂用量的影响

其他条件不变,改变OP乳化剂的用量,测定配合物的吸光度,结果表明,当加入OP乳化剂3.0 mL即可达到最大值并且恒定,本试验选用3.0 mL。

2.5 显色时间的影响

按上述显色条件显色后,分别测定不同时间下的吸光度,结果表明,Cu2+、Zn2+在室温下与5 - Br - PADAP显色后,在48 h内吸光度稳定不变。

2.6 干扰组分的的影响与消除

镀液中存在的离子主要有Sn2+、Sn4+,还含有一定量DL01光亮剂,其他干扰离子在镀液中不存在,不予考虑。Sn2+在pH>3.4,Sn4+在pH>1.0时水解沉淀,有碍铜、锌的测定,通过加入少量甘油能有效抑制锡的水解,通常先加甘油,再进行其他的操作。结果表明,加入50%甘油0.5~1.5 mL,锡量在0.3 mg不干扰测定,同时还能消除铁、铬离子的干扰。 DL01光亮剂在原始镀液允许的范围内对测定不干扰。

2.7 标准曲线的绘制

吸取Cu2+,Zn2+标准溶液0,0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50 mL分别置于25 mL比色管中,加1 mL甘油,0.3 mL锡标溶液,用1 ∶4 NaOH和1 ∶5硫酸调节溶液pH值,加 pH=9.0的缓冲溶液5 mL, 5 - Br - PADAP 1.5 mL,加水稀释至25 mL,摇匀,放置15 min后,Cu2+在555,561 nm,Zn2+在538,568 nm下,以1 cm比色皿,空白溶液为参比液,测量显色液的吸光度并计算相应的△A值,作出△A - 浓度曲线(见图2)。

计算得出Cu2+与5 - Br - PADAP配合物标准曲线的相关系数:r=0.999 1,a=0.003 7,b=0.001 6;线性方程y=0.003 7x+0.001 6。Zn2+与5 - Br - PADAP配合物标准曲线的相关系数:r=0.998 5,a=0.001 7,b=0.004 5。线性方程y=0.001 7x+0.004 5。二者在0~20 μg/25 mL范围内均呈良好的线性关系。

2.8 加标回收测试

按上述试验方法进行加标回收测试,测出吸光度后计算出△A值,从标准曲线上查出相应的含量。其测定结果见表1、表2。

由表1、表2可知,本方法不经分离可对锡铜锌合金镀液中的Cu2+、Zn2+进行同时测定,对Zn2+,Cu2+测定的相对误差分别在1%,4%以内,样品加标回收率均达到98%以上。

3 结 论

(1)Cu2+、Zn2+与0.5%5 - Br - PADAP的乙醇溶液显色时,在常温下控制pH=8.5~9.0,配合物在5 min后即达到稳定的吸光度,稳定时间可达48 h以上。

(2)Cu2+的测量波长是555 nm,参比波长是561 nm;Zn2+的测量波长是538 nm,参比波长是568 nm。

(3)甘油能将Sn2+、Sn4+掩蔽,并防止其水解。

(4)在选定的测量条件和显色条件下,Cu2+与5 - Br - PADAP配合物标准曲线的相关系数:r=0.999 1,a=0.003 7,b=0.001 6,线性方程y=0.003 7x+0.001 6。Zn2与5 - Br - PADAP配合物标准曲线的相关系数:r=0.998 5,a=0.001 7,b=0.004 5,线性方程y=0.001 7x+0.004 5。二者在0~20 μg/25 mL内均有良好的线性。

(5)此方法不经分离可对锡铜锌合金镀液中的Cu2+、Zn2+进行同时测定,准确度高,方法简便快速,加标回收率均达到98%以上。

参考文献

[1]曾华梁,吴仲达.电镀工艺手册[K].北京:机械工业出版社,1997:307.

[2]罗序燕,李东林,罗国添.新型酸性镀锡光亮剂的表征及其性能[J].材料保护,2001,34(10):57~58.

上一篇:积善名人名言下一篇:波澜散文

本站热搜

    相关推荐