甲亢灵颗粒

甲亢灵颗粒（精选三篇）

甲亢灵颗粒 篇1

1 资料与方法

1.1 一般资料

选取我院2010年8月至2011年7月门诊收治的甲状腺功能亢进患者33例, 所选病例入院时均伴有不同程度的上心律失常、失眠、乏力、心烦、精力不集中等症状。经甲状腺功能检查诊断为甲状腺功能亢进, 其中感觉乏力患者29例, 精神不集中头晕患者10例, 胸闷胸痛患者6例, 心律失常患者30例。随机分为两组, 观察组17例, 对照组16例。观察组采用步长稳心颗粒与他巴唑片联合用药进行治疗, 对照组采用盐酸普萘洛尔片联合他巴唑片进行治疗。

观察组患者弥漫性毒性甲状腺肿11例、多结节性毒性甲状腺肿4例和甲状腺自主高功能腺瘤2例, 其中男性9例, 女性8例, 年龄25～62岁, 平均年龄 (43.2±17.4) 岁, 病程6个月～12年。对照组患者弥漫性毒性甲状腺肿9例、多结节性毒性甲状腺肿5例和甲状腺自主高功能腺瘤2例, 其中男性6例, 女性10例, 年龄22～63岁, 平均年龄 (42.8±19.6) 岁, 病程6个月～5年。两组患者在病例组成、性别、年龄、病程方面相比较具有可比性。P>0.05, 差异有统计学意义。

1.2 治疗方法[2]

观察组和对照组患者均给予不同的药物治疗。具体方法[2]为观察组口服步长稳心颗粒 (山东步长制药有限公司生产, 规格:9克×9袋) 每天口服10mg, 他巴唑片 (北京太洋药业有限公司生产, 规格:5mg×100片) 每次口服10mg, 每日服3次, 甲亢症状好转后减少剂量;对照组口服盐酸普萘洛尔片 (天津市力生制药股份有限公司生产, 规格:10mg×100片) , 口服一般甲亢患者一次10mg, 每日3次;他巴唑片 (北京太洋药业有限公司生产, 规格:5mg×100片) 每次口服10mg, 每日服3次。

根据甲功检测结果调整他巴唑剂量。

1.3 治疗效果[3]

参照《诊断疗效标准》对治疗效果进行评定, 具体原则如下。

治愈:精力不集中、心悸、乏力、失眠、多汗等症状基本消失, 检查甲状腺功能及心电图恢复正常;有效:精力不集中、心悸、乏力、失眠、多汗等症状明显减轻或部分消失, 经检查甲状腺功能接近正常, 心电图正常;无效:精力不集中、心悸、乏力、失眠、多汗等症状未见改善或有所加重, 经心电图及甲状腺功能检查结果无变化。治愈病例数和有效病例数之和计算总有效率。

1.4 统计学方法

研究表明, 步长稳心颗粒对甲状腺功能亢进引起的心律失常有明显的治疗效果。分别对观察组和对照组患者的治疗效果进行记录并比较, 对其患者弥漫性毒性甲状腺肿、多结节性毒性甲状腺肿和甲状腺自主高功能腺瘤的临床不同症状采用步长稳心颗粒协助治疗后的治疗效果进行比较。采用SPSS12.0软件包进行统计学处理, 各组间比较采用卡方比较, P<0.05, 差异有统计学意义。

2 结果

2.1 观察组和对照组患者的治疗效果比较

步长稳心颗粒治疗方案治愈7例、有效7例、总有效率为82.35%, 采用盐酸普萘洛尔药物治疗治愈5例、有效7例、总有效率为75%。观察组患者的治疗效果优于对照组, P<0.05, 差异有统计学意义。见表1。

2.2 不同症状治疗效果比较

见表2。结果表明, 步长稳心颗粒用于甲状腺功能亢进引起的心律失常疗效显著。

3 讨论

3.1在临床上甲状腺功能亢进较为常见, 治法也有很多, 随着医疗水平的提高以及研究手段的逐渐完善, 该类疾病的诊断治疗水平也在不断提升。

3.2现代医学中甲状腺相关疾病的治疗多以药物治疗为主[4], 传统医学记载的步长稳心颗粒因其疗效确切, 得到了越来越多的患者和临床医师的认可。我院根据患者的证型特点针对性的采用步长稳心颗粒与他巴唑片联合用药治疗方案, 表明步长稳心颗粒在治疗甲状腺功能亢进引起的心律失常取得了令人满意的治疗效果, 同时可缓解患者高代谢症状, 值得临床推广使用。

3.3对于甲状腺亢进患者合理饮食习惯非常重要, 补充充足的维生素和蛋白质, 放松心情, 适当休息, 避免重体力活动等。

参考文献

[1]朱志强.甲状腺功能亢进手术治疗858例[J].中国现代普通外科进展, 2010, 13 (6) :495-496.

[2]许春梅, 朱尚勇, 万里凯, 等.超声对抗甲状腺药物治疗原发性甲状腺功能亢进症的疗效观察[J].中国超声医学杂志, 2010, 26 (12) :1076-1079.

[3]罗启军, 秦开崇, 肖远朝, 等.甲状腺功能亢进症405例术前药物准备效果观察[J].广西医学, 2010, 32 (8) :957-958.

益肾灵颗粒中补骨脂含量测定的研究 篇2

1仪器与检测条件

1.1 仪器与试药

高效液相色谱仪 (日本岛津, 型号LGC-1025M) 、DS3120超声波仪 (天津市东康科技有限公司) 。甲醇为色谱纯, 水为超纯水;补骨脂素与异补骨脂素对照品 (供含量测定用, 均购于中国药品生物制品检定所) ;益肾灵颗粒样品来源:荆州金海药业有限公司。

1.2 测定波长的确定

参照中国药典2005年版第一部补骨脂药材的含量测定所用检测波长, 选用246nm作为本品含量测定的检测波长。

1.3 流动相的选择

参照《中国药典》[1]方法, 选用甲醇-水 (55∶45) 为流动相, 结果该流动相能使补骨脂素峰与异补骨脂峰及相邻色谱峰有效分离, 柱效较高, 故确定用甲醇-水 (55∶45) 为流动相, 流速1ml/min;柱温:室温;理论板数按补骨脂素峰计算应≥3000。

1.4 提取溶剂和提取方法的选择

《中国药典》[1]中采用甲醇为提取溶剂, 用索氏提取器加热回流提取2h。根据相关文献[2,3], 结合现代提取技术, 本法依然用加甲醇为提取溶剂, 提取方法为超声提取, 方法简单, 效果较好。

1.5 提取时间的选择

取本品研细, 分别称取3份, 每份约2.0g, 精密称定, 置具塞锥形瓶中, 精密加入甲醇25ml, 密塞, 称定重量, 分别超声 (500W, 59KHZ) 处理20、30、50min, 放冷, 密塞, 再称定重量, 用甲醇补足减失的重量, 摇匀, 滤过, 滤液通过0.45μm的微孔滤膜, 取续滤液, 测定各份样品的含量, 以确定提取时间。结果表明, 超声提取30min, 即提取完全。故选择提取时间为30min。

1.6 样品溶液的制备

取本品研细, 取约2.0g, 精密称定, 置具塞锥形瓶中, 精密加入甲醇25ml, 密塞, 称定重量, 超声 (500W, 59KHZ) 处理30min, 放冷, 密塞, 再称定重量, 用甲醇补足减失的重量, 摇匀, 滤过, 滤液通过0.45μm的微孔滤膜, 取续滤液, 即得。

2系统适用性试验

2.1 阴性样品的干扰试验

取不含补骨脂的样品约2.0g, 精密称定, 照供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液, 吸取10μl, 注入液相色谱仪, 结果在补骨脂素峰与异补骨脂峰相应的位置上, 无色谱峰出现, 表明阴性样品对本品含量测定无干扰。

2.2 线性关系的考察

精密称取补骨脂素对照品3.52mg, 异补骨脂素对照品3.20mg, 置50ml量瓶中, 加甲醇使其溶解并稀释至刻度, 制成每1ml各含70.4、64.0μg的混合溶液, 精细吸取上述混合溶液1ml于10ml量瓶中, 加甲醇稀释至刻度, 摇匀, 制成每1ml各含7.04、6.40μg的混合溶液, 分别精密吸取2、4、8、12、16、20μl, 注入色谱仪, 测定, 以补骨脂素和异补骨脂素进样量为横坐标, 以峰面积为纵坐标, 计算回归方程和相关系数, 补骨脂素线性关系的考察结果:回归方程:Y=23456.18X-538.33, 相关系数r=0.9999, 表明补骨脂素进样量在0.01408～0.1408μg 范围内与峰面积呈良好的线性相关。异补骨脂素线性关系的考察结果:回归方程:Y=18778.63X-845.38, 相关系数r=0.9999, 表明异补骨脂素进样量在0.0128～0.128μg 范围内与峰面积呈良好的线性相关。

2.3 精密度试验

取一定浓度 (补骨脂素6.90μg/ml、异补骨脂素6.16μg/ml) 的对照品溶液, 连续进样5次, 补骨脂素峰面积平均值为210836, 异补骨脂素峰面积平均值为173210, 变异系数RSD=0.98%。结果表明, 仪器精密度良好。

2.4 稳定性试验

取同一样品在不同时间点进样测定, 以测定结果的RSD来确定在一段时间内供试品溶液是否稳定, 10h稳定性试验结果RSD=1.11%。数据表明, 供试品溶液在10h内保持稳定, 能保证测定的时间要求。

2.5 重复性试验

取同一批样品5份, 按标准正文所述方法测定, 测定各份含量, 以考察测定方法的重复性, 结果表明, 测得5份样品补骨脂素含量的变异系数RSD=1.52%, 异补骨脂素含量的变异系数RSD=1.65%, 表明方法的重现性良好。

2.6 回收率试验

取已知含量的样品 (补骨脂素含量为0.086mg/g、异补骨脂素含量为0.079mg/g) 1g, 精密称定, 共6份, 分别精密加入补骨脂素对照品溶液 (对照品溶液浓度为0.044 mg/ml) , 异补骨脂素对照品溶液 (对照品溶液浓度为0.038mg/ml) 1、1、2、2、3、3ml, 按标准所述方法测定含量, 计算回收率, 测得补骨脂素的平均回收率为98.2%, RSD=1.46%;异补骨脂素的平均回收率为98.7%, RSD=1.06%。结果表明, 本方法的回收率良好。

3讨论

试验研究表明, 在设定的色谱条件下, 益肾灵颗粒中补骨脂素和异补骨脂素与相邻色谱峰能有效分离, 柱效较高, 重现性好, 检测结果稳定可靠, 可以作为产品质量控制的常规检测方法。在选择提取方式时, 参考《中国药典》[1]的方法, 采用甲醇为提取溶剂, 超声提取, 较之药材采用索氏提取器加甲醇加热回流提取, 操作方法更简单, 提取效果更好。超声提取的时间和功率频率对补骨脂素和异补骨脂素有效转移有重要影响, 必须严格按要求操作。益肾灵颗粒组份复杂, 仅对单一组分进行含量测定, 显然不能完全控制产品质量, 因此对多组分进行含量测定, 对保证产品质量显得尤为重要。

参考文献

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典 (一部) [M].北京:化学工业出版社, 2005:129-130.

[2]周嵩煜, 韦家福.HPLC法测定五指毛桃中补骨脂素的含量[J].中南药学, 2004, 2 (6) :341-342.

康儿灵颗粒中紫丁香苷的测定 篇3

1 材料

高效液相色谱仪:LC-10ATVP, 日本导津制作所。

工作站:浙大2000。

甲醇:色谱纯。

水:二次蒸馏水。

康儿灵颗粒:哈药集团三精诺捷制药有限公司;批号:060801、060802、060803

紫丁香苷:中国生物制品检定所提供, 批号:111574-200201

2 方法

2.1 色谱分析条件:

色谱柱:C18柱 (250mm×6mm, 5um) ;

流动相:甲醇-水 (用冰醋酸调pH值为3.0) (20:80)

流速:1.0ml/min

检测波长:267nm

2.2 对照品溶液制备:

取紫丁香苷适量, 加甲醇溶解并定量稀释成每1ml中含80ug的溶液。

2.3 检测波长的确定:

取紫丁香苷对照品溶液适量, 在190~400nm波长范围内进行扫描结果对照品溶液在267nm波长处有最大吸收, 因此确定检测波长为267nm。

2.4 供试品溶液的制备:

取样品研细, 称取适量, 精密称定, 置具塞锥形瓶中, 精密加入甲醇25ml, 密塞, 超声处理 (功率250W, 频率33kHz) 30分钟, 放冷, 摇匀, 滤过, 取续滤液, 即得。

2.5 专属性实验:

分别精密吸取上述供试品溶液、对照品溶液、阴性样品溶液各20ul, 在确定的色谱条件下, 注入液相色谱仪中, 记录色谱图, 结果见附图1~3。

结果:样品中干扰紫丁香苷测定的峰与紫丁香苷峰分离度良好, 不干扰测定。

2.6 线性关系的考察:

精密吸取上述对照品液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL于l OmL量瓶中, 加甲醇稀至刻度, 按上述色谱条件, 分别进样20ul, 测定其峰面积, 并以峰面积A对对照品浓度作图, 其回归方程为:A=5770.1×C+27401.3, r=0.9996。

结果表明, 紫丁香苷在4~20μg范围内呈良好的线性关系。

2.7 重复性试验:

取同一批供试品, 分别照上述供试品溶液制备方法制备6份, 测得其含量的平均值为标示量的4.82μg/g, SD为1.2%。

2.8 加样回收率试验:

精密称取已知含量的供试品颗粒剂适量 (约相当于紫丁香苷12μg/g) 9份, 分别置25m L量瓶中, 分别精密加入对照品储备液 (80ug/ml) 0.1、0.15、.0.21mL各3份, 按拟定的色谱条件进行测定, 计算回收率, 平均回收率为98.6%, RDS为1.3%。

2.9 稳定性试验:

精密吸取同一浓度供试品溶液于0、2、4、8、24小时进样测定, 计算日内误差;于第二天进样测定, 计算日间误差。结果表明:样品稳定性良好。峰面积基本稳定。日内测得结果的RDS为1.4%, 日间测得结果的RSD为1.5%。

2.10 样品测定:

取3批制剂 (批号:060801, 060802, 060803) 按“2.4”项制备成供试品溶液, 分别精密量取供试品液和对照品液 (8ug/ml) 各20进样, 记录色谱图, 测量对照品和样品的峰面积, 按外标峰面积计算含量, 3批样品的含量见表1。

3 讨论:

3.1 色谱条件确定:

我们先用流动相甲醇-水-冰醋酸 (15:85:1.5) 进行测定, 结果紫丁香苷对照品峰的前沿峰较大, 峰形不好, 我们又对其流动相进行了调整, 调整为:甲醇-水 (用冰醋酸调pH值为3.0) (20:80)

3.2 供试品溶液制备筛选:

对提取溶剂的筛选:在供试品的配制过程中, 提取工艺是重要的一个环节, 紫丁香苷属于极性成分, 溶于水及甲醇或乙醇, 根据提取工艺可知经过了水提醇沉, 所以采用溶剂为不同浓度的甲醇进行提取溶剂的筛选。结果用甲醇提取收率最高, 因此确定提取溶剂为甲醇。

摘要：目的:建立HPLC法测定康儿灵颗粒中紫丁香苷的含量。方法:采用反相高效液相色谱法, 以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱 (ODS) , 以甲醇-水 (用冰醋酸调pH值为3.0) (20:80) 为流动相, 检测波长为267nm, 流速为1.0mL/min。结果:紫丁香苷的线性范围为4-20μg/ml, r=0.9996;加样回收率为98.6%, RSD为1.3%。结论:本法重现性好, 适用于康儿灵颗粒中紫丁香苷的含量测定。

关键词：高效液相色谱法,紫丁香苷,含量测定

参考文献