丁硫克百威·福美双悬浮种衣剂的高效液相色谱分析

2023-01-31

25%丁硫克百威·福美双悬浮种衣剂是由丁硫克百威、福美双原药与成膜剂及其他助剂加工而成的混配种衣剂, 具有杀虫、杀菌的双重作用。同时, 可有效控制地下害虫及茎基腐病、稻瘟病等, 可促进苗期生长, 具有增产、抗寒、抗病的作用[1]。

1 材料与方法

1.1 实验仪器与试剂

1.1.1 实验仪器

超声波清洗器、50 m L容量瓶、电子天平。液相色谱系统:WATERS 515液相色谱仪。

滤膜:0.45 μm。微量进样器:50 μL。

1.1.2 实验试剂

标准品:丁硫克百威 (95%) 。福美双 (96%) 、25%丁硫克百威·福美双悬浮种衣剂、甲醇 (色谱纯) 、水 (二次蒸馏) 。

1.2 色谱操作条件

色谱柱:Varian C18 250 mm×4.6 mm (i.d) , 5 μm不锈钢柱。流动相:甲醇+水=94+6 (v/v) 。流速:0.7m L/min。检测波长:270 nm。柱温:室温 (20 ℃) 。进样量:5 μL。

在上述操作条件下, 丁硫克百威的保留时间约8.38min, 福美双的保留时间约5.56 min。

1.3 溶液的配制

1.3.1 标准溶液的配制

分别称取丁硫克百威标准品0.05 g、福美双标准品0.03 g (准确至0.000 2 g) 于50 m L容量瓶中, 用流动相溶解, 于超声波清洗器中脱气5~8 min, 静置, 待恢复室温后, 定容, 摇匀, 配制成标准溶液。

1.3.2 试样溶液的配制

称取试样0.25 g (准确至0.000 2 g) 于50 m L容量瓶中, 用流动相溶解, 于超声波清洗器中脱气5~8 min, 使试样全部溶解, 静置, 待恢复室温后, 用流动相定容。过0.45 μm滤膜后, 待测。

1.4 测定

在上述色谱条件下[2], 待仪器基线稳定后, 连续注入数针标样溶液, 当连续2次进样丁硫克百威 (福美双) 的相对响应值变化小于1%时, 按照标样溶液、试样溶液、试样溶液和标样溶液的顺序进行测定[3]。

1.5 计算

将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样溶液中的丁硫克百威 (福美双) 峰面积分别进行平均。试样中丁硫克百威 (福美双) 的质量分数 (W) 分别按下式计算:

式 (1) 中, A1为标样溶液中丁硫克百威 (福美双) 峰面积的平均值;A2为试样溶液中丁硫克百威 (福美双) 峰面积的平均值;M1为丁硫克百威 (福美双) 标样的质量 (g) ;M2为丁硫克百威 (福美双) 试样的质量 (g) ;P为标样中丁硫克百威 (福美双) 的质量分数 (%) 。

2 结果与讨论

2.1 检测波长的选择

对丁硫克百威、福美双进行紫外扫描, 获得丁硫克百威和福美双的紫外吸收波长[4]。实验证明, 在270nm下, 丁硫克百威和福美双都有较好吸收, 同时杂质响应值小, 杂质峰能较好的分离, 故选定270 nm作为检测波长[5]。

2.2 分析方法的线性相关性

用移液管分别移取丁硫克百威标准溶液1.0、4.0、8.0、10.0、20 m L于50 m L容量瓶中, 用流动相溶解定容至刻度, 摇匀备用。用移液管分别移取福美双标准溶液2.0、4.0、5.0、6.0、10.0 m L于50 m L容量瓶中, 用流动相定容至刻度, 摇匀备用。

在上述色谱操作条件下, 定量进样, 以质量浓度 (mg/m L) 为横坐标, 峰面积为纵坐标绘制标准曲线[6,7,8,9,10], 得线性回归方程:

丁硫克百威线性方程为y=11.111x+1.531, 相关系数r=0.999 0;福美双线性方程为y=102.49x+0.6714, 相关系数r=0.999 8。

结果表明, 线性关系良好, 证明该方法重现性好, 定量准确。

3 结论与讨论

实验结果表明, 采用本方法对25%丁硫克百威·福美双悬浮种衣剂进行定量分析, 线性关系较好, 方法重现性好, 具有较高的精密度和准确度[11,12], 是一种非常重要且有效的分析方法。

摘要：主要采用高效液相色谱法分析25%丁硫克百威·福美双悬浮种衣剂。在C18柱的基础上, 以甲醇+水 (体积比为94∶6) 作为流动相, 流速为0.7 m L/min, 柱温为室温即20℃, 选择270 nm作为检测波长。其中丁硫克百威线性相关系数为0.999 0, 福美双线性相关系数为0.999 8。该方法具有精密度和准确度高、线性关系好以及重复性好等优点, 适用于产品质量的检测分析。

关键词：高效液相色谱法,丁硫克百威,福美双