离子色谱调研报告

离子色谱调研报告（共14篇）

篇1：离子色谱调研报告

离子色谱法测定嫩江水中氟离子

介绍了离子色谱仪测定F-的`分析方法,并对实验中出现的干扰问题加以论述.

作 者：敖雪桔 Ao Xue-ju 作者单位：齐齐哈尔市环境监测中心站,黑龙江,齐齐哈尔,161005刊 名：黑龙江环境通报英文刊名：HEILONGJIANG ENVIRONMENTAL JOURNAL年，卷(期)：32(3)分类号：X830关键词：离子色谱 测定 氟离子

篇2：离子色谱调研报告

ICS-3000离子色谱系统

ICS-3000离子色谱系统在使用效率和应用能力上,都比以前的`系统有大幅的增长.所有模块的彻底改良使其在应用中的表现更加出色.系统的多功能性、多种功能的综合性以及其卓越的表现将离子色谱的优势发挥到了极致.

作 者：刘肖  作者单位：戴安(中国)有限公司应用研究中心 刊 名：环境化学  ISTIC PKU英文刊名：ENVIRONMENTAL CHEMISTRY 年，卷(期)： 24(4) 分类号：X13 关键词： 

篇3：离子色谱法实际水样中阴离子

离子色谱法 (IC) 是20世纪70年代发展起来的一项新型液相色谱法。它是利用离子交换的方法对液体试样中的阴+阳离子进行交换分离。然后以电导检测器检测分离后的相应离子组分, 形成相应信号。根据检测色谱峰的保留值 (保留时间) 进行定性分析, 根据试样和对照溶液的信号峰的峰面积进行定量分析。离子色谱法用于对雨水, 湖水等试样中的测定已有报道。

以碳酸钠/碳酸氢钠混合溶液作为淋洗液, 当流动相携带样品流经离子交换柱时, 基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂 (分离柱) 的相对亲和力不同而彼此分开, 被分离的阴离子在流经强酸性阳离子树脂 (抑制柱) 时, 被转换为高电导的酸型, 而淋洗液中的碳酸钠/碳酸氢钠则转换为弱电导酸型 (清除背景电导) , 用电导检测器检测转换为相应酸型的阴离子而产生相应的电导信号。然后根据信号峰的保留时间定性, 峰面积定量。

二、实验部分

2.1仪器及试剂

Metrohm-861型离子色谱仪 (瑞士万通) 配有电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、双通道蠕动泵、数据采集/处理软件等。

标准样:F-, Cl-, NO3-, HPO42-, SO42- (国家标准物质研究中心) 。碳酸钠、碳酸氢钠均为分析纯, 溶液均用电阻率大于18.3MW超纯水配制。

2.2色谱条件

色谱柱:Metrosep A Supp 4 250型阴离子分析柱 (250×4mm) , Metrosep A Supp 4/5 Guard保护柱 (50×4mm) ;流动相:1.7mmol/L碳酸氢钠+1.8mmol/L碳酸钠淋洗液, 50m M硫酸抑制器再生液, 进样体积:20μL, 流速:1.0 m L/min。

三、分析步骤

3.1样品制备

为避免保护柱, 分离柱和抑制柱堵塞, 所有水样需用0.22μm的水相过滤头过滤后进样, 过滤头应及时更换 (不应超过三种水样) 。所有淋洗液需经0.22μm水相过滤膜真空抽滤样品用0.22μm水相过滤头过滤。

3.2标准曲线的绘制

分别吸取F-, Cl-, NO3-, HPO42-, SO42-标准贮备液配制五点混合标准溶液, 用超纯水定容。以质量浓度为横坐标, 峰面积为纵坐标分别绘制各离子的标准曲线。5种阴离子的线性方程、相关系数见表1。

由表1可知, 峰面积与质量浓度之间的线性关系良好。

3.3样品测定

定性分析:用自动进样器注入20μL待测样品, 记录色谱图。根据保留时间确定离子种类, 出峰顺序为F-, Cl-, NO3-, HPO42-, SO42-。

定量分析:测量各阴离子对应的峰面积, 用外标法定量。根据样品的峰面积, 通过标准曲线得出各种阴离子的浓度。

四、分析结果

4.1淋洗液浓度的选择

用带抑制器的离子色谱仪测定阴离子时常用Na2CO3/Na HCO3系列淋洗液, 不同浓度的淋洗液浓度及流速对分离效果有很大影响。本文通过实验确定采用1.8mmol/L Na HCO3+1.7mmol/L Na2CO3, 50m M硫酸抑制器再生液。分析低浓度样品时, 可选择较低的淋洗液流速, 以提高检测的灵敏度。虽然淋洗液流速增加, 可以缩短保留时间, 但分离效果不好, 检测灵敏度也会有不同程度的降低。本实验选用淋洗液流速为1.0ml/min。

4.2标准样品的测试

在选定的最佳条件下, 5中阴离子的标样色谱图如图2所示, 样品分析只需15min, 各离子之间分离完全, 无干扰。

图1各种离子谱图

4.3方法的精确度

将标样重复进样6次, 分别以积分面积和保留时间来考察本方法的精确度。计算标准偏差 (SD) 与相当标准偏差, 相对偏差均在0.5以内, 测定具有很好的精密度;

4.4灵敏度试验

在已知以上5种阴离子浓度的标样评估本方法的灵敏度, 检测限按公式 (1) 计算:

五种离子的检测限分别为:0.041、0.087、2.7、8.3和3.9, 均为ppb级。

4.5样品分析

应用本法对实际样品中中5种阴离子分析结果见表2。

五、结论

篇4：离子色谱调研报告

关键词：离子色谱法 水样 阴离子 测定方法

中图分类号：R123.1 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2016）04（c）-0060-02

目前，离子色谱法已广泛应用到各个领域，它是利用离子交换的方法对试样进行交换分离，然后被电导检测器分离后的离子组分，形成相应的信号，而进行测量的一种新分析技术，此法适合于阴离子及碱金属离子等的测定，该文就在实际工作中，对水样中的阴离子测定及前期处理做一些讨论，方法简便易行。水样中无机阴离子种类繁多，主要包括以下几种：F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-、PO43-。以往各种离子的分析方法各不相同，通常使用的分析方法有：分光光度法、电极法和容量法等，其操作繁琐，而且干扰很大，导致测定结果的稳定性和灵敏度也各有不同程度的影响，而离子色谱法可以同时测定多种离子，且稳定性好，灵敏度高。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器：瑞士万通883型离子色谱仪，瑞士万通863自定进样器。并配以离子分离柱和保护柱、抑制器、电导检测器、微机记录仪。

试剂：无水碳酸钠为优级纯，碳酸氢钠为分析纯。

实验用水均为超纯水，电阻率为大于18.2 ΜΩ/cm并经过0.45 ?m微孔滤过滤。

1.2 淋洗液的配制

阴离子淋洗储备液的配制，分别称取无水碳酸钠13.249 g、碳酸氢钠10.501 g，各自溶于250 mL容量瓶中，用水冲至刻度摇匀，储存于4 ℃的冰箱中放置备用，其浓度均为0.5 mol/L.最长不能超过1周。

阴离子淋洗使用液的配制，最好现用现配。移取6.4 mL无水碳酸钠储备溶液和2.0 mL碳酸氢钠储备溶液，于1 L容量瓶中，水冲至刻度，摇匀，此时无水碳酸钠浓度为3.2 mmol/L，碳酸氢钠浓度为1.0 mmol/L，使用前作脱气处理，脱气时间为30 min。

再生液的配制：浓度为0.03～0.04 mol/L，取2 mL 98%的硫酸倒入1 000 mL水中，放置冷却，储存玻璃瓶中备用。

1.3 色谱条件的选择

测试柱温度30 ℃左右，进样量为20 μL，抑制电流30 mA，系统压力为12.05 MPa，淋洗液流速为0.8 mL/min，平衡时间30 min，测量时间总共是30 min，样品进入色谱分析前需经0.45 μm滤膜过滤至1 mL过滤针中，以除去杂质，防止系统堵塞。

1.4 标准曲线的绘制

配制质量浓度分别为0.0、2.5、5.0、10.0、20.0 mg/L的混合标准系列于100 mL容量瓶中，加10 mL淋洗储备液，用水冲至刻度，摇匀，按不同浓度分别进样，样品进入色谱分析前需经0.45 μm滤膜过滤至1 mL过滤针中，待仪器运行稳定后进行测定。以峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，分别绘制各组分的标准曲线图，标准样品处理与线性的建立均按操作规程提前设置仪器中，仪器自动计算出谱图。

2 结果与讨论

2.1 干扰及消除

当水的负峰干扰F-或Cl-的测定时，可于100 mL水样中加入1 mL淋洗储备液来消除水负峰干扰。

保留时间相近的两种离子，因浓度相差太大而影响低浓度阴离子的测定时，可以用加标的方法测定低的度阴离子。

2.2 淋洗液选择和流速的影响

测定水样中的阴离子，所用淋洗液，通常都是无水碳酸钠和碳酸氢钠，也可采用氢氧根系列的淋洗液，但是氢氧根系列的淋洗液时间超过10 min后，会出现杂峰，但是不影响分离。相比之下无水碳酸钠和碳酸氢钠淋洗液就相对稳定，所以，淋洗液的组成和浓度对样品的分离和保留时间有很大影响，经实验表明，选用10 mL混合淋洗液为最佳。

而测定的流速与淋洗时间是成正比的，体系的流速增加，保留时间则提前，样品分析时间短。体系压力增加，对仪器寿命有影响。如果体系压力下降，流速下降，分析时间会长，因此，就要选择一个最佳的流速，该文通过实验证明，选用流速0.8 mL/min可得到满意结果。

2.3 方法回收率的实验

按操作规程分析步骤，分别对同一样品连续测定3次，读出其测定浓度，计算平均值作为各离子的本底值，然后对水样加入已知量的标准溶液，测定加标样品的值，通过公式计算回收率。见表1

通过上表实验，可以看出，对混合后的加标水样，进行测定，验证了该方法的准确度，结果表明，加标水样回收率均在9，5.4%～99.4 %之间，符合规范要求。

2.4 方法的精密度测定

由表2可知，所测定结果的相对标准偏差小于2%，符合规范要求。

3 结语

离子色谱法是采用多离子同时测定分析，节省了分析时间和过程。检测灵敏度高，选择性好，非离子性物质无保留，结果准确等优点，同时自动进样器进样，降低了工作量，节约了人手，并使测定的稳定性得以提高。需要注意的是，整个系统不要有气泡，否则影响分离效果。通过用离子色谱法对野外不同水样品的测定，以上几种阴离子含量均未超标。具有较高的实用价值。

参考文献

[1]梁群优.792型离子色谱仪测定实际水样中的阴离子[C]//第十一届离子色谱学术论文集.2006.

[2]江德文.离子色谱法同时检测饮用水中的无机阴离子[J].中国给水排水分析与监测，2010（10）：142-144.

篇5：离子色谱调研报告

离子色谱法测定水中5种消毒副产物和6种阴离子

摘要：利用新型离子色谱柱AS23柱对水中5种消毒副产物:二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)、亚氯酸盐(C102)、溴酸盐(BrO3)、氯酸盐(ClO3)和6种常见阴离子:F-、CI-.NO-2;、Br-、NO-3、SO2-4进行检测,通过实验研究,测试方法对饮用水中11种被测物的最低检测限为0.42～15.55ug/L.加标回收率为89.30%～115.12%,适合于同时检测饮用水中消毒副产物和常见阴离子.作 者：苏宇亮 方黎 吴杰 SU Yu-liang FANG Li WU Jie 作者单位：珠海市供水总公司水质监测研究中心,广东珠海,519020期 刊：净水技术 ISTIC Journal：WATER PURIFICATION TECHNOLOGY年，卷(期)：,27(1)分类号：X82关键词：消毒副产物 卤代乙酸 卤素含氧酸 离子色谱法 饮用水

篇6：离子色谱调研报告

离子色谱分离方式和检测方式的选择

分析者对待测离子应有一些一般信息，首先应了解待测化合物的分子结构和性质以及样品的基体情况，如无机还是有机离子，离子的电荷数，是酸还是碱，亲水还是疏水，是否为表面活性化合物等。待测离子的疏水性和水合能是决定选用何种分离方式的主要因素。水合能高和疏水性弱的离子，如Cl或K，最好用HPIC分离。水合能低和疏水性强的离子，如高氯酸或四丁基铵，最好用亲水性强的离子交换分离柱或MPIC分离。有一定疏水性也有明显水合能的pKa值在1与7之间的离子，如乙酸盐或丙酸盐，最好用HPICE分离。有些离子，既可用阴离子交换分离，也可用阳离子交换分离，如氨基酸，生物碱和过渡金属等。很多离子可用多种检测方式。例如测定过渡金属时，可用单柱法直接用电导或脉冲安培检测器，也可用柱后衍生反应，使金属离子与PAR或其它显色剂作用，再用UV/VIS检测。一般的规律是：对无紫外或可见吸收以及强离解的酸和碱，最好用电导检测器；具有电化学活性和弱离解的离子，最好用安培检测器；对离子本身或通过柱后反应后生成的络合物在紫外可见有吸收或能产生荧光的离子和化合物，最好用UV/VIS或荧光检测器。若对所要解决的问题有几种方案可选择，分析方案的确定主要由基体的类型、选择性、过程的复杂程度以及是否经济来决定。表1和2总结了对各种类型离子可选用的分离方式和检测方式。离子色谱柱填料的发展推动了离子色谱应用的快速发展，对多种离子分析方法的开发提供了多种可能性。特别应提出的是在pH 0-14的水溶液和100%有机溶剂（反相高效液相色谱用有机溶剂）中稳定的亲水性高效高容量柱填料的商品化，使得离子交换分离的应用范围更加扩大。常见的在水溶液中以离子形态存在的离子，包括无机和有机离子，以弱酸的盐（Na2CO3/NaHCO3，KOH、NaOH）或强酸（H2SO4、甲基磺酸、HNO3、HCl）为流动相，阴离子交换或阳离子交换分离，电导检测，已是成熟的方法，有成熟的色谱条件可参照。对近中性的水可溶的有机“大”分子（相对常见的小分子而言），若待测化合物为弱酸，则由于弱酸在强碱性溶液中会以阴离子形态存在，因此选用较强的碱为流动相，阴离子交换分离；若待测化合物为弱碱，则由于在强酸性溶液中会以阳离子形态存在，选用较强的酸作流动相，阳离子交换分离；若待测离子的疏水性较强，由于与固定相之间的吸附作用而使保留时间较长或峰拖尾，则可在流动相中加入适量有机溶剂，减弱吸附，缩短保留时间、改善峰形和选择性。对该类化合物的分离也可选用离子对色谱分离，但流动相中一般含有较复杂的离子对试剂。此外，对弱保留离子可选用高容量柱和弱淋洗液以增强保留，对强保留离子则反之。在水溶液中以离子形态存在的离子，即较强的酸或碱，应选用电导检测。具有对紫外或可见光有吸收基团或经柱后衍生反应后（IC中较少用柱前衍生）生成有吸光基团的化合物，选用光学检测器。具有在外加电压下可发生氧化或还原反应基团的化合物，可选用直流安培或脉冲安培检测。对一些复杂样品，为了一次进样得到较多的信息，可将两种或三种检测器串联使用。

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篇7：离子色谱调研报告

【实验目的】

1.2.3.掌握离子交换树脂分离氨基酸的基本原理； 掌握离子交换柱层析法的基本操作；

掌握氨基酸和茚三酮显色反应机理及洗脱曲线的绘制。

【实验原理】

1.离子交换层析原理

离子交换层析是一种用离子交换树脂做支持剂的层析法.离子交换树脂是具有酸性或碱性基团的人工合成聚苯乙烯和苯二乙烯等不溶性高分子化合物.树脂一般都制成球形的颗粒.阳离子交换树脂含有的酸性基团如磺酸基(一S03H),磷酸基(一P03H),亚磷酸基(一PO2H),羧基(一COOH),酚羟基(一OH)等,可解离出H离子,当溶液中含有其他阳离子时,例如在酸性环境中的氨基酸阳离子,它们可以和H离子发生交换而“结合”在树脂上

本实验采用磺酸型阳子交换树脂（732型）分离酸性氨基酸（天冬氨酸Asp pI=2.97）和碱性氨基酸(赖氨酸Lys pI=9.74)的混合液。在pH5.3条件下，由于pH低于Lys的pI值，Lys可解离成阳离子，吸附在树脂上；又由于pH高于Asp的pI值，则Asp可解离为阴离子，不能被树脂吸附而直接流出色谱柱。在pH12条件下，因pH高于Lys的pI值，Lys又解离为阴离子从树脂上被交换下来，这样通过改变洗脱液的pH值可使它们被分别洗脱而达到分离的目的。

2.茚三酮反应机理

在弱酸条件下（pH5-7），蛋白质或氨基酸与茚三酮共热，可生成蓝紫色缩合物。此反应为一切蛋白质和α—氨基酸所共有(亚氨基酸如脯氨酸和羟脯氨酸产生黄色化合物)。含有氨基的其他化合物亦可发生此反应。该反应颜色产物在570nm处有最大吸收峰。

【仪器与试剂】

1.仪器：

层析柱（20cmX1cm）；铁架台；恒流泵；部分收集器；分光光度计；移液枪；恒温水浴锅；试管玻璃棒烧杯等常用器材。

2.试剂： A．732型阳离子交换树脂

B．2mol/L氢氧化钠溶液

1mol/L氢氧化钠溶液

0.01mol/L氢氧化钠溶液 C．2mol/L盐酸溶液

D．混合氢基酸溶液：天冬氨酸、赖氨酸均配制成2 mg／mL的柠檬酸缓冲液溶液。将上述天冬氨酸、赖氨酸溶液按1：1.5的比例混合 E．柠檬酸缓冲液（pH5.3，钠离子浓度为0.45mol/L）F．茚三酮显色剂

【实验步骤】

1.树脂的处理（小老师完成）

将干的强酸型树脂用蒸馏水浸泡过夜，使之充分溶胀。用4倍体积的2mol/L的盐酸浸泡1小时，倾去清液，洗至中性。再用2mol/L的氢氧化钠处理，做法同上。（检验中性用试纸即可）

2.树脂的转型与保存（小老师完成）

以1mol/L氢氧化钠溶液浸泡处理后的树脂1h，使树脂转化为Na型，用蒸馏水洗至中性，多余树脂放入1mol/L氢氧化钠溶液保存，需使用的用欲使用缓冲溶液浸泡。

3.装柱

取（20cm X 1cm）层析柱，检验气密性。验得气密性良好后，将柱垂直夹于铁架上。用夹子夹紧柱底出口处橡皮管，在柱顶放一漏斗并向柱内加入2-3cm高的缓冲溶液。用小烧杯取少量树脂及浸泡液，将其搅拌成悬浮状，通过漏斗缓慢倒入柱内。待树脂在底部沉降时，慢慢打开出口夹子，放出少许液体，持续加入树脂，直至树脂高度达到10cm。

注意：装好的柱要求连续、均匀，无纹格、无气泡，表面平整，否则倒回烧杯，重新装柱。整个过程液面不可低于树脂床面。

4.平衡

层析柱装好后，缓慢加入适量缓冲液至液面高于树脂面2-3cm。取一烧杯盛有25ml缓冲液，装好柱子，柱上端胶皮管通过恒流泵浸入烧杯液面以下，柱下端置另一烧杯收集洗出液。后开启泵，调节流速，以0.5ml/min（10滴/min）流速进行平衡，待25ml缓冲液基本用尽时即可加样。平衡过程大约40-50分钟。

5.加样

关闭恒流泵，打开层析柱上端，缓慢打开柱底出口夹子，放出层析柱内液体至层析柱内液体凹液面与树脂上表面约距1mm，立即关闭出口。由上端缓慢加入氨基酸混合液0.5ml（用吸量管沿柱壁四周均匀加入）。加样后打开止水夹，使液缓慢流出至凹液面与树脂上表面约距1mm，立即关闭止水夹。再加入0.5ml缓冲液（用吸量管沿柱壁四周均匀加入），打开止水夹，使液体缓慢流出至凹液面与树脂上表面再次约距1mm，重复此加入缓冲液操作2-3次，最后加缓冲液至液面高于柱顶2cm左右。

6.洗脱

将层析柱装好并使下端对准部分收集器上的一号小试管口，用PH5.3柠檬酸钠缓冲溶液以0.5ml/min（10滴每分钟）流速开始洗脱，小试管收集洗脱液，每管收集1ml，收集10管后，关闭恒流泵，同时夹住下端，改用0.01mol/L氢氧化钠溶液洗脱，同法继续收集11-35管。收集完毕后，关闭止水夹和恒流泵。(实验时柱内液体不可流干，柱子气密性不好时易出现流干情况)7.氨基酸色谱的测定

向各管收集液中加入2.5ml柠檬酸钠缓冲溶液，混匀后加入1ml茚三酮显色剂，在沸水中加热15min，取出冷却10min。以收集液第1管为空白，测定570nm波长处各管的光吸收值。以光吸收值为纵坐标，以洗脱管号（洗脱体积）为横坐标绘制氨基酸色谱图。（比色时请戴手套，避免将液体粘在手上或衣服上，实验完毕后请将树脂倒入指定回收处，并清洗所有实验用具）

8.树脂的回收与再生（小老师完成）

树脂回收后，用1mol/L氢氧化钠洗涤浸泡，再用蒸馏水洗至中性后，可再次使用。

【数据处理】

以光吸收值为纵坐标，洗脱管号（洗脱体积）为横坐标绘制氨基酸色谱图。

篇8：离子色谱调研报告

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

仪器:DIONEX ICS-1500型离子色谱仪(美国戴安公司),AG18-HC(4mm)阴离子保护柱,Ion Pac AS18阴离子分析柱(2mm×250mm),ASRS UTRALⅡ(4mm)阴离子抑制器,电导检测器,RFC-30淋洗液自动发生器。试剂:氯离子标准溶液(1 000mg/L,购自国家标准物质研究中心),试验时所需标准工作溶液均由此标准溶液逐级稀释。试验用水为电阻率大于18.2MΩ/cm的超纯水。淋洗液浓度为20mmo L/L的KOH,流动相流速为1.0m L/min,采样时间5min,柱温30℃,样品溶液经0.45μm微孔滤膜过滤后直接进样,进样量25μL。

1.2 标准溶液的配制

准确移取氯离子标准溶液,配制成浓度分别为5、10、20、40、50mg/L的标准溶液系列。

1.3 样品处理

样品采用热水浸出法处理:称取约2.00g绞碎均匀试样,热水浸渍后过滤于250m L容量瓶中,冷却至室温,加水至刻度,混匀备用。

2 结果与分析

2.1 色谱条件的优化

淋洗液流速小,出峰时间拖后;若淋洗液流速过大,可使保留时间减少,但同时会使植物中阴离子难以基线分离,且分离柱承受的压力过大,柱效降低,经过多次试验,选用浓度20mmo L/L KOH淋洗,流速为1.0m L/min。

2.2 方法的线性关系、检出限及精密度

配制氯离子的标准溶液,经0.45μm微孔滤膜过滤,直接注入色谱仪,以峰高积分,绘制标准曲线。方法的线性关系见表1,相关系数为0.999 8,检出限为0.05μg/m L。

对同一标准溶液连续5次进样,相对标准偏差均为1.09%,精密度比较好。

2.3 样品加标回收率的测定

样品回收率试验结果见表2,其中回收率超过100%,可能是由于仪器误差所致。

2.4 与国标法的测定结果比较

分别采用离子色谱法和国标法对不同植物中氯离子的含量进行测定,测定结果见表3。从表3可以看出,离子色谱法和国标法测定结果的差别无显著性,2种方法的测定结果是一致的。表明离子色谱法具有较好的准确度,分析测试过程中无明显的系统误差,样品中氯化物的分析结果是可靠的。

3 结论与讨论

试验使用KOH溶液作为淋洗液,用抑制型离子色谱仪测定植物中的氯化物,得到结果与国标法吻合得较好,建立了离子色谱法简单快速测定植物中氯化物的新方法,其检出限为0.05μg/m L,回收率令人满意。离子色谱法具有国标法所不具备的优点,操作简单,无需配制过多的化学试剂,而在线淋洗液发生器的存在,除了不用酸碱试剂、消除人工配制溶液以及试剂杂质等的误差外,其突出优点是只用水和鼠标控制就能精确而在线产生无污染(CO2)的所需浓度的淋洗液,并得到非常好的色谱重现性,是一种环保、节能的方法。文中用离子色谱法测定植物中氯化物,精密度高,重现性好,分析速度快,结果稳定,对于批量测定具有良好的应用前景。

参考文献

[1]BROYER T C,CARLTON A B,JOHNSON C M,et al.Chlorine a micro-nutrient element for higher plants[J].Plant Physiol,1954(29):526-532.

[2]罗庆云,於丙军,刘友良,等.NaCl胁迫下Cr和Na对大豆幼苗胁迫作用的比较[J].中国农业科学,2003,36(11):1390-1394.

[3]何念祖,孟赐福.植物营养原理[M].上海:上海科学技术出版社,1987.

[4]於丙军,刘友良.植物中的氯、氯通道和耐氯性[J].植物学通报,2004,21(4):402-410.

[5]计小江,李超英,毛美飞.植物内氯测定中前处理方法探讨[J].浙江农业科学,1997(2):89-91.

[6]周强,李萍,曹金花.测定植物体内氯离子含量的滴定法和分光光度法比较[J].植物生理学通讯,2007,43(6):1163-1166.

[7]杨运发.环境标准参考物质的研究[J].分析化学,1989,17(5):444-446.

[8]陈旭红.植物茎叶中氯离子的测定[J].宁夏农林科技,2003(4):21-22.

[9]杨仁斌,沈丹.自动电位滴定法测定植物叶片中含氯量[J].湖南农学学报,2002,18(1):113-118.

[10]蒋荣荣,顾亚中,姚振琴.离子色谱法测定植物中的氯离子的方法初探[J].黑龙江环境通报,2005,29(4):47-48.

[11]吴荣晖,邵学广.近红外光谱用于植物样品中水溶性氯离子含量的测定[J].光谱学与光谱分析,2006,26(4):617-619.

篇9：论述离子色谱样品预处理技术

关键词：离子色谱 预处理技术

中图分类号：X8文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2014）08（b）-0039-01

随着IC分析检测水平的不断提高，IC能检测的物质越来越多，大多数样品都含有复杂基体，要通过适当的预处理方法处理样品后，才能进行检测。离子色谱法样品预处理一般有五个步骤分别为样品采样、样品消解、样品净化、痕量样品浓缩与富集和基体消除[1]。样品处理须遵循以下五个基本原则：（1）样品处理过程任何分析组分不能有损失。（2）样品处理过程中要除去样品基体中干扰物，减少基体干扰，提高其灵敏度。（3）在样品处理过程中，被测组分的化学形态要根据分析方法的要求处理，使之符合进样要求。（4）样品处理应根据被测组分在分析方法中最佳浓度的要求，对样品实行浓缩和稀释。（5）样品处理过程中，要选择合适的处理方法，避免引入其他干扰物，其中最要注意防止样品交叉污染。

1 IC样品预处理常用技术

样品预处理技术的发展对IC技术发展起到关键的作用。IC是HPLC的一个分支，分析对象与HPLC的不同，且由于IC柱填料不兼容有机溶液，很多适合HPLC的样品预处理技术都不能应用于IC。目前IC样品预处理经典方法主要有微波消解法、氧瓶和氧弹燃烧法、快速水蒸气蒸馏法、高温水解法、紫外光分解法、干式灰化法、湿法消解法等[2]。近20年代来，样品预处理技术不断更新，一些新技术被应用于IC样品前处理技术，包括固相萃取处理法、反应基体消除法、阀切换技术、膜处理法、萃取法等，这些技术都遵循着相同目标：处理样品步骤简单及快速，样品用量少及节省溶剂，易提取和高净化效率，易实现自动化。

1.1 分解处理法

IC法检测样品状态一定要是较稀的溶液，因此固体样品需要经过处理后，以符合IC检测的最佳条件的水溶液，才能进样测定。

（1）氧瓶（氧弹）燃烧法。

氧瓶燃烧法是由Schoniger于1955年创立的，是干式灰化法普遍采用的方法。该方法简单，除了过氧化氢以外，不使用别的化学试剂，不会引入杂质，环境友好，是理想的样品预处理方法。氧瓶燃烧法结合了离子色谱法是测定无机离子的首选方法的优势，广泛应用于植物、生物、石化产品、煤油、煤、石油产品和废弃物等样品中的F、N、S、P、Cl、Br、I和Se等元素分析。

（2）微波消解法。

微波消解法是固体元素提取方法常采用的方法，于1975年首次用于生物样品的消解，但直到1985年才开始引起人们的重视。随着科技不断更新，检测仪器的应用范围越来越广，样品预处理技术要求更高，微波消解法以简便快速，溶剂用量少，样品待测组分不易丢失，能处理大批量样品等优点广泛用于消解环境样品、植物、生物、药物及矿产物质等。采用空气恒流采样器，吸附大气颗粒物于聚碳酸酯纤维膜上，使用微波消解法提取吸附在纤维膜上的重金属，消解结果，将消解液蒸干，用含有NaCl、NaNO3和Na2C2O4混合液定容，经聚碳酸酯纤维膜过滤，IC法进样检测[3]。

（3）其他分解处理方法。

高温水解样品方法主要是根据高温热解和水蒸气的特点，主要是利用在高温情况下，将一些易挥发的元素从其盐类及化合物中以蒸气的形式释放出来，用合适的吸收液吸收，最终实现待测组分的分离与富集。该方法主要用于地质、废水、土壤、生物样品等样品处理。王春叶等[4]探索了水解及水浴温度、水解时间和氧气流量等条件对高温水解样品的影响。

1.2 固体萃取法

近20年来，固相萃取法（SPE）在色谱技术前处理方面发展飞快，它实际上是根据液-液萃取法的原理，发展为一种预富集与纯化样品的前处理技术，已广泛应用于HPLC、TLC和IC样品预处理。固相萃取法的关键在于SPE柱及SPE填料，不同的SPE填料，可以处理的样品及分离原理都不同，可以分为反相或吸附固体萃取和离子交换树脂等多种预处理方法。

1.3 膜处理法

膜技术主要的处理对象是溶液样品，包括三个过程滤膜、渗析法和电渗析法，广泛用于纯水制备、食品及生物工程、废水处理等工业生产[5]。大多数实际样品中含有机械杂质或微小颗粒物及沉淀物，为了避免堵塞色谱柱，先经0.45 μm或0.22 μm滤膜过滤，再进入IC检测。渗析法是利用浓度梯度的存在，让高浓度的试液经过多孔膜渗透到低浓度的一端，达到分离的目的，主要用于处理生化样品[6]。

2 结论

上述综述了离子色谱法常用的各种预处理方法，在固体样品处理中，常用干式灰化法、氧瓶（氧弹）燃烧法、微波消解法、湿式消化法等。根据不同实验样品及要求，选择合适的样品预处理方法，更好的与IC法联用。随着IC法联用技术的发展及在各领域的应用不断深入，离子色谱样品预处理技术越显更加重要。

参考文献

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[5]王少明，荀其宁，许峰.离子色谱分析的样品前处理方法[J].化学分析计量，2005，4（4）：59-62.

篇10：离子色谱调研报告

我国要想继续走可持续发展道路，就必须进行一定的环境保护，想要保护环境对环境的监测是必不可少的。这样，对污水和空气的治理就成为重中之重，所以企业对监测结果的重视程度也在不断提升。一方面企业要根据排废水的设备施工工程等运用保护的指引，这对水质、大气和土壤来说是最好的检测方法;另一方面，企业排放的废水要达到国家标准。利用离子色谱对环境进行监测具有良好的稳定性和重现性等特点，并具有标准的精密度，有颇为广泛的应用。离子色谱法

离子色谱法是通过该分析离子的分析方法从而有效地交换色谱离子的色谱交换法，排阻色谱和色谱3 色谱分析，使用这一时期是离子机构的主成分分析的最重要的应用离子交换技术。由高交联和的下交换容量的组合物，和这种常规的离子交换，因为它的尺寸小层析，体积常规的离子交换层析已经无法满足当今不断变化的环境中的社会需求。离子色谱是离子色谱法中的组件，使用在离子交换色谱固定离子的，当样品进行层析，用一个合适的解决办法交换留下的监测样品进行洗涤时的残基的高效方式，对于不同的残基到不同的解决方案中，当所收集的样品与离子交换需要被连续地处理，以便确保平衡吸附。采用离子色谱已经参与了一些在食品工业，制药行业和纺织，离子色谱当前的社会环境下的行业将有更广阔的发展空间，未来将因更紧凑离子监测操控系统，更准确的监测结果，更受到人们的关注和使用。离子色谱法在监测中的应用

社会经济的不断发展对环境造成了很大的压力，使环境问题越来越严重，成为人们关注的焦点，这就需要利用针对性非常强的仪器对相关环境进行监测，从而达到保护环境的目的。目前对我国来说最主要的工作就是对企业废水排放的控制及空气污染的治理，离子色谱作为一种快速、灵敏、准确的测试技术在环境分析中应用极为广泛并发挥重要作用。下面就针对这种情况对离子色谱分许法应用的情况进行分析和研究。

3.1 离子色谱法在水环境监测方面的应用

传统的污水检测指标主要是硫酸盐，传统的测定方式具有准确度高的优点，但是这种方法需要操纵的时间较长。相比之下，离子色谱法还可以监测到碱金属和碱土金等污染物质。在操纵过程中，污水离子色谱的前处置柱会去除污水中的有机质，这样就提升了离子色谱监测的作用，但是通过这种方式不会对污水的污染情况进行彻底的监测。在工业发达的城市中进行污水监测要将废水中的杂质尽可能去除，这样才能保证检测结果的准确性，也是为了保护分离柱防止被破坏。离子色谱在水环境监测方面的工作非常重要，在对降水进行监测的过程中要利用离子色谱仪，这样可以增加监测结果的准确性。采用离子色谱仪在20 到30 分钟内就可以基本监测出氟化物、氯化物、亚硝酸盐、氮硝酸盐及硫酸盐等污染物质。通过配置标准溶液，选择核实的浓度配备成多个项目可以使用的溶液，进而绘制出标准曲线，通过与标准曲线的对比可以对水环境进行定量分析，其精密度和准确度都达到环境监测实验室质量控制指标的要求。这也就是说，采取离子色谱法对水环境进行监测有非常高的工作效率，这牙膏对环境监测车上即时进行水质检测有很大的帮助。在土样或其他固体形式的样品需要监测时，需要经过超声波和溶液浸泡等方法将离子提取出溶液，然后再进行相关分析。

3.2 离子色谱法在空气监测方面的应用

氯化氢是一种对空气污染很严重的有害气体，虽然在空气中的含量不多，但是在垃圾集中焚烧的地方会急速提升氯化氢的含量。研究表明，空气中的氯化氢含量过高会影响周围人的生活和牲畜的健康，进而对整个地区的居民都造成了威胁。但是，仅通过传统的监测方式还很难监测到空气中的氯化氢的含量，所以想实现对空气中有毒气体的排放就需要使用到离子色谱法。

下面对实验方法进行简单的研究，首先要收集样本，参照空气和废气监测分析方法取两只大型气泡吸收管，分别装入十毫升吸收液，吸收液中要包含两毫摩碳酸氢钠和一点三毫摩碳酸钠，用硅胶管将其串联起来后接到大气采样器上，再用硅胶管将孔径零点三微米的微孔滤膜过滤器套在吸收管的进气孔上，以每分钟一升的流量采气六十分钟。采样结束后，将吸收液放入六十毫升的聚乙烯瓶中，等待测定。利用离子色谱进行分析的条件是采用阴离子交换柱，含有两毫摩碳酸氢钠和一点三毫摩碳酸钠的淋洗液，以每分钟八百微升的流速在二十摄氏度的温度下进样二十微升。监测的时候，要选用带有化学抑制柱、灵敏度高并检出限低的离子色谱仪，这样才可以保证监测的精密度。因为在进行分析的过程中只需要用到再生液和淋洗液而不需要其他多余的试剂，所以可以产生大量节约药品的作用，进而对环境产生最小的污染，更重要的是这样检测之后，监测结果的重现性好。采用离子色谱法对大气中氯化氢等有毒有害物质进行监测，既方便又快捷，是目前大气环境监测的最优选择。

3.3 离子色谱仪的维修与保养

离子色谱仪都属于高精度的仪器，所以其使用寿命就与仪器的精密度有着密切的联系，这样就需要对仪器进行常规的维护与保养。实验室要定期用淋洗液对洗色谱柱进行清洁，其目的是防止分离柱在运用过程中被阻塞，或者在运行中出现气泡流动的现象，这样，在监测分析或者冲洗的过程中必须要注射空白样。其次，在进行下一次研究实验前要确定是否进行过清洁工作，以保证实验的安全进行。

一旦分离柱受到污染，监测数据中就会重叠峰的现象。此时就看出了离子色谱按照日常标准进行清洁的重要性，清洁的同时还要按照说明书的步骤严格进行。还值得注意的是，不同类型，不同品牌的离子色谱需要进行不同的清洁和维护，切不可采取相同的措施，否则将会适得其反，另外，厂家的专业人员还应该适时对离子色谱进行精确的密度调整，确保数据结果的准确性。结语

篇11：离子色谱调研报告

液相色谱-离子阱质谱法测定香菇中的核苷酸

采用液相色谱-电喷雾串联质谱法检测香菇中核苷酸.流动相为甲醇和0.1%甲酸溶液,采用梯度洗脱程序,色谱柱为Zorbax XDB-C_(18)(150×2.0mm id,5μm),流速为0.2mL・min~(-1).以准分子离子和二级碎片离子对样品中4种核苷酸进行定性和定量,方法的`检测限分别为0.500、0.050、0.020、0.010μg/g,相关系数分别为0.9952、0.9967、0.9935、0.9987,相对标准偏差范围为3.25%-9,45%,样品的回收率为78.2%-115.3%.该法快速、灵敏度高、重现性好.

作 者：作者单位：刊 名：光谱实验室 PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF SPECTROSCOPY LABORATORY年，卷(期)：26(6)分类号：O657.63关键词：液相色谱-离子阱质谱法 香菇 核苷酸 LC-Ion-Trap Mass Spectrometry Lentinus Edodes Nucleotide

篇12：离子色谱调研报告

海藻糖的积累对水稻对干旱、高盐和低温胁迫的耐受性有一定的.影响,准确测定其含量对研究相关的功能有重要的意义.本文建立了转基因水稻样品中海藻糖的高效阴离子色谱测定方法,采用美国Dionex 公司DX-500 型离子色谱仪,Pac PA1离子色谱分离柱,以0.125 moL・L-1 NaOH溶液作为流动相,利用Au工作电极、pH参比电极的脉冲安培检测器测定了水稻提取液中的海藻糖.方法的线性范围为0.02～10.0 mg・L-1,检出限为0.012 mg・L-1,标准品和样品测定的相对标准偏差分别为0.83%和1.52%.用该法测定了抗逆转基因水稻中的海藻糖,取得了较为满意的结果,加标回收率为95.3%～106.0%.所建立的方法具有高的灵敏度和精密度,适合于水稻样品中海藻糖的分析.

作 者：王荔 葛良法 WANG Li GE Liang-fa  作者单位：王荔,WANG Li(复旦大学,分析测试中心,上海,200433)

葛良法,GE Liang-fa(中国科学院,上海生命科学研究院植物生理生态研究所,上海,200032)

刊 名：化学研究  ISTIC英文刊名：CHEMICAL RESEARCH 年，卷(期)：2009 20(4) 分类号：O657.7 关键词：离子色谱   脉冲安培检测   水稻   海藻糖   测定  

篇13：离子色谱调研报告

1材料和方法

1.1主要仪器和设备

ICS - 5000型离子色谱仪; Milli - Q超纯水机; Eppendorf移液器; 容量瓶; 0. 22 μm滤膜。

1.2主要试剂

KOH淋洗液; SO2-4、Cl-、NO3-、F-、NO2-、Br O3-、 Cl O3-和Cl O2-标准储备液分别为100、100、100、 100、100、1 000、1 000、1 000 mg / L,均为有证标准物质,其中SO2-4、Cl-、NO3-、F-、NO2-和Br O3-来源于美国Accustandard公司,Cl O3和Cl O2来源于美国O2si - smart solutios公司。使用前先将F-、NO2-、 Br O3-、Cl O3-、Cl O2-标准储备液分别稀释成10 mg/L、 1 mg / L、1 mg / L、10 mg / L和10 mg / L。实验用水为超纯水( 电阻率≥18 MΩ/cm) 。

2分析方法

2.1色谱条件

阴离子分析柱和保护柱: Dionex IonpacTMAS19 RFICTM型 ( 4 × 250mm) 和Dionex IonpacTMAS19 RFICTM型( 4 × 250mm) ,电导检测器; 抑制电流: 75 m A; 定量环: 25 u L; 淋洗液浓度: 17 mmol / L; 流速: 1 m L/min; 柱温: 30℃; 检测池温度: 35℃; 压力: 1840 psi; 背景总电导: 低于0. 1 u S。

2.2样品前处理和保存

水样需经0. 22 μm微孔滤膜过滤,直接上机测试。若水样不能在采集当天分析,应立即用微孔滤膜过滤以除去杂质,并在4℃下避光保存。

3结果与讨论

3.1淋洗液及其流速的选择

目前应用最广泛的淋洗液主要为KOH、Na2CO3和Na HCO3混合溶液。本实验通过选择不同浓度范围的KOH淋洗液测定标准溶液,结果发现当KOH浓度为17 mmol/L时,几种阴离子的分离效果最好。 各组分的出峰时间、灵敏度和分离度均会受到淋洗液流速的影响。选择不同范围的流速进行试验,结果发现,当流速1 m L/min时,分析时间最短,结果满意。淋洗液流速降低,测定时间延长,测定效率降低; 淋洗液流速提高,各组分的保留时间缩短,灵敏度降低,分离度变差。

3.2柱温的选择

色谱柱温度对各组分的保留时间、分离度及柱压力等均有影响。本实验选择柱温30℃ 时,8种无机阴离子色谱峰之间的分离度最好,保留时间缩短, 柱压力降低,仪器的稳定性增强,并且可以获得良好的重现性。

3.3标准曲线

用超纯水将8种阴离子标准储备溶液稀释为标准系列工作溶液。按2. 1中的色谱条件进行测定, 同时按照3倍信噪比计算检出限,结果如表1所示, 相关系数均达到99% 以上。

3.4标准溶液色谱图

取混合标准溶液,按实验色谱条件进样,色谱图如图1所示。由图1可知,在本实验条件下,8种无机阴离子的分离效果良好,测定时间低于15 min,可以大大提高样品测定效率。

3.5准确度和精密度实验

在样品中加入一定浓度的混合标准溶液,进行样品处理和测定,结果如表2所示。由表2可见,8种阴离子的平均加标回收率在90% ~ 115% 之间, 相对标准偏差均低于9% 。回收率高,准确度、精密度良好,均可以满足测定要求。

3.6实际样品测定结果

本研究测定了纯净水、天然泉水、某食品公司的生产用水及自来水等4种不同类别的样品,水样经0. 22 μm滤膜过滤后上机测定,测定结果见表3。同时对部分阴离子进行了简单的相关性分析,相关性分析结果如表4所示。

由表3可见,4种水样中均未检出Cl O3-、Cl O2-及Br O3-,除自来水外,其他3种水样中均未检出NO2。4种水样中的8种阴离子均符合国家标准要求,其中自来水中Cl-和SO2-4含量相对较高,分别为( 70. 12 ± 0. 02) mg /L、( 81. 65 ± 0. 02) mg /L。

mg/L

相关性分析结果表明,SO2-4和Cl-间有极显著的正相关性( R = 0. 997,p < 0. 01) ; SO24分别与F-、NO3间呈正相关性( R = 0. 421) 和负相关性 ( R = - 0. 199 ) ; Cl-和F-间有正相 关性 ( R = 0. 366) ; NO3与F-、NO3间均呈负相关关系。

注: **在 P < 0. 01 时显著相关( 双尾检验) 。

4结论

篇14：离子色谱调研报告

关键词：离子选择电极法 离子色谱法 氟 植物食品 测定

中图分类号：R134 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）02-0044-03

氟是氧化性极强且广泛分布于自然界中的元素之一，同时它也是人体所必需的其中一种微量元素。据研究发现，氟是除了铅、砷、镉、汞以外对人体和环境最具危害的化学元素之一，并且人体对氟的必需摄取量恰好处于安全限量的边缘。从满足人体对氟的需要到由于氟过多而导致中毒的量之间相差不多，因此氟的安全范围比其他微量元素窄得多。由于氟在动植物体内无生物降解作用，因此即使低水平的污染也能通过生物富集和食物链作用对人体健康造成一定的危害，而水果蔬菜等植物食品因自身的特殊保鲜要求和人们的口味要求决定了该类产品必需快速地上到餐桌和加工。当前，食品安全问题越来越受到社会的关注，食品中存在的氟含量也成为社会关心的对象之一。

因此如何快速准确地测定植物食品中的氟含量有重大的意义。测定食品中氟含量的方法有化学滴定法，分光光度法，离子选择电极法和离子色谱法。其中化学滴定法和比色法都需要通过蒸馏将氟从样品中分离出来后再进行测定，灵敏度较低，且温度、时间对显色的影响较大。笔者就离子选择电极法和离子色谱法测定植物食品中氟含量进行比较研究。其中离子选择电极法依据GB/T 5009.18-2003《食品中氟的测定》第三法，离子色谱法依据NY/T 1374-2007《植物食品中氟的测定离子色谱法》。

1 实验材料和方法

1.1 仪器材料及试剂

1.1.1 仪器

PF-1-01氟离子电极；212-01参比电极；雷磁PHS-3C型，pH计；wisestir磁力搅拌器；高温炉；DIONEX ICS-900离子色谱仪（配DIONEX ASRS 4mm阴离子抑制器、电导检测器、RFC30试剂控制器OH-型、IonPac AS19色谱柱）；50mL镍坩埚；强酸型阳离子交换树脂（H型）；层析柱：0.8cm（内径）×10cm（高）；0.22μm水性样品针头过滤器。

1.1.2 试剂

（1）总离子缓溶液：①乙酸钠溶液：取204g三水乙酸钠溶于400ml水中，用0.1mol乙酸调节至pH=7.0，加水至500ml。②柠檬酸钠溶液：取110g柠檬酸钠加400ml水溶解后加入14ml高氯酸，加水至500ml。③临用时a+b（1+1）混合使用。（2）盐酸溶液（1+11）。（3）氢氧化钾（优级纯，临用前研碎）。（4）氟标准使用液（g/mL）：1.0；实验用水均为超纯水。

1.1.3 样品材料

本实验选取三种常见的本地市售植物食品分别为白菜、玉米、绿茶。

1.2 方法原理

1.2.1 氟离子选择电极原理

当氟电极插入含有F-的溶液中，F-在氟化镧单晶膜表面进行交换，如果溶液中的活度较高，则溶液中的F-进入晶膜；反之，晶膜表面的F-进入溶液。由此产生的膜电位与溶液中的活度的关系，在一定范围内可以用能斯特（Nernst）方程来表示：

E与lgC成线性关系。2.303RT/F为该直线的斜率（25℃时为59.16）。测量溶液的酸度为pH5～6，用总离子强度缓冲剂，消除干扰离子及酸度的影响。

1.2.2 离子色谱法原理

用碱固定试样中的氟，经高温灰化，将样品中的氟转化为盐形式，在中性或弱碱性条件下，用离子交换色谱—电导检测器测定，将样品的色谱峰与标准溶液中离子色谱峰进行比较，根据保留时间定性，峰面积定量。

1.3 实验步骤

分别称取三种粉碎均匀的试样，按以下两种方法各进行三次测定，分别求出各种样品的氟离子浓度。

1.3.1 氟离子选择电极法

（1）样品处理称取1.0g（精确到0.001g）磨碎有代表性试样于50ml聚乙烯塑料容量瓶中，加10ml盐酸溶液（1+11）振荡1h。加25ml总离子强度缓冲溶液，定容摇匀，过滤后备用。（2）标准曲线的建立将氟标准使用液按标准配制成0g、0.02g/mL、0.04g/mL、0.1g/mL、0.2g/mL系列浓度标准溶液贮于50mL聚乙烯塑料容量瓶，测定。以电极电位（E）为纵坐标，标准系列氟离子浓度（c）为横坐标，在半对数坐标纸上绘制标准曲线。（3）将氟电极和参比电极与酸度计的负端与正端相连接，电极插入盛有待测溶液的塑料杯中，再将塑料杯放在磁力搅拌器上，加上搅拌子，在电磁搅拌下，读取平衡电位值。（4）样品中氟的含量（X/mg/kg）按公式（1）进行计算：

1.3.2 离子色谱法

（1）样品处理 称取1.0g（精确到0.001g）磨碎有代表性试样于镍坩埚中，加入1.0g氢氧化钾固体，使其分布均匀，低温炭化30min后，移入高温炉中，500℃灰化到完全白灰。取出，冷却。转移至100ml聚乙烯塑料容量瓶，定容，摇匀，过H型离子交换树脂层析柱、0.22m过滤器后备用。（2）标准曲线的建立将氟标准溶液配制成0g/mL、0.005g/mL、0.010g/mL、0.025g/mL、0.050g /mL、0.075g/mL、0.100g/mL系列浓度标准溶液贮于100mL聚乙烯塑料容量瓶。测定。以峰面积（S）为纵坐标，浓度（c）为横坐标绘制工作曲线。（3）测定按仪器规程设置好条件，待仪器稳定后对标准溶液和样品溶液进行测定（仪器条件：氢氧化钾溶液，洗脱梯度：15mmol/L 13min，15mmol/L～30mmol/L 10min，15mmol/L7min，流速1.0mL/min，运行时间共30min）。（4）试样中氟含量（X/mg/kg），按公式（2）计算：

nlc202309021636

1.4 回收率试验

使用两种方法对3份不同氟含量样品进行加标试验，并计算回收率。

2 实验数据

2.1 工作曲线

氟离子选择电极法工作曲线为：

，相关系数R=0.9982如图1所示；离子色谱法工作曲线为： ，相关系数R= 0.9998，如图2所示。

2.2 样品的测定结果

应用两种方法对3种样品通过上述标准曲线计算得出的数据如表1。

使用离子选择电极法和离子色谱法分别对3种样品进行加标回收测定，其中白菜加标量为0.50g，玉米加标量为2.00g，茶叶加标量为20.00g。其加标回收率结果见表2。由表可知，加标回收率在92.0%～102.0%之间，两种测定方法均能达到实验要求，都可用于日常检验工作。

3 结果与讨论

离子色谱法比离子选择电极法测得的氟含量高，是因为标准GB/T 5009.18-2003《食品中氟的测定》第三法处理样品所测的氟为酸溶性氟，样品中还有部分氟没有溶解出。而NY/T 1374-2007《植物食品中氟的测定 离子色谱法》高温灰化处理，将样品中的氟转化为易溶于水的无机氟化物，所测得氟含量可视作全氟含量。在加标回收试验中离子色谱法比离子选择电极法测得的氟含量低，而且茶叶加标回收率明显比白菜、玉米低，说明是因为酸溶法中样品的纤维还没有遭到破坏，吸附了部分加入的标样，而且纤维多，吸水量大的样品所吸附的氟越多，测定结果偏差越大。由此可见，离子色谱法比离子选择电极法更适合测定高纤维，低水份的食品。

离子色谱法在测定过程中，仪器参数良好，基线稳定（电导率在0.64～0.75s之间）线性方程0.000g/mL～0.100g/mL范围内线性关系良好，相关系数R=0.999；氟离子选择电极法在测定过程中易受到电位计性能和电极记忆效应的影响，即电极被高浓度样品污染后，会出现迟钝现象，冲洗空白电位值所用的时间越来越长，且空白电位值难于达到要求，甚至测定样品时电位值变化不明显从而没能准确显示氟离子的浓度，影响测试的准确度和精密度。

综上所述，笔者认为离子色谱法比离子选择电极法更具有优势性，它能够克服离子选择电极法易受试样性质、环境温度和电位电极性能等因素影响的缺点，而且离子色谱法还具有检测快速性、灵敏度高、检测限低、运行费用低，使用试剂少，操作步骤简单，稳定性好，多组分同时测定等优点。

参考文献

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