薄层色谱扫描

薄层色谱扫描（精选九篇）

薄层色谱扫描 篇1

1仪器及试药

薄层色谱扫描仪:日本岛津CS-930;硅胶G(60型):青岛海洋化工集团公司;薄层层析板:自制;定量毛细管(Microcaps)1、2、5μL美国Drumond公司;黄芪甲苷对照品:中国药品生物制品检定所(含量测定用);其他试剂均为分析纯。芪黄通秘软胶囊:神威药业有限公司生产,批号分别为090729、090804、090806。

2实验方法与结果

2.1色谱条件

展开剂:氯仿-甲醇-水(13∶6∶2)10℃放置过夜的下层溶液;显色:喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰;扫描波长:λS=530nm,λR=700nm;双波长锯齿扫描,狭缝1.2×1.2,仪器参数SX=3。

2.2对照品溶液的制备

取干燥至恒重的黄芪甲苷对照品约10mg,精密称定,置10mL量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。约相当于1mg/mL。

2.3供试品溶液的制备

取本品内容物5g,精密称定,加硅藻土10g,研匀,置索氏提取器中,加乙醚适量,加热回流提取4h,弃去乙醚液,提出滤纸筒,待乙醚挥尽,将滤纸筒再置于索氏提取器中,加甲醇50mL,冷浸过夜,再加甲醇适量,回流提取4h,回收甲醇并置水浴上蒸干。残渣加水10mL使溶解,用水饱和的正丁醇提取3次,20mL/次,合并正丁醇提取液,用1%氢氧化钠溶液洗涤3次,30mL/次,弃去氢氧化钠溶液,再以正丁醇饱和的水洗涤至中性,正丁醇液置水浴上蒸干,残渣加适量甲醇使溶解,并转移至5mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

2.4阴性对照溶液的制备

处方中除去黄芪,按制备工艺制得阴性对照样品。按供试品溶液制备项下的方法制得阴性对照溶液。供试品、对照品、阴性样品薄层色谱扫描见图1。

2.5线性关系

精密吸取对照品溶液1、2、3、4、5、6μL,点于同一硅胶G薄层板上依法展开、扫描、测定吸收度积分值。以吸收度积分值为纵坐标,黄芪甲苷量(μg)为横坐标,作图,得一条直线,计算得回归方程为Y=4 661.74X-2 839.76(r=0.997 8)。

2.6精密度试验

精密吸取对照品溶液4μL点于相同的硅胶G薄层板上、对照品溶液4μL点于不同的硅胶G薄层板上,重复6次,考察黄芪甲苷含量测定的同板精密度和异板精密度,测得峰面积同板相对标准偏差(RSD)为2.36%,异板相对标准偏差(RSD)为3.90%。

2.7回收率

精密称取已知黄芪甲苷含量的供试品内容物,百分含量为0.019 38%各6份,分别精密加入黄芪甲苷对照品甲醇溶液0.50mL(1mg/mL),加硅藻土研匀,置于索氏提取器中,按含量测定方法测定黄芪甲苷含量,计算回收率,平均值为98.7%,RSD为2.26%,结果见表1。

2.8溶液稳定性

依法操作,每隔0.5h扫描测定斑点峰面积,结果显示,斑点峰面积积分值在显色后0.5～3.5h内稳定。

2.9含量测定

取大生产3批(批号:090729、090804、090806)芪黄通秘软胶囊,按正文方法制备样品,展开、扫描测定,计算本品中黄芪甲苷的含量,3批样品试验结果见表2。

3讨论

3.1测定方法的选择

黄芪甲苷含量测定方法主要有薄层色谱扫描法、高效液相色谱蒸发光散射法等[3],曾试用高效液相色谱法[4,5]测定,色谱不理想,故选用薄层色谱扫描法对芪黄通秘软胶囊中的黄芪甲苷进行含量测定。

3.2样品的处理

皂苷类化合物的溶解性为能溶于水、热甲醇和乙醇,难溶于丙酮乙醚,在含有水的正丁醇中有较大的溶解度。由于供试品中含油脂类成分较多,故先用乙醚脱脂,再参照黄芪药材含量测定项下提取方法[6]进行研究和改进,用碱液洗涤以去除背景干扰,并比较过柱分离,结果显示:供试品色谱背景干扰较大,用碱液洗涤后消除背景干扰较理想且方法较过柱分离简单易行。

参考文献

[1]侯振民.耄塞通丸治疗老年性便秘的临床研究[J].中国中药杂志,1995,20(8):500-501.

[2]肖崇厚.中药化学[M].上海:上海科学技术出版社,1997:387-390.

[3]王宝琴.中成药质量标准与标准物质研究[M].北京:中国医药科技出版社,1994:121,288.

[4]马艳容,刘泓.HPLC-ELSD测定黄芪中黄芪甲苷含量及相关试验条件的探讨[J].现代中医药研究与实践,2003,17(6):17-19.

[5]张莲珠,汲立伟.HPLC测定尼克胶囊中黄芪甲苷的含量[J].中成药,2005,27(8):991-992.

薄层色谱法验证方案 篇2

一、试液的配制

1、重现性 取相同的供试品、对照药材溶液，由两名检验员同时做，做薄层鉴别实验，由色谱图实验结果，验证其重现性。

2、专属性 取相同的供试品、对照药材溶液，利用正己烷试剂作为空白溶液，做薄层鉴别实验，由薄层色谱图结果，验证其专属性。

3、耐用性 按1、2方法下做薄层色谱实验，分别点样于青岛海洋化工厂分厂、烟台大学生物科技与工程研究所制备的硅胶G薄层板，由薄层色谱图结果，验证其耐用性。

白附子薄层鉴别方法验证方案

一、试液的配制

1、重现性 取相同的供试品、对照药材溶液、对照品溶液，由两名检验员同时做，做薄层鉴别实验，由色谱图实验结果，验证其重现性。

2、专属性 取相同的供试品、对照药材溶液、对照品溶液，利用丙酮试剂作为空白溶液，做薄层鉴别实验，由薄层色谱图结果，验证其专属性。

3、耐用性 按1、2方法下做薄层色谱实验，分别点样于青岛海洋化工厂分厂、烟台大学生物科技与工程研究所制备的硅胶G薄层板，由薄层色谱图结果，验证其耐用性。

五味子薄层鉴别方法验证方案

一、试液的配制

1、重现性 取相同的供试品、对照药材溶液、对照品溶液，由两名检验员同时做，做薄层鉴别实验，由色谱图实验结果，验证其重现性。

2、专属性 取相同的供试品、对照药材溶液、对照品溶液，利用三氯甲烷试剂作为空白溶液，做薄层鉴别实验，由薄层色谱图结果，验证其专属性。

3、耐用性 按1、2方法下做薄层色谱实验，分别点样于青岛海洋化工厂分厂、烟台大学生物科技与工程研究所制备的硅胶G薄层板，由薄层色谱图结果，验证其耐用性。

HPLC法测五味子中五味子醇甲方法验证方案

一、标准曲线的制定 利用已知纯度的对照品溶液，设计5个不同浓度，每个浓度制定一份供试品溶液，进行测定，以峰面积作为Y轴，浓度为X轴，并进行线性回归，得出回归方程，得出相关系数r。

二、方法的验证

1、准确度的测定 用已知浓度的对照品溶液，利用加样回收率实验的方法，制备不同浓度的溶液6份，计算回收率的大小，并计算出RSD的大小。

2、精密度的测定 取一批原药材，分别制成6份溶液，测定峰面积，计算平均值，并计算出RSD大小。

3、专属性 采用纯甲醇试剂作为空白样品，连续进样三针，有色谱图结果，考察是否有干扰。

金水丸薄层色谱鉴别研究 篇3

【关键词】 金水丸；薄层色谱；鉴别

【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2016）14-0016-03

Abstract：Objective To establish the TLC identification method of Jinshuiwan.Method Create effective TLC identification method by studing of herbal medicines in prescription of jinshuiwan. Result The TLC identification method of Salviae yunnanensis Radix， Scutellariae Radix， Aurantii Fructus， Ophiopogonis Radix in Jinshuiwan preparation have been established. Conclusion The method is simple， specific， reproducible and can be applied to quality control of Jinshuiwan.

Keywords：Jinshuiwan；TLC； Identification

金水丸为云南省中医医院制剂室制备的院内中药制剂，是由麦冬、地黄、山药、茯苓、牡丹皮、紫菀、麻黄、枳壳、黄芩、紫丹参等十八味药材制成的浓缩水丸，具有滋阴润燥、止咳平喘的功效，临床用于阴虚肺燥之咳喘等症。现行质量标准仅对方中的牡丹皮、麻黄进行薄层色谱鉴别及丸剂的通则检查，为进一步提高其质量标准、更有效地控制其质量，进行了有关药味的薄层色谱鉴别研究，建立了金水丸中紫丹参、黄芩、枳壳、麦冬的薄层色谱鉴别方法，方法专属性强、重复性好。

1 仪器与材料

1.1 仪器 FUNGILAB超声仪；BINDER烘箱；sartorius BS224S天平；CAMAG REPROSTAR 3紫外光灯仪。

1.2 材料 硅胶G薄层板（批号：20152046，青岛康业鑫药用硅胶干燥剂有限公司；批号：20131118，青岛海洋化工厂分厂；批号：20151118，烟台维启化工产品有限公司）；丹参酮IIA对照品（批号：110766-201520）、黄芩苷对照品（批号：110715-201318）、柚皮苷对照品（批号：110722-201312）、麦冬对照药材（批号：121013-201310）均购自中国食品药品检定研究院；金水丸样品（批号：20150319、20150630、20151029，云南省中医医院制剂室）；所用试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 紫丹参的鉴别 取本品研细，过三号筛，称取10g，加乙醚50mL，超声处理10min，滤过，滤液挥干（药渣备用），残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另按处方取除去紫丹参的其余药味模拟本品制备工艺，同法制成阴性供试品溶液。再取丹参酮IIA对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（9∶[KG-*3/5]1）为展开剂，展开，取出，晾干，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点，而阴性样品在相应的位置无斑点（见图1）。

2.2 黄芩的鉴别 取“2.1”项下乙醚提取后的备用药渣，挥干乙醚，加甲醇50mL，超声处理60min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20mL溶解，用稀盐酸调节pH至2～3，用乙酸乙酯30mL振摇提取，取乙酸乙酯部分蒸干（水层备用），残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另按处方取除去黄芩的其余药味模拟本品制备工艺，同法制成阴性供试品溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5∶[KG-*3/5]3∶[KG-*3/5]1∶[KG-*3/5]1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的深绿色斑点，而阴性样品在相应的位置无斑点（见图2）。

2.3 枳壳的鉴别 取“2.2”项下的供试品溶液。另按处方取除去枳壳的其余药味模拟本品制备工艺，同法制成阴性供试品溶液。再取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各2～4μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶[KG-*3/5]6∶[KG-*3/5]2）的下层溶液为展开剂，展开9 cm，取出晾干后，再展开一次，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，105℃加热约5min，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点，而阴性样品在相应的位置无斑点（见图3）。

2.4 麦冬的鉴别 取“2.2”项下乙酸乙酯提取后的备用水层，用氨试液调节pH至中性，再用水饱和正丁醇30mL振摇提取，取正丁醇部分蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另按处方取除去麦冬的其余药味模拟本品制备工艺，同法制成阴性供试品溶液。再取麦冬对照药材粉末1g，加甲醇30mL，超声处理60min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20mL使溶解，用水饱和正丁醇30mL振摇提取，取正丁醇部分蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各2～4μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10∶[KG-*3/5]1.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热约2min至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同的浅红色主斑点，而阴性样品在相应的位置无斑点（见图4）。

3 讨论

处方中的紫丹参为云南省地方习用中药材，收载于2005年版《云南省中药材标准》第一册，其薄层色谱鉴别以丹参酮IIA为对照，展开剂为苯-乙酸乙酯（19∶[KG-*3/5]1）[1]，研究中比较了甲苯-乙酸乙酯（19∶[KG-*3/5]1）[2]及石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（9∶[KG-*3/5]1），采用本文规定的展开剂能获得良好分离，易于结果判断，并避免了使用有毒试剂，利于检验者健康及环保。

《中国药典》2015年版收载的黄芩及含黄芩成方制剂的薄层色谱鉴别多采用聚酰胺薄膜、硅胶G薄层板，展开剂为醋酸、甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（10∶[KG-*3/5]3∶[KG-*3/5]1∶[KG-*3/5]2）、乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5∶[KG-*3/5]3∶[KG-*3/5]1∶[KG-*3/5]1）等[2]，经试验比较，使用本文规定的色谱条件能有效鉴别金水丸中的黄芩。

枳壳的鉴别采用《中国药典》2015年版枳壳项下薄层色谱条件试验时，柚皮苷Rf值较小且分离不佳，经试验通过二次展开可获得有效分离。

麦冬的鉴别采用《中国药典》2015年版麦冬项下方法试验时，金水丸样品色谱中斑点较多分离不佳。根据麦冬所含化学成分[3]，采用本文规定的方法并比较了展开剂①三氯甲烷-甲醇-水（13∶[KG-*3/5]6∶[KG-*3/5]2）的下层溶液、②三氯甲烷-甲醇（10∶[KG-*3/5]4）、③三氯甲烷-甲醇（10∶[KG-*3/5]1.5），结果用①时斑点分离不佳、阴性干扰大，用②时目标斑点Rf值过大，采用③展开剂斑点分离良好且Rf值适中。

研究建立的4项薄层色谱鉴别，考察不同厂家的硅胶G预制板并经不同实验者试验均可获得良好重现性。同时也比较了不同温湿度条件下的展开效果，各目标斑点的Rf值在不同条件下略有差异，但斑点能分离清晰，易于结果判断。其中紫丹参鉴别的供试品溶液制备简便，而黄芩、枳壳、麦冬鉴别中的供试品溶液制备方法均经过优化实验建立。

参考文献

[1]云南省食品药品监督管理局.云南省中药材标准（第一册）[S].昆明：云南美术出版社，2005：45.

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[S].北京：中国医药科技出版社，2015：301，577，735，1214.

[3]陈屏，徐东铭，雷军.麦冬化学成分及药理作用的研究现状[J].长春中医学院学报，2004，20（1）：35.

盆炎颗粒的薄层色谱鉴别 篇4

1 仪器与试药

1.1 仪器

ZF-90型暗箱式紫外透射仪(上海顾村电光仪器厂);定量点样毛细管;国产薄层预制G板(青岛海洋化工厂分厂)(10×10 cm)。

1.2 试药

狗脊、鸡血藤药材(均经由广东药学院生药教研室李书渊教授鉴定);原儿茶酸对照品、原儿茶醛对照品、芒柄花素对照品(均由中国药品生物制品检定所提供);盆炎颗粒(由广州医学院第三附属医院提供,批号分别为:20061201、20061202、20061203);狗脊阴性对照样品、鸡血藤阴性对照样品(均由广州医学院第三附属医院提供);其余试剂均为分析纯。

2 薄层色谱鉴别

2.1 狗脊的鉴别

取本品10 g,研细,加甲醇50 ml,加热回流1 h,滤过,滤液蒸干,残渣加水10 ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次(20 ml、20 ml),合并提取液,蒸干,残渣加甲醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取狗脊对照药材4 g,同法制成对照药材溶液。取狗脊阴性样品,按供试品同法制备成阴性对照品溶液。再分别取原儿茶酸和原儿茶醛对照品,分别加甲醇制成每1 ml含2 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验,吸取供试品溶液和阴性对照品溶液各4 μl、对照药材和对照品溶液各2 μl,分别点于同一以0.3%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-甲酸(6∶1∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,分别在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性对照品色谱在相应的位置上无斑点出现(见图1)。

2.2 鸡血藤的鉴别

取本品20 g,加水40 ml使溶解,用氯仿振摇提取2次(40 ml、40 ml),合并氯仿液,蒸干,残渣加甲醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取鸡血藤对照药材8 g,加水适量,煎煮1小时,滤过,滤液浓缩成40 ml,同法制成对照药材溶液。取鸡血藤阴性样品,按供试品同法制备成阴性对照品溶液。再取芒柄花素对照品,加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验,吸取供试品溶液和阴性对照品溶液各6ul、对照药材和对照品溶液各2ul,分别点于同一以0.3%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯(6:4)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254 nm)下检视。供试品色谱中,分别在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,而阴性对照色谱在相应的位置上无斑点出现(见图2)。

3 讨论

3.1 狗脊的薄层鉴别同时选择原儿茶酸和原儿茶醛作为对照品是因为它们同为狗脊的指标成分[1],并减少处方中其它含有相同成分药材的干扰几率;以氯仿-甲醇-甲酸(6∶1∶0.2)为展开剂,可有效地鉴别处方中的狗脊成分,展开剂中加入甲酸,可减少斑点的拖尾现象。

3.2 鸡血藤的薄层鉴别,参照《中国药典》选择芒柄花素作为对照品[2],采用氯仿萃取可有效地提取出所需检识成分,同时排除糖的干扰。芒柄花素属于异黄酮类成分,可在紫外光灯(254 nm)下检视。

3.3 综上所述,本实验中狗脊和鸡血藤的薄层鉴别专属性强,斑点清晰,分离度高,重现性好,可作为该制剂的质量控制鉴别项目方法。

1、制剂(061201);2、制剂(061202);3、制剂(061203)4、鸡血藤对照药材;5、芒柄花素对照品;6、鸡血藤阴性对照

参考文献

[1]程启原,杨中林,胡永美.狗脊化学成分研究.药学进展,2003,27(5):298·

冠脉丸的薄层色谱鉴别 篇5

关键词：人参,丹参,薄层色谱

冠脉丸是由人参、丹参、白术、茯苓、延胡索、檀香、炙甘草等14味中药组成的医院复方制剂,具有益气活血、通阳散结、行气止痛的功效,主要用于治疗气虚血瘀,痰浊中阻,胸阳不振而致的心前区疼痛、胸闷憋气等症。为了更好地控制质量,保证用药安全有效,我们对方中人参和丹参两味中药分别进行了薄层色谱定性鉴别研究。

1 仪器与试药

1.1 仪器

电子分析天平,AE240,梅特勒-托利多仪器(上海有限公司);超声波清洗器,KQ-250B,昆山市超声仪器有限公司。

1.2 试药

冠脉丸,批号为101231,天津市汉沽区中医医院自制;丹参对照药材,天津市汉沽区中医医院提供;丹参酮ⅡA对照品,中国药品生物制品检定所,批号为110766-200619;人参皂苷Rb1,中国药品生物制品检定所,批号为110704-200420;人参皂苷Re,中国药品生物制品检定所,批号为110754-200822;人参皂苷Rg1对照品,中国药品生物制品检定所,批号为0703-200117。试剂均为市售分析纯。薄层色谱用硅胶G板,批号为20090408,青岛海洋化工厂分厂。

2 定性鉴别

2.1 人参的薄层鉴别

取样品9 g,剪碎,加硅藻土5 g,研匀,加水饱和正丁醇50 ml(将正丁醇和蒸馏水混合,振摇,混匀,放置过夜。得到的混合液分层,上层为水饱和的正丁醇溶液,下层为正丁醇的饱和水溶液,取上层备用)。超声处理40 min,取上清液,加氨试液洗涤2次,每次20 ml,弃去洗液,分取正丁醇,蒸干,残渣加甲醇1 ml溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1 ml各含1 mg的混合溶液,作为对照品溶液。依照《中国药典》2010年版薄层色谱法试验[1]。吸取上述供试品和对照品溶液各10 μl,点在同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(65∶35∶10)10 ℃以下放置12 h的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上显相同颜色斑点。结果见图1。

1.人参皂苷Rb1对照品;2.人参皂苷Re对照品;3. 人参皂苷Rg1对照品;4. 供试品

2.2 丹参的薄层鉴别

取样品9 g,加硅藻土5 g,加乙醚20 ml,冷浸2 h,时时摇晃,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1 ml溶解,作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.5 g,加乙醚20 ml,冷浸2 h,时时摇晃,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1 ml溶解,作为对照药材溶液。取丹参酮ⅡA对照品适量,加甲醇制成每1 ml含1 mg丹参酮ⅡA的溶液,作为对照品溶液。照《中国药典》2010年版薄层色谱法试验[1]。吸取供试品、对照药材及对照品溶液各10 μl,点在同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,在日光灯下检视。供试品色谱中,在与对照药材、对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。结果见图2。

1 丹参酮ⅡA对照品;2 丹参对照药材;3 供试品

3 讨论

冠脉丸为中药复方制剂,组方药味较多,化学成分复杂,寻找简便、快速的方法进行鉴别,才能起到有效控制质量的目的。我们在研究中通过多次试验,筛选出合理的提取方法和展开系统,对方中主要药物进行定性质量鉴别,该方法简便易行,斑点分离清晰,重复性好,阴性对照无干扰,可作为该制剂的定性质量控制方法,保证临床疗效。

参考文献

过岗龙片薄层色谱鉴别 篇6

1 仪器与试药

1.1 仪器

紫外光灯 (上海顾村电光仪器厂) ;超声波清洗机 (宁波新芝生物科技股份有限公司) ;恒温水浴锅 (江苏金坛市宏华仪器厂) ;分析天平 (SHIMADZU, AY120, d=0.01mg) ;薄层层析缸;玻璃薄板 (10×20cm) ;定量毛细管 (美国Drummond公司) ;硅胶GF254预制板、硅胶H预制板、硅胶G预制板 (烟台江友硅胶开发有限公司) ;硅胶G (薄层层析用, 青岛海洋化工有限公司) ;羧甲基纤维素钠 (天津市大茂化学试剂厂) 。

1.2 试药

3’, 4’-亚甲二氧基-5’, 5, 6, 7-四甲氧基黄酮, 3’, 4’, 5’, 5, 7-五甲氧基黄酮 (自制, 面积归一化法测得纯度为98.0%) ;硫酸 (广州化学试剂厂) ;香草醛 (天津市福晨化学试剂厂) ;碘 (上海润捷化学试剂有限公司) ;甲醇、乙醇、乙酸乙酯、石油醚 (60~90℃) 、氯仿 (天津市致远化学试剂有限公司) ;蒸馏水来自康美药业集团, 其它试剂除特别注明外均为分析纯。过岗龙片 (广东罗浮山国药股份有限公司) 。

2 方法与结果

2.1 供试品制备

取本品5片, 除去糖衣, 研细, 加入甲醇50mL超声30min, 滤过, 滤液蒸干, 残渣加水10mL, 用氯仿萃取3次, 每次10mL, 合并氯仿提取液, 蒸干, 残渣加甲醇1mL, 作为供试品溶液。

2.2 对照品溶液制备

精密称定3’, 4’, 5’, 5, 7-五甲氧基黄酮11.16mg和3’, 4’-亚甲二氧基-5’, 5, 6, 7-四甲氧基黄酮9.84mg, 分别定容至10mL, 各取1.0mL, 定容至50mL, 即得浓度分别为22.32、19.68mg·L-1的对照品溶液。

2.3 显色剂配制[4]

2.3.1 乙醇硫酸试液配制

参照中国药典2010版一部附录XV B试液项下乙醇制硫酸试液的配制方法, 取硫酸5.7mL, 加乙醇稀释至100mL, 即得。

2.3.2 香草醛硫酸试液配制

参照中国药典2010版一部附录XV B试液项下香草醛硫酸试液的配制方法, 取香草醛2g, 加硫酸100mL使溶解, 即得。

2.4 薄层色谱条件考察

2.4.1 展开系统选择

分别吸取过岗龙片供试品溶液和对照品溶液各10μL, 点于同一薄层板上, 以石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇 (15∶8∶4∶2) [5]、石油醚-乙酸乙酯-丙酮 (5∶3∶2) 、石油醚-乙酸乙酯 (3∶5) 、石油醚-乙酸乙酯 (2:5) 4种不同的展开剂展开, 取出, 晾干, 喷以10%硫酸乙醇试液, 105℃加热3min至斑点清晰, 置紫外灯 (365nm) 下检视 (图1) 。通过图中斑点数目、分离度和拖尾情况确定石油醚-乙酸乙酯 (2:5) 为最佳展开系统。

A.石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇 (15:8:4:2) ;B.石油醚-乙酸乙酯-丙酮 (5:3:2) ;C.石油醚-乙酸乙酯 (3:5) ;D.石油醚-乙酸乙酯 (2:5) 1.3’, 4’-亚甲二氧基-5’, 5, 6, 7-四甲氧基黄酮;2.过岗龙片供试品;3.3’, 4’, 5’, 5, 7-五甲氧基黄酮

2.4.2 点样量选择

采用定量毛细管, 分别吸取各样液1、2、5、10、15μL, 以圆点状接触式的方法点样于同一薄层板上, 以石油醚-乙酸乙酯 (2∶5) 为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以10%硫酸乙醇试液, 105℃加热3min至斑点清晰, 置紫外灯 (365nm) 下检视 (图2) 。通过斑点颜色和分离度确定供试品和对照品最佳点样量均为10μL。

2.5 耐用性试验

2.5.1 不同薄层板考察

分别吸取过岗龙片供试品及对照品各10μL, 点于预制板GF254、预制板H、预制板G和以0.5%的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂铺制的硅胶G薄层板上, 在20℃、RH65%的条件下, 以石油醚-乙酸乙酯 (2∶5) 为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以10%硫酸乙醇试液, 105℃加热3min至斑点清晰, 置紫外灯 (365nm) 下检视 (图3) 。结果表明:除荧光板外, 其它3种硅胶薄层板的分离度均较好, 考虑到预制板价格较高, 故本研究选择手工铺制的硅胶G板为展开薄层板。

A.预制板GF254;B.预制板H;C.预制板G;D.自制硅胶G薄层板1.3’, 4’-亚甲二氧基-5’, 5, 6, 7-四甲氧基黄酮;2.过岗龙片供试品;3.3’, 4’, 5’, 5, 7-五甲氧基黄酮

2.5.2 薄层板厚度影响

分别吸取过岗龙片供试品及对照品各10μL, 点于厚度为3mm和5mm的薄层板上, 在20℃、RH65%的条件下, 以石油醚-乙酸乙酯 (2∶5) 为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以10%硫酸乙醇试液, 105℃加热3min至斑点清晰, 置紫外灯 (365nm) 下检视。通过斑点数目和斑点Rf值 (表1) , 表明薄层板厚度增加, 吸附剂增多, 吸附能力有所增加, 故被分离组分Rf值适当减小。考虑到3mm薄层板的分Rf值过大, 故本研究采用5mm厚的薄层板。

2.5.3 检测方式考察

分别吸取过岗龙片供试品溶液和对照品溶液各10μL, 点于同一薄层板上, 以石油醚-乙酸乙酯 (2∶5) 为展开剂进行展开, 取出, 晾干。在可见光、紫外光254nm、紫外光365nm下检视。然后喷以10%硫酸乙醇试液, 105℃加热3min至斑点清晰, 在可见光、紫外光254nm、紫外光365nm下检视 (图4) 。结果表明, 过岗龙片供试品及对照品显色前后在紫外365nm处均斑点清晰, 表明此方法重现性好。

A.可见光;B.紫外光254nm;C.紫外光365nm;D.显色后可见光;E.显色后紫外光254nm;F.显色后紫外光365nm1.3’, 4’-亚甲二氧基-5’, 5, 6, 7-四甲氧基黄酮;2.过岗龙片供试品;3.3’, 4’, 5’, 5, 7-五甲氧基黄酮

2.5.4 羧甲基纤维素钠浓度考察

以硅胶G为填料, 按硅胶-羧甲基纤维素钠 (1∶3) 的比例分别加入0.3%、0.5%和0.7%的CMC-Na铺制薄层板。分别吸取过岗龙片供试品溶液和对照品溶液各10μL, 点于三种薄层板上, 以石油醚-乙酸乙酯 (2∶5) 为展开剂展开, 取出, 晾干, 喷以10%硫酸乙醇试液, 105℃加热3 min至斑点清晰, 置紫外灯 (365nm) 下检视。结果表明CMC-Na的浓度对过岗龙片薄层色谱图无影响, 但考虑到CMC-Na浓度过低, 薄层板较松散;浓度过高, 加热时易糊化, 故最终选定0.5%CMC-Na为最佳黏合剂浓度。

2.5.5 不同温度考察

分别吸取过岗龙片供试品及对照品各10μL, 点于同一薄层板上, 在RH65%、温度分别为7℃、20℃和30℃的条件下, 以石油醚-乙酸乙酯 (2∶5) 为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以10%硫酸乙醇试液, 105℃加热3min至斑点清晰, 置紫外灯 (365nm) 下检视。通过斑点数目和斑点Rf值 (表2) , 表明比移值Rf随温度的增加有所增加, 但在7~30℃范围内温度对过岗龙片的薄层色谱鉴别影响较小, 重现性好。

2.5.6 不同湿度考察

分别吸取过岗龙片供试品及对照品各10μL, 点于同一薄层板上, 于相对湿度32%、65%、88%条件下, 以石油醚-乙酸乙酯 (2∶5) 为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以10%硫酸乙醇试液, 105℃加热3min至斑点清晰, 置紫外灯 (365nm) 下检视。通过斑点数目和斑点Rf值 (表3) , 表明湿度过小, Rf值较小;湿度过大, 斑点的成点性较差。综合考虑, 选定相对湿度为65%为展开的最佳湿度。

2.6 薄层系统鉴别验证

照中国药典薄层色谱法 (附录ⅥB) 实验, 分别吸取3批不同批号的过岗龙片供试液及对照品溶液各10μL, 点于同一薄层板上, 在温度为20℃、RH 65%的条件下, 以石油醚-乙酸乙酯 (2∶5) 为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以10%硫酸乙醇试液, 105℃加热3min至斑点清晰, 置紫外灯 (365nm) 下检视 (图5) 。供试品色谱图中, 在对照品相应的位置上, 显相同颜色的斑点。

1.3’, 4’-亚甲二氧基-5’, 5, 6, 7-四甲氧基黄酮;2.过岗龙片;3.过岗龙片;4.过岗龙片;5.3 3’, 4’, 5’, 5, 7-五甲氧基黄酮

3 讨论

本课题组前期研究表明:3’, 4’, 5’, 5, 7-五甲氧基黄酮和3’, 4’-亚甲二氧基-5’, 5, 6, 7-四甲氧基黄酮具有较强的抗炎镇痛作用, 故将其作为鉴别指标成分。样品处理方法中, 考察了石油醚、氯仿、乙酸乙酯、甲醇超声提取以及甲醇超声提取后氯仿萃取5种处理方法, 结果发现, 石油醚、氯仿、乙酸乙酯超声提取时, 供试品含量较低;以甲醇超声提取时, 供试品溶液的黏性太大, 点样困难;而采用甲醇提取后氯仿萃取的方法, 斑点较为清晰, 斑点数目能反映过岗龙片的真实情况。

物理检视方法如可见光、紫外 (荧光或荧光淬灭) 、碘熏具有不破坏成分、可逆的优点, 故首先采用, 而化学检视方法 (通用性显色剂和专属性显色剂) 可破坏成分、不可逆, 故应最后采用。本研究首先采用物理检视而后采用化学检视方法, 最终确定以10%硫酸乙醇试液为显色剂, 105℃加热3min至斑点清晰, 紫外光365nm下检视为最佳检视方法。

本研究通过考察表明:温度20℃、RH 65%、以石油醚-乙酸乙酯 (2∶5) 为展开剂、10%硫酸乙醇试液为显色剂、105℃加热3min至斑点清晰, 紫外光365nm下检视为过岗龙片最佳薄层鉴别条件。本研究所建立的方法操作简便、分离快速、专属性强、耐用性好, 可用于该制剂的质量控制。

参考文献

[1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂 (第五册) [S].北京:中华人民共和国卫生部药典委员会, 1995:39.

[2]赵钟祥, 金晶, 祝晨蔯, 等.过岗龙多甲氧基黄酮类成分的研究[J].中药新药与临床药理, 2010, 21 (5) :453-455.

[3]易荆丽, 张嘉家, 周毅生, 等.龙须藤提取物镇痛抗炎作用的研究[J].广东药学院学报, 2012, 28 (6) :1-5.

[4]国家药典委员会.中国药典 (一部) [S].北京:中国科技出版社, 2010:附录XV B.

川杏合剂薄层色谱鉴别研究 篇7

1仪器与试药

硅胶G板 (200nm×200nm, 青岛海洋化工厂) ;ZF-1三用紫外线分析仪 (上海宝山顾村电光仪器厂) ;ESJ电子分析天平。贝母素甲对照品 (批号:110750-200608) 、五味子甲素对照品 (批号:0764-200107) 、橙皮苷对照品 (批号:110721-200512) 均由中国药品生物制品检定所提供;川杏合剂 (医院自制, 批号:20110915) ;阴性样品溶液自制;所用试剂均为分析纯。

2方法[1]与结果

2.1川贝母的薄层鉴别

2.1.1溶液制备

(1) 供试品溶液的制备:取本品60mL, 加氨水4mL, 摇匀后, 再加氯仿40mL, 振摇, 静置分层后, 取氯仿层, 药液再加氯仿重复操作一次, 合并两次氯仿液, 水浴蒸干, 残渣加氯仿1mL使溶解, 即得; (2) 阴性样品溶液的制备:处方中去除川贝母药材, 按样品生产工艺配制阴性样品溶液, 取20mL, 按供试品溶液的制备方法制备, 即得; (3) 对照品溶液的制备:精密称取贝母素甲对照品适量 (约10mg) , 加氯仿10mL, 制成每毫升含1mg的溶液, 即得。

2.1.2薄层层析

照薄层色谱法[2010年版《中国药典 (一部) 》附录ⅥB]试验, 分别吸取上述溶液各10μL, 点于同一硅胶G薄层板上, 以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液-水 (18∶2∶1∶0.1) 为展开剂展开, 取出, 晾干, 依次喷以稀碘化铋钾溶液、5%亚硝酸钠, 日光下检视。结果供试品溶液色谱中, 在与贝母素甲对照品溶液色谱相应的位置上, 显相同颜色斑点, 而阴性样品溶液在与贝母素甲对照品溶液相应的位置上, 不显斑点, 见图1。

2.2五味子的薄层鉴别

2.2.1溶液制备

(1) 供试品溶液的制备:取本品30mL, 加氯仿 (30、20、20mL) 提取3次, 静置分层后, 分取氯仿层, 合并氯仿液, 水浴蒸干, 残渣加氯仿5mL使溶解, 即得; (2) 阴性样品溶液的制备:处方中去除五味子药材, 按样品生产工艺配制阴性样品溶液, 取30mL, 按供试品溶液的制备方法制备, 即得; (3) 对照品溶液的制备:精密称取五味子甲素对照品适量 (约10mg) , 加氯仿10mL, 制成每毫升含1mg的溶液, 即得。

2.2.2薄层层析

照薄层色谱法[2010年版《中国药典 (一部) 》附录ⅥB]试验, 分别吸取上述溶液各2μL, 点于同一硅胶G薄层板上, 以石油醚-甲酸乙酯-甲酸 (15∶5∶1) 的上层溶液为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 置紫外光灯 (254nm) 下检视。结果供试品溶液色谱中, 在与五味子甲素对照品溶液色谱相应的位置上, 显相同颜色斑点, 而阴性样品溶液在与五味子甲素对照品溶液相应的位置上, 不显斑点, 见图2。

2.3陈皮的薄层色谱鉴别

2.3.1溶液制备

(1) 供试品溶液的制备:取本品20mL, 水浴蒸干, 残渣加30mL甲醇浸泡过夜, 滤过, 滤液蒸干, 残渣加2mL甲醇使溶解, 即得; (2) 阴性样品溶液的制备:处方中去除陈皮药材, 按样品生产工艺配制阴性样品溶液, 取20mL, 按供试品溶液的制备方法制备, 即得; (3) 对照品溶液的制备:精密称取橙皮苷对照品适量 (约10mg) , 加甲醇10mL, 制成每毫升含1mg的溶液, 即得。

2.3.2薄层层析

照薄层色谱法[2010年版《中国药典 (一部) 》附录ⅥB]试验, 分别吸取上述溶液各2μL, 点于同一硅胶G薄层板上, 以乙酸乙酯-甲醇-水 (100∶17∶13) 为展开剂展开, 取出, 晾干, 喷以1%的三氯化铝乙醇液, 置紫外光灯 (365nm) 下检视。结果供试品溶液色谱中, 在与橙皮苷对照品溶液色谱相应的位置上, 显相同颜色斑点, 而阴性样品溶液在与橙皮苷对照品溶液相应的位置上, 不显斑点, 见图3。

3讨论

川杏合剂是我院研制的纯中药制剂, 为提高药品质量, 确保用药安全有效, 我们选择方中主要药物川贝母、五味子和陈皮进行了薄层鉴别方法的研究。贝母素甲为川贝母中的主要有效成分, 故选择贝母素甲作为鉴别指标。五味子甲素为五味子中的主要有效成分, 故选择五味子甲素作为鉴别指标。橙皮苷为陈皮中的主要有效成分, 故选择橙皮苷作为鉴别指标。本文分别用对照品、阴性样品同法操作比较, 在样品薄层色谱与对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的荧光斑点。阴性样品溶液无此斑点, 无干扰。

本文所述几个鉴别斑点清晰, 分离效果好, 专属性强, 而且均进行多次对照实验, 重复性好, 故可用于川杏合剂的定性鉴别, 为川杏合剂提供质控标准。

参考文献

广西产郁金的薄层色谱鉴别 篇8

关键词：郁金,薄层色谱法,姜黄素,去甲氧基姜黄素,双去甲氧基姜黄素

郁金是一味常用中药,主产于广西、四川、浙江等省区,广西也郁金药材道地产区之一。《中国药典》2010年版(一部)郁金项下规定,郁金为姜科植物温郁金Curcuma wenyujin Y.H.Chen et C.Ling、姜黄Curcuma longa L.、广西莪术Curcuma kwangsiensis S.G.Lee et C.F.Liang或蓬莪术Curcuma phaeocaulis Val.的干燥块根[1]。药材市场上依次称为“温郁金”、“黄丝郁金”、“桂郁金”、和“绿丝郁金”。具有行气化瘀,清心解郁,利胆退黄之功效,临床上用于经闭痛经,胸腹胀痛、刺痛,热病神昏,癫痫发狂,黄疸尿赤[2]。姜黄中主要化学成分为姜黄素类,在抗氧化、降脂、抗炎抗凝、抗肿瘤等方面具有良好的应用前景[3,4,5,6,7,8]。有文献研究报道,采用反相高效液相色谱法测定姜黄中姜黄素及其同系物的含量[9];而《中国药典》2010年版(一部)郁金项下仅收载总灰分和水分的检查,薄层鉴别项仅以整体药材为对照并无化学成分对照;因此,本研究针对郁金药材中姜黄素类成分进行薄层鉴别方法学考察,为临床评价郁金药材质量提供参考。

1 仪器与材料

(1)仪器与试药。姜黄素对照品(购自中国药品生物制品检定所提供);去甲氧基姜黄素对照品(购自中国药品生物制品检定所提供);双去甲氧基姜黄素对照品(购自中国药品生物制品检定所提供);二氯甲烷、甲醇、醋酸等均为分析纯。

(2)样品来源。黄丝郁金采自广西那坡县,经笔者鉴定为姜科植物姜黄Curcuma longa L.的干燥块根。

2 实验方法与结果

(1)对照品溶液的制备。取姜黄素对照品、去甲氧基姜黄素对照品、双去甲氧基姜黄素对照品适量,加甲醇制成每1ml含姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素各1mg的溶液,作为对照品溶液。

(2)供试品溶液的制备。称取过2号筛后供试样品粉末2g置于100ml锥形瓶中,加入乙醇25ml,超声提取30min,用滤纸过滤样品溶液,滤液蒸干;残渣加乙醇定容至2ml棕色容量瓶中,即得供试品溶液。

(3)方法与结果。照《中国药典》2010年版(一部)附录ⅥB试验,吸取空白对照5μL,对照品溶液1μL、供试品溶液和平行样品各5μL,加标样品(5μL样品+各对照品1μL),分别点于同一硅胶G板上,以二氯甲烷:甲醇:醋酸(9:1:0.1,v/v)为展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。置日光和紫外灯(366nm)下检视,结果见图1和表1。

3 讨论

实验中对不同提取溶剂(甲醇、乙醇)、不同提取方法(超声提取、回流提取)、不同展开系统(正己烷-乙酸乙酯、二氯甲烷-甲醇-无水乙醇、二氯甲烷-甲醇-醋酸)进行了筛选,结果以乙醇为溶剂,超声提取30min,展开剂二氯甲烷-甲醇-醋酸展开效果最佳。

本文所建立的郁金的薄层色谱鉴别方法,将黄丝郁金中所含的成分姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素均进行了比较鉴别,该方法简单,专属性强,较为全面地反映了郁金的质量,是控制郁金药材质量的有效、可行方法。

采用上述方法可对不同品种郁金进行准确的鉴别,能客观、明确的反映郁金质量,同时填补了《中国药典》2010年版(一部)郁金项下的无成分薄层鉴别方法的空白。

参考文献

[1]中华人民共和国药典委员会.中国药典[S].北京:中国医药科技出版社,2010:193.

[2]国家中医药管理局中华本草编委会.中华本草:第8分册[M].上海:上海科技出版社,1999:632-636

[3]Korutla L,Cheung JY,Mendelsohn J,et al.Carcinogenesis,1995,16(8):1741-1745.

[4]王舒然,陈炳卿,孙长颢.姜黄素对大鼠调节血脂及抗氧化作用的研究[J].卫生研究,2000,29(4):240-242.

[5]沃兴德,洪行球,赵革平,等.姜黄素对低密度脂蛋白和脂蛋白(a)代谢的影响[J].中国动脉硬化杂志,1999,7(4):339-341.

[6]沃兴德,金明敏,丁金山.姜黄醇提取物对高脂肪和高胆固醇膳食的SD大鼠肝糖原和肝脂肪含量的影响[J].浙江中医学院学报,1998,22(6):12-l3.

[7]沃兴德,唐利华,李万里,等.姜黄醇提取物对食饵性高脂血症家兔抗氧化和促纤溶作用的研究[J].浙江中医学院学报,1999,23(2):25-26.

[8]Rao CV,Rivenson A,SimiB,et al.Cancer Res.1995,55(2):259-266.

芩黄颗粒的薄层色谱鉴别研究 篇9

1 仪器与试药

芩黄颗粒6g/袋 (由本实验室自制, 原材料为购自江阴天江药业有限公司的中药免煎配方颗粒) , 对照药材生地、黄芪、当归均购自江阴天江药业有限公司, 经鉴定, 二者均符合中国药典2005年版一部的规定。硅胶G (青岛海洋化工厂) , 超纯水, 甲醇为色谱纯, 其余试剂均为分析纯。

2 方法和结果

2.1 生地的鉴别

取样品10g, 加甲醇50mL回流提取1h, 滤过, 蒸干, 残渣加甲醇1mL溶解, 作为供试品溶液;按同样方法制备不加生地药材的阴性对照品溶液, 另取生地对照药材2g, 加甲醇30mL, 回流提取1h, 滤过, 蒸干, 残渣加甲醇1mL溶解, 作为生地对照药材溶液, 分别吸取供试品30μL, 生地对照药材溶液及不加生地药材的阴性对照品25μL, 分别点于同一硅胶G薄层板上, 以三氯甲烷-甲醇-水 (70:30:5) 为展开剂, 展开, 取出晾干, 喷以茴香醛试液, 在105℃烘至斑点清晰。供试品色谱中, 在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色斑点, 而阴性无该斑点。见图1。

2.2 黄芪的鉴别

取本品10g, 加水饱和的正丁醇60mL, 加热回流1.5 h, 过滤, 滤液用氨试液洗涤2次, 30mL/次, 再用正丁醇饱和的水溶液洗涤2次, 30mL/次。蒸干正丁醇液, 加甲醇少量溶解作为供试品溶液。按同样方法制备不加黄芪的阴性对照品;另取黄芪对照药材3g, 加水饱和的正丁醇60mL, 加热回流1.5h, 过滤, 滤液用氨试液洗涤2次, 30mL/次, 再用正丁醇饱和的水溶液洗涤2次, 30mL/次, 合并正丁醇液, 水浴蒸干, 残渣加甲醇1mL溶解, 作为对照药材溶液。分别吸取上述供试品溶液, 不加黄芪的阴性对照品溶液, 黄芪对照药材溶液各50μL, 分别点于同一硅胶G薄层板上, 以三氯甲烷-甲醇-水 (15:7:2) 的10℃下放置过夜的下层溶液为展开剂, 展开, 取出晾干, 喷以10%硫酸乙醇溶液, 在105℃烘至斑点清晰。结果, 供试品色谱中, 在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色荧光斑点, 而阴性对照无此斑点, 见图2。

2.3 当归的鉴定

取本品10g, 加乙醇30mL, 浸泡过液, 水浴回流10min, 过滤, 滤液水浴蒸干, 残渣加乙醇1mL溶解, 作为供试品溶液。按同样方法制备不加当归的阴性对照品溶液;另取当归对照药材2g, 加乙醇30mL, 浸泡过液, 水浴回流10min, 过滤, 滤液水浴蒸干, 残渣加乙醇1mL溶解, 作为对照药材溶液。分别吸取上述供试品溶液, 不加当归的阴性对照品溶液, 当归对照药材溶液各25μL, 分别点于同一硅胶G薄层板上, 以石油醚 (60℃～90℃) -醋酸乙酯 (4:1) 为展开剂, 展开, 取出晾干, 紫外灯 (365nm) 下检视。供试品色谱中, 在与对照药材色谱相应的位置上, 显相同颜色荧光斑点, 而阴性对照无此斑点, 见图3。

3讨论

本文采用薄层色谱法对处方中主要药味进行定性鉴别, 对照品为制剂所用的药材, 专属性强, 操作简单, 重现性好, 可作为芩黄颗粒质量标准中的定性方法。

参考文献

[1]雷载权, 张廷模.中华临床中药学[M].北京:人民卫生出版社, 1988:472-476, 1687-1691, 1607-1615.