化学需氧量两种测定方法的比对研究

化学需氧量两种测定方法的比对研究（通用16篇）

篇1：化学需氧量两种测定方法的比对研究

两种测定湿地植物总磷方法的比较研究

利用钼锑抗比色法和磷钒钼黄比色法测定湿地植物不同器官的全磷含量,比较两种测定方法存在的差异.结果表明:两种测定方法测定结果存在显著性差异:磷钒钼黄比色法测定的`全磷含量要高于钼锑抗比色法;两种测定方法误差均在允许的范围内;测定湿地植物全磷,钼锑抗比色法比磷钒钼黄比色法更加准确.

作 者：卢超 LU Chao 作者单位：福建师范大学,地理科学学院,福建,福州,350108刊 名：江西农业学报 ISTIC英文刊名：ACTA AGRICULTURAE JIANGXI年，卷(期)：21(8)分类号：O655.2关键词：钼锑抗比色法 磷钒钼黄比色法 全磷

篇2：化学需氧量两种测定方法的比对研究

对废水中COD的连续在线监测,不同原理监测仪器的.测定结果与标准分析方法之间存在差异[1-3],而且各种废水成分复杂多样,现场环境温度和湿度的变化,也是影响测定结果的因素.通过比对测量,可以确定连续在线监测数据与标准分析方法测量数据之间的相关性参数,确保数据的可靠溯源.南京市污染源在线自动监测系统采用的COD连续在线监测仪的品种较多,为此,进行了COD连续在线监测仪的仪器测量结果与人工监测结果的比对分析.

作 者：王瑞慧 杨光 陈立新 张亚茄 张子凡 作者单位：南京市环境监测中心站,江苏,南京,210013刊 名：环境监测管理与技术 ISTIC PKU英文刊名：THE ADMINISTRATION AND TECHNIQUE OF ENVIRONMENTAL MONITORING年，卷(期)：18(5)分类号：X830.2关键词：

篇3：化学需氧量两种测定方法的比对研究

1实验原理

1.1原子荧光光度法

参见文献[8]。

1.2热分解金汞齐法

本方法综合了热分解的样品处理方法和原子吸收检测方法,自动进样器将放置于样品舟中的样品带入催化管中在高温、干燥及纯氧气环境下,汞会从样品中释放出来。加热分解完成后,吸附在齐化管中的汞会被加热释放并由氧气输送到串联的两个吸收池中。以汞灯作为光源,在253. 7 nm的波长下测量汞的含量。

2实验部分

2.1主要仪器试剂

2.1.1仪器

BSA124S型万分之一天平,德国赛多利斯; Aquelix - 5型超纯水机,上海密理博; Rm200型土壤样品研磨仪,德国莱驰; ETHOS One型微波消解仪,Milestone公司; AFS - 930d型双通道原子荧光光度计,北京吉天; Hydra - C型全自动测汞仪,美国利曼。

2.1.2试剂

高纯氩气,贵阳申建气体公司; 高纯氧气,上海化工院青磊特种气体公司; 硝酸( AR) ,国药集团化学试剂有限公司; 盐酸( GR) ,国药集团化学试剂有限公司; KBH4( > 95% ) ,国药集团化学试剂有限公司; KOH( AR) ,国药集团化学试剂有限公司。

2.2分析方法

2.2.1样品制备

2.2.1.1原子荧光光度法

参见文献[8]。

2.2.1.2热分解金汞齐法

将采集后的土壤样品在实验室中风干、破碎、研磨、过筛、保存,所得即为待测样品。

2.2.2仪器条件

2.2.2.1原子荧光光度法

负高压为230 V,灯电流为15 m A,载气流量为400 m L/min, 屏蔽气流量为400 m L/min。

2.2.2.2热分解金汞齐法

干燥温度为300 ℃ ,干燥时间为30 ~ 100 s,热分解温度为850 ℃ ,热分解时间为180 s,催化温度为600 ℃ ,等待时间为60 s,金汞齐温度为600 ℃ ,金汞齐释放时间为30 s。

2.2.3标准系列制备

2.2.3.1原子荧光光度法

用100 mg/L的汞标准物质配制成10 μg/L的标准溶液,上机待测。

2.2.3.2热分解金汞齐法

分别称取低汞含量的标准土壤样品0. 1 g、0. 3 g、0. 5 g( 精确到0. 0001 g) 于3个镍舟中,分别称取高汞含量的标准土壤样品0. 1 g、0. 3 g、0. 5 g( 精确到0. 0001 g) 于3个镍舟中,得到两组汞绝对含量的标准系列; 用两个空舟作为空白; 称取0. 2 ~ 0. 4 g( 精确到0. 0001 g) 2个低浓度和2个高浓度汞标准土壤作为质控样品; 样品称取0. 1 ~ 0. 5 g ( 精确到0. 0001 g,根据样品浓度而定) 。将空白、标准、质控、样品置于自动进样架上,由自动进样器将放置于样品舟中的样品带入仪器,分别进行检测。

3结果与讨论

3.1标准曲线的线性范围

3.1.1原子荧光光度法

在0 ~ 10 μg/L之间测定6个标准点,所得标准曲线为y = 734. 6c + 45. 2,r = 0. 9999。

3.1.2热分解金汞齐法

样品在高温、干燥及纯氧气环境下释放出来汞蒸气首先被带入长的吸收池中,然后再进入短的吸收池中 ( 长短吸收池的比例为10∶1) ,相同样品被测量两次,利用不同的灵敏度可得出最少四个数量级的线性范围,线性范围0. 1 ~ 1500 ng。该方法下系统会自动生成两条标准曲线,即Low Calibration和High Calibration,样品也会在根据浓度自动识别选用高低标曲线进行计算。本次研究的高低标准曲线分别为Low Calibration: y = kc + b, k = 7. 86e - 005, b = 6. 70e - 002, r = 0. 9997; High Calibration: y = kc + b,k = 9. 33e - 004,b = - 1. 81e + 001,r = 0. 9999。

3.2方法检出限

3.2.1原子荧光光度法

采用与文献[8]相同的试剂和消解步骤,制备10份全程序空白溶液上机测定,按0. 5 g的进样量计算,土壤样品的最低检出限为0. 002 μg/g。

3. 2. 2热分解金汞齐法

标准曲线完成后,运行5个以上空白后,连续测量10个空白,统计SD( 标准偏差) ,标准偏差的3倍即为检出限0. 1 ng。 按0. 5 g的进样量计算,土壤样品的最低检出限为0. 0002 μg/g。

3.3方法准确度

热分解金汞齐法连续分别测定11个GSS - 1、GSS - 3、 GSS - 27、GSS - 28的土壤标准物质中的汞含量,相对误差见表1。同时用原子荧光光度法测定11个GSS - 3样品中的汞含量,两种方法测定GSS - 3样品的相对误差分别为1. 0% 和1. 1% ,测定结果见表3。

3.4方法精密度

热分解金汞齐法测定4种不同土壤标准物质中的汞含量, 其精密度( RSD) 实验结果见表2。热分解金汞齐法和原子荧光光度法测定GSS - 3样品中汞含量的相对标准偏差分别为2. 1% 和4. 2% ,测定结果见表3。

3.5显著性差异

原子荧光光度法与热分解金汞齐法测定GSS -3土壤样品中汞,实验结果见表3。在热分解金汞齐法中,置信度P1= 0. 95, f1= 10时,t0. 05,10= 2. 23,t1= 1. 44 < t0. 05,10,故x1与 μ1之间不存在显著性差异,即采用新方法后,没有引起明显的系统误差。对两种方法进行统计学处理,P = 0. 95,f = 20时,t0. 05,20= 2. 09,t = 1. 11 < t0. 05,20,则说明两种方法测量结果平均值不存在显著性差异。

3.6记忆效应测试

在热分解金汞齐法,汞蒸发后,会在催化管、齐化管及吸收池中残留下来,对下一个样品带来正偏离,测试300 ng Hg的读数与300 ng Hg后的空白读数值,测定结果分别为298. 2 ng和0. 8 ng,说明残留汞残留值已经很低。鉴于记忆效应对下一个样品存在正偏离,所以在做高浓度样品后做一个空白分析仪减少记忆效应。

4结论

通过方法检出限、准确度比对、精密度比对以及两种方法显著性检验可知,在测定土壤样品中汞时,热分解金汞齐法优于原子荧光光度法。热分解金汞齐法具有操作简单,基体干扰少、超高的灵敏度、结果准确、快速等优点。可直接固体进样检测,无需化学前处理过程,无试剂污染,对环境的污染小。

参考文献

[1]敬育民.环境监测常用检测检验数据手册[M].哈尔滨:黑龙江文化音像出版社,2003:7.

[2]Sorensen F W,Larsen R J O,Eide R,et al.Neuron loss in cerebellar cortex of rats expsed to mercury vapor:a stereological study[J].Acta Neuropathol,2000(100):95-100.

[3]崔梅.双硫腙比色法测定汞[J].北方环境,2011(09):199.

[4]魏中文.利用冷原子吸收法在原子吸收分光光度计上测定水样汞[J].云南环境科学,2004,23(4):204-205.

[5]刘小平.冷原子吸收法测定地化样品中痕量汞[J].江西化工,2010(6):57-58.

[6]许菲菲,刘亚丽,柴明青.氢化物原子荧光法测定化妆品中的汞[J].化学分析计量,2008,17(4):58-59.

[7]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法.4版(增补版)[S].北京:北京中国环境科学出版社,2006:354-364.

篇4：化学需氧量两种测定方法的比对研究

关键词氨氮；比对；纳氏比色法；流动分析光度法

中图分类号X703.1文献标识码A文章编号1673-9671-(2011)041-0196-01

1氨氮的来源

氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵盐（NH4+）形式存在的氮，两者的组成比决定于水的pH值和温度，当pH值偏高时，游离氨的比例较高，反之，则氨盐的比例较高，水温则相反。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。

2氨氮的危害

1）对人體健康的影响：水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，这是一种强致癌物质，对人体健康极为不利。

2）对生态环境的影响 ：氨氮对水生物起危害的主要是其中的游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的 pH 值及水温有密切关系，一般情况，pH 值及水温愈高，毒性愈强，氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害为：摄食降低，生长减慢，组织损伤，降低氧在组织间的输送。鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。急性氨氮中毒危害为：水生物表现为亢奋、在水中丧失平衡、抽搐，严重者甚至死亡。

3氨氮的测定方法

氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂分光光度法，气相分子吸收光谱法，流动分析光度法。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，AutoAnalyzer 3-AA3流动注射仪应用了气泡片段流技术的所有优点，复杂的反应过程可自动完成，透析膜消除了样品颜色和颗粒杂质的干扰，具有操作简便，准确度高，精密性好等优点。本文分别采用纳氏试剂分光光度法和流动分析光度法对盲样中氨氮的测定做了比对研究。

4分析步骤

4.1纳氏试剂分光光度法

1）校准曲线。在7个比色管中，分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL氨氮标准工作溶液，其所对应的氨氮含量分别为0.0μg、5.0μg、10.0μg、30.0μg、50.0μg、70.0μg和100μg，加水至标线。加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.5mL。

摇匀。放置10min后，在波长 420nm下，用 20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。

以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（μg）为横坐标，绘制校准曲线。

2）空白试验。用水代替水样，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。

3）结果计算。用标准曲线的回归方程计算氨氮质量浓度， 以氨离子（CN-）计算：y=bx+a

式中：y—标准溶液吸光度A与试剂空白吸光度A0 之差；

 x—氨氮含量，ug；

 b—回归方程式的斜率；

 a—回归方程式的截距（一般要求小于0.005）。

4）数据处理。结果的有效数字保留三位，小数点后位数保留三位。

4.2流动注射分析法

1）方法原理。蒸馏法测定氨氮的原理：氨氮与碱性蒸馏试剂和甘油在135℃蒸馏，经过在线蒸馏后，与水杨酸钠和二氯异氰酸反应，硝普纳作为催化剂，生成蓝色化合物，在660nm处检测。

2）分析来源和适用范围。《水质氨氮的测定流动注射仪分析法、ISO11732》，本方法适用于流动注射分析法对地表水和废水中氨氮的测定，本方法检出限为0.010mg/L。

3）试剂的配制。①氨氮蒸馏试剂：磷酸二氢钾5.5g，磷酸氢二钾15g，EDTA四钠7g溶于300ml蒸馏水中，加入甘油150ml，再稀释到500ml，每周更新。②氨氮吸收剂：硫酸6ml稀释到200ml水中。③氨氮缓冲液：磷酸二氢钠9g，氢氧化钠12g，酒石酸钾钠12.5g溶于600ml水中，稀释至1000ml，加Brij35溶液2ml。④水杨酸钠溶液：水杨酸钠75g，硝普钠0.15g溶于500ml水中，每周更新。⑤二氯异氰尿酸钠溶液：二氯异氰尿酸钠3.6g溶于1000ml水中，稳定一周。⑥标准溶液：浓度1000ug/ml，优级纯氯化铵配制。

4）仪器。①仪器的组成：由自动进样器，蠕动泵，化学分析盒，检测器和计算机组成。②仪器的使用：见连续流动化学分析仪作业指导书。

5）分析步骤。①校准溶液的配制：用氨氮储备液1000ug/ml稀释50倍后，配制中间使用液浓度为20ug/ml，然后配制标准系列浓度分别为：0.00，0.50，1.00，2.00，5.00，10.00ug/ml。②试样的测定: 由于AA3自动分析仪工作线性范围较常规方法窄，所以取样前需估定样品浓度以确定稀释倍数，稀释后进行分析。③测量：启动AA3自动分析仪，打开工作软件，设定工作程序，待基线稳定后，启动工作程序，仪器自动分析水样。分析全部完毕后由电脑输出数据报表。

6）测量精密度。要求工作曲线的相关系数不低于0.999。

7）数据处理。结果的有效数字保留三位，小数点后位数保留三位。

5结果比对

由计算得

2==1.0805×10-4 （1）

=1.666（2）

n'=n1+n2-2=10（3）

t（0.05，n'）=2.228 （4）

因为t＜t（0.05，10'），所以在95%的置信水平上，说明在本实验中两种分析方法《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009）及《水质 氨氮的测定流动注射仪分析法、ISO11732》测定盲样中的氨氮，其测定结果无显著性差异。

参考文献

篇5：化学需氧量两种测定方法的比对研究

测定室内空气中苯含量的两种分析方法比较

摘要：采用热解吸气相色谱法与二硫化碳提取气相色谱法进行比较,分别对苯标样进行测定,得出热解吸气相色谱法比用二硫化碳提取气相色谱法更加简单、方便且重复性和相对偏差更小.作 者：叶蕾 徐恩伟 Ye Lei Xu En-Wei 作者单位：温州工程勘察院有限公司,浙江,325006期 刊：城市建设 Journal：CITY SONSTRUCTION年，卷(期)：,(7)分类号：关键词：苯分析 热解吸 二硫化碳

篇6：化学需氧量两种测定方法的比对研究

一种快速测定化学需氧量(COD)的方法

提出用混酸来代替单一酸测定废水中的化学需氧量(COD)含量的.方法.采用混酸(硫酸:磷酸=4:1)、重铬酸钾反应体系,氧化反应时间由标准方法的2h缩短为15min,是原来的1/8.用两种方法分别测试了标准物质所配制的废水和实际废水,经t检验和相关性分析,两种测试方法间不存在显著性差异,相关系数为0.95,相关性良好,同时实验得出本方法的检测限为5.15mg/L.本方法由于具有反应时间短,节省药剂和电费等优点,具有一定的可行性.

作 者：魏海娟 黄继国 贾国元 许文峰 WEI Hai-juan HUANG Ji-guo JIA Guo-yuan XU Wen-feng 作者单位：吉林大学环境工程系,长春,130026刊 名：环境科学与技术 ISTIC PKU英文刊名：ENVIRONMENTAL SCIENCE & TECHNOLOGY年，卷(期)：29(1)分类号：X830.2关键词：COD 混酸 快速测定 相关系数

篇7：化学需氧量两种测定方法的比对研究

重铬酸钾法测定化学需氧量加热方法的改进

摘要：采用电热干燥箱加热和重铬酸钾法中的`变阻电炉回流加热氧化方法,对同一标样和同一水样进行化学需氧量测定,两种方法测得的结果无显著差异,即用电热鼓风干燥箱加热代替标准方法回流加热氧化测定水质化学需氧量,方法可行.替代方法提高了工作效率,也降低了分析成本.作 者：王会其 WANG Hui-qi 作者单位：绥江县环境监测站,云南,绥江,657700期 刊：环境科学导刊 Journal：ENVIRONMENTAL SCIENCE SURVEY年，卷(期)：,29(z1)分类号：X83关键词：化学需氧量 重铬酸钾法 加热氧化 方法改进

篇8：两种方法测定水中锰含量比对实验

1 分析方法来源

原子吸收分光光度法中国 (GB11911-89) [3]

利用甲醛肟光度法检测水中锰质量浓度的技术俄罗斯 (指导文件52.24.467-2008) [4]

2 分析测试方法对照

2.1 方法原理

火焰原子吸收分光光度法:将样品或消解处理后样品直接吸入火焰中, 铁的化合物易于原子化, 可于279.5nm处测量铁基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。甲醛肟光度法锰质量浓度的检测过程是在碱溶液 (p H10-13) , 二价锰被氧化成四价, 和甲醛肟生成络合物, 于455nm处测定。

2.2 仪器

原子吸收分光光度法:瓦里安AA240FS原子吸收分光光度计;甲醛肟分光光度法:岛津岛津UV-2450紫外可见分光光度计。

2.3 测试条件

火焰原子吸收分光光度法:波长:279.5nm, 狭缝:0.2nm, 灯电流:5.0m A, 燃烧器高度5nm甲醛肟分光光度法:波长:455nm, 比色皿:5cm。

3 比对测试

3.1 精密度

分别采用上述两种分析方法分别测定2个不同浓度的样品, 并同时测定8次。计算相对标准偏差 (RSD) 。从表1可以看出两种方法的精密度符合要求。高浓度比低浓度的精密度好。

3.2 准确度

采用上述两种分析方法分别测定2个质控样或标准物质, 并同时测定6次。计算相对误差 (RE) 。从表2中可以看出两种方法指控样及标样值都在误差范围内, 准确度达标。

3.3 检出限的测定

按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》 (HJ/T168) 的要求, 采用上述两种方法重复测定8次空白样品, 计算8次平行测定的标准偏差及方法检出限。从表3中可以看出两种方法的检出限均值为0.00583mg/L, 中方的原子吸收检出限 (瓦里安AA240FS) 为0.00718 mg/L, 符合方法要求。

4 讨论

4.1 原子吸收分光光度法。

操作简单、快速、结果的精密度、准确度好.适用于环境水样和废水样的分析, 技术比较先进, 但仪器比较昂贵。

4.2 甲醛肟光度法, 灵敏、可靠。

对于俄方甲醛肟光度法有以下几个缺点: (1) 加试剂的顺序不合理, 应该先加掩蔽剂, 后加显色剂。 (2) 此方法对于大于0.5mg/l锰含量时, 显色不稳定。所以此方法测定范围比较狭窄。 (3) 对于实际水样, 水的色度、浊度等对测定有很大的干扰。综上所述, 两种分析方法可以统一, 但原子吸收分光光度法方法操作简单、快速、结果的精密度、准确度好.且测量范围广, 推荐优先使用。

摘要：从检出限、精密度、准确度方面, 分析实验室对两个国标方法 (中国GB11911-89、俄罗斯指导文件52.24.467-2008) 进行了比较。结果表明两种方法都能满足水中锰含量的测定。

关键词：锰含量,原子吸收分光光度法 (GB11911-89) ,甲醛肟光度法 (俄罗斯指导文件52.24.467-2008)

参考文献

[1]国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析 (第四版增补版) [M].北京:中国环境科学出版社, 2008:365-368.

[2]国家环保总局.水质锰的测定甲醛肟分光光度法HJ/T 344-2007.

[3]国家环保总局标准处.水质铁锰测定火焰原子吸收分光光度法GB11911-89.

篇9：化学需氧量两种测定方法的比对研究

关键词 白蛋白类 干化学法 溴甲酚绿法

材料与方法

仪器：HITACHI 7080(日本)及VITROS 250(美国)全自动生化分析仪。

临床样本：48份来自甘肃省中医院检验科健康体检样本，无溶血、无脂浊、肝素钠抗凝。

白蛋白试剂及定标液：HITACHI7080应用郎道公司提供的白蛋白试剂(批号：0505004)，定标液为RANDOX公司提供的Cfas校准批号：357UN；干化学法所用试剂定标液为美国VITROS公司生产，批号为09287441。

质控品：由RANDOX公司提供的As—sayed human 8era level I和levelⅡ质控品，批号分别为2350和2352。

测定及分析方法：①溴甲酚绿法(X)在HITACHI 7080上测定；干化学法(Y)在VITROS 250上测定。②每天选取8份临床病人样本，分别用2种方法按顺序1→8进行样本测定，再按相反顺序8→1重复测定。③记录测定结果(xij和Yij)，计算每个样本测定结果的均值(Xi和Yi)。样本重复测定值间差值的绝对值(DXi和Dyi)及用2种方法测定结果均值间的差值(Yi—xi)。④以Ⅵ对xi做散点图。⑤以Yj-Xi对xi做偏差图。⑤目测离群点。计算样本重复测定值间差值(DXi和Dyi)的平均数。计算2种方法测定结果均值间差值(Yi—xi)的平均数。判断：超出上述平均数4倍时，检验结果视为无效。可用EP9-A数据软件进行处理。

结果

篇10：化学需氧量两种测定方法的比对研究

┌ 中药化学成分鉴定的方法

│

·中药化学成分结构测定一般程序和方法 │

│

└ 中药化学成分的鉴定程序

中药化学成分鉴定的方法

要进行中药化学成分结构鉴定，首先要保证样品的纯度，如果被测样品达不到一定纯度，则无法鉴定结构式。鉴定结构式采用的方法有化学法(利用化学反应等)、波谱法等。波谱法是非常准确的先进方法，包括紫外光谱(uv)、红外光谱(ir)、核磁共振法(1h-nmr、13c-nmr)、质谱法(ms)等。

如果被测成分是已知化合物，在确定纯度后，不必作很多鉴定工作，选择其中几种即可。如果能得到已知物的标准品或对照品，将被测定成分和标准品进行色谱分析(tlc或hplc)，rf值或保留时间一致，混熔点不下降，红外光谱完全一致，分子量一致，就可说明被测成分和对照品一致。如果得不到标准品，则和文献中已知物的红外光谱(最好是已知物图谱)、质谱数据进行对照，有时还需和已知物的nmr谱数据进行对照，如果一致则说明被测成分和文献报道成分一致。

如果被测成分为未知物，则要作很多工作。对未知成分的结构测定，也要注意文献工作，注意该中药的来源，注意同种属植物中化学成分的研究情况，收集信息，对结构鉴定很有益处。未知物的鉴定基本有二种情况，一种是全新结构的化合物，一种是基本骨架已知，而只是取代基种类不同或位置不同，对后一种情况，收集文献资料对鉴定结构非常有用。

中药化学成分的鉴定程序

对一个化合物，一般按下列步骤进行鉴定：

·纯度的确定

(1)首先观察外形、颜色是否单一纯正，晶形是否一致。

(2)色谱分析：薄层色谱结果为单一斑点，应注意点样量不可太小，展开剂不可只选一种。有时可用气相色谱和高效液相色谱法，结果为单一色谱峰。

(3)熔点测定：熔点距一般应小于2℃。

·物理常数的测定

物理常数固体样品包括熔点、比旋度等;液体样品包括沸点、折光率、比旋度等。

·分子式测定

采用高分辨质谱法得到分子离子峰，可直接得出分子式。如无高分辨质谱则可先测出分子量(一般用质谱)，再进行元素分析测出所含元素及百分含量，求出实验式，最后计算出分子式，实验值与理论值应非常接近。

·化合物功能团和分子骨架的推定

采用的方法有计算不饱和度、化学反应、ir光谱、uv光谱、nmr谱、ms数据，综合分析，有时与已知物进行比较，以确定被测样品的基本骨架与功能团(取代基)。

·化学结构的确定

篇11：化学需氧量两种测定方法的比对研究

通过此降解反应，可以了解氮原子在分子中的结合状态，是早年测定生物碱结构的一种非常重要的手段。

机理：羟基离子(常来源于ag2o)向氮原子的β-质子进攻，脱水而形成烯键，同时伴随n-c键的断裂。因此霍夫曼降解的必要条件是氮的β位应有质子。对于伯胺、仲胺或叔胺则应先用碘甲烷和氧化银进行彻底甲基化，生成季铵碱后再进行霍夫曼降解。

步骤：季铵碱在碱性溶液中加热，产生裂解，脱水产生烯键和三甲胺。

判断：氮原子在侧链上的生物碱——需通过一次霍夫曼降解(断裂一个n-c键)即可得到三甲胺。

氮原子在环中的生物碱——需通过2～3次霍夫曼降解才能得到三甲胺。

┌ 烷基取代多 ┐

┌β碳上烃基取代┤ │

│ └ 有芳烃或吸电子基取代├β-质子易消除

影响霍夫曼降解的因素┤│

└β-质子与季氮的相对构型——β-质子与季氮处在反式┘

有副反应或不能产生霍夫曼降解的结构：四氢喹啉、吡啶、喹啉、异喹啉类。

·埃姆特(emde)降解 改进了霍夫曼降解。

将季铵碱卤化物的溶液或水溶液用钠汞齐处理，使n-c键裂解，得到脱胺化合物和三甲胺。

·布朗(braun)反应 以溴化氰为试剂直接使n-c键断裂，不要求β-质子的存在，故可用于无β-质子的含氮化合物的降解。

机理：叔胺和氰发生亲和取代，溴离子与烷基再发生亲核取代，使n-c键断裂，生成二取代氨基氰化物，再进一步水解生成羧酸，脱羧即成仲胺。

n-c键断裂的一般规律：

当氮原子在环中处于不对称位置时，一般溴和碳链较短的一侧相连。

当n-c键中碳原子在苯环中，则不发生裂解。

当n-c键中碳原子在交叉结构中,则不易发生裂解。

篇12：化学需氧量两种测定方法的比对研究

一、前言

锅炉化学清洗过程中,应定时对酸洗液进行分析。即盐酸清洗液中含酸量的测定和酸洗液中Fe2+、Fe3+含量的测定。酸洗液分析是否准确是直接影响优质完成酸洗任务的重要环节。Fe3+含量作为一项控制指标,在《火力发电厂锅炉化学清洗导则》中规定:当清洗液中Fe3+浓度不小于300mg/L时,应在清洗液中添加还原剂,如N2H4、SnCl2、抗坏血酸纳等。国家质监局颁布的1999版《锅炉化学清洗规则》中规定:当酸洗液中Fe3+浓度1000mg/L时,应在酸洗液中加入还原剂(一般应加氯化亚锡)进行还原。其目的都是控制酸洗液中Fe3+的含量,以防止金属表面遭受腐蚀。

Fe + Fe3+ → 2Fe2+

添加还原性物质,如氯化亚锡,将Fe3+还原为Fe2+。

2Fe3+ + Sn2+ → 2Fe2+ + Sn4+

因此在酸洗过程中对Fe3+含量应进行严格有效的控制。

二、规则中两种测定方法的比较

《火力发电厂锅炉化学清洗导则》(DL/T 794-2001)中,酸洗液Fe3+含量的测定方法为:量取5mL～10mL经滤纸过滤后的酸洗液于250mL的三角瓶中,稀释至100mL,用(1+1)氨水及HCl调节pH值至2～3左右。加1mL10%磺基水杨酸作指示剂,用0.1mol/L EDTA滴至红紫色消失,记录EDTA的消耗量a。

计算:Fe3+= €?03 = 5.585€?(g/L);

式中:a-滴定Fe3+时所消耗EDTA标准溶液的体积,mL;

V-取样体积,mL;

55.85-Fe的摩尔质量。

《火力发电厂锅炉化学清洗导则》要求,Fe3+含量应控制在小于300mg/L。根据公式

Fe3+= 5.585€祝╣/L);

可推算出EDTA标准溶液消耗控制量a为:

a =(mL);

将Fe3+<300mg/L代入上式,可得，a<0.0537€譜(mL);

(V为取样体积)。当酸洗液用量V分别取5.0mL,6.0mL,7.0mL,8.0mL,9.0mL,10.0mL时,由 a<0.0537€譜(mL)计算出EDTA标准溶液消耗控制量依次为<0.2685mL、<0.3222 mL、<0.3759mL、<0.4296mL、<0.4833mL、<0.537mL。

滴定操作过程中,为了获得准确的分析结果,滴定时消耗标准溶液的量不应太少。因为一般的读数误差为€?.02mL,如果滴定耗用的量太少,则读数误差所占的百分比大为增加。例如上述酸洗液用量5.0mL,0.1M EDTA标准溶液消耗量0.2685mL时,酸洗液中Fe3+含量已达到300mg/L,此时滴定读数误差所占百分比为

€?00% ≈ 7.45%

此误差值在滴定操作技术中是不允许的。

将上述酸洗液用量与EDTA标准溶液消耗控制量及相应的滴定读数误差所占的百分比列于表1,以便与国家质监局颁布的《锅炉化学清洗规则》测定方法推导出的结果进行比较。

国家质监局颁布的1999版《锅炉化学清洗规则》中,酸洗液Fe3+含量的测定方法为:准确吸取2～10mL经滤纸过滤后的酸洗液于250mL的锥形瓶中,用蒸馏水稀释至100m L,用1:1氨

水和1:4盐酸调节pH值至2～3,加入1mL10%磺基水杨酸作指示剂,以0.01mol/L EDTA标准溶液滴至紫红色消失,记录所消耗的EDTA体积V1。计算:

Fe3+=€?000 = 560€?(mg/L);

式中:-滴定Fe3+时所消耗EDTA标准溶液的体积,mL;

-所取酸洗液体积,mL;

56-Fe的摩尔质量。

1999版《锅炉化学清洗规则》要求,Fe3+含量≥1000mg/L,应在酸洗液中加入还原剂。根据公式

Fe3+=560€?(mg/L);

可推出当Fe3+≤1000mg/L时,0.01mol/L EDTA标准溶液控制量为:

≤ 1.79 €?mL;

当酸洗液用量V酸分别取2.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,6.0mL、7.0mL,8.0mL,10.0mL时,0.01mol/L EDTA标准溶液控制量及相应的滴定读数误差所占的百分比列于表2:

通过表

1、表2的比较,可以看出,采用《火力发电厂锅炉化学清洗导则》中的方法测定Fe3+含量时,滴定读数误差所占的百分比比采用1999版《锅炉化学清洗规则》测定Fe3+含量时滴定读数误差所占的百分比大了三十余倍。很显然,国家质监局颁布的1999版《锅炉化学清洗规则》的测定结果要比《火力发电厂锅炉化学清洗导则》的测定结果准确的多。

三、消除滴定误差还应注意的几个问题

要提高分析结果的准确度,尽可能消除误差,在滴定操作过程中应尽量选用一级容量器皿,因其相对误差小于0.2%,在容量分析中一般不必进行校正。如选用其他级别的容量器皿,就有必要进行校正。另外,每次滴定前将液面调整在刻度零或稍下一些的位置,这样可以使每次滴定前后的读数差不多都在滴定管刻度的同一部位,可以减免由于滴定管刻度不准确而引起的误差。同时还应注意滴定的速度,开始时不能太快,应一滴接一滴,不可成液柱流下,临近终点速度要减慢,滴一滴摇几下,然后半滴半滴的增加,并用洗瓶吹入少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁,使附着在锥形瓶内壁的溶液全部流下,滴定直至终点。

四、结论

对物质含量进行分析的目的是获得准确的分析结果。然而在分析化验中,真实值是不易得到的,即使采用可靠的分析方法、精密的仪器、精细的操作,测得的数据与真实值不可能完全一致,但如果掌握产生误差的基本规律,完全可以将误差减小到允许范围。在测定Fe3+含量时,采用国家质监局颁布的1999版《锅炉化学清洗规则》的测定方法,并严格按照操作规程进行分析化验,可使误差减小、准确度提高,为锅炉化学清洗提供更为真实可靠的数据。

参考文献:

篇13：化学需氧量两种测定方法的比对研究

1 材料与方法

1.1 标本

取病人新鲜静脉血, 用109 mmol/L的枸椽酸钠按与静脉血1∶9的比例抗凝, 共40例。

1.2 仪器与试剂

法国梅里埃四通道血凝仪 (bioMérieux OPTION 4 PLUS) ;上海太阳纤维蛋白原含量测定试剂盒及配套定值血浆。

1.3 咪唑缓冲液的配制

将3.4 g咪唑和5.58 g氯化钠加入约500 mL水中, 再加0.1 mol/L的盐酸溶液186 mL, 调节pH至7.3~7.4, 最后加蒸馏水定容至1 L[3], 4~8 ℃冰箱保存, 用前恢复到室温。

1.4 方法

每批次比对检测前, 用太阳原装定值Fib血浆对梅里埃血凝仪进行校准, 使仪器处于良好状态。40份新鲜凝血功能检查标本分5 d进行双方法的Fib重复测定, 每天8例, 每例标本分别用两种方法各测定2次, 测定顺序为1、2、3、4、5、6、7、8、8、7、6、5、4、3、2、1, 记录结果进行统计学分析。

2 结果

2.1 离群点的筛选

2.1.1 方法内的离群点

对比方法 (X) 的双份测定差值绝对值的均值是DX, 差值绝对值范围限值是4DX, 没有超出此范围的点;实验方法 (Y) 的双份测定差值绝对值的均值是DY, 差值绝对值范围限值是4DY, 没有超出此范围的点。

2.1.2 方法间的离群点

方法间的绝对差值是Z, 方法间绝对差值的限值是4Z, 没有超出此范围的点;方法间的相对差值是Z&apos;, 方法间相对差值的限值是4Z&apos;, 有1个超出此范围的点, 但该点并没有同时超出绝对差值限值, 所以判断为无方法间离群点存在。

2.2 线性相关的目测检查

两方法间的线性关系良好, 可继续进行以下的分析。

2.3 对比方法 (X) 取值范围检查

EP9-A文件要求相关系数r≥0.975 (或r2≥0.95) , 本实验结果显示r=0.9911 (r2=0.9823) , 大于EP9-A文件的要求, 可以认为在X取值范围内, 本实验项目数据满足要求。数据显示方法间有良好的相关性, 实验方法的精密度好[4]。

2.4 直线回归分析

通过直线回归计算, 得到相关系数r=0.9911, a=-0.03633, b=1.0117, 回归方程:Y=-0.03633+1.0117X, 直线回归图见图1。

3 讨论

本实验结果表明, 在梅里埃血凝仪上应用上海太阳纤维蛋白原试剂盒定值血浆作为校准物, 用自配的咪唑缓冲液和太阳牌纤维蛋白原缓冲液测定纤维蛋白原结果之间的偏差很小, 在误差允许范围内, 因而用自配的咪唑缓冲液代替太阳牌纤维蛋白原缓冲液是可行的。咪唑缓冲液配制方法简单, 人力成本和价格成本均低廉, 有助于节约实验室运行成本, 降低医疗费用, 有很大的社会效益。

摘要：目的:探讨自配的咪唑缓冲液用于血浆纤维蛋白原 (Fib) 检测的可行性。方法:以上海太阳纤维蛋白原测定试剂作为对照 (对比方法) , 用自配的咪唑缓冲液 (实验方法) 对40例临床标本进行了Fib检测, 评价其测定Fib的效果。结果:两种稀释液检测Fib的一致性良好 (r=0.9911) , 无方法内和方法间离群点, 测定结果的偏差在误差允许范围内。结论:经过方法比对及偏差评估, 确定在本实验室的梅里埃血凝仪上可用自配的咪唑缓冲液代替上海太阳纤维蛋白原稀释液测定Fib。

关键词：血凝仪,纤维蛋白原,咪唑缓冲液,比对试验,EP9-A

参考文献

[1]熊立凡, 李树仁.临床检验基础[M].北京:人民卫生出版社, 2004:93.

[2]朱忠勇.凝血酶原时间和活化部分凝血活酶时间测定标准化[J].中华医学检验杂志, 1998, 21 (5) :308-312.

[3]何真.最新临床检验新技术操作规范[M].吉林:中国科技文化出版社, 2005:259.

篇14：两种复习课教学模式的比对及思考

关键词：传统教学模式；“学·导·用”教学模式；复习课；比对；思考

中图分类号：G633.6 文献标识码：A 文章编号：1671-864X（2016）07-0237-01

三年前，笔者有幸成为宁化县“学·导·用”教学模式的首轮实验教师，如今学生将要参加中考，眼下正是总复习阶段。笔者认为应把“学·导·用”教学模式继续应用于复习课中。实施该模式能更好的发挥学生的学习自主性，更好的培养学生合理的自学、敏锐的思维、创新的方法，并最终提高教育教学质量。此模式把学习过程分为前置先学、目标引学、释疑导学、运用活学四个环节。下面从一次全县的中考总复习教研活动同课异构——“二次根式复习”为例，比对两种教学模式，谈谈我的点滴体会。

一、传统教学模式下二次根式复习课教学

整节课由老师掌控，从时间分配上知识点罗列花去了25分钟，然后，知识点和练习又分开讲解，导致学生没能很好的对应，没有真正掌握知识点的运用，导致学生一知半解。本应在各知识点回顾时马上出些相应练习进行讲解，练习时再让学生进行运用，效果可能会更好些。这是标准的以教师的“教”为中心的课堂，对于学习成绩好的同学还是可以很好的适应的，但对于中等偏下的学生会感到学习乏味。

二、“学·导·用”教学模式下二次根式复习课教学

“学·导·用”教学模式下，学生更加主动地参与课堂，从而实现了以学生的“学”为主的教学目标。下面是学生课堂展示质疑过程的一些精彩片段：

前置练习题：基础题1.要使二次根式有意义，则x的取值范围是（ ）

学生主动参与课堂，体现的是思维的互动。下面是学生互动的实录：

生1：大家请看题目，基础题1所考的知识点为：二次根式的概念。什么情况下二次根式有意义？

生2：形如的式子叫二次根式，a≥0才有意义。（生1把知识点进行板书），所以得到3-2x≥0.x≤。

生1：回答得非常好。大家请看提高题第1题，谁能告诉我这道题怎么做？

生3：此题式子要成立，必须保证二次根式有意义。x2-9≥0， x2≥9，x≥±3.9-x2≥0，-x2≥-9，x2≤9，x≤±3.所以此题x=±3。

生4：我认为答案为±3≥x≥±3。

学生保持一片沉默。

师：此题根据二次根式的意义，得到x2≥9 和x2≤9。如何得到解集呢？这是解一元二次不等式，不属于初中阶段掌握内容。

学生一片哗然。

师：然而这题怎么得到解集呢？通过数轴上可以看出公共解为x2=9，从而找到解为x=±3。本题正确答案为-1或7.

学生都点头赞许，鼓掌通过。课堂中间环节是学生进行运用活学的环节：进行随堂检测（大约10分钟）。最后，由学生对本节课进行梳理总结。

三、细细品味两节课，引发了本人的碎片思考

1.“教”为中心向“学”为中心的转变。即由“重教材研究轻学生研究”向“研究教材与研究学生齐头并进”的观念转变。传统复习课教学中，教师教学的最大特色是课程内容规定“教什么”。而在“学·导·用”复习课教学模式的课堂教学环节设计中，教师不仅充分考虑“教什么”、“怎样教才有效”，还要考虑学生“怎么样、”“学什么”、“怎样学才有效”，力求让教师的“教”最小化，学生的“学”最大化。由“重教”转向“重学”。两种模式对比，后者更体现了教师的“教材处理功、教法优选功、课堂把握功、差生指导功、教学美化功”。

2.由“重课堂过程设计”向“重学生学法设计”的转变。传统复习课教学多是讲授法。知识点整理就花去了大半节课，在课堂教学设计时，一切围绕教师如何教而设计。授课教师把主要功夫放在了因“了解”学生而进行教学设计：如何设计问题才能让学生更清晰把握重点知识，如何设计才能引导他们突破难点、如何设计生生合作或师生合作才能让问题解决更有效。为学生能唱好“戏”而搭台，为学生更入戏、表演更精彩而进行“剧情设计”、“舞台设计”。有时这些任务交给学生去做，教师完全成了“场外指导、幕后顾问”。

3.学生主动参与提高了教学效率。传统复习课堂主要由教师归纳得出枯燥无味的知识点，时间花去不少，但学生对这一节的理解与运用并不令人满意。“学·导·用”教学模式课堂，表面看很随意，教师在学生中缓慢地走着，微笑着鼓励那些认真参与、质疑、点评的孩子，但给人的感觉很真实。学生回应的是神情的关注、感情的投入、思维的敏锐。真正做到把课堂还给学生，师生在自然、舒展的课堂氛围中轻松完成了教学任务。学生课堂上的学习热情高涨，运用活学课堂检测的效果很不错。让学生感到，数学学习也不是那么深不可测。

4.当堂掌握有利于减轻学生课下负担。传统复习课课堂练习得不够，时间主要在教师讲，学生没能引起很好的共鸣。还是需要课后加强练习进行巩固。“学·导·用”课堂上学生自主学习，当堂理解并完成课后练习和检测，课下不需要进行大量题海战术，就能举一反三，运用自如。

然而有的老师要问了：既然“学·导·用”有这么多优点，那么组织课堂教学时就舍弃“教师的讲”施行“学生的学”，这样行吗？显然不行。在教学过程中要根据课程内容及学生实际恰当选择合适的教法。我们认为，无论是“传统复习课教学”还是“学·导·用”复习课教学模式，都应坚持以“学”为中心，最终都要给学生留下解决问题的本领才算是真正的有效教学。

参考文献：

[1]胡蓉.初中数学学案特点及设计研究[D].江西师范大学.2015、06、01；

篇15：两种甲醛测定方法对比研究

1 实验部分

1.1 实验原理

1.1.1 酚试剂分光光度法原理

空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,根据深浅,于630 nm波长处比色定量。

1.1.2 乙酰丙酮分光光度法原理

甲醛经水吸收后,在p H=6的乙酸一乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物。于413 nm波长处比色定量。

1.2 干扰排除

1.2.1 酚试剂分光光度法干扰及排除

20μg酚、2μg醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时,使测定结果偏低,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。

1.2.2 乙酰丙酮分光光度法干扰及排除

当甲醛浓度为20μg/10 m L时,共存8 mg苯酚(400倍),10 mg乙醛(500倍),600 mg铵离子(30 000倍)无干扰影响;共存SO2,小于20μg,NOx小于50μg,甲醛回收率不低于95%。

1.3 实验步骤

1.3.1 酚试剂法所需仪器、试剂及实验步骤

(1)仪器

G10S紫外可见分光光度计。

(2)试剂

所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂均为分析纯。

吸收原液:称量0.10 g酚试剂,加水溶解,倾于100 m L具塞量筒中,加水至刻度,放于冰箱中可稳定3天。

量取5 m L吸收原液,加95 m L水,即为吸收液。临用现配。

1%硫酸铁铵:称量1.0 g硫酸铁铵用0.1 mol/L盐酸溶解,并稀释至100 m L。

取一支环境保护部标准样品研究所的甲醛标准溶液,将甲醛标准液用水稀释成10μg/m L甲醛标准中间液后,立即再取甲醛标准中间液10 m L,加人到100 m L容量瓶中,加5 m L吸收原液,用水定容至100 m L,即为1μg/m L甲醛标准溶液,放置30 min后,用于绘制标准曲线。

(3)实验步骤

取10 m L具塞比色管,按表1配置标准色列。

各管中,加入0.4 m L 1%硫酸铁铵溶液,摇匀,放置15 min。用1 cm比色皿,在波长630 nm,以水为参比,测吸光度,以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

1.3.2 乙酰丙酮分光光度法所需仪器、试剂及实验步骤

(1)仪器

G10S紫外可见分光光度计。

(2)试剂

乙酰丙酮溶液:称25 g乙酸铁,加少量水溶解,加3 m L冰乙酸及0.25 m L新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至100 m L,调整p H=6.0,此溶液于2~5℃贮存,可稳定一个月。

取一支环境保护部标准样品研究所的甲醛标准溶液,用蒸馏水稀释成5.00μg/m L甲醛标准使用液,2~5℃贮存,可稳定一周。

(3)实验步骤

取7支25 m L比色管,按表2配置标准色列。

上述各管用水稀释定容至10.0 m L刻线,加0.25%乙酰丙酮溶液2.0 m L,混匀,置于沸水浴加热3 min,取出冷却至室温,用1 cm比色皿,以水为参比,在413 nm处测定吸光度。将上述系列标准溶液测得的吸光度A值扣除试剂空白(零浓度)的吸光度A0值,便得到校准吸光度y值,以校准吸光度Y为纵坐标,以甲醛含量x为横坐标,绘制标准曲线。

2 实验结果

2.1 酚试剂法标准曲线

根据表3结果,绘制标准曲线为:

2.2 乙酰丙酮分光光度法标准曲线

根据表4结果,绘制标准曲线为:

3 样品测定

分别用两种方法测定一支环境保护部标准样品研究所的甲醛标准样品(稀释后样品浓度值范围为:0.715±0.041 mg/L),测定结果见表5。

4 两种方法比较

(1)两种测定方法均是利用显色反应,在不同波长下,根据吸光度不同测定甲醛含量。

(2)两种方法操作简单,仪器便于使用,所不同的是酚试剂分光光度法在常温下即可显色,乙酰丙酮分光光度法在沸水浴中显色。但从标准曲线绘制上,酚试剂法更适用于测定低浓度甲醛。

(3)测定标准样品,两种方法测定值均在保证值范围内,测试结果接近。

5 结论

通过对比研究,酚试剂分光光度法和乙酰丙酮分光光度法测定甲醛的原理相似,仪器操作简单,测定标准样品的结果相近,由此,2种方法均可用于测定空气中甲醛的含量,酚试剂法更适用于测定低浓度甲醛。

摘要：随着社会的不断发展,各种装修材料的大量应用,甲醛逐渐成为空气中主要的污染物,也逐渐成为第一类致癌物。甲醛的测定也越来越受到关注。文章从实验原理、实验干扰及排除、标准曲线绘制、样品测定等方面比较了酚试剂分光光度法和乙酰丙酮分光光度法2种甲醛测定方法,实验表明,2种测定方法误差较小,均可应用于实际监测工作。

篇16：化学需氧量两种测定方法的比对研究

关键词：废水；有机污染；化学需氧量；测定方法

1研究背景

工业发展带动了国民经济的发展，作为工业经济重要构成的化工生产起到了很大的作用，但同时排放的工业废水也给环境带来极大的危害。在可持续发展理念的指导下，我国正严格控制工业生产中有机污染物的排放量，因此在工业生产中需落实好废水的处理与测定工作。化学需氧量（COD）是反映水体有机污染程度的指标，因此必须保证化学需氧量数据测定准确。近几年COD测定方法不断改善，但仍存不足，根据实际情况优化COD测定方法，有利于促进我国经济与环境可持续发展。

2化学需氧量测定方法

2.1重铬酸钾法

重铬酸钾法测化学需氧量是在酸性条件下，以硫酸银为催化剂，硫酸汞作为氯离子的掩蔽剂，用过量的重铬酸钾氧化水体中的有机还原性物质，再用硫酸亚铁铵溶液返滴定剩余的重铬酸钾，通过计算得出水中还原性物质的耗氧量。涉及的化学方程式为：

重铬酸钾法氧化率高，测定实验再现性好，准确性高，是应用广泛的COD测定标准方法。但此方法消解耗时长，受到回流设备的限制，不易进行批量测定，而且所需试剂量大，容易造成二次污染严重，因此在大批量测定工厂排放水体化学需氧量时具有局限性。

2.2高锰酸钾法

采用高锰酸钾法测化学需氧量常用于地表水的测定，此方法是以高锰酸钾为氧化剂，在一定条件下氧化废水中有机物，再以草酸钠溶液滴定剩余的高锰酸钾，处理数据的时候以氧的量表示废水有机物耗氧量。涉及的化学方程式为：

此方法测定水体化学需氧量测定速度快，二次污染低，分析费用较低，常用在地表水测定中，但是此方法重现性较差，在工业废水测定中局限性较大，因此一般不用于工业废水测定。

2.3库仑分析法

库仑分析法以重铬酸钾作为氧化剂，在酸性介质中，以硫酸亚铁滴定剩余的重铬酸钾，仪器显示滴定结果，根据亚铁离子消耗电量，通过法拉第定律计算化学需氧量。

该方法操作简单，氧化效果好，库仑计自动显示滴定结果，误差小，测定结果准确，而且不用标准溶液，减少了工作量，也减少计算量，仪器可以直接显示COD值，因此应用范围广。但是仍存在一定的缺陷，需要在加热回流消解过程中使用硫酸银作催化剂，分析费用较高，二次污染严重，并且对消解条件的控制也是一种限制，对仪器的要求较高。

3对标准方法的改进

目前我国应用最多的是重铬酸钾法测定化学需氧量，在地表水、生活污水、工业废水测定中都可以使用，为了提高测定速度，需优化所需试剂，以更好地应用于大批量废水检测。目前，我国正在不断进行化学需氧量测定方法的改进，另外，随着科学技术的发展，其他领域的新技术也被不断应用到化学需氧量测定中，如化学发光技术、流动注射分析技术等。近几年我国的研究主要是对标准方法进行改进，寻找其他的催化剂代替硫酸银，使用新的样品消解方法，优化检测方法等。

3.1消解方法的改进

传统消解方法耗时长，而电热恒温干燥箱、高压灭菌锅等密闭消解设备热效率高，可减少消解时间。研究表明，使用电热恒温干燥箱、高压灭菌锅等消解设备，可以将样品消解时间缩减到40 min以内，并且测定结果的精度与标准方法比对无显著性差异。但这类密闭消解设备加热温度的均匀性受设备自身因素（如功率、性能等）的影响，容易造成样品测定结果不稳定。

密封消解法是将样品密封，在165℃下加热，来进行样品消解，消解时间为

15-20min，消解時管内压力接近0.2MPa，1978年BestD.G采用半微量密封法完成了对COD的测定。密封消解法测定结果准确，测定时间短，节约能源资源，对传统消解方法有了进一步的改进，适用于大批量污水检测。

结束语：水体化学需氧量的测定是环境监测的一个重要组成部分，传统的COD检测方法使用Hgso。作为掩蔽剂，使用Ag：so4作催化剂，容易造成二次污染，且加热回流时间长，为了更准确地测定化学需氧量，需针对一系列问题进行改进优化。本文主要阐述了消解方法的优化，以更好地测定水体化学需氧量，促进水体有机污染物的排放，促进工业废水检测取得更大的突破。