聚合实验（精选十篇）
聚合实验 篇1
随着网络技术的发展和社会需求的不断提高, 数据通信量快速增长, 原有的网络设备可能需要增加网络带宽, 但是某些情况下无法通过更新设备实现, 于是出现了将多条物理链路聚合成一条逻辑链路使用的链路聚合技术, 这时网络通信由聚合到逻辑链路中的所有物理链路共同承担。作为网络技术中的重要环节, 链路聚合技术也在不断地发展着。
1.链路聚合基本原理
1.1功能分析
链路聚合 (Link Aggregation) , 有时也被称为端口汇聚, 通俗地说就是把以太网交换机多个相同属性的端口绑定, 像单个端口一样使用。
链路聚合技术将多个低带宽端口捆绑成一条高宽带链路, 网络传输的数据流被动态地分布到加入链路的各个端口, 从而提升设备间的连接带宽, 实现了链路带宽灵活配置、负载共享和负载均衡。
如果链路使用的多个端口中的一个出现故障, 网络传输的数据流可以动态地快速转向链路中其他工作正常的端口进行传输, 这样, 链路聚合技术在点到点链路上提供了固有的、自动的冗余性, 实现了链路备份和系统容错。
1.2链路聚合与STP的区别
端口聚合将一组物理端口联合起来, 做为一个逻辑的通道, 交换机会将其视为一个端口。这样有几个优点:
1、带宽增加, 带宽相当于组成组的端口的带宽总和;
2、增加冗余, 只要组内不是所有的端口都down掉, 两个交换机之间仍然可以继续通信;
3、负载均衡, 可以在组内的端口上配置, 使流量可以在这些端口上自动进行负载均衡。
而STP对于两个交换机之间的多条冗余链路, 会将其中的几条链路关闭, 只保留一条, 以此避免二层环路的产生, 但却失去了路径冗余的优点, 并且STP的链路切换比较慢, 通常在50s左右。
1.3端口聚合主要应用场合
基于端口聚合的功能优点, 这项技术的主要应用场合为:
1.交换机与交换机之间的连接, 如汇聚层交换机到核心层交换机或核心层交换机之间;
2.交换机与服务器之间的连接, 如集群服务器采用多网卡与交换机连接以提供集中访问;
3.交换机与路由器之间的连接, 通常用以解决广域网和局域网的连接瓶颈问题;4、服务器与路由器之间的连接, 如集群服务器采用多网卡与路由器连接以提供集中访问
在以上应用中应注意在服务器采用端口聚合时, 需要专门的驱动程序配合完成。
2. 链路聚合的基本配置
交换机上的端口中, 除Fabric端口、镜像目的端口、配置了静态MAC地址的端口、配置了静态ARP的端口、使能了802.1X的端口外, 都能配置链路聚合。我们以H3C交换机为例, 链路聚合有三种方式, 即手工聚合、静态聚合和LACP动态聚合。
2.1 手工聚合组
由管理员手工对加入聚合组的端口进行配置 (缺省情况下LACP协议处于关闭状态) 。
2.1.1 创建/删除聚合组 (系统视图下配置)
[H3C]link-aggregation group 1 mode manual
[H3C]undo link-aggregation group 1
命令说明:组ID此处设为1, 实际操作中可变;当创建手工聚合组时, 若组ID已存在且为动态或静态聚合组, 则原动态或静态聚合组将提示改为手工聚合组, 若组ID已存在且为手工聚合组, 则提示聚合组已存在。
2.1.2 将端口加入/退出聚合组 (端口视图下配置)
[H3C-Ethernet1/0/1]port link-aggregation group 1
[H3C-Ethernet1/0/1]undo port link-aggregation group
命令说明:当聚合组中只包含一个端口时, 不能将端口从聚合组中删除, 只能以删除聚合组的方式将该端口从聚合组中删除。
2.2 静态聚合组
介于手工聚合和动态聚合之间的一种链路聚合方式, 它是由管理员手工指定哪些端口加入聚合组, 但是这些端口上仍然开启了LACP协议, 并能收发LACP报文。
2.2.1 创建/删除聚合组 (系统视图下配置)
[H3C]link-aggregation group 1 mode static
[H3C]undo link-aggregation group 1
命令说明:组ID此处设为1, 实际操作中可变;当创建静态聚合组时, 若组ID已存在且为动态聚合组, 则原动态聚合组将提示改为静态聚合组, 若组ID已存在且为静态聚合组, 则提示聚合组已存在, 若组ID已存在且为手工聚合组, 则提示创建失败;删除静态聚合组时, 由于端口已自动开启LACP协议, 因此这些端口就能通过LACP动态加入其它某个聚合组。
2.2.2 将端口加入/退出聚合组 (端口视图下配置)
[H3C-Ethernet1/0/1]port link-aggregation group 1
[H3C-Ethernet1/0/1]undo port link-aggregation group
命令说明:端口加入静态聚合组时将自动使能LACP协议, 并且不能直接在端口上关闭LACP功能 (使用命令Undo Lacp Enable) , 只能先删除该静态聚合组, 才能在端口视图中关闭端口的LACP功能;当聚合组中只包含一个端口时, 不能将端口从聚合组中删除, 只能以删除聚合组的方式将该端口从聚合组中删除。
2.3 动态聚合组
由LACP协议动态确定哪些端口加入或离开某个聚合组。
端口使能/关闭LACP协议 (端口视图下配置)
[H3C-Ethernet1/0/1]lacp enable
[H3C-Ethernet1/0/1]undo lacp enable
命令说明:聚合组ID由LACP协议自动设置;当删除静态聚合组时, 其端口将自动加入动态聚合组。
3.链路聚合方式实验及结果分析
3.1 实验目的
H3C交换机链路聚合有三种方式, 针对实际工作环境中, 链路聚合两端可能采用不同的聚合方式, 当链路状态发生变化时, 链路聚合状态将产生不同的结果, 为此设计了如下的实验。
3.2 实验环境
如图搭建实验环境, 其中采用SWA和SWB均为H3C公司E328交换机, SWA与SWB间用5类双绞线将以太网网口Ethernet1/0/1——Ethernet1/0/4相连, 且实验初始状态下, 端口均配置为强制100M和全双工。
3.3 实验内容及结果分析
在实验中, 为避免端口速率和双工模式自协商对实验的影响, 所有交换机端口都配置为强制100M速率和全双工模式, 而不是默认的自协商模式。另外, 由于H3C设备上端口的相关配置, 除了双工和速率属性的配置外, 其他属性如STP配置、VLAN配置、Qo S配置和ACL配置等均会在聚合组各个端口同步, 所以, 实验中改变端口属性操作就是改变该端口的端口速率为10M。
3.3.1 SWA和SWB均配置为手工聚合
在SWA和SWB上创建手工聚合组时, 所有端口均为Selected状态。
当改变SWB上聚合组中端口1的属性时, SWA的聚合组无变化, SWB的聚合组中端口1的状态由Selected转变为Unselected (SWA上端口属性改变后实验结果类似) 。这是由于手工聚合不涉及LACP协议报文交互, 设备不知道链路对端系统的情况, 因此SWB上端口属性变化对SWA的手工聚合组没有产生影响。
3.3.2 SWA上配置手工聚合, SWB上配置静态聚合
在SWA上创建手工聚合组, 所有端口均为Selected状态。在SWB上创建静态聚合时, 由于SWA端口为手工聚合组, 不发送LACP报文, 因此SWB上端口无法了解对端系统的情况, 静态聚合组内除端口号最小的端口1状态为Selected外, 其余端口均为Unselected。
当改变SWB上聚合组中端口1的属性时, SWA上手工聚合组无变化, SWB静态聚合组中端口1的操作Key发生了变化, 状态由Selected转变为Unselected, 而静态聚合组将自动选择端口号小的端口2, 将其状态由Unselected转变为Selected。
当改变SWA上聚合组中端口1的属性时, SWA上端口1的状态由Selected转变为Unselected。由于SWA中手工聚合组中的变化无法通过LACP协议来通知链路对端系统, 因此SWB上静态聚合组无变化。
3.3.3 SWA上配置手工聚合, SWB上配置动态聚合
在SWB上创建动态聚合时, 由于SWA端口为手工聚合, 不会发送LACP报文, 因此SWB上端口无法了解对端系统的情况, 故SWB的端口通过动态聚合形成4个动态聚合组。
当改变SWB上聚合组中端口1的属性时, SWB上仍为4个动态聚合组, SWA的手工聚合组无变化。
当改变SWA上聚合组中端口1的属性时, SWA上端口1状态由Selected转变为Unselected, 由于SWA不发送LACP报文, 故SWB上4个动态聚合组无变化。
3.3.4 SWA和SWB均配置为静态聚合
在SWA和SWB上创建静态聚合组时, 所有端口均为Selected状态。
当改变SWB上聚合组中端口1的属性时, SWB聚合组中端口1的状态由Selected转变为Unselected, SWA的聚合组中对应的端口1状态同样由Selected转变为Unselected。
3.3.5 SWA配置为静态聚合, SWB配置为动态聚合
在SWB上创建动态聚合组时, SWB上所有端口聚合为一个动态聚合组, 且状态均为Selected。
当改变SWB上聚合组中端口1的属性时, SWB聚合组中端口1将退出原动态聚合组, 并自动聚合成一个新的动态聚合组, 这种变化通过LACP报文传送给对端SWA, 故SWA上的端口1状态由Selected转变为Unselected。
当改变SWA上聚合组中端口1的属性时, 结果同上。
3.3.6 SWA和SWB均配置为动态聚合
在SWA和SWB上创建动态聚合组时, 所有端口均为Selected状态。
当改变SWB上聚合组中端口1的属性时, SWB聚合组中端口1将退出原动态聚合组, 并自动聚合成一个新的动态聚合组, 这种变化通过LACP报文传送给对端SWA, 故SWA上的端口1同样将退出原动态聚合组, 并自动聚合成一个新的动态聚合组。
当改变SWA上聚合组中端口1的属性时, 结果同上。
4.结论
本文讨论了交换机链路聚合技术的工作原理与优点, 针对不同链路聚合方式, 设计了链路聚合组中端口属性变化之影响的链路聚合实验, 并对实验结果做了详细说明和分析, 从而为实际工作中的链路聚合端口属性设置可能出现的问题, 提供了较为详尽的理论和实践基础。
参考文献
实验三-丙烯酸水溶液聚合教案 篇2
一、实验目的 掌握聚丙烯酸的合成。
二、实验原理
高相对分子质量的聚丙烯酸(相对分子质量在几万或几十万以上)多用于皮革工业、造纸工业等方面。低相对分子质量的聚丙烯酸（相对分子质量都在一万以下）作为阻垢用，是水质稳定剂的主要原料之一。聚丙烯酸相对分子质量的大小对阻垢效果有极大影响，从各项试验表明，低相对分子质量的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高相对分子质量的聚丙烯酸丧失阻垢作用。
丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体、溶液、乳液和悬浮等聚后方法得到聚丙烯酸。它符合一般的自由基聚合反应规律，实验可通过控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇来调节聚丙烯酸分子量大小。
三、实验仪器和试剂
三口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，滴液漏斗。丙烯酸，过硫酸铵。
四、实验步骤 1.聚丙烯酸的合成
在装有搅拌器、回流冷凝管、和温度计的250mL三口瓶中，加入 140mL蒸馏水和5ml丙烯酸单体，开动搅拌器；加热使水浴温度达到70℃，将1g 过硫酸铵溶于10ml水中，加入反应瓶内；将温度升至80℃继续回流1h，反应结束。
2.固含量测定
在已经称好的锡纸中加入0.2g左右样品（精确至0.0001g），120℃烘箱中烘30min，按下式计算固含量：
固含量＝m2-m0
m1-m0式中，m0为锡纸质量；m1为干燥前样品质量和铝箔质量之和；m2为干燥后样品质量和铝箔质量之和。
3.转化率的测定
在已经称好的锡纸中加入0.2g左右样品（精确至0.0001g），120℃烘箱中烘30min，按下式计算转化率：
转化率＝mc-S×mb/ma
G×mb/ma式中，mc为取样干燥后的样品的质量，=m2-m0；mb为取样干燥前的样品的质量，=m1-m0；ma为三口烧瓶内反应体系总质量；S为实验中加入的引发剂总质量；G为聚合反应体系中加入单体的总质量；ma，S，G均可以由配方中计算得出。
五、思考题
1.连锁聚合合成高聚物的方法有几种? 本实验采用的聚合方法是什么? 答案：本体聚合、悬浮聚合、乳液聚合、溶液聚合；本实验采用的聚合方法是溶液聚合。2.测试转化率时，反应体系单体和溶剂的在反应过程中的挥发、烘干时间（残留溶剂，及烘干过程的聚合反应）、称重准确度对结果有何影响？
答案：溶剂挥发了，则算出的单体溶度偏低，则分母更小，转化率偏高；有残留溶剂也使得转化率偏高，有聚合反应也使得转化率偏高。
浅析通过改良聚合配方提高聚合收率 篇3
关键词：聚合釜；VCM；水油比；二次注水；体积收缩
中图分类号：TQ320.6文献标识码：A文章编号：1006-8937（2011）22-0184-01
在聚氯乙烯树脂生产中聚合配方的设计对于聚合反应的影响很大，适宜的生产配方不仅保证聚合反应的正常进行与获得质量优良的产品，而且也是降低消耗定额与降低生产成本的手段之一。而配方中的水油比又是聚合反应中非常重要的一个因素。
在悬浮聚合中，水是分散和传热介质，水油比是指投料时水对单体的重量比。一般水油比大对单体的分散和聚合釜的传热有利，反应易于控制，但为了提高聚合釜的设备利用率，提高聚合收率，生产上尽可能的采用小的水油比。但水油比也不能太小，因为聚合反应是个体积收缩的反应，一旦反应体系过于粘稠，不利于聚合反应热的移出，容易发生反应后期温度、压力不易控制、爆聚等安全事故。要解决因水油比改变而影响聚合体系的问题，须对聚合反应选用二次注水工艺。
1注水的目的
在PVC聚合生产中，随着聚合反应的进行，单体变成了聚合物，相对密度发生了变化，物料体积收缩。注水可使物料体积恒定，可最大程度的利用聚合釜的传热面积，使釜内物料体系的粘度不升高，达到强化传热的目的。同时，不增加釜内气相空间，减少氯乙烯单体（VCM）气相聚合所造成的粘釜。
2现状分析
目前聚合进料是将配方中所需的17 m3的水一次性投入聚合釜内，无二次注水工艺，这样聚合反应虽传热效果较好，生产易于控制，但聚合收率太低，一直在8 t/釜左右徘徊，不利于提高聚合生产能力。
3突出重点，制定措施
针对聚合收率一直徘徊在8 t/釜左右的现实状况，我们决定采用新的操作工艺，通过二次注水技术，将进一步缩小聚合水油比，提高单釜产量，具体措施如下：
①将原来一次性投入的17 m3的无离子水改为投入16m3，单体也由原来的10 m3改投为10.5～11 m3，聚合釜总的填料系数没变，但水油比降低了，单釜生产能力增强了。
②聚合反应2h时后，开始通过釜上自动控制系统往釜内注水，注水流量为500 l/h，直至反应结束，总的注水量为2 m3。有效的解决了因聚合体积收缩，粘度增大，液相体积减少，导致有效传热面积缩小，反应热难以移出的问题。
4改良后的效果
经过近六个月的实施验证，初步断定我们的工作卓有成效，聚合收率首次达到8.2 t/釜。
5结论
在聚氯乙烯树脂生产配方中水油比是影响PVC树脂颗粒形态的一个至关重要的因素。从理论上说，水油比为1：1时便有足够的自由液体，但聚合成疏松型粒子后，内外空隙中和颗粒表面会吸附相当量的水，造成自由流体减少，体系黏度增加，传热困难。因此生产疏松型PVC树脂时，水油比往往控制在（1.6～2.0）。但根据生产实践可知，其他条件固定的前提下，随水油比的降低，PVC树脂的表观密度会有所上升。利用聚合中后期可以注入补充水的优势，确定了合理的水油比，效果理想。
聚合反应中途注水技术已经是悬浮法聚氯乙烯生产中不可缺少的环节，注入水的控制是在聚合反应中进行的。根据转化率的增加而补入一定量的水，以保证总物料体积不变，减少由于聚合反应产生的体积收缩而造成传热率的降低。因此改良聚合配方中的水油比，更加有效的增加聚合釜的生产能力，才能达到降低电石消耗，提高聚合收率的目的。
参考文献：
[1] 李克友,张菊华.高分子合成原理及工艺学[M].北京:科学出版社,2001.
[2] 张连敏,李祥.高聚丙烯腈纤维的生产技术及其应用综述[J].非织造物,2007,(5).
粉煤灰地质聚合物材料的实验研究 篇4
地质聚合物是一种不烧结陶瓷键化合物, 是以硅、氧、铝等为主要元素的硅铝质材料为主要原料, 通过碱激发剂的作用, 在低温下养护得到的一种与陶瓷材料性能相似的新型胶凝材料, 近年来在国际上研究非常活跃, 是一种极具潜力的新型人造无机材料。本论文利用粉煤灰为主要原料, 以水玻璃为激发剂制备地质聚合物, 确定制备地质聚合物材料的最佳工艺条件, 并分析影响材料性能的主要因素。
1 原材料与实验方法
1.1 原材料
实验所使用的粉煤灰为西安西郊热电厂所排放的二级粉煤灰, 体积比表面积为0.261 m2/cm3。粉煤灰X射线衍射分析如图1所示。
分析可知, 粉煤灰中主要包含莫来石、α-石英、赤铁矿、硅酸钙四种物相, 此外, 粉煤灰原料中大量存在的是非晶态物相。主要元素为硅、铝、氧, 大量的硅和铝是以莫来石、氧化硅和硅酸钙存在。
实验使用的水玻璃是以模数为1的九水固体硅酸钠 (Na2SiO3·9H2O) 加入纯净水制得, 水玻璃的加入量以其所含的Na2O计算。
1.2 实验方法
实验过程按照GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法 (ISO法) 》的要求进行;
采用济南润之科技公司的Rise-2008激光粒度仪进行粉煤灰的粒径和比表面积分析;粉煤灰和地质聚合物的相分析在日本Rigalcu的D/Max-3c型号全自动X射线衍射仪上进行;利用捷克TESCAN公司的VeG-AXMU扫描电子显微镜进行材料的断口形貌分析。
2 实验结果讨论
粉煤灰经过1 h球磨, 添加8%水玻璃, 在0.34的水灰比下, 80℃养护1 d制得的地质聚合物28 d抗压强度可达79.3 MPa, 抗折强度达8.4 MPa。
2.1 粉煤灰比表面积对地质聚合物性能的影响
对粉煤灰进行粉磨有利于提高其反应活性, 但并非粉磨时间越长越好, 而是存在一个最佳值, 随着粉磨的进行, 表面致密膜不断被打破, 颗粒逐渐变小, 但随着粉磨时间的继续延长, 小颗粒又不断发生团聚[1]。
粉煤灰经过一个小时的粉磨以后, 体积比表面积也由0.261 m2/cm3增大到0.386 m2/cm3。图2给出了粉煤灰比表面积随粉磨时间变化的规律。
可以看出, 粉煤灰粉磨后的比表面积先增大后减小, 随粉磨时间的增加, 粉煤灰颗粒间产生团聚, 当粉煤灰颗粒的磨细和团聚达到平衡时即为最佳粉磨时间。一方面, 磨细粉碎了粗大多孔的玻璃体, 解除玻璃颗粒粘结, 改善表面特性;另一方面, 薄壁空心颗粒被挤破, 形成大量的新表面和活性中心, 破坏了玻璃体表面坚固的保护膜, 加快活性Al2O3、SiO2的溶出和水化速度;在粉磨过程中粉煤灰不仅发生了粒度减小、比表面积增大的物理变化, 还可能发生机械力学效应, 这种效应可强化粉体改性, 从而使得粉煤灰早期化学活性提高, 随着粉磨的继续进行, 粉体间发生颗粒团聚, 使得粉磨效果变差。
北京科技大学的杨晓光、倪文等人[2]认为:机械粉磨的激发效果随粉煤灰粒径减小呈指数下降, 在粉磨制备过程中, 由于玻璃态物质易磨性差, 在粉磨到500 m2·kg-1的质量比表面积时易出现团聚和过粉磨现象, 因而粉磨中分散性差的问题随细度增加逐渐表现得明显, 使得粉磨效果变差。
2.2 碱掺入量对地质聚合物强度的影响
随着碱加入量的增大, 地质聚合物的强度经历了一个先增大后减小的过程, 说明过量的碱对地质聚合物材料的强度有负面影响;一方面, 高浓度的水玻璃不稳定, 地质聚合物在成型过程中迅速凝结, 产生大量的气孔, 影响了材料的强度;另一方面, 随着水玻璃溶液的加入量的增加, 过量的游离氧化钠与空气中的CO2反应, 形成碳酸盐析出, 游离二氧化硅则以无定形硅酸析出, 这两种反应产物的存在, 也影响了材料的强度[3]。
2.3 地质聚合物SEM分析
以养护7 d的试样作为同龄期的对比试样, 取具有较平整断裂面的材料进行观测, 实验前对每个试样进行喷金处理;不同工艺地质聚合物的SEM照片如图3所示。
图中 (a) 是原始粉煤灰经5%碱的激发, 在20℃下养护7 d制备的地质聚合物SEM照片, 可以看出, 粉煤灰的光滑颗粒比较多, 颗粒上的絮状胶凝生成物很少, 几乎没有; (b) (80℃养护) 中生成大量的胶凝状材料, 增大了材料致密性, 材料的宏观抗压强度大大提高, 说明温度对地质聚合物材料早期强度的发展影响较大; (c) 中所用粉煤灰经过1 h的粉磨, 地质聚合物中有大量的针尖状水化产物生成, 特别是在致密膜未破裂的粉煤灰颗粒和胶凝状材料的接触面, 如图中部分凹陷的孔洞所示, 在粉煤灰颗粒与胶凝材料分开时留下了大量的针尖状水化产物; (d) 图中提高了碱激发剂的量, 对比 (c) 图可以看到, 针尖状水化产物明显减少, 但依然存在于粉煤灰颗粒和胶凝状材料间形成的凹形接触面, 而其它区域的胶凝材料量明显增多, 致密性大大提高, 说明碱的加入量对地质聚合物材料强度发展的影响较大, 基本符合了宏观材料强度变化的规律。 (e) 图中减少了水的添加量, 宏观抗压强度增大了, 从SEM照片上看材料的结构更加紧凑, 粉煤灰颗粒仍被胶凝体包裹, 但是针尖状水化产物长度明显减少, 可能是由于其正在转化为网络状的致密产物。
2.4 地质聚合物XRD分析
图4给出了20℃和80℃养护制备的地质聚合物XRD分析。
可以看出, 两种材料的物相基本没有变化, 都是由莫来石、α-石英、赤铁矿、硅酸一钙组成, 并无其他物质生成, 说明材料强度的变化不受物相种类的影响;可能是发生了一系列复杂的网络结构重组, 使得四种物相的相对含量发生变化, 从而引起材料强度的变化。
对比图1原始粉煤灰的XRD图, 粉煤灰和地质聚合物的物相也基本相同, 可知物相种类并非引起材料强度变化的原因。
3 结论
(1) 粉煤灰颗粒的磨细和团聚达平衡的时间为最佳粉磨时间, 通过粉磨改善了粉煤灰表面特性, 加快活性Al2O3、SiO2的溶出和水化速度, 提高了粉煤灰早期化学活性, 随着粉磨的继续进行, 粉体间发生颗粒的团聚, 使得效果变差。
(2) 高浓度的水玻璃不稳定, 容易与空气中的CO2反应, 形成碳酸盐析出, 而水玻璃中游离的二氧化硅以无定形硅酸析出, 影响了材料的强度。
(3) 随着水灰比的降低, 提高了材料的致密度, 使得材料的强度也随之增大。
(4) 材料刚开始的水化产物为一些针尖状和絮状物质, 胶凝材料量的不同, 造成材料致密度和胶凝网络化程度的不同, 从而使得材料的宏观强度产生变化。
(5) 不同工艺地质聚合物的晶体物相种类相同, 说明材料强度的变化并不受结晶物相种类的影响, 而各物相相对含量的变化可能是引起材料强度变化的原因。
摘要：以粉煤灰为主要原料, 通过水玻璃激发, 在适当的水灰比下, 制备出高性能的粉煤灰地质聚合物;研究表明, 粉煤灰球磨1h, 水灰比为0.34, 添加8%水玻璃, 在80℃下养护一天的地质聚合物28d抗压强度可达79.3MPa, 抗折强度达8.4MPa;X射线衍射分析、扫描电镜观察表明:材料刚开始的水化产物为一些针尖状和絮状物质, 胶凝材料量的变化, 是材料宏观强度变化的主要原因;不同工艺制备的地质聚合物, 晶体物相组成基本不发生变化。
关键词：粉煤灰,地质聚合物,碱激发,微观分析
参考文献
[1]苏玉柱, 杨静, 马鸿文等.利用粉煤灰制备高强矿物聚合物材料的实验研究[J].现代地质, 2006, 20 (2) :354-360.
[2]杨晓光, 倪文, 张筝.等碱激发对粉煤灰活性的影响[J].北京科技大学学报, 2007, 29 (12) :1197-1199.
聚合实验 篇5
反射型有机聚合物电光可变衰减器的实验研究
该文提出一种基于导波共振的反射型聚合物电光可变光衰减器,它是利用聚合物薄膜的电光效应,通过电场控制衰减全反射(Attenuated-Total-Internal-Reflection)结构中入射光到导模的.耦合效率,从而控制波导结构对入射光的吸收即衰减量.由于器件核心结构为衰减全反射结构,整个器件无运动部件,因此器件具有稳定性好、响应速度快、工艺简单和成本低廉等特点.
作 者：肖平平邓满兰 胡红武 余济海 XIAO Ping-ping DENG Man-lan HU Hong-wu YU Ji-hai 作者单位：宜春学院物理科学与工程技术学院,江西,宜春,336000 刊 名：江西师范大学学报（自然科学版） ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF JIANGXI NORMAL UNIVERSITY（NATURAL SCIENCES EDITION） 年，卷(期)： 31(3) 分类号：O432.2 关键词：可变光衰减器 聚合物 电光效应 反射激情聚合力 篇6
凭着对大庆油田的热爱、对油田可持续发展高度负责的态度，我担任了大庆油田公司第五采油厂作业大队党委书记、高级政工师。作业大队领导班子连续两年考核排名靠后，业绩指标也完成得不好。到任后，我和班子成员紧密配合，增强整体功能，促进生产经营。当上级对作业大队的工作提出表扬时，我就带头宣传大队长的作用；当大队长的正确决定一时不被理解时，我就态度鲜明地予以支持。2003年夏，大队长作出了机动车安装油箱防盗锁的决定，许多工人有意见，就连个别干部也有畏难情绪。针对这种情况，我多次在大会上讲，这个决定是对的，油料流失不仅影响经济效益，而且影响队伍风气，如果再有员工因此犯罪，那影响就更大了。会后我又逐队做工作，使这一决定得以顺利实施。因为我的诚心和支持赢得了大队长的尊重和信任，使班子成员之间情相投、心相通、事相融，班子形成了合力推进生产经营的良好局面，连续两年获得厂的“勤政同心奖”。
2004年初，作业大队党委决定改进奖金考核办法，我深入基层广泛征求意见，详细分析近些年的奖金分配情况，和班子成员就工作量和具体的分配数额算了八笔帐，从八个方面进行分析对比，进一步明确了前后线奖金分配的比例。之后，又经过党委会的充分讨论，终于形成了大家一致认可的方案。方案实施后，受到了前后线的普遍欢迎，有效地调动了员工的生产积极性。
井下作业属于高危行业。作业大队尽管对安全工作一直很重视，抓得也紧，但小磕小碰仍有发生。我经过分析后认为，不是安全制度不健全，也不是保障措施不到位，说到底，还是员工安全意识不强。为此，我先后提出了“安全连着幸福，幸福在您手中”、“安全是最大的福利，违章是最大的隐患，平安是最大的幸福”等一系列理念，通过队队组织、班班讨论、人人参与，使全员安全意识明显增强，生产管理水平进一步提高。针对部分员工头脑中当作业工没出息、学不学技术都一样的想法，我结合学习推广“四个不一样”，提出了“靠能力上岗、靠敬业在岗、靠素质择岗”的岗位观念，以此引导员工学技术、练硬功、当专家，并采取宣传解释、制定新的分配倾斜政策提高前线技术骨干的收入、建立新的人才选拔机制，激励员工积极进取。在选用基层干部上，坚持以实际出发，重文凭而不惟文凭、重年龄而不惟年龄、重身份而不惟身份，给优秀工人以出路。三年来，大队先后有30多人自费参加了大专以上学历培训，19人通过了技师或助理技师的评聘考试，16名优秀工人走上了小队干部岗位。
30年来，我坚持不懈地学习党的基本理论和相关业务知识，记下了上百万字的学习笔记，撰写了大量的文字材料及体会文章，其中《建立与时代相适应的岗位观念——靠能力上岗、靠敬业在岗、靠素质择岗》等多篇论文获得省部级以上奖励；我所工作过的单位年年被上级评为先进，本人先后有14次被评为市局级模范。积极的创新实践，换来了丰硕的成果。作业大队这两年，年年完成生产任务，施工质量逐年提高，安全生产、文明生产连续获得金牌，2004年荣获油田公司“企业文化创新实践奖”。面对一张张奖状、一份份证书，我没有止步，仍然以火一样的激情，积极向前探索。
“在关爱中传递温暖，在服务中团结凝聚，做员工利益的维护者。”这，应该是我不懈的追求。
聚合实验 篇7
1改进前的实验装置
传统的有机玻璃的制备过程装置如图1所示,有以下特点: ( 1) 整个过程需要预聚; 冷却; 灌模; 聚合; 脱模等步骤; ( 2) 预聚装置: 采用锥形瓶或圆底烧瓶作为反应器,有些还用三口烧瓶作反应器[2,10,12]; ( 3) 需要进行灌模操作。存在如下缺点: ( 1) 操作过程多; ( 2) 反应器不容易洗涤; ( 3) 有些在预聚反应时还搅拌产生气泡,同时在灌模时也难免引入气泡; ( 4) 不容易脱模。
2改进后的实验装置
图2是我们改进后的实验过程装置图,针对传统有机玻璃制备实验装置存在的不足进行改进,有如下特点: ( 1) 整个过程需要预聚; 冷却; 聚合; 脱模等步骤,省略灌模步骤; ( 2) 采用试管作为反应器; 其相对锥形瓶、圆底烧瓶或三口烧瓶成本低; 而且试管是底部和口部大小一致的容器,若是反应物过度粘稠,冷却后直接结块; 或是灌模后,反应器里剩余的反应物没能及时清洗而结块也容易清理; ( 3) 预聚时不需要搅拌避免产生气泡; 同时省略灌模步骤也避免灌模时引入气泡,使产物的透明度高; ( 4) 在脱模时我们直接砸破试管,就可以脱模得到产物,脱模容易。
3实验部分
3.1实验仪器和试剂
试管,锥形瓶,恒温水浴锅,甲基丙烯酸甲酯( MMA) ,过氧化二苯甲酰( BPO) ,邻苯二甲酸二丁酯( DBP) 。
3.2实验过程及讨论结果
( 1) 预聚: 称取0. 025 g的BPO,放入干燥的试管中,加入7 m L的MMA和1. 5 g的DBP,用玻璃棒搅拌均匀后,再用玻璃纸盖好试管口,并用橡皮筋扎紧,把试管放在85 ℃ 的水浴锅中加热( 见图3A) ,加热期间不用搅拌或者摇动试管,并注意观察试管中反应物的粘度,当粘度与甘油或新鲜蜂蜜粘度相近时,停止加热,放到冷水中冷却( 见图3B) ,冷却后在预聚物中放入一片小树叶( 见图3C) 。
( 2) 聚合: 将试管直接放在50 ℃ 的烘箱中恒温3 h,后降温至40 ℃ 恒温20 h,最后在100 ℃ 恒温2 h( 见图3D) 。
( 3) 脱模: 敲碎试管,得透明的有机玻璃( 见图3E) 。
图3是改进装置后实验过程图片: 图3A是预聚过程图; 图3B是冷却过程中的图片; 图3C是冷却后放入小树叶的图片; 图3D聚合之后产物图片; 图3E脱模后所得有机玻璃的图片。由图3A可见改装后的较改装前的装置显得简单化,在一个水浴锅里可以同时进行几个组平行实验,既减少水浴锅的用量也节约能源。图3B可见改装后几组实验可以同时一起冷却; 较装置改进前冷却更加方便。由图3C和图3D聚合之后产物图片可见,小树叶在聚合前后长度有些变化,主要原因是在聚合过程中聚合物的黏度是逐渐变稠,其聚合的周期长,在此期间小树叶在重力作用下缓慢的下沉而引起的。在聚合的过程中温度控制较传统的方法方便[14]。脱模时采用直接砸烂试管的办法,操作简易。在实验过程中如果引入气泡,所得的有机玻璃就会有很多的小洞,而降低产物透明度。而由图3E可见改进装置后聚合产物透明度高,非常漂亮。主要的原因是: ( 1) 采用试管作为反应器,使实验微型化,所用的反应物量少,预聚合前,用玻璃棒搅拌就可以搅拌均匀,反应过程中就不需要再继续搅拌; 以免搅拌时产生气泡; ( 2) 在冷却后不需要灌模, 避免气泡的引入。改进后的实验装置能制备出透明度高的有机玻璃,而且实验重复性好,实验器材易得,成本低。丰富了有机玻璃制备的途径,为高分子化学实验教学提供了参考,同时也使学生在实验时有成就感,能激发学生对高分子化学实验的学习兴趣和学习热情,加深对该门实验课程的认识,使高分子化学实验教学更加的简约化、趣味化。
4结论
通过对甲基丙烯酸甲酯本体聚合实验装置进行改进,以低成本的试管为反应器,整个制备过程都在试管中进行,省略了灌模的步骤,克服了准备模具费时,灌模时引入气泡,反应器难洗涤等,使脱模容易,实验过程简单化、微型化、绿色化, 提了高实验教学效率。
摘要：传统的甲基丙烯酸甲酯本体聚合实验过程分为:预聚、灌模、聚合、脱模四个步骤,存在着模具准备费时、预聚装置复杂,灌模和脱模麻烦,产物透明度差等缺点。本文对甲基丙烯酸甲酯本体聚合实验装置进行改进,改用试管作为反应器,整个制备过程都在试管中进行,省略了模具和灌模的步骤,克服了准备模具费时、灌模时引入气泡、反应器难洗涤等,使脱模容易,实验过程简单化、微型化、绿色化。
聚合实验 篇8
本文针对海上某高温高盐油藏条件,通过室内模拟实验研究了产出污水中残留聚合物、固体悬浮物及污水含油对干粉溶解、配制目标液黏度及抗剪切性能的影响。为海上高温高盐油藏条件的“污水配制污水稀释”的可行性研究提供参考。
1 实验部分
1.1 实验材料与仪器
聚合物为郑州正力聚合物科技有限公司部分水解聚丙烯酰胺,其相对分子质量为2×107,固含量为90.1%,实验用水根据渤海区某一油田配制的模拟水,总矿化度10×104mg/L。实验仪器主要包括HAAKE RS600流变仪,六联搅拌器以及电子分析天平等。
1.2 实验方法
1.2.1 产出污水室内配制模拟方法
(1)不同固体悬浮物浓度模拟和测定方法
实验前配制污水,加入定量固悬物(粒径为1~37μm)搅拌均匀,放置时间不超过6 h,固悬物浓度(SS)25、50、100、200 mg/L。
(2)不同乳化油含量模拟与测定方法
含油污水的配制:用乳化机将油水混合液乳化,取下层稳定乳化液,测定含油浓度,用于配置聚合物溶液,放置时间不超过6 h。含油率25、50、100、200mg/L。
(3)不同残留聚合物浓度模拟与测定方法
用模拟水稀释5 000 mg/L聚合物母液,至200,600,1 000,1 500 mg/L,然后用乳化剪切机剪切15min,备用。剪切后聚合物表观黏度已下降至1.0m Pa·s以下,模拟聚合物流体多重降解作用,与渤海注聚现场调研结果接近。
1.2.2 产出污水配制聚合物影响因素研究方法
(1)45℃条件下,溶解2 h,配制浓度为5 000mg/L的聚合物母液,室温下静置12 h后,用流变仪测量其黏度,实验温度为82℃;
(2)将熟化后的聚合物溶液采用不同污水稀释到目标浓度,在82℃进行黏度测定;
(3)将不同浓度目标液用乳化机剪切机剪切20s,在82℃进行剪切后目标液黏度测定。
2 结果与讨论
2.1 污水中残留聚合物对配制聚合物性能的影响
2.1.1 污水中残留聚合物浓度对配制聚合物母液的黏度的影响
在油藏温度82℃下,分别测定用含聚浓度为0、200、600、1 000、1 500 mg/L的污水配制等浓度聚合物母液(5 000 mg/L)黏度的变化,见图1。从图中可以看出,随着污水中残聚浓度的升高,所配制的聚合物母液的表观黏度呈增大趋势,这说明残留聚合物的存在对配制聚合物母液的黏度具有积极的贡献作用。当残聚浓度大于600 mg/L时,母液的表观黏度有明显增加,如残聚浓度为1 500 mg/L时,黏度提高率达10%以上。
2.1.2 污水中残留聚合物浓度对配制聚合物目标液黏度和抗剪切性能的影响
采用不同含聚浓度污水,将对应5 000 mg/L聚合物母液稀释到1 500、2 000、2 500 mg/L,在82℃进行黏度测定,结果见图2。所配制的聚合物目标液剪切前后的表观黏度随含聚浓度增加均呈增大趋势,表明相比于清水配制的聚合物溶液,含聚污水具有增黏效应,更适合聚合物溶液的配制。
如图3可以看出,随污水中聚合物浓度的增加,污水配制聚合物溶液的剪切保留率增加,即聚合物溶液抗剪切作用增强。这是因为在长期的驱油过程中,伴随着剪切,降解作用使得污水中残余聚合物的性能趋于稳定,其浓度越高,对所配制的聚合物溶液的抗剪切性能作用就越强。因此,利用含聚污水重新配制聚合物应该充分利用产出聚合物,节约成本,同时还可以提高注入流体黏度,保证注聚效果。
2.2 污水中污油含量对配制聚合物的影响研究
2.2.1 乳化油含量对配制聚合物母液影响
在油藏温度82℃条件下,测定浓度为0、25、50、100、200 mg/L含油浓度污水配制的5 000 mg/L的聚合物母液黏度见图4。从图4中可以看出,随污水中乳化油量的增加,聚合物母液的黏度呈逐渐下降的趋势,其临界污水含油浓度为80 mg/L,当污水中乳化油量大于80 mg/L后,聚合物母液浓度急剧降低,含油量达到200 mg/L时,聚合物母液的黏度损失率达30%。这说明,污水中的乳化油使得污水配制聚合物溶液黏度降低,从而降低聚合物的驱油效率,因此,应尽可能除去配聚水中的污油。
2.2.2 乳化油含量对配制聚合物目标液性能的影响
将上述配制的聚合物溶液采用不同含油浓度污水稀释到1 500、2 000、2 500 mg/L,在82℃进行黏度测定,结果见图5。与母液性能变化规律类似,整体上随着含油量的增加,聚合物溶液的表观黏度呈下降趋势;溶液浓度越高,黏度下降幅度更大,影响越大。这说明,在高浓度聚驱过程中,污水含油量对配聚黏度影响较大,保聚用水需要经过高质量、高深度的除油,建议控制含油指标于100 mg/L。
2.3 污水中固体悬浮物含量对配制聚合物性能影响研究
2.3.1 固体悬浮物对配制聚合物母液性能的影响
在油藏温度82℃条件下,测定0、25、50、100、200 mg/L含悬浮物浓度污水配制的5 000 mg/L的聚合物母液黏度见图6。从图6中可以看出,当固定悬浮物含量在50~100 mg/L时,聚合物溶液黏度受固定悬浮物的含量影响明显,固定悬浮物的含量从50 mg/L增加到100 mg/L,聚合物浓度下降了6%。这可能是由于聚合物分子链吸附在固体悬浮物颗粒表面,从而导致大分子链不能充分伸展,黏度降低。
2.3.2 固体悬浮物含量对配制聚合物目标液的影响
不同含悬浮物浓度污水将聚合物溶液分别稀释到1 500、2 000、2 500 mg/L,在82℃进行黏度测定,结果见图7。与影响母液黏度规律类似,在小于50mg/L条件下悬浮物对聚合物溶液初始黏度影响较小;当悬浮物的浓度达到100 mg/L时,聚合物目标液的黏度有明显下降,浓度越低,下降幅度越小。因此,在既有较好的经济效益,同时含聚污水具有较好保聚能力下,应将固体悬浮物含量控制在50 mg/L。
3 结论与建议
(1)由于产出污水中聚合物性能相对稳定,对所配制的聚合物溶液具有增黏作用,当污水中残聚浓度大于600 mg/L时,母液黏度提高率在10%以上,同时也使聚合物溶液的抗剪切作用增强。
(2)污水含油的存在,对配制聚合物溶液产生不利影响,特别是对聚合物母液影响较大,当含油量达到200 mg/L时,聚合物母液的黏度损失率达30%。
(3)随固体悬浮物含量的增加,聚合物溶液黏度先缓慢增加,浮物含量大于50 mg/L后,聚合物溶液黏度快速降低,最后缓慢趋于稳定,在最佳的经济条件下,固体悬浮物含量应控制在50 mg/L左右。
(4)保聚后含悬浮物、含油污水的“污配”对母液的溶解及黏度产生了较大影响,因此,建议在利用保聚污水配聚回注地层时,应尽可能保留残留聚合物而严格控制污水中含油和悬浮物的含量,并对回注储层影响开展深入研究。
摘要：为了研究渤海油田聚合物驱中产出污水对配制新鲜聚合物溶液性能的影响,通过室内模拟方法,研究了高温高盐条件下(82℃、矿化度为10×10~4mg/L),产出污水中残留聚合物浓度、乳化油含量及固体悬浮物含量等因素对聚合物干粉溶解及目标液性能的影响。实验结果表明:随着污水中残聚浓度的升高,所配制的聚合物母液及溶液的表观黏度增大、抗剪切作用增强;当残聚浓度大于600 mg/L时,母液黏度提高率在10%以上;随产出污水中含油及悬浮物浓度的增加,聚合物溶液抗剪切作用增强,而溶液黏度先呈缓慢降低的趋势。当污水含油量与悬浮物浓度超过100 mg/L时,所配制的聚合物母液和目标液黏度都快速下降。“污配”对母液和目标液的溶解、黏度及抗剪切作用产生了较大的影响,因此,在利用保聚污水配聚回注地层时,应尽可能保留残留聚合物而严格控制污水中含油和悬浮物的含量。
关键词：高温高盐,聚合物驱,产出污水,表观黏度
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聚合实验 篇9
一、实验原理
甲基丙烯酸甲酯单体、甲基丙烯酸甲酯和共聚单体在引发剂的作用下进行自由集聚合, 由于本体聚合本身存在散热困难, 和易爆聚的特点, 在实验过程中应先将甲基丙烯酸甲酯单体、甲基丙烯酸甲酯单体和共聚单体进行预聚合, 得到预聚物, 然后将得到的预聚物灌模, 控制温度充分聚合得到共聚物。
二、试剂与仪器
药品:甲基丙烯酸甲酯 (分析纯) 、丙烯腈 (分析纯) 、苯乙烯 (分析纯) 、颜料 (红—立索尔宝红, 黄—联苯胺黄) 、过氧化苯甲酰。
仪器:250m L锥形瓶、玻璃板、硅橡胶管、250m L烧杯、水浴锅、接触角测量仪。
三、实验过程
1.聚甲基丙烯酸甲酯的制备。首先量取60m L的甲基丙烯酸甲酯单体并称量0.05g过氧化苯甲酰, 放入锥形瓶中, 使用保鲜膜来密封锥形瓶。放在水浴锅中加热到80℃, 恒温一段时间, 当溶液和甘油粘度相近时, 取出锥形瓶冷却至室温, 然后将溶液灌入铸板模具中放入到烘箱中50℃聚合24小时, 再加热到100℃聚合1小时, 取出铸板冷却并取出有机玻璃板。
2.甲基丙烯酸甲酯与共聚单体的共聚改性。首先分别量取体积为40m L、45m L、48m L、50m L的甲基丙烯酸甲酯单体, 并量取与之相对应的体积为20m L、15m L、12m L、10m L的丙烯腈加入到锥形瓶中, 使之构成甲基丙烯酸甲酯同丙烯腈单体的体积比为2∶1、3∶1、4∶1、5∶1的体系。称取0.05g过氧化苯甲酰分别放入各锥形瓶中, 最后用保鲜膜封密封形瓶, 放在水浴锅中加热到80℃, 持续一段时间, 当溶液和甘油粘度相近时, 取出锥形瓶冷却至室温, 然后将溶液灌入铸板模具中放入到烘箱中50℃聚合24小时, 然后再加热到100℃聚合1小时, 取出铸板冷却并取出有机玻璃板。重复上述实验操作将甲基丙烯酸甲酯同苯乙烯单体的体积比为2∶1、3∶1、4∶1、5∶1共聚。
3.彩色有机玻璃板的制备。量取两份体积为60m L甲基丙烯酸甲酯, 放入锥形瓶中构成纯的聚甲基丙烯酸甲酯体系。量取两份体积总量为60m L甲基丙烯酸甲酯同丙烯腈的单体, 其中甲基丙烯酸甲酯同丙烯腈的比例为2∶1。同样, 量取两份甲基丙烯酸甲酯同苯乙烯的单体体积总量为60m L, 其中甲基丙烯酸甲酯同苯乙烯的比例分别为2∶1。称量引发剂过氧化苯甲酰0.05g六份, 分别放入各锥形瓶中, 最后称量重量为0.06g的红-立索尔宝红和黄-联苯胺黄各三份。先将各组分的单体和引发剂加入到锥形瓶中, 用保鲜膜密封锥形瓶放在水浴锅中加热到80℃, 持续加热一段时间, 当溶液粘度和甘油粘度相近时, 加入各组分相对应的颜料待锥形瓶冷却至室温, 然后灌入铸板模具中放入到烘箱中50℃聚合24小时, 然后再在100℃下聚合1小时, 取出铸板冷却并取出有机玻璃板。图1 (见下页) 为加入黄-联苯胺黄的聚甲基丙烯酸甲酯有机玻璃板。
四、结果讨论
(一) 接触角测量结果分析
从实验结果表1和表2可以得出甲基丙烯酸甲酯与丙烯腈共聚物的接触角比与苯乙烯共聚物的大, 分析其原因, MMA具有疏水性但是分子中的酯基同时也具有一定的亲水性, 所以接触角也不会太大, 当MMA同AN共聚时大分子中引入了极性基团腈基, 所以大分子的极性和亲水性均增强, 从而接触角变小。当MMA同St共聚时大分子中引入了苯环, 苯环的极性比较弱, 从而使大分子的极性减弱, 接触角变大。
图2加入红-立索尔宝红的有机玻璃板 (A:PMMA B:MMA-AN C:MMA-St)
(二) 彩色有机玻璃板数码照片分析
从图2中可以看出红-立索尔宝红在聚甲基丙烯酸甲酯 (A) 、甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈的共聚物 (B) 和甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物 (C) 中的分布情况, 红-立索尔宝红在甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯的共聚物中分散性更好些。
图3加入黄-联苯胺黄的有机玻璃板 (A:PMMA B:MMA-AN C:MMA-St)
从图3可看出黄-联苯胺黄在纯的聚甲基丙烯酸甲酯 (A) 、甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈的共聚物 (B) 和甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物 (C) 中的分布情况, 黄-联苯胺黄在纯的聚甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物中的着色性要比甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈的共聚物的着色性要好, 在纯的聚甲基丙烯酸甲酯中的分散性更均匀。
五、实验改进的意义及可行性
聚甲基丙烯酸甲酯共聚改性实验, 通过制备有色玻璃板, 增加了实验的趣味性, 同时该实验作为自主性试验给了学生发挥的空间。实验过程增加了与不同单体的共聚改性和加入颜料, 增加关于共聚物表面浸润性的测试, 能够达到探讨共聚单体对共聚物性能的影响, 而且测试水滴在表面的接触角, 通过接触角对比较直观, 避免了枯燥的数据处理, 节约了时间。
六、结语
本实验时间上设置合理, 可操作性强, 让学生提升了实验操作技能, 补充了大多数高校有关甲基丙烯酸甲酯共聚改性实验的空白。
摘要：聚甲基丙烯酸甲酯铸板聚合实验将已经成熟的共聚改性的方法引入到教学实践中, 研究了向共聚改性得到的预聚物中加入颜料。本文将聚甲基丙烯酸甲酯共聚改性引进实验教学, 填补了共聚改性实验空白。
关键词：聚甲基丙烯酸甲酯,铸板聚合实验,改进
参考文献
聚合实验 篇10
随着光纤通信中DWDM技术的迅速发展,光域的优化、路由、保护和自愈已成为全光网络的关键性功能,而光开关是实现这些功能所必不可少的器件之一。目前比较成熟的光开关技术大致有电光、微光机械和热光等几大类。铌酸锂Mach-Zehnder干涉型电光开关具有速度快、易于集成的特点,但高偏振相关损耗、高串扰、高工作电压和高的生产成本,在一定程度上限制了其在网络保护和重组方面的应用[1];微光机械开关具有ms级开关速度,成本低廉,是目前最成熟的开关产品,但其依赖于先进的微加工技术和传统的光学技术,制备工艺复杂[2];热光开关虽可获得ms级开关速度,具有体积小、集成方便等优点,但其插入损耗高,串扰大,消光比低,且功耗高[3],因此目前尚未批量生产。本文提出的新型光开关器件与上述几类光开关相比,具有功率损耗小、消光比大、制作工艺简便、成本低廉和易于集成等特点,特别适合于大规模生产。
1 工作原理
反射型有机聚合物光开关的结构如图1所示。它由棱镜和有机聚合物波导构成。有机聚合物波导由4层材料组成:金属薄膜、有机聚合物薄膜、隔离层和下电极。其中金属薄膜既是光能的耦合介质,又是器件的上电极;有机聚合物薄膜为能量载体的导波层;隔离层将导波层与电极隔离,可避免不必要的能量损耗,防止导波层的电击穿。
可以将图1所示的结构系统看作是一个受棱镜微扰的金属包覆介质波导。根据衰减全反射(ATR)原理得知,激光(TM偏振)入射到棱镜底面时,在入射角θ大于全反射临界角θc的情况下,进行角度扫描,因光学隧道效应[4],可激发出一系列的共振导模。这时,反射率R对入射角θ的关系曲线(即ATR谱)如图2所示。吸收峰对应的角度称为共振角。
由于共振角是极化聚合物折射率的灵敏函数,当在上、下两电极施加电信号时,极化聚合物折射率会因电光效应而产生变化,从而引起整个ATR谱线在角度方向上的平移[5],如图3所示。由图可见,工作曲线的下降沿具有线性好、斜率大的特点,因此,当入射角固定于工作曲线下降沿最低点时,反射光强最小,光开关处于“关”状态。在电极上加正电压后,极化聚合物折射率的变化将引起工作曲线的右偏移,而这微小的偏移会使反射光强剧增,光开关处于“开”状态。利用这一原理就实现了电对光的控制,即实现了光的开关效应。
2 器件制备
棱镜材料选用高折射率n=1.784的ZF7玻璃,在其下表面溅射一层约50 nm的金膜;用旋转涂膜法在金膜之上沉积一层折射率n=1.68、厚度为5.5 μm左右的聚氨酯偶氮类染料分子侧链型的电光介质;采用电晕极化的方法使薄膜产生二阶非线性效应;在极化聚合物上用甩胶法涂上一厚度约为2.5 μm、折射率n=1.49的聚甲基丙烯酸酯(PMMA)作为隔离层来保护电光薄膜;最后溅射一层约300 nm厚、直径约为0.5 mm的金膜作为电控制信号的下电极。以上数据对应的激光波长为832 nm。
3 实验测量结果及分析
实验装置如图4所示。所采用的激光光源是laserMAX公司生产的半导体激光器,其波长为980 nm, 发散角0.5 mrad,光束腰斑大小为1.5 mm。光的接收采用硅光探测器(日本HAMAMATSU,InGaAs Photodiode G8370-05)。样品被置于θ/2θ仪的内盘上,θ/2θ仪由内外盘组成,当内盘旋转θ角时,外盘旋转2θ角,这样,置于外盘上的硅光电池探测器始终能与样品同步。
3.1 器件工作电压的测量与分析
样品的反射光强从最小到最大所需提供的电压为光开关的工作电压,即ATR曲线从光强最强处变化到吸收峰最低时所需的电压。由ATR原理可知,ATR峰越陡、越窄,工作电压就越小。实验中发现,高的成膜质量、增加导波层厚度以及采用低阶模等可减小光开光的工作电压。实验测得样品反射光相对光强在测试电压下随时间的变化曲线如图5所示。数据显示从光强最小处(对应的光电压为0.04 V)到光强最大处(对应的光电压为9.8 V)所需的工作电压为18.2 V,则该光开关的工作电压为18.2 V。
3.2 器件消光比的测量
光开关的消光比定义为I=10 lg(最大光强/最小光强),它是该类器件的重要参数之一。测量时选择ATR峰下降沿中点A为工作点,并保持入射角不变(即θ/2θ仪停转)。在样品的两电极加上±10 V交变的电信号,样品反射光相对光强随时间的变化在计算机的工作界面上显示的曲线如图6所示,实验测得样品反射光相对光强的变化范围为0.02～9.3 V,由公式I=10 lg(最大光强/最小光强)计算出光开关器件的消光比为26.67 dB。
3.3 器件响应时间的测量
光开关的阶跃响应时间tr由阶跃信号RC电路充放电时间确定。阶跃信号的响应从相对值0.1上升到0.9所需时间定义为tr,见图7(a)。而tr与带宽Δf具有Δf=1/2πtr的关系,因此只要测得Δf,即可得到tr。当频率变化时,信号幅度的相对值变化在3 dB之内的频率变化范围Δf即为器件的带宽,见图7(b)。实验中,在样品上下两个电极上施加不同频率的正弦波调制电信号,并始终保持它们的电压幅度为±10 V,此时测量光信号幅度来观测调制频带的宽度。调制带宽的测量曲线如图8所示,由调制曲线可知,在0.1～1 GHz区间内平坦度<1.5 dB,所以带宽Δf>1 GHz,计算得到光开关样品的响应时间tr<0.2 ns。
3.4 器件损耗的测量
衡量光开关的实用性能,器件的损耗也是一个重要的技术指标。因采用的是反射型器件,不存在传输损耗,在实验中先用激光束直接照射在探测器上,探测激光束的光强P0,再把激光束照到样品上,通过样品反射到探测器上,探测到光强P,利用Loss=-10 lg (P/P0),测量出样品的插入损耗<0.3 dB。
4 结束语
本文对光开关样品的性能进行了一系列的分析和测试,测得器件有较小的插入损耗,快的响应时间。这种光开关采用反射型结构,克服了插入损耗大的缺点,并减小了器件的工作区域。其结构紧凑,能很方便地实现阵列化集成。
参考文献
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