注射用水系统

注射用水系统（精选七篇）

注射用水系统 篇1

注射用水系统是生物制药企业基础的核心设备, 其功能和用途是按照设计的质量标准及产能制备并保证药品生产工艺用水 (纯化水、注射用水及纯蒸汽) 的供给。在注射用水系统的实际运行过程中, 影响水质的因素及环节是多方面的。系统的复杂性导致制备、使用、管理工艺用水面临诸多难点及风险。新版GMP的条款及理念阐明, 注射用水系统以水质为最终目标的质量保证与质量控制, 核心是建立质量标准与质量管理体系。

本文结合新版GMP、《中国药典》2010版的相关标准、规范与要求, 以注射用水为研究对象, 分析、研究注射用水系统质量控制中存在的问题及难点, 阐述注射用水系统质量保证与质量控制的对策。

1 注射用水系统的构成及工艺流程

注射用水系统的构成及工艺流程如图1所示。

2 注射用水质量标准及发展方向

从新版GMP、《中国药典》2005版、2010版中对注射用水质量的标准规定, 可以看出其发展方向, 如表1所示。

3 影响注射用水质量的因素及环节

在注射用水系统的实际运行过程中, 影响水质的因素及环节是多方面的。影响水质的因素包括:质量标准、工艺设计、设备选型、质量保证、质量控制、风险管理。影响水质的环节包括:制备、使用、维修、验证、监测、管理。

影响注射用水质量的因素及环节如图2、图3所示。

4 注射用水系统质量控制与质量保证的难点

6个因素加6个环节, 构成了注射用水系统质量管理的框架与特点。另一方面, 系统的复杂性:涉及专业多、自动化程度高、工艺环节多、工艺参数复杂、水质指标多变使管理的难度与深度进一步加大。导致制备、使用、管理工艺用水面临诸多难点及风险。

4.1 质量标准的发展变化

伴随制药工业的发展, GMP及药典的规范与要求会更加严格、标准会更高, 新的理念与技术层出不穷。企业在自身的发展中必须适应或是超越GMP发展。

4.2 系统的复杂性

系统的复杂性体现在2个方面:一方面是注射用水系统本身的设备结构庞大, 自动化程度高, 工艺环节多, 工艺参数复杂, 水质指标多变。另一方面水系统是24 h连续运行, 在此过程中各种潜在的风险因素及微妙变化 (如微生物污染) 在不知不觉中发生。

4.3 质量风险

注射用水系统最大的潜在风险是水质检测结果与使用存在时间差, 水质检测取样到出报告需4～7天, 在未知结果合格与否的情况下注射用水已经被使用。另外, 水质理化指标作为一个上限值, 在合格范围内具体数值的大小、差异同样说明风险的存在。再者, 一旦水质出现污染, 对于污染原因的分析、查找, 污染的处理及再验证, 都是一个极其困难的事情。所以, 对于系统中的薄弱环节, 控制的关键点, 可能出现的异常情况, 全面的、预见性的质量风险评估和风险管理显得极为重要。

4.4 持续改进

持续改进包括4个主要内容: (1) 工艺设计、设备选型的缺陷; (2) 新技术、新方法的引入与采用; (3) 管理制度、SOP的修订、变更与完善; (4) 管理的提升与规范。持续改进在管理中应该有重要的地位。

4.5 质量管理的重点

从设备的角度, 管理重点是:系统的设计、反渗透系统、多效蒸馏系统、储罐及循环系统;从管理的角度, 管理重点是:回顾性验证、SMP (管理制度) 、SOP (标准操作规程) 和记录。

5 注射用水系统质量保证与质量控制的对策

注射用水系统质量控制与质量保证的对策是在企业建立一个高于国家或国际标准的质量标准及质量管理体系。该质量管理体系包含5个核心内容:以GMP和药典为原则, 设计是关键, 管理是核心, 监控是重点, 软件硬件都重要。在建立标准的基础上, 将质量标准及质量管理体系贯穿整套系统的设计、制造、安装、使用、监控、验证、管理的全过程。其5个核心内容如表2所示。

6 结语

注射用水系统在生物制药企业中有着极其重要的地位, 确保制备使用合格的工艺用水, 是企业质量管理中的重要环节。在注射用水系统的质量管理中实施质量保证与质量控制, 关键与核心是以GMP为原则、药典为指导, 在企业内部建立更高标准的质量标准和质量管理体系。通过执行制度与规范, 对影响水质的6个因素与6个环节进行有效管理与控制, 最终实现系统的质量保证与质量控制, 确保系统长期稳定运行。

摘要：结合《药品生产质量管理规范 (2010年修订) 》 (以下简称新版GMP) 、《中国药典》2010版的相关标准、规范与要求, 以注射用水为研究对象, 分析、研究注射用水系统质量控制中存在的问题及难点, 阐述注射用水系统质量保证与质量控制的对策。

关键词：注射用水,质量保证,质量控制,GMP

参考文献

[1]国家卫生部.药品生产质量管理规范 (2010年修订) [S].北京:人民卫生出版社, 2011

[2]国家药典委员会编.中华人民共和国药典 (2010版) [M].北京:中国医药科技出版社, 2010

[3]何国强主编.制药用水系统[M].北京:化学工业出版社, 2012

注射用水系统 篇2

1 设备、管道及管件的材质要求

我国对于注射用水系统制作材料的选择提出了许多法律的定性规定, 其中明确的指出无论是注射用水的制作、储存还是注射用水的运输都需要防止用水被污染, 应选用无毒且抗腐蚀的材料。材料在使用前要进行多次消毒, 当注射用水与材料的接触使, 材料不会发生化学反应, 如果发生化学反应必定会释放出微小颗粒导致注射用水的质量受到影响。我国目前注射用水的储存和杀毒灭菌等都选用高温环境中进行。高电阻率的注射用水在高温的环境中会具备一定的腐蚀性, 这也就对注射用水设备制造的材料提出了一定的要求, 经过大量的试验和科学考证发现316L不锈钢材料非常的适用于注射用水设备的制作, 因其可塑性良好能满足注射用水设备构件形状上的需求, 而且该材料具有良好的抗腐蚀性能。不会在注射用水的储存、运输等过程中散发出其它的物质, 而且该材质的含碳量很低, 能有效的避免在制作时可能出现的碳化铬现象。当然在材料的使用前需要对316L不锈钢进行抛光以及钝化处理, 抛光的根本目的就是为了使材料的表面更为平整光滑。如果表面上存在凹凸的位置, 那么细菌很有可能在该位置中残留, 对注射用水的质量造成不利的影响, 抛光处理可以说是除了病菌可能存在的地点。抛光处理后的材料能减轻点蚀对材料造成的影响。通常采用的抛光方法有两种第一种是电抛光, 第二种是机械抛光。二者有很大的不同, 要根据很多因素和注射用水实际需求进行选择。钝化处理是为了使材料的表面性能一层氧化膜, 能有效的加强材料的抗腐蚀性能, 可以说是避免注射用水污染的第二道防线。

2 注射用水系统的安装

注射用水系统的安装需要特别注意的就是对于管路的安装, 需要安装人员严格的保证每一个细小的部分都能达到安装使用的标准, 在以往的安装过程中常常因为疏忽或是其它原因导致注射用水设备存在许多潜在的问题, 正确的安装技术是对注射用水设备使用的保障。

2.1 管材的选择和确认

选材既定为316L不锈钢管材, 一般情况下都是选用没有缝隙连接的管材。目前的情况看来看焊接钢管使用程度越来越为广泛, 管材在对于水压的承受能力已经达到了普通水系统对其性能的需求, 生产所需要的花费资金有效的缩减了许多, 而且焊接钢管在进行抛光钝化处理后与无缝钢管没有太大的差别, 能满足注射用水系统对于管材表面的要求。在确定管材的选择后, 尚需确认采购的管材是否符合材质的规格标准, 它不仅是正确选材的依据, 而且也是注射用水系统确认和维护的重要参考资料;同时需对管材的管径、壁厚、表面处理的状况等进行验收。因为管径的差异、同心度等都会影响管道连接点处的平整、缝隙的存在等问题, 而管壁厚薄的均匀性也有同样存在的潜在缺陷, 并会直接影响普通焊接安装质量。

2.2 管路安装的注意事项

对系统上各仪表口、取样口、支管等各连接点, 应正确预留好所要求的三通, 绝对避免现场开口焊接各支管作为连接口。与管路系统接触的其它金属配件间, 如管托、管吊等, 要用绝缘体或同材质材料隔开, 或用同材质配件, 以避免不同材质间存在的电位差产生的电腐蚀;保温材料不得含有氯化物, 避免腐蚀所致的裂缝引起的系统污染 (包括不锈贮罐等设备) 。管道系统的安装应设置0.3%以上的坡度, 以利于管道内余水的排尽。作为排水处的异径三通应垂直安装因为水平安装会有滞留水 (包括异径弯头) 。阀门安装的位置应有利于水靠其重力排放并应考虑好排空阀的位置。“U”型循环管路底部与阀门间的死水管段长度与外径 (外径) 之比应小于6 (亦即著名的“6D”规则) ;在自然环境温度下运行的配水系统应特别注意避免有死水段区域。

3 注射用水系统的验证

在对整个注射用水系统实施验证前, 应对系统的硬件进行检查, 应确认设计、安装的工艺流程、配管布置及设备、管路与管件等的选型合理, 确认所购设备、管路及配件等的性能、结构、材质等符合设计或合同要求;确认系统内壁均已抛光, 并作钝化处理, 确认整个系统的设计、安装无盲管、无死角、无循环死点, 确认整个系统的配置齐全、符合设计要求。对注射用水系统验证的实施, 严格讲可分为三个阶段:初始验证阶段 (或称前验证) 、运行阶段 (或称同步验证) 和长期考察阶段。

4 注射用水系统的运行管理

注射用水系统的水质保证, 尚需严格的运行管理辅助。运行管理主要围绕着水质的控制来进行, 它涉及到系统的预防性维护保养、日常在线监控与间隙监控管理等。操作规程————水系统的操作、例行的维护保养, 以及纠偏措施, 应规定在何种情况下着手进行纠偏。监控计划—————应对关键质量项目和运行参数进行监控与记录, 包括在线传感器或记录仪、运行参数的手工记录及测试结果。同时, 还应包括取样频率、评估测试数据的要求及在何种条件下实施纠偏措施等。定期消毒————为保证系统的运行始终于微生物受控状态, 应根据系统的设计和所选用的操作要求定期进行消毒灭菌处理计划。预防性维护保养—————该计划应阐明进行什么样的预防性维护保养 (内容) 、频率及如何进行维护, 并有记录及归档的办法。

参考文献

[1]吴坤林, 张荣, 王庆芬.注射用水的储水罐及循环管路灭菌方法筛选[J].海峡药学, 2011 (10) .

注射用水系统 篇3

注射用水是指符合《中国药典》注射用水项下规定的水。注射用水为蒸馏水或去离子经蒸馏所得的水, 故又称重蒸馏水。

现在制造注射用水的设备有很多种, 结构不尽相同, 但是为了有效控制微生物污染和细菌内毒素水平, 注射用水系统的设计和制造有其共同点: (1) 注射用水的制备、贮存和分配为防止微生物的滋生和污染, 在注射用水储罐的通气口安装了不脱落纤维的疏水性除菌过滤器, 管路分配系统从传统的送水管路演变为循环管路, 考虑到了管内流速对微生物繁殖的影响, 避免了流速过低、管壁粗糙或管路存在盲管等问题, 雷诺数Re达到10 000形成稳定的流速, 创造了不利于微生物生长的环境条件; (2) 注射用水储罐和输送管道所用材料是无毒、耐腐蚀, 且适应化学消毒、巴氏消毒、热力灭菌等的316L不锈钢材质, 为耐大气、蒸汽和水等弱介质腐蚀的钢, 并具有不锈性; (3) 采用了过热水灭菌循环系统或者纯蒸汽发生器制备纯蒸汽对整个注射用水系统进行在线灭菌, 同时注射用水的检测方法和监控手段也越来越简便、严格, 安装了流量、压力、温度、电导率和总有机碳等在线检测仪表, 热原的检测也采用了内毒素检测法。

2 注射用水的制备工艺

《中国药典》2010版规定:注射用水是使用纯化水作为原料水, 通过蒸馏的方法获得。

蒸馏是通过气液相变法和分离法来对原料水进行化学和微生物纯化的工艺过程。在此工艺当中原料水被蒸发, 产生的蒸汽从水中脱离出来, 经分离装置后冷凝成为注射用水, 而未蒸发的原料水溶解了固体、不挥发物质和高分子杂质经末效排放。

在蒸馏过程中, 低分子杂质可能被夹带在水蒸气中, 以水雾或水滴的形式被携带, 所以需通过分离装置来去除细小的水雾、杂质、内毒素等。通过蒸馏的方法至少能减少99.99%的内毒素含量。

3 注射用水的制备设备

3.1 多效蒸馏水机

多效蒸馏水机具有节能、高效、产量大的特点。

3.1.1 结构组成

多效蒸馏设备 (图1) 通常由两个或多个蒸发器、预热器、分离装置、两个冷凝器、阀门、仪表和控制部分组成。一般的蒸馏系统有3~8效, 每效包括一个蒸发器、一个分离装置和一个预热器。

3.1.2 蒸发器工作原理

多效蒸馏设备采用列管式热交换“闪蒸”, 使原料水生成蒸汽, 同时将纯蒸汽冷凝成注射用水。其核心部分为分离结构, 如图2所示。

工业蒸汽经过一效蒸发器蒸汽入口进入到壳程, 与进入蒸发器管程的原料水进行热交换, 所产生的凝结水通过压力驱动和重力沉降由凝结水出口排出蒸发器。原料水经过蒸发器上部的进水口进入, 并均匀喷淋沿着列管管壁形成降液膜, 与经过壳程的蒸汽进行热交换, 产生的汽水混合物下沉进入分离器, 在连续的压力作用下使混合物中的蒸汽上升, 上升的蒸汽与夹带的小液滴进入分离器后, 小液滴从蒸汽中分离出来聚集沉降到底部, 产生的纯蒸汽由纯蒸汽出口进入下一效作为加热源。

混合物中未蒸发的原料水与被分离下来的小液滴在两个蒸发器间的压差作用下进入下一效蒸发器继续蒸发。依此类推, 后面的蒸发器原理与之相同, 第一效以后的蒸发器用的是前一效蒸发器产生的纯蒸汽作为加热源。纯蒸汽在二效开始冷凝并被收集输送到冷凝器的壳程中。末效产生的纯蒸汽进入冷凝器壳程与进入的注射用水混合。

3.1.3 预热器工作原理

蒸馏水机中预热器 (图3) 的加热源是蒸汽或蒸汽凝结水, 来自蒸发器的蒸汽或蒸汽凝结水进入预热器的壳程, 与经过管程的原料水进行换热。预热器对原料水是逐级预热的, 经过冷凝器的原料水温度在80℃以上, 这个温度的原料水经过预热器逐级加热直到终端达到沸点后进入蒸发器蒸发。

3.1.4 冷凝器工作原理

冷凝器 (图4) 内部是列管多导程结构, 原料水经过管程后进入预热器, 末效产生的纯蒸汽和前面产生的注射用水进入壳程, 与经过管程的原料水换热, 产生的注射用水流过上冷凝器由底部注射用水出口进入到下冷凝器, 再从注射用水总出口流入储罐进行储存。冷凝器的上部通常安装一个0.22μm的呼吸器, 呼吸器可以防止停机后设备内产生真空, 可以防止微生物及杂质进入冷凝器中污染设备, 也可以对不凝气体和挥发性杂质进行排放。

3.2 热压式蒸馏水机

热压式蒸馏水机用于企业生产时相对多效蒸馏水机更节能, 但设备投资较大。

3.2.1 结构组成

热压式蒸馏水机 (图5) 由自动进水器、蒸馏水换热器、不凝性气体换热器、加热室、蒸发室、冷凝器、蒸汽压缩机、泵等组成。

3.2.2 工作流程

热压式蒸馏水机的工作流程如图6所示。

3.2.3 工作原理

热压式蒸馏水机的工作原理:去离子水→蒸馏水换热器 (预热并将热蒸馏水冷却) →不凝性气体换热器进一步预热→加热室管内→受热沸腾→二次蒸汽→蒸发室除沫→蒸汽压缩机压缩→高温高压二次蒸汽→加热室管内→加热原水至沸腾, 并被冷凝成热蒸馏水→经不凝性气体换热器、蒸馏水换热器进一步冷却, 并预热原水。

3.2.4 特点

(1) 热压式蒸馏水机的优点是不用冷却水, 耗汽量很少, 具有明显的节能效果; (2) 热压式蒸馏水器运转正常后即可实现自动控制, 产水量大, 能满足各种类型的制药生产的需要; (3) 价格较高。

4 注射用水系统的储存与分配

4.1 系统的组成

储存与分配系统由储罐、分配泵、换热器、过滤器、管件、阀门、仪器仪表等组成。

4.1.1 储罐

(1) 材质应为316L不锈钢;

(2) 表面粗糙度Ra≤0.4, 先机械抛光后电抛光;

(3) 接口卫生型快开连接, 材料一致, 如图7所示;

(4) 有入孔;

(5) 需加热的罐要有加热 (盘管式、夹套式) 和保温装置;

(6) 罐顶要有清洗球, 并能保证每个角落被喷淋到位。

(7) 带有一个防止过压的卫生爆破片;

(8) 较小的死水容积, 具有系统排净能力;

(9) 安装了不脱落纤维的疏水性除菌过滤器, 如图8所示。

4.1.2 分配泵

(1) 材质应为316L不锈钢;

(2) 表面粗糙度Ra≤0.4, 先机械抛光后电抛光;

(3) 接口卫生型快开连接, 材料一致;

(4) 密封面硬对硬 (碳化硅/碳化硅) , 双机械密封比较好, 单机械密封可以接受, 双机械密封要有纯水等做润滑冲洗系统;

(5) 泵要有底排放口。

4.1.3 换热器

(1) 材质应为316L不锈钢;

(2) 表面粗糙度Ra≤0.4, 先机械抛光后电抛光;

(3) 接口卫生型快开连接, 材料一致;

(4) 管壳式换热器为直管设计与U型管设计, 管束可拆卸, 壳程为冷冻水与蒸汽, 纯水与注射用水走管程, 板式换热器主要有低速区或无流速区;

(5) 管层设计为双层;

(6) 管壳式换热器产品端要保持比较高的压力;

(7) 产品与换热器需要设计有排水功能。

4.1.4 过滤器

(1) 与产品接触部分为316L不锈钢材质;

(2) 内部表面粗糙度Ra≤0.4;

(3) 无菌0.2μm疏水性滤芯;

(4) 过滤器夹套蒸汽加热或电加热;

(5) 卫生连接;

(6) 过滤器的尺寸要考虑最大的泵流量或蒸汽消毒时迅速冷凝的最快速度。

4.1.5 管件和阀门

(1) 材质应为316L不锈钢;

(2) 表面粗糙度Ra≤0.4, 先机械抛光后电抛光, 管件抛光前后效果对比如图9所示;

(3) 接口卫生型快开连接, 材料一致;

(4) 接口形式:自动焊接;

(5) 管件:满足自动焊接要求, 其他与管道相同;

(6) 密封圈:推荐硅胶、PTFE;

(7) 手动阀门:隔膜阀门焊接或卡箍;

(8) 隔膜片:PTFE与EPDM双层;

(9) 阀帽 (手动阀门) :聚砜手柄, 有行程显示;

(10) 开关气动头:气动弹簧复位带位置显示、行程开关、电磁阀。

4.2 焊接与要求

管件焊接后, 焊缝不得有裂纹、气孔、弧坑等缺陷。管件焊接后的效果如图10所示。

4.3 流速与死角

在注射用水系统的安装及使用过程中, 为使流速符合要求, 避免死角产生, 很多相关组织都制定了相应的技术标准和参数。

1993年, 美国高纯水检查指南规定:由主管中心开始测到阀门密封点的长度L≤6倍支管直径D。

2009年, 美国机械工程师学会 (ASMEBPE) 定义:从主管内壁到支管盲端或阀门密封点长度为L, 支管内径为D, L≤2D。

2001年, 国际制药工程协会 (ISPE) 的水和蒸汽基准指南规定:从主管外壁到支管阀门密封点的长度L≤3倍支管直径D。

世界卫生组织 (WHO) 中建议的死角长度是1.5D或更小。管件焊接距离示意如图11所示。

我们应该认识到, 如果不经常冲洗或消毒, 任何系统都可能会存在死角。常见的做法是设计循环环路, 最小返回流速为0.9 m/s。

4.4 分配设计及常见方式

为保证注射用水的质量, 避免在储存和分配过程中受到污染, 目前已经有很多种储存和分配方式:

4.4.1 热储存、热分配

热储存、热分配方式是把新制的注射用水不进行降温直接储存和分配使用。热储存、热分配系统示意如图12所示。

4.4.2 热储存、冷却及重新加热

热储存、冷却及重新加热方式是在储存及分配系统上安装加热、冷却装置, 将注射用水加热储存或者冷却分配。热储存、冷却及重新加热分配系统示意如图13所示。

4.4.3 热储存及使用点前安装换热器

热储存及使用点前安装换热器方式是在储存系统上安装加热装置, 在终端各使用点前安装换热器。热储存及使用点前安装换热器分配系统示意如图14所示。

4.4.4 常温储存、臭氧消毒

常温储存、臭氧消毒方式是在储存及分配系统上没有安装加热、冷却装置, 而在储存及分配系统上安装臭氧发生器进行储存和分配。常温储存、臭氧消毒分配系统示意如图15所示。

4.4.5 常温储存及常温回路

常温储存及常温回路分配方式就是在储存及分配系统上没有安装加热、冷却装置而进行储存和分配。常温储存及常温回路分配系统示意如图16所示。

5 注射用水的质量控制

5.1注射用水系统的灭菌方法

5.1.1过热水灭菌

过热水灭菌采用回水换热器对注射用水进行加热, 当进入回水换热器的注射用水温度达到121℃时, 开始计时灭菌, 时间为30 min。

5.1.2纯蒸汽灭菌

纯蒸汽灭菌是利用纯蒸汽发生器制备纯蒸汽对整个注射用水系统进行灭菌, 当系统的最冷点的温度达到121℃时, 开始计时灭菌, 时间为30 min。

5.2注射用水系统的灭菌设施

纯蒸汽发生器如图17所示。

5.3在线检测项目及仪表

5.3.1注射用水流量

注射用水流量用流量计监测, 如图18所示。

5.3.2注射用水压力

注射用水压力用压力表监测, 如图19所示。

5.3.3注射用水温度

注射用水温度由温度显示仪监测, 如图20所示。

5.3.4注射用水电导率

注射用水电导率用电导率显示仪 (图21) 监测。

5.3.5注射用水总有机碳

注射用水总有机碳用总有机碳显示仪监测, 如图22所示。

5.4 热原的性质、去除与检测

5.4.1 热原定义

热原是微生物产生的内毒素, 微量即可引起恒温动物体温升高, 它是由磷脂、脂多糖、蛋白质组成。

5.4.2 热原的来源、性质及去除方法

热原的来源、性质及去除方法, 如图23所示。

5.4.3 热原的检查方法

5.4.3. 1 家兔法检查

灵敏度为0.001μg/m L, 试验结果接近人体真实情况, 操作繁琐费时。

5.4.3. 2 细菌内毒素检查法

鲎试剂检测或量化由革兰阴性菌产生的细菌内毒素, 比家兔法检查灵敏10倍, 操作简单易行, 其对革兰阴性菌以外的微生物产生的内毒素不灵敏, 尚不能完全代替家兔法检查。

鲎及细菌内毒素检查方法示意如图24所示。

5.4.3. 3 鲎试验法检测原理

鲎试验法 (图25) 是利用一种低温海洋动物鲎的血液变形细胞溶解物 (简称AC) 等微量细菌内毒素产生凝集反应, 从而检出微量细菌内毒素的存在, 一般认为是变形细胞中的凝固酶原经内毒素激活转化成具有活性的凝固酶。

在凝固酶的作用下, 变形细胞中的凝固蛋白原转变成凝固蛋白, 凝固蛋白相互聚合形成凝胶。

6 结语

注射用水硝酸盐检查中应注意的问题 篇4

1采用优级纯的硫酸

分别采用优级纯硫酸与分析纯硫酸做了以下3组实验, 见表1, 2, 3。

由该组试验可以看出, 采用分析纯硫酸时, 硝酸盐杂质含量已达到影响显色的程度, 而优级纯硫酸虽也含硝酸盐杂质, 但其含量对实验结果的影响可以忽略不计。

由该组试验可以看出, 采用分析纯硫酸, 由于硝酸盐杂质的影响, 使对照管与样品管的颜色几乎一样深, 难以定论。

由该组试验可以看出, 采用优级纯硫酸, 对照管与样品管所显蓝色有明显区别, 结果容易判断, 准确可靠。

2对照管与样品管应平行操作由于该实验操作过程中的诸多因素 (比如冰浴中放置时间长短以及从50℃水浴中取出后在空气中放置一段时间等) , 均会对显色造成影响。因此, 对照管与样品管一定平行操作, 并且同时从50℃水浴中取出比色。

3硫酸应逐滴加入并时时振摇若硫酸加入过快或加入过程中不振摇均会使最终所显蓝色加深, 因此, 硫酸应逐滴加入并时时振摇。

注射用水系统 篇5

关键词：流动注射,测量,氰化物,条件优化,方法标准化

1条件试验

1.1试剂条件选择

氯胺-T用量的选择 (a 0.5 g/L b1.0 g/L c 2.0 g/L d 6.0 g/L)

由图1可以看出, 氯胺-T浓度从0.5g/L到2.0 g/L时, 峰面积均匀增长, 从2.0 g/L以后增长趋势缓慢, 并2.0g/L氯胺-T完全可以满足试验, 故选择2.0g/l浓度作为试验浓度。

异烟酸-巴比妥酸用量的选择:

由图2看出, 当两种试剂浓度增加时, 响应值都会增加, 同时可以看到巴比妥酸对试验的影响大于异烟酸, 因此试验选择两种试剂配比为1:1, 当浓度超过13g/L时响应值变化趋于缓慢, 同时当峰面超过4时完全可以满足试验需求, 结合考虑节约试剂因素, 试验选择异烟酸-巴比妥酸溶液浓度为13.6g/L～13.6g/L。

1.2仪器操作条件的选择

到阀时间:

由图3可以看出, 到阀时间从125s-150s这个区域趋于稳定, 试验选择中间区位135s为到阀时间。

循环周期:

循环周期说明了测定两个样品之间的间隔时间, 当循环周期时间过短, 会造成相邻两个样品互相干扰, 尤其是高浓度样品, 会使其精密度降低, 时间过长, 就会使测定一个样品的时间延长, 降低检测效率。通过图4, 可以看出, 循环周期在200～210s的范围内趋于稳定, 试验选取循环周期为200s。

2试剂和材料

试剂1氢氧化钠 (载液、标准稀释液) 1g/L。

试剂2磷酸二氢钾缓冲溶液97g/L。

试剂3氯胺-T 2g/L。

试剂4异烟酸-巴比妥酸显色剂

将12g氢氧化钠溶入800ml纯水中, 待氢氧化钠完全溶解后, 再加入13.6g巴比妥酸, 溶解后, 再加入13.6g异烟酸, 完全溶解后, 用1L容量瓶用超纯水稀释至刻度。

试剂5蒸馏试剂

将3.3g乙酸锌和13.21g酒石酸溶入800ml纯水中, 然后用1L容量瓶定容。

3检测步骤

3.1先打开电脑, 再开启流动注射仪器。

3.2打开工作站, 设定仪器参数

3.2.1蒸馏加热温度:125℃

3.2.2循环周期:200s (可根据实际进行调节)

3.2.3进样针清洗时间:44s

3.2.4进样时间:145s

3.2.5到阀时间:135s (可跟实际情况调节进行)

3.2.6装载周期:90s

3.2.7注入周期:110s

3.2.8注入峰开始时间:26s

3.2.9峰基线宽度:70s

3.2.10运行分析参数可按照仪器操作手册设定, 将其中的曲线方程改为一次方程为佳。也可使用二次方程。

3.3等待加热温度达到125℃后, 向整个流路系统中泵入超纯水至少十分钟, 稳定后再将各泵管放入相应的容器中, 运行至少15分钟后, 开始测量样品。

3.4测量完样品后, 将各泵管放入超纯水中至少10分钟, 然后拿出各泵管继续泵入空气约20分钟达到烘干膜的目的。最后关闭工作站, 关闭电脑, 再关闭仪器。

4结果与讨论

4.1此指标在检测过程中不需要对其用氦气脱气, 需要提的是在炎热的季节, 储存在冰箱中的试剂温度由于与室温有较大差异, 此时进行测定会常伴有气泡干扰, 可在测样之前将试剂先拿出放至室温或接近室温再行测量即可改善。

4.2其所需要的所有试剂, 使用国产的即可, 不需要使用进口试剂, 纯度若有条件优级纯最佳, 若无分析纯也可, 对与氯胺-T试剂, 仪器手册上要求开封半年后就不允许使用了, 其实开封半年以后仍可使用, 具体使用时间以试剂具体使用测量为准, 每次测量时用单点标准样品进行矫正, 若符合要求则仍然可以使用。

4.3对于仪器条件, 需要将二次方程改为一次方程这样一般来说可以增加准确度, 当然使用二次方程也可。循环周期、装载周期、到阀时间, 均可调节, 其中装载周期与到伐时间之和不变, 测量效果基本保持不变, 若需要调节, 可固定其一变化另一个参数。

4.4对于试剂溶液的存放时间, 氯胺-T和异烟酸-巴比妥酸溶液存放一周为佳, 对于乙酸锌、氢氧化钠、磷酸二氢钾缓冲溶液可以长期使用, 需要注意的是乙酸锌和异烟酸-巴比妥酸溶液从冰箱中取出时会有固体析出物, 使用时不要将泵管放入底部, 防止堵塞管路。同时以上溶液存放两周后使用时需要用单点校正其测试效果, 总之一切以测量准确为准。

4.5配制异烟酸-巴比妥酸溶液时, 一定要先溶解氢氧化钠, 这样才能使异烟酸与巴比妥酸快速充分溶解。

4.6检测完毕后, 泵空管路至少需要20分钟, 以达烘干膜的目的, 这样可以延长膜的使用期限。

4.7连续运行十个以上有检出的样品后, 需要注意相应值的变化, 若有明显降低, 此时需要冲洗整个流路系统, 然后烘干膜, 过段时间在进行测量。

参考文献

[1]美国环保局.水和废水检测的标准方法.EPA-600/4-79-020, 1983年3月

[2]EMSL的指南和格式—辛辛那提方法.EPA-600/8-83-020, 1983年8月

注射用水系统 篇6

从世界范围来看, 技术最发达的美国LACHAT公司所生产的Quik Chem8500流动注射分析仪得到应用后, 其方法更为简便。与国内的检测方法相比, 减少了误差、简化了方法, 样品保存水平也普遍得到了提升。但是, 需要注意的是我国北方水的具体硬度与欧美一些国家存在差异, 所以, 实践中还需要根据具体质量情况进行具体分析, 并对其中的检测方法进行一些完善, 以求检测的精准性。以下就从这个角度切入展开具体说明。

0概述

流动注射分析, 英文全称为Flow Injection Analysis, 简称FIA, 是一种在水检测领域中的新方法。其发展开始于20世纪70年代, 至今一直沿用;采用原理是以封闭管路为主, 进行连续流动载流注入样品, 并配合以试剂混合等实现最终的样品测定。

这种方法发展到本世纪已经出现了更新的分析仪器, 诸如概述中所说的类型即是一种;在这种检测法之下, 有效性较高, 检测简单, 易于操作, 灵敏度更高, 消耗实验材料更少;而且, 能够有效的控制样品体积、液体流速等。与传统的测定方法相比, 它更为现代化, 克服了物理条件下的约束性, 更好地实现了分析化学所要达到的目标。

1实验

1.1实验说明

首先, 针对水样的保存, 主要是考虑到挥发酚的不稳定特性而提出;在低浓度饮用水中这种特性最为显著;原因在于氧化、分解的存在, 通常可以通过一些试剂加入来解决;比如, 此次实验中, 就参考了H3PO4、Na OH, 这种加酸、碱化的方法;当PH>11, 即可以在24小时可控制的范围内完成保存与测定。

其次, 根据我国北方水的具体硬度对此次实验进行了方法改进, 具体是通过克拉克-布鲁斯缓冲溶液方程实施改进, 改进对象包括PH值、泵管内径等, 这样可以更好的为实践提供相符合的数据。

1.2仪器与试剂

仪器主要是引言中所提及的8500流动注射分析仪;其中进样泵为RP-150型、进样器为自动进样器, 为ASX-500型;还包括自动稀释器 (PDS-200型) 、超声波脱气器 (KCT-1型) ;以及数据系统、反应单元、模块、比色检测器等。

试剂除了上面所说的酸性溶液与碱性溶液之外, 还有载液剂 (去离子水) 、消解试剂 (磷酸) 、显色试剂 (4-基安替比林) 、缓冲溶液 (铁氰化钾, PH=10.5) 、样品、冷却水 (冰水) ;在本次实验中, 所采用的泵管均通过不同的颜色进行标记, 按照上面提到的试剂分别标记为蓝-蓝、橙-黄、橙-白、橙-白、蓝-蓝、紫-白。

1.3实验原理与方法

首先, 在设计好实验方案后, 采用的原理及步骤主要是混合-蒸馏-混合-氧化-反应-测定。具体来讲, 就是先检查保存样品是否符合规定, 然后, 在持续性流动载液中加入样品;使其与磷酸发生混合, 再对这种混合物进行蒸馏处理;接下来, 对馏出物进行分析发现其中存在挥发物质, 确定后将其与4-氨基安替比林+铁氰化钾再进行一次混合, 此次混合中, 依然选用的是流动性液体;根据一般实验中设定的原理, 可以知道, 经过混合后, 会发生化学反应, 而铁氰化物氧化作用就可以使馏出物中的氛得到氧化;并在这种化学反应之下, 生成另一种物质, 即醌物质;此时, 再将该物质与4-氨基安替比林进行单独性的混合或进行反应, 就会产生浓缩物, 颜色为黄色, 完成所有步骤之后, 就可以在最后得到的浓缩物的500 nm位置进行比色测定实验。

其次, 本次实验中, 所采用的分析仪主要是以Quik Chem10-210-00-3-A方法为准, 其参数也根据此次实验具体要求进行了设定:如最重要的前三个要素是对方法的最低检测进行设限, 此次高为0.43 ug/L, 而泵速则选择比较适宜的35 s;周期最终确定为425 s;从其他相关参数设定情况看, 清洗进样针时间最小值=69 s, 自动采样时间=180 s, 载装周期=140 s, 注入周期=140 s, 其中, 更为细致的设置了注入-峰开的时间, 确定为12 s, 而峰基线宽度在此次实验中, 按照实际情况选择了51 s。

1.4结果与讨论

而在典型方法, 即引言中所说的国内常用方法测定后, 方程中无需再增加二次元计算, 只需要以C=0.0895A+0.0008 (R=0.9995) , 最终结果显示, 平均质控样为4.47 (4.50 ug/L) 、平均地表水为<2 ug/L-1, 平均井水为<2 ug/L-1, 平均回收率仅为108%;通过比较发现, 未改进前的方法测定的结果中, 挥发酚在两个样品中, 与真实含量存在较大偏差;原因在于单一化的质控水样所致;

其次, 在改进后, 其标准曲线拟合方程C=-39.7+86.1A-1.82 (R=0.9997) ;所得到的平均数据表明, 平均质控样为4.52 (4.50ug/L) 、平均地表水为<2 ug/L-1, 平均井水为<2 ug/L-1, 平均回收率仅93%。

第三, 以经典型的方法下的测定结果为评判标准, 改进后的方法所测定的结果与其基本相符, 所以确定其结果有效。

2结束语

总而言之, 在不同的情况下, 就要弄清其中的差异, 并进行区分;始终坚持因地制宜的原则, 并按照实践是检验真理的唯一标准这个原理去进行具体的实践。

通过上文的分析可知, 我国北方区域的硬水比欧美国家高, 这是实际情况, 所以, 在应用适应于自身标准的仪器时, 需要对国外的仪器设备检测中的一些要素进行改进, 从而立于事实之上, 通过实验拿到真实可靠的数据, 再进行进一步的分析、预测, 改进方案调整等。从整体分析看, 此次实验的成功有赖于以事实为基础, 改进实验方法与相关试剂, 从而得到了与事实较为符合的数据。

参考文献

[1]张国亮, 陈益棠.纳滤膜软化技术在海岛饮用水制备中的应用[J].水处理技术, 2016 (2) .

[2]马玉凤.流动注射分析仪及其分析方法发展现状[J].仪器仪表用户, 2015 (4) .

[3]刘荣宁, 张守仕, 彭福田, 等.流动注射分析法分析土壤硝态氮实验[J].安徽农业科学, 2015 (12) .

[4]罗若荣, 张红宇, 邓辉萍, 等.间隔流动注射分析技术测定水中酚的实验研究[J].现代预防医学, 2016 (3) .

[5]曲海琳.QC8500连续流动注射分析仪测定水中挥发酚时的故障处理[J].山西科技, 2014 (3) .

注射用水系统 篇7

1 对象与方法

1.1 对象

本组60例均为气管切开患者, 随机分为2组, 实验组60例, 男44例, 女16例, 年龄8～72岁;对照组20例, 男42例, 女18例, 年龄11～69岁。两组患者年龄、性别、意识状态、病情、治疗方法上, 差异均无统计学意义 (P>0.05) , 具有可比性。

1.2 方法

(1) 实验组均采用一次性带泵可调节输液器连接250mL灭菌注射用水, 排气后去掉头皮针头, 将其软管置入气管套管内3～6cm, 并固定于气管套管外周, 调节湿化速度为5～12mL/h或3～4滴/分钟持续气道湿化, 24h总量不超过300mL。 (2) 对照组采用传统气道湿化方法:生理盐水250mL+a-糜蛋白酶1600U湿化液用5mL注射器抽吸3～5mL, 每1h向气管套管内滴注1次, 也可根据患者痰液的黏稠情况调整湿化液量和间隔时间。

1.3 效果观察

观察两组患者出现痰痂形成、刺激性咳嗽、肺部感染等。

1.4 统计学方法

使用SPSS13.0统计软件分析, 计数资料采用χ2检验。

2 结果

两种湿化方法不同效果比较, 见表1。

3 讨论

3.1 合理的呼吸道湿化, 可起到稀释痰液、有利于黏液纤毛转运, 促进痰液及时排出、保持呼吸道通畅、有效预防肺部感染的作用。若呼吸道湿化不足可使分泌物因水分丧失而变得黏稠, 痰不易咳出或吸出, 易造成堵管。同时患者咳嗽反射受抑制, 分泌物潴留在支气管中可导致肺泡表面活性物质减少, 肺顺应性下降, 而诱发肺部感染[3]。

3.2 生理盐水作为湿化液是临床上一直沿用的气道湿化的常规护理。但据报道, 用生理盐水作为湿化液不仅不能稀释痰液, 而且会造成细支气管阻塞和感染。有研究表明, 生理盐水根本不能和分泌物混合, 而当一定量的盐水进入气道时会引起患者的咳嗽, 导致大量的气体进入气道和肺, 随咳嗽进入气道的气体可使痰液进一步向纵深转移而进入肺。另外生理盐水进入支气管内水分很快蒸发, 钠离子沉积在支气管和肺泡内, 形成高渗状态, 易引起支气管炎、肺水肿, 影响气体交换, 而且化钠结晶析出, 沉积黏附于气管、支气管壁上, 影响气管、支气管猫膜上皮细胞的纤毛运动, 不利于痰液的排出。

3.3 灭菌注射用水为低渗溶液, 水分蒸发以后, 留在气道内的水分渗透压符合生理需要, 因而痰液变稀, 保持了呼吸道纤毛运动的活跃, 有利于痰液排出, 部分患者甚至可以自己把痰液从气管导管咳出, 减少了负压抽吸次数, 降低了负压抽吸引起气道黏膜损伤出血的机会。灭菌注射用水是一种不含杂质和有机成分的低渗液体, 不利于细菌的繁殖, 有一定的抑菌作用[4]。

3.4 持续湿化气道是一种操作简单、安全、有效的方法。与传统湿化法比较有如下优点: (1) 在采用一次性带泵可调节输液器持续泵入灭菌注射用水气道湿化过程中, 更符合人体气道的生理特点, 使人工气道始终处于良好的湿化状态, 降低了痰液的黏稠度, 不易形成痰痂或痰栓, 痰易于吸出, 缩短了每次吸痰时间, 减轻了吸痰对患者气道的刺激和损伤。间断湿化法因湿化不良致痰液黏稠, 吸痰困难, 导致需反复而较长时间的吸痰, 所以容易引起气道黏膜的损伤出血。 (2) 持续气道湿化采用的是密闭式持续滴入法, 不需重复操作和反复开放气道, 避免了间断湿化中需反复抽取湿化液, 频繁打开气道的操作, 有利于患者休息, 减轻了护士工作量[5]。

4 小结

一次性带泵可调节输液器持续泵入灭菌注射用水湿化气道, 取材方便, 成本低。能准确调节滴速, 克服了常规方法滴入湿化液不均匀引起的呛咳和憋气等症状, 减轻患者不适, 更符合气道生理要求, 操作简单, 安全有效, 节省人力, 且保证了湿化效果, 减轻了护理工作量, 弥补了微量注射泵、输液泵、镇痛泵投入成本过大的缺点, 减轻了病人医疗费用, 经济实用。

摘要：目的 探讨一次性带泵可调节输液器持续泵入灭菌注射用水在气管切开术后气道湿化中的应用效果。方法 120例气管切开患者随机分为实验组和对照组各60例。实验组采用一次性带泵可调节输液器持续泵入灭菌注射用水湿化气道法, 对照组采用传统的间断注入生理盐水+a-糜蛋白酶湿化气道法。结果 实验组痰痂形成、刺激性咳嗽、肺部感染的例数明显小于对照组, 差异有显著性 (P<0.01) 。结论 采用一次性带泵可调节输液器持续泵入灭菌注射用水湿化气道效果优于传统间断生理盐水湿化法, 具有操作简单, 安全, 有效, 用量准确、匀速, 保证湿化效果等优点。

关键词：灭菌注射用水,气管切开,持续气道湿化

参考文献

[1]史有惠.气管切开术后气道湿化的护理体会[J].当代护士, 2011 (5) :31.

[2]秦霞, 李萍, 张秀敏, 麻春英.两种气道湿化方式对颅脑损伤气管切开患者的影响[J].护士进修杂志, 2010 (10) :913.

[3]孔梅枝.2种气道湿化给药法在气管切开护理中的效果比较[J].当代护士, 2008 (7) :31.

[4]喻彩玲, 李复员.两种湿化液在气管切开术后湿化气道的效果[J].当代护士, 2011 (2) :140.