分离分析方法

分离分析方法（精选十篇）

分离分析方法 篇1

呼尘的测量需配备具有分离效能的采样头, 这种采样头可以将总尘中易进入肺泡的那部分粉尘分离出来。因此, 采样头的分离效能直接影响呼尘浓度传感器[7]的检测结果。

分离效能指的是粒径与分离比例的关系。关于分离比例的数据定义, 1952年英国提出BMRC曲线 (简称B曲线) , 该曲线后来用于欧洲;1968美国提出ACGIH曲线 (简称A曲线) , 该曲线主要用于美洲。到20世纪90年代, 欧洲提出了新的EN481曲线, 并沿用至今。而在这个时期, 世界标准组织提出了ISO7708曲线, 其与EN481对分离效能的定义是一致的[5,6]。我国煤炭行业于1995年引入B曲线, 并沿用至今。因此, 笔者将基于B曲线进行误差分析。各种分离效能曲线对比见图1。

1 测试方法

根据MT 394—1995《呼吸性粉尘测量仪采样效能测定方法》要求, 在尘室中分别产生空气动力学直径为2.2、3.9、5.0、5.9、7.1μm的气溶胶粒子, 将采样器置于尘室中, 分别对各粒径的气溶胶采样, 最后分析计算采样器滤膜上所采集的粒子与进入采样器总粒子的比例是否满足B曲线的要求。

美国TSI公司生产的气溶胶发生器 (TSI3450) 能生成指定粒径的粒子。其原理是生成同等大小的液滴, 将液滴中溶剂挥发, 溶质逐渐凝聚成球形粒子。由于溶液的浓度是恒定的, 所以凝结后粒子的粒径大小相同。

测试用亚甲基蓝作为溶质, 考虑到挥发性能, 采用50%的二次蒸馏水与50%的乙醇 (体积比) 作为溶剂。将所配溶液吸入注射器, 给注射器施压, 使溶液通过微孔片 (直径为10μm或20μm的圆孔) , 产生恒定流量的液柱, 通过压电陶瓷使微孔片产生指定频率的振动, 从而将液柱分割为同等大小的液滴。液滴在干燥筒中被纯净的空气干燥, 形成球形粒子, 最后输送至尘室, 形成一定浓度的单分散气溶胶, 为下一步采样提供环境。

2 误差关系推导

2.1 粒径的计算

气溶胶粒径的计算公式如下:

式中:Dp为气溶胶粒子的物理直径;C为亚甲基蓝溶液浓度 (包含杂质) ;f为气溶胶发生器的扰动频率;Q为气溶胶注射器推进流量。

此处的粒径为粒子的实际直径, 可通过式 (2) 换算成空气动力学直径:

式中:D为气溶胶粒子的空气动力学直径;ρ为粒子密度, g/cm3;ρ0为1 g/cm3的标准密度。

2.2 粒径误差对分离效能误差的影响

分离效能与粒径的关系可由式 (3) 表示:

式中:η为分离效能;D0为常数, 取7.07。

对粒径求导, 可以得出粒径与分离效能的微变量关系:

式中:Eη为分离效能误差;σD为粒子粒径相对误差。

η的取值范围为0~100%, 考虑最大误差情况, 由式 (4) 可得:

2.3 参数误差与粒径误差的关系

从式 (1) 可以看出, 粒径直接受Q、C、f的影响。这些参数的实际值与设定值存在偏差, 这些偏差将导致粒径误差。为了分析参数误差对粒径误差的影响, 对式 (1) 求全微分:

对式 (1) 变形:

分别对Q、C、f求偏导数:

合并式 (8) :

化简:

变形为相对误差形式:

取绝对值, 得相对误差关系式:

式中:σD、σQ、σC、σf分别代表粒径、流量、浓度、频率的最大相对误差。

2.4 参数误差与分离效能总误差

联立式 (5) 、 (12) , 可得简单直观的误差关系式:

由式 (13) 可以得出:参数误差对总误差的影响是平权的, 因此可以分析哪些参数的误差容易控制, 可用最小的代价来降低总误差。

表1列出了误差的对应关系。MT 394—1995要求采样头分离效能的允差小于5%, 那么测试误差应该远低于5%。

从表1可以看出, 参数误差和至少要低于1.5%时, 测试结果才具有一定的可靠性;如果参数误差和接近7.5%时, 那么测试很容易出现误判, 其可信度几乎为0。为此有必要分析参数误差和的大小。

测试用的气溶胶发生器是一种通用设备, 并不是专为测试分离效能而设计的, 且随着设备的老化以及其他因素的影响, 其流量、频率的不确定性未必能满足实验要求, 另外在配置溶液时也会引入主观误差。这些误差会导致多大的测试误差, 以及通过努力这些误差能控制在什么范围, 只有定量地研究误差, 才能提高测试结果的可靠性。

3 各参数误差分析

3.1 流量

气溶胶发生器的推进马达以指定的速度推动注射器, 从而产生恒定流量的液柱。将推进器打开, 在排泄口收集液体并测量体积, 用秒表计时, 便可以计算流量。选用挥发性弱的液体以便减少测量误差。测量时间宜长, 选择1 h, 秒表的读数最大误差以2 s计, 计算可得时间的测量不确定度为0.056%。若用量筒来测量体积, 由于量筒精度、读数误差等原因, 易使误差大于1%, 因而不可取。一种更好的办法是, 用万分之一天平称量液体质量, 然后根据密度来换算体积, 其不确定度小于0.1%。流量总误差为两者之和, 即0.156%。

3.2 频率

气溶胶发生器压电陶瓷的振动频率是由电信号驱动的, 可由频率计来测试电信号的频率。频率计的测量误差小于0.01%, 可以精确地校准频率。但气溶胶发生器受温漂等影响, 存在频率波动。相同条件下测量10次, 每次测量1 h, 最大相对频偏σf小于0.11%。取频率计的测量误差为0.01%, 那么频率总误差为0.12%。

3.3 浓度

浓度分析主要是考虑非挥发性杂质的影响。测试所配溶液为亚甲基蓝溶液, 溶质为亚甲基蓝, 溶剂为50%乙醇和50%蒸馏水。这三者均含有非挥发性杂质。测试所用亚甲基蓝的浓度不超过0.2%, 而亚甲基蓝固体中的非挥发性杂质含量低于0.05%, 所以亚甲基蓝本身对溶液浓度的影响小于0.000 1%。

为了提高实验精度, 在配置溶液时, 蒸馏水选择二次蒸馏水, 乙醇要求使用分析纯, 两者非挥发性杂质总含量小于0.000 5%。杂质浓度Ca为三者之和, 即0.000 6%。这是杂质浓度的最大近似值, 是一个常数。浓度的相对误差由式 (14) 给出, 溶液浓度及其相对误差见表2。

4 总误差分析

公式 (13) 描述了参数误差与总误差的关系, 通过上节的推算也已经知道各参数误差的实际情况。表3给出了参数误差与总误差的数据关系。

%

由表3可以看出, 通过控制, 频率和流量误差之和仅为0.276%, 为次要矛盾。如果要进一步降低这两方面的误差, 需要昂贵的设备来提高测试精度, 而且提高的效果也有限。在浓度方面, 溶液浓度低会引入较大误差, 因此可以通过提高溶液浓度来降低测试误差, 这在测试过程中是容易做到的。测试所配溶液的浓度如果控制在0.05%~0.20%, 那么理论上由粒子粒径误差而引入的测试误差可以控制在1%以内。

5 实测论证

5.1 测试方案

任何测试方法都存在误差, 而被测对象的真值往往是无法知晓的, 所以目前难以实证测试方案使误差低于1%。但可以通过对比采取误差控制方案前后的测试数据, 来判断测试方案的可靠性。

先按照常规的方法测试分离效能, 再对测试参数进行误差控制, 然后再测同种样品的分离效能。测试对象为常熟市矿山机电器材有限公司的旋风分离头, 该采样头通过了B曲线认证。实测每个采样头的5个点, 每个点测3次, 记录每个点的平均值。

5.2 实测数据

按照常规的方法设定参数, 测试被测对象。参数设置及测试数据见表4、表5。

用频率、流量的实测值取代设定值, 并且提高2.2μm、3.9μm点的溶液浓度, 再测同样的3个采样头。测试情况见表6、表7。

5.3 结果分析

国内要求被测采样头的误差在5%以内才算合格。本次试验的被测对象是检验合格的产品, 各点误差应该在5%以内。但表5的测试数据显示, 在未对误差进行控制前, 15个测试数据中有5个点不合格 (见表5) , 测试数据对采样头进行了误判。在控制了误差之后再测同样的15个点, 所有点测试数据均合格 (见表7) 。这表明, 采用误差控制的方法, 测试结果将更加接近真值, 能提高测试结果的可靠性。

6 结语

1) 首次采用全微分方法对分离效能测试误差进行量化分析, 得出误差的简约关系。依据此关系, 并深入分析流量、频率、浓度3个关键参数的误差来源及性质, 提出误差控制的办法, 使得由粒径误差引起的分离效能测试误差低于1%。

2) 为了验证方案的有效性, 对比测试了3个验证合格的采样头。测试数据表明, 采取误差控制方案后, 可以提高测试结果的可靠性。目前尚无法通过实验手段验证测试方案的误差值, 这是下一步需努力的地方。

3) 在一定程度上提高了分离效能测试的可靠性, 这有利于研发高准度的呼尘浓度传感器, 从而为呼尘职业卫生危害提供可靠的鉴定数据, 并为促进行业规范提供根源性的技术支持。

摘要：呼吸性粉尘浓度的准确测量是防治尘肺病的关键。分离效能是呼吸性粉尘采样器的核心指标, 但其测试方法复杂, 容易产生误差。导致测试误差的因素众多, 测试过程中产生的气溶胶粒子的粒径对测试误差的影响最为直接。对此, 依据BMRC曲线, 采用全微分等数学手段, 得出粒子粒径的各影响因素导致的误差与分离效能测试误差的数学关系, 通过一定方法实测并修正频率与流量的数值, 并将溶液体积浓度提高至0.05%以上, 可使由粒子粒径引起的测试误差低于1%。实测了3个采样头的分离效能, 测试数据表明该方法可以提高测试结果的可靠性。

关键词：分离效能,呼吸性粉尘,BMRC曲线,全微分,粉尘采样器

参考文献

[1]A·K·辛哈, A·O·B·费笛.粉尘标准与尘肺病[J].矿业安全与环保, 1986 (6) :48-51.

[2]王耀明.煤矿呼吸性粉尘的计重测量及其原理[J].矿业安全与环保, 1981 (4) :24-33.

[3]李德文.粉尘防治技术的最新进展[J].矿业安全与环保, 2000 (1) :10-13.

[4]中华人民共和国卫生部.卫生部通报2010年职业病防治工作情况和2011年重点工作[Z].

[5]ISO 7708-1995, Particle size fraction define-tions for health-related sampling[S].

[6]EN 481-1993, Workplace atmospheres Size fraction definitions for measurement of airborne particles[S].

分离分析方法 篇2

萃取:适用于一种溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度相差很大的情况，如果想把这种溶质从溶解度较小的溶剂中提取出来，就选择萃取的方法，如四氯化碳和水互不相溶，且四氯化碳比水更容易溶解碘，于是就可以用分液漏斗把碘单质从饱和碘水中萃取出来，溶解到四氯化碳里，再通过蒸馏把碘和四氯化碳分离开来。

其实“萃取”和“分液”经常合在一起用，不然的话没法把溶质分离出来。需要的情况下，还和“蒸馏”合用，就像上述的情况，要将溶质和溶剂彻底分离。

分液：适用于分离两种互不相溶，且密度相差较大的液体。如水和植物油的混合物，静置后会上下分层，水在下层，植物油在上层。这时就可以用分液漏斗，打开活塞至下层的水恰好流尽，用烧杯承接;再打开玻璃塞让植物油从上口倒出。

分馏：适用于分离沸点相近的液体混合物，如石油就是通过分馏的方法得到各组分，它们都是重要的化工产品：汽油、柴油、酒精等等。

蒸馏：适用于分离沸点相差较大的液体混合物，利用各组分的沸点不同，按沸点由低到高的顺序分离出来。或除去易挥发、难挥发或不挥发的杂质。如用蒸馏的方法减少自来水的Cl-杂质。或把溶液中的溶剂分离出来，如食盐水通过蒸馏得到较为纯净的蒸馏水。

蒸发：适用于分离溶液中的易挥发溶剂和溶质，和我说的“蒸馏”的第二种情况差不多，但如果是要得到纯净的食盐而不是水的话，一般采用蒸发的方法而不是蒸馏。还有就是我所说的“萃取”和“蒸发”合用的方法。

总之，化学分离方法是多种多样的，要根据情况选择合适的方法，有些方法则是相通的，要本着科学性、安全性和简洁性的原则选择方法。.

有机物的十种分离提纯方法

一、过滤

1、原理：根据固体的溶解度不同，将不溶性固体从溶液中分离出来的方法。

2、条件：一种固体不溶，一种固体可溶。

3、范围：适用于不溶固体和液体的分离。

4、仪器：漏斗、铁架台、烧杯、玻璃棒、滤纸

5、注意：一贴二低三靠;对于有些溶液温度下降，会有晶体析出，应该趁热过滤。

6、列举：草酸钙中混有醋酸钙：加水溶解，过滤除去醋酸钙溶液。

二、洗气

1、原理：利用气体的溶解性或者化学性质不同，将混合气体分离开来的方法。

2、条件：一种气体不溶或不反应，一种气体可溶或可反应。

3、范围：适合于混合气体的分离。

4、仪器：洗气瓶、导管

5、注意：不要引进新的气体杂质，最后能够产生被提纯的气体。

6、列举：甲烷中混有乙烯：将混合气体通过溴的四氯化碳溶液，洗去乙烯。

三、蒸发

1、原理：把可溶性固体从溶剂中分离出来的方法。

2、条件：固体可溶

3、范围：适合于把可溶性固体从溶剂中分离出来。

4、仪器：铁架台、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒

5、注意：玻璃棒作用;溶剂易挥发或易燃烧，采用水浴加热。

6、列举：从醋酸钠溶液中提取醋酸钠：蒸发溶液，使醋酸钠析出。

四、结晶

1、原理：通过蒸发溶剂或者降低温度使溶质的溶解度变小，从而使晶体析出的方法。

2、条件：固体的溶解度小或者固体的溶解度随温度升高变化较大。

3、范围：固体的溶解度小一般用蒸发结晶法;固体的溶解度随温度升高变化较大，一般用冷却结晶法或者重结晶法。

4、仪器：过滤、蒸发仪器。

5、注意：基本环节：溶解—蒸发浓缩—趁热过滤—冷却结晶—洗涤干燥

6、列举：苯甲酸钠中混有氯化钠：加水溶解，蒸发浓缩，冷却结晶，就可以除去氯化钠。

五、分液

1、原理：把互不相溶的液体分离开来的方法。

2、条件：液体互不相溶

3、范围：适合于互不相溶的液体分离。

4、仪器：分液漏斗、烧杯

5、注意：分液漏斗的基本操作

6、列举：己烷中混有己烯：加入酸性高锰酸钾溶液，振荡后用分液漏斗分离。

六、萃取

1、原理：利用溶质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，选择萃取剂将溶质从一种溶剂中转移到另一种溶剂中的方法。

2、条件：萃取剂与原溶剂互不相溶;溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度。

3、范围：适合于溶质在互不相溶的液体中的分离。

4、仪器：分液漏斗、烧杯

5、注意：物质在不同溶剂中的溶解性。

6、列举：从碘水中提取碘，加四氯化碳，振荡后用分液漏斗分离。

七、蒸馏

1、原理：利用液体的沸点不同，经过加热冷凝使液体分离的操作。

2、条件：液体的沸点相差比较大。

3、范围：适合于沸点不同的液体的分离。

4、仪器：酒精灯、铁架台、石棉网、蒸馏烧瓶、冷凝管、接应管、锥形瓶、温度计

5、注意：温度计位置;逆流冷凝。

6、列举：酒精中混有水，加氧化钙，蒸馏可除去水。

八、渗析

1、原理：利用半透膜能够透过离子或分子，不能透过胶粒的性质分离提纯胶体的操作。

2、条件：一种是胶体，一种是溶液

3、范围：适合分离胶体和溶液。

4、仪器：烧杯、半透膜袋

5、注意：最好在流动的水中进行

6、列举：鸡蛋白中混有少量氯化钠：把混合溶液装在半透膜袋中，置于流动的水中。

九、盐析

1、原理：利用轻金属盐能够降低胶体的溶解度的性质，分离提纯胶体的方法。

2、条件：一种是胶体，一种是溶剂

3、范围：适合胶体和溶剂的分离

4、仪器：烧杯、过滤装置

5、注意：方法是盐析，操作是过滤

6、列举：硬脂酸钠中混有甘油：加少量食盐，使硬脂酸钠析出，然后过滤分离。

十、色谱

1、原理：利用吸附剂对不同有机物的吸附作用不同分离提纯有机物的操作。

2、条件：同一吸附剂吸附有机物能力不同。

3、范围：适合分离吸附能力不同的有机物。

4、仪器：吸附柱

5、注意：选择碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等吸附剂

6、列举：叶绿素和叶黄素的分离：以碳酸钙粉末为吸附剂，装入吸附柱中，加入混合物分离。

十一、强化练习

1、丙烷中混有少量丙烯通常把混合气通过盛有溴水的洗气瓶，而不是通过盛有溴水的洗气瓶，来除去丙烯，理由是(B )

①丙烷不与溴水反应，也不与高锰酸钾反应;②丙烷不与溴水反应，可以与高锰酸钾反应;③丙烯能和溴水反应，但不和高锰酸钾反应;④丙烯能和溴水反应，也可和高锰酸钾溶液反应，但后者可以产生二氧化碳气体。

A、①③ B、①④ C、②③ D、②④

2、下列各组液体混和物,用分液漏斗不能分开的是(A )

A、甘油和乙醇 B、苯和水 C、正己烷和水 D、乙酸乙酯和水

3、醋酸中混有醋酸钠和水，除杂所选试剂和除杂操作方法正确的是(B )

A、饱和的碳酸钠、分液 B、浓硫酸、蒸馏

分离提纯物质的方法及方法的选择 篇3

物质的分离是把相互混在一起的不同物质彼此分开而得到相应组分的纯净物的过程。物质的提纯是将物质中混有的少量杂质除去而得到纯净物的过程。物质分离、提纯的方法有物理方法和化学方法。

（一）分离、提纯无机混合物的方法

1.物理方法

（1）升华：适用于有升华特点的固体混合物的分离。如碘与其他固体混合物的分离。

（2）过滤：适用于固体不溶物与液体的分离。如粗盐溶液中固体杂质的除去。

（3）蒸发：适用于溶液中固体溶质和溶剂的分离。如蒸发食盐溶液得NaCl晶体。

（4）结晶：适用于分离、提纯在同一溶剂里溶解度不同的固体混合物，根据需要，还可以进行重结晶。如除去KNO3中的NaCl，先制成高温饱和溶液，再降温，则析出KNO3晶体。

（5）萃取：适用于不同的物质在同一溶剂中溶解度不同的液体混合物的分离、提纯。如用CCl4从碘水中萃取I2。

（6）层析法：也叫色层法，利用待分离混合物中各组分在某一物质(称作固定相)中的亲和力差异，如吸附性差异、溶解性(或称分配作用)差异，让混合物溶液(此相称作流动相)流经固定相，是混合物在流动相和固定相之间进行反复吸附或分配等作用，从而使混合物中的各组分得以分离。如FeCl3和CuCl2的混合物的分离可以采用此法。利用纸上层析可以鉴定物质。

2.化学方法

（1）洗气：适用于分离、提纯气体，即用一定的吸收剂除去气体中的杂质。如用饱和NaHCO3除去CO2中的HCl气体。

（2）加热分解：适用于混合物中有热稳定性差的物质的分离、提纯。如除去KCl中混有少量的KClO3、Na2CO3粉末中混有少量的NaHCO3都可以用加热分解的方法除去。

（3）生成气体：适用于加热或加入某种试剂，杂质可变为气体逸出的物质分离、提纯。如NaCl溶液中混有Na2CO3 或NaHCO3，可加入盐酸除去。

（4）生成沉淀：适用于混合物中加入某试剂，其中一种能生成沉淀的物质分离、提纯，有时根据需要可进行分步沉淀。如NaCl和CaCl2的分离，先加入Na2CO3溶液，过滤，再在沉淀中加盐酸便可分离。

（5）酸碱溶解：适用于待提纯物质不与酸（或碱）反应，而杂质与酸（或碱）反应，故用酸（或碱）作除杂试剂除去杂质。如分离Fe2O3和Al2O3，先加入过量的NaOH，过滤分离出Fe2O3，在滤液中通入过量CO2，过滤得Al(OH)3再加热分解得Al2O3。

（6）转化：适用于杂质通过加热或加入试剂能转化为被提纯物质的混合物。如NaHCO3溶液中的Na2CO3，可通入过量CO2使之转化。

（7）水解：适用于溶液中的杂质存在水解平衡，可加入试剂破坏该水解平衡，使杂质生成沉淀而被分离、提纯。如除去MgCl2溶液中的Fe3+，可加入MgCO3 或MgO破坏FeCl3+3H2OFe(OH)3+3HCl平衡，产生Fe(OH)3沉淀而除去Fe3+。

（8）氧化还原：适用于混合物中含有还原性（或氧化性）的杂质，加入适当氧化剂（或还原剂），使其氧化（或还原）为被提纯物质。如除去Fe3+中的Fe2+，可加入H2O2氧化；如果是FeCl3中除去FeCl2，也可以加入氯水氧化。

（9）电解精炼：适用于不活泼金属混合物的提纯。如粗铜经电解精炼可得纯铜。

(二）分离、提纯有机混合物的方法

1.物理方法

（1）分液：适用于互不相溶且密度不同的液体有机物的分离、提纯。如分离硝基苯和水。

（2）蒸馏：适用于能互溶，但沸点不同的液体有机混合物的分离、提纯。为了能更好的分离、提纯，往往在蒸馏前加入一种试剂，使其中一些物质转化为非挥发性的盐。如CH3COOH与CH3CH2OH的分离，先加入饱和Na2CO3溶液，先蒸馏出低沸点的CH3CH2OH，再加入浓H2SO4蒸馏出CH3COOH。

（3）重结晶：用溶剂(蒸馏水)溶解，经过滤、蒸发冷却等步骤，再次析出晶体，得到更加纯净的晶体的方法。溶剂要求： ① 杂质在溶剂中溶解度很小或很大，易于除去； ② 被提纯的物质的溶解度受温度影响较大。该有机物在热溶液中的溶解度较大，冷溶液中的溶解度较小，冷却后易于结晶析出。重结晶适用于固体有机混合物的分离、提纯，如粗苯甲酸的提纯。

（4）萃取：萃取包括液—液萃取和固—液萃取。液—液萃取是利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。液—液萃取一般是用有机溶剂从水中萃取有机物，萃取剂常用乙醚、石油醚、二氯甲烷等。固—液萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。如从大豆中提取豆油就用固—液萃取的方法。

（5）盐析：溶液中加入无机盐类而使某种有机物溶解度降低而析出的过程。如皂化反应后硬脂酸钠与甘油的分离，可加饱和食盐水，硬脂酸钠因溶解度降低而析出；加(NH4)2SO4使蛋白质凝聚。

（6）渗析：利用半透膜的性质，分离大分子与小分子组成的混合物。适用于混有离子或小分子杂质的大分子(如胶体、蛋白质)的分离、提纯。如除去淀粉中混有的NaCl，可以采用渗析的方法分离除去。

2.化学方法

（1）洗气：适用于气体有机混合物的分离、提纯。如CH4中CH2＝CH2的除去，使混合气体通过溴水或酸性KMnO4溶液。

（2）酸碱：适用于被提纯物不与酸（碱）反应，而杂质与酸（碱）反应的有机混合物的分离、提纯。如苯和苯酚的分离，先加入NaOH溶液洗涤，分液，再通入过量CO2游离出苯酚；再如CH3COOC2H5中的CH3COOH的除去，可加入饱和Na2CO3溶液洗涤，待分层后分液。

二、分离、提纯方法的选择

1．分离、提纯物质的原则

（1）不增：加入试剂时，不能引入新的杂质，加入的过量试剂最后要除去。

（2）不减：选择的除杂试剂一般只与杂质反应，不能减少被提纯物质。

（3）不变：分离、提纯物质后物质的状态不变。

（4）易分：加入试剂后的杂质与被分离、提纯的物质容易分离。

2．分离、提纯方法的选择思路

选择分离、提纯的方法首先应掌握混合物中各物质的性质，包括物理性质和化学性质。不同物质在某些性质上的差异，如沸点、密度、溶解度、状态等是所有分离方法的基础，其中以状态最为重要。混合物的状态主要有三类：气体型、液体型、固体型。

（1）气体型：洗气。

（2）液体型：（从简单到复杂）萃取、分液、蒸馏、渗析、盐析、气体法、沉淀法和转化法等。

（3）固体型：（从简单到复杂）加热（升华、热分解）、溶解、过滤（洗涤沉淀）、蒸发、结晶（重结晶）、电精炼等。

（4）有机物的分离、提纯要根据有机物与杂质的水溶性、熔沸点以及密度等物理性质的差异先选择物理方法，如分液、蒸馏或重结晶，再结合化学性质进行分离、提纯。

以上分离、提纯物质的分类和方法仅供参考，要根据分离、提纯物质的性质可进行类型的转化和分离、提纯方法的综合运用，选择的方法要有合理性、顺序性，即遵循先简单后复杂，先物理方法后化学方法的原则。

三、跟踪练习

1．(2012年上海)下列有机化合物中均含有酸性杂质，除去这些杂质的方法中正确的是 （）。

A．苯中含苯酚杂质：加入溴水，过滤

B．乙醇中含乙酸杂质：加入碳酸钠溶液洗涤，分液

C．乙醛中含乙酸杂质：加入氢氧化钠溶液洗涤，分液

D．乙酸丁酯中含乙酸杂质：加入碳酸钠溶液洗涤，分液

2．（2012年天津）完成下列实验所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)正确的是（）。3．（2012年北京）下列试验中，所选装置不合理的是 （）。

A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④

B．用CCl4提取碘水中的碘，选③

C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤

D．粗盐提纯，选①和②

4．(2013年全国新课标)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（）。

选项目的分离方法原理 A分离溶于水的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大 B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶 NaCl在水中的溶解度很大 D除去丁醇中的乙醚蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 5．（2013年山东）利用实验器材（规格和数量不限），能完成相应实验的一项是（ ）。

选项实验器材（省略夹持装置）相应实验 A烧杯、玻璃棒、蒸发皿CuSO4溶液的浓缩结晶 B烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸用盐酸除去 BaSO4中的少量 BaCO3 C烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶用固体NaCl配制0.5 mol·L-1的溶液 D烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI6．（2013年重庆）按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。

样品

粉末甲苯+甲醇（1)→滤液NaNO3溶液（2）→水层溶液（3）析出固体（粗产品）

→有机层溶液（4）甲苯

→不溶性物质下列说法错误的是（ ）。

A．步骤(1)需要过滤装置

B．步骤(2)需要用到分液漏斗

C．步骤(3)需要用到坩埚

D．步骤(4)需要蒸馏装置

7．（2012年全国大纲）氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，再将滤液按如下所示步骤进行操作。

回答下列问题：

（1）起始滤液的pH7（填“大于”、“小于”或“等于”），其原因是。

（2）试剂Ⅰ的化学式为。

①中发生反应的离子方程式为。

（3）试剂Ⅱ的化学式为。

②中加入试剂Ⅱ的目的是。

（4）试剂Ⅲ的名称是。

③中发生反应的离子方程式为。

（5）某同学称取提纯的产品0.7759 g，溶解后定容在100 mL容量瓶中，每次取25.00 mL溶液，用0.1000 mol·L-1的硝酸银标准溶液滴定，三次滴定消耗标准溶液的平均体积为25.62 mL，该产品的纯度为。（列式并计算结果）

8．（2013年江苏）［实验化学］ 3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。

一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

HOOHOH+2CH3OH氯化氢的甲醇溶液H3COOHOCH3+2H2O

甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质如下：

物质沸点

/℃熔点

/℃密度(20℃)

/g·cm-3溶解性 甲醇64.7——0.7915易溶于水 乙醚34.5——0.7138微溶于水 3，5－

二甲氧

基苯酚——33～36——易溶于甲醇、乙

醚，微溶于水(1) 反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。

①分离出甲醇的操作是 。

②萃取用到的分液漏斗使用前需并洗净，分液时有机层在分液漏斗的（填“上”或“下”)层。

(2) 分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是；用饱和食盐水洗涤的目的是。

(3) 洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是 (填字母)。

a．蒸馏除去乙醚b．重结晶

c．过滤除去干燥剂 d．加入无水CaCl2干燥

(4) 固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先，再。

练习答案

1. D2. A3. A4. D5. D6. C

7.（1）大于 碳酸根离子水解呈碱性

（2）BaCl2Ba2++SO2-4BaSO4↓

Ba2++CO2-3BaCO3↓

(3)K2CO3除去多余的钡离子

（4）盐酸 2H++CO2-3H2O+CO2↑

(5) 0.02562×0.1×74.5×4/0.7759

=0.9840

8. (1) ①蒸馏②检查是否漏水上(2) 除去HCl除去少量NaHCO3且减少产物损失

(3)d c a b

(4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管关闭抽气泵

分离分析方法 篇4

随着电网系统扩大和大量电力电子设备及非线性负荷的接入,大量谐波混入电力系统不可避免。根据IEC相关标准及我国国家标准,谐波包含工频整数倍的频谱分量和介于各次谐波之间的分量,即频率为工频非整数倍的间谐波(Inter-harmonic)分量。这些谐波的混入使得电网的电能质量变差,表现为[1]:生产、传输、利用等环节效率降低;使电气设备过热、绝缘材料老化、电容器易烧毁、电力电子设备误动作等危害。因此,对电网中谐波的精确检测和分析对提高电能质量尤为重要。

谐波分析目的是估计出谐波分量的次数、含量、含有率、持续时间和总谐波畸变率等参数,进而分离或抑制各分量以提高电能质量。对电网谐波分析常用的非参数化方法有:FFT方法[2,3]、小波变换方法[4,5,6]、独立分量分析方法[7]及经验模态分解方法[8,9]等。FFT是最常用的谐波分析方法,但其存在精度不够、频谱泄漏和不能分析非平稳信号等问题;小波变换方法具有良好时频分析性能,但其受小波基和分解尺度影响较大,且易受噪声干扰;独立分量分析方法具有快速分析分量特点,但其要求分量互相统计独立,并要求分量数与观测数相等;经验模态分解结合有源滤波器能有效检测谐波分量,但具有频率混叠效应和不能分解不连续信号的劣势。另一类参数化的谐波检测方法[10]如:普罗尼(Prony)算法,卡尔曼滤波器、AR模型、多重信号分类(MUSIC)等,这类方法具有一定的自适应性,但仍然对参数具有依赖性,存在局部寻优和收敛速度慢的风险。

近年来,稀疏分解理论[11]在信号分解、图像压缩和去噪、数学建模等方面表现出强大功能,已成为处理非平稳信号有力工具。在电力系统中,用电端大量非线性负荷随机性的切入,会导致电力信号具有一定的非平稳性,这种非平稳性表现为:混入的谐波分量数、各谐波频率、相位、幅度及其他暂态分量发生起止时间等参数的未知性。目前已有许多文献利用稀疏分解理论对电能质量进行分析,如文献[12]利用原子分解来识别分类电能质量中各种暂态信号,文献[13]提出基于分类技术的稀疏表示方法对电能质量扰动源进行识别。这些方法成功应用的前提是事先构造原子库以匹配扰动源。本文利用电网系统所含各谐波在频域的稀疏性,应用信号稀疏分解理论对电力数据进行盲源分离,分离出各次谐波的同时,在计算效率和分离含有量低的高次谐波方面具有明显的优势,为电能质量谐波分析提供了一种有效方法。

1 构建模型

盲源分离(BSS)是指源信号和混合情况均未知情况下,通过一组观测信号恢复或分离出源信号的过程。稀疏盲分离是指利用源信号在某域(如时域、频域、小波域或字典域等)的稀疏性进行盲源分离的技术。电力系统中,监测端采集的电力信号作为观测信号,所含各分量谐波作为待分离的源信号。现假设采集的电力信号为

其中,Ai、ωi和φi分别表示第i个谐波分量的幅值、频率和相位,i =1为基波分量。由于谐波分量数的未知性和各谐波出现的随机性,仅凭一路观测信号难以实现盲源分离[14]。为此,通过采样延迟重新构建两路观测信号[15,16]

其中,l和m表示延迟时间。将两路观测信号写成矩阵形式得

令:观测信号、源信号、混合矩阵

则

式(5)为构建的电能质量谐波盲分离数学模型,显然,若能从观测信号X恢复出源信号S ,就可以准确获取各次谐波的参数。

2 估计混合矩阵

由于源信号数的未知性,所以式(5)盲源分离模型可能为欠定类型,基于正定或超定的盲源分离方法(如ICA等方法)不能解决它。基于稀疏表示的盲源分离方法常用于欠定类型[17]。各次谐波在时域并不符合稀疏性条件,而在频域符合稀疏性条件,采用短时傅里叶变换方法进行时频转换。信号x(t)短时傅里叶变换定义为

其中,w(t) 为窗函数。对式(4)等号两边进行短时傅里叶变换得

其中:Fx1(ω ,τ) 、Fx2(ω ,τ) 和Fs1(ω ,τ ),LFsP(ω,τ) 分别表示两路观测信号和各源信号的短时傅里叶变换值。

对两路观测信号进行短时傅里叶变换,得到两个二维复矩阵,其行对应频率值,列对应采样时间段,矩阵元素对应频谱幅值。抽取这两个复矩阵中相同列对应的频谱幅值,组成短时频谱散点图。由于源信号为谐波,故在散点图上只有频率为ω1、ω2、…、ωP处有非零值,而其余频率处为零或接近零,即:在某个频率点处只有一个源信号的频谱幅值占优,其余源信号的频谱幅值为零或接近零。现假设ω =ωi处第i个谐波分量的频率幅值占优,则(7)式可化为或近似为

从式(9)可看出,每个源信号的短时频谱幅值对应散点图上一条直线,直线的方向对应混合矩阵A的列向量,若对散点图上样本点进行聚类估计出各直线方向,就能估计出混合矩阵A。

K-means聚类方法[18]常用于估计混合矩阵,但由于谐波的频率高度稀疏,且短时傅里叶变换导致的零点附近值较多,所以用K-means聚类容易导致聚类中心点偏离真实的谐波频谱幅值,以致错误聚类。为克服上述问题,采用基于密度的弧灭圆均值聚类方法[19]估计混合矩阵A,其聚类的具体步骤如下。

步骤1:归一化Fx1(ω ,τ ) 、Fx2(ω ,τ ) ;归一化的公式为

其中:x表示待归一化频谱幅值向量;为x的欧几里德范数。

步骤2:设置搜索次数j =0 , 搜索半径步长为ΔR , 点数阈值NT;

步骤3:令j:=j +1 ,计算第j次搜索的递增扇形区域Sj中样本点数Nj;其中

步骤4:判断Nj<NT是否成立,若成立,弧灭前j次搜索所有的样本点,将散点图中剩余样本点投射到单位圆的上半部,并用K-means聚类方法计算出各聚类中心点坐标,若不成立,返回步骤3。

步骤5:计算各聚类中心点到零点的斜率,这些斜率值对应混合矩阵A中各列向量的方向。

3 分离谐波

线性混合模型的式(5)可表示为式(12)。

其中:ai为混合矩阵A的第i个列向量;si(t ) 为第i个源信号。式(12)说明:在时刻t处,观测向量X(t)可表示成向量组a1, a2,L ,aP的线性组合,其组合系数为s1(t ) ,s2(t ) ,L ,sP(t ) 。

混合矩阵A确定后,当谐波分量数大于2 时,向量组a1, a2,L ,aP线性表示向量X(t) 有无数种途径,即s1(t ) ,s2(t ) ,L ,sP(t ) 有无穷组解。在这无穷组解中,用稀疏性衡量解的优劣时,分离谐波可表示成如下优化问题:

其中,表示si(t ) 中非零元素个数,即l0范数解,此解为最稀疏解,但其为NP难解问题不易解决。为此,求式(13)的l1范数解,可表示成:

即“最短路径法”[18],由文献[18]知,源信号可表示为

式(15)中:m,n为混合矩阵A中与观测向量X(t) 相角差绝对值最小的两个列向量序号, 且满足angle(am)<angle( X (t ) )<angle( an)(angle(•) 表示求相角),,sr(t ) 表示求出的第m个和第n个源信号值组成的向量。

4 实验分析

4.1 仿真实验

设仿真信号包含基波、3 次谐波和7.5 次间谐波,即

其中:基波频率fe=50 Hz ;采样时间t =[0, 0.3] s ;采样频率fs=1 000 Hz 。分别令延迟时间常数l =0 s和m =π /19 s ,按式(2)、式(3)构建的两路观测信号时域波形如图1 所示。

取128 点的Hanning窗,重叠点数为32 点对两路观测信号进行短时傅里叶变换,得到的频域散点图的连线如图2 所示,可以看出有3 条直线,与源信号数相同。

令搜索半径步长ΔR=0.02,点数阈值NT=5 ,用基于点密度的弧灭圆均值聚类方法估计混合矩阵A。经过4 次搜索后,所围扇形递增区域内样本点数为4,将前3 次搜索的所有样本点弧灭掉,并投射散点图中剩余样本点到单位圆的上半部。在单位圆上用均值聚类方法得到3 个中心点坐标为(-0.9941, 0.1082)(0.9521, 0.3058)和(0.7073, 0.7069)。由此可得混合矩阵的估计值为

利用式(15)求解源信号S(t) ,得到三个源信号波形及对应的频谱如图3 所示。由此看出,基波及各次谐波被准确分离。

为了对比,采用文献[12]的基于原子分解方法(Atomic Decomposition Method,ADM)分离仿真信号中各次谐波。构造原子库gγ=Kγcos(ω t +φ) ,其中γ =[ω,φ] 、ω =2πj/ N 、 j ∈[1, N] 、φ =2πp/ N 、p ∈[0, N -1] , N为仿真信号的长度,Kγ满足gγ=1 。用匹配追踪算法(MP)对仿真信号进行分解,前3 次分解的分量及残余信号的波形和频谱如图4 所示。可以看出,基波和3 次谐波被成功分离,而7.5 次间谐波未被成功分离,且残余信号中仍含少量基波和3 次谐波。这主要由于,在第3 次MP算法时,7.5 次间谐波含有率很低(占第2 次MP的残余信号比重小)导致的。

比较本文方法和ADM的运行时间。7.0.0 版本Matlab运行在CPU主频为3.6 GHz、内存为4 GB的PC机,两种方法的运行时间如表1 所示。由此看出,本文方法比ADM计算效率优势明显。

4.2 实例实验

城市轨道交通供配电系统是产生谐波污染的重要来源,将本文方法应用到某市轨道交通1 号线供配电系统中。城市电网110 k V高压电送至地铁两个主变压器降至35 k V中压电,中压电再送至各站的牵引变电所和降压变电所,牵引所先降压再整流至1.5 k V直流电牵引机车,降压所则降压至0.4 k V的低压电供给站内用电设备。电力监测系统(SCADA)采集不同点的电信号,负责对整个供电系统进行遥控制和调度。本实验测试数据来源于SCADA系统的录波数据,选取35 k V母线上采集点处A相电压信号,考察机车最忙时段的18 时情况。为了便于观察,图5 只显示了其0.2 s的波形。

利用本文方法对35 k V母线A相电压18 时1秒时间段的监测信号进行处理。首先取延迟时间常数l=0 s和m =0.013 7 s构建两路观测信号,选Hanning窗宽为256 点、重叠点数为64 点对两路观测信号进行短时傅里叶变换,然后令搜索半径步长ΔR =0.03 ,点数阈值NT=4 ,利用基于点密度的弧灭圆均值聚类方法估计混合矩阵,最后利用式(15)分离各次谐波源。分离各次谐波及其频谱分析如图6 所示,可以看出监测信号主要包含基波成分、11次谐波和13 次谐波,其余各次谐波含量很低,这是由于整流机组采用12 脉波整流电路所致。计算11次谐波和13 次谐波的含有率(HRU)分别为7.21%和1.67%,总电压谐波畸变率(THDU)为7.41%。根据国标GB/T 14549-93 规定:电网相电压奇次谐波含有率和总电压谐波畸变率上限分别为2.4%和3.0%。所以总谐波畸变率和11 次谐波含有率超标。

利用基于原子分解方法对该段监测信号进行处理,结果表明只能分离出基波分量和11 次谐波分量,而13 次谐波分量并不能在第三次分解中得到,这里不再显示其波形。比较本文方法和基于原子分解方法的运行时间(见表1)可知,前者运算效率明显较高。

5 结论

分析谐波污染问题对整个电力系统至关重要。本文提出基于稀疏盲分离的谐波分析方法,充分利用了谐波在频域的稀疏性,准确分离出各次谐波,可以为后续的谐波滤除和补偿提供一种依据。与现有基于原子分解方法对比可知,所提方法在计算效率和分离含有率较低高次谐波具有明显优势。

分离分析方法 篇5

1、化学分离法;

2、物理法;

下面就混合物化学分离及提纯方法归纳如下：

分离与提纯的原则

1.引入的试剂一般只跟杂质反应;

2.后续的试剂应除去过量的前加的试剂;

3.不能引进新物质;

4.杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分离;

5.过程简单，现象明显，纯度要高;

6.尽可能将杂质转化为所需物质;

7.除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理顺序;

8.如遇到极易溶于水的气体时，要防止倒吸现象的发生。

概念区分

清洗：从液体中分离密度较大且不溶的固体，分离沙和水;

过滤：从液体中分离不溶的固体，净化食用水;

溶解和过滤：分离两种固体，一种能溶于某溶剂，另一种则不溶，分离盐和沙;

离心分离法：从液体中分离不溶的固体，分离泥和水;

结晶法：从溶液中分离已溶解的溶质，从海水中提取食盐;

分液：分离两种不互溶的液体，分离油和水;

萃取：加入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离，萃取水溶液中的碘;

蒸馏：溶液中分离溶剂和非挥发性溶质，海水中取得纯水;

分馏：分离两种互溶而沸点差别较大的液体，液态空气中分离氧和氮;石油的精炼;

升华：分离两种固体,其中只有一种可以升华，分离碘和沙;

分离分析方法 篇6

【关键词】 中药化学成分；提取分离方法；研究观察

doi：10.3969/j.issn.1004-7484（x）.2013.06.574 文章编号：1004-7484（2013）-06-3328-01

中药对于我国来说，具有悠久的历史，可以说是我国的瑰宝。但是对于一些具有临床疗效的中药来说，我们无法确定是中药中的哪种化学成分在起作用，这一点也是中药在国际医学上不能得到普遍认可以及接受的原因。目前，人们公认为中药药效的来源是中药的化学成分。因此，人们为了能够更加合理有效地使用中药，开始了对中药化学成分提取分离方法的研究工作。并且，随着我国科学技术的发展，一些新的中药化学成分提取分离方法诞生。本文笔者就近年来的一些中药化学成分提取分离方法进行了研究和观察，做了简单地综述。

1 传统的中药化学成分提取分离方法

传统的提取分离技术主要有普通柱层析、重结晶等方法。普通柱层析是指固定相是一些常用的吸附材料，如硅胶、氧化铝等，流动相是不同比例的有机溶剂，以此来洗脱样品，使中药的化学成分得到分离。这种方法的优点就是操作简单易行，缺点是当遇到成分复杂或者是结构相近的化学成分时，不能够使化学成分完全地分离。重结晶的原理是通过固体混合物当中的被分离成分在不同温度下溶解度发生明显的变化，在温度较高的时候，该成分的溶解度就比较大，当温度较低的时候，该成分的溶解度就比较小，以此来达到分离提纯的目的。但这种方法具有极强的局限性，所以无法将其广泛地用于中药化学成分的提取分离的过程中。

2 减压层析技术

减压层析的提取分离技术的原理和普通柱层析技术一样，操作简单，能够快速高效的达到分离的效果。相比其他的层析技术，减压层析技术的优点是采用的设备简单、操作易行、所用时间短等，可以防止由于吸附时间长而导致的药品变质现象，这种方法对稳定性不高的化合物适用。但是这种也存在不足，其溶剂用量比较大，而且无法通过对色带的直接观察来切割洗脱。

3 应用大孔树脂来提取分离的技术

大孔树脂吸附提取分离技术是使用一种有机吸附剂，利用吸附和分子筛的原理，将中药中的有效成分有选择地提取分离出来，将没有效用的成分去除掉，这是一种用来提取分离的新工艺。这种分离技术的优点就是大孔树脂的再生性好，用一些溶剂就可以实现，但也有不足，就是无法保证有机溶剂的残留物是绝对安全的，可能会对环境带来一些污染。

4 膜分离技术

这种提取分离技术是将具有选择透过性的薄膜作为分离介质，由于中药中各种化学成分的分子量存在着差异，所以当薄膜两侧有某种推动力存在的时候，这种推动力可能是浓度差、电位差或者压力差等等，使得原料一侧的成分有选择性地经过薄膜，从而实现化学成分的分离和提纯。这种技术的特点是在进行分离的过程中不用加热、所耗费的能量少、不会产生二次污染、分离的效率高，所以这种技术适用于中药化学成分的提取分离。

5 高效逆流色谱分离技术

这种技术是依据处于动态下液体和液体之间的分配原理，将螺旋管的方向性以及高速行星式运动结合起来，令在两相中互不混溶的溶剂能够在螺旋管内达到较好地接触、混合、分配以及传递的目的，以此把不同分配比的样品成分成功地分离出来。和其他的液相色谱分离技术进行比较，这种技术的固定相没有采用固相载体，而是样品在两种互不相溶的液相中达到分配的效果，把由于固相载体而带来的一些样品吸附、污染以及损失等不足弥补过来，而且还可以重复进样，具有比较高的应用价值。另外，用于高效逆流色谱技术的设备具有可靠的性能、较低的价格特点，使这种技术的分析成本降低，使分离操作变得简单易行，虽然和高效液相色谱分离技术比较起来偶尔会产生柱效不高的现象，但是这种技术可以很好地防止其对样品的吸附。

6 介绍两种联合使用技术

6.1 联合使用多种分离纯化技术 近年来，从事药学研究的工作者为了能够将中药成分更好地提取和分离，应用了将两种或者两种以上的分离技术联合使用的工艺。根据相关报道，有研究者利用含量为65%的银杏叶和大孔吸附树脂技术来提取醇溶液，提取效果较好。另外，联合使用大孔吸附树脂和超滤法来精制六味地黄丸，通过相关的实验结果，发现提取物的重量是原药材的45%。还有在制备菖蒲益智口服液的过程中应用了吸附澄清、高速分离以及微滤技术，通过相关的实验，说明这种纯化技术可以使制剂的稳定性提高，能够在制备中药口服液的过程中达到连续无醇化的生产。

6.2 将水性二相系统和逆流色谱技术联合使用 近年来，逆流色谱技术的发展是由水性二相系统的发展推动起来的。从事医药研究的工作者通过高速色谱技术，利用水性二相溶剂系统来展开对纯化中药多糖的研究，并且这种联合技术已成功用于牛膝多糖的分离纯化中。

7 结 语

目前，应用于中药化学成分的提取分离的技术有很多，本文仅介绍和叙述了几种。从上文的论述中，我们可以发现用于中药化学成分提取分离的技术获得了比较快速的发展，并且这些发展和进步也使中药结构、药理以及药效等方面的研究得到了促进，可以帮助我们找到先导化学物，研制开发出具有新药效的药物。伴随着中药化学成分提取分离技术的不断进步和完善，对中药化学成分的研究也会发展成为一个诱人的领域。并且，目前的药物成分分离技术已经朝着操作简单化、分离快速高效、不产生污染、被测组分和基体能够得到有效的分离、使分析的灵敏度和准确度进一步提高的方向发展。当然，中草药成分的提取分离技术也包括其中。除本文介绍的提取分离技术外，还有很多技术，并且各自具有不同的特点，在实际使用中应依据被提取成分的特点以及性质，来选择合适的方法。

参考文献

[1] 许睿，书松.20年来中药化学成分提取分离技术的进展[J].中成药，2006，28（11）.

分离分析方法 篇7

1 材料与方法

1.1 材料

使用新鲜山茱萸果实（经省药品检验所鉴定确认），留取果肉，干燥备用。由专业微生物实验提供的金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、苏云金芽孢杆菌、桔青霉、啤酒酵母、蜡状芽孢杆菌、假丝酵母[3]。无菌试管，微生物培养基，恒温加热磁力搅拌器，自动电热压力蒸汽灭菌器，旋转蒸发仪，恒温培养箱，分光光度计。

1.2 方法

1.2.1 活性成分提取

取8份山茱萸样品各10g，分别使用50mL的石油醚、丙酮、乙酸乙酯、正丁醇、95%乙醇、70%乙醇、50g/L氢氧化钠、蒸馏水进行提取。

1.2.2 抑菌活性检验

在无菌试管内接种供试菌种，在37℃的温度下进行24h培养，培养结束后取0.2mL菌悬液放置在培养基上，使用无菌滤纸片分别在8种山茱萸提取物中浸湿，挥发干溶剂后分别平铺在含菌培养皿上，培养一段时间后对抑菌圈直径进行测量[4]。

1.2.3 抑菌活性成分分离

将山茱萸大孔吸附树脂的水洗部分使用甲醇溶液进行溶解，并在硅胶板进行点样分离，展开剂为环已烷∶氯仿∶乙酸乙酯∶甲酸=10∶4∶30∶1.3，室温下展开，将溶剂挥发后待检。

1.2.4 活性成分检测

使用化学定性方法对活性成分进行检测[5]，主要方法为盐酸+镁粉，溴甲酚绿溶液，三氯化铁—铁氰化钾溶液。

2 结果

2.1 山茱萸抑菌活性成分提取

经比较分析发现，经70%乙醇提取的山茱萸提取物对各种菌种具有良好的抗菌活性（表1）。

2.2 抑菌活性成分分离

经薄层层析分离，得到三个组分，其中组分Ⅰ对金黄色葡萄球菌和苏云金芽孢杆菌没有抑菌活性，组分Ⅱ和组分Ⅲ对金黄色葡萄球菌和苏云金芽孢杆菌均有良好抑菌活性。

2.3 活性成分检测

组分Ⅰ、组分Ⅱ、组分Ⅲ和盐酸+镁粉进行化学定性检测，组分Ⅰ和盐酸+镁粉呈现阳性反应，说明组分Ⅰ是黄酮类化合物；组分Ⅰ、组分Ⅱ、组分Ⅲ和溴甲酚绿溶液进行化学定性检测，组分Ⅱ、组分Ⅲ和盐酸+镁粉呈现阳性反应，说明组分Ⅱ、组分Ⅲ是羧酸类化合物；组分Ⅱ、组分Ⅲ和三氯化铁—铁氰化钾溶液呈现阳性反应，说明组分Ⅱ、组分Ⅲ是酚酸类化合物（表2）。

3 讨论

现代中药化学研究发现，山茱萸中含有山茱萸苷、没食子酸、酒石酸、树酯、苹果酸、鞣质等多种有效成份。现代中药药理学研究也发现，山茱萸提取液对于常见的食品微生物具有显著的抗菌效果。抗菌效果的确定可以为山茱萸临床的综合使用以及天然食品防腐剂的临床研究具有十分重要的意义。我们相信，随着中药化学成分研究的不断进步，山茱萸—这种传统中药材一定可以在更多领域发挥更加重要、积极的作用。综上所述，经比较分析发现，经70%乙醇提取的山茱萸提取物对各种菌种具有良好的抗菌活性，经分离、化学定性检测，初步确定山茱萸的抑菌活性成分是酚酸类化合物。

摘要：目的 探讨山茱萸抑菌活性成分提取分离与检测方法。方法 使用生物活性追踪方法对中药山茱萸的抑菌活性成分进行提取、分离, 并使用化学定性方法对活性成分进行检测。结果 经薄层层析分离, 得到三个组分, 其中组分Ⅰ对金黄色葡萄球菌和苏云金芽孢杆菌没有抑菌活性, 组分Ⅱ和Ⅲ对金黄色葡萄球菌和苏云金芽孢杆菌均有良好抑菌活性。组分Ⅰ、组分Ⅱ、组分Ⅲ和盐酸+镁粉进行化学定性检测, 组分Ⅰ和盐酸+镁粉呈现阳性反应, 说明组分Ⅰ是黄酮类化合物;组分Ⅰ、组分Ⅱ、组分Ⅲ和溴甲酚绿溶液进行化学定性检测, 组分Ⅱ、组分Ⅲ和盐酸+镁粉呈现阳性反应, 说明组分Ⅱ、组分Ⅲ是羧酸类化合物;组分Ⅱ、组分Ⅲ和三氯化铁-铁氰化钾溶液呈现阳性反应, 说明组分Ⅱ、组分Ⅲ是酚酸类化合物。结论 经比较分析发现, 经70%乙醇提取的山茱萸提取物对各种菌种具有良好的抗菌活性, 经分离、化学定性检测, 初步确定山茱萸的抑菌活性成分是酚酸类化合物。

关键词：山茱萸,抑菌活性成分,提取,分离,检测方法

参考文献

[1]赵淑艳, 呼世斌, 吴焕利, 等.山茱萸抑菌活性成分提取分离与检测[J].西北农林科技大学学报, 2007, 35 (6) :223-231.

[2]王继光, 李君.RP—HPLC法测定不同时期山茱萸中马钱苷的含量[J].河南科技, 2010 (5) :71-72.

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[4]吕晓东, 张永祥, 赵毅民, 等.山茱萸体液免疫抑制活性成分的药理学导向评价分离[J].解放军药学学报, 2002, 18 (6) :357-359.

分离分析方法 篇8

聚丙烯车间液化气精制装置气液分离罐在2015年10月检查中发现罐壁腐蚀泄漏, 对罐体拆除保温材料整体测厚发现, 局部壁厚只有1~3mm, 该压力容器设计壁厚为12mm, 罐体整体腐蚀严重, 车间紧急切出储罐并退料, 后对容器进行了应急处理后, 暂时满足生产需要。该压力容器主要设计参数如表1。

2 设备腐蚀情况

气液分离罐设计壁厚12mm, 检查中发现如图1所示腐蚀部位处有三处泄漏点, 并对该泄漏点附近测厚发现容器壁厚只有1~3mm, 根据压力容器设计手册要求, 压力容器正常年平均腐蚀厚度约0.3mm, 而该容器投用年限为10年, 年近似平均腐蚀厚度约0.9~1.1mm, 远远大于正常设计腐蚀量。

3 腐蚀原因分析

(1) 腐蚀泄露原因分析:由于该容器操作介质主要为碱液, 碱液容器在一点工况下, 易发生碱脆现象。碱脆即为金属及合金材料在碱性溶液中, 由于拉应力和腐蚀介质的联合作用而产生的开裂它是应力腐蚀破裂的一种类型。应力腐蚀开裂是危害最大的局部腐蚀破坏形态之一, 在腐蚀过程中, 一旦形成应力微裂纹, 其扩展速度比其他类型的局部腐蚀速度要快几个数量级。碱脆出现必须满足三个条件: (1) 较高浓度的氢氧化钠溶液。试验指出, 浓度大于10%的碱液即足以引起钢的碱脆。 (2) 较高的温度, 碱脆的温度范围较宽, 但最容易引起碱脆的温度是在溶液的沸点附近。碳钢发生碱脆时, 碱液浓度与温度的关系如图2所示。 (3) 拉伸应力, 可以是外载荷引起的应力, 也可以是残余应力, 或者是两者的联合作用。拉伸应力的大小虽然是碱脆的一个影响因素, 但更重要的因素是应力的均匀与否, 局部的拉伸应力最容易引起碱脆。

气液分离罐操作介质为脱硫醇碱液, 浓度在25%左右满足发生碱脆条件1。气液分离罐因为存放碱液, 冬季温度降低时为防止液面计冻住, 液面计设置有伴热, 但由于装置设计原因, 该处伴热为低压蒸汽伴热, 平均温度在130℃间, 导致该处碱液温度偏高, 满足碱脆发生条件2。由于腐蚀部位为液面计伴热处, 存在焊接应力, 满足碱脆发生条件3。所以图1腐蚀泄漏点A原因可能为碱脆导致的隐形裂纹引起泄漏。

(2) 容器器壁减薄原因分析, 因为碱液主要为脱除液化气中的硫醇, 所以该处介质中含有部分的硫醇及硫化氢, 而硫化氢溶液呈现弱酸性, 可对碳钢造成酸性腐蚀, 腐蚀机理如下:Fe+H2S=Fe S+H2。同时由于分离罐进料及液位的波动, 碱液对管壁冲刷严重, H2S对管壁腐蚀产生的钝化膜不断被冲刷掉, 进而导致腐蚀进一步加剧, 所以溶液中硫化氢的存在及进料、液位波动冲刷是导致管壁腐蚀减薄的主因。在气液分离罐中由于存在拉伸应力, 硫化氢溶液也可导致腐蚀开裂, 所以泄漏点B处腐蚀裂纹应为硫化氢导致的腐蚀开裂。

4 应急处置方法及强度校核

由于容器壁厚减薄严重, 车间对该容器腐蚀部位进行补焊12mm钢板处理, 并做探伤检测未发现缺陷。

现根据压力容器设计手册GB150中强度校验公式, 对容器做强度校验:

4.1 受内压的圆筒强度校核

式中:δ———圆筒的壁厚 (包括壁厚附加量) , mm;

D———圆筒内径, mm;

P———设计压力, mm;

[σ]———材料的许用拉应力, MPa;

ϕ———焊缝系数, 0.6~1.0;

C———壁厚附加量, mm。

代入数据, 得:

由于压力容器筒体部位实际测的厚度δ实际≥5.7mm, 则:δ<δ实际, 筒体部位满足强度要求。

4.2 受内压的封头强度校核

式中:s———封头壁厚, mm;

P———设计压力, MPa;

D———封头内径, mm;

[σ]t———设计温度下的材料许用应力, MPa;

ϕ———焊缝系数。

代入数据, 得:

由于压力容器筒体部位实际测的厚度s实际≥6.1mm, 则:s<s实际, 封头部位满足强度要求。

通过上面强度校核, 容器可以满足生产需要。

5 操作中预防腐蚀发生

由于气液分离罐材质、制作加工工艺及操作介质为定量情况, 不能再做改变, 但通过工艺操作手段的调节可降低腐蚀的产生。

(1) 液面计伴热温度, 可通过调节手段加以控制, 由图2可知, 在碱液浓度25%时, 溶液温度等于或高于50℃时极易发生碱脆现象, 冬季日常操作时, 可将该处低压蒸汽伴热改用装置产生的凝结水伴热或开小蒸汽版热量, 从而降低液面计处碱液温度, 可以极好的控制碱脆现场的发生, 同时利用凝结水也有节能效果。

(2) 气液分离罐的液位, 通过内操精心操作, 可减少液位的大幅波动, 从而可以减少液位波动对腐蚀钝化膜的冲刷作用, 从而可减弱H2S对管壁的腐蚀效果。

6 结束语

气液分离罐由于工艺要求, 不可避免的为碱脆及H2S腐蚀创造了部分条件, 可通过严格设置操作要求, 减弱腐蚀的发生, 这次应急处置后, 容器能满足生产需要, 但由于两种腐蚀都有可能产生裂纹, 还需要对断裂裂纹做应力强度计算, 在实际检测中未发现明显裂纹, 但由于不具备检测隐性裂纹长度及深度, 不能排除隐性裂纹的存在的可能, 所以加强巡检监护, 防止压力容器泄漏, 且根据容器腐蚀情况, 罐体腐蚀余量较小, 为满足安全生产要求需尽快更换新容器。

摘要：气液分离罐近期出现罐体腐蚀严重, 通过对腐蚀原因分析, 对不能满足强度要求的罐体补焊处理, 并核算补焊处理后容器强度, 通过核算确定压力容器可以使用, 并针对腐蚀现象制定相应应急措施避免腐蚀进一步加剧。

关键词：气液分离罐,腐蚀分析,强度校核

参考文献

[1]黄宏生.碳钢碱脆的研究[J].钢铁研究总院学报, 1986, 9 (6) :97~104.

分离分析方法 篇9

一、公诉权的定位

公诉权, 即刑事追诉权, 是检察机关运用公权力对违反刑事法律构成犯罪的人诉请国家审判机关依法追究其刑事责任的权力。

关于公诉权的定位问题, 近年来, 学界一直有所争论。笔者认为, 尽管国家公诉权与法律监督权各自立场不同, 但由于国家与社会公共利益和国家的法制利益在本质上是一致的, 两者之间并不存在根本对立的矛盾或冲突, 两者共存于检察机关行使并不会造成对审判权的损害, 主要理由如下:

(一) 从检察权定位来看, 检察权就是一种法律监督权。对于检察权与法律监督权的关系, 历来有“多元论”和“一元论”之争。笔者赞同法律监督一元论的观点, 认为只有坚持法律监督一元论, 才能正确理解检察权与法律监督权的关系, 才能正确界定我国检察机关在国家权力机关中的地位和属性。有学者认为抽象的“法律监督”权力使公诉人头上笼罩了一圈令任何人都不敢不仰视的光环;检察机关公诉与审判监督的双重角色无异于个人的人格分裂, 一半置身于诉讼结构之内, 作为一方当事人参与诉讼, 另一半却在诉讼结构之外以高高在上的姿态监督诉讼。这种人格分裂的状态难以达到原本设想的监督效果。其实, 这种忧虑并没有正确理解公诉权与法律监督权的关系;在实证层面, 没有注意到公诉权的不同权能内容及其行使过程中在时间上的线性发展规律, 因而忽视了行使公诉权的同时进行监督的抽象可能性和现实可行性。在我国的宪政架构下, 检察机关是我国的法律监督机关。在理论层面和逻辑层面, 我们不难得出的结论是, 法律关于检察机关的所有权力设计, 如审查逮捕权、职务犯罪侦查权、民事、行政检察权等都是法律监督权的实现手段, 公诉权也不例外。

(二) 从公诉权的内容上来看, 它是一种代表国家追诉犯罪的权力, 是对触犯刑律者的一种强制监督权, 经追诉犯罪的形式来保证国家法律的公正实施, 因而也是法律监督的一种手段。公诉权具体包含了审查起诉、决定不起诉、决定起诉、公诉变更、出庭支持公诉、刑事抗诉权。

审查起诉, 体现了对公安机关侦查活动的法律监督。这种审查是对公安机关的侦查活动在程序上是否合法、实体上是否符合法定条件进行制约与把关的过程, 因此体现了法律监督的属性。

决定起诉和不起诉权, 其行使是建立在审查起诉基础上的, 是对侦查活动进行审查监督后依法所作的结论。前者是检察机关对侦查活动作出的肯定性的监督结论, 后者则是否定性的监督结论, 均体现了对侦查活动的法律监督。

公诉变更权, 即检察机关在决定起诉后, 当案件情况发生变化时, 有权依法变更公诉内容, 包括追加或者减少被告人、变更指控罪名、撤回起诉等, 法院应根据检察机关变更了的公诉内容进行审判或者终止审判, 这也体现了对法院审判权的制约。

出庭支持公诉是公诉权的重要组成部分。它是指检察机关出席法庭支持自己所提起的案件诉讼主张, 并请求法庭正确适用法律的一种权力。它与刑事起诉权紧密联系在一起, 履行控诉职能。在这种情况下, 监督权大多处于一种隐而不显的状态, 但是这决不表明不需要监督。

抗诉权。如果检察机关认为法院所作的一审判决确有错误, 有权向上一级法院提出抗诉。如果最高检察院或者上级检察院认为下级法院作出的生效判决、裁定确有错误, 有权向同级法院提出抗诉, 从而达到启动第二审或者审判监督程序, 通过人民法院的审级监督纠正错误判决、裁定的目的。显然, 抗诉权体现了检察机关对法院审判活动的监督。

(三) 从公诉权与侦查权、审判权的关系上来看, 也体现了公诉权的监督性。在刑事诉讼中, 侦查与起诉的关系极为密切。一般来讲, 侦查被视作是提起公诉的必要准备, 起诉或不起诉则是侦查终结的法律处理。公诉是侦查的目的, 检察机关在提起公诉前, 要对公安机关侦查的案件进行侦查, 从而对公安机关的侦查活动进行监督。提起公诉后, 又通过出庭支持公诉、监督审判、监督判决执行等一系列诉讼活动, 对整个诉讼过程进行制约和监督。可以说, 公诉权和法律监督权的有机融合, 真正体现了我国检察制度的特色和优势。

(四) 从权力分配来看, 检察机关的公诉权和法律监督权的融合, 并不会损害审判权。有一种代表性的观点是检察机关同时具备这两种职权, 似乎有一种既当运动员, 又当裁判员的意思。笔者认为, 此种观点有些牵强。首先, 因为本身作为国家公诉权与诉讼监督权, 它们在国家与社会公共利益和国家的法制利益在本质上一致的。其次, 检察机关的诉讼监督并不是对具体案件最终结果的裁判, 而只是依法律规定启动纠错程序, 由法院重新作出正确的裁判, 至于违法行为是否得以纠正, 案件能否改判, 最终仍要取决于法院。因此, 检察官决不可能是“既当运动员又当裁判员”、“是法官之上的法官”。

二、公诉角色与法律监督角色的分离

前文已经论述公诉权的监督性, “公诉是对国家追诉犯罪活动的外在形式的表述, 而法律监督则是对其本质属性的表述”, “公诉与法律监督二者是一体的, 具有共生关系。”然而笔者认为, 在坚持公诉权的监督性的理念前提下, 基于公诉权在不同阶段的特点, 公诉部门应当使公诉角色与监督角色相对独立, 从而达到两种角色在总体上的统一。对于出庭支持公诉和抗诉的两个环节, 应将其监督角色隐而不现, 突出其控诉角色的职能。出庭公诉的检察官不能因其负有监督职能而自我凌驾于辩、审方之上, 从而破坏控、辩、审三者的三角线结构。

其次, 我国原《刑事诉讼法》第112条规定:“出庭检察人员对庭审中的违法情况有权向法院提出纠正意见。”修改后的《刑事诉讼法》第169条规定:“人民检察院发现人民法院审理案件违反法律规定的诉讼程序, 有权向人民法院提出纠正意见。”由此, 它隐含了公诉人员不再当庭提出纠正意见的因素。随后, 六部委《关于刑事诉讼法实施中若干问题的规定》第43条针对《刑事诉讼法》第169条进一步明确规定:“人民检察院对违反法定程序的庭审活动提出纠正意见, 应当由人民检察院在庭审后提出。”可见, 修改后的刑事诉讼法在强化检察监督的同时, 却改庭中监督为庭后监督, 实际上排除了公诉人个人当庭提出纠正意见的权力, 弱化了庭审法律监督。对这一种制度稍加分析就可知, 这实际上使监督权力在这个环节上变成了只“监”而不“督”, 从而使监督角色隐而不现。

三、法律监督的方法——程序性监督

就公诉部门代表检察院所进行的法律监督的目标而言, 如果程序与实体的双重正义都能够实现当然是最理想的。实体公正即结果公正, 指案件实体的结局处理所体现出来的公正。程序公正即过程公正, 指诉讼程序方面体现出来的公正。

实体公正具有局限性、模糊性, 与程序公正相比, 程序公正的规则一般都比较明确, 具有可操作性。“程序是现代法治的醒目标志。没有法治, 依然有实体总是但没有程序, 却没有法治可言。法治, 在一定意义上说, 就是‘程序治’。”

我国刑事诉讼法对司法机关进行诉讼活动规定了一系列程序, 是确立程序性监督的法律依据。在“任务和基本原则”一章中, 我国刑诉法第3条规定:“人民法院、人民检察院和公安机关进行刑事诉讼, 必须严格遵守本法和其他法律的有关规定。”第43条规定:“审判人员、检察人员、侦查人员必须依照法定程序, 收集能够证实犯罪嫌疑人、被告人有罪或者无罪、犯罪情节轻重的各种证据。严禁刑讯逼供和以威胁、引诱、欺骗以及其他非法的方法收集证据。”除了上述原则性的规定以外, 刑事诉讼法还就侦查人员收集证据所需遵守的法律程序作出了一系列的规定。例如, 在讯问犯罪嫌疑人问题上, 该法要求“讯问犯罪嫌疑人必须由人民检察院或者公安机关的侦查人员负责进行” (第91条) ;“传唤、拘传持续的时间最长不得超过12小时。不得以连续传唤、拘传的形式变相拘禁犯罪嫌疑人” (第92条第2款) ;“犯罪嫌疑人在被侦查人员第一次讯问后或者采取强制措施之日起, 可以聘请律师为其提供法律咨询、代理申诉、控告, 受委托的律师有权向侦查机关了解犯罪嫌疑人涉嫌的罪名, 可以会见在押的犯罪嫌疑人, 向犯罪嫌疑人了解有关案件的情况” (第96条) 。又如, 在涉及搜查、扣押等问题时, 该法要求“进行搜查, 必须向被搜查人出示搜查证” (第111条第1款) 等等。由此可以看出, 立法并不允许国家公权违背法定程序实施诉讼行为, 上述规定为我国确立程序性制裁制度提供了法律依据, 同时检察机关也可以据此对侦查机关实施程序性监督。

通过程序性监督, 使审判者对违反诉讼程序的行为及其结果, 在诉讼程序上不予认可, 或予以撤销, 或应以否定, 或应以补充、修正, 使程序违法者承受程序上不利的后果, 可以促其遵守法律所规定的诉讼程序, 从而体现现代法治国家制约国家权力保障公民的理念。

摘要：从现行法律规定和实践出发, 应当将公诉权定位为法律监督权。但基于公诉权的不同权能内容, 应当将出庭支持公诉和出庭支持抗诉这两个环节的公诉角色与监督角色分离, 使其监督角色隐而不现。而对于公诉当中的刑事诉讼法律监督, 应当着眼于程序性监督这个方面。

关键词：公诉权,法律监督权,角色分离,程序监督

参考文献

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分离分析方法 篇10

1 LET25-0.6计量分离器计量压油困难的原因分析

(1)由于石西油田采油站目前现场的单井来液计量工作都是由远程自动化进行计量,在计量过程中经常会出现压油困难。通过现场的观察和分析发现是由于其流程设计不合理导致的。

分离器压油操作,主要是通过分离器憋压,当容器内的压力高于集油管线时,打开过油阀门将油压出;另一种方法是利用连通器的原理,利用平衡管线将分离器与集油管线连通,当分离器内压力与集油线压力平衡,油靠自重压出。从分离器的流程可以看出,测气管线与压油线的出口为同一管线,一起直通集油管线,没有单独的测气线出口,且缺少油气分离的平衡罐。如果采用重力压油就会出现的情况:当分离器的液体在重力的作用下开始下降时,会对储液罐内造成一个相对的负压,按照重力压油原理,这时则需要有气体来补充液体下降所让出的空间与压力。因为气线的出口与压油管线是连在一起的,这时压油管线内充满了液体必然会出现没有气体来补充,而测气表后装有单流阀,会阻止气或者油反窜,因此而造成油压不去的现象。

(2)LET25-0.6计量分离器因流程限制计量程序设定为延时改出计量单井,在量油侧气时,其流程中的电动过油阀为关闭,测气闸门为常开。当量油结束时电动过油阀打开,计量单井暂不改出分离器,由于流程设计气线和压油线为同一出口,没有平衡罐及平衡气线,依靠单井边进油边压油的办法,由于分离器的压力与集油管线压力相同,常出现压油困难现象。主要原因为有些井伴生气气量小,或者没有伴生气(如刚检泵修开井),造成分离器边进油边出油,容器内液位不下降或下降极慢现象。当在规定时间内,分离器液位没有下降到低位触点时,量油设备的电动压油泵会强制启动进行压油,此时电动压油阀2打开,由于分离器内没有外来气体进行补充,电动压油泵的抽吸作用会对分离器造成负压,单井来油管线内的液流会加速流入分离器。容器内的液面不会下降,在规定时间内,压油失败泵会停止工作,造成计量不能进行。此时中控室必须通知巡井人员,到计量站处理且进行人工压油。从而增加了员工劳动强度。

2 LET25-0.6计量分离器现场使用分析

(1)计量时压油时间过长造成时效低下。LET25-0.6计量分离器是通过憋压原理压油;计量结束时,延时将计量井改出。既计量完毕后只是打开过油阀,并不并单井改出计量流程。利用计量井的气量或者压力将分离器中的液体压出,但是这种方法在气量大的井时还好,如果计量井为气量小产量高的井(或者是刚检泵修开井)时,则会出现进液与出液一致。还会出现液体压不出去的情况,或者边进边出压油极慢情况。这种压油方式造成量油时间长,分离器量油时效低下。

(2)压油泵的作用效果不明显。从流程图上可以看出,在过油阀的旁边有一个电动离心泵,它是在正常压油失败的时候才启动的。当泵启动时,也会对分离器的储液罐造成一个抽吸从而产生负压,罐内液体在负压的作用下从压油管线向集油管线移动在,同样的原理当罐内的压力与液位下降一定的位置时,也需要有气体来补充液体所让出的空间与泵抽吸所造成的负压,但因为气线的出口与压油管线是连在一起的,这时压油管线内充满了液体。由于压油管线前端的压力要高于分离器内部,所以必然会出现液体从压油阀管线向分离器移动补充压降与空间的现象,从而造成分离器内的液体在泵的作用下进行循环。

3 LET25-0.6计量分离器流程改进及实施

通过现场观察发现如图1,单井来油通过多通撬汇集以后,进入集油线有一个向下的弯头,集油管线的直径在159㎜,液体在管线的下部流动,而气体是在管线的上部流动,由于有一个落差,弯头以上集油线部分始终不会充满液体,它相当于一个小的分离容器,可以充当一个小的平衡罐;只要将管汇系统压力表处用一根管线和分离器计量气表后的管线连通(如图1、2红线),就形成了一个测气线的新通道,避免了测气管线和压油线使用同一出口,量油测气时气体可以从该管线回到集油线,压油时气体可以从管线补充到分离器液位下降时产生的负压。

综上所述,对选定的莫北18号计量站分离器的流程进行了改造,改造的压油效果十分显著,试验效果如表所示。

通过以上的流程改造,该站在以后的量油过程中再没有出现过压油困难的现象,,不仅增加了量油的效率,同时降低了巡检员工的工作量。

4 应用与推广

目前石西油田作业区采油站,使用LET25-0.6型号分离器的计量站,按照上述方法进行了改进流程后,从而避免了再出现压油困难的问题。

摘要：随着油田高速发展与节能降耗的展开,目前新开发油田区块的计量站已经由土建站转变为可移动橇装站了。这种橇装站与土建站相比最大的优点是:安装方便、节约成本、缩短了投产时间,但随着一段时间的生产使用后,分离器在进行计量操作后发现压油存在问题,对流程着手进行了工艺改进,从而使设备操作便利。