石墨炉原子吸收测定牛奶中镍

镍是人体必需的微量元素之一[1-3]。它具有促进红细胞再生、刺激生血等功能。但镍摄入量过多, 会导致癌变或其他病变[4-6]。因此对食品中镍的检测有着显著地意义。

一、实验部分

1. 仪器与试剂

(1) 仪器与工作条件

Thermo Scientific i CE 3500型原子吸收分光光度计, 石墨炉原子化器和自动进样系统, 镍空心阴极灯, 仪器工作条件如表1。所用器皿均在王水中浸泡24小时, 再用超纯水冲洗干净, 晾干备用。

(2) 试剂

硝酸为优级纯, 所用水都是二级超纯水。镍标准储备液 (100μg/m L) 由GBW08618稀释得

2. 实验步骤

(1) 仪器测定条件

取镍标准储备液, 以1%的硝酸为介质, 稀释为10μg/L的镍标准溶液。按选定的仪器工作条件测定。检测波长为232.0nm, 光谱宽带0.1nm, 镍空心阴极灯电流为8m A, 塞曼扣除背景。高纯氩气做保护气, 石墨炉温度、载气流速见表1.

(2) 样品处理

样品采用干法灰化, 称量1-2g的样品于瓷坩埚中, 先小火在电热板上炭化至无烟, 移至马弗炉中600℃左右灰化4-5小时, 冷却, 以2m L的浓硝酸溶解残渣, 在电热板上加热至硝酸完全挥发, 冷却用1%的硝酸溶解, 定容至25m L待测。

二、结果与讨论

1. 酸度的选择

由于酸度对石墨管的寿命有影响, 本实验探究了不同低浓度的硝酸配成的标准使用液 (10μg/L Ni标准使用液) 进行测定, 结果硝酸浓度在0.5%--2%的范围内对镍的吸光度影响不大, 故本实验采用1%的硝酸配制标准使用液。

2. 灰化原子化温度的选择

本实验采用单因素变量法, 对灰化原子化温度进行优化, 结果如下表所示。

由上表可得出最佳灰化温度是1000, 最佳原子化温度是2500

为检验不同石墨管是否具有相同的优化效果, 故更换为长寿命石墨管后重新进行优化, 结果如下

由上表可得出最佳灰化温度是1000, 最佳原子化温度是2400。

在灰化原子化温度为1000 2400时对10μg/L的镍标准溶液进行测定, 结果如下表5, 则最佳灰化温度为2500℃。

3. 工作曲线线性范围及方法检出限

在优化后的最佳条件下, 灰化温度为1000℃原子化温度为2500℃, 以10μg/L的镍标准溶液进行测定, 自动进样与自动稀释, 吸光度与镍的浓度呈良好的线性关系。

标准曲线的回归方程为:Y=0.01369X+0.0145, , 相关系数为R=0.9993, 方法检出限为:0.032μg/L。

同时对标准物质四川大米GSB-22 (标准含量为:0.21±0.06 mg/kg) 进行5次平行性测定, 测定结果为:0.218mg/kg、0.176mg/kg、0.184mg/kg、0.195mg/kg、0.210mg/kg, 相对标准偏差为8.9%。同时也对同一标准物质四川大米GSB-22的溶液进行测定, 结果为:0.210mg/kg、0.219mg/kg、0.233mg/kg、0.240mg/kg、0.221mg/kg, 相对标准偏差为5.3%。

同时采用ICP-OES进行对照测定标准物质四川大米GSB-22, 结果如下:

结论

本文建立了干法消化处理牛奶样品, 以石墨炉原子吸收法测定牛奶中镍, 该样品处理简单、快捷, 方法精密度高, 准确度好, 与ICP-OES法相比, 结果令人满意。

摘要：干法消化样品建立了石墨炉原子吸收光谱法测定奶中溶解态金属镍, 对灰化原子化温度进行了选择优化。线性范围为0-10μg/L, 方法检出限为:0.032μg/L。并对标准物质四川大米GSB-22验证, ICP-OES法对照, 表明方法稳定可靠, 令人满意。

参考文献

[1] 高小霞等.原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法.[M]北京:北京大学出版社.1987.

[2] J.E.坎特尔.原子吸收光谱测定法及其应用.[M]北京:科学出版社.1989.

[3] 邓建平等.食品卫生检验中的仪器分析.广东省卫生防疫站.1989.

[4] 张继有, 等.长白山植物药志[M].长春:吉林人民出版社, 1982.724.

[5] 李盛亮.原子吸收光谱法[M].上海:上海科学技术出版社, 1989.155-166.

[6] 苗健等主编.微量元素与相关疾病[M].河南医科大学出版社, 1997.