低含量锑的分析测试应用——原子吸收光谱法

2022-09-12

引言

锑是十大有色金属之一, 是价值较高的元素, 在经济建设中具有重要的作用;铅、锌、铜原矿中时常伴生锑金属, 锑品位一般在0.023%—1.5%之间, 准确及时的测定锑的含量, 对于矿山采矿、选矿和湿法冶炼都具有重要的指导意义[3]。

测定锑矿中锑含量的方法主要有盐酸—硫酸底液极谱法、孔雀绿分光光度法、溴酸钾容量法、结晶紫比色法、硫酸铈容量法。这些方法中有的要使用对人体有害的有机试剂;有的存在购置昂贵的设备;有的存在样品中共存离子的干扰[1]。本文介绍采用盐酸—硝酸溶解试样, 利用WFX-1E3型原子吸收分光光度计测试提品位为微量—1.0%的样品, 此方法具有操作简单、避免接触有毒有害试剂、重现性好和准确度高的特点, 能满足锑品位为0.001%—1.0%的原矿分析。

一、实验部分

1. 原子吸收测试条件

所用试剂为分析纯, 实验用水为国家三级水。

盐酸, 硝酸;

WFX—1E3型原子吸收分光光度计, 锑空心阴极灯;

2. 实验原理

利用盐酸—硝酸对样品进行分解, 将完全溶解的样品加入8%的盐酸进行溶解, 转移至50m L的容量瓶中, 在WFX-1E3型原子吸收波长为217.6nm处进行测定。

3. 原子吸收测试条件

4. 样品分析

(1) 样品制备

将原矿试样破碎至最大直径为2.0mm[3]以下, 用缩分法将样品缩分后, 取适量样品放置于干净试样盘中, 于101℃-105℃干燥箱中烘烤2小时, 恒重后, 放入干燥器中冷却至室温, 用磨矿机将样品磨细, 样品应通过0.100mm[3]的孔筛, 混匀, 装袋, 放入干燥器中待测。

(2) 样品处理

称取适量 (0.1000—0.5000g) 试样于250m L烧杯中, 用水润湿。加10m L盐酸, 低温溶解片刻, 加5m L硝酸, 低温溶至近干, 取下, 用少量水冲洗杯壁和表皿, 加热至盐类溶完, 取下, 加入5m L盐酸, 冷却, 冲入50m L比色管用蒸馏水稀释至50m L刻度, 干过滤于玻璃容器中, 于原子吸收波长217.6nm处测其吸光度。

(3) 标准曲线的绘制

准确称取优级纯锑金属 (GR99.999) 0.1000g于250m L烧杯中进行溶解, 溶解完成后转移至1000m L容量瓶中, 制备得100ug/m L标准操作液。准确移取100ug/m L标准操作液0.5、1.0、1.5、2.5于50m L容量瓶中, 加入4m L盐酸, 用水稀释至刻度, 配置得1.0、2.0、3.0、5.0ug/m L的标准使用液, 用火焰原子吸收光谱法测定锑的吸光度, 绘制标准曲线。

(4) 矿石中锑含量的测定

按仪器工作条件, 用原子吸收光谱法测定其吸光度A, 同时测定锑标准使用溶液吸光度Ao。

5. 结果计算

AU (g/t) =A×K×V/G吸光度系数:K=C/A0

式中:A—试样溶液吸光度K—吸光度系数

V—试样溶液体积 (m L) G—称取试样量 (g)

C—金标准使用溶液浓度AO——金标准使用溶液吸光度

二、结果与分析

1. 盐酸用量的影响

制备一个样品, 保证此样品的代表性, 按照试验方法, 在待测试样及标准溶液中同时加入1.0, 2.0, 3.5, 4.0, 4.5, 5.0, 5.5m L的盐酸, 使得待测溶液酸度分别为2%, 4%, 7%, 8%, 9%, 8%, 11%。其测得结果见表2。

由表2可以看出, 同一试验样品 (标准值为0.71%) , 不同的盐酸浓度下, 测试结果有变化, 据该样品测定结果及三酸对设备的腐蚀情况综合考虑, 本方法选定8%的盐酸为测定溶液介质。

2. 试液中共存离子的影响

试验结果表明, 测定Sb (III) 25-50 mg/100m L时, 以下共存离子 (以mg计) :Fe3+、Mn2+ (300mg) , Cu2+、Pb2+、Zn2+ (200mg) , As5+、Bi3+、Ni2+、Co2+、Cd2+ (150mg) , W5+、Mo5+ (100mg) , Al3+、Ca2+、Si4+ (50mg) , Hg2+、Au3+、Ge4+、Te6+ (2.5mg) , V4+ (0.5mg) 不干扰滴定结果[1]。

3. 精密度及回收实验

按照试验方法分别测定5个锑含量等级的锑矿各测6次, 相对标准偏差为1.86%-6.41%, 方法的精密度较好。对5个锑含量等级的锑矿分别进行锑回收试验[3], 标准加入回收率为98.0%-102.87%, 方法的准确度较高。测定结果见表3。

由表3可知:1) 相对标准偏差为1.86%-6.41%, 方法的精密度较好。2) 对5个锑含量等级的锑矿分别进行锑回收试验, 标准加入回收率为98.0%-102.87%, 方法的准确度较高。

三、结语

经反复摸索试验, 结合现有分析方法对比, 从分析样品的时间、投入的成本及使用试剂对人体危害方面综合考虑, 本文提出锑品位在0.001%—1.0%之间的试样采用盐酸—硝酸溶解处理, 经WFX—1E3型原子吸收分光光度计分析测试, 从而计算锑的含量。该方法简单、快速、成本低、不危害分析人员健康, 用于低含量锑矿的测定, 获得满意的效果。

摘要：锑是十大有色金属之一。测定各种样品中的低量锑, 有利于锑的冶炼、回收与利用;本文采用空气—乙炔火焰原子吸收光谱法, 在8%的盐酸介质中测定地质样品、铅锌原矿、湿法冶炼废渣中低含量的锑含量。此方法与原有比色法对比具有简单、快捷、准确、低毒、节约等优点。加标回收率可达98.0%-102.87%, 相对标准偏差RSD≤6.41%;且测定结果对比稳定。

关键词：含锑原矿,冶炼原料,冶炼废渣,原子吸收分光光度计