精细有机合成技术

精细有机合成技术（精选七篇）

精细有机合成技术 篇1

关键词：高职,精细有机合成技术,教学改革

教育部16号文件《关于全面提高高等职业教育教学质量的若干意见》中对高职的教育教学改革给出了明确指示。我们借鉴了德国的“学习领域” 即工作过程导向的教学模式进行教改探索。实践证明, 这种教学模式彻底打破了传统的凯洛夫教育理论体系, 能够很好地提升学生的综合素质与能力, 特别在培养学生关键能力方面的表现尤为突出。

1 传统教法存在的问题

《精细有机合成技术》是我院化学工程系精细化学品生产技术专业的专业主干课程之一, 传统教学存在以下几方面的问题:

(1) 存在学科为本位的传统思想束缚, 对学生的专业定位及能力定位存在误区。教学过程中以教师、学科、理论为中心, 很难达到培养学生职业素质和职业技术能力的教学目标。

(2) 教学方法单一, 不注重发挥学生自主学习的主动性。传统教学方法无法激发学生自我学习的动力, 无法真正做到“教学相长”。有调查表明高职学生的智能特点体现出“动作性”, 与普通高等院校学生所表现出来的“学术性” 智能存在明显不同[1]。针对这样的学生, 采用行动导向教学法才真正称得上是“因材施教”。

(3) 理论与实践割裂。《精细有机合成技术》是一门与实践联系紧密的理论课。在传统教法中, 对应的实践部分我们单独设置了一门为期2周的《精细化工专业综合实验》课程。由于平行班以及实训室的数量等客观因素的制约, 经常是学生学到理论部分的时候实验没来得及跟上或者是实验已经做过了很长时间了才讲理论, 学生早已印象模糊, 学习效果可想而知。

(4) 考核方式单一。传统考核方法较少关注学习过程而过度关心学习结果。一般根据平时加期中加期末的方法采取334的原则或采用分阶段考核加撰写小论文的方式[2]。这些方法不能从多角度、多方位来全面衡量学生的水平能力的高低, 在一定程度上助长了学生“临时报佛脚”的歪风, 重视应试能力的培养, 却忽略了团队协作、沟通、语言表达和自省能力等以后走上工作岗位所必须具备的关键能力的培养。

(5) 教学中对学生的个性特征关注程度不够。采用同一个模式去套个性各异的学生, 限制了学生个性的发展。但是在工作岗位中, 团队里需要的正是各有长处能够形成互补的人才。

2 教改重构的思路

2.1 课程能力目标的重构

(1) 调查本专业毕业生的典型工作能力

我们从调查本专业毕业生主要就业岗位的典型工作能力入手, 听取企业专家提出的意见和建议, 并结合《国家职业标准汇编》中提出的具体要求, 总结提炼出了本专业毕业生工作岗位的典型工作任务和完成这些任务所必须的典型工作能力。

(2) 设计课程能力训练项目[3]

构建以工作过程为导向、以能力培养为本位的人才培养方案, 本着培养学生要达到以上总体目标和各项能力、知识与素质目标的目的来设计概貌、贯穿、综合和课程等工作 (学习) 项目。其中, 概貌项目主要是让学生了解化工企业与化工生产概况, 增进对化学工业的了解和热爱;贯穿项目和综合项目可以串联出若干门课程, 主要是让学生学习一个完整的化学品的生产过程, 以弥补各课程之间存在的割裂现象;课程项目的设置与贯穿、综合项目的作用形成互补, 训练的是这两种项目均无法训练到的能力目标。

(3) 重构课程能力目标

通过分析以上各工作 (学习) 项目的作用, 据此来设计以“项目为载体、工作过程为导向、能力培养为核心、教学做一体化、渗透素质教育”的各类职教新课程, 找寻适当的课程来支撑这些项目的完成。具体落实到本门课程, 我们采用归纳法把相关的典型工作任务和能力加以整合, 提炼出了本课程的能力、知识和素质目标。其中本课程的能力目标为:能遵循常规精细有机合成化学反应的规律, 利用精细有机合成实验室的常规仪器和设备生产出常规精细化学品, 并能根据小试工艺条件采用逐级经验放大法初步拟定出相应产品的工业化生产方案。

2.2 课程内容体系的重构[4]

根据以上各项具体课程的能力目标确定课程内容模块以及各模块的学时分配。本课程被分为三大模块, 即基础项目、综合项目和自主项目。其中基础项目以训练学生掌握基本知识点为目的, 综合项目以训练学生具备综合运用能力为目的, 自主项目以训练学生具备新产品开发的创新能力和简单的化工过程设计为目的, 共计126学时。

2.3 课程教学方法的重构

(1) 设计学习情境

在第一次课上, 教师首先发给学生本课程的《指导书》, 内含课程简介、项目简介、各项目训练预期达到的能力目标知识目标和素质目标、学习方法及过程、考核方法、参考资料以及实训室现有仪器及设备等内容。其中交代了学习情境, 着重强调了学生和教师的重新角色定位:学生定位为××精细化工厂技术部门的小试开发人员, 教师则定位为该技术部门负责新品开发、相关样品检测和管理工作的项目技术总监。以精细化工产品实验室小试开发和生产的工作过程作为学习情境。从接受厂部与某外贸公司签定的《采购合同》领任务开始, 小试开发人员从分析将要生产化合物的结构、查找合成路线、操作条件、测试方法等相关资料入手, 组织小试, 成功后再确定工业化生产方案并对整个工作过程进行综合评价, 最后完成项目总结报告。

(2) 采用多种教学方法

从以上所设计的学习情境中不难看出, 完成各工作 (学习) 项目的过程中分别穿插使用了行动导向教学方法中的引导文教学法、案例教学法、项目教学法以及实验教学法等多种方法, 综合运用丰富多样的教学方法为教学效果的明显提高提供了有力保障。

2.4 课程考核方式的重构

本课程采用多种考核方式相结合的形式对学生学习的情况予以综合评价, 既注重过程又注重结果, 既注重理论知识又注重操作技能, 同时还注重对职业关键能力和人文素质的培养。每个项目均实施过程性评价, 学习结束后有终结性评价。考核方式具体设计如下表1所示。

这种多角度、多方位的考核评判方法真正做到了教学过程考核的全程化以及学生能力考核的全面化。

3 教改实施的过程

每个工作 (学习) 项目均按照以下八个工作阶段来进行, 最后完成一个完整工作任务:接受任务→查阅资料→制订方案→汇报方案→讨论完善→实施方案→完成报告→评价报告。

下面以一个单元设计项目为例, 具体介绍行动导向教学法实施的各项步骤及主要内容。 (1) 告知:告知本工作 (学习) 项目需要达成的能力、知识和素质目标; (2) 引入:采用现场抽签的方式, 各组分别派代表展示资料查阅结果; (3) 深化:技术总监点评各组意见, 并补充相关有机物的发展和先进技术应用前景; (4) 归纳:技术总监引导成员通过讨论阐明单元反应的特点, 找出反应的影响因素; (5) 训练:通过完成指定习题来掌握和巩固单元反应的规律; (6) 小结:项目组成员归纳学习内容, 决定合成路线, 修改、完善并展示自己的小试方案, 完成项目的预习报告; (7) 引导:技术总监引导项目组成员正确选择相关仪器、设备和药品, 提示安全方面的问题, 检查防护措施是否到位; (8) 实施:项目组成员进行合成、精制、检测的生产操作, 技术总监对易带来安全隐患的错误操作及时提醒并制止; (9) 处理数据:若数据不在预计的范围内, 则引导项目组成员对问题数据进行分析, 找出可能原因; (10) 讨论:项目组成员对实验原理、过程以及实验中出现的问题进行探讨, 尝试找出解决办法; (11) 定工业化方案:根据小试经验项目组成员画出工业化生产工艺流程简图, 简述工艺流程、工业化生产操作步骤以及操作安全注意事项; (12) 总结评价:项目组代表展示自己的工业化方案, 交流分享完成任务过程中的心得体会, 技术总监作出适当评价; (13) 修正:技术总监根据各成员的实际表现修正其错误, 各成员改错; (14) 领任务:根据《采购合同》确定下一项工作任务, 分头查阅资料并准备汇报。

4 教改取得的成效

《精细有机合成技术》课程的教改探索, 得到了校内校外专家的一致好评, 于2008年被评为高职高专化工技术类专业教学指导委员会精品课程, 在本院2009年教育教学大赛中, 该课程的项目化教学成果被评为优秀, 课程的项目化教学设计还作为专业改革的重要内容获得了有关教学成果奖。

近两年, 学生的动手能力和创新能力均有了大幅度的提高。本专业学生分别参加2008年全国石油和化工职业院校学生技能大赛和2009年第二届全国石油和化工行业职业技能竞赛, 分别获得了二等奖和团体一等奖的好成绩;本专业学生参加江苏省职业教育创新大赛获得了高职组一等奖, 09年本专业学生王玲参与教师的科研活动申请了一项发明专利《一种2-氟-6-碘苯甲酸的合成方法》, 体现了出众的创新能力。

5 关于教改的思考[5]

实践证明, 行动导向教学方法可以实现理—实一体化的有机结合, 教学过程中以职业行动能力为主线, 选择适当的工作 (学习) 项目为载体, 明确课程的能力、知识和素质目标, 设计学习情境, 重点突出实践技能, 使学生能够理论联系实际解决实际问题, 在毕业后能迅速适应岗位需求并具备可持续发展的再学习能力。对于高职学生来说, 这是一种切实可行、行之有效的教学方法。

教学改革的成效固然令人鼓舞, 但是在实施了两轮之后, 有几个方面的问题引起了我的思考:

(1) 应该有一套完整的工学结合课程实施的教学管理机制与制度作保障;

(2) 行动导向教学方法对教学条件、师资条件等硬件方面的要求比较高, 需要有能满足“做中学”的理实一体化专业教室和一支专业实践能力和职业教育教学能力均比较突出的教师队伍;

(3) 应该有行业专家和企业的能工巧匠始终参与整个教学过程;

(4) 小班化教学 (30人以下) 能更加体现出行动导向教学法的优越性;

(5) 在公共基础课程中运用此教学方法与专业课程相比, 存在一定的难度;

(6) 在划分学习领域时应尽量避免重复和遗漏;

(7) 在设计工作 (学习) 项目时固然要遵循岗位的工作过程顺序, 但也要遵循学生的认知规律, 尽量安排由易到难的次序;

(8) 在完成贯穿项目、综合项目等大型项目牵涉到多门课程时, 需要多位教师的团结协作;

(9) 考核方式固然全面, 但是由于每个项目的实施均采用过程性评价, 教师需要做大量的评判工作, 负担较重, 应酌情解决。

参考文献

[1]苏小河, 蒋满英.关于高职院校学生智能特点的调查报告[J].职教论坛, 2010 (6) :85-88.

[2]赵昊昱.精细有机合成单元过程课考核方法改革探索[J].辽宁教育行政学院学报, 2006, 23 (2) :109-110.

[3]戴士弘, 毕蓉.高职教改课程教学设计案例集[M].北京:清华大学出版社, 2007.

[4]赵志群.工学结合课程开发指南[M].北京:清华大学出版社, 2007.

精细有机合成技术 篇2

一、课程归纳研究的样本选择与内容

在此项研究中, 选择了本项目研究周期 (两年) 内的中山地区高职学生样本, 也就是本研究的样本为2011级与2012级的中山地区化工类专业高职学生。研究内容具体包括:对任课教师教学态度、备课情况、教学能力、教学经验、教学特色的评价;对课程教学内容、结构、就业关联度、实用性与创新性、实训情况等的学生评价;对课程实践条件、教学方法、教育技术手段等的评价;对学生本人学习态度与课程考核的评价;对教学流程 (即包括学生查找资料、PPT制作与汇报、小组合作与教师点评、课后方案修改、项目实际操作、方案检测、整体汇报各环节) 的评价与建议等。通过对调查样本的数据统计与SPSS分析, 可以归纳出本样本范围内课程教学与学生需求的大体特点:即强化以实践与应用操作的行动导向;注重实验技能的训练与培养;注重应用型产品的实验室工艺与生产线工艺的区分与实操。整体上而言, 样本选择的结果可归纳为应用实践性与行动性特征。

二、项目化课程教学改革的主要内容

项目化是一种被国内外职业教育院校普遍接受和认可的课程教学模式, 它需要以项目为载体, 以教师设定的教学任务为驱动, 并结合实验室或者企业实训操作来进行。在课程归纳研究的基础上, 本课题充分综合考虑团队成员意见与学生实际情况, 从以下几个方面着手设定项目化内容:

(一) 课程项目化设定

主要包括: (1) 小试岗位岗前培训; (2) 医药和染料中间体乙酰苯胺的制备 (N—酰化) ; (3) 医药阿司匹林的制备 (O—酰化) ; (4) 化工中间体正溴丁烷的制备 (卤化) ; (5) 香兰素的制备与合成条件改进 (甲氧基化、还原、重氮化、羟基化、C-甲酰化) 。这几个项目具有较好的课程实操性, 具备进行实验的实验室条件, 且对于强化学生对于课程理论知识的记忆与提升动手能力有着较好的训练作用。

(二) 案例化项目设计

案例化项目设计, 顾名思义, 即指通过对安全的项目化改编, 达到让学生参与并且了解的教学目的。案例的来源主要有两个渠道, 一是来源于互联网、图书馆、电子数据库等的成熟相关案例, 此类案例一般具有较高的知名度和良好的完整性, 适合加强学生对于相关专业理论知识的理解, 但与珠三角地区实际情况结合可能不太紧密。二是来源于现实企业案例改编, 通过将校企合作平台中的实际案例、学生实习参与过或者教师参与过的、发生在珠三角地区范围内的案例进行改编、讲解、实验设计, 使学生增强对案例的熟悉度, 从而达到激发学生兴趣, 强化应用导向的目的。案例化项目设计, 可以使学生从课本上学习到知识, 又能够将学习到的知识运用到工作中去, 并能够从所做的实验中进行分析、总结, 实现知识的提升, 真正达到在做中学、在学中做的效果。

(三) 科研化项目设计

迄今为止, 教改团队教师主要承担了如“863”计划项目、国家自然科学基金项目以及省市级各类相关项目, 可以给予学生更多的参与实验与工艺制备实践机会, 有利于形成以项目为依托, 指导学生应用所学理论知识与实验技巧来解决实验室与生产工艺中的常见问题。在对这些科研化项目进行设计改编时, 要结合珠三角社会与化工企业的资源情况, 结合相关专业学生人才培养方案中对于学生职业技能、基本培养目标等的要求进行改编, 降低难度, 并结合课程知识教学流程进行分解, 按照由浅入深、由易到难和循序渐进的顺序进行设计和排列。既要考虑激发学生兴趣、提高学生的学习积极性, 又要有利于学生就业后在企业内工作的实际操作能力培养, 惟有如此, 教学与科研才能较好的结合在一起, 达到比较好的效果。

科学技术的发展日新月异, 针对精细化工行业产品、工艺更新换代快的特点, 精细化学品专业的《精细有机合成技术》课程教学内容也应顺应行业发展趋势, 不断注入新鲜血液。教学过程中, 教师应该利用各种信息渠道, 积极以项目化教学的形式把新知识、新概念、新技术及自己的科研经验补充进去, 并且充分利用校企合作机遇, 更新学生的生产性工艺术技术知识, 提高学生的操作水平。从整个课程的发展来看, 《精细有机合成技术》课程通常在国内外高校的精细有机合成化学与工艺学类专业中占据了主干课程的位置, 部分普通全日制高校较为注重精细有机合成技术的理论研究与技术机理研究, 研究类院所较为注重精细有机合成技术机理下的实操和研究创新, 而职业类院校通常较为注重精细有机合成领域的生产性技术教学实践应用和生产性创新能力培养, 因此, 只有通过项目化教学改革, 此课程才能在职业类院校发展中拥有更强的生机与活力, 才能达到更好的教学效果。

摘要：本文主要以草根理论为基础理论方法展开教学改革研究, 研究中心点为《精细有机合成技术》课程的项目化改革。基于草根理论本课程研究采用的是归纳研究方法与样本调查法, 并在此基础上总结学生要求与教学评价作为项目化改革的重要依据。在项目化改革中, 主要围绕项目化改革的具体内容、案例化项目以及科研化项目进行项目设计与改编, 以期使项目与课程完成对接, 提升教学效果与教学效率。

关键词：草根理论,精细有机合成技术,项目化

参考文献

[1][美]艾尔·巴比著, 社会科学研究方法 (第10版) [M], 华夏出版社, 2006年7月.

[2]孙淑敏, 王培远.化学专业精细有机合成化学及工艺学课程教学改革[J], 广东化工, 2012 (11) .

精细有机合成技术 篇3

《精细有机合成技术》是高职精细化工专业培养学生综合职业能力和职业素质的一门核心课程。由于该课程理论性较强, 学生普遍反映接受困难, 传统的教学方法不利于培养学生的学习能力和创新能力。笔者结合多年来的教学实际, 对《精细有机合成技术》课程的教学内容进行了重新组织, 尝试引入了以培养学生的关键能力为目的的行为导向教学, 取得了较好的教学效果。

教学内容的重构

行为导向教学法是以能力培养为主线按学习领域实施的教学方法, 学科体系构架显然不利于行为导向教学法的顺利实施。因此, 实施行为导向教学必须打破传统的学科体系, 重构课程的教学内容。

通过对高职精细化工企业典型工作岗位的深入分析, 在明确了专业学习需要培养的岗位关键能力的基础上, 笔者对课程教学内容进行了重新整合, 构建了“溴丁烷的生产”等7个项目, 每个项目又分为若干个相对独立的工作任务, 如表1所示。行为导向教学法的实施

行为导向教学法的实施

为了实现理论学习与技能训练的有效结合, 重构后的项目教学采用了理实一体化的教学方法。在项目的安排上遵循由简到难的教学原则, 同时强调学生的主体性和教师的主导作用, 通过在做中学、学中做实现对学生能力的培养。下面以“溴丁烷的生产”项目为例, 介绍行为导向教学法的实施过程, 如表2所示。

为了体现课程评价的科学性和公正性, 一方面, 要通过完善考核标准, 将学习态度、职业素质、操作技能规范等作为考核内容;另一方面, 要根据学生自评、互评与教师评价相结合, 平时考核与综合考核相结合的原则确定课程成绩。

行为导向教学法的教学效果分析

以我院精细0721班为例, 课程教学共完成了7个项目, 22个工作任务, 上交了240份工作任务报告。在教学过程中分别进行了职业核心能力和专业能力调研, 共收回了160份调研表, 结果如表3、表4所示。

从表3可以看出, 通过行为导向教学法的实施, 学生的职业核心能力均有不同程度的提高, 特别是信息获取、自学和与人合作能力得到了较大的提高。

从表4可以看出, 经过7个项目的训练后, 学生的方法能力、生产方案的选择能力、操作能力、报告质量和规程编制能力等均有较大提高, 优秀比例有不同程度的上升。

学生的项目成绩变化如图1所示。开始时可能由于学生对新的教学方法不太适应, 接受任务后找不到好的解决方法, 所以成绩不太理想。随着项目学习的深入, 学生逐步适应了任务驱动、学中做、做中学的教学方法, 自主学习的能力得到了逐步加强, 特别是对分析问题、解决问题方法的掌握, 为学生完成工作任务提供了很大的帮助, 学生的综合能力也随着工作任务的完成稳步得到提升。

总之, 行为导向教学法在《精细有机合成技术》课程教学中的实施, 既能有效地促进对学生关键能力和职业素质的培养, 又能充分调动学生学习的积极性, 取得了良好的教学效果。

参考文献

[1]董海新.论行为导向教学法在《医用传感器》课程中的应用[J].职业教育研究, 2010 (9) :85-86.

[2]孙慧平, 余丽萍, 柯春松, 等.基于工作过程的课程设置研究与实践[J].教育与职业, 2007 (36) .

[3]朱强, 江荧.基于工作过程的课程开发方案研究[J].中国职业技术教育, 2008 (1) .

[4]李晓阳.医学专科教育中应用行动导向教学的探索[J].中华医学教育杂志, 2009 (2) :67-68.

精细有机合成技术 篇4

关键词：精细化工合成,芳香烃氨氧化技术,应用

芳香腈氰基的化学活性比较高, 其是在水解、加氢以及缩聚等作用下, 所形成的精细化工产品。在农药、医疗、树脂、香料等行业中发挥着重要的作用, 并且得到了广泛地运用。芳香腈氰基作为一种重要的原料来源, 在我国的需求量呈逐年上升的趋势, 其主要原理是在催化剂以及氨的条件下, 通过氧化而得到芳香腈, 且其具有污染小、操作方便、工艺简单、产率高等特点, 而加强对其进行深入地研究, 可以促进芳香烃氨氧化技术的进一步应用。

1 精细化工合成中芳香烃氨氧化技术的应用实例

(1) 苯甲腈

在苯代三聚氰二胺的生产过程中, 苯甲腈作为一种主要的原材料, 可以用于油气、印刷品等方面的制造。苯甲腈的化学工艺主要是由日本研发出来的, 从当前的生产工艺来看, 其在世界的年产量为一万吨左右, 并都采用了甲苯胺氧化技术。同时, 苯甲腈的生产率也比较高, 几乎达到了80% 左右。

(2) 间苯二甲腈

在芳香腈中, 间苯二甲腈的运用最为广泛, 并且具有强大的市场潜力。间苯二甲腈是氯化下的产物, 是一种非常有效的杀虫剂, 同时也被常用为涂料和合成纤维的原材料。现在, 间苯二甲腈在世界上的产量已经达到了一千八百多吨左右。而目前, 我国已经研发出的NC—催化剂, 可以促使间苯二甲腈的产率达到76% 左右。

(3) 邻苯二甲腈

邻二甲苯氨氧化工艺在相关的领域中一直很受推崇, 这主要是由于其与传统的合成方式相比, 具有工艺简单的优点。在邻苯二甲腈的氨氧化工艺的过程中, 最重要的因素便是催化剂的使用。虽然邻苯二甲腈的催化剂有许多, 但是在实际合成中比较常用的是锰基, 通过大量地实践表明, 邻苯二甲腈的生产率也比较高, 基本能保持在67% 左右。

(4) 二氯苯甲腈

二氯苯甲腈不仅是一种高效的除草剂, 而且还可以被作为农药、医疗、高分子材料等领域的中间物质。二氯苯甲腈主要是以5, 6- 二氯硝基苯作为主要原料, 并在加氢、氮化等作用下而形成的。由于氨氧化法具有工艺简单、流程便捷、对废物容易进行处理、收率高、质量高等优点, 对此我国专门针对其研发了一种催化剂, 从而使得二氯苯甲腈的收率提高到了76%。

(5) 邻氯苯甲腈

在行2- 氰基-4- 硝基苯胺的制作过程中, 邻氯苯甲腈在其中发挥着无可替代的重要作用, 同时经过相应的技术还能合成抗疟新药硝喹。在精细化工合成中, 关于邻氯苯甲腈的资料有许多, 并且邻氯苯甲腈的催化剂的专利项目也有许多。在邻氯苯甲腈的生产过程中, 一般都采用了流化床反应器。近年来随着2- 氰基-4- 硝基苯胺的数量不断增加, 从而促进了邻氯苯甲腈的发展, 使其生产力在全球也提高到了三千吨左右。但是由于某些条件地限制, 例如反应床、催化剂等, 使得邻氯苯甲腈的收率与其他相比而言, 相对比较低。

(6) 氰基吡啶

氰基吡啶通过对碱水解以及水解的深度进行科学合理的控制便可以得到相应的产品, 例如盐酸产品、烟酰胺等, 这些产品都富含维生素B, 因此在医药、饲料、产品等领域中作为中间物质。对于氰基吡啶的需求量也比较大, 仅次于苯二甲腈。在使用过程中作为饲料添加剂的时候, 氰基吡啶的用量应该在45% 左右 ;在医药以及其他领域中的用量应该在23% 左右。当前, 氰基吡啶在世界的总生产能力已经达到了2000吨, 根据相关的资料报告显示, 世界上大多数的盐酸产品和烟酰胺都是通过水解而得到的。利用3- 甲基吡啶氨氧化合成的氰基吡啶也达到了总年产量的一半以上, 目前已经成为世界上运用最为广泛地制作方法之一。

2 我国对于精细化工合成中芳香烃氨氧化技术的研发以及发展

在20世纪70年代, 我国有很多地方便已经开始了对芳香烃氨氧化技术的研发, 虽然这种研发还只是限于间苯二甲腈以及相关催化剂的方面上, 但是还是有许多厂家已经达到了工业生产的水平, 例如长沙、云南等化工研究所 ;到了上世纪的八十年代末, 上海的石化研究所研发出了细颗粒催化剂, 并通过流化床反应器的利用, 建立了年产量比较高的装置, 这在很大程度上促进了我国间苯二甲腈生产技术的提高, 并且还迈入了世界先进的行列。从目前的实际情况来看, 我国精细化工领域已经开始加大对产品开发和贸易出口的力度, 在医药、燃料、食品等方面, 为芳香烃氨氧化技术的应用提供了广阔的发展前景。

3 结语

在科学技术的不断发展下, 芳香烃氨氧化技术随之不断提高。从目前的情况来看, 我国的医药、农药、食品、饲料、燃料对芳香腈的需求量呈逐年上升的趋势, 因此很有必要对芳香烃氨氧化技术在精细化工合成中的应用进行深入的研究, 从而有力地促进我国社会经济的快速发展。

参考文献

精细有机合成技术 篇5

1 芳香烃氨氧化技术概述

所谓的芳香烃氨氧化主要是指, 在有氧的环境下, 芳香烃在氧气的作用下, 与氧化剂和催化剂发生化学反映。换句话说, 就是在氧化的作用下, 将芳香烃逐渐转化成芳香腈的一种技术。站在工艺流程的角度来说, 芳香烃氨氧化不仅具备简便的原理性, 同时又具备较高的操作性, 并且反映的过程中, 不会出现危险, 在反应的过程中, 获得的产物芳香腈不会被污染, 纯净系数比较高, 因此, 芳香烃氨氧化技术得到了化工产业的广泛应用。

日本是第一个运用芳香烃氨氧化技术的国家, 并将其运用到了化工企业中。该企业全面分析和研究芳香烃氨氧化技术, 最终获得了一系列完整的催化流程和反映技术。通过对芳香烃氨氧化技术的全面研究, 该企业成功发现了2-6-2二氯苯甲腈, 并将其运用到化工生产中。。世界主要的芳香腈装置见表1:

2 精细化工合成中芳香烃氨氧化技术的应用实例

随着芳香烃氨氧化技术得到了精细化工合成领域的广泛运用, 由芳香烃氨氧化技术研制的化工产品不管是在化工产业中, 还是在人们的平时工作、学习、生活里, 都得到了广泛的使用, 精细化工合成中芳香烃氨氧化技术的应用主要包含七个方面。第一个是苯甲腈;第二个是间苯二甲腈;第三个是邻苯二甲腈;第四个是二氯苯甲腈;第五个是邻氯苯甲腈;第六个是氰基吡啶;第七个是对氯苯甲腈。下面, 我们将进一步对这七种材料进行详细的阐述。

2.1 苯甲腈

在化工产业中, 苯甲腈的主要作用就是生产三聚氯二胺。在工业领域中, 苯甲腈的主要作用就是生产油漆;在印刷领域中, 苯甲腈的主要作用就是生产油墨。在化工产业中, 人们是把苯甲腈作为一种实现化学反应的催化剂, 这主要是由于苯甲腈具备沸点高且对反应场地要求不高等特征。

2.2 间苯二甲腈

在芳香腈中, 得到各个领域广泛应用的材料就是间苯二甲腈, 并且随着时代的发展, 各个领域运用间苯二甲腈的需求量也会逐渐增高。通常情况下, 将间苯二甲腈应用在消毒药剂的研发和生产方面。由于间苯二甲腈是在氯化的反映下得出的产物, 因此具备较强的杀虫效果。在农业领域中, 得到人们广泛应用的杀虫剂就是百菌清。百菌清和其他杀虫药品进行比较, 其具备三种特点, 第一, 杀虫效率高;第二, 杀虫范围广;第三, 危害药性低。

2.3 邻苯二甲腈

邻二甲苯氨氧化工艺在各个领域中得到了广泛应用, 这主要是因为邻二甲苯氨氧化工艺和原始的合成技术进行对比, 邻二甲苯氨氧化工艺具备操作简便等特点。在现实生产应用的过程中, 由于邻二甲苯氨氧化工艺绝壁较高的经济效益以及应用价值, 因此, 得到了诸多化工领域的广泛关注和研究。在使用邻二甲苯氨氧化工艺时, 首先要考虑的因素就是催化剂的应用量。适量的催化剂, 不但可以增快反应速率, 同时还能提升生产量, 通过多次实践证, 邻苯二甲腈的生产效率最高可达到70%。但是, 当前, 大多数的化工企业都没有构建邻苯二甲腈的产业化体系。有些企业只是利用OPN种类的催化剂, 也就是Mn2WO2类型的催化剂, 来实现邻苯二甲腈产量的提升。

2.4 二氯苯甲腈

二氯苯甲腈, 不仅作为一种高效的除草剂, 同时还能够以中间产物的形式出现在现代医学药品、农作药品以及高分子材料中。二氯苯甲腈中主要的组成成分就是5, 6-二氯硝基苯, 是经历一系列的反应得出的产物, 其中包含加氢反应、氮化反应等。因为二氯苯甲腈具备操作简单、流程方便、废物处理效果好、产生效率高且质量优良等特点, 因此取得了多个国家的广泛关注。

2.5 邻氯苯甲腈

在研制2-氰基-4-硝基苯胺时, 邻氯苯甲腈在研制的过程中起着关键的作用, 并且在一定环境的影响下, 会合成一种新型的物质, 也就是抗疟新药硝喹。在进行精细化合成的过程里, 与邻氯苯甲腈相关的信息和资料比较多, 同时有关邻氯苯甲腈应用的催化剂专利项目也比较多。在进行邻氯苯甲腈研发时, 通常会应用的反应器就是流化床, 进入到二十一世纪以来, 由于2-氰基-4-硝基苯胺的生产规模逐渐增多, 这给邻氯苯甲的今后发展奠定了良好的基础, 邻氯苯甲每年的总生产量高达3000t/a。但是因为受到一些因素的制约, 例如反应床因素、催化剂因素等, 和其他材料进行比较, 邻氯苯甲的产量还是普遍偏低。

2.6 氰基吡啶

氰基吡啶主要是利用水解的方式来获得的产物, 其中包含烟酰胺产品以及烟酸产品等, 这两种产品都在B族维生素的范围内。因此, 常常被应用在医疗药品、牲畜饲料以及产品生产等领域。各个领域对氰基吡啶的需求量比较高, 在众多材料中, 排列在第二位。在生产饲料的过程中, 氰基吡啶作为一种添加剂, 使用量的比例为20:9。

2.7 对氯苯甲腈

在精细化工程中, 对氯苯甲腈的主要功能就是制作颜料、医疗药品以及农药产品等。此外, 由于对氯苯甲腈具备超强的耐热能力, 因此也被广泛的应用在高档汽车用涂料里。在世界领域中, 当前只有西方国家研制的对氯苯甲腈材料得到了各个领域的广泛应用。据相关报道来看, 我国有关部门已经研发出了氨氧催化剂, 对氯苯甲腈应用的催化剂和OCN类催化剂大致相同。但是, 这种催化剂的专利已经被日本抢先一步。

3 我国对于精细化工合成中芳香烃氨氧化技术的研发以及发展

从上个世纪七十年代开始, 我国就开始运用芳香烃氨氧化技术, 至今为止已有几十个年头主要分布在南方等地域, 根据目前的情况来看, 我们国家细化工领域开始加强芳香烃氨氧化技术的研发力度以及运用力度, 并将其运用在医学药品、化工染料以及食品等方面, 我相信, 不久的将来, 芳香烃氨氧化技术的发展前景将会越来越美好。

4 结语

总而言之, 随着世界对芳香腈的需求量逐渐加大, 我国相关部门已经加大了芳香烃氨氧化技术研发力度以及运用力度, 同时在杂环芳香烃氨氧化技术、卤代芳香烃氨氧化技术以及相关催化剂等研发领域获得了稳定的进展。近几年来, 我国现代化农业生产出口量逐渐开大, 农药产品、医药产品、燃料产品、饲料产品以及食品等方面对芳香腈的需求量也逐渐增大, 因此, 这也给芳香烃氨氧化技术在精细化工品合成的应用奠定了良好的发展前景。

参考文献

[1]王华.浅谈精细化工品合成的化学应用[J].化工设计通讯, 2016, 03:135.

[2]桂玉梅.芳香烃氨氧化技术在精细化工合成中的应用[J].山西化工, 2016, 04:12-14.

[3]赵颖俊.浅谈精细化工合成中芳香烃氨氧化技术的应用[J].化工管理, 2015, 19:210.

[4]郭艳伟.芳香烃氨氧化技术在精细化工合成中的应用探讨[J].化工管理, 2014, 06:93.

精细有机合成技术 篇6

1 国内外研究现状

科学研究是人类利用各种科研手段与科研设备,探索客观事物内在本质及其运动规律的社会活动。科学研究的过程通常会产生大量的科研创新成果,而这些成果往往会以科学论文或专著的形式公之于众,因此科学论文是衡量科学研究活动的重要指标之一。专利是技术创新成果的重要载体,是世界上最大的技术信息源。据世界知识产权组织( WIPO)统计,全世界90% 以上的技术发展信息都是首先通过专利文献反映出来的。此外,专利文献还包含了全球90% ~ 95% 的技术创新成果,且其中有80% 以上未在其他文献中出现过。因而,专利虽不能代表技术创新的全部,但却是技术创新的核心内容。如果以专利作为测度技术创新活动的指标,以科学论文作为测度科学研究活动的指标,通过对专利引文中的科学论文———非专利引文( Non - patent References,简称NPRs) 进行计量分析,就能够反映出技术创新对科学研究的依赖程度,也即科学研究对技术创新的贡献大小。

美国CHI研究公司的Narin是国际上最早采用这一方法对技术创新与科学研究之间的关系进行探讨的。20 世纪80 年代,Narin等[4]基于美国专利商标局( USPTO) 中1978—1980 年间的美国生物技术专利,定量分析了该领域专利的引文状况,发现美国生物技术专利引用了大量的科学论文,由此认为美国生物领域的技术发展与科学研究有着较为密切的关系。Iversen[5]曾采用USPTO中1990—1996 年间的挪威专利来探讨挪威科学与技术间的互动关系,研究发现挪威制药、化工、仪器仪表、临床医学以及石油工程领域的专利相比其它领域要拥有更多的非专利引文,即这些领域有着更强的科学依赖性。Verbeek等[6]则分3 个不同时段对1980—1996 年间的USPTO专利进行了定量分析,发现那些拥有大量非专利引文的专利主要分布在一些科学性较强的技术领域,如医药、生物技术、有机精细化工以及仪器仪表等,这些领域中科学与技术之间的互动相比其它领域也更为强烈。Szu - Chia[7]曾对遗传工程领域技术创新与科学研究之间的关系进行探讨,结果发现来自高校、科研院所等公共研究机构的科学研究对该领域的技术创新有着重要的影响和作用。国内研究中,官建成[8]采用1995—2004 年间我国在USPTO的专利申请数据,重点探讨了我国11 个技术领域内专利发明与科学研究之间的关系,研究表明我国生物技术、制药以及有机精细化工领域有着较高的科学强度,而信息通信、半导体和光学等领域与科学研究的关系则不太紧密。裴云龙等[9]对世界知识产权组织( WIPO) 38 个国家和地区2004 年的USPTO纳米专利进行了研究,发现纳米专利对科学论文的引用与其专利价值显著正相关,而纳米专利对非科学出版物的引用则与其价值没有显著的相关关系。赵志耘等[10]则以我国在USPTO申请的生物技术专利为研究对象,从科学关联度和专利SCI引文的来源期刊、来源国家以及来源机构4 个角度揭示了我国生物领域的技术创新对科学研究有着较强的依赖性,且这种依赖正不断增强。

综上,学者们借助专利的非专利引文( NPRs)对不同国家、不同领域中技术创新与科学研究之间的关系进行了探讨,从多个角度分析了各领域技术创新对科学研究的依赖状况。有机精细化工作为当前科技发展的重要领域,同样得到了学者们的关注。研究表明,有机精细化工领域的技术创新对科学研究有着较强的依赖性,然而对于该领域的技术创新依赖于哪些科学研究、依赖程度如何、这些科学研究源自何处、是否以公共研究为主等问题,学者们还尚未进行深入的探讨。为此,本文尝试在相关研究的基础上,以我国在USPTO申请的有机精细化工专利为分析对象,采用非专利引文分析方法对该领域技术创新与科学研究之间的关系进行研究,以期从科学与技术间关系的角度为我国有机精细化工产业的技术创新与战略发展提供有益参考。

2 数据来源

本文的研究数据源自美国专利商标局( USPTO)的在线数据库。在数据采集中,借助有机精细化工的国际专利分类号( IPC) ,编制检索式检索出专利权人国别为 “CN”,且授权时间为1976 - 2014 年的发明专利1 013 件,如图1 所示。从图1 中可以看出,我国有机精细化工产业在USPTO的专利申请起步较晚,中国医学科学院于1988 年获得了该领域的第1 件专利,自此之后,我国的专利授予数量一直缓慢增长。近年来,我国通过政策扶持与投资倾斜,加之一系列的 “精细化工” 国家重大科研计划、“863”计划、国家重点实验室计划专项、国家自然科学基金、国家及地方级精细化工园区建设计划以及各类人才引进计划等的实施,先后完成了100 多项精细化工研究与改造项目,建成了一大批精细化工生产研发基地,从而使得我国自 “入世” 以后,有机精细化工专利授予数量呈现出了大幅增长的趋势。为此,本文将研究时段选定为2000—2014 年,在此时段内,我国获得的有机精细化工发明专利为952 件,占有机精细化工专利总数的94% 。

由于专利的非专利引文中( NPRs) 包含有多种文献类型,如期刊论文、会议论文、技术标准等,而期刊论文,尤其是SCI论文,相比其他各类文献质量更高,也更能体现科学研究水平,因而本文在以NPRs作为分析对象的同时,将重点分析其中的SCI引文。为此,本文将借助DII ( Derwent Innovation Index ) 和SCIE两大数据库, 将SCI引文从NPRs中识别并提取出来。

3 技术创新与科学研究的关系分析

3. 1 非专利引文( NPRs) 分析

专利拥有非专利引文( NPRs) 的多寡是表征技术创新对科学研究依赖程度的重要指标。从952 件授权专利中,本文共提取出10 102 条NPRs,各专利在NPRs上的分布如图2 所示。由图2 可知,151 件专利没有引用NPRs,约占专利总数的16% ,可见我国绝大多数发明人员在技术创新时都或多或少参考了科学研究成果,以从中获得创新灵感和启发; 拥有1 ~ 10 条NPRs的专利最多,高达588 件,占到了专利总数的62% ; 其次,107 件专利引用了11 ~ 20条的NPRs; 此后,随着NPRs的不断增加,专利数量随之减少,仅有27 件专利引用了50 条以上的NPRs。可见,我国有机精细化工专利在NPRs上的分布并不均匀,而是表现出了一定的偏态分布趋势,这与官建成教授[8]的研究结果一致。综上,在技术创新中,我国多数发明人员都会尝试从科学研究成果中汲取创新所需知识,而在经过去粗取精、去伪存真的选择过程后,那些真正被用于技术发明的有参考价值的科研成果大约为10 件,这对本领域的发明人员选用科研成果具有一定的启发意义。

3. 2 科学强度分析

科学强度是指专利引用科学论文,尤其是SCI论文的平均数量。采用这一指标,可以对不同国家、机构以及技术领域中技术创新与科学研究的关系进行衡量,进而反映科学研究对技术创新的贡献和作用; 而对同一领域专利的科学强度进行时间序列分析,则可以反映该领域技术创新对科学研究依赖程度的变化趋势。

从非专利引文( NPRs) 中,本文共识别提取出3 019 条SCI引文,占全部NPRs的30% 左右。由于专利授权数量各年份差别较大,且部分年份专利数量过少,不便于统计分析,因此本文将2000—2014年15 年的分析时间以3 年为一周期划分为5 个时间段。表1 描述了不同时段我国有机精细化工专利科学强度( B /A) 的变化状况。从表1 中可以看出,随着时间的推移,我国获得的有机精细化工专利数量及其引用的SCI论文数量都在稳步增长。其中,2012—2014 年获得的发明专利为555 件,是2000—2002 年所获专利( 43 件) 的10 倍多,而其SCI引文更是增长了近30 倍,十分显著。从科学强度来看,2000—2002 年专利的平均科学强度仅为1. 7,而到2012—2014 年,这一数值已增长到3. 4,是前者的两倍之多。从整体来看,我国有机精细化工专利的平均科学强度高达3. 2,相比我国的其它技术领域,如化学( 1. 7) 、计算机与通信( 0. 2) 以及机械( 0. 2) 等[11],拥有更高的科学强度。这与Collins等[12]研究的发现相符,即新兴的、快速发展的技术领域中的专利一般会引用更多的科学研究成果。

综上,进入新世纪以来,我国有机精细化工领域的技术创新对科学研究,尤其是高水平的科学研究有着较为强烈的依赖关系,且这种依赖随着时间的发展呈现出不断增强的趋势。为此,我国政府、企业及相关科研单位应积极制定并实施有助于科研成果向技术创新转移转化的体制机制,注重对国内外相关科研成果的引进、消化、吸收与利用,以为我国有机精细化工领域的发明人员进行技术创新提供坚实的知识基础。

3. 3 专利申请地分析

从USPTO数据库中,本文采集了各专利的专利权人地址信息并进行了统计归类,结果如图3 所示。

统计表明,我国共有27 个省级行政区域在USPTO获得了发明专利。从专利数量看,各区域在有机精细化工领域的技术研发活动存在着较大差异。其中,北京、上海、江苏和香港4 个地区的技术研发活动最为活跃,所获专利均在百件以上; 其次是浙江、广东、辽宁、天津和山东,这些地区也存在着大量的技术创新活动,其所获专利均超过了30件; 其他地区,如四川、重庆等,专利产出均不足30 件,而安徽、海南等地则更在10 件以下。因此,我国有机精细化工领域的生产研发活动高度集中于北京、上海、江苏、香港、浙江和广东等东部沿海发达地区,这与各地区的工业基础以及改革开放以来我国的整体产业布局有很大关系。东部沿海地区自近代以来便是我国工业的重要发源地,工业基础雄厚,技术实力强大,人才济济,拥有得天独厚的工业发展条件,各工业领域起步早、发展快。改革开放以来,我国进一步加大了对东部沿海地区工业发展的支持力度,其中有机精细化工作为国民经济的重要领域被列入了多项国家级发展规划。20 世纪80 年代,我国曾先后在北京、济南、无锡、杭州等地建立了饲料添加剂、食品添加剂、电子化学品、表面活性剂、水处理化学品、油田化学品、造纸化学品等多个研发中心[3]。20 世纪90 年代中期,根据各地区的化工基础和特点,我国又先后在上海、深圳、南通、重庆、南京、常州、上虞、泸州、抚顺、大连等地建立了15 个国家级有机精细化学品生产基地,每个基地从事不同领域的化学品生产,发挥各自的特点和优势。此外,近年来世界著名的精细化学品生产商,如德国德固萨公司、美国立邦公司等都将其在华生产和投资基地的建设放在了北京、天津、南京、广州、上海和青岛等地,从而进一步提高了这些地区的生产与研发能力。

精细有机合成技术 篇7

2 基本设备的选型及其组合

2.1 装置的组合

在精细有机合成反应中, 反应釜加上几个高位槽的装置基本上就可以组成一套简易的反应装置, 此装置可以完成基本的反应操作, 如果在此装置的基础上添加一些功能性装置, 就可以完成多种生产任务。例如加装釜底视镜, 就可以完成萃取分层的实验操作;加装回流管路、回流冷凝器, 可以进一步完成回流反应和蒸馏的实验操作;加装离心机和母液箱, 在下回流管路中增设接收槽、视镜和平衡管就分别可以完成固液分离、母液转料以及减压蒸馏和水汽蒸馏的实验操作, 可视具体情况而定[5]。总而言之, 在实际生产实践中, 一条生产线上可以设计多个单元实验装置, 在增加单元装置时需要根据反应釜容积大小进行配置, 根据实验目的合理选择基本单元装置。但这样做在使用方便的同时会存在装置复杂、利用率较低、投资较大的问题, 可以根据实际情况以不同的连接方式进行装置的差异化连接。

2.2 装置的选型

在选择储槽时, 可按用途的不同选择高位槽、接收槽, 按材质的不同选择搪玻璃、不锈钢、工程塑料类储槽, 另外在使用高位槽几接收槽时应配液位计便于计量。当多个高位槽与反应釜通过导管进行连接时, 可以使反应釜共用高位槽以减少生产线上高位槽数量。另外可以加装轮子使高位槽具有移动性, 在具体情况下可以将高位槽推至所需反应釜前, 经软管连接后执行加料或滴加任务, 将含有中间体、回收溶剂、洗液和母液槽的接收槽加装轮子通过导管连接, 来精简装置数量, 节省资金。

离心机作为有机合成中固液分离操作的关键装置, 其重要性不言而喻, 在进行装置连接时应尽量缩短软管长度, 通常可以将三台反应釜连接到一台离心机上使用, 在实际生产实验时, 所生产的品种不同, 就需要选择不同类型的反应釜, 使用离心机及反应釜共同完成分离操作, 采用移动式的密闭母液箱配合移动离心机随时调节位置, 进而完成离心和转送物料的操作。

在选择冷凝器时需要考虑到压力、物料的适应性、腐蚀性、换热面积、换热效果、安装时是否便利等多方面的因素, 通常较小的反应釜搭配玻璃列管式冷凝器, 通过冷却水或低温冷冻盐水进行冷却处理, 选用玻璃换热器也能够实时观察溶剂的冷却情况。此外玻璃冷凝器还具有较好的传热性能和耐腐蚀性能。如对大型反应釜进行冷却, 通常选择不锈钢、石墨等材质的冷凝器。

釜式反应釜作为精细有机合成反应中极为关键的装置通常以搪玻璃为主要材质。由于搅拌转速对反应物料的混合起着决定性作用, 尤其是强放热反应、非均相反应, 搅拌适当与否关系着合成反应的成败。如果选型失误, 通过工业化放大效应, 将会严重影响产品质量, 在实际生产试验中应根据物料、温度、压力的变化, 选择不同转速的反应釜, 最大限度地满足生产要求。

3 总结

总而言之, 在进行精细有机合成操作时, 需要根据具体情况设计相应的配套装置, 以提高企业的经济效益, 扩大产品的市场占有率, 为我国精细有机化工行业的发展提供较强的推动力。

参考文献

[1]刘德峥.精细化工生产工艺 (第二版[) M].北京:化学工业出版社, 2008:3-6.

[2]陈荣业.有机合成工艺优化[M].北京:化学工业出版社, 2006:325-326.

[3]张登高, 王泳沛.试论无机化工多功能车间的设计[J].无机盐工业, 1998, 30 (6) :36-38.

[4]丁伟军.浅谈模块化多功能合成车间的工艺设计[J].医药工程设计, 2005, 26 (6) :11-13.