快速检测技术论文提纲

论文题目：面向多形态物质元素分析的激光诱导击穿光谱快速检测技术研究

摘要：在诸多需要应用分析仪器进行检测的行业中,待测样品的形态大多种类复杂,而非单一形态,往往涉及块状固态物质、液态物质以及粉末形态物质等多种形态的各类样品的分析需求,以油气开采领域为例,钻井现场往往存在细碎岩屑、钻井废水、钻井泥浆等多种形态的待分析物质,常规的分析必须采用多种分析手段综合分析,即针对某一特定形态的样品配套特定的仪器进行分析。因此,实现对不同形态样品的现场快速分析将会对这些行业的发展起到重要的作用。激光诱导击穿光谱技术（LIBS）是光谱分析领域内的一种前沿性分析手段,具有检测速度快,无需复杂样品前处理,能够实时在线分析,非接触式检测,对样品形态要求不严格等鲜明特点,这些独特优势尤其满足诸多领域对于各种形态样品快速分析的需求。但是目前LIBS技术在实际检测块状固态样品、液态样品以及粉末形态样品时会由于物质自身特性、有无标准样品以及检测技术本身诸多因素的影响导致存在许多局限性,同时没有能够快速检测多种形态物质的仪器装置,发挥不出LIBS技术检测快速、现场分析等特点,制约了LIBS技术在诸多应用领域的发展。基于此,本文开展了如下研究工作:（1）针对诸多应用领域对于液态物质元素成分快速检测的应用需求,以及现有检测技术在检测液态物质时检测灵敏度以及稳定性低、需要固相负载、液相预富集等复杂的样品前处理、操作过程繁琐、检测时间较长、检测设备复杂昂贵等局限性,本文研究了针对半胶体悬浮液及胶体溶液、真溶液非痕量元素以及痕量元素的LIBS快速检测技术,提出了样品加热法结合超吸水树脂、PVA环形相转化技术实现液态物质快速固化的方法,结合等离子体气体保护增强LIBS光谱信号法,有效改善了对于液态物质元素分析的检测灵敏度以及稳定性。研制了针对液态物质元素分析的LIBS快速检测装置,应用该装置对于泥浆钻井液以及金属离子溶液进行了LIBS的快速检测应用研究,相比于其它液态物质检测技术,该装置在检测速度、稳定性、灵敏度等检测性能方面均具有明显改善。（2）针对诸多应用领域对于粉末形态物质元素成分快速检测的应用需求,以及现有检测技术在检测粉末形态物质时分析精确度以及灵敏度低、需要消解、压片等复杂的样品前处理、检测时间较长、检测设备复杂昂贵等局限性,本文研究了针对粉末形态物质元素分析的LIBS快速检测技术。提出了一种样品加热法结合液态有机粘合剂技术实现粉末形态物质快速固化的检测方法,有效改善了对于粉末形态物质元素分析的检测精确度以及灵敏度。基于该提出的方法,研制了针对粉末形态物质元素分析的LIBS快速检测装置,应用该装置对国家标准铜矿石粉末样品以及镍矿石粉末样品进行了LIBS的快速检测应用研究,并与传统压片方法从激发后物质表面形态、信号稳定性、检测结果准确度、精密度以及检测限等方面进行了比较,对比结果显示,该装置的分析结果均优于传统的压片方法,证明了该装置检测粉末物质优良的分析性能,并通过对检测结果的不确定度评定,评定结果进一步验证了该装置快速检测粉末物质的可行性,并对该装置如何改进以进一步提高检测性能具有明确的指导意义。（3）针对诸多应用领域对于获取块状固态物质表面元素分布信息的应用需求,本文研究了针对获取块状固态物质表面元素分布信息的LIBS二维空间扫描检测技术。设计出一套针对物质表面指定区域的元素分布信息进行二维空间扫描分析的显微/可视LIBS扫描分析系统,应用该装置对黄铁矿化石英脉以及辉锑矿化绢云母化高岭土化花岗岩进行了多种元素的二维空间元素分布分析研究。利用元素特征谱线的峰强度值反映对应元素相对含量的关系,二维空间扫描所成的样品表面各元素的分布图均能够较好地反映样品表面各元素含量的相对变化信息,证明了该系统的可行性。本文开发的LIBS二维空间扫描检测技术能够对诸多领域的相关研究提供关键元素信息。（4）针对常用元素定量分析方法如定标曲线法以及化学计量学方法需要测定大量已知元素含量的样品的局限性,提高定量分析速度,并且实现对于无标物质的快速检测,本文针对无标物质的元素分析开展了LIBS的分析技术研究。提出一种便携式LIBS仪器结合自由定标算法针对无标物质的现场元素定量分析技术,对于冶金工业领域无标样的硬质合金样品进行了元素的定性分析以及定量分析。为了验证检测结果的准确性,本文同样用XRF对硬质合金样品进行了元素的定性以及定量分析。两种方法的分析结果相吻合,对于样品中的主量元素定量结果的相对误差仅在-1.72%至-0.71%,其它元素的相对误差也均可接受。相比于常用的需要检测大量已知元素含量样品的定标曲线法以及化学计量学方法,该技术提高了元素定量分析速度,并能够完成对于无标物质的分析需求。促进了LIBS技术对于现场分析的应用。（5）针对诸多应用领域对于多种形态物质的快速检测需求,本文基于上述对于液态物质、粉末形态物质以及块状固态物质元素分析的LIBS快速检测技术的研究工作,研制出一种能够批量快速检测液态物质、粉末形态物质以及块状固态物质的LIBS多功能样品室。根据LIBS实际检测的应用需求,研究了多功能样品室的LIBS相关技术。研制出了分别适用于集成化仪器以及实验平台的多功能样品室,满足了不同检测条件的功能匹配,并在此基础上研制有多功能样品室自动化检测系统,其能够完成液态物质、粉末形态物质至块状固态物质的快速转化,并可通过二维空间扫描检测获取块状固态物质表面元素分布信息,从而获得较为理想的光谱数据,有效提高检测液态物质、粉末物质以及块状固态物质的检测效率、稳定性以及灵敏度等分析性能,满足LIBS技术对于多形态物质快速检测的应用需求。此外,为了进一步提高LIBS多功能样品室在检测多形态物质时的检测效率、可操作性以及直观性等检测性能,该装置设计有激光束自动聚焦、图像任意选点自动化检测等多种功能模块。

关键词：激光诱导击穿光谱;多形态物质检测;液态物质检测;粉末形态物质检测;元素分布二维空间扫描成像;自由定标;多功能样品室

学科专业：精密仪器及机械

提要

摘要

Abstract

第1章 绪论

1.1 激光诱导击穿光谱技术概述

1.1.1 激光诱导击穿光谱技术原理及特点

1.1.2 LIBS仪器基本组成

1.1.3 LIBS技术定性定量分析方法

1.1.4 LIBS技术的主要应用

1.2 多形态物质元素分析的LIBS检测技术研究现状

1.2.1 液态物质元素分析的LIBS检测技术研究现状

1.2.2 粉末形态物质元素分析的LIBS检测技术研究现状

1.2.3 块状固态物质元素分析的LIBS检测技术研究现状

1.3 研究背景及意义

1.4 本文主要研究内容

第2章 针对液态物质元素分析的LIBS快速检测技术研究

2.1 引言

2.2 针对液态物质元素分析的LIBS快速检测方法研究

2.3 针对液态物质快速检测的LIBS液体检测样品室的设计

2.4 针对泥浆钻井液样品元素分析的应用研究

2.4.1 实验系统

2.4.2 样品信息及数据获得

2.4.3 对于钻井液样品的定性分析

2.4.4 Ar增强LIBS光谱信号

2.5 液态物质检测结果与讨论

2.6 本章小结

第3章 针对粉末样品元素分析的LIBS快速检测技术研究

3.1 引言

3.2 针对粉末样品元素分析的LIBS快速检测方法研究

3.3 针对粉末物质快速检测的LIBS粉末检测样品室设计

3.4 LIBS快速检测铜矿石粉末以及镍矿石粉末样品的应用研究

3.4.1 实验装置

3.4.2 样品信息及光谱数据获取

3.4.3 表面形态对比分析

3.4.4 信号稳定性对比分析

3.4.5 检测准确度、精密度以及检测限对比分析

3.4.6 LIBS粉末检测样品室检测结果的不确定度评定

3.5 本章小结

第4章 固体样品表面二维空间LIBS元素扫描分析技术研究

4.1 引言

4.2 显微/可视LIBS扫描分析系统装置设计

4.2.1 光路系统

4.2.2 自动化控制系统

4.3 针对物质表面元素分布分析的应用研究

4.3.1 样品表面分析以及获取方法

4.3.2 典型LIBS光谱

4.3.3 物质表面元素分布的二维空间LIBS扫描分析

4.4 本章小结

第5章 针对无标物质元素分析的LIBS快速检测技术研究

5.1 引言

5.2 自由定标算法

5.3 针对硬质合金样品现场分析的应用研究

5.3.1 实验装置

5.3.2 样品信息以及数据获取

5.3.3 定性分析

5.3.4 光学薄以及局部热力学平衡等离子体的延时时间的确定

5.3.5 定量分析

5.4 本章小结

第6章 面向多形态物质快速检测的LIBS多功能样品室的研制及其相关技术的研究

6.1 引言

6.2 LIBS多形态物质检测样品室的设计

6.3 多功能样品室的LIBS相关技术的研究

6.3.1 整机仪器及实验平台

6.3.2 LIBS样品室多功能模块的研究

6.4 本章小结

第7章 本文总结

7.1 主要创新性成果

7.2 存在的问题及下一步工作建议

参考文献

致谢