水质测定方法

水质测定方法（精选九篇）

水质测定方法 篇1

1测定方法原理

1.1离子选择电极法:将氟离子选择电极和外参比电极 (甘汞电极) 浸入欲测含氟化物溶液, 构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系, 对于污染严重的工业废水, 要进行蒸馏。

1.2离子色谱法:利用离子交换的原理, 对氟化物进行定性和定量分析。与标准进行比较, 根据保留时间定性, 峰高或者峰面积定量。

2实验部分

2.1离子选择电极法分析步骤

2.1.1绘制校准曲线:分别取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00ml的10ug/ml氟化物标准溶液置于50ml容量瓶中, 加入10ml总离子强度调节缓冲溶液, 加水至50ml, 分别移入100ml聚乙烯杯中, 各放入一只搅拌子, 插入电极, 连续搅拌溶液待电位稳定后, 读取电位值。每次测量前, 用水洗涤电极, 并用滤纸吸干水分。

2.1.2样品的测定:吸取适量试液于50ml容量瓶中, 用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性。其他测定步骤和校准曲线同。

2.2离子色谱法分析步骤

2.2.1绘制校准曲线:分别注入0.02、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00mg/氟化物标准溶液., 测定其峰高 (或峰面积) 。以峰高 (或峰面积) 为纵坐标, 以离子浓度 (mg/L) 为横坐标绘制标准曲线。

2.2.2样品测定:样品经0.45um微孔滤膜过滤后待离子色谱仪稳定用进样针吸取一定体积的样品溶液, 快速注入进样口 (对未知的样品最好先稀释100倍后进样, 用淋洗液稀释, 再根据所得结果选择适当的稀释倍数) 。

3结果与讨论

以下分别从两种方法的分析步骤, 实验条件, 干扰情况, 检出限和精密度等几方面因素综合分析。

3.1分析步骤

综上所述可知, 离子选择电极的分析步骤, 所需的药剂和分析仪器比较繁多, 相比离子色谱操作简便, 分析所需的药剂比较少。那么在整个分析过程中引入的误差就比较少, 提高了分析的准确度和节省分析时间。

3.2实验条件

通过以上实验部分可知两种分析方法都需制作校准曲线, 但是离子选择电极法的斜率会受环境条件温度的变化而发生变化, 每次测定要检查电极的实际斜率 (温度在20-25℃之间) , 氟离子浓度每改变10倍, 电极电位变化58±2 mv。校准曲线是实验分析质控的一种手段, 与分析结果的准确度有很大的关联。相比, 离子色谱法具有更高的准确度。

3.3干扰情况

离子选择电极法:氟电极对氟硼酸盐离子不响应, 如果水样含有氟硼酸盐或者污染严重, 要先进行蒸馏。某些高价阳离子及氢离子能与氟离子络合而有干扰, 所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液的PH值等。而离子色谱法稀释样品的时候用淋洗液稀释可排除水的负峰干扰。两种方法比较, 离子色谱优于离子选择电极法。

3.4检出限和精密度

对离子选择电极法的空白进行连续性11次测定, 求出标准偏差, 计算出最低检出限为0.05mg/L;离子色谱仪连续11次进样通过计算得出其最低检出限为0.02mg/L。使用国家环保局标样所的标准样品编号为 (201733) , 其标准值及不确定度为 (2.02±0.12) 。两种方法分别平行测定7次。离子选择电极法测定均值为2.05 mg/L, 相对标准偏差为3.34%;离子色谱法测定均值为2.03mg/L, 相对标准偏差为1.84%。对同一质控样7次平行测定的结果, 离子色谱法的相对偏差小于离子选择电极法的, 两种方法的检出限比较, 离子色谱法的检出限要比离子选择电极法的低。那么就具有更好的精密度、准确度。

4结语

两种分析方法通过以上几点的比较。离子色谱法在分析步骤、实验条件、干扰情况、检出限和精密度等方面都优于离子选择电极法。在废水的检测中可优先选择离子色谱法进行测试

参考文献

[1]GB 7484-87, 水质氟化物的测定, 离子选择电极法.

水质测定方法 篇2

ASM中水质特性参数测定方法的研究进展

近三十年来有关活性污泥生物学、反应动力学等基础理论方面的研究得到了迅速的发展.但用于模拟污水处理厂处理的模型的研究却发展相对较慢,本文综述了活性污泥数学模型的相应理论及发展历程.主要介绍了广泛应用的`ASM模型,并详细介绍了模型中的水质特性参数(Ss、S1、Xs、x1)的各种测定方法.

作 者：邓科 陈银广 马民 顾雪峰 DENG Ke CHEN Yin-guang MA Min GU Xue-feng 作者单位：同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室,上海,92刊 名：环境科学与技术 ISTIC PKU英文刊名：ENVIRONMENTAL SCIENCE AND TECHNOLOGY年，卷(期)：28(z1)分类号：X131.2关键词：活性污泥数学模型 ASM 水质特性参数

水质测定方法 篇3

目前, 国内测定水质中游离氯的标准分析方法以化学分析法、分光光度法以及电化学余氯传感器法为主[4]。现行标准《水质游离氯和总氯的测定N, N-二乙基-1, 4-苯二胺分光光度法》 (H586-2010) 规定了水中游离氯和总氯测定方法。N, N-二乙基-14-苯二胺分光光度法 (以下简称“DPD分光光度法”) 的特点是操作简单, 对实验仪器设备要求不高, 适合于大部分实验室开展分析测试工作。然而, 在实际应用该方法时发现, 在测定水质余氯的过程中, 氢氧化钠加入时间不同对结果产生较大的影响。针对上述问题, 作者进行了大量试验研究, 对方法进行了优化。试验结果表明, 优化后的方法不影响分析的准确性, 其结果的准确度和精密度均能满足实验要求。

1 实验部分

1.1 方法原理

在p H为6.2~6.5条件下, 游离氯直接与N, N-二乙基-1, 4-苯二胺 (DPD) 发生反应, 生成红色化合物, 于515 nm波长处测定其吸光度。

1.2 仪器

T6新悦分光光度计 (配有10 mm和50 mm比色皿) , 100 m容量瓶, 250 ml锥形瓶。

1.3 试剂

硫酸溶液 (1.0 mol/L) ;氢氧化钠溶液 (1.0 mol/L) ;碘酸钾标准贮备液;磷酸盐缓冲溶液 (p H=6.5) ;N, N-二乙基-1, 4-苯二胺硫酸盐溶液 (DPD) 。

1.4 实验过程

标准方法HJ 586-2010中规定, 在配制标准曲线及样品测定过程中, “向各容量瓶中加入1.0 ml硫酸溶液。1 min后, 向各容量瓶中加入1 ml Na OH溶液, 用水稀释至标线”。在日常实际应用中发现, 1分钟之后加入氢氧化钠溶液, 该操作步骤会造成样品的吸光度不稳定。本研究针对这一现象进行了试验, 调整了氢氧化钠溶液的加入时间。表1中列举了不同氢氧化钠加入时间对结果吸光度的影响。

由表5所示可知, 当氢氧化钠溶液加入时间延后至20 min以上时, 平行样品之间的吸光度值相对标准偏差已降至1%以下, 其结果的精密度已可以满足实验的要求;同时, 将氢氧化钠加入时间20 min以后溶液吸光度值基本保持稳定, 因此说明将氢氧化钠的加入时间调整至20 min以后可以提高结果的准确性。

为了验证该操作步骤的准确性, 本研究从绘制校准曲线、测定实际样品两方面对优化的方法进行试验验证。

1.4.1 绘制校准曲线

使用碘酸钾标准使用液II配制成氯质量浓度为0.00、0.02、0.04、0.08、0.12、0.16和0.20 mg/L的标准曲线, 分别按照国标方法和优化方法进行校准曲线的绘制, 其结果见表2。

由表2可知, 优化方法校准曲线的相关系数r为0.9998, 而标准方法校准曲线的相关系数为0.9961, 表明优化后的方法游离氯含量和吸光度线性关系更好, 更能满足日常环境监测的需要。

1.4.2 实际样品测定

对某医院医疗废水的样品按照标准方法和优化后的方法分别进行加标回收率测定, 其结果见表3。

由表3可知, 和标准方法相比, 优化后方法在进行实际样品测定时, 其加标回收率更好, 能完全满足实际工作的需要。

2 结论

本文对标准方法《水质游离氯和总氯的测定N, N-二乙基-1, 4-苯二胺分光光度法》 (HJ 586-2010) 进行了优化, 改变了样品前处理方式, 将溶液氢氧化钠的加入时间由原来的1 min调整为20 min。优化后方法与标准方法通过校准曲线绘制和实际样品加标回收率两方面进行比较。结果表明, 优化后方法的校准曲线具有更好的线性, 测定样品的准确度和精密度更好, 能够满足水中游离氯日常监测分析的要求。

参考文献

[1]国家环境保护总局和水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法[M].4版增补版.北京:中国环境科学出版社, 2009.

[2]马红娜, 李梦耀, 刘建, 对氨基二甲苯胺分光光度法测定水中余氯[J].长安大学学报, 2004, 21 (4) :.68-70.

[3]李梦耀, 钱会, 鲁晋南, 硫脲紫外退色分光光度法测水中余氯[J].安全与环境学报, 2006, 6 (6) :82-83.

[4]陆喜红, 杨丽莉, 叶瑾, DPD分光光度法测定水中游历余氯的探讨[J].环境监测管理与技术, 2013, 25 (3) :41-44.

水质分析中总氮测定的不确定度评定 篇4

水质分析中总氮测定的不确定度评定

摘要：详细分析了总氮分析过程中可能出现的不确定度,并做了量化,找出了不确定度的`主要分量,对提高总氮分析精度提出了具体的解决方法.作 者：郭立军 李世荣 文新宇 Guo Lijun Li Shirong Wen Xinyu 作者单位：株洲市环境监测中心站,湖南,株洲,41期 刊：湖南工业大学学报 Journal：JOURNAL OF HUNAN UNIVERSITY OF TECHNOLOGY年，卷(期)：,24(3)分类号：X132关键词：总氮测定 不确定度评定 水质分析

水质测定方法 篇5

1 实验部分

1.1 仪器

UV-759S紫外-可见分光光度计, 上海精密科学仪器有限公司。

1.2 试剂

(1) 苯胺标准溶液:100μg/m L, 中国计量科学研究院。

(2) 硫酸氢钾溶液A, 10% (简称为p H调节剂) :称取10.9 g的硫酸氢钾溶于去离子水, 用去离子水定容至100 m L, 于棕色瓶中, 常温保存 (2013年8月3的日配制) 。

(3) 硫酸氢钾溶液B, 10% (简称为p H调节剂) :称取10.9 g的硫酸氢钾溶于去离子水, 用去离子水定容至100 m L, 于棕色瓶中, 常温保存 (2013年10月11日临用前配制) 。

(4) 亚硝酸钠, 50 g/L:称取5 g亚硝酸钠 (GR) 溶于去离子水, 用去离子水定容至100 m L, 于棕色瓶中, 置冰箱内保存。

(5) 氨基磺酸氨, 25 g/L:称取2.5 g氨基磺酸氨溶于去离子水, 用去离子水定容至100 m L, 于棕色瓶中, 置冰箱内保存。

(6) N- (1-萘基) 乙二胺盐酸盐, 20 g/L:称取2 g N- (1-萘基) 乙二胺盐酸盐溶于去离子水, 用去离子水定容至100 m L, 于棕色瓶中, 置冰箱内保存。

1.3 标准系列的配制

将苯胺标准溶液逐级稀释至10μg/m L, 分别吸取此标准使用溶液0 m L, 0.25 m L, 0.50 m L, 1.00 m L, 2.00 m L, 3.00 m L, 4.00 m L于25 m L具塞刻度试管中, 各加去离子水至10 m L, 用0.5 m L硫酸氢钾溶液A或B, 摇匀控制其p H值为1.5~2.0, 加1滴5%亚硝酸钠溶液, 摇匀, 放置3 min, 加入0.5 m L氨基磺酸氨溶液, 充分振荡后放置3 min, 待气泡除尽 (以消除过量的亚硝酸钠对测定的影响) , 加入1.0 m L N- (1-萘基) 乙二胺盐酸盐溶液用去离子水稀释至刻度线25 m L, 摇匀, 放置30 min, 于545 nm波长处, 用10 m L比色皿, 以去离子水为参比测量吸光度。以试料的吸光度减去空白试验的吸光度做曲线。此系列苯胺的含量分别为0.00、2.50、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00μg。

1.4 考核盲样的预处理

(1) 考核盲样编号:204012, 国家环保部标准样品研究所。

(2) 盲样标液的配制:取10 m L盲样标液于容量瓶中用去离子水定容至250 m L。

1.5 考核盲样的测定

带着苯胺标系列校准曲线做盲样 (1.3) , 分别取10 m L的盲样标液 (1.4) 2份做平行样于25 m L的具塞刻度试管中, 其后的操作参照 (1.3) , 在 (1.3) 中做出的曲线查出相应的苯胺含量。

2 结果与讨论

2.1 p H调节方法对分析结果的影响

NEDA法在绘制校准曲线或分析样品时, 规定用固体硫酸氢钾或无水碳酸钠调节p H。则以加固体硫酸氢钾50 mg左右来调节p H值, 由于该法未准确的说出固体硫酸氢钾或无水碳酸钠的加入量, 若水样不同加入的量各不相同, 调节方法也不够恰当, 但在实际分析过程中需多次用玻璃棒拈取试液滴触及p H试纸反复调节观察, 难以掌握, 容易造成各式样p H值不一样, 影响分析结果的准确度、精密度, 并且多次拈取试液更易造成式样损失和沾污, 当然也可以在分析时每个样都取两份样, 一份做参考另一份就可以准确一点称量出样品要加入多少量来调节所需要的p H值, 可是这不仅仅加大了工作的负担, 还造成了分析方法的繁琐、基准试剂损耗翻倍增加、校准曲线不规范, 线性和可靠性差等问题。

2.2 p H调节方法的确认

改固体硫酸氢钾p H调节剂为液体p H调节剂时理想技术措施, 即将固体KHSO4配成10溶液, 并定量0.5 m L置于反应液中[6,7], 能方便的将p H调节在所需范围内, 不仅操作便捷不损基准物质, 且提高实验结果的准确度和精确度。固体与液体两种p H调节方法所得较准曲线无显著性差异。在苯胺校准曲线和盲样考核分析上均得到满意结果。苯胺校准加入和校准曲线分别由表1和图1所示。盲样考核结果见表2。

注:标准值为 (0.873±0.049) mg/L。

2.3 p H调节剂的保存方式和时间的确认

用上述2013年8月31日配置的并且放于常温保存的10%浓度的p H调节剂 (1.2 (2) ) (此时间配制的p H调节简称为A) 和2013年10月11日临用前常温配置的10%浓度的p H调节剂 (1.2 (3) ) (此时间配制的p H调节剂简称为B) , 并定量为0.5 m L置于反应液中。两种不同保存时间相同浓度的p H调节剂所得结果见表3、表4和图2、图3。

据表3、表4和图2、图3的经验值表示:2013年8月31日配置的并且放于常温保存的10度的p H调节剂 (1.2 (2) ) 和2013年10月11日临用前配置的10度的p H调节剂 (1.2 (3) ) 所做的苯胺校准曲线得出的盲样考核结果看都在标准值范围内, 但是考虑到曲线的斜率既校准曲线的b值也就是灵敏度, 图2的灵敏度比图3的灵敏度略低一点, 使得盲样考核结果偏大。综合考虑到分析结果的准确度和精确度来说, 10%硫酸氢钾溶液既p H调节剂的保存方式和时间是常温保存一个月。

3 结论

NEDA法测定水质苯胺类对p H调节方法的改进是可行的, 合理控制苯胺类化合物的p H值是影响实验结果的关键因素, 而改固体p H调节剂为液体p H调节剂并使之定量化, 能最大限度的满足分析方法在操作、重复、可靠精确、准确等方面的要求, 而考虑到分析结果的准确度和精密度来说p H调节剂的保存方式和保存时间是常温保存一个月。

摘要：介绍了NEDA法反应机理、pH调节方法对实验结果的影响, pH控制范围及其改进pH调节方法, 叙述了合理控制把固体硫酸氢钾配制成液体硫酸氢钾溶液的保存时间, 可以得到最大灵敏度、最佳分析效果及理想的实验方法。该方法可在化工、纺织、染料、生态等相关领域应用。

关键词：废水,苯胺类,pH调节方法,准确性

参考文献

[1]GB11889-89, 水质苯胺类的测定N- (1-萘基) 乙二胺偶氮分光光度法[S].

[2]袁飞, 邢瑞乐.国产NEDA试剂测定苯胺及pH调节[J].环境监测与管理技术, 2004, 16 (2) :34.

[3]华迎春, 任晓梅, 董桂凤.NEDA发测定苯胺对pH的控制及调节[J].环境监测与管理技术, 2002, 14 (6) :43-44.

[4]方淑琴, 姜晓波, 易卫东, 等.测定苯胺类pH调节实验改进[J].工业水处理, 2003, 23 (5) :54.

[5]黄斯乔.pH值对测定水质苯胺化合物影响的探讨[J].中国新技术新产品, 2013 (5) :106.

[6]华迎春, 任晓梅, 董桂凤.测定苯胺类化合物pH控制及调节方法的研究[J].环境污染与防治, 2003, 25 (5) :314-315.

水质测定方法 篇6

关键词：阴离子表面活性剂,氯仿,亚甲蓝分光光度法,分液漏斗

随着世界经济的快速发展和科学技术的不断进步, 表面活性剂的发展十分迅猛。其应用领域已从化学工业发展到国民经济的所有部门, 因此, 它又被称为“工业味精”。但大量使用会增加表面活性剂排入废水中的量, 导致江河湖泊和海洋等的水质污染问题日益严重。而使用阴离子表面活性剂 (简称“LAS”) , 其被排入水中后不会产生不易消失的泡沫, 并会消耗水中的溶解氧。因此, 测定表面活性剂是环境水质监测中的重要监测项目之一。

目前, 紫外分光光度计已普及。《水质阴离子表面活性剂的测定》 (GB/T 7494—1987) 中的亚甲蓝分光光度法具有简便、快捷和设备易操作等优点, 已被广泛用于LAS的测定。但在运用该方法测定阴离子表面活性剂的过程中, 明显存在一些不足, 比如操作烦琐、必须进行三次萃取等, 且很多实验也证明萃取时间和操作过程对实验有较大的影响。同时, 使用有毒的氯仿会对环境造成二次污染, 且氯仿的使用量较大, 一个样品需要消耗50 m L的氯仿。笔者对该国家标准中存在的问题进行了尝试性的改进和优化, 通过减少氯仿的使用量和反复萃取的次数, 得出了较好的样品重复性测定结果和较高的加标回收率, 以期优化该方法。

1 试验方法

1.1 试剂和仪器

主要试剂包括新制备超纯水、氢氧化钠 (AR级, 粒状) 、硫酸 (AR级) 、氯仿 (AR级) 、一水磷酸二氢钠 (AR级) 和酚酞 (指示剂级) 。

仪器:紫外可见分光光度计, 配有10 mm的比色皿;250 m L的分液漏斗, 配有聚四氟乙烯 (PTFE) 活塞。

1.2 方法设计

试验方法分为以下2步: (1) 通过延长萃取过程中的振摇时间, 考察不同萃取次数对萃取效果的影响, 在保证试验结果准确性的前提下, 筛选出最佳萃取次数; (2) 通过考察萃取溶剂氯仿的不同萃取量, 筛选出最佳使用量。

2 结果和讨论

2.1 充分振摇对萃取次数的影响

从表1中可以看出, 随着萃取次数的增加, 可更彻底地萃取出阴离子表面活性剂, 但从质控偏离10%以内的允许范围看, 减少萃取次数能完全满足测定要求, 从而减少烦琐的操作次数。萃取次数对试验结果的影响如表1所示。

2.2 溶剂用量对试验结果的影响

从表2中可以看出, 减少氯仿的用量后, 仍能得到较佳的线性关系, 但氯仿用量过少会增大测定空白值, 导致样品加标回收率降低。因此, 20 m L为最佳使用量。溶剂用量对试验结果的影响如表2所示。

3 结束语

通过对水质阴离子表面活性剂测定过程中的萃取次数和有机溶剂氯仿使用量的考察, 在保证标准曲线最佳线性的基础上, 有效优化了操作, 可对未来相关试验的改进和优化提供数据支持。

参考文献

[1]李光.水中阴离子表面活性剂分析方法研究进展[J].环境科技, 2010 (1) :96-99.

水质测定方法 篇7

关键词：测量浓度范围,精密度,准确度,加标回收,标准样品,检出限

参照HJ 484-2009中的有关规定, 需要验证方法的测量浓度范围、精密度、准确度、加标回收、标准样品、检出限。基于此, 我们对水质中氰化物含量的测定方法展开验证工作。

3 验证内容

3.1 试剂

3.1.1 氢氧化钠溶液:ρ (Na OH) =1 g/L:称取1g氢氧化钠溶于少量水后, 稀释定容至1000ml容量瓶中, 贮于聚乙烯塑料容器中。

3.1.2氢氧化钠溶液:ρ (Na OH) =15 g/L。

称取15 g氢氧化钠溶于水中, 稀释至1 000 ml, 摇匀, 贮于聚乙烯塑料容器中。

3.1.3 氯胺T溶液:ρ (C7H7Cl NNa O2S•3H2O) =10g/L:称取10g氯胺T溶于少量水中, 稀释定容至1000ml容量瓶中。

3.1.4 磷酸二氢钾缓冲溶液 (p H=4.0) 。

称取136.1 g无水磷酸二氢钾 (KH2PO4) 溶于水, 稀释定容至1 000 ml, 加入2.00 ml冰乙酸 (C2H4O2) 摇匀。

3.1.5 异烟酸-巴比妥酸显色剂。

称取2.50 g异烟酸和1.25 g巴比妥酸溶于氢氧化钠溶液, 稀释定容至100 ml, 用时现配。

3.1.6 氰化钾标准溶液:

(1) 从国家标准物质中心购买其研制的50.5μg/ml氰化钾标准溶液。

(2) 氰化钾标准使用液:准确吸取氰化钾标准液1.98ml于100ml容量瓶中, 此溶液的浓度为1μg/ml。 (用时现配) 注意, 氰化钾剧毒。

3.1.7 10%乙酸锌溶液。

3.1.8 15%酒石酸溶液。

3.1.9 1%氢氧化钠溶液。

3.1.1 0 0.1%氢氧化钠溶液。

3.2 仪器和设备

3.2.1 分光光度计

3.2.2 酸度计

3.2.3 500毫升蒸馏装置

3.2.4 25毫升具色比色管若干, 温度计一支

4. 验证项目:

4.1 重复性

取氰化物0.188mg/L的统一样品10份, 依方法操作平行测定10次, 结果见表一。

验证指标:实验室内相对标准偏差0.6%

4.2 标准样品

取国家环保部标准样品进行检测, 结果见表二。

验证指标:测定值在标准样品真值范围内。

4.3 加标回收

在0.188mg/L中加入0.188mg/L氰化物测定加入前后浓度, 计算加标回收率, 结果见表三

验证指标:氰化物的加标回收率为93.4%-102.6%

4.4 检出限

根据标准配制与检测限浓度相同为0.001mg/L氰化物标准溶液进行检测。结果见表四

验证指标:分光光度有响应值, 能够检测出数值。

4.5 校准曲线浓度范围

根据方法给出的校准曲线范围绘制标准曲线, 结果见表三。

验证指标:R值0.9995以上

5、变更

当测定方法改变时, 在发生下列情形之一时, 须进行测定方法的再验证。

1) 测定方法有定期再验证的要求时;

2) 当使用的测定的方法发生变更时。

6.验证总结

验证结论:

经过以上实验验证, 满足关于水质氰化物的测量满足HJ484-2009的各项要求, 且本次试验基本可以说明, 试验人员掌握了该标准方法, 通过验证。

参考文献

[1]邱玉敏、朱军、常靖、肖楠, 氰化物检测方法研究进展, 理化检验 (化学分册) , 2011年12期

[2]李秀兰, 环境水中氰化物的常用测定方法, 甘肃环境研究与监测, 1986年S1期

浅析张掖某国家湿地公园水质测定 篇8

1 实验方法

1.1 臭和味

臭和味是GB/T5750.4—2006中的重要指标之一, 通过对水质样本的嗅气和尝味, 测定样本的臭和味。臭和味的强度等级依据感官, 从无任何臭和味到有强烈的恶臭和异味分为0至5级。

1.2 肉眼可见物

GB/T5750.4—2006规定, 肉眼可见物采用直接观察法测定, 通过对水质样本的观察, 描述可见物。

1.3 p H值

GB/T5750.4—2006规定, 采用玻璃电极法测定p H值。在此, 选用p HS-2C型酸度计和玻璃复合电极测定水质样本的p H值, 选用邻苯二甲酸氢钾和混合磷酸盐作为标准缓冲溶液。

1.4 电导率

GB/T5750.4—2006规定用电极法测定生活饮用水及其水源水的电导率。电导率与水中矿物质的浓度和离子浓度密切相关, 是水中溶解的无机盐和有机物的总称。采用电极法测定水质样本的电导率, 在此选用DDS-11A型电导率仪测定电导率, 一般水的电导率在50μS/cm~1500μS/cm之间, 水中无机盐含量高, 电导率值可高达10000μS/cm。

1.5 溶解性总固体 (TDS)

溶解性总固体 (TDS) 指水中溶解组分的总量, 包括溶解于水中的各种离子、分子、化合物的总量, 但不包括悬浮物和溶解气体。检测水中总溶解固体值 (TDS) 即检测在水中溶解的各类有机物或无机物的总量, 使用单位为ppm或毫克/升 (mg/L) 。GB/T5750.4—2006规定, 用称量法测定水中溶解性总固体值。在此, 选用TDS测水笔测定溶解性总固体, 一般水质污染后TDS可达600PPM以上。

1.6 水中化学耗氧量 (COD)

由于COD值随反应条件的不同而不同, 因此必须严格控制测定条件。对于地表水、地下水、河水等污染程度不十分严重的水, 可采用高锰酸钾法进行测定。工业废水及生活污水中含有较多成分复杂的污染物质, 规定用重铬酸钾法测定。

1.6.1 方法与原理。

测定时, 在少量H2SO4酸化了的水样中加入过量的KMn O4溶液, 加热煮沸, 使水中的有机物充分与KMn O4作用, 再加入过量的Na2C2O4, 还原过量的KMn O4, 剩余的Na2C2O4, 再用KMn O4回滴定。

1.6.2 实验方法与步骤。

(1) 高锰酸钾标准储备液的标定。准确称取3份于110℃烘干冷却后的Na2C2O4基准物质0.15g~0.20g, 分别置于250m L锥形瓶中, 加入60m L水使之溶解, 加入15m L 3 mol·L-1硫酸溶液, 加热至75~85℃, 趁热用稀释后的KMn O4溶液滴定至溶液呈微红色并保持30s内不褪色即为终点。 (2) 高锰酸钾标准应用液的配制。精密吸取上述高锰酸钾标准储备液25.00m L于250m L容量瓶中, 加水稀释至刻度。 (3) 水样中化学耗氧量 (COD) 的测定。准确移取100.0m L水样于250m L锥形瓶中, 加10m L 3mol·L-1 H2SO4, 再准确加入10.00 m L 0.002225mol·L-1KMn O4溶液, 立即加热至沸, 至红色不再褪去。开始计时, 从冒出第一个气泡开始准确煮沸10min。取下冷却1 min后, 立即加入10.00 m L0.005mol·L-1Na2C2O4标准溶液, 摇匀 (此时溶液由红色转变为无色) 。用KMn O4标准溶液滴定至淡红色, 30s内不褪色即为终点。

2 结果分析

经测定, 水质样本臭和味强度测量时刚能察觉, 等级为2级, 强度弱;肉眼观察未见可见物;水源样本p H值为8.52;电导率为15312μS/cm;TDS值为1227PPM。由此可以判断得出水质样本为污染水质, 水中无机盐含量较高。

在水中化学耗氧量 (COD) 的测定过程中, 用基准物质草酸钠标定高锰酸钾标准储备液, 得到高锰酸钾标准储备液的准确浓度为0.02225 mol·L-1, 实验数据及结果如表1所示。

稀释10倍后, 得到的高锰酸钾标准应用液作为滴定液, 其浓度为0.00225 mol·L-1。实验数据及结果如表2所示, 测得水样的COD值为6.776 (O2, mg·L-1) 属于轻度污染。

水中化学耗氧量 (简称COD) 的大小是水质污染程度的主要指标之一, 是指在特定条件下, 用一种强氧化剂定量地氧化水中可还原性物质 (有机物和无机物) 时所消耗氧化剂的数量, 以每升水样消耗氧的毫克数来表示 (O2, mg·L-1) 。因为水中的还原性物质除有机物外, 还有NO2-, S2-, Fe2+等无机物, 因此化学耗氧量反映了水中还原性物质污染程度, COD值越高, 说明水质污染越严重, 同时也可作为有机物相对含量的综合指标之一。酸性高锰酸钾法测定水质样本中COD值, 具有易操作, 精密度和准确度基本上均在允许的误差范围内, 耗时短、耗能低、操作步骤简单等优点。

张掖某国家湿地公园与城区毗邻, 是全国离城市最近的湿地公园, 其水系已被污染, 需要建立长期的监测机制, 加强湿地水资源的净化和湿地的治理, 保护湿地生态屏障。

参考文献

[1]中华人民共和国国家标准GB/T5750.3—2006[S].

[2]中华人民共和国国家标准GB/T5750.4—2006[S].

[3]袁汉鸿.水质监测数据合理性浅析[J].城镇供水, 2008 (6) :59-61.

水质总磷测定存在的问题初探 篇9

关键词：总磷,钼酸铵分光光度法,问题,探讨

总磷是水体富含有机质的指标之一。磷含量过多会引发藻类植物过度生长, 水体富营养化, 发生水华或赤潮, 打乱水体的平衡, 因此水中总磷含量的测定尤为重要。本文根据国家标准《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》 (GB11893-1989) 对试样进行测定, 对测定过程中出现的问题进行了探讨。

1 方法原理

在中性条件下用过硫酸钾使试样消解, 将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中, 正磷酸盐与钼酸铵反应, 在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后, 立即被抗坏血酸还原, 生成蓝色的络合物。

2 试剂

(1) 硫酸, 密度为1.84g/ml; (2) 硫酸, 1+1; (3) 过硫酸钾, 50g/L; (4) 抗坏血酸, 100g/L; (5) 钼酸盐溶液; (6) 磷标准储备液, 含50.0μg/m L磷; (7) 磷标准使用溶液, 含2.0μg/m L磷。

3 仪器

(1) 医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅 (1.1-1.4kg/cm2) ; (2) 50ml具塞 (磨口) 刻度管; (3) 7230G分光光度计。

4 总磷测定中出现的问题探讨

4.1 样品的采集和保存

由于磷酸盐易吸附, 因此采样瓶必须清洗干净, 切不可用含磷洗涤剂洗涤。含磷量较少的水样, 不要用塑料瓶采样。含磷的水样不稳定, 采样后应立即分析, 如不能及时分析, 水样采集后需加硫酸酸化至p H≤1, 并在24h内尽快测定[1]。

4.2 玻璃器皿及比色皿的清洗

因为含有磷酸盐的洗涤剂易吸附玻璃器皿的内壁, 使测定结果偏高, 所以操作所用的玻璃器皿, 都要用1+5的盐酸浸泡2h, 或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。比色皿用后应用稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻, 再用蒸馏水多次冲洗, 以除去吸附的钼蓝呈色物。

4.3 水样的消解

吸取25.0ml混匀水样 (或酌情少取水样, 加水至25ml) 于50ml具塞刻度管中, 加过硫酸钾溶液4ml, 加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧, 以免加热时玻璃塞冲出。由于橡皮筋加热后易失去弹性, 不能重复使用, 故用线比较经济耐用。当水样消解完, 不可以用冷水强行冷却, 否则容易造成水样因压力失衡而外溢, 影响最终测定结果。应让其自然冷却, 必要时也可放在通风较好的地方缩短冷却时间。

4.4 工作曲线的绘制

在测定总磷的步骤中, 试剂空白和标准溶液系列也要经同样的消解操作, 但在实际中发现消解与未消解的工作曲线, 几乎无差。

由表1可知, 两者斜率偏差≤2%, 相关系数≥0.999, 截距a|≤0.005符合质控要求。结果表明消解与未消解的工作曲线无显著性差异, 工作曲线可以不消解。

4.5 浊度-色度补偿

当试样含有浊度或色度时, 将影响测定结果, 此时, 需要做浊度-色度补偿。

补偿液的配制:混合两份体积的 (1+1) 硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。此溶液当天现配[1]。

补偿方法:配制一个空白试样 (消解后用水稀释至标线) , 然后加入3ml浊度-色度补偿液, 但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度[1]。

4.6 显色温度和时间对测定结果的影响

试样的显色与显色温度和时间有关。室温较高或较低时, 可适当缩短或延长显色时间。当室温低于13℃时, 显色不完全, 会对测定结果产生负影响, 因此, 显色时若室温低于13℃, 可在20~30℃水浴上显色15min, 以确保反应完全。若室温变动明显, 应重新制作工作曲线。

5 结语

总磷测定过程中会出现一些问题, 只有熟练掌握分析方法, 严格按分析规程进行操作, 才能最大程度地减小误差。

参考文献