地下水农药残留检测（精选十篇）
地下水农药残留检测 篇1
1. 检验之前的准备工作
目前, 在农业生产中, 应用最广泛的农药有如下四种:百菌清、丙环醇、嘧菌脂和高效氯氰菊酯, 以下就利用气相色谱-电子捕获法对这几种农药在地下水中的残留量进行检测及分析。
1.1 材料及仪器设备
准备好气相色谱-电子捕获仪器、研磨仪器、超纯水及移液枪等必备的实验器材。然后准备液相色谱检测中需要的溶液。还要购买所要检测的农药原液, 之后制备所要用到的溶剂及溶液。
1.2 样本处理方式
先称取新鲜样本, 切碎, 转移到研钵中, 研磨之后, 转入干净玻璃杯中, 然后放入-4度冰箱中, 以备用。将研磨的样本称取1-2g, 然后加入萃取试剂月10m L, 摇匀, 放入离心机中离心2分钟, 之后取上清液2m L, 转入离心管中, 加入无水硫酸镁, 离心约2分钟, 之后再取上清液1m L, 在45度下用氮气干燥, 以备用。当检测时, 称取干燥好的样本, 用各种试剂进行萃取, 过程如下:首先配制1000m L的样品溶液, 转入1L分液漏斗中, 然后再加入氯化钠50g, 震荡, 使氯化钠完全溶解, 之后用乙酸乙酯-正乙烷试剂分三次提取, 每次的用量分别是50m L、30m L及30m L, 提取时间为10min, 最后将三次的提取液合并, 用无水硫酸钠去水, 之后, 定容至1L。至此, 这个样品提取过程结束。
2. 检测结果分析
2.1 提取试剂的选取
在利用萃取法进行提取水体中的农药时, 首先需要确定合适的萃取溶剂, 比较常用的是二氯甲烷、正乙烷及乙酸乙酯等, 其中正乙烷毒性较小、在水中具有较好的分层, 并且比较廉价, 所以, 在提取中较为常用。试验中所要检测的4种农药, 都是有机物, 其中百菌清和高效氯氰菊酯为脂溶性的, 而其它两种是水溶性的。所以, 要根据需要检测的农药的理化性质, 才能确定选用哪种萃取试剂。以下就4中农药在包括水在内的5中有机试剂中的溶解性及萃取率进行比较, 结果如下:几种农药在正乙烷中的溶解度普遍较低, 其中丙环唑和嘧菌脂的溶解性均小于20%, 所以, 提取效果低, 不能单一的作为提取试剂;而在乙酸乙酯中的溶解度都较高, 但该试剂和水互溶, 不能发生分层, 所以, 也不能用作单一的提取试剂。以此, 将这两种试剂按照一定比例混合, 如1:1或者1:3, 各种农药的萃取率在35%-75%之间, 符合萃取要求。所以, 在农药检测中, 使用正乙烷和乙酸乙酯的混合液作为提取试剂, 混合比例为1:1.
2.2 萃取结果的准确性分析
在农药检测中, 使用了自来水作为空白对照, 同时设置了三个样品检测水平, 分别为2.0ng/L、10.0 ng/L及40.0 ng/L, 每个水平又设置三个重复, 测定之后, 求取平均值, 最后检测样品中待测农药的回收率。以2.0 ng/L作为检测限, 各种农药的检测限均控制在此值之内。检测结果表明, 四种农药的检测浓度均在2.0 ng/L之内, 说明利用萃取法检测农药的准确性及灵敏度都较高, 应在农药检测中广泛应用。另外, 在检测中, 还发现丙环唑和嘧菌脂的残留量较大, 分别为3.02-30.0 ng/L及2.21-10.2 ng/L, 由于具有较强的水溶性, 所以很容易进入土壤, 渗入地下水中。这两种农药属于低毒性, 但理化性质较为稳定, 在土壤中及水体中的残留时间较长, 当摄入人体内之后, 浓度积累到1.3 ug/g时, 便会对人体产生较大的危害。目前, 我国还没有对这两种农药做最低限量的标准, 所以, 在生产中仍然大量使用, 对地下水及地表水均造成严重影响。
本文通过试验, 选定了萃取4种农药的有机试剂:正乙烷和乙酸乙酯按照1:1的混合液, 并建立了检测方法, 该法可以同时对地下水中的农药残留物进行提取及分析, 检测结果均在2.0ng/L之内, 说明检测的准确性及灵敏性很高。
3. 结语
随着我国农业生产规模不断扩大, 农药使用量也随着增加, 由于使用方法欠佳, 使得在土壤及地下水中的残留量也与日俱增, 严重影响了人们的健康安全, 应采取有效措施, 进行治理, 才能满足现阶段人们的饮水需要。本文就气相色谱-电子捕获法对地下水残留农药的检测结果进行分析, 希望具有参考价值。
参考文献
[1]宋淑玲.气相色谱-电子捕获法检测地下水中5种残留农药[J].岩矿测试, 2011, 30 (2) :174-177.
农药残留快速检测制度 篇2
一、检测人员应严格依农药残留快速照仪器使用说明书的操作规程进行检验，数据应真实可靠。
二、检测人员应熟悉农药残留快速照仪器、配件的功能、特点和操作方法，并掌据保养维护知识。
三、遵守检测室制度，按时上、下班，值班人员必须坚守岗位，不得擅自离岗。
四、检测人员应经常打扫检测室卫生，保持检测台面整洁，环境干净卫生。
五、检测室使用的试管、比色皿等，应先用自来水冲冼干净，再用纯净水清洗三遍，倒扣，使内壁自然风干；移液枪使用完毕应恢复至最大量程。
六、检测结束后要及时填写检测记录台帐，如实记录检测结果，将结果公布于农贸市场LET 显示屏或电视公示栏上，同时将检测结果告知送检消费者。
七、加强对快速检测仪、试剂（耗材）、记录台帐的管理，定期检查耗材使用情况，预先制定采购计划，上报市场管理者购买。市场管理者应及时按计划购买检测耗材，保证检测正常进行。
果蔬中农药残留检测技术概述 篇3
【关键词】食品安全 农药残留 检测技术 环境污染 前处理
当今世界科学技术日新月异,而农药就是其中一项技术。随着科技的飞速发展,农药在减轻虫害问题、减轻劳动强度、培育优质的种子等方面,对农业的发展起到了重大作用。农药的大面积使用、不合理运用,使部分农药流失,对环境造成严重污染,对人类的健康、动植物的生存造成严重危害。因此,对农药的合理利用、综合防治已刻不容缓。农业产业化的发展使得农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质, 以此达到高产的目的。一直以来我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下,而这些药物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标,农药残留超标一方面影响消费者的食用安全,农药残留物中毒的症状表现为头晕、头痛、胃肠“翻滚性”绞痛,严重时会引起脑血栓、心梗等并发症。农药在人体中慢慢蓄积还会损害神经系统;另一方面也会影响农产品的贸易经济效益。
对农产品中农药残留量做及时、准确的分析检测是控制农产品中农药残留量的关键环节之一,监控农药的合理使用,同时杜绝农药残留超标的产品上市销售。控制蔬菜水果中农药残留对人体的危害,最为有效的方法之一是加强对蔬菜的农药残留检测的力度。传统的农药分析主要依赖于气相或液相色谱等仪器,仪器分析虽然可以检出样品中较微量的农药(10-12~10-6 mol/L),但操作复杂、费时及成本高。 因此,农药残留的检测技术显得尤其重要。为了能有效的快速监督、管理农药残留的直接危害,农药残留的快速检测方法是必不可少的,而且相当重要。最初农药残留检测技术仅限于化学法、比色法和生物测定法,检测方法缺乏专一性,灵敏度也不高。自从二十世纪六十年代起气相色谱应用于农药和药物残留分析,从而大幅度的提高了农药和药物残留量的检测水平。至八十年代以来,高效液相色谱法开始广泛应用于对热不稳定和离子型农药及其代谢物的分析。色谱法虽然定量准确、灵敏度高,但所需设备价钱昂贵,并且需要经过专业训练的人员操作,且分析时间长不利于现场监测。本文就当前农药和药物残留快速检测分析技术探究进展做一综述。
一、样品的前处理技术进展
目前农药残留分析方法通常分为样品的前处理和样品的定量检测,农药残留测定之前要有适合于各种样品的理化性质的萃取、净化、浓缩等预处理步骤,这些预处理过程往往在分析中起着至关重要的作用。随着技术的逐步发展,一些新的样品前处理技术不断被引入农药残留分析中,现在常用的食品中农残预处理方法有:(1)固相萃取法(SPE),是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要通过固相填料对样品组分的选择性吸附及解吸过程,实现对样品的分离,纯化和富集、主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。(2)固相微萃取(SPME),主要通过萃取头涂液对目标物进行吸附,然后解吸、分析,SPME技术不需溶剂,它集萃取、纯化、浓缩为一体,可以实现对固、液、气样品的分析。(3)凝胶渗透色谱法(GPC),主要利用多孔物质,依据不同组分的分子大小和形状的不同进行分离、萃取和净化。(4)超临界流体萃取(SFE),主要利用超临界流体中不同组分溶解度不同,且不同压力状态下溶解能力会发生变化的特点,改变萃取剂流体压力,可将组分逐一萃取。目前最常用的超临界流体为二氧化碳,它兼有气体的渗透能力和液态的分配作用,流出液中的二氧化碳在常压下挥发,待测物用溶剂溶解后进行分析。其特点是避免了使用大量的有机溶剂、提高萃取的选择性、减少了分析时间、实现操作自动化。(5)基质固相分散萃取(MSPDE),是在常规固相萃取基础上发展而来的,具有同时制备、萃取和净化样品的优点,其浓缩了传统的样品前处理中所需的样品均化、组织细胞裂解、提取、净化等过程,是简单高效的提取净化方法,适用于各种分子结构和极性农药残留的提取净化,在蔬菜、水果的残留农药检测中得到了广泛应用。(6)加速溶剂萃取(ASE),具有溶剂用量少、萃取时间短、萃取效率高等优点。
二、农药残留快速检测技术
传统的GC/MS等农药残留分析技术检测成本高、时间长,这就给食品安全监管部门对农产品产前、产中、产后的监督工作带来了许多不便,因此也使大量的快速检测技术孕育而生,常见的有化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测法等。下文分别从生物分析和理化分析角度给予总结。
1.生物分析法 首先要提及的是酶抑制法,是目前研究最成熟、应用最广泛的快速农残检测技术,主要根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的特异性抑制反应。其次是速测卡技术 从敏感生物(如牛血清、果蝇)提取出胆碱酯酶和乙酰胆碱类似,并将其分别固定处理后加载到到滤纸片上。如果待测样品中不含有机磷或氨基甲酸酯类农药,则靛酚乙酸酯在胆碱酯酶的催化作用下生成蓝色靛酚。当待测样品中含有有机磷或氨基甲酸酯类农药,胆碱酯酶则与其结合,则失去了催化靛酚乙酸酯的能力,导致样品溶液呈浅蓝色或橙色不变。与不含农药的对照卡比较,通过目测看颜色变化即可判断农药残留情况。再有就是分光光度技术,在一定条件下,有机磷和氨基甲酸酯类农药对某些酯酶的正常功能有抑制作用,其抑制率与农药残留的呈正相关。这些酶包括各种动物来源的乙酰胆碱酯酶和丁酰胆碱酯酶,以及从某些植物中提取的植物酯酶。使用这些酶与样本进行反应,如果待测样本中没有农药残留或残留量极少,酶的活性就不会被抑制,底物可以被水解,水解产物通过使用显色剂或本身具有颜色而显色。如今在检测食品蔬果中利用较多的是速测仪,它具有自动化程度和灵敏度合适、快速、检测范围大、可批量检测等优点,但操作步骤相对复杂、干扰因素多、对实验环境要求和操作人员素质较高。适用于县级监督部门、乡镇检测室、大型批发市场等用于农药残留例行检测和监督管理。值得关注的还有生物监测技术(Biomonitor technique)生物监测技术常用方法为生物传感器(biosen-sor)和免疫分析(IA)技术。这两种技术多用于分析氨基甲酸酯类农药,其优点是选择专一性和分析成本低。生物传感技术中的生物传感器常由一种生物敏感部件(如胆碱脂酶)与传感器紧密配合,对特定种类化合物或生物活性物质具有选择和可逆响应的分析装置器具。它是根据生物敏感部件与特定分析物之间反应产生一些物理化学信号的变化,再通过传感器转化、放大后显示或记录下来,是目前现场检测技术中的研究热点。检测灵敏度和准确度有了很大的改善,同时自动化程度和现场检测能力等方面有了较大的提高,检测限可达20ppb。但生物材料尤其是胆碱酯酶在固定化过程中容易失活问题还没解决,影响了这一技术的推广应用。免疫分析是一种以抗体作为生物化学检测器进而对化合物、酶、蛋白质等物质进行定性和定量的分析技术,以抗原抗异性识别和结合反应为基础的,将抗体抗原反应与现代测试手段相结合的微量分析法。应用免疫分析法可以检测生物学上的各种重要化合物,而如这些化合物中的就包含有机磷杀虫剂成分。在免疫分析标记方法中,酶标记的抗体具有诸多优点,比如保存期长、敏感性强、显示结果可用于光谱分析,为农药残留的定性、定量分析带来很大的方便。免疫分析技术具有高灵敏度和高效能等优点,仅需很少的仪器设备和专业培训,是初筛及检测致癌物和一些剧毒农药的好方法。但该方法开发费用高,开发时间长,而且只适于分析一种农药,在不能肯定样本中存在什么农药品种时,检测就有一定的盲目性。对样本进行残留定性测定还可利用活体生物测定技术,它的原理是利用发光细菌体内的荧光素,在有氧参与时经荧光酶的作用产生荧光,与有毒化合物作用时,荧光酶的活性被抑制,发光强度减弱,其减弱的程度与有毒物质的浓度有一定的线性关系。另外,利用敏感家蝇对有机磷和氨基甲酸酯类农药较敏感这一特点,用待测样品喂食家蝇,根据这种家蝇接触待测样品以后的死亡率,来测定农药残毒量。
2.理化分析方法 通常所指的理化分析法包括气相色谱法(GC)、液相色谱(LC)法和原子吸收光谱法。三种方法以其测定精准可靠和高灵敏度而成为当今农药残留分析的三大主要方法,再与质谱(MSD)检测器的联用,几乎所有的这些物质都可用这些方法来对其作定性和定量测定。具有灵敏度高、数据准确可靠、实验操作精度高等特点,是农药残留分析中的标准方法和仲裁方法,它不仅在发达国家,而且在发展中国家普遍采用。另外,此法还有新近发展起来的超临界流体色谱(SFC)、薄层色谱法(TLC)、毛细管电泳(CE)、直接光谱分析技术法等。首先介绍一下化学速测技术,此法主要是根据有机磷农药的氧化还原特性。有机磷农药(磷酸酯、二硫代酸酯、磷酰胺)在金属催化剂作用下水解为磷酸与醇,水解产物与检测液反应,使检测液的紫红色褪去变成无色。本方法的特点是避免了使用酶的不稳定、不易保存,但该方法局限于有机磷,灵敏度不高,易受一些还原性物质干扰。相对上一种方法有优越性的还属质谱检测技术,此技术主要是通过对样品的离子的质荷比的分析而实现对农产品样品进行定性和定量的一种方法,可以检测几十种甚至几百种已知和未知的农药,检测灵敏度高,可以提供科学准确、公正的检测数据作为仲裁依据。由于有机样品、无机样品和同位素样品等具有不同形态、性质和不同的分析要求,还加上多种色谱技术仪器的联用,所以,所用的电离装置、质量分析装置和检测装置有所不同。目前已用于检测的有:气相质谱联用(GC-MSD-MSD)、液相质谱联用(LC-MSD)、二维气相色谱飞行时间质谱(GC×GC-TOF-MSD)、二维薄层色谱等。
三、结语 随着人民生活质量的提高,人们对食品蔬果也更加的注重其食用安全性。科学技术的不断迅猛发展,使得农药残留分析技术也正在逐步的更新和完善,尤其是将生物技术应用于蔬菜和水果的农药残留分析,并与现代物理、化学分析技术相结合,将是今后该领域研究与开放的重点。农药残留检测正在不断地向着多残留、微量、超微量方向发展。这同时也要求待测样品前处理也必须尽可能微量化和自动化,以及无毒、快速和低成本化。
参考文献:
[1] 农药的作用及其负作用,《商情》 2008年第5期 [2] 蔬菜中农药的污染现状与控制对策研究《现代农业科技》 2008年第1期[3] 我国水果生产中农药残留高的原因及减少水果农药残留的措施《果农之友》 2008年第7期[4]我国水稻主产区农药使用调查及安全生产的建议与对策《亚热带农业研究》2008年第2期[5]固相萃取技术的发展与应用作者:楼蔓藤 商振华[6]固相萃取技术研究《江苏食品与发酵》 2006年03期
地下水农药残留检测 篇4
一、材料与方法
1. 仪器
CL-BIII型残留农药测定仪。
2. 试剂
提取液:把提取液甲乙粉末倒入大塑料瓶中, 并加入510毫升蒸馏水或纯净水溶解;
酶试剂:用移液枪取3.1毫升提取液, 加入酶试剂瓶中;
显色剂:往显色剂瓶中加入2.5毫升提取液, 倒入棕色瓶中, 重复2次, 再往棕色瓶中直接加入15毫升提取液, 总容积20毫升;
底物:用移液枪取3.1毫升蒸馏水或纯净水, 加入底物瓶中。
3. 分析原理及方法
(1) 分析原理。残留农药速测仪采用酶抑制率法。根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶活性的抑制作用, 通过计算待测样品对乙酰胆碱酯酶活性的抑制率, 定性判断其中是否含有有机磷和氨基甲酸酯类农药及其存在总量的一种快速初筛方法。当检测出的抑制率小于或等于50%时属于阴性 (总量不超标) , 当检测出的抑制率大于50%时属于阳性 (总量超标) 。
(2) 分析方法。空白对照提取2.5毫升提取液加入试管, 加入0.1毫升酶试剂、0.1毫升显色剂和0.1毫升底物, 迅速摇匀并倒入比色皿, 放入比色池进行测试。
样品检测。称取样品1克放入烧杯中, 加入5毫升提取液, 静置15分钟或振荡器振荡2分钟, 抽取2.5毫升浸泡液至空试管中, 加入0.1毫升酶试剂和0.1毫升显色剂, 静置15分钟, 加入0.1毫升底物, 迅速摇匀并倒入比色皿, 放入比色池进行测试。
注:加入底物到开始测试控制在15秒内。
二、结果与分析
1. 检测结果
庆元县2007年至2013年共抽检样品3469批次, 合格3447批次, 合格率为99.3%。其中2010年至2013年残留农药检测合格率高于前三年, 因为从2010年起庆元县农业局与庆元县工商局建立农产品质量安全联动机制, 加强源头监管;2011年建立乡镇 (街道) 农产品检测站, 配备检测设备及人员;建立20个农产品质量安全动态监控点, 规范农药分类摆放及使用, 生产记录;开展种植业专项整治, 杨梅、草莓专项整治及“百日严打”、飞行监测等活动, 加大抽检力度, 促使农产品质量得到显著的提高。
从表1来看, 不合格样品出现在7月至9月份较高, 1月、3月、5月次之。夏季气温较高, 益于病虫生存, 进而病虫害数量增多。同时, 随着病虫抗性增强, 使得农户农药使用次数增多, 最终农药残留超标数加大, 若按常规的农药安全间隔期采收, 就会出现不合格农产品 (表1) 。
三、小结
残留农药检测管理规范 篇5
一、领导管理：
检测室由市场开办单位负责领导管理。
二、上岗制度：
检测员应由思想作风正派、素质文化良好的工作人员担任，应具备相应的检测操作能力，经主管部门考核合格后持证上岗开展工作。
三、工作勤勉：
检测员必须坚守工作岗位。对上级主管部门要求检测的农产品必须按规定实行检测，严格执行规定的检测频率和检测数量。
四、结果公示：
检测员必须在得出检测结果1小时内将检测结果在检测室附近显著位置进行公示，并作好相应的检测结果记录。
五、电子台帐：
检测室必须按照主管部门的统一规定，认真登记好每条检测结果的电子台帐，供上级主管部门随时查询、调用。
六、网络上报：
检测员必须在得出检测结果1小时内将检测数据上传到常熟工商局“流通领域食品安全监控信息系统”中，并确保检测数据成功上传。
七、超标处理：
依据《农产品质量安全法》及地方有关规定，对检测不合格的农产品，由具备相应检测资质的检测机构进行复检，对复检后仍不合格的农产品，上报主管部门备案后，立即按照有关规定进行严肃处理。
八、严格管理：
对不能履行职责和违反上述规定的检测员，一经发现，将视情节严重程度，给予严肃处理。
检测人员行为准则
尊重科学、执行标准；随机取样、客观公正；及时检测、及时上报；规范操作、方法公开；检测结果、及时公示；超标产品、严肃处理。
检测员岗位职责
检测员在主管领导的部署下开展工作，其主要职责是：
1、坚持原则，实事求是，严格贯彻执行有关检测标准和规章制度；
2、严守操作规程，按照部署开展检测工作，防止有毒农产品进入市场流通；
3、提前做好相应的准备工作，以确保检测工作的顺利进行；
4、检测结果及相关数据应及时备份和按时上传，做到文档记录及管理有效有序；
5、经常深入现场，检测各类农产品质量，为农产品安全严格把关；
6、检测工作结束后，妥善处理善后工作，不得影响安全和卫生；
地下水农药残留检测 篇6
关键词 蔬菜；农药残留；检测技术
中图分类号：S968.25 文献标志码：B 文章编号：
1 工作措施
1.1 仪器
台湾速测仪、RP-410速测仪、NC-800速测仪、PR-3速测仪、气相色谱仪。
1.2 样品
甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、敌敌畏、克百威、涕灭威的标准样品、蒸溜水。
1.3 实验条件
严格按照仪器的相关操作要求和使用条件。
2 实验方法
将甲胺磷、对硫磷、氧化乐果的浓度分别配制成0.1、0.5、1.0、1.5、2.0mg/kg，将敌敌畏、克百威、涕灭威的浓度分别配制成0.1、0.5、1.0mg/kg。按要求进行测定，对不同农药在各种仪器上的测定结果进行比较。
台湾机的阳性标准为对酶抑制率≥35%；RP-410的阳性标准为对酶抑制率≥70%；NC-800阳性标准为对酶抑制率≥50%；PR-3速测仪其结果判断是根据药片颜色变化深浅（蓝→白）进行的目测判断。
2.1 酶抑制率法与配套NC-800速测仪的检测方法
2.1.1 试剂准备
按使用说明书进行。
2.1.2 检测操作步骤
2.1.2.1 样品提取 取2g果蔬样品（叶菜剪成宽度为1cm左右的菜样，块根菜取1cm左右的表皮样品）放入三角瓶中，加入10mL（1万μL）缓冲液，振荡提取（摇动）2miN后，用滤纸在另一个三角瓶上干滤，滤出清液即为待测试液。
2.1.2.2 对照测试 在1cm比色皿中，用微量移液器加入酶100μL，加入缓冲液2.50mL（2500μL），混匀；微量移液器加入显色剂100μL，用微量移液器加入底物20μL；摇匀后，及时放入仪器样品池，按“对照测量”键进行测试。
2.1.2.3 样品测试 在1cm比色皿中，用微量移液器加入酶100μL，加入待测试液2.50mL，混匀；静置10miN后，再加入显色剂100μL，微量移液器加入底物20μL。摇匀后，及时放入仪器样品池，按“样品测量”键进行测试。
2.1.2.4 测试结果的判断 样品的抑制率在40%～50%时，为可疑农残超标样品；抑制率大于50%时，为农残超标样品。
检测结果计算公式
抑制率=
：对照组10miN后与10miN前吸光值之差
：样本10miN后与10miN前吸光值之差
注：对照的比色杯中用3mL提取试剂代替样本提取液
2.2 速测卡法与配套PR-3农药残毒快速检测仪的检测方法
2.2.1 样品预处理
取表面干净的果蔬5g，剪成约1cm，放入加有5mL纯净水的烧杯中，用玻棒或振荡器搅动约1～2miN，使样品与水充分接触。同时，用纯净水做一空白对照。（注意：每剪成一个样品，剪刀要洗净后方可处理另一样品，以免影响测试结果。）
2.2.2 检测方法与步骤
1）接通电源，达到设定温度后，仪器自动提示。
2）将速测卡透明膜揭去，红色药片向上插入试纸，白色药片置于加热器上方。
3）分别用滴管吸取少量提取液，在试纸白端分别滴上2滴提取液。
4）按下启动键，开始加热至TEMP时，蜂鸣器响一声和自动进行TIME1倒计时，完成倒计时后，蜂鸣器响3声，合上前盖，仪器进入倒计时TIME2，完成倒计时TIME2后，蜂鸣器连续发出响声，提示开前盖，停止加热。
5）打开速测仪上盖，观察和记录速测卡上白色药片的颜色变化，蓝色为阴性，浅蓝色为弱阳性，白色为强阳性。
2.2.3 注意事项 见仪器说明书。
2.3 酶抑制率法与PR-410农药残毒快速检测仪的检测方法
2.3.1 试剂准备
按使用说明书进行。
2.3.2 检测操作步骤
1）取2g样本（非叶菜类取4g），切碎。
2）加入20mL提取试剂，震荡1～2miN，倒出上清液，静置3～5miN。
3）于平底小试管中加入50μL酶、3mL样本提取液、50μL显色剂，在37～38℃下培养30miN。
4）待测的平底小试管内加入50μL底物，倒入比色杯内进行仪器测定。
5）检测结果计算公式：
抑制率=
：对照组3miN后与3miN前吸光值之差
：样本3miN后与3miN前吸光值之差
注：对照的比色杯中用3mL提取试剂代替样本提取液。
6）结果判定。检测结果以抑制率（%）表示，抑制率<70%为阴性，抑制率>70%为阳性。
2.4 酶抑制率法与配套台湾农药残毒快速检测仪的检测方法
2.4.1 试剂准备
按使用说明书进行。
2.4.2 检测操作步骤
1）取1g样本，切碎。
2）以2mL缓冲液进行萃取3miN，萃取液静置2miN。
3）于96孔检验盘内加入50μL样品萃取液（以50μL缓冲液当对照组）、50μL酵素，静置3miN。
4）3miN后加入50μL受质及显色剂混合液，于412Nm波长下，读取吸光值因时间（2miN）变化之斜率。
5）由吸光值变化速率与对照组之差异计算其抑制率，抑制率超过35%之样品为阳性。
3 结果
3.1 分别使用速测仪对不同浓度的单标样品和混标样品进行检测
4种不同的的仪器相对不同的农药灵敏度各不相同：PR-3速测仪、NC-800速测仪灵敏度较适中；台湾速测仪对克百威的灵敏度较高，但对甲胺磷的灵敏度相对偏低；RP-410速测仪对对硫磷的灵敏度较高，但对甲胺磷的灵敏度相对偏低；四种仪器对敌敌畏的灵敏度都较高。
对不同浓度的混标（甲胺磷、对硫磷、克百威3种农药混合）样品进行检测，结果如下。
1）混合农药0.1mg/kg：采用台湾速测仪的抑制率为69.81%、70.96%、71.91%、71.6%、74.42%；采用RP-410速测仪其抑制率为3%、6.7%、0.4%、11.6%、15.1%、7.36%；采用PR-3速测仪其纸片颜色为蓝色、蓝色、蓝色、蓝色、蓝色；采用NC-800速测仪其抑制率为81.8%、82.6%、82.9%、80.5%、81.8%。
2）混合农药0.5mg/kg：采用台湾速测仪的抑制率为95.22%、95.22%、95.03%、91.69%、94.85%；采用RP-410速测仪其抑制率75.7%、74.3%、75.9%、72.2%、72.7%；采用PR-3速测仪其纸片颜色为白色、白色、白色、白色、白色；采用NC-800速测仪其抑制率为91.9%、90.6%、94%、92.5%、92.3%。
3）混合农药1.0mg/kg：采用台湾速测仪的抑制率为96.56%、95.78%、96.18%、95.35%、93.85%；采用RP-410速测仪其抑制率为79.7%、79%、81.3%、77.1%、77.6%、78.9%；采用PR-3速测仪其纸片颜色为白色、白色、白色、白色、白色；采用NC-800速测仪其抑制率为95.6%、97.1%、96.4%、95.8%、95.6%、96.1%。
结论：对3种混合标样进行检测，台湾速测仪、NC-800速测仪的灵敏度较高，RP-410速测仪、PR-3速测仪适中。
3.2 仪器（配套检测方法）的重现性、实测样品的符合率
1）重现性。用同一个样品提取液，在不同仪器上进行2次以上检测，看检测结果吻合情况。
2）符合率。样品同时用四种速测仪根据其对应的检测方法检测，再用气相色谱仪定性定量（有机磷及氨基甲酸酯类农药的测定）分析。
①重现性。本实验共检测50个样品，各检测2次，2次的结果不吻合情况为：台湾速测仪与配套方法1个，RP-410速测仪与配套方法3个，PR-3速测仪与配套速测卡法1个，NC-800速测仪与配套方法2个，仪器及配套方法重现性排名为a.台湾速测仪与配套方法及PR-3速测仪与配套速测卡法；b.NC-800速测仪与配套方法；c.RP-410速测仪与配套方法。②本实验从50个样品中抽15个样品用气相色谱仪定性定量分析，结果为NC-800速测仪与配套方法的符合率最高，其次为台湾速测仪与配套方法、RP-410速测仪与配套方法，PR-3速测仪与配套速测卡法因受提取液色素的干扰，符合率与前3种速测仪与配套方法比较稍差。
3.3 检测消耗时间的比较
1）台湾速测仪及配套方法。1批次可检测88个样品，每批次的培养时间短，为3miN，检测时间为2miN，前处理方法简单。
2）RP-410速测仪及配套方法。1批次可检测5个样品，每批次的培养时间长，为30miN，检测时间为3miN，前处理方法简单。
3）PR-3速测仪及速测卡片法。1批次可检测11个样品，每批次的培养时间适中，为10miN，检测时间为3miN，前处理方法简单。
4）NC-800速测仪及配套方法。1批次可检测5个样品，每批次的培养时间适中，为10miN，检测时间为3miN，前处理方法较复杂。
3.4 检测消耗试剂的成本比较
1）台湾速测仪及配套方法。理论上，检测单个样品消耗试剂成本为0.2元/个，试剂的保存条件要求较高，酶试剂配制后需冷冻保存，使用时重复解冻2～3次，酶的活性会降低，甚至会失效。
2）RP-410速测仪及配套方法。理论上，检测单个样品消耗试剂成本为1.5元/个，试剂的保存条件较台湾速测仪的试剂稍低，酶试剂配制后需冷藏保存，存放时间30d，酶的活性会降低，甚至会失效。
3）PR-3速测仪及配套速测卡片法。理论上，检测单个样品消耗速测卡成本为1.2元/个，速测卡保存方法简单，存放在干燥器或冰箱中，存放时间可达1年以上。
4）NC-800速测仪及配套方法。理论上检测单个样品消耗试剂成本为1.5元/个，试剂的保存条件较台湾速测仪的试剂稍低，酶试剂配制后需冷藏保存，存放时间30d，酶的活性会降低，甚至会失效。
4 小结
4.1 结论
1）PR-3速测仪。检测灵敏度高，重现性好，使用较为方便，一次可检测11个样品；检测所需时间短，操作简便，消耗试剂成本适中；样品提取液受色素的干扰，实测样品符合率与其他3种速测仪相比稍差。
2）台湾速测仪。检测灵敏度较高，重现性好，对色素的抗干扰能力强，一次可检测88个样品；实测样品符合率较好，消耗试剂成本低；酶活性不稳定，仪器购置成本高，且存放条件要求高。
3）RP-410速测仪。检测灵敏度较适中，对色素的抗干扰能力强，一次可测5个样品；实测样品符合率较好；酶活性较台湾速测机稳定，耗用酶试剂不多；培养时间长（30miN），重现性较低。
4）NC-800速测仪。检测灵敏度较高，抗干扰能力较强，一次可检测6个样品；实测样品符合率好；酶活性稳定，前处理较复杂，且空白对照需单独检测。
4.2 速测仪及配套方法的推广应用
4.2.1 PR-3速测仪使用优势及存在问题
1）节约资金。仪器设备购置成本最低，是台湾速测仪的1/100，RP-410速测仪和NC-800速测仪的1/10；配套仪器和易耗品成本最低，速测卡购买和保存方便。其他速测仪的酶试剂配置时间会严重影响其活性，基层单位使用频率低，大大增加了使用成本。
2）容易保存。速测卡干燥常温下可以存放，无需冷藏保存。
3）操作简单，无须专业人员。一般人员经过1d的培训，即可操作使用仪器，并对结果做出准确判断。
4）使用方便，仪器使用交直流两用电源、汽车电源，可在室内、室外使用，检测人员可以直接带到市场、田间、车上使用；结果判断简单方便，无需读数。
5）检测量大，有12个通道，可同时检测12个样品。
6）体积小、重量轻、便于携带。
7）15miN内无任何操作，自动关机。
8）存在问题。仪器本身存在一定检测局限性，对一些含生物碱和色素含量高的农产品检测，有假阳性检出，相关技术有待进一步研究。
4.2.2 台湾速测仪及配套方法的推广优势及存在问题
①方法简单，检测量大，检测成本低。仪器具有96孔微盘测读仪，可同时测读标准96孔微盘内不同样本的吸光值，一次可检测88个样本，试剂消耗的成本较低。
②仪器内部有97条光纤设计，可依序测读每1孔内的样本，以减少孔与孔间的光线干扰。
③可连接电脑和打印机，由分析软件来控制分析过程及显示吸光值、画出标准曲线、换算浓度等分析功能，并能根据需要，直接打印出样本的吸光值及判断结果。
④检测方法灵敏度较高，重现性好，对色素的抗干扰能力强；与其它检测方法对照，该仪器及配套方法一致性较好。
⑤存在问题。仪器一次性投资较大。检测用酶需冷冻保存，且稳定性稍差；仪器须在恒温、恒湿的环境中存放和使用。仪器须由经培训合格的专业人员操作；检测前试剂准备时间相对较长。
综上所述，PR-3速测仪及配套方法适宜于样品检测量大、检测时间要求短或检测现场流动性大的基层检测部门推广使用，台湾速测仪及配套方法适宜于样品检测量大、检测时间要求短，有一定经济能力，具有固定和良好检测场所的农产品质量监督检测部门或基层检测部门推广使用。
（责任编辑：刘昀）
收稿日期：2014-01-09
蔬菜农药残留快速检测的探讨 篇7
人们的饮食生活离不开蔬菜, 蔬菜作为一种常见的农产品, 保证其饮食安全的重要性不言而喻, 而随着科学技术水平的日益提高, 农药毒性也越来越大, 蔬菜农产品不在是以前的纯天然绿色食品, 而是残留着大量的农药, 对人们的身体健康极为不利, 甚至会威胁到人们的生命安全, 每年都会有很多因为蔬菜农产品农药残留导致的中毒事件, 死亡人数也在逐年的增加, 因此, 作为检测单位, 为了减少类似事件的发生, 我们需要加强市场农产品的检测力度, 通过采用合理有效的检测方法来对蔬菜进行检测, 对蔬菜农产品的农药用量进行严格规定, 确保人们的饮食生活不受影响。
农药残留检测方法的种类
在我国, 农药检测方法大致有三类, 一类是生物测定法, 第二类是化学分析法, 第三类是生物兼化学综合检测法, 是通过免疫分析以及生化检测对蔬菜农药残留情况进行检测。在选择检测方法时, 需要考虑蔬菜这类农产品的特点, 首先, 蔬菜保存时间比较短, 所以, 在检测的过程中, 一定要提高工作效率, 制定出蔬菜农药残留快速检测法。
酶法快速检测方法的优缺点
酶法快速检测方法最大优点是检测时间比较短, 而且检测的结果准确性比较高, 应用这项方法进行检测一般需要花20min左右的时间, 在检测过程中, 操作比较简单, 而且较为快捷, 比较适合应用在蔬菜的农药残留检测工作中, 因为蔬菜的保存时间比较短, 如果检测的时间比较长, 会影响蔬菜新鲜程度, 还会影响蔬菜的口感。选择酶法快速检测技术, 可以在最短的时间内对蔬菜农药残留情况进行检测。
采用酶法快速检测技术对蔬菜农药残留情况进行检测, 也有一定的缺点, 比如, 酶试剂存在失活问题, 如果采用失活的酶进行检测, 会影响检测结果的可靠性, 还会造成反应不稳定, 导致检测重复性不好, 检测结果存在较大误差。酶法快速检测在实际应用的过程中, 确认率为60%~70%左右。另外, 检测人员的素质以及专业水平对检测的结果也有较大影响。如果检测人员缺乏工作经验, 或者专业知识掌握不强, 则会影响检测结果的准确性。
酶法快速检测技术在应用中易出现的问题
空白值偏小
采用酶法快速检测技术对蔬菜农药残留情况进行检测时, 要做好记录工作, 这样才能更好的与空白值进行比色, 在比色的过程中记载空白3min的吸光值差值最佳状态为0.3~0.8, 但是有时也会出现空白值偏小现象, 当发现空白值小于0.3时, 说明酶活性不高, 存在酶失活问题, 或者说明检测环境的温度过低, 不是在最佳的环境下进行检测的。出现空白值偏小问题后, 一般需要重新检测。
检测结果中抑制率为负值
酶分解底物, 分解物与显色剂结合的过程很快, 检测员稍有耽搁或技术不熟练都会产生人为误差, 导致抑制率为负值。究其原因主要如下:一是操作人员操作不熟练造成的系统误差;二是检查酶失去活性;三是样品无农药检出。
假阴性与假阳性
假阳性、假阴性可能会由于反应过程中化学、物理干扰而发生。假阴性即表现出无农药残留的假象, 而这种假象是由于某些农药对酶抑制作用很小或无作用而导致的。因为酶活性降低或失活, 底物不与之反应, 从而不能被水解, 无法与显色剂结合显色, 即为假阳性。
样品吸光值偏高
主要是由于反应中化学、物理的干扰以及样品颜色深, 使透过光被额外的吸收或被散色, 透光率变小, 吸光度表现为数值增大。
提高酶法快速检测技术水平的对策
定期维护、校准仪器, 加强检测人员的技术培训
每年或仪器维修后应进行计量校准, 确保仪器稳定性;加强对检测人员的业务知识和检测技能培训, 规范试验操作, 如:提取液的量取、试剂的添加要准确, 比色前后3min的时间要卡准, 以确保证检测结果的准确性。
规范操作, 科学使用、保存酶
该方法检测过程中, 所用水建议使用蒸馏水。电子天平在使用前应注意检查水平仪中的水泡是否置于正中, 千万不能直接把物品放在称量盘上。不能用水冲洗所需检测的蔬菜样品的可食部分, 若其沾有泥土或水时, 可用干净毛巾擦, 再切碎, 用四分法称量。样品加入底物后应立即上仪器检测, 尽量缩短操作时间, 否则空白值变小。严格控制检测环境温、湿度, 尤其是温度应控制在20℃~25℃。酶的种类、活性、纯度、贮存以及酶的浓度都会对测试结果造成很大影响, 应严格控制试剂保存条件。夏季, 酶、底物、显色剂易变质失效, 应对配制过的溶液分装, 即取即用。需在0℃~5℃下保存显色剂、底物、解冻后的酶。解冻后的酶最好在1周内用完, 如果当时用不完还需重新冷冻, 反复解冻不能超过2次。
结论
蔬菜农药残留快速检测的探讨 篇8
关键词：蔬菜,农药残留,快速检测,方法
蔬菜是人们生活中比较常见的农产品, 也是人们一日三餐的主要材料, 保证蔬菜的安全, 可以保证人们饮食生活更加健康。农药残留快速检测方法是保证蔬菜质量与安全的有效方法, 这一方法的有效性影响着人们的正常生活。随着食品安全问题的增多, 政府相关部门对蔬菜安全越来越重视, 还提出了对检测方法进行改进与优化的建议。我国每年因为蔬菜农药残留而引起的中毒事件高达数万例, 死亡人数高达几千人, 为了减少安全事件的发生, 必须采用有效的检测方法对蔬菜残留进行检测。
1 农药残留检测方法的种类
在我国, 农药检测方法大致有三类, 一类是生物测定法, 第二类是化学分析法, 第三类是生物兼化学的综合检测法, 是通过免疫分析以及生化检测对蔬菜农药残留情况进行检测。在选择检测方法时, 需要考虑蔬菜这类农产品的特点, 首先, 蔬菜保存时间比较短, 所以, 在检测的过程中, 一定要提高工作的效率, 制定出蔬菜农药残留快速检测法。为了保证检测的质量与效率, 相关食品安全检测人员针对蔬菜这类农产品, 采用的是第三类快速检测技术, 即酶法。主要是利用生化检测技术对蔬菜农药残留进行快速检测。下面笔者对这种快速检测方法的作用原理以及优缺点进行简单的介绍与分析。
2 酶法快速检测的作用原理
2.1 有机磷农药与氨基甲酸酯农药作用机理
昆虫神经中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酶的活性被有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制, 使乙酰胆碱积累, 影响正常传导, 导致昆虫中毒而死。它能与昆虫或人体中的酶 (酯酶、胆碱脂酶) 分子中的丝氨酸上的羟基牢固地结合, 从而强烈地抑制酯酶和胆碱脂酶的活性。
2.2 酶法快速检测农药残留的作用原理
酶法快速检测具有操作简单、高效等优点。从生物化学的角度看, 一方面, 有机磷农药和氨基甲酸酯农药与乙酰胆碱是竞争性作用于胆碱酯酶, 即胆碱酯酶可以与乙酰胆碱结合, 催化乙酰胆碱生成乙酰和胆碱;另一方面, 若胆碱酯酶与有机磷农药结合, 会阻断反应。因此, 酶法是利用某种酶受影响的程度反映农产品中农药的残留量。
3 酶法快速检测方法的优缺点
酶法快速检测方法最大的优点是检测的时间比较短, 而且检测的结果准确性比较高, 应用这项方法进行检测一般需要花20min左右的时间, 在检测的过程中, 操作比较简单, 而且较为快捷, 所以比较适合应用在蔬菜的农药残留检测工作中, 因为蔬菜的保存时间比较短, 如果检测的时间比较长, 会影响蔬菜新鲜程度, 还会影响蔬菜的口感。选择酶法快速检测技术, 可以在最短的时间内对蔬菜农药残留情况进行检测。
采用酶法快速检测技术对蔬菜农药残留情况进行检测, 也有一定的缺点, 比如, 酶试剂存在失活问题, 如果采用失活的酶进行检测, 会影响检测结果的可靠性, 还会造成反应不稳定, 导致检测重复性不好, 检测结果存在较大误差。酶法快速检测在实际应用的过程中, 确认率为60%-70%左右。另外, 检测人员的素质以及专业水平对检测的结果也有较大影响。如果检测人员缺乏工作经验, 或者专业知识掌握不强, 则会影响检测结果的准确性。
4 酶法快速检测技术在应用中易出现的问题
4.1 空白值偏小
采用酶法快速检测技术对蔬菜农药残留情况进行检测时, 要做好记录工作, 这样才能更好的与空白值进行比色, 在比色的过程中记载空白3min的吸光值差值最佳状态为0.3-0.8, 但是有时也会出现空白值偏小现象, 当发现空白值小于0.3时, 说明酶活性不高, 存在酶失活问题, 或者说明检测环境的温度过低, 不是在最佳的环境下进行检测的。出现空白值偏小问题后, 一般需要重新检测。
4.2 检测结果中抑制率为负值
酶分解底物, 分解物与显色剂结合的过程很快, 检测员稍有耽搁或技术不熟练都会产生人为误差, 导致抑制率为负值。究其原因主要如下:一是操作人员操作不熟练造成的系统误差;二是检查酶失去活性;三是样品无农药检出。
4.3 假阴性与假阳性
假阳性、假阴性可能会由于反应过程中化学、物理干扰而发生。假阴性即表现出无农药残留的假象, 而这种假象是由于某些农药对酶抑制作用很小或无作用而导致的。因为酶活性降低或失活, 底物不与之反应, 从而不能被水解, 无法与显色剂结合显色, 即为假阳性。
4.4 样品吸光值偏高
主要是由于反应中化学、物理的干扰以及样品颜色深, 使透过光被额外的吸收或被散色, 透光率变小, 吸光度表现为数值增大。
5 提高酶法快速检测技术水平的对策
5.1 定期维护、校准仪器, 加强检测人员的技术培训
每年或仪器维修后应进行计量校准, 确保仪器稳定性;加强对检测人员的业务知识和检测技能培训, 规范试验操作, 如:提取液的量取、试剂的添加要准确, 比色前后3 min的时间要卡准, 以确保证检测结果的准确性。
5.2 规范操作, 科学使用、保存酶
该方法检测过程中, 所用水建议使用蒸馏水。电子天平在使用前应注意检查水平仪中的水泡是否置于正中, 千万不能直接把物品放在称量盘上。不能用水冲洗所需检测的蔬菜样品的可食部分, 若其沾有泥土或水时, 可用干净毛巾擦, 再切碎, 用四分法称量。样品加入底物后应立即上仪器检测, 尽量缩短操作时间, 否则空白值变小。严格控制检测环境温、湿度, 尤其是温度应控制在20~25℃。酶的种类、活性、纯度、贮存以及酶的浓度都会对测试结果造成很大影响, 应严格控制试剂保存条件。夏季, 酶、底物、显色剂易变质失效, 应对配制过的溶液分装, 即取即用。需在0~5℃下保存显色剂、底物、解冻后的酶。解冻后的酶最好在1周内用完, 如果当时用不完还需重新冷冻, 反复解冻不能超过2次。
6 结论
蔬菜中毒一般是由有机磷或氨基甲酸酯等农药残留过多引起的, 蔬菜农药残留会引起中毒现象, 严重时还可能造成中毒者死亡。近来年, 关于食物安全问题的报道越来越多, 这引起了社会强烈的反响, 而且引起了人们对食品安全的关注, 国家食品监督管理部门的工作人员也加强了对蔬菜等农产品的农药残留检测, 对检测的方法进行了改进与优化, 提出了酶法快速检测技术, 在实际应用的过程中, 也收到了良好的效果, 这种检测方法不但检测的结果准确性高, 而且耗时短, 具有高效性。
参考文献
[1]冯力更.农产品质量管理[M].北京:中央广播电视大学出版社, 2009.
[2]何宗桃, 向平, 邓军等.张家界市蔬菜农药残留例行监测结果与分析[J].现代农业科技, 2013 (20) :279-280.
浅析蔬菜农药残留原因及检测方法 篇9
1蔬菜农药残留原因
随着蔬菜种植的发展, 蔬菜不够季节的影响而生长, 因为化学技术的发展, 农药种类越来越多, 这对提高蔬菜的质量具有一定的积极作用, 正是基于上述两点, 人们可以随时随地吃到新鲜的蔬菜, 但是因为各种原因, 使得农药残留在蔬菜中, 这严重影响了人们的健康, 因此在蔬菜进入到市场之前应该对其弄要进行检测, 残留的农药抄表的蔬菜不能在市场上流通, 这是对人们身心健康负责的一种表现, 但是为何在蔬菜中, 会有大量的农药残留其中呢?笔者总结如下:
1.1蔬菜种植人员不合理的使用农药。因为蔬菜种植人员一般都属于农民, 其思想文化水平不高, 认为农药使用的越多, 对蔬菜的生长越有利, 因此没有按照相关的使用说明来使用农药, 致使农药过量, 还有些农户尽管已经意识到大量的农药会有损人们的身心健康, 但是为了获得大规模的效益, 依然选择使用大量的农药。实际上, 蔬菜种植期间适量的使用农药, 无论是对蔬菜的产量, 还是对蔬菜的质量以及口感等都有积极的作用, 但是一味的使用, 或者不会时间段进行使用, 农药的作用发挥非常小, 甚至会起到反作用, 通常情况下, 蔬菜安全间隔期间是不需要使用农药的, 但是农户往往都没有意识到这一点。
1.2蔬菜种植环境出现了变化。因为在蔬菜种植期间, 长时间的使用农药, 所以蔬菜种植环境也会出现了变化, 蔬菜田地中很多营养成分消失, 久而久之, 田地的小生态系统逐渐失去了平衡, 而田地中的病虫害也逐渐产生了抗体或者变异为其他种类的害虫, 为了保证蔬菜的产量, 面对这种情况, 农户往往会增加农药的使用量, 而且随着时间的推移, 其增加的量越来越多, 这是蔬菜中有大量的农药残留的主要原因。
1.3病虫害产生了抗体。蔬菜种植中, 使用农药的主要目的就是消灭病虫害, 因此保证蔬菜的产量以及质量, 但是长期使用农药, 病虫害抗体越来越强, 普遍的农药已经不能彻底消灭病虫害, 因此需要使用新品种的农药来消灭病虫害, 但是新品种的农药往往毒性比较大, 在杀死病虫害的同时, 对蔬菜的生长也产生了影响, 如果将其残留在蔬菜中, 对人的身体健康影响也非常大。
1.4土壤中残留的农药。因为农药的效果一般比较持久, 虽然对蔬菜生产具有一定的积极作用, 但是这会影响到生态环境, 长时间如此, 周围的大环境就会发生变化, 比如土壤中残留了大量的农药, 当再种植蔬菜, 自然就会存留在蔬菜中, 而且因为生态环境越加恶劣, 空气的流通, 也会将其它地块的农药带到蔬菜田地中。
2蔬菜农药残留检测方法
2.1现场快速检测。现场快速检测具有“快捷、简单、方便和成本低等优点”, 但适合一些准确度和精密度要求不是很高的检测, 大都只能检测有机磷和氨基甲酸酯类农药。我们地区普遍使用农药残留快速检测仪。农药残留快速检测仪它是一种专用型的分光光度计, 加入反应试剂后, 用分光光度计测定吸光值随时间的变化值, 仪器自动计算出抑制率。抑制率超过70%, 蔬菜中含有某种有机磷或氨基甲酸酯类农药残毒抑制率小于70%, 蔬菜中不含或较低机磷或氨基甲酸酯类农药残毒。
速测仪法, 酶抑制分光光度法方法原理, 根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酶的活性, 造成神经传导介质乙酰胆碱的积累, 影响正常传导, 使昆虫中毒致死, 根据这一昆虫毒理学原理, 用在对农药残留的检测中。如果蔬菜的提取液中不含有机磷或氨基甲酸酯类农药残留或残留量较低, 酶的活性就不被抑制, 试验中加入的底物就被酶水解或少部分被水解, 水解产物与加入的显色剂反应产生颜色。反之, 如果蔬菜的提取液中含有一定量的有机磷或氨基甲酸酯类农药, 酶的活性就被抑制, 试验中加入的底物就不能被酶水解, 从而不显色或颜色变化很小, 用分光光度计测定吸光值随时间的变化, 计算出抑制率, 就可以判断蔬菜中含有机磷或氨基甲酸类酯农药的残留情况。
2.2实验室定量检测
2.2.1气相色谱法。气相色谱法是利用试样中各组分在气相和固定相间的分配系数不同, 当气化后的试样被载气带入色谱柱中运行时, 组分就在其中的两相间进行反复多次分配, 经过一定的柱长后, 便彼此分离。按顺序离开色谱柱进入检测器, 产生的离子流讯号经放大后, 在记录器上描绘出各组分的色谱峰、使用气相色谱法。多种农药可以一次进样。得到完全的分离定性和定量, 再配置高性能的检测器, 使分析速度更快, 结果更可靠。如电子捕获检测器234, 被广泛用于有机氯农药和其他含电负性较大原子的农药残留物的检测。火焰广度检测器564, 用来检测含硫、磷农药的残留物氮磷检测器用于有机氮和有机磷类农药残留物的检测。
2.2.2高效液相色谱法。高效液相色谱法也是一种传统的检测方法、它可以分离检测极性强、分子量大的离子型农药。尤其适用于对不易气化或受热易分解农药的检测。近年来, 采用高效色谱柱、高压泵和高灵敏度的检测器, 柱前或柱后衍生化技术以及计算机联用等。大大提高了高效液相色谱的检测效率、灵敏度、速度和操作自动化程度。现已成为农药残留检测不可缺少的重要方法。
结束语
综上所述, 可知对蔬菜之中残留农药的原因进行研究十分必要, 因为相关人员可以充分了解原因的基础上, 采取有效的措施, 以此来减少蔬菜中的农药残留量, 此外, 对蔬菜农药残留的检测技术进行探讨更为重要, 这为相关的技术检测人员提供了帮助, 以使其能够规范蔬菜进入市场的机制, 让老百姓的餐桌不会出现影响身体健康的蔬菜, 尽管现阶段, 很多蔬菜中都有农药, 但是随着检测技术的发展, 会有所改进。本文是笔者多年蔬菜研究经验的总结, 仅供参考。
参考文献
[1]京津冀合作建立蔬菜农药残留监测协作网[J].中国农业信息快讯, 2002 (6) .
[2]刘海燕.安徽采取有力措施控制蔬菜农药残留[J].农药科学与管理, 2002 (2) .
[3]刘领, 赵晓春.宿州市蔬菜农药残留情况及改善对策[J].安徽农业科学, 2003 (5) .
农产品农药残留检测技术探讨 篇10
在目前的农业生产中,一般都会利用农药来进行病虫害的有效防治。在农药利用方面,一般包括化学农药和生物农药,化学农药在病虫害防治方面见效较快,对于保证农业生产的产量具有重要的作用,但是此种农药有一个突出的弊端是毒性大,农药的残留期较长。生物农药虽然见效较慢,但是农药残留期较短,而且对于农产品的质量损害也较小。所以,在当前的绿色农业和有机农业发展中,生物农药利用的较多。在农业生产中,为了对农产品的质量安全进行区分,积极地利用农药残留检测技术进行残留物检测,进而确定产品等级对于实现农产品的生产规范化具有重要的作用。
农药残留检测流程
在进行农产品农药残留检测的时候,必须要按照规范的流程进行,这样,检测的结果才会具有更高的价值。一般的农药残留物检测需要分四步进行。第一是进行样品的抽取,此步骤主要包括样品采集、样品运输和样品保存3个小环节。第二是进行样品的处理。在采集到样品之后,可以利用缩分、剔除、或者粉碎样品的预处理方法得到检测样品。第三是进行样品的制备。在样品制备过程中,需要重视提取和净化两个环节的工作。主要工作就是对样品的主要成分进行提取,然后通过一定的方法使得成分处于纯净的状态。第四是进行仪器分析,主要指利用仪器进行样品成分的检测,从而判断出样品中的农药残留物。
农药残留检测方法
生化快速检测法
在农药残留物的实际检测过程中,生化检测法的利用较为普遍。所谓的生化检测法,主要是利用生物体内的某些特殊物质进行生化反应,从而来判断农药残留情况的一种方法。这种方法在实践中的检测速度较快,所以应用也较为普遍。从目前此技术的利用来看,主要应用到的生化检测法是酶抑制法和酶联免疫法。
酶抑制法的检测主要利用的原理是当用碘化乙酰硫代胆碱作底物的时候,将乙酰胆碱酯酶和蔬菜或者水果的提取液进行混合,然后利用二硫双硝基甲苯酸为显色剂。当经过一段时间的反应后进行比色。如果提取液中不含残留物,那么酶的活动就不会被抑制,如果存在残留物,酶的活动就会被抑制,而且残留物越多,抑制的作用越明显。根据这种抑制反应,可以进行残留物的判断。酶联免疫法在利用中主要涉及的原理是乙酰胆碱酶会受到有机磷和氨基甲酸酯类农药的抑制。所以利用此种生化反应,便可以检测出农药的综合残留量。这种方法使用起来快捷、灵敏,而且成本较低,非常适合大规模的现场样品筛选。
色谱定量检测法
色谱分析法是农药残留定量检测最为常用的方法,利用这种方法可以简化样品的净化步骤,从而达到直接提取样品的目的。此方法的利用主要用来检测水果或蔬菜中的有机磷类农药残留。在检测实践中,主要利用到的色谱分析法有5种。
(1)气相色谱法
这种方法是最为常用的一种分离技术,此技术利用试样中各个气相和固定液体间存在不同的分配系数,使得汽化后的组分能够在经过一定的主场之后产生分离,从而进入到检测器中。利用检测记录器上描绘出来的各组分色谱峰,可以判断出残留物。
(2)气相色谱-质谱联用法
这种方法主要是利用气相色谱仪和质谱仪的串联来实现残留物的检测。此种方法在进行农药代谢物和降解物的检测方面效果突出,但是很难适应现场检测。
(3)高效液相色谱法
这种色谱分析法在检测实践中主要用于极性强和分子量大的离子型农药。比如对氨基甲酸酯类、苯氧乙酸类等都具有较好的检测效果。此种方法的利用常利用到的检测仪器是紫外吸收监测器和荧光检测器。
(4)液相色谱-质谱联用法
这种方法主要利用内喷射式和粒子流式接口技术,实现了液相色谱和质谱的连接。这种检测方法灵敏度高、选择性好,结果具有较强的可靠性。
(5)超临界流体色谱法
此方法以超临界流体为色谱流动相,可以实现色谱的分离检测,目前在实践中利用的较多。
结束语