法工艺及设计

法工艺及设计（精选九篇）

法工艺及设计 篇1

1材料

1.1样品

黄芪购自东莞国药有限公司,经广东医学院药学院程纪伦老师鉴定为蒙古黄芪[Astragalus membranaceus ( Fisch. ) Bge. var. mongholicus ( Bge. ) Hsiao]。

1.2主要试剂

DPPH自由基,Sigma公司生产; 芦丁对照品( 纯度为97% ,HPLC) ,由广东医学院天然药物化学实验室提供; 无水乙醇、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠等均为国产分析纯。

1.3主要仪器

紫外 - 可见分光光度计( 型号为UV - 1800PC) , 上海美谱达仪器有限公司生产; 数控超声波清洗器 ( 型号为KQ - 5200DB) ,昆山市超声仪器有限公司生产; 精密电子天平( 型号为DD - CN) ,上海先悦机电有限公司生产; 台式低速离心机( 型号为TDZ4A WS) ,上海之信仪器有限公司生产。

2方法

2.1标准曲线的绘制

精密称取芦丁对照品20 mg,加入70% 乙醇,超声使其完全溶解,置100 m L容量瓶中,摇匀,得到浓度为0. 2 mg /m L的芦丁标准贮备液。分别精密吸取0. 2 mg / m L的芦丁标准贮备液0,0. 20,0. 40,0. 60, 0. 80,1. 00 m L置10 m L容量瓶中,分别加入5% 亚硝酸钠溶液0. 4 m L,摇匀,静置6 min; 然后加入10% 硝酸铝溶液0. 4 m L,摇匀,静置6 min; 再加入4% 氢氧化钠溶液4. 0 m L,以60% 乙醇稀释至刻度,摇匀, 静置15 min; 采用紫外 - 可见分光光度法于510 nm波长处测定吸光度值,以吸光度值( A) 和浓度( C) 进行回归,得到回归方程为A = 10. 643C + 0. 0016,R2= 0. 994 5,在0. 02 ~ 0. 10 mg / m L浓度范围内线性关系良好。

2.2黄芪总黄酮的提取及含量测定

称取黄芪粉末1. 00 g于50 m L三角瓶中,加入一定浓度的乙醇溶液,超声提取一定时间,过滤得滤液,以60% 乙醇定容 得到样品 溶液。 采用Al( NO3)3- Na NO2比色法测定黄芪总黄酮含量。

2.3超声提取黄芪总黄酮最佳条件的确定

以乙醇浓度、提取温度、提取时间及料液比为因素进行单因素试验[5],根据单因素试验测定的水平范围,应用Design - Expert. V 8. 0. 6. 1软件设计四因素三水平的星点设计试验,根据星点设计试验结果确定黄芪中总黄酮的最佳提取条件。星点设计试验的因素与水平见表1。

2.4黄芪总黄酮对DPPH自由基清除的测定

参照参考文献[6 - 7]中的方法进行测定。取不同浓度 提取液2. 00 m L,加入DPPH乙醇溶液2. 00 m L,摇匀后静置30 min,在517 nm处分别测定样品的吸光度值( Ai) 。以95 % 乙醇溶剂为对照,计算提取液自由基的清除率。计算公式: 清除率 = [( Ac- Ai) /Ac]× 100% 。式中: Ac为DPPH乙醇溶液与乙醇溶液混合后的吸光度值,Ai为待测样品加入DPPH乙醇溶液后的吸光度值。

3结果与分析

3.1单因素试验结果

3. 1. 1乙醇浓度对黄芪总黄酮提取率的影响精密称取1. 00 g黄芪粉末5份,分别加入浓度为40% 、 50% 、60% 、70% 、80% 的乙醇30 m L,在65 ℃ 条件下超声提取30 min,考察不同浓度乙醇对黄芪总黄酮提取率的影响,结果见图1。

由图1可知,随着乙醇浓度的增大,黄芪总黄酮的提取率显著升高。因此,在其他条件确定的情况下,乙醇的最佳浓度为80% 。

3. 1. 2提取温度对黄芪总黄酮提取率的影响精密称取1. 00 g黄芪粉末5份,加入80% 乙醇30 m L,分别在25,35,50,65,75 ℃ 条件下超声提取30 min,考察提取温度对黄芪总黄酮提取率的影响,结果见图2。

由图2可知,黄芪总黄酮的提取率随着温度的上升而升高,当提取温度升高到65 ℃时,黄芪总黄酮的提取率达到最高,之后随着温度的上升,其提取率呈下降趋势。温度升高,分子运动加快,黄酮类化合物更容易从细胞中游离出来,但温度过高,会使一些黄酮类化合物被氧化破坏,不利于提取,另外温度过高容易使黄芪中其他成分的溶解度增大而影响总黄酮含量的测定。因此,在其他条件确定的情况下,最佳提取温度为65 ℃。

3. 1. 3提取时间对黄芪总黄酮提取率的影响精密称取1. 00 g黄芪粉末5份,加入80% 乙醇30 m L,在65 ℃ 条件下分别超声提取10,20,30,40,50 min,考察提取时间对黄芪总黄酮提取率的影响,结果见图3。

由图3可知,随着提取时间的延长,黄芪总黄酮的提取率先上升后下降,在30分钟时黄芪总黄酮提取率达到最高。时间短黄酮类化合物尚未充分溶出, 时间太长黄芪中大量细胞破裂,溶液中杂质增多,影响黄酮类化合物的溶出,总黄酮含量下降。因此,在其他条件确定的情况下,最佳提取时间为30 min。

3. 1. 4料液比对黄芪总黄酮提取率的影响精密称取1. 00 g黄芪粉末5份,分别加入80% 乙醇10,20,30,40,50 m L,在65 ℃ 条件下超声提取30 min,考察料液比对黄芪总黄酮提取率的影响,结果见图4。

由图4可知,料液比在1∶30时黄芪总黄酮提取率达到最高值,随着溶剂量的增加,黄芪总黄酮提取率不再增加。因此,在其他条件确定的情况下,最佳料液比为1∶30。

3. 1. 5提取次数对黄芪总黄酮提取率的影响精密称取1. 00 g黄芪粉末5份,加入80% 乙醇30 m L,在65 ℃ 条件下超声提取3次,每次30 min,考察提取次数对黄芪总黄酮提取率的影响,结果见图5。

由图5可知,随着提取次数的增加,黄芪总黄酮提取率有所增加,但提取2次与3次的效果基本一样。 因此,在其他条件确定的情况下,提取次数选为2次。

3.2星点设计法的设计与分析

通过星点设计法对乙醇浓度 ( A) 、提取温度 ( B) 、料液比( C) 、提取时间( D) 这4个单因素分析得到以下试验设计及结果,具体见表2。

根据回归模型,应用Design - Expert. V 8. 0. 6. 1软件对表2进行分析,得到方差分析结果,见表3。

由表3可知: 乙醇浓度( P < 0. 01) 、提取温度 ( P < 0. 01) 和液料比( P < 0. 05) 对总黄酮提取的影响显著。以黄芪中总黄酮提取率为响应值,经回归拟合后得到回归方程: 总黄酮提取率 = - 3. 395 74 + 0. 053 100A + 0. 037 446B + 0. 012 829C - 0. 005 025D 0. 000 1AB - 0. 000 175AC + 0. 000 037 5AD + 0. 000 037 5BC + 0. 000 025BD - 0. 000 000 000 000 000 000 156 125CD - 0. 000 245 417A2- 0. 000 232 917B20. 000 032 916 7C2+ 0. 000 004 583 33D2。

注: 1,12,13,16,17 为中心试验,其余为析因试验。

根据方差分析结果,回归方程在描述与星点设计值之间的关系时因其模型的P < 0. 05( 显著) ,失拟误差检验的P = 0. 527 3( 不显著) ,R2= 0. 957 5,表明模型充分拟合试验数据,该方程是黄芪总黄酮提取率与提取工艺各参数的合适数学模型,因此可以利用此回归方程确定黄芪总黄酮的最佳提取工艺。星点设计图形是响应值对各因素( A、B、C、D) 所构成的三维空间曲面图,从星点设计分析图上可以形象地看出最佳参数及各参数之间的相互作用。根据回归方程得出不同因素的星点设计分析图及相应等高线图,由星点设计分析图可较直观地看出各因素交互作用对黄芪总黄酮提取率的影响,若曲线越陡峭,则表明该因素对黄芪总黄酮提取率的影响越大,相应表现为响应值变化的大小; 而由等高线图可以看出存在极值的条件应该在圆心处。具体见302页彩图6。

由302页彩图6可知,乙醇浓度对黄芪总黄酮提取率的影响最大,提取温度次之,与表3回归分析结果相吻合,乙醇浓度和提取温度对应的P值小于0. 05,均达到了显著水平。通过软件分析确定黄芪总黄酮最佳提取工艺: 乙醇浓度为90 % 、提取温度为64 ℃ 、料液比为1 ∶20、提取时间为20 min,在此条件下由公式计算得到的理论值为0. 243 798 % 。根据得到的试验数据进行验证试验,最后确定黄芪总黄酮的平均得率为0. 256 8 % ,RSD为1. 08% ,测定结果比较稳定,偏差不大,证明该结果合理可靠。

3.3黄芪总黄酮对DPPH自由基清除的测定结果

取不同浓度的黄芪总黄酮提取液,即10,20,30, 40,50,60 μg / m L,分别标号为1 ~ 6。 经测定Ac = 0. 580,根据清除率公式计算清除率,结果见表4。

由表4可知,黄芪总黄酮提取液对DPPH自由基具有较好的清除作用,且黄芪总黄酮清除DPPH自由基的能力随着黄芪总黄酮提取液浓度的增加而上升, 即清除率与黄芪总黄酮存在一定的量效关系,且在提取液浓度 为60 μg /m L时,清除效果 最好,达到86. 0% 。

4讨论

采用星点设计法对黄芪总黄酮提取工艺进行优化,得到黄芪总黄酮超声提取的最佳工艺条件: 乙醇浓度为90% ,料液比为1∶20,提取时间为20 min,提取温度64 ℃。在此条件下,黄芪总黄酮的提取率为0. 256 8% 。

法工艺及设计 篇2

【摘要】为了更好地培养工艺装备设计的应用型人才，用项目引领课程内容，按照项目的工作过程，以“5W1H”组织教学，在“茶馆式”分组讨论、“无纸化”设计、过程性考核等教学改革措施下，让学生置身于真实的职业氛围中主动探索和尝试，实现了“开发型”“设计型”教学，提高了学生的综合职业能力和社会能力。

【关键词】《工艺装备设计》课程项目法教学改革 5W1H 措施

工艺装备已成为机械制造业技术改造和技术更新的核心内容，加速培养掌握工艺装备设计的应用型人才已成为当务之急。但《工艺装备设计》课程内容抽象，涉及的知识点多，对于理解能力稍微欠缺的高职学生而言，掌握起来有相当的难度，有的学生往往需要设计2～3个轮回才能稍微入门，严重地影响了学生的学习积极性。因此，需要积极探索适合于高职学生学习《工艺装备设计》课程的教学模式。

项目法教学是当前较为先进的职业教育教学方法，即师生通过共同实施一个个完整的项目而进行的教学活动。在教学过程中，学生通过完成项目任务，既可以掌握相关的理论和方法，又能养成独立解决问题的能力，同时还可以激发学习兴趣，使课程教学在师生共同研究、讨论和完成任务的过程中实现教学目标。

一、用项目引领课程内容

《工艺装备设计》课程用项目为中心组织课程内容，让学生在完成具体项目的过程中来构建相关理论知识，并发展职业能力，围绕工艺装备设计的能力培养，工学结合，积极营造职业情景，以企业中的实际工作任务为案例和载体，贯穿专用装备设计的主线，实现教、学、做一体化。

（一）进行“链条式”项目设计

项目的设计要考虑到学生具备的知识和接受能力，考虑到与岗位实际工作的结合程度以及所涉及知识的全面性。《工艺装备设计》课程用八个大项目引领通用夹具、常用刀具、常用量具的选用；引领工件的定位、夹紧、切削设计；引领专用夹具设计及专用零件加工工艺装备设计。在项目训练中，所有的项目都是环环相扣的，一个项目的完成程度直接影响下个项目的开展。一个大项目按工作过程分解为若干小项目，课程教学围绕小项目展开，形成项目化教学。合理设计教学的项目是项目法教学成功的关键。

（二）按照项目的工作过程引领教学

按照项目的工作过程引领教学，实现知识体系按工作体系的重构。如在完成简单通用夹具设计这个项目时：上课首先给出工件图纸，进行图纸分析，得到加工目标；通过提问芯轴有什么用途引导大家拟定通用夹具类型――芯轴；通过多媒体课件动画演示各种芯轴，选定设计最简单的芯轴――无夹紧装置的锥度芯轴；通过分析芯轴的最大和最小轴径、与工件的定位、夹紧、间隙等问题，介绍设计锥度芯轴所需要的公式尺等知识；然后指导学生设计、计算、查表、制图。

（三）实现开发型、设计型教学

把实际设计问题直接摆在学生面前，如何设计也就成了自然而然的课题，学生的学习思维就有了明确的目标性，认知过程也就获得了内在的积极性与主动性，把以课堂讲解为中心转变为以实际设计为中心。待到一个实际设计完成后，这一设计过程中的一切有关知识和细节都被融入其中，实现开发型、设计型教学，学生的学习质量自然就高。

二、用“5W1H”组织教学

“5W1H”为人们提供了科学的工作方法，广泛应用于企业管理、生产生活、教学科研等方面，这种方法极大地方便了人们的工作和生活，并能使工作有效地进行，从而提高效率。教学按“5W1H”改革，确定每一个工作项目的“5W1H”：为什么设计（Why）、设计什么（What）、何时设计（When）、哪里设计（Where）、谁设计（Who）、如何设计（How）。

（一）为什么设计（Why）。如：为什么非设计专用夹具不可？能不能选用通用夹具？为什么要设计成这个形状？为什么采用这个技术参数？

（二）设计什么（What）。如：设计什么类型的工艺装备？设计什么机床上用的工艺装备？设计什么样的刀具？设计什么检验方式？

（三）何时设计（When）。如：把后面的设计提到前面行不行？能不能在设计后验算？公差值达到多少才可以设计？

（四）哪里设计（Where）。如：在哪里设计？为什么偏偏要在机房这里设计？是在课堂里画图还是课后宿舍里设计？

（五）谁设计（Who）。如：刀具，或量具，或定位元件，或对刀元件，或导向元件，由谁设计？如何安排、分配组员？为什么要让他设计分度装置？如果他最擅长电脑软件，但计算粗心，是不是安排他画图？

（六）如何设计（How）。我们是怎样设计的？为什么用这种方法来设计？有没有别的方法可以设计？到底应该怎么设计？有时候设计方法一改，全局就会改变。

三、教学改革措施

以工学结合为平台，以课程建设为根本，以项目为驱动，以典型零件为载体，按工作体系设计课程并选择教学内容，实现知识体系按工作体系的重构，实现开发型、设计型教学。

（一）改革学习环境――模拟工作氛围

通过一项项工作任务，模拟工艺装备设计工作的场景，让学生不仅置身于学习环境中，更置身于职业氛围中，在校期间就已经开始涉足、熟悉真实职业岗位的典型工作任务是怎样被完成的，从而实现毕业生与就业岗位的无缝对接。

（二）改革学习方式――让学生主动学习

师生共同实施一个完整项目的学习、研究过程中，学生会积极主动地去探索、尝试，改变学生被动接受的学习方式。从信息的搜集、计划的制订、方案的选择、目标的实施、信息的反馈到成果的评价，学生参与整个过程的每个环节，成为学习活动中的主人。

（三）改革学习方法――“茶馆式”分组讨论法

首先分组，同一小组的学生坐在一起，教师在布置设计任务后，学生分组讨论――“茶馆式”分组讨论法，并分别上讲台阐述本小组讨论的设计方案，教师对各组的结构、方案进行比较和评估，指出各自的优缺点，充分利用学生的好胜心理调动学生的主观能动性，让学生在辨析中得到较好的设计方案。

（四）改革教学设计――“链条式”项目

《工艺装备设计》的项目训练中，一个大项目按工作过程分解为若干小项目，所有的项目都是环环相扣的，一个项目的完成程度直接影响下个项目的开展，构建了递进式、知识点内在逻辑联系紧密的课程体系。

（五）改革训练方法――“无纸化”设计法

让学生的工艺装备设计过程大部分采用三维软件，如ProE软件、CAWCAM/CAE软件或UG软件等，让学生在软件中客观地看到自己的设计结果，知道自己设计方案的优缺点，让学生在“学中做，做中学”。而且工艺装备的元件制作、装配、误差的计算、影响工艺装备精度的因素等各方面的知识都变得非常直观。三维软件具有建模、虚拟装配等功能，降低了学习的难度，提高了授课效率。最后还可利用其NC模块模拟加工使用过程，验证其设计工艺装备的实用性。

（六）改革考核评价方法――过程性考核

废除传统的一考定乾坤的课程考核和评价的模式，积极探索以学生为中心、切实提高学生就业能力的考核评价方法。实行多元、动态发展的过程性考核，在学习过程中时刻检验学生的接受掌握情况，用“平时设计作业+阶段设计考核+期末综合考核”的模块化分级积分，层层考核，层层监控，加大了课程全程质量监控力度，考核结果基本能够反映学生学习后真正的设计应用能力。工艺装备设计的结果不是唯一的，而是多样化的，所以对学生的学习评价和解决问题方案的标准并不是“对”与“错”，而是“好”与“更好”。如让学生建立自己的课程学习档案，一步一步地收集检查他们每一个设计取得进步和结果的时候，也在主动地建构知识、解决问题，并对自己的进步做出积极的评定，使学生成为评价的主人，端正学习态度，对自己的发展负责。

（七）培养学生的“四性”

激活学生的主动性是教师的重要工作，学生主动积极地学习是获取知识的来源和动力；培养学生的灵活性，教师要引导学生克服习惯性心理，从多角度、多方面启发学生的设计意识；培养学生的综合性，积极结合生产实际综合选择工作项目，结合多门学科知识进行学生综合应用能力的培养，使学生的知识有机结合和整体化；培养学生的独特性，学生因性格兴趣、成长环境、知识积累、学习程度等差异，设计的工艺装备也会不同，教师对那些有自己想法和创新的设计应给予特别的赞扬。

四、结语

当然，《工艺装备设计》课程教师不仅要系统地掌握机械设计与制造知识，具有工艺装备设计工程实际的背景，具备复杂工件加工工艺和工艺装备设计及加工工艺编制等技能，还要掌握一定的教学方法与艺术。教师只有具备了相应的内涵，才能在学生自主探究、设计和模拟操作中随时回答学生提出的问题，及时解决他们遇到的困难；教师只有掌握一定的教学方法与艺术，才能有效地培养学生的兴趣和提高教学质量，才能在探索、解决问题的过程中向学生展示自己的认识过程，以引导学生积极探索与尝试，共同完成教学任务。

对于高职院校的学生来说，学习成果的精髓不是知识的积累，而是职业能力的提高。职业能力的形成不仅是靠教师的教，更重要的是在亲自参与职业实践中形成的。在《工艺装备设计》课程项目法教学改革中，师生共同参与一个个完整项目的学习、研究过程，从信息的搜集、计划的制订、方案的选择、目标的实施、信息的反馈到成果的评价，学生会积极主动地去探索、尝试，成为学习活动的主人。在教师的引导下，学生在小组中分工合作、共同努力来完成工作任务，培养了学生团队协作、交流沟通等综合职业能力和社会能力。这样，学生在校学习期间就已经置身于真实的职业氛围和环境之中，熟悉了真实职业岗位的典型工作任务是怎样被完成的，将会实现毕业生与就业岗位的无缝对接。

【参考文献】

法工艺及设计 篇3

【摘要】目的：比较渗漉法、浸渍法、超声波法对黄连中小檗碱的提出率，优选最佳的提取工艺。方法：采用正交试验方法，用0.5%硫酸作溶媒，按3因素3水平进行L₉(34)正交试验，以紫外分光光度法测定盐酸小檗碱含量作为考察指标。结果:影响小檗碱提出率的主要因素是提取方法。结论：从黄连中提取盐酸小檗碱的最佳工艺为：A2B₃C₁，即用黄连粗粉，12倍溶媒量，渗漉法提取。

【关键词】黄连；正交试验；超声波；提取；渗漉法；浸渍法

【中图分类号】R931.71【文献标识码】A【文章编号】1007-8517(2009)12-0014-02

黄连为毛茛科植物黄连（Coptis Chinensis Franch.）的干燥根茎。《神农本草经》列为上品。性寒，味苦，具有清热燥湿，泻火解毒之功效[1]，具有抗病原微生物、抗腹泻、抗炎和免疫促进以及降血压、抗心律失常、降血糖等药理作用，用于急性肠胃炎、口舌生疮、烧烫伤、心率失常、高血压、糖尿病等疾病的治疗。黄连中主要有效成分为小檗碱,为避免黄连中小檗碱在煎煮、浓缩过程中损失,中药复方制剂中的黄连常单独提取。常用的提取方法有稀硫酸渗漉法、乙醇回流提取法、超声提取法、连续回流法、煎煮法。笔者以分光光度法测定盐酸小檗碱含量为指标[2]，采用正交设计法，以0.5%硫酸溶液作为提取溶媒，考察影响小檗碱提出率的因素，筛选黄连的最佳提取工艺条件。

1仪器与试药

电子天平(德国赛多利斯制造)，752紫外光栅分光光度计（上海第三分析仪器厂制造，9802003），CQ-20-36型超声波清洗器（上海市弘兴超声电子仪器有限公司制造）；盐酸小檗碱对照品（中国药品生物制品检定所）；黄连(购自佛山市中药饮片厂，批号：20080911，产地：四川。)

2方法与结果

2.1标准曲线的绘制精密称取盐酸小檗碱化学对照品4mg，用水溶解并移置100ml容量瓶中，定容，得浓度为40μg/ml的储备液，备用。精密吸取盐酸小檗碱储备液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0ml于25ml容量瓶中，用蒸馏水作空白，在其最大吸收波长处（λmax=345nm）[3]分别测得吸收度，结果见表1。用最小二乘法经线性回归，得方程：C=15.6074A-0.125，r =0.9999。结果表明，盐酸小檗碱在1.6～6.4μg/ml浓度范围内线性关系良好。

2.2样品溶液的制备将黄连粉碎成最粗粉（过10目不能过20目筛）、粗粉（过20目不能过40目筛）及中粉（过40目不能过60目筛）。称取上述药材粉末100g，用8倍、10倍、12倍0.5%硫酸溶液为溶媒，按渗漉法、浸渍法、超声波法提取。渗漉法装筒24小时后渗漉，按1000g药材计算，渗漉速度设计为每分钟为5ml；超声波法用溶媒浸渍12小时后用超声波清洗仪超声30分钟，再浸渍12小时，过滤得滤液。浸渍法浸渍24小时后，过滤得滤液。将上述各液配成含原药材83.33mg/ml的溶液，备用。各取上述溶液1ml至25ml量瓶中，加0.5%硫酸溶液稀释至刻度，再取上述溶液1ml至100ml量瓶中，加0.5%硫酸溶液稀释至刻度（2500倍）。摇匀，以0.5%硫酸溶液作空白，在345nm波长处测定9份溶液的吸收度。选取药材粉碎度（A）、溶媒用量（B）、提取方法（C）三个试验因素，每个因素取三个水平进行试验。采用L₉（34）正交试验，正交试验及结果见表2。

渗漉法与浸渍法提前装筒，浸泡24小时，再按上法操作。将各提取液配成含原药材83.33mg/ml溶液，备用。取上述溶液各1ml，用蒸馏水稀释200倍，摇匀，以蒸馏水作空白在345nm波长处测定9份溶液的吸收度，计算提出率。

3结果与讨论

3.1实验方法①本研究采用正交试验对提取黄连的有效成分进行工艺研究，渗漉法除了提取率高的优点以外，可以避免盐酸小檗碱成分受热损失。本文以盐酸小檗碱为评价指标,通过单因素和正交设计实验,考察药材粉碎度、溶媒用量、和提取方法等因素对提取效果的影响，确定渗漉法提取黄连中盐酸小檗碱成分的最佳工艺条件。②中草药提取对于提高中药制剂的内在质量和临床疗效最为重要。渗漉法提取较为完全，且省去了分离浸出液的时间和操作。

3.2实验结果从表5中R值直观分析可知,A、B、C3因素对提出率的影响大小为C>A>B,即提取方法的影响最大，药材粉碎度次之，溶媒用量影响最小。从表6的方差分析结果看，C、A因素对提出率的影响有显著性差异，而B因素对提出率的影响没有显著性差异，因A₂>A₃>A₁，B₃>B₂>B₁，C₁>C₃>C₂,故应选A₂B₃C1为盐酸小檗碱提取的最佳方案，即将黄连加工成粗粉，用8倍量0.5%硫酸溶液为溶媒，渗漉法提取。

参考文献

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京:化学工业出版社,2000:251

[2]周学勤，王迎春,张耀东，等.紫外分光光度法测定胃康宁片中盐酸小檗碱的含量[J].中国医院药学杂志，2003，23(10):603-604

[3]佟少辉，李娜，蔡玉华.高效液相色谱法测定五柏参洗液中盐酸小檗碱的含量[J].中国医药导报，2008，5（12）：19,62

[4]岑志芳.正交设计法优化川黄柏中盐酸小檗碱的提取工艺[J].中成药,2005,27(6):732-733

正交设计法优选菝葜乙醇提取工艺 篇4

1 仪器与试药

1.1 仪器

高效液相色谱仪为HP Agilent 1100 Series,色谱柱:Zirchrom Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),超声仪(Cole-Pamer Intrument Company),电子天平(Mettler AE160型,Switzerland),UV-756MC紫外—可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司),旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)。

1.2 试药

反式白藜芦醇标准品(美国Sigma公司,含量:99%,批号:R5010-100112K5216);菝葜饮片购自湖北省药材公司;乙腈、甲醇均为河北省邯郸市林峰精细化工厂生产;色谱纯;其它试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 正交试验设计

乙醇提取正交试验选取乙醇浓度、乙醇用量、提取次数、提取时间为考察因素,各因素的水平如下:乙醇浓度为40%、55%、70%,乙醇用量为药材的4、6、8倍,提取次数为1、2、3次,提取时间为1、2、3h。各因素水平见表1。

2.2 HPLC测定白藜芦醇的含量

色谱柱:Zirchrom Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈∶水(30∶70);检测波长:303nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:室温;理论塔板数以白藜芦醇计,应不低于6 500。

2.2.1 白藜芦醇标准溶液的制备

精密称取白藜芦醇对照品9.4mg,置于50mL容量瓶中,加甲醇溶解并定容,精密移取对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL分别至5mL棕色容量瓶中,加甲醇溶解并定容,摇匀,配成浓度分别为18.8、37.6、56.4、75.2、94.0μg/mL的标准品溶液。

2.2.2 供试品溶液的制备

取菝葜饮片各100g按L9(34)正交表方案加热回流提取制备9个样品,提取液减压浓缩至300mL,量取1/4于蒸发皿中,置水浴锅上蒸干后,放入减压干燥箱中干燥恒重,精密称重,作为供试样品,备用。各供试样品所得浸膏用分别用30mL甲醇超声提取15min,溶解,过滤,滤液置50mL容量瓶中,定容,摇匀。各样品分别移取15mL置50mL容量瓶中,用甲醇稀释、定容摇匀,作为供试品溶液,备用。利用HPLC对各样品中的白藜芦醇含量进行测定。

2.2.3 白藜芦醇标准曲线的建立

在上述色谱条件下,分别吸取上述标准品溶液20μL注入高效液相色谱仪中测定峰面积,得回归方程:Y=0.000006X+0.2310,r=0.9996。结果表明白藜芦醇浓度为18.8~94.0μg/mL时浓度与峰面积呈良好的线性关系。

2.2.4 精密度实验

精密吸取浓度为94.0μg/mL的标准品溶液20μL注入高效液相色谱仪,连续重复进样5次,测得峰面积RSD为1.47%(n=5)。

2.2.5 稳定性实验RSD=0.95%(n=10)。

精密吸取供试品溶液20μL,分别于0、0.5、1.0、1.5、2.0、4.0、6.5、8.5、10.0、21.0h进样,测定白藜芦醇峰面积

2.2.6 重复性实验

按正交试验中A1B1C1D1方案重复提取5份,并按供试品溶液的制备方法中制备,每个样品进样20μL,连续进样3次,测定白藜芦醇的峰面积,计算白藜芦醇平均含量为4.9891mg,RSD=1.39%(n=5)。

2.2.7 回收率实验

按正交试验中A1B1C1D1方案,精密称取5份已知白藜芦醇含量的菝葜饮片各100g,分别加入一定量的白藜芦醇对照品溶液,按供试品溶液制备方法制备得5个加样回收的样品溶液,分别取20μL注入高效液相色谱仪测定,计算得本品中白藜芦醇的加样回收率为100.40%,RSD=0.94%(n=5)。

2.3 实验结果

各供试样品中浸膏得率及白藜芦醇含量测定结果见表2,方差分析结果见表3、表4。

3 讨论

在方差分析时,以浸膏得率作为考察指标,A因素的影响最小,将其作为误差的来源;以白藜芦醇作为考察指标,D因素的影响最小,将其作为误差来源。

本实验采用白藜芦醇作为含量测定指标,主要由于菝葜中薯蓣皂苷元的紫外吸收处于末端,受其它物质的干扰较严重,不宜作为质量控制指标,而白藜芦醇现代研究证明其具有抗菌、抗炎、抗癌、抗血栓、抗高脂血症、抗脂质过氧化等多方面的生物活性,与菝葜临床治疗妇科炎性包块作用更为相关[5]。以浸膏得率为考察指标,各因素影响大小依次为C>D>B>A,即提取次数影响最大,其次为提取时间、乙醇用量,乙醇浓度影响最小。方差分析结果表明:C浸膏得率最少为宜,故以A3B1C1D1为最佳提取工艺。以白藜芦醇含量为考察指标,各因素作用主次为A>C>B>D。即乙醇浓度影响最大,其次为提取次数、乙醇用量,提取时间影响最小。方差分析结果表明:A、B、C、D 4个因素的影响均没有有显著性意义。考虑到醇提后以白藜芦醇含量最高为宜,故以A3B2C2D2为最佳工艺。

综合考虑以上两个指标,白藜芦醇的含量为主要考察指标、浸膏得率为次要指标,在保证白藜芦醇含量最高的情况下浸膏越少越好,再从经济实用的角度出发,A3B2C1D1为最佳提取工艺,即采用6倍量70%的乙醇,提取1次1h为菝葜乙醇提取的最佳工艺。

参考文献

[1]《全国中草药汇编》编写组.全国中草药汇编(上册)[M].北京:人民卫生出版社,1976:752-753.

[2]陈东生,华小黎.菝葜的研究现状[J].中药材,2006,29(1):90-93.

[3]舒孝,吕金海,高中洪,等.均匀设计法优选菝葜总皂苷的超声提取工艺[J].中草药,2006,37(4):550-551.

[4]阮金兰,邹健,蔡亚玲.菝葜的抗炎活性成分研究[J].医药导报,2005,24(8):670-672.

吸收法制取硫化氢气体的工艺设计 篇5

在合成氨生产过程中不可避免地要产生酸性气体。多年来,酸性气体的低成本、高效治理一直是国内化工企业关注的技术课题。为了减少环境污染,有些企业采用加蒸汽和瓦斯燃烧的方法,有些企业通过回收酸性气中的硫来生产硫磺或硫酸,但效果都不甚理想。

随着兖矿鲁南化肥厂生产规模不断的扩大,合成氨规模由最初的10万t/a到现在的16万t/a,现有的一套克劳斯硫回收装置(处理能力为10万t/a)已远远不能满足处理这些酸性气的要求,含有硫化氢气体的大量生产废气经常高空排放,造成厂区及周边地区的大气严重污染。因此,投建一套行之有效的处理酸性气来回收硫化氢的系统势在必行。而且目前该厂欲新投产一套年产6 000t的二甲基亚砜装置,该厂经过长时间的市场调研及项目考察,充分考虑实际情况,根据其生产工艺路线特点,选择了硫化氢和甲醇合成的反应路线,既能有效解决硫化氢污染问题,同时与其他合成路线相比,又能大大降低成本。因此,该厂于2004年投资建设一套装置,在富含硫化氢及二氧化碳气体的酸性气中回收提纯硫化氢,以满足生产二甲基亚砜的要求。

1 工艺流程

1.1 工艺流程的确定

从酸性气中提浓的硫化氢产品纯度达到95%以上,对聚乙二醇二甲醚脱硫工艺来说属于一个新课题。比较国内几个采用NHD溶剂脱硫工艺的厂家看,其主要流程基本相同,但由于原料气中含硫量的不同以及配套的硫回收工艺不同,因此对闪蒸气的处理方法也不相同。该工艺利用NHD溶剂选择吸收H2S及CO2的特性,采用传统的工艺流程技术。由于浓缩塔操作压力比较低(0.8MPa),NHD循环量比较小(约30m3),能耗也比较低,再生利用低压蒸汽。该流程还可以回收合成尾气中的其他硫化物。NHD溶剂对H2S气体吸收的工艺条件要求H2S气体在加压、较低的温度下进行;相反,H2S气体在溶剂中的解吸要求在常压、较高的温度下进行汽提,若用水蒸气汽提,则要求再生塔的塔底操作温度在125～140℃。这样的循环过程决定了NHD溶剂脱硫装置比较多,要经过一系列的换热分离设备,而且绝大部分要采用不锈钢材料制造。吸收后的尾气中H2S体积分数约为1.5×10-4,对于吸收后的尾气处理,可设一套干法脱硫装置(两台干法脱硫槽),用活性炭脱硫剂吸收其中残余的H2S后,使其浓度降到直接排放的要求,尾气直接排放至大气中。

1.2 工艺流程简介

自净化送来的含H2S约28%(体积分数)的酸性气与该装置的闪蒸气混合,经分离后,进入原料气压缩机压缩到0.8MPa,加压后进入浓缩塔底部与塔顶喷淋而下的NHD溶剂逆流接触,吸收混合气中大部分的H2S气体和少量的CO2气体。吸收后的尾气中H2S体积分数约为1.5×10-4,经尾气分离器分离后到硫回收尾气燃烧炉,经燃烧后排放至大气。

吸收了H2S气体及少量CO2气体的NHD富液经第一闪蒸槽、第二闪蒸槽两级减压闪蒸后由富液泵加压送入再生塔顶部加热再生。再生后的NHD贫液经贫富液换热器B换热后,由贫液泵加压依次经贫富液换热器A、贫液水冷器B、贫液水冷器A,再由浓缩泵加压后送入浓缩塔塔顶循环吸收H2S及CO2。再生塔再沸器用饱和蒸汽作热源。再生塔上部产生的含有大量饱和水蒸气的H2S气体经H2S水冷器、H2S分离器、分离水分后得到合格的成品。分离下来的冷凝液送到回流水槽,再经回流冷凝液泵送至再生塔顶的洗涤段,洗涤再生气,以回收热量和NHD溶剂,并保证了再生塔热再生的水量要求。

2 技术关键点

2.1 吸收方法的选择

由于设计所用原料气中酸性气(CO2,H2S)分压较高,不适于用化学吸收方法来分离酸性气,而适于用物理吸收法。当前用于合成氨、制氢及合成气工业中的物理吸收方法主要有低温甲醇洗、NHD溶剂吸收法、常温甲醇洗法和碳酸丙烯酯法。后两种方法对H2S和CO2吸收的选择性不强,溶剂蒸汽压高,挥发损失大,不如前两种方法优越。低温甲醇洗法要求在-50℃以下低温和较高操作压力(6.0MPa)下才有利,否则甲醇损失严重,而且溶剂有毒。而NHD溶剂吸收法中进脱硫吸收塔的溶液为纯NHD溶剂,选用40℃的温度操作,这无论是从深冷能耗,还是低温设备材料和制造上比较都是有利的。因此从设备选材、节能、投资、环保、可靠性等几方面综合考虑,确定选用NHD溶剂吸收方法。

目前兖矿鲁南化肥厂合成氨系统中采用的是浓缩塔提浓的三塔流程,目的是通过浓缩塔提浓,使再生的酸性气中H2S体积分数大于28%,要想产品纯度达到95%(体积分数)以上,两级脱硫闪蒸的操作温度及操作压力的选择非常关键。通过提高闪蒸温度及降低压力,使酸性气中CO2气闪蒸的尽量彻底,则出再生塔酸性气中H2S气体的含量非常高,通过冷却就可得到高纯度的H2S气体。

2.2 溶液的再生

进吸收塔溶液的浓度直接影响着气体的最终净化度,而溶液的浓度则取决于再生效果,在脱硫净化度要求高的情况下,溶液再生的好坏尤其重要。

2.2.1 再生方法

NHD溶剂的再生可采用多级减压闪蒸和汽提法(加热汽提,惰性气汽提,若净化度要求不高,可采用多级减压闪蒸;净化度要求高则必须采用惰性气汽提或加热汽提法。由于NHD溶剂吸收H2S能力强,仅用干气汽提效果不佳,H2S再生不彻底,影响脱硫尾气的净化度。同时,如果采用空气汽提,还会造成溶液中溶解的H2S气体被氧气氧化,进而使固体硫析出,堵塞设备管道。该设计吸收塔塔顶压力为7.84×105Pa,出口气体中H2S体积分数要求≤1.5×10-4。根据生产实践经验可知,进塔溶液H2S体积分数必须≤5×10-6,因此选用蒸汽汽提热再生可以使溶剂再生得非常彻底,而且再生气只要经过冷却降温,使再生气中的水蒸气冷凝就可得到较高浓度的H2S。采用低压蒸汽在塔底将溶液加热至130℃左右。

2.2.2 溶液水含量

脱硫再生塔中存在一定量的水,对溶剂再生有利,这是因为:一方面水蒸发产生的水蒸气降低了溶液表面酸性气的分压,有利于酸性气的汽提;另一方面纯溶剂的沸点较高,而随着溶液中水含量的增加溶液的沸点降低,水仍可大量蒸发产生蒸汽而减少了溶剂的蒸发,从而降低了溶剂的损耗。但在一定的热负荷下,再生塔中溶液含水多必然使出再生塔的贫液水含量增加。实验表明:溶液含水量大于5%(wt)时将影响酸性气的吸收,再生贫液含水量控制在4%(wt)以下较为合适。

2.3 浓缩塔与再生塔

2.3.1 塔型的确定

与化学溶剂吸收法不同,NHD溶剂对酸性气的吸收过程是物理吸收过程,其传质速度较慢,加之溶剂的黏度较大,这就需尽可能大的气一液传质界面,所以填料塔较板式塔要适宜一些。填料塔压降低,持液量少,可减少第一次的溶液投入量,因此该设计采用填料塔。在设计中,采用新型的液态分布器、填料支撑板和液体再分布器,使液体分布均匀,促使气体分布均匀。填料支撑板开孔率高,流体阻力小,结构紧凑合理,降低了塔高,最终保证了高的传质效率。

2.3.2 塔填料的选用

该设计中浓缩塔及再生塔所选用的填料均为内弯弧形筋片扁环型填料(简称QH-1型扁环),它是根据实际生产需要和国外新型填料的发展趋势创制的一种结构新颖、性能优异的高效填料,是在鲍尔环基础上开发的一种开孔短环填料,其高径比为0.2～0.4。这样,填料散装时也有趋向有序排列的特点。扁环填料在结构上与阶梯环相似,但没有锥形翻边,为确保填料在堆积时统一朝向,增加了堆密度;内弯弧形筋片使填料层内气、液分布更加均匀,大大提高了分离效果,具有传质效率高、床层阻力低、自理能力大、返混夹带小、不易结垢等优点;它可以根据体系和生产要求,采用碳钢、不锈钢、铝、塑料和陶瓷等多种材质加工制造,选用范围宽,设计弹性大。

3 结 语

法工艺及设计 篇6

1 材料与仪器

滴丸装置 (自制) ;四孔恒温水浴锅;岛津BL-620S电子天平;78X-2B型片剂四用仪 (上海药检仪器有限公司) ;游标卡尺;黄连药材 (购于北京兴谷饮片厂) ;小檗碱对照品 (中国药品生物制品检定所) ;PEG-6000 (北京益利精细化学品有限公司) ;吐温-80 (北京益利精细化学品有限公司) ;液体石蜡 (天津福晨化学试剂厂) ;无水乙醇 (北京华腾化工有限公司) 。

2 方法与结果

2.1 黄连中盐酸小檗碱原料的提取及精制

称黄连粗粉20g, 8倍体积50%乙醇回流提取2h, 提取2次, 合并乙醇提取液, 浓缩后用浓盐酸调p H=2, 加入10% (W/V) Na Cl固体, 充分搅拌使其完全溶解, 放置过夜, 抽滤, 沉淀物用少量蒸馏水洗, 于50~60℃干燥, 得盐酸小檗碱粗品。用70%乙醇 (约50倍量) 对粗品进行重结晶, 用10%的盐酸调p H=3放置析晶, 过滤得盐酸小檗碱精品。经薄层色谱法 (硅胶G层析板, 展开剂∶苯∶乙酸乙酯∶异丙醇∶甲醇∶水 (6∶3∶1.5∶1.5∶0.3) , 氨气饱和15min, 紫外灯下观察) 检测, 为盐酸小檗碱纯品。

2.2 药物∶基质配比预实验

取适量盐酸小檗碱加入少许无水乙醇, 60℃水浴溶解后, 加入不同比例的处方量PEG6000, 90℃水浴加热, 挥尽乙醇后, 检验该混合液的粘稠程度, 观察能否滴制。试验起始比例为1∶3, 研究证实能够进行滴制的最小药物:基质比例为1∶5, 因此实验设计中药物:基质因素的起始水平为1∶5。

2.3 滴丸制备工艺的正交设计方案

本实验选出决定滴丸质量的3个重要因素:药物与基质的配比、冷却剂温度、滴距 (滴头至冷凝剂液面的距离) 。每个因素取3个水平。采用L9 (34) 正交表安排实验。正交试验因素水平见表1。

2.4 盐酸小檗碱滴丸的制备方法

本室采用温度梯度方法冷凝滴丸, 上部冷凝剂缓冲区域 (熔融液温度) 控制在80℃、高度为25cm。按照实验设计控制好实验因素水平, 称取处方量盐酸小檗碱3g加少许无水乙醇, 60℃水浴溶解后, 加入处方量PEG6000及适量吐温-80, 90℃水浴加热挥尽乙醇, 置80℃保温30min。取保温的药液, 滴入不同温度的液体石蜡冷凝剂中, 得滴丸。滴制完毕, 静置30min后收集滴丸, 用毛边纸吸去冷凝液, 干燥即得。

2.5 滴丸质量综合评价[4]

每组随即抽取20粒滴丸, 用游标卡尺分别测定滴丸最短径和最长径, 进行圆整度评价 (滴丸最小直径/最大直径比值) , 并按中国药典2005版 (附录ⅠH、ⅩA) 规定检查丸重差异变异系数、溶散时限。以丸重差异变异系数比值Y1 (丸重差异变异系数/最大丸重差异变异系数) 、溶散时限比值Y2 (最短时间/溶散时间) 、硬度比值Y3 (硬度值/最大硬度) 、圆整度比值Y4 (圆整度值/最大圆整度) 作为考察指标, 分别以权重系数0.2、0.4、0.1、0.3对滴丸质量进行综合评价, 并以综合评价结果为指标进行直观分析和方差分析, 试验结果见表2, 方差分析见表3。

2.6 结果分析

以综合评价结果为指标进行直观分析, 分别求得不同指标下个因素的极差值 (R) , 数据表明, 各因素对滴丸制备及成型的影响大小为B>A>C, 方差分析表明, A和B因素具有显著意义 (P<0.05) 。滴丸的最佳工艺条件为A 3 B 1 C 1。

2.7 验证试验

按照最佳条件试验, 制备3批滴丸样品, 各随机抽取滴丸2 0粒, 按照上述方法测定, 丸重差异为3.37%、平均圆整度为0.85, 溶散时限为4.73min, 符合规定。

3 讨论

实验中发现, 采用乙醇加热溶解后与基质混匀的方法, 所获得的熔融液均匀度好, 滴丸成品色泽均匀、光滑。本实验前期的预实验证实, 温度梯度凝聚的方法, 对滴丸的圆整度有显著的影响, 保温液的温度以接近熔融液的保温温度为佳, 因此试验过程中, 将此部分因素水平固定, 仅选择了药物基质配比、滴距、冷凝液温度3个因素, 每因素3水平进行工艺评价。

实验结果分析表明, 影响滴丸制备的三因素中, 滴距和药物∶基质配比对实验结果有显著影响。在梯度凝聚条件下, 盐酸小檗碱滴丸制备的最佳工艺条件为药物∶基质/滴距/冷凝液温度=1/7/3cm/0℃。验证试验制备的滴丸色泽均匀, 表面光滑, 平均丸重为2 3 m g/粒, 试验结果表明, 优选的工艺方法条件可行。

对滴丸的质量评价, 不同实验室方法各异, 为避免主观评分方法中人为因素的干扰, 目前多采用客观评价, 可利用丸重差异变异系数、溶散时间、硬度值、滴丸粒径比值等指标[4~8]。比较理想的评价方法应该是对滴丸各项指标进行综合评分, 但目前尚未有统一的计算方法。本实验借鉴熊红仔等报导的评分方式, 通过对客观数值的相对比较, 以及指标的权重特征, 进行综合评分。采用此评分方式较合理, 不同指标的直观分析结果与综合评分结果一致性较好。

摘要：目的研究盐酸小檗碱滴丸制备的工艺因素, 确立最佳制备工艺条件。方法以滴丸的丸重差异、溶散时限、硬度及圆整度评价等作为综合质量评定指标, 采用正交设计实验优选滴丸的处方和成型工艺。结果以聚乙二醇6000为基质, 液体石蜡为冷凝剂, 熔融液温度80℃条件下, 盐酸小檗碱滴丸制备以药物与基质比例1∶7、冷凝液温度0℃、滴距3cm为最佳条件。结论制得的滴丸丸重差异小、溶散时间短、综合质量好, 符合滴丸的质量要求, 可用于盐酸小檗碱滴丸制备。

关键词：盐酸小檗碱,滴丸,制备工艺,正交设计

参考文献

[1]周吉银, 周世文.小檗碱降糖调脂作用机制的研究进展[J].解放军药学学报, 2007, 23 (3) :201～204.

[2]杨菁, 林菁.小檗碱抗肿瘤作用机制的研究进展[J].中国中药杂志, 2007, 32 (10) :881～884.

[3]宋红萍, 陈冠容.小檗碱的药理作用及临床新用[J].中国社区医师, 2007, 23 (320) :21～23.

[4]熊红仔, 等.总丹酚酸滴丸的成型工艺研究[J].广东药学院学报, 2008, 24 (1) :45～46.

[5]范晓雯, 邢丹, 宋华.野菊花滴丸制备工艺研究[J].中成药, 2008, 30 (4) :508～510.

[6]陈三宝, 周兰姜.盐酸小檗碱滴丸成型工艺的研究[J].齐鲁药事, 2008, 27 (2) :113～115.

[7]柳伟, 王宏洁, 司南, 等.莲子心生物碱滴丸的制备工艺及含量测定[J].中国中药杂志, 2007, 32 (7) :581～584.

法工艺及设计 篇7

1 处方提取

补肾通痹颗粒处方为:首乌藤60 g, 鸡血藤60 g, 鹿衔草35 g, 丹参35 g, 延胡索 (醋炙) 35 g, 桑寄生30 g, 骨碎补 (烫) 30 g, 肉苁蓉30 g, 地黄30 g, 知母20 g, 甘草15 g, 熟地黄15 g。将处方中的各味中药按照正交设计表中各因素中的水平进行加热和提取, 在各个提取液中加入沉淀剂至完全陈定后过滤, 取滤液, 使用超纯水对滤器进行冲洗, 将滤液和冲洗液进行合并, 在真空条件下进行浓缩, 至密度为1∶1。

2 材料与仪器

处方中各饮片均符合2010版《中国药典》中的规定。将槲皮素、延胡索乙素和原儿茶醛作为对照品 (中国药品生物制品检定所提供) ;色谱仪为岛津LC-20A高效液相色谱仪 (LC-20A泵, Alltech3300型蒸发光散射检测器) ;其余试剂均为分析纯, 水是超纯水。

3 方法和结果

3.1 丹参、延胡索、桑寄生提取工艺考察:

使用槲皮素、原儿茶醛、延胡索乙素、丹参酮的薄层鉴别作为指标, 分别使用醇提法和水提法来考察3味处方中主要成分的药材的提取效率。

3.1.1 水提法:

取35 g延胡索 (醋炙) 、35 g丹参和30 g桑寄生在圆底烧瓶中, 加入10倍水进行加热回流, 1.5 h后进行过滤, 取药渣加入8倍水进行加热回流, 1 h后过滤, 将滤液合并浓缩至50 m L备用。

3.1.2 醇提法:

取35 g延胡索 (醋炙) 、35 g丹参和30 g桑寄生在圆底烧瓶中, 加入10倍50%乙醇进行加热回流, 1.5 h后进行过滤, 取药渣加入8倍50%乙醇进行加热回流, 1 h后过滤, 将滤液合并浓缩至50 m L备用。

3.1.3 鉴别:

取20 m L本品, 研细后加入20 m L甲醇, 进行超声处理, 30 min后进行过滤, 去滤液进行浓缩, 浓缩至20 m L后在进行20 min超声处理, 加乙酸乙酯摇动提取 (2次, 30毫升/次) , 将2次乙酸乙酯液合并后蒸干, 取残渣加入1 m L乙酸乙酯液作为供试品溶液。再取对照品槲皮素加入乙酸乙酯后制成0.5mg/m L溶液, 作为对照品溶液。进行薄层色谱法试验 (2010版《中国药典一部附录VB》) :使用0.5%氢氧化钠溶液制备硅胶G薄层板, 吸取上述2种溶液各10μL分别点在同一个薄层板上, 使用甲苯-乙酸乙酯-甲酸 (比例为5∶4∶1) 作为展开剂, 进行展开、取出和晾干, 再喷洒5%三氯化铝乙醇溶液, 放置在365 nm紫光灯下进行检视。供试品色谱中在和对照品色谱相应的位置上会有相同颜色的荧光斑点显示。

3.2 醇提工艺条件选择:

本方中延胡索乙素的含量测定方法选择高效液相色谱法。

3.2.1 正交试验设计:

考察原料粒度大小、提取时间、溶媒量等因素对延胡索乙素、原儿茶醛提取含量以及药物有效成分提取的影响, 因此在实施正交试验时选择不同浓缩方式也作为一个因素[4,5,6], 具体见表1。

3.2.2 高效液相色谱法色谱条件:

甲醇和0.1%磷酸 (PH使用三乙胺调整至6.0) 以60∶40比例作为流动相, 使用C18柱, 检测波长为280 nm。按照延胡索乙素峰计算理论板数, 不低于2000。

3.2.3 制备对照品溶液:

取适量对照品延胡索乙素, 加甲醇制成0.04 mg/m L溶液。

3.2.4 制备供试品溶液:

取5 m L延胡索纯提液, 进行精密称定后放置在离心管中, 加入20 m L甲醇, 进行超声处理 (2次, 20分钟/次) , 将滤液合并蒸干后, 取残渣加10 m L水溶解, 加入5 m L浓氨水, 使用乙醚进行萃取 (3次, 20毫升/次) , 取3次萃取后的乙醚液进行合并和挥干后取残渣, 加甲醇5 m L溶解后即为供试品溶液。

3.2.5 测定方法:

分别取20μL对照品和供试品溶液, 注入液相色谱后进行测定, 测定结果见表2。

根据表2可知, 最佳提取工艺为A1B2C3D1。将延胡索乙素提取效率作为指标, 提取效率越高, 效果也越好, 可以作为工艺选择指标[7,8]。根据试验结果分析可知, 中等粒度的延胡索乙素, 50%乙醇和8倍溶剂量, 并进行2次提取, 在减压高温条件下进行浓缩的提取方案为最佳方案。按照该方案进行验证, 结果显示延胡索乙素的提取效率较好, 且进行薄层鉴别可见斑点明显。表明该提取工艺合理可行。

4 讨论

该补肾通痹颗粒适用于腰酸软、风湿痹痛、关节痹痛、筋骨无力等病症的治疗, 处方中的首乌藤、地黄和桑寄生作为君药, 具有养血活络、祛风湿、强筋骨和补肝肾的作用;延胡索和丹参为臣药, 作用为活血通络;甘草则对诸药进行调和, 诸药联用具有祛风湿、益肾健骨、强腰膝、增强免疫和强健体质的作用[9,10]。辅助合理稳定的提取工艺可以保证药物作用最大化地发挥。

本研究中使用延胡索乙素提取效率作为指标, 提取效率越高, 效果也越好。根据试验结果分析可知, 中等粒度的延胡索乙素, 50%乙醇和8倍溶剂量, 并进行2次提取, 在减压高温条件下进行浓缩的提取方案为最佳方案。

摘要：目的 优化补肾通痹颗粒的提取方法。方法 使用正交设计法, 将延胡索乙素含量和槲皮素、原儿茶醛薄层斑点作为考察指标, 选择最佳提取补肾通痹颗粒的工艺。结果 最佳提取补肾通痹颗粒工艺为:中等粒度醋延胡索, 50%乙醇, 溶剂量8倍, 提取2次, 高温下进行减压浓缩。结论 筛选的该种补肾通痹颗粒提取工艺稳定且可行。

关键词：补肾通痹颗粒,正交设计法,提取工艺

参考文献

[1]杨秀兰.补肾通痹汤治疗膝骨关节炎的疗效观察[J].中外医疗, 2011, 30 (21) :166-168.

[2]徐文飞, 百良川.补肾通痹颗汤配合手法治疗中老年腰椎间盘突出症[J].中外医疗, 2012, 31 (11) :97-99.

[3]毛祖辉.补肾通痹胶囊的提取工艺研究[J].中外医疗, 2010, 29 (27) :119.

[4]孙文格, 赵午, 郑倩, 等.正交设计法优选调胃颗粒的水煎煮提取工艺[J].中国医院药学杂志, 2010, 30 (13) :1158-1159.

[5]郑鹏成, 黄雪峰, 韩丽.正交设计法优选补肾壮骨颗粒的制备工艺[J].中南药学, 2009, 7 (12) :881-884.

[6]曾上敏, 周欣, 毋福海.正交设计法优化复芪降糖颗粒的提取工艺[J].广东药学院学报, 2013, 29 (1) :43-46.

[7]魏慧珍, 谢菲, 饶毅, 等.HPLC法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素及其不确定度评定[J].中草药, 2012, 7 (2) :68-70.

[8]孙婷婷, 龚千锋, 李娆娆, 等.延胡索指标姓曾分延胡索乙素的影响因素分析[J].中国实验方剂学杂志, 2013, 9 (3) :100-102.

[9]杨丽荣.补肾通痹汤治疗类风湿性关节炎40例临床观察[J].湖南中医杂志, 2014, 4 (6) :177-179.

法工艺及设计 篇8

资料与方法

仪器与试药: (1) Alliance液相色谱系统。 (2) Summi T高效液相色谱仪。 (3) BT-124 s电子天平 (德国Sartorius公司) 。 (4) DHG-9240 A电热恒温鼓风干燥箱。 (5) KQ-300 GDV恒温数控超声波洗涤器。 (6) RB-52 AA真空旋转蒸发仪。 (7) FW 80中草药粉碎机。 (8) 购自中国药品生物制品检定所的淫羊藿苷对照品。 (9) 自安徽亳州药材市场采购的中药包括熟地、淫羊藿、肉苁蓉等。 (10) 药品分为色谱纯和分析纯, 其中色谱纯包括甲醇、乙腈;而分析纯则为其余试剂药品。

方法: (1) 对照品溶液的制备:应对淫羊藿苷对照品进行精密称取, 称取10mg, 取后放置于容量瓶中, 容量瓶规格100 m L, 随后对淫羊藿苷对照品进行稀释, 所有的试剂是甲醇, 要求稀释至刻度, 将所得溶液摇匀, 即得到我们需要的每1 m L含0.1 mg的溶液。 (2) 制备供试品溶液:根据处方量药材取其1/10, 随后对药材进行提取, 提取时应根据L9 (34) 正交试验设计表进行, 对浓缩液进行提取、离心后定容至100 m L。吸取以上溶液10 m L, 置于具塞锥形瓶中, 锥形瓶容量50 m L, 精密稀释至刻度, 所用稀释液是稀乙醇, 对重量进行称量, 超声处理1 h, 对减失的重量进行补足, 所用的溶液仍为用稀乙醇, 进行摇匀, 后滤过, 所用的滤膜厚度0.45μm, 取续滤液, 即得。 (3) 测定方法:对对照品溶液与供试品溶液分别进行精密吸取, 吸取两者各10μL。吸取后注入液相色谱仪, 进行测定, 便得到我们要的结果。色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;ZOPBAX SB-C 18色谱柱 (5μm, 4.6 mm×250 mm) 。流动相:乙腈-水梯度洗脱 (30:70) ;流速1.0m L/min;检测波长270 nm;柱温25℃;进样量10μL。理论板数按淫羊藿苷峰计算应≥1 500[1]。预试验结果目标峰基线分离, 阴性无干扰。 (4) 线性关系考察:对淫羊藿总黄酮对照品溶液进行精密吸取, 分别吸取1.0 m L, 2.0 m L, 4.0 m L, 6.0 m L, 8.0 m L, 10 m L, 甲醇定容至10 m L容量瓶中, 0.45μm微孔滤膜过滤, 摇匀即得。按上述色谱条件进行测定, 对峰面积进行记录。纵坐标Y的选取是对照品溶液的峰面积, 横坐标X是对照品溶液的质量浓度 (μg) , 对其进行回归分析, 结果:淫羊藿苷在5.780~5.830μg/m L (r=0.998) 范围内呈现良好线性关系。绘制标准曲线得方程Y=10 03X-0.4852, (r=0.9998) 。 (5) 提取工艺研究:指标成分的选取定位淫羊藿中淫羊藿总黄酮, 这是根据处方中药物以及文献资料所得出的结果, 对影响提取的主要因素进行考察[2,3], 这些因素包括加水量、提取次数、提取时间。因素水平表, 见表1。

结果

对淫羊藿总黄酮的提取转移率进行计算, 按照色谱条件对照正交试验L9 (34) 设计处理的各样品进行测定, (测得样品中淫羊藿苷的总含量/淫羊藿中淫羊藿苷含量) ×100%, 计算出的结果是淫羊藿总黄酮提取转移率, 见表2。

方差分析:正交试验结果, 见表3。

单因素统计量表, 见表4、表5、表6。

由方差分析表可知A、B、C的显著值分别为0.045、0.041、0.039, 影响的次序依次为A>B>C, 且对提取影响较大 (P<0.05) , 由表4可知最佳提取条件A2B2C3, 因此确定最佳工艺A2B2C3。

验证试验:称取中药材共3份, 按1倍量处方称取, 对相应的样品进行制备, 制备时分别遵循最佳工艺, 对样品中淫羊藿总黄酮含量进行测定, 计算出淫羊藿总黄酮的提取转移率分别为67%、70%、68%, 平均68.3%。

讨论

现代研究表明, 淫羊藿的主要活性成分是淫羊藿总黄酮, 其是用于淫羊藿药材质量控制的指标性成分, 这是根据2010年版《中华人民共和国药典》 (一部) 所得出的结论。腰腿痛冲剂把淫羊藿中的淫羊藿总黄酮作为指标成分, 是因为淫羊藿药用历史悠久, 历代本草书籍均有记载, 具有补肾壮阳、祛风除湿等功效, 可对骨质疏松起到抑制作用, 通过各种机制完成上述作用, 这些机制包括通过使成骨细胞增加, 从而对骨质疏松的治疗起到促进作用, 同时具有使脑血流量和冠脉流量增加、抗肿瘤、抗氧化、使机体免疫力增强等功能[4]。而淫羊藿总黄酮是其主要活性成分, 从文献记载的淫羊藿总黄酮的含量来看, 淫羊藿总黄酮的含量2.75%~8.21%[5], 并且淫羊藿总黄酮具有相对比较稳定的性质, 因此对淫羊藿总黄酮的测定采用高效液相法是比较成熟和稳定的, 因此对于指标成分的选取, 我们定为淫羊藿总黄酮。

通过正交试验对腰腿痛冲剂提取工艺考察结果表明, 选定加水量及提取次数、提取时间作为考察因素, 比较提取液中淫羊藿总黄酮含量, 由含量结果可知最佳工艺为加7倍量水, 提取2次, 2 h/次。通过制备工艺的优选, 可提高药材中淫羊藿总黄酮的提取率, 确保成品中有效成分含量, 进而保证了腰腿痛冲剂的制剂质量。

摘要：目的:采用正交设计法优选腰腿痛冲剂的提取工艺。方法:本实验以淫羊藿总黄酮提取转移率为考察指标, 采用正交试验L9 (34) 对腰腿痛冲剂的提取工艺进行优选。结果:提取最佳工艺为处方药材加7倍量水, 提取2次, 2 h/次。结论:通过制备工艺的优选, 保证了腰腿痛冲剂的制剂质量。

关键词：腰腿痛冲剂,淫羊藿总黄酮,正交试验,提取工艺

参考文献

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典 (一部) [M].北京:中国医药科技出版社, 2010:306-308.

[2]余晓晖, 赵磊, 侯嘉, 等.不同提取方法对淫羊藿中总黄酮提取率的比较[J].中成药, 2011, 33 (7) :1257-1259.

[3]易华平.HOLC法测定不同产地淫羊藿中淫羊藿苷的含量[J].湖南中医杂志, 2007, 23 (6) :67-68.

[4]曾庆岳, 王云山.淫羊藿药理作用研究进展[J].医药导报, 2012, 31 (4) :462-465.

法工艺及设计 篇9

关键词：电石法PVC,电石破碎,工艺方案,设计探求

电石是一种重要的化工原料。用电石生产的乙炔可以合成聚氯乙烯树脂、1、4丁二醇、氯丁橡胶、三氯乙烯、乙醛、醋酸等化工产品等。

电石生产工艺流程如图1所示。

为了给乙炔发生站提供合格粒度的电石原料, 陕西金泰氯碱化工有限公司一期工程, 破碎电石, 采用两段电石破碎工艺, 一级破碎选用PE600×900颚式破碎机, 数量2台, 入料粒度≤480mm, 破碎后的粒度≤80mm, 然后, 将破碎后的电石进行选筛分捡, 筛孔50mm, 粒度>50mm, 进入二级破碎机。二级破碎机选SP70100双腔破碎机, 入料粒度≤80mm, 出料粒度≤50mm。破碎后的产品与筛分机筛下物合并, 成为合格的产品, 送入乙炔发生器进行制乙炔气。

工艺流程, 如图2所示。

一期工程投产后, 在开始的几个月里, 设备运行正常, 但由于电石在生产过程中, 不可避免有硅铁的产生、铁器、电极棒、生兰炭的溶入。在进入二段破碎机后, 二段破碎机对该杂质严重不适应, 造成设备损害, 几天就需维修, 严重影响正常生产。由于物料性质是固定的, 只能改变设备和工艺过程, 缩短工艺流程取消二级破碎, 与和厂家协商, 将粗破PE600×900破碎机的排料粒度直接调整到50mm左右, 筛分机和二段破碎机停用, 通过改型标准PE600×900破碎机结构、鄂板、机头夹角、材质达到工艺要求。改后的工艺流程如图3所示。

调整后两台PE600×900破碎机经过5年的运转, 各个零部件都经住了恶劣现场条件的考验, 基本满足了现场的使用要求, 确保了正常运行。

经过金泰现场使用人员、维修人员、和汇力公司售后服务人员对该粗破机在使用中出现的问题和一些好的建议进行分析汇总。为该型破碎机更适应电石的破碎, 在优化设计上提供了有力依据。优化后的粗破机, 在线运转至今, 情况良好。

从一期工程五年的生产实践获得的宝贵经验, 得出如下结论:

(1) 将粗破机调整到细破机的排料粒度50mm左右, 是可行的, 是可满足工艺要求;

(2) 设备机械结构在强度上是满足生产需要;

(3) 易损件的消耗量与改前基本没变化;

(4) 改进后, 简化了工艺、减少了设备的开启台数、降低了电耗、备品配件的损耗, 降低了生产成本。

在金泰公司以后建设的各大氯碱化工企业, 电石破碎设计一般还是采用两段破碎的工艺流程, 如图4所示。

随着市场竞争的日趋激烈, 各大企业都在该工艺段想办法减少工艺环节, 以降低生产成本。在这一环节上, 金泰公司走在了各大公司的前面。

陕西金泰氯碱化工二期工程电石破碎系统, 要求破碎系统的处理量为50t/h, 入料粒度300mm左右, 出料粒度50mm左右, 如果选PE600×900, 则需3台;如果选PE750×1060, 则需2台。技术参数对比如下表, 改后工艺流程如图5所示。

从上表可以看出:PE750×1060颚式破碎机比PE600×900颚式破碎机生产能力大, 而且入料粒度范围宽, 可以度绝大块物料进入PE600*900破碎机时出现的入料口架棚和堵塞问题, 保证了设备运转的连续性, 减轻铲车司机对电石坨卸车时翻倒的次数, 提高了生产效率。还避免了该问题在出现时, 民工腰系安全绳下去掏料所产生的安全问题, 实现安全生产目标。

在电石法PVC项目中, 对破碎系统进行优化的同时, 改用大型号破碎设备, 不仅减少了维修点和维修频次, 同时进一步降低了对铁器的敏感性, 还可以极大的提高乙炔工段设备运行的稳定性和可靠性。

总之采用一次破碎工艺, 将电石直接破碎成为合格的乙炔发生站制气需要的粒度, 工艺环节的减少, 可以节约大量的空间场地, 减少土建费用, 减少设备购置及运行费用, 维护使用方便。

参考文献