碳化硅陶瓷性能及特点

第一篇：碳化硅陶瓷性能及特点

碳化硅性能

碳化硅在自然界几乎不存在，工业上应用的碳化硅是一种人造材料。工业方法生产碳化硅，通常是由SiO2粉和碳粉在高温下还原反应生成。碳化硅分子式为SiC，碳化硅是典型的共价键结合的化合物，它有α和β两种晶型，即立方型和六方型。立方型称为β—SiC，它是在1800℃—2000℃形成，属低温产物，主要用于微型轴承的超精研磨。六方型称为α—SiC，它是在2000℃以上形成的。碳化硅在一个大气压下的分解温度为2400℃，无熔点。α—SiC的理论密度是3.18g/cm3，其莫氏硬度在9.2—9.3之间，显微硬度3300kg/cm2。

碳化硅耐高温，与强酸、强碱均不起反应，导电导热性好，具有很强的抗辐射能力。用碳化硅粉直接升华法可制得大体积和大面积碳化硅单晶。用碳化硅单晶可生产绿色或蓝色发光二极管、场效应晶体管，双极型晶体管。用碳化硅纤维可制成雷达吸波材料，在军事工业中前景广阔。碳化硅超精细微粉是生产碳化硅陶瓷的理想材料。碳化硅陶瓷具有优良的常温力学性能，如高的抗弯强度，优良的抗氧化性，耐腐蚀性，非常高的抗磨损以及低的磨擦系数，而且高温力学性能(强度、抗蠕变性等)是已知陶瓷材料中最好的材料，如晶须补强可改善碳化硅的韧性和强度。

由于碳化硅优异的理化性能，使其在石油、化工、微电子、汽车、航天航空、激光、原子能、机械、冶金行业中广泛得到应用。如砂轮、喷咀、轴承、密封件、燃气轮机动静叶片，反射屏基片，发动机部件，耐火材料等。

碳化硅虽然是一种优良的磨料及优异的功能材料，但冶炼碳化硅耗电量大，平均每吨耗电9000度，占生产成本的30%以上。

超细粉体技术是近几年发展起来的一门新技术，涉及到材料、化工、军工、航天、电子、机械、控制、力学、物理、化学、光学、电磁学、机械力化学、理论力学、流体力学、空气动力学等多种学科和多领域，其综合性高，涉及面广，是典型的多学科交叉新领域。

高纯碳化硅粉体材料中的超精细碳化硅微粉，由于粒度细，分布窄，质量均匀，因而具有比表面积大，表面活性高，化学反应快，溶解度大，烧结温度低且烧结强度高，填充补强性能好等特性，以及独特的电性、磁性、光学性能等，广泛应用于国防建设、高技术陶瓷、微电子及信息材料产业，市场前景看好。

国防建设是国家经济稳定发展的柱石，国防建设提出的材料性能问题往往不但有一定的科学深度，而且有显著的经济、社会效益，能带动和促进企业的发展，特别是能拓宽市场和研究领域，促进科技与经济的结合，促进企业与研究院所和大专院校的结合。防卫和进攻是国防建设的两大主题，超精细碳化硅粉在这两个领域有着举足轻重的作用。用超精细碳化硅复合材料制造成坦克和装甲车复合板，这种复合板较普通坦克钢板重量轻30%—50%，而抗冲击力可较之提高1—3倍，是一种极好的复合材料。在电子对抗干扰试验中，将各种金属超细化与碳化硅粉体材料制成混合物，用于干扰弹中，对敌方电磁波的屏蔽与干扰效果良好。隐形、隐身飞机、舰船、坦克、装甲车辆为了躲避雷达及卫星的电磁信号，通常采用超精细碳化硅等非金属材料为制造材料。最新研究发现，采用粒径小于5微米的碳化硅超精细微粉制成的涂层涂覆在舰船外表面上可防止海水对其表面的电化学腐蚀，因为碳化硅超精细微粉既具有良好的防腐性能，又具有良好的导电性能。

具有特殊功能(电、磁、声、光、热、化学、力学、生物学等)的高技术陶瓷是近20年迅速发展的新材料，被称之为继金属材料和高分子材料后的第三大材料。在制备高性能陶瓷材料时，原料越纯、粒度越细，材料的烧结温度越低，强度和韧性越高。一般要求原料的粒度小于1微米甚至更细，如果原料的细度达到纳米级，则制备的陶瓷称之为纳米陶瓷，性能更加优异，是当今陶瓷材料发展的最高境界。高纯碳化硅粉体材料是高技术陶瓷材料的重要组成部分，用碳化硅微粉制成的喷咀、轴承、测温保护管、密封件活跃在国民经济各个领域。一旦我公司纳米级碳化硅超精细微粉工业化生产研制成功，陶瓷发动机的制造将不再是梦想。

现代微电子和电子信息产业最近几年发展很快，推动了社会的进步，是朝阳产业，可以说二十一世纪是电子信息的时代，信息离不开传输媒体——电脑，硅晶片是电脑最基本的组成元件，碳化硅粉体材料是切割硅晶片的主要原料，所以说，现代微电子和电子信息产业与碳化硅粉体材料的发展息息相关。随着全球电子信息及太阳能光伏产业对硅晶片需求量的快速增长，硅晶片线切割用碳化硅微粉的需求量也正在迅速增加。

以碳化硅(SiC)及GaN为代表的宽禁带材料，是继Si和GaAs之后的第三代半导体。与Si及GaAs相比，SiC具有宽禁带、高热导率、高击穿场强、高饱和电子漂移速率、化学性能稳定等优点。所以，SiC特别适合于制造高温、高频、高功率、抗辐射、抗腐蚀的电子器件。此外，六方SiC与GaN晶格和热膨胀相匹配，也是制造高亮度GaN发光和激光二极管的理想衬底材料。SiC晶体目前主要应用于光电器件如蓝绿光发光二极管以及紫外光激光二极管和功率器件包括大功率肖托基二极管，MES晶体管微波器件等。

与硅(Si)和砷化镓(GaAs)为代表的传统半导体材料相比，碳化硅(SiC)半导体在工作度、抗辐射、耐高击穿电压性能等方面具有很大优势。 碳化硅(SiC)作为目前发展最成熟的宽带隙半导体材料，具有高热导率、高击穿场强、高饱和电子漂移速率和高键合能等优点，其优异的性能可以满足现代电子技术对高温、高频、高功率、高压以及抗辐射的新要求，因而是半导体材料领域最有前景的材料之一。碳化硅(SiC)半导体器件在航空、航天探测、核能开发、卫星、石油和地热钻井勘探、汽车发动机等高温(350～500oC)和抗辐射领域具有重要应用;

高频、高功率的碳化硅(SiC)器件在雷达、通信和广播电视领域具有重要的应用前景;(目前航天和军工下属的四家院所已有两家开始使用，订货1亿/年，另两家还在进行测试，在航天宇航碳化硅器件是不可取代的，可以抵御太空中强大的射线辐射及巨大的差，在核战或强电磁干扰作用的时候，碳化硅电子器件的耐受能力远远强于硅基器件，雷达、通信方面有重要作用)

此外，由于碳化硅(SiC)晶体与氮化镓(GaN)晶体在晶格和热膨胀性能相匹配，以及具有优良的热导性能，碳化硅半导体晶片也成为制造大尺寸，超高亮度白光和蓝光氮化镓(GaN)发光二极管(LED)和激光二极管(LD)的理想衬底材料， 为光电行业的关键基础材料之一。 市场现状早在上个世纪六十年代初，碳化硅半导体在物理、电子等方面的性能远优于硅半导体这一特征便被广泛认知。 经过近五十年的发展，硅半导体产业已成为全球每年近万亿美元的巨型产业，而以碳化硅(SiC)为代表的第三代半导体产业还正处于起步阶段，2005年全球SiC半导体产业规模为10亿美元。这是因为在上个世纪六十年代，单晶硅生长技术已经渐趋成熟，而掌握碳化硅晶体生长技术只是九十年代末期之事。

经过数十年不懈的努力，目前，全球只有少数的大学和研究机构研发出了碳化硅晶体生长和加工技术。在产业化方面，只有以美国Cree为代表的少数几家能够提供碳化硅晶片，国内的碳化硅晶片的需求全赖于进口。目前，全球市场上碳化硅晶片价格昂贵，一片2英寸碳化硅晶片的国际市场价格高达500美元(2006年)，但仍供不应求，高昂的原材料成本占碳化硅半导体器件价格的百分之四十以上，碳化硅晶片价格已成为第三代半导体产业发展的瓶颈。因而，采用最先进的碳化硅晶体生长技术，实现规模化生产，降低碳化硅晶片生产成本，将促进第三代半导体产业的迅猛发展，拓展市场需求。

关键技术：自行研发，设计制造了碳化硅晶体生长的设备，采用创新的技术路线实现碳化硅晶体生长高区等关键晶体生长条件的产生和控制;自行研发了碳化硅单晶生长的关键技术：碳化硅晶体生长区的最佳度和度梯度及其精确控制和调节、载气流量和气压的稳定保持、以及籽晶和原料的特殊处理。自行研发了碳化硅晶片加工的关键工艺技术：针对超硬的碳化硅，选取适当种类、粒度和级配的磨料以及适当的加工设备来切割、研磨、抛光;碳化硅晶片的抛光(CMP)和清洗工艺。(由于自制设备及低廉的电力成本，今年目前的生产成本仅是美国CREE的一半)目前，LED的成本正以每年20%速度降低，估计明年开始，用于普通照明的LED灯将大幅增加。

全能的高品质新光源在景观照明上替代霓虹灯，节能70%;在交通信号灯上替代白炽灯，节能80%;目前的发光效率已高于白炽灯，预计2010年将超过荧光灯，进入占全球电力消耗15%～20%的普通照明领域，节能效果将更显著。世界各国普遍看好LED照明的发展前景。美国、欧盟、日本和韩国，近年来纷纷为LED度身定制了推广计划并委以重任。在农业上，LED和太阳能电池联手可制成植物灯：白天，让植物尽情吸取阳光中的营养，晚上则用白天收集来的太阳能，让LED灯发出植物所需波长的光，提高农作物的产量。另外，还可以把LED调节成不发紫光的冷光源，用在水下照明，可不生苔藓。目前，LED由于成本较高，而且使用的是硅基底或红宝石基底，最高亮度只有100ml，还是比较暗的，所以目前仅广泛应用于景观照明、建筑外观照明、交通信号灯、道路照明、大尺寸液晶电视背光源和汽车照明等，我们的手机中大部分按键灯及闪光灯都是LED的。美国Cree开发出了以碳化硅为基底的高亮蓝光晶片，因为碳化硅可以承受上千伏的高压和500度的高，所以它的最高亮度可以达到1000-1500ml，完全可以取代普通照明灯。目前我们可以见到的100元左右的LED高亮手电就是使用CREE的产品，还有一些高档轿车的车灯已经开始使用LED。如果利用LED照明取代灯泡的话，能节电70%左右。普通的白炽灯功率一般为40～60W，而LED灯只需3～6W，并可将寿命延长到3万～5万小时，虽然LED照明器具的价格比普通电灯泡贵，但这些额外成本将在3～5年内省回来。以前世界上只有CREE可以生产碳化硅晶片，现在我们的天富也可以工业化生产。

夏普于2007年8月30日举行了由太阳能电池和白色LED照明组合而成的室外照明灯“LN-LW3A1/LN-LS2A”产品说明会。该室外照明灯由夏普于2007年7月17日发布，8月21日开始供货。明照灯的亮度为1800lm(LN-LW3A1)，约为该原产品的6倍，“在利用太阳能电池驱动的LED照明灯中为业界最高水平”。耗电与亮度同等、光源采用32W级荧光灯的室外照明灯大体相同。利用太阳能电池驱动，无需专门布线供电。夏普推算，与通过电源驱动的室外照明灯相比，每年可减少153.3kWh的耗电和48.2kg的CO2排放量。光源使用寿命约达4万小时(亮度降至初期的70%之前)的白色LED，因此与使用寿命约达5000小时的荧光灯的室外照明灯相比，维护更方便。夏普表示，使用荧光灯时，10年内必须要更换约5次光源(每天照明12小时)，而此次的室外照明灯可在约10年内无需更换。 2007年8月31日PHILIP宣布完成收购 Kinetics 后，GE将收购Cree与Philips竞争的传言又浮出水面，周五Cree的股票价格也因此暴涨。尽管目前还未有证据证实这一交易，Forbes杂志的一篇文章中引用投资CIBC世界市场分析师Daniel Gelbtuch的话，认为如果属实，从制造商角度来看这一收购事件意义深远。GE很明显地面对这样一个情况：如果想长期占有照明市场份额，就不得不壮大LED产品组合，而剩下的最后一块蛋糕就是Cree了。两大传统照明巨头的收购意味着半导体照明时代的来临。目前新加坡已经从策上规定，公共场所例如宾馆和走廊、27万台电梯的照明，全部要换上LED的照明，这是强制性的推广。

第二篇：碳化硅导热陶瓷的特种制备技术烧结工艺

碳化硅导热陶瓷材料具有高温强度大，高温抗氧化性强，耐磨损性能好，热稳定性，热彭胀系数小，热导率大，硬度高，抗热震和耐化学腐蚀等优良特性。在汽车、机械化工、环境保护、空间技术、信息电子、能源等领域有着日益广泛的应用，已经成为一种在很多工业领域性能优异的其他材料不可替代的结构陶瓷。

SiC导热陶瓷的优异性能与其独特结构密切相关。SiC是共价键很强的化合物，SiC中Si-C键的离子性仅12%左右。因此，SiC强度高、弹性模量大，具有优良的耐磨损性能。纯SiC不会被HCl、HNO

3、H2SO4和HF等酸溶液以及NaOH等碱溶液侵蚀。在空气中加热时易发生氧化，但氧化时表面形成的SiO2会抑制氧的进一步扩散，故氧化速率并不高。在电性能方面，SiC具有半导体性，少量杂质的引入会表现出良好的导电性。此外，SiC还有优良的导热性。

SiC具有α和β两种晶型。β-SiC的晶体结构为立方晶系，Si和C分别组成面心立方晶格;α-SiC存在着4H、15R和6H等100余种多型体，其中，6H多型体为工业应用上最为普遍的一种。在SiC的多种型体之间存在着一定的热稳定性关系。在温度低于1600℃时，SiC以β-SiC形式存在。当高于1600℃时，β-SiC缓慢转变成α-SiC的各种多型体。4H-SiC在2000℃左右容易生成;15R和6H多型体均需在2100℃以上的高温才易生成;对于6H-SiC，即使温度超过2200℃，也是非常稳定的。SiC中各种多型体之间的自由能相差很小，因此，微量杂质的固溶也会引起多型体之间的热稳定关系变化。

无压烧结

无压烧结被认为是SiC烧结最有前途的烧结方法，根据烧结机理的不同，无压烧结又可分为固相烧结和液相烧结。S.Proehazka通过在超细β-SiC粉体(含氧量小于2%)中同时加入适量B和C的方法，在2020℃下常压烧结成密度高于98%的SiC烧结体。A.Mulla等以Al2O3和Y2O3为添加剂在1850-1950℃烧结0.5μm的β-SiC(颗粒表面含有少量SiO2)，获得的SiC陶瓷相对密度大于理论密度的95%，并且晶粒细小，平均尺寸为1.5μm。

热压烧结

Nadeau指出，不添加任何烧结助剂，纯SiC只有在极高的温度下才能烧结致密，于是不少人对SiC实行热压烧结工艺。关于添加烧结助剂对SiC进行热压烧结的报道已有许多。Alliegro等研究了B、Al、Ni、Fe、Cr等金属添加物对SiC致密化的影响，发现Al和Fe是促进SiC热压烧结最有效的添加剂。F.F.Lange研究了添加不同量Al2O3对热压烧结SiC的性能影响，认为热压烧结致密是靠溶解--再沉淀机理。但是热压烧结工艺只能制备形状简单的SiC部件，而且一次热压烧结过程中所制备的产品数量很小，因此不利于工业化生产。

热等静压烧结

为了克服传统烧结工艺存在的缺陷，Duna以B和C为添加剂，采用热等静压烧结工艺，在1900℃便获得了密度大于98%、室温抗弯强度高达600MPa左右的细晶SiC导热陶瓷。尽管热等静压烧结可获得形状复杂的致密SiC制品，并且制品具有较好的力学性能，但是HIP烧结必须对素坯进行包封，所以很难实现工业化生产。

反应烧结

反应烧结S iC又称自结合SiC，是通过多孔坯件同气相或液相发生化学反应,使坯件质量增加,孔隙减小,并烧结成具有一定强度和尺寸精度的成品的工艺。是由α—SiC粉和石墨按一定比例混台成坯体后，并加热到1650 ℃左右，同时熔渗 Si或通过气相Si渗入坯体，使之与石墨起反应生成β—SiC，把原先存在的α—SiC颗粒结合起来。 如果渗Si完全，就可得到完全致密、无尺寸收缩的反应烧结体。同其它烧结工艺比较,反应烧结在致密过程中的尺寸变化小,可以制造尺寸精确的制品，但烧结体中相当数量SiC的存在，使得反应烧结的SiC导热陶瓷高温性能较差。

采用无压烧结、热压烧结、热等静压烧结和反应烧结的SiC陶瓷具有各异的性能特点。如就烧结密度和抗弯强度来说，热压烧结和热等静压烧结SiC陶瓷相对较多，反应烧结SiC相对较低。另一方面，SiC陶瓷的力学性能还随烧结添加剂的不同而不同。无压烧结、热压烧结和反应烧结SiC陶瓷对强酸、强碱具有良好的抵抗力，但反应烧结SiC陶瓷对HF等超强酸的抗蚀性较差。就耐高温性能比较来看，当温度低于900℃时，几乎所有SiC陶瓷强度均有所提高;当温度超过1400℃时，反应烧结SiC陶瓷抗弯强度急剧下降。(这是由于烧结体中含有一定量的游离Si，当超过一定温度抗弯强度急剧下降所致)对于无压烧结和热等静压烧结的SiC陶瓷，其耐高温性能主要受添加剂种类的影响。

SiC导热陶瓷的4种烧结方式各有千秋，但是在科技发展如此迅速的今天，迫切需要提高SiC导热陶瓷的性能，不断改进制造技术，降低生产成本，实现SiC导热陶瓷的低温烧结。以达到降低能耗，降低生产成本，推动SiC导热陶瓷产品产业化的目的。

第三篇：反应烧结氮化硅陶瓷

密级：内部

硅粉粒度对反应烧结氮化硅陶瓷显

微结构的影响

Influence of Silicon powder size on microstructure of Reaction-bonded Silicon Nitride Ceramics

学 院：材料科学与工程学院 专 业 班 级：无机非金属材料工程1002班 学 号： 学 生 姓 名：

指 导 教 师：(副教授) 2014年6月

摘

要

氮化硅陶瓷是一种满足耐热、透波、承载，综合性能十分理想的功能陶瓷材料，机械强度高、热稳定性好、密度低、比重小、化学性能稳定，氮化硅雷达天线罩可以在高马赫数飞行器上使用，氮化硅陶瓷透波性能好，介电常数低，比重小(反应烧结为2.2—2.6g/cm3，常压烧结约为3.0g/cm3)，易加工至精密尺寸，其介电性能随温度变化小，抗热震和抗腐蚀性也好，这些性能都是作为高速飞行器雷达天线罩所必备的。

本文主要原料为硅粉(Si)、氮气(N2)，PVA溶液作为粘结剂，采用反应烧结的方法，以Si粉为原料, 通过氮化反应生成Si3N4。由于陶瓷材料的性能取决于粉料的组分设计、成型及烧结工艺等制备过程，起始粉料颗粒的大小对陶瓷材料的烧结特性和制品性能起着尤为重要的作用，因此此次实验主要研究硅粉粒度对反应烧结氮化硅陶瓷显微结构的影响，经过计算、配料、成型、烧结和腐蚀，对样品进行扫描，并对扫描结果进行观察、对比和分析，从而得出不同粉料粒度所得样品的颗粒大小、气孔率及致密度等的差别。本次实验得出以下结论：不同粒度硅粉所制得的氮化硅陶瓷中，800目时硬度最好，其次为500目、1000目、1250目;1250目时耐腐蚀性能最好，500目时最差。

关键词：氮化硅陶瓷;硅粉粒度;烧结;腐蚀

I

Abstract Silicon nitride ceramics is a very good Functional ceramic materials that can meet heat wave transparent, bearing, it has high mechanical strength, good thermal stability, low density, specific gravity, chemical stability. Silicon nitride Radar natural cover can be used on the aircraft at high Mach numbers, silicon nitride ceramics through waves of good performance, low dielectric constant, The proportion of small (reaction sintering of 2.2-2.6g/cm3, no pressure sintering about 3.0g/cm3), easy processing to precision dimensions, and its dielectric properties with temperature change is small, Thermal shock and corrosion resistance is good, these properties are used as high-speed aircraft natural cover are essential. This is the main raw material silicon powder (Si), nitrogen (N2), using PVA as a binder ,Using reaction sintering method, based on the reaction sintering of Si3N4 Si as raw materials, generated Si3N4 by Nitriding reaction. Since the quality of ceramic materials depends upon the performance of the process of preparation of powder component design , molding and sintering process, etc. ,the particle size of the starting powder and the sintering characteristics of the material properties of the ceramic article plays a particularly important role, and therefore the main purpose of this paper is researching the influence of Silicon powder size on microstructure of Reaction-bonded Silicon Nitride Ceramics. After calculation , ingredients, molding, sintering and etching , the sample is scanned and observed ,and then compare and analyze the scan results to summary the differences in particle size results obtained samples of different powder particle size , porosity and density , etc. The experiment drew the following conclusions: In the different size of silicon powder, the best hardness is 800 mesh, and followed by 500 mesh, 1000mesh, 1250 mesh; For the corrosion resistance, 1250 mesh is the best one and 500 mesh is the worst.

Keywords: Silicon nitride ceramic; Silicon powder size; Sintering; Corrosion

II

目录

摘

要 ......................................................................................................................... I Abstract ......................................................................................................................... II 第1章 前 言 ............................................................................................................... 1

1.1氮化硅陶瓷 ..................................................................................................... 1

1.1.1 简介 ..................................................................................................... 1 1.1.2 基本性能 ............................................................................................. 1 1.1.3 应用 ..................................................................................................... 2 1.1.4 成型方法 ............................................................................................. 3 1.1.5 烧结 ..................................................................................................... 5 1.2 反应烧结氮化硅陶瓷 .................................................................................... 8

1.2.1 烧结机理 ............................................................................................. 8 1.2.2 中外研究发展近况 ............................................................................. 9 1.3课题研究内容及目的 ................................................................................... 11 第2章 实验 ............................................................................................................... 12

2.1 实验原料及制备过程 .................................................................................. 12

2.1.1 原料 ................................................................................................... 12 2.1.2 原料制备 ........................................................................................... 12 2.1.3 称量及混料 ....................................................................................... 12 2.1.4 陈腐 ................................................................................................... 13 2.2 成型 .............................................................................................................. 13 2.3 烧结 .............................................................................................................. 15 2.4 显微硬度测定 .............................................................................................. 17

2.4.1 原理 ................................................................................................... 17 2.4.2 方法 ................................................................................................... 18 2.5 扫描电镜 ...................................................................................................... 19 第3章 结论 ............................................................................................................... 21

3.1 显微硬度测量结果 ...................................................................................... 21 3.2 扫描电镜结果 .............................................................................................. 23 3.3 最终结论 ...................................................................................................... 28 参考文献 ..................................................................................................................... 29 致

谢 .....................................................................................................................

31 III

沈阳工业大学本科生毕业设计(论文)

第1章 前 言

1.1氮化硅陶瓷

1.1.1 简介

氮化硅陶瓷是一种共价键化合物，其基本结构单元为[SiN4]四面体，硅原子位于四面体中心位置，四个氮原子分别位于四面体的四个顶点，以每三个四面体共用一个原子的形式，在三维空间形成连续且坚固的网络结构。氮化硅的很多性能与此结构有关。纯的Si3N4有α和β两种晶体结构，且均为六角晶形，其分解温度在空气中为1800℃，在0.11MPa的氮气中为1850℃。Si3N4的热膨胀系数低、导热率高，因此其耐热冲击性极佳。将热压烧结的氮化硅加热到l000℃后投入到冷水中也不会破裂。通常在不太高的温度条件下，Si3N4具有较高的强度和抗冲击性，但当温度达到1200℃以上时会随使用时间的增长而出现破损，使其强度降低，且在1450℃以上更容易出现疲劳损坏，所以Si3N4的使用温度一般不超过1300℃。由于Si3N4的理论密度低，比钢和工程超耐热合金钢轻得多，所以，在那些对材料高强度、耐高温、低密度等性质有要求的地方用Si3N4陶瓷代替合金钢再合适不过。氮化硅陶瓷作为一种高温结构材料，具有密度大、热膨胀系数小、硬度大、弹性模量高、热稳定性、化学稳定性和电绝缘性好等特点。氮化硅材料的性能也足可以与高温合金相媲美。 1.1.2 基本性能

Si3N4陶瓷材料作为一种优异的高温工程材料，最能发挥优势的是其在高温领域中的应用。它极耐高温，强度一直可以维持到1200℃的高温而不下降，受热后不会熔成融体，一直到1900℃才会分解，并有惊人的耐化学腐蚀性能，能耐几乎所有的无机酸和30%以下的烧碱溶液，也能耐很多有机酸的腐蚀;同时又是一种高性能电绝缘材料。氮化硅与水几乎不发生作用;在浓强酸溶液中缓慢水解生成铵盐和二氧化硅;易溶于氢氟酸，与稀酸不起作用。浓强碱溶液能缓慢腐蚀氮化硅，熔融的强碱能很快使氮化硅转变为硅酸盐和氨。其性能指标见表1-1[1]。

表1-1 氮化硅主要性能

项目 密度.kg/m3 热膨胀系数.K-1 弹性模量.MPa 耐压强度.MPa 抗折强度.MPa 抗拉强度.MPa 显微硬度.MPa 导热系数.MPa 熔点. ℃ 比热.J/(kg·K) 比电阻. Ωm 介电常数

从表1-1可以看出，氮化硅材料的这些性能足以与高温合金相媲美。但作为高温结构材料，它也存在抗机械冲击强度低，容易发生脆性断裂等缺点。为此，在利用氮化硅制造复杂材料，尤其是氮化硅结合碳化硅以及用晶须和添加其它化合物进行氮化硅陶瓷增韧的研究中运用广泛[2-4]。 1.1.3 应用

利用Si3N4重量轻和刚度大的特点，可用来制造滚珠轴承、它比金属轴承具有更高的精度，产生热量少，而且能在较高的温度和腐蚀性介质中操作。用Si3N4陶瓷制造的蒸汽喷嘴具有耐磨、耐热等特性，用于650℃锅炉几个月后无明显损坏，而其它耐热耐蚀合金钢喷嘴在同样条件下只能使用1 - 2个月由中科院上海硅酸盐研究所与机电部上海内燃机研究所共同研制的Si3N4电热塞，解决了柴油发动机冷态起动困难的问题，适用于直喷式或非直喷式柴油机。这种电热塞是当今最先进、最理想的柴油发动机点火装置。

近几年来，随着测试分析技术和制造工艺的发展，氮化硅陶瓷制品的可靠性得到不断提高，故应用面也在不断扩大。特别值得一提的是正在研制的氮化

反应烧结 2200-2600 (2.5-3.0) ×10-6 (14.71-21.57)

×104 233-309 118-206 98-142

热压烧结 3000-3200 (2.95-3.62) ×10-6

28.44×104 588-981 549-687 515

19680-98000(α相)32000-34000(β相)

1.59-18.42(20-250℃) 1900(升华分解) 711.8(25℃) 1015-108(20-1050℃)

9.4-9.5 硅陶瓷发动机，而且已经取得了很大的进展，这在国家科学技术上已经成为举世瞩目的大事。与其应用相关的内容有：

(1)在冶金工业上：制成马弗炉炉膛、燃烧嘴、坩埚、铸模、铝液导管、热电偶测温保护用套管、发热体夹具、铝电解槽衬里等热工设备上的部件;

(2)在化学工业上：制成泵体、密封环、燃烧舟、球阀、热交换器部件、过滤器、固定化触媒载体、蒸发皿等;

(3)在机械工业上：制成轴承、高速车刀、金属部件热处理的支承件、转子发动机刮片、燃气轮机的导向叶片、涡轮叶片等;

(4)在航空、半导体、原子能等工业上：用于制造薄膜电容器、承受高温或温度剧变的电绝缘体、开关电路基片、导弹尾喷管、原子反应堆中的隔离件和支承件、核裂变物质的载体等;

(5)正在研制中的氮化硅质的全陶瓷发动机代替同类型金属发动机[5-8]。 1.1.4 成型方法

陶瓷材料的成型是将制备好的坯料采用各种不同的工艺方法制成具有一定形状和尺寸的坯件。成型工艺技术不仅直接影响到坯体的质量，而且间接影响到后续加工的质量甚至成品的质量。常用的成型方法有干压成型、热压注成型、冷等静压成型、挤制成型、注浆成型、轧膜成型、热压成型和流延成型等。 (1)干压成型

干压成型是陶瓷生产中常用的一种坯体成型方法，指将直径在1mm以下含水量为2%—12%的粉料加少量粘合剂造粒，然后装入模具中，在压力机上加压，使粉料在模具内相互靠近，并借内摩擦力牢固的结合，形成一定形状的坯体。干压成型方法所用坯料的含水量一般控制在4%—8%左右，含水量较低的为干压成型，较高的为半干压成型。干压成型用料的流动性较差，可加入粘合剂，其坯体的干燥收缩小，尺寸精度高。适用于成型简单的瓷件，如圆片形等，对模具质量的要求较高。该方法生产效率高，易于自动化，制品烧成收缩率小，不易变形。干压常用粘合剂主要有聚乙烯醇(PVA)水溶液、石蜡、亚硫酸纸浆废液等。通常配料中黏合剂的加入量为：聚乙烯醇水溶液3%—8%、石蜡8%左右、亚硫酸纸浆废液10%左右。干压成型是利用模具在泊压机上进行的。干压成型的加压方式有单面加压和双面加压两种，直接受压一端的压力大，坯体密度大，远离加压一端的压力小，密度小。金属填料的双面加压时坯体两端直接

3 受压，两端密度大，中间密度小。造粒并加润滑剂时，双面加压的示意图显示，坯体密度非常均匀。成型压力的大小直接影响资体的密度和收缩率。由于本实验所制样品为片状，形状简单，所以采用干压成型的方法。 (2)热压注成型

热压铸成型又称热压注浆，是指将陶瓷粉料和粘合剂在真空和加热状态下搅拌混合，成为均匀流动性好的料浆，再热压铸机内用压缩空气把热熔料浆注入金属模具内，冷却后凝固成型的方法。为了形成均匀，流动性好的料浆，一般加入10%—20%石蜡作为粘结剂，并加入少量(0.5%—5%)的油酸作为表面活性剂。成型料浆的温度为50—80℃，气压为0.1—0.5MPa。热压铸成型后，坯体还要经过脱蜡，素坯(未加工)加工和烧成等工序。成型操作简单，适合批量生产，模具损失小，可成型复杂形状的部件，但是坯体密度较低，生产周期长。

(3)冷等静压成型

冷等静压成型是指粉料的各个方向同时均匀受压成型，又叫静水压成型。传递压力的介质通常为液体，由于液体压缩性很小，而且能均匀传递压力，所以压制出来的坯体密度大而且均匀。由于制作模型需要的弹性材料通常是橡胶而称为胶袋成型。成型的关键是使粉体均匀地装满模具。冷等静压成型压制的生坯密度均匀，烧成收缩小，不易变形，成型压力大小容易控制，可以压制用一般成型方法不能成型的产品，特别适合形状复杂，长度和直径比大于1:5，尺寸大而质量要求高的制品。

将硅粉进行冷等静压成型，通过反应烧结制得氮化硅陶瓷，研究成型压力对反应烧结氮化硅(RBSN)陶瓷性能的影响。结果表明，当成型的压力从100MPa增大到300MPa时，反应烧结氮化增重率会逐渐下降，从60.25%降低到47.31%;而残余硅含量则会随着增加，从10%增加到29%;反应烧结氮化硅的开气孔率随着成型压力的增大而减小，从20.50%降到13.81%。当成型压力小于等于200MPa时，反应烧结氮化硅的密度和强度随成型压力的增大而增大;当成型压力大于200MPa时，反应烧结氮化硅的密度随成型压力的增大而减小，强度随成型压力的增大变化不大，变化约为5%;在200MPa时，反应烧结氮化硅的密度达到最大值2.52g/cm3。冷等静压成型中反应烧结氮化硅由晶须状α-Si3N

4、柱状β-Si3N4和残余硅组成[9-11]。

4 冷等静压成型的坯体强度大，密度高而均匀，可以成型长径比大，形状复杂的零件，尤其可以实现坯体近、净尺寸成型，在改善产品性能、减少原料消耗、降低成本等方面，都具有引人注目的优点。 (4)挤制成型

挤制成型主要用于制造棒形、片形和管形制品，如电阻的基体蜂窝陶瓷载体的陶瓷棒、陶瓷管等陶瓷制品。该成型方法生产效率高、产量大、操作简单，使用的挤压机分卧式和立式两种。配料中新土含量较大时，成型的坯料一般不加粘合剂，配料经过真空练泥、卸料后即可用于挤制成型。坯料中一般含水量为16%—25%。配料中含旧土少或不含旧土时，将均匀混合了熟合剂的粉料经真空练泥和泄料后，再用于挤制成型。挤制成型的氧化铝瓷球常用的结合剂有桐油、糊精、甲基纤维素(MC)、泽丙基甲基纤维素(HPMC) 、羧印基纤维素和亚硫酸纸浆废液等。 (5)注浆成型

注浆成型是在石膏模中进行的。蜂窝陶瓷载体注浆成型所用料浆的配比为，粉料：水=l00：(30—50)。在注浆中常加入0.3%—0.5%阿拉伯树胶粉作融合剂，一方面增加注桨的流动性，使注浆不易发生沉淀和分层现象;另一方面能显著地降低注浆中22%—24%的水分，增加坯体的强度和密度。石膏模具有多孔性，吸水性强，能很快吸收瓷浆中的水分，达到成型的目的。石膏模是用天然石膏粉碎，在120—170℃下进行烘烧形成半水石膏(CaSO4.1/2H2O)做成的。但是注浆成型对料浆的性能要求较高，模具也需要用模具制出，所以本实验不采用这种成型方法。 1.1.5 烧结 (1)无压烧结

无压烧结指在正常压力(0.1MPa)下，将具有一定形状的陶瓷素坯经高温煅烧，物理化学反应制成致密、坚硬、体积稳定，具有一定性能的固结体的过程。相对于“热压”和“气氛加压”而言，烧结是在无外加驱动力，保持在MPa的某种气氛(如空气，氢气，氩气和氮气等)下进行的。烧结驱动力源于自由能的变化，即粉末表面积减少，表面能下降。无压烧结过程中，物质传递可通过固相扩散或蒸发凝聚来进行。气相传质需要把物质加热到足够高的温度，形成足够高的蒸气压，对一般陶瓷材料作用较小。靠固相烧结无法致密的陶瓷材

5 料，可添加适量烧结助剂，在高温下生成液相，通过液相传质来烧结。无压烧结所得材料的性能相对于热压工艺的要低。但工艺简单，设备容易制造，成本低，适于制备复杂形状的陶瓷制品和批量生产。

为了降低氮化硅材料的成本，运用便宜的低纯度β-Si3N4粉末，通过无压烧结制备了氮化硅陶瓷材料，发现β-Si3N4粉末具有很好的烧结性能，得到由柱状颗粒和小球状颗粒形成的嵌套结构，结构组成比较均匀，没有晶粒的异常生长，所得材料的抗弯强度为587M Pa，韧性达到5.3M Pa*m1/2，说明可在一般条件下使用。

目前氮化硅陶瓷材料研究的一个重要课题是研究在成本合理的条件下能够获得高强度和高密度的生产方法。热压和热等静压烧结可生产出强度和密度足以满足多种用途的制品，但它们只能生产形状较简单的制品，或者要求必须使用先进的封装方法，如包套等，但是费用较昂贵;反应烧结法虽然可满足成本要求，但产品孔隙度高，具有较低的抗弯强度和抗氧化性。作为实用价值较大的一种方法，氮化硅陶瓷的无压烧结正日益受到重视，它可以经济、批量地制造各种产品，与过去的几年相比，无压烧结氮化硅陶瓷的性能已有了很大程度的提高[12-14]，这就使氮化硅陶瓷得到广泛应用。氮化硅具有强共价键结构,它的烧结非常困难，要想采用无压烧结的工艺达到一定的性能要求有相当的难度。氮化硅材料即便在高温下，氮和硅的体扩散系数也很小，与此同时在1600℃以上，氮化硅就会明显分解，如果不采取一些特殊的措施就很难使氮化硅陶瓷得到致密化。无压烧结氮化硅陶瓷的关键在于烧结助剂的选择，对此人们已经做了大量的研究工作，并且取得了很大的进展[15-17]。 (2)热压烧结

热压烧结是在高压下促进坯体烧结的方法，也是一种使坯体的成型和烧成同时完成的新工艺。液压设备采用液压机和石墨模。石墨模可用感应线圈或电阻加热至所需温度。热压成型可在烧结时施以压力，以保证足够的推动力，促进物质扩散排出气体，降低制品的真气孔率，达到理想的致密状态。热压烧结有两种明显的传质过程，即晶界滑移和挤压蠕变传质。这两种传质过程在普通烧结过程中是基本不存在的新工艺。和普通烧结法相比，热压成型的特点有： ①可以显著提高坯体的致密度，其密度值几乎可以达到理论值;

②可显著降低烧成温度和缩短烧成时间，调节热压条件，能控制晶粒生成，以及在高温下热压，有助于颗粒之间的接触和扩散，从而降低烧结温度;

6 ③可以有效的控制坯体的显微结构; ④可以降低坯体的成型压力;

⑤可以生产尺寸比较精确、形状比较复杂的产品。因为热压时坯料粉粒处于热塑状态，在压力下更易于填充模具;

⑥由于热压没有必要添加烧结促进剂与成型添加剂，所以热压烧结能得到高纯度的陶瓷制品。热压烧结的缺点是设备和过程较为复杂，生产控制要求较严，模具材料要求较高，电能消耗较大。热压成型法最早应用于粉末冶金工业。在硅酸盐工业中，纯氧化物制品，如氧化镁、氧化铍、氧化钙、氧化铝等制品。 (3)重烧结

重烧结是指将反应烧结后的氮化硅坯体在烧结助剂存在的情况下，置于氮化硅粉末中，然后在高温下进行重烧结，从而得到致密的氮化硅制品。烧结助剂可以在硅粉球磨时引入，也可以用浸渍的方法在反应烧结之后引入。因为反应烧结过程可进行预加工，在重烧结过程中的收缩仅有5%-10%，所以此方法可制备性能优良且形状复杂的部件。 (4)气压烧结

气压烧结是指把成型的氮化硅坯体置于5-12MP的氮气中在1800-2100℃下进行烧结。由于氮气压力高，因此提高了氮化硅的分解温度，选用能形成高耐火度晶间相的烧结助剂可以提高材料的高温性能。 (5)热等静压法

将氮化硅与烧结助剂的混合物粉末封装于金属或玻璃包套中，抽真空，然后通过高压气体在高温下烧结。常用压力为200MP，温度为2000℃。通过热等静压法制得的氮化硅可达理论密度，但是其工艺复杂，成本较高。 (6)反应烧结

反应烧结指将原料成型体在一定温度下通过固相，液相和气相相互间发生化学反应，同时进行致密化和规定组分的合成，得到预定的烧结体的过程。在反应烧结过程中液相的存在是非常重要的。制品在烧结前后几乎没有尺寸收缩。反应烧结的温度低于其他烧结方法的烧结温度。制成的制品中气孔率较高，机械性能较差。反应烧结得到的制品不需要昂贵的机械加工，可以制成形状复杂的制品，在工业上得到广泛应用。常用于像氮化硅，碳化硅之类的典型共价键材料的烧结。将硅粉或碳粉与粘结剂混合后成型，然后放入N2气氛或浸入熔融的硅中，使坯体中的硅或氮气或熔融硅反应来制备氮化硅、碳化硅制品[18-21]。

7 1.2 反应烧结氮化硅陶瓷

1.2.1 烧结机理

反应烧结氮化硅是以已成型的硅粉，在氮气中完成烧结的工艺。其发生的主要反应方程式为：

3Si+2N2→Si3N4

(1-1)

在反应炉中，随着炉温的不断升高，氮气的活性增强，当达到一定温度(1100—1200℃)时，氮气和硅粉发生式(1-1)反应，反应放出能量并传给周围硅原子，使之活化并继续反应。随着反应不断深人坯体内部，硅粉不断氮化生成氮化硅。在新相生成的同时，伴随着22%的体积增加，通过扩散传质，填补坯体颗粒间的空隙，形成新的交织结构，提高坯体的致密度和强度，在没有显著坯体收缩下实现烧结[22-24]，由于反应烧结是近、净尺寸烧结，因此毛坯的密度在相同氮化率的情况下，决定着最终烧结体的密度。而且材料在成形过程中形成的缺陷(如不均匀性等)仅靠烧结工艺的改进是很难克服的。

一般陶瓷烧结是借助粉末表面能推动坯体内的物质迁移，填充孔隙，排除气孔，使坯体收缩致密而实现。

反应生成的氮化硅超细粉末以表面扩散机理形成反应烧结体。在硅、氮反应合成过程中有22%摩尔体积增加，增加的这部分体积填补坯体内原来硅粉颗粒间的间隙，烧结后的产品尺寸与坯体尺寸基本相同[18-20]。RBSN烧结前后尺寸基本不变，坯体经预氮化，然后进行机械加工，最后进行氮化烧结可精确制造形状复杂的产品，不需昂贵的机械加工，可降低复杂氮化硅陶瓷构件的制造难度和生产成本。

在反应烧结时，最好经过两次烧结，即经过预烧结和重烧结，预烧结在高于l100℃，低于1420℃的温度下进行，此时硅细粉颗粒间由于杂质存在会形成低共熔液相，使坯体收缩。重烧结法指以反应烧结陶瓷为前驱材料，经两步进行，先制成形状复杂、含有烧结助剂的反映烧结氮化硅作为重烧结的前驱材料，然后重烧结，兼有反应烧结和热压烧结两种方法的优点，可达到较高的致密度，克服了无压烧结的不足，有较低的线收缩。RBSN的重烧结过程是液相烧结，液相在冷却时易于形成玻璃相，玻璃相越多，对高温性能越有害。RBSN经重烧结

8 后，室温机械性能比原始材料显著提高，而且收缩小，可制得尺寸精确的致密氮化硅部件。

氮化硅是一种共价键化合物，由于它的扩散系数小，很难进行烧结，因此许多研究工作者使用添加物以使在高温时产生液相，用液相烧结方法来解决氮化硅的烧结致密问题。氮化硅在高温易产生热分解，其途径主要有二个：

Si3N4(s)= 3Si(l) + 2N2(g)

(1-2) Si3N4(s) + 2SiO2(l)=4SiO(g) + 2N2(g)+ Si(l)

(1-3)

氮化硅热分解将不利于致密化过程，根据JANAF 热力学表计算，在1877℃氮化硅的分解氮的压力将达到1atm。用高压氮气抑制氮化硅的高温热分解是有效的，但价格昂贵。以RBSN为原始材料, 在适当的条件下高温重烧结, 可使室温抗弯强度提高一倍以上, Wei bull模数由12提高到28[25-27]。显然，提高的主要原因在于RBSN材料中所存在的最大缺陷，即气孔的尺寸和数量大大减少的缘故。

反应烧结氮化硅的反应机理是：以硅粉(Si)为起始原料，利用干压成型工艺制备出不同气孔率的多孔硅坯体，通过反应烧结得到高强度多孔氮化硅(Si3N4)陶瓷。

1.2.2 中外研究发展近况

氮化硅陶瓷是一种十分重要的结构陶瓷材料。它是一种超硬物质，具有自润滑性，是原子晶体，高温时可以抗氧化。氮化硅陶瓷由于具有自润滑性、抗热震性、化学稳定性以及较高的强度和硬度，被广泛地应用在电子、化工和军工等行业[28-30]，并且它还能抵抗冷热冲击，如在空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热，依然不会碎裂。氮化硅可用作高级耐火材料，如与SiC相结合作Si3N4-SiC耐火材料，可用于炉身等部位，与BN结合作Si3N4-BN材料，可用于水平连铸分离环[31-32]。Si3N4-BN系的水平连铸分离环是一种细结构陶瓷材料，结构均匀，具有高的机械强度，耐热冲击性好，而且不会被钢液湿润，符合连铸的工艺要求。正是由于氮化硅陶瓷具有如此优异的特性，常常利用它来制造气轮机叶片、轴承、机械密封环和永久性模具等机械构件。如果用耐高温而且不易传热的氮化硅陶瓷来制造发动机部件的受热面，

9 不仅可以节省燃料、提高柴油机质量，而且能够提高热效率。我国以及美国、日本等国家都已研制出了这种柴油机。

由于氮化硅是键能很高的共价键化合物，并且在空气中能形成氧化物保护膜，所以还具有良好的化学稳定性，1200℃以下不会被氧化，1200—1600℃时生成保护膜可防止进一步氧化，并且不易被铝、锡、铅、银、镍、黄铜等很多种熔融金属或合金浸润或腐蚀，但能被镁、不锈钢、镍铬合金等熔液所腐蚀。氮化硅陶瓷具有耐高温、高强度的特点，在陶瓷材料中综合力学性能最好，抗氧化性能、耐热震性能、耐磨损性能、耐蚀性能都很好，是热机部件用陶瓷的第一候选材料。在机械工业，氮化硅陶瓷用作轴承滚珠、滚柱、滚球座圈、工模具、新型陶瓷刀具、泵柱塞、心轴密封材料等。氮化硅可用作催化剂载体、耐高温材料、涂层和磨料等。此外，氮化硅还能应用到薄膜太阳能电池中。用PECVD法镀氮化硅膜后，不但能作为减反射膜可减小入射光的反射，而且在氮化硅薄膜的沉积过程中，反应产物氢原子进入氮化硅薄膜以及硅片内，起到了钝化缺陷的作用。氮化硅除氢氟酸外，它不与其他无机酸反应(反应方程式：(Si3N4+ 16HF=3SiF4↑+ 4NH4F)，抗腐蚀能力强。它现在可以作为耐热涂层用于发动机的制造。目前氮化硅是作为水平连铸用分离环使用的极佳材料。

长期以来，在结构材料中，金属材料的应用占据统治地位，但随着现代科学技术的飞速发展，人们对材料性能的要求越来越苛刻，在许多高技术领域仅仅依靠应用金属材料来获得突破性进展是很困难的。先进结构陶瓷材料以其高强度、高硬度、耐磨损、抗腐蚀以及低热导等独特的优异性能，在国防、能源、航空航天、机械、石化、冶金、电子等行业，正日益显示出其广阔的发展应用前景，已引起世界各工业发达国家的广泛重视，各国竞相投入大量的人力、物力予以研究，以至形成世界性的“陶瓷热”。例如美国在为期10年的“先进材料和工艺计划”(AMMP)中，199

2、1993年共拨款2.82亿美元资助结构陶瓷，占总拨款的18 %[33]，足见其对结构陶瓷的重视。在这两年期间，美国有40余所主要大学承担1500余项陶瓷研究课题[34]，许多从事其它材料研究的科研人员纷纷转向结构陶瓷材料领域的科研工作。

氮化硅陶瓷具有优异的综合性能和丰富的资源，是一种理想的高温结构材料，具有广阔的应用领域和市场，世界各国都在竞相研究和开发.陶瓷材料具有一般金属材料难以比拟的耐磨、耐蚀、耐高温、抗氧化性、抗热冲击及低比重等特点，可以承受金属或高分子材料难以胜任的严酷工作环境，具有广泛的应

10 用前景，成为继金属材料、高分子材料之后支撑21世纪支柱产业的关键基础材料，并成为最为活跃的研究领域之一，当今世界各国都十分重视它的研究与发展，作为高温结构陶瓷家族中重要成员之一的氮化硅陶瓷,较其它高温结构陶瓷如氧化物陶瓷、碳化物陶瓷等具有更为优异的机械性能、热学性能及化学稳定性，因而被认为是高温结构陶瓷中最有应用潜力的材料。

氮化硅陶瓷材料作为一种优异的高温工程材料，最能发挥优势的是其在高温领域中的应用。Si3N4今后的发展方向是：(1)充分发挥和利用Si3N4本身所具有的优异特性;(2)在Si3N4粉末烧结时，开发一些新的助熔剂,研究和控制现有助熔剂的最佳成分;(3)改善制粉、成型和烧结工艺;(4)研制Si3N4与SiC等材料的复合化，以便制取更多的高性能复合材料。Si3N4陶瓷等在汽车发动机上的应用，为新型高温结构材料的发展开创了新局面，汽车工业本身就是一项集各种科技之大成的多学科性工业，我国是具有悠久历史的文明古国，曾在陶瓷发展史上做出过辉煌的业绩,随着改革开放的进程，有朝一日，中国也必然挤身于世界汽车工业大国之列，为陶瓷事业的发展再创辉煌。

1.3课题研究内容及目的

(1)研究内容

本文主要原料为硅粉(Si)、氮气(N2)，使用PVA作为粘结剂，采用反应烧结的方法。反应烧结制备Si3N4陶瓷是以Si为原料, 通过氮化反应生成Si3N4，由于Si转化成Si3N4摩尔体积增加21.2%，通过扩散传质填补到坯体颗粒间的空隙中，形成新的桥联结构，提高烧结体致密度和强度,此次实验主要研究硅粉粒度对反应烧结氮化硅陶瓷显微结构的影响。 (2)研究目的

由于陶瓷材料的性能好坏取决于粉料的组分设计、成型及烧结工艺等制备过程，起始粉料颗粒的大小则对陶瓷材料的烧结特性和制品性能起着尤为重要的作用，因此此次实验主要研究硅粉粒度对反应烧结氮化硅陶瓷显微结构的影响，经过计算、配料、成型、烧结和腐蚀，对样品进行扫描，并对扫描结果进行观察、对比和分析，从而得出不同粉料粒度所得样品的颗粒大小、气孔率及致密度等的差别。

第2章 实验

2.1 实验原料及制备过程

2.1.1 原料

原料：Si粉(四种粒度，分别为500目、800目、1000目、1250目)、高纯氮气

粘结剂：PVA溶液(聚乙烯醇溶液) 2.1.2 原料制备

Si粉(现成)

PVA溶液的制备：取PVA晶体10g于烧杯中，加入清水200ml，混合，然后放入恒温水浴中90℃水浴3h，边加热边搅拌，使晶体充分溶解。所用设备如下图2-1所示：

图2-1恒温水浴

2.1.3 称量及混料

(1)称量：用电子天平称取500目Si粉20g，置于坩埚中，然后用滴管加入10%的事先配制好的PVA溶液(即2g溶液)。称取其它三种粒度步骤同上。

12 称量过程中所用设备为上海上天精密仪器有限公司生产的电子天平，型号为JY5002,最小称量为10mg，最大称量500g，适用范围0—500g，设备如下图2-2所示：

图2-2 电子天平

(2)混料：将称好的Si粉与PVA溶液混合物一起倒入研钵，研磨1h，使物料充分混合。 2.1.4 陈腐

将研磨充分的物料装入自封袋内，陈腐一天，目的是为了使粉料水分均匀，塑性增强。

2.2 成型

本实验成型方法为干压成型，采用了天津市科器高新技术公司制造的粉末压片机(设备如下图2-3所示)，型号为769YP-24B,可承受的最大压力为60MPa。先用电子天平称量出0.50g的样品，装入小磨具(Φ10mm)中(设备如下图2-4所示)，放进压片机内，手动加压。具体实验过程如下：

13 实验一：称取500目样品0.40g放入模具中，手动加压到6MP，保压60秒，然后脱模取出样品，结果样品开裂成两块，压片失败。随后采用同种工艺压制800目、1000目及1250目样品，均有不同程度开裂现象，因此压片失败。

实验二：称取500目样品0.40g放入模具中，手动加压到5MP，保压60秒，然后脱模取出样品，结果样品虽未开裂成两块，但有明显可视裂纹。随后采用同种工艺压制800目、1000目及1250目样品，均有不同程度裂纹现象。陶瓷中存在裂纹会严重影响到陶瓷的性能，因此压片失败。

通过观察样品开裂情况及样品致密度，我猜想开裂的可能原因有以下几个方面：1)成型施加压力过大;2)手动加压速度不恒定，样品受力不均匀;3)卸压速度过快，应缓慢卸压;4)样品质量较少。

综上失败经验总结，我调节了部分实验参数又做了以下几组实验： 实验一：称取500目样品0.50g放入模具中，手动匀速加压到3MP，保压60秒，然后缓慢卸压脱模取出样品，所得的样品效果较好，无明显可视裂纹。随后采用同种工艺压制800目、1000目及1250目样品，效果类似。

实验二：称取500目样品0.50g放入模具中，手动匀速加压到2MP，保压60秒，然后缓慢卸压脱模取出样品，所得的样品效果好，无裂纹并且致密度较好。随后采用同种工艺压制800目、1000目及1250目样品，效果类似。

实验三：称取500目样品0.50g放入模具中，手动匀速加压到1MP，保压60秒，然后缓慢卸压脱模取出样品，所得的样品效果较好，无裂纹但致密度较差，边缘有掉粉现象。随后采用同种工艺压制800目、1000目及1250目样品，效果类似。

通过上述大量重复试验，我决定采用以下成型压力来进行实验，见下表2-1：

表2-1 手动施加压力及样品成型压力

手动施加压力(MP)

1 2 3

样品承受的压力(MP)

70.56 141.12 211.68 14 利用上表成型压力，采用同种工艺分别压制500目、800目、1000目及1250目样品。重复上述步骤，每个成型压力样品压片两个，最终得到24个样片，分别放入对应自封袋中，等待烧结。 成型过程所用设备如下：

图2-3 手动粉末压片机

图2-4 压片模具

2.3 烧结

陶瓷的烧结工艺可以分为埋粉烧结和不埋粉烧结，本组实验的烧结在不埋粉的状态下进行，使用的是郑州科晶电炉有限公司生产的型号为GSL1600X真空管式电炉(如下图2-5所示)，最高烧结温度1600℃，额定温度1500℃，额定功率4KW，推荐升温速率5℃/min。炉膛尺寸为270*170*160，加热元件为硅钼棒。

烧结是整个实验最重要的过程，首先需要设置升温机制，机制中包括升温、保温(低温保温和高温保温)和降温三个阶段，而保温过程则是反应的关键时期，因为氮气和硅的反应主要在保温过程进行，此过程中要从两个方面观察反应的快慢，包括：①静态过程：此过程里，反应消耗N2从而使压力表左偏0.01MPa，可通过记录通入N2使压力表处于常压的次数(即调表次数)并记录两次通入N2

15 的时间间隔，从而初步得到反应进行的快慢。②动态过程：开始时氮气和硅的反应较慢，可通过记录相同时间间隔内气泡的数量差别，气泡减少说明N2因反应被消耗，需要继续通入N2,气泡数量不再发生变化说明反应结束，从而初步得到反应进行的快慢。

图2-5 管式气氛烧结炉

烧结时的升温降温制度如下表2-2：

表2-2 烧结升温降温制度

温度区间(℃) 升温速率(℃/min) 所需时间(min) 0-200 2 100 200-1300 5 220 1300-1300 0(低温保温) 240 1300-1450 5 30 1450-1450 0(高温保温) 240 1450-500 -5 190 500-0 自然冷却

16 此次烧结共需时1020min，即17小时。

1)0--200为低温升温阶段，此时的升温速率不宜过大;

2)200--1300℃升温速率最好设置为5℃/min，因为如果升温速率较低，会对炉管产生较大伤害，故通常情况下此阶段的升温速率为推荐升温速率5℃/min; 3)1300℃时要保温4小时，因为Si的熔点在1410℃，因而1350℃保温属于低温保温阶段，此时Si不会融化，而固态的Si很难与N2发生反应，在此阶段粉体外层的Si会与少量N2反应形核，因而可以在粉体外部形成一层氮化硅硬壳，继续保温无法使反应继续进行，因此要继续升温;

4)1450℃时要保温4小时，属于高温保温阶段，此时的Si是以液相形式存在，在形成液相时会使粉料外壳破裂，从而使液态Si溢出使之继续与N2发生反应，进一步使粉料充分反应;

5)1450--500℃为降温阶段，降温速度5℃/min; 6)500—0℃为自然冷却阶段。

2.4 显微硬度测定

2.4.1 原理

(1)硬度定义：在一定时间间隔内，施加一定比例的负荷，把一定形状的硬度压头压入所测材料表面，然后测量压痕的深度或大小。习惯上把硬度分为两类：①宏观硬度：指采用1kgf(9.81N)以上负荷进行的硬度试验，诸如工具、模具等金属材料的硬度试验。②显微硬度：指采用1kgf(9.81N)或小于1kgf(9.81N)负荷进行的硬度试验，诸如极薄(薄至0.125mm)的板材，特别小的零件，表面淬火、电镀或涂层材料的表面以及材料的各个组织的硬度。常用的硬度试验有布氏硬度试验、洛氏硬度试验、表面洛氏硬度试验和显微硬度试验。无机非金属材料由于材料硬而脆，不能使用过大的测试负荷，一般采用显微硬度测试表示，显微硬度测试是用努氏金刚石角锥压头或维氏金刚石压头来测量材料表面的硬度。

(2)维氏硬度公式及磨平：维氏金刚石压头是将压头磨成正四面棱锥体，其相对两面夹角为136°。维氏显微硬度值是所施加的负荷(1kgf)除以压痕的表面积(mm2)，维氏硬度的计算公式如下：

HV

2Psin/21854P1854pl2l29.81l217

(2-1) 式中：

l----压痕对角线长的平均值，mm θ----金刚石压头相对面的夹角(136°) P----所施加的负荷，kgf p----所施加的负荷，N 2.4.2 方法

(1)实验用品及设备 ：砂纸(800目)、白刚玉微粉(3.5微米)、玻璃板、 数显纤维硬度计(如下图2-6)

图2-6 数显显微硬度计

(2)制样过程：将每个陶瓷片在800目砂纸上沿同一方向磨平烧结时产生的晶须，再将陶瓷片清洗干净，在玻璃板上加刚玉粉磨10分钟.研磨的特点是在研磨过程中磨料不断滚动，产生挤压和切削两种作用，使凸凹表面渐趋平整光滑。 (3)硬度测量过程：所施加载荷F=500g，保压时间T=15s，依次测得各样片硬度，每个样片在同一方向测五次，然后取其平均值。

18 2.5 扫描电镜

(1)腐蚀

腐蚀剂：氢氧化钠(NaOH)粉料 原料：6组样片

仪器及设备：石墨坩埚，药匙，电炉

腐蚀步骤为：先在石墨坩埚中铺一层氮化硅粉，然后将烧结后的样品放入坩埚中，用药匙取少量NaOH粉于样品表面，在真空管式电炉内进行腐蚀。预定电炉升温速度为5℃/min,在800℃保温15min，进行腐蚀，降温过程速度为5℃/min。 腐蚀后的样品如下图2-7所示：

图2-7 腐蚀清洗后的样品

(2)清洗样片

腐蚀后的样片需进行清洗，采用超声波震荡仪，震荡清洗15min，所用设备如下图2-8： (3)喷金：

19 做扫描电镜的样品需要有良好的导电性，然而陶瓷片导电性差，因此在扫描电镜观察之前要先对样品进行喷金。喷金时所用仪器为离子溅射仪，每个片要喷金80s(时间),则共6个片需要480s,即8分钟。

图2-8 超声波震荡仪

(4)扫描

分别对六组样品进行扫描电镜分析。

第3章 结论

3.1 显微硬度测量结果

(1)最终所得硬度值如下表3-1：

表3-1 不同粒度样品在不同施加载荷下的维氏硬度

70.56MP 141.12MP 211.68MP

(2)硬度与粉体粒度之间的关系

运用Origin软件制得样品维氏硬度与粉料粒度之间的折线图，如下图3-1：

500目 3639.332 2491.304 4639.244

800目 5080.048 5411.340 7953.802

1000目 2290.570 2093.934 2076.484

1250目 1772.136 1110.526 1089.150

21

图3-1 维氏硬度与粉料粒度关系图

为使实验结果更加具有说服力，同时也绘制了维氏硬度与施加载荷间的关系图，如下图3-2：

22

图3-2维氏硬度与施加载荷关系图

(3)结果分析

从上图可清晰的看出，四种粒度的Si粉中，800目硅粉所得氮化硅陶瓷的维氏硬度最大，其次为500目、1000目及1250目。而在800目硅粉制得的氮化硅陶瓷中，当手动施加压力为3Mp时的维氏硬度最大。

3.2 扫描电镜结果

(1)成型压力相同，目数不同所得氮化硅陶瓷扫描结果：

23

图3-3 硅粉粒度500目 成型压力1Mp 放大2000倍

图3-4硅粉粒度800目 成型压力1Mp 放大2000倍

24

图3-5硅粉粒度1000目 成型压力1Mp 放大2000倍

图3-6硅粉粒度1250目 成型压力1Mp 放大2000倍

25

图3-7硅粉粒度500目 成型压力1Mp 放大350倍

图3-8 硅粉粒度800目 成型压力1Mp 放大350倍

26

图3-9硅粉粒度1000目 成型压力1Mp 放大350倍

图3-10硅粉粒度1250目 成型压力1Mp 放大350倍

27 (2)结果分析

对比图3-

3、3-

4、3-

5、3-6，可得以下结论：

1)晶粒大小：500目所得晶粒较为粗大，平均粒径为6μm;800目所得粒径平均为4μm;1000目所得晶粒平均粒径为3μm;1250目所得晶粒大小平均为2μm。

2)晶须：500目所得显微结构中几乎无晶须，其它三个粒度所得显微结构中有较多晶须，且1000目及1250目中晶须分布比较广泛。

对比图3-

7、3-

8、3-

9、3-10，可得以下结论：

1)孔隙率：500目所得孔隙大，且分布密度较大;800目所得空隙最少;1000目所得空隙较小但分布密度较大;1250目所得空隙小且少;

2)500目、800目、100目所得表面腐蚀较为充分，而1250目所得表面并未完全腐蚀，因此1250目所得陶瓷的耐腐蚀性最好，500目最差。

3.3 最终结论

本课题是以不同粒度Si粉为原料采用反应烧结法制备氮化硅陶瓷，通过计算、混料、研磨、成型、烧结和腐蚀，腐蚀前进行显微硬度测量，腐蚀后用扫描电镜扫描，通过对比分析，最终得出以下结论： (1) 粘结剂PVA溶液的加入量为10%时效果较好;

样品成型时压力不能过大，否则会使样品的表面开裂，本次试验最佳压力为手动施压3Mp;

(2)不同目数制得的氮化硅陶瓷中，800目时硬度最大，其次依次为500目、1000目及1250目;

(3)500目所得晶粒较大;800目所得晶粒平均为4μm;1000目所得晶粒平均为3μm;1250目所得晶粒大小均匀，平均为2μm;

(4)500目所得显微结构中几乎无晶须，其它三个粒度所得显微结构中有较多晶须，且1000目及1250目中晶须分布比较广泛;

(5)500目所得孔隙大，且分布密度较大;800目所得空隙最少;1000目所得空隙较小但分布密度较大;1250目所得空隙小且少;

(6)500目、800目、1000目所得表面腐蚀较为充分，而1250目所得表面并未完全腐蚀，因此1250目所得陶瓷的耐腐蚀性最好，500目最差。

28

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致 谢

时间如白驹过隙，转瞬即逝，大学四年的时光就这样从我们的指尖悄然离去，四年，看似很长，却又是那么的短暂，转眼间就到了要说再见的时候，太多的不舍，太多的回忆在心头萦绕。借此论文，我向曾经帮助过和照顾我的朋友及师长献上最诚挚的感激及祝福。

本次毕业设计是在乔瑞庆老师的悉心指导下圆满完成的，乔老师是一位十分和蔼可亲的老师，说是老师，他更像是一位老朋友，在他面前我们不会感受到他的高高在上。在整个毕业设计阶段，从制定实验方案，查阅文献资料，实验操作过程，到论文的撰写，都凝聚着乔老师的心血和汗水，我们可以一起讨论研究实验中遇到的种种问题，当我们经历失败，老师并没有批评我们，而是耐心的帮助我们分析解决问题的方法，特别是论文完成后他更是给予了耐心的审阅，严格把关，循循善诱。乔老师严谨的科研态度，踏实的科研精神，都时刻影响鼓励着我，在此我要向乔老师表示深切的谢意与祝福。当然，本次毕业设计的完成也有赖于我的实验同伴牟迪同学的合作帮助，她是一个活泼开朗的东北女孩，不仅在实验中还是在生活中，她都给予我很大的帮助，在此我要向她表示诚挚的谢意。本论文的完成也离不开其他各位老师、同学和朋友的关心与帮助。

四年的大学时光也即将变成回忆，感谢时光，让我在最美好的时光里遇见了你们，以后无论身处何地，我都会记得你们，也希望你们能在未来的道路上越走越好!

31

第四篇：特种陶瓷工艺与性能

摘 要：陶瓷是在国民经济中有很多重要用途的无机非金属材料。虽然我国陶瓷近十几年有了很快的发展，但因为很多科学、技术方面上的制约，我国陶瓷生产工艺特别是特种陶瓷工艺水平还是落后很多。因此，本文对我国陶瓷生产工艺的现状进行了资料查询与相关调研及分析、建议，希望对我国陶瓷生产能有一些借鉴。

关键词：陶瓷产品

生产工艺

坯料

烧结

一、陶瓷的定义

传统意义上的陶瓷指的是陶器和瓷器，加工的主要原料是黏土，再加上一些其他矿物原料，在经过拣选、粉碎、混练、煅烧等工序制后制得的产品。一般认为陶瓷是各种无机非金属材料的通称。而如今特种陶瓷的发展，对陶瓷的行业又有了一次新的提升和扩展。现在，所谓陶瓷通常是普通陶瓷和特种陶瓷的合称。

我国是陶瓷生产大国，陶瓷生产有悠久历史和 辉煌成就。我国最早烧制的是陶器。由于古代 人民经过长期实践，积累经验，在原料的选择 和精制、窑炉的改进及烧成温度的提高，釉的 发展和使用有了新的突破，实现陶器到瓷器的 转变。陶瓷工业的新工艺、新技术、新设备层出不穷。

二、陶瓷生产的工艺流程

原料的选取和坯料的制备是陶瓷生产工艺的基础，直接影响到后来陶瓷产品的质量，而陶瓷生产工艺对陶瓷产品而言，是制造过程，也是陶瓷产品性能优化过程。 陶瓷生产工业中，使用的原料品种很多。从它们的来源来分，一种是天然矿物原料，一种是通过化学方法加工处理的化工原料。 陶瓷原料主要来自岩石，而岩石大体都是由硅和铝构成的。 陶瓷生产工艺一般分为：

1.一般陶瓷生产工艺：

坯料原料进厂淘洗适量配料球磨细碎除铁过滤(一系列分化处理)干燥修坯索烧精修施釉白瓷检选彩绘装饰彩烧彩瓷检选成品包装出厂

釉料精选淘洗重量配料球磨细碎除铁过滤成品釉施釉白瓷检选 彩绘装饰彩烧彩瓷检选成品 包装出厂

原料工序：坯釉原料进厂后，经过精选、淘洗，根据生产配方称量配料，入球磨细碎，达到所需细度后，除铁、过筛，然后根据成型方法的不同，机制成型用泥浆压滤脱水，真空练泥，备用;对于化浆工艺，把泥浆先压滤脱水，后通过加入解凝剂化浆，除铁、过筛后备用;对注浆成型用泥浆，进行真空处理后，成为成品浆，备用。

成型工序：分为滚压成型和注浆成型。然后干燥、修坯，备用。

烧成工序：在取得白坯后，入窑素烧，经过精修、施釉，进行釉烧，对出窑后的白瓷检选，得到合格白瓷。

彩烤工序：对合格白瓷进行贴花、镶金等步骤后，入烤花窑烧烤，开窑后进行花瓷的检选，得到合格花瓷成品。

包装工序：对花瓷按照不同的配套方法、各种要求进行包装，即形成本公司的最终产品，发货或者入库。 2.日用陶瓷生产工艺 (1)、机压成形工艺流程

泥料切泥片压坯带模干燥脱模坯体干燥磨坯捺水施内釉捺外水沾外釉取釉扫灰检验装匣烧成。 (2)注浆成形工艺流程

泥料化浆高位浆桶注浆添浆倒出余浆带模干燥起坯利假口坯体干燥汤釉 接把嘴 补外水沾釉扫灰检验 装匣

日用瓷坯体施釉方法通常有两种：一是对未经烧制的生坯施釉，然后坯釉一次宜选用自动喷釉机施釉，其主要过程为：生坯干燥→坯体预热→自动喷釉→二次烧成;另一种是在经素烧后的素坯上施釉，再进行釉烧。

三、我国陶瓷产业的基本状况

陶瓷的使用，在我国9000~10000年以前就开始了，随历史的前进，陶瓷生产在我国也随着一起发展起来，并有着当时世界顶尖的水平。但是如今，由于历史等各种因素的影响，中国陶瓷生产工艺相比欧美等科技发达国家，下面我就相关资料查询结果来说明我国陶瓷产业现状。

从目前我国陶瓷市场的相关动态与现状，可以看出，随着我国在近些年来经济、科技、文化的水平提升，我国陶瓷生产已然形成以建筑瓷、卫生瓷、日用瓷、工艺美术瓷以及工业特种瓷为主的产业体系，并且传统工艺陶瓷在做工和外观上相当之高，如唐山陶瓷“三绝”：喷彩、雕金和曜变釉。

现在中国陶瓷发展已经可以分为十大产区，各个产区也有自己的特色，如上海一带为代表的华东台资或合资企业，在有釉制品特别是釉面砖方面占有优势，在企业管理方面独树一帜，四川夹江产区以红坯体特有的制造方法，曾产生了相当可观的生产量，号称西部瓷都等等。这些地方大多拥有从原材料供应到展览销售等成熟的产业配套环节。因此，产业集群以特有的群体竞争优势和集聚发展的规模效应，使产业集中化、网络化和植根化，使得其他地方的陶瓷企业进入难度和成本加大。

而与陶瓷产业配套的产业也有着快速发展，如陶瓷机械、耐火材料及花纸等配套产业在众多高校中都有与之相关的研究方向和研究项目，为陶瓷产业的发展提供了强有力的支持。

技术是陶瓷企业的核心竞争力。目前各陶瓷企业均意识到这一点，不断加强对技术研究的投资力度，建立与生产相配套的研发中心，强化企业的自主技术创新。目前，已经有众多陶瓷企业获得了ISO9000族国际质量管理体系认证证书。

虽然陶瓷制品是我国出口创汇的主要产品之一，但我国现在只是世界上生产制造艺术陶瓷第一大国，却不是艺术陶瓷强国，从国内大多数企业还是依靠国外技术在国内制造的情况看，我国陶瓷生产还存在着很多问题。接下来让我分析这些主要问题。

四、我国陶瓷生产存在的主要问题

第一个问题显然是技术创新方面上，我国陶瓷生产水平跟不上发达国家的水平。尽管大多陶瓷企业将自主技术创新放在企业发展的重要战略位置，但是技术创新的力度仍然有所欠缺，技术人才的缺乏和技术人才质量上不足，使得新技术很难在生产中使用和开发出来，直接影响到我国陶瓷生产的水平。

其次是陶瓷生产环境污染严重，能耗高。由于陶土资源过度开采以及一些不合理的开发技术和手段，造成能源消费较高，节能减排压力大。而且陶瓷行业本身就是属于高能耗、高污染行业,生产过程中的废气、废水、废渣、粉尘等对环境造成严重污染。这种生产情况不仅导致国内矿产资源、能源过度消耗,阻碍了我国陶瓷行业的可持续发展，还对我们生活环境有着严重的影响。

再就是行业利润水平低，产品低质化严重。我国虽是一个陶瓷生产大国,，产品以中低档为主，附加值较低，在国际市场售价不高。陶瓷产能过剩，供大于求导致产品利润不高。

最后要说的问题是部分陶瓷企业大而不强，竞争优势不明显。这些企业经营机制不灵活，让然延续传统的经营管理模式，难以跟得上当前市场激烈竞争的步伐;因此，经营机制僵化和竞争优势定位不明确是导致部分陶瓷企业大而不强的主要原因，也是陶瓷产业发展过程中面临的重要问题。

五、我国陶瓷产业的对策建议

现在社会生活水平在不断的提高中，因而产品的第一要素就是与消费潮流相呼应，所以产品创新是我国陶瓷。工艺技术不断创新，有效降低生产成本。

陶瓷企业在厂址选择、空间布置、厂内运输线路的安排等方面力求合理，尽量减少运输量;实现陶瓷企业运输操作机械化、自动化，减轻工人的工作强度

减少或消除作业中的多余和无效时间，增加基本作业时间的比重。在保证产品质量的前提下，开发新技术，提高企业管理水平，缩短陶瓷产品的生产周期。

陶瓷生产过程的专业化和协作水平较低。所以，当今阶段仍然需要我们的努力，完善陶瓷工艺，制备新型功能型陶瓷。

参考文献：

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第五篇：陶瓷生产过程特点

一、陶瓷生产过程的特点

陶瓷产品的生产过程是指从投入原料开始，一直到把陶瓷产品生产出来为止的全过程。它是劳动者利用一定的劳动工具，按照一定的方法和步骤，直接或间接地作用于劳动对象，使之成为具有使用价值的陶瓷产品的过程。在陶瓷生产过程的一些工序中，如陶瓷坯料的陈腐、坯件的自然干燥过程等。还需要借助自然力的作用。使劳动对象发生物理的或化学的变化，这时，生产过程就是劳动过程和自然过程的结合。

一般来说，陶瓷生产过程包括坯料制造、坯体成型、瓷器烧结等三个基本阶段。同时陶瓷生产过程的组成可按生产各阶段的不同作用分为生产技术准备过程、基本生产过程、辅助生产过程和生产服务过程。

作为社会化大生产的陶瓷生产过程，和其他一些行业的生产过程相比较，具有以下几个特点：

1．陶瓷生产过程是一种流程式的生产过程，连续性较低。陶瓷原料由工厂的一端投入生产，顺序经过连续加工，最后成为成品，整个工艺过程较复杂，工序之间连续化程度较低。隧道窑虽然是连续生产，但其速度尚不能与成型工艺的流水作业线相配合，需要做存坯、装坯和装窑等一系列烧成准备工作。工艺陈设瓷的生产更是带有浓厚的手工作坊式色彩，缺少工业化生产的规模与条件。因此进行工艺革新，实现连续化生产，对于提高陶瓷工业劳动生产率，创造更大的经济效益具有重要作用。

2．陶瓷生产过程的机械化、自动化程度较低。陶瓷工业是我国的传统工业，又是劳动密集型产业。长期的习惯观念认为，技术不是这个行业的主要因素，因而忽略了对其的技术改造，再加上国家资金有限，陶瓷工业技术装备长期处于落后状况，机械化和自动化程度相当低，大部分机械设备只相当于先进制瓷国家五六十年代的水平，有的甚至处于二三十年代水平；彩绘、检验、包装等工序还依靠手工操作。

3．陶瓷生产周期较长。陶瓷产品的生产周期，是指从原材料投入生产开始，经过各道工序加工直到成品出产为止，所经过的全部日历时间。包括基本作业时间、多余时间和无效时间。陶瓷生产的周期较长，从矿山采掘、原料处理、产品成型、锻烧到销售，工序多，过程长，但在陶瓷生产周期中，真正利用的基本作业时间所占的比重是不大的，一般在30％一40％左右，时间的利用率较低。因此，减少或消除作业中的多余和无效时间，增加基本作业时问的比重，这是陶瓷企业亟需解决的问题，有待于在企业保证产品质量的前提下，开发新技术，提高企业管理水平，去缩短陶瓷产品的生产周期。

4．陶瓷生产过程中辅助材料如石膏模型、匣钵等消耗量大。石膏模型是采用可塑法或泥浆法成型坯件的重要辅助材料，其强度较低，耐热性差，使用寿命较短，所以在陶瓷企业中消耗量很大。由于废石膏的利用尚未得到满意解决，给厂区环境带来了影响。匣钵是陶瓷制品在烧成工艺中作为承烧物的耐火材料制品，匣钵的使用次数一般在10—15次，匣钵质量的低劣往往造成制品变形、落渣、火刺等一系列缺陷．因此，如何提高石膏模和匣钵的质量，延长它们的使用寿命，以及解决废石膏模和匣钵的利用问题，是值得陶瓷企业认真研究的重要课题之。

5．陶瓷生产需要消耗大量的能源。陶瓷生产过程中，坯体瓷化、釉层玻化需在1000℃左右高温条件下进行，日用陶瓷和电工陶瓷的烧成更需要在1300℃以上，加上各种机械和电器也需要消耗能源而获得动力．因此，陶瓷生产过程中需要消耗大量的能源。据统计，陶瓷工业生产成本中，燃料要占30％以上，在我国，用于燃料的平均成本费用更高达40％。居各项成本的首位。

6．运输是陶瓷企业生产过程的重要环节。陶瓷生产过程使用的原料品种繁多，生产出的半成品、成品及产生的余料、废料等，具有数量多运输量大的特点。此外，在陶瓷生产操作过程中，运输也占有相当重要的份量．如：球磨机的装料、榨泥机的卸料、坯泥及半成品的运输、制件的成型上釉等等。这就要求陶瓷企业一方面在厂址选择、空间布置、厂内运输线路的安排等方面力求合理，尽量减少运输量，另一方面力求实现陶瓷企业运输操作的机械化、自动化，减轻工人的劳动强度。 7．陶瓷生产过程中产生的烟气、粉尘、固体废料和工业废水污染环境较严重。目前我国陶瓷工业所使用的窑炉多以煤和重油作为能源，会排出不少的烟气，企业对此要严格控制烟尘浓度和二氧化硫浓度，使之符合国家允许的排放标准。力争采用煤气烧窑，减少对大气的污染。成型修坯车间应装有吸尘器，避免粉尘污染。榨泥机排出的废水应尽量回收，反复使用，废匣片、废瓷片也应尽量回收粉碎，继续使用。

8．陶瓷生产过程的专业化和协作水平较低。长期以来，陶瓷工业企业问的相互协作配合水平不高，大而全、小而全的“全能”工厂比重大，辅助性服务方面的专业化、社会化程度低。如陶瓷企业几乎都有原料、成型、烧成、彩绘、包装与机修等车间和工段，这就使设备不能充分利用，劳动生产率低下。今后，必须按照专业化协作的原则改造我们的陶瓷工业企业组织结构，向组织结构合理化要潜力。

二、合理组织生产过程的基本要求

为了保证陶瓷企业生产过程能顺利进行，必须对生产过程进行科学、合理地组织，使整个陶瓷生产过程的各工艺阶段、各个生产环节和各道工序之问都互相衔接，密切配合，使产品在生产过程中行程最短，时间最少，耗费量最小，效益最高。要达到上述目的，必须注意按下列要求组织陶瓷企业生产过程：

1．生产过程的连续性。即产品在生产过程的各个工艺阶段、各个工序之间的移动，在时间上是紧密衔接的、连续的，不发生或很少发生中断现象。也就是说在整个陶瓷生产过程中劳动对象始终处于运动状态，没有或很少要停顿与等待现象。保持和提高陶瓷生产过程的连续性，可以缩短产品的生产周期，减少在制品的数量，加速流动资金的周转；可以更好地利用物资、设备和生产面积，减少产品在停放等待时可能发生的损失；有利于改善产品的质量。

陶瓷产品生产过程的连续性，在不同的生产阶段表现出不同的特点。制泥工艺过程产品单一，属大量生产，机械化程度高，劳动对象属于连续不断的流动状态，但生产操作中运输工作占很大比重，原料的停放、等待时间较长。成型工艺阶段多属小批量生产，产品品种规格较多，劳动对象处于周期、轮番地连续状态。焙烧工艺过程主要是在窑炉中进行的，坯体成批送入，成品成批输出，处于周期性的连续生产状态。

针对陶瓷企业机械化、自动化水平不高，搬运工作量大的特点，要保证和提高其生产过程的连续性，首先，在企业和车间内部要有一个符合工艺路线次序的总体布置，使生产流程所经过的路线尽量短，减少厂内运输距离和时间；第二，要提高运输工作的机械化、自动化水平，减少工人搬运量；第三，要作好生产技术准备工作和日常生产服务工作，减少停工待料时间。

2．生产过程的比例性。即在整个陶瓷生产过程中，基本生产过程同辅助生产过程之间，生产各个阶段、各个工序之间，在生产能力上保持一定的比例关系。这是客观经济规律的要求，也是组织陶瓷现代化生产的必然结果。保持生产过程的连续性，可以充分利用陶瓷企业的人力、设备和生产面积，减少产品在生产过程中的停放等待时间，保证各个环节均衡地、成套地出产产品。

为了保持生产过程的比例性，在工厂设计或生产系统设计时，就要正确规定生产过程的各个环节、各种机器设备、各工种工人在数量和生产能力方面的比例关系。在陶瓷生产中，各环节之间应保持的比例关系有：坯料制备能力与坯体成型能力，坯体成型能力与生坯干燥能力，成型能力与烧结能力，白瓷制造能力与彩绘能力，生产过程的各种设备能力，设备维修同基本生产。原燃材料提供能力与基本生产需要，工艺过程与检验过程、运输过程之间的比例等等。

比例性对于陶瓷企业的设计，现有工厂的技术改造，各种生产设备的革新。生产计划的安排和日常生产的组织等具有重要的意义．在陶瓷生产的发展过程中，由于新技术的采用、产品结构的变化、质量的提高、原材料条件的变化和工艺革新等等，都会改变原来的比例关系，出现新的不平衡现象。因此，必须采取措施，加强生产组织工作，及时调整各种比例不协调的现象，建立新的比例关系以适应变化了的情况，保证陶瓷企业生产的发展。 3．生产过程的节奏性。节奏性亦即均衡性，是指生产过程从投料到最后完工产品入库，各阶段、各工序生产都能保持按计划、有节奏地进行，要求在相同的时间间隔内，生产大致相同数量或递增数量的产品，避免前松后紧，即月初完不成任务，月末加班加点突击完成任务那种不正常现象的发生。均衡地进行生产，能够充分利用设备和人力，防止突击赶工，有利于保证和提高产品质量，避免资金积压和各种损失浪费，还有利于安全生产和保持企业的正常生产秩序。

生产过程的节奏性应当体现在原材料投入、生产和出产产品三个方面。出产节奏性是计算原科、坯料投入以及生产节奏性的基础，而投人节奏性和生产节奏性又是出产节奏性的可靠保证。因此，陶瓷企业要加强计划组织工作，使各个生产环节协调进行，注意及时投料、及时成型和及时焙烧，以及日常生产准备和生产控制。

4．生产过程的平行性。即各个阶段、各个工序之间平行交叉地进行作业，它们在时间上是连续的，在空间上是并存的。不仅生产的各主要环节如陶瓷生产中的原料处理、成型、焙烧是平行地进行工作，而且一个生产环节中的基本生产环节和辅助生产环节也是平行地进行工作。生产过程的平行性对缩短生产周期，加速资金周转，．减少在制品的数量，合理使用生产设备和仓库占地面积有着重要的作用和意义。

生产过程的平行性，实质上是为了使生产过程的连续性得到进一步体现而提出的一种更高要求。为达到这一要求，首先必须保持生产过程的比例性，否则，即使个别设备或人力的不足，都会形成薄弱环节，影响整个生产过程的正常进行。

5．生产过程的适应性。是指生产过程适应市场多变的特点，能灵活进行多品种小批量生产，以不断满足社会需要的适应能力。一个企业要实现生产过程的合理组织，除了要达到前面四项基本要求外，还应有生产过程适应性这一要求。即当产品品种发生变动时，就可以用最少的投资，以最快的速度，灵活地调整生产过程，以便顺利而及时地转人新产品的生产，否则，便会因产品陈旧过时而被淘汰。

由于陶瓷科学技术的不断发展。以及市场对陶瓷新产品的需求日益增加，迫使陶瓷企业要不断发展新产品，而不能不考虑产品的变动这个因素对合理组织生产过程带来的问题和产生的影响。为了增强适应性，陶瓷企业不仅需要大力提高科学技术应用水平和新产品的研究能力，不断使产品更新换代，还必须采用计划评审法、成组工艺和多品种混流生产等先进的生产组织方法，采用适应性强的机器设备以及柔性生产制造系统，以适应生产变动的需要。

从以上阐述的合理组织陶瓷生产过程的基本要求可以看出，生产过程的连续性、比例性、节奏性、平行性和适应性这五项基本要求之间是互相联系、互相制约的，生产过程的比例性和平行性是实现连续性的前提。而比例性、平行性和连续性又是实现节奏性的前提。因此，在组织陶瓷生产过程时，必须对上述基本要求全面加以综合考虑。

原料工序：坯釉原料进厂后，经过精选、淘洗，根据生产配方称量配料，入球磨细碎，达到所需细度后，除铁、过筛，然后根据成型方法的不同，机制成型用泥浆压滤脱水，真空练泥，备用；对于化浆工艺，把泥浆先压滤脱水，后通过加入解凝剂化浆，除铁、过筛后备用；对注浆成型用泥浆，进行真空处理后，成为成品浆，备用。

成型工序：分为滚压成型和注浆成型。然后干燥、修坯，备用。

烧成工序：在取得白坯后，入窑素烧，经过精修、施釉，进行釉烧，对出窑后的白瓷检选，得到合格白瓷。

彩烤工序：对合格白瓷进行贴花、镶金等步骤后，入烤花窑烧烤，开窑后进行花瓷的检选，得到合格花瓷成品。

包装工序：对花瓷按照不同的配套方法、各种要求进行包装，即形成本公司的最终产品，发货或者入库。