ICP-AES法测定造纸污泥中金属元素

ICP-AES法测定造纸污泥中金属元素（精选10篇）

篇1：ICP-AES法测定造纸污泥中金属元素

ICP-AES法测定大气颗粒物中的金属元素

颗粒物质是重要的大气污染物,由于颗粒组分复杂,往往要进行多种项目的测定.采用玻璃纤维滤膜或过氯乙烯滤膜收集样品,对于金属元素样品的`收集并不理想.本文使用微孔滤膜收集环境空气中的金属元素,样品消化后用ICP-AES法进行测定,分析了环境空气中的铬、铜、锰、锌、镍、铁,并对其分析条件进行了探讨.

作 者：谢华林  作者单位：湖南建材高等专科学校 刊 名：环境化学  ISTIC PKU英文刊名：ENVIRONMENTAL CHEMISTRY 年，卷(期)： 21(1) 分类号：X82 关键词： 

篇2：ICP-AES法测定造纸污泥中金属元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行方铅矿中多元素同时测定.通过对方铅矿样品化学处理试验建立了HCl-NH4Cl-HNO3的.溶矿体系.本体系采用基体匹配、背景系数和元素干扰系数校正及元素内标法确定了最佳综合实验测试条件.本实验建立的ICP-AES法同时测定方铅矿中镉、钴、铜、铁、铟、铅、锌7种元素的方法,本方法测量相对误差RE (n=8)为1.50%～7.50%,相对标准偏差RSD (n=8)为1.7%～5.7%.经国家一级标准物质GBW 07269分析验证可以满足方铅矿单矿物样品的分析要求.

作 者：王松君 常平王璞B 侯天平侯悦 WANG Song-jun CHANG Ping WANG Pu-jun HOU Tian-ping HOU Yue  作者单位：王松君,WANG Song-jun(苏州科技学院基础实验教学中心,苏州,215009;吉林大学地球科学学院,长春,130061)

常平,CHANG Ping(吉林大学地球勘探与科学学院,长春,130026)

王璞B,WANG Pu-jun(吉林大学地球科学学院,长春,130061)

侯天平,HOU Tian-ping(吉林工程技术师范学院信息工程学院,长春,130052)

篇3：ICP-AES法测定造纸污泥中金属元素

本文采用IRIS Advantage型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪,对铝锰铁中元素的分析进行了系统地研究,通过采用基体匹配的方法,并应用仪器的软件中谱线干扰校正程序消除干扰的影响,对试样进行了分析,结果满意,方法快速准确。

1 实验部分

1.1 仪器与工作条件

美国热电公司IRIS Advantage型全谱直读等离子体发射光谱仪。仪器工作条件:积分时间:短波段20s,长波段5s。辅助气:低;RF功率:1150W。冲洗泵速:1.85mL/min;分析泵速:1.85mL/min。雾化压力:193.10KPa。氩气压力:0.4MPa。分析谱线:见表2。

1.2 试剂

硝酸(ρ=1.42g/mL);盐酸(ρ=1.19g/mL);均为分析纯。金属锰(99.99%);金属铝(99.99%);高纯铁(99.9%)。

标准储备溶液:磷溶液为1000μg/mL。

1.3 样品处理

称取0.2g试样,精确到0.0002g。

1.3.1 铝锰铁试料的分解

将试料置于100mL钢铁量瓶中,加10mL硝酸(1+1)、2mL盐酸(1+1),置于电炉上加热溶解完全,取下冷却,用水稀释至刻度,混匀。

1.4 工作曲线的绘制

由1000μg/mL的标准溶液逐级稀释至表1所列的浓度,并分别加入与试样等量的锰、铝、铁基体元素,(铝锰铁称取0.06g金属锰(4.7),0.06g金属铝(4.8),0.10g高纯铁(4.9)作为基体;用10mL硝酸(4.5)、2mL盐酸(4.6)溶解后,移入100 mL容量瓶中。以此标准系列在仪器上进行光谱测定,以净强度为Y轴,分析元素的质量分数为X轴作线性回归。计算相关系数,相关系数必须大于0.999。

2 结果与讨论

2.1 称样量

根据ICP-AES法分析的特点,试液中盐量增加,试液的粘度就增加,将导致提升量的降低,同时考虑到称量误差和稀释误差及测量范围等实际情况,称样量选择0.2g,精确到0.0002g。

2.2 溶样酸度

我们试验了溶样酸度,铝锰铁选择加入10mL硝酸(1+1)、2mL盐酸(1+1);

2.3 分析谱线选择及仪器工作条件的选择

通过实验,在RF功率为1150W下,选择最佳仪器工作条件。

综合考虑,选择仪器与工作条件,条件见1.1。

2.4 共存元素干扰及校正

2.4.1 基体效应

试液中盐量的不同,粘度也随之不同,结果将导致提升量不一致,应采用基体匹配可有效地消除基体效应。本方法在配制标准溶液中需分别加入与试样等量的锰、铝、铁基体元素,(铝锰铁称取0.06g金属锰,0.06g金属铝2,0.10g高纯铁作为基体;)。

2.4.2 共存元素干扰[2]

干扰元素的存在将使分析元素产生偏差,需进行干扰校正。根据所选谱线可能的干扰,制备磷元素1μg/mL的溶液和铁、锰、磷、铝等4种元素1000μg/mL的溶液各一份,做干扰校正试验。干扰校正系数

分析元素:P。波长nm(级次):213.618(157)。干扰元素:Cu。校正系数:0.040。

2.5 元素的检出限和测定下限

应用所建立的标准曲线,测空白溶液10次,测定结果的标准偏差的3倍作为检出限,检出限的10倍为该方法的测定下限,结果见表3。

2.6 回收率试验

采用本方法对四个品种样品在不同的时间,进行了四次回收率试验,结果如下:说明方法的准确度较高。

种类:铝锰铁。元素:P。标准值(%):0.0453。加入量(%):0.0450。

测量值(%):0.0877、0.0889、0.0907、0.0894。回收率(%):97.1、98.4、100.4、99.0

2.7 方法精密度

选取四个品种样品,按本方法对标样溶液重复测定10次,结果如下:

种类:铝锰铁。元素:P。测定值(%):0.0465、0.0424、0.0475、0.0454、0.0450、0.0440、0.0463、0.0435、0.0457、0.0462。平均值(%):0.0453。RSD(%):3.4。

3 结论

本方法研究了铝铁铝锰铁、铝硅锰铁、硅铝铁中多元素的测定,溶样流程简单,所用试剂少,干扰较少。与化学法相比,缩短检测时间。本法简便、有好的精密度和准确度,结果满意。

干扰试验中的干扰元素及校正系数仅供参考。

参考文献

[1]成勇、康斌,ICP—AES测定铝锰铁中Si、Mn、P、A1、Cu、Fe,四川冶金[J],2002,(5):43-45

篇4：ICP-AES法测定造纸污泥中金属元素

【关键词】 ICP - AES法 复合肥 磷 钾

1.前言

磷和钾是复合肥的主要营养元素，一般采用重量法测定其含量，测定的周期比较长，重复性较差。本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES 法)测定, 该法具有灵敏度高、分辨率好、准确度高、测定范围宽，一个样品可以同时测定两个元素等特性。通过酸化处理样品、ICP 条件优化、分别选取磷和钾的灵敏光线谱进行测定，取得了满意的分析结果。

2.实验部分

2.1仪器及参数测定 电感耦合等离子体发射光谱仪，美国PE公司生产，Optima 2100DV型；射频功率1300W；等离子體气流量15L/min；辅助气流量0.2L/min；雾化气流量0.8L/min；泵速1.50mL/min；观测方向为径向。

2.2试剂 磷标准储备液（1000mg/L）、钾标准储备液（1000mg/L），由国家标准物质研究中心提供，使用时提前用2%的硝酸稀释到合适的浓度。磷酸二氢钾 （优级纯）、盐酸（优级纯）、硝酸（优级纯）。

2.3称样 准确称取样品0.5g（精确到0.0001g）放入250mL 的烧杯中，加100mL水，10mL浓盐酸，在电热板上微沸5min，取下冷却，定容至250 mL，干过滤部分滤液待测。

2.4测定 稀释磷和钾的标准溶液至50、100、150、200 mg/L，在766.490nm光谱下测试钾的含量，在213.617nm光谱下测试磷的含量。

2.5与化学法的测试结果比较 分别取不同含量和组成的四种复合肥和优级纯的磷酸二氢钾试剂，分别用传统的重量法和电感耦合等离子体发射光谱法测定磷和钾的含量，测试结果见下表。

试验结果所得的绝对差值均符合GB/T8573-1999《复合肥料中有效磷含量的测定》和GB/T8574-2002《复合肥料中钾含量的测定》标准的规定。

2.6共存元素的干扰 在待测溶液中分别加入钙、镁、硫（300mg/L）和硼、锰、铁、锌、铜、钼、钴（100mg/L），测定磷和钾的浓度，加入前后测试结果无明显变化，显示这些共存元素对磷和钾的测定无干扰。

3.结果与讨论

篇5：ICP-AES法测定造纸污泥中金属元素

微波消解-ICP-AES同时测定黄芪中10种微量元素

用硝酸和过氧化氢作为消解剂,微波消解技术处理黄芪样品,建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICF-AES)同时测定黄芪中K、P、Ca、Mg、Fe、Sn、Mn、Cu、Zn和cr等10种微量元素含量的方法.通过对样品微波消解条件和ICP-AES工作参数进行了优化,测定了各元素的`分析线性、检出限、精密度和回收率等.各测试元素的校准曲线均具有良好的线性关系,检出限符合分析要求;以西红柿叶标准样品EPS-1验证.测得方法回收率为89.7%-112.8%.相对标准偏差(RSD)<5.0%;黄芪样品的加标回收率为90.4%-107.0%,RSD<5.0%.该方法具有良好的准确度和精密度,且具有快速、高效等特点.测定结果表明.黄芪中富含有K、P、Ca、Mg、Fe和Sn等元素.并据此对黄芪中富含的各元素与其特殊药理功效的关系做了初步讨论.

作 者：作者单位：刊 名：光谱实验室 PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF SPECTROSCOPY LABORATORY年，卷(期)：26(6)分类号：O657.31关键词：微波消解 电感耦合等离子-原子体发射光谱(ICP-AES) 黄芪 微量元素 Microwave Digestion ICP-AES Radix Astragali Trace Elements

篇6：ICP-AES法测定造纸污泥中金属元素

红外光谱法测定城市污泥中油类的方法探讨

对城市污泥中石油类和动植物油的`检测方法进行了探讨.采用四氯化碳萃取、硅酸镁吸附检测城市污水处理厂脱水污泥中的石油类和动植物油;对两个不同浓度的石油类标准样品和三家污水处理厂脱水污泥进行检测,方法检测限0.009 mg・L-1;标准样品的相对标准偏差分别为3.49%、2.71%;加标回收率在95.5%～97.4%之间.对三家污水处理厂脱水污泥进行检测,相对标准偏差在0.5%～3.12%之间,加标回收率在94.3%～103%之间,结果满意.

作 者：夏晓萍 刘格辛 Xia Xiaoping Liu Gexin  作者单位：珠海市水质监测中心,广东,珠海,519020 刊 名：市政技术 英文刊名：MUNICIPAL ENGINEERING TECHNOLOGY 年，卷(期)： 26(3) 分类号：X703 关键词：污泥   石油类   动植物油   红外光谱   萃取   吸附  

篇7：ICP-AES法测定造纸污泥中金属元素

1实验部分

1.1主要仪器

ICP-AES:美国Perkin-Elmer公司Optima7000DV电感耦合等离子发射光谱仪

1.2主要试剂和标准曲线

1.2.1主要试剂

单元素标准溶液 (1000mg/L) :Fe, Mn, Cu, Zn, Al, Pb, Cd和Ni, 国家标物中心购置。H2O:18MΨ以上去离子水;氩气:钢瓶气, 纯度99.99%。

1.2.2标准曲线的制定

ICP-AES法具有同时测定多种元素的能力, 测定中使用多元素混和标准溶液。考虑到水中不同元素有不同的含量情况, 对于不同的元素采用不同的标准曲线工作范围。混合标准溶液的浓度按表1配制。

(μg/L)

混合标准溶液配制好后, 待仪器稳定, 按仪器工作条件, 将混合标准溶液依次喷入, 制定标准曲线。

1.3实验条件

仪器参数采用多元素优化的折中条件见表2。

1.4样品处理和测定分析

水样均取自西城区市政管网水及二次供水。样品采集后用 (1+1) 硝酸把溶液酸度调节至pH<2, 以便保存。所有的样品不需要前处理, 直接上机测定, 采用标准曲线法定量。

2结果与讨论

2.1分析线及观测方向的选择

分析线的选择, 直接影响到测定结果的准确性, 选择被测元素的分析线必须考虑其灵敏度、背景干扰等因素。根据ICP-AES谱图分析结果, 首先考虑选择元素的灵敏线, 同时考虑干扰情况, 对每个元素均选择2～3条谱线进行谱图分析, 以其干扰最少、信号强度合适、检出限低、线性最好者为本法分析线。见表3。Optima 7000DV采用空气切割尾焰, 轴向观测不仅检出限比径向观测低, 而且同样有很好的稳定性, 但当待测金属浓度较高时, 轴向观测预采光时达到饱和, 须采用径向观测以获得更理想的线性相关。本次实验测定金属含量均不高, 全部采用轴向观测。

2.2方法检出限及标准曲线线形

检出发是检查仪器性能的一个重要指标[5], 按照国际理论和化学联合会 (IUPAC) 的规定, 用公式CL=3σ计算检出限。取10次平行测定空白溶液的结果, 按空白溶液标准偏差的3倍计算出各元素的检出限。见有3。在标准曲线范围内各元素呈良好的线性关系, 相关系数介于0.9991和0.9999之间。

(n=10)

2.3准确度及精密度试验

取一所采水样, 加入标准溶液, 原样和加标样分别测定6次, 计算精密度和回收率。表见4。可见加标回收率在92.6%～105.9%之间。

(n=6)

分6批配制混合标准溶液, 按工作条件, 对样品进行重复测定6次, 计算相对标准偏差 (RSD%) , RSD为0.59%～3.13%。见表5。说明本方法的精密度好, 能满足测定要求。

(n=6)

2.4样品分析

按试验方法测定采集的西城区市政管网水及二次供水各85份样品, 进行了评价, 评价标准参考生活饮用水卫生标准 (GB 5749-2006) [1], 各元素含量超出限量即为不合格。结果见表6。

同时还测定了国家环保总局标准样品研究所的水质参考样 (环境标准样品GSBZ 50009-88) , 以保证结果准确可靠。见表7。平行测定了6次, 然后取平均值作为测试结果。从表中可以看出测定结果和证书值相符。

(mg/L, n=6)

注:水质参考样为GSZ 50009-88环境标准样品。

2.5结论

通过以上实验可以看出, ICP-AES法应用于生活饮用水中多元素的同时测定, 有着快速、简便、检出限低、灵敏度高、线性范围宽等优点, 其准确度、精密度均能满足水质分析的要求。我国于2007年7月1日起实施新的《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2006代替GB 5749-1985。水质指标由GB 5749-1985的35项增加至106项, 增加了71项;修订了8项。规定了每个水质常规检验项目的限值, 每个项目超过限值都有一定的危害。本文通过对西城区市政管网水和二次供水的测定分析可见:所监测的水中8种金属元素含量大部分是符合生活饮用水卫生标准, 但也有一些水存在部分元素含量超标的现象。其中管网水合格率为100%, 结果令人满意;部分二次供水水样铜、铁、锌超标, 可能存在楼层年代久远, 水箱卫生状况欠佳, 管道腐蚀严重等原因, 同时也可能存在水质偏酸引起的腐蚀。北京一些知名饭店曾经由于水质原因, 导致铜管产生了严重的腐蚀现象, 特别是水pH值<6.5情况下, 铜管的锈蚀更为严重。铁超标会使水变浑浊, 洗衣服有颜色, 饮用水铁过多, 可引起食欲不振, 呕吐, 腹泻, 胃肠道紊乱, 大便失常;锌超标会使水产生涩味, 长期饮用过量锌的水, 会引起人体贫血, 食欲下降, 合并有血清脂肪酸及淀粉酶增高。铜超标会导致人体肠道疾病、儿童肝脏损伤、老年痴呆症等疾病。因此, 饮用水中金属元素的含量直接关系人们的身体健康。本次测定总体来说, 为我们了解西城区居民生活饮用水水质情况, 提供了依据。

参考文献

[1]中华人民共和国卫生部, 中国国家标准化管理委员会.生活饮用水卫生标准生活饮用水标准检验方法.北京:中国标准出版社, 2006.

[2]许春向.现代卫生化学.北京:人民卫生出版社, 2000:308-322.

[3]居红芳.平台石墨炉原子吸收光谱法测定水中的重金属.常熟高专学报, 2003, 17 (2) :47-50.

[4]叶林.ICP-AES法测定废水中七种元素.铜业工程, 2004, 15 (2) :54-56.

篇8：ICP-AES法测定造纸污泥中金属元素

关键词：微波消解 电感耦合等离子体质谱法 食品 金属元素

中图分类号：TS255.7 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2015）08-0000-00

目前国标中对食品中金属元素的测定一般采用原子吸收光谱法，原子荧光吸收光谱法，前处理复杂，耗时。电感耦合等离子体质谱法具有多元素同时测定，分析速度快，检测限低，灵敏度高等优点[1-3]。本文采用微波消解样品，电感耦合等离子体质谱法对食品中汞、铅、砷、镉、铬、硒、锌、铝、铜、锡10种金属元素同时检测。该法操作简单，简化了前处理过程，快速准确地同时检测食品中10种金属元素。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

电感耦合等离子体质谱仪：7700x型，美国Agilent公司。

微波消解仪：Mars-Xpress型，美国CEM公司。

电子分析天平：万分之一型，德国赛多利斯公司。

超纯水机：Milli-Q型，美国Millipore公司。

金属元素标准储备液（Hg，Pb，As，Cd，Cr，Se，Zn，Al，Cu，Sn）：1000mg/L，国家标准物质中心。

内标元素标准储备液（Bi，Ge，In，Sc）：100mg/L，国家标准物质中心。

硝酸：优级纯。

实验所用用水均为超纯水机处理过，电阻率≥18.2MΩ。

实验所用的所有器皿均用10%硝酸溶液浸泡24h后，分別用蒸馏水和超纯水冲洗后晾干备用。

1.2标准工作溶液和内标液的配制

混合标准工作溶液：取Hg，Pb，As，Cd，Cr，Se，Zn，Al，Cu，Sn标准储备液适量，逐级稀释，配制成标准工作溶液，用4%硝酸定容，具体浓度见表1。

混合内标液：取Bi，Ge，In，Sc标准储备液适量，逐级稀释，配制成0.1mg/L混合内标液，用4%硝酸定容。

1.3实验方法

1.3.1 样品微波消解

准确称取1.0g（精确到0.1mg）样品置于微波消解罐中，加入10mL硝酸，旋紧外盖置于微波消解仪中，根据不同基质的食品样品设定微波消解仪的最佳分析条件，消解程序参照表2或表3进行。消解结束，待冷却至室温后于通风厨中，打开微波消解罐，将消解液转移至25mL容量瓶中，用超纯水定容，混匀。然后准确移取1mL该溶液于10mL容量瓶中，用超纯水定容，使溶液中硝酸的浓度为4%，此溶液为待测液。

1.3.2 仪器测定

对ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪工作参数进行优化，得到最佳工作条件见表4。选择各元素内标，绘制标准曲线，根据线性回归方程得出各元素的含量。进样顺序依次为试剂空白、标准系列工作曲线、样品空白、样品溶液、样品加标溶液。测定时，混合内标液采用三通管在线加入。

2 结果与讨论

2.1 待测元素质量数和内标元素的选择

按照灵敏度好，干扰性小、丰度大的原则来选择待测元素的质量数，主要质量数用作定量分析，次选质量数用作干扰排除及验证；内标物的选择原则是按照质量数相近，且在样品本身中不能含有该内标物质，否则选次相近的，具体见表5。

2.2 线性关系和检出限

对表1混合标准溶液进行测定，绘制各元素的标准曲线，对样品空白溶液进行7次平行测定，以3.14倍标准偏差计算出方法的检测限，各元素的线性范围、相关系数r及检出限见表5。

2.3 回收率和精密度

为验证方法的准确性，对3种不同基质的食品样品（鱼，果汁和奶粉）进行高低两个浓度加标回收实验，本实验对同一样品分3天进行了7次测定，各回收率在90%-110%之间，其相对标准偏差均≤3.0%，试验结果具体见表6-1。

3 结语

微波消解-ICP-MS法测定食品中10种金属元素，具有干扰少、检测限低、精密度好等优点，该法操作简单，快速，稳定性好，可满足同时检测食品中10种金属元素含量的要求。

参考文献

[1]王小如.电感耦合等离子体质谱应用实例[M].北京：化学工业出版社，2005.

[2]刘虎生，邵宏翔，电感耦合等离子体质谱技术与应用[M].北京：化学工业出版社，2005：3

[3]刘丽萍，毛红，张妮娜 等.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定运动员食品中铅、砷、镉、铜[J].质谱学报，2006，27（2）：90-93.

收稿日期：2015-04-12

篇9：ICP-AES法测定造纸污泥中金属元素

目前，我国对微量叶面肥料测定采用中华人民共和国国家标准GB/T 17420-1998。

其中铁、锰、铜、锌采用原子吸收分光光度法，对钼的测定采用GB/T 14540.1-1993硫氰酸钠分光光度法，对硼的测定采用GB/T 14540.2-1993甲亚胺-H酸分光光度法。

这些方法成熟，结果准确，是我国目前对微量叶面肥料中微量元素的法定检测方法。但这些方法存在试验过程使用试剂较多，操作步骤繁杂，测定元素相互干扰严重，无法满足大批量样品快速、准确的生产和市场监控的要求。本方法采用国标方法中规定的试样处理方式，通过优化仪器测定参数，消除测定元素之间的相互干扰，以全谱直读ICP-AES法同时测定微量叶面肥料中微量元素含量，该法快速简便，测定结果与国标方法相吻合。

（一）试验部分

1. 仪器

美国Thermo Jarrell Ash公司IRIS—2型全谱直读光谱仪。

2. 仪器条件的设置

冲洗泵速：100转/分;分析泵速：100转/分;泵管类型：Tygon—orange;射频类型：1150W;雾化器气流：32.0 min/L;辅助气：1.0min/L;载气：99.99%液氩;冷却气：99.99%液氩;重复次数：5;样品的冲洗时间：30s;分析最大积分时间：低波长范围：20s，高波长范围5s;最大积分时间：30秒;缝隙：紫外输出浓度：mg/L。

3. 试验所用试剂

所用标准溶液均采用国家标准物质中心提供的标物。

本实验所使用的HCL、HNO3为优级纯，所需的水电导为18M的超纯水。

4. 分析步骤

称取1g试样(精确到0.000g克)，置于500mL聚四氟乙烯烧杯中，加入25mlHCL，加水150mL，盖上表面皿，煮沸15min, 冷却至室温，转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀，干过滤。弃去最初20ml滤液后过滤，作为测定微量元素的试样溶液。

配制铁、锰、铜、锌、钼、硼元素浓度为0.00, 1.00, 10.00, 100.0mg·L-1标准工作溶液，在相应分析波长上，由美国Thermo Jarrell Ash公司IRIS—2型全谱直读光谱仪测定标准曲线和试样中铁、锰、铜、锌、钼、硼的含量。

（二）结果与讨论

1. 样品溶液中酸度对结果的影响：

本法对5%～10%HCL介质的溶液进行比较，酸度对检验结果无影响。

2. 方法检出限

按试验方法进行测定，铁、锰、铜、锌、钼、硼含量在1.00～100.0mg·L-1范围内遵从比耳定律，工作曲线相关系数均为1.000，对空白进行11次平行测定，按标准偏差的三倍计算处铁、锰、铜、锌、钼、硼检出限分别为0.01、0.01、0.02、0.02、0.01、0.02 mg·L-1。。

3. 样品回收率的试验结果（n=6)

对六个样品进行加标回收试验，铁的回收率和相对标准偏差见表1，锰的回收率和相对标准偏差见表2，铜的回收率和相对标准偏差见表3，锌的回收率和相对标准偏差见表4，钼的回收率和相对标准偏差见表5，硼的回收率和相对标准偏差见表6。

4. 样品测定结果

通过对6个微量元素叶面肥料样品使用ICP-AES法与GB/T 17420-1998两种方法比对试验，结果相吻合，见表7。

5. 讨论

使用ICP-AES方法测定微量元素叶面肥料中的微量元素，结果与国家标准GB/T 17420-1998比较，略有偏低，但符合实验室对检测结果的要求。采用GB/T 17420-1998法对铁、锰、铜、锌元素的测定时，由于微量元素叶面肥料中的微量元素含量较高，而原子吸收分光光度法对铁、锰、铜、锌元素测定的浓度线性范围较窄，铁、锰、铜最高标准浓度不能超过10 mg·L-1，锌不能超过1.00 mg·L-1，否则会导致曲线弯曲，造成结果偏低。可以采用偏转燃烧器，减少吸收长度，降低测定灵敏度来提高测定线型范围的方式来测定，但会造成测量偏差较大，重复测定重现性差，相对标准偏差大。由于微量元素叶面肥料中的微量元素含量较高，为能够在原子吸收上测定，必须采取加大稀释倍数的方式，样品经稀释后就会带来稀释误差，结果往往偏高。这也是ICP-AES法较国标法结果偏低的主要原因。国家标准GB/T 17420-1998对钼和硼的测定采用分光光度法，试验过程采用化学试剂多，容易带来污染，测定过程需要严格控制酸度，测量时间长，而且重现性不好，无法满足大批量的样品的快速抽查的要求。

本法采用的是世界上先进的美国Thermo Jarrell Ash公司IRIS—2型全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪，同时对待测元素进行扫描，测定元素之间相互干扰小，测定一个样品只需5分钟，简单快速，结果准确。对于科技、信息、经济高速发展的今天，我国的一些国家标准已远远滞后，本法可作为国家标准的一种补充。

摘要：文章介绍了利用ICP光谱对微量元素叶面肥料中的微量元素铁、锰、铜、锌、钼、硼元素进行同时测定的方法。该方法与国家标准比对, 测定过程简单快速, 测定元素之间相互干扰小, 结果准确可靠。

关键词：ICP-AES,微量元素,叶面肥料

参考文献

[1]陈新坤.电感耦合等离子体光谱法原理和应用[M].天津:南开大学出版社, 1987.

[2]辛仁轩.等离子体发射光谱分析[M].北京:化学工业出版社, 2005.

篇10：ICP-AES法测定造纸污泥中金属元素

利用稀王水分解不锈钢标准及试样,通过试验研究综合选择全谱直读ICP-AES光谱仪最佳试验条件,采用基体匹配法对不锈钢标准及样品中待测元素进行光谱分析,达到准确、快速定量分析不锈钢中多元素的目的。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

仪器选用美国赛默飞世尔公司生产的IRIS-Intrepid型全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

1.1.1 分析参数

RF功率1 150 W,雾化压力179.27 kPa,辅助气流量0.5 L/min,分析泵速2.40 mL/min,积分时间短波20 s,长波10 s。

1.1.2 元素分析谱线及背景校正位置的选择

根据分析样品的组成和光谱轮廓谱图情况,利用TEVA软件,通过试验确定元素分析谱线和背景干扰校正位置见表1。

1.2 试验方法

称取试样和标准样品0.1~0.2 g置于100 mL三角瓶中,加入(1+2)稀王水30 mL于低温加热溶解后,煮沸,取下冷却至室温后,用蒸馏水稀释至100 mL容量瓶中摇匀,待测。

按试验条件对仪器进行参数设定,建立分析方法,采集标准溶液,拟合标准曲线后,再进行样品分析。

2 结果与讨论

2.1 溶样方法

在ICP-AES分析中,主要使用气动雾化器将样品溶液雾化为气溶胶。气动雾化器的提升量及气溶胶颗粒的大小均与试样溶液的物理特性有关,标准溶液及样品溶液在制备过程中均需加一定量的无机酸以防止分析物的水解和沉淀[1]。试样的分解通常选用盐酸或硝酸或它们的混酸,少用硫酸和磷酸。因为硫酸和磷酸的粘度比较大,产生酸效应,影响雾化效率,抑制分析谱线信号,且易造成吸液管及雾化系统污染。对于不锈钢,化学室最初选用浓盐酸加过氧化氢分解试样,随着不锈钢牌号、种类的增加,测试过程逐渐发现Si和P测试结果不稳定,标准曲线线性不太好,经查找原因及大量反复试验最终选用盐酸和硝酸混酸溶样,改善了Si和P的测试结果,其他元素的测试结果也比较令人满意。本法采用(1+2)稀王水溶样。

2.2 元素分析谱线选择及背景校正扣除

众所周知,在光谱分析中,样品在激发时每种待测元素都会产生多条谱线,对于全谱直读等离子体原子发射光谱仪,可以利用操作软件非常灵活的选择分析线,分析者可最大限度的确保待测元素谱线无基体或主量元素的干扰,而且可根据样品的组成选择灵敏度不同的谱线进行样品中主次及微量元素成分的测定。另外,同一元素也可选择多条谱线同时进行测定,分析结果可相互核对,也可根据含量段的不同分别选用不同谱线报结果。文中所测元素有低含量、有中高含量。对低含量,一般选择较灵敏线,中高含量可选择次灵敏线或不灵敏线,且控制试样量使元素谱线强度在合适的范围内。为照顾多牌号的不锈钢试样能选用同一检测方法,有些元素可选两条谱线,如P和Cr等。可根据标准曲线线性的好坏加以选择或相互核对。通过对样品和标样元素谱线及谱图的观察分析和研究,确定了元素分析谱线和背景校正位置见表1。

2.3 分析参数的确定

在ICP-AES(CID)分析技术中,分析结果与ICP放电特性有关。与放电特性关系最密切的工作参数主要有三个,即RF功率,雾化压力和分析泵速(试液提升量)[2]。这些参数直接影响着等离子体温度,电子密度,及发射强度的空间分布,且对不同元素及不同谱线影响也不同,从而影响分析性能。这种影响是极其复杂甚至矛盾的,往往只能通过试验来选择。选择时必须兼顾如何获得较强的检测能力,较小的基体效应和适宜多元素的同时测定。在实际选择时,往往需要根据具体所测元素情况进行综合折中,选择一个对大多数元素(或难测元素)都较好的折衷条件作为同时检测多种元素的方法。依据上述原则,经大量反复试验,最终确定RF功率1 150 W,雾化压力179.27 kPa,辅助气流量0.5 L/min,分析泵速2.40 mL/min。

2.4 标准工作曲线

笔者选用与分析样品基体接近的不锈钢标准样品进行多点线性校准,绘制标准工作曲线,且样品和标准溶样方法、测试条件相同,基本可以消除物理干扰和基体效应的影响;其标准曲线线性好,各元素的相关系数均在0.999~0.999 9以上。

2.5 方法的精密度和准确度

笔者选择不锈钢标准样品进行分析,结果见表2(n=12)。

(%)

由表2可以看出,此法的测试值与标准值基本吻合,其相对标准偏差均小于1.0%,可用于日常材质的检验。

摘要：利用全谱直读ICP-AES(CID检测器)分析技术,对试样溶解方法、元素分析谱线和背景校正扣除、仪器分析参数等因素进行试验研究,结果表明,此方法能同时测定不锈钢中多元素。

关键词：ICP-AES,同时测定,不锈钢,多元素

参考文献

[1]辛仁轩.等离子体发射光谱分析[M].北京:化学工业出版社,2005.