污水处理厂化验人员职责及制度

污水处理厂化验人员职责及制度（精选6篇）

篇1：污水处理厂化验人员职责及制度

运营项目化验管理综合制度

一、化验日常管理

1、保持实验室的安静，严禁在实验室、办公室高声喧哗。

2、爱护公物。拖布用后及时清洗干净，摆放整齐。

3、上班严禁穿拖鞋和穿拖鞋样式凉鞋。

4、进行实验分析作业时必须穿工作服。

5、保持工作服的清洁卫生,每月应至少清洗一次。

6、在每日分析实验前、后都要打扫清洁卫生，实验所用物品必须按项目分类摆放整齐，物品及玻璃器皿使用后立即清洗干净放回原处。所有试剂瓶应保持整洁，标签填写正确规范，字迹清楚，药品配制日期清楚。

7、每日应在上午前进入实验室进行分析工作。每个项目必须严格按照现行国标，行标和质量手册所指定的分析方法执行，不得擅自改变分析方法。

8、在进行蒸馏、回流的实验时，试验者禁止离开实验室。如遇水压变化或停水未能及时停止加热，或停水后未及时将水龙头关闭造成事故者（如加热液喷出，加热容器爆裂, 实验室被淹等),按违反安全操作规程处理。

9、标准溶液的配制和标定要及时准确，认真填写标定记录及标准溶液配制记录，并放置于指定的实验室抽屉内，便于查验。

10、废液要及时处理，CODcr废液每2周处理一次，其它项目废 1

液根据实际情况而定。废液处理记录要及时按规定填写和上交。

11、仪器的使用与管理，仪器负责人负责对仪器设备及其专用机的使用与维护负全面责任，仪器管理者与使用者在使用仪器前必须熟悉仪器的使用方法及其性能。在使用前后必须填写仪器使用记录。仪器和专用计算机发生故障时，必须及时报告设备管理员检查。再进一步上报部门领导处理。设备故障检查只能由设备管理员和该仪器使用员或该项目测定者进行,其它人员不得擅自乱动。非仪器负责人对仪器使用完毕后，要认真填写仪器使用记录，同时需通知仪器负责人确认。

12、对分配的工作任务必须在规定时间内完成,不能按时完成工作任务且无正当理由者、对不服从工作安排的，停工检查。并写出书面检查。

13、原始记录表的填写必须本着实事求是的原则，遵守有效数字及其运算的规律，做到书面字迹清楚、规范、准确无误，用黑色签字笔填写。当原始数据由于计算错误确需更改时，应将错的数据划一横线，在其右上方写上正确数字。审核人在审核原始记录表时发现不当, 经指出后填写人拒不改正者,可拒收其记录。对数据不真实者，责令其写出书面检查。

14、凡有计算机打印出的原始图表须附在原始记录表后,一同上交。

15、在仪器随机配带的计算机上严禁使用自带的软盘和光盘；严禁在计算机上做与工作无关的事情，如打游戏。

16、仪器设备专用计算机只能保留原工作站内容,与仪器工作站无关的内容一律不准装入;若因工作需要确需装入其它软件,必须经过部门领导同意方可装入。

17、仪器负责人不能私自将钥匙交他人使用，请假两天以上（含两天），必须将钥匙交给部门领导。

18、每日分析数据的原始记录一旦完成就及时送审,必须在下午5点前部门审核和集中。

19、未经同意，不得将实验室以外人员带入实验室。不能将实验室任何物品擅自外给、外借，造成后果的后果自负。

20、每日分析完毕后，及时清洁实验台面地面。关好水、电源、气、门窗。造成后果的按国家及厂有关规定处理。

21、如遇非本部门人员擅自进入实验室，本室人员应主动询问、盘查，核实。

22、无论上、下班时间，严禁在仪器上干私活，若有科研课题方面的工作，必需报部门领导同意方可进行，如有违反，视其情节轻重进行处罚。

23、未经部门同意，不允许下班后继续工作。

二、化验安全管理

1、认真学习分析和有关的安全技术规程，了解设备性能及操作中可能发生的事故及原因，掌握预防和处理事故的方法。

2、化验室内备有灭火用具、急救箱和个人防护器具等，化验室人员熟知这些器具的使用方法。

3、化验室内严禁吸烟、饮食，禁止使用化验室器皿盛装食物，禁止用烧杯当茶具使用。

4、严格执行有毒、易燃、易爆试剂的保管和安全使用规定，对危险化学品、剧毒品实行双锁双人共同管理，定期核对、盘存，做到账账、账卡、账物相符。

5、凡使用剧毒、强腐蚀性药品，如浓H2SO4、NaOH等，必须带橡胶手套，用后及时洗净盛装器皿。

6、化验室内所有药品、样品、试剂和溶液都用标签标明，不得在容器内装入与标签不相符的物品。

7、化验中所用药品，不得随意散失、遗弃。对反应中产生有害气体的化验操作应按规定进行，以免污染环境、影响身体健康。

8、不准使用绝缘损坏或老化的线路及电气设备，室内不得有裸露的电线，保持电器及电线的干燥。

9、烘箱等电器设备严禁烘烤与化验工作无关的一切物品。

10、化验工作完成后，应将手洗净，并确认水、电、门窗等无恙后方可离开化验室。

三、化验卫生管理

1、每日分析化验前、后都要打扫卫生，当日垃圾及时清理，保持化验室环境整洁、干燥。

2、进行化验分析工作时必须穿工作服，并保持工作服的清洁卫生。

3、化验室窗明几净，桌椅、拖把等日常用品摆放整齐。

4、地面无杂物、无积水、无死角。

5、水池洁净，侧面及台边无水滴，抹布叠好放于池边。

6、实验台面清洁无灰，化验所用试剂、器皿及检测水样等分类摆放整齐。

7、药品架上所有试剂瓶干净整洁，贴有大小合适、字迹清晰的标签，且标签对外、有序排列。

8、比色管、移液管等玻璃器皿干净透亮，不挂水、无污垢，滴定管等无漏液。

9、化验室抽屉内所有化验或办公用品摆放整齐，不能放置任何与化验过程无关的物品。

10、药品柜内外干净无灰，柜内药品分类摆放整齐。

11、冰箱内保持清洁，禁止放入与化验无关物品。

12、仪器设备按产品特性及使用要求固定摆放，保持内外清洁无灰，不用时套上布罩。

四、化验质量管理

1、新化验员须经至少一个月的专业知识、操作技能、岗位职责培训，经试岗、考核合格后持证上岗。

2、始终保持化验室良好的卫生环境，物品放置做到定置管理，禁止从事与化验无关的活动。

3、化验室应配置检测所需的仪器设备，建立仪器设备档案，并进行定期检定校准，确保仪器精度达到检测要求。

4、化验室只宜存放少量短期内所需药品，且应按类存放，无机物按酸、碱、盐分类，有机物按官能团分类。

5、必须在生产设备运行正常、所取样品能真实反映生产状况时取样。如在生产设备有异常时取样，需注明。

6、各检测项目原则上按照国家标准进行采样、预处理、化验及计算。如有改进，需写出与标准方法的对比结果。

7、标准溶液的配制、标定、人员、日期、使用的仪器、环境条件等均需在原始记录本上完整记录。

8、标准曲线（R2＞0.999）要求每月绘制一次。试剂、使用的仪器等有所变化时，需重做校准曲线。

9、取样后化验及时、数据准确，结果经复核后上报。水样至少留存至每日化验完毕，必要时需检测平行样或留样。

10、水质日报表干净无缺，且详尽、清楚、真实地记录化验数据及日期、方法、化验人、复核人等信息。

篇2：污水处理厂化验人员职责及制度

1、负责填写化验记录，保证资料准确、真实，化验记录规范、清洁。

2、负责维护仪器设备，严格遵守仪器设备操作使用规程，注意药品节约，保证实验环境的整洁。

3、严格遵守公司的各项规章制度及化验室各项制度。

4、配合厂内水运行人员，按时提取水样。

5、认真做好分析测试前的各项准备工作，各项测试条件均符合实验室分析质量控制要求（实验用水、试剂、标准溶液、器皿、仪器等均应符合要求）后方可进行样品分析测试。

6、接受新分析测试项目时应先完成规定的标准样质量控制实验，经化验室主任审核，达到要求后方可进行新项目的监测。

7、坚持“安全第一、预防为主”的安全方针，做到安全生产。

8、关心集体，按班组内工作职责分工，完成本职工作。

9、积极学习化验知识、安全常识，努力提高自身业务能力。

篇3：探究城市污水处理及化验

1 城市污水处理技术

随着社会的不断进步, 污水处理技术不仅仅局限于对污水的净化, 还在净化的功能上强调对环境的作用, 低能耗, 提高资源利用效率成为污水处理技术的要求之一, 下面对几种处理技术进行了解。

1.1 生物膜处理技术

生物膜处理技术和活性污泥处理技术是污水处理技术的重要技术之一, 相对于活性污泥处理技术, 生物膜处理技术在它的处理效率、耐冲击负荷性能、管理上都有较好的优势。生物膜处理技术主要是通过微生物对“滤料”形成一个保护膜从而去除污水中的溶解性有机污染物, 通过微生物的吸附和转化作用, 形成对环境污染的较小的物质, 例如水、CO2和微生物细胞质等, 这些都是对环境影响较小的物质, 同时也提高污水的净化效率。

1.2 超声水污水处理技术

我国的水资源的污染不仅来自农药和化肥, 城市污染中也包括了气体粉尘或者固体污染物的污染。对当地的地下水以及河流造成一定的影响。这里所采用的超声水污水处理技术, 主要是对城市污水通过一定强度的超声处理后, 目的是为了增强生物膜的反应器的生物活性使得净化功能得到进一步的提高, 实际上利用污水中生物活性的提高, 从而提高了污水处理效率。利用超声技术降解水中的化学污染物, 是属于一种较为新型的污水处理技术, 若在水中再加入光敏半导体材料, 再利用太阳能资源, 这样使超声水污水处理技术在资源利用效率方面具有很大的优势, 因此使用的前景十分广阔。

1.3 高级氧化处理技术

在对水质要求较高或者在水污染较为严重的地区, 一般采用高级氧化处理技术进行污水处理, 工作原理主要是依靠具有一定氧化能力的自由基, 使得这些自由基能够强化并且分解废水中的有机污染物。由于高级氧化处理技术的效果优于其它处理方式, 因此发展前景值得期待。该技术主要向光化学催化氧化处理工艺理论与技术, 同位素等内容发展。因此, 高级氧化处理技术仍然处在研究进步阶段, 该项技术符合可持续发展的原则。因此, 在城市污水处理技术方面有很大的发展空间。

2 城市污水化验技术

2.1 城市污水化验技术原理

污水中的有毒物质可以通过一些化学物质在一段时期内进行化学反应从而转化为毒性更强的有害物质, 毒性物质没有得到及时有效的清理, 带来的危害不言而喻。因此, 污水化验和污水处理则成为十分重要的净化手段, 通过两者的有效控制, 使得污水净化工作得到有效的开展, 同时也节约了技术成本, 实现资源最大化。污水化验主要是利用污水检测仪器对水质进行化验检查, 最主要的还是利用仪器中的生物传感器对污水中的化学元素进行分析处理, 化验仪器还能够针对污水中的化学物质中的细胞分裂和结合进行能力分析, 还能够将分析出来情况进行预估, 大大提高污水处理的效率,

2.1 化学发光污水化验技术

化学发光污水化验技术主要利用发光酶对污水中的有毒元素进行技术检测。在系统的选用上, 常见的有E-clox检测系统、Randox检测水污染和毒性检测系统。通过对各检测系统的运用, 对于E-clox系统来说, 不适宜在地表水化验作出判断, 原因在于该系统对地表污水的快速化验具有敏感的效果, 其中阳离子的浓度变化是较为严重, 再加上地表水的化学物质变化也受到电导体与溶解性固体的影响。Randox水污染和毒性检系统更多的是对其它有毒物质进行快速化验, 例如:无机有毒物质中的铅、汞、砷等重金属物质;有机物中的有毒物质有多环芳烃、芳香烃、有机农药等人工合成物质;从而达到明显的化验效果。

2.2 呼吸速率检验技术

污水中的微生物由于有毒污染物的影响导致呼吸作用有明显的变化, 而呼吸速率检验技术恰好是利用这些变化去检测水的毒性程度。主要使用的仪器有Tox Trak系统和Baroxymeter系统。两个系统通过不同的检测方法检验污水毒性, Tox Trak主要通过氧化还原染刃天青 (resazurin) 的下降从而测量细胞的呼吸作用, 该检测系统同时也利用促进剂苯乙哌啶酮 (gluteraldehyde) , 减少的了反应时间同时也对氧气进行干扰。该促进剂还能够一定程度上减少了化验成本, 使用苯乙哌啶酮对仪器要求不高, 更好的对水中的有毒物质进行化验。而Baroxymetes系统主要是利用呼吸测量法检测微生物的氧吸收程度, 提高检测的稳定性。

3 结语

水作为生命之源, 人口的增多, 经济的发展, 水资源的缺乏, 都在威胁着人类的生存环境。我国城市污水处理以及化验技术仍然处在进步的阶段, 因此更需要依靠科技创新技术, 掌握污水处理和化验方法, 从而更好推动城市污水净化工作的进程, 同时做好城市的节能减排的工作, 更好的实现我国可持续发展的目标。

参考文献

[1]黄传符.城市污水的处理方法探析[J].黑龙江科技信息, 2011 (26) .

[2]崔衍立.城市污水处理常用方法分析比较研究[J].内江科技, 2010, (04) .

篇4：污水处理厂化验人员职责及制度

【关键词】煤质；化验误差；来源及处理；系统误差；随机误差；采样及制样

1.煤化验误差来源

误差是指真实值与测量结果之间存在的差值，按照性质的不同，煤化验误差可以分为系统误差与随机误差两大类。

1.1系统误差

系统误差是测试结果中相关误差的主要来源，在煤化验处理分析中系统误差主要是由仪器、试剂、测量方法造成的。从理论上讲有关系统误差的正负、大小是通过测量得到的。因此，系统误差还可以称为可测误差。有关系统误差产生的原因，一般而言，主要是由以下几个方面：一、方法误差，主要是方面不够完善而导致的。二、仪器误差，是由于使用没有通过校准的实验仪器测出所致。三、试剂误差，试剂的纯净度不够或者是使用了含有杂质的试验制剂导致。四、操作误差，其主要来源于化验人员固有的不规范习惯，反映的不敏捷等造成的。当重复化验时，它在测试过程中按一定的规律重复出现，而且总是比真实值偏高或偏低。

1.2随机误差

随机误差也称偶然误差，在实验的过程中随机误差是不可避免的，其实是由一些随机的、偶然的原因（比如环境变化、电流、电压等意外因素）造成的。具有单峰型、对称性、有界性和抵偿性等特点。与系统误差不同，偶然误差能够通过多次反复的测定客观的发现绝对值正负号出现的机会之间的关系，因而，偶然误差是可以通过多次平行的测定用来达到减少或者消除偶然误差的目的，随机误差是由一些会影响到测试结果的不可控因素的微小波动所引起的误差。

2.处理煤化验误差的措施分析

误差是可以通过改善化验条件，运用数理统计方法对化验数据误差进行处理等实现消除误差干扰的。因此，对于化验员而言，如何更准确的判断产生误差的原因、分析产生结果的影响，以及给予纠正的方法进而达到降低煤质分析中的误差这样的专业工作技能在实际的煤化验中是十分重要的。

2.1严格按照国际标准采样与制样

采样是指从一批煤中选取一定数量的，具有代表性的原始煤样。制样则是指将煤样通过粉碎、掺和、过筛、缩分然后制成供化验时候用的分析煤样，由于煤形成的原始物质、沉淀环境、沉积时间等的不同造成煤的性质与成分之间存在较大的差异，对于这样一种性质复杂的固体可燃物，为降低煤化验误差，有关采样、制样就必须按照国家的标准统一执行。首先采样时掌握好采样的位置及在该采样点采取的煤量，其次为确保煤样的代表性制样应在实际的煤样制品中充分的把握缩分、破碎、混匀。

2.2实验过程中误差的降低方法

为降低实验过程中的系统误差，首先对化验室中会影响到测量值的仪器进行校准，其次为消除由于试剂不纯等原因所产生的误差不加试样按照与分析试样完全相同的操作步骤和条件进行的化验这一过程也可称为“空白实验”再次为了解本化验是否具有系统误差还应采取对比试验，同等试验条件下，将煤标准物质煤样进行有关实验的测定，然后比较标准物质的测定值与标准物质的标准值之间的一致性，此外，为减少随机误差化验员除了严格按照化验的操作规程进行化验外，还应在实际的测定中有效的使用随机误差所具有的抵偿性特点，通过增加测试的次数来降低煤化验的随机误差。

2.3深化检测技术，更新检测设备

随着科技的发展各种先进的检测设备与技术不断的涌现，为提升检测质量满足各方对煤化验质量的需要，采用现代精密仪器和先进的检测技术是十分必要的。随着检验技术的发展，检测设备本身的先进性、快速简便等特点越来越受到人们的重视，技术的逐步的发展将会逐步消除人为影响。产生的误差促使实验数据与真实值之间更加的贴近。深化检测技术更新检测设备是确保煤化验质量的重要保障。

3.小结

篇5：污水处理厂化验人员职责及制度

一、岗位操作人员安全职责

1.必须经过技术培训、生产实践和安全教育，考试合格后方可上岗；

2.严格遵守各项安全生产规章制度，不违章作业，并制止他人的违章作业；

3.精心操作，严格控制工艺条件，原始记录整洁，准确可靠；

4.按时巡回检查，发现异常及处理；发生事故要正确分析判断、处理，并及时汇报；

5.加强设备维护，经常保持作业场所卫生、整洁； 6.正确使用妥善保管各种防护用品和器具； 7.有权拒绝违章作业和违章指挥。

二、常见事故与安全卫生对策 1.常见事故与危害

a.污水处理设施配置的电器设备很多，如不注意安全会发生触电事故，造成人身伤害；

b.污废水池、检查井易产生和积累有毒有害气体，清理废水池、井下清淤时，如防范措施不当，易发生中毒甚至死亡；

c.未按操作规程和设备检修程序进行生产巡查以及设备检修时，易发生设备事故；

d.长期接触污废水、污泥等污染物，如卫生防护不当，易感染各种病菌、严重者可能会发生疾病，影响身体健康； e.机械设备运转产生噪声污染，应采取防噪减震措施，降低对身体的危害。

2.废水处理设施安全对策

（1）机械操作中的安全措施

严格按操作规程对运转的机械设备进行维护保养，动手进行检修时关上开关，在修理机械设备有时需要将设备拆卸，因拆卸在地面产生较大孔洞时要加盖。在狭小场所进行检修时，要即使无旋转设备也存在危险，要采取人员防护措施。（2）电器操作中的安全措施 a.防触电

要严格遵守电器设备的安全操作，严格对电器设备进行维护保养；

b.配电房及泵房

在配电室特别是高压电室内，要禁止非操作人员进入，同时要建立危险标志；

c.停电作业

对设备及线路进行检修时，要将电源断开后在进行作业； d.信号表示

各种报警装置，必须始终处于良好的状态，否则发生异常时无法起使用。

3.对缺氧与中毒危险的防止

污水和污泥中生长的微生物，在吸收和分解周围有机物时会消耗大量的氧气并生产二氧化碳等气体。另一方面，如果是变成厌氧状态，由于硫酸盐还原菌的作用生成硫化氢。这样在通风不畅的情况下会导致缺氧，有时候还会生产硫化氢中毒。

防止事故发生采取措施，注意对测定仪器、通风装置、毒气面具等仪器及设备进行检查，经常监测工作环境硫化氢浓度。

4.防止氯气中毒

医院废水采用二氧化氯消毒，会有氯气逸出的可能，氯气有很强的毒性，要加以注意防范。

a.为了应付氯气泄漏事故，在加氯气时要设置防止泄漏的罩子、填料、橡胶手套、橡胶鞋、小、橡胶防护服、毒气面罩、聚乙烯板等防护工具；

b.如发生轻度的氯气中毒时，要在空气清新的地方休息并服用止咳糖浆等药剂，感到眼睛痛时，要用清水清洗眼睛15分钟左右。

5.防止药品中毒

在污水处理中，要使用次氯酸钠、盐酸、氢氧化钠等危险药品。这些药品在与人体接触时会发生危害，这些药品在运行时溢流出设备时会到带来危险，在使用时要特别小心。a.使用时要戴橡胶手套、橡胶鞋、橡胶围裙等保护用具； b.注意不要使药品与皮肤接触、眼睛、衣服等接触； c.不慎沾上立即用清水冲洗； 6.防溺水和高空作业

a.废水池必须有栏杆，栏杆在1.2米；

b.废水池管理工不能随便越栏工作，越栏工作者必须穿好救生衣并有人监护；

c.池上走道不能太滑，也不能太低。铁棚、池盖、井盖如有腐蚀损坏，要及时调换。

7.防火防爆

a.经常定期或不定期的进行安全检查，及时发现安全隐患；

b.配备专用灭火有效的消防器材、安全保险装置和设施，专人负责，确保其时刻处于良好状态；

c.消除火源； d.控制易爆物。

污水处理人员安全防护规定

污水处理设施产生的雾气、水气等都能传播细菌和病毒。良好的个人卫生习惯和健康的免疫保护都会减少细菌和病毒感染的机会。防御细菌和病毒感染最好的办法是具有良好的个人卫生习惯。提高防护效果需依靠良好的人个卫生习惯以及正确的操作方法执导：

1、处理污水、处理清洗格栅栅渣、排除污泥，或做其他直接接触污水和污泥的操作时都要戴口罩、胶皮手套和工作服，必要时需戴护目镜。

2、手被划伤、烧伤或皮肤破损时，要戴手套工作。

3、工作完成后，要用热水和肥皂彻底洗手。

4、指甲要短，要用小刷子洗掉指甲上的异物。

5、把干净衣服、上班更换的衣服与用过的工作服分开放置。

篇6：污水处理厂化验室测定办法

1、凯氏氮

凯氏氮是指以凯氏(Kjeldahl)法测得的含氮量。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、硝酸盐、亚硝酸盐、含氮化合物。由于一般水中存在的有机氮化合物多为前者，因此，在测定的凯氏氮和氨氮后，其差值即称之为有机氮。

测试凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其是在评价湖泊河水库富养化时，是一个有意义的指标。概述

（1）.方法原理

水样中加入硫酸并加热消解，使有机物中的氨基酸转化为硫酸氢氨，游离氨和氨盐也转化为硫酸氢氨。消解时加入设两硫酸钾以提高沸腾温度，增加消解速率，并加硫酸铜（或硫酸汞）为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中，然后以地丁法或光度法测定氨含量。

如以硫酸汞为催化剂，则消解时形成汞安络合物。因此，在蒸馏时应同时加入适量硫酸钠，使络合物分解。

(2).方法的适用范围 当凯氏氮含量较低时，可取较多量的水样，并用光度法测量氨量。含量较高时，则减少取样量，并用酸滴定法测氨。(3).水养的保存

水样如不能及时测定时，应加入足够量的硫酸，使ph<2并在4摄氏度保存。仪器

(1)凯氏定氮装置 试剂

实验用水均为无氨水(1)硫酸（p=1.84g/ml）。(2)硫酸钾（K2SO4）。

(3)硫酸铜溶液：称取5g硫酸铜溶于水，稀释至100ml。(4)氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，稀释至1L。(5)硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。

计 算

（A—B）x M x 14 x 1000 氨氮（N,mg/L）=—————————————

V A——滴定水样时消耗的硫酸溶液的体积（ml）；B——空白试验消耗的硫酸溶液的体积（ml）;M——硫酸溶液的浓度（mol/L）；V——水样体积（ml）;14——氨氮（N）摩尔质量。

2、五日生化需氧量

生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后，这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其他水生生物的死亡。

水体中所含的有机物成分复杂，难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量即属于这类的一个重要指标。

生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法。

测定生化需氧量的水样，采集时应充满并密封于瓶中。在0——4摄氏度下进行保存。一般应在6h内进行分析。若需要远距离转运。在任何情况下，贮存时间不应超过24h。概述

1、方法原理

生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20摄氏度下培养时，完成次过程需要100多天。目前国内外普遍规定于20加减1摄氏度培养5d，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升表示。

对某些地面水及大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上。

为了保证水样稀释后有足够的溶解氧，稀释水通常要通入空气进行曝气，便稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质，以保证微生物生长的需要。

对于不含或少含微生物的工业废水，其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。

本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超过6000mg/L的水样。当水样BOD5大于6000mg/L，会因稀释带来一定的误差。仪器

1、恒温培养箱2、5——20L细口玻璃瓶。

3、1000——2000ml量筒

4、玻璃搅棒：棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。

5、溶解氧瓶：250ml到300ml之间，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟型口。

6、虹吸管，供分取水样和添加稀释水用。试剂

1、磷酸盐缓冲溶液

将8.5磷酸二氢钾，21.75g磷酸氢二钾，33.4七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中，稀释至1000ml。此溶液的PH应为7.2

2、硫酸镁溶液

将22.5g七水合硫酸镁溶于水中，稀释至1000ml。

3、氯化钙溶液

将27.5无水氯化钙溶于水，稀释至1000ml。

4、氯化铁溶液

将0.25g六水合氯化铁溶于水，稀释至1000ml。

5、盐酸溶液

将40ml盐酸溶于水，稀释至1000ml。

6、氢氧化钠溶液

将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000ml

7、亚硫酸钠溶液

将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000ml。此溶液不稳定，需每天配制。

8、葡萄糖—谷氨酸标准溶液

将葡萄糖和谷氨酸在103摄氏度干燥1h后，各称取150ml溶于水中，转入1000ml容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。

9、稀释水

稀释水的PH值应为7.2，其BOD5应小于0.2ml/L。

10、接种液 可以选择以下任一方法，以获得适用的接种液。

（1）城市污水，一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上清液使用。

（2）表层土壤侵出液，取100g花园或植物生长土壤，加入1L水，混合并静置10min。取上清液供用。

（3）用含城市污水的河水或湖水。（4）污水处理厂的出水。

（5）当分析含有难于降解物质的废水时，在其排污口下游3——8km处取水样作为废水的驯化接种液。如无此种水源，可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气，每天加入少量该种废水，同时加入适量表层土壤或生活污水，使能适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物或检查其化学需氧量的降低值出现突变时，表明适用的微生物已进行繁殖，可做接种液。一般驯化过程需要3——8d。

11、接种稀释水

分取适量接种液，加入稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量为生活污水1——10ml；或表层土壤侵出液20——30ml；

接种稀释水的PH值应为7.2。BOD值以在0.3——1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。计算

1、不经稀释直接培养的水样 BOD5（mg/L）=c1-c2 c1——水样在培养前的溶解氧浓度，c2——水样经5d培养后，剩余溶解氧浓度

2、经稀释后培养的水样

（c1-c2）-（B1-B2）f1

BOD5（mg/L）=-----------------------f2 B1——稀释水在培养前的溶解氧；B2——稀释水在培养后的溶解氧；f1——稀释水在培养液中所占比例；f2——水样在培养液中所占比例。注：f1,f2的计算：例如培养液的稀释比为3%，即3份水样，97份稀释水，则f1=0.97，f2=0.03。精密度与准确度

三个实验室分析含5mg /L葡萄糖的统一分发标准液的BOD5值，实验室内相对标准偏差为 5.6%；实验室间相对标准偏差为32%。

三个实验室分析含300mg/L葡萄糖的统一分发标准液的BOD5值，实验室内相对标准偏差为2.1%；实验室间相对标准偏差为2.1%。注意事项

（1）水中有机物的生物氧化过程，可分为二个阶段。第一阶段为有机物中的碳和氢、氧化生成二氧化碳和水，此阶段称为碳化阶段。完成碳化阶段在20摄氏度大约需20天左右。第二阶段为含氮物质及部分氮，氧化为亚硝酸盐及硝酸盐，称为硝化阶段。完成硝化阶段在20摄氏度时需要约100天。因此，一般测定水样BOD5时，硝化作用很不现著或根本不发生硝化作用。但对于生物处理池的出水，因其中含有大量的硝化细菌。因此在测BOD5时也包括了部分含氮化物的需氧量。对于这样的水样，可以加入硝化抑制剂，抑制硝化过程。为此目的，可在每升稀释水样中加入1ml浓度为500mg/L的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化钠上的2-氯带-6-三氯甲基啶，使TCMP在稀释样品中的浓度大约为0。5 mg/L。

（2）玻璃器皿应彻底清洗干净。先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水，蒸馏水洗净。

（3）为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员的操作水平，可将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml，按测定BOD5的操作步骤。测得BOD5的值应在180—230mg/L之间。否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。

（4）水样稀释倍数超过100倍时，应预先在容量瓶中用水初步稀释后，再取适量进行最后稀释培养。

3、总有机碳

总有机碳（TOC），是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量。因此常常被用来评价水体中有机物污染的程度。

1、方法的选择

近年来，国内外已研制成各种类型TOC分析仪。按工作原理不同，可分为燃烧氧化-非分散红外吸收法、电导法、气相色普法、湿法氧化-非分散红外吸收法等。其中燃烧氧化-非分散红外吸收法只需一次性转化，流程简单、重现性好、灵敏度高，因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。

2、水样的采集与保存

水样采集后，必须贮存于棕色玻璃瓶中。常温下水样可保存24h，如不能及时分析，水样可加入硫酸调至PH为2，并在4摄氏度下冷藏，则可以保存7d。燃烧氧化-非分散红外吸收法

1、方法原理

（1）差减法测定TOC值的方法原理：水样分别被注入高温燃烧管（900摄氏度）和低温反映管（159摄氏度）中。经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。经反映管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外监测器，从而分别测得水中的总碳（TC）和无机碳（IC）。总碳与无机碳之差值，即为总有机碳。

（2）直接法测定TOC值的方法原理：将水样酸化后曝气，使个中碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后，再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差，因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。

2、干扰及消除

下列常见共存离子对测定地表水中总有机碳均无明显的干扰；硫酸根，400mg/L；氯离子，400mg/L；硝酸根，100mg/L；磷酸根100mg/L；硫离子，100mg/L。当分析含高浓度阴离子的水样时，可影响红外吸收，必要时，应用无二氧化碳蒸馏水稀释后再测定。水样含大颗粒悬浮物时，由于受水样注射器针孔的限制，测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳。

3、方法的使用范围

本方法检测限为0。5mg/L；测定上限浓度为400mg/L。若变化仪器灵敏度档次，可继续测定大于400mg/L的高浓度样品。仪器

（1）非分散红外吸收TOC分析仪（2）单笔记录仪。

（3）0—50微量 注射器。试剂

（1）邻苯二甲酸氢钾：基准试剂。（2）无水碳酸钠：基准试剂。（3）碳酸氢钠：基准试剂。

（4）无二氧化碳蒸馏水：将重蒸馏水煮沸蒸发，待蒸发损失量达到10%为止。稍冷，立即倾入瓶口插有碱石灰管的下口瓶中，用来配制以下标准溶液时使用的无二氧化碳蒸馏水。（5）有机碳标准贮备溶液：称取在115摄氏度干燥2h后的邻苯二甲酸氢钾0。8500g，用水溶解。转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。其浓度为400mg/L碳。在低温冷藏条件下可保存约40d。

（6）有机碳标准溶液；准确吸取10。00ml有机碳标准贮备溶液，置于50ml容量瓶中，用水稀释至标线。其浓度为80mg/L碳。用时配制。

（7）无机碳标准贮备溶液：称取经置于干燥器中的碳酸氢钠1。400g和经270摄氏度干燥的无水硫酸钠1。1770溶于水中，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。其浓度为400mg/L无机碳

（8）无机碳标准溶液：准确吸取10。00ml无机碳标准贮备溶液，置于50ml容量瓶中用水稀释至标线。其浓度为80mg/L碳。用时配制。

4、pH值 概述

pH值为水中氢离子或读的负对数 pH=—log10AH+ pH值可间接地表示水的酸碱程度。天然水的pH值多在6-9范围内。pH值是水化学中常用的和最重要的检验项目之一。由于pH值受水温影响而变化，测定时应该在规定的温度下进行，或者校正温度。通常采用玻璃电极法测定pH值。方法原理

玻璃电极法：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在25℃理想条件下，氢离子活度变化10倍，使电动势偏移59.16mv。许多pH计上有温度补偿装置，以便校正温度差异，用于常规水样监测可准确和再现至0.1pH单位。较精密的仪器可准确到0.01pH。为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲液的pH值应与水样pH值接近。仪器

（1）各种型号的pH计或离子活度计（2）玻璃电极

（3）甘汞电极或银-氯化银电极（4）磁力搅拌器（5）50ml烧杯 试剂

用于校准仪器的标准缓冲溶液，溶于25℃水中，在容量瓶中定容至1000ml。临用前煮沸数分钟，赶除二氧化碳，冷却。取50ml冷却的水。家1滴饱和氯化钾溶液，如pH在6—7之间几即可用于配置各种标准缓冲溶液。

5、水质 悬浮物的测定 重量法 试剂—蒸馏水或同等纯度的水 采样及样品贮存 1采样

所用聚乙二烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净，再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500~1000ml盖严瓶塞。注意：漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从样品中除去。2样品贮存

采集的水样应尽快分析测定，如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。注意：不能加入任何保护剂，以防止破坏物质在固、液间的分配平衡。

6、重铬酸钾法（CODCr）概述 1原理

在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。2干扰及其消除

酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L一下，再行测定。3访法的适用范围

用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。仪器

（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。

（２）加热装置：电热板或变组电炉。（３）５０ｍｌ酸式滴定剂。试剂

（１）重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500ｍｏｌ／Ｌ：）称取预先在120℃烘干２ｈ的基准或优级纯重铬酸钾12.258ｇ溶于水中，移入1000ｍｌ容量瓶，稀释至标线，摇匀。（２）试亚铁灵指示液：称取1.485ｇ邻菲啰啉，0.695ｇ硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ｍｌ，贮于棕色瓶内。

（３）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5ｇ硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ｍｌ浓硫酸，冷却后移入1000ｍｌ容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确西艘10.00ｍｌ重铬酸钾标准溶液与500ｍｌ锥形瓶中，加水稀释至110ｍｌ左右，缓慢加入30ｍｌ浓硫酸，混匀。冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约0.15ｍｌ）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。

式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。（４）硫酸－硫酸银溶液：与2500ｍｌ浓硫酸中加入25ｇ硫酸银。放置1-2ｄ，不时摇动使其溶解（如无2500ｍｌ容器，可在500ｍｌ浓硫酸中加入５ｇ硫酸银）。（５）硫酸汞：结晶或粉末。精密度和准确度

六个实验室分析COD为150ｍｇ／Ｌ的邻笨二甲酸氢钾统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为4.3％；实验室间相对标准偏差为5.3％。注意事项

（１）使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯离子＝10:1（Ｗ／Ｗ）。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

（２）水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间，但试剂用量及浓度按相应调整，也可得到满意结果。

（３）对于化学需氧量小于50mol/L的水样，应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。

（４）水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的１／５－４／５为宜。

（５）用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时，由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g，所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。（６）CODCr的测定结果应保留三位有效数字。

（７）每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。

7、氨氮

氨氮（NH3-N）以游离态氨（NH3）或 铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值。当PH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则氨盐的比例为高。

水中的氨盐来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚或继续转变为硝酸盐。

测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。

1、方法的选择

氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需做相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽灯光优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏-酸滴定法。2水样的保存

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时加硫酸水样酸化至PH＜2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。

（二）纳氏试剂光度法 概述

1.方法原理

典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。2.干扰及消除

脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物，以及铁，锰，镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经

絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰，还可以加入适量的掩蔽剂加以消除。3.方法的适用范围

本法最低检出浓度为0.025mg/l(光度法)，测定上限为2mg/l.采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当、预处理后，本法可适用于地面水，地下水、工业废水和生活污水。仪器

（1）分光光度计。（2）PH计 试 剂

配置试剂用水均应为无氨水。

1、纳氏试剂 可选择下列一种方法制备

（1）称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化贡（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，该为滴加饱和的二氧化汞溶液，并充分搅拌，出现朱红色沉淀不在溶解时，停止加氯化贡溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水中，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静至过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

1.称取16 g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐 徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。２．酸钾钠溶液

称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6.４Ｈ２Ｏ）溶于100ｍｌ水中，加热蒸沸以除去氨，冷却，定溶至100ｍｌ。３.铵标准贮备溶液

称取3.819ｇ经100摄氏度干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ｍｌ容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00ｍｇ氨氮。４．铵标准使用溶液

移取５.００ｍｌ胺标准贮备液于500ｍｌ容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010ｍｇ氨氮。计算

从校准曲线上查得氨氮含量（ｍｇ）

氨氮（Ｎ，mg/l）＝m/v*1000 式中，ｍ——由校准查得氨氮量（mg），Ｖ——水样体积（ml）。精密度和准确度

三个实验室分析含1.14——1.16mg/l氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准查不超过9.5％；加标回收率范围为95－104％。

四个实验室分析含1.81——3.06mg/l氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准差不超过４.４％；加标回收率范围为94－96％。注意事项

(1)钠氏试剂碘化汞与碘化钾的比例，对显色反映的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。

(2)滤纸中长含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

8、硝酸盐氮

水中硝酸盐氮是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，亦可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。

水中硝酸盐氮（NO3-N）含量相差悬殊，从数十微克/升至数十毫克/升，清洁的地面水中含量较低，受污染的水体，以及一些深层地下水中含量较高。

制革废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农田排水可含大量的硝酸盐。

摄入硝酸盐后，经常到种微生物作用转变成亚硝酸盐而出现毒性作用。文献报道，水中硝酸盐氮含量达数十毫克/升时，可致婴儿中毒。

水中硝酸盐的测定方法颇多，常用的有酚二磺酸光度法、镉柱还原法，戴氏合金还原法，离子色谱法，紫外法和电极法等。

酚二磺酸法测量范围较宽，显色稳定。镉柱还原法适用于测定水中低含量的硝酸盐。戴氏合金还原法对严重污染并带深色的水样最为使用。离子色谱法需有专用仪器，但可同时和其他阴离子联合测定。紫外法和电极法常作为筛选法。

水样采集后应及时进行测定。必要时，应加硫酸使pH＜2，保存在4℃以下，在24h内进行测定。

戴氏合金还原法 概述

1．方法原理

水样在碱性介质中，硝酸盐可被还原剂（戴氏合金）在加热情况下定量被还原为氨，经蒸馏后被吸收于硼酸溶液中，用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。2．干扰及消除

亚硝酸盐在此条件下，亦被还原为氨，需预先除去。水样中的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前，预蒸馏使除去。

本法尤适用于严重污染的水样中硝酸盐氮的测定，同时，亦可作为水样中亚硝酸盐氮的测定（由水样在碱性预蒸馏去除氨和铵盐后，测定亚硝酸盐总量，减去单独测定的硝酸盐量后，即为亚硝酸盐量）。仪器

带氮球的定氮蒸馏装置：参见

五、氨氮

（一）预处理之蒸馏法。试剂

（１）氨基磺酸溶液：称取1g氨基磺酸（HOSO2NH2）溶于水，稀释至100ml。（２）1+1盐酸

（３）氢氧化纳溶液：称取300g氢氧化纳溶解于水，稀释至1000ml。（４）戴氏合金（Cu50:Zn5:Al45）粉剂。

（５）硼酸溶液：称取20g硼酸（H3BO3）溶于水，稀释至1000ml.。精密度和准确度

两个实验室分析含0.464-0.502和.1.24-7.04mg/L硝酸盐氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差分别不超过21%和6.1%；加标回收率分别为93-102%和83-101%。

9、氯化物

氯化物（cl-）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，他的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中氯化物有很重要的生理作 用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。

若饮水中氯离子含量达到250mg/l，相应的阳离子为钠时，会感觉咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并妨碍植物的生长。硝酸银滴定法 概 述

1.方法原理

在中性或弱酸性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸根才以铬酸形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下：

Ag++Cl-----AgCl 2Ag++CrO42-----Ag2CrO4 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水做空白滴定，以作对照判断。

2.干扰及消除

饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能起与氯化物相同的反应。

硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25mg/l时发生干扰；铁含量超过10mg/l时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。

废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，用600℃灼烧灰化法预处理废水样效果最好，但操作手续繁琐。一般情况下尽量采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。3.方法的适用范围

本法适用浓度范围为10—500mg/l.高于此范围的样品，惊喜时候可以扩大器适用范围，低于10mg/l的样品滴定终点不易掌控,建议采用采用硝酸贡滴定法。仪 器

锥形瓶，250ml 棕色酸式滴定管，50ml 试 剂

（1）氯化钠标准溶液：将氯化钠至于坩埚内，在500—600℃加热40—50.min。冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水，置1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。吸取10.0ml，用水定容至100ml，此溶液每毫升含0.500mg氯化物。

（2）硝酸银标准溶液：称取2.395g硝酸银溶于蒸馏水并稀释至1000ml，贮存于棕色瓶中。（3）铬酸钾指示液：称取5克铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银只有红色沉淀生成，摇匀。静置12小时，然后过滤并用水将滤液稀释至100ml.（4）酚酞指示液：称取0.5克酚酞，溶于50ml95%乙醇中，加入50ml水，再滴加0.05mol/l氢氧化钠溶液使溶液成微红色。（5）硫酸溶液：0.05mol/l（6）0.2%氢氧化钠溶液：称取0.2克氢氧化钠，溶于水中并稀释至100ml.（7）氢氧化铝悬浮物：溶解125克硫酸铝钾或硫酸铝铵与1L蒸馏水中,加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55ml氨水。放置约1小时后，移至一个大瓶中，用倾斜法反复洗涤沉淀物，直到洗率也不含氯离子为止。加水至悬浮液体积约为1L。（8）30%过氧化氢。（9）高锰酸钾。（10）95%乙醇。计 算

氯化物（cl-,mg/l）=(v2_v1)×M×35.45×1000/v 注意事项

（1）本滴定不能在酸性溶液中进行。其PH范围为6.5~10.5，测定时应注意调节。（2）铬酸钾溶液的浓度影响终点到达的迟早。

（3）对于矿化度很高的咸水或海水的测定可采用下述方法扩大其测定范围：1.提高硝酸银标准溶液的浓度至每毫升标准溶液可作用于2—5mg氯化物。2.对样品进行稀释。

10、磷（总磷、溶解性正磷盐和溶解性总磷）

在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，他们分为正磷盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，他们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。

天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含较大量磷。磷是生物生长的必须的元素之一，但水体中磷含量过高（如超过0.2mg/L），可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。总磷 概述

1.方法原理

在酸性条件下，正磷酸盐钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。干扰及消除

砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸纳去除。硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可以去除。六价铬大于50mg/L有干扰，用亚硫酸纳去除。亚硝酸盐大于1mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。铁浓度为20mg/L，是结果偏低5%；铜浓度达10mg/L不干扰，氟化物小于70mg/L是允许的。海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。方法的适用范围

本方法最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6mg/L。

可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。仪器

分光光度计 试剂 1、1+1 硫酸。2、10%（m/V）抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液储存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。

3、钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸锑氧钾[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。

在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。

1.浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%（m/V）抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。

2.磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾（KH2PO4）于110°C干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升50.0ug磷。

3.磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。计算

M 磷酸盐（P，mg/L）=—— V 试中，M——由校准曲线查得的磷量（ug）；V——水样体积（ml）。

注意事项

1如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。在50ml比色管中，水样定容后加入3ml浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。2室温低于13°C时，可在20°C——30°C水浴中，显色15min.3操作所用的玻璃器皿，可在1+5的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。4比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。

11、总氮

大量生活污水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。湖泊，水库中含一定量的氮，磷类物质时，造成浮游生物繁殖旺盛，出现富营养化状态。因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。1．方法的选择 总氮测定方法，通常采取分别测定有机氮和无机氮化合物后，加和的办法。或以过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后，再以紫外法或还原为亚硝酸盐后，用偶氮比色法，以及离子色谱法进行测定。2．样品的保存

本样采集后，用浓硫酸酸化到pH<2，在24h内进行测定。过硫酸钾氧化-紫外分光光度法 概述

1、方法原理

在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4_ HSO4→H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。

在120℃-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度： A=A220-2A275 从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103

2、干扰及消除

（1）水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml，以消除其对测定的影响。

（2）碘离子及溴离子对测定有干扰。碘离子含量相对于总氮含量的０.2倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的３.4倍时无干扰。

（3）碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。（4）硫酸盐及氯化物对测定无影响。３、方法的适用范围

该方法主要适用于湖泊，水库，江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为４mg/L。仪器

（１）紫外分光光度计。

（２）压力蒸汽消毒器或家用压力锅。（３）具塞玻璃磨口比色管。试剂

（１）无氨水，每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集流出液于玻璃容器中。（２）20%（m/V）氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。（３）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，可储存一周。（４）１＋９盐酸。

（５）硝酸钾标准溶液：１标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮。加入２ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定６个月。