大黄蛰虫胶囊说明书（精选4篇）
篇1：大黄蛰虫胶囊说明书
【药品名称】
【商品名】大黄庶虫丸
【通用名】大黄庶虫丸
【汉语拼音】Dahuang Zhechong Wan
【成份】熟大黄、土鳖虫(炒)、水蛭(制)、虻虫(去翅足，炒)、蛴螬(炒)、干漆(煅)、桃仁、苦杏仁(炒)、黄芩、地黄、白芍、甘草。
【性状】大黄庶虫丸为黑色的大蜜丸;气浓，味甘、微苦。
【功能主治】活血破瘀，通经消癥。用于瘀血内停所致的癥瘕、闭经，症见腹部肿块、肌肤甲错、面色黯黑、潮热羸瘦、经闭不行。
【用法用量】口服。一次1～2丸，一日1～2次。
【不良反应】尚不明确。
【禁忌】孕妇禁用;皮肤过敏者停服。
【注意事项】服用前应除去蜡皮、塑料球壳;大黄庶虫丸可嚼服，也可分份吞服。
【规格】36g/瓶
【贮藏】密封。
【有效期】48个月。
【批准文号】国药准字Z44022474
【生产企业】广东恒诚制药有限公司
大黄蛰虫丸的功效与作用大黄蛰虫丸活血破瘀，通经消痞
篇2：大黄蛰虫胶囊说明书
【拼音全码】DaHuangZheChongPian
【主要成份】熟大黄、土鳖虫(炒)、水蛭(制)、虻虫(去翅足、炒)、蛴螬(炒)、干漆(煅)、桃仁、苦杏仁(炒)、黄芩、地黄、白芍、甘草。
【性状】大黄蛰虫片为薄膜衣片，除去薄膜衣后显土黄色至黄棕色;气略腥，味微苦。
【适应症/功能主治】活血破瘀，通经消痞。用于瘀血内停，腹部肿块，肌肤甲错，目眶黯黑，潮热羸瘦，经闭不行。
【规格型号】0.6g*25s
【用法用量】口服，一次5片，一日2次;或遵医嘱。
【不良反应】尚不明确。
【禁忌】孕妇禁用。
【注意事项】出现皮肤过敏者停服。
【贮藏】密封。
【包装】口服固体药用聚酯瓶装，每瓶装25片。
【有效期】18月
【执行标准】国家食品药品监督管理局标准YBZ0923
【批准文号】国药准字Z0312
【生产企业】广西玉林制药集团有限责任公司
篇3：大黄蛰虫胶囊说明书
1 仪器与材料
1.1 仪器
XS105型电子分析天平 (万分之一) , AS312O型超声波清洗仪 (天津奥特塞恩斯有限公司) , LC-2010AHT230V液相色谱仪 (日本岛津) , 8453型紫外分光光度计 (安捷伦) , 安捷伦1100, 安捷伦Zorbax SB-C18, Accurasil C18。
1.2 试药
香黄通便胶囊 (自制, 规格为0.5 g/粒, 批号:20130401、20130501、20130502、20130503) , 大黄素 (中国药品生物制品检定所, 批号:110756-200110, 纯度为100%) , 大黄酚 (中国药品生物制品检定所, 批号:110796-201017, 含量以99.6%计) , 甲醇为色谱纯, 水为重蒸水, 其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 供试品溶液的制备
取胶囊内容物, 研细, 取1 g, 精密称定, 置50 m L具塞锥形瓶中, 精密加入甲醇50 m L, 密塞, 称定重量, 80℃回流1 h, 放冷, 称重, 甲醇补充重量。滤过, 取续滤液5 m L, 蒸干, 加8%10 m L, 超声处理 (功率300 W, 频率50 k Hz) 5 min, 至残渣溶散, 再加三氯甲烷10 m L, 80℃回流1 h, 放冷, 移置分液漏斗中, 用少量三氯甲烷洗净容器, 洗涤液并入分液漏斗中, 分取三氯甲烷层, 酸液用三氯甲烷振摇提取3次, 每次10 m L, 合并三氯甲烷液, 减压回收溶剂, 残渣加甲醇溶解, 转移至10 m L量瓶中, 定容, 摇匀, 用0.45μm微孔滤膜滤过, 取续滤液作供试品溶液[6,7,8,9]。
2.2 对照品溶液的制备
取大黄素、大黄酚, 加甲醇, 超声处理, 制成浓度分别为7、99μg/m L的混合对照品溶液[10]。
2.3 阴性样品液的制备
取不含大黄的阴性制剂, 照供试品溶液的制备方法制备, 作为阴性样品溶液。
2.4 色谱条件的确定[11,12,13]
将对照品溶液在200~400 nm范围内扫描, 得扫描曲线, 见图1、2。选择合适的固定相, 调整流动相的组成、配比、流速以及柱温, 在最大吸收波长处测定, 使指标峰分离完全、理论塔板数符合要求。
试验可知大黄素、大黄酚在254 nm波长处均有较大吸收, 且基线平稳。使用Welch Ultimate XB-C18色谱柱, 流动相:甲醇-0.1%磷酸 (80∶20) , 流速1 m L/min, 柱温25℃时大黄素、大黄酚各峰与其他峰分离良好, 分离度大于1.5, 阴性对照实验表明其他组分峰对上述峰无干扰, 理论塔板数按大黄素计不低于3000。色谱图见图3~5。
2.5 线性关系的考察
取混合对照品溶液 (7、99μg/m L) , 分别进样2、5、10、15、20、30、40、55、70、85、100μL, 测定吸收峰, 分别以大黄素、大黄酚进样量为横坐标 (X, μg/m L) , 所对应的峰面积为纵坐标, 进行线性回归, 峰面积对大黄素、大黄酚的回归方程为Y=28 987X+6644.5, Y=477 970X+268 223。r分别为0.9999、0.9999, 大黄素、大黄酚在1.4~70、19.8~990μg/m L范围内线性关系良好。
2.6 精密度考察
2.6.1 重复性
取同一批样品, 按相同制备方法制备6份供试品溶液, 进样, 测定峰面积, 计算大黄素、大黄酚峰面积的RSD为0.58%、0.15%。
2.6.2 中间精密度
两人分2 d测定同一批样品, 计算RSD为1.25%、0.32%。
2.6.3 重现性
两人在不同实验室测定同一批样品, 计算RSD为1.48%、0.49%。
2.7 稳定性考察
取供试品溶液, 分别在0、1、2、4、6、8、10、12 h测定峰面积, 计算大黄素、大黄酚、峰面积的RSD为1.25%、0.13%。样品溶液在12 h稳定。
2.8 加样回收率
取已知含量的样品6份, 各约0.5 g, 精密称定, 分别各加入大黄素对照品溶液 (0.8172 mg/m L) 0.5 m L, 大黄酚对照品溶液 (0.7578 mg/m L) 5 m L, 按供试品溶液的制法制成, 进样, 测定加样回收率, 见表1。计算可知, 样品的平均回收率为99.6%、99.7%, RSD为0.62%、0.46%。
2.9 耐用性试验
分别采用Thermo (200 mm×4.6 mm, 5μm) 色谱柱, Welch Ultimate XB-C18色谱柱, 考察不同牌号色谱柱对色谱峰的影响, 结果表明, 大黄素、大黄酚各峰与其他峰分离度均>1.5, 理论塔板数均>3000, 测试结果RSD为1.35%、0.43%。
注:表中逗号前后数据分别为大黄素和大黄酚的测定结果
2.1 0 样品测定
按确定的上述含量测定方法, 测定三批样品中大黄素、大黄酚的含量, 结果见表2。通过三批样品的测定, 可知大黄素、大黄酚含量总和平均为4.1704 mg/粒, 考虑到药材的差异, 制备过程中的差异, 测量中的误差, 规定香黄通便胶囊中大黄素、大黄酚总的含量限度指标下浮20%, 即不小于3.3 mg/粒。
3 讨论
篇4：大黄蛰虫胶囊说明书
关键词 乙肝解毒胶囊 大黄素 大黄酚 高效液相色谱法
仪器与试药
仪器：日本岛津2010AHT高效液相色谱仪，Class-vp工作站，日本岛津UV－260紫外分光光度计，北京赛多利斯天平有限公司BP211D电子分析天平，济宁市中区鲁超仪器厂LC-250超声清洗机（250W 50kHZ ）。
试药：大黄素对照品（批号：0756-200110 供含量测定用）、大黄酚对照品（批号：110796-200310 供含量测定用）均由中国药品生物制品检定所提供，甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为重蒸馏水，乙肝解毒胶囊及阴性样品由吉林省吉特药业有限公司提供（样品批号：050101，050102，050103）。
方法与结果
色谱条件：色谱柱：Shim-Pack C18（250mm×4.6 mm, 5μm）；流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（80∶20）；流速：1.0ml/分；检测波长：254nm；柱温40℃；进样量10μl。在此色谱条件下，大黄素的保留时间为12.44分钟，大黄酚的保留时间16.43分钟。大黄素的理论板数为11 265，大黄酚的理论板数为12 286。
对照品溶液的制备：分别精密称取大黄素和大黄酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含大黄素4μg、大黄酚8μg的混合溶液即得。
供试品溶液的制备：取本品内容物约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，冷却，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置圆底蒸馏瓶中，蒸干，残渣加水20ml，加盐酸2ml，加氯仿20ml，加热回流30分钟，放冷，分取氯仿层，水层用氯仿振摇提取3次，每次10ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
阴性对照溶液的制备：取缺大黄的阴性样品适量，按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。
干扰试验：取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液按上述色谱条件测定。样品色谱图中与对照品溶液有相同保留时间的色谱峰，而阴性对照溶液在此保留时间无此峰，说明乙肝解毒胶囊的其他成分对大黄素和大黄酚的测定无干扰。证明本法可行。
线性关系考察：分别精密吸取大黄素对照品储备液（每1ml含40μg）各0.1、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml和大黄酚对照品储备液（每1ml含80μg）各0.1、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml分别置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，按上述色谱条件进行测定，以峰面积A对对照品浓度C作线性回归。得大黄素回归方程为：A=39 832C+4229.6，r=0.9999；大黄酚回归方程为：A=53 988C-352.27，r=0.9999。结果表明，大黄素在0.40～10.00μg/ml范围内呈良好的线性关系。大黄酚在0.80～20.00μg/ml范围内呈良好的线性关系。
精密度试验：称取样品1份，按供试品溶液的制备项下方法制备，按上述色谱条件测定，连续重复进样6次，测得大黄素峰面积RSD值为1.2%（n=6）；大黄酚峰面积RSD值为0.5%（n=6）。
重复性试验：称取同一样品6份，按照供试品溶液制备项下方法制备，按上述色谱条件测定，并计算含量，结果大黄素和大黄酚的平均含量为0.035mg/粒，RSD=1.5%（n=6）。
稳定性试验：称取样品1份，按照供试品溶液制备项下方法制备，按上述色谱条件测定，每隔2小时进样1次，测得峰面积并计算，结果大黄素24小时内的RSD为1.4%（n=12），大黄酚24小时内的RSD为0.9%（n=12），结果表明样品溶液在24小时内测定结果稳定。
回收率试验：精密称取已知含量的乙肝解毒胶囊内容物粉末6份，分别精密加入大黄素对照品溶液（0.01068mg/ml）6ml和大黄酚对照品溶液（0.0252mg/ml）7ml。按上述色谱条件测定，计算回收率。取3个批号的样品，依照供试品溶液制备项下方法制备，按上述色谱条件测定。
大黄素在0.435～34.816μg/ml浓度范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关（r=0.9999）；大黄酚在0.963～77.056μg/ml浓度范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系（r=0.9999），平均回收率为98.8%，RSD=0.8%(n=6)。
讨 论
乙肝解毒胶囊是由关黄柏、重楼、黄芩、大黄、胡黄连、土茯苓、黑矾、绵马贯众8味中药组成。清热解毒，疏肝利胆，用于乙型肝炎辨证属于肝胆湿热内蕴者。其中大黄是该制剂的主要成分之一，大黄中主要成分为大黄素、大黄酚等。该制剂收载于卫生部药品标准[1]无含量测定方法。
检测波长的选择：分别取大黄素、大黄酚对照品的甲醇溶液，经岛津UV-260型可见-紫外分光光度计，在220～470nm波长范围内扫描，大黄素、大黄酚的最大吸收波长分别为253.8nm、255.2nm。根据大黄药材含量的测定方法和对样品实际测定情况，我们选择测定波长为254nm。
流动相及柱温的选择：参考文献用于分离大黄素、大黄酚的流动相主要有以下几种，甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15），甲醇-0.1%磷酸溶液（70∶30），甲醇-0.1%磷酸溶液（80∶20）。对以上的系统，采用柱温40℃，流速1.0ml/分，逐一进行试验，结果甲醇-0.1%磷酸溶液（80∶20）为流动相对本方中大黄素和大黄酚及相邻峰分离良好，分离度大于1.5。故选择柱温40℃，流速1.0ml/分，甲醇-0.1%磷酸溶液（80∶20）为流动相。
提取方法的选择：我们曾分别采用了以甲醇、乙醇为溶剂进行了提取溶剂的比较选择，实验结果证明，以甲醇为提取溶剂效果最佳。
在提取方法我们采用了超声提取与加热回流提取方法的比较。超声仪为250W，50kHZ，超声采用了超声15、30、45分钟提取，3个时间段的比较，结果超声30分钟提取效果好于超声15分钟，超声45分钟与超声30分钟无明显差异。加热回流采用了60分钟提取，结果证明，超声30分钟效果好于加热回流提取60分钟。故文中采用以甲醇超声30分钟的提取方法。
本法具有样品处理简单，回收率好，重现性好，稳定性好，处方中其他成分对测定没有干扰等优点，可以有效地控制该制剂的质量。
参考文献
1 中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂.第1册，2.