各类仪器分析实验室要求（通用6篇）
篇1：各类仪器分析实验室要求
气相色谱分析室 主要是对容易转化为气态而不分解的液态有机化合物及气态样品的分析。仪器设备主要有气相色谱仪，具有计算机控制系统及数据处理系统，自动化程度很高，对有机化合物具有高效的分离能力，所用载气主要有：H2、N2、Ar、He、CO2等。但对高沸点化合物，难挥发的及热不稳定的化合物、离子化合物、高聚物的分离却无能为力。要求局部排风及避免阳光直射在仪器上，避免影响电路系统正常工作的电场及磁场存在，一般设计：仪器台（应离墙以便仪器维修）、万向排气罩、电脑台（一般在仪器台旁配置）、边台、洗涤台、试剂柜等
液相色谱分析室 主要体现在高效率分离，对复杂的有机化合物分离制取纯净化合物，定量分析和定性分析，仪器设备主要有：高效液相色谱仪，适宜于高沸点化合物、难挥发化合物、热不稳定化合物、离子化合物、高聚物等，弥补气相色谱仪的不足。环境和实验室基础装备设计要求与气相色谙室相近。
质谱分析室 主要是对纯有机物的定性分析，实现对有机化合物的分子量、分子式、分子结构的测定，分析样品可以是气体、液体、固体，主要设备有质谱仪、气-质联用仪。质谱仪是利用电磁学的原理，使物质的离子按照基特征的质荷比（即质量m与电荷e之比—m/e）来进行分离并进行质谱分析的仪器，缺点是对复杂有机混合物的分离无能为力。气相色谱分离效率高，定量分析简便的特点，结合质谱仪灵敏度高，定性分析能力强的特点，两种仪器联用为气-质联用仪。可以取长补短，提高分析质量和效率。质谱仪可能有汞蒸汽逸出，要考虑局部排风。
光谱分析室 主要是根据物质对光具有吸收、散射的物理特征及发射光的物理特性，在分析化学领域建立化学分析。主要的仪器是原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪，分光光度计、原子荧光光谱仪、荧光分光光度计、X射线荧光仪、红外光光谱仪、电感耦合等离子体（LCP）
光谱仪、拉曼光谱仪等。实验室应尽量远离化学实验室、以防止酸、碱、腐蚀性气体等对仪器的损害，远离辐射源；室内应有防尘、防震、防潮等措施。仪器台与窗、墙之间要有一定距离，便于对仪器的调试和检修。应设计局部排风。使用原子吸收罩排风较为适宜。
以上实验室，根据实际需要可设置样品处理室，一般有洗涤台、实验台、通风柜等设备，同化学实验室类似。
篇2：各类仪器分析实验室要求
一、环境要求
1制样室
1.1制样室应设在入厂煤的卸煤点附近，以便于采制样人员操作，制样室应为平房或楼房一楼，不受风雨、光照及外界尘土影响，并安装除尘设施。1.2制样室地面应为水泥地面。堆掺缩分区，需在水泥地面上铺厚度为6mm以上的钢板至少10m2。
1.3制样室内应安装380V交流电源，用专用配电箱、电源容量要满足制样设备的要求，要有可靠的接地线。各种制样设备安装在水泥基座上，用地脚螺丝固定好。
1.4 煤样储存保管室不应有热源及阳光直射。天平室
2.1天平室应选择在不受震动影响的地方，操作台可采用大理石或水磨石台面，上铺橡胶垫，以保持其稳定，天平台高度一般约为800mm，宽约为600mm，两台天平放置的间距应大于0.5m，且天平应有防尘罩，应避免阳光直接照射，光线要柔和。
2.2天平室要恒温、恒湿，室温应保持在15℃到30℃之间，湿度在70%以下（配温湿度计），天平室应安装空调设备，空调不应直吹天平。天平室禁止使用加热设备或进行其他试验。工业分析室
3.1工业分析室测试项目包括：测定全水分（Mt）、空气干燥基水分（Mad）、空气干燥基灰分（Aad）、空气干燥基挥发分（Vad）等。
3.2试验台台基应坚固绝缘良好，试验台台面用大理石，一般尺寸为：高800mm。宽800mm。实验室地面应为硬质地面，并要安装足够容量的电源系统，同时安装好接地装置，高温炉、自动工业分析仪等大容量设备应装设专用空气开关或隔离开关，并有通风橱等排气通风设施。
4发热量室
4.1 应为单独房间，最好设在避免阳光照射的地方，不得在测热室内进行其他试验项目。
4.2 测热室内室温应保持相对稳定，每次测定室温变化不应超过1℃；室温不超过（15～30）℃的范围为宜，应安装空调，空调不能直接吹热量计和天平。
室内应无强烈的空气对流，不应有强热源及强通风设备，试验过程中避免开启门窗。
4.3 测热室应与放置氧气瓶房间隔开，要有水源，地面不要铺地毯，测热用其他各种附属设备要准备齐全，且应放置在安全而又便于工作的固定位置。各种工具和器皿都应专用，不应与其他试验混用。
5元素分析室
室内要有充足电源，有通风设备，设备台面应耐酸、碱。存样间
应保持低温、干燥、无日照，内设有样品柜，样品柜配备两把锁，样品按取样时间，密码编号等摆放整齐，样品保留期为从化验报告报出之日起保存2个月，弃样要有记录。资料室
室内干燥，设有适当的资料柜，放置各种台账及技术资料（其中包括煤炭标准，仪器、设备验收维修记录，仪器、设备计量检定证书，仪器、设备使用说明书，煤质技术资料，煤质验收原始记录，热容量标定原始记录，标样校正记录，班组管理的相关文件、制度）以备查用。办公室
应干净整洁，布置应具有专业特点。
二、仪器设备规范
1采样工具
应配有采样头、采样铲、探管、手工螺旋钻、人工切割斗和带盖的采样桶。
2制样设备
购买的原则要按照制样标准方法中的要求来配备，煤样粒度和保留量要符合规定。
2.1 密封锤式破碎缩分机：用于煤量较大时制样用。出料粒度为小于13mm，小于6mm或小于3mm。
2.2 颚式破碎机：用于较大粒度煤的破碎，最大装料粒度能达100mm，出料粒度为小于13mm，小于6mm或小于3mm。
2.3 增砣磅秤：用于采样和制样时称量子样量和留样量是否符合要求。2.4 密封式制样粉碎机：应选用出料粒度小于0.2mm的设备。筛分设备
3.1 测煤的最大粒度要配备孔径为150、100、50、25mm的一套（木制框）方孔筛或圆孔筛。
3.2 制样要配备孔径为25、13、6、3、1、0.2mm方孔筛，3mm圆孔筛，其中25mm孔径的为木制框，13、6、3mm筛直径500mm的为铜制框，1、0.2mm筛为直径为200mm标准筛，要铜制框。
4缩分设备
4.1 二分器（敞开和封闭型）大、中、小各一套：煤样粒度小于13mm的试样应用二分器缩分。
4.2十字形分样板：采用堆锥四分法缩分煤样时使用。4.3取样小铲和插板：棋盘和九点法缩分时使用。4.4取样框：条带截取法使用。分析设备
5.1 鼓风干燥箱：带有自动温控装置及鼓风机，温度控制范围为0～300℃，并能保持温度恒定。
5.2
高温炉（马弗炉）：测定煤中灰分、挥发分用。高温炉应带有时间温度自动控制器和能够开、关的烟囱，炉膛具有足够的恒温区，并能耐1100℃的高温。在使用过程中应定期（最长一个月）用标准煤样对其进行精密度和准确度校验。热电偶、温控仪要定期检定，合格方可使用，检定周期为一年，恒温区至少每年测定一次。
5.3 坩埚钳：主要用于夹持坩埚，向高温炉送入坩埚或取出坩埚。5.4 坩埚架：选用镍铬丝制成的，用于测定挥发分。5.5 搪瓷盘或不锈钢盘：用于制备煤样、测定全水分等。
5.6 热量计：热量计测试精密度的要求是：5次苯甲酸测试结果的相对标准差不大于0.20%；准确度要求是：标准煤样测试结果与标准值之差都在不确定度范围内，或用苯甲酸作为样品进行5次发热量测定，其平均值与标准值相差不超过50J/g。新购置的热量计要经国家技术监督部门进行计量检定，以后每两年检定一次，每季度要标定热容量，在热量计热系统没有显著改变的情况下，重新标定热容量值与前一次的热容量值相差不应大于0.25%，否则应检查试验程序，解决问题后重新标定。对有下列情况发生时，应立即重新标定热容量：更改量热温度计；更换量热计大部件如氧弹头、连接环等；标定热容量与测定发热量时的内桶温差超过5k；热量计经过较大的搬动后。
5.7 氧弹每两年进行一次水压试验：氧气压力表每两年经计量部门检定一次，以保证指示正确和操作安全。
5.8
煤中硫分测定仪：煤中全硫含量是评价煤质的主要指标之一，它与煤质计价、锅炉设备、混配掺烧、环境保护等有关，各化验室应配备测硫仪。5.9
篇3：各类仪器分析实验室要求
1 农药分析实验室常用仪器设备简介
农药分析实验室,常涉及的实验有农药含量分析和农药在基质中的残留量分析两类。农药含量分析较简单,仅需用农药标准样品标定农药制剂样品的含量即可。而农药在基质中的残留量分析,则涉及目标物的提取、分离、净化等前处理过程。所以农药分析实验室常用的仪器设备有气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用等分析检测仪器,还有固相萃取仪、固相微萃取、旋转蒸发仪、氮吹仪、漩涡混合器等样品前处理仪器。
2 农药分析实验室常用仪器设备使用方法
2.1 气相色谱仪
气相色谱仪工作原理是将目标物由载气携带通过装满填充剂的色谱柱,由于目标物的各组分在气-液二相间的分配系数不同,在流动过程中得到相应的分配和分离,最后流出物的组分用检测器测量获得色谱峰。
测定农药残留常用的GC检测器主要有下列几种:热导检测器TCD,电子捕获检测器ECD,氢火焰离子化检测器FID,火焰光度检测器FPD。目前,由于TCD检测器灵敏度较低,一般不用来检测痕量的残留农药。ECD检测器常用于有机氯农药的检测,即卤化物等电负性强的物质用这种检测器,能得到很好的检测效果。FID检测器对农药无特殊的选择性,常量分析时常用该检测器。FPD则是磷、硫化物专用检测器。
气相色谱仪一般由气路提供装置、气化室(进样口)、气相色谱柱、检测器、信号放大装置、信号记录仪等组成
2.2 液相色谱仪
高效液相色谱仪的工作原理是用泵将流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入的样品被流动相带入色谱柱内分离进入检测器,由记录仪或数据处理系统记录色谱信号,进行数据处理而得到相应色谱图,复杂的混合物分离还可采用梯度洗脱。
高效液相色谱仪一般由进样系统、高压输液系统、分离系统、检测系统、数据处理系统以及自动控制单元组成。以安捷伦1200高效液相色谱仪为例,仪器操作具体步骤如下:打开电源、计算机、purge阀以及联机工作站,进入泵编辑画面,设流速为5 m L/min进行清洗,直到所有通道清洗完毕,单击Pump图标,出现参数设定菜单,设流速为1.0 m L/min。单击泵下面的瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积。单击“OK”。数据采集及分析,编辑方法参数,保存,等仪器基线平稳,进样。数据分析,做谱图优化;关机前,用100%的水冲洗系统20 min,再用有机溶剂冲洗系统10 min,然后关泵。退出工作站及其他窗口,关闭计算机,关掉电源开关。
做液相分析需注意:(1)定期清洗溶剂过滤头(35%浓硝酸浸泡1小时,不要使用超声波清洗);(2)流动相需经过0.45 um滤膜过滤;(3)根据情况更换Purge阀内的在线过滤头(Purge阀打开,纯水5 m L/min,压力超过10 bar时需更换);(4)注意清洗在线脱气机及比例阀,尤其是长期使用水相或缓冲盐的通路,使用纯水冲洗后,再使用甲醇冲洗;(5)安装有seal wash组件的设备,无论是否使用缓冲盐,开泵之前都应该使之充满流动的液体;(6)样品进样之前最好过滤,如果样品量太少,可以适当抬高进样针的位置。(7)流动相p H大于9.5或小于2.3时,进样阀应更换转子密封圈。(8)注意不同检测器流通池耐压问题,尽量避免使用p H>9.5的流动相,以防腐蚀流通池石英窗,避免使用可能析晶的流动相,防止流通池堵塞。
2.3 气质联用仪
气质联用仪指气相色谱仪和质谱仪的在线联用技术,可用于农药残留的快速分离与定性。气相对各种农药进行分离,按时间顺序依次进入质谱离子源;质谱仪是气相色谱仪“理想”的检测器,能获得依次进入离子源的各种农药的质谱图,进而检索分析确定其结构或进行定量分析。
气质联用仪由气相色谱仪、接口、质谱仪和计算机系统组成。这四大组件的功用是:气相色谱仪是混合样品组分的分离器;接口是样品组分的传输线和气相色谱(GC)、质谱(MS)两机工作流量或气压的匹配器;质谱仪是试样组分的检测器;计算机是整机工作的指挥器、数据处理器和分析结果输出器。
2.4 液质联用仪
液质联用仪指高效液相色谱仪与质谱仪的在线联用。检测器基本工作原理:待测离子打到打拿极上产生更多的粒子,这些粒子再打击电子倍增器,使后者溅射出电子,电子通过电子倍增器的放大,转换为电信号被检测。液相色谱作为质谱的特殊进样器,适用于对热不稳定、难挥发等农药残留的快速定性和定量分析。LC-MS由液相色谱和质谱两部分组成,质谱包含离子源、离子透镜系统、质量分析器(即四级杆)和检测器(即电子倍增器,打拿极)。
LC-MS-MS是高效液相色谱仪与三重四级杆质谱仪的在线联用,即在高效液相色谱仪分离待测物后,用串联质谱MS-MS方式进行再分析鉴定,以Waters公司的液质联用为例(如图1所示),整套仪器由液相部分和质谱部分两部分组成。对于一种待测物,如果用LC-MS,可能只能得到简单的碎片峰,而不能获得分子离子峰。而采用LC-MS-MS联用后,可以得到较为丰富的信息,如母离子峰、子离子峰等。
图1 Waters Xero-TQS液质联用仪
液质联用在使用过程中应当注意以下几点:(1)流动相需使用符合LC/MS等级的溶剂;(2)样品必须是澄清溶液,若有显著杂质,需在进样前用0.22μm滤膜处理,防止杂质堵塞色谱柱和离子源的毛细管。进样浓度不宜过高,优化时样品浓度一般为1~5μg/g,测样时样品浓度一般为1~5ng/g,不超过100 ng/g,否则容易对仪器造成污染,致使噪声增大,灵敏度下降,影响测量结果;(3)质谱部分的真空泵,建议连续工作每3 000小时更换一次泵油,或当泵油明显变色或液面下降至1/2以下时更换;(4)离子源是易受污染的部分,因此进样浓度不宜过大,否则会导致背景的升高和灵敏度的下降。每次样品运行结束后,用纯甲醇作为流动相冲洗离子源30 min以上
2.5 农药分析前处理常用仪器设备
在基质中存在的农药残留,需要通过一定的前处理技术将目标物提取、分离、净化,才能进行仪器分析,因而常用到固相萃取仪、固相微萃取、旋转蒸发仪、氮吹仪、漩涡混合器等样品前处理仪器,下面分别介绍。
固相萃取仪由固相萃取柱、固相萃取装置、真空泵三部分组成,通常用来除去杂质或转换溶剂。不同类型的填料,SPE操作方法略有不同。以C18填料为例,基本实验步骤如下。(1)预处理。先用数毫升甲醇润湿小柱,活化填料,以使固相表面易于和被分析物发生分子间相互作用,同时可以除去填料中可能存在的杂质。再用水或缓冲液冲洗小柱,转移过多的甲醇,以便样本与固相表面发生作用。填料未经预处理或者未被溶剂润湿,会引起溶质过早穿透,影响回收率。(2)加样。使水样经过小柱,弃去费液。(3)除去干扰杂质。用水或适当的缓冲液冲洗小柱,转移样本中的内源性杂质和其他相关杂质。(4)分析物的洗脱和收集。选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物,收集洗脱液,挥干溶剂以后备用或直接进样在线分析。
固相微萃取技术中的固相为一支覆盖着一层高聚物固定相(聚甲基硅氧烷或聚丙烯酸酯)的熔融石英纤维。该纤维装在一个微量注射器的针腔内,使用时将针筒推出,则纤维露出,放入样品液中一段时间,在转子搅拌下,分析物被吸附,然后将纤维退回进样针内,当进样针插入气相色谱进样口时,样品发生热解吸附,从而进入分析柱中,固相微萃取通常用来吸附挥发性物质,然后进行检测。
旋转蒸发仪工作原理是让蒸发瓶在水浴锅中恒温加热,并通过一个转轴带动蒸发瓶在最适合速度下旋转,通过真空泵使蒸发瓶处于负压状态,蒸发瓶内的液体得以加热扩散蒸发,是一种较为理想的大体积浓缩装置,但旋转蒸发仪一次只能浓缩一个样品。氮吹仪的工作原理是:通过将氮气吹入样品表面,使样品中的溶剂快速蒸发、分离,从而达到样品无氧浓缩的目的,得到的样品更纯净。氮吹仪能同时浓缩几十个样品,较省时。
3 仪器设备维护
农药分析实验室的仪器设备维护,需要首先保持实验室内的环境条件适合摆放仪器设备,因气相、液相色谱连接管件中很多是不锈钢材质,所以一般温度在19℃~25℃之间,相对湿度不要超过60%为宜。仪器摆放的位置要与墙壁间隔至少50 cm,并避免阳光直射,如必须靠窗摆放,则需安装遮阳窗帘。实验台不能紧邻其他热源,如暖气等。另外,气质联用实验室严禁明火,环境温度≤25℃,因为质谱本身要散热,如果环境温度太高,会烧坏电路板,当然温度也不能太低,否则仪器无法启动。湿度不能过大,潮湿的环境长时间不开机会使电路板受潮,且载气管路里的水汽会很多
仪器设备的维护分为定期维护和日常维护,目的都是排查隐患故障。定期维护是固定期限维护保养,主要对仪器各单元内部元件的工作状态进行检查优化,对各参数进行核对校准,并检查各易损件是否完好,对不良和可疑元件进行更换,仪器内部积尘的清扫等。日常维护是每天对仪器设备的维护检查,每台仪器的工作要求不尽相同,所以应当根据仪器特点,对所用仪器逐项进行仔细检查。如气相部分的日常维护包括更换载气、隔垫、密封圈、橡胶O型环,避免老化带来的漏气等状况发生,更换色谱柱及柱接头螺帽;更换和清洗衬管等。质谱部分日常维护包括检查真空状态,清洗离子源等。另外,还需检查自动进样器和转盘是否正常运转,更换泵油等
总之,分析实验室的仪器设备具体维护要点主要应从以下几方面考虑:(1)确保进样器功能正常;(2)确保管路输送系统中的流动相流速得以精确控制;(3)确保色谱柱分离功能正常;(4)确保检测器功能正常;(5确保仪器设备存放环境清洁;(6)确保仪器设备输入电源电压稳定
4 仪器设备管理
在设备管理方面应当确保每台仪器都建立管理档案,主要涉及该仪器的随机原始资料、维护保养、期间核查、维修记录等。另外,对于大型精密分析仪器,一定要专人专责,定人定岗的管理,细化仪器的管理制度,使用人员需要进行岗前理论和操作培训,考试合格后才能上岗操作,要对仪器日常工作状态进行要点核查,如液相色谱柱压记录等,定期进行仪器校准与期间核查,排查异常与隐患,并及时采购仪器易损件和备用件,及时通知维修人员等。
5 结束语
农药分析实验室仪器大多比较精密,也比较贵重,所以为最大限度地使用好、维护好、管理好这些检测仪器与设备,更好地发挥出它们的最佳能效,物尽其用,就要科学使用,做好维护。另外,实验队伍是建设、使用和管理好实验设备、实验室的基础。在做好维护的基础上,需进一步建立一支精通分析过程的专业的操作人员队伍,完善相关管理体制和激励机制,进一步探索创新更多灵活的共享模式,才能促进仪器共享工作的良性发展,更好地发挥其在科研创新、学科发展和人才培养中的重大作用。
参考文献
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篇4：仪器分析实验教学改革初探
关键词 仪器分析 实验教学 改革
中图分类号：G424 文献标识码：A
Exploration on Reform in Experiment Teaching in Instrument Analysis
XING Yun
（Chemistry & Chemical Industry School， Anyang Normal University， Anyang， He'nan 455000）
Abstract This paper has discussed the reform of instrumental analysis experiment in connection with teaching situation and existing problems in instrumental analysis experiment. Based on the practice and exploration in instrument analysis experimental teaching， the article pointed out some reform suggestions of instrument analysis. It would be of great benefit to make students have abilities to analyze and solve problem， and enhance their practical abilities. The article would be provided reference for the teaching of instrument analysis.
Key words instrument analysis； experimental teaching； teaching reform
仪器分析实验是仪器分析课程的重要组成部分，与理论课配套开设，目的是促使学生掌握各种仪器的基本原理、仪器组成和基本应用，为其将来从事化学及相关领域的分析检测工作打下扎实基础。为了更好地实现教学目标，提高实验教学质量，近年来，我院分析教研室在仪器分析实验教学中不断积累经验，同时借鉴其他高等院校的经验，①②③④⑤对仪器分析实验的教学模式进行了一些探索，充分利用实验教学的各个环节，通过各种方式，全面地促进学生各方面能力的提高。
1 仪器分析实验教学现状及存在问题
仪器分析实验课程是我校化学、材料化学和化工与制药专业的必修基础课，由光化学分析、电化学分析及色谱分析等内容组成，实验内容包括原子发射光谱法测定水中銅铁锌的含量、原子吸收光谱法测定水中钙的含量、紫外吸收光谱定性分析的应用、直接电位法测定水中氟离子的含量、电位滴定法测定磷酸的浓度及各级离解常数和气相色谱质谱联用仪测定有机物等。在以往的实验教学中，由于实验条件差、教学设备落后，每次实验时学生人数多、仪器设备少，不能保证人人动手实验；同时实验课时严重不足，重理论轻实验，忽视了对学生技能的训练和创新能力的培养等。近年来在我院课程改革的推动下，我们以巩固基础、加强实践、注重创新为宗旨，尝试对仪器分析实验教学进行了改革，初见成效。
2 仪器分析实验教学改革
2.1 强化学生课前预习环节
由于仪器数量少，仪器分析实验每组分配的学生人数大致为4～6人，因此仪器分析实验以大循环方式进行。往往理论课还没讲到的内容，实验课就开始上，因此必须强化学生的课前预习。我们把计算机与实验教学结合在一起，在实验前安排课时，讲解实验室规章、实验内容、实验数据的分析和处理。同时播放相应的教学录像片，帮助学生进行实验前的预习工作，使学生在实验前对实验内容有一定的了解，初步了解根据样品性质选择不同的仪器进行测定和实验的注意事项。这样学生对仪器的基本原理、仪器构造和操作步骤有大体的了解，建立了感性认识，为顺利地完成所做的实验打下了良好的基础。同时，通过简单的测试，对每个学生的预习情况把关，使教师及时了解学生的预习情况，从而发现问题并有的放矢地进行课堂讲解，具有针对性，教师可以把主要精力用于观察和指导学生的实验操作，更合理高效地利用实验课内时间。
2.2 课堂上引用开放式教学模式
传统实验课的教学方式为：实验前由教师讲授实验目的、原理、仪器结构、操作步骤以及注意事项，然后教师将实验所需试剂配好，仪器安装调试好，一切准备就绪，学生再上机操作做实验。这样的实验教学模式使学生养成实验课依赖老师、敷衍了事的习惯，不利于调动学生的积极性和主动性，缺乏对学生创造性的培养和发挥。为了使学生称为实验课的主人，我们在课堂上引用了开放互动式的教学模式，改变过去以教师讲解为主的旧传统，而是调动学生的积极性，让学生分组讨论，自己提出问题、解决问题，教师总结。通过对学生积极的提问和引导，使学生更好地理解实验的本质、掌握实验要领。实验前先让学生观看相关教学录像，只就高难度易出错的内容进行讲解和示范，放手让学生相互探讨、自己动手实验。实验过程中，赋予学生更多的空间，最大限度地让学生施展自己的创造能力，激发学生学习的热情，培养学生创新实践的能力。
2.3 充分利用现有仪器开好实验课
由于仪器分析实验所用大多为大型仪器，价格昂贵，学生人数与仪器数量之间的矛盾是每个高校面临的现实问题，因此最大限度地整合利用学校现有仪器设备，对其进行合理的安排设置无疑是仪器分析教学中的一个重要的内容。我们根据现有仪器设备的情况，对于一些小型仪器，比如紫外-可见吸收光谱仪、酸度计等，数量较多，可以按传统的大循环制，6人一大组做同一实验，2人一小组操作一套仪器，小组循环。而对于大型仪器例如原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪、高效液相色谱-质谱联用仪、气相色谱-质谱联用仪、离子色谱仪等，则由负责大型仪器管理的老师进行讲解，学生4～6人一组学习，保证每种大型仪器每个学生都能有动手操作的机会。另外，许多实验内容跟教师的科研是密不可分的，教师还可以将所承担的科研课题的部分研究内容融入到实验教学中，通过平时的科学研究深入对仪器的了解。
2.4 建立科学的考核体系
实验考核是教学成功的有力保障，同时，考核方式也会对学生的学习方式起到引导作用，科学的考核方式会推动学生的学习向最佳方向发展。考核的成绩要能综合地反映学生分析问题、解决问题的能力，因此不能只根据实验报告或者卷面的考试给出最后成绩，而应该建立一套多元化的、科学的考核体系。经过一段时间的摸索，我们提出了以平时成绩、笔试加实验操作考试的综合评价体系，实验课的总成绩=平时成绩（70%）+笔试考试成绩（20%）+实验技能考试成绩（10%）。其中：平时成绩包括实验预习报告、实验操作能力、实验报告等多个方面。实验报告包括实验原始数据测试记录、处理，实验中涉及的问题讨论等；笔试采用闭卷或开卷等多种形式，考核学生对常用分析仪器的原理、仪器构造、干扰及其消除等内容的掌握情况。以此给学生一个综合的考评，督促学生加强平时规范化操作。
3 结束语
通过仪器分析实验教学改革，有利于提高教学质量，也培养更能适合社会发展需要的高素质人才，经过多年的探索，我们对仪器分析实验课程的教学方法、教学手段等方面进行了一些改革探索，初步建立了一套行之有效的办法，使学生在实验态度、实验动手能力等方面有了一定程度的提高，创新能力等方面受到良好的训练。但是，仪器分析实验教学改革，是一项长期而艰巨的工作，需要每一位仪器分析实验教学工作者不断地探索与尝试、总结和完善。
注释
① 张培敏，陈恒武，郭伟强，薛彩琴，蒋银土，邬建敏，张嘉捷，朱岩.仪器分析实验教学改革初探[J].大学化学，2007.22（2）：10-12.
② 李冠峰，郁兆莲，胡少强.仪器分析实验教学改革研究[J].洛阳师范学院学报，2008（2）：132-134.
③ 王琦，张思锐.仪器分析课程教学与实验改革[J].大学化学，2006.21（2）：22-24.
④ 刘静，尚永辉，刘建波，张萍.提高仪器分析实验教学质量，培养创新型人才[J].实验科学与技术，2010.l18（3）：79-82.
篇5：《仪器分析》仿真实验
紫外分光光度计仿真实验
一、实验概述：
在分之中，除了电子相对于原子核的运动之外，还有原子核之间振动和转动引起的相对位移。这三种运功能量都是量子化的，对应有一定的能级。分子的能量是这三种能量的总和。当用一定频率（波长）的电磁波（光）照射分子，其能量恰好等于分子的两个能级差时，则分子就会吸收光的能量而由较低的能级跃迁到较高的能级，同时光的强度（能量）变小。吸光度符合吸收定律：
A=lg（I0/I）=KcL 根据这一关系可以用工作曲线法来测定未知溶液中吸光物质的浓度。
二、实验装置：
仪器调节面板：
本实验仿真的设备是UV-754C紫外可见光风光光度计，它具有卤钨灯（30W）、氘灯（2.5A）两种光源，分别适用于360～850nm和200～360nm波段，采用平面光栅作色散元件，GD33光电管作接受器。
三、实验操作： 第一步：选取实验
点击主菜单上的“实验选取”，会出现如下的对话框：
用鼠标左键点中你要做的实验，此文件名会出现在对话框的“文件名”一栏的文本框中，在此实验文件上面双击左键或者点击“打开”按钮打开实验文件。
第二步：打开电源、预热
用鼠标点击紫外分光光度计上的暗箱盖，暗箱盖会自动打开，如下图所示：
１
然后用鼠标点击仪器右下角的红色电源开关接通电源，这是仪器调节面板会自动显示，并进入开机自检状态,此状态大约持续10秒左右,在这段时间里计算机出现停滞现象是正常的.随后计算机进入预热期, 时间大约为1分钟（真实仪器为20分钟）。预热结束时会听见蜂鸣声,并且会看见预热按钮上方的灯熄灭此时仪器就进入工作状态了。
关状态：
开状态：
第三步：配置试液
用鼠标点击主菜单中的“配置试液”按钮，出现配置试液窗口：
２
用鼠标点击下面5个容量瓶，选择每个容量瓶要加入的蒽醌标准溶液量，系统会自动稀释到刻度线：
5个容量瓶的溶液都配置好以后，点击窗口右下角的箭头进入下一步。
第四步：确定吸收波长
点击试液配置窗口右下角的箭头后，系统会显示如下窗口，自动测量完成了吸收光谱图: ３
点击文字中的“吸光度——波长曲线”到吸收光谱图窗口，再点击“绘制吸收光谱”按钮就可以看到蒽醌的紫外吸收光谱图：
记录下最大的吸收波长，关闭此窗口，然后进行下一步
第五步：调节吸收波长
用鼠标点击紫外分光光度计上的波长调节位置，出现波长调节窗口，用鼠标左键或者右键点击波长调节旋钮来增大或者减小波长到刚才记录的最大波长。
４
第六步：仪器调节面板
点击调出仪器调节面板
点击按钮打开氘灯，依次点击、、按钮关闭钨灯，点击到T，然后按下 按钮，等待数字显示平稳后，点击到A。
调节完成后的面板如下图：
５
第七步：将样品装入吸收池架
点击主界面上的吸收池架调出吸收池画面：
吸收池架有四个位置，在测量时分别对应仪器调节面板的上的“参考”、“1#”、“2#”、“3#”四个指示位置。把鼠标停留在上面6个容量瓶上，下面会显示相应的说明。点击每个位置选择要加入的溶液：
加入溶液后，窗口右下角会出现箭头提示放入暗箱，点击系统会将吸收池架自动放入。
第八步：测量
点击调出仪器调节面板以便读取吸光度数据，然后前后拉动拉杆将不同的溶液放进光路中，从仪器调节面板上读取吸光度数据，系统会自动记录。
６
按照以上方法把六组数据测试完毕。
第八步：实验数据处理
六组数据测试完毕后，点记主菜单上的“实验数据”按钮，调出数据处理窗口，在工作曲线页点击“绘制工作去先”按钮，系统会自动绘制工作曲线，并根据工作曲线给出待测溶液的浓度。
如果计算机安装了打印机，可以点击右上角“打印报表”按钮打印实验报告。
第十步：实验完毕
取出暗箱中的吸收池，关闭暗箱，关闭电源。然后清洗吸收池、整理现场。
７
原子吸收分光光度计仿真实验
一、实验概述：
原子吸收分光光度分析法又称原子吸收光谱分析法，是根据物质产生的原子蒸气对特定波长的光的吸收作用来进行定量分析的。
与原子发射光谱相反，元素的基态原子可以吸收与其发射波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线，这时，透过原子蒸气的入射光将减弱，其减弱的程度与蒸气中该元素的浓度成正比，吸光度符合吸收定律：
A=lg（I0/I）=KcL
根据这一关系可以用工作曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
在火焰原子吸收光谱分析中，分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等，除与所用仪器有关外，在很大程度上取决于实验条件。因此最佳实验条件的选择是个重要的问题。本实验在对钠元素测定时，分别对灯电流、狭缝宽度、燃烧器高度、燃气和助燃气流量比（助燃比）等因素进行选择。
二、实验装置：
本实验仿真的设备是AA320型原子吸收分光光度计，主要设备参数如下： 波长范围：190.0~900.0 nm 光栅刻线：1200 条/mm 闪跃波长：250 nm 线色散倒数：2.38 nm/mm 狭缝宽度1~6档对应的nm数分别为：0.2，0.4，0.7，1.4，2.4，5.0 ８
原子吸收分光光度计的放大图：
三、实验操作： 第一步：选取实验
点击主菜单上的“试验选取”，会出现如下的对话框：
用鼠标左键点中你要做的实验，此文件名会出现在对话框的“文件名”一栏的文本框 中，在此实验文件上面双击左键或者点击“打开”按钮打开实验文件。
选取实验后回到实验主界面，窗口上面的标题栏会显示实验名称+实验文件名称。第二步：打开电源
在主界面上用鼠标点击原子吸收分光光度计，会出现原子吸收分光放大图，用鼠标点击右下角的总电源开关打开电源。
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第三步：打开空气压缩机电源开关
打开原子吸收分光光度计的总电源开关后，用鼠标点击窗口右下角的“返回”按钮回到主界面，然后点击空气压缩机，会出现空气压缩机窗口，如图所示：用鼠标点击空气压缩机电源开关打开电源，电源上面的指示灯会亮起来。
打开电源开关后，关闭空气压缩机的窗口回到主界面。
第四步：选择阴极灯 回到主界面后，点击原子吸收分光光度计出现原子吸收分光光度计放大图，用鼠标点击左上的阴极灯箱，会出现阴极灯窗口。
１０
做实验时要根据待测元素的不同选择相应的元素灯。用鼠标左键点击左上角的阴极灯的种类，会出现阴极灯选择画面：
用鼠标左键点击要选的阴极灯，然后点击阴极灯电源开关接通电源，灯被点亮。关闭此窗口回到原子吸收分光光度计画面，然后进行下一步。
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第五步：粗调节阴极的灯电流
点击原子吸收分光光度计上的阴极灯电流指示位置，会出现阴极灯电流调节窗口：
在调节旋钮上点击鼠标左键增大电流，点击右键减小电流。根据实验要求，调节电流再8~11mA之间。然后关闭电流表调节窗口，回到原子吸收分光光度计画面。
第六步：波长扫描
用鼠标点击原子吸收分光光度计右下的波长扫描按钮，左边白色的按钮是在一定范围内自动从大到小扫描，灰色按钮是在一定范围内自动从小到大扫描，系统会自动扫描找到最合适的波长。
第七步：调节多功能面板
用鼠标点击原子吸收分光光度计右上的多功能面板，出现多功能面板的放大图。
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多功能面板上的调节旋钮用鼠标左键点击逆时针旋转，用鼠标右键点击顺时针旋转。调节“方式”到“调整”档，然后关闭多功能面板窗口回到原子吸收分光光度计画面。
第八步：调节阴极灯位置
用鼠标步左键点击原子吸收分光光度计右下的能量表，会出现能量表的放大图，用鼠标点中能量表窗口的蓝色标题栏，然后按住左键移动鼠标，窗口就会跟随鼠标的轨迹移动，按照此方法把能量表窗口移动到屏幕靠边上的位置。然后用鼠标点击原子吸收分光光度计的阴极灯箱，出现阴极灯调节窗口。此时应调节窗口的位置，使得在调节阴极灯位置的时候可以看到能量仪表。
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分别在垂直和水平方向上调节阴极灯的位置，使得获得的能量最大，调节的时候一定要反复多试几次，如果在最大点位置附近移动一两下不好调准，可以先移动到最大点位置比较远的地方再向回调，如此反复几次，找准最大能量的位置。如果调整到最大能量后能量表指针偏出了红色区域，可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。调节好以后，关闭阴极灯窗口。不要关闭能量表窗口。
第九步：微调波长
用鼠标点击原子吸收分光光度计的波长微调旋钮，左键增加，右键减小，使获得最大的能量输出。如果调整到最大能量后能量表指针偏出了红色区域，可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。不要关闭能量仪表，进入下一步。
第十步：调节狭缝宽度
点击原子吸收分光光度计右上的多功能面板，调整多功能面板窗口和能量窗口的位置，使得再多功能面板上操作的时候能够看见能量窗口。
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用鼠标点击狭缝调节旋钮，左键点击逆时针旋转，右键点击顺时针旋转，调节需要的狭缝宽度，一般情况下狭缝越小，能量越小，太小的能量不利于测定，狭缝越大，能量越大，但是可能会引起光谱通带的增加而产生其他共振线的吸收而影响实验结果，因此狭缝的宽度要根据具体实验来定。选择好狭缝宽度后，如果能量表的指针偏出红色区域，可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。调节好以后，关闭多功能面板和能量表，然后在原子吸收分光光度计画面上点击右下角的“返回”按钮返回到主界面。
第十一步：打开乙炔钢瓶
在主界面上点击乙炔钢瓶，会出现乙炔钢瓶的放大窗口。
先打开乙炔总阀，用鼠标左键点击乙炔总阀，总阀会自动打开，再次用鼠标左键点击后自动关闭。然后调节乙炔支阀，左键点击增加开度，右键点击减小开度，调节支压力表的压力到足够大。在真实实验中，如果支阀压力太小，可能造成火焰无法点燃，建议压力不小于0.15Mpa。调节完成后，关闭乙炔钢瓶窗口，回到主界面。
第十二步：接通气路、点火
在主界面上点击原子吸收分光光度计，出现原子吸收分光光度计放大图。用鼠标左键点击原子吸收分光光度计中间下部的气路开关部分，出现气路开关放大的窗口，从左到右依次点击打开各个开关，然后关闭窗口。
１５
打开气路开关以后，关闭气路开关窗口回到原子吸收分光光度计画面，用鼠标左键点住点按钮几秒钟，火焰即被点燃。
注：真实实验中，点火前要先进行室内排风，本实验忽略了这一环节。
第十二步：调零
打开原子吸收分光光度计右上的多功能面板，点击“方式”旋钮使调整到“吸光度”位置后，关闭多功能面板。点击主窗体左边的菜单中的“溶液选取”按钮或者右下角的溶液烧杯选取溶液
点击“溶液选取”框内的下拉条，选取“空白样液”，然后点击窗口下部的“选取”按钮，系统会将所选的溶液自动喷入雾化器。
１６
点击原子吸收分光光度计右下的调零按钮进行调零，左右两个键功能相同。
第十三步：调节燃烧器位置
任意选取一份在线性范围的标准对比样液
点击“选取”按钮自动喷入雾花器后，仪器会现实一定的吸光度值，此时点击原子分光光度计中下部的燃烧器位置调节旋钮，两个旋钮中上面的是调垂直位置，左键点击燃烧器向下移动，右键点击向上移动，下面的旋钮是调水平位置，左键点击向右移动，右键点击向左移动，调整的同时密切注意吸光度的变化，找到吸光度最大的位置。
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第十四步：微调阴极灯电流
同时打开能量表和阴极灯电流表，调整两个窗口的位置，使得在调节电流表的时候可以看到能量表和吸光度值
微调阴极灯电流的原则是：在保证有足够且稳定的光强输出条件下，选择低的工作电流，没有特别的数量限制，根据实验要求而定，一般是先选定大致的测量条件，然后选定一个大致的灯电流的范围，然后喷入标准溶液，在选定的灯电流范围内每隔1~2mA测量一次，计算 １８
平均值和标准偏差，并绘制吸光度与灯电流的关系曲线，选取灵敏度高、稳定性好的条件为工作条件。对于本实验，10mA为最佳值，省略了选择的过程。如果调整电流后能量表指针偏出了红色区域，可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。调节好以后，关闭能量表和阴极灯电流表。
注：在实验中调节阴极灯的电压、电流以及能量增益按钮都可以改变能量输出值的大小；实际上，在新式的阴极灯中，一般没有电压调节钮，它的能量增益钮能自动控制电压。
第十三步：调节空气和乙炔的流量
用鼠标点击原子吸收分光光度计左下的空气和乙炔流量调节位置出现空气和乙炔的流量调节窗口，调整窗口位置，使得在调节空气和乙炔流量的时候可以看到吸光度数值，左边的转子流量计指示空气的流量，右边的转子流量计指示乙炔的流量，左边的旋钮调节空气的流量，右边的旋钮调节乙炔的流量。首先固定空气流量（具体值由实验确定），改变乙炔流量，使当前液指示吸光度最大。接着固定乙炔流量，改变空气流量，使当前液指示吸光度最大。
第十四步：样品测试和数据记录
前面已经把仪器调节好，不要在改变实验条件，打开多功能面板，把“信号”旋钮转到“积分”位置（由于吸光度的值一直在变化，旋转“信号”旋钮到“信号积分”位置，这可使变化速率变慢）。点击左边菜单的“溶液选取”或者烧杯选择溶液，依次测量各标准溶液和未知溶液，且在每次测试前都要用空白样液校零。每测量一种溶液后，要记录数据，点击左边菜单的“试验数据”按钮打开数据记录窗口，按照所列的项目依次读取数据并写入数据，然 １９
后点即“取消”按钮关闭记录窗口。
测量并记录完最后一组数据后，点击数据记录窗口上的“试验报告”按钮进入实验数据处理。
第十五步：数据处理
记录完最后一组数据后，点击“试验报告”按钮，出现实验报告界面：
２０
此时就可以根据实验数据确定待测元素的浓度。如果计算机安装了打印机，可以点击右上角“打印报表”按钮打印实验报告。
第十六步：实验完毕
实验结束后，吸入去离子水2~3min，先关乙炔，再关空气。
关闭灯电源开关及总电源开关，将仪器上各旋钮转至零位，最后关闭通风装置电源。
２１
气相色谱仿真实验
一、实验概述：
实现色谱分离的先决条件是必须具备固定相和流动相。固定相可以是一种固体吸附剂，或为涂渍于惰性载体表面上的液态薄膜，此液膜可称作固定液。流动相可以是具有惰性的气体、液体或超临界流体，其应与固定相和被分离的组分无特殊相互作用（若流动相为液体或超临界流体可与被分离的组分存在相互作用）。
色谱分离能够实现的内因是由于固定相与被分离的各组分发生的吸附（或分配）系数的差别，其微观解释就是分子间的相互作用力（取向力、诱导力、色散力、氢键力、络合作用力）的差别。
实现色谱分离的外因是由于流动相的不断流动。由于流动相的流动使被分离的组分与固定相发生反复多次（达几百、几千次）的吸附（或溶解）、解吸（或挥发）过程，这样就使那些在同一固定相上吸附（或分配）系数只有微小差别的组分，在固定相上的移动速度产生了很大的差别，从而达到了各个组分的完全分离。
二、实验装置：
本实验仿真的设备是GC102型气相色谱仪，该产品为实验室用的填充相气相色谱仪，具有热导、氢焰二种检测器，定温控制恒温槽及气流控制装置。主要设备参数如下： 检测器灵敏度：热导池：S≥1000mVml/mg；载气H2样品C6H6
－氢焰：Mt≤1×1010g/sec；载气N2样品C6H6
检测器稳定性：基线漂移：≤0.05mV/h 层析柱恒温室：室温＋40℃－300℃ 恒温精度：±0.3℃
２２
有效区最大温差：2℃ 气化室：最高400℃
气相色谱仪各部分介绍：
三、实验操作： 第一步：选取实验
点击主菜单上的“实验选取”，会出现如下的对话框：
用鼠标左键点中你要做的实验，此文件名会出现在对话框的“文件名”一栏的文本框 中，在此实验文件上面双击左键或者点击“打开”按钮打开实验文件。
选取实验后回到实验主界面，窗口上面的标题栏会显示实验名称+实验文件名称。
第二步：确认操作条件
点击主菜单上的“操作条件”，会出现如下的操作条件列表：
２３
在实验调节过程中，请以此列表内的条件为准进行调节，否则不能正确输出色谱峰。
第三步：开载气
用鼠标点击实验主界面上三个气体钢瓶中的载气钢瓶，出现钢瓶的调节阀画面：
当阀关闭时，用鼠标左键点击打开，当阀打开时，用鼠标左键点击关闭。打开总阀和减压阀，注意开关阀门的顺序。
第四步：检查柱前压力
点击气相色谱仪上的柱前压力表，查看柱前压力是否符合操作条件。
２４
注意：在仿真实验中，柱前压力都默认是正确值，在真实实验中，应该根据实验的具体要求用钢瓶的减压阀调节柱前压力。
第五步：调节载气流量
点击气相色谱仪上的流量调节部分，会出现流量调节器和皂膜流量计。
一般气相色谱仪的流量调节部分都有三个调节器，分别控制载气、氢气、空气（后两者用于FID检测气），但是转子流量计的指示都不是很准确，因此都要加一个皂膜流量计来进行精确的测定。界面上的三个流量调节旋钮，左键点击增加流量，右键点击减小流量，调节到一定开度后，转子流量计中的转子上升到了一定的高度，此时用鼠标左键点击皂膜流量计的橡皮头，产生一个皂膜，被载气推动由下向上运动，记录皂膜通过一定体积的时间就可以求出载气的流量，载气的精确流量在上面自动计算显示出来。在仿真实验中，为了简便，用皂膜流量计测量过一次以后，以后再调节流量调节旋钮时，精确流量就会自动显示，不用反复测量，在真实实验当中，是每次都重新测量的。
调节载气流量到实验操作条件要求的数值，然后进行下一步。
第六步：打开电源
用鼠标点击打开气相色谱仪上的电源开关。
关的状态：
开的状态：
第七步：调节温度
用鼠标点击气相色谱仪的温度调节步部分，出现温度调节详细画面。
２５
调节温度时，用鼠标点击相应数字位上的“+”或者“—”，该数字位就会加1或者减1。按照实验操作条件要求分别调节柱室（柱温）、进样器（气化室温）、离子室（离子室温）的温度，注意：柱室的温度是X1的，而进样器和离子室的温度是X10的。
第八步：调节TCD参数（如果用FID检测器，此步应该调节FID参数）
用鼠标点击气相色谱仪上的TCD调节面版。
首先用鼠标点击电源开关接通电源，指示灯亮。然后根据实验的要求选择桥电流和衰减比。如果电流表指示的电流稍有偏差，可以用“电流微调”旋钮调节。“零调”旋钮可以用来调节记录笔在记录纸上的位置，粗调位置变化大，细调位置变化小。然后点击落笔开始走基线。
调节好各项参数，基线走平稳后，可以进行下一步——“进样”。
注意：对于使用FID检测器的实验，此步应该调节FID参数，如下图：
２６
然后还要开氢气、压缩空气（助燃气），点火等步骤。
第九步：进样
所有的实验参数调节好之后，点击主界面上的注射进样器，出现如下对话框：
输入实验操作条件规定的进样量，然后点击“开始进样”按钮。系统会自动注射进样，记录仪开始画出色谱图。
当色谱峰输出完成后，会出现如下对话框：
点击“确定”按钮关闭对话框。
第十步：数据处理
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点击主界面上的“实验数据”按钮，出现实验报告界面：
根据得出的保留时间、峰高、半峰宽等实验数据，可以计算分离度等相关参数。如果计算机安装了打印机，可以点击右上角“打印报表”按钮打印实验报告。
第十一步：实验完毕
在真实实样当中，实验完毕半小时后，按开机步骤反方向关机：
1、关闭记录仪电源，台起记录笔
2、将桥电流关至最小，关闭热导电源和氢火焰离子放大器电源
3、依次将柱室、进样器、离子室的温度调节至常温
4、关闭总电源
5、打开柱室，等柱温接近室温时，关闭载气。
6、最后清洗进样器。
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高效液相色谱仿真实验
一、实验概述：
以液体做流动相的色谱称为液相色谱。人们把已经比较成熟的气相色谱理论应用于液相色谱，使液相色谱得到了迅速的发展。随着其他科学技术的发展，出现了新型的高压输液泵、高效的固定相和柱填充技术、高灵敏度的检测器，加上计算机的应用，使得液相色谱实现了高效率和高速度。这种分离效率高、分析速度快的液相色谱称为高效液相色谱（High performance liquid chromatography, HPLC）。
二、实验装置：
Agilent(安捷伦)1100系列液相色谱系统简介：
Agilent1100系列HPLC组件和系统，将Agilent长期的化学分析经验与领先的计算机技术结合，把网络技术引入了实验室。从1996年以来，在全球已经安装了超过130,000台1100组件和55,000多套化学工作站数据处理系统，成为目前单一型号市场占有率最高的液相色谱系统。
本仿真软件是模拟用Agilent化学工作站的数据处理系统进行样品分析和数据采集（色谱图）的过程。
注：本软件只是模拟分析的过程和内容，并不涉及其原理，所以实验中的参数调节对结果并没有影响，而真实实验结果是随参数的变化而变化的，这一点需要特别注意！
实验主界面：
２９
化学工作站界面：
三、实验操作： 第一步：选取实验
点击主菜单上的“实验选取”，会出现如下的对话框：
用鼠标左键点中你要做的实验，此文件名会出现在对话框的“文件名”一栏的文本框 中，在此实验文件上面双击左键或者点击“打开”按钮打开实验文件。
３０
第二步：确认操作条件
点击主菜单上的“操作条件”，会出现如下的操作条件列表：
第三步：加入试剂
点击仪器上的自动进样器部分（当鼠标移到仪器的各部分时会出现相应的说明），出现如下画面：
在实验调节过程中，请以此列表内的条件为准进行调节，否则不能正确输出色谱峰。
点击下面的试剂小瓶，会自动放置到自动进样器的托盘中。
完成后，点击主界面上的电脑启动化学工作站。
第四步：编辑方法
击主界面上的电脑启动化学工作站开始编辑方法。
所谓方法就是一个参数集，它包括分析一个样品所需要的所有的参数：数据采集参数、数据分析参数和命令行或者宏指令。
点击菜单“方法→编辑方法”开始编辑方法（注意：此时不可以改变方法的参数，可改变的参数将在下面特别说明）：
３１
然后会出现下面的窗口让你选择编辑方法的内容：
用鼠标点击复选框选择要编辑的方法的内容，然后点击“确定”按钮开始方法编辑，点击“取消”按钮终止方法编辑。
开始方法编辑后，系统会根据你选择的内容分别依次显示每一部分的具体内容，点击“确定”按钮进入下一部分，点击“取消”按钮终止方法编辑。
完成方法编辑后，系统会回到主操作界面，此时色谱柱已经开始升温，在图形界面中会有显示，如下图中红色圆圈标示区域所示：
３２
特别说明：
对于本实验要改变的参数，可以点击化学工作站软件界面中央的图示的进样器、溶剂系统、色谱柱、检测器等部分，会弹出各部分参数窗口，此时可以按照实验要求的参数进行调节（实验参数可以点击主界面上左边菜单中的“实验数据”按钮察看）。进样器：
溶剂系统：
３３
色谱柱：
检测器：
编辑方法完成后，在启动系统之前，请返回液相色谱仪，打开二元泵系统，调节Purge阀，观察使回路无汽泡。
第五步：调节Purge阀
点击仪器上的二元泵系统部分（当鼠标移到仪器的各部分时会出现相应的说明），出现如下画面：
３４
图中蓝色方框部分就是Purge阀，此时是关闭的，用鼠标点击蓝色方框部分，会出现Purge阀的放大画面，然后点击Purge阀会自动逆时针方向旋转打开Purge阀。
打开Purge阀后，右边的试剂瓶的导管当中会有气泡流出，待没有气泡再流出之后，再次点击Purge阀会自动逆时针方向旋转关闭Purge阀。然后进行下一步“启动系统”。
第六步：启动系统
完成方法编辑后，点击菜单“设备→系统开”或者图中红色圆圈指示的按钮“开启系统”:
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启动系统后，在图形界面中会有显示，如下图中红色圆圈标示区域所示：
同时在色谱峰显示区域开始走基线，开始的时候系统不稳定，基线变化很厉害，等到基线走平稳表示系统稳定后，可以开始进样运行方法。
第七步：进样、运行方法
等到状态指示栏显示“Ready”后，表明系统已经准备完毕。点击菜单“运行控制→运行方法”开始进样和分析，或者点击图中红色圆圈所指示的“Start”按钮或者按“F5”键：
３６
开始进样后，在图形界面中会有显示，如下图中红色圆圈标示区域所示：
３７
待色谱图出完后，样品分析完毕。
第八步：完成实验报告
样品分析完成后，点击化学工作站界面上的红色方框部分，或者点击主界面左边菜单中的“实验数据”调出实验报告：
３８
根据得出的保留时间、峰高、半峰宽等实验数据，可以计算分离度等相关参数。如果计算机安装了打印机，可以点击右上角“打印报表”按钮打印实验报告。
篇6：《仪器分析实验》指导书
刘开敏
化学工程与技术系
2008年3月
《仪器分析实验》指导书
目
录
邻菲罗啉分光光度法测定铁„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„1 电位法测定水溶液的pH值„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„4 醋酸的电位滴定和酸常数测定„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„6 水中氟化物的测定－离子选择电极法„„„„„„„„„„„„„„„„„„8 气相色谱定量分析„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„10 紫外分光光度法测定苯甲酸含量„„„„„„„„„„„„„„„„„„„11 荧光法测定维生素B2„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„13 水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法„„„„„„„„„„„„„15 原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量„„„„„„„„„„„„„„19 苯、萘、联苯的高效液相色谱分析及柱效能的测定„„„„„„„„„„„21
邻菲罗啉分光光度法测定铁
一、实验内容：
1.吸收曲线的制作。
2.标准曲线的制作。
3.未知水样的铁含量的测定。
二、准备工作 1、722S型分光光度计20台（二人一台）。
2、通知仪器室准备20套仪器：
(1)50ml容量瓶7只。
(2）1ml刻度吸管1支。
(3）吸球1只。
(4）洗瓶1只。
(5）400ml烧杯（废液杯）1只。3.准备好公用仪器：
(l）1ml刻度吸管（发样品用）1支。
(2）100ml小烧杯（发标准Fe3+）20只。
(3）自动加液器二套（6只），盛放HAc－NaAc缓冲溶液，1％盐酸羟胺及0.1％邻菲罗啉。
4.试剂：
（1）100μg／mlFe3+标准溶液：准确称取1.9gNH4Fe(SO4)2·12H2O于100ml烧杯中，加入1：1HCl20ml及少量水，溶解后，转移到1L容量瓶中，用水稀释到刻度、摇匀。
（2）0.10％邻菲罗啉水溶液：将0.100g邻菲罗啉溶于加有2～3滴浓HCl的蒸馏水100ml中，贮于棕色瓶内。
（3）HAc－NaAc缓冲溶液：取12.9mlC.P.级HAc及34gC.P.级NaAc·3H2O溶于水中，稀释至1000ml。
（4）1％盐酸羟胺水溶液：取1g盐酸羟胺溶于水中，稀释至100ml。
5.未知样品
不另配制，直接将标准Fe3+液发于同学交上来的容量瓶中，发放体积应介于0.2～1.0ml间，可为0.3，0.5，0.7，0.9ml。未知样品体积以1ml计。
三、提问内容：
1.在本实验中，那些试剂加入量要比较准确，哪些试剂则可不必？为什么？
2.要使分光光度测定结果的误差尽可能小一些，吸光度的最佳读数范围为多少？如何控制？
比色皿壁被有机试剂染上颜色，用水不易洗去，可试用HCl－C2H5OH（1：2）洗涤液浸泡，然后水洗，应避免使用毛刷或铬酸洗涤液。
（3）比色皿的盛液量：比色皿内所装溶液量不宜太少，致使光线无法照射到溶液上，也不宜太多，以使溶液洒出流入光度计内，一般以装至比色皿高度的2/3～4/5为宜。
7.实验中如用配制过久的盐酸羟胺溶液，对分析结果将有何影响？
如盐酸羟胺配制过久，则因其还原能力减弱，而无法将试样中的Fe3+完全还原成Fe3+，并与邻菲罗啉定量形成橙红色络合物，这样将使测定结果偏低。
8.吸收曲线的制作：
吸取1.0ml 100μg／ml标准Fe3+溶液，注入50ml容量瓶中，加入5ml 1％盐酸羟胺溶液，5mlHAc—NaAc缓冲液及3ml 0.10％邻菲罗啉溶液，以水稀释至刻度、摇匀。
在722S型分光光度计上，用1cm比色皿，采用试剂空白，在440～560nm间，每隔10nm测定一次吸光度，然后绘制A—λ吸收曲线，以选择最适当的测定波长。
9.标准曲线的制作：
在5只容量瓶中，分别加入100μg／ml标准Fe3+液0.20ml，0.40ml，0.60ml，0.80ml及1.0ml（可利用上述那个，不必再配）。再各加入5ml 1％盐酸羟胺溶液，5ml HAc-NaAc缓冲溶液和3ml 0.10％邻菲罗啉溶液（次序不能颠倒），以水稀释至刻度摇匀，在所选择的波长下，用1cm比色皿，采用试剂空白，测定各溶液的吸光度，作出A－C工作曲线。
10.未知试样中铁含量的测定：
用洗净的50ml容量瓶一只向教师领取1ml未知试样（贴上标签，写上学号），按与标准溶液完全相同的步骤配成有色溶液，并摇匀，然后在与制作标准曲线完全相同的测试条件下测出其吸光度。由该吸光度值即可从工作曲线上查得相应的铁含量。
五、计算公式
未知试样含铁量（p.p.m．）＝
六、评分标准
≤5‰
≤10‰
≤15‰
＞15‰
5分
4分
3分
2分
（1）选用仪器“pH”档，将清洗干净的电极浸入欲测标准pH缓冲溶液中，按下测量按钮，转动定位调节旋钮，使仪器显示的pH值稳定在该标准缓冲溶液pH值；（2）松开测量按钮，取出电极，用蒸馏水冲洗几次，小心用滤纸吸去电极上水液；（3）将电极置于欲测试液中，按下测量按钮，读取稳定值pH，记录。松开测量按钮，取出电极，按（2）清洗，继续下个样品溶液测量。测量完毕，清洗电极，并将玻璃电极浸泡在蒸馏水中。
2．双标准pH缓冲溶液法测量溶液pH值
为了获得高精度的pH值，通常用两个标准pH缓冲溶液进行定位校正仪器，并且要求未知溶液的pH值尽可能落在这两个标准pH溶液的pH值中间。
（1）按单位标准pH缓冲溶液方法步骤（1）﹑（2），选择两个标准缓冲溶液，用其中一个对仪器定位；
（2）将电极置于另一个标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮（如果没设斜率旋钮，可使用温度补偿旋钮调节），使仪器显示的pH读数至该标准缓冲溶液的pH值；
(3)松开测量按钮，取出电极，用蒸馏水冲洗几次，小心用滤纸吸去电极上水液；再放入第一次测量的标准缓冲溶液中，按下测量按钮，其读数与该试液的pH值相差至多不超过0.05pH单位，表明仪器和玻璃电极的响应特性均良好。往往要反复测量﹑反复调节几次，才能使测量系统达到最佳状态；
(4)当测量系统调定后，将洗干净的电极置于欲测试样溶液中，按下测量按钮，读取稳定pH值，记录。松开测量按钮，取出电极，冲洗净后，将玻璃电极浸泡在蒸馏水中。
五﹑问题讨论
1． 在测量溶液的pH值时，为什么pH计要用标准pH缓冲溶液进行定位？ 2． 使用玻璃电极测量溶液pH值时，应匹配何种类型的电位计？
3．为什么用单标准pH缓冲溶液法测量溶液pH值时，应尽量选用pH与它相近的标准缓冲溶液来校正酸度计？
用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL氟化物标准溶液，分别置于5只50 mL容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值(E)。在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制E-lgcF-标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。
4．水样测定
用无分度吸液管吸取适量水样，置于50 mL容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将其移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值(Ex)。在每次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数，由标准曲线上查得试液氟化物的浓度，再根据水样的稀释倍数计算其氟化物含量。
5．空白试验
用去离子水代替水样，按测定样品的条件和步骤测量电位值，检验去离子水和试剂的纯度，如果测得值不能忽略，应从水样测定结果中减去该值。
当水样组成复杂时，宜采用一次标准加入法，以减小基体的影响。其操作是：先按步骤4测定出试液的电位值(E1)，然后向试液中加入与试液中氟含量相近的氟化物标准溶液(体积为试液的1/10～1/100)，在不断搅拌下读取稳态电位值(E2)，按下式计算水样中氟化物的含量：
式中：Cx—水样中氟化物(F-)浓度(mg/L)；
Vx—水样体积(mL)；
cs—F-标准溶液的浓度(mg/L)；
Vs—加入F-标准溶液的体积(mg/L)；
△E—等于E1
气相色谱定量分析
一、实验目的
用苯作标准物，测定己烷、环己烷、甲苯的定量校正因子，根据色谱图，用归一法测定混合物中各组分的含量；用外标法测定混合物中甲苯的含量。学习定量校正因子的测定和气相色谱常用的定量方法。
二、仪器与试剂
气相色谱仪、热导池检测器、10微升注射器3支、色谱柱：不锈钢色谱柱（长2米，内径4毫米）
15%聚乙二醇—1000：6201担体（60—80目）、苯、甲苯、己烷、环己烷（都为分析纯）、混合物样品
三、实验步骤
1.色谱条件：
柱温80ºC；载气，氮气或氢气15—20毫升/分钟（柱后），检测器温度100℃，汽化室温度120—150℃，桥电流130毫安。2.测定相对重量校正因子
在分析天平上，于5毫升中，按重量比大约2 :1的比例，称取己烷和苯配制二元混合物。待色谱仪基线稳定后，进样分析二元混合物，重复3—5次。量取己烷和苯的峰面积，按公式求出己烷对苯的相对重量校正因子。以此为例，测定并求出环己烷对甲苯的相对重量校正因子。
3.定量测定各组分含量
（1）归一化法
如果被测样品中只含有己烷、环己烷和甲苯，并且三者相对重量校正因子均已求出，即可进被测样品进行色谱分析，按归一化法求出各组分的含量。（2）外标法
如果被测试样中含有微量苯，预测定其含量，则可以甲苯为溶剂，配制已知浓度的苯标准溶液，用外标法测定试样中苯的含量，具体方法如下：准确量取10毫升苯于100毫升容量瓶中，用甲苯稀至刻度，摇匀，作为标准储备液（体积百分数，v/V）。准确分别量取1，2，3，4，5，6毫升储备液于5个10毫升容量瓶中，用甲苯稀释定容，摇匀，作为系列标准溶液。
将六个标准溶液分别进样，每次1微升，测量各自的峰高（或峰面积）。以峰高（或峰面积）对苯浓度绘制工作曲线。取1微升被测样品注入色谱分析，重复3次，取峰高（或峰面积）平均值，由工作曲线查出被测样品中苯的浓度。
四、问题讨论
1.在气相色谱定量分析中，峰面积为什么要用校正因子校正？ 2.试说明归一化法定量的适用范围。
0
苯甲酸吸收曲线(10ug/mL)1.6001.4001.200吸光度1.0000.8000.6000.4000.2000.0002002052102************3103***335340345350波长
3.3 标准曲线的绘制
准确吸取苯甲酸标准溶液若干体积，稀释成一系列不同浓度的标准溶液（0～16ug/mL），于最大吸收波长分别测出其吸光度。然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。3.4 样品测定
由步骤3.2的测量结果，从标准曲线查出样品的浓度。
五、结果计算
根据未知液的稀释倍数，可求出未知溶液的浓度。
三、仪器与试剂
1.仪器
930 型荧光光度计（附液槽一对，漏光片一盒）容量瓶
毫升6个 吸量管
5毫升l支
棕色试剂瓶（500 mL）洗瓶（500 mL）冰箱 2.试剂
（1）100.0 mg·L1 －维生素B2标准贮备液准确称取0.1000 g维生素B2,将其溶解于少量的1%乙酸 中，转移至1 L容量瓶中，用1%乙酸稀释至刻度，摇匀。（2）5.00 mg·L－1
－维生素B2工作标准溶液准确移取5.00 mL 100.0 mg·L1
维生素B2标准贮备液于1L容量瓶中，用1%乙酸稀释至刻度，摇匀。
（3）待测液取市售维生素B2一片，用1%乙酸溶液溶解，在1 L容量瓶中定容。以上溶液均应装于棕色试剂瓶中，置于冰箱冷藏保存溶液应保存在棕色瓶中，置于阴凉处。
四、实验步骤
1．标准系列溶液的配制
在五个干净的50 mL容量瓶中，分别加入1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL和5.00 mL 5.00 mg·L－1维生素B2工作标准溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
2．标准系列溶液的测定
开启仪器电源，预热约10min。用蒸馏水作空白，从稀到浓测量标准系列溶液的荧光强度。
3．未知试样的测定
取2.50 mL待测液置于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用测定标准系列溶液时相同的条件，测量其荧光强度。
五、数据及处理
1．用标准系列溶液的荧光强度绘制标准曲线。2．根据待测液的荧光强度，从标准曲线上求得其浓度。3．计算药片中维生素B2的含量，用mg/片表示。
六、思考题
1.在荧光测量时，为什么激发光的入射与荧光的接收不在一直线上，而呈一定角度？ 2.为什么要使用两块滤光片，其选择的根据是什么？
参考资料
[1]H.H.Willard,L.L.Merritt and J.A.Dean,《Instrumental Methods ofAnalysis》，5th ed.,p.145,Nostrand,New York,1974。
[2]厦门大学化学系分祈化学教研室编，陈国珍主编，《萤光分析法》，第248页，科学出版社，1975。
43.5.5 钠标准使用溶液I，含钠100.00mg／L：吸取钠标准贮备溶液(3.5.2)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)，以水稀释至际线，摇匀。此溶液可保存3个月。3.5.6 钠标准使用溶液Ⅱ，含钠10.00mg／L：吸取钠标准使用溶液Ⅰ(3.5.5)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)，以水稀释至标线，摇匀。此溶液可保存一个月。仪器
4.1 原子吸收分光光度计：仪器操作参数可参照厂家说明书进行选择。
4.2 钾和钠空心阴极灯：灵敏吸收线为钾766.5nm，钠589.0nm；次灵敏吸收线为钾404.4nm，钠330.2nm。
4.3 乙炔的供气装置：使用乙炔钢瓶或发生器均可，但乙炔气必须经水和浓硫酸洗涤后，方可使用。
4.4 空气压缩机：均应附有过滤装置，由此得到无油无水净化空气。
4.5 对玻璃器皿的要求：所用玻璃器皿均应经硝酸溶液(3.2)浸泡，用时以去离子水洗净。采样和样品
水样在采集后，应立即以0.45μm滤膜(或中速定量滤纸)过滤，其滤液用硝酸(3.2)调至pH1～2，于聚乙烯瓶中保存。分析步骤
6.1 试料的制备
如果对样品中钾钠浓度大体已知时，可直接取样，或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范围。然后再分取一定量(一般为2～10mL)的实验室样品于50mL容量瓶中，加3.0mL硝酸艳溶液(3.3)，用水稀释至标线，摇匀。此溶液应在当天完成测定。6.2 校准溶液的制备 6.2.1 钾校准溶液
取6只50mL容量瓶，分别加入钾标准使用溶液(3.5.4)0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL，加硝酸艳溶液(3.3)3.00mL，加硝酸溶液(3.2)1.00mL，用水稀释至标线，摇匀。其各点的浓度分别为：0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mg／L。本校准溶液应在当天使用。6.2.2 钠校准溶液
取6只50mL容量瓶，分别加入纳标准使用溶液Ⅱ(3.5.6)0，1.00，3.00，5.00，7.50，10.00mL，加3.00mL硝酸铯溶液(3.3)，加1mL硝酸溶液(3.2)，用水稀释至标线，摇匀。其各点的浓度分别为0，0.20.0.60，1.00，1.50，2.00mg／L。本校准溶液应在当天使用。6.3 仪器的准备
将待测元素灯装在灯架上，经预热稳定后，按选定的波长，灯电流，狭缝，观测高度，空气及乙炔流量等各项参数进行点火测量。
注意：在打开气路时，必须先开空气，再开乙炔；当关闭气路时，必须先关乙炔，后关空气，以免回火爆炸。
当点火后，在测量前，先以硝酸溶液(3.3)喷雾5min，以清洗雾化系统。
6对于钾和钠浓度较高的样品，在使用本标准时会因稀释倍数过大，降低测定的精密度、同时也给操作带来麻烦。因一般的地表水中钾和钠的浓度都比较高，可使用次灵敏线钾440.4nm、钠330.2nm测定，浓度范围可扩大到钾为200mg／L以内，钠为100mg／L以内。
附加说明：
本标准由国家环境保护局规划标准处提出。本标准由黄河水资源保扩监测中心站负责起草。本标准主要起草人冯荣周。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。
83、浓盐酸 优级纯，稀盐酸溶液1 mol·L
4、纯水 去离子水或蒸馏水
1四、实验步骤
1、配制标准溶液系列
（1）标准溶液系列 准确吸取2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL上述钙标准使用液，分别置于5只25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液系列钙的浓度分别为8.00、16.0、24.0、32.0、40.0μg ·L-1。
（2）镁标准溶液系列 准确吸取1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL上述镁标准使用液，分别置于5只25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液系列镁地浓度分别为2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg ·L-1。
2、配制自来水样溶液 准确吸取适量（视未知钙、镁的浓度而定）自来水置于25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3、根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤（见本章8.3.4节）进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定，记录仪基线平直时，即可进样。测定各标准溶液系列溶液的吸光度。
4、在相同的实验条件下，分别测定自来水样溶液中钙、镁的吸光度。
五、思考题
1、简述原子吸收分光光度分析的基本原理。
2、原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氢灯或钨灯代替，为什么？
3、如何选择最佳的实验条件？
4、原子化器有何作用？
5、样品预处理的目的是什么？
0－
1－1
四、操作步骤
1．测定条件的选择
（1）色谱柱长 250 mm，内径 4.6 mm，装填 C-18 烷基键合相，颗粒度 10μm 的固定相
（2）流动相 甲醇:水（83:17），流量 1.0 mL· min1
－（3）紫外光度检测器 测定波长 254 nm（4）进样量 20μL 2．仪器操作
（1）将配置好的流动相于超声波发生器上，脱气 15 min。
（2）将仪器按照仪器的操作步骤调节至进样状态，待仪器液路和电路系统达到平衡，基线平直时，吸取 60µL 标准工作液，进样 20µL，记录色谱图，重复进样两次。
（3）吸取 60µL 样品，进样 20µL，记录色谱图，重复进样两次。
五、数据处理
1．记录实验测定条件
（1）色谱柱与固定相
（2）流动相及其流量
（3）检测器
（4）进样量
2．测量各色谱图中苯、萘、联苯等的保留时间tR及相应色谱峰的半峰宽Y1/2，计算各对应理论塔板n，并将数据列表。已知组分的出峰顺序为苯、萘、联苯。
3．求样品中各组分的含量。
六、思考题
1．由计算得到的各组分理论塔板数说明了什么？
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