盐酸管理制度

2024-08-19

盐酸管理制度(精选8篇)

篇1:盐酸管理制度

盐酸管理制度 1.盐酸必须专用仓库存放,严禁与食品、生活用品或其他物品存放一处,库内严禁无关人员进入。

2.盐酸库必须与食堂、宿舍、火源保持一定距离,通风要良好。

3.盐酸库实行双人双锁,钥匙由专人保管。盐酸出、入库时应两人一起到场。

4.仓库保管人员必须具备盐酸的安全管理、防护等专业知识。

5.收存和发放盐酸,必须建立严格的收发登记、清点、检查制度。每次领用、发放数量不得超过25kg。

6.盛装盐酸的空瓶等容器,应及时回收,统一处理。

7.接触盐酸时,应根据情况使用适当的防护用品。

8.配制稀释盐酸时,只许缓缓将酸倒入水中,严禁将水倾入酸液中。

9.运送、装卸时要安放平稳,防止冲撞,动作应缓慢,防止容器震坏,酸液溅出,损害人身和衣物。

10.万一酸液溅到人身,应立即用大量清水冲洗。

篇2:盐酸管理制度

一、目的本公司使用的盐酸为易制毒化学品,为了安全、正确的使用,所以特制定购买、储存、使用管理制度。

二、范围:

适用于本公司生产用盐酸的购买、储存、使用全过程管理。

三、责任者:

安全科、采购部、使用单位。

四、程序:

根据《全国人民代表大会常务委员会关于禁毒的决定》和《山东省禁毒条列》的有关规定,防止盐酸化学品流入非法渠道,结合本公司实际情况,特制的本制度。

4.1生产、经营、运输、储存盐酸此类易制毒化学品,必须遵守国家的有关法律法规。并盐酸(易制毒化学品)使用管理小组,出主要领导任组长,并确定1-2名专兼职盐酸(易制毒化学品)管理人员。

4.2定期对盐酸(易制毒化学品)使用过程中的相关人员,如联络员、仓管员、直接使用人员进行过程检查,定期对上述人员进行相关知识教育和岗位职责培训。

4.3每次购买盐酸(易制毒化学品),均由联络员携带市易制毒化学品购用申请表以及上次办理的购用证明、实际购买情况,到市公安局易制毒化学品管理办公室办理购用证明。购用证明有效期为一个月,每证仅限购买一次。在购用证明办理后未能按时购买,应在有效期满后7日内将已过期的购用证明交回原发证机关,由原发证机关注销作废。

4.4购买盐酸(易制毒化学品)时必须严格按照购用证明上的数量购买,不得超过购买证明上所限定的数额。

4.5购用证明仅限证明上所注明的购用单位使用,应由购买单位派人员前往销售单位购买,不得将购买证明以任何形式交给他单位或个人使用,或请其他单位或个人代为购买。

4.6所购买的盐酸(易制毒化学品)必须是本单位使用,不得与转让,转借形式交给其他单位或个人使用,不得为其他单位代为办理购用证明。

4.7盐酸(易制毒化学品)运抵单位后,必须有联络员在场监视卸货入库,数量核对无误后,有送货人、仓管员、监督员分别在(盐酸出入库登记证账簿)上签字。

4.8盐酸(易制毒化学品)须有单独的仓库存放,实行双人双锁,出入库台账登记要清楚、全面、准确。无关人员不得进入盐酸化学品仓库,仓管员和联络员应每月盘点当月的使用数量和库存数量,核对无误后,及时将盘点情况寄交易制毒化学品管理办公室。

4.9使用部门(车间)须开具(盐酸使用申请单),有使用部门(车间)负责人签字后,向仓库领用盐酸(易制毒化学品)。出库时联络员陪同领用人将盐酸(易制毒化学品)送到使用部门(车间)。盐酸(易制毒化学品)领用单位应建立台账,单独装订成册备查。用槽罐储存盐酸,从槽罐抽到高位槽(及抽离槽罐)即视为出库,做出库登记。

4.10使用部门(车间)应按当天使用计划,合理领用盐酸(易制毒化学品)。原则上谁使用有谁领用,负责领用人下班,盐酸(易制毒化学品)还有剩余即视为不能使用完。使用部门(车间)负责人应安排二人将多余的盐酸(易制毒化学品)送回仓库,有仓库管理人员应对送回的盐酸(易制毒化学品)进行称量后作为入库原料进行登记,送回人、仓管员分别在登记簿上签名。不得将领用原料在存在仓库中,使用部门(车间)不得私自存放盐酸(易制毒化学品)在本部门(车间)。使用部门(车间)再次领用已送回的盐酸(易制毒化学品)应按第九条规定重新办理领用手续。

篇3:盐酸管理制度

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

UV-2600型紫外/可见分光光度计, 岛津公司;四氯汞钠吸收液;氨基磺酸铵溶液 (12g/L) , 甲醛溶液 (2g/L) ;盐酸副玫瑰苯胺;盐酸 (1+1) ;碘标准溶液 (0.1mo L/L) ;硫代硫酸钠标准溶液 (0.1055 mo L/L) ;二氧化硫标准溶液, 二氧化硫标准使用液。

1.2 实验方法

1.2.1 二氧化硫标准溶液的配制及标定

参见国标GB/T5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》[1]。

1.2.2 盐酸副玫瑰苯胺溶液的配制

根据GB/T5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》[1]3.7配制出1 g/L的盐酸副玫瑰苯胺溶液, 然后吸取20m L于100m L的容量瓶中, 取12瓶, 在这12瓶溶液中分别依次加入5、7、9、10、11、12、14、15、16、17、19、20m L的盐酸 (1+1) , 加水稀释至刻度, 混匀备用。

1.2.3 测定

根据标准[1], 依次测定盐酸副玫瑰苯胺溶液在盐酸 (1+1) 不同加入量下的标液和空白的吸光值, 进行对比[2], 确定盐酸 (1+1) 加入量的范围, 并作方法学验证, 分析二氧化硫标准曲线及测定样品的回收率和精密度。

2 结果讨论

2.1 盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸 (1+1) 的加入量对实验结果的影响

通过多次实验可知, 盐酸副玫瑰苯胺溶液在盐酸 (1+1) 加入量小时, 标液比色液的紫红色深, 灵敏度高, 同时空白比色液紫红色也深, 吸光值高;盐酸 (1+1) 加入量大时, 标准比色液的紫红色浅, 灵敏度低, 空白比色液紫红色也浅, 吸光值低。规律如图1所示。根据实验数据, 得出合适的盐酸 (1+1) 加入量, 使空白值低, 标液值较高, 灵敏度满足要求, 结果见表1。

从表1可知, 盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸 (1+1) 的加入量在5-7m L时, 溶液颜色偏向红色, 不符合标准所要求的黄色, 并且盐酸 (1+1) 的加入量在5-11m L时灵敏度虽然较高, 但空白值也高;盐酸 (1+1) 的加入量在12-15m L时, 空白值较低, 标液吸光值也较高, 灵敏度较高;而盐酸 (1+1) 的加入量在16-20m L时, 虽然空白值低, 但标液吸光值也低, 灵敏度低。上述结果的一系列规律变化与盐酸副玫瑰苯胺本身的颜色效应有很大的关系。在溶液中盐酸副玫瑰苯胺分子存在带苯醌形式的共轭体系[3], 因此它本身就是有颜色的物质。在酸性介质中, 盐酸副玫瑰苯胺与酸发生强烈的反应:盐酸与盐酸副玫瑰苯胺分子中的苯醌结构发生加成反应, 破坏了它的共轭体系, 盐酸副玫瑰苯胺分子从醌型结构变成了苯型结构, 使物质分子发生紫移效应, 溶液从原来的红色逐渐向黄色, 甚至无色变化。因此该反应体系中, 盐酸浓度增大, 平衡向反应右边移动, 溶液颜色逐渐褪去;盐酸浓度降低, 则平衡向反应左边移动, 溶液复色[4]。根据该原理及测定出来的数据可得出:盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸 (1+1) 的加入量在12-15m L时最合适, 满足实验的要求。

2.2 方法验证

2.2.1 标准曲线及回归方程

为了验证盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸 (1+1) 在12-15m L这个范围的用量下对二氧化硫测定的准确性, 选取了盐酸 (1+1) 14m L作标准曲线及回归方程分析[5]。

如表2及图2所示, 二氧化硫含量在0.4~4.0ug之间与吸光值有良好的线性关系, 回归方程y=0.0351x, 相关系数R2=0.9996。

2.2.2 回收率及精密度分析

选取了河粉、米丝、腐竹、饼干和薯粉五种不同食品样品, 在盐酸副玫瑰苯胺溶液中加入盐酸 (1+1) 14m L, 进行样品的加标回收及精密度测定。根据测量值和真实值计算回收率, 每个样品重复5次计算精密度[6], 结果见表3。五种不同样品中二氧化硫的回收率在92.5%~100.5%之间, 相对标准偏差 (RSD) 为1.23%~1.75%。证明, 该方法适用于不同的食品中, 回收率及精密度符合定量分析的基本要求。

3 结论

综上所述, 盐酸副玫瑰苯胺溶液在不同的盐酸浓度下, 其分子结构发生改变, 引起溶液颜色的变化:盐酸浓度越高, 溶液颜色越浅;反之, 溶液颜色越深。因此在二氧化硫测定中盐酸副玫瑰苯胺溶液的配制中盐酸 (1+1) 的加入量在 (12-15mL) 最合适;标准曲线法确定的线性回归方程为y=0.0351x, 相关系数R2=0.9996, 方法的相对标准偏差为1.23%~1.75%, 回收率为92.5%~100.5%, 符合实验定量分析的基本要求, 对该实验方法作出了改进, 可应用于日常检验工作中。

摘要:对GB/T5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》盐酸副玫瑰苯胺比色法中盐酸副玫瑰苯胺的配制所用的盐酸 (1+1) 的量进行探讨。盐酸 (1+1) 的加入量在12-15m L为最合适;对该改进方法作了方法学验证, 回归方程y=0.0351x, 相关系数R2=0.9996;方法的相对标准偏差为1.23%1.75%, 回收率为92.5%100.5%, 符合实验定量分析的基本要求。

关键词:盐酸副玫瑰苯胺,盐酸用量,颜色效应,二氧化硫

参考文献

[1]中华人民共和国国家标准食品中亚硫酸盐的测定GB/T5009.34-2003[S], 2012.

[2]张静, 耿振新, 吴建军.盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中亚硫酸盐方法的要点及改进[J].职业与健康, 2010, 26 (13) :1483-1484.

[3]马敬堂.漫谈盐酸副玫瑰苯胺[J].山西化工, 1990 (4) :49.

[4]曹继英.盐酸付玫瑰苯胺的结构与颜色效应[J].1993, 5 (3) :15-17.

[5]李小娜.盐酸副玫瑰苯胺测定葡萄酒中二氧化硫的方法探讨[J].酿酒, 2012, 39 (2) :76-78.

篇4:盐酸管理制度

摘要:建立高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定猪血中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的方法。样品中的盐酸可乐定和盐酸赛庚啶用乙腈提取,UPLC-MS/MS进行分析。分析时采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以0.10%甲酸水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,外标法进行定量。结果表明:盐酸可乐定和盐酸赛庚啶标准溶液在1.0~50 μg/L范围内,峰面积与含量呈线性相关。盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的检出限均为0.20 μg/kg,样品中添标回收率在85%~110%之间,相对标准偏差小于10%。

关键词:高效液相色谱-串联质谱;盐酸可乐定;盐酸赛赓啶;猪血

Determination of Clonidine Hydrochloride and CyproheptadineHydrochloride in Swine Blood by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

YANG Ting,XU Xiuqin, ZHAO Jian, ZHANG Hao,WU Yinliang, WANG Lijun, ZHU Yong

(Ningbo Academy of Agricultural Sciences, Ningbo 315040, China)

Abstract: A simple and sensitive ultra performance liquid chromatography-tandem mass (UPLC-MS/MS) method for the determination of clonidine hydrochloride and cyproheptadine hydrochloride in swine blood was developed. Samples were extracted with acetonitrile and analyzed by UPLC-MS/MS on a Waters Acquity BEH C18 column with 0.10% formic acid in water/methanol as the mobile phase by means of gradient elution. Detection was carried out with an electrospray ionisation (ESI) probe and operated in the positive ion mode. Clonidine hydrochloride and cyproheptadine hydrochloride was quantified by the external standard method. There was a good linearity in the range of concentrations between 1.0 and 50.0 μg/L. The limits of detection for clonidine hydrochloride and cyproheptadine hydrochloride were both 0.2 μg/L. The recoveries from spiked samples were in the range of 85% to 110% and the relative standard deviations (RSD) were lower than 10%.

Key words: ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry; clonidine hydrochloride; cyproheptadine hydrochloride; swine blood

中图分类号:TS251.7 文献标志码:A 文章编号:

doi: 10.7506/rlyj1001-8123-201506001

盐酸可乐定(clonidine hydrochloride,C9H9Cl2N3·HCl)和盐酸赛庚啶(cyproheptadine hydrochloride,C21H21N·HCl)通常作为人用药品[1]。盐酸可乐定主要用于治疗高血压、高血压急症、偏头痛、绝经期潮热、痛经等症状,盐酸赛庚啶主要用于治疗荨麻疹、湿疹、过敏性和接触性皮炎、皮肤瘙痒、鼻炎、偏头痛、支气管哮喘等症[2-3]。自发现将可乐定添加于饲料中,可以促进猪的生长,并提高瘦肉率,赛庚啶也有一定的刺激食欲的功能后[4],有发现国内畜产品养殖者将这两种药物滥用于饲料中,以促进猪的生长[5-8]。这种滥用,势必会对人类的健康带来危害,曾发生过可乐定的中毒事件[9-11],造成34人出现头晕、昏迷并入院治疗。农业部于2010年12月27日发布1519号公告,禁止在饲料和动物饮水中使用盐酸可乐定和盐酸赛庚啶。目前,对于盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的测定主要集中于医药领域[12-13]。陈其煌[1, 14]测定了猪尿和猪肝中的盐酸可乐定和盐酸赛庚啶,曹莹[15-16]、李丹妮[4]等测定了饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶。柯光明等[17]测定了家兔血液中的可乐定含量,孙成文等[18]测定了人血中的可乐定含量。由此可以看出,可乐定等药物进入动物体内以后,会在血液中呈现出一定的浓度,因此,通过测定血液中药物的浓度,便可知药物是否在动物体内存在。从活体动物抽血检测并不会对动物造成很大的影响,因此测定活体动物的血液可有效的解决兽药残留检测的时滞性问题。本研究采用了高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定猪血中的可乐定和赛庚啶含量,检测限低准确度高,旨在为猪血样品中可乐定和赛庚啶的测定提供参考方法。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

猪血为抽取的生猪血液,生猪来源于浙江奉化滕头村养猪场。

盐酸可乐定标准品、盐酸赛庚啶标准品购于中国药品生物制品检定所。甲醇、乙腈(色谱纯)美国默克公司;实验用水为Mili Q超纯水仪所制超纯水;其他试剂均为分析纯试剂。

1.2 仪器与设备

UPLC-XEVO超高效液相色谱质谱仪美国Waters 公司;SIGMA3K15离心机北京博励行有限公司;RT SPE全自动固相萃取仪美国Caliper公司;Mili Q 超纯水仪美国Millipore 公司。

1.3 方法

1.3.1标准溶液的配制

1.3.1.1 标准储备液

称取盐酸可乐定、盐酸赛庚啶标准品10.0mg定容至100mL甲醇中,质量浓度为100mg/L,―18℃保存,保质期为6 个月。用甲醇稀释为20.0 mg/L的中间液。

1.3.1.2 标准工作液

用流动相(甲醇:0.1%甲酸水=20:80)稀释标准中间液20.0mg/L的盐酸可乐定、盐酸赛庚啶分别为1.0、5.0、10.0、20.0、50.0μg/L的标准工作液,现配现用。

1.3.2样品前处理

吸取血浆样品1.0 mL,涡旋30s,加入乙腈5 mL,涡旋3 min,3 500 r/min离心10 min,取上清液,用0.2μm滤膜过滤,于50℃水浴用氮气流吹干。残渣用流动相溶解后,过0.2μm滤膜,待测。

1.3.3 液相色谱条件

色谱柱Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm);流动相:A为0.1%甲酸水,B为甲醇;梯度洗脱程序:0~0.5min,20% B;0.5~2.5 min,20%B~50%B,保持1min;3.5min,50%B保持1.4 min。流速:0.2mL/min,柱温箱温度:25℃;进样量10μL。

1.3.4质谱条件

离子源为电喷雾离子源(ESI);正离子方式检测,采用多反应离子监测,内标法定量。喷雾毛细管电压1.5kV,离子源温度150℃,去溶剂气温度500℃,去溶剂气流速为1000L/h,碰撞气流速0.20 mL/min,放大倍数为600。

1.4 数据分析

数据应用软件MassLynx version 4.1进行分析。

2 结果与分析

2.1提取溶剂的选择

根据盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的化学性质及参考文献[19-20],选择用乙腈来提取猪血中的可乐定和赛庚啶。

2.2 液相色谱的测定结果

用1000μg/L的盐酸可乐定和盐酸赛庚啶溶液来确定合适的离子。最终确定了盐酸可乐定的母离子为230.16,子离子为171.79、159.75;盐酸噻庚啶的母离子为288.8,子离子为191.2、215.2。图3为盐酸可乐定和盐酸噻庚啶的标准溶液、加标样品和空白样品色谱图。

1.盐酸噻庚啶的色谱图(母离子288.8,子离子191.2);2.盐酸噻庚啶的色谱图(母离子288.8,子离子215.2);

3.盐酸可乐定的色谱图(母离子230.16,子离子171.79);4.盐酸可乐定的色谱图(母离子230.16,子离子159.75)。

图1 可乐定赛庚啶标准溶液(a)、可乐定赛庚啶加标样品(b)、空白样品(c)色谱图

Fig. 1 MRM Chromatograms of standard solution of clonidine hydrochloride and cyproheptadine hydrochloride (a), fortified sample (b), and blank sample (c)

由图1可知,空白样品于峰位置处无吸收峰,说明空白样品不含盐酸可乐定和盐酸噻庚啶,对样品的测定无干扰;加标样品的峰位置与标准溶液峰位置完全吻合,说明此方法可以很好的用于测定盐酸可乐定和盐酸噻庚啶。

2.3标准曲线与线性范围

经UPLC-MS/MS测定,以盐酸可乐定和盐酸噻庚啶的质量浓度为横坐标(x),以峰面积为纵坐标(y),绘制标准曲线,计算回归方程和相关系数。结果显示:盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的回归方程和相关系数分别为y=4270.2x+18352(R2=0.9986),y=4118.8x+6156.2(R2=0.9978)。在质量浓度内线性范围良好。

2.4 检出限和定量限

根据测定标准曲线所得的结果,配制相近质量浓度的阳性添加样品,按照1.3.2节进行操作,测定其实际信噪比。以信噪比RS/N=3为检测限,以信噪比RS/N=10为定量限。结果表明,猪血样品中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的检出限均为0.2μg/L,定量限均为0.6μg/L。

2.5精密度和回收率

取猪血样品1mL,制成1.0、2.0、4.0μg/L的加标样品,按照1.3.2节进行操作,每个添加水平重复3次,每次每个质量浓度做5个平行添加样品,取其平均值进行定量分析。

加标质量浓度

/(μg/L)

测定值

/(μg/L)

回收率/%精密度/%

批内批间

1.00.94±0.06945.75.7

0.88±0.08883.25.3

0.91±0.07912.92.9

2.01.85±0.06933.53.5

1.88±0.09944.85.0

1.92±0.08963.23.2

4.04.08±0.131021.51.5

3.89±0.09971.73.6

3.91±0.06981.21.2

加标质量浓度

/(μg/L)测定值

/(μg/L)

回收率/%精密度/%

批内批间

1.00.95±0.07955.85.8

0.86±0.09864.96.1

0.92±0.06923.23.2

2.01.86±0.06933.93.9

1.89±0.09954.25.4

1.91±0.08965.15.1

4.04.09±0.111022.62.6

3.62±0.08913.74.9

3.75±0.09942.92.9。

3 结 论

本实验研究了一种猪血样品中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的测定方法。利用乙腈作为提取液,过膜后用UPLC-MS/MS法测定。应用这种方法测定猪血中的盐酸可乐定和盐酸赛庚啶,简便、快捷,检出限低,回收率高,为猪血中可乐定和赛庚啶的测定提供了可靠的技术手段。

参考文献:

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篇5:盐酸贮存使用管理制度

1、管理原则:依照《化学危险物品安全管理条例》等规定,采购、储存、使用盐酸。

2、采购管理:应向有化学危险品生产、经营许可证的厂商采购盐酸。

3、贮罐区的管理

3.1盐酸贮罐材质符合要求,设置标识,严禁带缺陷使用。

3.2贮罐场地符合规范,有防火、和处置泄漏的设施。

3.3贮罐、防火、和处置泄漏的设施,定期检查、保养。

3.4 盐酸贮罐分类存放,贮罐之间间距不小于1m。

3.5运行人员要经过消防安全培训合格,熟知危险品性质和安全管理常识。

3.6运行人员每天不少于两次对各贮罐进行巡检,并做好记录,发现跑、冒、滴、漏等隐患,要及时联系处理,重大隐患,要及时上报。

3.7公司每周组织检查1次,发现隐患,及时下达整改通知书,责成相关部门限期整改。

3.8晚上值班人员对贮罐区的巡视不少于2次, 发现异常,按应急预案处置。

4、运输管理

4.1供应厂商的运输车辆,应有消防部门易燃易爆化学物品准运证。驾驶员经过消防安全培训、押运员应持有化学危险物品押运证。

4.2运输车辆符合消防安全要求(阻火器、危险品标志牌、要挂静电导链),配备相应的消防器材。

4.3运输车辆进入厂区,必须安装静电接地装置和阻火器,保持安全车速。

4.4严禁驾乘人员吸烟,无关人员不得随车进入厂区。

5、装卸管理

5.1危险品装卸人员必须注意防护,按规定穿戴必要的劳保用品。

5.2卸装时,管理人员必须到现场监卸监装。

5.3晚上、下雨天不宜装卸。若遇特殊情况必须装卸时,必须得到部门负责人的同意,还应有遮雨等相关措施。

篇6:盐酸烧碱灌装管理标准

概念:落实1表(灌装检查表)、做好2防护。1 适用范围检查及防护

2.1 综合班灌装人员接到物流处的提货单或调度的通知后方可进行灌装。2.2 灌装人员按《流体灌装(船)汽车槽车安全检查表》检查,并填写记录。2.3 灌装人员和司机必须佩带好防酸碱手套及有机面罩。3 灌装

3.1 灌装人员负责联系司机到达灌装地点,司机负责揭开槽盖,灌装人员负责把套管套好,指挥车辆停放到相应地点,并把灌装酸管与槽车连接好(胶管与槽车必须垂直)。3.2 灌装人员确认槽车出口阀和灌装阀门关闭,联系岗位操作人员启泵,再缓慢打开灌装阀进行灌装。

3.3 在灌装期间,禁止人员从灌装平台下经过。

3.4 灌装人员在灌装过程中必须在现场监护槽车内液位,当灌装到80%液位时,灌装人员通知操作工停泵,关死阀门。如遇到异常情况及时通知停泵,由操作岗位人员联系处理。

3.5 灌装完毕后,灌装人员用胶桶将胶管接好,胶桶内的酸在每次内转时处理,灌装人员负责清理现场卫生,盘好使用过的胶管。

3.6 综合班负责运输量的统计台帐,岗位人员负责设备的相关记录。

篇7:盐酸使用安全管理 HCL

1.目的

规范盐酸的储存使用管理,消除各类事故隐患。2.适用范围

和盐酸有关的各个部门和环节。3.内容 3.1管理原则

1.必须遵守《化学危险品管理条例》等国家的有关法律法规,购买、运输、使用、储存盐酸。

2.成立盐酸(易制毒化学品)使用管理小组,由主要领导任组长,并确定1-2名专兼职盐酸(易制毒化学品)管理人员。

3.管理人员应经过安全培训,熟知安全品性质和安全管理常识。4.管理人员每天不得小于2次巡检,做好记录,消除隐患。5.安全人员每周组织检查1次,发现隐患,及时下达整改通知书,限期整改。3.2采购

每次采购,均由购用单位派专人携带市易制毒化学品购用申请表以及前次办理的购用证明、实际购买情况,到市公安局易制毒化学品管理办公室办理购用证明。购用证明有效期为一个月,每证仅限购一次。在购用证明办理后未能按时购买,应在有效期满后七日内将已过期的购用证明交回原发证机关,由原发证机关注销作废。

3.由购用单位派专人持购用证明前往有化学危险品生产经营许可证的厂商或经营单位购买,不得请其他单位或个人代为购买。4.严格按照购用证明上的数量购买,不得超过所限定的数额。5.仅限购用证明上所注明的购用单位使用,不得以任何形式交给其他单位和个人使用。3.3储存

1.储存库房阴凉通风,库温不超过30℃相对湿度不超过85%。保持容器密封。应与碱类胺类碱金属易燃物分开存放,切记混储。储区应备有泄漏应急处理设备,和合适的收容材料。

2.盐酸的储罐材质标识符合要求,严禁带缺陷使用。储罐应分类存放,间距不小于1米。

3.盐酸化学品运抵单位后,必须由联络员在场监视卸货、入库,数量核对无误后,有送货人、仓管员、监督员分别在《盐酸出入库登记证明簿》上签名。

3.对易泄漏有害介质的管道及设备尽量露天布置,有利于有毒气体的扩散,使通风良好,防止有害气体积累。分析室设局部排风,加强排风排毒。装置排出废气集中排放,排放口高于操作面。

4.盐酸须有单独的仓库存放,实行双人双锁,出入库台帐登记要清楚、全面、准确。无关人员不得进入盐酸化学品仓库。

5.使用部门(车间)须开具《盐酸领用申请单》,由使用部门(车间)负责人签字后,向仓库领用盐酸。出库时联络员须到现场监督,领用人、仓管员、监督员核对数量后分别在盐酸出入库登记簿上签名。出库后由联络员陪同领用人将盐酸送到使用部门(车间)。盐酸领用单位应建立登记台帐,单独装订成册备查。用槽罐储存盐酸的,从槽罐抽到高位槽(即抽离槽罐)即视为出库,做出库登记。

6.使用部门(车间)应按当天使用计划,合理领用盐酸。原则上谁使用由谁领用,负责领用人下班,如盐酸还有剩余即视为不能使用完,使用部门(车间)负责人应安排二个人将多余的盐酸送回仓库。7.由仓库管理人员应对送回的盐酸进行称量后作为入库原料进行登记,送回人、仓管员分别在登记簿上签名。不得将领用原料暂存在仓库中,使用部门(车间)不得私自存放盐酸在本部门(车间)。使用部门(车间)再次领用已送回的盐酸应按第九条规定重新办理领用手续。

8.仓管员和联络员应每月盘点当月的使用数量和库存数量,核对无误后,在每月5日前将盘点情况寄交易制毒化学品管理办公室。如在盘点中发现存在数量不对应,应立即报告易制毒化学品管理办公室,由管理办公室和使用企业共同复核。如发现被盗的应立即向公安机关报案。3.4操作使用

1.操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。2.密闭操作,注意通风,操作尽可能机械化化自动化。

3.加强个人防护措施,作业工人应配备耐酸碱橡皮手套、橡胶耐酸碱服,护目眼镜。远离易燃物可燃物,避免与碱类、胺类、碱金属接触。

4.工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服,洗后备用。保持良好的卫生习惯。5.车间应配备常用应急救护物品。3.5废弃排放

1.用碱液-石灰水中和生成氯化钠或氯化钙,用水稀释后排入废水中。

3.6泄漏应急处理

1.迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。

2.建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防酸碱工作服,不要直接接触泄漏物,尽可能切断泄漏源。

3.防止进入下水道、排水沟等限制性空间。

4.小量泄漏:用砂土干燥石灰或苏打灰混和,也可用大量水冲洗,洗水稀释后排入废水系统。

5.大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容,用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。3.7急救措施

1.皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量的清水冲洗至少15分钟,就医。

2.眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟,就医。

篇8:盐酸管理制度

关键词:高效液相法,盐酸二甲双胍,紫外分光光度法

二甲双胍是目前治疗2型糖尿病的首选药物,目前主要用于饮食和运动控制血糖不满意的2型糖尿病患者,尤其是胰高血糖素偏高和肥胖患者。目前对于盐酸二甲双胍的含量测定方法较多,紫外分光光度法及高效液相等检测方法都有相继报道[1]。本文由此出发考查紫外分光光度法及高效液相法对盐酸二甲双胍片剂检测的有效性,现报道如下。

1材料

1.1仪器与试药岛津LC-20A型高效液相色谱仪;岛津UV-2501型紫外分光光度计;超声波清洗器;乙腈由国药集团化学试剂有限公司提供,为色谱醇;磷酸、磷酸二氢钾均为色谱纯;盐酸二甲双胍对照品(中国药品生物制品检定所,批号:150913-151102);盐酸二甲双胍片(山德士(中国)制药有限公司,国药准字H20013054,批号为:140923、150316、150728)。

2方法

2.1方法学验证

2.1.1色谱条件:波长选择:以流动相做空白对照,于200~400nm波长下对盐酸二甲双胍对照品溶液进行全波长扫描,结果显示在234nm处盐酸二甲双胍有最大吸收;以空气为对照,对流动相进行全波段扫描显示,其在234nm内基线平行,无干扰,故确定检测波长234nm。色谱柱选择Hypersil CN(200mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈:0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调至p H=3.5)(32∶78),检测波长:234nm,进样量10μl,1.0ml/min流速,柱温为室温(25℃)。

2.1.2溶液的制备

2.1.2.1供试品溶液的制备:精密称取30颗盐酸二甲双胍片,粉碎后混合均匀,精密称取上述供试品0.1g置于50ml容量瓶中,加入流动相30ml稀释,超声5min,至澄清后,放置室温,稀释至对应刻度,取适量溶液经微孔滤膜(0.2μm)过滤后,待用。

2.1.2.2对照品溶液的制备:采用十万分位天平称取盐酸二甲双胍对照品12.80mg于100ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀即得。

2.1.3高效液相色谱法

2.1.3.1精密度试验:在相同色谱条件下,重复进样6次,每次10μl,分别测定峰面积,并计算6组数据所得的相对标准偏差RSD,结果为1.2%(<2.0%),符合药典规定,提示,本组方法精密度良好。

2.1.3.2重复性试验:选择同批号盐酸二甲双胍片6份,精密称定后,根据供试品“2.1.2.1”项操作制备溶液,采用相同色谱条件,进样10μl,采集6份样品的色谱图,计算溶液的相对标准偏差RSD=1.3%(<2.0%),符合标准规定,提示本组方法具有较好的重复性。

2.1.3.3稳定性试验:于0h、4h、8h、12h、24h分别取供试品与对照品溶液,采用相同色谱条件,进样10μl,根据测得的色谱峰面积,对照品组RSD为1.2%(<2.0%),供试品组RSD为1.3%(<2.0%),提示对照品及供试品溶液在48h内较为稳定。

2.1.3.4回收率考察:取“2.1.2.1”项供试液于,保存至3个锥形瓶内,依次加盐酸二甲双胍对照品2.23mg、5.17和10.31mg,根据制作“2.1.2.1”项步骤,进样10μl,对峰面积进行测定,得到回收率分别为:100.43%、100.58%和99.96%,平均100.46%,RSD 1.43%,与药典标准相符。

2.1.4线性关系考察:采用移液管精密移取“2.1.2.2”下对照品溶液0.20ml、0.50ml、0.80ml、1ml、2ml、5ml于10ml容量瓶中,使用流动相稀释至刻度,澄清后,采用微孔滤膜过滤,得到系列标准溶液。结合对应色谱条件,进样10μl,测定样品色谱峰面积,以峰面积和浓度为坐标,建立标准曲线,得到方程为:Y=65257X-3244531(r=0.9996),提示,盐酸二甲双胍浓度在2.5664.00μg/ml范围内与峰面积存在良好的线性关系。

2.1.5紫外分光光度法:以流动相为空白于234nm下,以“2.1.1”项下,不同浓度对照品溶液进行紫外扫描,建立盐酸二甲双胍含量标准曲线,并以峰面积对其浓度进行线性回归,得线性方程为:Y=234512X-45321,(r=0.9997),结果表明,盐酸二甲双胍浓度在2.56~64.00μg/ml范围内与吸光度值线性关系良好。参考“2.1.3.1~2.1.3.4”项过程并结合药典,对紫外分光光度法进行精密度、重复性、稳定性、回收率实验,结果上述RSD均<2%,与药典标准相符。

2.2样品中盐酸二甲双胍含量测定结合上述检测条件,分别测定盐酸二甲双胍对照品溶液与3批盐酸二甲双胍片供试品溶液(取供试品0.2g),高效液相色谱法及紫外分光光度法均采用自身对照法对供试品内含有的盐酸二甲双胍含量进行测定。

3结果

高效液相法测定盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍平均含量(与标识量比较)为(100.49±0.14)%,而紫外分光光度法测定的平均含量为(101.55±0.47)%,2法差异有统计学意义(P<0.05),见表1。

4讨论

盐酸二甲双胍(C4H12Cl N5)属双胍类降糖药物,本文首先通过对其进行全波段扫描,确定234nm作为其检测波长,因此时吸收最大;前期试验及文献调查显示[2],由于本药物属盐类物质,分离过程极易出现拖尾或者双头峰,故而考虑加入缓冲盐,使其测定过程酸碱保持平衡态,利于测量及分离,经分析可知,在乙腈、磷酸二氢钾溶液缓冲盐条件下,所测色谱峰行较好,分离度高,故选择其为流动相[3]。

通过本文结果我们可知,高效液相色谱法结果低于紫外分光光度法(P<0.05),相较而言,高效液相法更接近药物标识含量。考虑为高效液相法通过色谱柱的分离作用,将盐酸二甲双胍制备过程中的有关物质、杂质等干扰有效分离[4],而紫外分光光度采用直接测定方式,故高效液相法测定结果相对更为准确,且对于已知工艺流程及相关物质已知情况,高效液相法相较紫外分光光度法能更为方便的定位有关物质含量,从而更好的用于此类物质的质量控制,确保用药安全[5]。

综上所述,高效液相法及紫外分光光度法测定盐酸二甲双胍含量的方法准确性高、精密度好、重现性和相关性均符合相关要求,但高效液相所测结果更接近药物真实含量,建议考虑此种方式来测定盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍含量。

参考文献

[1]周平,童卉琦,白金,等.RP-HPLC测定盐酸二甲双胍肠溶片的含量[J].中国执业药师,2014,12(9):10.

[2]魏青,王彦东,杨建军,等.盐酸二甲双胍肠溶片释放度测定[J].内蒙古医科大学学报,2014,3(5):415-418.

[3]吴芳,陈连剑,李成,等.紫外分光光度法测定复方盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍的含量[J].中国药房,2005,16(11):854-855.

[4]陈辉,高爱军.反相高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍肠溶片的含量[J].海峡药学,2010,22(11):59-61.

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