微生物检验质量控制策略分析论文

2024-08-17

微生物检验质量控制策略分析论文(通用6篇)

篇1:微生物检验质量控制策略分析论文

微生物检验质量控制策略分析论文

摘要:目的研究分析微生物检验结果中主要的影响因素和对应的质量控制方法。方法选取我院1月-12月的实验室微生物检验报告展开回顾性分析研究。结果微生物检验结果存在一定的误差率,主要受人为因素、标本因素、操作规范及其他因素等的影响。结论采取必要措施来提高检验人员技术水平,规范操作流程,可以使得微生物检验结果准确性显著提高。

关键词:微生物检验结果;影响因素;质量控制

微生物检验是医学临床常用的诊断方式之一,可以用于感染疾病的诊断,具有较高的诊断价值[1-3]。但是由于在进行微生物检验操作时,由于受检验人员水平差异、操作不规范、病原微生物种类繁多、复杂等因素的影响,导致生物检验结果准确性受到一定影响。为了提高生物检验结果准确性,可以针对存在的影响因素进行质量控制,从而减少检验误差[4-5]。本文笔者特选取我院201月-月期间的微生物检验报告进行分析,以求找到影响结果准确性的相关因素,并采取改进措施。

1资料与方法

1.1一般资料。从我院年1月-年12月微生物实验检验报告中随机抽取1600份,其中血常规检验报告400份,生化检验报告400份,脑脊液试验报告200份,蛋白定量200份,细菌和霉菌培养试验200份,其他检验报告200份。其中和出现检验报告误差的有292份,2014年误差的有144份,2015年误差的有148份。

1.2调查内容。主要对选取的微生物检验报告结果的准确性进行分析,并研究讨论对生物检验质量产生影响的人员、标本等有关因素。

1.3统计学处理。将本次入选的生物检验报告数据均采用sPss17.0统计软件来对数据进行系统分析,并以χ2检验法对本次研究资料进行分析,P<0.05差异存在统计学意义。

2结果

2.1微生物检验报告准确性分析。对本次抽取的检验报告进行分析,检验结果的准确性差强人意,其中检验准确性最高的为86.25%,而检验准确性最低的为76.00%,说明生物检验准确性还可以进一步提高,如表1:2.2影响检验质量因素分析。对2014-20生物检验报告误差报告进行分析,发现主要是由4个方面因素所导致的,包括人为因素、标本因素和操作规范、其他因素等,如表2:

3讨论

对本文选取的微生物检验报告回顾性分析可知,检验的准确性没有达到90%以上,所以检验结果的准确性还需进一步提高,并且准确性的高低还受到多方面因素影响,只有消除这些影响因素,才有可能使我院生物检验结果的准确性显著提高:

(1)首先,应提高我院生物检验人员的专业技术水平和业务素质。因为个别基层医院存在检验人员素质水平偏低的情况,并且部分医院还实行检验人员在其他部门轮岗,导致检验员专业性不强、责任心欠缺的情况,所以在进行检验操作时,常常出现操作失误、或检验水准低的情况,导致检验结果准确性大打折扣。

(2)其次,要规范医院的.送检程序,对检验标本的质量要严格要求。因为如果检验标本不达标,就可能造成较大的检测误差。所以在进行检验标本的采集运送和处理过程中,要掌握相应的技巧,知道标本采集、运送和处理的技巧。标本要在规定的时间完成送检,避免出现标本污染。要明确血液采集的环境,了解是否受到了时间、温度和患者是否服用药物等因素的影响。此外,检验科工作人员还应和临床医生多沟通交流,争取在最短的时间内采集高质量样本进行化验,以帮助患者更好地进行疾病治疗。

(3)监控减压环境,规范检验操作流程。为了确保生物检验实验室的安全性,需要对其进行24小时监控,避免不相关人员进入而对样本造成影响。并且,检验人员在进行生物检验时,要按照标准的流程进行操作。在进入到实验室前就要按规定穿着消毒隔离服,戴手套等,操作的每一步骤都要按规范流程操作,操作要合理,要杜绝因操作错误而导致检验结果出错的情况。定期对实验室的废弃样品和药品进行妥善处理,无菌实验室要定期进行消毒,从而最大可能地确保检验环境的安全性。

综上所述,在医学临床上进行微生物检验中,其检验结果准确性和诸多因素有关,进一步提高操作人员技术水准,对操作流程进行规范,可以有效地提高生物检验的质量水平,从而确保生物检验结果的准确性。

参考文献

[1]吕建春.微生物检验结果的主要影响因素及质量控制策略[J].临床医学研究与实践,,1(19):76-77.

[2]王进富.影响微生物检验结果准确性的因素及控制策略[J].心理医生,2015,21(20):227-228.

[3]杨金艳,甄志强.影响微生物检验结果因素分析及质量控制[J].医学信息,2016,29(16):181-182.

[4]张敏.微生物检验结果的影响因素及质量控制[J].医药前沿,2016,06(20):319-320.

[5]沈超.临床微生物检验的影响因素和质量控制[J].中国医药指南,2016,14(35):292-293.

篇2:微生物检验质量控制策略分析论文

【摘要】 目的 总结不合格微生物标本的原因,对标本的质量控制对策进行探讨。方法 回顾性分析378例不合格微生物标本资料,总结不合格微生物标本分布情况和原因。结果 378例不合格标本,其中痰液标本不合格最高,占38.1%,其次为尿液标本,占29.6%,再次为血液标本,占20.1%。痰液、血液标本不合格的原因主要是取样操作不?范,尿液、粪便标本的原因主要是标本污染。378例不合格标本不合格的原因主要有4种:取样操作不规范174例(46.0%),标本污染160例(42.3%),送检不及时32例(8.5%)以及条码错误12例(3.2%)。结论 不合格微生物标本的主要原因是取样操作不规范,因此临床应加强医护人员微生物标本采集运送规范的培训和考核,以提高微生物标本的送检质量。

【关键词】 微生物标本;不合格原因 ;质量控制

DOI:10.14163/j.cnki.11-5547/r.2016.32.087

【Abstract】 Objective To summarize unqualified causes in microbial specimens,and to investigate countermeasures in quality control.Methods A retrospective analysis was made on 378 unqualified microbial specimens to summarize their distribution and causes.Results Among 378 unqualified cases,unqualified sputum specimens had the highest proportion as 38.1%,followed by unqualified blood specimens accounting for 20.1%.Main unqualified cause of sputum and blood specimens was irregular sampling operation,and cause of unqualified urine and faeces specimens was specimen pollution.Main unqualified causes in 378 cases included 174 irregular sampling operation cases(46.0%),160 specimen pollution cases(42.3%),32 delayed inspection cases(8.5%)and 12 barcode mistake cases(3.2%).Conclusion Main unqualified cause of microbial specimens is irregular sampling operation,therefore enhancement of training and examination of sampling and transporting operation in medical staff is necessary to improve quality of microbial specimens.【Key words】 Microbial specimens; Unqualified causes; Quality control

微生物实验室的工作目标是为临床医师提供及时、有效、准确的检验信息,使其能够对患者的疾病做出准确的判断,并采取有效的治疗措施[1]。而标本采集质量的高低直接关系到培养物病原菌的检出率,影响检验结果的准确性[2]。所以,对临床上研究微生物送检标本不合理因素及其质控方法进行研究具有重要意义。本研究分析了本院2014年1月~

2016年3月发现的378例不合格微生物标本的原因,并对标本的质量控制进行了探讨,现报告如下。材料与方法

1.1 材料 回顾性分析2014年1月~2016年3月本院门诊送检的4800例微生物标本的资料,发现不合格378例,占7.88%。

1.2 标本采集不合格标准 根据临床微生物标本的采集和运送规范[3],将不合格标本的种类分为:①采集量不足。采集量过少会明显降低阳性率。通常采血量为培养基的1/10~1/5,40 kg成人每次每培养瓶应采血8~10 ml,新生儿及1岁以下体重2 h送检,4℃冷藏>24 h,导致标本因送检不及时、已干燥等。结果

2.1 不合格标本的类型 378例不合格标本,其中痰液标本不合格最高,占38.1%,其次为尿液标本,占29.6%,再次为血液标本,占20.1%。见表1。

2.2 不合格标本的原因 痰液、血液标本不合格的原因主要是取样操作不规范,尿液、粪便标本的原因主要是标本污染。378例不合格标本不合格的原因主要有4种:取样操作不规范174例(46.0%),标本污染160例(42.3%),送检不及时32例(8.5%)以及条码错误12例(3.2%)。见表2。讨论

近年来随着临床抗菌药物的广泛使用及耐药菌株的大量出现,人们越来越意识到临床标本微生物学检验工作的重要性。本研究对378例不合格标本的原因进行分析显示,痰液标本不合格最高,占38.1%,其次为尿液标本,占29.6%,再次为血液标本,占20.1%。痰液标本不合格的原因中最主要是取样操作不规范导致,其次是送检不及时。痰培养时要求相对较高,采集痰液标本时如果医师解释或者嘱咐不清楚,患者没有正确理解留取方法,比如患者自行留取标本时未用力咳出肺深部的脓痰,尤其是老年患者分不清唾液和痰液,这样就很容易造成取样的不合格[4]。采集痰液标本的最佳时间应在使用抗菌药物之前,宜采集清晨第二口痰液。运送不及时的原因分析为标本采集后一般是由护工运送至实验室,但由于护工常常要兼顾多项工作,不能随叫随到,或医院对护工的培训不到位,往往导致标本送检至实验室时已经干燥,检测结果大打折扣。尿液标本的不合格原因主要是因为标本污染和取样操作不规范,分别占55.4%和44.6%。与杜鹃[5]报道(尿液标本因取样操作不规范导致不合格比率占60.0%和标本污染导致不合格比率占40.0%的)结果基本一致。临床仍有部分医护人员不认真执行无菌操作,从导尿患者的集尿袋收集尿液标本不规范,还有部分门诊或急诊患者留取中段尿时未仔细清洗尿道口和外阴部,导致尿液标本污染。早就有相关条例规定,在采集尿液培养标本前,应按规定要求患者清洗外阴部位,留取中段尿,并在1 h内将样品送检以保证2 h内实验室可完成接种[6]。对于不能及时送检或接种的尿液培养液置于4℃冰箱内冷藏保存,但保存时间也不应>8 h[7]。然而,由于临床上的各种原因,导致尿液标本接种、送检不流畅,以致导致尿液标本污染[8]。血液标本的不合格原因主要也是因为操作不规范和标本污染,分别占比57.9%和42.1%。采集时间不正确、标本污染是导致血标本污染的主要原因。采集血液标本时,不在患者发热前30~60 min采集,不在患者使用抗菌药物时留取血液标本[9]。另外医护人员在采集血培养标本时,皮肤消毒未按照3步消毒法严格消毒,存在无菌操作不严格的问题,导致样本污染。粪便和分泌物主要都是因为采集后不及时送检致使标本干燥,病原菌的检出率大大降低。这些与临床上个别医护人员对微生物标本送检的重要性认识不足、缺少必要的微生物标本采集和运送的知识等有关,也往往造成实验室的微生物检验结果不能为临床诊断和治疗提供很好的支持[10]。另外,由于少数医护人员的责任心不强、医院的培训不及时等原因,临床上也会发生留取标本时不使用无菌容器、条形码任意手工涂改、条码错误的现象。这些因素在一定程度上对提高微生物检验结果的准确以及缩短报告时间都产生了负面影响[11]。

采集标本是临床微生物标本检验过程中的第一道工作程序,标本采集操作是否规范与最终检验结果的准确性有着直接的影响[12,13],为临床医师的诊疗工作提供真实可靠的依据,便于及时、有效、合理对患者使用抗菌药物。针对以上标本不合格的原因,本院采取了以下微生物标本质控举措:①应加强检验科室检验人员的业务方面的培训,将无菌操作技术纳入到医护人员的岗前培训中,并定期组织相关医护人员进行采集样本操作技能、采集样本的流程等考核来检验培训成效[14,15]。②加强检验科和临床科室间的交流和指导工作,加强对护工等标本运送人员的培训,增强其标本运送及时的紧迫意识,并认真监督和检查[16,17]。训练时着重微生物检验标本要及时送达的重要性,确保微生物的采集时间、方式得到更有效的检验。③把协助患者收集标本作为日常护理的一项内容,从注意事项的交代到协助患者收集,要一一落实到位。建立分析前的质量把控系统,处理好每一个环节,保证检验标本的合格率[18]。④检验科室应建立严格的标本接收制度,对不合格标本进行详细及时的记录。如果检验人员在检验过程中发现了问题标本,必须及时记录不合格详细原因以及标本来源等,对其不合格原因有针对性地开展标本采集知识的培训,强化环节管理[19]。在完成所有检验后转移到有关部门依照程序进行处理,防止在以后的检验中再次出现同样的问题。督促广大医护人员从思想上重视标本采集工作,从而降低标本的不合格率,促进微生物检验质量的提高。

参考文献

篇3:微生物检验质量控制策略分析论文

关键词:微生物检验,质量控制策略,临床应用

微生物是临床中引发感染的主要原因之一, 且病原菌的数量和种类繁多, 对人民生活质量产生影响。为了做好预防、控制和消除饮用水污染事件, 保障民众的生命健康, 根据相关标准中的条例, 本文通过分组研究探讨应用微生物检验质量控制策略之后对桶装饮用水中微生物的检验结果影响, 以期能够减少检验全过程中的失误, 提高检验准确率, 为居民的健康饮水提供有效的依据。现将检验结果报道如下。

1 资料与方法

1.1 一般资料:

于2014年1月至2014年12月选择县城中62份进行检验, 根据GB/T5750-2006《生活饮用水标准检验方法》, 按照《生活饮用水卫生标准》对水样的检测结果进行评价。在前6个月中共检测62份, 后6个月根据检验结果中存在的问题实施微生物检验质量控制策略, 然后检测62份样本。具体为菌落总数在100CFU/m L以下、总大肠杆菌群 (MPN/100m L) 未检出、以及耐热性大肠杆菌群 (MPN/100 m L) 未检出判定该受检水样为合格, 只要有其中一项不满足上述标准则判定该受检水样为不合格。

1.2 方法。

质量控制方法:室内质量控制:首先进行样本控制, 样本质量高低直接对检验结果产生影响[2]。 (1) 保证样本采集全流程满足相关规范, 确保足够的样本采集量。同时做好保存工作, 本文中主要是对饮用水进行检验, 在存储过程中要注意环境温度、光线的作用, 以免对水样的质量造成影响。还要做好运输的质量控制, 相关工作人员掌握样本的运输知识, 防止在转移过程中发生污染、或由于运输时间过程影响检测结果; (2) 仪器和试剂的质量控制:不同的检测水样具有不同的性质, 其中含有的微生物种类也存在差异, 因此检验之前要做好检验设备和试剂的选择工作, 保证全部的仪器和试剂为正规生产、三证齐全[3]。对于过期试剂以及难以正常工作的仪器要及时进行清理, 避免在工作中发生脱节, 影响到微生物检验工作的稳定开展; (3) 培养基质的质量控制:微生物培养是经营过程中非常重要的步骤, 结合培养基相关知识, 根据培养对象选择合适的培养基。并做好培养过程中的温度、湿度以及酸碱度等指标控制, 确保生存环境良好。培养基制作完成之后应当实施灭菌处理, 消除其他非病原菌, 以保证结果的精确性。

人员控制:检验人员是微生物检验过程中的关键因素, 其水平直接影响到检验结果的质量高低, 因此疾控中心应当针对检验人员的具体工作开展专业培训活动, 以提高他们的专业素养。在进行微生物检验过程中严格按照相关规程执行操作, 为市民安全用水提供高效保障。

室间质量控制:国家对于疾控中心实验室的检测水平采取定期与不定期的检查, 要求疾控中心实验室满足防潮、洁净以及消毒等要求。微生物培养过程中培养基的生存繁殖与环境因素息息相关, 如果温度或湿度太低、杂菌的数量过多等都可能对培养基质量产生影响, 因此, 做好环境控制工作非常必要。首先要确保实验室的各项标准能够达到二级生物安全实验室的相关规定, 将室内温度维持在22~28℃, 并设定好恒温, 对环境中的照明、空气悬浮物、湿度以及通风情况进行严格的检查与管理[4], 使其达到标准。做好实验室的消毒工作才能够保障安全无菌环境, 对于无菌处理中应用的紫外线灯管的性能进行测定, 每个季度进行检测, 掌握设备对于空气洁净的效果统计, 对于使用年限过久、严重老化以及不能够满足消毒标准的设备要及时更新和替换。在使用实验室之前进行紫外线消毒, 以达到无菌标准。通过化学标准与生化标准对灭菌器进行监测, 检验是否能够稳定灭菌。微生物检验实验室中所有的玻璃器皿在使用之前必须进行清洗和高温消毒, 如果在检验期间发现标本中含有病毒和细菌应当立刻对盛装标本的玻璃器皿进行灭菌处理。

1.3 统计学分析:

本研究中应用SPSS18.0统计学软件对得到的数据资料实施处理, 饮用水水样检测的结果采用百分比表示, 比较采用卡方值检验。以P<0.05代表两次检验结果之间的差异具有统计学意义。

2 结果

2014年1月至2014年12月两次微生物检验结果如下。第1次对62份饮用水水样进行检验, 结果显示受检水样中有43例合格, 合格率为71.67%;在此之后加强实验室微生物培养质量控制策略, 通过室内控制、人员控制和室间控制对检验中的人员、环境、器材多重因素进行干预, 防止在标本采集、运输以及检验过程中出现异常, 然后实施第2次微生物检验, 结果显示62份受检水样中有54例为合格, 合格率为87.10%, 两组差异具有显著性 (P<0.05) 。且两组的细菌总数与耐热大肠杆菌检出结果差异较大, 同样具有统计学意义 (P<0.05) 。见表1。

注:与对照组比较, *P<0.05

3 讨论

水是非常重要的生命元素[5], 饮用水中如果出现大量的微生物很可能引发细菌感染, 造成各种疾病, 甚至威胁到生命安全, 水本身不具有自净或者是消毒的能力, 生产、运输和存储的过程中很可能受到微生物感染。基于微生物检验过程来说, 在对标本进行取样、运送、检测、设备和器皿使用中都可能有微生物侵入, 进而影响到检测结果的准确性。因此需要开展隔离消毒工作, 严格对检验的每一个环节把关, 减少采样、运输和检验中微生物进入样本中。本疾控中心开展微生物检验质量控制策略, 对样品检验全过程中可能影响到检验质量的因素进行分析, 并采取针对性的检验质量控制措施, 最终得到更加准确的检验结果, 提示质量控制策略能够改善结果精确性, 为人们用水安全提供有效的依据。

参考文献

[1]杨姣兰, 曹宁涛, 李诗瑶, 等.全国省级疾控中心生活饮用水中氯化物等4种无机非金属指标检测能力评价[J].环境与健康杂志, 2014, 31 (9) :804-805.

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[3]吴幸.临床微生物检验的质量控制与改进策略研究[J].中国医药科学, 2014, (2) :153-155.

[4]蒋卫平, 王志坚, 郭莉莉, 等.县市疾控机构微生物实验室质量控制探讨[C].//第十六届全国卫生检验新技术学术研讨会论文集, 2008:181-182.

篇4:微生物检验质量控制策略分析论文

【关键词】微生物检验;因素;质量控制

【中图分类号】R-1 【文献标识码】B 【文章编号】1671-8801(2016)01-0152-01

一、前言

在临床诊断感染性疾病时,微生物检验最有效的方法之一,它能够为诊断和治疗细菌感染性疾病提供有效的科学依据。但由于病原微生物的种类繁多,体积小等特点,再加上质量检查细节没有把控完全,工作量大、检验人员容易造成许多错误的操作,以及本身微生物的影响,容易导致错误的检验结果,影响微生物检验质量。所以本文着重探讨微生物检验结果影响因素以及质量的控制措施。

二、试验资料分析

1.试验资料

在本次试验论证中,我们采用的是分析一定数量的检验报告,对微生物检验报告进行全面性的调查,但是因为微生物检测影响的因素存在多样性,所以我们对检验报告进行调查分析的同时也应该对质量检验提供的样本、人员操作、检验器械等全面的进行分析。

我们选择的是2014年5月-2015年5月一整年期间进行微生物检测的2800例报告为此次论文的研究对象,其中1500份为2014年度,1300份为2015年度,其中300份为涂片查找抗酸杆菌,2500份为细菌的培养其中包括血液、尿液、脑脊液等标本培养。

2.试验结果

通过对微生物检验报告与临床治疗信息反馈进行分析,我们可以得出结论是微生物检验报告的准确性偏低:抗酸染色准确率为95%,未出现假阳性报告。细菌培养的准确率73%。通过调查分析,我们得出影响微生物检验结果的因素有很多:主要是标本采集不规范、送检时间不及时、实验室工作人员辨别致病菌能力、病人本身的生理因素等原因。

3.试验结论

在此次论文实践研究中,我们发现对微生物检验结果造成的影响因素很多,许多客观的因素是造成试验结果准确率低的主要原因,所以通过分析,我们必须从控制微生物检测质量入手,提高微生物检验结果的准确率。

三、微生物检测质量控制

1.加强医护人员对各种类型标本采集能力与规范送检的培训

工作中,由于医护人员工作繁忙,对病人自行采集的标本如大小便标本如何采集告知不详,导致病人理解错误采错标本或污染标本。医护人员采集标本时无菌操作不当导致标本污染或标本中混入消毒液等情况影响培养结果。因此应定期对医护人员进行标本采集与送检培训,特别是每年8-9月新进医院的医护人员更应加强培训。

2.提高检验人员技能

按照实际情况分析,微生物检验操作人员的专业素质高低问题普遍存在,甚至因为人手不足等原因,出现各部门人员轮流换岗等情况,这也就造成了检验人员缺乏高度的责任心和系统的操作流程,在微生物检测的过程中,没有按照要求执行,影响检验结果,对于疾病的诊断和治疗造成严重的影响。

所以相关科室的负责人必须要在保证微生物检验工作顺利开展的基础上,定期组织相关人员进行培训,学习新的知识与技能,提高操作能力,更新知识并与专业的人员进行探讨得出更符合实际操作的执行,以此从操作流程上提高微生物检验的准确率。不仅如此,科室负责人还应该制定一套完善的监督机智与流动的督察机制,提高检验质量,在日常的检验生活中做到条理分明、井然有序。还应该定期进行人员考核,提高检验人员的实际操作水平,使得操作人员保持认真的工作精神和积极的工作状态,提高微生物检验工作的效率。

3.检验标本质量控制

在实际的操作中,微生物检验从检验的源头出发就应该严格把控,检验的范本采集不规范,容易造成污染与细菌进入等二次重叠等情况,从而影响检验结果。所以标本的正确采集、运输、处理必须要引起相关科室负责人的注意,这是从源头上保证标本正确率的基础。

医护人员在采集标本的时候,要考虑到标本的个体差异性,根据不同的标本要求,选择最佳的采集时间和方法,在保存标本的时候,要将标本的生物基本属性和化学的特性作为依据,选择合适的保存方法,将其保存完整,避免标本出现变异或者污染等情况,影响检测结果,除此之外,检验人员还应该与临床医生保持沟通,相互配合,保证标本的质量。

4.建立完善的管理制度

在进行微生物检测的时候,操作人员要按照科室管理制度,穿好隔离服,坚持无菌的基本原则,严格按照指定操作程序进行,避免出现违规操作,正确处理好废弃和不符合规格的标本,实验室也要定期进行消毒,确保检测环境的安全,为微生物检验工作顺利的执行提供有效、安全的环境,提高微生物检测的准确性。

四、结束语

在进行微生物标本检测时,检测人员必须充分认识到其重要性,从质量控制上严格操作,避免失误。选择合适的仪器和试剂进行检查工作,可以确保检测顺利进行也可以提高微生物检测的准确度,为疾病研究预防提供保障,医院相关科室负责人也应该提高管理意识,从源头上到操作流程基础上严格把关,还原最基础的科学依据。

参考文献:

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[2]王锐,李志娟,陈超. 影响微生物检验结果的因素及质量控制[J]. 生物技术世界,2015,05:156.

[3]时芳芳. 临床微生物检验质量影响因素分析[J]. 中国卫生标准管理,2015,26:135-136.

篇5:微生物检验质量控制策略分析论文

姓名:Z

班级:食质

学号:X 实验室检验工作 1.1 样品的采集 1.1.1 采样原则

根据检验目的、食品特点、批量、检验方法、微生物的危害程度等确定采样方案。应采用随机原则进行采样,确保所采集的样品具有代表性。采样过程遵循无菌操作程序,防止一切可能的外来污染。样品在保存和运输的过程中,应采取必要的措施防止样品中原有微生物的数量变化,保持样品的原有状态。1.1.2 采样方案 1.1.2.1 类型

采样方案分为二级和三级采样方案。二级采样方案设有n、c和m值,三级采样方案设有n、c、m和M值。

n:同一批次产品应采集的样品件数;c:最大可允许超出m值的样品数;m:微生物指标可接受水平的限量值;M: 微生物指标的最高安全限量值。

注1:按照二级采样方案设定的指标,在n个样品中,允许有≤c个样品其相应微生物指标检验值大于m值。

注2:按照三级采样方案设定的指标,在n个样品中,允许全部样品中相应微生物指标检验值小于或等于m值;允许有≤c个样品其相应微生物指标检验值在m值和M值之间;不允许有样品相应微生物指标检验值大于M值。例如:n=5,c=2,m=100 CFU/g,M=1 000 CFU/g。含义是从一批产品中采集5个样品,若5个样品的检验结果均小于或等于m值(≤100 CFU/g),则这种情况是允许的;若≤2个样品的结果(X)位于m值和M值之间(100 CFU/g 1 000 CFU/g),则这种情况也是不允许的。

1.1.2.2 各类食品的采样方案

按相应产品标准中的规定执行。

1.1.2.3 食源性疾病及食品安全事件中食品样品的采集 由工业化批量生产加工的食品污染导致的食源性疾病或食品安全事件,食品样品的采集和判定原则按1.1.2.1和1.1.2.2执行。同时,确保采集现场剩余食品样品。

由餐饮单位或家庭烹调加工的食品导致的食源性疾病或食品安全事件,食品样品的采集按GB14938中卫生学检验的要求,以满足食源性疾病或食品安全事件病因判定和病原确证的要求。

1.1.3 各类食品的采样方法

采样应遵循无菌操作程序,采样工具和容器应无菌、干燥、防漏,形状及大小适宜。1.1.3.1 即食类预包装食品

取相同批次的最小零售原包装,检验前要保持包装的完整,避免污染。1.1.3.2 非即食类预包装食品

原包装小于500 g的固态食品或小于500 mL的液态食品,取相同批次的最小零售原包装;大于500 mL的液态食品,应在采样前摇动或用无菌棒搅拌液体,使其达到均质后分别从相同批次的n个容器中采集5倍或以上检验单位的样品;大于500 g的固态食品,应用无菌采样器从同一包装的几个不同部位分别采取适量样品,放入同一个无菌采样容器内, 采样总量应满足微生物指标检验的要求。1.1.3.3 散装食品或现场制作食品

根据不同食品的种类和状态及相应检验方法中规定的检验单位,用无菌采样器现场采集5倍或以上检验单位的样品,放入无菌采样容器内, 采样总量应满足微生物指标检验的要求。1.1.3.4 食源性疾病及食品安全事件的食品样品

采样量应满足食源性疾病诊断和食品安全事件病因判定的检验要求。1.1.4 采集样品的标记

应对采集的样品进行及时、准确的记录和标记,采样人应清晰填写采样单(包括采样人、采样地点、时间、样品名称、来源、批号、数量、保存条件等信息)。1.1.5 采集样品的贮存和运输

采样后,应将样品在接近原有贮存温度条件下尽快送往实验室检验。运输时应保持样品完整。如不能及时运送,应在接近原有贮存温度条件下贮存。1.2 样品检验 1.2.1 样品处理

实验室接到送检样品后应认真核对登记, 确保样品的相关信息完整并符合检验要求。实验室应按要求尽快检验。若不能及时检验,应采取必要的措施保持样品的原有状态,防止样品中目标微生物因客观条件的干扰而发生变化。

冷冻食品应在45 ℃以下不超过15 min,或2 ℃~5 ℃不超过18 h 解冻后进行检验。1.2.2 检验方法的选择

应选择现行有效的国家标准方法。

食品微生物检验方法标准中对同一检验项目有2个及2个以上定性检验方法时,应以常规培养方法为基准方法。

食品微生物检验方法标准中对同一检验项目有2个及2个以上定量检验方法时,应以平板计数法为基准方法。1.3 生物安全与质量控制 1.3.1 实验室生物安全要求

应符合GB 19489的规定。1.3.2 质量控制

实验室应定期对实验用菌株、培养基、试剂等设置阳性对照、阴性对照和空白对照。实验室应对重要的检验设备(特别是自动化检验仪器)设置仪器比对。实验室应定期对实验人员进行技术考核和人员比对。1.4 记录与报告 1.4.1 记录

检验过程中应即时、准确地记录观察到的现象、结果和数据等信息。1.4.2 报告

实验室应按照检验方法中规定的要求,准确、客观地报告每一项检验结果。1.5 检验后样品的处理

检验结果报告后,被检样品方能处理。检出致病菌的样品要经过无害化处理。检验结果报告后,剩余样品或同批样品不进行微生物项目的复检。2 实验室质量控制 2.1 内部质量控制(IQC)

是由实验室根据自身的实际情况设计的质量控制系统, 仅用于对本实验室的工作进行质量监测和评价。包括对环境设施、实验人员、培养基、试剂、仪器、实验步骤的监控。室内质控是产生准确和可靠结果的基础和核心。2.1.1 实验室环境控制

实验室环境应满足以下要求:实验室环境不应影响检验结果的准确性;实验室的工作区域应与办公室区域明显分开;实验室工作面积和总体布局应能满足从事检验工作的需要,实验室布局应采用单方向工作流程,避免交叉污染;实验室内环境的温度、湿度、照度、噪声和洁净度等应符合工作要求;一般样品检验应在洁净区域(包括超净工作台或洁净实验室)进行,洁净区域应有明显的标示;病原微生物分离鉴定工作应在二级生物安全实验室(Biosafety level 2, BSL-2)进行。2.1.2 实验室人员控制

从事微生物检验的技术人员必须由具有微生物专业或相近专业学历的且丰富经验的人员来操作或指导微生物检验。实验员应具有实验室认可的相关工作经历,这样才能在无人指导或被确认在有工作经验人员的指导下履行食源微生物检验工作。如果实验室检验结果报告中包含评价和说明,那么报告签发人必须具有相当的工作经验和专业知识,如法规的和技术的要求以及其他可接受标准。

实验室的管理程序应保证所有人员接受适当的操作设备和检验技术方面的培训,其中包括符合微生物检验标准要求的基本技能培训,如倒平板,菌落计数,无菌操作等。只有具备独立完成的能力或在适当的指导下,才允许实验室人员对样品进行检验。应随时评估实验人员在检验中所表现的能力,必要时对其进行再培训。当一种方法并不属于常规方法时,在检验开始前确认微生物检验人员的技能是十分必要的。应建立标准的检验能力评估时间间隔,并形成文件。检验结果中对鉴定和确认微生物的解释,应与检验人员的检验分析过程相关联。在某些情况下,能力的确认应与一种特定技术和设备相关而不是方法。2.1.3 操作手册

微生物实验室必须要有根据本实验室条件而编写的标准操作程序手册并定期组织专业人员进行修改和补充, 用于指导实验室日常工作, 使实验室在实验操作中不因为人员的变动而受到影响。通常应包括以下内容:各级人员的职责和权限, 实验室生物安全措施, 实验室可开展的检验项目, 培养基和试剂的配制方法, 菌(毒)种管理, 质量控制方案;另外实验室应备一些细菌学检验参考书籍, 以解决某些少见菌种的分离与鉴定。2.1.4 样品检验的质量控制

样品的合格与否是检验结果准确与否的关键, 所以样品的正确采集、贮存、运输和处理至关主要。

2.1.4.1 样品的采集

根据检验目的、食品特点、批量、检验方法、微生物的危害程度等确定采样方案。应采用随机原则进行采样,确保所采集的样品具有代表性。采样过程遵循无菌操作程序,防止一切可能的外来污染。样品在保存和运输的过程中,应采取必要的措施防止样品中原有微生物的数量变化,保持样品的原有状态。2.1.4.2 采集样品的贮存和运输

采样后,应将样品在接近原有贮存温度条件下尽快送往实验室检验。运输时应保持样品完整。如不能及时运送,应在接近原有贮存温度条件下贮存。2.1.4.3 样品处理

实验室接到送检样品后应认真核对登记, 确保样品的相关信息完整并符合检验要求。实验室应按要求尽快检验。若不能及时检验,应采取必要的措施保持样品的原有状态,防止样品中目标微生物因客观条件的干扰而发生变化。冷冻食品应在45 ℃以下不超过15 min,或2 ℃~5 ℃不超过18 h 解冻后进行检验。2.1.5 标准菌株的来源和保存 2.1.5.1 标准菌株要求

必须是形态、染色反应、生理生化及血清学特性典型而稳定的菌株。实验结果重复性好,极少发生变异,国际社会认可,来源于专门机构。2.1.5.2 标准菌株来源

美国典型菌种保藏中心ATCC,卫生部药品生物制品检定所菌种保藏中心,国家医学微生物菌种保藏中心。2.1.5.3 标准菌株的保存方法

冷冻干燥法:最理想的保存方法,不改变菌种性状,保存时间长,手续繁琐,需专门的冷冻干燥设备。菌种保存中心均采用此法。

冰冻保存法:此法较简单,将细菌混悬于脱纤维羊血或脱脂牛奶中,置液氮或-20℃冰箱保存,但细菌经多次转种,性状可能发生变异。

培养基保存法:最简易方便的方法,适用于大多数实验室。包括:普通琼脂斜面保存法:适于一般细菌的保存,置4℃冰箱可保存1个月;血琼脂斜面保存法:适于链球菌,可半月转种一次;半固体穿刺法:穿刺培养基并加液体石蜡,置4℃冰箱可保存3-6个月,适用于肠杆菌科细菌。

2.1.5.4 食品微生物检验实验室必备质控菌株

大肠埃希菌 ATCC25922、大肠埃希菌 ATCC35218、铜绿假单胞菌 ATCC27853、金黄色葡萄球菌 ATCC25923、粪肠球菌 ATCC29212 2.1.6 仪器设备质量控制 仪器设备的质量控制应满足开展相关检测项目的要求,制定相关设备仪器的作业指导书,设备仪器需进行检定校准,设备仪器的运行状况记录,维修后设备/仪器的再校准或检查,应具有完整的检查记录。

2.1.6.1 温度计

实验室必须要有工作温度计和参照温度计。工作温度计:用于日常温度检查;参照温度计:用于校正工作的温度计。

温度计运行检查:一般可采用一次/半年的运行检查。日常检查、校准检查、运行检查等都应做好相应的记录。

2.1.6.2 培养箱、水浴箱和冰箱的温度控制

培养箱的温差要求,一般显示值与实测值相差不大于±1℃,箱体内各点温差(内部的温度均衡性)以及温度波动同样不大于±1℃。

温度监控方法:可将工作温度计置甘油中,放入待测箱体内,观察工作温度计的温度,最好1-2次/天监控并记录。

2.1.6.3 高压灭菌锅的温度控制

高压灭菌锅;可用生物指示菌法(常用)、化学变色纸片及高压灭菌锅温度计等方法进行检测。生物指示菌法是一种高压灭菌锅的效果显示法。高压灭菌锅由专人操作,并做好作业记录。

高压灭菌锅使用时,内置物品不能太多,单位体积内的内容物(每瓶内的培养基)不能太多。高压灭菌锅温度波动范围:110,115和121±2℃。校准周期一般在半年。

2.1.6.4 干燥灭菌箱温度控制

干燥灭菌箱的温度校准:用参考温度计进行温度测试。干燥灭菌箱温度要求与精确度:160±5 ℃或180 ±5 ℃。校准周期一般为一年。

2.1.6.5 蒸馏水的控制

按设备说明,定期清洁离子交换器和更换离子交换材料。检测要求:西欧标准为微生物检验用蒸馏水的特定电导率<0.5ms/m;细菌数<50cfu/ml。我们日常用的标准为 <10ms/m。检测频率:1次/每月。蒸馏水定点供应,并做好相应的质量控制及记录。

2.1.6.6 天平的管理

天平放置要求:无振动、无气流影响及水平台面上。天平要有使用记录。天平作为计量仪器是列入国家强制检定的范围,一般1次/年进行检定。

2.1.6.7 容积的控制 保证高压灭菌后的稀释剂满足标准用量。采取称中法来测定蒸发量,体积100ml的稀释剂起重量为101g。高压结束体积偏差不得超过1%。采取先高压后定量分装,可避免因高压造成的体积误差。对保存的定量液体应在使用时,注意补充容积。

吸管的控制:通过小计量容器校准后使用。小计量容器吸管、容量瓶、量筒等玻璃器皿,校准周期一般为1-2次/一年。小计量容器日常使用检查可每周进行一次,包括容器的完整性,并做好相应的记录。

2.1.6.8 pH计

pH计使用前应用标准液进行校准。缓冲液使用有效期:PH4.00 约1年,PH7.00 约6个月,pH9.00 约6个月。pH计的维护:电极外表的定期清洗;电极敏感性检测及极性恢复。

2.1.6.9 净化工作台的控制

水平流净化工作台工作区域,要求洁净度为100级。空气沉降30min,细菌数<1个/皿。垂直流净化工作台,细菌数<0.49个/皿。净化工作台运行检查频次:1次/月,采用细菌沉降检测。净化工作台高效过滤膜一般为一年更换一次,并同时进行粒子与细菌沉降检测。

2.1.6.10 紫外线灯的控制

检测方法:仪器测试法和生物测试法。前者是通过专用仪器检测紫外灯管发射的紫外光强度。国家消毒技术规范中表明在距离照射源1米处,要求其强度为90 lx。生物测试法:采用一定的菌培养物,经一定比例稀释,菌量控制在200-250个/0.5ml,涂布平板在紫外灯光下照射2min,同时设置普通光源的对照组,置37℃培养48h,计算其杀灭率,要求杀灭率达99%。

2.1.6.11 显微镜的控制

显微镜应有作业指导书,日常维护记录及自校记录。显微镜应置于无振动、避免灰尘、防潮等要求的环境。

2.1.6.12 其它微生物检测专用仪器的控制

细菌鉴定仪、酶标仪等设备,工作中常用阳性对照检测其功能的正常性。仪器的检定则按检定或自校作业指导书进行。仪器的使用登记、校准计划、校准记录等文件存档。仪器专人使用,操作者应持证上岗。

2.1.6.13 检验用品的控制

常规检验用品主要有接种环(针)、酒精灯、镊子、剪刀、药匙、消毒棉球、硅胶(棉)塞、微量移液器、吸管、吸球、试管、平皿、微孔板、广口瓶、量筒、玻棒及L形玻棒等。

检验用品在使用前应保持清洁和/或无菌。常用的灭菌方法包括湿热法、干热法、化学法等。需要灭菌的检验用品应放置在特定容器内或用合适的材料(如专用包装纸、铝箔纸等)包裹或加塞,应保证灭菌效果。可选择适用于微生物检验的一次性用品来替代反复使用的物品与材料(如培养皿、吸管、吸头、试管、接种环等)。检验用品的储存环境应保持干燥和清洁,已灭菌与未灭菌的用品应分开存放并明确标识。灭菌检验用品应记录灭菌/消毒的温度与持续时间。

2.1.7 仪器设备的功能监测

2.1.7.1 高压灭菌器

定期监测(每月一次);生物指示剂:嗜热脂肪芽孢杆菌;化学指示剂:变色的指示带。2.1.7.2 培养箱、冰箱、水浴箱

每日早、晚两次温度观测,绘制温度曲线图。2.1.7.3 厌氧培养装置

化学标记: 美蓝;生物学指标:铜绿假单胞菌。2.1.7.4 CO2培养箱

每天检查箱内的CO2含量。2.1.7.5 生物安全柜

定期更换滤网,紫外线每3月检查1次。2.1.7.6 微生物鉴定仪

及时更新软件,每批号鉴定卡用标准菌株测定。2.1.8 培养基质量控制

培养基的有效性试验,每一批新制或新购的培养基,使用前均须取标准菌株试验。培养基的试验结果需要加以记录,项目包括试验日期、试验结果以及实验者的签名等。

培养基的量:平板培养基的厚度一般为3mm(90mm平皿+15-20ml培养基);斜面不超过试管的2/3 2.1.8.1 检验项目与方法

检验项目与方法:物理、化学及生物学指标鉴定

A:感官测定,检查其颜色与透明度,培养基应澄清,无浑浊。

B:PH测定,按各种培养基要求的PH±0.2。

C:生物学指标检定,无菌实验、被检培养基相应细菌生长率测试;菌落大小及特征的检测。

2.1.8.2 无菌试验 无菌试验:每批配好的培养基须进行无菌试验。随机选取5%-10%的量,如果配制大量的培养基,则任意选取10个平板或管装培养基,35℃温度下过夜培养,证明无菌生长为合格。2.1.8.3 生长率测试

生长率测试:适用于液体和固体培养基:将菌培养液,用生理盐水做倍比稀释,取合适稀释度进行平板计数,同时以新鲜配制的国标培养基进行对照。

2.1.8.4 菌落大小测试

菌落大小测试:划线分离测试菌,取10个菌落测量直径大小,其直径均值与新鲜配制的国标培养基无统计学差异。

2.1.8.5 培养基保存环境

制成的培养基保存环境为4℃冰箱,如制成平板则用塑料袋包装置冰箱保存,干燥培养基干粉含有活性物质或遇热易分解的物质应仔细查看存放条件,多数也须放在2-8 ℃条件保存。含有高浓度胆盐的培养基存放于10-15 ℃。

2.1.8.6 培养基配制的质量控制

培养基的制作过程必须统一,培养基或添加剂的剂量、pH值、高温灭菌的时间或温度,都需遵照规定,培养基名称、本批配制量、配方、配制日期和配制人员姓名都必须详细记录。2.1.8.7 培养基制备控制程序

培养基配制所用的仪器设备必须经过相应的鉴定。配制培养基所用的用具及容器必须是清洁或是灭菌的。不同的培养基配制时注意各类成分的用途。对于干燥培养基配制,同样需要进行PH测验。配制好的培养基(尤其是糖发酵管)不宜久放。因为培养基吸收空气中的二氧化碳,会使培养基变酸,从而影响细菌的生长。培养基中的抑制剂及指示剂一定要精确称量。

2.1.9 试剂、染色液及抗血清的质控

2.1.9.1 染色液的质量控制

染色液要标明配制或购入日期,选用适当的标准菌株作阳性及阴性对照鉴定。革兰氏染色用金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌制备浓菌悬液进行质量控制,每次质控与标本检测同步进行。

2.1.9.2 试剂的质量控制

各类试剂,在配制或购入后均应进行“有效”试验,用已知阳性及阴性菌株进行试验

试剂须根据标示配制,适当储存

对较稳定的试剂如靛基质试剂应在配制时及每周予以检测,凡不稳定的试剂每天使用时均应检测,合格后才能使用

2.1.9.3 诊断血清的质量控制

购入的沙门菌属、志贺菌属、致病性大肠杆菌的诊断血清必须立即记录其购入日期、观察透明度、色彩有无变化和是否有沉淀物,然后置4℃冰箱保存。

使用前应注意检查诊断血清的批号、有效期,如发现浑浊或有絮状沉淀物时,很可能系污染所致,不能再继续使用。使用前应以阳性及阴性菌株进行检测,观察其效价及特异性。不得将诊断血清置室温保存,各种诊断血清均应置冰箱中4℃保存。每月用标准菌株进行一次测定

2.1.10 检验过程的质量控制

2.1.10.1 检测质量保证

定期使用有证标准物质和次级标准物质(参考物质)进行内部质量控制。参加实验室间的比对或能力验证。利用相同或不同方法进行重复检测。对留存的样品进行再检测。

2.1.10.2 重复计数要求

菌落计数精密度控制直接计数,选择同一标本,要求检验人员进行菌落计数。自身同一平皿重复计数误差应小于7.7%;实验人员之间同一平皿重复计数误差±18.2%;自身同一梯度平行加样两皿间相对误差小于7.7%;实验人员之间同一梯度计数误差±18.2%;不同梯度间菌落计数最终误差小于7.7%。2.1.10.3 菌种鉴定质量控制

菌种鉴定质控要求,对所给的微生物菌种,按有关的方法及指标进行生化、血清等方面的鉴定。鉴定质量评价:鉴定程序是否正确;鉴定方法是否正确;具体操作技术是否熟练,结果报告是否正确。

2.1.10.4 内部质量控制的推荐频率

菌落计数精密度控制:1次/3月;菌种鉴定控制:1次/半年或1年

2.1.11 实验室安全防护

培训与告之、警示标志、防止空气污染、有毒有害物防护、消除污染和废物的处理 2.2 外部质量评估(EQC)

篇6:饲料分析检验与质量控制

在饲料分析检验过程中不可避免产生系统和随机误差,从而影响分析结果的准确度。系统误差是由于检验过程中某些确定的、经常性的原因所造成的误差,它对检验结果的影响比较固定,在重复检验过程中可以重复地表现出来,系统误差产生的原因和来源主要包括仪器误差、试剂误差、测定方法误差、分析人员个人误差等。随机误差是由于一些偶然的外部因素所引起的,产生随机误差的因素不定。

如何最大限度减少饲料分析检验过程中系统误差和随机误差并对其进行有效控制,确保饲料分析检验数据的准确性和可靠性,对原料的采购、生产过程控制和产品出厂提供科学依据具有重要的意义。因此,本文针对饲料分析检验过程中可能产生的系统误差和随机误差的关键环节,结合实际工作经验,系统介绍饲料分析检验过程中应采取有效的质量保证(Quality assurance,QA)和质量控制(Quality control,QC)措施,供饲料企业实验室参考。检验化验人员要求

饲料分析检验是一项重复、枯燥但又需要一定技术水平的工作,因此分析人员必须应有高度的责任心、不断进取的精神和过硬的技术。

在分析检验工作中检验人员由于粗心导致某些操作错误,如试剂溅出或滴出,试剂或溶液加错,看错砝码、读错刻度,记录及结果计算错误等,如果已经出现错误,应立即终止实验或剔除结果,不得用于参加最终结果计算,也不得对数据结果进行主观修正。检测人员要对所获得数据的真实性和可靠性负责,核对人员对检测人员数据结果计算过程准确性进行监督。

为了确保检、化验结果的质量,从事饲料分析检验化验的工作人员上岗前必须经过岗位技术培训和职业技能鉴定,获得职业资格证书,持证上岗。即使已经取得相关专业毕业文凭的本、专科学生也要通过岗前培训,毕业文凭只能表明已经通过了相关知识的系统教育,并不代表已经具备了一定的操作技能。

一名优秀的饲料化验员还应对各种饲料原料和产品的特点、相关标准,甚至加工工艺等有充分了解,在实际工作中要不断学习和丰富经验,提高技术水平。这对应对饲料原料的复杂性,确保检验结果的可靠准确性非常重要。仪器设备和其他计量器具要求 2.1 仪器设备的检定/校准

分析检验仪器、器皿是饲料检验分析过程的主要工具,其性能的可靠性和稳定性直接影响着测定结果的可靠性和重现性,必须对其进行检定/校准,并做相应的标识。仪器的检定/校准需要委托当地质量技术监督部门或其他单位,依据相应的检定或校准技术规程进行,其中检定为强制性。各种仪器的检定/校准周期都有具体要求,所谓检定周期即检定/校准结果的有效周期。常规仪器如分光光度计、分析天平、酸度计等都需要进行检定,检定周期一般为1年,大型仪器设备如高效液相色谱仪等检定周期为2~3年。仪器出现故障大修后要重新检定。大型仪器还应进行两次检定周期之间的期间核查。2.2 仪器使用

使用仪器时,要严格按照仪器操作规程进行操作,确保在仪器性能状态稳定后开始测定。作好仪器使用记录,记录内容应包括时间、用途、样品名称和编号、使用前后的状态等。如果出现异常,需要停止分析;如果影响到分析结果的准确性,需进一步确认其可能影响的范围,并加以追溯。检验方法的选择

检验方法是开展饲料分析工作的重要依据,检验方法的可靠性直接影响检验结果的准确性和可靠性。检验方法有很多来源,主要包括国家或行业颁布的标准测定方法、国际权威组织机构如国际标准化组织(ISO)、美国公职化学家协会(AOAC)以及其他国家地区颁布的官方方法、教科书、权威学术刊物、企业标准等。

同一检验项目有2种或2种以上检验方法时,应首选国家或行业标准,且国家标准高于行业标准,其次考虑国际标准。目前我国颁布的很多国家标准都是等同或修改采用ISO标准。如果是等同采用,在标准封面上同时看到国家标准编号(ISO标准编号)。

如果受实验室条件限制需要采用非标准方法测定时,首先需要考虑其准确度和精密度,其次要考虑操作是否简便,省时、省力和试剂消耗量少。

选择标准时要特别关注所分析的样品是否在标准的适用范围内,不能盲目扩大方法使用范围这一点非常重要。如GB/T 13088-2006《饲料中铬的测定》,该标准只说明适用于矿物元素预混料、复合预混料等中铬的测定,没有明确说明是否适合有机铬添加剂中铬的测定。另外为了确保奥运食品安全,2008年紧急制定了饲料中禁用药物如兴奋剂、性激素等多残留的检测方法标准,由于制标时间紧,这些方法在适用范围中明确规定仅适合配合饲料。

要及时掌握检测标准的最新进展。已颁布国家或行业等检测标准等,根据使用过程中出现的问题、国际标准的修改制定情况以及标龄长短,定期或不定期对其进行修改。新修订的标准序号不变,改变的只是年代号。新版标准颁布实施后,旧版标准往往同时作废。对现行国家或行业标准中存在问题的问题,可以将意见反馈给全国饲料标准 化技术委员会,通过标准的法定程序对标准进行修订。

同一标准中,同时包含2个或以上方法,测定结果出现争议时,以仲裁法结果为准。如现行钙测定方法标准GB/T 6436-2002中包括高锰酸钾法和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法,前者为仲裁法。试剂、溶液和实验用水 4.1 试剂

市售的化学试剂一般分为4级:一级为优级纯、保证试剂,简称GR级,标签为绿色,通常用作基准物质;二级为分析纯,简称AR级,标签为红色,通常用作常规分析和要求较高的分析项目,在饲料分析和质量检测工作中应用最广泛,用量也最大;三级为化学纯,简称CR级,标签为蓝色,通常用作要求较低的分析工作。四级为实验级,简称LR级,纯度较低,在饲料分析中很少应用。光谱纯试剂、生物试剂、指示剂、层析用试剂等应按国家试剂规格要求,根据分析的对象、项目和方法所规定的具体要求,正确合理地使用。

在饲料分析中,常规分析用试剂一般为分析纯,仪器分析用试剂一般为优级纯,标定标准滴定溶液用试剂为基准级。切忌用分析纯来替代基准级试剂。

4.2 溶液配制及标准溶液标定 4.2.1 溶液配制

目前溶液的浓度表示方法一般有:物质的摩尔浓度(c),物质的体积分数(w),物质的质量体积分数(ρ)和滴定度。在方法标准中,除另有说明外,“溶液”或“液”均指水溶液。每批测定应一次配制足够的试剂,以免两次配制引起误差,或用新、旧溶液对同一个样品进行测定,观察其测定结果间是否有差异。在试剂标签上要清楚标明溶液名称、浓度、配制人、配制日期和有效期,不得使用超过有效期的溶液。4.2.2 标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定在确保分析数据准确性中发挥至关重要的作用,一批标准溶液如果出现偏差,会影响到未来1个月内样品分析结果的准确性。因此标准溶液的配制与标定要严格遵循GB/T 601-2002《化学试剂 标准溶液的制备》。配制的标准溶液浓度应该在规定浓度的±5%范围内,标准溶液要求由两个人来同时标定,每个人做4个重复,每人4个平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(4)]的相对值0.15%,两人共8个平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(8)]的相对值的0.18%。取两人8个平行测定结果的平均值为测定结果。注意,标定用基准物质一定要严格按照标准要求进行烘干等预处理。标准溶液一般每个月要复标1次。

不要随意提高配制的标准滴定溶液的浓度。在实际生产中,有的化验员为了减少配制标准滴定溶液的次数和量,将标准溶液浓度由标准建议的浓度提高5~10倍,结果导致样品滴定过程中溶液消耗体积太小,不足2mL,甚至不足1mL,这种情况下终点多滴一滴或少滴一滴对检测结果影响都很大。而一般以滴定消耗溶液体积10~20mL为宜。当然,标准滴定溶液消耗体积的多少,除了受标准滴定溶液的浓度影响外,也与测试样品中目标化合物的含量高低有关,因此在测定过程中要灵活掌握称样量和样品液稀释倍数。4.3 实验用水

实验用水主要有蒸馏水、去离子水和超纯净水等。按照GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法,分析实验室用水共分3个级别:一级水、二级水和三级水(表1)。在实际分析工作中要定期对水的pH和电导率进行测定。常用质量控制和质量保证措施 5.1 空白对照实验

在进行样品测定时,需同时采用操作完全相同的方法而不加入被测定的物质,进行试剂空白对照试验。这样,可校正因试剂中的杂质干扰和溶液受器皿材料的影响等因素所导致的系统误差。目前有些标准的计算公式中没有明确空白消耗体积,但实际应用时一定要扣除空白。5.2 标准样品对照实验

在进行样品测定时,还需要按照与样品完全相同的操作步骤,测定一系列标准溶液配制的对照组(比色分析中称为标准比色系列),最后将检验结果进行比较。这样可以抵消不明因素的影响,在一些稳定性不好的分析方法中,标准品对照尤为重要。5.3 添加回收实验

在待测样品中加入已知量的标准物质,测定其回收率,可检验测定方法的正确性和试样所引起的干扰误差,并可同时求出精确度。因此,回收率试验是饲料分析中常用的质量控制方法。如测定植物性饲料中植酸磷时,可通过添加试剂级的植酸钠进行回收率测定,如果操作正确,回收率应在95%以上。

5.4 参照样

所谓参照样是指已经赋值的样品,它可分为两类,一类是自然的饲料样品;另一类是通过人为添加某种饲料中本身不含有的物质成分,制备成阳性样品。参照样品可以从标准物质供应部门购买,也可以自行制备。如采集一定数量豆粕和鱼粉等饲料,粉碎混匀后,分装,密封,-20℃保存,并分别采样送3家权威的饲料检测机构进行水分、粗蛋白质等检测,然后根据检测结果进行赋值,如粗蛋白质含量为(43.78±0.52)%。然后在日常分析过程中,每批样品都带上1个参照样,以检验检测过程是否出现偏离。参照样品的使用在检验日常质量控制中发挥很大的作用。建立完善的实验室管理制度

实验室的管理制度主要涉及人员管理、仪器管理、记录控制、样品管理、化学药品及危险品管理、文件管理及检验过程要求等,明确工作岗位职责分工和岗位责任制。实验室管理制度的制定可参照《检测和校准实验室认可准则》CNAL/CA01-2002(ISO/IEC 17025-1999)进行。

应设计各检测项目的原始记录表格,检测人员按照要求逐项认真填写,原始记录不能随意修改,若出现差错,应在差错处划改并签名,将正确数据写在原数据的右上方。数据的有效位数、修改、计量单位应规范。原始记录应有检验人、校核人、审核人签字并存档。

检验报告应由专门人员根据检测结果填写,检验报告应内容完整、文字清晰、数据准确、结论科学规范,不得有涂抹和改写,由企业负责人审核、签字,报告应一式2份,正本交给委托方,副本存档。实验室检测能力考核

目前,实验室能力考核主要通过实验室间、实验室内部人员间、同一指标不同方法间、同一人员不同时间比对实验等方式进行考察。7.1 实验室间的比对

实验室间的比对实验通常由国家相关部门,如国家实验室认可委员会(CNAL)或农业部主管部门统一组织,各实验室报名参加。同时,饲料企业也可以根据具体工作需要,自行组织。具体做法为:将同一个样品,同时委托至少3家权威检测机构进行相关项目的检验,自己也同时做相关项目检验。然后将所有的检测结果进行统计分析,异常数据仔细查找原因,直到问题解决。一般每年至少参加或组织1次,对于提高检验工作质量,及时发现问题很有帮助。

7.2 实验室内部人员间的比对

实验室内部人员间的比对实验,是指两个具有资格的分析人员在仪器设备、方法等条件相同情况下,对同一个样品同一指标进行测定。计算每个人测定结果的平均值,并以两个平均值计算测定结果间的精密度。如果相对偏差在要求的2倍之内,就符合要求。例如粗蛋白质含量在25%以上时,方法中要求的相对偏差不超过1%,检测人员进行比对时,相对偏差可放宽到2倍规定值,即2%。7.3 自我比对实验

自我比对实验,即指对同一检测人员,对同一个样品不同时间测定结果的比较,用来评价检测人员测定结果的再现性,即稳定性。这种方法一般用于稳定性比较好的样品成分,如果某成分(如抗氧化剂)在贮存过程中很容易氧化降解,则不易采用此法。此外要注意样品水分含量是否发生变化并对结果产生影响,最好的办法是测定结果以干物质基础来计。7.4 同一指标不同方法间比对

同一指标不同方法间比对是指当某项指标有两种或两种以上方法,通过同一个分析人员对同一个样品的某项指标,采用不同方法进行测定,比较其测定结果。如饲料中钙的测定可以采用EDTA法和高锰酸钾滴定法两种方法测定。小结

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