北京大学有机化学实验要点总结

2024-08-30

北京大学有机化学实验要点总结(共9篇)

篇1:北京大学有机化学实验要点总结

据当年出题助教给的要点进行的总结(见文末图片),可能由没写全或者自己比较熟悉就没总结的地方,每年考核重点也在变化,仅供参考,一般考试涉及知识点很全,没有考不到,只有想不到,思考题也要复习到,会有原题

内容:重面不重点,包括绪论课,实验基础知识与基本操作。色谱、合成实验等。题型:填空题,图释题,纠错题,简答题,综合题

绪论课知识点提要 1.产率的计算:

理论产量:根据反应式原料全部转化成产物的数量。实际产量:实验中获得的纯产物的数量。产率:实际产量/理论产量*100%。

[1.71/(210*0.0100)]*100%=81.4% 注意有效数字

2.环保要求:节约;回收(所有产品和部分溶液需要回收)

严禁使用有机溶剂清洗仪器(浪费、乙醇等易燃的不能直接倒入水池中)2.防火:不能用烧杯或敞口容器盛装易燃物

金属着火只能用黄沙灭火

有贵重仪器的实验室不能用干淀粉灭火器因为干粉灭火器中含有NaHCO3,受热分解产生H2O,导致干粉附着在仪器表面损坏仪器,精密仪器的灭火应该使用 3.防爆:常压蒸馏禁止在封闭体系内进行 4.部分危险品标志 5.个人安全:紧急洗眼器的位置:每个实验台上,水龙头旁边;淋浴花洒的位置:楼道里;灭火器的位置:

6.浓酸烧伤:大量水洗,3-5%碳酸氢钠溶液洗,涂烫伤 油膏。

浓碱烧伤:大量水洗,1-2%硼酸溶液洗,涂烫伤油膏。7.取样注意事项:玻璃棒转移液体,镍勺、刮刀转移固体

取样:取出的试剂……立即盖好药瓶的瓶盖……回收试剂,切记不要与原试剂混淆……药品遗洒后 必须立刻清理(尤其使用电子天平,上面不能残留任何药品)。8.升华法:

水蒸气蒸馏法:

9.有机化学文献常见英文缩写: 10.临床药物 合成阿司匹林的方法:

(酸酐)

(酰氯)

11.化学设计 多步合成

12.药物手性差异导致疗效不同

还会考各仪器名称,一些不常用的一定要记住,会考实验装置图

第一次实验提要

1.位置:门;通风橱:实验室两头

2.常压蒸馏:在一个气压下进行,利用蒸馏操作分离两种混溶液体的操作

【原理】蒸汽压:由于分子运动,液体分子有变为气体分子的倾向,用来衡量这种倾向大小的客观量度为蒸汽压。

蒸汽压和温度有关,T↑,蒸汽压↑

当蒸汽压等于外界压力时(达到饱和蒸气压),液体沸腾 此时对应的温度为沸点

蒸馏:将液体加热至沸腾变为蒸汽,然后使蒸汽冷却,再凝结为液体,这两个过程的联合操作就是蒸馏

沸程:记录液体开始馏出时第一滴和最后一滴时温度计的读数,该温度范围为沸程 温度计示数随加热时间的变化:温度不变,快速上升,达到沸点,稳定下来;提高温度继续加热,温度显著上升;维持原来温度加热,温度计示数骤然下降,应停止蒸馏

前馏分:在温度达到预期馏分的沸点之前,可能带有沸点较低的液体先被蒸出

共沸物:当两种或多种不同成分的均相溶液,以一个特定的比例混合时,在固定的压力下,仅具有一个沸点

恒沸点:沸点不因蒸馏的进行而改变的溶液进行蒸馏时的沸点 【用途】分离互溶液体混合物,测定物质的沸点

【适用条件】非挥发性和挥发性或两种液体的沸点相差30℃以上;蒸馏物质在沸点范围内不发生分解等化学反应,混合的蒸馏物质在加热条件下彼此不发生化学反应(自身的、相互的)

【装置】蒸馏部分(热源:电加热套+电磁搅拌器,温度高于被蒸物质沸点30℃;蒸馏瓶:圆底烧瓶,受热均匀,液体的量1/2-1/3)、冷凝部分(沸点在130℃以下用直形冷凝管)、接收部分(梨形瓶、圆底烧瓶、锥形瓶均可,单尾接引管)安装与拆除的顺序:从左下到右上,拆除顺序正好相反 常压蒸馏装置严禁装成封闭体系

双顶丝在铝夹子的下方,防止固定不够紧时铝夹子掉落损坏仪器;铝夹子夹在烧瓶、冷凝管颈部

磁子:引入气化中心,防止暴沸。

温度计水银球的位置:温度计在蒸馏头支管处,球泡上端和蒸馏头支管下沿在同一水平线上,保持球泡上被冷凝的液滴包裹

冷凝水:下进上出,先开水再加热,先停热,后关水。

蒸馏速度的控制:调节加热温度控制蒸馏速度,每秒1-2滴,否则温度不准,沸点越高流速越慢

真空接引管:

前馏分:在温度达到预期物质的沸点之前,可能带有沸点较低的液体先蒸出 【注意事项】

3.折射率的测定:

【原理】折射率:光在真空中和介质中的相速度之比值,是有机物纯度的标志 折射:光从一种透明介质斜射入另一种透明介质时,传播方向一般会发生变化,这种现象叫光的折射

全反射:光由光密(即光在此介质中的折射率大的)介质射到光疏(即光在此介质中折射率小的)介质的界面时,全部被反射回原介质内的现象

【仪器】阿贝折射仪:利用全反射原理,棱镜的折射率大于液体的折射率时,可以看到半明半暗的视场,由于明暗视场的分界线对应于掠面入射光,可以据此确定全反射的临界角,根据sinC=1/n得到折射率

反射式:固体(透明或半透明)的折射率 透射式:透明液体的折射率

测量范围:±0.00002(2×10-5)有效数字:1.3000-1.7000 记录顺序:波长:(钠黄光λ=589.3nm;)温度;折射率 【注意事项】

保持镜面清洁:丙酮洗,镜头纸擦,不要损伤镜面,全干后再滴待测液体 用滴管在镜面上滴几滴待测液体,轻轻向下按压使棱镜密合,以防有机物挥发导致看不清明暗分界线,完成最后一次测定后,清洗镜面并在棱镜间加一张镜头纸

4.薄层色谱:

TLC,以涂布于支持板上的支持物作为固定相,以合适的溶剂作为流动相,对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术。【原理】

薄层色谱:以涂布于支持板上的支持物(玻璃或金属板)作为固定相,合适的溶剂为流动相,对混合样品进行分离、鉴定、定量的一种层析分离技术;属于固液吸附色谱 色谱法:利用样品混合物中各组分的理化性质差异,各组分程度不同的分配到互不相溶的两相中,当两相两对运动时,各组分在两相中多次重新分配,结果使得混合物分离。薄层色谱法:物理吸附,由于混合物中个组分对固定相的吸附能力不同,当展开剂流经固定相时,发生无数次吸附和解吸附过程,吸附能力弱的组分随流动相向前移动,吸附力强的组分滞留在后面,各组分移动速率不同使得混合物在固定相薄层上分离

固定相:又称吸附剂,两相中固定不动的一项;常用硅胶或氧化铝(柱色谱也常用活性炭),分为加粘合剂(羧甲基纤维素钠/煅石膏)的硬板和不加粘合剂的软板,厚度0.25-0.5mm之间

流动相:又称展开剂,两相中移动的一相

吸附色谱:样品各组分对固定相表面吸附力不同 Rf(比移值):化合物与展开剂迁移距离的比值

Rf =实验中测量原点到展开后斑点中心的距离/原点到展开剂前沿的距离

极性: 色谱分类:

【用途】小量样品的(几到几十微克)的定性鉴别与分离;检测反应进程;通过与已知标准物的对比,进行未知物的定性检验;快速检验化合物的纯度(出现一个无拖尾的斑点可初步认为是纯物质);探索柱色谱法的分离条件; 【操作】 铺板:平铺法,将调匀的糊状物倒在玻璃板上,用一根均匀地玻璃棒将糊状物均匀平铺,振动至表面平整,静置让其固化室温晾干。有时还需在烘箱中“活化”(高温去除水分),硅胶110℃1小时,氧化铝80℃半小时。

点样:样点大小:斑点直径不超过2mm(溶液太稀需要重复点样时应等前次溶液挥发后再在点样,防止样点过大造成拖尾、扩散等现象)样点间距:0.5-1cm 轻 展开:在密闭容器中进行,展开剂加入的高度略超过薄板的厚度

显色:有色斑点;碘熏蒸;腐蚀性显色剂显色(浓硫酸、浓盐酸、浓磷酸);含有荧光剂可在紫外灯下在亮色背景下看到暗色斑点 【注意事项】

展开过程中不可以移动展开缸,展开剂倒回原瓶,展开缸不用洗涤 5.液体的量取:

量筒:10ml 50ml 有效数字:

液体的转移:漏斗、移液管 玻璃漏斗: 玻璃滴管:

6.电加热套和电磁搅拌器的使用:瓶子外壁干燥,空气浴加热;加热旋钮的位置

第二次实验

重结晶操作、熔点测定和薄层色谱

1.重结晶:将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。

【原理】利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同,使杂质在热过虑使被滤除或冷却后留在母液中与结晶分离,从而达到提纯的目的。

溶解度:一定温度下,100g水中最多能溶解的该物质的质量。

溶解度随温度变化关系:一般T↑S↑,也有些随温度上升溶解度变化不明显,甚至下降(Ca(OH)2)

重结晶溶剂的选择:0.1g目标物质于试管中,滴加约1ml溶剂,加热至沸腾 最佳:能完全溶解,冷却后析出大量晶体

合适:每次添加0.5ml,到4ml都不能溶不合适;能溶,冷却析出大量晶体,合适

能溶,冷却不析出晶体,不合适 不合适:冷热都能溶 完全溶解的判断标准:

目的:减少目标物在母液中的损失,在溶剂的沸腾温度下配置热饱和溶液。

操作:在保持溶液微沸的温度下,用滴管不断滴加溶剂,至混合物恰好溶解,注意溶液中是否有不溶物(eg活性炭、纸纤维,可以在热过滤时滤去)防止误加。

完全溶解后多加20%溶剂:防止晶体在漏斗中大量析出 活性炭用量:固体粗产品的1-5%

注意事项:先将固体完全溶解,稍冷,加入活性炭,煮沸5-10min 常压热过滤:一般用于低沸点有机溶剂的重结晶 减压热过滤(抽滤):水和较高沸点或难挥发有机溶剂的重结晶多用 过滤操作在减低压力下进行,滤液在内外压力差作用下透过滤纸或砂芯流下,实现和不溶物的分离

滤纸大小:一般用双层滤纸,防止透滤;比布氏漏斗内径略小的圆形滤纸片平铺在漏斗底部

压力控制:根据溶剂的沸点选择合适的压力/真空度,防止过早析晶或滤液暴沸 优缺点:优点:过滤和洗涤速度快,液体和固体分离较完全,滤出的固体容易干燥

缺点:减压能够使低沸点液体的热溶液沸腾、蒸发,导致溶液浓度的改变,暴沸/过早析晶

【用途】提纯固体化合物

【适用条件】杂质含量在5%以下,杂质过多会影响提纯效果,往往需要多次重结晶。或者先用水蒸汽蒸馏/萃取初步纯化。

【装置】吸滤瓶、布氏漏斗、抽滤垫、橡胶管、安全瓶、循环水泵 【注意事项】

热过滤时整个操作要迅速

先用母液洗涤,收集得到的所有晶体,压成滤饼,有少量溶剂洗涤,洗去少量附着在晶体上的可溶性杂质

晶体的洗涤在常压下进行;然后再减压过滤除去溶剂 打开安全瓶,拆开吸瓶与水泵之间的橡胶管(需要么?)

2.熔点的测定:

【原理】

熔化:熔化是指对物质进行加热,使物质从固态变成液态的过程 温度计示数随时间变化关系:

熔点:固体有机物固液两相在大气压下达到平衡的温度;可以作为有机物纯度的一种标志

初熔:样品从固体开始熔融时的温度,全熔:样品全部融化为液体的温度

熔程:初熔和全熔的温度差,纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点且熔程不超过1℃

【用途】鉴定晶状的有机化合物,测定熔点,作为化合物纯度判断的标志

【仪器】

毛细管显微熔点仪:用于测定物质的熔点,可以在视场中观察到样品的熔融情况 装样:样品放入标准毛细管,压实后一般高2-3mm 自由落体压实:冷凝管辅助

操作:粗调升温速率,离沸点10-15°C时,细调升温速率 【注意事项】

重新测定需将温度调至熔点30℃以下,已经熔融过的样品不能再用 降温快,操作简单,但不够精确

3.薄层色谱:见第一次实验

4.固体的称量:

【仪器】百分之一天平: 有效数字:0.01 【操作】固体的转移: 纸漏斗: 钢勺;镍勺

5.水泵的使用:使用前,确认安全瓶连通大气后再打开电源开关,检漏;关闭时,先将安全瓶通大气,确定旁边没有同学在使用时水泵后再关电源开关。

第三次实验知识点提要: 1.三组分分离:

分离方案:

分离苯甲酸和甲苯使两次萃取有机相(苯甲酸用水作溶剂重结晶)

【原理】

有机物的酸碱性:甲苯中性,苯甲酸酸性,苯胺碱性 反应方程式:

碳酸钠的反应产物是二氧化碳,可根据实验现象判断,苯甲酸酸性>碳酸>苯酚 几次分液中水相和有机相中的物质:

加入HCl:水相:苯铵离子,HCl 有机相:苯甲酸,甲苯 加入Na2CO3:水相:苯甲酸钠,碳酸钠 有机相:甲苯

对有机相第二次萃取:水相:苯甲酸钠,碳酸钠(合并水相)有机相:甲苯 其他分离方案:

【装置】冷凝管的作用:防止甲苯和苯胺挥发 【注意事项】

冰水浴的作用:防止甲苯和苯胺挥发,降低苯甲酸在水中的溶解度,防止苯胺氧化分解

2.萃取与分液:

【原理】利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的操作。萃取剂:用来提取溶质的那种溶液 液液萃取:

萃取剂的选择:溶质在萃取剂中的溶解度比原溶剂中大;萃取剂与原溶剂互不相溶;萃取剂与溶液不发生反应; 【用途】洗涤也是一种萃取,【适用条件】液体混合物的分离 【装置】

分液:将互不相容且密度不同的液体分开的操作,经常与萃取配合使用 分液漏斗的检漏:下部玻璃活塞处应涂凡士林(不可阻塞流液孔),加水检查确定两个塞子都不漏水再使用

分液漏斗的使用:梨形、筒形(多用于分液)、球形(用于分液和加液)

将要萃取的溶液和萃取剂一次从上口倒入分液漏斗,不超过1/2

基本操作步骤:检漏→加液→振摇(适时放气,手的位置,斜上)→静置→分液→洗涤→保养

分液漏斗的保养:在洗干净活塞后夹纸条防止粘连(why?),用线绳将活塞拴在漏斗上

【注意事项】

液体体积不要超过分液漏斗的一半;晃动时磨口玻璃塞的凹槽和分液漏斗瓶颈上的小孔错开;放气不对人;分液漏斗下方始终有接受容器;下从下出,上从上出; 3.乳化与破乳:

乳化:乳化是一种液体以极微小液滴均匀地分散在互不相溶的另一种液体中的作用

液液萃取中由于物质的剧烈晃动会发生乳化现象,不易分层或分层很慢,在含碱及含脂肪的样品中更易出现 【原理】与离子浓度(高),有机相粘度(大),萃取温度(低),萃取ph(所萃取物的酸碱度过强),萃取剂和原溶剂的密度(接近)等因素相关(更容易发生乳化)

【表面张力】液体表面任意二相邻部分之间垂直于它们的单位长度分界线相互作用的拉力。表面张力的形成同处在液体表面薄层内的分子的特殊受力状态密切相关 【破乳常用方法】静置较长时间;加热;盐析(加入食盐提高水相的密度);加入少量有机溶剂(乙醇)改变表面张力

4.有机溶剂的密度:

一般而言含卤有机溶剂密度比水大,在下层,不含卤的密度比水小,在上层 如何判断:加点水或者该试剂,看下层的液面是否升高

5.液体的干燥:

方法:化学方法:使用各种干燥剂,其余全是物理方法 【原理】

干燥剂的分类:可形成结晶水的无机盐类;可与水发生化学反应的物质 选择标准:

①不溶解于被干燥液体,不能与被干燥液体发生化学反应,不能催化被干燥液体自身发生化学反应(使用相同酸/碱性/中性干燥剂;强碱不能干燥醛、酮、酯、酰胺类(发生缩合或水解)物质,CaCl2不能干燥醇类、胺类、酯类,与之形成络合物)②根据干燥效能和需要被干燥的程度选择

用量:主要取决于含水量;干燥剂的吸水容量;需要被干燥的程度

一般按照10ml 0.5-1g干燥剂进行添加

根据加入干燥剂的形态(是否发生粘连、结块、附壁、棱角是否分明),液体均一透明程度判断是或否需要继续加入干燥剂。

吸水容量:每g干燥剂能够吸收的水的最大量,可以通过方程式/最高水合物的示性式算出最低用量

干燥效能:一般与水发生不可逆化学反应的干燥剂干燥更彻底

【用途】除去附在固体、或混杂在液体、气体中的少量水分或其他溶剂

减少前馏分;除去固体中的水熔点测定更准确;除去反应产物中的水,分析测试更准确

【适用条件】没有明显水层,如果有应先进行分液或用滴管吸出 【注意事项】

过多干燥剂会吸附较多的被干燥液体,造成损失 未知液体可以选择惰性干燥剂:硫酸钠/硫酸镁 不时振摇,缩短干燥时间,半小时以上

先使用无水硫酸钠干燥再使用氢氧化钠干燥的原因:无水硫酸钠吸水容量大但干燥效能低;氢氧化钠吸水容量小但干燥效能高;故先用无水硫酸钠除去大部分水,在用NaOH除去微量水,可以相对使用较少量的干燥剂达到较好的干燥效果。6.减压蒸馏:分离有机化合物的常用方法之一

【原理】

蒸汽压随温度变化关系:液体沸腾的温度随外界压力降低而降低 减压沸点:在减低压力下进行蒸馏操作时,液体沸腾的温度 【用途】

【适用条件】普通蒸馏时还未达到沸点温度就会发生分解、氧化、聚合或常压下沸点很高,电加热套的温度无法达到的物质的纯化 【装置】

四部分:蒸馏部分,安全保护装置,测压装置,抽气装置 不能使用锥形瓶

用磁子代替毛细管引入气化中心:在液体接近沸点温度时,内部会产生大量极其微小的气泡,分散于液体或较为粗糙的瓶壁上,但气泡太小不足以冲脱液体的束缚,在磁子的不停旋转下,液体对气泡的束缚减小,并能使蒸汽泡有较多的机会聚合增大,冲破液体的束缚而蒸发分离,防止引起暴沸

克氏蒸馏头:减压蒸馏时液体沸腾一般较为剧烈,避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管 冷凝水下进上出:蒸馏140℃以下物质时,接受瓶应先连接水冷凝管冷却 燕尾管:蒸馏不能中断或要分段接受流出液时(?),要采用多尾接液管;转动多尾接液管使不同馏分进入指定接收器中。

安全瓶:缓冲调节压力保护装置及放气(缓慢)【注意事项】

先减压检查真空度,通冷凝水后再加热,结束时先停止加热,冷却后再减压关水 蒸馏速度的控制:

温度计的位置:克氏蒸馏头靠近冷凝管一端的支管口处,球泡上端和支管口下沿平齐,7.Ph值的测定:将ph试纸分开放在表面皿的凸面上,一次取一块测定 8.水作溶剂时,重结晶可在锥形瓶或者烧杯中进行

第四次实验: 1.辅酶催化:

【原理】

有机合成:主要指根据有机合成原理,利用有机合成基本设备和技术,按照有机合成设计方案,完成具有代表性的单元反应、基本操作和多步有机合成实验。辅酶怕热怕光怕碱怕重金属离子

VB1为水溶性维生素,所以先加水溶解后再加入95%乙醇 非均相反应:

体系ph值的控制:碱性过高导致VB1开环,碱性过低导致转化率降低 体系温度的控制:低温(冰盐浴)防止VB1开环失去催化活性

冰盐浴:VB1在较高温度或碱性条件下容易开环而失去催化活性,要在低温加碱 【反应方程式】

(条件只写VB1即可)

【装置】

【注意事项】碱性体系,用橡皮塞 【产率计算】有效数字

2.橡皮塞的选择:进入瓶口1/3-2/3,先倒过来比划大小

第五次试验

1.乙酸异戊酯的合成:

【原理】

酯化反应的特点:反应慢,可逆平衡

如何提高反应速率:加催化剂,加热提高反应温度

如何提高反应产率:添加某一反应物的用量,移去反应生成的水提高产率

环己烷:溶剂,分水剂(与水形成共沸物,沸点低于反应体系中其他共沸物及任何单一溶剂的沸点)磷酸:催化剂

加料顺序:异戊醇、磁子、环己烷、打开搅拌,冰乙酸,浓磷酸 三次洗涤的作用:

反应终点的判断:实际生成水量≥理论生成水量;分水量不再增加 【反应方程式】 【装置】 分水器: 【注意事项】

开始加热前需充分摇匀;预先在分水器中加1.0ml(预计生成水量0.99ml)去离子水并标记液面高度;产品接受瓶必须是干警和干燥的,需预先称重(减量法算产物重量);133℃是考虑目前温度计误差的产品沸点,实验中需根据温度计的实际情况决定收集产品的温度。

【产率计算】

2.回流分水:

【原理】一种密度比水小的有机溶剂,在室温下与水互不溶,但是可以形成共沸物。当分水器(上端装冷凝管)内充满液体时(可以事先加一部分液体也可以不加,但是反应体系中要多加分水器溶剂的溶剂),该溶剂与水在分水器中分层,水积在分水器下部,溶剂反流到反应体系中。

共沸物:当某两种(或三种)液态物质按一定比例混合在一起时,组成一种具有固定沸点的混合物

恒沸点:沸点不因蒸馏的进行而改变的溶液

共沸蒸馏的概念:用蒸馏方法蒸出恒沸点混合物的操作

共沸蒸馏的主要应用:移去反应生成的水;除去溶剂中的水,制备无水试剂

【用途】

【适用条件】溶剂密度比水轻和比水重用两种不同的分水器 【装置】

分水器的使用: 检漏:

【注意事项】

第六次实验:

1.二苯乙二酮的合成:

【原理】

氧化反应的定义:有机物分子中加入氧原子或失去氢原子的反应 氧化反应的分类:完全氧化(到二氧化碳),部分氧化(催化加氧或脱氢;使用催化剂,控制条件可以到醇,醛、酮、酸等)氧化反应多数是自由基反应 【反应方程式】 【装置】

三口瓶:便于随时取样监测反应进程 【注意事项】 【产率计算】

加冰乙酸的目的:防止铁盐水解,增强三价铁的氧化能力 薄层色谱检测反应进程:点样顺序:安息香(左),左右二者的混合液(中),反应液(右)取样时需将毛细管从三口瓶的侧口伸入反应液中 原料和产物在TLC板上的相对高低

加入50ml水的作用:防止二苯乙二酮和铁盐一起析出以及产品析出不完全

2.柱色谱:属于固液吸附色谱,是基于吸附性质的分离技术

【原理】 固定相: 吸附剂: 常用:

氧化铝(极性越强的物质在氧化铝上吸附越强;酸性氧化铝 ph 4-4.5 分离羧酸氨基酸等酸性物质;中性氧化铝 ph 7.5 分离中性物质;碱性氧化铝 ph9-10 分离生物碱、胺及其他碱性有机物)、硅胶(多孔性结构,酸性-中性物质的分离,疏水性,对玻璃具有亲和性容易附在玻璃上)、活性炭(常用于分离极性较弱或非极性的有机物)

活性:含水量少,粒度小,比表面大,活性高,分离效果明显 流动相:

洗脱剂:选择:考虑洗脱剂的极性,被分离化合物的溶解度,相似相溶(强极性洗脱机对极性大的有机物溶解度高;弱极性或非极性洗脱机对极性小的物质溶解度高)液固色谱: 吸附色谱: 比移值:

极性:极性有机物之间的作用强度:成盐作用>配位作用>氢键作用>偶极作用>范德华力作用(非极性或弱极性只有范德华力)

(怎么说:固液吸附色谱,分配不同,两相相对移动,多次重新分配(吸附解吸附),由于吸附能力强弱不同移动速度不同,分开)【用途】 【适用条件】 【装置】

装柱:干法、湿法 洗柱: 上样: 洗脱: 显色: 纯化:

【注意事项】

湿法装柱前,建议在色谱柱中预先装入约1/4柱高的洗脱剂以防止硅胶结块而产生气泡(?7ml不是赶走棉花里的气泡?干法湿法是否都需要洗柱)

第七次实验

1.5,5-二苯基乙内酰脲的合成:

【原理】亲核加成、重排、分子内缩合 浓碱催化:

均相反应:含水体系中进行均相反应 【反应方程式】

【装置】与重结晶装置相同 【注意事项】

若尿素结块、可有空心塞研细;

滴加完KOHa.q.后会产生大量固体,难以搅拌,加热后即可溶解; 碱性体系:凡士林,趁热松动

反应结束后加入20ml水:除去不溶于水的副产物 酸化时ph偏高导致产率下降(产物溶于水而损失)水洗要充分:除去无机盐杂质 【产率计算】

2.杂环化合物:

定义:通常指含有杂原子(N、S、O以及很多金属和非金属元素)的五元、六元或稠环骨架的化合物 用途:

分子生物学和生物工程中的应用:酶(新陈代谢)、核酸(细胞复制和物种遗传)食品香料化学中的应用:含ons的杂环化合物占有突出地位

有机合成中的应用:利用杂环增长碳链(格式试剂与环氧乙烷反应,增加两个碳原子;亲电试剂与噻吩反应,碳链增长4个或其倍数的碳原子);杂环保护官能团(羟基的保护:羟基与二氢呋喃在温和条件下转变为缩醛,HOAC水解);具有药理活性的小分子化合物(药物筛选模型的发展,液相组合化学的应用,建立小分子杂环库)染料化学中的应用:花青素(苯并吡喃盐),黄酮色素(苯并呋喃酮);除偶氮染料及三苯甲烷外多数为杂环化合物(二苯并噻唑、吲哚、均三嗪、二蒽醌并吡嗪等)

3.KOH的称量:不用称量纸,用烧杯

4.如何用简单的方法鉴别有机物和无机物:通过溶解度来判断:取少量有机溶剂,加入被鉴定物质,若溶解则为有机物;通过熔点判断:一般无机物熔点高,有机物的熔点低;通过薄层色谱判断

5.常用玻璃仪器的形状及作用

5,5二苯基乙内酰脲

反应结束后,20ml水去除不溶于水的副产物;过滤不溶物;冰盐浴冷却,6mol/L硫酸酸化到ph≈3;抽滤得到固体,在烧杯中用去离子水充分洗去可溶性无机盐,抽滤,95%乙醇重结晶,红外灯干燥30min

乙酸异戊酯的纯化

反应结束后,倒入150ml分液漏斗中,30ml水洗一次,用10ml5%碳酸氢钠溶液洗至中性,5ml饱和食盐水洗涤一次,分离出有机相无水硫酸钠干燥,蒸馏得到环己烷,将剩余有机物继续蒸馏得到异戊醇和乙酸异戊酯

每次分水相和有机相都要干燥除水

有机化学实验: Exp.Org.Chem.薄层色谱:TLC 沸点:BP

相对分子质量:MW 室温:RT

篇2:北京大学有机化学实验要点总结

一、浓稀关系

1、制氢气时,用稀HCl或稀H2SO4与锌反应。

2、制氯气时用浓HCl和二氧化锰共热。

3、制氯化氢气体时,用浓H2SO4与食盐共热。

4、制二氧化碳气体时,用稀HCl与大理石反应。

5、制硫化氢气体时,用稀HCl或稀H2SO4与硫化亚铁反应。

6、制二氧化硫气体时,用浓H2SO4与亚硫酸钠反应。

7、制二氧化氮气体时,用浓HNO3与铜反应;而制一氧化氮时则用稀HNO3与铜反应。

8、制乙烯、硝基苯、苯磺酸,酯化反应、蔗糖脱水,都要用浓H2SO4;而酯的水解、糖类的水解则要用稀H2SO4。

二、先后关系

1、点燃可燃性气体时,先验纯后点燃。

2、除杂质气体时,一般先除有有毒气体,后除其它气体,最后除水蒸气。

3、制备气体应先检查装置的气密性后加药品,加药品时应先放固体,后加液体。

4、拆除装置时,先把导气管撤出液面,后熄灭火源。

5、用H2、CO等还原金属氧化物时应先通气后点燃酒精灯。停止实验时应先熄灯,后停止通气。

6、给试管中的物质加热,应先给整个试管预热,后集中火力加热装有药品的部位。

7、如果浓硫酸不慎沾在皮肤上,应先迅速用布或纸拭去,然后用大量水冲洗,最后涂上质量分数约为3%的小苏打溶液。

8、配制银氨溶液时,应先取稀AgNO3溶液,然后慢慢滴加稀氨水至最初产生的沉淀刚好消失为止。

9、制备Fe(OH)3胶体时,先将蒸镏水加热至沸,然后滴入饱和FeCl3溶液,继续加热至溶液显红褐色后即可。

10、制备硅酸溶胶时,先注入5~10mL1mol/LHCl,后加1mL水玻璃,然后用力振荡。

11、制备溴苯时,应先加入苯,再加溴,最后加入少量催化剂铁屑(实际起催化作用的是FeBr3)。

12、制备硝基苯时,先加入浓硝酸,再加浓硫酸,摇匀,冷却到50~60℃,然后慢慢滴入1mL苯,最后放在60℃的水浴中即可。

三、左右关系

1、使用托盘天平左盘放称量物,右盘放砝码,即左物右码;游码刻度从左到右,读数时读其左边刻度。

2、调整天平时,左边轻时,平衡螺母向左旋,右边轻时,平衡螺母向右旋。

3、制备气体时发生装置在左,收集装置在右,气体流动的方向从左到右。

4、组装仪器时先低后高,从左到右将各部分联成一个整体,拆卸仪器时顺序则相反。

5、中和滴定操作时,左手控制旋塞,右手摇动锥形瓶,即左塞右瓶。

6、用移液管取液时,右手持移液管,左手拿洗耳球。

四、上下关系

1、玻璃仪器中的“零刻度”:滴定管在上方,量筒、烧杯、刻度试管等的起始刻度在下方,但并无零刻度。

2、容量瓶、移液管等的刻度线在上方(只有一刻度线)。

3、冷凝管中,水流方向为下进上出。

4、用排空气法收集气体时:若气体的式量大于29,用向上排空气法收集;若气体的式量小于29,则用向下排空气法收集。

5、分液操作时,下层液体应打开旋塞从下边流出,上层液体应从分液漏斗的上面倒出。

6、使用长颈漏斗时,漏斗的底部应插入液面以下,而使用分液漏斗不必插入液面以下。

7、进行石油等物质的分馏时,温度计的水银球应在液面之上且位于支管口附近;而制乙烯等需要测量、控制反应物温度的实验时,温度计水银球应在液面之下。

五、大小关系

1、称量时,先估计称量物大概质量,加砝码的顺序是先大后小,再调游码。

2、使用温度计、量筒、容量瓶、滴定管等,都要注意量程的大小。如制乙烯温度为170℃,就不能使用100℃的温度计;量取8.5mL液体时,就应该使用10mL量筒。

3、干燥气体或除杂质气体时,气流的方向应大端进小端出,即大进小出。

4、固体药品应保存在广口瓶中,而液体试剂则应该保存于细口瓶中。

篇3:北京大学有机化学实验要点总结

一、大学有机化学和实验教学的现状与存在的问题

1. 教学中演示不直观

有机化学实验教学中, 反应方程式和机理数目繁多, 书写费时费力, 并且很不直观。尤其对于讲解中的重点和难点, 如有些有机分子的立体结构和立体化学问题感到困难。在黑板上画出具体的立体异构时, 很是费时, 并且不具备规范性的比例关系。即使利用挂图和自制分子模型也不能很好地显示出实际分子的立体化学。而有机化学中的大分子和高分子的结构, 如淀粉、糖类和蛋白质等, 都不能很好地给学生进行演示, 只能根据书本中的内容作简单介绍。现在的课程一方面强调培养学生的自学能力, 一方面大力压缩课时。故而, 教师在课堂上只能进行精简的讲解, 自学多练大都依赖学生的自觉行为。如果要系统地阐述某些问题, 时间上不允许。但是部分学生反映自学时难度很大, 这样, 就产生了一个矛盾。我们主动积极地进行了网络自学课件的开发, 利用网络CAI课件从很大程度上缓解了由于课时缩短、教学内容难以系统讲解的困难。

2. 实验内容零散, 重点不突出

传统有机化学实验与理论课程的进程不协调, 实验的重点内容限于物质性质的验证性实验和一些简单的制备实验, 教学方法侧重“依瓢画葫芦”式的照方抓药操作, 而且整个实验室所有的学生的实验内容和方式都一样, 缺乏创造性的激励等弊端。因此, 学生对有机化学实验没有多大兴趣, 把做实验当作完成任务, 将学习有机化学的重点放在记忆一些理论有机化学中的基本理论、基本概念和一些反应以应付考试, 不能理论联系实验深刻理解有机化学中的精华。

二、大学有机化学实验教学模式改革

1. 运用多媒体实验教学, 加强学生学习的能动性

在有机实验中积极引入多媒体教学软件, 视听教材、录像、Powerpoint课件。在基础理论课上运用多媒体电教室对基本实验仪器, 基础操作进行演示和讲解。每次实验前, 在对将要做的实验进行讲解后, 在电脑中演示三维操作动画, 先将整个操作流程播放一遍, 然后操作步骤进行回放和停顿, 引导学生发现需要特别注意的, 并对学生提出问题, 学生在思考讨论后, 抽查一位同学进行示范和讲解实验操作鼓励其他同学提出问题, 并讨论操作是否正确和规范。最后由老师进行点评和操作示范, 学生按照操作顺序和要点再练习独立操作, 并由老师逐一进行检查评估, 指导并及时对存在的问题加以纠正。

2. 精心选择有机物合成实验

在有机物制备实验中, 本着学习控制实验条件以及巩固基本操作训练的原则, 选择了一些产率较高的比较经典的有机合成实验, 尽量保证每个合成实验都能有针对性地训练学生的实验操作基本技能。在实验中, 注意培养学生的观察能力, 思维能力与实验动手能力。教育学生不放过实验中的异常现象, 不轻易苟同书本或文献的说法, 允许学生在一定范围内探索实验, 在保证安全性的前提下对实验装置进行改进, 同时培养学生的良好实验习惯:操作快速、规范, 台面整洁有序, 装置美观、稳固, 并且要求学生精确控制反应条件, 力求达到较高的产率, 得到纯净的产品。由于选择的反应属于经典反应, 实验条件易于控制, 只要按照规定的要求进行规范操作, 一般都可以达到满意的效果。

3. 开设设计性实验

设计性实验, 需要学生结合理论课和实验课知识, 进行合成路线的设计, 实验条件的控制, 实验方法与实验装置的选择, 产物的提纯与纯度的鉴别的设计, 还需要学生在实验过程中探索最佳的反应条件, 根据实验中出现的问题认真分析讨论, 进行综合, 反复修改实验设计方案, 直至达到最佳实验方案与结果。这种研究性的实验给学生提供了独立动脑、动手的机会, 使他们自觉地去查阅相关文献, 综合应用所学的理论知识与实践技能, 选择实验方法, 制定实验步骤, 使学生在实验过程中处于完全主动的地位, 充分发挥他们的想象力与创造力, 对培养他们独立进行科学研究的能力有着非常重要的作用。

有机化学实验教学应以培养学生的思维能力、动手操作能力、观察能力、设计实验的能力、提出实验中遇到的问题并设计方案来解决问题的能力、以实验为基础理解化学的能力为重点, 特别是要以培养具有基础科研能力的人才为教学目标。

摘要:大学有机化学实验教学要充分体现学生的主体地位, 注重学生综合素质的培养, 即培养学生学习的主动性、创造性、科学的学习态度、学习方法和研究方法以及自我表现能力。本文对大学有机化学实验教学模式的改革进行了分析。

关键词:大学,有机化学,实验教学

参考文献

[1].姚春凤.有机化学实验改革探素[J].广州化工, 2004

篇4:大学有机化学实验教学体会

关键词 有机化学;实验教学;教学改革

中图分类号:G642.423 文献标识码:B

文章编号:1671-489X(2015)18-0159-02

Think about Organic Chemistry Lab Teaching//YANG Hua

Abstract Combined with shortcomings in the course of organic chemistry lab teaching, promotes the lab skill training, optimize lab contents, improve teaching methods, perfect the evaluation system and improve the teachers’ quality, etc, the effect is good.

Key words organic chemistry; lab teaching; teaching reform

有机化学实验是有机化学课程的重要组成部分,是一门将基本操作与物质的性质、实验技术融为一体的理论联系实际的综合性课程。其核心内容是有机化合物的合成、分离、提纯及分析鉴定,其主要目的是使学生掌握有机化学实验的基本技能,巩固、加深学生对所学理论知识的理解,更重要的是培养学生实事求是的科学态度、良好的科学素养和实验室工作习惯,以及观察、分析、综合运用化学知识发现问题、解决问题的能力[1]。

有机化学实验是一门基础化学实验课,既具有化学实验的特点,又具有特殊性。有机化学实验的特殊性体现在试剂种类多,药品用量大,大部分是有毒、易燃、易爆、易挥发的物质,产生的有毒有害的废弃物多,制备合成温度高,反应条件苛刻,实验时间长等方面。如果对有机化学实验的特殊性认识不够,很难上好这门课。

笔者结合三年多有机化学实验教学经验,针对有机化学实验教学过程中存在的问题,结合北京建筑大学有机化学实验教学实际情况,提出相应的对策和建议,与国内同行进行交流和探讨,为提高大学有机化学实验教学质量,推进大学有机化学实验教学改革提供支撑。

1 强化实验操作基本功训练

基本操作训练是有机化学实验的一个重要环节,规范的基本操作是创新的基础,在实验的初始阶段要打好扎实的基本功,只有切实掌握了几种常用的重要的基本操作,才能在后续的综合实验中娴熟运用[2]。基础阶段安排有机化学实验基本知识和基本技能的训练内容,如回流、重结晶、熔沸点的测定、萃取、洗涤、干燥、蒸馏等[3]。在实验内容上有意识地安排一些重复内容,前后相互衔接密切,让学生通过多次练习对常用基本操作熟练地掌握与运用,为后期制备合成和创新实验的开展打下坚实的基础。

2 优化实验内容

本着由简入繁、循序渐进的原则,在基础阶段安排有机化学实验基本知识和基本技能的训练内容,如回流、重结晶、熔沸点的测定、萃取、洗涤、干燥、蒸馏等;第二阶段安排综合实验,包括有机物制备、合成和物质的鉴定,要求学员掌握基本实验方法,强化实验技能的培养和巩固,了解现代实验技术与方法及其在合成化学中的应用[4];第三阶段安排创新性实验,选做从蔬菜中提取色素的实验,学生自己制作搅拌,选择适合的溶剂提取不同种类的色素。实验将理论知识和生活紧密结合,让学生体验到实验的乐趣,实际效果较好,增强了学生参与化学实验的积极性。

3 改进教学方法

传统的有机化学实验教学采用“填鸭式”讲课方式,即先由教师讲授实验目的、实验原理、试剂及仪器、实验步骤、实验注意事项等,大约30分钟,然后学生按照实验指导书进行实验。学生处于被动接受和被灌输状态,多数学生不认真听或根本听不懂,有的学生干脆就是看手机。同时实验的时间和进度受到限制,不利于培养学生的主体性和创新能力。教师可以提前将实验操作制作成微课视频,和PPT一起放在相关课程网站上,选课的学生有权限进入实验课程网站并下载视频和PPT,就可以自主学习和反复观看。学生在实验前对于实验仪器和操作步骤已了然在胸,教师只需重点介绍实验注意事项,节省大量时间和精力在实验过程中指导学生。微课虽然短小精悍,但实际效果非常好。

4 完善评价体系

实验考核是化学实验教学中重要的检测手段,合理的评价体系可以更好地激发学生参与实验的积极性。考评体系包括预习报告、实验操作、实验报告和期末考试,对每一个环节都进行考核,可以对学生进行全面、科学、合理的评价。为了增强预习效果,学生的预习报告不能只抄书,要用化学语言表达所要做的实验。实验结果没有一个统一的标准答案,即便是结果不理想,但学生能够认真分析,探讨实验误差产生的原因,也可以达到培养和提高学生实践和创新能力的教学目标。对于学生涂改数据和伪造实验教师签字等现象,一经发现给予警告,实验成绩为零分。

5 提升实验教师素质

实验教师是实验教学的设计者、参与者和指导者,实验教学效果的好坏与实验教师自身素质有着密切关系,因此,实验教师的自身素质和自我提升显得尤为重要。实验教师应该及时对课堂中出现的问题进行记录、总结、整理和后期归档,把教学过程中出现的问题记录下来,寻根溯源,找到问题解决的办法,避免以后同类型的问题重复出现。同时整理后以问题库的形式作为教学档案保存,可以与其他教师共享,减少学生实验出错。实验教师要不断给自己提出更高的目标和追求,以高度的使命感和责任感认真准备好每一次实验课,对学生实验操作给予指导,对学生严格要求,让学生形成规范操作的习惯,为其以后走上工作岗位、服务社会打下坚实基础。

总之,大学有机化学实验教学细致而繁琐,需要实验教师不断总结经验教训,持续投入和不断努力提高自身的素质和水平,把化学实验教学做好。■

参考文献

[1]张艳君,成泽艳,刘建军,等.高校有机化学实验教学改革的探索和实践[J].实验室科学,2008(1):54-55.

[2]卢江红.有机化学实验课程改革的几点探讨与思考[J].漳州师范学院学报:自然科学版,2003,16(4):98-101.

[3]王素青,于晓梅,刘玉华.有机化学实验教学体会[J].昌潍师专学报,2000,19(2):96.

篇5:大学化学实验课程总结

化学是研究物质的组成、结构、性质、以及变化规律的一门以实验为基础的自然科学。化学实验是化学理论产生的基础,是检验化学理论正确与否的唯一标准,同时也是化学学科促进生产力发展的根本。因此是化学的学习中关键的环节之一。

通过本学期化学实验的学习与实践我有了很大的收获,学到了化学的知识,还增长了自己的学习能力和优良的科学素质。通过掌握基本的操作技能、实验技术,增进了自己分析问题、解决问题的能力,养成了严谨、实事求是的科学态度,并树立了勇于开拓的创新意识。我相信在今后的学习和生活中定会受益匪浅。

具体收获如下(1)掌握了了布氏漏斗等更多基本实验方法和操作技能,我觉得这事一种更加严谨研究方法和更加简单高效的试验方法。(2)通过实验我加深了对化学中基本概念、基本理论元素及其化合物的性质和反应性能的理解;(3)我学会准确地观察和分析化学反应现象以及处理数据的方法;(4)训练和培养了我的科学思维能力,提高了自己的综合素质。

本学期老师生动的讲解加强了我对化学的认识与热情,其中的几个实验我有着更高的兴趣,即几个与生产生活相结合的社会化学,如硼酸锌盐的阻燃性的测定,固体乙醇的制备,日常生活中的化学等。让我从化学中领略生活,从生活中发现化学。

至于化学知识在飞行器设计与工程专业当中的应用很多很多,比如飞行器制造中钛合金等材料等应用,飞行器燃料中化学知识的运用等等,让我再一次看到了化学学习对自己今后专业方面学习的重要作用。

最后想说,我很喜欢本学期的化学实验课程,希望今后能再添加一些趣味实验,我相信化学实验课将会变得更加丰富多彩,让我们有更大的收获。

班号:

学号:

篇6:大学物理化学实验思考题答案总结

1. 蔗糖水解反应速率常数和哪些因素有关?

答:主要和温度、反应物浓度和作为催化剂的H+浓度有关。

2. 在测量蔗糖转化速率常数时,选用长的旋光管好?还是短的旋光管好?

答:选用长的旋光管好。旋光度和旋光管长度呈正比。对于旋光能力较弱或者较稀的溶液,为了提高准确度,降低读数的相对误差,应选用较长的旋光管。根据公式(a)=a*1000/LC,在其他条件不变的情况下,L越长,a越大,则a的相对测量误差越小。

3. 如何根据蔗糖、葡萄糖、果糖的比旋光度数据计算

答: α0=〔α蔗糖〕Dt℃L[蔗糖]0/100

α∞=〔α葡萄糖〕Dt℃L[葡萄糖]∞/100+〔α果糖〕Dt℃L[果糖]∞/100

式中:[α蔗糖]Dt℃,[α葡萄糖]Dt℃,[α果糖]Dt℃分别表示用钠黄光作光源在t℃时蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度,L(用dm表示)为旋光管的长度,[蔗糖]0为反应液中蔗糖的初始浓度,[葡萄糖]∞和[果糖]∞表示葡萄糖和果糖在反应完成时的浓度。

设t=20℃L=2 dm[蔗糖]0=10g/100mL 则:

α0=66.6×2×10/100=13.32°

α∞=×2×10/100×(52.2-91.9)=-3.94° ?

4. 试估计本实验的误差,怎样减少误差?

答:本实验的误差主要是蔗糖反应在整个实验过程中不恒温。在混合蔗糖溶液和盐酸时,尤其在测定旋光度时,温度已不再是测量温度,可以改用带有恒温实施的旋光仪,保证实验在恒温下进行,在本实验条件下,测定时要力求动作迅速熟练。其他误差主要是用旋光仪测定时的读数误差,调节明暗度判断终点的误差,移取反应物时的体积误差,计时误差等等,这些都由主观因素决定,可通过认真预习实验,实验过程中严格进行操作来避免。

乙酸乙酯皂化反应速率常数测定

电导的测定及其应用

1、本实验为何要测水的电导率?

答:因为普通蒸馏水中常溶有CO2和氨等杂质而存在一定电导,故实验所测的电导值是欲测电解质和水的电导的总和。

作电导实验时需纯度较高的水,称为电导水。水的电导率相对弱电解质的电导率来说是不能够忽略的。所以要测水的电导率。

2、实验中为何通常用镀铂黑电极?铂黑电极使用时应注意什么? 为什么?

答:镀铂黑的目的是为了增大电极的表面积,减小电流密度,从而降低由交流电引起的极化效应;(电导电极使用的敏感材料通常为铂,镀铂黑就是在铂表面镀上一层黑色蓬松的金属铂,目的是为了减少极化效应。多孔的铂黑增加了电极的表面积,使电流密度减小,使极化效应变小,电容干扰也降低了。不镀铂黑或镀得不好的铂黑电极,会产生很大的测量误差。)使用时要注意不要用滤纸擦试铂黑,以免使铂黑脱落而改变电导池系数。实验结束后,用蒸馏水冲洗电极,并浸泡在蒸馏水中,不使用时需浸泡在去离子水中,防止电极干燥。溶液电导率大于0.0035/m时使用(溶液电导率大于200μS·m-1时用镀铂黑电极,否则要用光亮铂黑电极),若溶液电导率小于0.0035/m时,由于极化不严重,可使用光亮铂黑电极;

溶液中的吸附作用和表面张力

1、用最大气泡法测定表面张力时为什么要读最大压力差?

答:分析毛细管口气泡的形成与破裂的过程中,气泡的半径与气泡膜表面张力的关系有:当

到最大,此时等于pmaxRr时,气泡的达p0pmax。当Rr时,减小;而继续抽气,使压力差增大而导致气泡破裂。故读取最大压差,使满足r2p最大r2p2r,从而计算表面张力。

2、哪些因素影响表面张力测定结果?如何减小以致消除这些因素对实验的影响?

答:影响测定结果的因素有:仪器系统的气密性是否良好;测定用的毛细管是否干净,实验中气泡是否平稳流过;毛细管端口是否直切入液面;毛细管口气泡脱出速度;试验温度。

故试验中要保证仪器系统的气密性,测定用的毛细管洁净,实验中气泡平稳流过;毛细管端口一定要刚好垂直切入液面,不能离开液面,但亦不可深插;从毛细管口脱出气泡每次应为一个,即间断脱出;表面张力和温度有关,要等溶液恒温后再测量。

3、滴液漏斗放水速度过快对实验结果有没有影响?为什么?

答:若放水速度太快,会使抽气速度太快,气泡的形成与逸出速度快而不稳定,致使读数不稳定,不易观察出其最高点而起到较大的误差。

偶极距的测定

1.准确测定溶质摩尔极化率和摩尔折射率时,为什么要外推至无限稀释?

答: 溶质得摩尔极化率和摩尔折射率公式都是假定分子间无相互作用而推导出来得,它只适合于强度不太低的气相体系。然而,测定气相介电常数和密度在实验中困难较大,于是提出了溶液法,即把欲测偶极矩的分子于非极性溶剂中进行。但在溶液中测定总要受溶质分子间、溶剂与溶质分子间以及溶质分子间相互作用的影响。若以测定不同浓度溶液中溶质的摩尔极化率和摩尔折射率并外推至无限稀释,这时溶质所处的状态就和气相时相近,可消除分子间相互作用。

2.试分析实验中引起误差的原因,如何改进?

答:

1、测定偶极矩采用溶液法进行,但溶质中测量总是受到溶质、溶剂分子间相互作用的影响,故可测定不同浓度中溶质的摩尔极化率和折射率并外推至无限稀释可消除分子间相互作用的影响。

2、测量电容时,可能引起水气或溶液的挥发,影响测量值,故测量时要迅速。

3、测密度时,由于每次所加溶液体积未达到严格相同,引起一定的误差,故可用移液管精确量取样品。磁化率的测定

1.不同励磁电流下测得的样品摩尔磁化率是否相同?

答:相同,摩尔磁化率是物质特征的物理性质,不会因为励磁电流的不同而变。但是在不同励磁电流下测得的cM稍有不同。主要原因在于天平测定臂很长(约50cm),引起Dw的变化造成的,当然温度的变化也有一定影响。

2.用古埃磁天平测定磁化率的精密度与哪些因素有关?

触;

(2)摩尔探头是否正常:钢管是否松动,若松动,需坚固;(3)温度光照:温度不宜高于60℃,不宜强光照射,不宜在腐蚀性气体场合下使用;(4)摩尔探头平面与磁场方向要垂直;(5)空样品管需干燥洁净,每次装样高度,均匀度需一样,测量结果的精密才高。答:(1)样品管的悬挂位置:正处于两磁极之间,底部与磁极中心线齐平,悬挂样品管的悬线勿与任何物体相接

黏度的测定

1、与奥氏黏度计相比,乌氏黏度计有何优点?乌氏黏度计中支管C有何作用?除去支管C是否可测

黏度,本实验能否用奥氏黏度计?

答:与奥氏黏度计相比,乌氏黏度计增加了支管C,可使黏度计中的液体悬空,使液体靠重力下流,其流速与黏度计中液体的量无关。因此,每次测量时,加入液体的量不必相等。

本实验中只要每次加入黏度计中液体的量相等,可以用奥氏黏度计测定液体黏度或高聚物摩尔质量。

3.乌氏黏度计的毛细管太粗或太细有什么缺点? AttB答:太粗:液体流速太快,流出时间较短,公式AtB/t项不能略去,公式r不0A0t0t0t再适用。

太细:由于毛细管作用,液体流不下来。

4、为什么用[η]来求算高聚物的摩尔质量?它和纯溶剂黏度有无区别?

答:[η]反映了高分子与溶剂间的内摩擦,与高聚物的摩尔质量间存在定量关系,所以用它来求算高聚物的摩尔质量。

篇7:北京大学有机化学实验要点总结

液体饱和蒸汽压的测定----静态法

课内思考题:

篇8:大学化学实验教学的思考

化学实验是化学学科大学生的一门非常重要的课程,在这个课程上,大学生们需要通过各种类型的实验,来掌握并提高学生们的化学实验基本操作技能,同时,在实验过程中,会出现一系列意料之中或者意料之外的问题,这就需要学生们运用课堂上所学到的理论知识开动脑筋去解决,这也就无形中提高了学生了的运用理论知识解决实际问题的能力,可以使学生增强学习化学理论知识的兴趣,并提高学生们的科研兴趣; 除此之外,化学实验的操作需要一系列的规章流程,我们必须严格按照操作进行实验,这就要求学生在做化学实验时必须要具有严谨的态度和全身心的投入,这样才能保证实验的顺利,这就同时可以培养学生们严肃认真和严谨求实的科学态度以及科学素养。因此,提升大学化学实验教学的质量十分必要。然而目前,大学化学实验教学存在诸多问题,这就要求我们对目前存在的问题进行研究,并且思考对策,深入探索大学化学实验教学的课程体系,与时俱进地更新实验教学内容,并对当前陈旧的教学方法手段进行改革,改进和加强大学化学专业的实验教学,从而达到提高大学化学实验教学质量、培养更多优秀化学人才的目的[2]。

1当今大学化学实验教学中存在的主要问题

1. 1大学化学实验教学课程体系设置混乱

化学是一门实践性比较强的学科,它的基础和核心就是化学实验,化学实验本身既超脱于化学理论,然而,它又无法脱离化学理论而孤立存在,它是化学理论的直观反应与补充,因此化学理论和化学实验就像是双生子,二者之间密不可分。要想搞好化学理论教学,就要做好化学实验教学[3],因此化学实验教学非常重要。按照化学理论教学的内容,目前的大学化学实验教学基本可以划分为五大基础实验课程教学体系即无机化学实验、分析化学实验、有机化学实验、物理化学实验以及高分子化学实验。一般来说,化学实验的教学是与化学理论的教学同步,或者是稍微滞后于理论教学[4],这是为了让学生在掌握理论内容之余,通过化学实验来加深对理论的理解与掌握, 但是这也造成了化学实验的教学严重依赖于化学理论教学的问题。五大化学理论课程为了各自的系统性和完整性,自身成为一个完整的整体,而与其他相关的学科牵涉不多或很少,这就使得不同学科的化学实验内容产生不必要的交叉重叠,甚至是产生部分实验项目目的不明确乃至于遗漏的现象,导致目前的大学化学实验教学课程体系产生一定程度的混乱。另一方面, 由于各个理论基础实验教学要求学生掌握理论课程中的要点内容,从而使得大学化学的实验划分过细,导致知识分割过窄, 实验内容存在低水平、同一水平的重复,缺乏高层次的循环, 使得学生不能有效地通过化学实验对理论内容进行融会贯通, 同时使学生不能掌握娴熟的实验设计能力和创新能力。

1. 2大学化学实验教学内容陈旧

目前大多数高校的大学化学实验教学内容比较陈旧,绝大部分的实验项目是很多年前的经典实验,这些实验能够非常好地反映出理论内容的一些经典理论,而且实验的设计非常完美巧妙,但是这些实验往往使用的是传统的研究方法,不能反映当今化学学科的最新进展和发展趋势,不能跟上时代发展的步伐,让学生们以为化学就是 “瓶瓶罐罐”的学科,使学生在一定程度上丧失学好化学的兴趣。因此,有必要结合当今科技发展以及化学学科的发展,拓展新的化学实验,在跟进时代发展步伐的同时,促进化学实验教学的进步。

1. 3目前大学化学实验教学手段比较落后

目前绝大多数学校的大学化学实验教学仅仅依赖于教师在实验课上的讲解,将实验内容以及操作步骤写在黑板上,然后让学生直接按照黑板或者课本上的操作步骤按部就班地完成实验。在这种教学模式中,老师一手包办制定了实验目的、实验内容、实验步骤,同时老师组织和设计实验中所需要的仪器、 药品,而学生不需要动脑思考,它们仅仅充当操作工,只需要按照实验步骤进行实验即可。这种教学手段不能使学生积极进行实验,因此不能充分提高学生的主观能动性,不能调动学生的积极性和创造力,因此不能培养出适合现代社会发展的高素质人才[5]。

2解决大学化学实验教学存在问题的途径

首先,大学化学实验教学整体上要朝综合化方向发展。大学化学实验是随着大学化学理论内容的发展而逐渐成长,但是由于大学化学理论内容的局限,导致出现实验片段化现象,为了解决这个问题,有必要设置综合化的实验教学内容。所谓综合化的实验,就要是设计结合化学学科发展趋势的实验内容, 这些实验要结合四大基础学科,把无机实验、有机实验、分析实验和物化实验结合起来,在一个实验中使这些实验内容得到融会贯通,有助于学生掌握多个不同理论课程的知识要点,并且有助于提高学生的自主学习能力。

其次,大学化学实验教学要建立绿色化学思维[6]。我们都知道,绝大部分化学化工实验的原料或者产品具有一定毒性或者放射性,所以在化学化工实验过程中必然会涉及到众多的环保问题,如化学原料的处理、化工废料的存放、放射性物质的防护等等。我们在实施化学实验教学时,要注意向学生灌输绿色化学的理念,让学生在课堂的化学实验中注意环保问题,从小做起,让学生深刻领会到绿色化学的魅力,让学生在学习过程中学习并且具有环保意识和绿色化学意识。

第三,大学化学实验教学有必要改革目前的教学手段并且建立新的教学手段。现有的化学实验教学基本上都采用板书式教学,这种教学手段可以使学生与老师之间充分互动。我们需要继续发挥板书式化学实验教学手段的优点,同时我们有必要结合现代教学手段和教育技术,开发化学实验教学多媒体可见,录制一系列的化学实验教学录像,直接应用于化学实验教学,这样既节省时间,又达到教学目的。我们也可以通过计算机技术,建立网上虚拟化学实验室,可以让学生在宿舍、在教室随时随地做实验,提高学生的学习兴趣[7]。

最后,大学化学实验教学的改革需要建立新的实验教学考核模式。化学实验考核是一种非常的衡量教学效果、保证教学质量的手段。实验的考核和理论的考核不一样,实验考核办法一定要依据实验课程特点灵活确定,确保真实地反映学生实验技术水平。对于大学化学实验成绩,一般要根据学生的平时成绩、实验报告、实验课堂表现等多种手段给出。

3结论

目前大学化学实验教学存在实验课程体系设置混乱、实验内容较为陈旧以及教学方法手段落后等一系列问题,需要我们结合科技发展以及化学学科的进展进行一系列的改进,促进大学化学实验教学发展,同时有利促进学生对理论内容的学习, 这将有利于化学实验教学的发展和完善,有利于化学理论的学习和发展,还有利于培养新时期的高素质、创新型化学人才

摘要:目前的大学化学实验教学中存在的诸多问题,如体系设置较为混乱的大学化学实验教学课程,陈旧的实验教学内容不能紧跟时代的步伐,较为落后的实验教学手段等等,本文对实验教学中存在的诸多问题进行详细地分析和讨论,并根据分析讨论提出目前的大学化学实验教学的改革方向,即朝着实验综合化的方向进行,与此同时,大学化学实验教学要树立绿色化学思维,并且要建立新的教学手段和考核模式,如此方能培养新时期高素质的化学人才。

篇9:北京大学有机化学实验要点总结

关键词:有机化学实验 教学 探讨

中图分类号G642文献标识码:A 文章编号:1673-9795(2012)01(b)-0000-00

有机化学实验是大学有机化学课程的主要组成部分之一,是一门理论联系实际的基础性化学课程[1]。有机化学是一门实践性很强的学科。因此,有机化学实验课程在训练学生的实验基本技能,培养学生动手能力、创新性思维等方面具有重要的作用,同时它也是理论知识向实践能力转化的重要途径。优良的实验教学激发学生对有机化学的学习和探索热情。其教学效果的好坏直接关系到学生对有机化学实验内容和基本实验操作的理解与掌握;同时也涉及到学生的实践思维兴趣与导向问题;进一步,还影响到新一代科研人才正确培养的问题[2-3]。本文就目前大学有机化学实验教学中存在的实际问题提出自己的观点,并就如何解决诸多问题进行了针对性探讨。

1 有机化学实验教学中常见的问题

1.1 学生学习情绪不高

大学本科教学开设的有机化学实验多属于验证性实验。很多学生的潜意识认为有机化学实验与高中期间的化学实验差别不大,没有太多新颖性。这就导致了学生对该门课程的敷衍了事;不进行预习;照着书本做实验,不按要求摆放和安装实验装置,缺乏科学能动性的思维;同时部分学生对实验过程中遇到的问题、出现的现象,缺乏主动思考和正确分析,过分依赖于老师,对化学实验的热情和兴趣不高。其结果是,不仅严重影响学生对实验操作的理解和学习,同时还经常造成实验结果不理想的情况出现,甚至导致学生没有兴趣去认真地完成实验报告。

1.2 学生化学基础参差不齐

有机化学实验对学生的动手能力有较强要求。目前普遍存在的问题是,一个班的学生,其各自的化学基础都有较大差异。主要原因在于,大部分学生来自不同省市,各地的教学水平和教学质量都不尽相同。尤其是部分来自经济相对落后地区的学生,其中学阶段的教育条件有限,动手机会少。在大学有机化学实验操作过程中,这些学生经常会出现基本操作不规范、不熟练现象。有的学生甚至因为不会操作而选择逃避。

2 教学问题解决办法的探讨

2.1 加强学生的教学考核

加强有机化学实验课程教学过程中对大学生的考核,有利于督促学生认真对待每一节实验课程,正确理解实验目的,顺利完成每个实验操作,主动解决实验相关问题;保证学生能够掌握必修的实验基本知识和操作技能,正面刺激其科学思维;同时保证实验教学质量。因此,多因素考核是学生完成实验课程不可缺少的环节,包括平时考核和考试考核。平时考核是根据学生在实验课程中的表现,即从实验纪律、预习、操作、结果以及报告等方面进行考核。考试考核包括实验理论和操作技能的考核。目前各高校的考核内容所占比例不尽相同,但这种考核制度进行的学生学习效果评定是客观公正的,有利于广大学生信服。同时,笔者认为,考核过程中应该注重学生的实验操作,并以此为主要依据。原因在于,设立有机化学实验课程的直接目的是培养学生的实验操作技能。而如果要顺利完成操作,学生必须自觉地完成实验预习;同时在做实验的过程中,学生也会自觉遵守课堂纪律,按照要求进行实验。这样就能够获得较为理想的实验结果,同时也激励和引导学生自觉、认真地完成自己的实验报告。另一方面,良好的学生考核制度需要教育人员的始终贯彻执行。如果考核过程中出现考核武断或者失误,尤其忽略平时考核的重要性,势必达不到多因素考核的效果,也同样会导致学生在学习心理上的失望,并产生失落感。所以说,加强学生的教学考核,不仅仅在于制度的建立,更在于制度的执行。只有这样,才能够加强学生对知识的理解和掌握,为后续专业性实验的学习、毕业论文的顺利开展以及进一步深造打下良好的基础。

2.2 加强基础知识和技能训练

基础实验教学的重点在于让学生能够掌握基本实验操作、正确使用仪器、科学地观察记录并处理实验结果,以及培养学生实事求是的科学态度[2]。基础实验技能是提高学生综合实验能力的前提;扎实的化学实验技能是当代大学生必须具备的基本功。针对当前大学内普遍存在的学生化学基础参差不齐的现象,要求学生达到化学实验基本操作技能训练的规范化,是基础性实验教学阶段的重点之一。通过基础操作的训练,使学生熟练掌握物质的分离、结晶、提纯、合成与制备等基本实验技能。实验过程中,必须强调操作规范化的重要性和必要性,严格要求,全面讲解,耐心指导,及时纠正学生的不规范、错误操作,增强学生的科学规范化意识。另外,加强培养学生的常规化学仪器操作技能,如熔点测定仪、分光光度计、旋光度测定仪等;并给予学生更多机会接触和了解高端化学分析仪器,如高效液相色谱、质谱等,进一步加强学生对有机化学实验的认知度。

2.3 丰富教学内容

在保证有机化学实验基本知识和操作技能学习基础上,选择性增加实验教学内容,以“贴近实际应用、贴近生活”为基本原则,增强学生的好奇心与学习兴趣,让学生从内心重视该门实验课程。例如:从茶叶中提取咖啡因以及从烟叶中提取烟碱这两个实验,由于其中加入生活中常用的茶叶和烟叶,激发了学生对于日常生活的观察和探索的兴趣,能够使学生在实验开始前就产生一种期待和想做实验的心理冲动。第二,加强综合型实验内容。综合型实验在于能够将所学的基础实验知识和技能进行整合,这其中包括诸如萃取、升华、回流、蒸馏等多种基础实验操作,使学生能够有机会对充分发挥所学内容,提高其综合思考问题能力。另外,通过设立公共实验室、鼓励大学生开展自主创新实验,可以进一步培养学生的创新思维和动手能力,提升大学生的科学探索热情和追求。

3 结语

有机化学实验是大学生教学中的必修课程之一,其实践应用涉及绝大部分学科专业领域,例如化工、冶金、医药、农林、环保、军工、地质等。大学有机化学实验教学是以培养学生的实验动手能力,科研创新能力,特别是以培养应用型人才为教学目标。在大众化教育普及的前提下,有机化学实验教学成为实现培养应用型人才的重要途径之一。因此,通过对教学过程中出现问题的及时调整并予以解决,增强大学生的学习积极性和自信心,有利于更好地适应社会发展需求。

参考文献

[1] 尉志苹,杨大伟,郭宏,等.化工时刊.2010,24(9):75-77.

[2] 任玉杰,吴海霞,胡方,等.大学化学.2007,22(5):11-13.

[3] 陈娟,冯生尧.当代教育科学.2011(11):21-23.

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