中药提取工艺研究概述

第一篇：中药提取工艺研究概述

栀子黄色素提取工艺优化及品质评价研究论文

摘 要：

本文以栀子为材料，OD比值为指标，研究乙醇浓度、温度和时间对栀子黄色素提取效果影响，优化栀子黄色素提取工艺。以藏花素为对照品，用分光光度法测不同产地栀子中栀子黄色素含量和色价，评价不同产地栀子的品质。用大孔树脂AB-8纯化色素，研究高色价栀子黄色素的制备。得到结果：栀子黄色素最佳提取条件为60%乙醇，于40℃静置浸提60 min;山栀子中栀子黄色素含量(13.07%)低于水栀子(平均为19.37%)，栀子黄色素含量存在品种差异;经纯化，栀子黄色素色价平均提高了3倍左右，通过纯化可获得高品质栀子黄色素。

关键词：

栀子黄色素;提取工艺;含量;色价

栀子是茜草科植物栀子的成熟果实，具有护肝、利胆、降压等多种药理作用，是我国传统中药，在国内分布广泛[1]。栀子黄色素是从栀子中提取的一种优良水溶性天然色素，属类胡萝卜素，主要成分是藏花素[3]，因其着色自然、性质稳定且具有一定的医疗保健作用而广泛应用于食品行业。工艺流程为果实粉碎、浸提、浓缩和纯化[5]，优良的提取工艺结合后续高效的纯化加工过程才能实现栀子黄色素的高效优质生产。因此，优化栀子黄色素提取工艺，提高色素提取效率和纯度，具有重要实践意义。

1 栀子黄色素提取的材料与方法

1.1 材料

栀子采自湖北省孝感市和长阳县栀子种植基地，经华中农业大学药用植物研究所王沫教授鉴定，分别为山栀子和水栀子的干燥果实。

藏红素标品(东京化成工业株式会社)、大孔树脂AB-8(天津市光复精细化工研究所)、梅特勒万分之一天枰、N-1100旋转蒸发仪、PK-BD恒温水浴锅、紫外可见分光光度计、80-2台式离心机。

1.2 方法

1.2.1 提取前处理栀子经剔除杂物、次果，于45℃烘干至恒重，粉碎，过40目筛，密封避光保存备用。

1.2.2 提取工艺优化准确称取0.5 g栀子粉末于具塞三角瓶中，料液比1:10加入乙醇溶液，采用一次浸提方式，提取30 min，离心，取上清液并稀释到适当浓度后，分光光度计测其在238 nm和440 nm处吸光值并计算OD比值，每处理3次重复，选取最佳乙醇提取浓度。同样的方法考察浸提方式、时间和温度对栀子黄色素提取效果的影响。

1.2.3 方差分析试验数据统计分析采用SPSS19.0软件，用ANOVA(analysis of variance，LSD检验法)进行方差分析。

1.2.4 绘制标准曲线精密称取藏花素对照品，用60%乙醇溶解并配置成浓度分别为0、0.0224、0.0448、0.0672、0.0896、0.112mgmL-1的藏花素对照溶液，以溶剂为空白对照，测其在440 nm的吸光值，以浓度为横坐标，吸光值为纵坐标绘制标准曲线，并给出回归方程。

2 栀子黄色素提取的结果与分析

2.1 乙醇浓度与栀子黄色素提取效应

乙醇浓度对栀子黄色素提取有显著影响(p﹤0.05)，浓度高于25%时，随着醇浓度增大，所得栀子黄色素的A238nm值和A440nm值增大，但同时OD比值也明显增大(见表1)。以OD比值相对较小，同时A440值相对较大综合考虑，60%乙醇为栀子黄色素最佳提取溶剂条件。

表1 乙醇浓度对栀子黄色素提取的影响

乙醇浓度(%)A238nmA440nmOD比值

250.53±0.003c

0.36±0.058d0.19±0.0088d

0.27±0.0067b2.789±0.1436ad

1.333±0.0175c

600.55±0.093c0.36±0.0116a1.528±0.0268bc

750.69±0.033b0.38±0.0067a1.816±0.0802b

950.80±0.040a0.27±0.0195bc2.963±0.1903a

2.2 浸提方式和时间与栀子黄色素提取效应

以60%乙醇为溶剂，室温条件下，静置和震荡(140r·min-1)两种浸提方式所得栀子黄色素在440 nm处吸光值及OD比值没有显著差异(p﹤0.05)，且在150 min内，静置或震荡时间的延长不影响栀子黄色素提取效应(见表2)。

表2 浸提方式和时间对栀子黄色素提取的影响

提取时间A238nmA440nmOD比值

震荡静置震荡静置震荡静置

30min0.76±0.00860.68±0.010.44±0.00710.39±0.00821.74±0.0551.73±0.053

60min0.74±0.0280.74±0.00840.42±0.0150.42±0.00441.77±0.00481.75±0.005

90min0.76±0.0120.79±0.00280.43±0.00230.45±0.0051.74±0.0181.77±0.014

120min0.78±0.0120.73±0.00870.45±0.0110.42±0.00611.74±0.0381.73±0.0069

150min0.78±0.00530.74±0.010.44±0.00680.42±0.00561.76±0.0171.75±0.0025

3 结论与讨论

乙醇浓度对栀子黄色素提取效应有显著影响，浸提方式和时间对栀子黄色素提取效果无显著影响，栀子黄色素表现出良好

第二篇：中药茶(概述)

中药茶是在茶叶中添加食物或药物制作而成的具一定疗效的特殊的液体或者固体饮料。广义的药茶还包括不含茶叶，由食物和药物经冲泡、煎煮、压榨及蒸馏等方法制作而成的代茶饮用品，如汤饮、鲜汁、露剂、乳剂等。

茶文化作为我国独特的本土文化，至今已有5000多年的历史，如今饮茶已不仪限于中国，茶叶与咖啡、町可并列成为世界公认的三大饮料。相传茶的发现与使用源于神农氏，我国最早的药物学专著《神农本草经》中有“神农尝百草，一日遇七十：二毒，得茶而解“的记载。

随着实践经验的不断积累，人们逐渐认识了茶的多种功效，开始用它来治疗疾病，保健养生。三国时张揖在《广雅》中记载人们将茶叶制成茶饼，捣成细末，冲人沸水，加入葱、姜、橘等制作成具提神醒酒作用的药茶。梁代陶弘景认为“苦茶能轻身换骨”，并提出以天冬等药物也可代茶饮用。唐代的陆羽著有世界上第一部茶书《茶经》，被后人尊为“茶圣“。他在这部书中系统论述了茶的起源、种类、采制技术及烹饮方法等，推动了饮茶知识的传播。孙思邈在《千金要方》中载有“竹茹芦根茶“等10首药茶方。王焘在《外台秘要》中载有“代茶新饮方”，详细论述了药茶的制作和饮用方法。陈藏器在《本草拾遗》中给予茶叶很高的评价，认为茶叶“上通天境，下资人伦，诸药为百病之药，茶为万病之药“。明代《普济方》中专设“药茶”篇，载有药茶方8首。李时珍在《本草纲目》中载有多首药茶方，并论述了茶叶的药性、功用等。明代制茶工艺不断改进，日益精良，形成了六大茶类，即绿茶、红茶、花茶、白茶、乌龙茶、紧压茶，这种分类方法一直沿用至今。近代以来，药茶的保健养生作用日益受到人们的重视，各种降压茶、减肥茶及午时茶的大量涌现，使中药茶的种类和作用不断丰富和扩充。

河南久源堂药业有限公司，是集中药养生茶、保健茶、中药茶固体饮料的研发、生产、销售与一体的现代化产业。其产品分清热解毒、滋补养生两种系列，共包含金银花茶、黄精茶、桑菊茶、桑葚茶、甘草桔梗茶、枸杞子茶6种单品。其饮用方法：取固体饮料3g，用200ml热水冲饮。

也有煎煮、滤包等制作方法：

煎煮：必须先将药材放入锅中。加入适量的冷水，浸泡10—20分钟后，以大火煮沸，再改用小火煎煮一定时间，去除药渣，倒入怀中代茶饮用，这种作法是因为某些药材主要是根类，树皮类，需要煎煮。有效成分才容易释出。

滤包：这种茶饮是将药材装入棉袋或滤纸包中.再冲泡或煎煮。

需要注意：合理的选择中药保健茶。

第三篇：中药提取典型技术工艺应用案例

超临界CO2萃取技术、分子蒸馏技术、超重力场技术是目前国际上较新的三大提取分离技术、采用这些技术对中药进行提取分离纯化，实现中药现代化具有重要意义。

(一) 超临界萃取新技术在中药提取分离中的应用

超临界流体(Supercritical Fluid,简称SF或SCF)是指超临界温度(Tc)和临界压力(Pc)状态下的高密度流体。超临界流体具有气体和液体的双重特性，其粘度与气体相似，但扩散系数比液体大得多，其密度和液体相近。超临界流体对物质进行溶解和分离的过程就叫做超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction，简称SFE)。其基本原理为：CO2的临界温度(Tc)和临界压力(Pc)分别为31.05℃和7.38MPa，当处于这个临界点以上时，此时的CO2同时具有气体和液体双重特性。它既近似于气体，粘度与气体相近;又近似于液体，密度与液体相近，但其扩散系数却比液体大得多。是一个优良的溶剂，能通过分子间的相互作用和扩散作用将许多物质溶解。同时，在稍高于临界点的区域内，压力稍有变化，即引起其密度的很大变化，从而引起溶解度的较大变化。因此，超临界CO2可以从基体中将物质溶解出来，形成超临界CO2负载相，然后降低载气的压力或升高温度，超临界CO2的溶解度降低，这些物质就沉淀出来(解析)与CO2分离，从而达到提取分离的目的。不同的物质由于在CO2中的溶解度不同或同一物质在不同的压力和温度下溶解状况不同，使这种提取分离过程具有较高的选择性。

1、 超临界CO2流体萃取技术在中药现代化中应用的优越性

用超临界CO2萃取技术进行中药研究开发及产业化，和中药传统方法相比，具有许多独特的优点。 1.1萃取能力强，提取率高。用超临界CO2提取中药有效成分，在最佳工艺条件下，能将要提取的成分几乎完全提取，从而大大提高产品收率和资源的利用率。同时，随着超临界CO2萃取技术的不断进步，全氟聚醚碳酸铵(PFPE)的应用，把超临界CO2萃取扩展到水溶液体系，使得难以提取的强极性化合物如蛋白质等的超临界CO2提取已成为可能。

1.2萃取能力的大小取决于流体的密度，最终取决于温度和压力，改变其中之一或同时改变，都可改变溶解度，可以有选择地进行中药中多种物质的分离，从而可减小杂质使中药有效成分高度富集。便于减小剂量和质量控制，产品外观大为改善。

1.3超临界CO2临界温度低，操作温度低，能较完好地保存中药有效成分不被破坏，不发生次生化。因此，特别适合那些对热敏感性强、容易氧化分解破坏的成分的提取。

1.4提取时间快、生产周期短。超临界CO2提取(动态)循环一开始，分离便开始进行。一般提取10分钟便有成分分离析出，2-4小时左右便可完全提取。同时，它不需浓缩步骤，即使加入夹带剂，也可通过分离功能除去或只是简单浓缩。

1.5超临界CO2提取，操作参数容易控制，因此，有效成分及产品质量稳定。

1.6超临界CO2还可直接从单方或复方中药中提取不同部位或直接提取浸膏进行药理筛选，开发新药，大大提高新药筛选速度。同时，可以提取许多传统法提不出来的物质，且较易从中药中发现新成分，从而发现新的药理药性，开发新药。

1.7超临界CO2还具有抗氧化、灭菌作用，有利于保证和提高产品质量。

1.8超临界流体萃取应用于分析或与GC、IR、MS、LC等联用成为一种高效的分析手段。将其用于中药质量分析，能客观反映中药中有效成分的真实含量。 1.9经药理、临床证明，超临界CO2提取中药，不仅工艺上优越，质量稳定且标准容易控制，其药理、临床效果能够保证或更好。

1.10超临界CO2萃取工艺，流程简单，操作方便，节省劳动力和大量有机溶剂，减小三废污染，这些无疑为中药现代化提供了一种高新的提取、分离、制备及浓缩新方法。

2、超临界CO2流体萃取技术在中药提取分离及中药现代化中的应用方式及前景

从“八五”期间国家“八五”攻关项目“超临界CO2萃取技术在中草药生产中的应用研究与开发”到“九五”期间承担多项中国重点项目(有关SFE技术研究开发中药新药)以来，包括萃取分离研究和药理毒理研究及新药的开发研究，取得了重要的科技成果：①证明了超临界CO2萃取技术可应用于中药领域;②总结了SFE在中药中应用的规律性;③提出较为适合中药萃取的超临界设备结构类型;④总结了超临界CO2萃取中药的优越性，证明了用超临界CO2萃取中药，不仅工艺上优越，而且还能保持中药本身的药理活性;⑤研究开发出一批具有较好前景的品种，有的已工业化，走向市场。

根据研究开发实践，认为超临界流体萃取技术应用于中药提取分离及中药现代化，具有较大的潜力和可观前景。SFE应用于中药，结合几个典型的研究开发实例，可将其分为如下几个方面。

2.1SFE与中药有效成分或中间原料的提取

这一方面主要是指那些已具备质量标准的单体或有效部位的提取，往往本身就是产品，只要达到标准，便可进入市场。这是SFE技术应用于该领域中的较为容易进行的一个方面。

2.1.1超临界流体萃取法从黄花中提取青蒿素(Artemisinin)的新工艺。青蒿素来自菊科植物黄花蒿(Artemisia annua)的一种倍半萜内酯类成分，是我国唯一得到国际承认的抗疟新药。然而本应属于中国的东西，中国仅占国际市场份额的0.5﹪。传统的汽油法存在收率低、成本高、存在易燃易爆等危险，用SFE工艺，从0.1升、5升设备小试到25升、50升设备中试放大，一直到200升设备的工业化生产证明，超临界CO2萃取工艺可用于青蒿素的生产，青蒿素产品符合中国药品标准。超临界CO2萃取工艺比传统法(如汽油法)优越，产品收率提高1.9倍，生产周期缩短约100小时，成本降低447/Kg，可节省大量的有机溶剂汽油，避免易燃易爆的危险，减少三废污染，大大简化生产工艺。该新工艺已取得发明专利证书。在最近召开的中国青蒿素成果产业化发展战略研讨会上，已初步决定推广这种新工艺，以达到占国际市场份额的3-5﹪的目标。

2.1.2贯叶连翘提取物的超临界CO2萃取 贯叶连翘提取物是目前国际流行的十大植物提取物之一，主要用于治疗忧郁症。提取物是用贯叶连翘药材经水煮或醇提、浓缩、干燥而得。采用超临界CO2萃取工艺，达到出口标准，比传统工艺优越。

2.2SFE与中药化学成分的研究

这里主要是指超临界CO2萃取分离技术应用于中药有效成分的研究或中药化学成分的系统研究，即植物化学范畴。它是新药研究的基础。用超临界CO2萃取技术进行植物化学的研究，可大大简化提取分离步骤，能提取分离到一些用传统溶剂法得不到的成分，节约大量的有机溶剂。

2.2.1红豆杉中紫杉烷类化学成分的研究 红豆杉中紫杉烷类成分的提取分离，传统的植物化学分离要得到单体纯品难度很大，步骤较为繁琐，原料经多次浸提浓缩后，有机溶剂多次萃取，再进行多次柱层析，此过程中，要用多种有毒的有机溶剂，如氯仿或二氯甲烷等。我们用超临界CO2萃取技术对云南红豆杉(Taxusyunnensis)的化学成分进行研究，经超临界CO2提取3小时所得粗浸膏，含杂质较少，较易分离到单体，该浸膏只需进行一次硅胶柱层析就能得到6个紫杉烷类单体和2个其他单体，UV、IR、HNMR和CNMR、MS等光谱分析和化学鉴定，它们分别为紫杉醇(taxol)，taxuchin A,taxinine J,baccatin Ⅲ,1-hydroxybaccatinⅠ及β-谷甾醇和硬脂酸-1-甘油酯，得率较溶剂法高。

2.2.2姜黄(Curcuma longa)油化学成分的研究及姜黄油提取 超临界CO2提取姜黄油，其收油率事水蒸汽的1.4倍，生产周期只是旧工艺的1/3。对所得的姜黄油进行GC/MS分离鉴定，其化学组成主要有姜黄酮等26个成分组成，其组成与水蒸汽的差不多。姜黄油的超临界CO2提取已应用于生产中。用超临界CO2进行中药挥发油或脂肪油化学成分的研究较为简单，只要1-2个小时提取油后，直接进行GC/MS-计算机联用技术分析，即可鉴定油中化学成分。在黄花蒿、当归等挥发油的研究中，SFE能提取出水蒸汽蒸馏法提取不出的成分。

2.3SFE与名优中成药生产工艺改革及二次开发

我国现行生产的很多中成药是经过长期的临床实践开发出来的。但由于生产工艺落后，存在质量不稳定、服用剂量大、外观颜色差、疗效未能充分发挥、缺乏可控的质量标准等问题，加之药效、安全性评价等原因，难以进入国际市场。采用SFE等先进技术进行工艺改革或二次开发，是实现中药现代化较为快捷的途径，是一个较为重要的方向。

2.3.1复方丹参制剂中丹参提取的工艺改革 丹参酮类是从唇形科植物丹参(Salvia miltiorrhiza)中提取的总酮类及其它成分的总称，是制备各种丹参制剂如复方丹参片，丹参酮ⅡA磺酸钠注射液(主要用于心脑血管病)和丹参酮胶囊(主要用于抗菌消炎)原料主要成分，其中丹参酮ⅡA是药典规定用于质量控制的有效成分，各药厂的提取方法主要是乙醇热回流提取，然后浓缩成浸膏，用于各种制剂。由于提取能力差和长时间加热提取或浓缩，有效成分损失严重，往往浸膏丹参酮A含量在0.15%-1%左右，再做成制剂，往往丹参酮ⅡA检测不出或含量太小，药典标准都难以达到，近几年国家取消不少药厂的复方丹参片制剂的生产批文，原因大多与此有关。我们用超临界CO2萃取法对此进行了工艺改革，从小试到中试直到生产证明，收率比旧工艺高，生产周期缩短，有效成分丹参酮ⅡA高度浓缩，含量平均≥20%，最高可达80%左右，此工艺已应用于多个药厂的复方丹参制剂(如复方丹参片)的生产，并保持了应有的临床效果。

2.3.2大蒜注射液的工艺改革 大蒜注射液为临床上广泛应用的中药制剂，传统的生产工艺是水蒸汽蒸馏配制而成。用超临界CO2萃取法对此工艺进行改革，并应用于临床。结果证明，不仅工艺优越，而且还能提高疗效。SFE制剂对粘膜真菌感染性疾病，总效率提高18.42%;对深部真菌感染性疾病，总有效率提高33.34%。 2.3.3柴胡注射液的工艺改革 柴胡为伞形科柴胡属植物，具解表、退热、疏肝解郁之功能。其主要有效成分为挥发油和柴胡皂甙。由于柴胡注射液有较好的退热、解表效果，国内许多制药厂家一直用水蒸汽蒸馏法提取挥发油制成柴胡注射液。近来有报道，柴胡注射液具有抗抽搐作用，且毒性低，起效时间长，可能会成为一直抗癫痫辅助药，但由于柴胡注射液中挥发油浓度低，用药剂量大。而用传统的水蒸汽蒸馏法生产存在产油率低、操作温度高、成分易损失等问题。柴胡皂甙有明显的中枢抑制作用和抗炎作用，还具有特异性阻碍胆碱酯酶和显著的利尿作用，对于柴胡皂甙的提取，由于传统工艺温度高、受热时间长，某些柴胡皂甙含量降低或损失殆尽。运用超临界CO2萃取技术对柴胡挥发油及其皂甙进行提取分离，工艺上显示了极大的优越性。该挥发油及皂甙具有较好的解热、解表及抗癫痫药效学作用，效果强于传统工艺的。

2.3.4穿心莲片的工艺改革 该品种为药典品种，销售量较大。但药典工艺是用85%乙醇提取2次，然后浓缩成浸膏，做成制剂。由于提取力差及浓缩的破坏，致使片中脱水穿心莲内酯达不到药典要求，影响疗效。采用SFE工艺，可极大地提高有效成分的含量，降低成本，与传统工艺相比具有极大的优势。 2.4SFE与单方中药新药的研究与开发

单味中药制剂是传统中药制剂的一部分。用SFE对单味中药进行提取工艺、药理毒理研究及新药的开发在国内仍然是一个空白。此过程中，既要考虑有效部位的提取效率，又要考虑药理毒理效果。 2.4.1蛇床子有效部位的超临界CO2提取及治疗妇科炎症药效学研究 蛇床子为伞形植物蛇床(Cnidium monnieri)的果实。传统的中医主要用于妇科炎症的治疗。采用超临界CO2提取，工艺上表现出有效成分收率高，提取时间短及有效部位高度浓缩等优越性，但药效上是否保持传统中医的药用效果呢?为此，按照新药审批的有关要求，对蛇床子超临界CO2提取的有效部位进行抗妇科炎症的药效学研究，结果证明蛇床子用超临界CO2工艺提取有效部位进行新药开发，不仅工艺优越，质量上稳定且容易控制，而且，还能保持传统中医的治疗效果。

2.4.2苦参总碱的超临界CO2提取及苦参总碱注射液二类新药的研究

2.5新复方中药超临界CO2提取及新药研究

在中药领域，用超临界CO2萃取技术对中药新复方进行提取工艺研究及新药开发也是一个空白。中药复方是传统中药的最主要的部分，也是中药与国际接轨难度最大的部分。医药同行多年来进行了大胆的探索，目前在国家主管部门的主持下，组织了“中药复杂体系中重大科学问题探讨”，计划对复方中药进行跨行业、多学科交叉、全方位的研究与开发，以解决中药复杂体系中重大科学问题，实现中药现代化。其中，超临界流体技术被推荐为中药复杂体系中中药产业现代化的新技术之一。首次用SFE技术对中药复方进行的研究证明，中药复方的研究与开发可以应用SFE新技术。 复方雪莲栓剂二类新药的研究

在对几味单方中药SFE研究(包括药效学)的基础上结合传统中医理论组成的一个中药复方。在用SFE技术对该复方新药进行研究过程中，我们发现：①按处方比例混合四味中药并粉碎后，投入萃取釜中，在合适的SFE参数条件下，四味中药中的有效成分均被提出(TLC、HPLC、GC等配合检测)，提取效果和单味中药提取效果差不多。②复方提取时，有效部位(浸膏)收率比单味提取有所增加，如四味中药分别单独提取时，有效部位收率分别为6.96%、2.13%、2.51%、4.36%，复方提取有效部位收率达7.25%。复方浸膏收率比单味浸膏收率高，有可能是因为复方提取时，一些中药成分的提取由于互溶作用，促进其它中药成分的提取。③按照此类中药复方的传统用药和提取方法，进行了该复方的传统提取，发现此复方浸膏的收率高达9.7%，比SFE的7.25%高0.34倍，然而其中有效成分，比SFE提取低近40倍。说明传统复方提取杂质多，有效成分少，外观颜色差，且批与批间重复性较差，而复方的SFE提取，有效成分高度浓缩，杂质少，外观颜色较好，批间重复性较好。④药效学证明，该复方SFE有效部位，具有传统中医所要求的药效，且复方后具有协同补充效果。该新药已基本完成了临床前研究。 2.6 SFE技术与中药质量标准

质量标准是影响中药进入国际市场的又一重要因素。采用先进、准确的分析方法进行中药质量控制有利于中药现代化。曾有报道分析型超临界CO2流体萃取技术用于药物分析具有省时、样品用量少、条件易于控制、不分解也不污染样品等优点，特别是能从复杂基体中分鉴定痕量组分。因此，对成分复杂的中药特别是复方中药的分析就为适用。特别值得提出的是，它应用于分析可能更为准确其客观评价所要分析的有效成分的含量。如青蒿和穿心莲药材中青蒿素和脱水穿心莲内酯的含量测定，用超临界CO2提取为前处理，测出含量比经典分析方法的高。

3、 结束语

3.1 超临界CO2萃取新技术完全可用于改造传统中药产业，和传统中药生产工艺比，具有极大优越性和市场潜力。这一领域将是超临界CO2萃取技术的主要方向。

3.2 超临界萃取技术应用于中药或天然药物，要从单纯的进行中间原料的提取转向于兼顾单味、复方中药新药的开发应用或对现行我国生产的各优中成药工艺改革或二次开发上，以及配合我国正在进行的中药现代化战略行动。

3.3 SFE技术应用于中药，还要加强有关基础研究和应用研究。因为中药化学成分复杂，可分为非极性、中等极性和强极性三部分，对于前二类可以在不加或加入夹带剂下提取。但对强极性化合物如蛋白质、多糖类，曾经认为用超临界CO2提不出来，随着研究的不断深入，用全氟聚醚碳酸铵(PFPE)使CO2与水形成了分散性很好的微乳液，把超临界CO2提取中药中一类具有特殊活性水溶性成分提供了新方法。这一研究提示，原来认为难以提取的成分只要加强类似的应用基础研究，包括国产设备工作压力提高的研究等还是可以解决的。

3.4 加强分析型超临界流体萃取或超临界色谱在中药分析中的应用，不断改革传统经典的分析方法。

3.5 虽然SFE技术在应用过程中面临设备一次性投资较大的问题，但和传统溶剂提取法相比，由于它在生产过程中投资较小，以及具有很多优越性，因此在实现中药现代化和国际接轨的战略行动中将会发挥较大的作用。

(二) 解决中药提取中温度偏高问题的工艺设备

中药生产过程一般由提取-精制(醇沉)-浓缩-制剂等工序组成，各工序独立性较强，而提取则是首当其冲的关键工艺。提取的工艺和设备决定了其提取物的质量，也即基本决定了产品成分的质量。同时，采取的工艺和设备也直接与生产的成本息息相关，也即与企业的效益紧紧联系。

目前我国中药及相关企业(包括保健品、食品、化妆品等)大多数对植物药材的提取工艺为热回流提取法。这种方法具有投资不大，提取周期短，操作维修方便等优点，基本适合我国目前国情。但是，由于其提取罐采用夹套蒸汽加热，罐内在常压操作之下，所以物料的温度在100℃(水提)~80℃(醇提)左右。微压下温度还要高些。这使许多热过敏性的但具有药用价值生物活性的组分会遭受不同程度地破坏，从而影响了提取组分的质量。例如，用75℃的乙醇提取当归中的主要有效成分阿魏酸，在上述加热提取时罐内常压下的温度为78℃左右，结果在提取液中检测不出有效成分。而实践证明在提取温度小于65℃时，其有效成分才能不被破坏。同样，对何首乌提取时，其主要成分之一蒽醌的温度也不能超出100℃。

但是要在较低的温度下采用热回流提取，目前我国这方面的生产工艺设备尚不够成熟。通常采用低温浸渍或渗漉的方法，但这两种方法加工的时间即周期很长，一般需要几天到十几天，甚至有几十天的。因此生产效率较低，而且有效成分还不一定能完全提出。目前报刊书籍文献报道得比较多的先进方法是二氧化碳超临界萃取法(SFE-CO2)。有人把它称为是提取工艺现代化发展的方向和潮流趋势，是实现中药产业化，与国际接轨的重要技术。使用这种方法能在较低的温度下(CO2的临界温度31.08℃，实际操作的温度在35~70℃)将植物中的某种有效成分提取出来，纯度也很高。然而，这种方法在工艺上也有很大的缺陷，这是由于使用该方法其选择性很强，即只能一次针对药材中某一种成分的提取。而我们知道，中药的最大特点，也是它与西药在成分和作用上的很大区别在于中药是主要以生物为原料(大多为植物)的，而某一植物内其有价值的物质决不只是一种，而至少是上百种。更何况成药是多种药用植物(生物)的组合配方。正是这些多组分生物活性的成分之间的相互协调作用对人体起了治疗、免疫调节、强身健体的功能。一般来说，中药的治疗、康复、调养、延年益寿的道理是基于其中医的辨证施治及养生的理论。这既是针对性的又是全方位的、协调的、平衡的、和谐的、合乎天人合

一、阴阳平衡的辨证统一之说，其内涵及其丰富且博大精深。

说道哲理，我们还是回到CO2超临界萃取技术上来，由于该技术的重要特点选择性强，因而就决定了它的局限性的一面。但从另一方面来说，这一点的好处在于这种特点如若运用在对药材及产品成分的研究、检测和分析上还是十分有用的，运用在大生产上就显得有些“只及一点(某一种成分)，不顾其余(其它成分)”了。此其一。第二也是很关键的一点，就是其设备装置的造价非常昂贵。如1000L的萃取罐设备就要200万美元，再加上配套设备，进口的保险费、运输费、关税、其它税费、手续费等等，简直是一个巨大的天文数字，国内一般厂家只有望而却步。此外，还有操作、维修、配件供应、技术培训等一系列的诸多问题均制约了这种技术的推广应用。由于萃取罐是高压设备，也就制约了它的体积(直径)不能太大，因而一次的投料量就很有限，所以产量也受到限制，故现阶段大力鼓吹用这种方法生产并不现实，也与我国的国情不相符合。此外，还有超声波和微波提取法等，据说很有前景，但是还处在研究开发阶段，未见在大生产应用的报道。

那么，是不是我们就没有更好、更经济、更有效的手段和方法来解决开始所提到的问题了呢?回答是否定的。有人想到能否在提取罐上采用减压的方法来降低沸提取呢?这种理论上是完全正确的。然而，我们知道：在提取操作时，溶媒必须经冷凝回流，才能维持提取的连续操作。这就给我们出了一道难题，真空系统该怎么个接法?

按照现在提取系统的设备安装方式，真空管是很难找到它合适的位置的。这是因为它有可能有的位置只有三个：

1、在提取罐上。这种接法显然不妥，因为尚未冷凝的溶媒蒸汽会从真空管被大量带走，反而达不到回流的目的，相反造成溶媒的损失。

2、接在冷凝器后，冷却器前。此方法虽然比上面的好，但由于冷却器的真空度要大于提取罐的真空度，溶媒也不能顺利地回流到提取罐内，除非冷却器与提取罐有足够的高位差使液体的静压力能够与之平衡其差额。但是要做到这一点也比较困难，因为这要提高冷却器的安装高度，更要提高冷凝器的高度，而我们都知道，这在实际上是难做到的，因为冷凝器原来就够高的了。

3、放在冷却器后。这里同样存在与上面第二点一样的问题。

所以要解决问题得另辟蹊径。而现在这个难题已获得解决。一种简而行之有效的方法(装置)已经研究并设计出来且经过实践验证效果非常之好。你不要担心还要花上几十万的投资购置新的装置，而有可能在现有提取设备装置的基础上稍加改造即可达到这个目的。

本案的技术特点、先进性、用途及市场前景、效益预测：

1、 特点

本技术装置为一带控制阀门的金属容器。通过本装置的实施利用，可使得目前大量中药生产企业在用提取罐进行提取的生产过程中使得其提取温度保持在较低的状态下沸腾提取(醇提小于42℃，水提小于55℃)。这样保持了中药中的活性有效成分不致在较高的提取温度(水提100℃左右，醇提85℃左右)下受到破坏，从而大大提高了产品的质量和收率，缩短了生产周期，且节省了能源，因而进一步大大降低了生产成本。为解决中药现代化的关键技术之一。提取工艺迈出实实在在的一步。

2、 先进性

符合现代生物工程的理论使活性物质有效保存下来的特点。同时，由于是低温提取，避免了中药材原料中很多无效成分例如淀粉在高温下水解成的糊精等夹带入药液中，从而增加了后处理的难度，继而增加了生产成本的弊端。所以本装置为先进的生产工艺装置。

3、 用途

中药材的低温提取。

4、 市场前景

本装置具有极其广阔的市场前景。特别是目前我国已将中药的现代化作为发展的战略目标和重点攻关的课题及积极扶持的对象。中药行业处于一个极有潜力和为市场看好的行业，且我国的中药企业为数很多，也亟待提高产品的质量和效益，而且就目前使用提取罐的厂家即可利用该技术进行改造，花费低，见效快。所以，一旦推出必将受到市场极大的关注和欢迎。

5、 效益预测

用户(包括现有用提取罐生产中药的企业和药械厂)和投资者均不需投入很大的资金即可受到很好的效益，且该技术具有普遍适用的特点，因此，效益是不言而喻的。

(三) 中药提取、分离纯化辅料的选用

开发中药注射剂药剂辅料的选用与开发化学药品注射剂辅料的选用差别较大，开发中药注射剂使用的辅料有自己的特点，首先要选择适宜的溶剂提取有效成分或有效部位，然后要选用适宜的辅料和工艺进行分离纯化，得到叫纯的提取物(中间体)，最后才选用适宜的辅料和工艺成型。因此，开发中药注射剂辅料的选用侧重于中药提取、分离纯化时辅料的选用，涉及溶剂、浸出辅助剂、絮凝澄清剂、吸附剂、抗氧剂及抗氧增效剂等的选用。中药成型工艺辅料的选用与化学药品注射剂基本相同，涉及溶剂、助溶剂与增溶剂、抗氧剂与抗氧增效剂、PH值调节剂、渗透压调节剂、膨松剂等类辅料的选用。

1、 溶剂类辅料的选用

第四篇：采煤工艺技术概述

采煤工艺技术概述 2007-11-16 13:54 第一章 采煤工艺技术概述 本章主要介绍：

( 1 )长壁工作面采煤工艺概述，包括：长壁采煤方法、长壁采煤工作面采煤工艺方式、采煤工艺方式的特点;

( 2 )采煤工作面正规循环作业，包括：采煤工作面循环作业、循环方式、作业形式、 工序安排、劳动组织、循环图表、综采工作面工艺设计实例;

( 3 )采煤作业规程与安全技术措施，包括：采煤工作面作业规程的编制、特殊条件下安全技术措施的编制;

1 . 1 长壁工作面采煤工艺概述 1 .长壁采煤方法

解放前，采用原始的穿硐式、残柱式、高落式等采煤方法; 解放后，采用长壁采煤方法。 2 .长壁采煤工作面采煤工艺方式

爆破采煤、普通机械化采煤、综合机械化采煤。 3 .采煤工艺方式的特点

( 1 )炮采工艺特点：工人劳动强度大、支护工作不安全、日产量及劳动生产率低、材料消耗量大，适应性强;

( 2 )普采工艺特点：采煤工作实现了机械化，产量提高，设备投资少;支架的架设和回撤工作仍为繁重的人工劳动，在顶板管理方面还显得比较薄弱。 ( 3 )综采的特点：高产、高效、安全、低耗。

( 4 )选择采煤工艺的原则： 尽可能采用机械化程度较高的采煤工艺方式;工作安全、劳动条件好;煤炭损失少、材料消耗少、成本低;生产事故少、管理方便。 1 . 2 采煤工作面正规循环作业 1 .采煤工作面循环作业 ( 1 )采煤工作面正规循环作业概念：根据采煤工作面的生产过程，配备一定的工种及定员，在规定的时间内按质、按量、安全地完成既定任务，并保证周而复始地、不间断地进行采煤的作业方法。

( 2 )采煤工作面正规循环作业标准

①有一个科学的切实可行的作业规程和循环图表，完成规定的正规循环率。

②完成作业规程中规定的产量、进度、效率、煤质、主要材料消耗、工作面煤炭采出率等指标。

③工作面工程质量合格，机电设备完好率不低于 80% ，事故率不超过 2% 。 ④安全生产，消灭死亡和重大事故。 ( 3 )正规循环率

式中 月实际完成正规循环数——是按正规循环标准的要求，逐日累计的统计数，不得用月末总进尺数反算。

月工作日数——指全月日历日数减去因工作面外部因素影响的日数(如节假日、矿井检修、停电、重大运输和提升事故的影响等)。凡工作面本身事故影响造成的停产日数，仍按工作日数计算。

要求：采煤工作面按煤层的地质条件、机械装备条件等，条件好时正规循环率为 80%~90% ，条件差时为 70%~80% 。 2 .循环方式

概念：循环方式就是循环进度和每昼夜循环数的总称。

( 1 )循环进度：循环进度是采煤工作面完成一个循环后向前的推进距离。 L=n × b 式中 L ——循环进度; n ——每循环落煤次数; b ——落煤次数。

落煤进度的确定：顶板稳定性、工作面运输能力、 工作面支架排距、采煤机械的技术特征。 每循环落煤次数的确定： 顶板冒落步距、 经济合理性。 ( 2 )昼夜循环数目

昼夜循环数目的多少决定于循环周期(时间)的长短，它直接决定着采煤工作面的日产量、效率和其它技术经济指标。 3 .作业形式

概念： 采煤工作面作业形式就是一昼夜内采煤班和准备班的配合方式。 ( 1 )“两采一准” ( 2 )“两班半采煤、半班准备” ( 3 )“三班采煤、边采边准” ( 4 )“两采两准” ( 5 )“三采一准” ( 6 )“四班交叉” 4 . 工序安排 工序安排的方法： ( 1 )根据工序之间的关系和各自需要的时间，找出起主导作用并且占用工时最多的矛盾线，以及主要矛盾线上的主要工序。一般采煤工作为主要工序。

( 2 )找出次要矛盾线：如支护线、回柱放顶线、作缺口线等。各次要矛盾线内部各工序之间，一般也是顺序关系。而各矛盾线之间，则是平行关系。

( 3 )根据工序之间的制约关系和各自需要的工作时间，确定各矛盾线之间、各工序之间在时间和空间上的配合关系。

最后，用简单明了的符号绘成工艺流程图(箭头图)，把一个循环的整个采煤工艺过程明确地表示出来，见下图。

采煤工艺流程图 5 .劳动组织

( 1 )采煤工作面的人员配备 采煤工作面中的人员，根据工作情况的不同，有“人数可变工种”的工人和“人数固定工种”的工人。

人数可变工种：指那些与工作面长度和日循环数(或产量)的变化有直接关系的工种，如装煤、清理顶底煤、挂梁、支柱、移溜、铺网、回柱放顶工等。 计算公式：

劳动定额可在《矿井生产统一劳动定额手册》或《标准手册》中查得。

作业定额：把标准定额与具体工作条件相结合而制定的劳动定额叫做作业定额。

作业定额分为单项作业定额和综合作业定额两种。单项作业定额是指包括一道工序的作业定额;综合作业定额是指包括若干道工序的作业定额。 作业定额按其包括的人员数目，又可分为个人作业定额和工作队(组)作业定额两种。个人作业定额是指一个工人在一个工作日内所应完成的工作量。 在实际工作中，作业定额一般是按照以下方式进行计算制定的。 个人单项作业定额：

式中 ——个人单项 作业定额; ——标准定额; ——定额修正系数。

工作队(组)单项作业定额：

式中 ——工作队(组)单项作业定额; ——工作队(组)内人数。 个人综合 作业定额：

式中 ——个人综合劳动定额; ——综合工作量; ——所需总工数。

工作队(组)综合定额：

式中 ——工作队(组)综合作业定额; ——工作队(组)人数。

固定工种：指那些与一个循环中工作量变化无关的人，如采煤机司机、看管输送机工、机电工、看管液压泵工等。 ( 2 )劳动组织形式确定

长壁工作面中的劳动组织形式：分段作业、追机作业、分段接力追机作业。 6 .循环图表

采煤工作面循环图表，由循环作业图、工人出勤表和技术经济指标表三部分组成。 ( 1 )循环作业图

概念：表示工作面内各工序在时间上与空间上的相互关系。 绘制循环作业图的步骤：

①按采煤方向和时间顺序，画出主要矛盾线上的工序。

②画出与主要工序循序进行的次要矛盾线，其中超前主要工序的，画在其左侧，滞后者画在其右侧。超前或滞后的时间，等于两线间的水平距离。 ③画出不按主要工序顺序进行的其它工序，如开缺口等。 ( 2 )工人出勤表

对应于循环作业图，工作面人员的配备，用工人出勤表来表示。在工人出勤表里，应该表明各工种每班应出勤人数，每个工种工人工作时间及每循环的总人数。 ( 3 )技术经济指标表 主要内容：

①采煤工作面的地质条件：煤厚(总厚度及可采厚度)、倾角、密度等。

②采煤工作面的技术条件：工作面长度、采高、循环进度、支架布置方式、移架方式、采空区处理方法等。

③采煤工作面装备条件：支架型号、采煤机型号等。 ④循环工作组织：循环方式、昼夜出勤人数等。 ⑤生产与经济成果：每循环产量;每昼夜出勤量;工作面月产量;采煤工效率;坑木、金属支柱、炸药、雷管等材料的消耗;采煤工作面吨煤成本等。 7 .实例

( 1 )循环作业图

( 2 )工作面出勤表

工种 班次早 班中 班夜 班检 修 班合 计采煤机司机333413电 工11169泵 站 工11125转载机司机11136输送机司机11136支 架 工888428巷道维修工555621胶带机司机11169装 车 工2226运 料 工66管理人员22228材 料 员11油质管理员1质量验收员11114办 事 员11送 饭 工11114其 他11114合 计28282848132( 3 )工作面主要技术经济指标表 序号项 目单 位数 量备 注1采 高m3.28~3.362推 进 长 度m12323煤 层 倾 角(°)2~64工作面长度m152~144.55煤 的 容 重kg/m 313506工 业 储 量万 t90.96307采 出 率%958截 深m0.89日 产 量t613810装 机 容 量kW2972.511作 业 制 度“

四、六”制12日 循 环 数个1213回 采 工 数t/ 工46.51 . 3 采煤作业规程与安全技术措施 1 .采煤工作面作业规程的编制

( 1 )编制采煤工作面作业规程的依据 ①采区设计、 ②采、掘工程图;

③采煤工作面地质说明书;

④本煤层及邻近采区的矿压观测资料;

⑤本煤层类似采煤工作面的开采经验，存在的问题，以及解决问题的途径和方法等; ⑥矿、采区对本工作面的开采要求，包括产量、效率、材料消耗、煤质、直接成本等。 ( 2 )作业规程的内容：概况、地质情况、采区巷道布置示意图、采煤工艺、顶板管理方法、工作面机电设备、正规循环作业图及劳动组织表、主要技术经济指标表、安全技术措施。 ( 3 )作业规程的编制与审批 ①明确任务;

②召开工人、干部、技术人员三结合会，研究生产技术和安全问题; ③具体编制作业规程，一般复写 3~4 份上报; ④审批; ⑤贯彻执行;

⑥作业规程在执行中如条件发生变化时，应及时进行修改，或编制补充措施。 2 .特殊条件下安全技术措施的编制 ( 1 )安全技术措施的内容

①对特殊情况的说明，通常附有示意图; ②对问题的处理方法(措施)要具体; ③处理问题时的组织分工，责任要明确。 ( 2 )安全技术措施的编制步骤和方法 ①调查研究，把需要处理的特殊情况搞清，有时需要地质、测量、矿压等有关人员帮助搞清; ②召开工人、干部、技术员三结合研讨会，确定问题的解决办法; ③由采煤技术员按研究确定的处理方法编制安全技术措施; ④上报矿里经总工程师批准;

⑤向参与处理问题的有关人员贯彻，要求严格遵照执行;

⑥特殊情况处理后，要向有关领导汇报，经同意后，才使采煤工作面转入正常生产。

第五篇：中药制粒工艺精要

一、制颗粒目的

1、增加细粉流动性：细粉流动性差，影响定量流入片剂模孔或胶囊，从而影响片重差异或胶囊装量

2、减少细粉中空气：细粉表面大，可吸大量空气，压片不能及时逸出，易产生裂片、松片等现象

3、降低细粉粘附性：细粉表面大，易粘附在冲头上，造成粘冲

4、避免细粉分层：片剂或胶囊剂中各种药物比重不同，压片时受到震动→混合细粉分层→各药含量比例失调，除少数晶性药物，可直接压片药物，均需制粒改变药物物理性状符合压片要求

二、制颗粒过程

分为原辅料处理、制粒、干燥和总混工序。

1、 原料处理

①提取：中药材一般多用水提或醇提，提取后回收乙醇，浓缩至一定浓度时移放冷处静置一定时间，使沉淀完全，过滤，滤液低温浓缩至稠膏，比重1.30~1.35(50~60℃)。

②粉碎：含有较低量芳香挥发性成分的药材，如广木香、化橘红;热敏性药材，如六神曲、杏仁霜;贵重药材如人参、麝香;含淀粉多的药材如山药等可以细粉兑入，并可减少辅料用量。

2、辅料处理

①糖粉：为蔗糖细粉，一般在粉碎前先低温(60℃)干燥，粉碎(80~100目)。糖粉易吸潮结块，应密封保存;若保存时间较长，临用前最好重新干燥过筛，以提高吸水性和颗粒质量。可用乳糖粉代替糖粉。

②糊精：一般用可溶性糊精，作用是使颗粒易于成型;在使用前应低温干燥、过筛。

③B-CD：与挥发油制成包合物，再混匀于其他药物制成的颗粒中，可使液体药物粉末化，且增加油性药物的溶解度和颗粒的稳定性。

④其他辅料：可溶性淀粉、甘露醇、微晶纤维素、微粉硅胶、羟丙基淀粉等，因来源，价格等原因，目前使用不多，但因具有不吸湿、性质稳定等优点，应用前景广阔。

3、制粒方法

稠浸膏制粒：将干燥的糖粉、糊精置适当容器中，，再加入稠浸膏搅拌混匀，必要时加适量50~90%乙醇，调整干湿度及粘性制成“手捏成团，轻压则散”的软材，然后将软材加入摇摆式制粒机料斗中，借钝六角形棱状转轴作往复转动，软材挤压通过筛网(10~14目)制成湿颗粒。湿粒标准是置于掌中簸动，应有沉重感，细粉少，湿粒大小整齐无长条为宜。糖粉、糊精与稠浸膏(1.35~1.40，50~60℃)比例一般为3：1：1，根据稠浸膏的比重、性质及用药目的可适当调整，有的颗粒糖粉可至2~5倍，有的颗粒糊精可至1~1.5倍，有的颗粒单用糖粉而不用糊精，辅料总用量不应超过稠膏量的5倍。。此法制得的颗粒极易吸潮，应控制干颗粒含水量≤6.0% 干浸膏制粒：将稠浸膏真空干燥(或其他方法)制成干浸膏，或稠浸膏加适量干燥的糖粉、糊精制成块状物，于60~70℃干燥得干浸膏，再粉碎成细粉，加适量糖粉、糊精, 混匀，加乙醇制软材、制粒、干燥、整粒即得，此法制粒费工时，但颗粒质量较好，色泽均匀;或将干浸膏直接粉碎成40~50目颗粒，此法制得的颗粒呈粉末状，吸湿性较强，包装要严密。

稠浸膏与药材细粉混合制粒：药材细粉(100目)与适量干燥的糖粉混匀, 再加入稠浸膏搅拌混匀，制软材、制粒、干燥、整粒即得, 此法可节省辅料，降低成本。

③制粒设备

手工制粒筛：适用于少量制备颗粒。湿颗粒由筛孔落下时应无长条状、块状物及细粉，而成均匀的颗粒为佳。若软材粘附在筛网中很多，或挤出不成粒状而是条状物，表示软材过软，应加入适当辅料或药物细粉调整湿度;若软材成团块不易压过筛网表示软材过粘，可适当加入高浓度乙醇调整并迅速过筛;若通过筛网后呈疏松的粉粒或细粉多，表示软材太干，粘性不足，可适当加入粘合剂(如低浓度淀粉浆等)增加粘度。

摇摆式颗粒机：适用于大量生产颗粒。软材加入加料斗中的量与筛网松紧影响湿颗粒的松紧和粗细。如调节软材加入加料斗中的量与筛网松紧不能适宜湿颗粒时，应调节稠浸膏与辅料用量，或增加过筛次数来解决。

喷雾干燥制粒

4、干燥

湿颗粒应及时干燥以免结块或受压变型，干燥温度 60~80℃，加热温度应逐渐升高，否则颗粒表面形成一层干硬膜而影响内部水分蒸发;且颗粒中糖粉骤遇高温时熔化，使颗粒坚硬;糖粉与酸共存时，温度稍高即结成粘块。含挥发油的低于 60℃，热稳定药物可提至 80~100℃，厚不过 2cm，七成干时上下翻动。干颗粒水分应为2%以内，生产经验是手紧握颗粒，放松后颗粒不应粘结成团，手掌不应有细粉粘附。干燥设备常用烘箱或烘房。

5、整粒

湿颗粒干燥后可能有部分结块、粘连。干颗粒冷却后须再过筛，一般用12~14目除去粗大颗粒(磨碎再过，再用60~80目筛去细粉，使颗粒均匀。细粉可重新制粒或并入下次同批号药粉中，混匀制粒。

6、总混

目的是使干颗粒中各种成分均匀一致(三维运动混合机)。总混前应加入挥发油或香精，溶于95%乙醇中，雾化均匀喷入，混匀后置密封容器中一定时间，使其焖透均匀，或制成B-CD包合物后混入。

三、干颗粒储存

干颗粒因含较多浸膏和糖粉，极易吸潮软化，应及时密封包装，置干燥处贮藏。