化学样品分析

化学样品分析（精选十篇）

化学样品分析 篇1

近年来随着地质实验测试工作不断深入与地质样品的多样化以及分析难度不断增加, 我国化学分析水平也在不断进步提高。分析精度的增加也要求了分析技术的准确度与权威性。分析技术发展至今, 对于技术方面的要求也已经非常规范。随着对能源矿产和环境地学的需求, 从而加速了地质分析中分析技术的快速发展, 分析主要就是检测分析样品中的元素, 样品量也在逐渐加大。在我国化学技术刚起步阶段, 对样品进行分析的技术人员通常以简单传统的分析为主, 该分析方式称作岩矿分析。该分析技术也是我们在日常进行分析工作的基础, 属于简单传统的分析方式, 也是该学科学生在学习地质分析时最通俗易懂的课程, 对化学分析的入门以及课程的不断研究深入有着极大的意义。随着科学技术手段的不断进步, 化学分析技术的缺陷与发展局限性让该技术手段没有在被更加的深入研究。很多种仪器分析技术不断涌现在科学分析界, 化学分析也失去了原有的地位。近几年来, 我国科学技术水平更是有了质的飞跃, 随着各个分析领域的发展, 更具有现代的分析技术逐渐受到了科研人员的重视, 其本身的高精准性, 分析速度快, 智能化, 及实现无纸化操的便捷性让其得到了迅猛发展, 如发展了X射线荧光技术、电感耦合等离子体发射光谱, 在岩矿分析格局方面产生了很大的影响力, 就目前整体社会需求来说, 对地质分析的需求还在不断增加, 所以对新的分析技术的开发以及就当前主流分析技术的不断完善与改进工作在整个科学分析领域还是尤为重要的, 当今多元素仪器分析已经成为主角, 其中包括对主元素和众多微量元素等分析。2006年9月, 在北京召开了第六届国际地质和环境材料分析大会, 这次会议的主题为“资源与环境材料的现代分析技术”, 大会主要针对环境和地球。科学技术领域一直都在跟着国家方针政策做出调整, 根据国家的发展方向来调整科研技术的改革与发展方向。国家对于环境污染越来越重视, 治理环境污染是个长久的战略任务, 需要社会各界积极配合, 来为治理环境污染贡献自己的力量。现在无污染的绿色分析技术已经成为了科研领域的研究方向, 在保证分析的精准性和权威性以外, 还要降低对环境的污染。但是无论技术如何发展, 其本质还是对地质样品进行分析, 提高领域的整体水平。

2 在样品分析中的几种方法以及保管方式

2.1 磷及磷灰石分析

磷灰石是一系列磷酸盐矿物的总称, 它们有很多种, 按照杂质的不同可分为黄绿磷灰石、氟磷灰石等等。一般主要是产生于沉积岩石中, 其次为变质岩和火成岩。在对这些岩石样品进行采集时要根据这些岩石的特性注意可能会发生的问题, 例如在对样品采集时含有伴生素的现象。因为在这些样品中通常都会存在微量元素, 如果采集的方法不正确那么就会影响到分析结果, 导致地质勘察工作功亏一篑。

(1) 试样的分解与分离:矿物中的磷总是成正磷酸盐形态。而这些岩石中的碳酸正盐以及其余的酸式盐会和其他的微量元素发生反应并且生成杂质存在于样品中, 在分离杂质的过程中我们不但要分离杂质, 而且也不能在样品中残留对分析结果有影响的其余物质, 如果整体实验对分析结果精度要求较高, 在对杂质进行分离完成后, 应再次进行熔融灼烧提纯来确保分析结果的精确度, 但实验过程中要注意的是灼烧一定不能在铂器皿中进行, 这将造成磷的挥发, 否则会影响到测定结果。

(2) 测定:按照矿石的不同性质选取相应的方法, 在基于4%~8%硝酸溶液中, 磷酸根离子与钒酸铵及酸铵作用, 生成可溶性的钼钒黄色络合物, 通常情况下对于矿石都进行半熔, 对于技术人员来说, 操作简单速度快效率高, 对实验器具的损害也较小, 对于半熔不能处理的矿石可使用全熔来进行测定。

2.2 对硫、硫铁矿的处理测定分析

硫铁矿中文名称又称二硫化亚铁, 性状:黄色立方晶体。硫是我们并不陌生一种非金属元素, 常以游离态和化合态存在。以较广的范围分布, 少量的存在于地球地壳中。在火山中通常都含有含硫化合物, 而这些化合物多为矿物硫酸盐矿, 有石膏、重晶石等。在煤炭中通常也含有少量的硫。在进行相关物质分析时要注意一些对人体有害物质的检测, 因为硫矿物中多少都会含有有毒元素, 对人体伤害极大, 所以做好分析样品之前的准备工作尤为重要。在分析时我们应该把温度控制在60℃条件下, 目的是为其尽量降低样品所处环境的含氧量, 尽可能的去减少样品的氧化。样品还要进行烘干操作, 以方便保存。

(1) 对试样进行分解有以下主要的分解方法:①将样品进行半熔操作, 以便将样品中大量的硅酸分离出去, 但是唯一不足之处是会有锡影响实验结果。②用盐酸和硝酸分解试样, 此法适用于分解硫化物矿物。③用硝酸-氯酸钾分解试样。

(2) 分离方法:常用硫酸钡重量法进行分离。即先使硫全部氧化成溶性硫酸盐, 然后在0.03-0.1盐酸溶液中用氯化钡使硫酸根沉淀。但是该方法不是常用分离方法, 因为存在太多不确定因素, 需要较高的实验环境而且对操作要求较高, 出现误差的几率较大, 而且是两个不同的误差, 因为较大的不确定性也很难精确的通过误差去分析原因。所以目前在这方面的分离技术还有待完善和进一步研究。

2.3 硼及硼矿石分析

自然界中硼的分布比较广泛, 以两种状态存在, 而且用途广泛, 涉及领域较广, 可以用它来制造合金, 主要存在于硼矿物中, 针对该元素特有性质在分析应将温度控制到60℃, 而且要对样品进行一定时间的干燥之后才能进行分析, 当要对该样品全面分析时还要测定二氧化氮及氧化镁、水分以及灼烧减量等。具体做法如下。

(1) 试样的分解:我们通常利用过氧化氢强氧化性以及硼既溶于碱又溶于酸的性质, 通过试验确定分解试样, 待试样溶解完全, 使其测定结果相符, 虽然这种方法有其弊端, 但又有方便性。

(2) 试样的分离:分离方法可以使用同位素分离方法, 可以使之与大部分元素分离。这需要精确的仪器

2.4 样品的贮存与保管

随着对地质勘察研究的不断深入, 地质勘察样品种类和数量也在不断增多, 对样品的保存也显得尤为重要, 我们要以正确的方式进行保存以便于日后的研究分析使用。在分析技术不断进步的情况下, 也要加强对样品保存方面的管理, 整体提高地质样品分析水平。

(1) 器具一定要干净干燥, 选择硬度较高的玻璃器具并要结合各个样品的特有性质来进行保存。

(2) 温度不宜过高, 湿度应当适中。

(3) 对于一些易吸收水分或易氧化的样品可以放到具有磨塞的储存器具中来保证绝对密闭。

(4) 分析土壤中的有机氯样品, 分析前应保存在-16℃冷冻箱中。

(5) 分析土壤中的有机磷样品, 采集后可在-15℃冷冻箱中保存3~6天。

(6) 通风良好。

3 结语

地质分析技术发展至今已经实现了大的提升, 地质样品的不断丰富也确定了分析技术在整个领域的重要性。当今, 地质学家对地质分析技术也增加了重视程度, 从而也对专业人才的水平提出了更高的要求, 基础的地质分析技术是其必备的基本能力, 因为无论什么时候, 传统的技术坚决不能忽视, 而作为分析技术最基本的就是传统的样品分析, 只有不断的将传统知识与新文化结合, 才可以加快岩石矿物分析理论的创新。

摘要：随着我国科学技术水平的飞速发展, 我国对地质的勘察也取得了巨大的进步。随着地质数据库的不断增加完善, 对于地质样品的化学分析以及对样品的保存方法研究显得尤为重要。随着时代的进步, 仪器分析技术也在飞速的发展, 如今化学分析方法已经不再是分析技术的主流, 但研究岩石学、矿物学等化学分析技术仍然是技术基础, 所以本文主要目的是简要的概述地质分析技术的当前状况, 把分析地质样品的化学分析与样品保存作为重点研究。

关键词：地质样品,化学分析,样品保存

参考文献

[1]张伟滨.我国地质样品保存与管理的现状及对策研究[J].科学管理, 2011, (1) .

化学样品分析 篇2

石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中的痕量金

试料经高温焙烧后,用王水(50%)在电热板上加热溶解,在王水溶液的体积分数φ(王水)为10～15%和少量三氮化铁的介质中,用聚氨酯泡沫塑料吸附,再用硫脲-盐酸(10g/L)溶液解脱,所得溶液用Z-石墨炉原子吸收测定痕量金.根据实验得到的最佳分析条件,方法检出限(3S)为0.1 ng/g,精密度(ESD,n=12)低于8.0%,经国家一级标准物质(GAu-2、GBW07245～GBW07248)分析验证,结果与标准值相符.

作 者： 作者单位： 刊 名：中国西部科技 英文刊名：SCIENCE AND TECHNOLOGY OF WEST CHINA 年，卷(期)： 8(33) 分类号：P3 关键词：石墨炉   地球化学样品   金  

化学样品分析 篇3

关键词：化学检测 样品前处理 研究进展

中图分类号：TS207 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）06-0051-02

科学研究、产品研发、质量安全控制、环境保护、职业卫生检测等领域都离不开化学检测。化学检测基础研究主要包括样品前处理、分离介质、仪器装置、联用技术、数据解析研究等。样品前处理在化学检测工作中是一个至关重要的步骤。例如某些难以消解的化学样品有时会阻碍化学试验的进一步进行。当前我国的现代化科学技术在迅猛发展，分析仪器也越来越先进，尤其是在化学领域，精密分析仪器运用了各种高科技先进技术，加上现代化电子技术，计算机技术和网络技术进军分析化学领域，使得分析化学得到了极大地发展，相应的也促进了检测样品前处理技术的发展。近年来，样品前处理技术快速发展，固相萃取、液相萃取、微波消解、超临界萃取、膜分离、薄层扫描等新技术被广泛应用。

1 检测样品前处理在分析化学过程中的地位与分类

1.1 检测样品前处理在分析化学过程中的地位

化学检测过程主要分为：样品采集、样品处理、仪器检测、数据处理和结果描述等。据试验统计，样品分析中30%的误差来源和61%的时间消耗来自样品前处理。”所以样品前处理在化学检测分析中尤为重要。分析样品的成功与否直接取决于样品前处理工作是否到位。因此，样品前处理方法与相应化学技术的研究必须得到分析化学家的高度重视。[1]

1.2 检测样品前处理技术分类

检测样品前处理技术根据检测样品的形态来分可分为固体、液体、气体样品的前处理技术。气体样品前处理技术包括固体吸附法和全量空气法等。液体样品前处理技术包括液—液萃取、吹扫捕集、液膜萃取和固相萃取等。固体样品前处理技术包括微波辅助萃取、超临界流体萃取、索氏萃取和加速溶剂萃取等技术。[2]

2 样品前处理技术的发展

目前在化学检测样品前处理技术中，传统方法，如索氏萃取、高温湿法消解等仍然广泛使用。随着新材料、新试剂、新方法的发现，样品前处理技术也快速发展。”在化学制样方面，一些例如超声粉碎机、高速粉碎机等更先进的高效的粉碎设备的发明与应用，这极大的提升了制取化学样品的效率。同样在检测样品分解及提取方面，各种分解方法例如干法、湿法层出不穷，各种碱分解、酸分解、熔融盐分解、热分解之间形成了一个完善的分解体系。其中运用的设备主要有自控震荡器、自动控制高温炉和超声波提取器等。

3 检测样品分离富集方法

无机沉淀、有机沉淀和共沉淀共同构成了沉淀法。蒸馏挥发法主要就是扫集共蒸馏技术和冷原子吸收法的应用，一般运用的是前者，在个别特例中冷原子吸收法才会得到运用。样品分离富集方法还包括溶液萃取分离法，一方面，对于无机分析，痕量元素的萃取分离主要运用于离子缔合物萃取体系和酸性磷类萃取体系；另一方面对于有机分析，有机溶剂的液液萃取是一种非常有效的萃取方法。一、离子交换法：同样也是一种检测样品分离富集方法，由于离子交换剂的出现致使离子交换法运用到了分析化学领域。二、吸附法：黄原棉等吸附剂在无机方面运用广泛，硅胶、高分子聚合物和活性炭在有机领域广泛使用。三、色谱法：色谱法包括离心色谱法、高压液相色谱法、萃取色谱法和柱色谱法等。[3]

4 样品前处理技术研究进展

4.1 微量化

由于科技的快速发展，化学终端仪器也得到了极大的改进，这样需要检测的样品随之也减少了许多，逐渐向微量化方向进展。微量化技术在医学检测领域广泛发展，因为医学检测过程中获取的样品量很少，分析的项目很多。

4.2 新方法和新技术

科技的进步同样促进了新方法和新技术的诞生，传统的方法得到了极大的改善，其中部分方法则是直接引进了新原理和新技术。下面列举出近年来化学领域比较盛行的检测样品前处理技术。

（1）固体微萃取；固体微萃取的原理就是将有机物溶在具有在外套管的注射器内芯棒上，在使用时推出芯棒，然后浸入粗制样品溶液中，等到芯棒上吸满待测溶液，把针芯棒插入液相色谱仪或者是气相色谱仪的进样口中，然后待测成分就会在进样口中被解析进入色谱分析。这项技术的优点在于能节约时间，节约样品用量，操作也相对简单。固相萃取法的后续仪器是利用气相色谱和高效液体色谱等实现的，这样多种样品可以被快速分析。并且，各种萃取参数的适当控制可以对痕量被测组分进行高精确度，高水平的测定。

（2）凝胶自动净化装置；凝胶自动净化装置凝胶渗透色谱属于液相色谱，其分离原理是根据溶液中溶质分子体积的不同进而来进行分离的。凝胶自动净化的原理就是利用凝胶渗透色谱原理进而对样品进行进化。近年来在生物、化学、环境、医药等领域的应用极为广泛。

（3）微波消解法；微波消解法的原理是根据在微波磁场中，被消解样品中的极性分子飞速转动并且产生振动，进而高温高压的条件下样品将被消解，化学物质也可以被激化，氧化剂的氧化能力将大大提高，这样样品表层扰动将破裂，并且不断产生与试剂接触的接触面，促进了样品的分解。微波消解法具有高效省时的优点，在原子光谱分析的前处理中具有广泛的应用前景。

（4）吹扫捕集法；吹扫捕集法的原理是根据待测物挥发性的不同，抽取样品气体进行色谱分析，待样品中的待测物被全部载气吹出后，然后利用吸附捕集或冷冻捕集的方法把被测物收集起来。吹扫捕法的优点在于快速准确、灵敏度高、富集效率高。此外，吹扫捕集法是一种比较环保的萃取方法。

（5）固相萃取技术；固相萃取技术作为一种样品前处理技术，在上个世纪固体萃取技术取得了突破性的进展，其原理是利用吸附剂进而吸附目标化合物，分离样品的基体与干扰化合物，然后用洗脱液洗脱，进而分离、富集目标化合物。固相萃取的优点在于回收率高、富集率高、操作简单、节约费用、有机溶剂消耗量低且便于实现自动化等优点。目前，大多數情况下，固相萃取在制备液体样品方面已经取代了传统的液液萃取法。

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（6）超临界液体萃取；流界体于临界温度及压力的一种状态称之为流界体，超临界流体萃取的分离原理则是根据临界流体的溶解能力与密度有关，换言之，就是利用不同温度及不同压力对超临界流体溶解能力的影响进行萃取。与传统索氏提取相比，超临界萃取具有节约时间、回收率高、污染少等优点，同时避免了有机溶剂对实验者及环境的破坏，并且可以减少化学试剂的使用量。由于超临界流体萃取的种种优点，目前在我国各个领域得到了广泛应用。

（7）膜分离技术；膜分离技术的原理是利用选择性透过膜为分离介质，在膜两侧通过某些推动力，例如浓度差、压力差等，使样品中可以分离的组分透过选择性透过膜，进而低分子溶质就可以通过选择性透过膜，大分子则被保留，这样溶液中不同分子量的物质就得到了分离，分离提纯的目的就得以实现。由于选择性透过膜分离是在压力作用下进行的，分离过程快捷，因此该方法具有设备体积小、操作简单、易于实现系统自动化、操作装置简单等众多优点。此外，膜分离技术代替了传统的离心、沉降、蒸发等分离方法，从而极大的提高了分离效率。

（8）液相萃取法；液相萃取法的原理是根據待测物在两种不同的溶剂中溶解度与分配比的不同从而进行萃取的方法。液相萃取法结合了萃取、净化、浓缩、预分离等步骤，它的优点在于节约有机溶剂、操作简单快速、灵敏度高等众多优点。因此，在饮料、食品、药物等众多领域得到了广泛应用，具有广泛地应用前景[4]。

（9）热解吸；热解吸的原理是将样品或者附有待测物的吸附管放在热解吸装置中，待装置温度升高时，具有挥发性、半挥发性的成分就慢慢从被解吸物中分离出来。该技术是以惰性气体作为载体将待测物带入气质联用仪中进行分析的一种分析技术。热解吸技术的优点在于环境污染小、灵敏度高等。并且将其与质谱法结合时，很多复杂样品的分析测定可以成功进行，这更加大了该技术的应用范围[5]。

5 结语

综上所述，化学检测样品前处理技术是化学检测工作极为重要的一步，化学检测样品前处理技术的目的在于消除机体的干扰，进一步提高检测工作的准确性和可靠性。并且，我国化学检测样品前处理技术正在向加快处理速度、高度自动化、低劳动强度与成本、低污染、低试剂消耗的方向发展。我国化学检测样品前处理技术正面临着一个巨大的发展机会，因此相关研究人员要坚持不懈，齐心协力共同为我国化学检测领域做出一定的贡献。

参考文献

[1]郑建国，周明辉，李政军 等.化学检测样品前处理技术研究进展[J].检验检疫学刊，2011，6：1.

[2]刘健.化学检测样品前处理技术分析[J].科技与企业，2013，（12）：330-330.

[3]张兰，刘薇，童萍等.食品检测中新型样品前处理技术的研究与应用[C].//第十一届全国青年分析测试学术报告会论文集.2010：7-8.

[4]陈树兵，单正军，胡秋辉等.食品中农药残留检测的样品前处理技术[J].食品科学，2004，25（12）：152-155.

[5]杨彩玲.样品前处理技术在色谱分析中的应用[D].兰州大学，2008.

化学样品分析 篇4

关键词：地质样品,化学分析,样品保存

1、地质分析技术概述

目前对地质分析技术的要求特点为:主要检测样品中的元素, 样品量也逐渐加大, 这些需求特点促进了分析技术的不断进步和提高。20世纪60年代以前, 主要以传统的化学分析为主, 即统称为岩矿分析, 指的是分析岩石矿物的主元素、次量元素组分含量。20世纪70~80年代, 不断涌现出多种仪器分析技术, 化学分析也不再是主要的分析技术。20世90年代电子计算机的逐渐普及应用, 如发展了电感耦合等离子体发射光谱、X射线荧光技术、电感耦合等离子质谱技术, 更是给岩矿分析格局产生了很大的影响化, 如今主元素, 次元素和众多微量元素日常分析的主角已发展为多元素仪器分析。目前地质分析的发展方向为:地质分析和环境分析的新热点为同位素分析;地质分析的重要发展方向为微区原位分析;未来测试技术发展的前沿也将朝着无污染的“绿色分析技术”方向发展。但无论如何, 由于化学分析方法依然为地质样品分析的基础技术, 因此在地质学样品研究领域的应用还是有着十分重点的作用。以下将重点探讨地质样品的几种常见的化学分析方法。

2、地质样品的几种化学分析方法和保存

2.1 硼及硼矿石分析

自然界中硼的分布比较广泛。当前主要的硼矿物包括有:硼钾镁石、水方镁石、硼镁石等。样品采取时要注意综合利用:这主要是磁铁矿—硼镁铁矿综合矿床存在有稀分散元素。而分析要点:各组份测定都应在60°干燥3小时的试样进行分析, 一般来说, 对于硼矿的基本分析只要测定B2O3, 如果要全分析或组合还要测定F e2O3、M g O、Si O2、Al2O3、CO2、K2O、水分以及灼烧减量等。具体做法如下:

(1) 试样的分解:在浓盐酸溶液中煮沸蒸发的条件下, 硼酸易挥发, 这使硼的含量会减少, 不过可借助在微沸且维持一定体积的特定条件下解决这一缺陷。而那些不易溶于酸的试样, 如釜石等, 用碳酸钠 (钾) 熔融可分解, 一般在铂坩埚中进行, 或用碳酸钾、钠在镍或铁坩埚中熔融;而那些含大量铝的试样, 添加少量的纯石英砂作助熔剂可有利于试样分解完全; (2) 试样的分离:分离方法应用得比较广泛的是用甲醇使硼以硼甲基醚的形式蒸馏, 从而使之与大部分元素分离。

2.2 磷及磷灰石分析

磷灰石一般主要是产于沉积岩中, 其次为火成岩与变质岩, 排除特殊情况外, 矿物中的磷总是成正磷酸盐形态。按照所含杂质的不同, 磷灰石一般分为氯磷灰石和氟磷灰石等。样品采取要注意对伴生元素的综合分析:这主要是因为矿物往往伴生有铀、锰及稀有元素、钛、钒、铂、碘、锂、铈、铍等元素。

(1) 试样的分解与分离:矿石中磷绝大部分呈正磷酸盐。此外, 试样中有钍、锡、钛、锆和磷伴生在一起, 经过脱水后, 磷酸盐会含有这些元素的磷酸盐, 即二氧化硅内的杂质。所以要注意在要求精确分析或酸不溶物较多时, 残渣应再用碱熔。分离时, 在550°的条件下于瓷坩埚中灼烧除去含磷试样中的有机物质, 但值得注意的是不灼烧一定不能在铂器皿中进行。同时不能用不能用硫酸氢钾或焦硫酸钾熔融分解试样, 这主要因为测定时, 硫酸冒烟现象产生, 这将造成磷的挥发, 影响到测定结果; (2) 测定:常用碱性熔剂半熔或全熔测定那些矿石中低含量磷。按照矿石的不同性质选取相应的方法, 一般矿石多用半熔法, 操作简便且坩埚不易损坏。有需要时可应用全熔。

2.3 硫及硫铁矿分析

硫铁矿主要有:磁黄铁矿、白铁矿及黄铁矿。硫是地壳中分布广泛的元素之一, 其中大多以硫化物状态存在。在这些硫化矿物中, 比较常见的包括:白铁矿Fe S2、黄铁矿F e S2等。对可综合利用的元素要注意分析, 如硫铁矿的分析过程中, 除硫以外, 还要对砷、氟等有害杂质进行测定;此外, 为了以减小样品的氧化, 试样应在60°条件下进行烘干。

(1) 试样的分解。硫的测定内容一般主要有:总硫量, 即硫酸盐硫和硫化物硫;硫酸盐硫;硫化物硫, 前面两个测定内容之差。目前对于总硫量的测定, 主要的分解方法: (1) 碳酸钠和氧化锌半熔, 特点是大部分硅酸可除去, 不足的是不能完全分解硫酸钡, 且当存在大量锡部分时且进入溶液, 测定则受到干扰; (2) 在氧化剂, 如高锰酸钾或硝酸钾等的存在下, 用碳酸钠熔融。除了能分解硫化物外, 也能完全分析硫酸盐如硫酸铭、硫酸钡, 且不会损失游离硫;不足的是二氧化硅和锡会进入溶掖。

(2) 分离方法:常用硫酸钡重量法测定总硫量。在测定过程中, 氯化钡沉淀硫酸根时, 可能会产生两种误差。一是结果会因硫酸钡沉淀的溶解而偏低;其二为结果会因其他元素的共沉淀而偏高。有碱金属存在时, 结果往往会因沉淀硫酸根而偏低。降低碱金属硫酸盐的吸附可采取增加溶液中的盐酸浓度, 但又因此增加了酸式硫酸盐的共沉淀, 而目前在这方面的分离技术还有待完善。而三价铬的存在, 会造成硫酸铬与钡共沉淀生成, 所以应当使铬完全结合成铬乙酸盐络合物或用吡啶沉淀分离, 从而使硫酸根沉淀。

2.4 样品的贮存与保管

这里将有关地质样品的贮存与保管整理归纳为几点: (1) 土壤样品要求贮存于干净的硬质玻璃容器内, 并根据分析项目的稳定性注意保存; (2) 由于大部分硼矿试样的粉末易失去或吸收水分, 所以样品粉碎加工完应贮于磨塞广口瓶中; (3) 分析有机磷农药不稳定项目, 应用新鲜土样, 其它项目可用风干土样, 使用新鲜土样分析时, 应另取20g样品测定含水量; (4) 分析土壤中的有机磷样品, 采集后可在-18℃冷冻箱中保存3~7天; (5) 分析土壤中的有机氯样品, 分析前应保存在-18℃冷冻箱中。

3、结论

目前地质学家越来越关注地质分析技术的发展, 而岩矿分析技术也逐渐不再仅仅以化学法为主的单纯元素含量分析, 另一方面随着科学技术的迅猛发展, 不断研制出各种各样的多功能大型分析仪器, 因此也专门人才的需求要求越来越高, 不仅掌握要对仪器功能和所获数据的有效使用, 基础的地质分析技术基础知识也有必要掌握好, 所以自动化的仪器出现, 不代表着传统的技术也要忽视, 而地质样品的化学分析技术是一门基础技术, 也要将其与新分析技术的相结合, 从而达到优化组合, 加速岩矿分析理论的创新和更深一步的发展。

参考文献

[1]赵桂芝, 肖德涛.土壤氡浓度的测量方法现状[J].核电子学与探测技术, 2007, 27 (3) :583-587.[1]赵桂芝, 肖德涛.土壤氡浓度的测量方法现状[J].核电子学与探测技术, 2007, 27 (3) :583-587.

[2]李晓铃.我国室内氡污染现状及相关控制标准[J].四川环境, 2008, 27 (6) :100-103.[2]李晓铃.我国室内氡污染现状及相关控制标准[J].四川环境, 2008, 27 (6) :100-103.

[3]张彦, 陈文, 雍拥, 等. (U-Th) /He定年技术在矿床年代学研究中的应用前景[J].黄金科学技术, 2008, 16 (4) :1-3, 19.[3]张彦, 陈文, 雍拥, 等. (U-Th) /He定年技术在矿床年代学研究中的应用前景[J].黄金科学技术, 2008, 16 (4) :1-3, 19.

[4]谭俊.矿床同位素定年方法的应用现状评析[J].地质与勘探, 2006, 42 (3) :61-66.[4]谭俊.矿床同位素定年方法的应用现状评析[J].地质与勘探, 2006, 42 (3) :61-66.

[5]徐平, 吴福元, 谢烈文, 等.U-Pb同位素定年标准锆石的Hf同位素[J].科学通报, 2004, 49 (14) :1403-1410.[5]徐平, 吴福元, 谢烈文, 等.U-Pb同位素定年标准锆石的Hf同位素[J].科学通报, 2004, 49 (14) :1403-1410.

环境样品中杀菌剂的多残留分析 篇5

环境样品中杀菌剂的多残留分析

苯并咪唑类化合物(benzimidazoles)如涕必灵(thiabendazole)常作为杀菌剂普遍用在瓜果及农作物上.用液相色谱法分析这些物质比较困难:例如涕必灵,在硅胶基质的`色谱柱上会发生严重的拖尾现象,酸性条件下尤为明显.涕必灵和多菌灵(carbendazim)在pH10的情况下使用XTerra? MS C18色谱柱会得到较好的峰形,但在较高的pH值下,其它类型杀菌剂或杀虫剂可能不稳定,故难以用适合这些碱性杀菌剂的高pH值条件进行同时分析.

作 者：Michael S Young Kevin M Jenkins  作者单位：Waters Corporation 刊 名：环境化学  ISTIC PKU英文刊名：ENVIRONMENTAL CHEMISTRY 年，卷(期)： 24(3) 分类号：X8 关键词： 

化学样品分析 篇6

【摘要】目的：研究静脉血样品放置时间对血细胞分析结果的影响。方法：抽取静脉血置抗凝管中，分别在6个时间点测试分析结果。结果：8h内测定结果均无显著性差异。1小时内测定MPV值最佳。结论：取得血样后应及时测定血液分析结果。

【关键词】静脉血样；血细胞分析；放置时间

【中图分类号】 R446.11+3【文献标识码】A【文章编号】1007-8517(2009)08-0058-01

The influencet of storage period towards Blood Cell Analysis of vein blood

ZHU Jian

（Sichuan Fire Department Inspection Division Hospital，Chengdu，Sichuan，610000）

【Abstract】 Objective: To study the influence of storage period towards Blood Cell Analysis of vein blood. Method: Analyze vein blood sample at six point-in-time and analyze the results. Result: It is no distinct difference from the results in 8 hours. And we need analyze the MPV in 1 hours better. Conclusion: We should analyze the vein blood sample as quickly as possible.

【Keywords】vein bloodBlood Cell Analysis storage period

随着血细胞分析仪在全国各级医院检验科的普及,采用静脉血的意义也已为大家逐步接受。但在不少大中型医院,由于每天样品量多,往往早上6时左右就开始抽血,导致细胞学分析时样品放置时间过长;为探讨静脉血样品放置时间对血细胞分析结果有无影响,哪些参数受影响,我院健康体检静脉血分7个时间段做了对比实验,现报道如下。

1材料与方法

1.1仪器和试剂美国丹能公司EXCELL-18xing型血细胞分析仪及配套原装试剂,实验前已做好仪器保养,空白背景符合标准,质控在控后,方可测定。

1.2标本K2E抗凝的健康人静脉血50例,其中,男性25例、女性25例,年龄22～48岁,平均35.5岁。

1.3方法抽取健康人静脉血115ml，2ml抗凝管抗凝,轻轻颠倒混匀约1分钟立即上机测定,然后将样品室温(15～25℃)下静置,分别在30min、1h、2h、4h、8h、24h再行测定,测定前样品管口朝上置于操作者双手掌心,来回搓动10次,颠倒样品管,使管口朝下置于操作者掌心,来回搓动10次。重复以上步骤8次,约2分钟左右。轻轻颠倒混匀1分钟左右。管底朝上,确认管底无沉积物则说明已充分混匀。按常规方法每个时间点测定3次,取其均值。

2结果

50例样品在不同的时间点测得的血细胞分析各参数结果见表1。表中可见WBC、Lym、Gran、L(%)、G(%)、RBC、Hgb、HCT、MCV、MCH、MCHC、RDW、PLT等13项参数24h内结果没有显著性变化,WBC虽有逐渐增高的趋势,但无显著性差异。中间细胞计数分类(MID%)所测结果在30min时最佳,以后逐渐增高。24h有显著性差异(P<0.05),MPV随时间延长而不断增加,2h结果与即刻结果有显著性差异(P<0.05), 8h和24h结果与即刻结果有极显著性差异(P<0.01)，见表1。

3讨论

本文结果显示使用EXCELL-18血细胞分析仪测定静脉血,除MPV外,8h内测定结果均无显著性差异。在所有参数中,MPV变化最大,2h时测定结果已与即刻测定结果有显著性差异,而且时间越长,变化越大,这与血小板结构和生理机制有关。血液离开体内正常环境后,由于渗透压的影响以及抗凝管壁诱使血小板结构变化等原因,随着时间的延长,血小板肿胀或产生构型改变,使MPV增大。由此可以看出,MPV测定必须在1h内完成才能正确反映体内血小板状况^[1]。

综合分析白细胞计数及分类,可见各参数随着放置时间的延长均有不同程度的增长。由于MID数目较小,以至MID%增加的幅度相对较大,24h时MID%明显升高(P<0.05)。可能是随着时间的延长,受渗透压的影响,导致白细胞体积发生改变,中间细胞比例增加。

化学样品分析 篇7

应用XRF方法测试古陶瓷原料的化学组成时,标准物的确定是测试的准确度和精确度的基础。国内虽然有各种检测标准样品出售,但是至今没有权威的古陶瓷原料检测标准样品。应用XRF方法测试古陶瓷原料时,普遍采用的是标准粘土样品或者标准矿物样品作为测试标准。为提高测试的准确度和提升测试效率,通常会使用一组标准样品进行测试,然后制定标准曲线,用于古陶瓷原料的测试标准。

制定标准曲线的方法有很多,本工作采用一组标准粘土和标准矿物进行XRF测试分析,然后应用多项式回归分析算法,构建样品化学成分与XRF测试强度值之间相关关系的数学模型。以此模型来计算古陶瓷原料的化学成分。

1 测试方法与测试结果

将购买的9个标准样品压制成片,制成压片标准样品。9个标准样品的生产厂家和标准组成见文献 [1]。

使用理学ZSX-PrimusⅡ型号的XRF仪器[2],选择定性测试方法,依据标准样品的化学组成选择的测试元素,对9个压片标准样品进行测试,每个压片标准样品重复测试五次。

2 数据处理与分析

2.1 测试数据的精确度分析

a) 计算样品测试强度值的算术平均值 :

其中x为XRF测试的强度值。

b) 计算样品测试强度值的均方误差即标准误差σ :

x为XRF测试的强度值。

c) 最大可能误差 :为三倍的均方误差即3σ,验证各测定值的误差δ不大于最大可能误差,确定所有测试数据都是可靠的 :

对样品测试强度值数据精确度分析结果表明,实验数据全部是可靠的。

2.2 多项式回归分析

以标准样品给定的化学成分标准值作为应变量,以XRF测试样品的强度值的平均值作为自变量,假设他们之间的相关关系可以用多项式来表示 :

其中x为XRF测试的强度值,y为标准样品的化学成分标准值,a0、a1、a2、a3为回归系数。

以各个标准样品化学成分给定值和测试样品的强度值带入以上多项式,应用多项式回归分析算法,求得a0、a1、a2、a3的值。将a0、a1、a2、a3的值带入以上多项式,得到样品化学成分与测试强度值之间的相关关系模型。此关系模型可用以计算基于XRF测量古陶瓷原料化学成分的拟合值。

3 结果与讨论

3.1 测试数据精确度分析结果

根据对样品测试强度值数据精确度计算,所有残差最大值均小于最大可能误差,说明测试数据都是有效的。如果出现某个测试值的残差值大于最大可能误差,则需要剔除该次测试值,重新进行数据精确度分析计算。样品测试强度值算术平均值和均方误差如表1和表2所示。可见,其主要元素的最大可能误差都小于3倍均方误差,表明测试数据是可靠的。

3.2 多项式回归分析

多项式回归分析得到的样品化学成分计算值与XRF测量强度值之间的关系模型见表3。通过寻求标准样品的化学成分与XRF测试强度值之间的相关关系,建立古陶瓷原料样品的化学成分与XRF测试值之间关系的数学模型。之后的XRF测试分析中,我们可以直接将古陶瓷原料XRF测试强度值代入这个数学模型,计算出古陶瓷原料样品的化学成分的拟合值。

3.3 拟合多项式模型用于预报

应用多项式拟合并建立了样品化学成分与XRF测量强度值之间的相关关系的数学模型,为了评估该数学模型的准确度,我们使用该数学模型对本工作测试的数据进行了预报,即将XRF测试强度值带入多项式回归模型 :

得到化学成分的计算值,同时按照以下公式计算相对误差 :

其中εy是计算值的相对误差,为标准样品化学成分计算值,Y为标准样品化学成分的给定值。相对误差计算结果参见表4。表中样品的化学成分计算值存在负数,是因为标准样品中该项成分含量为0,导致对测试和计算的干扰。

从表4的计算结果可以看出,氧化硅预报值的相对误差在5% 以内,氧化铝预报值的相对误差不超过6%,氧化铁和氧化钾的预报值相对误差小于10%,这些氧化物的多项式回归模型预报结果比较理想。氧化钛、氧化钙、氧化镁的预报值相对误差在25% 以内,这些氧化物的多项式回归模型预报结果可以作为参考。氧化钠、硫、磷、氧化锰和氯的预报数据,由于标准氧化物中化学成分含量较低,且化学成分数据分布狭窄,导致多项式回归模型不堪应用。

4 小结

对标准粘土和标准矿物样品的XRF定性测试分析,使用测试强度数据进行多项式回归分析,得到古陶瓷原料化学成分的回归模型,对于主量化学成分进行预报可以得到较理想的结果,对微量化学成分的预报仅供参考,对痕量化学成分的预报有待进一步完善。

摘要：为了建立古陶瓷原料化学成分X荧光光谱分析(以下简称“XRF”)测试的标准,本工作采用了一组标准粘土和标准矿物作为测试样品,使用XRF的定性分析方法进行测试。然后应用多项式回归分析算法,构建了古陶瓷原料化学成分与XRF测试强度值之间相关关系的数学模型,以此回归模型,可以对古陶瓷原料的化学成分进行较准确的测试分析。

化学样品分析 篇8

1. 碱溶ICP-MS法

矿石中存在的元素有非常多种类, 但是每一种的含量却少之又少, 有一些矿石中的元素是相互混合的, 但是只有很少一部分是这样的, 其中矿石中的每一种已知的元素都能够为人们利用, 因此, 明确矿石中有什么元素非常关键。矿石中每一种化学元素的存在方式是不一样的, 有一些是以化合物的方式存在, 而有一些是游离的状态存在。正是由于元素存在形式和种类非常多, 所以在科学研究中使用的方式也是有很多种类的, 化学研究方法主要有EDTA-滴定法、分光光度法、原子吸收法、碱溶ICP-MS法、稳健统计法等。为了更加全面地得出矿石样品中有哪些种类的元素, 就应该根据实际情况选用最合适的方式进行分析和检测, 以确保金属元素能够被分离出来并且分离出来的金属元素达到相应的要求。

其中碱溶ICP-MS法主要是利用溶液对样品进行分析研究, 由于选取的矿石样品为Re-Os, 具有很强的特殊性, 所以利用碱溶ICP-MS法的时候能够根据双瓶蒸馏技术进行样品分析检定。但是由于分析矿石样品需要的时间非常长, 随着时间的推移, 溶液中离子的溶度也会越来越稀释, 而使用碱溶ICP-MS法能够有效保证溶液浓度稀释的同时, 同位素仍然处于平衡状态, 这样一来就能够使矿石样品被有效分解, 从而达到元素的测定水平。

1.1 样品测定准备

在测定选取矿石样品中元素实验中, 一定要保证测定样品和测定设备都准备齐全, 这样才能够得到最精确的测定结果。在该实验中使用的化学试剂主要有过氧化钠 (Na2O2) 、硝酸 (HNO3) 、氢氧化钠 (Na OH) 以及GN-RO-100超纯水的处理制备系统。在实验中还需要提供XSeriso电感耦合等离子体质谱仪。测定的金属元素的标准溶液一定要符合国家级标准, 标准溶液浓度为100mg/L, 并需分为3组: (1) 稀土元素15种; (2) 铍等9种金属元素; (3) 锆等4种元素;且都需符合GSB04-1789-2004标准。

1.2 具体方法

首先应该做的工作是将符合试验标准的混合标准溶液配置成功, 这样一来, 后续的工作才能在此基础上持续进行。要根据矿石样品的条件以及相应要求, 选取样品溶液使其能够和标准混合液配置成为1.0mg/L的待测标准液。之后就应该将介质进行逐级稀释, 一般情况下选用的介质主要是5%的硝酸, 逐级稀释主要是稀释为0.1mg/L、0.01mg/L、0.001mg/L三个阶段的浓度。再然后进行的工作是取0.1000g的样品放置在刚玉坩埚中, 需要注意的是称量样品的时候一定要精确, 在此样品中加入1.0g的过氧化钠, 并且混合均匀。第四步就是将样品放在700℃的高温炉中进行加热, 直至保温熔融15分钟之后, 再将其取出进行冷却, 冷却到室温之后方可倒入烧杯中, 选用的烧杯为200m L的。第五步是将100.0m L的热水倒入烧杯中, 这样一来样品就得到重新溶解, 溶解12小时之后就可以进行慢速的过滤。最后需要做的工作就是用2%的氢氧化钠对沉淀物进行清洗, 而清洗次数最少10遍, 直至量瓶中的溶液呈现无色, 然后利用仪器进行分析, 并且利用计算机进行数据的分析处理。

1.3 优势

一般使用测量元素的方式有许多种, 除了碱溶ICP-MS法以外, 还有ICP酸溶质谱法、ICP光谱法等不同方式, 这些方式虽然说都是ICP系列, 但是相比之下, 碱溶ICP-MS法的应用价值最高。这种方式能够降低分析过程中的干扰率, 同时还能够保证样品的性质保持完整而不受制约。由于这种方式可以准确测定矿石样品, 而这些矿石样品的选用范围是比较广泛的。碱溶ICP-MS法测定的结果精密度高, 而测定的灵敏度也是相当高的, 同时这种方式在后期的谱线结果得出上具有简单易操作的优点, 还能够在同一时间测定多种不同类型的金属元素, 因此, 碱溶ICP-MS法不但能够确保实验精准度, 还能够提高测定金属元素的效率, 使得原始繁琐的方式变得轻松简单。

2. EDTA滴定监测

2.1 概述

一般而言, EDTA滴定监测技术通常可以算是一种比较传统的金属元素分析测定技术, 但是这种方式精度较高, 操作简单, 同时实验成本比较低, 所以EDTA滴定监测技术能够被广泛应用, 可以说是目前社会上实验室中矿石样品元素测定方式中比较重要的一种技术。但是由于这种方法比较传统, 所以未来的发展中为了让EDTA滴定监测技术更加适应科学变化, 科学家一直在对该方式进行细微地调整, 以达到更好的测定效果。

2.2 改进方法

(1) EDTA测钙、镁的改进方案。这种方式是在2001年提出, 利用EDTA测定钙能够保证实验精准度, 主要实验方式就是在钙碱性溶液中加入氯化铵 (NH4Cl) , 这样就能够降低该溶液的碱性, 从而提升测定精准度。

(2) EDTA测铅的改进方案。这种改进方案主要是在2001年提出的, 由于之前在实验中使用的高硅铅测定的时候会出现结果偏低的情况, 因此改进方案能够避免这种情况发生。实验方式是在聚四氟乙烯塑料器皿中加入氢氟酸 (HF) 溶解二氧化硅 (Si O2) , 当硫酸开始冒烟的时候将其从其中除去, 这样就能够消除干扰, 使得测定结果更加精确。

(3) EDTA测钼的改进方案。在改进方案中, 主要是对10%~60%的钼进行含量分析, 这样一来就能够将实验误差降低在1%以内, 做到高精确度的要求。

(4) EDTA测锌的改进方案。由于科学家分析之前提出的方式发现, 常规方式只是对干扰元素比较低的样品进行准确测定, 一旦出现干扰元素含量较大, 比如大量铁存在的时候, 就会导致测定结果与实际值偏差太大。为了避免这种情况发生, 科学家利用的改进方式就是在其中加入比较多的氢氧化铵, 这样一来就能够将干扰离子和锌分离, 以保证测定结果的精准度。

(5) EDTA测铁的改进方案。由于利用重铬酸钾进行测定不够环保, 同时操作起来也比较烦琐, 所以为了更好地保证实验操作精准度, 就应该摒弃传统的重铬酸钾法。在测量铁的改进方案中, 科学家发现摒弃传统的重铬酸钾法能够很好地降低误差, 同时还能够提高环境洁净度, 防止环境被污染。

3. 稳健统计方法

3.1 概述

极端值对结果影响较大, 通常会将其舍去, 但此方法将该值赋予最小权, 以达到在不舍弃任何数据的前提下达到最准确的结果, 相比较传统的经典统计方案有着更科学的结果。这是一种对结果进行准确规范的处理的算术系统, 使极端结果对平均值影响最小的技术。

3.2 测定方法

统计所需参数有:结果值、中位数、标准四分位间距 (简称“标准IQR”) 、最大值、最小值、极值、稳健变异系数。这些值得测定都是对数据表征离散程度的不同方向与范围的估计。

3.3 优势与弊端

稳健Z比分数的测定方式是在大量工作经验基础上的一种智慧总结。结果除了需要拥有国际通用的能力以判定稳健参数Z比分数的可靠性, 还需要监测结果实际的应用价值是否满足被测物相应的应用技术。然而Z比分数是典型的实验室结果, 所有的数据处理以及统计方式都是在实验室完成的理想化的数据结果, 没有考虑实际应用是的现实要求, 有时结果与实际并不符合, 会出现在实验室测定的为大于3的不满意结果, 但是若从实际目的物应用角度评估则符合标准。

结语

通过全文的论述, 我们能够十分清楚地看出不同地区采集的矿石样品是有较大差异的, 这不仅仅和矿石所在区域不同有关, 还和矿石所在地方的各种人为或者自然因素有着息息相关的联系。上文对于金属分析方法也有一定的论述, 而每一种方式都有优缺点, 因此在使用的时候一定要注意分析方式的检测注意事项和适用范围, 这样一来才能更加准确地测定出金属元素。总而言之, 研究矿石样品中的金属元素非常关键, 而使用正确的分析方式也是非常重要的, 因此在研究矿石中金属元素的时候, 一定要提高重视并耐心仔细。

参考文献

[1]王娴, 刘畅, 牛骁.实验教学及资源信息化管理平台的研究与实现[J].实验室研究与探索, 2012, 31 (3) :201-202.

化学样品分析 篇9

从当前石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金的实际过程来看, 质量控制是保证痕量金测定效果的关键, 只有对质量控制引起足够的重视, 并根据石墨炉原子吸收测定地球化学样品痕量金的实际开展, 制定具体的质量控制措施, 才能保证石墨炉原子吸收测定地球化学样品取得实效。为此, 我们应根据石墨炉子原子吸收测定地球化学样品实验规律, 从仪器和主要试剂选取、实验方法选择和实验结果分析等角度入手, 制定具体的质量控制措施, 为地质勘探中的金属检测提供有力的管理手段保证。

二、石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金的质量控制, 应做好仪器和主要试剂的选取

在石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金的过程中, 实验仪器和主要试剂的选取是关系到测定效果的关键因素。为此, 在质量控制中, 我们应做好仪器和主要试剂的选取, 重点应从以下几个方面入手。

1. 实验仪器的选取

美国Thermo S4系列石墨炉原子吸收分光光度仪, 长寿命石墨管, 单元素金空心阴极灯, 一般实验室玻璃器皿。

这些实验仪器的选取, 主要是为了完成痕量金的测定, 其中分光光度仪是主要设备, 石墨管和单元素金空心阴极灯是保证实验效果的重要辅助设备。这些设备的选取, 保证了实验的整体效果。

2. 主要试剂的选取

金标准溶液:用1000ug/m L金标准储备溶液, 依次制备质量浓度为10.0ug/m L、100.0ng/m L、10.0ng/m L的10%盐酸金标准溶液。解脱液:10g/L硫脲-1%盐酸溶液。实验所用盐酸、硝酸、硫脲均为分析纯。

试剂的选取, 是保证测定效果的重要手段。从当前实验测定过程来看, 试剂的选择既要突出实用性, 同时还要突出功能性, 保证试剂的组成成分能够满足实验需要, 达到提高测定效果的目的。

3. 仪器工作条件的选取

仪器工作条件中波长和狭缝宽度是固定值, 灯电流可以根据灯的使用情况而定, 一般是使用时间越长灯电流相对较大。积分方式有两种, 分别是峰高和峰面积, 如果原子化效率高的话两者均可, 但是对于原子化峰形不好情况, 多数采取峰高。扣背景模式有氘灯和Zeeman两种, 两者对比来看, 氘灯扣背景的消除干扰的情况劣于Zeeman扣背景, 有条件的仪器应尽量采用Zeeman扣背景模式。进样体积的多少取决于样品中Au含量的多少, 含量低的可以减小进样体积, 含量高则相反, 但是一般不超出20u L, 否则样品在干燥阶段容易嘣溅, 造成结果严重偏低。基体改进剂的体积不宜过大, 否则容易造成石墨管堵塞, 减少石墨管的使用寿命。辅助气体一般采用氩气。积分时间的长短取决于原子化效率。

三、石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量金的质量控制, 应做好实验方法的选择

在石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金过程中, 实验方法的选择, 关系到整个测定过程的效果, 对金属测定工作具有重要的现实意义。考虑到石墨炉原子吸收测定的实际难度, 应选择以下实验方法:

称取10.0g (精确至0.1g) 试样于20m L (10ml-20ml均可) 长方形瓷舟中, 置于马弗炉中 (将炉门拉开0.7cm) , 从低温升到700℃, 高温灼烧保持1~2小时。取出冷却后, 倒人250m L锥形瓶中, 加入 (1+1) 王水50m L, 摇起瓶底样品, 加盖后置于电热板上加热溶解, 保持微沸50min~1h, 溶解至酸度5%到15%, 冷却后, 用水冲洗锥形瓶盖, 加水80m L和1ml的100g/L三价铁离子溶液, 放入约0.2克的聚氨酯泡沫塑料, 置振荡器上震荡30min, 取出泡沫塑料, 用自来水冲洗去泡沫塑料上的矿渣和酸, 挤干, 放到已加入10.0m L10g/L硫脲-1%盐酸解脱液的25比色管中, 盖上筛子, 放人沸水浴中, 保持30min, 中途15min挤压一次泡沫塑料, 然后将泡沫塑料挤干移出比色管, 放凉后试样溶液待测定。

在这一实验方法中, 能够通过煮沸溶解的方式将贵金属痕量金从岩石上分离开来, 采用聚氨酯泡沫塑料吸附-硫脲解析的方法实现溶液浓度浓缩, 从而满足了地球化学样品的金低报出限的要求。为了保证这一过程的质量达到预期目标, 我们应对上述实验方法进行反复论证, 确保试验方法有效。因此, 对于石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量金元素的实验而言, 做好实验方法的选择, 是保证贵金属测定质量控制效果的重要措施, 对贵金属测定具有重要的促进作用。基于这一认识, 在贵金属测定质量控制中, 应做好试验方法的选择。

四、石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金的质量控制, 应做好实验结果的分析工作

在石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金的实验过程中, 实验完成之后, 需要对实验结果进行分析和总结。从质量控制的角度来看, 实验结果的分析工作是质量控制的重要组成部分, 对质量控制而言具有重要的推动作用。为此, 我们应在质量控制中, 做好实验结果的分析和总结工作, 具体应做好以下工作:

对实验结果溶液进行分析, 主要应吸取金标准溶液适量, 制备成质量浓度为0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、25.0、50.0、75.0、100ng/m L的金标准系列溶液各3份, 一份用10%的盐酸溶液定容, 直接上机测定, 绘制标准曲线;另一份加入 (1+1) 王水50m L和1ml L的100g/L三价铁离子溶液, 按上述实验方法与样品同步操作, 之后上机测定, 绘制工作曲线, 再次一份加入 (1+1) 王水50m L不加三价铁离子溶液, 同样品试验方法同步分析, 之后上机测试, 绘制工作曲线。

通过对工作曲线的测定, 不但能够检验实验结果, 同时也能对实验结果进行分析和比对, 达到提高实验准确性的目的。从这一点来看, 石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金元素的质量控制, 应做好实验结果的分析工作, 保证质量控制的整体效果。结论

通过本文的分析可知, 在石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金的质量控制中, 要想提高测定效果, 就要对质量控制工作引起足够的重视, 同时还要从仪器和主要试剂的选取、实验方法的选择、仪器工作条件和实验结果的分析工作等方面入手, 确保金属测定过程中的质量控制取得积极效果, 满足质量控制需要, 为质量控制提供有力的手段支持, 更好的为金属检测质量控制服务。

摘要：目前在地质勘探中, 贵金属检测分析对提高地质勘探质量, 满足地质勘探需求具有重要的促进作用。从当前贵金属检测分析方法的发展来看, 石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量金是一种重要的金属检测方法, 其特点具有灵敏度高、检出限低、准确度好、可操作性强, 对贵金属金元素检测而言意义重大。为了提高痕量金测定效果, 我们应认真分析石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金的特点, 做到积极开展质量管理工作, 实行必要的质量控制措施, 保证石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金质量管理取得实效, 为地质勘探金属检测提供有力支持。

关键词：石墨炉原子吸收测定,地球化学样品,痕量金测定,质量控制

参考文献

[1]葛文, 陈远;ICP-AES测定铂金饰品抛光灰中铂、钯、金和银[J];光谱实验室;2014年04期.

[2]陈文武, 陈飞, 郑洪涛, 汤志勇, 金泽祥;流动注射在线萃取石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量金[J];光谱实验室;2013年02期.

[3]汤淑芳, 符斌, 李华昌;矿物分析技术及进展[J];分析试验室;2014年03期.

[4]朱若华, 邹洪, 贺闰娟;贵金属元素铂、铑、钯的分析进展[J];分析试验室;2014年02期.

[5]聂凤莲;艾晓军;逯艳军;;Z-5000原子吸收分光光度计测定金[J];黄金;2013年10期.

化学检测样品的处理技术 篇10

1 浅析化学检测样品及其相关技术

简单来说, 化学检测样品指的是从某类型物品中所抽出的目标物件, 检测样品的性质可以进一步了解该物品本身的属性等信息。化学样品检测结果的精度对于客观地评价某类物品有着至关重要的意义, 基于此, 利用化学检测样品的处理技术来改善化学检测结果的精准度较为可行。

对于化学检测样品处理而言, 最重要的是熟悉并掌握该样品的性质特征, 并依据其特性来选择合理的化学检测处理技术, 尽可能避免由于样品自身的因素以及检测技术的处理原理破坏化学检测样品性质的真实性[1]。事实上, 大多数的化学检测样品处理技术没能够有效地对样品进行科学化、高效率地处理, 甚至还可能影响到检测结果的精准度, 这对于化学检测样品处理项目而言, 就得不偿失了, 即便是得到检测结果也是无意义的。所以, 研究化学检测样品的处理技术十分有必要。

2 化学检测样品的各类型处理技术分析

从实际进行化学检验样品的现行项目中获悉, 能够在一定程度上优化化学检测结果的处理技术有很多, 其中包括有“固相萃取技术”、“磁性微球萃取技术”以及“超临界流体萃取技术”等等。

(1) 固相萃取技术分析固相萃取技术属于化学检测样品的处理技术当中最常见的一种技术类型, 通常可将该技术分成四种形式, 且每种形式都有其特殊的实践价值。总体来说, 化学检验样品处理当中的固相萃取技术最初是通过运用固体吸附剂来实现分离待检测样品的目的的, 接下来便可以利用洗脱剂对待检样品进行高温分离处理, 直至得到最终的化合物[2]。采取固相萃取技术能够提升化学检测的精度, 同时, 还能满足样品处理过程的高回收率、低消耗等操作要求。在实践过程中, 针对食品的农药残留检测以及饮用水等物质的检测, 多采用此种检测处理技术, 效果优良。

(2) 磁性微球萃取技术分析鉴于现代科研领域当中所运用的物质呈多元化趋势, 则往往采用磁性微球萃取技术来分析化学、遗传学或是生物工程等项目中的物质。磁性微球萃取技术的主要原理是凭借磁性微球萃取的过程提炼出具备活性功能的有机高分子复合材料等, 这是其它技术所无法企及的效果[3]。此外, 为了提升检测样品结果的精度, 可以凭借该金属对样品进行细胞或是蛋白质等分子结构的分离处理。

(3) 超临界流体萃取技术分析除了以上所提及的两项核心处理技术以外, 超临界流体萃取技术也是在研究过程中所运用的常见技术类型。该技术凭借较为特殊的处理方式, 将流体中存在于临界压力和温度数值进行相应的科学化技术检测, 无论是气体还是液体形式, 都能够将其进行萃取处理, 所谓“超临界流体萃取”的名称正是由此得来, 该技术主要是利用物质的“溶解能力”与“密度”间的微妙关系来进行萃取处理的, 超临界流体萃取技术的实践效能极佳, 通常用于处理性质较为灵活的物质类型。

实际上, 能凭借相应的技术处理手段来提升化学检测结果的可靠性及其精度具备较高的现实意义, 尽管处理技术有很多种, 但实际在运用处理技术时要根据具体的化学检验对象的性质情况来进行科学化选择, 避免检测机体本身的性质影响到被检测的样品性质, 从而保证化学检测样品的处理符合实际要求, 并得出相对精准的检测结果, 为具体项目实践提供技术支撑。

3 结语

总而言之, 对于各研究项目或实体领域当中所运用的化学检验样品而言, 最重要的是发挥出样品检测的效能, 为实际操作提供有益的数据支撑或是理论支撑。在针对化学检验样品的处理技术进行分析的过程中可知, 能够影响到检验结果精度的因素有很多, 那么, 进行样品技术处理的目的就是为了通过科学化的技术手段来提升检验结果的可靠性。一段时间以来, 随着检测样品处理技术逐步朝向多元化、智能化、环保方向发展, 同类型项目的化学检验样品的处理精度定会较以往有所改善。

参考文献

[1]纪元兵, 李红梅, 尤继明, 等.食品中农药残留检测样品前处理技术研究进展[J].安徽农业科学, 2013, 07 (07) :3109-3110+3112.

[2]郑建国, 周明辉, 李政军.化学检测样品前处理技术研究进展[J].检验检疫学刊, 2011, 06 (06) :2-4+47.