工艺条件分析

工艺条件分析（精选九篇）

工艺条件分析 篇1

关键词：倾斜,综采,旋转调面,过断层

0 引言

大屯煤电公司孔庄煤矿年核定生产能力1.5 Mt/a, 主采煤层有七层煤和八层煤, 采煤工艺主要是普通综采和轻型放顶煤。由于煤层赋存条件复杂, 断层多、煤层走向变化大, 采用一般方法布置工作面往往留下大量三角煤, 造成工作面走向短、搬家倒面频繁等问题, 不利于实现高产高效。近几年, 孔庄煤矿通过对复杂条件下倾斜综采工作面回采工艺的不断实践和探索, 在7107综采工作面溜子道采用大角度旋转布置, 首次在矿区强行通过落差13 m的断层, 取得了巨大的经济效益和社会效益。

1 7107工作面概况

7107工作面煤层柱状图如图1所示。7107工作面为Ⅰ6采区, 七煤第三个开采工作面, 采用普通综采走向长壁采煤法。工作面倾斜长度153～135 m, 工作面走向长1 139 m, 平均倾角16°, 平均煤厚2.85 m, 属倾斜中厚煤层, 煤质中硬。工作面共揭露2条断层, F28落差为3.8～8.5 m;F23落差为13 m, 对工作面回采影响较大。工作面旋转前支架为102架, 旋转结束后支架为90架, 工作面由长变短。

该工作面采用MGTY300/730-1.1D双滚筒采煤机、SGZ764/630可弯曲刮板输送机、ZY3300-13/33型掩护式液压支架, 溜子道采用转载机配两部DSP-1080/1000型皮带机运煤。

2 旋转方式设计和实施效果分析

2.1 旋转方式设计

2.1.1 旋转方式设计分析

7107工作面布景受Ⅰ6采区边界大断层以及工作面中部两条断层的影响, 煤层走向变化大, 为回采安全, 提高资源回收和减少搬家倒面, 工作面设计为旋转工作面, 旋转角度为32°, 溜子道比材料道多进80 m。溜子道拐点前工作面旋转提前量大, 支架上窜形成机头小面过大, 机头需要刷上帮, 不利于机头维护;溜子道拐点后工作面旋转滞后量大, 支架下滑形成机头无出口, 需要拆除支架刷下帮, 同样不利于机头维护;采用以材料道为中心集中一次旋转, 对工作面上部支架管理和顶板管理造成太大困难。因此, 确定工作面何时开始旋转是成功的关键, 经充分论证分析, 7107工作面采用虚实中心旋转法, 从溜子道拐点前50 m旋转结束, 溜子道拐点后50 m开始旋转结束, 溜子道分两次转向, 第一次旋转8°, 第二次旋转24°, 共旋转32°, 使旋转中心保持一定的前移量。

2.1.2 工作面每循环允许最多调面割煤刀数确定

式中H—每循环允许最多调面割煤刀数;L—工作面倾斜长度, 取153 m;

d1、d2—工作面刮板输送机机头、机尾长度, 取4.5 m;

A—工作面刮板输送机机弯曲长度, 取10～15 m。

经计算确定每循环最多调面割煤11刀。

2.1.3 旋转参数设计及程序的确定

每循环调面割煤刀数不超过11刀, 按照每循环调面割煤刀数1∶5～1∶7确定, 约需30个循环旋转到位, 总循环旋转到材料道约需推进19 m, 溜子道约需推进100 m, 符合设计要求。第一次旋转:材料道与溜子道推进比为1∶7, 即材料道每进一刀, 溜子道需进七刀。第二次旋转:材料道与溜子道推进比为1∶5, 即材料道每进一刀, 溜子道需进五刀。两个小旋转才能完成整个旋转。为防止旋转太急, 导致工作面支架上窜下滑难以控制, 增加管理难度, 决定提前50 m (溜子道距拐弯点50 m为准) 进入第一次旋转, 完成一次旋转后, 及时调整调刀比例开始第二次旋转。整个旋转过程始终以机头为基准来控制支架上窜下滑, 尽可能减少机头小面长度, 便于顶板管理, 需要边旋转边调整割煤及推溜方式。7107工作面旋转示意图如图2所示。

2.2 旋转实施效果

2.2.1 实施情况

实际旋转过程中为防止工作面输送机上窜、下滑, 采用材料道实中心配合旋转加快溜子道的推进度。即:机尾尽可能不动, 只拉机头回采, 采用“能旋即旋, 不能旋割通刀”的原则, 直到旋转结束。

2.2.2 拐点位置确定

以第二次旋转为列:为使虚中心调面过程中支架的各种参数保持一致, 必须使各进刀点即拐点之间距离相等, 因此将工作面100架 (平均) 分成5段, 其进刀拐点支架从机头到机尾方向依次为20#、40#、60#、80#, 每次调架长度为20架。

2.2.3 机头1#架上伸缩量

由于溜子道V型布置, 推进中不断加减溜槽, 即工作面到拐弯点工作面长度最长, 机头段延四节溜槽, 机头小面长达6 m。

2.2.4 机尾减少量

机尾减少量 (拆架) =旋转前实际面长-旋转后实际面长=153 m-145 m=8 m。

需拆架5架。即整个旋转过程中, 以机头为基准, 把小面留到机头, 便于拆架, 达到2架长度减一次支架。旋转结束共拆除5架。

3 旋转控制措施

3.1 旋转前准备

溜子道距拐弯点50 m进入旋转, 开始机尾进一刀, 机头进四刀。逐步过渡到机尾进一刀, 机头进七刀, 严格从下往上推溜子。尽最大可能机头与溜子道上帮齐, 调面茬要顺, 工作面要做到“三直、一平、二畅通”。

3.2 旋转开采控制措施

本面从提前调面开始, 选用虚中心短刀斜切, 先零后整的方法进行回采。具体工艺为:采煤机分别从14#、28#、32#、46#、60#、74#下行割煤, 上行跑空刀, 由下往上移溜, 拐点处多进刀10～15 m, 以便顺好茬, 接着沿实中心割一刀, 只拉机头, 最后割一通刀, 将面调直, 实现1∶7目标。再循环如此往复, 直到旋转完毕。实际操作中最大调面达到1∶9。

调面期间, 严格按要求施工, 采煤机割完每一个拐点从下往上利用侧护板和DZ-2.5单体将支架下调30 mm, 逐架进行。

推溜采用从上向下方式, 同时在机尾用两棵单体打戗柱, 控制工作面上窜幅度。当机头上窜严重采取以上办法不能控制时, 可在机头段延溜槽。

机头出现的小面采取成对π梁配2.8 m单体迈步式前进支护, 顶板铺金属网每割一刀沿倾向向上顺山铺一根半圆木, 要求煤机控制好采高保证小面单体不超高使用。π梁错差600 mm, 两梁间距不超过200 mm, 对与对之间为800 mm, 距支架最近一对π梁离支架不超过500 mm, 一梁四柱, 拴好联柱绳并穿好鞋。

工作面过溜子道转弯点后, 必须从下向上推溜, 机头打好两颗抵车柱, 在输送机可弯曲的范围内, 对靠近机头方向溜槽超前移出0.5～1.0 m, 使输送机呈微鼓肚形推移。当机头下滑严重时, 采取缩机头小面溜槽及剥下帮增加溜子道宽度的方式旋转。

每班验收员在验收单上记录回采参数, 每10架取一组数, 主要指标有:推溜千斤顶方向, 平衡千斤顶伸出量, 采高, 机头、机尾到上、下帮距离, 电机到上、下帮距离以及工作面推进, 超前情况, 旋转总进度数等。及时收集调面期间回采参数能够有效指导调面技术管理。

4 工作面过断层期间安全技术

由工作面两道揭露的断层面情况可知, F23断层两道揭露落差均为13 m, 为斜交正断层, 工作面需要破顶找底。断层区域工作面倾角保持4°～9°, 由此可推算在过此类大断层期间工作面破岩石段倾斜长度最大可达到±50.0 m。由于过F23断层工作面处于旋转调面期间, F23断层在工作面向上延伸是不断变化的, 故过完这条断层以材料道进尺为准将推进140 m。

4.1 过断层方法

在工作面过断层期间, 对暴露的岩石段采用煤机直接破岩、放震动炮以及炮采做超前等三种方法直接推采过断层。在工作面过断层初期、末期以及工作面上煤岩交界段均采用煤机直接破矸, 做到割直煤壁, 顺平顶、底板;对工作面破全断面岩石段视现场具体岩石岩性、岩石硬度等因素适当采取打眼装药放震动炮或炮采做超前, 然后再用煤机割平顶、底板。炮采需要做超前时, 采用2.3 m长半圆木利用支架前伸缩梁及配2.2 m单体对顶板进行临时支护。

4.2 过断层时抬底量

开始过F23断层时, 每推进一刀, 工作面暴露岩石上延距离是不断变化的, 自机头处每刀需抬底9～10 cm, 即以8.5°的仰角上抬。

4.3 过断层区域采高

根据7107工作面装备情况, 本着煤机能顺利通过和尽可能减少破岩石原则, 过断层采高控制在2.5～2.7 m为宜。

4.4 破碎顶板管理的主要技术措施

(1) 带压擦顶移架。移架时利用液压系统中的降压阀, 使立柱保持较低工作阻力而快速前移。

(2) 挑顺山梁。即先移顶板较完整下方的支架, 移架时在前探梁上沿工作面倾斜方向放置1～2根3.4 m长的木梁, 用以支护附近的破碎顶板, 然后再移动邻近支架。

(3) 架走向棚。当工作面顶板在割煤后很快就冒落、用挑顺山梁的办法来不及支护时, 可先在相邻支架间超前架走向棚 (一梁二柱或一梁三柱) , 然后再在走向棚下面临时架设1～2个顺山抬棚及时维护住新冒露的顶板。这样可先移一架, 用前探梁挑起顺山棚梁, 由顺山棚梁来托住三架走向棚梁, 此时再撤除顺山梁和走向梁下的临时支柱, 相邻支架即在顺山梁和走向梁的保护之下。

(4) 铺金属网。在顶梁上铺金属网是目前管理破碎顶板的一种有效的方法。

(5) 超前打锚杆支护。与顶板成45°～60°超前打锚杆锚固顶板, 打木锚杆锚固煤壁, 防止煤壁片帮。

5 结论

工作面提前调面开始, 采用虚中心短刀斜切, 实中心配合的方法, 先零后整进行回采, 以实现1∶7目标, 实际操作中最大调面达到1∶9。7107工作面顺利旋转调面, 为今后采煤面回采提供宝贵经验。

啤酒酵母多糖提取工艺条件的研究 篇2

啤酒酵母多糖提取工艺条件的研究

试验研究了从啤酒酵母中提取胞壁多糖的.提取工艺.提取工艺路线为:酵母溶解→冻融→超声波破碎→碱溶→中和→沉淀→洗涤→烘干.通过正交试验对酵母破壁和碱溶条件进行优化,寻求最佳的工艺条件,多糖得率为19.4%,用苯酚-硫酸法测定多糖的含量为51.9%.

作 者：吴小刚 吴周和 吴传茂 Wu Xiaogang Wu Zhouhe Wu Chuanmao 作者单位：湖北工业大学生物工程学院刊 名：饲料工业 ISTIC PKU英文刊名：FEED INDUSTRY年，卷(期)：200627(9)分类号：Q815关键词：酵母多糖 破壁 碱溶 提取工艺

高瓦斯条件下快速掘进工艺 篇3

岳城煤矿位于山西省晋城市沁水县郑村镇赵庄村，隶属于晋城煤业集团沁秀煤业有限公司。井田位于沁水煤田东南部，距晋城市约60km，距沁水县城约50km，为高瓦斯矿井。矿井井田面积为13.8597km2，现开采3号煤层，3号煤层厚度5.04～7.16m，平均6.11m，含炭质泥岩或泥岩夹石0～5层，厚度0.00～1.25m；3号煤层厚度大且稳定，结构简单，为全区稳定可采煤层；该煤层顶板主要是泥岩、粉砂质泥岩、粉砂岩，局部为细、中粒砂岩，粉砂岩主要发育于井田东南部及西北角；底板主要是粉砂岩、泥岩，局部为细粒砂岩。3号煤层瓦斯含量为8.93～29.14m3/t。

井田范围内共布置103口地面抽放钻井，由蓝焰煤层气公司负责施工、抽放，但在井巷施工过程中，瓦斯仍然是制约生产的首要因素。在3#煤层大巷延伸及工作面圈定过程中，采用边掘边抽、密集钻孔集中抽、钻场掩护式抽、区域钻孔覆盖抽等多种模式抽放，一个掘进队多个工作面轮换施工，最终保证了矿井的正常生产衔接。

双巷掘进，全负压通风

巷道掘进过程中，煤体瓦斯涌出、机组截割过程中瓦斯涌出等多种瓦斯来源造成掘进工作面瓦斯难以解决，单条巷道难以长距离施工。为此，矿井采用两条巷道同时掘进，间距35米（中—中），一条巷道进风一条巷道回风，每隔50米用联络横川贯通一次，形成全风压通风系统，局部通风机工作距离只有50米，有效解决了瓦斯制约生产的问题。

两条巷道同时掘进，机电设备布置、材料运输线路有了更多的选择，如下图所示，安装两台机组割煤，进风巷道安装胶带输送机运煤；回风巷道安装轨道运料，安装40T溜子通过横川将煤运到胶带输送机上，设备布置如图1所示。施工工艺简单，最高月进尺可达到600米。

掩护式抽放，循环掘进

多个工作面轮换施工。正常情况下一个月时间施工4个横川，即巷道延伸200米后工作面停下来抽放，打钻抽放时间2个月，在此期间需要另外两组双巷掘进工作面接替，三组六条巷道轮换施工保证一个综掘队不间断施工，如图2所示。

巷道正前集中抽放。在巷道正前（即工作面迎头）利用全液压坑道钻机打钻抽放瓦斯，12m2断面布置24个钻孔，平均每平方米布置2个钻孔，钻孔采用五花布置，即布置上中下三排，每排8个孔，打钻深度在220～230左右。

耳朵钻场掩护。耳朵钻场内布置钻孔，抽放掘进巷道侧面20米范围的煤体瓦斯，降低巷道掘进过程中煤体瓦斯涌出，利用全液压坑道钻机打钻时，一般布置6～8个孔，深度240米左右，利用千米钻机施工钻孔时布置5个孔，主孔深度一般可以达到500米，每隔60米左右开一次分支。

影响工作面快速掘进的因素

现在，岳城煤矿开采水平埋深在300～400米，地质条件简单，顶板中等稳定，高瓦斯，在这种条件下影响快速掘进的因素主要有：

瓦斯抽放效果是影响掘进的最主要因素，经过地面抽放钻井区域抽放瓦斯后，煤体瓦斯含量依旧很高，吨煤瓦斯含量在17.3m3左右，在巷道施工前必须经过抽放，否则根本不具备施工条件，巷道正前施工密集钻孔集中抽放，有效距离200米，打钻时间半个月，抽放时间1.5个月，抽放量在170万m3左右，瓦斯含量降至6.8～7.5m3/t。

在岳城煤矿地质构造较少，但是在顶板结构中，存在一层0.2～0.8米的灰黑色，层理发育，层理间的黏结力较差，呈片状，易破碎的伪顶，巷道掘进过程中易冒落，给掘进造成了一定的影响。

双巷同时掘进，每隔50米施工一次横川，机组拐弯频繁。正常施工巷道时平均每天掘进10米，施工横川需要4天，但掘进进尺只有31米。同样的施工时间少9米进尺。一个月总共影响36米。

由于联络横川较多，封闭工作量大；设备移动次数多，溜子、风机随工作面推进频繁移动。

掘进过程中，割煤会不断揭露抽放钻孔，偶尔残留的抽放钻孔中瓦斯涌出异常，严重影响掘进工作面正常推进。

提高快速掘进施工的措施

自综掘队成立至今，经过5年的摸索、锻炼，新工人变成老师傅，形成了岳城煤矿独具特色的双巷掘进工艺。针对各种不利因素，采取了一系列措施：

边抽边掘，抽瓦斯与掘巷道交替进行，每个双巷掘进工作面掘一个月抽2个月，三个双巷掘进工作面轮换施工，形成正规循环。

布置一趟€%o280的蛇形管紧跟工作面，备用足够的封孔连孔装置，在割煤过程中揭露残留的抽放钻孔瓦斯涌出异常时，立即将钻孔连接到抽放管上实施抽放，避免瓦斯超限，不影响掘进施工。

针对横川施工频繁，机组拐弯多，出煤不方便的情况，自主研究加工了超短距离转载机，大大提高了工作效率。

與山东天河科技有限公司合作，研发了机载式液压临时支护装置，并申请了专利，该装置的投入使用，使临时支护变得简单、快速，同时极大的提高了安全性，增加了工作面的有效掘进时间。

以技能竞赛和技能鉴定为手段，加强职工培训，提高操作技能，现在综掘队的员工，参加工作2年以上的全部是高级工，在晋煤集团公司号召开展的首席技师鉴定中，2011年综掘队2人当选，2012年3人当选。

对快速掘进技术的思索

快速掘进要根据各矿不同的地质条件、掘进工艺、断面尺寸以及装备水平综合进行评价，以高效益、高效率等为衡量标准，不能一概而论，仅仅局限在一个单进水平上。自2011年开始，晋煤集团开始实施立标对标管理，目前正在试运行阶段，以采掘完成指标与标杆值进行对比来促进采掘各项指标更好更快完成。该方法在生产煤矿应用还不成熟、不够细化，以单进水平不能够完全反应不同矿井的快速掘进水平。在岳城煤矿现有的生产条件下，随着施工作业人员水平的不断提高，经过不断改进创新，高瓦斯矿井多巷快速掘进的各项技术指标达到了一定的高度。

[1]王金力.大断面煤巷快速掘进技术研究与探索，煤炭科学技术，2002.01

[2]陕卫斌.通风横川快速拐弯掘进工艺研究与应用，晋煤科技，2012.02

用概率论分析拉深工艺的最佳条件 篇4

冲压拉深成形在工业零件制造中得到广泛应用,但现有科技文献中对其机理从数学—力学观点做出阐述的还很少。作者采用数学概率方法,对筒形零件拉深成形做了探索分析。要防止在毛坯危险区的破坏,避免在凸模圆角处的断裂和凹模圆角处的起皱,必须要满足若干条件。

2 拉深工艺应保证的基本条件

材料在拉深过程中不被破坏的力学条件由塑性理论的基本方程得到:

式中:σs———材料考虑硬化和异向性的屈服应力;

D—毛坯直径;

d———圆筒形零件的内径;

μ———平均摩擦系数;

s———板料厚度;

rm,rp———凹模、凸模圆角半径;

σB———材料强度极限;

ψp——材料收缩率。

式(1)左边部分来自文献[3],右边部分为板料在拉深时允许的拉深应力极限值。若大于极限值,材料就不可能产生均匀变形,而只是在危险处产生局部变形,最后产生断裂。

2.1 变形程度m值的确定

在设计工艺时,为了保证按式(1)所定的基本条件,应选择大于最小的允许拉深系数:

m值没有考虑材料各向异性,其值愈大,变形程度愈小。

2.2 材料异性系数的确定

采用试验,考虑压边圈的压力和拉深的相对厚度(s/D),前苏联学者(斯托若耶夫)对材料的各向异性系数Rc,提出:

式中:c1和c2为常数,按表1确定。

式中:R0、R90、R45———分别为毛坯落料的排样方向与

钢板轧制方向成0°、90°和45°时的材料异向系数。

式中:b0,b90,b45和bn0,bn90,bn45———下料时平行、垂直和45°倾斜与板料轧制方向在变形时的最终和起始宽度;

s0、s90、s45和sn0、sn90、sn45———分别为下料时平行、垂直和45°倾斜与板料轧制方向的最终和起始厚度。

表2是部分材料的拉深极限。凸模圆角半径rp愈大,m值愈小。表2中的m小值为rm/s=8~15,rp/s=8~15和Rc=1.5~1.7;m大值为rm/s=4~8,rp/s=4~8和Rc=1.0~1.2。

3 材料异向性对变形程度的影响

由式(1)知拉深系数m的最小允许值,考虑材料异向性的拉深系数m尴时,有:

3.1 m尴含义与影响因素

由于板料毛坯在模具上的定位不准确,式(5)中m尴的几何关系是凸模底部的半径ρp与凸模中心线至毛坯半径外轮廓最大距离ρmax的比值,见图1所示。其计算式:

式中:d———凸模直径;

x———定位销所定毛坯直径至凹模的距离;

δ———凸模和凹模单边间隙。

1.凹模轮廓尺寸线2.拉深制件内壁尺寸线(直径)3.毛坯尺寸线(直径)4.凸模横截面线(直径)5.毛坯定位销

由式(6)集合关系不确定m尴值,但在生产中每次工作它都是在变化的。

3.2 m尴的概率值

对于不同拉深制件的m尴为一随机值,而平均值可按式(6)计算,其平均偏差取决于凸模和毛坯直径、板料厚度和定位销的误差,而用概率论观点误差值由下式来确定:

△d,△D,△x,△δ,△s———凸模直径,毛坯直径,x值,凸凹模之间间隙,毛坯厚度的公差。

由此可得:

由上式可得:

4 毛坯相对厚度(s/D)和其他因素对拉深变形的影响

现有拉深系数的几何因素,只考虑毛坯相对厚度,这显然是不准确的。由式(3)确定的m值是一个受多种因素影响的值。可以认为,它的平均值m是一个取决于材料异性系数Rc和毛坯相对厚度s/D的值:

式中:a0,a1,a2———概率回归系数,它是Rc和s/D的名义值。

m的平均根差值为:

式中:z1=Rc,z2=s/D,σ1=△Rc/6,σ2=△s/D/6;

△Rc,△s/D———Rc和s/D的公差带。

现用数学中的概率理论来分析拉深在一般条件下,要保证稳定实现工艺过程m的值和m尴值的条件,按概率论的基本原理,由拉普拉斯公式得:

式中自变量u为:

5 最佳经济效益分析

为了使废品减少到最小程度,应保证每次拉深在最佳工艺条件下进行。提出使基本影响因素降低到可能最小的偏差,提出最小废品值z:

式中:zσ———同类废品量;

П———生产纲领;

k———影响因素的项目,一般k=7;zk———废品率。

采用改变x軃k/σk进行了大量试验,对式(10)作模拟运算,并对所得数据进行分析,得出概率的线性回归方程。求出概率值Pσ和x軃k/σk之间的表达式为:

式中:Ak,σk/xk———比值的回归系数。

由式(13)导入(12)得:

为了确定基本影响因素的最佳平方根偏差的最小值,要对σk求导,得:

用式(15)可以作为判断影响第一次拉深平方根偏差的最佳值的大小。

6 结论

(1)在成形某一几何形状制件时,应考虑如何排除在加工过程中产生废品的基本故障,以制定最佳工艺方法。

(2)上述方法是用平板毛坯拉深筒形件的最可靠条件,它能有效地提高技术经济可靠性。

(3)由包含有模具成本和废品损失在内最小的消耗出发,得出了确定模具和毛坯尺寸公差大小的最佳值公式。对于异向性毛坯材料可以获得最小消耗和使废品降低到最小程度。

摘要：拉深系数是影响拉深件质量的关键因素。本文提出了拉深工艺的基本条件,用数学概率论的方法,对各向异性材料拉深时的变形程度m值提出了计算公式,由对m值的影响因素和给定制件的几何尺寸,提出了m值的平方根偏差σm的计算。采用材料废品减少到最少,影响因素降低到最低的观点,得出概率回归方程。通过对回归方程的分析,提出了影响拉深平方根的最佳值σk。使用它可以在拉深各向异性材料时,获得最小材料消耗,达到最低废品率。并得出了材料在拉深过程中不发生破坏的力学条件。

关键词：机械制造,变形程度,拉深,回归方程,概率论

参考文献

[1]雷伟斌,等.支撑板精冲成形工艺分析及模具设计.锻压装备与制造技术,2007,42(6):72-73.

[2]戚鹏,等.工艺参数和材料性能对板料成形回弹的影响.锻压装备与制造技术,2007,42(1):37-40.

[3](苏)斯托若耶夫编,王仲仁,译.金属压力加工原理.北京:机械工业出版社,1977.

[4]汪大年,编.金属塑性成形原理.北京:机械工业出版社,1982.

柴油吸附脱硫工艺条件影响 篇5

活性炭孔隙结构丰富、比表面积大并且原位脱硫能力好, 是目前研究中较为热门的柴油吸附脱硫剂之一。美国埃克森 (Exxon) 公司开发了一种柴油深度脱硫技术[1,2], Exxon diesel技术为吸附脱硫和加氢脱硫联用的2段脱硫法, 该技术先通过加氢脱硫工艺将容易脱除的噻吩、苯并噻吩等硫化物除去;然后利用活性炭吸附将加氢难以脱除的硫化物 (如二苯并噻吩) 除去, 可以使柴油中硫含量由约1000μg·g-1降低到20μg·g-1以下。Yahia A.Alhamed等[3]用颗粒状活性炭对由正癸烷和二苯并噻吩 (DBT) 组成的模拟柴油进行吸附脱硫实验, 取得了较好效果。还有许多国内外的学者[4,5,6]对活性炭吸附柴油中的硫化物进行了报道, 但对吸附工艺条件的研究未见报道。本实验选取活性炭作为吸附剂, 考察吸附的工艺条件、再生方法对吸附剂脱硫效果的影响。

1 实验方法

1.1 吸附剂的制备

活性炭吸附剂活化:将一定量的预活化活性炭装入固定床反应器中, 用氮气吹扫催化剂床层, 床层程序升温到400℃, 在此温度下持续活化1h。

1.2 DBT模型物配制

以脱硫脱芳烃处理的轻烃、汽油和柴油作溶剂, 将一定量的二苯并噻吩溶解在其中, 得到3份不同类型的DBT模型物。采用燃灯法分别测定模型物中的硫含量。

将准确称量的二苯并噻吩溶解在经过脱硫处理的、芳烃含量为15%的加氢脱硫柴油中, 得到含芳烃的柴油DBT模型物;经脱硫脱芳烃的加氢脱硫柴油添加二苯并噻吩制成柴油DBT模型物。模型物硫含量分别为141.86μg·g-1和135.57μg·g-1。

1.3 吸附方法

1.3.1 静态吸附

将一定量的吸附剂和预脱硫油品按照一定的剂油比置于锥形瓶中。在常温常压条件下吸附一段时间, 然后将吸附剂过滤, 取脱硫后油品。

1.3.2 动态吸附

将一定量吸附剂置于固定床反应器中, 在常温常压条件下, 开启微量计量泵, 将油品打入固定床反应器内, 空速为3.0 h-1。吸附1.0 h后开始取样, 0.5h取一次样, 直至吸附结束, 时间约为4.5 h。

1.4 活性炭再生方法

取一定量预再生吸附剂, 160℃干燥2h。干燥处理后的样品装入固定床反应器中, 氮气气氛下程序升温至一定温度, 恒温处理4h。降至室温后备用。

1.4.1 有机溶剂再生

取3份预再生吸附剂, 分别装入锥形瓶中, 按一定的液固比分别加入丙酮、苯和乙醇溶剂, 充分混合, 静止24 h后过滤。滤出的吸附剂在100℃下干燥3h, 然后装入固定床反应器中, 在氮气保护下400℃焙烧1 h。

1.4.2 水蒸汽活化再生

称量一定量的吸附剂, 在固定床反应器中程序升温至600℃, 升温同时用微量计量泵将蒸馏水通入反应器中。恒温处理一定时间, 水蒸汽用量为1g水· (g吸附剂) -1。样品取出后在120℃下干燥2 h, 降至室温后备用。

1.5 硫含量分析方法

采用《GB 380—1977石油产品硫含量测定法》来分析油品硫含量。

2 实验结果与讨论

2.1 吸附工艺条件确定

2.1.1 静态吸附时间对吸附剂脱硫率影响

图1是活性炭静态吸附时间对柴油脱硫的影响曲线。由图1可知, 随吸附时间延长脱硫率逐渐增加。吸附初期, 柴油中含硫化合物在活性炭上的吸附速度很快, 脱硫率上升, 1.0h以后脱硫率变化趋于缓慢;继续增加吸附时间至1.5h, 脱硫率基本不变。

2.1.2 动态吸附时间对脱硫率的影响

图2为活性炭动态吸附轻烃DBT模型物的脱硫曲线。由图2可见, 随着动态吸附时间延长, 脱硫率不断下降。吸附开始阶段, 含硫化合物的脱除率下降较快, 1.0h时产品脱硫率为80.14%;当吸附时间延长至2.0h时, 硫脱除率降至70%;继续增加吸附时间至3.5h, 硫脱除率一直保持在70%左右;3.5h以后脱硫率迅速下降, 到4.5h时, 硫的脱除率仅为42.53%, 降低近30%。

2.1.3 吸附剂油比对吸附剂脱硫率影响

图3是活性炭静态吸附柴油时不同剂油比对脱硫率的影响。由图3可知, 随着剂油比增加, 吸附剂的脱硫率逐渐升高。剂油比由0.1增加到0.4时, 脱硫率升高较快;继续提高剂油比活性炭脱硫率基本保持不变。

2.1.4 活化条件对活性炭脱硫效果影响

表1是不同活化条件下活性炭的脱硫率。由表1可见, 2种方法活化吸附剂脱硫率基本相同。氮气是惰性气体, 与活性炭不发生反应, 只是吹扫活性炭孔隙, 带走在空气中吸附的杂质。而水蒸汽则不同, 在高温下水蒸汽不仅脱除活性炭孔隙中吸附的杂质, 还与活性炭发生氧化还原反应[7], 形成大量的微孔。而实验结果显示2种活化方法的效果相同, 这说明活性炭微孔含量的增加对提高柴油中硫化物的脱除率没有帮助。

2.1.5 温度对吸附剂脱硫率的影响

图4是常压下温度对活性炭吸附FCC柴油脱硫率的影响。由图4可以看出, 随着温度的升高, 吸附剂脱硫率基本没有变化。吸附温度为20℃时, 吸附剂脱硫率为73.69%;随温度升高脱硫率稍有下降;温度升高至120℃时, 脱硫率为67.78%。温度升高油品黏度变小, 有利于油品在吸附剂孔道中扩散;但同时吸附是放热过程, 温度升高对吸附不利。

2.2 模型物溶剂对吸附剂吸附性能影响

表2是活性炭分别吸附轻烃、汽油和柴油DBT模型物的脱硫率。由表2看出, 脱硫率大小为轻烃DBT模型物>汽油DBT模型物>柴油DBT模型物。说明溶剂不同油品吸附脱硫率不同, 溶剂反映油品黏度, 随着油品黏度增加, 吸附剂脱硫率下降。

2.3 芳烃对吸附剂脱硫率的影响

表3为在相同操作条件下, 用活性炭吸附剂静态吸附2种DBT模型物的脱硫率。由表3可以看出, 含有芳烃的模型物的脱硫率低于不含芳烃的模型物的脱硫率。经测定, 吸附后含芳烃的模型物的芳烃含量为11.7%, 比吸附脱硫前降低3.3%。这表明油品中含有的芳烃与硫化物占据着相同的吸附中心, 它们之间存在着竞争吸附, 导致吸附剂脱硫率下降。

2.4 吸附剂再生

2.4.1 溶剂用量对再生效果的影响

图5为吸附剂再生中, 有机溶剂用量对再生效果的影响。由图5看出, 随着液固比的增加, 再生后吸附剂的脱硫率增大。液固比由6∶1增加至10∶1时, 脱硫率增加较快;继续增加液固比, 再生后吸附剂的脱硫率保持不变。

2.4.2 水蒸汽再生时间对再生效果影响

图6是水蒸汽再生时间对吸附剂脱硫率的影响。由图6可见, 随着水蒸汽再生时间的延长, 脱硫率增加。到4.0h时, 再生后吸附剂的脱硫率为96.85%;再继续延长再生时间, 脱硫率没有变化。

2.5 不同再生方法吸附脱硫率

表4为几种方法再生吸附剂的脱硫率。由表4可以看出, 不同方法的再生效果相差较大。其中, 水蒸汽600℃再生4h和有机溶剂苯洗涤24h的再生效果最好, 再生后吸附剂的脱硫率分别为96.85%和97.28%, 吸附剂性能基本可以恢复。其次是有机溶剂乙醇的再生效果;丙酮洗涤再生和氮气热再生效果最差。

3 结论

1) 油品黏度越大吸附剂脱硫率下降;油品中含有的芳烃与硫化物间存在竞争吸附;温度对吸附脱硫率影响不大;

2) 有机溶剂再生中, 苯的再生效果较好;

3) 水蒸汽再生时间对吸附剂再生效果有影响, 4.0h时效果最好。

摘要：研究了吸附工艺条件对柴油中硫化物, 特别是对二苯并噻吩 (DBT) 的脱除效果。实验在常压下, 采用静态吸附法, 以FCC柴油和DBT模型物为原料, 用燃灯法测定脱硫前后油品的硫含量, 考察了模型物溶剂、油品中含有的芳烃以及吸附温度对吸附剂脱硫率的影响。得出溶剂黏度越大吸附脱硫率越差;油品中含有芳烃时, 吸附剂脱硫率减小, 温度对脱硫率的影响不大。考察了高温氮气、有机溶剂和水蒸汽这3种再生方法对吸附剂的再生效果, 结果表明, 水蒸汽600℃再生4h和有机溶剂苯洗涤24h的再生效果较好, 基本可以恢复吸附剂的吸附性能。

关键词：FCC柴油,脱硫,活性炭,吸附工艺

参考文献

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紫甘薯酒发酵工艺条件研究 篇6

关键词：紫甘薯酒,发酵,工艺条件

紫甘薯是近年来开发出的一类优良的甘薯新品种,其块根肉色呈紫红或紫黑色,富含花色苷等色素类物质。国内外大量研究[1,2,3,4,5,6,7,8,9]证实,紫甘薯花色苷具有抗氧化、抗突变、防癌、改善肝功能等生理功能,因此以紫甘薯为原料的深加工成为许多学者研究的热点。本实验以广西横县紫甘薯为原料,采用正交试验研究了紫甘薯酒发酵的工艺条件,研制出澄清透亮、口感好的紫红色甘薯酒,为其开发利用提供了一条途径。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

紫甘薯产地为广西横县;液体淀粉酶、液体糖化酶、液体果胶酶购于诺维信(中国)生物技术有限公司;酿酒酵母菌株 (CICC编号分别为1215、1383、1498)购于中国工业微生物菌种保藏管理中心;果葡糖浆为市售食品级;磷酸氢二铵、柠檬酸等为国产分析纯化学试剂;麦芽汁琼脂培养基为广东环凯微生物科技有限公司生产。

仪器设备为FC204电子天平、101-2型干燥箱、GSY-Ⅱ恒温水浴箱、LRH-250生化培养箱、低速离心机,UV-9100 紫外分光光度计、SW-CJ-2F型双人双面净化工作、立式压力蒸汽灭菌器, DELTA320 pH计等。

1.2 实验方法

紫甘薯酒制作工艺流程及操作要点: ①工艺流程。紫甘薯→清洗→蒸煮→去皮→加水打浆→液化→糖化→果胶酶酶解→过滤→调酸度、糖度→紫甘薯汁(扩培后的酵母液)→发酵→倒罐除酒脚→后发酵(陈酿,12℃)→澄清→灌装→杀菌→紫甘薯酒。②操作要点。加水打浆,使紫甘薯质量与水体积比为1∶1.5,打浆成均匀糊状。液化选用苏宏牌α-淀粉酶(高温型)作用的最适条件,调节pH至6.0,水浴温度95℃,添加量0.1%,液化时间40min。

糖化:液化后的紫甘薯浆降温后,选用苏宏牌糖化酶作用的最适条件。调节pH至4.5,水浴温度65℃,添加量0.1%,糖化时间60min。

加果胶酶:选用果胶酶作用的最适条件,pH 4.5、水浴温度40℃、添加量0.1%、酶解30min后用纱布过滤。

酵母菌扩大培养:采用固体斜面培养→液体试管→液体三角瓶逐级扩培方式,同时对酿酒酵母进行驯化;当液体三角瓶中菌液达到2×107/ml时(用血球计数板计数),接种于紫甘薯汁中发酵。发酵容器要进行杀菌,接种前对发酵醪的糖酸等成分进行调整。

紫甘薯酒基本发酵因素的选择:①发酵方式的选择。将酶解后的紫甘薯浆分成两份,一份过滤(清汁),一份不过滤(带渣)。在经过成分调整后(pH约3.5),按5%的接种量接入酿酒酵母扩培液,置于20℃恒温培养箱中发酵。②酿酒酵母菌种的选择。选用CICC编号分别为1215、1383、1498的酿酒酵母,在温度为20℃、酵母菌添加量为5%的条件下用清汁(pH约3.5)进行酒精发酵。③发酵工艺参数的单因素实验。在4份经过成分调整的清汁(pH约3.5)中分别接入等量(5%)的1383酿酒酵母,分别在15℃、20℃、25℃、30℃恒温培养箱中发酵。在4份经过成分调整的清汁(pH约3.5)中分别选用1%、3%、5%、7%的接种量接入1383酵母扩培液,置于20℃下发酵,分别调整清汁的pH为3.0、pH3.5、pH4.0、pH4.5;然后按3%接种量接入1383酿酒酵母扩培液,在20℃下进行发酵。

发酵工艺参数的多因素实验:在单因素实验的基础上,对发酵温度(A)、酵母添加量(B)、发酵液pH(C)进行综合研究,选用L9(34)正交表进行三因素三水平试验,对原酒进行感官评分,最终确定最优水平组合。

1.3 测定方法

主要方法为:①总酸的测定采用GB/T 12456-90中电位滴定法,滴定终点的pH取8.1—8.2,以酒石酸计。②pH值的测定采用DELTA320 pH计直接进行测定。③可溶性固形物的测定采用SB/T 10203-1994中的阿贝折光仪法。④乙醇浓度的测定采用GB/T 5009.48-2003中的比重计法,乙醇浓度以体积分数计。⑤透光率的测定参照文献[10]中的分光光度计法测定透光率,表示澄清度的大小。

2 结果与讨论

2.1 紫甘薯酒基本发酵因素的选择

发酵方式的选择:由表1可见,带渣发酵比清汁发酵产生较多的酒精和总酸。发酵过程中带渣的发酵醪有更多的物质溶出,在增加酒精含量的同时色素和其他不利于发酵物质的溶出,使酒体不协调,具有较重的苦涩味和不愉快的香气。带渣发酵不利于原酒的澄清和倒酒,从原酒的风味考虑应选用清汁发酵较好。

酿酒酵母菌种的选择:由表2可知,1215、1383、1498酵母的发酵能力都很强,产酒率达9.5%;发酵结束时,残糖少,凝聚能力好,具备一般酿酒酵母的特性。仔细观察1215酵母接种后,起酵晚,发酵速度较慢(8d完成发酵),凝聚能力一般,成品有较明显的酸味、苦味,酒体不协调;1383酵母的发酵速度较快(6d完成发酵),凝聚能力强,沉降性能好,有利于原酒的澄清,成品香味纯正,酸涩味和谐,酒体比1215、1498协调;1498酵母的发酵速度较快(6d天完成发酵),凝聚能力一般,但酒尾有一种不愉快的香气,酒体不协调。综合以上结果可见,1383菌株更适合以广西紫甘薯为原料的紫甘薯酒酿造。

2.2 主发酵最佳工艺参数的研究

主发酵温度的选择:由表3可见,高温发酵得到的紫甘薯原酒酒精度较低,而且品质不如中温和低温发酵好,所以选择18℃、20℃、22℃做进一步实验。

酵母添加量的选择:在发酵过程中,接种量过大,发酵醪中的营养物质多消耗在菌体细胞的生长繁殖上,使生成酒的底物量减少,降低原酒质量,所以要选择合适的接种量。由表4可见,接种量7%的发酵剧烈,酒度不高,所以选择1%、3%、5%的接种量做进一步实验。

发酵前pH的选择:酵母菌在微酸性环境中(3≤pH≤4)生长和发酵比在酸性环境中(pH≤3)更好。微酸性环境有利于甘油和高级醇的形成,杂菌的代谢活动受到抑制。在酸性环境中,酵母菌的代谢活动会受到一定程度的抑制,发酵速度减慢,并会引起酯的降解。由表5可见,pH=3时原酒过酸;而pH=4.5时口感淡薄,无骨架感。综合原酒的口感考虑,pH应选择在3.0—4.5之间。

主发酵多因素实验研究:按照正交试验设计制作紫甘薯原酒,请10名有品酒经验的人员参照表6对其进行评分,平均分即为综合评分。由主发酵正交试验结果表7的极差R值可知,对紫甘薯酒主发酵的影响程度为:C>B>A,即发酵液pH>酵母添加量>发酵温度。空列的R值Re代表了试验误差,各因素指标的R值只有大于Re才能表示其因素的效应存在。本实验C和B为重要因素,A为次要因素。按照各因素的最好水平选取为C2B1A1,即发酵液pH为3.8、酵母接种量为3%、发酵温度为18℃。在此条件下,生产出的紫甘薯酒具有较好的口感。

3 结论

本实验以广西横县紫甘薯为原料,研制出澄清透亮、口感较好的紫甘薯酒。通过对紫甘薯酒发酵工艺参数的研究,得到如下结论:①采用紫甘薯清汁发酵比带渣发酵的酒有更好的口感。②CICC编号为1383的酿酒酵母菌株比1215、1498更适合发酵紫甘薯汁。③通过单因素试验和正交试验表明,发酵液pH和酵母接种量是影响主发酵的主要因素,温度为次要因素。最优发酵条件是发酵液pH为3.8、酵母接种量为3%、发酵温度为18℃。

参考文献

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[9]凌关庭.抗氧化食品与健康[M].北京:化学工业出版社,2004∶246-248.

大豆油脂提取的工艺条件研究 篇7

此法流程简单, 油脂质量较高, 油脂中的磷脂和游离脂肪酸含量较低, 并能克服正己烷作溶剂易产生爆炸危险的弱点[2]。本试验选用提取次数、提取温度、提取时间和油料与溶剂的质量比4个因素, 在单因素试验基础上, 通过正交试验确定最优的提取工艺条件。

1 试验材料与方法

1.1 材料与试剂

原料:市购大豆;试剂:异丙醇, 分析纯。

1.2 异丙醇提取试验

取大豆原料试样150g, 用粉碎机进行粉碎, 用异丙醇作为溶剂, 用旋转蒸发器对原料模拟实际生产进行提取, 改变提取温度、油料与溶剂的质量比、提取时间和提取次数, 提取大豆中的粗脂肪, 在水浴锅中蒸干, 挥去异丙醇。将浓缩液放入真空干燥箱中进行真空干燥1～2 h, 得到大豆油, 通过测定大豆出油率来确定各个因素的影响条件。

1.3 大豆出油率 (Oil extraction rate, OER) 计算

分离混合油与溶剂后称圆底烧瓶质量, 质量差即为大豆油的质量, 计算出油率。

出油率=大豆油的质量/大豆质量的质量×100%

2 结果与分析

影响提取大豆油脂的主要因素有:提取次数、提取温度、提取时间和油料与溶剂的质量比[3]。

2.1 提取次数对出油率的影响

油料与溶剂的质量比1∶2.0、温度75℃和每次提取时间1h, 以1、2、3、4和5不同的提取次数对试样进行油脂提取得大豆油, 结果见表1。

由表1可知:出油率随提取次数增多而增加, 提取次数为3时, 出油率增加明显, 4次后变化不大。

2.2 提取温度对出油率的影响

油料与溶剂的质量比1∶2.0、每次提取时间1h和提取次数为3次, 以60、65、70、75和80℃不同的提取温度进行油脂提取得大豆油, 结果见表2。

由表2可知:在其他条件一定时, 出油率随着提取温度的升高而逐渐增加。温度较高时, 分子的热运动得到加强, 溶剂和油的黏度下降, 因而减小了传质阻力, 有利于混合油在料层中渗透, 提高了提取效率。但提取温度不得超过溶剂和所得混合油的沸点, 否则溶剂汽化, 出油率降低。试验结果显示应低于溶剂沸点5℃, 故温度不宜太高, 提取温度以75℃为宜。

2.3 提取时间对出油率的影响

油料与溶剂的质量比1∶2.0、温度75℃和提取次数3次。以0.5、1.0、1.5、2.0、2.5和3.0h不同的提取时间进行油脂浸出, 之后测定出油率, 结果见表3。

由表3可知:在其他条件一定时, 随着提取时间延长出油率逐渐增大。当提取时间在2h以内时, 出油率随着时间的增加而增加的很快, 但当提取时间在2～3h时, 出油率增加幅度减小。提取时间以2.0h为宜。

2.4 油料与溶剂的质量比对出油率的影响

提取温度75℃、每次浸出时间2h、提取3次。以1∶1.0、1∶1.5、1∶2.0、1∶2.5和1∶3.0不同的油料与溶剂的质量比进行油脂提取, 之后测定出油率, 结果见表4。

由表4可知:在其他条件一定时, 出油率随着油料与溶剂的质量比的增大, 大豆油脂出油率逐渐提高。在油料与溶剂的质量比1∶3.0的条件下, 大豆油脂出油率较合适。

2.5 优化大豆油脂的提取条件的正交试验

在提取过程中, 各因素之间存在极为复杂的交叉作用和互补作用, 从而影响大豆油脂的提取程度。为了优化提取条件, 在单因素试验基础上, 采用了L9 (34) 正交试验[4], 研究提取次数、提取温度、提取时间和油料与溶剂的质量比4个因素对大豆油脂的提取的影响。试验结果见表5。

由表5可知:各因素对采用异丙醇为溶剂提取大豆油脂的影响, 其影响效果为油料与溶剂的质量比>提取次数>提取时间>提取温度, 油料与溶剂的质量比为反应的关键, 因此可以得出, 大豆油脂提取的较优工艺条件为A3B3C3D3, 综合单因素和正交试验的结果, 异丙醇为溶剂提取大豆油脂的最适条件是:提取次数为3次、提取温度为75℃、提取时间为2h和油料与溶剂的质量比为1∶3.0。

2.6 正交试验方差分析

由表6可知:油料与溶剂比和提取次数对大豆油出油率的影响较为显著, 提取时间和温度对大豆油出油率的影响不显著。

3 结论

本试验用以大豆为原料, 采用异丙醇为溶剂提取大豆油脂, 通过不同条件的单因素和正交试验, 确定筛选异丙醇为溶剂提取大豆油脂的最适条件是:提取次数为3次、提取温度为75℃、提取时间为2h和油料与溶剂的质量比为1∶3.0。对正交试验结果方差分析, 各因素影响效果为油料与溶剂的质量比>提取次数>提取时间>提取温度, 本试验较其他相关研究延长了提取时间, 结果说明提取时间愈长, 效果愈好, 但达到一定时间后, 递增速度变缓[5]。试验的底物浓度采用油料与溶剂的质量比的方法使配比更直观方便, 工业化生产大豆油脂提供一定的理论依据。

摘要：以大豆为原料, 采用异丙醇为溶剂提取大豆油脂。影响提取大豆油脂的主要因素有提取次数、提取温度、提取时间和油料与溶剂的质量比等, 通过单因素和优化提取条件正交试验分析, 筛选出提取大豆油脂的最适条件是:提取次数为3次、提取温度为75℃、提取时间为2h和油料与溶剂比为1∶3。

关键词：异丙醇,大豆油脂,提取,工艺条件

参考文献

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[4]李云雁, 胡传荣.试验设计与数据处理[M].北京:化学工业出版社, 2005.

双氧水钝化工艺条件浅谈 篇8

双氧水钝化有着上述优点, 但这种工艺使用过程比较难以控制, 控制得不好经常会出现药液沉淀和机组启动炉水pH偏低现象。经研究发现发生这些现象跟钝化前的漂洗药品有关。出现这种情况后我们就寻求新的漂洗药品与双氧水钝化配伍。

2 理论依据

在我们常用的漂洗药中有磷酸和柠檬酸两种, 磷酸一种是无机酸, 柠檬酸一种是有机酸。柠檬酸有被钝化剂氧化分解的可能, 在我们对柠檬酸清洗工艺废液的处理中是用双氧水氧化处理废液中的柠檬酸的。锅炉酸洗过程中如果用柠檬酸漂洗, 加双氧水钝化, 柠檬酸会不会被双氧水氧化分解从而消耗掉双氧而影响钝化效果呢?这里就涉及到双氧水在酸性条件下和在碱性条件下的氧化电势电位问题。为找到理论依据我查找相关书藉找到了双氧水、铁、柠檬酸 (甲烷代替) 等物质不同状态下的标准电极电势, 具体如下。

双氧水:

在酸性条件下:H2O2+2 H++2 e-=2 H2O电极电势为1.77V。

在碱性条件下:H2O2+H2O+2e-=3 OH-电极电势为0.88V。

铁:

在碱性条件下:Fe (OH) 3 Fe (OH) 2 Fe电极电势分别为-0.56V、-0.877V。

甲烷:

在碱性条件下:CO32-_____C_____CH4电极电势分别为0.765V、-0.70V。

由上面的电极电势可以看出在碱性条件下, 当双氧水、铁单质、柠檬酸同时存在时, 双氧水应该是首先和铁发生氧化还原反应生成氧化铁, 但柠檬酸中甲基的氢会不会部分和双氧水发生氧化还原反应, 因查不到相关资料需做实验加以证明。

3 双氧水氧化性实验

为了证明双氧水在碱性条件下对柠檬酸的氧化能力我做了如下实验。

取两个200ml烧杯, 配制400ml含0.5%双氧水浓度, pH值9.5的溶液试样, 用硫代硫酸钠滴这个试样的双氧水的准确浓度, 分别平均倒入两个烧杯中, 然后向其中一个加入柠檬酸使其浓度含量为0.3%左右。接着两个试样同时放在55℃水浴锅里煮6小时, 再用硫代硫酸钠滴这两个试样的双氧水浓度, 比较这两个试样煮前和煮后双氧水浓度的变化。实验结果如表1。

根据上面两个试样实验数据对比, 实验结果表明双氧水浓度除了自然损耗, 含有柠檬酸的试样溶液双氧水浓度基本上没有出现明显降低。这也说明了双氧水在碱性条件下, 基本上不和柠檬酸发生反应。这一结果和它们电势电位分析结果相符。

4 双氧水钝化试验

为了检验双氧水和柠檬酸组合与双氧水和磷酸、多聚磷酸钠组合的钝化效果, 按如下方法进行试验:找两根长50mm, 规格ø46×3的20#无缝钢管先用盐酸把表面铁锈清洗干净后, 用除盐水冲洗干净样管表面的盐酸, 再分别将一个管样放入装有200mL含0.15%~0.25%磷酸+0.2%~0.3%多聚磷酸钠+酸洗缓蚀剂0.05%~0.1%p H值为2.9的漂洗液的烧杯中在4 5℃恒温下漂洗2小时;一个管样放入装有2 0 0 m L含0.1 5%~0.2 5%柠檬酸+酸洗缓蚀剂0.05%~0.1%, 用氨水调pH值为3.5~4.0的漂洗液的烧杯中在80℃恒温下漂洗2小时, 然后用氨水调节pH并按下表中参数对管样进行钝化。钝化结束后用夹子夹起试样用滤纸吸干表面的水分再放入干燥器干燥2小时。然后用0.4mol/L的酸性硫酸铜滴样管的钝化膜, 检测钝化膜质量 (硫酸铜溶液按《火力发电厂锅炉化学清洗导则》里面的方法配制) 。

如表2所示。

实验现象如下:试样1的钝化液颜色为橙红色, 杯底无沉淀, 钝化膜颜色灰色偏黑;试样2的钝化液颜色为橙黄色, 杯底有少量磷酸铁沉淀, 钝化膜颜色灰色偏白;钝化膜硫酸铜滴定数据记录在上表。根据上面的实验数据表明:两试样的钝化膜质量都达到了优良的标准, 但用柠檬酸漂洗双氧水钝化的效果比用磷酸加多聚磷酸钠漂洗双氧水钝化的效果稍好一些。

5 实践运用

后来又经过反复实验并得出一致结论。于是我们在湖南涟源电厂#1炉、海南东方电厂#1炉里进行了采用柠檬酸漂洗双氧水钝化工艺运用。项目完成后这两个施工项目反馈回来的实际运用结果如下清洗后的金属表面清洁, 无沉淀残留物, 表面形成良好的钝化保护膜, 无锈蚀和点蚀湖南涟源电厂#1炉钝化膜硫酸铜滴定时间为10.89秒;海南东方电厂#1炉钝化膜硫酸铜滴定时间为11.35秒, 滴定结果表明钝化膜质量优良。这两台机组运行后, 我们对两个电厂的业主进行了调查, 据他们反映锅炉启动时都没有出现炉水pH偏低的现象。

综上所述可以得出采用柠檬酸漂洗双氧水钝化代替用磷酸加多聚磷酸钠漂洗双氧水钝化是可行有效的, 并且在经济上也能节约一定的药品成本。

参考文献

[1]大连理工大学无机化学教研室.无机化学.

醇法浸提米糠蛋白工艺条件研究 篇9

关键词：蛋白质,脱脂米糠,PDI,乙醇

米糠是稻米加工中的主要副产品, 是稻谷脱壳后依附在糙米上的表面层, 由外果皮、中果皮、交朕层、种皮及糊粉层组成[1]。米糠中集中了64%的稻米营养素以及90%以上的人体必需元素, 其化学成分以糖类、脂肪和蛋白质为主[2]。米糠的蛋白含量低于大豆蛋白, 榨油后的脱脂米糠含15%～20%的蛋白质, 但其具有其他植物蛋白所没有的特性, 其必需氨基酸齐全, 生物效价高, 是一种营养价值很高的植物蛋白[3～4];米糠蛋白还含有调节人体生理节律、增强机体防御功能和预防疾病等功能的功能性多肽[5～6], 又因其具有低过敏性和高蛋白价等, 故可作为儿童的理想蛋白源加以开发[7]。

尽管米糠蛋白营养和保健功能已得到公认, 但目前各国尚无工业化产品, 主要原因是其提取难度所造成的。常见米糠蛋白提取方法有碱法提取法及物理法。随着酶技术发展, 人们开始采用不同的酶提取蛋白质, 从使用单一酶到多种复合酶提取, 使米糠蛋白得率不断得到提高。醇法浓缩蛋白的生产具有无环境污染、设备投资低、加工成本低、可开发的系列产品和副产品多等优点[8～9], 但是此方法对米糠蛋白的提取在国内未见报道。

本研究采用醇法提取脱脂米糠中的蛋白质, 通过测定米糠蛋白产品的蛋白质含量和PDI含量, 最后得到醇法提取米糠蛋白的最佳条件, 从而为开发利用米糠蛋白提供了一种新的方法。采用该方法得到的米糠蛋白产品的PDI很高, 可以对其进行进一步的改性处理从而替代分离蛋白进行蛋白系列产品的生产, 市场前景广阔。

1 试验材料与方法

1.1 材料与仪器

米糠, 黑龙江省北大荒米业集团有限公司;乙醇 (95%) , 分析纯, 天津市天大化学试剂厂;正己烷, 分析纯, 天津市化学试剂三厂;浓硫酸, 分析纯, 哈尔滨新达化工厂;硼酸、氢氧化钠、硫酸钾和硫酸铜, 天津市科密欧化学试剂有限公司。

AY120型电子天平, 北京赛多利斯仪器系统有限公司;索氏提取器、浸提柱, 上海安亭科学仪器厂;DK-S24型电热恒温水浴锅, 余姚市东方电工仪器厂;KE-52A型旋转蒸发器, 上海精密科学仪器有限公司;YHW1104远红外恒温干燥箱, 天津北华仪器厂;消化炉、凯氏定氮装置, 上海纤检仪器有限公司;LD5-10型离心机, 北京医用离心机厂。

1.2 试验方法

1.2.1 试验设计

将低温脱脂米糠进行粉碎, 过60目筛。准确称取20g低温脱脂米糠装入浸提柱中, 将95%的分析纯乙醇用去离子水配制成相应的浓度备用。将浸提柱置于水浴锅中加热, 当温度达到浸提所需温度时将配置好的乙醇溶液倒入浸提柱中, 反复进行浸提。浸提过程中尽量保证乙醇溶液的温度相对恒定, 浸提结束后从浸提柱中将浸提粕转入圆底烧瓶, 在旋转蒸发仪中进行溶剂回收, 旋转蒸发仪中蒸发温度为50℃、真空度为0.09MPa。得到米糠蛋白产品。测定所得产品的蛋白含量和PDI。

1.2.2 粗脂肪含量的测定

索氏抽提法, 按照GB/T 5512-1985方法进行测定。

1.2.3 蛋白质含量的测定

凯氏定氮法, 按GB/T 14771-1993规定的方法进行测定。

1.2.4 水分含量的测定

按GB 5497-1985方法进行测定。

1.2.5 正交试验对醇法提取米糠蛋白工艺的优化

通过单因素试验, 以乙醇浓度、浸提温度、固液比和浸提时间为主要因素对醇法提取米糠蛋白工艺进行正交优化设计。

1.2.6 分析结果的测定

PDI的测定:参考文献[10～11]。

米糠蛋白浓缩率:

浓缩率= (1-原料蛋白含量/产品蛋白含量) ×100%。

2 结果与讨论

2.1 原料低温脱脂米糠的主要参数

粗蛋白14.3%, PDI37%, 粗脂肪1.4%, 水分12%。

2.2 醇法提取米糠蛋白的单因素试验

2.2.1 固液比的影响

选取试验条件为浸提时间70min、浸提温度50℃和乙醇浓度70%, 固液比分别为1∶3、1∶4、1∶5、1∶6和1∶7。试验结果如图1所示。

固液比对米糠蛋白质产品中蛋白含量影响不大, 由图1可知:其他试验条件一定的前提下, 随着固液比的增加蛋白质含量有所提高, 但变化不大, 而PDI呈先增大后减小的趋势, 同时考虑到经济的角度, 固液比为1∶5是比较理想的固液比。

2.2.2 乙醇浓度的影响

选取试验条件为浸提时间70min、浸提温度50℃、固液比1∶5, 乙醇浓度分别为50%、60%、70%、80%和90%。试验结果如图2所示。

由图2可知:乙醇浓度对米糠蛋白产品的蛋白质含量和PDI的影响很大, 随着乙醇浓度的增大蛋白质含量和PDI呈先增加而后又下降的趋势, 在70%左右达到最大值。因此选择70%为最佳乙醇浓度。

2.2.3 浸提时间的影响

选取试验条件为乙醇浓度70%、浸提温度50℃和固液比1∶5, 浸提时间分别为50、60、70、80和90min。试验结果如图3所示。

由图3可知:在一定条件下, 浸提时间越长, 米糠蛋白产品中蛋白质含量和PDI越高, 时间达到70min以后蛋白质含量和PDI的变化趋于平稳。由于浸提时间过长, 对工业化生产是不利的。因此浸提时间以70min为宜。

2.2.4 浸提温度的影响

选取试验条件为浸提时间70min、乙醇浓度70%和固液比1∶5, 浸提温度分别为30、40、50、60和70℃。试验结果如表4所示。

由图4可知:浸提温度对米糠蛋白产品的蛋白质含量和PDI的影响很大, 随着浸提温度的增大蛋白质含量和PDI呈先增加而后又下降的趋势, 因此, 醇处理温度以50℃为好。

2.3 正交试验确定醇法生产米糠蛋白最佳工艺条件

在上述单因素试验结果基础上, 对影响醇法生产米糠蛋白的主要因素, 即乙醇浓度、浸提温度、固液比和浸提时间进行L9 (34) 正交试验, 确定最佳试验条件, 正交试验结果见表1。

由表1可知:浸提时间对米糠蛋白产品中蛋白质含量和PDI的影响很小, 在2个指标中均处最后一位, 在一定条件下, 浸提时间越长, 蛋白含量越高, PDI也有增加的趋势, 但2个指标增加的幅度均很小。较长的浸提时间, 在较高的乙醇浓度下, 会导致蛋白质的变性程度发生变化, 这种变化可能直接影响到米糠蛋白的PDI, 且当达到一定时间后, 蛋白质含量也趋于恒定。因此, 综合2项指标, 浸提时间以70min为宜;固液比在2个指标中均处于第3位, 说明固液比对醇提米糠蛋白的质量影响较小, 采用1∶6的固液比。

乙醇浸提温度对米糠蛋白产品的PDI影响很大, 处于第1位, 同时对蛋白质含量的影响也很大。当温度提高时, 低温脱脂米糠粕中的可溶物的溶解度增大, 产品中蛋白质的含量会提高;随着温度的提高, 蛋白质的变性程度增加, 沉淀作用加快, 从而使产品的PDI降低, 影响米糠蛋白产品的工艺性能。另外, 高温浸提耗能较多, 因而, 浸提温度建议采用50℃。

乙醇浓度对醇提米糠蛋白产品中蛋白质含量的影响也很大, 处于第1位, 同时对PDI的影响也很大。从目前的试验结果来看, 提高乙醇浓度不利于米糠粕中小分子有机物的浸提, 从而使米糠蛋白中的蛋白含量降低。但乙醇浓度的提高, 可除去米糠粕中与蛋白质结合的脂类物质、风味前体及色素类, 使其在醇法米糠蛋白中的含量明显降低 (因为此类物质可溶于乙醇) 。综合实践和理论分析, 我们采用70%的乙醇浸提浓度。

综上所述, 生产醇法米糠蛋白, 必须保证醇法米糠蛋白产品中蛋白质含量尽可能高且醇法米糠蛋白产品的PDI值尽可能高, 生产周期短, 降低固液比, 降低能源消耗。因此最佳浸提条件确定为A2B2C3D2, 即乙醇浓度70%、浸提温度50℃、固液比1∶6和浸提时间70min。

3 结论

本试验用乙醇浸提脱脂米糠来生产米糠蛋白, 对影响米糠蛋白产品中蛋白质含量和PDI的主要因素进行了研究, 通过单因素与正交试验, 得出最佳工艺参数:乙醇浓度70%、浸提温度50℃、固液比1∶6和浸提时间70min, 此条件下米糠蛋白产品中蛋白质含量为27.9%, PDI为17.9%, 测得蛋白浓缩率为48.7%。

参考文献

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[2]姚惠源.米糠脱酶稳定化技术和米糠食品的开发研究[J].粮食和油脂, 2002 (4) :2-5.

[3]Fujita Y., Y.Noda.The effect of hydration on the thermal stability of ovalbumin asmeasured bymeans of differential scanning calorime-try[J].Bull Chem.Soc.Jap., 1981, 54 (10) :3233-3234.

[4]Skhariya R.Rice bran oil:An untapped health food[J].IN-FORM, 2004, 15 (11) .

[5]周素梅, 王立.脱脂米糠中蛋白质提取工艺的研究[A].中国粮油学会第二届学术年会论文选编[C]:267-271.

[6]Apinunjarupong S., Lapnirun S., Theerakulkait C..Preparation and some functional properties of rice bran protein concentrate at dif-ferent degree of hydrolysis using bromelain and alkaline extraction[J].Prep Biochem Biotechnology, 2009, 39 (2) :183-193.

[7]陈正行.米糠浓缩蛋白的提取及功能性评价[J].中国油脂, 2000, 25 (2) :47-48.

[8]顾玉兴, 华欲飞, 陈莹.醇法大豆浓缩蛋白应用技术的研究[J].中国油脂, 2009, 24 (1) :48-50.

[9]Wang M., Hettiarachchy N.S., Qi M., et al.Preparation and functional properties of rice bran protein isolate[J].Journal of Agriculture and Food Chemistry, 1999, 47:411-416.

[10]张根生, 赵全, 李继光, 等.影响大豆分离蛋白分散性因素的研究[J].食品工业科技, 2006, 27 (3) :83-89.