5+2

2024-07-14

5+2(精选十篇)

5+2 篇1

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

试剂:2, 4-二氯苯肼 (98%) , 工业品;乙酰亚氨酸甲酯盐酸盐, 自制;三乙胺, 工业品;甲苯 (无水) 工业级;氯代正丁烷, 试剂级;光气 (V/V≥75%) , 自制。

分析仪器:岛津10A液相色谱仪。

1.2 合成方法

1.2.1 2- (2, 4-二氯苯基) 酰肼乙烷亚胺酸的制备 (简称胺基腙)

在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的1000mL四口烧瓶中投入乙酰亚氨酸甲酯盐酸盐76.5g (0.7mol) , 加入500mL氯代正丁烷, 滴加无水三乙胺85g (0.84mol) , 滴加放热, 控制滴加温度不超过25℃, 滴加结束后, 降温至10℃以下, 分批加入干燥的2, 4-二氯苯肼106g (0.6mol) , 半小时左右加完, 在10℃左右保温1h, 缓慢升温至室温, 保温反应2~3h, 取样液谱分析2, 4-二氯苯肼含量小于0.5%反应结束, 然后加入水200mL搅拌洗涤后, 静置分水。有机层用无水硫酸镁干燥, 过滤此混合物, 减压浓缩滤液得半固态残留物。用150mL正己烷研磨此残留物, 抽滤。抽干后再用100mL正己烷洗涤滤饼, 滤饼烘干得123g (收率94.0%) 2- (2, 4-二氯苯基) 酰肼乙烷亚胺酸。

1.2.2 4, 5-二氢-1- (2, 4-二氯苯基) -3-甲基-1, 2, 4-三唑-5-酮的制备 (简称三唑啉酮)

在装有搅拌器、温度计、通气管及冷凝器的1000ml四口烧瓶中加入甲苯500mL, 上述制备的胺基腙50g, 三乙胺58g, 搅拌降温至0℃, 开始通入光气, 光气流量500~600mL/min, 通光40min, 累计通光量达35~45g, 停止通光, 缓慢升温至40℃~50℃, 保温反应2h, 取样液谱分析胺基腙含量小于0.5%反应结束。然后在40℃~50℃赶光1.5h, 降温, 滴加300mL水, 滴加完毕后, 在0℃~5℃搅拌2~3h, 抽滤、滤饼用10%碳酸钠水溶液水洗至中性, 抽滤, 滤饼烘干得三唑啉酮54g (含量98.9%, 收率96.4%) 。抽滤后的母液静置分水, 甲苯层蒸馏后甲苯回收套用.水层为三乙胺盐酸盐水溶液, 用于回收三乙胺。

2 结果及讨论

2- (2, 4-二氯苯基) 酰肼乙烷亚胺酸 (胺基腙) 的制备参见中国专利CN1927827A, 本论文未作详细讨论, 主要研究了4, 5-二氢-1- (2, 4-二氯苯基) -3-甲基-1, 2, 4-三唑-5-酮 (三唑啉酮) 的制备条件。

2.1 缚酸剂对三唑啉酮合成的影响

三唑啉酮成环过程中有二分子氯化氢生成, 为了促进反应的进行, 必须加入缚酸剂, 主要考察了氢氧化钠、碳酸钾、三乙胺、吡啶、N, N—二甲基苯胺等缚酸剂对反应的影响。用氢氧化钠、碳酸钾作缚酸剂由于碱性太强, 并且反应生成水, 不仅消耗光气、而且成环的同时又造成三唑啉酮环的碱解, 副反应多, 目标转化率低, 收率低。用吡啶、N, N—二甲基苯胺作缚酸剂由于碱性较弱, 反应转化慢, 原料不能完全转化, 耗用量多, 而且吡啶价格高, 不好回收。用三乙胺作缚酸剂反应速度快, 目标转化率高, 副反应少, 反应时间仅为2小时, 收率稳定在96%以上, 含量稳定在98%以上。而且三乙胺经处理后可回收套用, 获得了满意的结果。

确定了以三乙胺为缚酸剂后, 在其他条件不变的情况下, 实验研究了三乙胺用量对收率的影响。结果见表1。实验表明:随着三乙胺用量的增加, 收率呈递增趋势, 当三乙胺的用量增加到胺基腙的摩尔数的2.5倍以上时收率增加不明显, 此时收率达96%。故选择胺基腙与三乙胺摩尔配比为1:2.5。

2.2 温度对三唑啉酮合成的影响

在其他条件不变的情况下, 实验研究了反应温度及反应时间对目标转化率的影响。结果见表2。

实验表明:反应温度的变化对目标产物转化率影响比较明显, 反应温度低于30℃时, 反应速度非常慢, 目标产物转化率低。高于50℃以上, 副反应增多, 物料发粘, 色泽深, 目标产物转化率低、收率降低, 含量下降。因此选择低温吸收光气, 40℃~50℃保温反应2h, 三唑啉酮目标转化率达98.5%以上。

2.3 光气通入量对三唑啉酮合成的影响

在其他条件不变的情况下, 实验研究了光气用量对收率的影响。结果见表3。

实验表明:光气用量为胺基腙1.5倍~2倍为宜 (摩尔比) 。光气量过少, 反应不完全、收率低;光气量过多, 不仅光气浪费, 而且赶光时间长, 废气量、废水量多。光气沸点只有8.2℃, 常温下很容易气化, 因此选择5℃以下通入光气, 让光气被甲苯充分吸收, 然后升温保温, 以减少光气消耗。

3 结 论

通过对不同反应条件的研究, 确定目标产物三唑啉酮的合成工艺如下:以甲苯为溶剂, 三乙胺为缚酸剂, 光气为碳基化试剂, 最佳合成条件:通光温度0℃~5℃, 保温温度40℃~50℃, 保温时间2h。物料配比:胺基腙:甲苯:三乙胺:光气=1:20:2.5:2.0 (mol比) 。此反应条件下, 三唑啉酮含量达98.7%, 总收率达90.6% (以2, 4-苯肼计) , 与专利CN1927827A介绍的以胺基腙为原料, 碳酸二苯酯为碳基化试剂环合制备三唑啉酮工艺相比, 收率提高了3.6%, 该工艺具有反应原料易得、条件温和、收率高、含量高、成本低、易于工业化的优势。同时本工艺反应过程中生成的副产物三乙胺盐酸盐, 可经处理获得三乙胺予以回收套用, 较好地解决了以碳酸二苯酯为碳基化试剂环合过程中生成的苯酚难分离、含酚废水难处理的难题。

参考文献

[1]刘长令.世界农药大全—除草剂卷[M].北京:化学工业出版社, 2002:140.

[2]王文芳, 刘建.4, 5-二氢-3-甲基-1- (4-氯-2-氟苯基) -1, 2, 4-三唑-5 (1H) 酮的两种合成方法.化学与生物工程, 2005 (3) :48-49.

[3]胡耐冬, 刘长令.新型三唑啉酮类除草剂唑酮草酯[J].精细与专用化学品, 2003 (14) :21-24.

[4]J.S.高达尔.制备芳基三唑啉酮的方法及其新中间体.[P]CN1927827A.

5+2 篇2

2010年毕业设计中期检查情况汇报

我们根据学校《关于2010年成都大学本科毕业设计(论文)工作中期检查的通知》的精神要求,对照我院2010年的《毕业设计任务书》的进度安排,进行了有关毕业设计中期进展工作的检查。主要情况汇报如下:

1、材料系所有学生的毕业设计题目都是按照指导老师或原先实习单位的安排去完成,没有擅自更改毕业设计课题的现象。只是同一个指导老师所带的学生之间有交换课题情况。机械系本科毕业生在本学期初,有部分学生根据自身就业单位的实际情况,申请更改毕业设计题目,经过我院毕业设计领导小组审查,同意更改毕业设计题目。

2、各指导老师所安排的毕业设计课题,工作量适中,没有过大或过小的情况。

3、毕业设计的进度方面,我们原来都是按5月底完成交付的要求布置,所以现在6月上旬完成,进度没有问题。

4、所有指导老师每周都会安排时间答疑或指导学生进行毕业设计的相关工作,有时星期天等还通过Email进行答疑和探讨。

5、现在一个比较典型的问题是学生答疑不主动,有时通知了很久,学生才陆续来到。这主要是由于少数学生忙于寻找工作,投入到毕业设计中的精力不够,并且对自身的要求不高造成的。

6、另有个别学生,因其它课目挂课太多,毕业设计也放弃了。我院准备在今年狠抓学风的情况下,对这极少数学生,进行学籍处理,目前该项工作正在核查过程当中。

总体来讲,今年我院的毕业设计工作进展较为顺利,能够按照学校的统一安排,按时完成毕业设计工作。

工业制造学院毕业设计领导小组

做好管理,2+2=5也是真命题! 篇3

托尼•古德温 ANTAL国际商务咨询有限公司创始人,现任ANTAL国际首席执行官。

托尼•古德温毕业于英国米都塞克斯大学,1993年在匈牙利首都布达佩斯创建ANTAL国际公司,2001年,在ANTAL全球运营总裁GRAEME的协助下,将ANTAL发展成为一个附带品牌加盟的专业招聘服务组织- ANTAL国际交互网(AIN),2009年被题名为“德勤年度企业家”,2010年,发行自己的第一本书《他们如何被摧毁》(《How They Blew It》),并将所获版权费用的一部分将捐赠给安拓慈善基金,同年被提名为“安永年度企业家”。

这一次我要采访的是ANTAL国际商务咨询有限公司的全球总裁托尼•古德温先生。走进ANTAL国际公司,接待我们的是他们的公关专员Sophie女士,穿一条格纹裙子,一个蓝底白点的发卡修饰性的戴在头上,她要提前向我传授一些英国人的交谈习惯,不过我们的谈话刚刚开始就被外面一阵哈哈的笑声打断了,隔着玻璃门,我看到两个人正向我们这里走来。Sophie女士指着其中一人告诉我,这就是他们的总裁托尼先生,走在他旁边哈哈笑的是ANTAL(中国)的一个财务部门经理,今天她将作为我们的翻译,帮助我完成这一次采访。采访活动还没有开始,我已经感觉到了这里有一种不一样的工作气氛,这里的员工好像都很没有“规矩”。

2+2=5?

如果一个员工可以做两份业绩,那么两个员工协作,将会得到五份的业绩。每天ANTAL公司都要开一个全球电话会议,全球所有员工一起分享各自手中客户资源。这是一个不合乎常理的公司理念,人所共有的私心,怎么会允许别人分享自己的利益呢?但是在ANTAL却实实在在地在这么做。“分享精神是ANTAL的DNA,ANTAL所有人,不分国家、不分地区、不分职业理想都可以做的一件事情:为了我们的客户,我们的候选人,为了我们的公司、所有的同事,以及为了我们自己,分享我们的知识和经验。”托尼这样讲。ANTAL是猎头公司,主要为各个公司寻找不同职位的高级职工,每一个员工都在负责不同职务方向,从短期的发展来看,公司内部的分享可能会让自己现在的客户暂时成为别人的客户,但是从长远来看,所有的同事也可能为自己带来其他的客户。一个公司的发展过程中,不可能只有一个职位出现人才的短缺,现在他可能只是需要一个财务人员,可是将来他们还会需要市场开发人员、技术人员、管理人员等,如果ANTAL能够满足它们的所有要求,那么这些公司将不会寻找其他的猎头公司合作,而成为ANTAL的永久客户。为客户提供最好的服务,才会为公司带来最大的利益,而在这其中员工个人也将得到最大的收益。

但是知易而行难,所有人都懂得“舍得”的道理,但是真正做到的能有几人,自1993年托尼创办ANTAL以来,他就要经常向公司成员们灌输公司的发展理念。可是显然这些员工并不是那么“好教育”的,公司里的成员大都是高知识,高文化的人,自身素质已经足够优秀,每个人个性十足也是情理中的事情,中国有句老话“有多大能耐,就有多大脾气。”一点不假,即使在陌生人的面前,这些员工仍与托尼嬉笑依旧。对于公司和个人的发展,他们都有各自独立的思考,要让这些人俯首听命,这可不是个容易的事情。谈及此事,托尼深有体会的,“没错,管理知识型人才,的确是个难事。”

头疼的事情还不止于此,公司创办至今已有18年,ANTAL已经由一家小公司发展成为一个在30多个国家都有分公司的跨国公司了。从管理一个小公司向管理跨国公司转变,这又是一个难题。其余姑且不论,各国的文化差异是摆在所有跨国公司面前的一个难题,中国文化不同于印度文化,英国文化也不同于俄罗斯文化,各自文化背景下成长起来的人,他们的行为习惯、思维方式各不相同,各国企业的管理方式自然也各有特点,很多公司登陆新大陆,都会嚷嚷“水土不服”,一个在30个国家都有分公司的集团公司怎么管理?

这可不是简单的2+2。

2+2=5!

“如何管理好一个跨国公司?”

“弹性!”托尼这样回答。

一个企业的弹性很重要,星巴克在北京咖啡店中卖的一些食品在美国,在澳大利亚都没有,但是所有的人进入这些咖啡店都知道这里是星巴克,因为他们的企业文化宗旨相同,管理理念相同,对员工的培训方式相同,每一个地方的星巴克咖啡店都是根据同一个经营理念来发展的。如果一个公司的管理理念没有改变,那么它的管理方式可以多种多样。ANTAL正是依靠这种观念实行公司全球方案本土化的,每当公司在一个国家或是地区建立一个分公司,公司都会从总部派遣一名公司资深人士担任分公司的MD(Managing Director),由MD把控好公司的发展方向,使它能始终保持总公司的文化理念,再从分公司内部选拔其他的管理人员,根据各个地区的不同情况,运用不同的方式操作具体的管理事务,让公司的理念贯彻到公司的管理中去。在托尼看来,作为跨国公司,ANTAL想要始终如一的贯彻公司的发展理念,重要的是做好根本,抓好管理层,要让公司的CFO、COO、各国的负责人始终如一的坚持公司的文化,然后让这些人管理好下一层管理人员,以此类推,通过梯子型的管理模式逐层贯彻,就可以保持公司的发展宗旨,而为了更好的适应当地的文化特点,ANTAL会让那些为公司做出贡献达到一定级别的员工升级为公司的合伙人,而不考虑其自身年龄或是其在公司服务的年限,

他们将有权利参与公司在该国的方针政策的决策。给予员工充分的自主权,不仅让公司的决策更贴近了当地的现实,而且给予了员工发展的空间,成为留住人才的一个重要因素。

有人曾说过,把一只猴子放在羊群里,那它就是个怪物,把它放在了动物园里,那它就是一只再平常不过的动物了。那些性格迥异的人才或许更适合生活在“动物园”里,在ANTAL,平庸应该算是个稀缺物了。要让一群个性十足的人在一起,认同公司的理念,与公司一起发展,想来托尼要挠头了吧。

“大家都有个性,那么再有个性的人,也不会凸显出来,见怪不怪嘛。”说完他靠向椅子的靠背,尽管托尼承认管理知识型员工的确是个难事,但是看来他还是信心十足的。2007年,当ANTAL在俄罗斯开展业务的时候,有许多猎头公司想用高出ANTAL两倍甚至三倍的工资挖员工,结果,没有一个人离开。这不能不说是公司管理的成功,高知型人才更愿意获得一份成就以及一方自由,而不仅仅是一份薪水。

在ANTAL,“公平、自由、开放、竞争”,是公司文化的一部分,公司的主管从不会限制员工的想法,会给他们足够大的发展空间。“给他们一个目标,让他们用自己的方式达成目标,允许他们自己拥有个人的看法和方法。相信他们,鼓励他们良性的竞争,认可他们的成绩,我只做一个船的舵手,把握好方向,具体的事务让他们来办,我永远相信专业的人士,相信他们会比我做的好。”托尼做了甩手掌柜,看似棘手的问题,反倒迎刃而解了。

2+2=5?或许这个算术真可以这么算。

可是大了总归会有大了的难处的,船小好调头,大了,也就笨了。当一个小公司发展成一个大公司时,如何保持公司运作的高效性和灵活性,也随之成为一个不得不解决的问题了。要让公司像鲨鱼一般在海里穿行。在ANTAL,公司整体、分公司以及每一个人都会制定一个符合其职位特性和任务需求的KPI(关键绩效指标),在这个过程中,托尼要做一次思想的回归,把现在的跨国公司看作他当初的小团队来制定自己的目标,看清自己的客户在哪里,想明白这个团队要做些什么,然后把这个目标分配到各个分公司中,明确每一个分公司在完成总目标当中要做些什么,然后到各个部门,以此类推直到它的每一个员工。ANTAL的员工不会因为公司的庞大而不知道该做些什么,在他们眼前的是他们个人的KPI,从一个小团队发展成为一个大公司,对于他们来说,不会觉得不同,认真做好细节,完成好自己个人的目标,这就是整个公司对他们的要求。通过各自目标的完成,最终实现公司的总目标。

ANTAL就是这样完成了一道加法题。

NMP:据我了解ANTAL亚洲区总裁James先生是您从英国总部派来的,为什么您选择这种派遣的方式呢?

托尼:我派James过来并不是因为他的个人能力比任何一个中国人都强,在管理层中像他一样有能力的人很多,其实在中国的公司里,除了James以外,管理层的其他人都是中国人,他们了解中国人的文化背景,他们是真正在做管理中的具体事的,我完全相信他们能做好管理。我派James来是因为他在ANTAL工作了13年,对ANTAL的文化,对ANTAL的不同区域了解,他在英国、荷兰、巴黎等地方的分公司都工作过,他可以快速融入一个新的环境,对不同市场的招聘活动更了解,可以带来更多新鲜的信息和大家分享,让中国的员工有更高的认知。

NMP:ANTAL全球方案本土化在中国实践过程中遇到的最大阻力是什么?

托尼:在这个过程中遇到的一个难题是,在中国的猎头行业,他们喜欢专人专做,每一个人只做一块,只做其中的一个点,但是ANTAL希望做360度的顾问,要求一个人的综合素质,员工可以起整个流程,第二个困难是,客户方的要求,中国的客户认为做一个行业首先要对这个行业了解,而ANTAL认为虽然行业知识很重要,但远比不过你对职能了解的重要性,比如说,对于一个从事化工行业的销售人员的要求,一般中国企业会要求他首先要了解化工业,但是我们认为,他首先要具备销售的技能,其次是对行业的了解,他才能卖出东西,只了解化工业而不懂销售是做不好销售的,真正决定能否做成一件事的关键性因素是他的专业性。

NMP:对于ANTAL的未来发展有什么规划呢?

托尼:ANTAL一直以猎头为主要业务,现在新开了两个模块,一个是培训,一个是人才外包,这两个模块会以中国为试点,然后向全球扩展。

NMP:现在中国改革开放后的第一代企业,有一些正面临着领导人交替的困惑,根据您对欧洲企业的了解,您觉得家族性企业如何选择继承人更合适呢?

5+2 篇4

1 材料与方法

1.1 试验地概况

试验在太湖县城西乡幸福畈农业高科技示范园内进行, 试验田为砂壤土, 肥力中上, 小区栽培条件一致。试验时油菜为移栽后五至六叶期, 长势良好。

1.2 试验材料

供试药剂:2.5%高效氯氰菊酯·2.5%吡虫啉乳油 (山东曹达化工有限公司生产提供) 、5%吡虫啉乳油 (市售) 、4.5%高效氯氰菊酯乳油 (市售) ;供试油菜品种:绵油14号。

1.3 试验设计

试验共设6个处理, 分别为:2.5%高效氯氰菊酯·2.5%吡虫啉乳油300 g/hm2 (A) 、450 g/hm2 (B) 、600 g/hm2 (C) ;5%吡虫啉乳油225 g/hm2 (D) ;4.5%高效氯氰菊酯乳油232.5 g/hm2 (E) ;以清水作对照 (CK) , 各处理均对水750 L/hm2。4次重复, 随机区组排列, 小区面积50 m2。

1.4 调查方法

在油菜蚜虫始盛期施药[1,2], 施药当日晴天、微风。分别在药前、药后1、3、7 d分4次调查植株活虫数, 每小区调查10株[3,4]。

2 结果与分析

由表1可知, 药后1 d处理A的防效为83.04%, 防效较好, 表明其速效性较好。药后3 d, 处理A的防效为93.02%, 均高于处理D (83.47%) 、处理E (60.14%) , 防效理想。药后7 d, 处理A的防效为88.19%, 防效略有下降, 但较处理E高, 其持效性较好。处理B、C对蚜虫的防效同样较好, 均优于处理D、E。

3 结论与讨论

试验研究结果表明, 2.5%高效氯氰菊酯·2.5%吡虫啉乳油对油菜蚜虫有比较好的防效。发生程度中等推荐使用剂量为300~450 g/hm2 (有效成分为15.0~22.5 g/hm2) , 发生程度中等偏重时推荐使用剂量为600 g/hm2 (有效成分为30.0 g/hm2) , 采用手动喷雾器对水750 L/hm2进行喷雾, 施药始期为蚜虫始盛期, 重发生、干旱年份应在7 d后再防治1次[5]。

参考文献

[1]刘爱芝, 韩松, 张书芬, 等.吡虫啉及其复配剂不同施药方法对油菜蚜虫控制效果[J].植物保护, 2010, 36 (3) :162-165.

[2]符明联, 侯树敏, 朱炫, 等.油菜蚜虫防控技术研究[J].安徽农业科学, 2011, 39 (9) :5287-5289, 5458.

[3]施文, 周方, 纪根学, 等.高巧60%悬浮种衣剂防治油菜蚜虫试验研究[J].现代农业科技, 2006 (7) :66.

[4]韩生录, 王志荣.千虫克防治油菜蚜虫试验[J].青海农林科技, 2004 (1) :16, 18.

5.1.2.2 专科护士准入制度 篇5

根据《广东省护理事业发展规划(2006-2010年)》,“十一五”期间省卫生厅建设专科护士人才培养工程。选择成人重症监护、新生儿护理及NICU或PICU、心脏病及CCU、急诊护理、肾脏病及血液净化、围手术护理、骨科护理、老年护理、临床肿瘤护理、中风护理、精神病护理、高级外科护理、社区护理、助产,以及感染控制、糖尿病护理、静脉治疗护理、伤口与造口护理等18个专科护理领域,建立专科护士人才培养制度,逐步实现专科护士准人管理,落实岗位职责,探索与建立相应的专科护理技术标准及临床实践标准。1.静脉治疗专业护士准入要求

1)静脉治疗专业护士是指经护理专科委员会考核评估,达到静脉治疗专业护士资质要求,持有《静脉治疗专业护士资格证书》的护士。

2)静脉治疗专业护士才能在院内进行PICC置管及全院的静脉治疗会诊工作。3)静脉治疗专业护士每年需完成相应的院内静脉治疗会诊及PICC置管任务,参加静脉治疗相关专题的继续教育培训。4)具有5年以上临床静脉治疗工作经验。

5)PICC操作并成功穿刺5例以上;参与股静脉置管并成功穿刺3例以上。6)完成中心静脉导管维护5例以上。7)规定的专题培训课程,考核合格。2.慢性伤口及造口专业护士准入要求

1)慢性伤口造口专业护士是指经我院护理专科委员会考核评估,达到慢性伤口造口专业护士资质要求。持有《伤口造口专业护士资格证书》的护士。2)慢性伤口造口专业护士才能在院内进行慢性伤口治疗及会诊工作。3)慢性伤口造口专业护士每年需完成相应的院内慢性伤口造口治疗及会诊任务,参加慢性伤口造口相关专题的继续教育培训。4)具有3年以上临床慢性伤口造口治疗工作经验。

5)与处理慢性伤口有5例以上愈合的个案及参与处理造口并发症3例以上。6)根据不同性质的伤口及不同类型的造口合理选用敷料及造口袋的能力。7)能够独立进行护理会诊。

8)完成规定的专题培训课程,考核合格。3.老年护理专业护士准入要求

1)具备护理本科以上学历,主管护师(含主管护师)以上职称。

2)具有良好的表达、沟通和培训能力,具有团队合作精神和敬业精神。3)具有5年以上临床护理经验。4)具有独立组织护理查房、讲课能力。5)完成老年护理相关培训课程,考核合格。

6)能对老年人常见的疑难问题、安全问题(跌倒、走失、误吸、疼痛)等进行有效的评估、指导护理措施有效的落实、并能做出有效的评价,指导临床护士的工作。

7)每年至少参与医院内本专科的培训课程授课1次,负责专科小组内查房1次,参与负责所在病区老年人问题的护理查房两次。

8)负责患者健康教育讲座1次,护理人员老年人护理知识讲座1次。9)能独立处理老年人的疑难问题及安全护理问题。4.糖尿病护理专业护士准入要求 1)护理本科以上学历,护师以上职称。

2)具有5年以上临床护理及3年以上糖尿病专科工作经历。

3)完成糖尿病基本知识、操作技能培训及专题培训课程并考核合格。4)完成糖尿病专业知识的培训。

5)具有独立开展糖尿病健康教育的能力。

6)每年完成相应的院内糖尿病护理会诊2次以上、患者健康教育及专科门诊5次以上。

蔬果一天5+2 篇6

英国伦敦大学学院的研究者发现,每天摄入大量蔬菜和水果能够明显降低过早死亡的风险。每天都吃7份蔬菜和水果的人死于任何原因的几率都将下降42%。不过研究也发现,吃罐头或者冷冻蔬菜会增加17%的死亡风险,而果汁则对健康没有什么帮助。

一共5份还不够?

多吃蔬菜其实是老生常谈了,可多少算是“大量”的蔬菜呢?世界卫生组织的建议是,每天吃5份的蔬菜或水果(每份80克左右)。只有30%的人能够完成这个“健康任务”。而这次伦敦大学学院的研究显示,一天5份蔬菜或者水果其实还太少,甚至每天吃7份也不太够,10份才是最理想的分量。多吃蔬菜和水果能够帮助各个年龄段的人降低死亡风险,研究者建议,不论你现在吃多少,都可以尽可能地再多吃一些。

人类是天生的杂食动物,既吃肉也吃素。在远古,人类主要以植物的种子、蔬菜、水果为食,偶尔吃一两顿肉,所以现今的油炸食品和大量的动物性食品对我们身体原本的设计来说可谓“垃圾食品”。英格兰一项从2001年到2013年的长期调查显示,每天吃1~3份蔬果的人,其死亡风险会降低14%;每天吃3~5份蔬果的人,其死亡风险会降低29%;每天吃5~7份蔬果的人,其死亡风险会降低36%。而每天吃7份蔬果的人比每天只吃一份蔬果的人过早死亡的总几率要低42%。那些吃蔬果最多的人,死于癌症的几率将降低25%,死于心脏病的几率将降低31%。

蔬果比例如何搭?

不过要注意的是,并不能够用水果来代替蔬菜。研究结果显示,蔬菜带来的健康益处要远高于水果。每份蔬菜能够降低死亡风险16%,而每份水果只能够降低死亡风险4%。果汁则因为其中的食物纤维被去除或者破坏,而且容易导致摄入过多的热量,对于健康完全没有帮助。澳大利亚政府因此提出了“2+5”的建议,即每天吃2份水果和5份蔬菜。

TIPS

怎么吃够分量?

哈佛公共健康学院给出了一些多吃蔬果的小窍门。

1.到处摆放:客厅、厨房、餐厅都可以摆上果盆,用新鲜水果来代替零食。

2.常换花样:没有一种蔬菜或者水果能够提供你所需的全部营养,因此吃多种类的蔬果非常重要。购买不同种类的当季蔬果不仅能够均衡营养,还可以换换口味,吃不腻。

3.少吃土豆:许多人可能一天当中唯一吃的蔬果就是土豆,其实这类高淀粉的蔬菜消化快,营养少,并不利于健康。

好习惯让“5+2>7” 篇7

首先, 班主任要更新教育观念。迅猛发展的信息社会对人才的需求, 要求班主任必须把紧盯住学生成绩的教育观点转变过来, 与培养新型人才的新观念接轨, 注重培养学生自信、乐观、坚强、宽容、诚信、富有责任感的良好品质。其实打开新课标的各科教材不难看出编者也非常注意这一点。注意引导学生把课本的学习与实际生活联系, 向实际生活延伸。以七年级下册数学为例, “本册导引”中编者这样说:“比较两个同学的身高, 就是要研究身高的不等关系。学会列、解不等式的方法就会解决你遇到的各种各样的不等关系。”语文教材更明显, 七年级下册语文课本“写在前面”中:编者这样告诉我们:“生活有多么广阔, 语文世界就有多么广阔。不仅在课堂上、在教科书中学语文, 还要在课堂外、在生活中学语文……”新课标教材体现了知识与实际生活的联系, 作为教师, 我们在教育学生时, 更应注重引导学生把在课堂学到的知识和在学校受到的教育更好地拓展延伸, 并应用于生活中, 体现新课标的教育理念。

其次, 班主任要用榜样的力量教育学生成长为热爱生活、有远大理想的人。我一直利用自己喜欢读书的优势开展丰富多彩的主题班会、讲述名人事迹、推荐好书美文对学生进行思想教育, 提升学生的人文素养。苏霍姆林斯基说过:“只有创造一个教育人的环境, 教育才能收到预期的效果。”我一直努力把班级打造成学生成长的乐园, 让学生在我的班级里学习感到很幸福、很快乐, 本学期开学初, 我让学生上网查阅了2009年感动中国的十大人物的事迹, 然后和学生畅谈感受, 同学们被翟墨只身一人环球航海的勇敢精神震撼了, 被朱邦月这种不计个人得失为他人尽责的精神打动了, 被环保大使张正祥的崇高责任感和勇敢不屈的意志感染了, 人人热血沸腾, 踌躇满志。用这种精神滋养学生的心灵, 帮助学生树立崇高的人生观、价值观。经常这样教育学生, 学生心中有了榜样、有了目标、有了爱心、有了责任感, 他们才会离开老师后也能自觉学习, 挥洒汗水开创自己美好的未来!

第三, 班主任可巧分小组, 团结合作, 营造一种上进的班级氛围。配合“学案导学, 自主探究”小组合作学习的教学模式, 我在班内安排两名班长, 把班内学生分成两部六组, 每部三个小组, 每名班长负责三个小组, 每个小组设两名组长, 组长管理组员, 每周班会组长对上周情况做总结。一月结束, 两个班长作月末总结, 评出行为习惯、学习和活动先进部, 部里再评出先进组。班主任注重养成教育, 善于营造健康和谐的比赛氛围, 同学们就会逐渐地竞相比赛行为习惯、学习成绩、思想深度、文化品位和人格魅力。

第四, 班主任要每周一对学生的周末学习成果进行汇总。注重表扬在家依然保持在校养成的良好作息习惯进行学习和生活的同学, 表扬为家人尽责做事的同学, 更表扬为邻居甚至陌生人尽责做事的同学, 评出周明星、月明星, 到期末隆重表彰。让学生真正体会到好习惯给自己带来的荣誉感和幸福感。班主任应想办法让学生把在校学习生活所养成的众多好习惯都坚持下来。这将是学生终身学习所必需的, 学生养成了好习惯, 将受益一生。这同时也是社会发展所需要的。为了取得更好的效果, 班主任也可和家长携手帮助学生高效率度周末。

2年5茬蔬菜轮作栽培模式 篇8

1 第1茬秋茬菠菜

菠菜性喜冷凉,是耐寒性较强的蔬菜,秋茬菠菜一般选用抗寒高产的菠菜良种丰南大叶,播种量为112.5 kg/hm2左右。为获高产和延长采收期,应适当增加播种量,可增加到150~225 kg/hm2。在9月下旬生姜收获后,及时整地播种,随整地施入充分腐熟有机肥60~75 t/hm2、撒可富225 kg/hm2,做畦1.3 m宽,足墒下种,行距1.7~2.0 m,覆土厚17~33 cm。播种后经7~15 d出苗,幼苗生长缓慢,杂草容易滋生要及时拔除。当苗高6~7 cm时应间苗,小雪节前后浇好封冻水,浇水前施碳铵300 kg/hm2,冬季盖粪保温。菠菜生长期间主要病害有霜霉病和炭疽病,虫害有蚜虫。霜霉病和炭疽病防治方法,用70%百菌清可湿性粉剂600倍液防治[1]。蚜虫用10%吡虫啉可湿性粉剂1 000~1 500倍液喷治。采收前20 d要随浇水追施碳酸氢铵225 kg/hm2。到3月底至4月初适时采收。

2 第2茬糯玉米

鲜食糯玉米品种选择京科糯2000,该品种表现高产、稳产、优质、微甜粘糯、爽口、好吃,深受消费者青睐。在4月中下旬菠菜收获后及时整地播种,随整地施入粗肥22.5~30.0 t/hm2。播种前要认真选种、晒种,选用发育健全、饱满度好、整齐度高的种子。必须晒种2~3 d,以杀灭种子表皮的病菌,增强种子活力,提高种子发芽率和发芽势。为了早上市,最好采用地膜覆盖方式栽培,播种方式以单行距及均匀株距为宜,行距66 cm,株距30~33 cm,播种深度3 cm左右,每穴播种量2~3粒,播种量30.0~37.5 kg/hm2。种子适宜浅播,不要播种过深。糯玉米出苗3~4叶时进行第1次间苗,拔除弱苗、病苗,留双株健苗,5~6叶时进行定苗,每穴留1株健壮幼苗。7~8叶时喷施金得乐450 m L/hm2,可降低株高,防倒增产。7月下旬收获[2]。

3 第3茬白萝卜

选择高华碧玉白萝卜。糯玉米收获后应及时整地,结合整地,应施足基肥,且基肥量应占总肥量的70%左右,即施用充分腐熟的优质厩肥30~45 t/hm2、二铵300 kg/hm2、硫酸钾300 kg/hm2、过磷酸钙375~450 kg/hm2。为了实现旱能浇涝能排,要将地做成垄距60 cm、高15 cm的单垄。用种4.5~7.5 kg/hm2。播种多采用穴播,穴距25~30 cm,每穴点籽4~5粒,播后覆土厚度2 cm左右。5叶1心前间苗2次,防止幼苗拥挤细弱徒长。到6片真叶时定苗,留苗7.5万株/hm2。播种至定苗要撒施敌百虫毒饵,以消灭蝼蛄、蟋蟀等害虫。肉质根生长前期和盛期注意水肥的管理,一方面要促进叶片的旺盛生长,另一方面还要防止叶片徒长。每次追肥后需及时浇水,后期每3~5 d浇水1次,经常保持土壤湿润。一般于收获前5~7 d停止浇水。

4 第4茬甘蓝

春甘蓝生产的突出问题是未熟抽薹,因此应选用早熟、耐低温、不易抽薹的如中甘11号、报春等品种,于10月中旬播种育苗。12月中旬,等苗长至6~7片真叶,茎粗0.5 cm时定植于塑料加毡小拱棚内[3]。每棚栽6行,行距40 cm,株距33 cm。冬季严寒时节采用双膜双毡保温,严防幼苗遇到低温条件完成春化阶段,引起早期抽薹。翌年3月中旬收获上市[4]。

5 第5茬生姜

生姜种植是2年5茬中,投入人力物力最多、产值效益也是最高的一茬。一般选用山东大姜作种,用种量为6 000kg/hm2。播种前进行晒姜、困姜和暗室火炕催芽等工作。整地时施优质腐熟圈肥75~120 t/hm2、过磷酸钙750~1 125 kg/hm2,深翻25~30 cm。整平后开沟,沟距50~55 cm,沟深15 cm,沟施氮磷钾复合肥375 kg/hm2,肥料施入后,将肥料和土壤混匀,以防灌水时冲走。幼芽长至0.5~1.5 cm时,即可播种。一般在5月初播种进行露地栽培,播前对姜芽进行选级。播种时摆放原则为上齐下不齐,使姜芽朝上,株距控制在16~20 cm。播种后立即覆土4~5 cm厚,浇足底水,然后覆1层长1.1~1.2 m的地膜,使沟底与上端的距离保持15 cm左右。苗期要经常浇水,保持土壤湿润,防止忽干忽湿影响植株生长。立秋前后需水量大,应每隔7 d浇水1次,收获前2~3 d浇最后一次水。当姜苗高30 cm左右,发生1~2个分枝时,结合撤掉地膜施提苗肥硫酸铵或磷酸二铵300 kg/hm2左右。立秋前后,结合除草追施木美土里生物菌肥750 kg/hm2、磷酸二铵450 kg/hm2、硫酸钾375 kg/hm[5,6,7,8]。在距姜株基部15 cm左右开沟,将肥料施入沟中,然后覆土封沟培垄,使原来的沟变为垄,垄变沟,追肥后及时浇水。9月施硫酸铵150~225 kg/hm2、硫酸钾225~300 kg/hm2,或复合肥375kg/hm2,肥料可沟施也可随水冲入姜田中。生长期间注意防治姜瘟病和姜螟等病虫害。9月下旬即可收获。一般产量60 t/hm2左右。

摘要:介绍了唐山市2年5茬蔬菜种植模式,包括第1茬秋茬菠菜、第2茬糯玉米、第3茬白萝卜、第4茬甘蓝、第5茬生姜等栽培技术,以期为该地区蔬菜种植获得高收益提供参考。

关键词:秋茬菠菜,糯玉米,白萝卜,甘蓝,生姜,栽培技术

参考文献

[1]徐亚娟,刘卫东.北方地区日光温室秋冬茬菠菜栽培技术[J].现代农业科技,2014(5):137-138.

[2]刘精芳.春棚鲜食糯玉米栽培技术[J].现代农业科技,2009(20):71-72.

[3]石亚芳.白萝卜栽培技术及病虫害防治措施[J].农业开发与装备,2013(8):85.

[4]崔自学.康县大棚无公害早春甘蓝栽培技术[J].蔬菜,2014(3):45-46.

[5]范振华,王秀霞.浅析生姜栽培及病虫害防治措施[J].农家之友,2010(5):8,17.

[6]李晓松.华北北部生姜栽培技术[J].中国园艺文摘,2013(8):187-188.

[7]吴帮勇.兴义市生姜栽培管理技术[J].安徽农学通报:下半月刊,2011(12):107,180.

5+2 篇9

1 实验部分

1.1 主要试剂

2-甲基-5-硝基咪唑的合成:在装有搅拌装置、温度计、滴液漏斗的1000 mL干净的四口烧瓶中, 加入适量硫酸, 在边搅拌的情况下边缓慢加入含量和水分合计大于99%的2-甲基咪唑, 加入适量尿素, 加热升温至140 ℃, 滴入发烟硝酸, 控制温度不超过150 ℃, 滴加完毕后保温反应1 h, 冷却。加入氨水至pH值为4, 冷却至室温, 过滤并用水充分洗涤沉淀, 滤饼即为2-甲基-5-硝基咪唑。

纯品的制备:将以上制得的2-甲基-5-硝基咪唑放入烧杯中, 加适量水, 滴加6 mol·L-1的HCl溶液至溶解, 加入活性炭, 加热脱色, 过滤, 滤液加入浓氨水至pH=4, 冷却至室温, 过滤并用水充分洗涤沉淀, 滤饼除不再加活性炭外, 再重复操作, 在100 ℃下烘干即得纯品。

2-甲基-5-硝基咪唑标准溶液:c (C4H5N3O2) = 0.15 mol·L-1, 在干燥干净的100 mL容量瓶中准确称取2-甲基-5-硝基咪唑纯品2 g, 加入2 mol·L-1氢氧化钠溶液, 摇匀溶解后再过量1 mL, 用水稀释至刻度, 摇匀, 备用。

硝酸银标准溶液:0.1 mol·L-1, 按GB/T 601方法配制和标定。

硫氰酸铵标准溶液:0.1 mol·L-1, 按GB/T 601方法配制和标定。

氢氧化钠溶液:2 mol·L-1, 称取氢氧化钠40 g, 溶于水, 稀释至500 mL。

硫酸铁铵溶液:称取8 g铁铵矾晶体溶于80 mL热水中, 冷却后加入1 mL硝酸, 用水稀释至100 mL。

所用试剂除注明外均为分析纯, 水为蒸馏水。

1.2 测定方法

准确移取硝酸银标准溶液25.00 mL于200 mL烧杯中, 加入2 mol·L-1氢氧化钠溶液10 mL, 然后滴加浓氨水至沉淀溶解并过量3 mL。

准确吸取2-甲基-5-硝基咪唑溶液10.00 mL于上述的银氨溶液中, 反应后过滤, 用少量稀氨水溶液 (1+99) 洗涤沉淀, 滤液用刚煮沸并已冷却的浓硝酸中和, 再过量3~4 mL, 流水下冷至室温, 加入硫酸铁铵溶液2 mL, 在用力摇动下, 用硫氰酸铵标准溶液滴定至稳定的淡红色为终点。同时做空白试验。

2 结果与讨论

2.1 酸碱性对样品溶解的影响

试验结果表明, 2-甲基-5-硝基咪唑难溶于水, 可溶于酸, 也可溶于碱。由于沉淀反应是在碱性介质中进行, 故本法选择浓度为2 mol·L-1氢氧化钠溶液作溶剂溶解, 浓度太低, 溶解不完全。为保证用水稀释时不出现沉淀, 用量以溶解完全后再过量1 mL为准。

2.2 酸碱性对沉淀的影响

试验结果表明, 由于2-甲基-5-硝基咪唑本身性质的影响, 溶液呈中性、酸性时, 与硝酸银溶液沉淀不完全, 甚至不沉淀。因此沉淀反应必须在碱性中进行, 碱度不够, 结果偏低, 碱加入太多, 中和时消耗太多硝酸, 也没有必要。本法采用在硝酸银溶液中加入2 mol·L-1氢氧化钠溶液10 mL及用氢氧化钠溶液溶解样品作为控制碱度即可。

2.3 沉淀时间的影响

试验结果表明, 沉淀后在5~60 min内过滤沉淀得到的结果都是一致的, 不过沉淀时间长些比较容易过滤, 但在沉淀时要经常摇动。在放置过程中尽可能避光。否则, 时间过长, 硝酸银感光严重, 沉淀易变为黑色。

2.4 沉淀温度的影响

由于硝酸银在高温、见光下极易感光, 所以沉淀、过滤、滴定时均要求在室温下进行, 同时在沉淀时最好在暗处进行。

2.5 过滤方法的选择

由于沉淀物本身性质的影响, 沉淀颗粒较细, 若在常压下过滤, 洗涤难以完全, 时间耗长, 结果偏高, 且不稳定。因此过滤时要在负压下进行, 主要是过滤速度较快, 容易洗涤, 保证未反应的硝酸银溶液被完全洗涤下来。本法采用4号玻璃砂芯漏斗在负压下进行。

2.6 干扰试验

试验结果表明, 大多数常见微量离子不干扰测定, 而生产2-甲基-5-硝基咪唑的主要原料2-甲基咪唑干扰测定, 但2-甲基咪唑极易溶于水, 即使有少量未完全反应的2-甲基咪唑在生产中已被用水洗去。因此本法测定2-甲基-5-硝基咪唑有很好的选择性。

2.7 样品的测定

称取5份2-甲基-5-硝基咪唑工业品与测定方法相同进行测定, 测得结果见表1。

利用佛尔哈德法实际测定工业品2-甲基-5-硝基咪唑, 方法具有快速准确, 操作简单, 容易掌握的特点, 重现性和准确性都符合工业分析要求, 完全可以作为工厂产品的质量控制、最终出厂产品质量检验的方法, 用于指导生产有现实的意义。

参考文献

5+2 篇10

1 实验部分

1.1 主要试剂与仪器

顺丁烯二酸酐(MA),甲醇,四氢呋喃(THF),乙酸酐,甲酸,无水氯化铜,对甲基苯磺酸(PTSA)均为国药集团化学试剂有限公司产品,分析纯。呋喃为国药集团化学试剂有限公司产品,化学纯。5% Pd/C为阿拉丁试剂有限公司产品。

红外光谱:KBr压片,波数扫描范围为400~4000cm-1,使用FTS-40型傅里叶红外光谱仪测定;熔点测定:SGW-X4显微熔点仪,上海精密科学仪器有限公司;1H-NMR和13C NMR:使用Bruker DRX 500核磁共振仪测定(TMS为内标,CDCl3和DMSO-d6为溶剂)。

1.2 目标产物的合成

目标产物的合成路线如图1所示。

1.2.1 3,6-环氧-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐(1)的合成[6]

在100mL装有回流冷凝管的反应瓶中,加入20mL(275mmol)呋喃和5g(51mmol)MA,磁力搅拌下加入10h无水乙醚作为溶剂,在30℃下反应36h,得到白色沉淀,将沉淀物过滤,然后用石油醚洗涤3次,烘干得产物7.95g,产率94%。m.p:113~114℃。

1.2.2 7-氧-双环[2.2.1]环庚烷-2,3,5,6-四甲酸甲酯(2)的合成[7]

在500mL配有磁力搅拌器的三口瓶中加入8.30g(50mmol)的3,6-环氧-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐和34.09g(200mmol)CuCl2,250mL无水甲醇,100mL四氢呋喃,置于冰箱中过夜。加入5% Pd/C 0.75g,通入CO,并在瓶口套上气球。室温常压条件下多次通入CO,直到气球不再变小为止。蒸去溶剂,加入200mL水和200mL 氯仿,搅拌0.5h。抽滤,有机层用饱和Na2CO3溶液(3~5次),直至溶液呈现无色,用无水硫酸镁干燥,过滤,蒸去溶剂,用乙醚∶甲醇=2∶1重结晶,得到白色晶体4.18g,产率27%。m.p:156~157℃。

1.2.3 7-氧-双环[2.2.1]环庚烷-2,3,5,6-四酸二酐(3)的合成[8]

在250mL装有回流冷凝管的反应瓶中,加入3.30g 7-氧-双环[2.2.1]环庚烷-2,3,5,6-四甲酸甲酯、催化剂量的对甲基苯磺酸和60mL甲酸,加热到90℃,恒定温度反应8h。减压浓缩,再向残留物加入50mL甲酸,在90℃时缓慢滴加50mL乙酸酐,加完后恒温反应5h。蒸去溶剂,烘干得产物1.98g,产率90%,m.p:>300℃。

2 结果与讨论

2.17-氧-双环[2.2.1]环庚烷-2,3,5,6-四甲酸甲酯的合成

运用二甲氧基羰基化反应合成含呋喃结构的四酯是成功合成目标产物的关键步骤。Stille曾经报道过使用PdCl2作催化剂,一定化学计量的CuCl2为共催化剂,甲醇为溶剂,烯烃与CO可以发生二甲氧基羰基化反应生成1,2-或者1,3-二酯。二甲氧基羰基化通常的反应条件:3~4 atm.CO,0.02mol当量的PdCl2 (现在多改用Pd/C),4mol当量CuCl2,无水甲醇作溶剂,反应温度为20~25℃,反应时间24h。CuCl2在反应中使用的量很大,主要是因为在反应的过程中,水与反应底物参与竞争消耗了催化剂,因此除水特别关键。按照此类实验条件,3,6-环氧-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐被成功合成了7-氧-双环[2.2.1]环庚烷-2,3,5,6-四甲酸甲酯[9]。

3,6-环氧-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐在甲醇中的溶解性较差,所以在反应的过程中我们采用了共溶剂MeOH/THF。THF的量应控制在一定的范围,过多会导致降低反应的速率,通过试验,选用比例为5∶2。甲氧基羰基化反应多采用3~4atm.的CO,我们通过实验,发现常压条件亦可以发生,对实验设备的要求降低了很多[10]。

2.27-氧-双环[2.2.1]环庚烷-2,3,5,6-四酸二酐的合成

在皂化过程中,我们试用了传统的先成盐后酸化的反应和直接酸化反应,发现实验结果都不太理想,得到的四酸量少而且后处理麻烦。传统的皂化反应不再适合,通过多次实验,我们发现采用一步法,不通过单独合成四酸的步骤,而采取直接合成二酐单体的一步法,可以很好的得到目标产物。采用的路线为运用甲酸在一定量催化剂量的对甲基苯磺酸,然后加入乙酸酐一步合成二酐单体。收率很高,后处理简单[8]。

2.3 红外光谱分析

图2为各步合成的产物和目标产物的红外图谱,下面分别进行说明。

2.3.1 7-氧-双环[2.2.1]环庚烷-7-氧-2,3,5,6-四甲基甲酯

2953cm-1为甲基上C-H的伸缩振动,1747和1712cm-1的两个超强吸收峰属于酯基中C=O的伸缩振动,1257cm-1归属为酯基中的C-O-C的伸缩振动。伴随着酯基的出现1859、1791cm-1处单酐特征吸收峰消失,1640cm-1处环烯烃上C=C较弱吸收峰的伸缩振动也消失,说明3,6-环氧-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐已被成功转化成为7-氧-双环[2.2.1]环庚烷-2,3,5,6-四甲基甲酯。

2.3.2 7-氧-双环[2.2.1]环庚烷-2,3,5,6-四酸二酐

1864和1797cm-1的两个超强的吸收峰属于羟基的C=O伸缩振动,随着酐键的生成,酯基的特征峰1747和1712cm-1消失,说明7-氧-双环[2.2.1]环庚烷-2,3,5,6-四甲基甲酯已被成功转化成为7-氧-双环[2.2.1]环庚烷-2,3,5,6-四酸二酐。

2.41H-NMR谱图分析

分别对呋喃环四酸酯和四酸二酐做了核磁表征,如图3所示,并对吸收峰进行了归属。

2.4.1 7-氧-双环[2.2.1]环庚烷-2,3,5,6-四甲基甲酯

1H-NMR(500MHz,CDCl3,ppm):双环[2.2.1]环庚烷-7-氧-2,3,5,6-四甲基甲酯的化学位移(δ)5.23(s,2H,H-1,4); 3.68(s,12H,CH3); 3.07(s,4H,H-2,3,5,6)。

2.4.2 7-氧-双环[2.2.1]环庚烷-2,3,5,6-四酸二酐

1H-NMR (500MHz,DMSO-d6,ppm):7-氧-双环[2.2.1]环庚烷-2,3,5,6-四酸二酐的化学位移(δ)3.80(s,4H,H-2,3,5,6);5.31(s,2H,H-1,4)。

3 结论

以呋喃与顺丁烯二酸酐为反应物,通过D-A加成、甲氧基羰基化和一步法酸化成酐3个反应步骤合成了1种新型含呋喃的脂环族二酐,并对其进行了结构表征。红外光谱(FT-IR)与核磁共振(1H-NMR)对中间产物以及目标产物进行了确认。经过试验,可以发现烯烃的Stille-Vogel二甲氧基羰基化反应是一种用途很广且相对成熟的反应路线,其为后续合成聚酰亚胺二酐单体提供了一条可行性路线。

摘要:在CuCl或CuCl2作用下,Pd(0)或PdCl2催化烯烃和多烯烃与CO进行的反应是常用的甲氧基羰基化反应。采用3,6-环氧-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐通过二甲氧基羰基化反应合成了一个新的化合物,7-氧-双环[2.2.1]环庚烷-2,3,5,6-四酸二酐。红外光谱(FT-IR)与核磁共振(1 H-NMR)证实了目标产物含呋喃结构的脂环族二酐被成功合成。

关键词:呋喃,二甲氧基羰基化反应,脂环族二酐

参考文献

[1]丁孟贤.聚酰亚胺-化学、结构与性能的关系及材料[M].北京:科学出版社,2006,11-13.

[2]Mathews A S,Kim I L,Ha C S.Synthesis,characterization,andproperties of fully aliphatic polyimides and their derivatives formicroelectronics and optoelectronics applications[J].Macromo-lecular Research,2007,15(2):114-128.

[3]朱帅柯,罗光明,田志林,刘峰.脂环族聚酰亚胺的研究进展[J].化工新型材料,2011,39(4):5-13.

[4]James D E,Stille J K.The Palladium(Ⅱ)catalyzed olefin car-bonylation reaction mechanisms and synthetic utility[J].Journalof the American Chemical Society,1976,98(7):1810-1823.

[5]Bréchott P,Chauvin Y,Commereuc D,Saussine L.Palladium-catalyzed oxidative carbonylation of ethylene and propylene bybutyl nitrite and carbon monoxide[J].Organometallics,1990,9(1):26-30.

[6]熊兵,刘峰,张旭华.一种新型耐高温聚酰亚胺低聚物的研究[J].化工新型材料,2009,37(1):36-37.

[7]Thomas A D,Miller L.Repetitive diels-alder reactions for thegrowth of linear polyacenequinoid derivatives[J].Journal of Or-ganic Chemistry,1986,51(22):4160-4169.

[8]Yamada M,Kusama M,Matsumoto T,Kurosaki T.Synthesis of Bicy-clo[2.2.1]heptane-2,3,5,6-tetracarboxylic 2,3,5,6-Dianhydrides[J].Journal of Organic Chemistry,1992,57(22):6075-6077.

[9]Mahaim C,Carrupt P-A,Hagenbuch J-P,et al.An efficient syn-thesis of 2,3,5,6-tetramethylidene-7-oxanorbornane[J].Hel-vetica Chimica Acta,1980,63(5):1149-1157.

本文来自 360文秘网(www.360wenmi.com),转载请保留网址和出处

【5+2】相关文章:

上一篇:切分轧制下一篇:学习生活导向

本站热搜

    相关推荐