合成精馏

合成精馏（精选四篇）

合成精馏 篇1

随着现代科学技术的发展, 我们的科技水平也已经达到了一个高度, 这使得我们生活的方方面面都发生了改变, 现如今, 经济发展迅速, 任何工厂的运转都离不开石油的使用, 尤其是公交车、私家车等各种交通工具都离不开石油的使用, 石油作为不可再生资源, 其的产量已经越来越少, 并且各个国家为了争夺石油都采取了一些暴力手段, 如伊拉克战争就是为了争夺石油, 石油争夺是残酷的, 它是许多无辜的人们失去了生命。所以, 必须尽快想到一个方法让石油不再成为各国争夺的资源, 必须找到一个化学物品代替石油的使用。经过科学家的不断努力, 终于找到了一种可以代替石油的化学物品, 甲醇就是甲醇作为新时代的能源, 其的合成方法是十分复杂的。在古代就有许多种方法, 但这些方法因为起的繁琐, 效率较低, 如今已不再适用, 我们要采取更好的方法去解决此问题。目前工业上几乎都是采用一氧化碳、二氧化碳加压催化氢化法合成甲醇.典型的流程包括原料气制造、原料气净化、甲醇合成、粗甲醇精馏等工序。甲醇合成的具体原料也有很多, 下面, 我来向大家简单的介绍一下其的具体合成方法以及精馏单元的能效优化,

二、甲醇合成及精馏单元的能效优化

甲醇合成及精馏单元的能效优化的发法有两个, 这两个方法各有优点各有缺点各具特色, 但是这两种方法都可以优化精馏单元的能效, 总的来说, 还是甲醇合成及精馏单元的能效优化的很实用的两种方法。下面, 就像大家具体的介绍这两种方法。

1 方案一

(1) 脱盐水换热器的负荷很小, 且跨越夹点换热, 故不采用脱盐水作为冷公用工程。甲醇出塔合成气与入塔合成气换热后, 新增换热器E17与预塔釜液进行换热, 可节省0.3MPa低压蒸汽20544.4k W。 (2) 粗甲醇不用1.2MPa低压蒸汽加热, 而是先与加压塔产品精甲醇进行换热, 换热器可以采用合成气的脱盐水换热器代替, 经核算后二者的换热面积相近。加热粗甲醇不足的热量继续利用合成气进行加热, 可节省1.2MPa低压蒸汽2277.8k W。由于1.2MPa蒸汽量减少, 导致E15换热器的面积不再符合要求, 新增换热器E18。 (3) 由于高温热源的热量得到充分利用, 同时可节省循环冷却水14598.9k W。

2 方案2

方案2比方案1节约0.3MPa的低压蒸汽效果显著, 但当0.3MPa与1.2MPa低压蒸汽差价较大时, 应将重点放在节约1.2MPa的低压蒸汽上。1.2MPa的低压蒸汽主要用来将加压塔釜液从134℃加热到137.6℃, 能提供如此高温的热流股只有甲醇出塔合成气。如果出塔合成气全部与入塔合成气换热, 换热后温度将降到125℃左右, 无法再为加压塔釜液加热, 所以必须将出塔合成气进行分流, 一股与入塔合成气换热, 一股与加压塔釜液换热。尽量提高入塔合成气进入合成气进/出口换热器前的温度, 从而增加出塔合成气与加压塔釜液的换热量。具体的优化内容如下: (1) 新增换热器E17和E18, E17用来为加压塔釜液加热, E18为入塔合成气加热。同时, 为了尽量提高入塔合成气的温度, 新增换热器E19, 利用加压塔产品精甲醇将入塔合成气从始温加热到68℃左右, 然后再利用0.3MPa的低压蒸汽继续加热到97℃左右。出塔合成气分流后进入E17和E18的流量之比为0.2∶0.8。最终, 节约1.2MPa的低压蒸汽6027.0k W。 (2) 换热后的出塔合成气不用脱盐水冷却, 而是与预塔釜液进行换热。节省0.3MPa的低压蒸汽14157.5k W。 (3) 由于高温热源的能量得到充分利用, 同时可节省循环冷却水11961.2k W甲醇合成的方法大致就这两种, 总的来说, 这两种方法各有优点各有缺点并且各具特色, 在选择方法上应根据不同的需要选择不同的方法, 选择最合适的方法才是最好的方法, 相比之下方案1比方案2要更加方便, 操作也更加简单, 但是方案2又要比方案1的低压蒸汽效果要更加显著, 所以, 大体上说, 两种方法各有优缺点并格局独特的特点, 如果想要操作简单那就选择方案1;如果想要低压蒸汽效果要更加显著明显并且生成的其他产物更少及甲醇更纯的话, 那就选择方案2, 总之, 适合的才是最好的, 甲醇制造工作者要根据需要选择不同的方案才能制造出所需的甲醇, 精馏单元的能效才能得到最大限度的优化。

总的来说, 甲醇合成及精馏单元的能效优化的运用让我们的生活更加美好, 让我们的生活更加便利, 虽然, 从大体上来说, 我们国家的甲醇合成及精馏单元的能效优化的技术发展的还不够成熟, 不够稳定, 甚至与国外相比还有很大的差距, 但总的来说, 近几年我们国家的甲醇合成及精馏单元的能效优化的技术发展的还是很迅速的, 其的未来发展还是很光明的, 明朗的。无论如何, 我们都要深入掌握这项技术, 这不仅是为我们的生活更加舒适还更为了我们的国家的经济以及世界地位的发展与提高, 相信通过我们的努力, 那一天很快就会来临的。

结语

当今世界的发展越来越离不开石油的使用, 如今各个国家每年都要开采许多的石油, 可是, 石油是不可再生资源, 早晚有一天会被我们人类完全开采, 然而现在任何工厂的运转都离不开石油的使用, 尤其是公交车、私家车等各种交通工具都离不开石油的使用, 石油作为不可再生资源, 其的产量已经越来越少, 并且各个国家为了争夺石油都采取了一些暴力手段, 如果, 在这样为了石油应发了石油战争, 那么结果不仅两败俱伤, 还会使许多无辜的人们失去了生命, 所以, 找到一个新的化学物质来代替石油的使用是我们当今刻不容缓的任务。令人欣慰的是, 科学家经过不懈的努力终于找到了一个可以代替是有使用的一种物质—甲醇, 所以, 甲醇的合成和精馏单元的能效优化是十分重要的一项任务, 研究者们需要深刻的研究这两种方法, 才能得到更加纯净的甲醇, 才能让我们全世界发展的又快又好, 才能让全世界人民过上一个美好、舒适、便捷的生活。

参考文献

合成精馏 篇2

合成革在生产过程中有大量浓度为20%的DMF废液产生.为消除废液对环境的影响并降低生产成本,必须对DMF废液进行精馏加工,但DMF废液中存在的悬浮物,如短纤维、木粉严重影响着精馏加工的效果.

作 者：许强思  作者单位：浙江省丽水市括苍路288号,32300 刊 名：技术与市场 英文刊名：TECHNOLOGY AND MARKET 年，卷(期)：2009 16(4) 分类号： 关键词： 

浅析影响精馏塔精馏操作的因素 篇3

[摘要]在化工生产领域精馏塔常被用来分离甲醇一水，通过连续精馏可以获得浓度更高的甲醇，精馏塔在生产运行过程中有各种因素精馏操作，为了提高获得更好的分离甲醇一水，获得更高浓度的甲醇，需要我们在运行中分析影响精馏操作的各种因素，对物料平衡、塔顶回流、塔釜温度、操作压力等进行控制，使精馏塔更好的进行精馏工作。

[关键词]精馏塔、甲醇、分离、因素

[中图分类号]TE624 [文献标识码]A [文章编号]1672-5158（2013）06-0156-01

前言

精馏塔是进行精馏的一种塔式汽液接触装置，又称为蒸馏塔。有板式塔与填料塔两种主要类型。根据操作方式又可分为连续精馏塔与间歇精馏塔。蒸馏的基本原理是将液体混合物多次部分气化和部分冷凝，利用其中各组份挥发度不同的特性，实现分离目的的单元操作。

一、精馏与塔设备简介

塔设备是炼油、化工、石油化工等生产中广泛应用的气液传质设备。根据塔内气液接触部件的结构型式，可分为板式塔和填料塔。板式塔内设置一定数目的塔板，气体以鼓泡或喷射形式穿过板上液层进行热传递，气液相组成呈阶梯变化，属逐级接触逆流操作过程。填料塔内装有一定高度的填料层，液体自塔顶沿填料表面下流，气体逆流向上（也有并流向下者）与液相接触进行热传递，气液相组成沿塔高连续变化，属微分接触操作过程。塔设备就是使气液成两相通过紧密接触达到相际传质和传热目的的气液传质设备之一。

蒸馏是分离液体混合物的一种方法，是传质过程中最重要的单元操作之一，蒸馏的理论依据是利用溶液中各组分蒸汽压的差异，即各组分在相同的压力、温度下，其探发性能不同（或沸点不同）来实现分离目的。由于甲醇的沸点比水低，则甲醇的挥发度比水高，所以甲醇易从液相中汽化出来。若将汽化的蒸汽全部冷凝，即可得到甲醇组成高于原料的产品，依此进行多次汽化及冷凝过程，即可将甲醇和水分离。这多次进行部分汽化成部分冷凝以后，最终可以在汽相中得到较纯的易挥发组分，而在液相中得到较纯的难挥发组分，这就是精馏。

二、影响精馏塔精馏操作的因素

精馏塔的工作原理是甲醇水通过两塔蒸馏后，甲醇浓度还需要进一步提高，杂质还需进一步排除，精馏塔的蒸馏目的就是通过加热蒸发、冷凝、回流，获得更高浓度的成品合格甲醇。影响精馏塔精馏操作的主要因素有以下几种。

1、物料平衡的影响和制约

根据精馏塔的总物料衡算可知，对于一定的原料液流量F和组成XF，只要确定了分离程度xD和xW，馏出液流量D和釜残液流量W也就被确定了。采出率D/F：D/F=（xF-xW）/（xD-xW）不能任意增减，否则进、出塔的两个组分的量不平衡，必然导致塔内组成变化，操作波动，使操作不能达到预期的分离要求。

在精馏塔的操作中，需维持塔顶和塔底产品的稳定，保持精馏装置的物料平衡是精馏塔稳态操作的必要条件。通常由塔底液位来控制精馏塔的物料平衡。

2、塔顶回流的影响

回流比是影响精馏塔分离效果的主要因素，生产中经常用回流比来调节、控制产品的质量。当回流比增大时，精馏产品质量提高；当回流比减小时，xD减小而xW增大，使分离效果变差。回流比增加，使塔内上升蒸汽量及下降液体量均增加，若塔内汽液负荷超过允许值，则可能引起塔板效率下降，此时应减小原料液流量。

调节回流比的方法可有如下几种：（1）减少塔顶采出量以增大回流比。（2）塔顶冷凝器为分凝器时，可增加塔顶冷剂的用量，以提高凝液量，增大回流比。（3）有回流液中间贮槽的强制回流，可暂时加大回流量，以提高回流比，但不得将回流贮槽抽空。

必须注意，在馏出液采出率D/F规定的条件下，籍增加回流比R以提高xD的方法并非总是有效。加大操作回流比意味着加大蒸发量与冷凝量，这些数值还将受到塔釜及冷凝器的传热面的限制。

3、进料热状况的影响

当进料状况发生变化时，应适当改变进料位置，并及时调节回流比R。一般精馏塔常设几个进料位置，以适应生产中进料状况，保证在精馏塔的适宜位置进料。如进料状况改变而进料位置不变，必然引起馏出液和釜残液组成的变化。进料情况对精馏操作有着重要意义。常见的进料状况有五种，不同的进料状况，都显著地直接影响提馏段的回流量和塔内的汽液平衡。精馏塔较为理想的进料状况是泡点进料，它较为经济和最为常用。

4、塔釜温度的影响

釜温是由釜压和物料组成决定的。精馏过程中，只有保持规定的釜温，才能确保产品质量。因此釜温是精馏操作中重要的控制指标之一。

提高塔釜温度时，则使塔内液相中易挥发组分减少，同时，并使上升蒸汽的速度增大，有利于提高传质效率。如果由塔顶得到产品，则塔釜排出难挥发物中，易挥发组分减少，损失减少；如果塔釜排出物为产品，则可提高产品质量，但塔顶排出的易挥发组分中夹带的难挥发组分增多，从而增大损失。在提高温度的时候，既要考虑到产品的质量，又要考虑到工艺损失。

一般情况下，操作习惯于用温度来提高产品质量，降低工艺损失。当釜温变化时，通常是用改变蒸发釜的加热蒸汽量，将釜温调节至正常。当釜温低于规定值时，应加大蒸汽用量，以提高釜液的汽化量，使釜液中重组分的含量相对增加，泡点提高，釜温提高。

当釜温高于规定值时，应减少蒸汽用量，以减少釜液的汽化量，使釜液中轻组分的含量相对增加，泡点降低，釜温降低。此外还有与液位串级调节的方法等。

5、操作压力的影响

塔的压力是精馏塔主要的控制指标之一。在精馏操作中，常常规定了操作压力的调节范围。塔压波动过大，就会破坏全塔的气液平衡和物料平衡，使产品达不到所要求的质量。

提高操作压力，可以相应地提高塔的生产能力，操作稳定。但在塔釜难挥发产品中，易挥发组分含量增加。如果从塔顶得到产品，则可提高产品的质量和易挥发组分的浓度。

影响塔压变化的因素：塔顶温度，塔釜温度、进料组成、进料流量、回流量、冷剂量、冷剂压力等的变化以及仪表故障、设备和管道的冻堵等。

对于常压塔的压力控制，主要有以下三种方法。（1）对塔顶压力在稳定性要求不高的情况下，无需安装压力控制系统，应当在精馏设备（冷凝器或回流罐）上设置一个通大气的管道，以保证塔内压力接近于大气压。（2）对塔顶压力的稳定性要求较高或被分离的物料不能和空气接触时，若塔顶冷凝器为全凝器时，塔压多是靠冷剂量的大小来调节。（3）用调节塔釜加热蒸汽量的方法来调节塔釜的气相压力。

在生产中，当塔压变化时，控制塔压的调节机构就会自动动作，使塔压恢复正常。当塔压发生变化时，首先要判断引起变化的原因，而不要简单地只从调节上使塔压恢复正常，要从根本上消除变化的原因，才能不破坏塔的正常操作。

结束语

从对影响精馏操作的因素着手，对物料平衡、塔顶回流、塔釜温度、操作压力等进行分析，可以更好的提高产品的质量，使精馏塔在甲醇水分离过程中发挥出应有的作用，获得更高的甲醇浓度，提高甲醇产品的合格率。

参考文献

[1]吴昌祥，板式精馏塔的操作[J]，化学工程师，2007，09

[2]吴俊生，邵惠鹤，精馏设计、操作和控制[M]，中国石化出版社

反应精馏合成鸟嘌呤工艺的研究 篇4

关键词：反应精馏带水,2, 4, 5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐,鸟嘌呤

鸟嘌呤是重要的医药中间体, 可用于合成一系列高效低毒的抗疱疹药物, 如:阿昔洛韦、泛昔洛韦等[1]。

1 目前鸟嘌呤成熟的工业化合成路线[2]

2, 4, 5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐 (三氨物) 和甲酸钠在甲酸溶液中回流反应制得鸟嘌呤粗品, 鸟嘌呤粗品经过酸溶、脱色、碱析得鸟嘌呤精品。该工艺具有明显优点, 操作简单, 但收率不高, 由于反应体系中水分没有办法除去, 不利于反应平衡正向进行, 反应结束后, 由于甲酸和水共沸, 因此, 蒸馏出来的甲酸含有水分无法套用, 需加大量片碱中和处理, 这样既造成了环境污染, 又增加了生产成本, 不利于企业可持续发展。

反应精馏是化学反应和精馏过程耦合为一体的单元操作, 具有自身显著的优点[3,4,5]:

1) 提高了反应物的转化率和选择性, 有些情况下可使反应物的转化率接近100。对于可逆反应, 蒸馏操作把生成物从反应体系中移走, 使化学反应不断向正方向移动, 加大了反应物的转化率。

2) 化学反应过程容易控制。操作系统压力恒定, 混合物的组成变化不大, 则系统的温度分布将基本保持不变, 使化学反应速率因温度的变化所受影响较小, 也减小副反应发生的机率。

3) 减少设备投资费用和操作费用, 也减少能量消耗。由于化学反应和精馏操作在一个带有反应釜的精馏塔中进行, 所以不必进行二次蒸馏, 减少了能量消耗。

4) 设备紧凑, 减少操作所需要占用的空间。

以三氨物和甲酸钠在甲酸溶液中回流反应制备鸟嘌呤为例, 反应过程中, 加溶剂为共沸蒸馏的共沸剂, 溶剂包括:苯、环己烷、正己烷、乙醚、甲基丙基酮等, 该溶剂和水共沸, 但不与甲酸共沸, 通过精馏装置分离甲酸+溶剂+水混合溶液, 分离后, 塔顶为溶剂和水, 塔中为溶剂和水夹带少量甲酸, 塔底为三氨物+甲酸+甲酸钠。采用溶剂 (环己烷、苯等) 为共沸剂, 溶剂在共沸精馏装置中循环使用, 共沸精馏装置可将甲酸含水量降至1%以下, 因此, 通过精馏不断移走反应的生成物水, 提高了反应的转化率和收率。

2 合成反应路线简述[2]

本文对该路线进行了改进, 在带有精馏塔的反应器中合成鸟嘌呤。

3 实验部分

3.1 主要仪器与试剂

WRS-2A微机熔点仪, 上海仪电物理光学仪器有限公司;LC-1260高效液相色谱仪, 美国安捷伦公司。

三氨物 (自制, 含量≥98%) ;甲酸 (94%) 盐城市雅克化工助剂有限公司;甲酸钠 (98%) 盐城市雅克化工助剂有限公司;其余试剂为分析或化学纯。

实验仪器:三口烧瓶;搅拌器;分水器;填料精馏柱;低温冷冻机。

3.2 实验步骤

3.2.1 鸟嘌呤粗品 (1) 的制备

在带有强力搅拌的1 000m L烧瓶中加入80g2, 4, 5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐, 300g94%甲酸, 50g无水甲酸钠, 溶剂70m L, 在搅拌下加热回流反应15h, 反应毕, 减压蒸馏甲酸和溶剂, 蒸毕加水500m L, 搅拌, 抽滤, 水洗得到鸟嘌呤粗品 (直接用于下步反应) 。

3.2.2 鸟嘌呤盐酸盐 (3) 的制备

将上步鸟嘌呤粗品加到1 000m L烧瓶中, 加400m L水, 100g31%盐酸, 在搅拌下升温回流溶解, 溶液澄清后加2g活性炭在105℃左右脱色30min, 趁热过滤, 滤液冷却到5~10℃结晶, 抽滤, 抽干得类白色的鸟嘌呤盐酸盐湿品 (直接用于下步反应)

3.2.3 鸟嘌呤精品 (1) 的制备

在1 000ml的烧瓶中, 加500m L去离子水, 投入上步湿品鸟嘌呤盐酸盐,

搅拌升温至50℃, 滴加液碱, 滴加过程中控温50~55℃, 滴至p H=7.5, 然后再搅拌复测p H=7.5, 否则补加液碱, 滴毕, 保温15min, 控温50℃以上抽滤、水洗、抽干、烘干得鸟嘌呤精品48.0g, 以2, 4, 5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐计摩尔收率95%, 含量99.5%, mp>300℃ (文献[1]:mp>300℃) 。IR光谱与对照品图谱一致。

4 结论

在带有精馏塔的反应器中合成鸟嘌呤, 反应生成的水不断地被共沸溶剂带出体系, 溶剂不断回到塔釜带水, 使反应趋于完全, 摩尔收率高达95%, 比文献[2]工艺收率提高了6%。反应结束后, 蒸馏出来的甲酸和溶剂可循环套用, 解决了目前鸟嘌呤工艺甲酸难套用的问题, 降低了生产成本, 保护了环境。

参考文献

[1]陈新, 王颖.鸟嘌呤的化学合成[J].中国医药工业杂志, 1992, 23 (1) :32-33.

[2]陈文华, 唐健国.鸟嘌呤的合成工艺改进[J].2011, 39 (24) :59-60.

[3]晋正茂, 王维德.反应精馏及其研究进展[J].化学工业与工程技术, 2006, 27 (3) :10-12.

[4]安振国, 张晓杰, 任万忠.反应精馏技术的研究进展[J].化学工业与工程技术, 2007, 28 (7) :14-17.