助烧结剂（精选四篇）
助烧结剂 篇1
陶瓷无机膜具有如耐高温、耐酸碱和生物腐蚀、机械强度高、可反复清洗再生利用、使用寿命长等许多的优点, 在石油化工、微生物化工、医药和食品等领域的获得广泛应用[1,2,3]。为满足特定使用环境的需要和提高陶瓷膜的渗透通量, 目前通常采用大粒径的Al2O3用作陶瓷膜支撑体的制备材料。由于Al2O3的熔点为2050℃, 大粒径的α-Al2O3陶瓷膜支撑体的烧结需要1700℃以上, 因此, 陶瓷膜支撑体的能耗极大。尽管以高岭土-白云石, 天然沸石, Si O2[4,5,6]为主要原料可在较低的烧结温度下制备出陶瓷膜支撑体, 但这种陶瓷膜支撑体不适用于苛性环境中使用。无论是以紫木节、滑石粉、膨润土和高岭土、滑石为助烧结剂, 还是以Ti O2和Ti O2/Cu (NO3) 2为烧结助剂, 均是通过形成液相促进α-Al2O3颗粒的烧结来制备多孔α-Al2O3氧化铝支撑体[7,8,9]。受毛细管力的作用, 高温液相的物质会堆积在氧化铝颗粒的颈部, 这样所得的陶瓷膜支撑体, 尽管酸碱腐蚀的质量损失率不高, 但强度却因氧化铝颗粒颈部连接的减弱而明显下降。为此, 黄肖容[10]提出使用纳米氢氧化铝溶胶作为烧结助剂, 可有效降低基体的烧结温度, 而不引入其它物质。但这种方法只适于小粒径的氧化铝粉体, 因为小粒径的氧化铝粉体才易于与纳米氢氧化铝溶胶均匀混合, 通过纳米氢氧化铝溶胶的烧结促进小粒径的氧化铝粉体的烧结。对于大粒径的α-Al2O3粉体, 纳米氢氧化铝溶胶会大粒径的α-Al2O3颗粒堆积的间隙中聚集, 在烧结过程中优先烧结成大粒径颗粒, 而无法起到助烧结作用, 如何解决粒径差距非常大的粉体间的混合成为需要研究的问题。
本文采用溶剂热法在α-Al2O3 (平均粒径为40μm) 颗粒的表面均匀地制备一层纳米氧化铝涂层。利用纳米氧化铝涂层的烧结促进大粒径α-Al2O3颗粒的颈部长大, 实现陶瓷膜支撑体的烧结而不引入其它物质。重点研究了纳米涂层含量对α-Al2O3陶瓷膜支撑体的强度、孔隙率、孔径分布等性能的影响。
1 实验部分
1.1 实验原料
α-Al2O3 (d50=40μm, 本文简称为W40, 以下相同) 和α-Al2O3 (d50=1μm, W1) , 购自郑州白鸽集团, 异丙醇铝 (C.P) 和二甲苯 (A.R) , 未作进一步处理用于本实验。
1.2 样品的制备
按照表1中的组成, 分别将异丙醇铝溶解于100 m L二甲苯中, 然后将W40氧化铝和 (或) W1氧化铝搅拌加入到异丙醇铝的二甲苯溶液中, 转移至反应釜中, 在150℃反应10 h, 冷却后, 取出混合液, 倒出上层多余溶液, 并将底层固体物置于烘箱内烘干, 800℃煅烧2 h, 得到预处理氧化铝粉体。采用干压法将预处理氧化铝粉体压制成10 mm×10 mm×400 mm矩形试条, 以1℃/min的升温速率升至600℃, 以2℃/min的升温速率升至1650℃, 保温2 h, 随炉降温后即得样品。
1.3 性能表征
采用三点弯折法在微机电子万能试验机 (WDW-100, 西安力创材料检测技术有限公司) 上测量试条的抗弯强度。采用扫描电子显微镜 (JSM-6700F, JEOL) 和透射电子显微镜 (TEM, JEOL 2001) 观察试样微观形貌。采用压汞仪 (Auto Pore IV9500, 美国麦克仪器有限公司) 测试试样的孔径大小及分布和孔隙率。
2 实验结果与讨论
2.1 异丙醇铝的含量对陶瓷膜支撑体性能的影响
表2中显示了异丙醇铝的浓度对陶瓷膜支撑体的弯折强度、孔隙率及平均孔径的影响。从表中可以看出, 随着异丙醇铝浓度的增加, 陶瓷膜支撑体的弯折强度逐渐增加, 而孔隙率和平均孔径则基本保持不变。这可解释为, 随着异丙醇铝含量的增加, 吸附在大粒径α-Al2O3颗粒表面的异丙醇铝的量增加, 即经煅烧转化为纳米氧化铝涂层的质量在增加, 有更多的纳米氧化铝参与到大粒径α-Al2O3颗粒的烧结过程, 促进了α-Al2O3颗粒的颈部长大, 因而, 提高了多孔支撑体的弯折强度。王焕庭[11]认为, 初始粉料的粒径仅影响陶瓷膜支撑体的平均孔径, 对孔隙率的影响较小。当异丙醇铝浓度达到300 g/L时, 孔隙率则相对降低, 造成这种现象的原因可能有: (1) 由于纳米氧化铝的助烧结作用, 大粒径α-Al2O3颗粒的烧结收缩而导致孔隙率的降低; (2) 过量的异丙醇铝导致所形成的纳米氧化铝脱离大粒径α-Al2O3颗粒的表面, 形成团聚体而填充于大粒径α-Al2O3颗粒所造成的空隙中, 降低了支撑体的孔隙率。
图1显示了不同浓度处理后的粉体所制备的陶瓷膜支撑体的断面扫描照片。从图中可以看出, 未添加异丙醇铝的大粒径α-Al2O3颗粒, 即使经过1650℃煅烧, 颗粒仍然呈近似随机堆积状态, 颗粒保持了其初始形状, 形状变化不大, 棱角依然清晰, 颗粒间的烧结颈部很少。少量的异丙醇铝添加 (样品S10) 并没有明显改变这种状态, 仅有少量的颈部连接。随着异丙醇铝量的增加, 烧结样品的颈部连接数量以及颈部半径有了明显增加, 对样品S30而言, 氧化铝颗粒的颈部连接已导致出现穿晶断裂 (如图1D) 所示。这说明随着异丙醇铝含量的增加, 所生成的纳米氧化铝有效地促进了氧化铝颗粒的烧结, 导致了样品的孔隙率降低。但是, 由于所形成的纳米涂层厚度有限, 因此, 对氧化铝颗粒颈部半径的增加有限, 烧结样品的弯折强度并没有明显提升。
图2显示了样品S20的透射电镜照片。图中显示纳米氧化铝涂层均匀地覆盖于大粒径α-Al2O3颗粒的表面, 厚度约10 nm。在溶剂热处理过程中, 异丙醇铝吸附于大粒径α-Al2O3颗粒的表面, 经干燥、煅烧后, 异丙醇铝层转化为纳米氧化铝涂层。在陶瓷膜支撑体的烧结过程中, 纳米氧化铝涂层比大粒径α-Al2O3颗粒具有更高的烧结活性, 因而优先烧结, 通过物质迁移, 迁移到大粒径α-Al2O3颗粒的颈部。但是, 由于大粒径α-Al2O3粉体的比表面积相对较小, 因此, 所形成的纳米氧化铝总量相对较少, 导致氧化铝颗粒颈部半径的增加有限, 陶瓷膜支撑体的强度并没有明显增加。
A.S00样, B.S10样, C.S20样, D.S30样A.sample S00, B.sample S10, C.sample S20, D.sample S30
2.2 氧化铝W1含量对陶瓷膜支撑体性能的影响
为进一步增加氧化铝颗粒的颈部半径, 在大粒径α-Al2O3粉体中混入小粒径的氧化铝粉体。表3中显示了氧化铝W1含量对陶瓷膜支撑体的弯折强度、孔隙率及平均孔径的影响。从表中可以看出, 随着W1含量的增加抗弯强度明显增加, 与S20相比, S21、S22和S23支撑体的强度分别提高了34.67%、52.96%、89.30%。造成这种情况的原因可能为: (1) 由于W1和W40氧化铝粉体之间的粒径差距较大, W1有较多的机会填充于大粒径α-Al2O3颗粒的间隙中, 起到连接作用。图3显示了样品S21-S23的断面扫描电镜照片, 图3A-2清晰地显示骨料之间相互接触的同时W1颗粒也对骨料颗粒起到搭桥作用。随着W1含量的增加, W1颗粒对骨料颗粒的连接作用使骨料颗粒之间接触点和接触面积增加, 从而使骨料颗粒之间形成了更多的颈部连接, 陶瓷膜支撑体的弯折强度明显增加; (2) W1颗粒较小, 比表面积较大, 本身具有较高的烧结活性, 同时, 因比表面积大, 能够吸附的异丙醇铝的量相对增加, 在两种因素的作用下, 在扩散传质过程中, 物质更容易迁移至颈部, 使颈部厚度增加, 强度变强。图3C-2显示了样品S23颗粒的颈部半径明显高于样品S21 (A-2) 。与此相对应, 较强的烧结收缩导致支撑体的孔隙率随W1的增加明显减小。整体而言, 陶瓷膜支撑体的平均孔径随着W1含量的增加略有下降, 这是由于W40依然构成陶瓷膜支撑体的主体框架, 因此, 平均孔径没有发生变化[11], 只是由于W1填充于大粒径α-Al2O3颗粒的空隙中, 随着W1含量的增加, 陶瓷膜支撑体的平均孔径略有下降。
图4显示了W1含量对陶瓷膜支撑体的孔径分布的影响。从图中可以看出, 陶瓷膜支撑体的孔径分布非常窄, 平均孔径为6.6μm。在2~3μm范围内出现小的孔径分布, 这是由于W1氧化铝填充在大粒径α-Al2O3颗粒的空隙中, 导致空隙变小。随着W1含量的增加, 小孔径分布变小, 这与W1氧化铝颗粒自身团聚有关, 图3C-1的SEM照片同样显示这一点。
3 结论
采用溶剂热法在大粒径α-Al2O3颗粒制备纳米氧化铝作为烧结助剂, 制备陶瓷膜支撑体, 可以得出如下结论:
(1) 纳米氧化铝均匀分布在大粒径α-Al2O3颗粒表面, 起到明显地助烧结作用, 但是, 受纳米氧化铝含量的限制, 纳米氧化铝对大粒径α-Al2O3颗粒的颈部半径增加作用不明显。
(2) 异丙醇铝-W1氧化铝共同作用, 能有效提高大粒径α-Al2O3颗粒的颈部半径, 增加支撑体的弯折强度。随W1含量的增加, 陶瓷膜支撑体的孔隙率降低, 但平均孔径基本不变。
(3) 1650℃煅烧, S22样品的弯折强度>20 MPa, 孔隙率>30%, 孔径约为6.5μm, 适于作陶瓷膜支撑体。
参考文献
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助烧结剂 篇2
赤泥是氧化铝生产过程中排放的工业废渣, 我国赤泥累计堆存量已达到约2亿吨, 这不仅占用了大量土地, 而且容易造成严重的生态环境问题。最大限度地减少赤泥的危害, 实现赤泥的大规模资源化利用已经成为亟待解决的问题。赤泥中含有一定量的氧化硅及氧化铝, 可以作为制备压裂支撑剂的原料。尹国勋等[2]以赤泥为主要原料, 掺加粉煤灰、煤矸石及少量的外加剂, 制备出了新型陶粒产品。Xiaorang Tian等[3]采用赤泥、耐火废料、碳酸钡、增塑剂为主要原料制备出了耐酸性能优异的自释釉赤泥基压裂支撑剂。Shuo Qin等[4]制备出了低放射性的自释釉赤泥基压裂支撑剂。田小让等[5]公开了专利“利用赤泥制备耐酸压裂支撑剂的方法”:主要原料为赤泥、含铝物质、含钡物质及增塑剂;烧结温度为1200-1400℃。陈烨等[6]公开专利“用赤泥制备的低密度高强度石油压裂支撑剂及其制备方法”, 包括赤泥40-70份, 粉煤灰0-30份, 铝矾土5-30份及辅助添加剂1-15份。赵友谊等[7]公开了以赤泥为原料的压裂支撑剂的生产系统及其生产方法, 包括加料机、高温炉、甩开装置、落料仓、回火炉、筛分设备。配料采用纯赤泥或赤泥与萤石、硅砂、钾 (或钠) 长石、白云石中一种或多种混合。目前关于赤泥基压裂支撑剂的研究多集中于原料的配比对其性能的影响, 对于这种配比的差异对压裂支撑剂烧结状态影响的研究却不多见。
针对上述问题, 本文以赤泥、铝矾土、高岭土、碳酸钡作为主要原料, 研究原料的种类对压裂支撑剂烧结状态的影响。
1 试验
1.1 试验原材料
赤泥为中国铝业公司山东分公司生产现场取得的新排放拜耳法及烧结法赤泥。铝矾土产自河南。高岭土及碳酸钡为化学试剂。原材料的化学组成如表1所示, 拜耳法及烧结法赤泥、铝矾土及高岭土的X射线衍射图谱分别如图1-图4所示。从图1可以看出, 拜耳法赤泥中的矿物有水铝矿、多水高岭石、赤铁矿、方解石、钛酸钠、针铁矿, 烧结法赤泥中的矿物有方解石、多水高岭石、赤铁矿、β-硅酸二钙、生石灰及水铝矿, 铝矾土中的晶体矿物主要为刚玉和莫来石, 高岭土中的主要晶体矿物为莫来石和鳞石英。
1.2 试验方法
将原材料按照设定配比成球, 分别于高温炉内经不同温度煅烧。原料配比如表2所示。采用美国FEI公司生产的Quanta250FEG型场发射环境扫描电子显微镜对试样的形貌进行分析测试, 加速电压20kV。
2 结果与讨论
2.1 不同原料对压裂支撑剂烧结状态的影响
当原料种类不同时, 不同温度时压裂支撑剂的烧结状态如表3所示。所用的赤泥为拜耳法未烧的赤泥, 所用的铝矾土来自河南, 高岭土及碳酸钡为化学试剂。由表3可以看出, 原材料的配比对压裂支撑剂的烧成温度影响很大, 赤泥制备压裂支撑剂的烧成温度要明显低于铝矾土与高岭土制备压裂支撑剂的烧成温度。
2.1.1 不同原料制备的压裂支撑剂在1000℃时的电镜照片
赤泥制备的压裂支撑剂在1000℃时的电镜照片如图5所示。由图5可见, 赤泥制备压裂支撑剂在1000℃时未烧结。
2.1.2 不同原料制备的压裂支撑剂在1100℃时的电镜照片
赤泥制备的压裂支撑剂在1100℃时的电镜照片如图6所示。由图6可见, 赤泥制备压裂支撑剂在1100℃时未烧结。
2.1.3不同原料制备的压裂支撑剂在1200℃时的电镜照片
不同原料制备的压裂支撑剂在1200℃时的电镜照片如图7所示。由图7可见, 赤泥制备的压裂支撑剂在1200℃时已经开始烧结, 铝矾土及高岭土制备的压裂支撑剂在1200℃时未烧结。
2.1.4不同原料制备的压裂支撑剂在1300℃时的电镜照片
不同原料制备的压裂支撑剂在1300℃时的电镜照片如图8所示。由图8可见, 铝矾土制备的压裂支撑剂在1300℃时轻微烧结, 高岭土制备的压裂支撑剂在1300℃时未烧结。
2.1.5 不同原料制备的压裂支撑剂在1400℃时的电镜照片
不同原料制备的压裂支撑剂在1400℃时的电镜照片如图9所示。由图9可见, 铝矾土制备的压裂支撑剂在1400℃时轻度烧结, 高岭土制备的压裂支撑剂在1400℃时未烧结。
2.1.6 不同原料制备的压裂支撑剂在1450℃时的电镜照片
不同原料制备的压裂支撑剂在1450℃时的电镜照片如图10所示。由图10可见, 铝矾土制备的压裂支撑剂在1450℃时已经烧结, 高岭土制备的压裂支撑剂在1450℃时轻微烧结。
2.2 赤泥的不同处理方式对压裂支撑剂烧结状态的影响
当赤泥的处理方式不同时, 不同温度时压裂支撑剂的烧结状态如表4所示。所用赤泥有3种, 分别是拜耳法未煅烧的赤泥, 烧结法800℃煅烧的赤泥, 拜耳法800℃煅烧的赤泥。由表4可以看出, 赤泥的不同处理方式对压裂支撑剂的烧成温度影响不大。
2.2.1 不同赤泥制备的压裂支撑剂在1100℃时的电镜照片
不同赤泥制备的压裂支撑剂在1100℃时的电镜照片如图11所示。由图11可见, 拜耳法未煅烧的赤泥及烧结法800℃煅烧的赤泥制备的压裂支撑剂在1100℃时未烧结。
2.2.2 不同赤泥制备的压裂支撑剂在1120℃时的电镜照片
不同赤泥制备的压裂支撑剂在1120℃时的电镜照片如图12所示。由图12可见, 拜耳法未煅烧的赤泥及拜耳法800℃煅烧的赤泥制备的压裂支撑剂在1120℃时已经轻微烧结, 而烧结法800℃煅烧的赤泥在1120℃时尚未烧结。
2.2.3 不同赤泥制备的压裂支撑剂在1150℃时的电镜照片
不同赤泥制备的压裂支撑剂在1150℃时的电镜照片如图13所示。由图13可见, 拜耳法未煅烧的赤泥制备的压裂支撑剂在1150℃时已经轻度烧结, 烧结法800℃煅烧的赤泥制备的压裂支撑剂在1150℃时发生轻微烧结。
2.2.4 不同赤泥制备的压裂支撑剂在1200℃时的电镜照片
不同赤泥制备的压裂支撑剂在1200℃时的电镜照片如图14所示。由图14可见, 拜耳法未煅烧的赤泥制备的压裂支撑剂在1200℃时已经中度烧结, 烧结法800℃煅烧的赤泥制备的压裂支撑剂在1200℃时发生轻度烧结。
3 结语
原材料的配比对压裂支撑剂的烧成温度影响很大。拜耳法及烧结法赤泥制备压裂支撑剂的烧成温度分别为1120℃, 1150℃, 铝矾土与高岭土制备压裂支撑剂的烧成温度约为1400℃。
摘要：采用赤泥、铝矾土、高岭土和碳酸钡为原料制备压裂支撑剂。研究了原料种类对压裂支撑剂烧结状态的影响。结果表明:原材料的配比对压裂支撑剂的烧成温度影响很大。拜耳法及烧结法赤泥制备压裂支撑剂的烧成温度分别为1120℃, 1150℃;铝矾土与高岭土制备压裂支撑剂的烧成温度分别为1400℃, 1450℃。
关键词：赤泥,压裂支撑剂,配比,烧结状态
参考文献
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助烧结剂 篇3
关键词：制粒剂,力学性能,金刚石工具,胎体, 无压烧结
近年来, 我国的金刚石工具行业取得了快速的发展, 对金刚石工具在质量、产量、品种等方面也有了更高的要求。传统金刚石工具的制造采用人工称料、冷压、热压烧结等过程, 使金刚石工具生产过程中的高能耗、低效率、劳动力密集等问题尤为突出, 直接导致电力、人力成本直线上升。人工称料不仅称料频繁, 容易出错, 而且粉料在没有特殊措施保护下, 粉料中的湿润剂、粘结剂在气温高时易挥发, 对压坯的质量会造成不良影响从而影响产品的质量[1~3]。因此现在许多企业都纷纷装备自动冷压的新设备, 在自动冷压工艺中, 粉末需要先制粒, 制粒后粉末流动性得到了提高, 金刚石的分布会更加均匀, 从而提高了冷压制品的尺寸精度, 因此粉末的制粒工艺尤为重要。
本文采用自行制备的合金粉末A, 研究了添加不同含量的制粒剂对无压烧结胎体的相对密度、抗弯强度及硬度的影响。
1 实验过程及方法
1.1 实验原材料
40/45金刚石, 自制的超细合金粉A, 制粒剂。
1.2 混料及制粒
称取一定量的A粉末于三维混料机中均匀混合60min;然后在混合粉中加入30%砂轮浓度的金刚石颗粒, 再添加不同含量的制粒剂于三维混料机中均匀混合45min。
1.3 制粒粉末的预处理及冷压生坯
将制粒后的粉末置于H2和N2混合的保护气氛烧结炉内进行还原, 在400℃温度下保温30min。然后称取一定计量的制粒粉料装入冷压模具中, 并压制成长方体试样, 设计生坯试样尺寸规格为 (29.5×11.5×4.5) mm3。
1.4 无压烧结
将冷压生坯置于氢气保护气氛烧结炉内进行无压烧结。烧结条件为:从550℃开始匀速升温, 升温速率为200℃/h, 当炉温达到875℃时保温60min, 随炉冷却至675℃, 再将试样推至带冷却水的冷却区中进行冷却10min, 最后将其推出。
1.5 实验仪器
采用TH300型洛氏硬度计和CMT4304液压万能材料试验机分别测量胎体试样的硬度和抗弯强度, 采用排水法测量胎体试样的相对密度。采用Supereyes B008型显微镜对胎体抗弯试样的断口形貌进行分析。
2 结果及讨论
2.1 制粒在金刚石工具制造中的作用
制粒在金刚石工具制造中的作用主要有以下几方面:
一是经过制粒, 可以使金刚石更好地被胎体粉末包覆, 使金刚石在粉料中窜动引起的不均匀性得到克服, 从而改善金刚石工具的切割性能[4];二是经过制粒的粉末, 流动性提高, 使机械容积投料可以代替人工称料, 这样既节省了人力成本, 也避免在人工称料过程中的误差, 使生产效率提高, 产品质量精度提高, 实现自动化生产[5];三是造粒粉末由于金刚石已被胎体粉末包覆, 在装模时, 不论是对冷压用的钢模还是热压用的石墨模, 都会大大减轻对模具的磨损, 延长了模具的使用寿命。此外, 造粒粉末由于微细粉末已聚集成团粒, 在后续工序中, 微细粉末极易飞扬造成生产环境差的情况, 可以得到有效改善。
2.2 制粒剂含量对胎体力学性能的影响
表1为未添加制粒剂及添加不同含量制粒剂 (0.5wt.%~2.5wt.%) 下对胎体的相对密度、硬度、抗弯强度的影响。加入制粒剂的胎体的相对密度、硬度、抗弯强度都比未添加制粒剂的要低, 制粒剂的添加量越多, 胎体的力学性能下降得愈多。
注:“2.5预处理”指的是添加2.5wt.%的制粒剂经过预处理后再冷压烧结的试样
图1 (a) 、 (b) 、 (c) 分别为制粒剂含量对胎体的相对密度、抗弯强度、硬度的影响关系图, 随着制粒剂含量的增加, 胎体的相对密度、抗弯强度、硬度都逐渐下降, 这是由于制粒剂是含碳-氢-氧的化合物, 在高温烧结过程中, 制粒剂经不断分解、挥发后在胎体内部产生大量空洞, 在传统的热压烧结过程中, 由于有外压力的不断“挤压”, 迫使这些大量的空洞被粉末颗粒填充, 胎体的相对密度较高, 胎体的力学性能保持较好;但在本实验无压烧结过程中, 制粒剂在高温下挥发后使胎体内部留下孔洞, 会使胎体的力学性能下降, 制粒剂含量越多, 残留在胎体内部的孔隙越多, 所以胎体的力学性能下降得越多。
2.3 不同制粒剂含量对胎体的断口形貌显微分析
图2 (a) ~ (e) 为添加不同含量 (0.5wt.%~2.5wt.%) 制粒剂的胎体的断口显微形貌 (放大倍数均为200倍) , 从图中可以看出, 随着制粒剂含量的增加 (0.5wt.%增加到2.5wt.%) , 胎体内部孔洞的数量明显增加, 导致胎体的力学性能下降, 这也验证了图1中的胎体的力学性能的变化趋势。
2.4 制粒粉末的冷压前预处理对胎体力学性能的影响
由以上数据可知制粒剂的添加量越多, 胎体的力学性能下降得愈多。鉴于制粒工艺在金刚石工具胎体粉末自动冷压过程中的作用, 制粒剂的加入又是必要的, 在本实验中制粒剂添加量为2.5wt.%时对冷压工艺是最优的, 但力学性能下降得比较多。为了减轻制粒剂的添加对烧结后胎体力学性能下降的影响程度, 本实验采取的措施对制粒的粉末进行冷压前的预处理。预处理工艺为:首先将添加制粒剂含量为2.5wt.%的已经制粒的粉末在400℃温度下、充有H2和N2混合气体的保护中进行保温30min, 使制粒粉末中的一部分制粒剂先挥发而又不破坏粉末的制粒效果, 然后再对粉末进行冷压成坯、最后无压烧结。结果表明, 经过预处理的制粒粉末烧结成的胎体的力学性能 (即表1中7号试样) 比没有经过预处理的制粒粉末 (6号试样) 胎体的力学性能提高很多, 比未加入制粒剂的胎体的力学性能下降较少。这样加入2.5wt.%制粒剂的粉末经过预处理后既满足了冷压工艺的要求, 又满足了无压烧结对胎体力学性能的要求。
3 结论
(1) 制粒剂的添加量对金刚石工具胎体的力学性能有很大影响, 随着制粒剂添加量增加, 金刚石工具胎体的相对密度、抗弯强度及硬度都逐渐降低。
(2) 制粒工艺在金刚石工具制造中是很重要的一个步骤, 因此在添加制粒剂的含量时既要考虑粉末制粒对冷压的影响, 又要考虑制粒工艺对烧结后胎体力学性能的影响。本文通过对制粒粉末经过冷压前预处理工艺, 使其既满足了冷压工艺的要求, 又保障了烧结后金刚石工具胎体的力学性能。
参考文献
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助烧结剂 篇4
1 资料与方法
1.1 一般资料
选择2011年9月—2013年6月500例在我院接受口服胃肠超声助显剂进行超声检查的患者, 经过治疗后随访、手术及胃镜活检病理证实的有421例, 其中男279例, 女142例, 年龄32岁~81岁, 平均年龄46岁。多数受检者平素有胃部不适、呕吐、打嗝、反酸等病史。
1.2 仪器与方法
1.2.1 仪器
采用西门子S2000彩色多普勒超声诊断仪, 低频 (2.5~5.0 MHz) 凸阵探头。
1.2.2 胃肠超声助显剂
我院选用“天下牌”速溶胃肠超声助显剂, 将胃肠超声助显剂用开水500 m L冲泡搅拌均匀, 待温后口服。
1.2.3 方法
检查前一般均选择上午空腹状态, 对于急性腹痛患者先进行空腹超声扫查, 确定没有急性胃扩张、上消化道穿孔、出血等, 再嘱患者口服冲好的胃肠助显剂后进行超声检查。患者先取左侧卧位, 扫查贲门、胃底部;之后取平卧位, 探头置于左肋缘下扫查胃底、胃体、胃小弯、胃角部;再取右侧卧位及坐位观察胃窦、幽门、十二指肠球部, 以上扫查部位主要观察胃壁有无局限性增厚、隆起以及黏膜破溃、凹陷等, 还能更直观地观察造影剂经过贲门、幽门是否顺畅, 有无受阻[1]。
1.2.4 诊断标准
胃、十二指肠病变如溃疡、胃癌和炎症等的诊断标准及方法, 主要参照陆文明主编《临床胃肠疾病超声诊断学》。
2 结果
500例患者超声诊断并经治疗后随访、胃镜及术后病理结果证实胃、十二指肠疾病421例:其中胃、十二指肠溃疡112例、胃间质瘤11例、胃癌19例、胃息肉16例、皮革胃1例、急慢性胃炎243例、漏诊19例 (胃息肉13例, 胃、十二指肠溃疡6例) 。临床与超声表现如下[1,2]:
胃溃疡:多发于胃体小弯侧及胃窦部, 胃壁局限性增厚, 回声减低, 胃壁黏膜面破坏有凹陷, 表面有强回声斑附着, 经胃镜证实, 并予以药物治疗后愈合好转。可单发或多发, 其中有4例老年患者有长年服药史, 检查探及多处溃疡灶, 有3例患者因长期溃疡未经及时治疗, 溃疡较大, 来诊时经病理诊断为恶性变。
十二指肠球部溃疡:以青年男性多见, 多有不规律饮食习惯, 多见于前壁、后壁, 与胃溃疡声像表现相似。
胃间质瘤:11例患者中有3例是在腹部健康体检时偶然扫查发现, 多为男性, 胃壁低回声结节向腔内及壁间、黏膜下生长, 局部黏膜层次不清, 临床症状不明显, 多有家庭遗传史。以上患者均经手术、胃镜取活检病理证实。
胃息肉:以中年人为多, 多无明显症状, 胃壁处黏膜层向胃腔内突起的小结节, 多为椭圆形、乳头状, 境界清, 口服助显剂后多呈低回声, 内部回声均, 周围胃壁层次清晰完整多有蒂, 随胃蠕动而移动, 但不消失。有1例急诊患者, 因长期在井下工作饮食不规律, 又有酗酒史, 腹部受挤压后来诊, 主诉腹痛并大量呕血, 空腹超声探查胃内大量液性内容物, 动力差, 腹腔未见积液。入院诊断胃内多发息肉, 部分息肉表面破溃, 而导致上消化道出血症状。
胃壁增厚性病变[3,4]:其中有3例为胃恶性淋巴瘤, 胃壁局限性或弥散性增厚, 壁层次破坏, 黏膜面有溃疡凹陷并附以不规则强回声斑, 其中1例肿物位于胃窦部及幽门部, 造成幽门部狭窄, 可见助显剂缓慢通过。而胃镜检查时由于幽门管狭窄, 不能通过幽门观察十二指肠球部情况。另外有16例胃癌, 其中7例位于胃角部, 5例位于食管下段贲门部, 3例位于幽门管, 超声表现胃壁局限性异常增厚、隆起及呈小肿块头突向胃腔, 多回声减低, 黏膜界限不清, 黏膜表面不光滑, 可有小的凹陷形成, 病变处胃壁蠕动减弱;幽门管癌常合并幽门孔关闭不良和幽门不全梗阻;有1例患者为残胃癌, 2年前行胃部分切除术后的残胃胃壁增厚, 回声不均, 层次破坏, 胃腔有不同程度的狭窄, 如发生在吻合口时, 吻合口可变形, 管壁异常增厚, 管腔狭窄, 助显剂通过缓慢或受阻。
皮革胃:1例中年男性患者, 声像图表现:全胃胃壁弥散性增厚, 呈低回声, 厚度约在1.2 cm~2.5 cm之间, 黏膜表面回声强, 不光滑, 无明确隆起或凹陷;胃壁蠕动僵硬, 胃腔变小, 扩张受限, 饮水后水流快速流入十二指肠。X线钡餐透视未发现异常;胃镜检查取活检多次均为炎症细胞浸润;外院术后随访诊断为皮革胃。
急性胃炎:121例, 其中5例患者为儿童, 多数病变部位于胃窦部, 也有少数累及全胃, 超声表现为胃壁弥散均匀性增厚, 回声减低, 增厚的胃壁层次清晰, 表面欠光滑, 胃蠕动减弱, 经消炎抗酸治疗后复查, 声像表现减轻、消失。
慢性胃炎:117例, 中老年居多, 声像表现为胃壁轻度增厚或不明显增厚, 以胃窦部、胃角及胃小弯多见, 胃壁层次清晰, 回声低, 黏膜表现不光滑, 可附有少量强回声斑点。
3 讨论
胃肠道内存在大量气体, 而气体的存在是超声检查的重要障碍, 超声对胃肠道的检查曾经被认为是不准确的。但是, 人们通过让胃肠道充盈的方法突破了这种限制。胃肠超声助显剂在胃肠道内形成均匀的点状中等回声, 可减少或消除胃肠道超声伪像, 使胃肠局部层次结构显示更加清晰, 能清晰显示胃壁病变的范围、壁厚、肿物大小、生长方式、内部结构, 特别对黏膜下癌肿尤为敏感, 对胃周围淋巴结及邻近器官有无转移显示率也有明显提高, 而且应用胃肠超声助显剂胃排空时间延缓, 有利于仔细观察, 因此又被称为胃肠超声造影。在排除急性胃扩张、急性肠梗阻、急性胰腺炎、上消化道穿孔、上消化道活动性出血等禁忌证后, 胃肠超声检查基本不受年龄和其他疾病限制。目前, 胃肠超声检查已经被认为是很多胃肠道疾病的有效诊断工具, 通过胃肠超声造影检查还可以对胃肠功能作出一定程度的评估, 对临床诊断及手术治疗方案的制定均有重要意义。
参考文献
[1]陆文明.临床胃肠疾病超声诊断学[M].西安:第四军医大学出版社, 2004:23-104.
[2]周永昌, 郭万学.超声医学[M].第4版.北京:科学技术文献出版社, 2003:1025-1050.
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