矿物含量

2024-08-28

矿物含量(精选七篇)

矿物含量 篇1

此方法可检出 (0.05-100) ×10-6的金。

实验部分

(一) 仪器条件

GGX—9型原子吸收分光光度计

仪器工作条件:金阴极灯, 灯电流为5mA, 波长为242.9nm, 空气流量 (L/min) 5.0, 乙炔流量 (L/min) 1.5, 燃烧器高度7.0mm、光谱带宽0.2nm, 负高压280。

(二) 标准及试剂

1、金标准溶液:将光谱纯金在600℃灼烧10分钟, 称0.125g样于100烧杯中, 加王水30mL溶解, 用10%HCL溶液稀至500mL。此溶液浓度250ug/mL。

取250ug/mL金标准溶液0.0 0.5 1.0 3.0 5.07.0 10.0 15.0 mL于250ml容量瓶中, 用1%硫脲解脱液 (含1%HCL、盐酸25%FeCl30.1ml) 。稀至刻度摇匀, 即得0.0 0.51.0 3.0 5.0 7.0 10.0 15.0ug/mL标准系列。

2、含铁的1%硫脲—盐酸溶液现用现配。先配制1%硫脲溶液100mL加入1mL盐酸和0.1mL25%三氯化铁溶液。

3、王水 (1:1) 现用现配, 1000mL王水加25%三氯化铁溶液15mL。

4、聚氨基甲酸脂泡沫塑料泡沫。我们使用聚醚型, 孔隙度95%以上。大连产质量好18密使用前把泡沫塑料剪成4cm×1.5cm×1.5cm小块, 重量约0.3g。用蒸馏水冼净晾干备用。

(三) 分析手续

称取10.0g样品, 在马弗炉中灼烧1-2.5小时 (600℃) , 倒入150ml三角瓶中, 加入1:1王水60ml, (25%Fecl3 1000ml王水加15ml) 盖上瓷坩埚加入微沸1小时左右剩下体积 (20-30ml) , 取下冷却加水至100ml左右 (酸度10-40%) , 放入一块泡沫塑料块, 盖上 (5号胶塞) 。

用手摇几下放入振荡器中, 振荡30分钟左右 (每分240下左右) , 用铝钩子取出泡沫块, 用水冲洗挤干, (也可以用纱布包上挤干) 。把泡沫块放入已加入10mL硫脲解脱液的25mL比色管中, 每个比色管放入长的圆头玻璃棒。沸水浴解脱30分钟。倒入10ml小烧杯中, 冷却待测, (用圆头粗玻璃棒, 中间取出试管充分挤压几次) 。

结果与讨论

通过对国家I级和II级标准样品的多次检测得出数据见表1

可见原子吸收法测金具有较高的精密度、准确度通过对标样溶矿后加金标准得出回收率。见表2

通过实验我们发现原子吸收法测金必须注意的几个问题:

1、样品溶矿后应加几滴饱和溴水使Au吸附时一定处于[Au (Cl) 4]-状态, 否则结果偏低。AS、Sb含量高时用稀EDTA溶液洗泡沫塑料一下。

2、经过对标样的多次测定, 我们发现泡沫塑料质量相当关键, 为了保证Au能吸附完全, 采用泡沫塑料二次吸附。两次结果相加即得金的含量。

3、经实验发现当溶液中有一定量铁存在时, 用泡沫塑料吸附金的回收率相当明显提高, 铁量以大于是150mg为宜。原子化时无铁存在, 金的标准曲线性差, 重现性不好, 而当有50ug/mL铁存在时, 金的线性得到改善, 重线性好, 灵敏度提高1/3。

4、吸附在泡沫塑料上的金, 用硫脲溶液解脱下来后, 应趁热立即分离, 否则金的硫脲络合物在冷却和放置过程中将重新被泡沫塑料吸附, 使金的结果偏低。

摘要:试样中的金用王水分解, 泡沫塑料富集, 原子吸收法测定。此法简捷快速, 仪器稳定性好, 准确度高。

关键词:GGX—9型原子吸收,泡沫塑料,硫脲解脱液,Au

参考文献

矿物含量 篇2

利用X射线物相分析、扫描电镜及能谱分析等方法分析了长江和黄河入海沉积物矿物颗粒形态特征及不同粒级的碳酸盐矿物百分含量分布.结果表明,长江和黄河入海沉积物的碳酸盐矿物含量均在9%左右,差异不大.长江碳酸盐矿物含量在粗粒级较高,随着粒度变细波动式降低,黄河碳酸盐矿物含量则随粒度变细而逐步增加;黄河方解石含量高而白云石低,长江的情况正好相反.长江和黄河入海沉积物中的白云石颗粒大多比较完整,侵蚀沿完全解理面发生,菱面体形态明显.长江白云石上可以见到大量的`磨蚀和溶蚀形态.黄河白云石保存较好,侵蚀程度较低,磨蚀和碰撞形态明显,溶蚀形态很少,发现典型的马鞍状白云石颗粒.长江和黄河的方解石均遭受强烈侵蚀.长江方解石溶蚀特征特别明显,深入矿物颗粒内部.黄河方解石侵蚀深度相对浅表,侵蚀形态多为磨蚀、碰撞和溶蚀等物理和化学综合侵蚀特征.长江某些方解石表面布满细小鲕状方解石颗粒,似为局部自由空间的胶体-陈化成因特征.黄河方解石呈现多个次生微晶集合体,显示其黄土粘粒空隙胶结物成因形态.碳酸盐矿物的菱面体形态和菱面体完全解理所特有的60°和120°交角,是其电镜下的最佳识别特征.长江和黄河沉积物物源、流域风化强度以及矿物晶体结构本身的特点,是两河沉积物中碳酸盐矿物含量及颗粒形态差异的主要影响因素.

作 者:杨作升 王海成 乔淑卿 YANG Zuo-Sheng WANG Hai-Cheng QIAO Shu-Qing 作者单位:杨作升,王海成,YANG Zuo-Sheng,WANG Hai-Cheng(中国海洋大学地球科学学院,青岛,266003;中国海洋大学海底科学与探测技术教育部重点实验室,青岛,266003)

乔淑卿,QIAO Shu-Qing(国家海洋局海洋沉积与地质环境重点实验室,青岛,266061)

野葱营养成分及矿物质元素含量分析 篇3

1材料与方法

1.1试验材料

1.1.1试验用野葱。购于铜仁市农贸市场, 将其干燥后粉碎, 过80目筛, 密闭保存, 待测。

1.1.2试验试剂。浓硫酸、氢氧化钾、 氯化钠、 磷酸二氢钠、 磷酸氢二钠、无水乙醇、磷酸、G-250考马斯亮蓝、牛血清蛋白、氢氧化钠、盐酸、3, 5-二硝基水杨酸、抗坏血酸2, 6-二氯靛酚钠蓝等, 以上试剂均为分析纯。

1.1.3试验仪器。主要有电热鼓风干燥箱、紫外可见分光光度计、箱式电阻炉、原子吸收分光光度计、原子荧光分光光度计等。

1.2试验方法

1.2.1基本营养成分测定方法。 水分含量测定: 采用GB/T 5009.3-2010方法;粗灰分含量测定:参考GB/T 5009.4-2010; 粗蛋白测定:采用考马斯亮蓝染料比色法;粗脂肪含量测定: 参考GB/T 5009.6-2003;多糖和还原糖含量测定:采用3, 5- 二硝基水杨酸法;粗纤维含量测定:参考GB/T 5009.10- 2003;VC含量测定:参考GB/T 6195-1986。

1.2.2矿质元素的测定。矿质元素Cu、Zn、Fe、Mg、Mn、Ca的测定采用原子吸收分光光度法;K、Na的测定采用火焰发射光光谱法;Se的测定采用氢化物原子荧光光谱法。

2结果与分析

2.1野葱基本营养成分测定结果分析

由表1可知, 野葱总糖含量达23.14 g/100 g, 粗纤维含量14.91 g/100 g, VC含量高达84.08 mg/100 g, 水分含量7.34 g/100 g, 还原糖含量7.60 g/100 g, 灰分含量6.38 g/100 g, 粗蛋白含量7.36 g/100 g, 粗脂肪低至0.16 g/100 g。可见野葱的维生素含量很高, 是一种优质的VC资源, 而且是营养丰富的低脂肪野菜。又因为野葱拥有浓郁的香辛味, 具有独特的开发和利用价值。

2.2野葱的矿物质含量分析

由表2可知, 野葱常量元素钾含量达917.51 mg/100 g, 镁含量294.833 mg/100 g, 钙含量95.14 mg/100 g, 钠含量0.75 mg/100 g。由此可知, 野葱是一种优质的镁、钾野生食用资源。

由表3可知, 野葱微量元素含量Fe>Mn>Zn>Cu>Se, 野葱是一种食疗治疗贫血的良好资源。

(mg/100 g)

3结论与讨论

通过对野葱的营养成分测定和比较分析可以得出, 野葱的营养价值高, 其中总糖、粗纤维、VC含量高, 含有大量人体必需的微量元素。因此, 野葱具有丰富的营养价值和开发利用价值。

参考文献

[1]刘艳, 张卫明, 姜洪芳, 等.新疆野葱挥发油中化学成分的测定[J].中国调味品, 2008 (6) :68-70.

[2]蹇黎, 朱利泉.贵州几种常见野菜营养成分分析[J].北方园艺, 2008 (9) :45-47.

[3]党军, 张兴旺, 陶燕铎, 等.高效液相色谱法测定野葱中黄酮类化合物[J].化学研究与应用, 2012 (2) :282-286

矿物含量 篇4

1 膨胀力试验

1.1 泥岩基本性质

试验所用的泥岩取自高速铁路路基两侧,性质如表1所列,泥岩当中会引起膨胀的亲水物质含量很低,含量远远小于范秋雁[11]整理的国内已研究的膨胀土;此外,规范[12]中判定膨胀土所用的自由膨胀率、阳离子交换量、蒙脱石含量三指标均达不到规定的要求,根据要求应归于“无膨胀土”。

1.2 试验方法

将土碾碎过2 mm孔筛,配制6%、8%、10%、12%、14%五种含水率的重塑泥岩,每种含水率下在制备1.4 g/cm3、1.5 g/cm3、1.6 g/cm3、1.7 g/cm3、1.8 g/cm3五种干密度的试样。试验使用固结仪完成,根据规范[13]中膨胀力试验操作,间隔2 h百分表读数不在变化后表明该试样在相应荷载作用下已达到稳定,即可计算出其膨胀力。

2 成果分析

2.1 干密度与膨胀力的关系

膨胀力与干密度的关系如图1所示,由图1可以看出,五条含水率的膨胀力曲线均随着干密度的增大而呈现上升趋势,表现出在含水率不变的条件下,膨胀力随着干密度的增大而增大。其中以含水率为6%的重塑泥岩为例,在干密度分别是1.4 g/cm3、1.5 g/cm3、1.6 g/cm3、1.7 g/cm3的情况下,最终泥岩的极限膨胀力是7.9 k Pa、13.16 k Pa、18.52k Pa、23.78 k Pa、28.73 k Pa。分析原因是因为初始含水率不变,内部的亲水物质吸水达到的程度均一样。尽管泥岩的蒙脱石、伊利石与高岭石含量远远低于之前研究中的膨胀土,但是,随着干密度的增大,泥岩内部引发膨胀的蒙脱石等亲水物质含量会随之相应的增大,根据文献[14]等的观点,黏土矿物含量越多,则其膨胀量与膨胀能力就会越大。处在充足的水环境中这些亲水物质最终都会吸水饱和,蒙脱石等黏土颗粒自身吸水之后会发生体积膨胀,其周围却没有相应的空间来容纳膨胀所增加的体积,所以在膨胀的过程中就会受到土颗粒对它的限制。膨胀土正是由于被限制就会通过土颗粒向周围传递力。干密度越大的泥岩晶体颗粒体积膨胀量值也会越大,这些产生更多膨胀量的黏土颗粒在膨胀过程中受到周围土颗粒约束的程度也就会越明显,因此在宏观上就会表现出具有更大的膨胀力。

2.2 初始含水率与膨胀力的关系

初始含水率与膨胀力的关系图如图2所示,从图2的初始含水率与膨胀力的关系曲线可以看出,图中的每种干密度的膨胀力曲线均呈现出随着初始含水率增大而下降的趋势。因此,在干密度不变的条件下,泥岩的膨胀力随着初始含水率的增大而减小。干密度为1.7 g/cm3的重塑泥岩在初始含水率为6%、8%、10%、12%和14%的条件下,最终的膨胀力试验结果是23.78 k Pa、20.56 k Pa、18.88 k Pa、16.60 k Pa与15.49 k Pa。分析原因是由于干密度一样的泥岩,内部的蒙脱石等亲水物质的含量实质上相同的,但是随着初始含水率的增大,内部的黏土矿物所吸水扩充的程度是与之相应变大的,本质上亲水物质已经吸收了更多的水并发生了颗粒的体积膨胀,在开始的时候已经释放了一部分的膨胀力。虽然都在充足的水环境中,而且所有初始含水率的泥岩中亲水物质最终吸收的水分与体积膨大的程度一样,但在膨胀过程当中低初始含水率的泥岩能够吸收比含水率高的泥岩更多的水来达到饱和并发生更大的体积膨胀,由于发生了更多的膨胀,所以受到周围颗粒的约束就明显,且通过颗粒传递的力也就更多,在宏观上就会体现出有更大的膨胀力。

2.3 膨胀力公式拟合

由图3可以发现,不同干密度的下泥岩的膨胀力均与含水率的半对数呈现较好的线性关系,因此,膨胀力可以用式(1)统一表示起来。

式(1)中:P为膨胀力,kpa;ω为初始含水率,%;a,b是与干密度有关的两个参数。

于是,对图3中的五条关系曲线进行拟合,拟合参数如表2所示。

因为a,b是与干密度有关的两个参数,所以以干密度为横轴,表2中拟合的a,b两个参数为纵轴绘制出图4。

从图4可以看出,a与b两个参数与干密度呈现出了很好的线性关系,其中两参数与干密度拟合时的R2分别为0.992 76与0.998 3,相关性很好,因此a与b可表示为式(2)与式(3)。

式中:ρd为干密度,g·cm-3。

所以,可以将式(2)与式(3)代入到式(1),即可得到低黏土矿物含量泥岩考虑干密度与初始含水率的膨胀力公式如式(4)所示。

式(4)中:P为膨胀力,k Pa;ω为初始含水率,%;ρd为干密度,g·cm-3。

3 公式验证

为了验证公式的合理性,笔者还做了多组试验进行验证,并用式(4)预测计算出的膨胀力值做为横轴,试验值做为纵轴绘制出图5,由图5可以看出,预测值与试验值的散点均在y=x这条线附近分布,并且可以看出计算误差极其低,显示出公式比较可靠,能够准确的反映实际值。

4 结论

(1)规范判定为“无膨胀性”的低黏土矿物含量的泥岩不是不具有膨胀性,通过实际工程与试验可以发现实际上其是具有膨胀性的,并且内部较低含量的亲水物质遇水产生的微弱的膨胀对于高速铁路这类对变形要求极高的建筑具有潜在的威胁。

(2)在初始含水率不变的条件下,泥岩的膨胀力随干密度的增大而增大;在干密度不变的条件下,泥岩的膨胀力随初始含水率的增大而降低,并且在半对数坐标中呈现良好的线性关系。

灰绿藜中六种矿物质元素含量的测定 篇5

植物体必须依赖环境供给的物质、能量和信息, 并通过复杂的代谢过程来完成生长发育[1]。K、Ca、Mg、Cu、Fe这些营养元素都属于国际植物营养学会确定的植物必需元素。必需元素在植物体内的生理作用有三个方面:①作为植物体结构物质的组成成分;②作为植物生命活动的调节剂, 参与酶的活动, 影响植物的代谢;③起电化学作用, 参与渗透调节、胶体的稳定和电荷中和等。钠可作为一种渗透调节物质调节植物渗透压, 以适应高盐环境, 其作用与钾相似。

矿质元素的分布与其本身是否参与循环有关。有些元素如钾进入地上部分后仍成离子状态。参与循环和再利用的元素, 多分布于生长点和嫩叶等代谢旺盛的部位[2]。植物内这些元素缺乏时, 病症首先发生在老叶。还有一些元素如钙、铁等被植物吸收后在体内形成稳定的化合物, 即被固定而不能参与循环。本实验对不同生长时期的灰绿藜各部位中的六种矿质元素含量进行了测定, 初步了解了这六种矿质元素在灰绿藜体内的分布和动态变化。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 实验材料

灰绿藜分别于2006年5月、7月、9月采自新疆大学校园内。

1.1.2 试剂

K、Ca、Mg、Cu、Fe、Na标准贮备溶液均购于国家标准物质研究中心。HClO4、HNO3均为分析纯, 购自新疆乌市沙区伟业实验器材供应站。

1.1.3 仪器

AG-204电子天平 (瑞士梅特勒公司) ;AA-6000型原子吸收分光光度计 (上海天美科学仪器有限公司) ;K、Ca、Mg、Cu、Fe、Na空心阴极灯 (日本岛津) 。

1.2 方法

1.2.1 仪器测定条件见表1。

1.2.2 样品处理

将样品依次用自来水、超纯水冲洗干净, 于95℃烘干后粉碎。称取约1.0000g经干燥粉碎过的样品, 置于瓷坩埚中, 放于马弗炉中在550±25℃灰化2~4h, 冷却后准确称量灰分约30mg, 加入HNO3∶HClO4 (4∶1) 约20ml消化液随即盖上玻璃表面皿, 置通风橱中浸泡后, 将烧杯置于控温电炉上缓慢加热煮沸, 至溶液呈无色或淡黄, 残留酸量不超过1ml取下, 冷却, 用超纯水定容至25ml待测[3]。

1.2.3 标准溶液的配制

测定时将各储备液用1%的硝酸溶液分别稀释1μg/ml、5μg/ml、10μg/ml标准使用液[4]。

1.2.4 测定

用原子吸收分光光度法测定待测液吸光度值, 由测得的吸光度 (A) 通过标准曲线计算含量。

2 结果与分析

2.1 回归方程和相关系数

将各元素标准使用液配制成系列浓度的标准溶液, 以吸光度A为纵坐标, 浓度C (μg/ml) 为横坐标作图, 计算回归方程和相关系数, 见表2。

2.2 回收率和精密度实验

干法消化对样品进行加标回收试验, 每种元素各准确称取样品3份, 每份约30mg, 分别加入一定量的6种元素标准使用液, 原子吸收测定, 结果见表3。

2.3 样品测定

为跟踪灰绿藜各部位中金属元素含量随生长期的变化情况, 2006年5月、7月和9月, 每月12日采样, 精密称取灰绿藜各部位灰分约30mg, 加混酸消化制备样品, 按1.2条件测定。结果见表4。

3 讨论

通过对相同生长条件下不同生长期的灰绿藜各部位样品中矿质元素含量的测定 (表7) , 发现灰绿藜植株各部位中的六种矿质元素含量差异较大, 其中钙离子>镁离子>钠离子>钾离子>铁离子>铜离子。这与植物对矿质元素的选择性吸收有关, 即对某些离子吸收的多些, 而对有些离子吸收少些或根本不吸收。由于所测样品的生长时间不同, 不同生长时间样品的元素含量也有差异, 因此生长时间是引起这种差异的主要因素。灰绿藜各部位中六种矿质元素的动态 (5月、7月、9月) 变化规律见图1~图6。

3.1 不同生长时期钾离子的含量

由图1可见, 5月~7月, 钾元素的含量在叶中有所增加, 而在其它部位呈下降趋势, 生长旺期过后 (7~9月) , 灰绿藜根中积累较多的钾元素, 9月其含量达到所测最高值, 而在其他部位其含量明显下降。钾能增强植物的抗逆性, 钾素有抗逆元素之称, 钾的重要生理作用之一是增强植物细胞对环境条件的调节作用。钾能增强植物对各种不良状况的忍受能力, 如干旱、低温、含盐量、病虫危害、倒伏等。

3.2 不同生长时期钙离子的含量

由图2可见, 钙元素在各部位中的含量相对较高, 7月份, 叶中钙含量最高, 并在7月达到其最大值;茎中的钙含量逐渐下降, 而在根中积累缓慢, 虽呈上升趋势, 但变化不大;全草中钙含量呈下降趋势。钙以Ca2+的形式被植物吸收, 一部分以结合态而存在, 近年来, 发现钙对许多代谢活动有调节作用, 它是影响细胞活动的第二信使[5]。如钙离子与钙调蛋白可逆地结合并具有强亲和力和选择性, 且结合后成为活化状态, 可以活化许多关键性的酶。因此, Ca2+成为许多重要代谢的调节者。

3.3 不同生长时期镁离子的含量

由图3可见, 镁元素在叶中积累呈先上升后下降趋势, 7月份其含量最高;而根、茎中镁元素含量均呈先下降后上升趋势, 7月份含量最低最低;在整个生长期, 全草中的镁元素含量呈下降趋势。镁元素是一切绿色植物所不可缺少的元素, 因为它是叶绿素的组成部分。镁对光合作用有重要作用, 能加强酶促反应, 因此有利于促进碳水化合物的代谢和植物的呼吸作用。镁在植物体内还和磷酸盐的动转有密切的关系。镁离子既能激发许多磷酸转移酶的活性, 又可作为磷酸的载体促进磷酸盐在作物体内运转。

3.4 不同生长时期钠离子的含量

由图4可知, 钠元素在5月的根中含量最大, 7月降至最低点, 至9月呈上升趋势;茎、叶与全草中含量均呈下降趋势。钠是部分植物的微量必需元素, 钾不足时, 钠能部分代替钾的生理作用, 钠还可促进植物进行光和作用, 其中提高细胞原生质亲水性的意义就在于能提高植物的抗旱力。

3.5 不同生长时期铁离子的含量

由图5可知, 铁元素含量在5月份的根中获得最大值, 至7月, 逐渐下降, 之后, 略有上升;5月~9月, 茎、叶中含量呈平稳上升趋势。铁是形成叶绿素所必须的元素, 铁还参加细胞的呼吸作用, 在细胞呼吸过程中它量些呼吸酶的成分。

3.6 不同生长时期铜离子的含量

由图6可见, 铜离子在各部位中的含量相对较低, 5月~9月, 在根、茎、全草中含量现降后升, 而叶的变化趋势与其相反。铜以Cu2+和Cu+的形式被植物吸收, 在植物体内也可以以两种价态而存在。由于植物需铜量很微, 故植物体内的含铜量也很低。

从上述试验结果可知, 不同生长时期的灰绿藜各部位中, 其矿物元素含量差别较大。各元素在各部位的增长趋势也有升有降。随着生长时间变化, 六种元素中钾、钙、镁、钠、铜在叶中的含量变化趋势相似, 在生长旺期 (7月) 其含量积累到最大, 然后逐渐下降;铁元素在叶中呈平稳上升趋势。钾、镁、钠、铁、铜这五种元素在根中的变化趋势与叶相反, 在生长旺期 (7月) 其含量最低, 之后又不断积累, 呈上升趋势;钙元素在根中的变化较平稳, 略有上升。

目前有关灰绿藜的基础研究较少, 灰绿藜是改良盐碱地的重要天然资源, 基础研究的缺乏, 限制了对该资源潜力的充分挖掘和利用[6]。本实验首次对其金属元素含量进行了测定, 所采用样品的生长条件基本相同, 生长时间不同, 因此引起上述差异的主要原因是样品生长时间。此外, 影响抗逆植物矿物质元素变化的因素还有很多, 如干旱及盐的胁迫等, 还有待于继续深入地研究。

参考文献

[1]赵泽海, 曹建国, 付玉杰, 等.野生与栽培干草不同部位甘草酸分布特点及其意义[J].植物学通报, 2006, 23 (2) :164-168.

[2]Sanny S.L.Chan, Elaine L.Ferguson, Karl Bailey.The concentrations of iron, calcium, zinc and phytate in cereals andlegumes habitually consumed by infants living in East Lombok, Indonesia[J].Journal of Food Composition and Analysis, 2007, 20 (3) :609-617.

[3]邓勃.应用原子吸收与原子荧光光谱分析[M].2版.化学工业出版社, 2007:446-450.

[4]邓勃, 何华.原子吸收光谱分析[J].北京:化学工业出版社, 2004:65-66.

[5]Biljana krbi, Antonije Onjia.Multivariate analyses of microelement cont-ents in wheat cultivatedin Serbia[J].Food Control, 2007, 18 (2) :338-345.

矿物含量 篇6

在黏土矿物中, 水敏性矿物主要有蒙脱石 (S) 、高岭石 (K) 、伊利石 (I) 、绿泥石 (C) 和混层矿物几类。不同矿物对钾、铀、钍等放射性元素的吸附性不同。

蒙脱石比表面积较其他矿物大, 吸附能力较强, 吸附了较多的铀元素, 对放射性贡献最大;伊利石本身含有钾元素, 具有一定的放射性, 而且伊利石对铀元素也有一定的吸附性;高岭石多为酸性的重矿物, 表面阳离子交换能力差, 对放射性贡献比蒙脱石和伊利石小很多;绿泥石对放射性贡献最低[5]。

1利用测井资料计算黏土矿物的方法对比

在石油工程中, 确定地层岩石黏土矿物种类及含量的方法有以下几种: (1) 以X-ray衍射分析法为代表的实验法。 (2) 利用测井资料计算黏土矿物含量, 包括条件交会图法, 多元回归计算法, 利用阳离子交换能力和含氢指数比值法, 自然伽马能谱资料回归法。

黏土矿物X-ray衍射分析在实验室内进行, 利用现场收集到的岩屑样本, 根据标准《SY/T 6210-1996》衍射分析沉积岩中黏土和非黏土矿物组分的绝对含量与相对含量。这种方法只能测定取样的几个或者几十个点处黏土矿物成分的类型与含量, 受到取得的样本的限制, 不能得到较长连续井段黏土矿物含量分布, 且价格昂贵, 耗费工时。

条件交会图法大多采用国外斯伦贝谢公司发行的黏土矿物分析图版或其他改进的图版, 利用TH/K值来判断地层岩石中主要黏土矿物的类型。但图版法只是单纯依靠经验数据, 判断占主导地位的黏土矿物类型, 并不能得到精确的黏土矿物含量分布。

利用阳离子交换能力与含氢指数比值法 (CEC/IH) 虽然能计算出黏土矿物的含量大小和分布情况, 但计算精度较差。

近年来出现了利用自然伽马、中子、密度和声波测井曲线多元回归确定黏土矿物含量的方法, 但一般在缺少伽马能谱测井资料的情况下使用[6]。

在有伽马能谱测井资料的情况下, 现阶段主要以实验室内部分x-ray衍射黏土矿物含量分析数据为依托, 应用多元数理统计方法, 优选水敏性黏土矿物含量模型, 计算黏土矿物含量类型、大小和分布情况。该方法计算精度较高, 且又能克服单纯X-ray衍射分析受到样本限制不能得到连续含量分布的缺陷, 简单可靠, 能准确合理地确定黏土矿物含量, 为储层评价及敏感性分析提供依据。

2利用自然伽马求非储层黏土矿物分布的原理

在利用能谱测井计算黏土矿物时, 一般先用NGRA软件对能谱测井资料进行初步处理, 得到四条曲线, 分别为:曲线K (表示钾元素含量) , 曲线RTHU (表示钍铀比) , 曲线RTHK (表示钍钾比) , 曲线RUK (表示铀钾比) 。从这四条曲线能够很直观的看到泥页岩的沉积环境, 并识别岩相[7]。

虽然利用伽马能谱测井计算黏土矿物简单可靠, 但伽马能谱测井一般只在储层段才有数据。如果想计算全井段或者非储层段某一段的黏土矿物含量, 不能使用该方法。

自然伽马测井得到的是地层岩石的放射性, 而沉积岩中放射性活度较高的一般为黏土矿物和火山岩, 中等放射性活度一般为砂岩与砾岩, 低放射性活度有石膏岩和白云岩等。在砂泥岩地层中, 主要成分即是对自然伽马值贡献高的黏土矿物和贡献度较低的砂岩, 自然伽马测井测量值的大小与黏土矿物中吸附的钍、钾、铀等元素的放射性值有较好的相关性。这是利用自然伽马求取黏土矿物组分含量的理论基础。

3曲线GR与曲线K、RTHK、RTHU、RUK相关性实例分析

A井某井段自然GR、K、RTHK、RTHU和RUK数据如表1所示。

假设自变量K、RTHK、RTHU和RUK是影响因变量GR的四个显著因素, 并假定他们之间存在如下线性关系:

利用数理统计软件SPSS, 计算得到:

其相关性系数R2=0.93, 检验值F=53.89。

这说明自变量K、RTHK、RTHU和RUK与因变量GR具有良好的线性相关性, 且拟合程度很高, 利用GR计算黏土矿物组分含量在理论上是合理的。

4利用GR计算水敏性矿物成分含量分布实例

在A井某井段黏土矿物X-ray衍射分析结果如表2所示。

自变量选取自然伽马GR, 以X-ray衍射分析结果中I/S、I、K、C四种水敏性矿物质量分数为因变量列表, 利用SPSS软件计算水敏性矿物含量模型, 如图1所示。

优选所计算的二次曲线估计模型, 得到结果如下:

根据该模型的计算结果, 绘制该层段水敏性黏土矿物含量分布图, 如图2所示。

由图中可知, 该段地层以伊蒙混层为主, 伊蒙混层含量在40%-50%左右, 伊利石在20%-30%左右, 高岭石在10%-20%, 绿泥石含量<10%。这样的地层中, 地层岩石极易水化分散, 容易导致泥包钻头和井壁失稳等复杂情况。

5结论

5.1伽马能谱测井结合X-ray衍射数据计算地层黏土矿物组分简单可靠, 能准确合理地确定黏土矿物含量, 为储层评价及敏感性分析提供依据。

5.2在非储层段, 缺少能谱测井数据时, 利用自然伽马测井数据和曲线K、曲线RTHK、曲线RTHU、曲线RUK良好的相关性, 能够建立GR与黏土矿物组分含量的模型, 预测地层水敏性黏土矿物组分。

5.3该模型受限于X-ray衍射数据点数量和取样点GR值分布, 模型精度受到影响, 应继续探索减小误差的方法。

摘要:目前粘土矿物含量的计算有多种方法, 伽马能谱测井结合X-ray衍射数据计算地层粘土矿物组分简单可靠, 但在非储层段缺失伽马能谱测井数据时无法计算[1][2][3][4]。可利用自然伽马和钍钾铀等放射性元素之间良好的相关性原理, 变通地利用自然伽马曲线结合部分X-ray衍射数据, 建立水敏性矿物含量与自然伽马测井值GR之间的模型, 求得各粘土矿物组分。该模型能方便快捷地计算出全井段的粘土矿物含量分布, 为工程分析提供可靠依据, 但该模型的精度也受到X-ray衍射实验样本GR值分布和样本数量的影响。

关键词:自然伽马,伽马能谱,粘土矿物组分,含量分布

参考文献

[1]孙建孟, 李召成.应用自然伽马能谱测井确定黏土矿物类型和含量[J].石油大学学报:自然科学版, 1999 (4) :42-45.

[2]王观会, 史静, 王博诗, 李强, 李爱润.自然伽马能谱测井在河南油田的应用[J].内蒙古石油化工, 2010 (19) :76-77.

[3]郭影文.自然伽马能谱测井在黏土矿物含量分析中的应用[J].石油天然气学报, 2008 (6) :268-270+393.

[4]王祝文, 刘菁华, 黄茜.确定黏土矿物含量的自然伽马能谱测井方法[J].岩性油气藏, 2007 (2) :108-111+116.

[5]黄茜, 刘菁华, 王祝文.自然伽马能谱测井资料在确定黏土矿物含量中的应用[J].吉林大学学报:地球科学版, 2007 (S1) :143-146+150.

[6]邢培俊, 孙建孟, 王克文, 李召成, 吴金龙.利用测井资料确定黏土矿物的方法对比[J].中国石油大学学报:自然科学版, 2008 (2) :53-57.

矿物含量 篇7

1 材料与方法

1. 1 试验动物与试验设计

试验在山西运城彦昂乳业有限公司附属奶牛场进行。选择体重( 平均为481. 6 kg) 、胎次( 平均为2. 2 胎) 、泌乳期( 平均产奶天数为115. 8 d) 、产奶量( 平均为15. 6 kg /d) 及生理状态一致或相近的健康中国荷斯坦泌乳奶牛12 头,随机分为4 组,每组3头。采用4 × 4 重复拉丁方试验设计将奶牛分为4组,分别为基础日粮( 对照) 、基础日粮+ 300 g海藻、基础日粮+ 600 g海藻、基础日粮+ 900 g海藻组。试验分4 期,每期14 d,其中前7 d为预试期,期间海藻水平逐渐增加到规定量; 后7 d为正试期,进行样品的采集。

1. 2 试验日粮与饲养管理

整个试验期基础日粮由混合精料和粗饲料组成( 见表1) 。混合精料按照中国奶牛饲养标准配制而成,原料构成: 玉米53% 、麦麸21% 、大豆粕9% 、棉籽粕7% 、菜籽粕3% 、食盐1% 、小苏打1% 、预混料5% ( 市售奶牛专用添加剂预混料) 。粗饲料由玉米青贮、苜蓿干草组成。混合精料根据奶牛个体产奶量的多少来定量供给,粗饲料自由采食。精粗比约为50∶50。

试验所用海藻为长岛县产的非食用野生海藻A和野生海藻B,两者均属于褐藻类马尾藻属( Sargas-sum SPP. ) 。自然风干后,用粉碎机将不同种海藻分别粉碎; 过筛后将粗粉再行粉碎,直至成粉末状为止;等比例将两种海藻粉混合拌匀,即为混合海藻粉。混合海藻的常规成分见表1,其中微量元素含量分别为Fe 2. 15 g / kg、Zn 28. 6 mg / kg、Mn 39. 7 mg / kg、Se1. 04 mg / kg、I 65. 8 mg / kg。

%

注: ADF为酸性洗涤纤维,NDF为中性洗涤纤维。

试验奶牛集中在同一牛舍,派专人负责饲养管理。饲喂方式采用单槽拴系饲喂,先精料后粗料,饲喂时将海藻粉拌入混合精料混匀,一起喂给。挤奶采用管道式挤奶机进行,自由饮水,日喂3 次,分别在4: 00—6: 00、11: 00—13: 00、6: 00—8: 00。奶牛下槽后在运动场自由活动,保证供给清洁饮水,保持圈舍清洁卫生。

1. 3 测定项目

1. 3. 1 饲料成分试验期间对供试饲料及剩料分别采样,在山西农业大学动物科技学院动物营养实验室用常规方法测定干物质、粗蛋白质、粗脂肪、粗灰分、Ca、P、酸性洗涤纤维、中性洗涤纤维含量等。

1. 3. 2 体重与采食量正试期结束时连续2 d早饲前空腹称重( 2 次误差在3% 以内) ,每头牛的称重顺序保持不变。正试期每天记录试验牛各类饲料投放量,次日早晨清槽时称出剩余量,两者之差即为每日实际采食量。

1. 3. 3产奶量与乳成分试验牛早、午、晚3 次挤奶,正试期准确称量并计算平均日产奶量。正试期末连续2 d分早、午、晚3 次按比例采集奶样两份,一份供测乳成分,一份供测乳中矿物元素。乳成分测定在山西农业大学动物科技学院动物营养实验室进行,测定项目包括乳脂肪、乳蛋白质、乳糖、水分等,采用丹麦产MK - 104 型红外乳品分析仪测定。乳中矿物元素的测定在山西农业大学文理学院中心实验室进行,采用原子吸收分光光度计测Ca、Fe、Zn、Se和I含量。

1. 4 数据的统计分析

试验数据采用SAS统计软件进行方差分析,在差异显著的基础上用邓肯氏法进行多重比较。

2 结果与讨论

2. 1 奶牛体重和采食量测定结果( 见表2)

注: 组间数据均无显著差异( P > 0. 05) 。

由表2 可知: 各组奶牛体重变化不大,维持在500 kg左右,这与奶牛已过泌乳高峰期有关,体重基本稳定,日粮养分已满足维持和产奶需要; 随着混合海藻量添加量的增加,干物质采食量有逐渐增加的趋势,但差异不显著( P > 0. 05) ; 各组产奶净能变化趋势同干物质采食量相似,但粗蛋白质、粗脂肪、Ca、P采食量变化趋势不受海藻添加的影响。

从以往应用海藻饲喂奶牛试验的各类报道来看,添加海藻可使奶牛体重略有增加或减少,这可能与试验牛的胎次、泌乳期及海藻种类不同有关。刘永钢等[2]观察到,日粮精料中添加2% 海藻粉时奶牛干物质采食量显著增加,认为海藻粉起到了调味剂的作用,改善了日粮的适口性。在本试验的准备期和预试期,添加海藻后观察到个别奶牛对海藻有轻微的拒食反应,这可能是由于海藻本身特有的腥味使牛感到不太适应所致,但后来采用逐步过渡的办法,让牛逐步适应海藻的滋味,正试期间可看到奶牛采食行为正常并乐意采食。

2. 2 奶牛产奶量和饲料转化率测定结果( 见表3)

注: 同行数据肩标字母不同表示差异显著( P < 0. 05) ,未标字母表示差异不显著( P > 0. 05) 。饲料转化率为4% 乳脂校正奶产量与干物质采食量之比。

从表3 可知: 日粮添加海藻后产奶量显著增加( P < 0. 05) ,并与添加量呈线性递增关系。折算为4% 乳脂校正奶,仍然表现出同样的显著差异情况; 饲料转化率是生产上常用的衡量经济效益的指标,即每千克日粮干物质所转化的标准奶量,添加海藻可使饲料转化率有提高的趋势,但组间差异不显著( P >0. 05) 。提高产奶量和饲料转化率是养牛生产者追求的主要目标之一,也是广大科技工作着重研究的传统课题。从本试验结果来看,日粮添加海藻对提高奶牛生产性能是有效的。日粮中添加海藻提高产奶量和饲料转化率的机制尚不清楚,可能是海藻的添加改善了基础日粮维生素和微量元素营养状况,或者海藻本身所特有的活性物质刺激了与泌乳相关激素的分泌,对此还有待于进一步探讨。

2. 3 奶牛乳成分与产量测定结果( 见表4)

注: 同行数据肩标字母完全不同表示差异显著( P < 0. 05) ,含有相同字母或未标字母表示差异不显著( P > 0. 05) 。

由表4 可看出: 300 g海藻组的乳脂率最高,其次是600 g海藻组,二者显著高于对照组( P < 0. 05) ,900 g海藻组也略高于对照组( P > 0. 05 ) ; 乳脂量随着海藻添加量的增加而呈现增加的倾向,但不存在显著差异; 乳蛋白率、乳糖率、乳固形物率、无脂固形物率及各自产量方面组间均无显著差异( P > 0. 05) 。

一般而言,乳成分除了乳糖比较稳定以外,其他成分特别是乳脂肪较易受内源和外源因素的影响。有许多途径可以提高奶牛乳脂率,如提高日粮粗料比例和品质、日粮添加脂肪酸钙等瘤胃惰性脂肪等。属于海洋植物的海藻具有不同于陆生植物的一些特质,其对乳脂率的影响报道不一。添加海带对奶牛乳品质似乎没有明显的改善效果[3 - 4],泡叶藻和浒苔也同样效果不明显; 而S. T. Franklin等[3]用海洋微藻饲喂奶牛,结果反而使得乳脂率显著下降( 3. 7% vs2. 95% ) 。刘永钢等[2]将马尾藻和海带混合粉用于奶牛精料,发现乳脂率增加并以10% 添加组最高。在利用马尾藻和中草药饲喂奶牛试验[5]及利用发酵褐藻产品的试验[3]中,均观察到乳脂率上升倾向。本试验所观察到的奶牛乳品质改善效果机制尚不明确,如前所述与海藻中含有的矿物元素、维生素及其他未知的活性因子有关是一方面,也可能同青粗饲料的摄取与消化因素也有关联。刘永钢等[2]曾观察到饲喂海藻的试验组奶牛青粗料采食量显著高于对照组; 而J. L. Leupp等[6]用褐藻粉饲喂阉牛的消化试验证明,在低品质粗料日粮中添加海藻可增加阉牛中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维消化率。

2. 4 奶牛乳中必需矿物元素含量测定结果( 见表5)

注: 同行数据肩标字母完全不同表示差异显著( P < 0. 05) ,相同或未标字母表示差异不显著( P > 0. 05) 。

由表5 可以看出: 乳中Ca浓度在各组之间差异不大( P > 0. 05) ,以600 g /d海藻组为最高,较对照组提高18. 9% ; Fe在乳中含量比较稳定,各组之间没有显著差异( P > 0. 05) ; 而Zn和Se随着海藻添加的增加表现出了升高的倾向,300 g海藻组Zn浓度比对照组提高33. 9% ,600 g海藻组Se浓度比对照组提高66. 7% ; 600,900 g海藻组I浓度比对照组显著提高( P < 0. 05) ,分别比对照组提高71. 43% 和85. 71% ,300 g海藻组I浓度也比对照组略有提高,说明机体对I的吸收有一定的控制能力。

海藻中富含各种矿物元素,因而不仅会影响一些组织代谢,也必然对乳成分产生影响。有报道指出,奶牛日粮中添加发酵褐藻产品时乳钙含量显著增加,认为海藻中所含的有机钙有较高的吸收率。本试验没有观察到这种显著差异,可能与海藻种类等有关。奶牛饲喂海藻可提高乳碘,本试验同刘永钢等[2]报道的结果( 添加海藻5% 和10% 的奶牛乳中I浓度极显著增加) 一致,这主要是由于海藻含有较多容易吸收的I所致。我国许多内陆山区属于缺I地区,而缺I会引起甲状腺增生肥大,导致生长发育和代谢上的一些病症。通常补I的方法是食用加I食盐,或者多摄食一些海产品。通过奶牛日粮添加海藻的方式生产富I奶,也不失为一种以食代补的另一途径。

3 结论

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