分光系统

分光系统（精选十篇）

分光系统 篇1

双光束分光光度计是针对单光束分光光度计而言的。单光束分光光度计只有一束单色光,一个样品池,一个光电转换器。单光束分光光度计结构简单,但因其不能消除来自光源波动、杂散光、电子学的噪声等缺点,光度准确性比较差。顾名思义,双光束分光光度计就是指有两束单色光的分光光度计。因为它的差分结构能够将杂散光、光源波动、电噪声的影响抵消一部分,所以在进行定点测量时,精度较高,但是其结构比较复杂,硬件电路也比较复杂[2]。

双光束分光光度计系统框图如图1所示,光路系统主要包括光源、狭缝、滤色片、光栅、样品池,对光路的控制是由主芯片STM32通过控制四台步进电机来实现的。光源经过滤光片、入射狭缝、准直镜、光栅、物镜和出射狭缝分为两束单色光之后,分别照射到样品池和参比池,这两个光信号经过光电转换之后变为电信号并放大,将模拟电信号转换为数字信号之后输给主芯片STM32F103RBT6,它实现数据处理与分析,最后的分析结果通过显示屏输出,实现人机交互。

1 双光束分光光度计的硬件电路设计

1. 1 辅助电源设计

采集放大信号需要±9V供电; AD转换需要5V和3. 3V供电; 主芯片需要3. 3V供电; 电机和风扇需要12V供电; 钨灯需要3. 3V供电; 因此选择输入为单相交流220V,输出为直流12V的开关电源,其他电压等级则需要由直流12V来转换[[3]]。

辅助电源电路图如图2所示,LMC7660开关电容电压转换器实现12V到 - 12V的转换,它能够将正电压转换为相应的负电压,供后续转换使用;LM317三端可调的电压稳压器实现12V到9V的转换,LM337三端可调 的电压稳 压器实现 - 12V到 - 9V的转换; LM2596S开关电压调节器实现12V到5V的转换; REG1117 - 3. 3实现5V到3. 3V的转换。这样就得到了所需的各个电压等级。

1. 2 信号采集处理电路设计

信号采集处理电路总体设计思路为被调制的光信号投射在光电倍增管上,转换成相应的电信号,再把采集到的电信号做一些必要的处理之后进行数据分析。信号采集处理电路图如图3所示,光电倍增管是一种高阻抗电流器件,所以前置放大器采用高阻抗输入,以转换成电压信号,并进行适度的线形放大。被放大了的模拟信号经过A/D转换成数字量,最终通过微型计算机进行适当的数据处理[4]。

在双光束分光光度计中需要两个采集放大板,一个是没有经过样品的信号,称为参考信号; 另一个是经过样品被吸收后的信号,称为样品信号; 这也正是双光束名称的由来。通过光电二极管( PD) 对光信号进行采集,光电二极管和普通二极管相比,它的PN结面积相对比较大,目的是方便接收入射光。光电二极管是在反向电压作用下工作,当没有光照射的时候,反向电流很微弱,被称为暗电流; 当有光照射时,反向电流迅速增大到几十微安,被称为光电流,光越强则光电流越大。光电流流经电阻之后,电流信号就转换为电压信号OUTPUT,该信号经过CA3140和OP07这两个集成运算放大器之后,最终输出信号ADC_CHA和ADC_CHB已经满足了AD转换电路的要求。这两个信号最后都送到AD转换电路。

模拟信号转换为数字信号采用的是24位高精度模数转换器ADS1255,其中模拟电压输入为5V,数字电压输入为3. 3V,VREF25提供的是独立的2. 5V参考电压,经过稳压二极管和电容来保证模数转换的精度; XTAL1和XTAL 2是晶振输入信号,选用的晶振为7. 68MHz,所以其两 端的电容 选用18p F; SPI_CS片选输入信号、SPI _CLK时钟输入信号、SPI_MOSI输入数字信号都是来自主芯片ARM的控制信号,主芯片通过它们来控制其工作情况;ADS_SPI_DRDY转换数据状态位和ADC_SPI_MISO输出数字信号是输给主芯片ARM的信号,正是把采集到的信号转换为数字量供系统分析; SYNCP/DWN、RESET、D0和D1不接信号,其中SYNCP /DWN、RESET直接接3. 3V将它们拉高,D0和D1直接悬空即可。

1. 3 分析显示系统的设计

主芯片板选用的是STM32F103RBT6,它是32位基于ARM核心的微控制器[5]。ARM内核是专门设计于满足集成行高、低功耗、实时应用、具有竞争性价格优势。该芯片最高工作频率可达到72 MHz,具有512k字节的闪存以及64k字节的SRAM,丰富的片上资源大大简化了系统硬件,同时大大降低了系统功耗。STM32F103具有5个USART串行通信接口,内置分数波特率发生器,发送与接收共用可编程波特率,最高达4. 5 Mbit/s,数据字的长度、停止位均可设置。此 外,灵活的静 态存储器 控制器FSMC能够通过同步或异步存储器与16位PC卡接口相连,便于外扩存储器和液晶显示屏。

主芯片连 接电路图 如图4所示,与STM32F103RBT6连接的有两 个晶振输 入,与OSC_IN和OSC _ OUT连接的是8 MHz的晶振输入,用于外部高频晶或PLL倍频用; 与OSC32 _IN和OSC32_OUT连接的是32. 768k Hz的晶振输入,用于外部低频晶振,也叫时钟晶振,用于系统待机或低功耗。

BOOT0和BOOT1是决定STM32的启动模式,STM32的启动模式主要有三种,第一种为有用户闪存启动,这是正常的启动模式; 第二种为从系统存储器启动,这种模式是是由厂家设定的; 第三中模式为内置SRAM启动,主要是用于调试。对比一下,应该选择第一种模式即用户闪存启动,因此让BOOT1悬空BOOT0接地即BOOT1 = X、BOOT0 = 1。

JTAG0和JTAG1输入的是JTAG程序调试下载接口,这种下载模式断电后数据丢失,主要是用于程序调试使用; MAX232CSE是双通道的RS232驱动器及接收器,其中程序烧写也是通过该串口实现的,对于STM32来说高电平为 + 5V,低电平为0V,而计算机的RS232串口的高电平为 - 12V,低电平为+ 12V,因此需要MAX232CSE来转换一下; USB接口,由于通用串行总线( USB) 是一种支持热插拔的系统,对静电特别敏感,因此在出口处连接了PRTR5V0U2X低电容双轨到轨ESD ( 静电释放) 保护二极管来保护电路,防止静电对系统产生影响;

信号MTLR_RXD、MRLT_TXD与输出显示屏连接,实现人机对话。主界面能够进入系统设置和功能测试,功能测试主要包括光度测量、光谱测量、定量测量、动力学测量、多波长测量。开机后自动进入应用系统的欢迎画面,经过短时间等待及载入自检系统,各检测项目均无异常时进入初始化系统主界面,依次钨灯初始化、滤色片初始化、样品池初始化、寻找零极光位置、波长定位校准。之后就进入了测试界面,等待数据输入。

1. 4 步进电机控制系统设计

步进电机是将电脉冲信号转变为角位移的开环控制器件。步进电机的转速、位移分别取决于脉冲信号的频率和脉冲个数,即只要给电机加一个脉冲信号,电机就会转过一个步距角。由于具有这种线性关系,且只有周期误差而无累积误差等特点,所以在需要精确控制位置的领域用步进电机来控制[6]。

本系统用四个步进电机进行位置控制,第一个步进电机用于控制挡板的位置,实现氘灯和钨灯的自动切换; 第二个步进电机来控制滤色片的位置,实现对滤色片上多种颜色镜片的选择; 第三个步进电机用于控制样品池的位置。第四个步进电机来控制准直镜、光栅、物镜的相对位置,实现对波长的选择。

由STM32输出控制信号来调整四个步进电机的位置,步进电机连接电路图如图5所示,STM32输出的控制 信号M1A—M1D、M2A—M2D、M3A—M3D、M4A—M4D电流比较小不能去直接驱动电机,所以需要ULN2803把这些信号放大之后再去驱动电机,经过ULN2803放大后对应的输出信号为M1AA—M1DD、M2AA—M2DD、M3AA—M3DD、M4AA—M4DD,就可以直接去驱动步进电机了,这些信号是连接到步进电机的转子线圈和定子线圈上来驱动电机,还有一根是电源线,所以连接到每个电机的线有五根。PDrv和PDet是来反映各个步进电机的运动位置,它是通过一个光点二极管来实现的,当电机运动到一定位置之后会把光电二极管前面的光挡住,这样就把电机的位置反馈给STM32,来确保电机能够精确定位。

1. 5 钨灯控制系统设计

T_ONOFF、D _ ONOFF分别控制钨灯和氘灯的信号,其中氘灯采用现成的氘灯电源来供电,所以只需把它的开关控制信号接到氘灯电源上即可。钨灯没有采用现成的电源,所以需要给它配置开关电路,钨灯的配置电路图如图6所示,选用的继电器是G5LA - 1 12VDC,它的接点极数为1极,是单刀双掷开关,额定线圈电压为12VDC。1管脚直接接到12V电压,由它来给钨灯提供电源,2和5管脚之间接的是线圈,3管脚是常开开关,4管脚是常闭开关。当STM32输出的信号是高电平时,即让钨灯点亮的时候,PC817S1的发光二极管不亮,即5管脚悬空就没有电流流经线圈,是4管脚常闭开关在在工作,所以1、4直接导通 输出12V电压给钨 灯,若信号STM32输出的是低电平刚好相反。

2 结束语

分光系统 篇2

关键词： 薄膜干涉； 带通滤光片； 多波段； 光谱成像

中图分类号： O 438文献标志码： Adoi： 10.3969/j.issn.10055630.2015.02.009

Portable spectral imaging system based on film

interference bandpass technique

L Shaobo， LEI Peng， ZHANG Yongxi， WU Zenghui， HU Wenwen

（Shenyang Academy of Instrumentation Science Co.， Ltd.， Shenyang 110043， China）

Abstract： One type of multispectrum imaging system based on film interference technique is discussed. A prototype of multispectrum imaging machine is developed， which consists of a bandpass filter， a CCD， logic control components and computer analysis software. Experiments such as inspection of agricultural products and physical composition are carried out. The result shows that the imaging system can realize spectral image acquisition at a high resolution and analyze the reflectance spectrum reconstruction and image classification accurately. The system is also applied in the inspection experiment of mouldy beans， electrolyte composition and density， and scribbled signatures with different pens.

Keywords： film interference； bandpass filter； multiband； spectral imaging

引言多光谱成像技术是结合图像技术与光谱分析技术的新型光电检测分析技术，既可通过图像获得物体的形状、位置等物理信息，又可通过光谱分析获得物质组分、结构及化学成分等信息。近年来，由于其强大的检测分析能力，在航空遥感、自动控制、环境监测、食品安全、医疗卫生、农业、考古鉴定等各领域获得广泛的应用。国外关于多光谱技术的发展始于20世纪80年代，主要应用于航空航天等环境与资源遥感领域。典型的多光谱产品有：Xybion Electronics公司开发的旋转滤光片轮式CCD多光谱相机系统[1]；亚琛工业大学的16波段窄带滤光片多光谱实验装置[2]；USDAARS公司研制的CCD航空自然探测数字视频系统ADVIS[3]； Z/I影像公司的复合CCD面阵式DMC2001数字航空多光谱摄像机系统[4]等。我国的光谱成像技术始于20世纪90年代并在航空遥感领域取得突破性进展，主要表现在机载传感器的研制方面，如国家863计划308主题推出的先进机载对地观测系统（AEOS）以及现在资源1号、资源2号搭载的对地光谱成像系统。上述的光谱成像技术大多应用于航空航天对地观测或实验室科学研究领域，设备系统复杂，使用要求稳定性很高且专业性很强，故其在民用领域的推广应用程度很低。因此，本文在滤光片分光技术基础上开展基于薄膜干涉分光技术的多光谱成像技术研究，整套技术和设备具有结构简单、便携易用的特点，并在农产品检测、物质成分检测等方面进行多光谱成像技术的实验研究。光学仪器第37卷

第2期吕少波，等：基于薄膜干涉分光技术的便携式多光谱成像系统

图1多光谱成像系统原理图

Fig.1Schematic diagram of multispectrum imaging system

图2带通滤光片透过率曲线

Fig.2Spectral transmittances of bandpass filters

1多光谱成像系统的设计

1.1多光谱成像系统原理图1为多光谱成像原理图：由自然光或照明光源照射的目标物体经镜头成像在位于像平面的CCD面阵上，该图像包含了目标物体对当前滤光片中心波长光谱反射率的特征。通过更换不同中心波长的带通滤光片，可获得一系列连续的光谱图像数据。光谱图像的每一个像素都代表了物体上的某一微小区域，通过反演所有光谱图像上该区域像素的响应值，即可得到目标物体该点的光谱数据。物质由于组成成分不同都有各自的特征光谱，因此可以用多光谱技术对目标进行检测、识别[5]。图2为本文多光谱成像系统配备的部分带通滤光片的光谱透过率曲线，滤光片中心波长涵盖400～1 000 nm波段，透射光谱半宽约30 nm，透过率80%～90%，截止背景在OD4（光密度值）以下，所有滤光片均为自行设计并制造。

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1.2多光谱成像系统构成本文设计的基于薄膜干涉滤光片的多光谱成像系统主要包括以下几个部分：（1）光谱分光组件将不同中心波长的窄带带通滤光片组成滤光片轮，转动滤波片轮更换滤光片以获得不同波段的光谱图像。滤光片为可拆卸设计以满足不同实验目的的波段配置，且其高透高截止特性能够提高信噪比，保证图像质量。（2）图像采集组件成像镜头为VS0880M百万像素级变焦镜头，焦距为8～50 mm，适用CCD成像面阵尺寸1/2 in（1 in=2.54 cm）；CCD为MVVD120SMSC单色相机，光谱响应范围为400～1 000 nm，成像面阵尺寸1/2 in，最大分辨率1 280 pixel×960 pixel，帧速率15帧/s，数据位数8 bit。（3）逻辑控制组件驱动滤光片轮盘旋转的步进电机系统由电源适配器、逻辑控制单片机（本文采用89C51单片机）、电机驱动器、电机等组成，单片机中设计了一系列步进电机控制指令以方便单片机与上位机之间的通讯。（4）计算机终端控制及光谱图像处理分析系统基于单片机编程和CCD附带的SDK开发包，设计滤光片更换和CCD图像采集的逻辑控制程序。多光谱图像采集完成后，编写相应的算法和程序对图像进行配准、光谱特征重建、图像标定等工作。基于上述组件设计的多光谱图像采集系统样机如图3所示，样机设置有若干圆形滤光片孔位，可更换任意中心波长的带通滤光片。系统通过USB接口以及COM接口与计算机连接，其中USB接口为CCD传感器接口，用于图像或视频采集，COM接口为单片机控制板接口，用于计算机与单片机之间的数据通讯，通过发送单片机控制指令实现步进电机的驱动和单片机反馈信息的读取。计算机终端控制及光谱图像处理分析系统通过MATLAB软件的GUI程序设计实现，程序界面如图4所示，主要功能包括系统逻辑控制及图像采集、光谱图像预处理、建立图像数据立方体、反射光谱重建、光谱图像聚类和标定等。

图3基于带通滤光片的多光谱成像系统

Fig.3Multispectrum imaging system with

bandpass filters

图4多光谱成像系统软件界面

Fig.4Graphical user interface of multispectrum

imaging software

1.3多光谱图像信息处理（1）光谱图像预处理首先，由于成像镜头、滤光片等光路传输的非线性以及CCD自身存在的高斯白噪声和暗电流等的影响，造成光谱图像存在孤立的亮点、暗点等图像噪声，降低了图像质量，因此需对光谱图像进行图像滤波降噪处理[6]。本文采用双边滤波[7]进行图像噪声滤除，既能达到有效的降噪效果，又可以保留图像的边缘信息。其次在多光谱实验过程中，根据实验目的需更换不同通带波长的滤光片，导致系统与物体相对空间位置发生变化，多光谱图像之间存在位置偏移，这时需对多光谱图像进行配准。本文采用基于互信息测度的图像配准方法，一维搜索策略采取了Powell优化算法，图像空间变换基于双线性PV插值法进行像素插值，图像的配准精度可达到亚像素级[89]。（2）表面反射光谱重建本文基于最小二乘回归法进行反射光谱重建[1011]，考虑到系统的非线性以及暗电流噪声对成像的影响，将在图像上提取的第i个特征点处的CCD响应u进行二阶多项式扩展ui =[u1 ，u2 ，…，uC ]

u～i =[1，u1 ，…，uC ，u12，u1 u2 ，…，u1 uC ，u22，u2 u3，…，u2uC，…，uC-1 uC ，uC2]（1）式中：u～i为扩展后第i特征点的响应值向量；C为通道数。若在图像上共提取了L个特征点，则这些点的响应值扩展矩阵为U～=[u～（1），u～（2），…，u～（L）]（2）因此，CCD响应值到物体光谱反射率r^的转换矩阵W为[10]W=RU～TU～U～T+λI-1（3）式中：R为实际反射率；I为单位矩阵；λ为常数。第i特征点处光谱反射率重建为r^i=Wui（4）转换矩阵W通过colorchecker SG色卡的颜色样本进行标定。（3）反射光谱相似性判定与多光谱图像分类重建的物体表面光谱反射率的相似性通过向量相关系数进行判定[1213]，对于光谱向量x和y其相关系数定义为σ（x，y）=（x-x—）T（y-y—）[（x-x—）T（x-x—）（y-y—）T（y-y—）]2（5）式中x—和y—为两向量的平均值。2多光谱成像技术实验研究基于本文的多光谱成像系统，首先对colorchecker SG标准色卡进行了光谱图像的采集和分析，所选实验样本为色卡中央的96个色块。使用Avantes光纤光谱仪对各样本进行实际反射率的测量，然后在自然光照条件下进行各波段光谱图像的采集，色卡多光谱图像的数据立方体如图5所示。以其中的64个色块为训练样本，利用本文的多光谱图像处理软件对光谱反射率重建矩阵进行训练求解，以剩余的32各色块为校验样本进行光谱反射率重建的验证。图6为某一色块的反射光谱重建结果，可以看出重建的反射光谱与测量得到的光谱反射率吻合较好，说明本文设计的多光谱成像系统能够适用于光谱成像分析的应用。

图5色卡多光谱图像的数据立方体

Fig.5Data cube of colorboard multispectrum images图6某样本的光谱重建结果

Fig.6The estimated spectral reflectance of one sample

在本文的多光谱成像分析实验中，需人为地将图像所包含的内容区分为若干个特征区域，并在每一个区域选择一个特征点进行光谱反射率的重建，然后根据重建的反射光谱的相关性（设定相关系数阈值，本文为0.93）对图像上所划分的特征区域进行区分，进而完成对多光谱图像的特征分类和标定。以下为利用多光谱成像系统进行的实验及其分析结果。（1）霉变黄豆的检验在自然光照条件下，对霉变的黄豆进行多光谱检测实验，检测图像如图7所示。图7（a）为CCD获得的全色图像，其中部分霉变的黄豆与优质黄豆像素对比度较差，难以快速地进行识别；然后使用本文的多光谱成像系统进行图像采集，并进行光谱聚类分析后的图像如图7（b）所示，此时优质的黄豆（白色部分）能够清晰地识别出来，从而可以进行快速筛检。

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图7霉变的黄豆多光谱检测实验

Fig.7Moldy beans detection using multispectrum imaging system

（2）电解液质量分数区分图8为某电解沉积实验室提供的四种不同类型电解液的多光谱成像分析实验及结果，样品编号为1～4的四种电解液从左至右分别为：电解沉积后的废弃液体；未电解沉积的新配制液体；比2号样品质量分数高10%的钴离子液体；比3号样品质量分数高10%的钴离子液体（出于技术保密，该实验室并未提供详细的电解液配方）。在图8（a）全色图像中，1、2号样品均为绿色，且2号样品颜色稍浅，而3、4号样品为墨绿色且肉眼难以区分。经本文多光谱成像系统进行光谱图像采集并分析后的结果如图8（b）所示，通过重建各溶液的反射光谱能够快速准确地将四种电解液区分开来。

图8电解液成分及浓度多光谱检测实验

Fig.8Composition and density inspection of liquid electrolyte using multispectrum imaging system

图9两种笔墨的多光谱识别实验

Fig.9Distinguish between two different ink

using multispectrum imaging system（3）笔迹检验图9为两种不同油墨的笔迹检测试验，两支笔分别为普通签字笔和黑色彩笔，且均为黑色。实验前，先用普通签字笔画出①、②两个星并重复描粗，然后使用黑色彩笔将①号星涂抹覆盖。在数码全色图像图9（a）中，两种笔迹均为黑色，不能区分。图9（b）为本文多光谱成像系统进行光谱图像采集并分析后的结果，可以看出，在①号星中黑色彩笔并没有将普通签字笔所画星形完全涂抹覆盖，笔画边缘仍显示签字笔的线条，且这些线条的识别结果与②号星普通签字笔的笔画一致，验证了本文多光谱成像系统对油墨识别的正确性。3结论基于薄膜干涉滤光片开展多光谱成像技术研究，设计试制多光谱图像采集分析系统样机，并基于MATLAB软件平台编写了多光谱图像信息处理软件。通过标准色卡colorchecker SG多光谱图像采集分析实验，表明本文的多光谱成像系统能够进行准确的光谱图像采集，并进行光谱和图像信息聚类。在黄豆霉变的农产品检测实验中，本文的多光谱成像系统能够进行有效的霉变识别，实现农产品快速筛检。在电解液检测实验中能够将不同浓度和成分的液体进行快速区分，为生产工作提供技术支持。笔迹检测实验能够对不同成分的油墨进行区别，可在刑事刑侦领域提供有效的侦查手段。多光谱图像采集分析系统的其他应用，如烟气排放的环境检测、食品安全等，有待于在日后的工作中进行更加深入的研究。参考文献：

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（编辑：刘铁英）

分光系统 篇3

山西医科大学承担的山西省科技基础条件平台建设项目“光学分子成像研究平台科学仪器的自主研发”顺利通过专家组验收。

该项目是在山西医科大学现有实验室和科研团队的基础上, 建设光学分子影像工程技术研究平台, 同时依托该平台研制出了多光谱分光融合外科手术引导系统。该系统能将各种信号融合图像显示在计算机上, 并结合图像处理技术精确得出体内细胞和生物大分子的生物学特征。该系统拥有我国自主知识产权, 有助于解决生命科学研究中的一些重大科学和技术问题, 提升我国在本领域的原始创新能力。

自聚焦透镜分光膜的研制 篇4

关键词： 分光膜； 膜系； 优化设计； 镀制工艺

中图分类号： O 484.4文献标识码： Adoi： 10.3969/j.issn.10055630.2013.02.018

引言自聚焦透镜作为一种重要的光学器件，具有很好的聚光、准直和成像特性[13]，被广泛应用于光纤通信、光纤传感和光成像系统中[4]，尤其是在光纤通信中，可作为耦合器、连接器、光开关、衰减器和波分复用器等[5]。因此，不断地改进和开发自聚焦透镜的性能具有非常重要的意义。而光学薄膜作为光学仪器的重要组成部分，特别是在光无源器件中，可通过在指定的基底上镀制若干层薄膜来实现一定的分光和滤光的目的，进而改善其性能。基于自聚焦透镜在激光泵浦聚光、医用内窥镜、光纤一体化设备、准直器、耦合器和透镜矩阵中的应用要求，本文研制了自聚焦透镜上95∶5分光膜。1自聚焦透镜95∶5分光膜的设计自聚焦透镜95∶5分光膜的参数要求如下：自聚焦透镜的分光波段为1 470～1 610 nm，该波段内反射率R和透射率T分光比R∶T=95∶5。 光学薄膜的设计方法通常有解析法和各种优化设计法。解析法采用规整膜系，工艺上易实现，沉积误差较小，但光谱性能略差[6]。变尺度优化法通过改变膜层厚度和优化参数等计算评价函数的导数，从而寻找最佳膜系。因此，针对所使用镀膜机的特点和控制精度，综合运用解析法和变尺度优化法设计膜系。图1分光膜的反射率设3% of lightsplitting film根据薄膜的理化性能需求，选用高低两种折射率膜料设计膜系[7]，其中，Ta2O5为高折射率膜料， SiO2为低折射率膜料，经过多次实验测定并验证高低折射率膜料的折射率分别为nH=2.07，nL=1.465。为便于膜系实际镀制时监控，选择一个合适的监控片监控膜系的沉积，自聚焦透镜的中心折射率为1.6，可考虑选择F7玻璃作为监控片，1 535 nm作为参考波长，在此参考波长下用解析法设计一个初始膜系：Sub（HL）^8Air其中，H代表四分之一参考波长高折射率材料，L代表四分之一参考波长低折射率材料。初始膜系的设计在膜系设计中起着非常重要的作用，一个合适的初始膜系可以为下一步的优化设计工作奠定一个较好的基础，从而简化后续计算分析过程，得到更为理想的膜系设计曲线。对初始设计膜系最后三层采用变尺度优化法优化，最终得到如下16层可镀制膜系：Sub（HL）^6 H 1.2800L 1.7H 0.2710LAir所设计出的自聚焦透镜95∶5分光膜的反射光谱如图1中实线所示，在1 470～1 610 nm 波段范围内，分光比基本上为R∶T=95∶5，与膜系设计目标一致。光学仪器第35卷

第2期高晓丹：自聚焦透镜分光膜的研制

2设计膜系的误差分析虽然分光膜的设计膜系具有较好的分光特性，分光偏差不到±0.1%，但实际镀制时需要结合多方面可能导致误差的因素，也就是需要考虑设计膜系的鲁棒性。鉴于该设计膜系的镀膜基底是自聚焦透镜，虽然自聚焦透镜端面半径不到1 mm，但其折射率沿径向具有梯度分布，所以有必要分析基底材料折射率发生变化时，设计膜系的鲁棒性。自聚焦透镜的端面折射率沿径向呈梯度减少，当沿径向的折射率相对于中心折射率存在3%偏差时，其设计膜系的拟合曲线如图1中虚线所示。对比设计膜系的理论反射率曲线和基底折射率存在3%偏差时的拟合曲线，可以发现，两组反射率曲线的误差近似为0.1%，在实际应用需求所允许的范围以内。所以，该设计膜系具有较好的鲁棒性。3自聚焦透镜95∶5分光膜的镀制光学薄膜能否镀制成功，不仅取决于膜系设计，在很大程度上，更取决于镀制工艺，一个好的膜系没有合适的工艺，依然得不到符合参数要求的薄膜[6]。在德国莱宝APS1104型镀膜机上经过大量实验，确定了一套合适的镀制工艺。首先是自聚焦透镜的固定工艺。将自聚焦透镜和用来固定自聚焦透镜的夹持片用丙酮清洗干净，以毛玻璃作为定位片，将自聚焦透镜与夹持片放置其上，并将自聚焦透镜在夹持片Φ1.8孔中放正，即垂直毛玻璃定位表面。将三者放入烘箱中，逐步升高炉温至180 ℃，将高温胶熔化，点在自聚焦透镜与夹持片的结合处，使之固化。镀膜材料是纯度为99.99%的Ta2O5和SiO2膜料，蒸镀前先对Ta2O5进行预熔。采用德国莱宝APS1104型真空镀膜机对所设计的膜系进行实际镀制，高折射率材料和低折射率材料分别用电子枪ESQ14和ESV212蒸发，由于所设计的膜系包含非规整膜层，为了提高监控精度，实际镀制时采用透射式OMS3000光学监控系统和QSM石英晶体振荡膜厚控制系统共同监控薄膜的厚度，其中规整膜层主要采用光学监控，晶控为辅，而非规整膜层采用晶振控制为主，光控为辅。为了能够得到均匀致密的分光膜，采用等离子体辅助淀积系统[8]，在高真空的条件下，离子源辉光放电，不仅可以清洁基片，还可以激活镀件表面的原子，使蒸镀的膜料分子在基片表面形成部分化学吸附键，增强薄膜与基片的吸附力，从而减少应力的影响[9]。蒸镀前先对镀膜机抽真空至1×10-6 Pa，然后采用离子源对基片加热，基片温度的不同会导致薄膜折射率、几何密度、散射、附着力、硬度和应力等产生不同的变化[1012]，离子源加热温度设置为150 ℃。图2镀制的分光膜的测试曲线

Fig.2Tested curve of the deposited lightsplitting film高、低折射率材料的蒸发速率分别为0.65 nm/s和1.3 nm/s，为了减小薄膜的吸收，在蒸镀过程中充高纯氧，严格控制离子源的参数，以保证材料折射率的稳定和材料的均匀蒸发，镀膜过程中的真空度维持在1×10-2 Pa。图2是所镀制分光膜的光谱测试曲线。由测试曲线可见，该分光膜在1 470～1 610 nm 波段范围内，基本实现了R∶T=95∶5的分光比。由于实验仪器条件的限制，所使用测试仪器的光谱范围局限于1 310±25 nm，1 550±25 nm波段范围，导致测试曲线在其它波段存在较大的波纹，但基本上能反映分光的设计要求。由此可见，采用该设计膜系及其工艺镀制的分光膜完全符合自聚焦透镜分光膜的实际应用需求。4结论以Ta2O5和SiO2为介质材料，运用TFCalc膜系设计软件的综合解析法和变尺度优化法进行膜系设计，设计出1 470～1 610 nm波段分光比为95∶5的自聚焦透镜分光膜。分析了该设计膜系在基底折射率呈梯度减少时的拟合曲线，并针对德国莱宝APS1104型镀膜机制订了合适的镀制工艺，实际镀制出的分光膜能较好地满足实际应用的需求。参考文献：

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721分光光度计维修两例 篇5

故障一:打开电源开关后, 光源灯 (钨灯) 过亮且不可调。

故障原因分析及检修:由721分光光度计原理可知, 调节电位器W2, 可改变稳压电路的输出电压, 控制钨灯的亮度。测量钨灯两端电压为20V。由于钨灯通常在较低的电压下工作, 故其寿命较长。如果W2上端开路, +8 V电压引起调整管饱和, 这样整流后的电压全部加在了光源灯的两端, 输出电压就可升至20 V, 光特别亮且不受调。更换W2后故障再未发生。

故障二:打开电源开关后, 光源灯 (钨灯) 不亮。

故障原因分析及检修:根据这一现象, 首先检查光源灯是否烧坏, 如果没有烧坏可继续在供电电路上查找。由721分光光度计原理图查知, 先测量滤波电容C7及钨灯两端电压, 发现C7两端电压正常而钨灯没有电压, 判断是钨灯稳压电源的故障。

钨灯稳压电源是一串联调整式稳压电路, 为了更精确地控制电源稳定性, 比较放大环节采用中运放5G23为放大器, 调整管为3DD15A。这样的电路形式既能提供较大的工作电流, 又能稳定地调整输出电压, 使光源灯的亮度保持稳定。根据这一现象检查电源板上的各三极管, 经查BG10 (3DG12C) 损坏。用3DG13D代换后钨灯仍不亮, 继续检查电源板其他三极管均正常, 后将比较放大器5G23集成块用F004代替后钨灯点亮。故障排除。

环境而言的。比较有特点的是监护仪在高温度、高湿度、高压强下的正常工作。在蒸汽环境下, 在机械锤的击打下仍然能够正常使用, 应该说, 这样的工作强度在民用医疗用品中是十分罕见的。从这一角度也可以看出, 在重大自然灾害来临时的紧急医疗卫生保障, 已经成为当今全球医疗行业重点关注的一个话题。

分光光度法测定室内甲醛的含量 篇6

1 实验部分

1.1 实验仪器及试剂

大型气泡吸收管:出气口内径为1mm;出气口至管底距离等于或小于5mm;QC-2A型大气采样器 (北京市劳动保护科学研究所) :流量范围0-1L/min;具塞比色管10ml;722型分光光度计 (上海分析仪器厂) 。

本实验所用水均为二次蒸馏水, 所用试剂均为分析纯。

1.2 实验原理

空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪, 嗪在酸性溶液中被铁离子氧化形成蓝绿色化合物, 根据颜色深浅, 比色定量。

2 室内甲醛浓度的分析

2.1 采样方法

选择装修三年住宅, 装修二年住宅, 装修六个月住宅, 在关闭门窗的条件下, 每天定时采样一次, 连续测定几天, 同时为了与室外比较, 在室外环境选择一点同时采样。

2.2 测定结果

以酚试剂为吸收剂, 采集不同甲醛浓度的空气样品, 测定结果如表1所示。室外空气中甲醛含量符合国家空气质量标准规定甲醛的限量0.08mg/m3。

由表1, 2测定结果所示, 室内甲醛浓度的高低既与装修的材料及装修材料的多少有关, 又与室内通风情况, 住宅时间长短有密切关系。装修材料质量好, 用的材料少, 住进时间越长, 室内甲醛浓度低, 反之, 室内甲醛浓度高。

由表3测定结果所示, 装修六个月住宅室内甲醛浓度高于装修二年住宅1.650倍, 高于装修三年住宅3.510倍, 高于室外环境甲醛浓度5.230倍。由此可见, 装修六个月住宅是内甲醛浓度>装修二年住宅>装修三年住宅>室外。

式中, Pi-同类型建筑的室内甲醛污染指数。

Ci-不同类型建筑的室内甲醛实测值, mg/m3

通过计算得到, 装修六个月住宅是内甲醛污染指数为2.813, 装修二年内住宅室内污染指数为1.700, 装修三年住宅室内污染指数为0.800。装修六个月住宅, 室内甲醛污染比较严重, 应引起人们的高度重视。

摘要：含有甲醛的树脂广泛应用于建材, 绝热材料, 家具及服装等方面, 使得室内空气发生甲醛污染。通过对室内甲醛污染的测定, 室内污染高于室外, 污染比室外更可怕, 应引起人们对室内甲醛污染的高度重视。

关键词：室内,甲醛,污染,测定

参考文献

[1]陈炎.室内空气中甲醛污染调查与研究[J].环境科学, 1992 (.13) :2-3.

[2]王桂芳等.办公室内空气污染的调查[J].环境与健康杂志, 2000, 5:156-157.

重氮偶合分光光度法检测水中苯胺 篇7

关键词：重氮偶合,分光光度法,苯胺

苯胺作为重要的有机化工原料和精细化工中间体广泛应用于各行业。本文建立了用重氮偶合分光光度法检测生活饮用水及水源水中苯胺的操作方法, 可用于水中苯胺的快速检测。

一、实验部分

1. 仪器与试剂

紫外可见分光光度计 (TU-1901) , 2cm比色皿, 移液管, 容量瓶, 50m L具塞比色管若干。

盐酸溶液 (0.1mol/L) , 亚硝酸钠溶液 (10g/L) , 氨基磺酸铵溶液 (25g/L) 等。

2. 实验步骤

(1) 取100m L水样于250m L全玻璃蒸馏器中, 用氢氧化钠溶液 (1mol/L) 调节至碱性后再多加1m L。加数粒玻璃珠, 并加热蒸馏。取一个100m L容量瓶, 加10m L盐酸溶液 (0.1mol/L) 作吸收液, 蒸馏液的接收管应插入吸收液内, 收集馏出液约50m L, 停止蒸馏, 冷却后, 加纯水至刻度。

(2) 取25.0m L蒸馏液于50m L比色管中。另取8支50m L比色管, 分别加入0, 0.20, 0.50, 1.00, 2.00, 4.00和5.00m L苯胺标准使用液 (10μg/m L) 。各加入2.5m L盐酸溶液 (0.1mol/L) , 加纯水至25m L。

(3) 水样和标准管中, 各加0.5m L亚硝酸钠溶液 (10g/L) , 摇匀, 放置40min。各加1m L氨基磺酸铵溶液 (25g/L) , 充分摇匀。完全祛除气泡后, 加入2.0m L盐酸N— (1-萘) —乙二胺溶液 (5g/L) , 摇匀, 静置60min。

(4) 于560nm波长, 用2cm比色皿, 以纯水为参比, 测量吸光度。

二、结果与讨论

1. 工作曲线

连续三个月对苯胺标准溶液浓度 (mg/L) 为0.08, 0.200, 0.400, 0.800, 1.60, 2.00进行标准曲线绘制, 见表1。

由上表可知:所有标准曲线的相关系数大于0.999, 线性良好。

2. 精密度、检出限和回收率

(1) 精密度

对浓度为0.400mg/L的样品进行7次平行测定, 其结果表明, 精密度符合实验要求, 能够保证实验的顺利进行。

(2) 检出限

按分析方法产生净吸光度0.020所对应的质量浓度计算, 三次测定的方法测定下限分别为0.039mg/L、0.043mg/L、0.033 mg/L均值均小于测定下限0.080mg/L。

(3) 回收率

连续三个月取不同水样对苯胺进行加标回收测定, 检测结果如表3所示。

结论

从上面的检测结果可以看出, 本研究用重氮偶合分光光度法对生活饮用水、水源水和污水中的苯胺进行测定, 标准曲线线性良好, 准确度、加标回收率和方法的精密度都获得较好结果, 测定下限小于0.080mg/L, 均符合《生活饮用水标准检验方法有机物指标》GB/T5750.8-2006中的苯胺检测方法的要求。

参考文献

[1]国家环境保护总局, 《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法 (第4版) [M].北京:中国环境科学出版社, 2002.

分光光度法测定土壤中的铁 篇8

原子吸收分光光度法是于20世纪50年代中期出现并逐渐发展起来的一种新型仪器分析方法, 其原理是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来确定试样中被测元素含量的一种方法。原子吸收光谱于20世纪50年代中期开始, 1953年澳大利亚的瓦尔西 (A.Walsh) 博士发明锐性光源 (空心阴极灯) , 1954年全球第一台原子吸收在澳大利亚由他指导诞生, 在1955年瓦尔西 (A.Walsh) 博士的著名论文“原子吸收光谱在化学中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。20世纪50年代末期一些公司先后推出原子吸收光谱商品仪器, 发展了Walsh的设计思想。到了60年代中期, 原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期

土壤中铁元素测定的主要方法是火焰原子吸收分光光度法, 其非常适用于土壤提取液的测定, 提取液可直接喷雾, 灵敏度高, 选择性好, 抗干扰能力强, 元素之间的干扰较小, 可不经分离在同一溶液中直接测定多种元素, 有良好的稳定性和重现性, 仪器操作简便, 应用广泛。在测定土壤中金属元素时, 微量元素铁锰锌铜不经分离直接一步测定[6]。不同测定方法的区别在于对土壤样品的处理方式不同, 处理方式包括微波消解法、硝酸—氢氟酸—高氯酸分解法、王水—氢氟酸—高氯酸分解法, 但这些处理方法存在样品处理不完全、存在条件难于控制、结果偏差大、试剂具有一定危险性等缺点, 而DTPA提取处理具有样品处理后可以直接用于测定、条件易于控制、能有效地消除干扰、测定结果偏差小、准确度高等优点[7,8,9,10]。

1 材料与方法

1.1 试验原理

DTPA可与Zn、Fe、Mn、Cu等金属离子进行螯合, 形成具有高稳定性的螯合物, 从而减小溶液中金属离子的活度使土壤固相表面结合的金属离子解吸再补充到溶液中, 在溶液中积累的螯合金属离子的量是土壤溶液中金属离子的活度 (强度因素) 和这些离子由土壤固相解吸补充到溶液中去的量 (容量因素) 的总和, 这2种因素对测定土壤养分的植物有效性是十分重要的。DTPA能与溶液中的Ca2+螯合, 从而控制了溶液中Ca2+的浓度, 当提取剂加入到土壤中, 使土壤液保持在p H值为7.3左右时, 大约有3/4的TEA被质子化, 可将土壤中的代换态金属离子置换下来;在石灰性土壤中, 则增加了溶液中Ca2+浓度, 平均达0.01 mol/L左右, 进一步抑制了Ca CO3的溶解, 同时TEA可以提高溶液的缓冲液能力。Ca Cl2的作用是提供大量的Ca2+, 抑制Ca CO3的溶解, 避免一些对植物无效的包蔽态的微量元素释放出来[11]。试验的操作条件必须标准化, 如提取的时间、振荡强度、水土比例和提取温度等。

1.2 试验试剂、仪器

1.2.1 试验试剂。

一是DTPA提取剂:准确称取DTPA (二乙基三胺五乙酸, C14H23N3O10, 分析纯) 1.966 7 g置于1 000 m L大塑料杯中, 加入TEA (三乙醇胺, C6H15O3N) 14.4 m L, 并稀释至约900 m L, 再加Ca Cl2·2H2O 1.473 2 g, 使其溶解, 在p H计上用浓HCl调节p H值至7.30, 转移至1 L容量瓶中, 用去离子水定容。二是100μg/L Fe标准溶液:取0.5 m L硝酸置于适量水中, 再稀释至100 m L, 配制成0.5%的硝酸溶液;溶解纯铁0.100 0 g于50 m L上述HNO3溶液后, 转移至1 L容量瓶中, 用离子水稀释至刻度。三是所用试剂均为分析纯, 所用水均为去离子水。

1.2.2 试验仪器。

原子吸收分光光度计 (Varian Sectr AA-100型号HL-4, 日本岛津) 、分析天平 (JA-2003型, 上海卓爵仪器设备有限公司) 、恒温震荡培养箱 (AHZ1型, 北京恒奥德仪器仪表有限公司) 。

1.3 试验方法

1.3.1 铁标准系列溶液的制备。

分别用加液枪准确吸取0.00、1.25、2.50、5.00 m L铁标准使用液 (100μg/m L) 置于50.00m L的容量瓶, 加提取液稀释至刻度, 摇匀, 备用。配置0.00、2.50、5.00、10μg/m L的一组标准溶液。

1.3.2 土壤样品处理及样品测定溶液的制备。

土样通过1 mm筛风干, 称取20.00 g放入250 m L锥形瓶中, 加DTPA提取剂40.0 m L, 25℃下于恒温震荡培养箱震荡2 h, 过滤于一次性塑料杯中。同时用浸提剂做空白试验。

1.3.3 测定。

将容量瓶中各铁标准系列溶液和处理后的样品滤液和空白溶液分别导入调至最佳条件的原子吸收分光光度进行吸光度的测定。测定条件:灯电流:4.0 m A, 波长:248.3 nm, 狭缝:0.2 nm;空气流量:2.3 L/min, 乙炔压力:0.05MP, 燃烧高度为:10 mm;设定平行次数为:3, 时间常数:5 s;以50 m L容量瓶中铁含量为横坐标, 吸光度为纵坐绘制标准曲线。

1.3.4 计算公式。

式中:A-各样品测定溶液的吸光度, K-吸收系数 (K可通过标准曲线求得) , C-各测定样品的浓度 (50 m L容量瓶中铁含量) 。

由标准曲线得出的是K0值, 样品的含量只需用C×2, 单位:μg/m L。

2 结果与分析

2.1 标准曲线

从图1可以看出, 从左至右4个点的坐标分别为A (0, 0.005 6) , B (2.5, 0.092 5) , C (5, 0.188 3) , D (10, 0.357 6) , 其中横坐标表示浓度C (μg/m L) , 纵坐标表示吸光度A

标准曲线的线性为:A=0.035 2C+0.005 6, 其中K=0.0352, 截距b=0.005 6。

2.2 样品测定

从表1、2可以看出, 衡水湖大赵村农田土样的铁含量能达到中等标准, 不会出现因缺铁引起的各种植株病, 不需要施用微量元素肥料。

3 结论与讨论

利用DTPA提取法测定土壤中有效铁, 操作简单, 测定速度快, 误差小, 可以大批量的测定。由于未使用氢氟酸、高氯酸等进行消解, 降低了试验的危险性, 试验条件也易于进行控制。

(μg/m L)

(μg/m L)

由于测定方法很成熟, 试验过程中, 不会有新的干扰项出现影响测定结果。该试验所取土壤样品为衡水湖大赵村农田土样, 分析结果表明该土壤中的铁含量能达到中等标准, 不会出现因缺铁引起的各种植株病, 不需要施用微量元素肥料。

摘要：铁元素对于农作物的生长十分重要, 植物主要是从土壤中吸收氧化态的铁。采用原子吸收分光光度法测定土壤中的铁有着灵敏度高、干扰少、准确、快速等优点, 所以被广泛应用。土壤样品经预处理后, 采用DTPA-TEA消解法提取土壤中有效态的铁元素, 通过火焰原子吸收分光光度法, 在最佳测定条件下利用标准曲线法, 完成对土壤中有效铁元素的测定。测定方法操作简便, 线性范围大, 同一浸取液可分别测定土壤中4种植物微量元素。

关键词：土壤,铁,原子吸收分光光度法,DTPA-TEA消解法

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分光系统 篇9

【关键词】微波消解；重铬酸钾分光光度法；COD

化学需氧量（COD）是评价水体有机污染程度的综合指标，是我国《重点工业污染源监测暂行技术要求》中大多数工矿企业的必测项目之一。COD的测定随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也不同。目前应用最为普遍的是重铬酸钾氧化法（GB/T19914—1989）和紫外分光光度法。重铬酸钾氧化法对样品氧化完全、操作简单、测定结果准确度、重现性较好，被众多环境监测部门作为常用的监测方法。但测定过程中整个反应体系在浓硫酸介质中进行，需要回流2小时以上，耗水耗电，消耗大量的浓硫酸和昂贵的硫酸银，特别是当废水中Cl-浓度较高时，还需要加入毒性很大的硫酸汞最为掩蔽剂，极易对环境造成汞二次污染。因此，中华人民共和国环境保护部又颁布了HJ/T399—2007《水质化学需氧量的测定-快速消解分光光度法》，此方法只需要少量样品、试剂用量较少，样品消化能耗少，批量处理样品分析速度较快，具有操作简便、能耗下、实验装置空间小等优点。实验从消解方式、方法标准曲线、精密度、准确度等方面进行对比研究。

1、实验部分

1.1仪器设备

全玻璃回流装置，滴定管50ml；分光光度计，分析天平，TL-LA型恒温消化装置，专用反应管，磨口具塞刻度比色管。

1.2主要试剂

重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7）=0.2500mol/L。

试亚铁灵指示剂。

硫酸亚铁铵标准溶液：0.1mol/L。

邻苯二甲酸氢钾标准溶液：COD值为500mg/L。

硫酸银-硫酸试剂：向2.5L硫酸中加入25g硫酸银放置1～2天使之溶解，并在混匀前小心摇匀。

催化剂使用液：将专用催化剂用浓硫酸稀释10倍后使用。

邻苯二甲酸氢钾标准溶液：COD值为1000mg/L。

掩蔽剂：称取7.0g硫酸汞，用新配制的1+4硫酸100ml溶解。

1.3测定原理

1.3.1重铬酸钾法

在强酸性溶液中，准确的加入过量的重铬酸钾标准溶液和作为催化剂的硫酸银，加热回流一定时间，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵指示液作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。

1.3.2重铬酸钾分光光度法

采用与标准方法同样的H2SO4-K2Cr2O7消解体系，在专用复合催化剂存在下，于165℃恒温加热消化水样10min，重铬酸钾被水中还原性物质（主要是有机物）还原为三价铬，根据三价铬的量换算成消耗氧的质量浓度，在消化水样前加入硫酸汞，使其与氯形成络合物以消除干扰。

1.4测定步骤

1.4.1重铬酸钾法

取20.00ml混合均匀的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠，连接磨口冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动混合，加热回流2h，冷却后，用90ml蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，溶液总体积不得小于140ml，溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。测定水样的同时，以20.00ml蒸馏水，按同样步骤作空白试验，记录滴定空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量。

1.4.2重铬酸钾分光光度法

吸取3ml混合均匀的水样置于专用反应管中，加入少许掩蔽剂（1ml）摇匀；再加入1ml专用氧化剂，摇匀；然后垂直快速加入5ml催化剂使用液，将反应管依次置于恒温加热装置的孔穴内（严禁加盖消化），当温度上升到165℃开始时，消化水样10min，取出反应管，室温下冷却，再用水冷数分钟，用水定容至12ml刻度线，加盖摇匀、冷却待测定，于610nm波长处，用3cm的比色皿以水作参比液测定吸光度并做空白校正，做出标准曲线，从而计算出CODCr值。

2、结果与讨论

2.1消解条件的选择

根据GB-11914-1989重铬酸钾滴定法测定化学需氧量中规定低质量浓度样品（10mg/L～50mg/L）与高质量浓度样品（50mg/L～700mg/L）所使用试剂的质量浓度不同，所以本实验分别使用25mg/L和250mg/L的样品在不同消解温度、消解时间下测定样品的回收率。在不同消解温度下的回收率测定结果如图1所示，在不同消解时间下样品的回收率如图2所示。

由图1可以看出在消解温度低于160℃時，随着消解温度的提高回收率增加，而在消解温度高度160℃后，回收率增加不明显，而且回收率均达到了99%以上，故本实验的消解温度选择165℃。

由图2可以看出，在消解时间低于9分钟时，回收率随着消解时间的增加而增加，说明消解时间过短，消解不完全；而消解时间大于9分钟后，随着消解时间的增长，回收率不再增加，且均达到99%以上，说明试样消解完全，故本实验选择消解时间为9分钟，较至国家标准方法——重铬酸钾滴定法的回流2小时，时间明显缩短。

2.2测定条件的选择

2.2.1特征波长的选择

按照1.4.2的步骤消解水样，待水样冷却后定容、摇匀，在400-760nm可见光范围内测定其吸光度，绘制出吸收曲线如图3所示。故本实验选择特征吸收波长为610nm。

2.2.2测量范围的选择

为了保證分光光度法在测定的准确度，就必须保证标准工作曲线不偏离朗伯比尔定律，因浓度是偏离朗伯比尔定律的一个重点因素，故本实验分别用1000mg/L的COD标准储备液按照表1配制出标准系列，在610nm处测定其吸光度，作出工作曲线。

由表1可知，分光光度法在0-1000mg/L之间线性关系良好。

2.3微波消解分光光度法与国家标准方法比较

取四个水样，分别用微波消解-分光光度法和国家标准方法（重铬酸钾氧化法）测定，用t检验法分别计算，结果如表2所示。

由表2可知，当α=0.05时，t计算

2.4方法准确度

准确度的测定用假表回收率进行测定，本实验用上述实验测定的水样1、水样2、水样3、水样4，，分别加入200mg/L的标准溶液。测定结果如表3所示。

实验表明，加标回收率在95%～105%之间，方法准确度可以接受。

2.5方法精密度

根据微波消解-分光光度法的测定范围，用COD为1000mg/L的标准储备液分别配制COD为100、250、500、750的标准溶液，对4组浓度的溶液进行测定，结果如表4所示。

通过对上述四种标准样品进行的平行测定，计算相对标准偏差Si，四种标准样品的相对标准偏差Si均小于2%，满足实验室质量控制的要求。结果表明：该方法稳定性、重现性比较好，精密度能到满足定量分析的要求。

3、结论

微波消解-重铬酸钾分光光度法测定COD在610nm处有最大吸收，在0～1000mg/L范围内符合朗伯比尔定律，相关系数为0.9996，与国家标准方法无显著性差异，方法精密度和准确度高，且实验时间短，有毒试剂重铬酸钾加入量少。因此用分光光度法代替常规的重铬酸钾滴定法是切实可行的。

参考文献

[1]国家环保总局.水和废水监测分析方法（第四版）[M].北京：中国环境科学出版社，2002.

[2]GB/T 11914-89 水质化学需氧量的测定重铬酸钾法[S].

[3]HJ/T 399-2007 水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法[S].

[4]李涛，伏圣菊，徐进等.快速消解分光光度法测定COD的应用研究[J].能源与环境.2014（1）：87-89.

分光计快捷调整方法的探究 篇10

1.认真、仔细的目测粗调是分光计调整成功的前提和保证

调节望远镜下方的望远镜光轴俯仰调节螺钉, 直至目测到望远镜(圆柱体轴心线)与度盘(圆)平面平行;调节平行光管下方的平行光管光轴俯仰调节螺钉, 直至目测到平行光管(圆柱体轴心线 )与度盘 (圆 )平面平行 ;调节载物平台下方3个调平螺钉[1]a1,a2,a3, 直至目测 到载物平 台 ( 圆平面 ) 与度盘(圆 )平面平行 ;上述调节简单的记为“望远镜、平行光管、载物台向度盘平面看齐”。 目测技能对理工科学生来说极其重要,实际工作中常需对所测量物件目测其大小。土木专业技术人员在工地一线能目测“门的宽度、高度”、“房间的“长、宽、高”;给排水专业技术人员在工地一线能目测各种管线的直径等。这些技能在工作中令人刮目、起敬。目测本领需要在实验、生活中有意识地自我培养。

2.平面反射镜的正确放置及其依据

载物台用来放置待测物件。台面下方装有三个载物台调平螺钉a1,a2,a3,如图1所示 [1]。三个调平螺钉用来调整台面的倾斜度,松开载物台锁紧螺钉可升降、转动载物台。平面镜的正确放置是:平面反射镜与载物台台面上的一条沟槽线相垂直(载物台台面上有三条互成120°角的沟槽线)。其依据是:当调节载物台调平螺钉(例如螺钉a3) 时 , 载物台平面绕另外两个螺钉(例如a1,a2)的连线旋转 , 从而有效改变平面镜反射的法线方向,使望远镜中的叉丝像向上或向下移动。

如果目测粗调到位,由几何关系可知:望远镜光轴与平面反射镜垂直,此时应该可以在望远镜中看到亮十字像(简称叉丝像)。

如果此时在望远镜中看不到叉丝像,则目测粗调不到位。需取下平面反射镜,重新进行目测粗调,直到按照要求放上平面反射镜后,能在望远镜中看到叉丝像,目测粗调这一步方可认为完成。切记“认真、仔细的目测粗调是分光计调整成功的前提和保证”,是本实验的关键,高质量地完成目测粗调这一步,可达到事半功倍的效果。

3.“各调一半”法调整望远镜光轴 , 使之与分光计的中心轴垂直

平面反射镜仍竖直置于载物台上, 如果望远镜的光轴与分光计的中心轴相垂直,而且平面镜反射面又与中心轴平行,则转动载物台一圈时, 从望远镜中可以两次观察到由平面镜反射镜前后两个面反射回来的亮十字像与分划板准线的上部十字线完全重合,如图2(c)所示[1]。

若望远镜光轴与分光计中心轴不垂直, 平面镜反射面也不与中心轴相平行,则转动载物台时,从望远镜中观察到的两个亮十字反射像必然不会同时与分划板准线的上部十字线重合,而是一个偏低,一个偏高,此时需采用“各调一半”调节法进行调整。具体调整方法为:如从望远镜中看到准线与亮十字像不重合,它们的交点在高低方面相差一段距离h,如图2(a)所示。此时调整望远镜高低倾斜螺钉使差距减小为h/2(即调一半),如图2(b)所示。再调节载物台下的(与平面镜垂直沟槽线下)水平调节螺钉(例如螺钉a3), 消除另一半距离 , 使准线的上部十字线与亮十字线重合,如图2(c)所示。之后,再将载物台旋转180°,使望远镜对着平面镜反射镜的另一面,采用同样的“各调一半”方法调节。如此反复调整,直至转动载物台时, 从平面镜反射镜前后两表面反射回来的亮十字像都能与分划板准线的上部十字线重合为止。这时望远镜光轴和分光计的中心轴相垂直,常称这种方法为“各调一半”调整法。简单地记为:

眼睛在望远镜上盯住亮十字反射像; 手分别调整二个调平螺钉移动亮十字线一半直至图2(c)所示(望远镜下方的望远镜光轴俯仰调节螺钉、载物台调平螺钉(例如螺钉a3);转动载物台每180°亮十字反射像都在图2(c)所示。

特别提醒分光计初次使用者:转动载物台每180°,亮十字反射像都在图2(c)所示的位置后,“不要再旋转”望远镜下方的望远镜光轴俯仰调节螺钉,否则“前功尽弃”。

4.分光计调整中遇到的几个问题及解决

分光计结构精密, 初学者在调整过程中往往会遇到各种各样的问题,在此仅就常见的问题及解决方法进行探究。

问题1:亮十字反射像、十字刻度线不能调到同时清晰:

眼睛在望远镜上盯住亮十字反射像, 发现亮十字反射像(一般为绿色十字叉丝像 )模糊不清晰 , 转动望远镜上目镜调节旋钮,发现亮十字反射像变清晰了。但是,分划板上的下半部十字刻度线又变得模糊不清晰。无论如何转动望远镜上目镜调节旋钮, 都不能调到亮十字反射像、十字刻度线同时清晰。解决之道为:眼睛在望远镜上盯住亮十字反射像,转动望远镜上目镜调节旋钮直至亮十字反射像最清晰; 再松开望远镜上方的目镜镜筒锁紧螺钉, 握住目镜镜筒沿轴线方向伸缩移动直至十字刻度线也最清晰,这时亮十字反射像、十字刻度线同时清晰。

问题2:狭缝线太宽、狭缝线与地面不垂直、狭缝线模糊不清晰的调整:

①狭缝线太宽的调整:眼睛在望远镜上盯住狭缝像,调节狭缝装置上的狭缝宽度调节螺钉,狭缝线宽度随之改变。

②狭缝线与地面不垂直的调整: 眼睛在望远镜上盯住狭缝像,再松开狭缝装置锁紧螺钉,再旋转狭缝装置,此时狭缝线方向随之改变,调整至满意后,再拧紧狭缝装置锁紧螺钉。

③狭缝线模糊不清晰的调整: 眼睛在望远镜上盯住狭缝像,再松开狭缝装置锁紧螺钉,前后伸缩狭缝装置,此时狭缝线清晰度随之改变, 调整至满意后, 再拧紧狭缝装置锁紧螺钉。