UPLC-MS（精选四篇）
UPLC-MS 篇1
1 试验仪器与试剂
1.1仪器WATERS TQD超高效液相色谱/三重四极串联质谱联用仪(Waters公司);Mass Lynxv 4.1数据处理软件(Waters公司);Waters Acquity UPLCBEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm);KQ-250DB型数控超声波清洗器;TGL18M台式高速离心机。
1.2材料色谱纯甲醇(Fisher Scientific公司产品);色谱纯乙腈(Fisher Scientific公司产品);超纯水;其他试剂均为分析纯。
特步他林、西马特罗、沙丁胺醇、菲诺特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、克伦特罗、妥布特罗、喷布洛尔、苯乙醇胺A、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、伊诺沙星、吡哌酸、萘啶酸、西诺沙星、诺氟沙星、达氟沙星、洛美沙星、二氟沙星、沙氟沙星、司帕沙星、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺氯达嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺醋酰、磺胺二甲异噁唑、磺胺苯吡唑、磺胺二甲氧嘧啶和磺胺喹噁啉(以下简称42种兽药),所用42种药物均是商购获得,各个药物的纯度均高于98.0%。同位素内标克仑特罗-D9、莱克多巴胺-D6、沙丁胺醇-D6购于CDNISOTOPES,纯度大于97%。
2 试验方法
2.1混混合标准溶液及内标溶液的配制分别准确称取42药物对照品0.010 0 g,甲醇溶解,置于100 m L容量瓶中,配制成100.0μg/m L的混合标准储备液。准确吸取上述混合储备液1.0 m L至同一个10 m L容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,得10.0μg/m L的混合标准储备液。从中准确吸取1.0 m L的混合标准储备液置于10.0 m L容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得1.00μg/m L的混合标准工作液。
称取3种同位素内标克仑特罗-D9、莱克多巴胺-D6、沙丁胺醇-D6约10 mg,分别置100 m L棕色量瓶中,各自用甲醇配成浓度约为100μg/m L的储备液,于2~8℃冰箱中保存,将上述3种同位素内标储备液用0.05%甲酸水溶液稀释成均约100μg/L的混合溶液,即得内标工作液。
2.2样品的前处理方法首先用料理机充分粉碎,冷冻保存;准确称取解冻后的动物源性食品5.0 g,置于50 m L的离心管中,加入100μL的内标工作液,加入10%三氯乙酸:乙腈提取液(V:V=20:80)10.0 m L,充分匀浆后,超声提取10 min,10 000 r/min离心10 min,上清液转移到另一个50 m L离心管中,残渣再用提取液10.0 m L重复提取一次,合并提取液,将提取液于30℃下氮气吹干。残余物用初始流动相2.0 m L溶解,涡旋混匀,以10 000 r/min的速率高速离心10 min。取适量上清 液 , 0.45μm微孔滤膜 过滤 , 供UPLC-MS/MS测定。
2.3UPLC条件色谱柱为Waters Acquity UPLCBEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相:A相为甲醇,B相为0.05%甲酸水溶液,梯度洗脱:0~10.0 min: 3.0% A~90.0% A; 10.0~10.1 min:90.0%A~3.0%A;10.1~13.0 min:3.0%A;流速为0.25 m L/min;柱温为30℃;进样量为10μL。
2.4质谱条件电喷雾离子源(ESI+);毛细管电压为3.5 KV;锥孔电压为3.0 V;RF透镜电压为0.5 V;源温为110℃;脱溶剂温度为350℃;脱溶剂气流速为650 L/h;锥孔反吹气流速为50 L/h。
3 结果和讨论
3.1质谱条件优化将所述的42种药物分别进行MS扫描,确定各个药物的定性离子和定量离子,并优化各个药物离子对的碰撞电压。为了提高分析的灵敏度和专一性,选用多反应监测模式(Multi-Reaction Monitoring,MRM)进行检测,并同时进行定性和定量的双离子通道分析,进而进一步提高该方法的定性准确性和专属性。42种药物保留时间、定性离子对和定量离子对见表1。为了增强方法的灵敏度,本研究进行多时间段的多反应检测扫描,即按照待测药物的保留时间,分为多个时间段分别进行MRM扫描,以增加每个药物的扫描时间,进而提高灵敏度。具体来说,根据各个药物的保留时间确定监测时间,得到测定结果见表2。
3.2方法验证
3.2.1专属性试验阴性样品中定量添加42种药物,并按照前处理方法进行处理,得到色谱图,见图1~3。通过图可以看出,42种药物能和其他色谱峰完全分离,空白组织没有干扰,达到了多药物的同时检测。
3.2.2线性关系和检测限准确量取适量的42个药物的标准液,分别添加到5.0 g健康牛肉中,制得含量为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0 ng/m L的系列空白添加试样,按1.2的前处理方法项下所述方法进行处理,然后进行UPLC-MS/MS测定。对于磺胺类及喹诺酮类药物,以各药物定量离子的色谱峰面积为纵坐标,样品浓度(ng/m L)为横坐标,绘制标准曲线,并测定检出限(S/N>3)和定量限(S/N>10),对于β-受体激动剂类药物,按内标法以峰面积比计算,结果见表3。
通过表3数据可以看出,喹诺酮及磺胺类药物在1.0~100.0 ng/m L的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.996;检测限为0.5 ng/m L,定量限为1.0 ng/m L。对于β-受体激动剂类药物,按内标法以峰面积比计算,结果表明,10种β-受体激动剂类药物在1.0~100.0 ng/m L的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.992;检测限为0.5 ng/m L,定量限为1.0 ng/m L。上述数据说明本发明检测方法灵敏度高,检测限和定量限较低。
3.2.3回收率和精密度试验准确量取适量的42种药物的标准液,配制高、中、低浓度的42种标准溶液,分别添加到5.0 g健康牛肉中,按照2.1的样品前处理方法项下处理样品,并测定药物浓度,每个浓度测定6个样本,每个浓度的测得量与加入量相比,最终得回收率。日内精密度按高、中、低3个浓度分别在1 d的不同时间测6次进行计算,日间精密度按高、中、低浓度连续测定3 d进行计算。
通过表4可以看出,本方法的准确度在80%~110%,日内精密度在10%以下,日间精密度在12%以下,大部分的日间精密度在10%以下。这说明该方法准确度高,且重现性良好。
4 实际样品分析
在市场中随机抽取了30份猪肉样品,对样品中的42种药物进行检测,结果在30份样品中,发现样品编号为CL20140072、CL20140079、CL20140081的样品中含有磺胺二甲嘧啶,浓度分别为4.38、4.41、4.34μg/kg,低于农业部235公告规定的MRL值。进一步表明本研究所建立的方法有效,能够检测到在动物可食性组织中药物残留,且有较强的应用性。
5 结论
UPLC-MS 篇2
随着检测仪器技术的发展, 检测物质的浓度越来越低。目前, 对于兴奋剂的检测方法比较常用的主要有酶联免疫吸附试验 ( ELISA) 法[4,5]、高效液相色谱法 ( HPLC) [6,7]、气相色谱- 质谱法[8,9,10]及液相色谱串联质谱法 ( UPLC - MS /MS) [11,12,13]。酶联免疫吸附试验法作为受体激动剂的快速检测方法具有灵敏度高、简便等特点, 但易出现假阳性或假阴性的问题, 不能进行定量分析, 并且不适用于所有的受体激动剂。液相色谱法灵敏度相对较低, 且易受基质的影响也不能作为最终的确证方法。虽然气相色谱- 质谱法能进行确证, 但在前处理过程中需对样品进行衍生化处理, 步骤相对复杂。UPLC - MS /MS是灵敏度高、检测速度快的定量分析方法, 特别是液相色谱与质谱联用后, 其优势更为明显。与普通液相色谱相比, 超高效液相色谱法具有更好的分离度、分析速度和灵敏度, 在食品检测方面已开始应用[14,15]。UPLC - MS /MS在实际检测过程中, 样品中受体激动剂常以轭合物形态存在, 需要进行解离后才能分离和定量检测, 造成UPLC - MS /MS样品前处理时间长 ( 至少16 h以上) , 导致整个检测周期长。试验以猪尿为样本, 对超高效UPLC - MS /MS同时分析多种受体激动剂过程的前处理方法进行了优化, 在保证检测准确的基础上大大缩短了检测周期, 建立了专属性强、灵敏度高的同时快速检测方法。
1 材料
1. 1 主要仪器及装置
液相色谱仪、TQD质谱仪, 由waters公司生产; 离心机, 由贺利氏公司生产; Delta 320 p H计, 由Mettler Toledo公司生产; 涡旋混匀器, 由美国精骐有限公司生产; 振荡器, 由上海精宏实验设备公司生产; 超声仪 ( 型号为KQ - 500DE) , 由上海生析超声仪器有限公司生产; 沙浴氮气吹干仪 ( 型号为N - EVAPTM112) , 由美国Organom ation Assoc iates, Inc公司生产; 电子天平, 由Mettler Toledo公司生产; Oasis MCX固相萃取柱 ( 3 m L、60 mg) , 由Agilent公司生产。
1. 2 试剂
沙丁胺醇 ( Salbutamol) 、莱克多巴胺 ( ( Ractompamine) 、克伦特罗 ( Clenbuterol ) , 由Dr. Ehrenstorfer Gmb H公司生产; 苯乙醇胺A ( 10 μg / m L) , 由北京康农兴牧科技发展中心提供; 甲醇 ( 色谱纯) 、乙酸铵 ( 色谱纯) , 由美国TEDIA天地试剂公司生产; 高氯酸 ( 分析纯) , 由天津鑫源化工有限公司生产; β - 盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶, 由德国Merck KGa A公司生产; 甲酸 ( 色谱纯) 、氨水 ( 分析纯) 、盐酸 ( 分析纯) , 由国药集团化学试剂有限公司生产; 乙酸 ( 分析纯) , 由天津市化学试剂研究所生产; 试验用水均为超纯水, 电阻率为18. 2 MQ·cm, Millipore公司超纯水器制备。
2 方法
2. 1 标准溶液的配制
根据需要将标准储备溶液用空白基质溶液或甲醇- 0. 1% 甲酸水溶液 ( 5∶95) 稀释成符合测定要求的各种不同浓度的标准工作溶液。
2. 2 试验操作条件
2.2.1液相色谱参考条件
色谱柱为BEH C18 ( 50 mm × 2. 1 mm, 1. 7 μm) 或相当者; 流动相为A相: 0. 1% 甲酸水溶液, B相: 甲醇溶液。梯度洗脱:0 ~ 3. 4 min, 维持95. 0% A; 3. 4 ~ 3. 6 min, 95% A变化至72% A; 3. 6 ~ 5. 5 min, 维持72% A; 5. 5 ~5. 7 min, 72% A变化至30% A; 5. 7 ~ 6. 7 min, 维持30% A; 6. 7 ~ 8. 0 min, 30% A变化至95% A。流速为0. 3 m L / min, 柱温为40 ℃ , 进样量为6 μL。
2.2.2质谱参考条件
离子源为电喷雾离子源, 扫描方式为正离子扫描, 检测方式为多反应检测, 电离电压为3. 2 k V, 源温为110 ℃, 雾化温度为320 ℃, 锥孔气流速为50 L/h, 雾化气流速为530 L/h。受体激动剂的检测条件见表1。
2. 3 样品前处理
取尿样2. 0 m L置于50 m L离心管中, 加入200 μL ( p H值为5. 2) 的乙酸铵溶液, 用乙酸调节p H值至5. 2, 加入20 μL的 β - 盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶, 涡旋混匀, 放入温度为52 ℃的水浴振荡器中反应2 h, 反应完成后11 000 r/min离心10 min, 取上清液全部过MCX固相萃取小柱。MCX柱首先依次用3 m L甲醇和3 m L水对柱子依次进行预处理, 然后将上清液加载在MCX小柱上, 再依次用2% 的甲酸溶液3 m L, 3 m L甲醇洗柱, 弃淋洗液, 用5% 的氨化甲醇溶液3 m L进行洗脱, 洗脱液在45 ℃条件下用氮气吹干, 加入甲醇- 0. 1% 的甲酸溶液 ( 5∶95) 2 m L溶解残渣, 过0. 22 μm滤膜后待测。
3 结果与讨论
3. 1 液相及质谱条件的优化
相同的样品在不同填料的色谱柱上的分离效果不同, 参照受体激动剂类药物的化学结构及性质, 采用BEH C18 ( 50 mm × 2. 1 mm, 1. 7 μm) 色谱柱对此类药物进行分析, 此外在流动相中加入适量的甲酸以增加其检测的灵敏度。在合适的条件下, 沙丁胺醇在3. 05 分左右出峰, 莱克多巴胺在4. 55 分左右出峰, 克伦特罗在4. 95 分左右出峰, 苯乙醇胺A在6. 12 分左右出峰, 总运行时间为8 min, 保证了在猪尿样品中杂质组分与各类目标化合物的有效分离。
选用1. 0 μg /m L沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗、苯乙醇胺A标准溶液分别在正离子模式下进行扫描, 确定其分析离子, 并对仪器雾化气温度、气流量、雾化气压力、碰撞器流量、毛细管电压、各物质的锥孔电压、碰撞能量等参数进行优化。选择丰度较高、干扰较小的子离子作为定量离子和定性离子, 并通过优化确定其最佳的参数, 结果见表1。从而获得目标物质的二级质谱图 ( 见图1) 和提取离子图 ( 见图2) 。
3. 2 前处理条件的选择
受体激动剂可分为苯胺型和苯酚型。沙丁胺醇、莱克多巴胺和苯乙醇胺A都属于苯酚型, 克伦特罗属于苯胺型。针对苯酚型激动剂在动物机体中以轭合态存在, 试验在样品前处理过程中采用酶解的方法进行水解, 有关酶解方法中酶的用量、反应时间及反应效果等均已有报道[16]。对于猪尿样品, 试验采用2. 0 m L尿样中加入40 μL β - 盐酸葡萄糖醛苷酶/ 芳基硫酸酯酶避光反应2 h的方法对样品进行酶解, 离心处理后过MCX小柱净化浓缩处理。在整个前处理过程中未采用液- 液萃取过程也同样能达到测试要求, 减少溶剂用量和工作时间, 提高了分析效率。
3. 3 方法的线性关系和测定限
3.3.1方法的线性关系
用5% 甲醇- 0. 1% 甲酸水配制标准工作液系列: 沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺和苯乙醇胺A的标准溶液浓度均为1. 0 μg /m L, 用上述稀释液稀释成浓度为0. 25 ng /m L、0. 5 ng / m L、1. 0 ng / m L、2. 0 ng / m L、5. 0 ng / m L的标准溶液系列, 加入猪尿和牛尿空白基质后, 在确定的试验条件下进样分析, 结果见表2。沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺和苯乙醇胺A的线性关系和相关系数良好, 其相关系数 ( R2) 大于0. 99, 表明沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺和苯乙醇胺A在0. 25 ~5. 00 ng / m L的线性范围内关系良好。
(1.0μg/kg)
3.3.2方法的测定限
通过测定猪尿和牛尿样品基质, 确定本方法的检测限和定量限。在本方法中, 沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺、苯乙醇胺A 4 种受体激动剂的方法检测限 ( LOD ) ( S /N = 3 ) 为0. 25 ng / m L, 最低定量限 ( LOQ ) ( S / N = 10 ) 为0. 50 ng / m L, 满足国内对此类受体激动剂残留检测要求。
3. 4 方法的回收率及精密度
本方法的回收率和精密度试验, 以不含阴性空白猪尿和牛尿为样品, 进行3 个浓度的添加回收试验, 沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺、苯乙醇胺A 4 种受体激动剂的添加浓度为0. 5 μg /kg、1. 0 μg /kg、2. 0 μg / kg, 每个浓度做6 个平行样品, 测定沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺、苯乙醇胺A 4 种受体激动剂的回收率和精密度。测得的沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺、苯乙醇胺A 4 种受体激动剂的平均回收率为79. 8% ~ 102. 0% 。猪尿样品的回收率为83. 9% ~ 95. 4% , 相对标准偏差为4. 1% ~ 13. 5% ;牛尿样品的回收率为79. 8% ~ 102. 0% , 相对标准偏差为4. 5% ~ 14. 2% 。结果见表3。
4 结论
UPLC-MS 篇3
到目前为止,关于马兜铃中木兰碱的定量分析研究还未见报道,为了检测炮制对马兜铃中生物碱成分的影响,我们采用了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法对马兜铃蜜炙前后木兰碱的含量进行了定量分析,拟为马兜铃生品及蜜炙品的质量标准控制提供科学依据。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
美国Waters Acquity UPLC仪(Waters Acquity BHE C18色谱柱、自动进样器、Binary溶剂管理系统,10 μL定量环);Waters Micromass Quattro Premier三重四极杆质谱仪;电喷雾(ESI)电离源;MassLynx V4.1 HPLC-MS软件操作平台。乙腈、甲醇(Fisher,色谱纯);木兰碱标准品(购于中国天津中新药业,批号:20080309,纯度>98.0 %)。
1.2 方法
1.2.1 标准溶液的配制
准确称取1.287 mg木兰碱标准品,用甲醇溶解并定容,配制成1.287 mg/L的标准品储备液,于4 ℃下保存。使用时用流动相稀释成不同浓度的标准溶液。
1.2.2 质谱条件
电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式,ESI(+)毛细管电压为3.2 kV;锥孔反吹气流量为50 L/h;离子源温度为110 ℃;锥孔电压为35 V;脱溶剂温度为320 ℃;脱溶剂气流量为600 L/h。
1.2.3 UPLC条件
色谱柱为Waters Acquity BHE C18柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm);柱温为40 ℃;流动相A为甲醇;流动相B为5 %甲酸水溶液;具体梯度洗脱程序见表1;流速0.25 mL/min;进样量5 μL,此条件下木兰碱标品及马兜铃炮制前后的MRM色谱图见图1。
1.2.4 标准曲线的制备
分别吸取质量浓度为12.87 μg/L、26.54 μg/L、64.35 μg/L、120.87 μg/L的木兰碱标准溶液,在UPLC条件下经UPLC-MS/MS的MRM方式检测,得到木兰碱离子对的峰面积对其质量浓度的标准曲线:Y=0.0094X+2.8763,r=0.9994,可见在此范围内,木兰碱呈良好线性关系。
1.2.5 样品前处理
分别精密称定马兜铃生品及蜜炙品干燥粉末(40目)0.3 g,准确加入乙腈-水(3 ∶7)10 mL,用冰醋酸调pH呈酸性,超声振荡提取30 min,过滤,弃去初滤液,收集续滤液;精密吸取续滤液1 mL,用甲醇定容至5 mL后作为UPLC-MS/MS的分析样品。
1.2.6 样品测定
精密吸取各样品溶液5 μL,注入色谱仪中,按前述色谱条件测定,并以木兰碱对照品为外标,计算各样品中木兰碱的含量。
2 结果
马兜铃蜜炙后,木兰碱含量显著降低,仅为生品的16 %,详见表2。
*与生品相比,P<0.001
3 讨论
本试验采用超高效液相色谱-串联质谱联用技术测定了马兜铃蜜炙前后木兰碱的含量。超高效液相色谱的快速和高分辨率及质谱的MRM检测模式,使该方法所得到的数据准确可靠,分析时间仅为5 min。与传统液相色谱相比,极大地缩短了分析时间并且提高了灵敏度,为高通量样品分析提供了可靠的分析平台。
本实验结果显示:马兜铃蜜炙后木兰碱含量显著降低。其原因可能是木兰碱分子量小,沸点低,易挥发,一般需低温保存,而蜜炙过程需要加热,因此导致了马兜铃中木兰碱的大量损失。
摘要：目的:检测马兜铃蜜炙前后木兰碱的变化。方法:采用超声波提取法从马兜铃生品、蜜炙品中提取木兰碱,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定木兰碱的含量。结果:马兜铃生品及蜜炙品中木兰碱的含量分别为10.44%和1.68%,差异具有统计学意义。结论:马兜铃蜜炙后,木兰碱含量显著降低,仅为生品的16%。
关键词：马兜铃,蜜炙,木兰碱,超高效液相色谱-串联质谱
参考文献
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UPLC-MS 篇4
实验
液相色谱条件
LC系统:ACQUITY UPLC H-Class;
色谱柱:CORTECSHILIC色谱柱, 1.6μm, 2.1x100mm (部件号186007106) ;
流动相
(等度) :50:50A/B;
流动相A:200m M甲酸铵;
缓冲液:p H3.7;
流动相B:乙腈;
进样体积:20μL;
柱温:30℃;
清洗溶剂:50:50乙腈/水;
清除溶剂:50:50乙腈/水;
流速:0.5m L/min;
样品瓶:聚丙烯;
自动进样器样品瓶 (部件号186002642) 。
质谱条件
MS系统:ACQUITY TQD质谱仪;
电离模式:电喷雾正离子;
源温度:150℃;
脱溶剂气温度:350℃;
脱溶剂气流速:800L/h;
锥孔气流速:30L/h;
碰撞气流速:0.2m L/min;
数据管理:Masslynx®4.1版。
样品制备
样品收集和所有样品制备步骤均应使用聚丙烯容器。对于UPLC分析, 建议使用聚丙烯自动进样器样品瓶 (部件号186002642) 。
使用最近发表的方法中描述的制备流程来处理新鲜土豆和加工全麦面粉样品1, 欧盟推荐使用这种方法进行敌草快和百草枯残留品的筛选。
土豆的分析:称取10g样品, 装入50m L离心管中。向预先称量好的样品中加标水性标准品, 并平衡30min, 制得强化样品。接下来加入10m L的萃取液 (50∶50甲醇/0.1M盐酸水溶液) , 然后用手震摇2min。随后将样品在80℃下加热15min, 冷却后以4000rpm (rcf3250×g) 的转速离心4min。利用45微米PTFE注射式过滤器对上清液进行过滤。将400μL的过滤样品用乙腈稀释至1.0m L, 然后进行UPLC-MS分析。
面粉的分析:称取4 g样品, 装入50m L离心管中。向预先称量好的样品中加标水性标准品, 并平衡30min, 制得强化样品。然后向样品中加入10m L的试剂水, 涡旋混合后平衡15min。随后对样品进行与上述土豆样品相同的萃取与处理。
表1总结了本次研究中使用的MRM通道和LC-MS参数。
结果
图2显示了全麦面粉样品 (在全部样品制备步骤前将每种分析物都强化至10ppb) 的分析中获得的典型UPLC-MS/MS提取离子色谱图。土豆的离子色谱图与之类似。
经证实, CORTECS UPLC HILIC分离适合与EU所采用的快速筛选法配合使用。在UPLC-MS/MS分析前, 提取样品仅经过了过滤与稀释。CORTECS UPLC HILIC法采用了等度方法 (50∶50乙腈/缓冲液) 。因此, 萃取样品仅需使用乙腈进行1∶1的稀释即可实现优异的色谱性能。土豆与小麦面粉中敌草快的定量限 (LOQ) 低于10ng/g。土豆中百草枯的LOQ低于10ppb, 而小麦面粉中百草枯的LOQ约为10ppb。
结论