样品前处理研究

样品前处理研究（精选十篇）

样品前处理研究 篇1

1 生物样品理化检验中样品前处理的方法

1.1 高温灰化法:该法是将一定量的生物样品置于石英坩埚内, 先在电炉上用小火炭化, 炭化完全后用马福炉以适当的温度灰化, 灼烧除去有机成分, 再用酸溶解, 使其微量元素转化成可测定状态。该法优点是:设备简单, 取样量较大, 溶剂用量不多, 而且可批量操作。缺点是:加热时间长, 耗电量大。对于汞、砷等易挥发元素, 高温灰化法易造成损失, 影响测定结果的准确度。

1.2 低温灰化法:此方法是利用高频电场作用下产生的激发态氧等离子体消化生物样品中的有机体。尽管这种方法的取样量比较少, 同时防止了挥发性元素的大量损失。但是它的灰化时间长、设备昂贵、对于实验的条件有着极高的要求。

1.3 湿法分解法:通过浓无机酸、以及强氧化剂实现对生物样品的消化, 是实验室比较常见的一种方法。然而, 这种方法在实际操作中, 程度繁琐, 耗时较长, 容易污染环境并且消化不彻底。

1.4 微波消解法:最近几年, 出现了一种新型的生物样品处理技术, 它既吸收了高压消解的优点, 也融合了微波快速加热的优势。采用这种方法具备如下特征:其微波加热实际上为“内加热”, 加热时间短, 加热面积均匀, 没有滞后效应的产生等。在消解样品方面, 能力较强, 即使是在针对部分较难溶的样品以及生物试样。相对比之下, 以前的消解方式, 则需要花费较长的时间才能使得生物样品得以消解, 微波消解却只需要几分钟至十几分钟。另一方面, 它所需要的溶剂用量较少。在使用密封容器微波溶样时, 没有造成溶剂的浪费。这样可以使得劳动强度得以降低, 同时改善试验环境, 防止有毒气体的产生。因为样品主要是在密封的状态下被消解的, 所以可以有效防止易挥发元素的消失。

2 微波消解时生物样品的取样量

在完善每个待测定元素的测定方法以及操作程序后, 需要确定生物样品的取样量, 其关键在于试样的类型以及待测元素的实际含义。同样的状态下, 取样量较少, 消解质量将会得到提高。这样一来, 若测定的方式具备一定程度的灵敏度, 我们应使得取样量保持在一个较低的范围。反之, 取样量太大, 容易导致微波消解剧变, 使得整个反应过程失控。故而, 在消解时, 生物样品将会产生大量的气体。如果不了解某一生物样品的具体组成部分, 应先取样0.1 g进行消解试验。参照生物样品消解反应的具体状况, 确定其具体的取样量。

3 微波消解生物样品预处理的方法

因为生物样品中的有机质含量相对较多, 所以在其消解过程中, 容易出现较多的气体[1]。这样一来, 必然导致密闭消解罐内产生过多的压力。更为严重的情况下, 其数值会超过正常范围, 导致微波加热能力消失。特殊情况下, 消解罐可能会发生炸裂。所以, 在进行微波消解前, 需要对生物样品进行预处理。因为生物样品具备较多的品种, 所以它们的基质也有所差异。对于不同的样品而言, 必须使用不同的预处理方法。根据统计到的情况, 总结为以下四种: (1) 就反应比较强烈的生物样品而言, 必须将事先准备好的样品进行加热。可以采用放在水浴锅内或者电子控温加热板上, 同时连续摇动溶样杯。使得气体自然地放出, 一段时间后, 将会有部分浅色气体出现。这时, 取下样品进行微波消解。 (2) 针对一些常温状态下, 需要较长时间才会作用的生物样品, 必须做好一定的准备, 准备足够的样品放置过夜。隔一天后, 再用消解炉消解。 (3) 而对一些预处理时间相对较长, 而且比较难处理的生物样品, 可以采用过夜的方法。次日, 采取消解处理的方法。 (4) 在样品经过一定的处理之后, 如果此时溶液的体积低于5 m L时, 需要立马加入适量的水或者酸。之后, 再进行微波消解。

4 结束语

随着微波消解技术的发展, 生物样品的前处理技术发生了一次变革, 这是当今分析技术的不断进步以及结果准确度提升的一个重要体现[2]。使用微波消解技术, 可以避免传统样品处理过程中, 时间过长、挥发性元素较易损失等情况的发生。为使得分析得到的结果更加符合实际需求, 我们必须先对其微波消解过程的各个环节进行探讨。其中, 样品预处理是最为关键的一个部分。在样品的预处理过程中应用微波消解技术, 可以从一定程度上改进检验质量。所以, 伴随现代化分析仪器的广泛应用, 微波消解技术将存在较大的发展空间。

参考文献

[1]艾依热提, 布祖热木, 杨勤德.微波消解-原子荧光光谱法测定化妆品中的汞[J].疾病预防控制通报, 2014, 29 (4) :41-42.

样品前处理研究 篇2

关键词：化学检测 样品前处理 研究进展

中图分类号：TS207 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）06-0051-02

科学研究、产品研发、质量安全控制、环境保护、职业卫生检测等领域都离不开化学检测。化学检测基础研究主要包括样品前处理、分离介质、仪器装置、联用技术、数据解析研究等。样品前处理在化学检测工作中是一个至关重要的步骤。例如某些难以消解的化学样品有时会阻碍化学试验的进一步进行。当前我国的现代化科学技术在迅猛发展，分析仪器也越来越先进，尤其是在化学领域，精密分析仪器运用了各种高科技先进技术，加上现代化电子技术，计算机技术和网络技术进军分析化学领域，使得分析化学得到了极大地发展，相应的也促进了检测样品前处理技术的发展。近年来，样品前处理技术快速发展，固相萃取、液相萃取、微波消解、超临界萃取、膜分离、薄层扫描等新技术被广泛应用。

1 检测样品前处理在分析化学过程中的地位与分类

1.1 检测样品前处理在分析化学过程中的地位

化学检测过程主要分为：样品采集、样品处理、仪器检测、数据处理和结果描述等。据试验统计，样品分析中30%的误差来源和61%的时间消耗来自样品前处理。”所以样品前处理在化学检测分析中尤为重要。分析样品的成功与否直接取决于样品前处理工作是否到位。因此，样品前处理方法与相应化学技术的研究必须得到分析化学家的高度重视。[1]

1.2 检测样品前处理技术分类

检测样品前处理技术根据检测样品的形态来分可分为固体、液体、气体样品的前处理技术。气体样品前处理技术包括固体吸附法和全量空气法等。液体样品前处理技术包括液—液萃取、吹扫捕集、液膜萃取和固相萃取等。固体样品前处理技术包括微波辅助萃取、超临界流体萃取、索氏萃取和加速溶剂萃取等技术。[2]

2 样品前处理技术的发展

目前在化学检测样品前处理技术中，传统方法，如索氏萃取、高温湿法消解等仍然广泛使用。随着新材料、新试剂、新方法的发现，样品前处理技术也快速发展。”在化学制样方面，一些例如超声粉碎机、高速粉碎机等更先进的高效的粉碎设备的发明与应用，这极大的提升了制取化学样品的效率。同样在检测样品分解及提取方面，各种分解方法例如干法、湿法层出不穷，各种碱分解、酸分解、熔融盐分解、热分解之间形成了一个完善的分解体系。其中运用的设备主要有自控震荡器、自动控制高温炉和超声波提取器等。

3 检测样品分离富集方法

无机沉淀、有机沉淀和共沉淀共同构成了沉淀法。蒸馏挥发法主要就是扫集共蒸馏技术和冷原子吸收法的应用，一般运用的是前者，在个别特例中冷原子吸收法才会得到运用。样品分离富集方法还包括溶液萃取分离法，一方面，对于无机分析，痕量元素的萃取分离主要运用于离子缔合物萃取体系和酸性磷类萃取体系；另一方面对于有机分析，有机溶剂的液液萃取是一种非常有效的萃取方法。一、离子交换法：同样也是一种检测样品分离富集方法，由于离子交换剂的出现致使离子交换法运用到了分析化学领域。二、吸附法：黄原棉等吸附剂在无机方面运用广泛，硅胶、高分子聚合物和活性炭在有机领域广泛使用。三、色谱法：色谱法包括离心色谱法、高压液相色谱法、萃取色谱法和柱色谱法等。[3]

4 样品前处理技术研究进展

4.1 微量化

由于科技的快速发展，化学终端仪器也得到了极大的改进，这样需要检测的样品随之也减少了许多，逐渐向微量化方向进展。微量化技术在医学检测领域广泛发展，因为医学检测过程中获取的样品量很少，分析的项目很多。

4.2 新方法和新技术

科技的进步同样促进了新方法和新技术的诞生，传统的方法得到了极大的改善，其中部分方法则是直接引进了新原理和新技术。下面列举出近年来化学领域比较盛行的检测样品前处理技术。

（1）固体微萃取；固体微萃取的原理就是将有机物溶在具有在外套管的注射器内芯棒上，在使用时推出芯棒，然后浸入粗制样品溶液中，等到芯棒上吸满待测溶液，把针芯棒插入液相色谱仪或者是气相色谱仪的进样口中，然后待测成分就会在进样口中被解析进入色谱分析。这项技术的优点在于能节约时间，节约样品用量，操作也相对简单。固相萃取法的后续仪器是利用气相色谱和高效液体色谱等实现的，这样多种样品可以被快速分析。并且，各种萃取参数的适当控制可以对痕量被测组分进行高精确度，高水平的测定。

（2）凝胶自动净化装置；凝胶自动净化装置凝胶渗透色谱属于液相色谱，其分离原理是根据溶液中溶质分子体积的不同进而来进行分离的。凝胶自动净化的原理就是利用凝胶渗透色谱原理进而对样品进行进化。近年来在生物、化学、环境、医药等领域的应用极为广泛。

（3）微波消解法；微波消解法的原理是根据在微波磁场中，被消解样品中的极性分子飞速转动并且产生振动，进而高温高压的条件下样品将被消解，化学物质也可以被激化，氧化剂的氧化能力将大大提高，这样样品表层扰动将破裂，并且不断产生与试剂接触的接触面，促进了样品的分解。微波消解法具有高效省时的优点，在原子光谱分析的前处理中具有广泛的应用前景。

（4）吹扫捕集法；吹扫捕集法的原理是根据待测物挥发性的不同，抽取样品气体进行色谱分析，待样品中的待测物被全部载气吹出后，然后利用吸附捕集或冷冻捕集的方法把被测物收集起来。吹扫捕法的优点在于快速准确、灵敏度高、富集效率高。此外，吹扫捕集法是一种比较环保的萃取方法。

（5）固相萃取技术；固相萃取技术作为一种样品前处理技术，在上个世纪固体萃取技术取得了突破性的进展，其原理是利用吸附剂进而吸附目标化合物，分离样品的基体与干扰化合物，然后用洗脱液洗脱，进而分离、富集目标化合物。固相萃取的优点在于回收率高、富集率高、操作简单、节约费用、有机溶剂消耗量低且便于实现自动化等优点。目前，大多數情况下，固相萃取在制备液体样品方面已经取代了传统的液液萃取法。

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（6）超临界液体萃取；流界体于临界温度及压力的一种状态称之为流界体，超临界流体萃取的分离原理则是根据临界流体的溶解能力与密度有关，换言之，就是利用不同温度及不同压力对超临界流体溶解能力的影响进行萃取。与传统索氏提取相比，超临界萃取具有节约时间、回收率高、污染少等优点，同时避免了有机溶剂对实验者及环境的破坏，并且可以减少化学试剂的使用量。由于超临界流体萃取的种种优点，目前在我国各个领域得到了广泛应用。

（7）膜分离技术；膜分离技术的原理是利用选择性透过膜为分离介质，在膜两侧通过某些推动力，例如浓度差、压力差等，使样品中可以分离的组分透过选择性透过膜，进而低分子溶质就可以通过选择性透过膜，大分子则被保留，这样溶液中不同分子量的物质就得到了分离，分离提纯的目的就得以实现。由于选择性透过膜分离是在压力作用下进行的，分离过程快捷，因此该方法具有设备体积小、操作简单、易于实现系统自动化、操作装置简单等众多优点。此外，膜分离技术代替了传统的离心、沉降、蒸发等分离方法，从而极大的提高了分离效率。

（8）液相萃取法；液相萃取法的原理是根據待测物在两种不同的溶剂中溶解度与分配比的不同从而进行萃取的方法。液相萃取法结合了萃取、净化、浓缩、预分离等步骤，它的优点在于节约有机溶剂、操作简单快速、灵敏度高等众多优点。因此，在饮料、食品、药物等众多领域得到了广泛应用，具有广泛地应用前景[4]。

（9）热解吸；热解吸的原理是将样品或者附有待测物的吸附管放在热解吸装置中，待装置温度升高时，具有挥发性、半挥发性的成分就慢慢从被解吸物中分离出来。该技术是以惰性气体作为载体将待测物带入气质联用仪中进行分析的一种分析技术。热解吸技术的优点在于环境污染小、灵敏度高等。并且将其与质谱法结合时，很多复杂样品的分析测定可以成功进行，这更加大了该技术的应用范围[5]。

5 结语

综上所述，化学检测样品前处理技术是化学检测工作极为重要的一步，化学检测样品前处理技术的目的在于消除机体的干扰，进一步提高检测工作的准确性和可靠性。并且，我国化学检测样品前处理技术正在向加快处理速度、高度自动化、低劳动强度与成本、低污染、低试剂消耗的方向发展。我国化学检测样品前处理技术正面临着一个巨大的发展机会，因此相关研究人员要坚持不懈，齐心协力共同为我国化学检测领域做出一定的贡献。

参考文献

[1]郑建国，周明辉，李政军 等.化学检测样品前处理技术研究进展[J].检验检疫学刊，2011，6：1.

[2]刘健.化学检测样品前处理技术分析[J].科技与企业，2013，（12）：330-330.

[3]张兰，刘薇，童萍等.食品检测中新型样品前处理技术的研究与应用[C].//第十一届全国青年分析测试学术报告会论文集.2010：7-8.

[4]陈树兵，单正军，胡秋辉等.食品中农药残留检测的样品前处理技术[J].食品科学，2004，25（12）：152-155.

[5]杨彩玲.样品前处理技术在色谱分析中的应用[D].兰州大学，2008.

样品前处理的研究进展 篇3

张庆合:“样品前处理已经成为现代分析的瓶颈”的说法有一定道理, 主要原因是与传统化学分析技术相比, 现代仪器分析与检测技术的效率有大幅度提高, 但同时它们对样品前处理尤其是样品净化的要求也越来越高, 使得前处理与检测技术之间的差距越来越大, 其瓶颈效应越发明显。短期来看, 能够与现代高灵敏、高通量检测技术完全匹配的样品前处理技术出现的可能性还不是很大, 主要原因有以下几点:

(1) 样品前处理流程较繁杂, 主要包括样品称量、提取、净化等步骤, 每个步骤还有很多环节, 关联性不强, 自动化有难度;

(2) 技术种类多, 各种提取、净化技术原理操作差异很大, 都有各自特点与适用范围;

(3) 不同的食品基体、检测对象与项目技术选择差异较大;

(4) 检测仪器对样品前处理的要求越来越高。

但就目前而言, 在部分样品前处理技术上已经实现突破, 如自动样品消解、在线凝胶净化、自动或者联用固相萃取等, 为部分食品检测效率提高奠定了基础。

纪伟:随着检测技术的不断发展, 仪器灵敏度的逐渐提高, 样品前处理的方法确实已经到了瓶颈期了, 究其原因可能有很多, 但最主要的一点是:以前, 各大检测仪器生产制造商都把目光投注在新仪器的研发上, 这可能与利润有关, 毕竟仪器的利润始终要比前处理的利润大。这样就导致科研人员对前处理的重视度远不如对检测仪器的重视程度高, 样品前处理的发展就受到了极大的限制。

记者:食品卫生安全检测包括理化检测和微生物检测等, 不同类型的检测对象所需要进行的样品前处理过程是否也是不同的, 您能详细为我们介绍一下吗?

张庆合:样品前处理的基本要求是要使得分析的目标物能够完全从食品基体中提取出来、并将影响检测技术的杂质去除, 同时不改变其在基体中的存在形态 (价态) , 因此, 样品前处理技术与过程的选择就要对食品样品、分析对象、检测技术进行综合考虑。同样的分析对象, 不同种类的食品基质如固体与液体、农产品与加工食品等, 甚至同一种食品不同的配方来源如奶粉, 采用完全相同的前处理技术可能也会有明显的差异;无机物、有机物、蛋白质、微生物等分析对象在目标物稳定性、挥发性、与基体结合的程度等方面有明显差异和倾向性, 准确定量分析与筛查分析也有不同的要求;一般来说, 检测技术灵敏度越高, 对样品净化的要求也越高。基于上述分析可以看出, 样品前处理方法的选择实际上是比检测技术更为复杂的一个系统工程。

纪伟:不同检测项目的前处理方法确实是不同的, 比如重金属的前处理方法是采用微波消解的手段, 而农兽药残留的前处理方法是采用净化提取;而且根据基质的不同及复杂程度不同, 前处理方法也会有不同。但进行样品前处理主要目的都在于:

(1) 将目标化合物从基质中分离出来;

(2) 除去对目标化合物的分析有干扰的组分;

(3) 除去会对分析仪器造成伤害的物质;

(4) 对目标化合物进行浓缩以达到分析仪器的下限;

(5) 调整样品的PH值、离子强度以满足分析仪器的检测要求。

记者:近来, 各企业、机构举办的样品前处理分析技术交流会频繁召开, 第三届样品前处理学术会议也于11月20日圆满结束。这说明我国分析行业在样品前处理方面正在进行着探索和跨越, 您能不能就样品前处理方面的新技术进行分享, 为我们详细介绍一下样品前处理的发展?

张庆合:目前国内分析检测领域已经充分认识到了样品前处理的重要性及其发展机遇, 近几年出现了很多基于新原理或传统技术改进基础上的样品前处理新技术及相关新仪器, 如加压液相萃取、微波辅助萃取、超临界流体萃取、基体固相分散、QuEChERS方法、固相萃取, 已经得到广泛应用。作为有机物净化的主要手段——固相萃取技术已经在自动化、与液相色谱或者液相色谱-质谱联用、免疫亲和材料、分子印迹材料、高通量、微型化等方面取得显著进展, 适合液相色谱的固相微萃取材料与装置也具有广泛的应用前景。国内也已经出现了将样品提取、净化、检测联用的仪器, 在可操作性、自动化程度、重现性、具体应用对象等方面细化之后也会有较好的前景。

纪伟:样品前处理从那些古老的技术方法, 比如:经典的离心、蒸馏、液液萃取及超声震荡等, 发展到现如今的SPE净化、超临界萃取、微萃取等一系列新技术, 已经取得了不错的进步。相比以前技术的时间慢、消耗大、污染大等缺点, 如今的新技术已初步达到了快速、经济、环保等特点。

记者:您认为样品前处理急需突破, 或者继续深入研究、解决的方面是哪些?

张庆合:样品前处理技术目前需要解决的主要有2个方面: (1) 前处理技术、材料、仪器、方法等的验证与质量控制:不同于检测技术能够较为直观的考察其性能指标, 样品前处理方法相关条件的考察与优化、质量控制等方面目前研究的较少; (2) 仪器与方法的自动化:虽然全面实现样品前处理可能还需时日, 但在具体技术、环节上实现自动化替代手工操作还是可能的, 不过技术一定要考虑检测实验室的实际, 比如近几年不少检测实验室配备了全自动固相萃取仪, 但是日常检测中应用的很少, 主要原因可能是从仪器设计与操作上应该适合比较固定方法的实验室常规检测, 但是通量较低。

纪伟:目前样品前处理最急需突破的方面是多找到一些能够同时分析多种检测项目的前处理方法, 比如:农残类的QuEChERS方法可以同时分析几百种农残项目。类似这种的样品前处理方法应该是最急需的;其次是一些高效、经济、快速的处理方法, 也得到了越来越多的关注和需要。

记者:您认为在短期内样品前处理技术会获得哪些突破?

张庆合:目前出现的样品前处理新技术 (QuEChERS方法、固相微萃取) 、新材料 (分子印迹) 等, 许多都具有很好的应用前景, 应该尽快完善并形成产品。同时, 适合检测实际需求的, 针对特定前处理步骤或对象的技术如样品消解、净化等的自动化处理手段都会在短期内得到不错的发展。

化学检测样品前处理技术分析 篇4

【关键词】化学检测；样品；处理技术；分析

一、化学检测样品前处理技术的主要内容及特点

化学检测样品前处理技术实际上是指对样品进行制备或采用适当的方法进行溶解或分解，其中还包括了对其他分组提取、净化与浓缩、让样品转变为可测定的形式，并进一步进行化学定性或定量分析。考虑到样品待测组分容易受到其他共存组分的干扰，以及由于技术自身的限制等原因，大多数化学检测样品前处理方法技术难以进行合理有效的处理。通俗来讲就是在对样品进行粉刺和测定之间对样品进行化学处理，将测定组分从检测样品中提出，排除检测组分受到其他待测组分干扰的因素。但是這一过程中必须要注意浓缩、稀释或转变待测组分的状态，确保检测样品待测组分的存在形式及量符合化学检测样品前处理技术的相关要求，从而保障化学检测能够顺利进行，并提高化学分析测定成果的精准性。其次由于化学检测样品的检测项目在测定前进行技术处理需要耗费大量的时间和精力，而且其技术处理操作非常繁杂，加上对化学检测样品处理前技术分析要有较高的技术要求等一些因素对测定结构构成了极大的影响。所以在具体的化学检测样品前处理技术工作中，必须要对这一个换季加以重视。尤其是对于不同的样品和不同的测定项目，都应该按照具体问题具体分析的要求，选择科学合理的方法来进行样品前技术处理，满足一些测定要求。

本文下面就针对化学样品前处理技术方法和相关原理及应用做出一个简要的分析介绍：

二、萃取技术

1、固相萃取

化学检测样品前处理技术中的固相萃取技术可以看做为液相色谱分离技术，结合相似的相溶机理可以分为以下四种技术方法，分别是离子交换固相萃取、正、反相萃取和吸附固相萃取这四种。自上世纪七十年代起，化学检测样品前技术处理中固相萃取技术就发展起来，固相粗去技术通过固体吸附剂来吸附目标化合物的方式，让样品的待测组分同其他干扰物质相互分析，并利用洗脱液来进行加热解脱或洗脱，达到富集和分离检测样品目标化合物的效果。从某种程度上来看，固相萃取技术有高回收率、高富集倍数、低有机溶液消耗、低费用和操作简单的优势。正因如此，在很多化学检测样品前处理技术中都把固相萃取技术作为制备样品的主要技术方法，甚至一度取代了传统的液萃取法，同时固相萃取技术在很多方面都得到了广泛的应用，例如食品中药物残留量的检测、水中农药含量测定，以及蔬果中农药残留的检测等方面都是采用固相萃取技术实现的。

2、磁性微球萃取

磁性微球萃取对化学检测样品前处理技术当中也有着较高的地位，其核心就在于能够制备出具有活性功能基团的生物大分子或有机高分子符合材料，同时磁性微球萃取技术也具有特殊功能性和磁响应性的特点，就目前而言，磁性微球萃取技术已经在分析化学、环境科学、医学、遗传性和生物工程中得到了广发的应用。一定程度上来说，磁性聚合物微球包含了高分子微球的特点，他们可以通过共聚、表面改性等方式来赋予功能基团多种反应性，比如-NH2、-COH、-COOH就与生物活性具有较大的吸附能力，不仅如此，其微球内部的磁性粒子还有超顺磁性这一特点，在外加磁的作用下可以实现定向运动。正因如此，在化学检测样品前处理技术中应用的非常多，比如将磁性微球萃取技术应用在生物样品前的处理中，由于其目标物质包含了诸如核酸、多肽、细胞、蛋白质、DNA/RNA、酶等大分子，同时由于较大的样品量和复杂的成分，难以进行检测样品前处理和组分测定，但是通过磁性微球萃取技术能够将其分离和富集的过程有效的简化，提高其灵敏度和效率，使之更加易于化学检测样品前处理。

三、其他样品前处理技术

1、超临界流体萃取

通常情况下，超临界流体使流体存在于临界压力和温度的一种状态形式，其流体一般存在于气体于液体之间，另外超临界流体的密度、溶化剂能力和扩散系数非常容易受到压力、温度的影响而变化，同时具有液体和气体两种性质及优点，比如较小的年度、良好的扩散性能、较强的溶剂性等。在化学检测样品前处理技术中超临界流体萃取技术的分离原理住哟啊是利用其溶解能力与密度之间的关系来进行萃取，不仅极大的缩短了萃取时间，还有效的解决了回收率低、重新性低、环境污染等问题，对化学检测前样品的提取提供了快速方便的技术，不尽如此，还克服了传统萃取技术中对人体所造成的危害，而且还可以与多种化学样品检测分析仪器联动使用，提高结果的准确性与可靠性。

2、离子液体分散液相微萃取

离子液体分散液相萃取主要基于液体作萃取剂的一种样品获取方法，由于离子液体是由不同的阴离子和阳离子结合而成的一种有机盐，不但具有低蒸汽压、高粘度和双极性的特点，而且有着较好的热稳定性和良好的互溶性特点。在具体的化学样品前处理技术当中，离子液体非常容易进行回收工作，而且对于大多数的有机化合物萃取样品来说都有较高的鞥能力。不仅如此，离子液体还通常被科学们称作为环境友好溶剂，不但能够快速合成，而且成本较低，购买比较容易。正因如此，例子液体分散液相微萃取技术广泛的应用于一些难溶于水和有机溶剂的化学检测样品的富集、提取与处理技术中。

四、结语

总而言之，化学检测样品前处理技术对于其本身是极为重要的，因为化学检测样品前处理其目的就在于消除机体的干扰，提高检测方法的精准度和可靠性。而且目前的化学样品前处理技术不断像快速的处理速度、高度的自动化、低劳动成本和强度、低试剂消耗、低污染等趋势发展，这对于化学检测样品前处理技术发展来说是一个重大的机会，这也是实验人员努力达到的目标。

参考文献

[1]傅若农.近年国内固相萃取-色谱分析的进展[J].分析试验室，2007年 第02期

[2]张荔，吴也，肖兵，李晓东，陈洪.超临界流体萃取技术研究新进展[J].福建分析测试，2009年 第02期

[3]王艳萍，汪心想，任保增.超临界流体萃取技术的应用[J].河南化工，2009年 第12期

[4]王英健.萃取技术在环境样品处理中的运用[J].环境保护科学，2009年 第01期

[5]赵利剑，杨亚玲，夏静. 固相萃取技术的研究[J].四川化工，2005年 第03期

[6]赵三虎，张立伟.离子液体在萃取技术中的应用[J].化学通报，2012年 第11期

粉丝中石蜡检测的样品前处理研究 篇5

目前, 对食品中石蜡的测定, 国家标准中只有对大米中涂渍石蜡的检验、蜂蜡中石蜡的测定[7,8]。而对于粉丝产品中的检验, 还报道较少, 目前主要报道的方法有荧光法[9]、皂化法[5,10]、薄层色谱法[5,11]、气相色谱-质谱法[4,12]、液相色谱[13]和红外光谱法[10,14]。因为石蜡是多种多碳烷烃的混合物, 根据其熔点的不同, 石蜡分为多种型号, 准确定量必须通过大量的比对试验才能确定石蜡的种类。而石蜡是不允许添加入食品中的, 人们关注的焦点是检出与否的问题, 而非多少的问题。所以, 检测主要以定性和半定量为主。但目前报道的方法在使用上存在一定的局限性, 如:样品前处理费时, 有机溶剂使用量大, 对检测仪器要求高等问题。为提高工作效率, 减少对环境的污染, 便于检测方法的推广, 急需对现有方法进行改进。本文结合已有研究成果, 采用硝化法来处理样品, 使溶剂的使用量大幅度下降, 处理方法也更为简单, 易于推广。此方法在之前的文献中未见报道, 他将为食品中石蜡的检测提供新的思路。检测是采用气相色谱通用型检测器FID, 此方法适用于大多数检测机构, 特别是边远地区检测工作的开展, 有利于非法添加石蜡行为的及时查处和打击。

1 试验材料与方法

1.1 材料与试剂

硝酸 (优级纯) , 石油醚或正己烷 (优级纯, 需经重蒸馏, 进气相色谱无杂峰) ;以上试剂均为国药集团化学试剂有限公司生产;石蜡:市售工业用石蜡、切片石蜡或液体石蜡。

1.2 仪器与设备

电子天平0.0001g, 梅特勒-托利多仪器 (上海) 有限公司;6890N气相色谱仪配FID检测器, 美国Aglient公司。

1.3 试验条件

1.3.1 色谱条件

色谱柱:CBP1-M50-025 (60.0m×250μm×0.25μm) (填料为聚甲基硅氧烷的毛细管柱 (非极性) ) 或同等性能的色谱柱;进样口340℃;升温程序:280℃保持10min, 以10℃/min程序升温至290℃, 保持10min, 再以10℃/min程序升温至300℃, 保持5min;检测器340℃;载气 (N2) 恒压40Psi, 进样量1.0μL;分流比10∶1。

1.3.2 样品处理

取3.0g试样于100mL磨口三角瓶内, 加入20mL浓硝酸, 盖上盖子冷硝解3h以上, 再加入20mL水。将磨口三角瓶上加一小漏斗, 移至可调式电热板上硝解, 直至冒白烟, 但不能烧干, 硝解液呈无色透明或略带黄色, 放至室温。用滤纸过滤硝解液, 滤纸上的残渣用少量水反复洗至中性, 将滤纸吹干。再将少量无水硫酸钠放入滤纸中, 用60mL石油醚分次洗涤三角瓶和滤纸, 收集洗涤液, 旋转蒸发或氮吹至近干, 用1mL正己烷定容待测。

2 结果与分析

2.1 样品前处理条件的优化

粉丝主要由淀粉构成, 通过优化硝解条件能有效地去除粉丝中的淀粉和糖类等物质。本试验采用冷硝解、赶酸和过滤后直接用有机溶剂萃取的方法进行样品处理, 能最大限度地去除杂质而又不损失待测成分。

2.2 测定条件的优化

石蜡主要由C19-C33的正构烷烃组成, 成分比较复杂。为使各成分实现有效分离, 本试验采用CBP1-M50-025 (60.0m×250μm×0.25μm) (也可使用填料为聚甲基硅氧烷的毛细管柱 (非极性) ) 或同等性能的色谱柱进行试验。由于石蜡中各成分的沸点一般都在200℃以上, 为缩短分离时间, 最终将升温程序设为:280℃保持10min, 以10℃/min程序升温至290℃, 保持10min, 再以10℃/min程序升温至300℃, 保持5min。

2.3 标样和待测样品的分离色谱图

2.4 结果的判定

在相同试验条件下进行样品测定时, 如果检出的色谱峰保留时间与标准品相一致, 则可判断样品中存在同一烷烃或相关化学物质, 标样和样品的色谱图如图1~图3所示。

由于石蜡是多种烷烃混合物, 根据熔点的不同, 石蜡分为多种型号, 不同型号石蜡内的烷烃的含量也不尽相同。但烷烃种类基本都在9种以上, 对样品进行定性测定时, 样品中烷烃的保留时间只要有9种以上能与标样中烷烃的保留时间相一致, 则可判定样品中含有石蜡。

将不同型号的石蜡标样和经过前处理的待测样品进样分析, 进行标样和样品的峰面积百分比比对, 就可确定待测样品中所含石蜡的型号。再用已确定的石蜡标样配标, 选择其中峰面积百分比最大的一种成分进行定量, 绘制标准曲线, 就可定量测定出待测样品的含量。

2.5 线性范围和最低检测限

将石蜡标样依次添加于空白样品中, 按1.3进行样品前处理, 样品分析。在本文试验条件下, 以响应值为3倍噪声的量作为最低检测限, 方法的线性范围为:0.1~10g/kg, 最低检测限为0.1g/kg。相关系数为0.9991。

2.6 方法的精密度及回收率

由表1可知:本方法的相对标准偏差在1.8%~6.6% (n=6) %之间, 平均回收率在86.7%~103.8%之间。

3 结论

样品前处理研究 篇6

芳香胺通过呼吸道、胃肠道和皮肤进入人体,经过一系列活化作用使人体细胞的DNA发生结构与功能的变化,导致人致病甚至致癌[3]。国际癌症研究机构(IARC)已公布了六种芳香胺是对人类的致癌物和可能致癌物[4]。目前欧盟已将芳香胺列为在环境水中必须监测的优先控制污染物[4]。目前环境中芳香胺的测定方法主要有气相色谱[5,6,7],液相色谱[8,9,10],离子交换色谱[11]和毛细管电泳[12]等。由于环境中芳香胺含量很低,基质的干扰大,为了提高其检出率和得到可靠的测定结果,需要对样品中的芳香胺进行提取、富集和浓缩等前处理。本文将介绍目前应用在芳香胺测定中的离子对萃取(IP-LLE)、固相萃取(SPE)、和固相微萃取(SPME)等样品提取、富集、浓缩技术。

1 离子对液-液萃取(IP-LLE)

传统液-液萃取需要消耗大量的有机溶剂,操作也比较繁琐耗时,对目标物的萃取也有限,近年来出现了新的液-液萃取技术。2006年,Mehmet A. 等[7]用离子对液-液萃取(IP-LLE)结合 GC-MS法同时检测了环境水中的脂肪胺和芳香胺。水样调节pH=8后,用含0.1 M BEHPA的氯仿萃取后,用氯甲酸异丁酯衍生,进行GC-MS分析。其中离子对液液萃取的原理,如图1所示,利用双-2-乙基己基磷酸酯(BEHPA)可以与水相中的芳香胺或脂肪胺形成离子对,从而将胺类化合物带入有机相氯仿层中。该法测定22种胺的回收率为81.0%～98.0%,相对标准偏差(R.S.D.)为0.5%～4.3%,检出限0.07～0.50 ng/L(S/N=3),线性相关系数(R2)为0.9922～0.9998。2007年,该小组[13]又用同样离子对萃取试剂和衍生试剂,对室内外空气样品中的脂肪胺和芳香胺进行了检测。回收率75.6%～96.8%,相对标准偏差(R.S.D.) 1.0%～4.4%,检出限为0.08～0.01 ng/m3(S/N=3)。2008年,Mehmet A.[14]又将该法同样运用于环境空气和空气颗粒物中脂肪胺和芳香胺的检测中,回收率为88.0%～98.6%,R.S.D.为1.0%～3.4%,检出限达4.9～60 pg/m3(S/N=3),R2=0.9957～0.9998。

2 固相萃取(SPE)

固相萃取(SPE)是固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰物分离,然后用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的[15]。SPE所用吸附剂通常有C8和C18改性的二氧化硅、离子交换树脂、石墨化炭黑、各种聚合体吸附剂、免疫吸附剂、分子印迹聚合物、导电聚合物、多孔聚合物、多糖如壳质、淀粉和壳聚糖等[16]。目前,固相萃取(SPE)已用于芳香胺测定的前处理中[16,17,18,20]。

2.1免疫吸附剂SPE-LC-DAD分析了废水中芳香胺

1999年,Bouzige M. 等[16]用免疫吸附剂进行SPE,结合LC-DAD分析了废水中芳香胺。免疫吸附剂萃取是利用免疫吸附剂具有的抗原-抗体之间的分子结构识别功能萃取分析物。该法对纺织废水中几种联苯胺的检出限可达0.1～5 μg/L。

2.2 固相分析衍生(SPAD)-GC-MS分析食品软包装材料中的芳香胺

2003年,Cato B. 等[17]采用固相分析衍生(SPAD)-GC-MS分析了食品软包装材料带入所包装食品中的芳香胺。实验中以水模拟软包装材料中的食品,在200 mL水中加入8种芳香胺。前处理采用了固相分析衍生(SPAD),即用SPE柱吸附水样中的芳香胺,然后直接向SPE萃取柱中加入衍生试剂(三氟乙酸酐:乙醚=1:1)升温(55 ℃)衍生15 min,洗脱衍生物进行GC-MS测定。实验比较了几种聚合物吸附剂,对苯胺、 2,4-二氨基甲苯、 4,4’-亚甲基二苯胺的吸附性能。如图2所示,Oasis HLB、abselut NEXUS和ENVI-CHROM P对这三种芳香胺的吸附优于ISOLUTE ENV+,其中ENVI-CHROM P(聚苯乙烯-二乙烯基)聚合物的吸附性能最好。采用固相分析衍生(SPAD)-GC-MS分析芳香胺,具有试剂用量少,耗时少,检出限低,重复性好,避免活泼化合物损失的优点。该法的检出限为0.1～0.4 μg/L,R.S.D.为4%～17%。

2.3 两步SPE提取-衍生-GC-MS测定主流烟气中的芳香胺

2003年,Smith C.J.等[5]用两步SPE提取了主流烟气中的芳香胺,经七氟丁酸酐衍生,后处理,进行GC-SIM-MS分析。在收集了烟气粒相物的剑桥滤片上,加入内标溶液(氘代芳香胺的异丙醇溶液),用5%的HCl溶液振荡提取,使其中的芳香胺转化成相应的质子化铵离子,经第一步SPE柱(Waters Oasis MCX,一种含苯磺酸基团的阳离子交换柱)吸附,用1% HCl和甲醇洗脱除去中性和其它极性杂质,再用含5%NH4OH的甲醇洗脱。第二步SPE用非极性/疏水性反相柱(Waters Oasis HLB)吸附,洗脱液用七氟丁酸酐80 ℃衍生30 min,后处理,进行GC-MS 分析。色谱图中分析物易辨别,无干扰峰。其中联甲苯胺和苯胺的检出限分别提高到0.02 ng/支和1.41 ng/支(S/N=3),回收率为79%～109%。

2.4 阳离子交换SPE柱-UHPLC-MS测定水中芳香胺

2009年,Margarita A. 等[18]利用DSC-SCX阳离子交换柱萃取,结合超高效液相色谱和质谱检测器(SPE-UHPLC-MS)测定了水中22种芳香胺。在含有22种芳香胺(100 μg/L)的水溶液中加入3% (w/v) 乙酸,用DSC-SCX阳离子交换柱进行固相萃取,吸附完毕后,用5%氨水-甲醇(V/V)洗脱。用该法对22种芳香胺的回收率为81%～109%,线性范围0.03～75 μg/L,R.S.D.为4.5～13.4%,检出限为μg/L水平。

(a)纯萃取液进样;(b)萃取液用水1:1稀释后进样

2.5 β-环糊精聚胺酯SPE-HPLC-DAD测定水中的芳香胺

2004年,Malayappan B等[4]用β-环糊精聚胺酯(β-CDPU)为SPE吸附剂萃取,结合HPLC-DAD测定水中的芳香胺。如表1所示,β-CDPU树脂比传统吸附剂(C18、Isolute、Extrelut NT)对芳香胺的萃取更好,这是因为芳香胺的芳环可以包结在β-CDPU树脂中β-CD的空腔内形成包结复合物。研究还发现含两个苯环的芳香胺其回收率比单环芳香胺更高;另外,碱性条件下(pH=8.5)对芳香胺的萃取回收率更高。8种芳香胺的回收率可达88.1%～107.8%。

2.6 杯芳烃羧酸衍生物SPE-HPLC-DAD测定水样中的芳香胺

杯芳烃是继环糊精、冠醚之后出现的“第三代超分子”,它是由苯酚或其衍生物与甲醛反应,通过亚甲基连接而成的环状低聚物,可选择性萃取有机物[19]。2009年,Serkan E.[20]等考察了对-叔丁基杯[n]芳烃(n=6, 8)及其羧酸和羧酸甲酯衍生物对三种芳香胺(对二氨基联苯,对-氯苯胺和α-萘胺)的萃取能力,并采用HPLC-DAD在反相柱(Ace 5 C18 column)上测定了芳香胺。将含有上述三种芳香胺的水溶液10 mL(浓度为1×10-4 M)和25 mg待测吸附剂放入小瓶中,25℃下在横向振动器中振荡吸附1 h,离心后,取上层液进行HPLC分析。结果发现,对-叔丁基杯[8]芳烃的八羧酸衍生物对芳香胺的萃取能力最好。如表2所示,杯芳烃衍生物与芳香胺的结合能力比β-环糊精聚胺酯聚合物、商业材料吸附剂C18、Isolute、Extrelut NT都强。

注: a: pH=4.0;b: pH=8.5。

如图4、图5所示,对-叔丁基杯[n]芳香烃及其羧酸衍生物对芳香胺的萃取机理为:它们之间的疏水和氢键两个作用力导致了对-叔丁基杯[n]芳烃及其羧酸衍生物与芳香胺形成主-客体包结复合物,从而表现出对芳香胺良好的萃取能力。

由图6可以看出,含三种芳香胺标样的水溶液,用对-叔丁基[8]芳烃的八羧酸衍生物处理后,三种芳香胺的含量明显降低(从约100～130 mAU 降到约1～60 mAU)。

(1)对-二氨基联苯;(2)对-氯苯;(3) α-萘胺

3 固相微萃取(SPME)

固相微萃取(SPME)是在SPE取基础上发展起来的一种新的萃取分离技术,主要用于气相、液相色谱样品制备[15]。与LLC和SPE相比,SPME具有操作简单、样品用量小、无需使用溶剂、适于在样品现场直接采集样品,具有萃取样品后可直接色谱进样的优点。

3.1 冠醚涂层纤维SPME-GC-FID测定单环芳香胺

2001年,Zhaorui Z.等[21]用溶胶凝胶法合成了含冠醚的纤维涂层用作固相微萃取(SPME),用GC-FID分析了单环芳香胺。三种冠醚如图7所示。

实验比较了制备的SPME萃取纤维对苯胺(A)、间甲苯胺(MT)、N,N-二乙基苯胺(NNDEA)、N-乙基-间-甲苯胺(NEMT)和3,4-二甲基苯胺(3,4DMA)的萃取能力。所有含OH-TSO的冠醚涂层纤维比单独OH-TSO涂层纤维萃取能力强,因为冠醚对极性化合物的选择性更高。合成的3种冠醚涂层纤维的萃取能力随冠醚环上取代烷基数目的增加而降低,因为随着烷基的增加,减小了纤维的极性、增大了位阻。所以由无取代基的羟基二苯并-14-冠-4制成的OH-DB14C4/OHTSO-涂层纤维的萃取能力最好,如图8所示。

(1)OH-DB14C4/OH-TSO-;(2)DHSU14C4/OH-TSO-;(3)DBUD14C4/OH-TSO-;(4)OH-TSO-;(5)OH-DB14C4-涂层纤维;萃取时间40 min;萃取温度55℃;解析时间5 min;p H=13;持续搅拌;测试的芳香胺:苯胺(A)、间甲苯胺(MT)、N,N-二乙基苯胺(NNDEA)、N-乙基-间-甲苯胺(NEMT)、3,4-二甲基苯胺(3,4DMA)

实验还比较了制备的含冠醚涂层纤维和市售的SPME涂层纤维对苯胺(A)、间甲苯胺(MT)、N,N-二乙基苯胺(NNDEA)、N-乙基-间-甲苯胺(NEMT)和3,4-二甲基苯胺(3,4DMA)的萃取能力。结果发现、制备的OH-DB14C4/OH-TSO-(65 μm)和市售的聚乙二醇-二乙烯基苯(CW-DVB, 65 μm) 两种极性的涂层纤维对这几种芳香胺的萃取能力比非极性的聚二甲基硅氧烷(PDMS, 100 μm)涂层纤维的能力强。制备的OH-DB14C4/OH-TSO-(65 μm)纤维萃取能力又比聚乙二醇-二乙烯基苯(CW-DVB, 65 μm)涂层纤维强,如图9所示。

用溶胶凝胶法制备的OH-DB14C4/OH-TSO-涂层纤维对含芳香胺(2 mg/mL)的水溶液进行微固相萃取(SPME),然后用GC-FID测定,对上述五种芳香胺的检出限为0.17～0.98 ng/mL,线性范围0.11～29 ng/mL,R.S.D.为3.23%～6.20%。

3.2 原位衍生-SPME-GC-MS测定水样中痕量极性芳香胺

2004年,Thomas Z.等[22]用原位衍生-固相微萃取-GC-MS测定了水样中的极性芳香胺。实验比较了5种不同极性的商业SPME涂层纤维,结果发现:所有含DVB(聚二乙烯基苯)成分的涂层纤维对所测试芳香胺的衍生物都有较好的萃取效果。其中,萃取能力最强的是PDMS/DVB(聚二甲氧基硅氧烷/二乙烯基苯),其次为DVB/Car/PDMS(二乙烯基苯/碳/聚二甲氧基硅氧烷),接下来为CW/DVB(聚乙二醇/二乙烯基苯),PDMS(聚二甲氧基硅氧烷)只对弱极性芳香胺的衍生物有较好吸附,而对苯胺和含硝的芳香胺衍生物吸附较差,Car/PDMS(碳分子筛/聚二甲氧基硅氧烷)对所有芳香胺的衍生物吸附都很弱。该方法中10 mL水样经重氮化和碘代一锅法原位衍生,反应混合物用SPME涂层纤维进行微固相萃取,GC-MS测定,18种芳香胺中的15种检测限为2～13 ng/L,2种氨基二硝基甲苯异构体和1种二氨基硝基甲苯的检出限为27～38 ng/L,定量限为0.1 μg/L,所测芳香胺可满足欧盟对饮用水的检测要求。

4 结 论

在微量或痕量环境芳香胺的测定中,对样品进行提取、富集,浓缩等前处理已成为进入仪器分析前必不可少的步骤,本文介绍了目前应用在芳香胺测定中的离子对液液萃取(IP-LLE)、固相萃取(SPE)和固相微萃取(SPME)等样品提取、富集、浓缩技术。其中,含苯磺酸基团的阳离子交换树脂(DSC-SCX和DSC-SCX)、β-环糊精聚胺酯、对-叔丁基杯[8]芳烃的八羧酸作为固相萃取(SPE)吸附剂对芳香胺的萃取效果好;含羟基二苯并-14-冠-4的OH-DB14C4/OHTSO-涂层纤维(65 μm)对芳香胺进行固相微萃取(SPME)也显示了好的萃取效果。希望通过本文的介绍,为我国环境中芳香胺检测工作提供相关信息。

摘要：环境中芳香胺主要来源于工业和非工业渠道。芳香胺对生物体的毒性主要是能够与DNA形成加合物,从而损害DNA。国际癌症研究机构(IARC)已公布了六种芳香胺是对人类的致癌物和可能致癌物。欧盟已将芳香胺列为在环境水中必须监测的优先控制污染物。由于环境中芳香胺含量很低,基质的干扰大,为提高其检出率和得到可靠的测定结果,需要对样品进行提取、富集,浓缩等前处理。本文介绍了目前应用在芳香胺测定中的离子对液液萃取(IP-LLE)、固相萃取(SPE)和固相微萃取(SPME)等样品提取、富集、浓缩技术。

样品前处理研究 篇7

虽然目前分析仪器的灵敏度、分辨率和稳定性已经取得飞速发展,但由于食品基质复杂,且分析物含量低至μg甚至ng级,分析仪器直接检测很困难。因此,样品需要进行提取、净化和浓缩再进行分析检测,样品前处理不仅能够去除基质干扰,而且能够提高检测灵敏度。目前样品前处理技术发展迅速,固相萃取、加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱、超临界流体萃取等技术被用来分离提取食品中的痕量的化学类污染物,以获取更可靠的数据结果。

1 农药残留检测中样品前处理技术

食品中的农药残留一般为有机氯农药、有机磷农药和氨基甲酸酯农药,蔬菜制品、水果制品、茶叶等食品中农药残留的风险级别较高。农残检测目前较为成熟,对于有机磷和氨基甲酸酯农药,有快速检测法(GB/T 5009.199-2003),其前处理方法简单,样品擦去泥土,剪碎后,称重,用缓冲溶液提取后即可测试。当样品检出是阳性结果时,尤其是对中毒残留物,需要采用色谱或质谱的方法来确认农药的种类和含量,该方法前处理较为复杂,用乙腈、甲醇等溶剂提取后,要用固相萃取(SPE)或凝胶渗透色谱(GPC)进一步净化,用于去除色素和其他杂质成分[1]。固相萃取是最为经典的前处理方法,具有净化能力强、重复性好等特点,是我国检测实验室常用的前处理方法,该方法中常用的固相萃取小柱是石墨碳和氨基的串联柱、C18柱。凝胶渗透色谱具有净化效果和回收率好、自动化程度高的特点,在农残分析方面应用非常普遍,现在常用的凝胶柱填料是Bio-Beads S-X3。Zrostliková等[2]以GPC净化苹果提取液,环己烷-乙酸乙酯(1:1,v/v)作为流动相,流速1 mL/min,收集13～20 mL馏分,蒸发后,甲醇-水(1:1)定容至2 mL进行测定。基质固相分散萃取(MSPD)是近来发展较快的农残检测前处理技术,它能避免样品均化、沉淀、离心、转溶、乳化、浓缩等过程造成的损失。其操作是将涂渍有C18等各种固相萃取吸附剂与固体、半固体或粘性液体样品一起研磨,得到半干状态的混合物并将其作为填料装柱,然后用不同极性的溶剂淋洗柱子,将各种待测物洗脱下来。分散固相萃取(QuEChERS)是在MSPD基础上发展起来的,一般是将蔬菜和水果样品均质后,取少量样品,加入乙腈浸提,添加少量的无水硫酸镁和氯化钠,振荡、离心。取上清液,加入一定的吸附剂和无水硫酸镁,振荡、离心,取上清液用于GC-MS或LC-MS进样分析。方法与MSPD相比不需要洗脱步骤,节省大量的时间,易于实现样品的快速制备。最近研究表明[3]PSA吸附剂吸附样品基质中的色素和有机酸等的性能优于C18。

2 兽药残留检测中样品前处理技术

食品中的兽药残留主要来自于在养殖的过程中为促进动物生长或治疗动物疾病而人为添加的兽药,主要为抗生素、磺胺类药物、激素等。一般来说,肉制品、乳制品等动物源性食品中会蓄积药物原型以及有毒理学意义的代谢物和药物杂质,其兽药残留的风险级别较高。兽药残留检测[4,5]一般采用液相色谱、气相色谱、气相色谱-质谱联用仪以及液相色谱-质谱联用仪等色谱的方法来进行检测,常使用C18或HLB的固相萃取小柱来净化样品。HLB柱填料为N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯基苯聚合物,是一种亲水亲脂共聚物,它与C18柱相比,其吸附容量通常是C18的3～10倍,且操作简便。分子印迹聚合材料(MIP)[6]作为固相萃取材料也被用来分离富集目标物。它是具有与目标物分子在空间结构上完全匹配且含有可以与目标分子专一结合的功能基的三维空穴的高聚物,与普通的固相萃取材料相比,MIP具有特异的选择性和亲和力,萃取和洗脱条件不太苛刻。免疫亲和色谱(IAC)[7]通常与选择性差的液相色谱联用测定兽残能够达到较低的检出限,IAC是采用抗原抗体的特异性、可逆性免疫结合反应为原理来净化样品。基质固相分散技术在兽药残留分析中得到较好的应用[8]。高通量样品处理技术不断兴起并被用于兽残检测,Rubies等[9]开发利用96孔萃取固相萃取装置处理牛肉样品中的9种喹啉类药物并用LC-MS/MS方法检测,该方法一天能处理24个样品,大大缩短样品制备时间,其自动化操作能够提高检测的精确度和准确性。

3 重金属检测中样品前处理技术

食品中重金属污染主要指对生物有显著毒性的元素,如砷、汞、铅、铬、镉等,这些污染物主要来源于种植的环境中。一般而言,蔬菜、水果制品、水产品、茶叶、炒货食品及坚果制品中其风险级别较高。重金属检测常用原子吸收光谱仪(AAS)、感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)等,检测快速简便。其前处理技术主要有干灰化法、湿法消解法、酸提取法、微波消解法等。干灰化法是在高温条件下除去样品中的有机质,剩余的灰分(矿物质)再用酸进行溶解,提取待测元素。该方法不适合用于测定在高温下易损失的砷、汞等元素含量和含油脂成分较高的食品。湿法消解是用酸(一般都是混合酸)在加热的条件下将样品完全分解为水溶态,使待测元素完全转入溶液中,该方法是目前应用最广泛的一种方法,它弥补干灰化法不能处理高温下易损失元素的不足,但其处理时间长、且酸液使用量大。酸提取法是指选用某种酸将样品中的待测元素提取出来,这种方法不破坏样品里的有机物质,而是直接用酸提取,该方法具有速度快、操作简便的优点,但其应用范围较窄。微波消解法利用微波加热的方式,在密闭体系中对样品进行消解,具有待测元素不易损失、样品处理时间短、使用酸液少等优点,但是处理成本较高,同时操作时应注意安全。陈伟珍等[10]对微波消解和湿法消解进行对比,对芹菜和鲍鱼样品,微波消解只需要11min,而湿法消解需要54min,且微波消解所耗试剂较少,结果令人满意。为提高分析方法的灵敏度,还会采用一些分离富集方法。Ghaedi等[11]利用微波消解萃取重金属后,随后用表面修饰的活性碳作为分离富集材料来降低该分析方法的检出限。Lemons等[12]采用在线固相萃取系统,利用改性的聚氨酯来分离富集紫外分光光度法检测虾中的铜,得到满意的检测结果。

4 环境污染物检测中样品前处理技术

食品中的环境污染物主要来源于食物链的生物富积、空气污染、包装材料迁移等,通常动物源性食品风险级别较高。这类污染物化学性质稳定、在环境中难以降解,可远距离传输,并能通过食物链在生物体内富积,具有致癌、致畸、致突变效应,会对人类和生态系统造成严重威胁,如多氯联苯(PCB)、多环芳烃(PAHs)和二噁英类物质,其检测方法是色谱法,其前处理过程复杂,样品(如鱼、肉、蛋、奶)一般经冷冻干燥后,与无水硫酸钠研磨,索氏提取,然后柱净化。由于索氏提取所需时间较长,且消耗有机溶剂量大,新型环保的萃取技术应运而生。超声萃取具有快速、价廉、安全、高效等特点而受到重视。赵财等[13]利用超声提取-气相色谱法测定海产品中的多氯联苯。加速溶剂萃取是在一定的温度(50～200℃)和压力(1000～3000psi或10.3～20.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。具有有机溶剂用量少、萃取时间短、自动化程度高等优点。丁罡斗等[14]采用加速溶剂萃取提取牛奶中的多氯联苯只需要8min。超临界流体萃取(SFE)全过程不需使用有机溶剂,且能有效地将目标物萃取出来。Yusty等[15]采用SFE提取蔬菜油中PAHs,并用HPLC-FL测定其含量。样品在110℃、压力20 MPa条件下平衡10 min,超临界流体CO2以0.5 mL/min流速萃取,方法的检出限达1155μg/Kg。在食品加工过程中,涉及到蒸干和熏烤程序时也会产生PAHs。Yeakub等[16]用SFE-GC-MS测定熏肉中10种PAHs。样品与C18混匀后在100℃、350 bar CO2下超临界流体萃取,熏肉中PAHs的浓度在10～26 ng/g。

5 展望

随着社会经济的发展和人们生活质量的提高,世界各国对食品安全卫生的要求越来越严格,越来越严格的最大残留限量标准对分析方法的检出限提出更高要求,在先进分析仪器普及的今天,如何能够达到国际分析测试水平,高效的样品前处理方法是分析检测的关键,快速、高选择性、样品使用量少、溶剂消耗少、自动化程度高和环境友好是样品前处理技术的整体发展趋势。

摘要：本文综述样品前处理技术在食品安全检测中的应用,主要包括食品中农药残留、兽药残留、重金属和环境污染物检测中需要的样品前处理技术,并对样品前处理技术的研究方向进行展望。

样品前处理研究 篇8

1. 膜浓缩技术

利用膜浓缩技术或免疫磁珠等浓缩技术选择性去除样本基质中影响致病菌检测的物质, 同时浓缩样本中致病菌的浓度, 从而达到间接增高检测灵敏度的目的。Chen, W.T.等2005年利用膜过滤技术研究了膜结构、孔尺寸及吐温20等对单增李斯特菌的分离浓缩效果。回收过程中添加吐温20可以防止菌被膜不可逆吸附以保证高回收率, 另外通过比较聚碳酸酯、混合纤维素、尼龙及PVDF等不同材质的膜及0.2～0.45μm大小不同的滤膜孔径, 发现0.2μm的聚碳酸酯, 单向直孔可获得较高的回收率。该课题组利用注射过滤器可将50mL食品样本浓缩至500μL, 菌的回收率为95%, 这种方法比较适合于液体量较大的样品中病菌的浓缩。Fitzmaurice, J等结合多重PCR检测比较了膜技术和免疫磁珠分离技术对大肠杆菌在牛肉中的回收效果。研究表明37℃下, 增菌时间>16h时, 菌量高于log (10) 9.6～7.5cfu/mL时, 膜分离和免疫磁珠分离均可回收到相同程度的菌, 利用PCR技术都可检测到。若大肠杆菌量降至log (10) 6.4cfu/mL, 只有免疫磁珠分离的菌量可以用PCR检测到, 低于这个水平后, 两种菌分离方法分离的菌都不能通过PCR检测到。

2. 离心浓缩技术

K.A.Stevens等采用离心分离牛奶中的单增李斯特菌和肠道沙门氏菌, 结合PCR进行检测。Fukushima, H.等利用浮力密度梯度离心 (Buoyant density gradient centrifugation) 从复杂的食品基质中分离细菌, 除去一些不利于快速检测方法反应如PCR反应的物质, 避免死细胞中来源DNA带来的假阳性结果。结合过滤, 低速、高速离心, 浮选和浮力密度梯度离心, 在13种不同类的食品中12种致病菌可以被快速分离 (沙门氏菌、大肠杆菌、结肠炎耶耳森菌、空肠弯曲杆菌、霍乱弧菌O139、副溶血弧菌、创伤弧菌、产碱普罗威登斯菌、嗜水气单胞菌、蜡状芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌和产气荚膜梭菌) 。这种方法可以结合实时荧光定量PCR和活细胞计数进行检测。这些技术相结合, 理论上, 食品中的这些目标微生物可被浓缩至250倍, 检测限可低至101～103CFU/g。分离、浓缩技术和实时荧光定量PCR相结合在3h内就可检测出101～102CFU/g自然感染的鸡肉中的沙门氏菌和空肠弯曲杆菌, 以及食源性中毒食物中的金黄色葡萄球菌, 结果表明使用这些方法是可行的。

3. 直接吸附浓缩技术

沸石可以在表面吸收微生物, 并且对某种沸石可以选择性的吸收特异的微生物。Kubota, M.等使用不同的微生物细胞系测试了在不同的pH值下沸石的吸收能力。发现某些微生物细胞系的吸收取决于pH, 还有些微生物喜欢酸性pH。电位势Z (Zeta-potentials) 被用于计算沸石和微生物细胞之间的双电荷层互作用能。发现在互作用能和实验吸附结果之间存在关系。他们还使用微生物吸附碳氢化合物法 (MATH) 评价了细菌细胞表面的疏水性并进行了相对定量, 结果发现了吸附结果、细菌细胞的疏水作用和沸石之间存在一定的关系。这些结果表明沸石对细菌的吸附主要可以用双电荷层相互作用和疏水相互作用来解释。最后, 利用沸石Na-BEA和H-Y, 成功地分离了大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和金黄色葡萄球菌, 表明沸石可以很有效地被用于快速、方便、准确地分离细胞。Kun Yang等研究发现平均500nm的超顺磁阴离子交换材料磁珠 (SiMAG beads) 可用于吸附浓缩非常稀释的液体中的病原菌。实验证明当溶液/磁珠的体积比为1000时, 可从104CFU/mL显著减低检测限至102CFU/mL。

4. 免疫磁分离技术

免疫磁分离技术 (immunomagnetic separation) 是利用一种表面包被有针对目标菌的特异性抗体的超顺磁材料从样本中复杂的基质中选择性分离目标菌的分离技术。Xiao-Li Su等用量子点 (QDs) 作为荧光标记在免疫磁珠上用于选择性分离大肠杆菌O157:H7, 分离后再将磁珠与结合有生物素的大肠杆菌O157:H7, 抗体结合形成夹心复合物, 将复合物用荧光测量装置进行检测, 最终检测限可低至103CFU/mL。Zheng-You Yang等用免疫磁珠分离技术分离肉中的产气荚膜杆菌, 结合PCR扩增可在10h内检测肉中最低10CFU/g的产气荚膜杆菌, 同传统的培养方法进行比对后, 结果一致。Samuel Duodu等结合过滤技术可在3.5h内快速检测鲑鱼中的单增李斯特菌, Le Ly Thuy Tram等在3h内利用IMS-PCR技术可最低检测鸡肉中10CFU/μL的空肠弯曲杆菌。

5. 增菌培养基的改良

目前, 针对培养基的研究主要表现在比较不同培养基的增菌效果, 从而达到用于减少增菌时间的目的, 一般不同的致病菌需要的培养基会不同。Zhao, T.等研究讨论了一种普遍适用的培养基 (UPB) 恢复受损伤的病菌或增菌, 以便于在尽量短的时间下更有效的进入检验阶段, 比较了不同增菌时间下对后续免疫学快速检测或PCR快速检测等快速检测方法的影响, 研究发现在UPB培养基中, 对于免疫检测或PCR检测, 增菌6h不足于达到能检测的菌量, 受损细菌一般在生长之前需要3～4h的恢复。

6. 展望

论室内空气检测的样品采集及处理 篇9

关键词：室内空气；检测样品；采集样本处理

中图分类号：X791 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2013）17-0096-02

1 室内空气检测样品采集方法及准备工作

室内空气检测样品采集的方法主要包含直接采样法与浓缩采样法两种。

1.1 直接采样法

直接采样法是最常用的办法之一，属于费用最低、操作最简单的方法。直接采样法一般要求室内空气之中含有的被测组分浓度较高，从室内空气之中直接采取少量的气体就可以满足空气检测的需要，这种方法对空气质量的检测结果属于室内短时间平均浓度或瞬间浓度，可以在很短的时间内完成样品检测。

1.2 浓缩采样法

当室内空气之中的污染物浓度过低时，采用直接采样法很难满足空气检测的需要，这时就需要采用浓缩采样法。浓缩采样法是将室内空气中的污染物通过固体或液体吸附剂，获得污染物富集的采样方法。浓缩采样法采样的时间一般较长，检测结果代表一定时间内的污染物平均浓度，更能真切地反应出室内空气质量。

1.3 室内空气检测样品采集的准备工作

为了保证室内空气检测样品的真实性及准确性，需要安排合理的准备工作：在工程施工完毕7天后进行环境质量验收；接受室内空气检测的房间内没有杂物；进行空气检测1小时前关闭所有门窗，保持空间封闭性等。

2 室内空气样品检测处理方法

室内空气样品检测处理的主要方法包括热解析收法和溶剂吸收法两种：

2.1 热解析法

热解析收法可以将固体吸附中被测组分解析下来。按照温度对吸附的影响作用分析，温度升高，吸附物与吸附剂之间的吸附力就越弱，反之，温度降低则吸附力越强。在实际操作中，可以使用加热的方式，使吸附剂中需要被测的组分解析下来，其加热的温度就是热解析温度，热解析温度的确定要根据被测组分的热稳定性、沸点、吸附剂的热稳定性来确定。温度过低则会造成解析不完全，影响回收率，温度过高，则会造成多种组分对热的不稳定性，同样影响回收率。

2.2 溶剂吸收法

溶剂吸收法是通过吸收液完成对室内空气中组分的采集工作的，将空气中组分通过吸收液体，在溶液作用或化学作用下空气组分被吸收到液体之中，在气泡运动速度及浓度梯度影响下，气泡可以很快的扩散到气-液界面上，最终达到浓缩收集样本的目的。

3 常见污染物的样品采集及检测处理

在建筑建设过程中，需要注意建筑室内的空气质量，避免出现严重的室内环境污染。为控制室内环境污染问题，我国针对民用建筑工程制定出室内环境污染标准规范，主要指标如表1所示。

3.1 室内空气中甲醛样品采集及检测处理

3.1.1 甲醛样品采样。使用大型气泡吸收管，在吸收管之内安置5mL酚试剂吸收液，并以0.5L/min的流量速度，采集10L气体，并记录现场采样点气压及温度。样品分析需要在样品采集的24小时之内进行。

3.1.2 甲醛样品检测。对甲醛样品进行检测也可以使用分光光度计比色法或气相色谱法，本文以气相色谱法为例进行测定，甲醛在酸性条件下与涂有2，4-二硝基苯肼6201担体发生吸附，将气体中甲醛转变为稳定的甲醛腙，使用二硫化碳洗脱之后，使用OV-1色谱柱对甲醛腙进行分离，然后使用氢火焰离子化监测器进行测定工作。使用气相色谱法对室内空气甲醛样品进行测定分析的相对误差仅为-3.2%～6.5%，检测限可以达到0.301mg/m，准确性高、干扰性小。实践证明，气相色谱法对空气中甲醛的检测是一种可靠、快速而简单的测定方法。

3.2 室内空气中苯样品采集及检测处理

3.2.1 苯样品采集。确定采集地点，使用两端孔径大于2mm的活性碳管，活性碳管两端以垂直方式与空气采样器入口连接，并确定以0.5L/min的速度抽气室内空气20L。样品采集完毕之后，需要在活性炭管两端安装上塑料帽，并记录采取样品现场的气压及温度。样品采集后需要在5天内进行检测。

3.2.2 苯样品检测。取出活性炭管之内的活性炭，并将活性炭放入具塞刻度试管之中，注入1.0mL二硫化碳，并将试管塞紧，放置1小时左右，并不断地进行摇晃，取出1μL进样，采用保留时间定性，使用峰面积定量，通过多次样品分析，求取平均值，并测量空白管的平均峰面积，最终完成对室内空气中苯样品的检测处理。

3.3 室内空气中氨样品采集及检测处理

3.3.1 氨样品采集。使用大型气泡吸收管，在吸收管之内安置10mL稀硫酸吸收液，并以0.5L/min的流量速度，采集5L气体，记录出采样点气压及温度。样品分析需要在样品采集24小时之内进行。

3.3.2 氨样品检测、将氨样品溶液转移到具塞比色管之中，并加入少量的水清洗吸收管，最终将水与样品溶液合并为10mL的总样本。对样本进行吸光度测定，在进行样品测定的过程中，需要使用10mL没有经过采样的吸收液作为试剂的空白测定。如果氨样品溶液中吸光度超过标准曲线的范围，则可以选择试剂空白稀释样本的方法，对显色液进行分析；在进行氨样品浓度计算过程中，需要将溶液稀释的倍数考虑在内。

3.4 室内空气中TVOC样品采集及检测处理

3.4.1 TVOC样品采集。使用吸附管，吸附管内置200mgTenax-TA吸附剂，以流量为0.5L/min的速度进行采样，获取室内空气10L。

3.4.2 TVOC样品检测。目前来看，主要的TVOC样品检测方法都是采用的氢焰检测器及热解析手工进样的方式进行气相色谱分析。将空气样本在300℃热解析仪中进行解析，用100mL注射器收集解析分离出来的样品气体，用2mL玻璃注射器抽取1mL气体样品，使用气相色谱仪进行测定。

4 结语

随着新型建筑材料及装修材料的应用，室内空气污染的问题越来越严重，对室内空气检测需要进行一定的样品采集并通过检测处理方法，从而获取室内空气中含有的有毒物质是否超标，维护居民健康，改善生活环境。

参考文献

[1] 王萍.室内空气检测的样品采集及处理[J].四川建材，2011，37（1）：63、65.

[2] 俞迨，李岱.室内空气检测的样品采集及处理[J].城市建设理论研究（电子版），2012，（5）.

样品前处理研究 篇10

1 污泥样品的预处理

污泥样品送交实验室后,应在低温冷冻条件下保存,并尽快进行处理和分析。如放置时间较长,则应在约-20 ℃冷冻柜中保存。处理方法应视待测污染物组分性质而定。处理过程应尽量避免沾污和污染物损失。

1.1 污泥的脱水

在GB 18918-2002城镇污水处理厂污染物排放标准中规定:污水厂的污泥应进行脱水处理,脱水后污泥含水率小于80%,因此脱水后的泥饼中仍含有大量的水分,应采用下列方法之一除去,不可直接置于日光下曝晒。

1)自然风干:

待测组分较稳定,样品可置于阴凉、通风处晾干。

2)离心分离:

待测组分如为易挥发或易发生各种变化的污染物(如硫化物、农药及其他有机污染物),可用离心分离脱水后立即取样进行分析,同时另取一份烘干测定水分,对结果加以校正。

3)真空冷冻干燥:

适用于各种类型样品,特别适用于含有对光、热、空气不稳定的污染物的样品。

4)无水硫酸钠脱水:

适用于油类等有机污染物的测定。

5)加热烘干:

待测组分较稳定,样品可置于103 ℃～105 ℃烘箱内烘至恒重。

1.2 污泥样品的筛分制备

将脱水干燥后的污泥样品平铺于硬质白纸板上,用玻璃棒等压散(勿破坏自然粒径)。剔除大小砾石及动植物残体等杂物(必要时取此样品作泥砂颗粒粒径分布分析)。样品过20目筛,直至筛上物不含泥土,弃去筛上物,筛下物用四分法缩分,至获得所需量样品(四分法弃去的那部分样品,也应在另一瓶分装备查)。用玛瑙研钵(或粉碎机)研磨至样品全部通过80目～200目筛(粒度要求按项目分析方法确定,但对Hg,As等易挥发元素和需要测低价铁、硫化物等时,样品不可用粉碎机粉碎),装入棕色广口瓶中,贴上标签后取样分析或冷冻保存待用。

所用筛网材质在测定金属时应使用尼龙制品,测定有机污染物时使用铜或不锈钢制品。

1.3 污泥样品含水量的测定与检测结果的表示

污泥样品脱水后,仍需要测定其含水量(除了已烘干的污泥),以便获得计算污泥中各种成分时按烘干样为基准的校正值。污泥样品含水量测定方法如下:

从风干后的污泥样品称出5.00 g～30.00 g样品2份～3份,于已恒重的称量瓶或铝盒中,放入105 ℃±2 ℃烘箱中烘4 h后取出,置于干燥器中冷却0.5 h后称重。重复烘干0.5 h,干燥至恒重。按下式计算含水量:含水量(%)=(风干样重-烘干样重)/风干样重。

除pH、温度(℃)、氧化还原电位(mV)以及颗粒粒径(mm)等外,其余项目均以mg/kg表示。

2 污泥样品的分解与浸提

2.1 选择样品分解方法的原则

1)监测目的。

样品分解方法随监测目的的不同而异。例如要调查污泥中元素含量水平,一般宜用全量分解方法;要了解污泥受污染的状况,用硝酸分解法就可使水系中由于水解和悬浮物吸附而沉淀的大部分重金属溶出;要摸清污泥对水体的二次污染,如要评价污泥向水体中释放出重金属的量,则用蒸馏水按一定的固液比做溶出(或浸出)试验;要监测污泥中元素存在的价态和形态则要用特殊的溶样方法。

2)元素的性质。

分解样品中的砷,由于有卤化物存在,加热时,As3+易挥发损失(AsCl3沸点130.2 ℃),因此最好的选择是用HNO3-HClO4-H2SO4体系,使砷保持在五价状态(As5+),即不易挥发损失。用HNO3-HF-H2SO4和HNO3-HF-HClO4体系分解样品中锌、锰、钴等,获得结果相近。但对于铅则不然,因为Pb2+与Ca2+,Sr2+,Ba2+硫酸盐产生共沉淀,用HNO3-HF-HClO4体系分解会使铅的结果严重偏低,铬、镍、铜、铅等元素的一部分存在于矿物晶格中,用不含氢氟酸的混合酸分解时,结果普遍偏低,而镉和锌易从污泥中溶出,采用王水或王水—高氯酸体系也能得到与全量分解法相似的结果。

2.2 全分解方法

1)HNO3-HF-HClO4分解法。

称取0.100 0 g～0.500 0 g样品,置于聚四氟乙烯坩埚中,用少量水冲洗内壁润湿试样后,加入硝酸10 mL(若污泥呈黑色,说明含有机质很高,则改加(1+1)硝酸,防止剧烈反应,发生迸溅)。待剧烈反应停止后,在低温电热板上加热分解。若反应还产生棕黄色烟,说明有机质还多,要反复补加适量的硝酸,加热分解至液面平静,不产生棕黄色烟。取下,稍冷,加入氢氟酸5 mL,加热煮沸10 min。取下,冷却,加入高氯酸5 mL,蒸发至近干。然后再加高氯酸2 mL,再次蒸发至近干(不能干涸),残渣为灰白色。冷却,加入1% HNO3 25 mL,煮沸溶解残渣,移至50 mL～100 mL容量瓶中,加水至标线,摇匀备测。可用于污泥中全量Cu,Pb,Zn,Cd,Ni,Mn等的分析。

2)微波高压分解法。

称取0.100 0 g～0.200 0 g制备好的污泥样品于洗净的Teflon-PFA消解罐中,在通风橱内向盛有样品的消化罐中加入少许去离子水润湿样品,沿罐壁10 mL HNO3,摇匀,放置一段时间进行预消解,待反应平稳后,盖上内盖,拧紧罐盖,加防爆膜一片,放入微波消解炉中,关好炉门,把Teflon-PFA排气管与消解罐相连。设置微波消解功率和时间参数(例如:240 W～450 W,3 min～30 min)进行消解,消解结束冷却后,打开微波炉门,将消解罐从转盘上取下,将消解液移入50 mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度(如减压阀内有少量试液,应用少量水冲洗罐内壁,以免损失试液)。

2.3 浸溶法

1)硝酸浸溶法。

称取0.500 0 g样品于50 mL校正过的硼酸玻璃管中,加4粒～5粒沸石(防止受热暴沸),加1 mL水润湿样品,加浓硝酸6 mL,待剧烈反应停止后,徐徐加热至沸并回流15 min。取下冷却,加水至50 mL,摇匀,放置过液,令其澄清。取上清液进行分析。

2)水浸法。

称取5.00 g～10.00 g样品置于150 mL磨口锥形瓶中,加水50 mL,密塞。置于往复式振荡器上,于室温下振摇4 h,放置0.5 h,用干滤纸过滤,滤液供各成分测定用。

3 结语

污泥的脱水,污泥样品的筛分制备以及污泥样品的消解随检测项目的不同而异,待测组分较稳定的项目(如重金属),可用烘干后的干泥样进行样品预处理,易挥发不稳定的检测项目(如挥发酚)则不能用自然风干和加热烘干进行样品预处理,预处理是准确检测的重要步骤和前提保障。

参考文献