注射器法

注射器法（精选十篇）

注射器法 篇1

1 资料与方法

1.1 临床资料

选择2007年6月至2007年12月我科静脉采血患者400例, 随机分为两组, 其中200人运用真空采血器采血法, 年龄最大85岁, 最小24岁, 平均 (58.7±9.4) 岁, 男102例, 女98例;其余200人运用注射器采血法, 年龄最大83岁, 最小25岁, 平均 (61.7±8.6) 岁, 男106例, 女94例。两组采血部位均为静脉, 患者在年龄、性别、病种等方面经统计学处理无显著性差异, 具有可比性 (P>0.05) 。

1.2 方法

1.2.1 真空采血器采血法

真空采血应用特制的一次性双头采血器, 一端针头穿刺血管, 另一端针头被橡皮帽盖住, 接真空试管, 选择合适的静脉;消毒穿刺部位皮肤, 消毒范围直径﹥5 cm;操作者左手食指、拇指固定穿刺静脉两端, 右手持采血针头沿静脉方向以15°～30°进针后直接刺入血管;见回血或有落空感时, 证明穿刺成功;用穿刺针端连接采血管胶塞, 负压自动抽血, 待血量达到所需标示, 松止血带, 棉签按压穿刺处皮肤迅速拔针;如需多管采集血标本, 可将连接真空采血器的穿刺针端拔出再刺入另一采血管即可;采血完毕后, 先拔出头皮针, 待采血针管内血注入停止后再拔出试管端穿刺针;将静脉采血穿刺针投入利器盒集中;标本送检。

1.2.2 注射器采血法

选择合适的静脉, 依据采血量选择注射器, 皮肤消毒后将一次性注射器的针头刺入血管, 见回血后左手固定针头乳头, 右手回抽血液, 待取得要求采血量时松止血带, 棉签按压血管穿刺处迅速拔针, 将血液标本依次注入备好的试管内, 将注射器及针头投入利器盒, 标本送检。

2 结果

真空采血器采血法一次成功196例, 成功率为98%;而注射器采血法一次成功180例, 成功率为91%;真空采血法污染3例占1.5%, 一次性注射器采血法污染9例占4.5%。经统计学处理表明两种采血方法在成功率、污染方面有显著差异 (P﹤0.01) 。应用真空采血器未发生1例针刺伤, 而采用注射器采血发生手刺伤2例, 带血的针头污染操作者或工作服24例。真空采血器采血平均时间1.8 min, 注射器采血法采血平均时间2.6 min, 真空采血器采血法更加节省了护理人员的操作时间。

3 讨论

真空采血器是利用试管内真空负压原理自动回抽机体静脉血液标本的一种全新的采血设备, 具有以下优点:①真空采血器采血法穿刺针头是头皮针, 注射器采血法采血针头是连接注射器的锥形针头, 从疼痛角度来对比, 头皮针较锥形针头更易减轻病人的痛苦与恐惧, 且穿刺成功率比注射器采血率要高;②无菌程度高, 检验干扰小。真空采血器试管盖密闭性好, 无菌程度高, 血液污染几率小, 对检验结果的干扰相对较小, 同时省略了血液在注射器针筒中的停留以及从针筒转移到试管两个过程, 标本留取快, 减少了血液反复挤压, 血细胞被破坏, 检验结果更真实。避免延误患者治疗, 也节省了护理人员的操作时间, 且若重新采血, 对患者造成困扰, 易引发医疗纠纷;③真空采血器可一次采集多管血样, 满足临床检验需要。一次性注射器采血量受到限制, 若一针筒量的血样不够, 则需要再次穿刺采血, 增加了患者痛苦;④真空采血器的试管内负压定量, 当血液吸取到所需的量时负压用完, 自动停止血流, 定量准确、易控制;一次性注射器采血量取决于操作者, 采血后, 分配给各试管的血容量不易掌握, 容易造成采血量过多或过少;⑤采血结束后, 卸下注射器针头时经常会因操作不小心, 发生针刺伤及血液污染护士的手或工作服。真空采血器上的采血针有保护罩, 采血结束, 拔出针头后, 保护罩自动弹回, 使得针头不外露, 降低了针刺伤的几率, 同时因负压, 血液不能外漏, 避免了血液污染。

流动注射催化光度法测定微量钒 篇2

流动注射催化光度法测定微量钒

采用流动注射与催化动力学光度法相结合,研究了在H3PO4介质中微量钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化吡啶偶氮变色酸试剂-2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6二磺酸(简称5-NO2-PACA)褪色反应,建立了测定微量钒的新方法.该方法线性范围为0.02～0.20 μg/mL,线性回归方程为:ΔA=-0.004+2.63ρ(μg/mL),相关系数r=0.9988,检出限为:4.1×10-6 g/L.方法已用于水样中微量钒的测定.

作 者：柴红梅 高楼军 刘艳 强凤珍 CHAI Hong-mei GAO Lou-jun LIU Yan QIANG Feng-zhen  作者单位：延安大学化学与化工学院,延安,716000 刊 名：分析试验室  ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF ANALYSIS LABORATORY 年，卷(期)： 27(1) 分类号：O657.32 关键词：5-NO2-PACA   钒   流动注射   催化光度法  

注射器法 篇3

【关键词】头孢噻吩钠；含量；测定

头孢噻吩钠为第一代头孢菌素，抗菌谱广，对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有抗菌作用，对奈瑟菌属有较好抗菌作用，但流感嗜血杆菌对本品的敏感性较差[1-4]。头孢噻吩钠适用于耐青霉素金葡菌（甲氧西林耐药者除外）和敏感革兰阴性杆菌所致的呼吸道感染、软组织感染、尿路感染、败血症等[5-6]。本实验对注射用头孢噻吩钠含量及有关物质进行测定。

1.仪器与试药

（1）仪器。LC-5500型高效液相色谱仪（北京东西分析仪器有限公司）；FE20K 梅特勒FE20K酸度计（北京联合科仪科技有限公司）；瑞士梅特勒-托利多MS精密天平（梅特勒-托利多中国公司）；SP-2500型双光束紫外可见分光光度计（苏州市莱顿科学仪器有限公司）；AS-01无油隔膜真空泵（北京优晟联合科技有限公司）；XYF-H 帕恩特超低有机物型超纯水机（北京湘顺源科技有限公司）；SB25-12D超声波清洗机（宁波新芝生物科技股份有限公司）；AC150-S21恒温水浴锅（赛默飞世尔科技（中国）有现公司）。

（2）色谱柱：YMCC18色谱柱（4.6*250*5）。

（3）对照品：头孢噻吩钠购自中国药品生物制品检定所。

（4）试剂：甲醇（济南新世纪石化有限公司）、醋酸钠（兴源石油化工商贸有限公司）、冰醋酸（济南新世纪石化有限公司）、乙腈（兴源石油化工商贸有限公司）。

（5）试药：头孢噻吩钠。

2.测定方法确定

2.1色谱条件

依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下[7-11]。流动相：0.5%醋酸钠溶液（冰醋酸调节pH值至5.9）-甲醇一乙腈（80：5：15）为流动相，检测波长：254nm，流速：1.0m·min-1。柱温：室温。理论板数按头孢噻吩钠峰计算应不得低于2000。

2.2对照品溶液的制备

精密称取干燥后的头孢噻吩钠对照品适量，置容量瓶中，加流动相制成每1mL含30μg的溶液，即得。

2.3专属性试验

（1）酸破坏试验：取头孢噻吩钠样品约25mg，置于0.1mol/L盐酸溶液中，六十度加热半小时，用氢氧化钠溶液调PH为7，加流动相制成每1mL含30μg的溶液。按色谱条件测定。

（2）碱破坏试验：取头孢噻吩钠样品约25mg，置于0.1mol/L氢氧化钠溶液中，六十度加热半小时，用氢氧化钠溶液调PH为7，加流动相制成每1mL含30μg的溶液。按色谱条件测定。

（3）高温破坏试验：取头孢噻吩钠样品约25mg，于105"C加热六小时，加流动相制成每1mL含30μg的溶液。按色谱条件测定。

（4）氧化破坏试验：取头孢噻吩钠样品约25mg，加入1毫升H2O2，放置十分钟，加流动相制成每1mL含30μg的溶液。按色谱条件测定。

实验结果表明上述专属性试验中，头孢噻吩钠主峰与其它杂质峰均分离较好。

2.4精密度试验

精密称取干燥后的头孢噻吩钠对照品适量，置容量瓶中，加流动相制成每1mL含40μg的溶液。照上述色谱条件，精密吸取10μl，连续进样6次，记录峰面积。结果，RSD=0.66%，表明本方法精密度良好。

2.5对照品的线性考察

精密称取适量头孢噻吩钠对照品，加入流动相溶液使溶解分别配制成每毫升含20、40、80、160、320微克的溶液。按色谱条件测定，记录色谱峰。以峰面积（Y）为纵坐标，对照品进样量（X）为横坐标，绘制标准曲线。结果表明，头孢噻吩钠在20～320μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。

2.6重现性试验

称取头孢噻吩钠6份，按测定方法项下的方法制备供试品溶液，测定含量，并计算样品的RSD值，结果RSD为0.81%，结果表明此方法的重现性良好。

2.7样品稳定性试验

取供试品和对照品置室温下放置10小时，每隔2小时测定一次。实验结果放置0小时，头孢噻吩钠含量为98.96%，杂质峰含量为1.04%；放置2小时，头孢噻吩钠含量为98.82%，杂质峰含量为1.18%；放置4小时，头孢噻吩钠含量为98.38%，杂质峰含量为1.62%；放置6小时，头孢噻吩钠含量为97.83%，杂质峰含量为2.17%；放置8小时，头孢噻吩钠含量为96.39%，杂质峰含量为3.61%；放置10小时，头孢噻吩钠含量为95.13%，杂质峰含量为4.87%。供试品溶液随着放置时间的延长，有关物质的含量增加，故应在配制后立即检测。

2.8准确度试验

分别取已知含量的头孢噻吩钠的9份样品，分别加入一定量的头孢噻吩钠对照品，测定含量，计算回收率，平均回收率为99.6%，RSD=0.86%。结果表明此方法的回收率良好。

2.9樣品含量测定

依照上述含量测定方法测定，结果表明头孢噻吩钠样品的纯度较高。样品中主要杂质峰面积之和均未超过对照品溶液主峰面积的2倍。头孢噻吩钠含量为98.96%，杂质峰含量1.04%。

3.讨论

本实验还分别考察0.25%醋酸钠溶液（冰醋酸调节pH值至5.9）-甲醇（80：20），乙腈-1%甲酸（20：80），0.5%醋酸钠溶液（冰醋酸调节pH值至5.9）-乙腈（80：20），乙晴-水-甲醇（16：80：4，磷酸调节pH值至5.9），0.5%醋酸钠溶液（冰醋酸调节pH值至5.9）-甲醇一乙腈（80：5：15）不同比例的流动相，结果以0.5%醋酸钠溶液（冰醋酸调节pH值至5.9）-甲醇一乙腈（80：5：15）为流动相，供试品各峰分离效果最好，故选用0.5%醋酸钠溶液（冰醋酸调节pH值至5.9）-甲醇一乙腈（80：5：15）为流动相。本实验将供试品溶液室温放置12小时，溶液浓度不变，但杂质量不断增加。本实验采用高效液相法重现性好、回收率高、方法快捷、专属性好，可用于注射用头孢噻吩钠含量及有关物质的测定。

【参考文献】

[1]唐倩，杨元娟，杨宪，曾正渝.高效液相色谱法测定头孢噻吩钠含量和有关物质[J].激光杂志，2010（03）.

[2]许润娟，汤艳群.HPLC法在药品有关物质检查中的应用探讨[J].国际医药卫生导报，2005（07）.

[3]国家药典委员会编.中华人民共和国药典（二部）[S].2000年版.北京：化学工业出版社，2000：196.

[4]梁美凤，李爱香.头孢噻吩钠（弘威雷）的旋光定量法[J].海峡药学，2003（02）.

[5]British Pharmacopoeia Commission.British Pharmacopoeia[M/CD].2000.

[6]唐素芳，吉岡澄江.赋形剂对头孢噻吩钠稳定性影响的研究[J].天津药学，1997（02）.

[7]周淑清，丁志玉.头孢噻吩钠中残留溶媒乙酸乙酯、丙酮的测定[J].黑龙江医药，2007（05）.

[8]樊后民，王刚林.高效液相色谱法测定头孢噻吩钠中的有关物质[J].中国药房，2005（11）.

[9]李蔚，朱捷，张妍.注射用头孢噻吩钠含量测定及与3种大输液的配伍稳定性分析[J].第三军医大学学报，2011（12）.

[10]钱桂英，柏大为.注射用头孢噻吩钠中高分子聚合物的测定[J].首都医药，2009（12）.

注射器法 篇4

盐酸法舒地尔是一种蛋白激酶抑制剂即细胞内钙离子拮抗剂。改善及预防蛛网膜下腔出血术后的脑血管痉挛及随之引起的脑缺血症状。

国际医学专家在病理研究中发现, 抑制患者组织内的Rh O激酶异常活跃是治疗心脑血管疾病的关键, 成为国际上的研究热点, 盐酸法舒地尔注射液是国际上唯一一个已经上市的Rho激酶抑制剂, 由日本旭化成制药株式会社研制成功, 经大量临床验证, 盐酸法舒地尔注射液已成为预防和治疗心脑血管疾病的主要途径。市场潜力非常大, 开发此品种有良好的市场前景。

为了保证药品的有效性, 对其含量测定方法进行了方法学研究。

2 实验部分

2.1 仪器:高效液相色谱仪

日本岛津制造所;赛多利斯BP211D分析天平。色谱柱:C8柱 (250×4.0mm, 5μm) 。

2.2 试剂

乙腈为色谱纯, 水为重蒸水, 其余试剂均为分析纯。

2.3试药

盐酸法舒地尔注射液 (日本旭化成公司)

2.4 实验方法

照高效液相色谱法 (中国药典2010年版二部附录ⅥD) 测定。色谱条件与系统适用性试验以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;以0.05mol/L磷酸二氢铵溶液-乙腈 (65:10) 为流动相;检测波长为280nm。

对照品溶液的制备:取盐酸法舒地尔对照品适量, 精密称定, 加水溶解并定量稀释成每1ml含盐酸法舒地尔0.075mg的溶液。供试品溶液的制备:精密量取本品1ml, 置200ml容量瓶中, 加水定量稀释至刻度摇匀, 滤过, 取续滤液作为供试品溶液。测定法:精密量取对照品溶液和供试品溶液各20μl, 分别注入液相色谱仪, 记录色谱图, 按外标法以峰面积计算, 即得。

2.5 方法学验证

2.5.1 线性试验

取盐酸法舒地尔对照品约15mg, 精密称定, 置100ml量瓶中, 加水溶解, 并稀释至刻度, 摇匀, 作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液0.5ml、1ml、3ml、5ml、7ml、10ml, 分别置于6个10ml量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀;照上述方法分别测定, 以盐酸法舒地尔的浓度为横坐标, 峰面积为纵坐标, 进行线性回归 (表1、图1) 。

Y=9184.81791x+3202.72703;相关系数r=0.9999。

2.5.2 定量限试验

分别取已知浓度的盐酸法舒地尔对照品溶液用水进行一系列的稀释, 精密吸取各稀释液20μl注入液相色谱仪, 以信噪比10:1的浓度为定量限度, 连续进样2次, 测得盐酸法舒地尔的定量限为0.31ng。

2.5.3 回收率试验

分别精密称取盐酸法舒地尔原料 (含量:99.54%水分:0.41%) 约60.0mg、75.0mg、90.0mg, 每个重量称取三份, 分别置于9个100ml量瓶中, 分别加入空白辅料溶液5ml, 加水溶解并稀释至刻度, 摇匀, 取1ml至10ml量瓶中, 加水溶解并稀释至刻度, 摇匀, 作为供试品溶液。另取经150℃干燥4小时的盐酸法舒地尔对照品适量, 精密称定, 加水溶解并稀释制成每1ml约含0.075mg的溶液, 摇匀, 作为对照品溶液。照含量测定项下方法计算测得量, 并计算回收率及RSD值。 (表2) 结论:平均回收率为99.47%, RSD%为0.32%, 回收率良好。

2.5.4 中间精密度试验

根据不同分析人员不同时间采用不同色谱柱测定同一批样品。考察本品的中间精密度。 (表3) 结论:不同分析人员之间的平均偏差为0.13%<2.0%, 不同机器之间的平均偏差为0.93%, 说明本方法的精密度良好。

3 讨论

本品采用HPLC法测定盐酸法舒地尔注射液的含量, 方法准确、方便、快捷, 可以做为盐酸法舒地尔的质量控制方法。

参考文献

[1]盐酸法舒地尔注射液进口药品标准 (X2001028) .

关于编写注射给药法教案的构想 篇5

中职学校学生主要有三大特点：一是自卑。大多数是初中毕业生中学习成绩较差，没有考上普高，认为自己太笨而自卑。二是厌学。学习目的不端正,理论学习难懂无趣，把职业学校当作避风港、混日子的安乐窝、谈情说爱的宝地。三是好动。具有鲜明的自我利益意识、积极主动的参与意识、强烈的个性表现欲望、大多吃苦耐劳、动手能力强。根据这些特点，在编写教案时力求提高教学效果，推行以下三种教学方法。

1、改以“老师授课”为中心为以“学生实训 ”为中心，推行技能先导法。

教案时间安排总的80分钟，学生实际操作50分钟，占62。5%，保证了学生实训时间。

教师在传授学生技能时，先传简单技能，这样学生开始容易学会，使学生充满学习信心，激发出学生的学习兴趣，在学生“想学”的基础上边做边进行相关理论知识讲解，再传授较复杂的技能、相关的理论知识，由浅入深，学生更容易学会。推行这种技能先导法，学生通过动手→遇到问题→解决问题→探索新知识的模式，先做后学、先会后学、先学后教，由被动接受知识改变为主动接受知识，学生主要通过问题解决的方式来掌握教学内容。充分调动了学生的积极

性，让学生眼、口、耳、手、脑并用，勤学善思，敢于动手，创建了快乐课堂，克服了厌学情绪，提高了学生自主获取知识的能力。学生不仅学到了教师传授的大部分学科知识，而且会学到许多其他知识。

2、改以老师个人负责课堂为老师和优秀学生组长齐抓共管，推行纠错法

根据实习场所、实习材料和学生数量，将实习班级分成几个组，从班中选几名优秀学生作为组长。教师首先观察组长操作情况，纠正错误，达到规范要求后，再循回指导其他学生。其他学生看到组长会做后，会充满学习信心，激发自己的学习热情，积极动手操作。老师要密切注意学生在操作时出现的这样或那样的错误，及时引导学生在知错中改错，在改错中防错，提高操作的准确性。组长组织组内学生练习技能，互相纠错，并维护本组课堂纪律。这样既可以达到教师无缝管理课堂的目的，又能避免学生以后使用相关技能操作失误。

3、改学生实训前老师讲授为播放优选视频、讲授相结合，推行多媒体法

教案除了学生操作50分钟以外，其余30分钟内有15分钟以上放视频。

注射器法 篇6

【关键词】双黄连注射液；含量；测定

双黄连注射液是中药金银花、黄芩、连翘的提取物制剂，有广谱抗菌、抗病毒的作用，对呼吸道疾病具有疗效确切、使用安全、无耐药性等优点。黄芩本名“芩”，是为芩草，字本义为“止血草”。《纲目》记载：“宿芩乃旧根，多中空，外黄内黑，即今所谓片芩。子芩乃新根，多内实，即今所谓条芩。或云西芩多中空而色黔，北芩多内实而深。黄芩本名“芩”，是为芩草。因草色黄而有俗名“黄芩”。”黄芩为唇形科植物黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi），以根入药。黄芩有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。黄芩含有黄芩新素、汉黄芩甙、黄芩黄酮、去甲汉黄芩素、二氢黄芩素、黄芩苷等成分，其中黄芩苷为主要成分之一。本实验采用高效液相色谱法对双黄连注射液中的黄芩苷的进行了含量测定。

1.仪器与试药

（1）仪器：EX1600四元低压梯度液相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）；HU数控系列超声波清洗器（天津市恒奥科技发展有限公司）；XYF-H 帕恩特超低有机物型超纯水机（北京湘顺源科技有限公司）；奥豪斯Explorer专业型分析天平（奥豪斯仪器上海有限公司）；EasyGuard保护柱（岛津技迩上海商贸有限公司）；HH-4A数显电子恒温搅拌水浴锅（江苏省金坛市宏华仪器厂）；TU-1901 双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）。

（2）色谱柱：安捷伦C18色谱柱（218mm×4.6mm，5μm）。

（3）对照品：黄芩苷购自中国药品生物制品检定所。

（4）试剂：甲醇（广东上山化工有限公司）、乙腈（襄樊市居欢化工有限公司）、磷酸二氢钠（宜兴市晨天化工有限公司）、磷酸（嵊州市城溪化工有限公司）、冰醋酸（河北省石家庄亚风化工厂）。

（5）试药：双黄连注射液

2.测定方法确定

2.1色谱条件

依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下[1-11]。流动相：甲醇-乙腈-水-冰醋酸（20：20：60：0.01），检测波长：254nm，流速：1.0m·min-1。柱温：30℃。理论板数按黄芩苷峰计算应不得低于2000。

2.2对照品溶液的制备

精密称取黄芩苷对照品适量，置容量瓶中，加流动相制成每1mL含0.2mg的溶液，即得。

2.3供试品溶液的制备

取双黄连注射液适量加10ml流动相，密塞，精密称定重量，超声波振荡分别提取10分钟，放冷，精密称定，用流动相补足重量，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。

2.4专属性试验

依照处方取金银花、连翘，按样品制备工艺制成阴性对照样品，照2.3项下供试品溶液的制备方法制成阴性液，依上述方法测定，结果在黄芩苷出峰处阴性液无色谱峰，结果阴性试验没有干扰，表明本方法专属性良好。

2.5精密度试验

精密称取黄芩苷对照品适量，加流动相使溶解，制成浓度为0.2mg·mL-1的供试品溶液。照上述色谱条件，精密吸取10μl，连续进样6次，记录峰面积。结果，RSD=0.55%，表明本方法精密度良好。

2.6对照品的线性考察

精密称取黄芩苷对照品25mg，置25ml容量瓶中，加入流动相溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0mL，置于10mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。分别精密上述溶液吸取10μL，注人液相色谱仪，依照2.1项下的色谱条件测定，记录色谱峰。以峰面积（Y）为纵坐标，对照品进样量（X）为横坐标，绘制标准曲线，计算回归。结果表明，黄芩苷在0.2～0.8mg·mL-1范围内呈良好的线性关系。

2.7重现性试验

称取同一批的双黄连注射液样品6份，按测定方法项下的方法制备供试品溶液，测定含量，并计算样品的RSD值，结果RSD为0.68%，结果表明此方法的重现性良好。

2.8准确度试验

精密称取已知含量的样品6份，分别加入一定量的黄芩苷对照品，上述方法进行测定，计算回收率，平均回收率为99.5%，RSD=0.56%。结果表明此方法的回收率良好。

2.9样品稳定性试验

取同一批双黄连注射液样品，按2.3项下的供试品制备方法制备供试品，将供试品置室温下放置，分别于第0、2、4、6、8、10、12小时，精密吸取供试品溶液10μl 注入液相色谱仪中，记录色谱图。测定双黄连注射液中黄芩苷的RSD=0.55%。结果表明供试品12小时内稳定。

2.10样品含量测定

依照上述含量测定方法，测定双黄连注射液三批样品中黄芩苷的含量，结果三批样品的含量分别为11.2mg/ml、12.1mg/ml、11.5mg/ml。

3.讨论

分别考察乙腈-水-磷酸溶液（10∶90：0.1），0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至2.5）—甲醇—四氢呋喃（9：6：4），甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（38∶60∶1∶03），甲醇-乙腈-水-冰醋酸（20：20：60：0.01），甲醇-乙腈-水-冰醋酸（10：10：80：0.01），甲醇-水-三乙胺（18∶85：0.1）不同比例的流动相，结果以甲醇-乙腈-水-冰醋酸（20：20：60：0.01）为流动相为流动相，供试品各峰分离效果最好，故选用甲醇-乙腈-水-冰醋酸（20：20：60：0.01）为流动相为流动相。本实验表明此方法可用于双黄连注射液中黄芩苷的含量测定。双黄连注射液中黄芩苷的含量为不少于11.0mg/ml。 [科]

【参考文献】

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[2]李润文.HPLC测定九味清热胶囊中黄芩苷的含量[J].中国医疗前沿，2009（10）.

[3]冯文革.HPLC法测定小儿解感片中黄芩苷的含量[J].陕西中医学院学报，2009（05）.

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[8]叶曼红，石晓.HPLC测定牛黄丸中黄芩苷的含量[J].中国中医药现代远程教育；2007年07期

[9]张海珠，周浓，李海峰，周平，夏从龙.HPLC法测定小儿热速清颗粒中黄芩苷的含量[J].亚太传统医药，2009（08）.

[10]高长青，亓秀华.炎可宁片中黄芩苷的含量测定[J].解放军药学学报，2008（01）.

流动注射分光光度法测定水中总氮 篇7

1 原 理

使用在线过硫酸钾/紫外氧化方法,配合105℃的高温,将含氮化合物中的氮氧化为硝酸根,此消解步骤完成于水样进入进样阀之前。

消解完成以后,使水样通过一个镀铜的镉柱使生成的硝酸根被还原为亚硝酸根,在酸性条件下,亚硝酸根(生成的亚硝酸根与水样中原来就有的亚硝酸根)与磺胺产生重氮化反应,生成重氮离子,此重氮离子会与萘乙二胺盐酸盐结合产生一种紫色物质,在540nm处有最大吸收,此物质的浓度与水样中原来的总氮浓度成正比[1,2]。

2 仪器设备

(1)一般实验室设备及分析仪器:自动进样器;多通道蠕动泵;反应模块;比色计;数据处理系统。

(2)流动注射分析仪要求按必要的顺序和比例传输样品和试剂并发生反应。

(3)本方法需要的特殊装置:样品预处理模块,含UV-254nm灯;还原性镉柱。

3 试剂和标准

3.1 试剂准备

所用试剂除另有注明外,均为分析纯或以上级别的化学试剂;标准溶液应溯源至有证标准物,实验用水为无氨水。

试剂1:氯化铵缓冲液,φ(HCl)=95%,φ(NH4OH)=105%。警告:此溶液会发烟!

在通风柜中,将95mL浓盐酸(HCl)和105mL氨水(NH4OH)加入装有500mL去离子水的1L容量瓶中,溶解后稀释至刻度,摇匀。使用1mol/L HCl或者1mol/L NaOH将其pH值调节至8.5。

试剂2:磺胺显色剂,φ(H3PO4)=10%,ρ(NH2C6H4SONH2)=40.0g/L,ρ(C10H7NHCH2NH3·2HCl)=1.0g/L。

在1L的容量瓶中,加入600mL去离子水,而后加入100mL 85%的磷酸(H3PO4)、40.0g 的磺胺和1.0g N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐(NED),摇动容量瓶,搅拌30min以使所有物质溶解完全,稀释至刻度。储存于深色的瓶子中,如果发现该溶液的颜色变成紫色的,则必须停止使用。

试剂3: 过硫酸钾氧化剂,ρ(K2S2O8)=49.0g/L。

在1L的容量瓶中, 溶解49.0g过硫酸钾于900mL去离子水中,充分搅拌使所有物质完全溶解,稀释至刻度。溶解时可能会需要温热该溶液。

需要提示的是,进口的过硫酸钾的含氮量较低。

试剂4:消解用缓冲溶液,ρ(Na2B4O3·10H2O)=38.0g/L,ρ(NaOH)=3.0g/L。

在1L的容量瓶中,溶解38.0g十水四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)和3.0g氢氧化钠(NaOH)于900mL去离子水中,使用氢氧化钠或者盐酸使该溶液的pH=9.0,充分搅拌使所有物质完全溶解,稀释至刻度。溶解时可能会需要温热该溶液。

3.2 标准的配制

标准1: 标准储备液(500mg/L)。使用硝酸钾(KNO3)或者硝酸钠(NaNO3)。在冷藏条件下可以储存达3个月。

标准2:标准使用液(10.0mg/L)。

4 分析步骤

以计算机来控制注射泵,蠕动泵的流速,六通阀的状态,并接收和存储检测器的数据,以去离子水为载液。步骤如下:

(1)按照美国《水和废水检验标准方法》20th1998 4500-N B水质-流动分析检测总氮方法要求安装测试模板及连接好各流路(图1)。

(2)设置性能参数并输人数据系统所需要的信息,如浓度、重复测量次数。

(3)泵入其离子水通过所有的试剂管路并检查其泄漏和稳流情况。然后将管线换到试剂瓶中,直到系统稳定到出现稳定的基线为止。

(4)运行总氮测量程序,数据系统会使每种标准溶液的浓度与仪器响应对应起来,形成标准曲线。

(5)通过工作曲线对样品中总氮进行定量分析。

5 讨 论

5.1 标准曲线

在上述条件下,进行标准样品测定,绘制标准曲线(如图2)。

在0.2~10.0mg/L浓度范围内成良好的线性关系,标准曲线的回归方程为:y=3.75x+3.60,相关系数r=0.99993。

5.2 方法精密度及检出限

5.2.1 精密度

对国家环保局标样研究所编号为GB203219的环境标准溶液(2.99mg/L±0.16mg/L)进行12次平行测定,结果见表3。

由精密度试验得出浓度平均值为2.95mg/L,相对标准偏差为1.0%。符合质控指标体系的实验室分析要求。

5.2.2 检出限

用标准系列(用总氮标准溶液的质量浓度为50μg/L作空白)的空白分别测量5对,计算方法检出限,结果见表4,Swb表示标准偏差。

5.3 加标回收率及测量不确定度

5.3.1 加标回收率

取10.00mL实测浓度为2.95mg/L国家环保局标样研究所标样(编号203219),加入0.10mg总氮标准物质(即吸取10.00mL浓度为10.00mg/L的总氮标样溶液),测出的加标回收率为97%。

5.3.2 测量不确定度相对不确定度=相对标准偏差=1.0%(TN=2.99mg/L)取k=3,相对扩展不确定度=3×1.0%=3%(TN=2.99mg/L)

5.4 分析结果对照表

6 结 论

6.1 实验结果

实验结果表明,采用流动注射紫外分光光度法测定水中总氮,实现了自动化,减少了人为误差,缩短了分析时间,提高了工作效率。检出限低,精密度和准确度高,方法的线性系数 r≥0.999以上,方法检出限MDL=0.018mg/L,测量重复性RSD=1.0%,回收率97%,计算出方法的不确定度为3%,与国标GB/T 11894-89方法比较,达到或优于国家标准,本测量方法特别适合大批量样品分析。

6.2 注意事项

6.2.1 仪器

样品预处理模块需要至少20min才能够将温度升至105℃。以前曾经发现过,测量模块上的PTFE管路如果受到加热而却没有液体从中流过,则此管路会发生卷曲,所以,只要对管路进行加热,则必须保证管路中有液体流过。

6.2.2 试剂

由于本方法的空白峰主要是由于缓冲液和过硫酸钾试剂中含有的氮造成的,所以使用尽可能纯净的试剂是非常重要的。

6.2.3 样品的采集、保护和保存

(1)如果需要将水样保存24h以上时,则必须加入硫酸(平均每升水样最多加2mL浓H2SO4)后冷藏。警告:水样保存时一定不能加入氯化银和硫代硫酸盐,因为它们会降低镉柱的功能。

(2)水样应该收集在塑料容器或者玻璃容器中,所使用的容器必须清洗干净,并且用去离子水冲洗过。所采集的水样的体积应该足够做重复测量用,及做样品备份,同时也要尽量减少废液的排放。每次测量需要的体积大约是700μL。

参考文献

[1]中华人民共和国国家标准GB/T 11894-1989水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法.

[2]美国2005年《水和废水检验标准方法》第21版,流动注射方法在线消解测定总氮.美国公共卫生协会、美国水工程协会、水环境协会联合出版.

流动注射光度法分析地表水中氨氮 篇8

1 实验部分

1.1 实验原理

基于贝特洛反应。铵与碱性酚和次氯酸钠反应生成蓝色靛酚染料。加入硝普钠盐 (亚硝基铁氰化钠) 以提高灵敏度。在630nm测定反应产物的吸光度, 吸光度与原始氨的浓度成正比。

1.2 主要仪器和试剂

1.2.1 主要仪器

(1) QC8000型流动注射分析仪 (美国L A C H A T公司生产) 。

(2) TB-214型电子天平。

(3) 玻璃仪器 (烧杯、容量瓶、试剂瓶等) 。

1.2.2 试剂

(1) 苯酚钠。

在150mL烧杯中, 溶解22mL 88%苯酚液体或2 0.7 5 g苯酚晶体 (C6H5O H) 于约150mL去离子水。在搅拌下, 慢慢加入8g氢氧化钠 (NaOH) 。冷却后, 移入250mL容量瓶中, 用去离子水稀释到刻度并反转三次混匀。该试剂不进行脱气, 每3至5天重新制备, 当此试剂变成棕色后丢弃。

(2) 次氯酸钠。

在500mL容量瓶中, 加入62.5mL有效氯为10%的次氯酸钠 (NaOCl) 。用去离子水稀释到刻度, 摇匀, 每天制备。

(3) 硝普钠。

在150mL烧瓶中, 溶解3.5g硝普钠 (亚硝基铁氰化钠[Na2Fe (CN) 5NO·2H2O]) 于150mL去离子水。移入1L容量瓶中, 用去离子水稀释到刻度。摇匀。每1至2周重新制备。

(4) 1mol/L氢氧化钠溶液。

在500mL烧瓶中, 加入约500mL去离子水, 溶解40.0g氢氧化钠 (NaOH) 。溶解后移入1L容量瓶中, 用去离子水稀释到刻度。

(5) 缓冲溶解。

在500mL烧杯中, 溶解50.0g乙二胺四乙酸二钠盐 (Na2EDTA) 于约250mL去离子水, 再加入254mL氢氧化钠溶液 (溶液4) , 搅拌混合直到溶解。移入1L容量瓶中, 稀释到刻度。每月制备。

(6) 氨氮标准储备液1000mg/L, 以N计。

在150mL烧杯中, 溶解3.819g已在110℃下干燥2小时的氯化铵 (NH4Cl) 于150mL去离子水。再移入1L容量瓶中, 用去离子水稀释到刻度, 摇匀。

(7) 氨氮标准使用液2.0mg/L, 以N计。

在1L容量瓶中, 加入2.0mL氨氮标准储备液 (试剂6) , 用去离子水稀释到刻度, 摇匀。

1.3 实验方法

(1) 将流动注射仪的自动稀释器、三维自动进样器、蠕动试剂泵、流动注射分析系统单元、电脑、打印机连接好。并按以下管路流程图进行布置。其中载液为去离子水;模板管线管内径0.5mm (0.022in) , 容积2.5 m L/c m;1#、4#阀门之间的样品环管长125cm, 管内径0.5mm (0.022in) 。

如图1所示。

(2) 设定好蠕动泵的流速, 将加热器温度设定到60摄氏度。打开流动注射仪工作站操作界面, 设置好进样器时间、进样阀时间、浓度单位、峰基线宽度等系统参数。

(3) 待达到反应要求温度后, 将泵管压紧, 启动泵, 将去离子水泵入流路。待系统稳定后, 将泵管依次放入反应试剂中, 直到基线稳定。

(4) 运行设定好的氨氮程序, 仪器自动进样、自动稀释、自动分析, 直至结束。通过测定标准样品, 建立工作曲线, 对样品中氨氮进行定量分析。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线

以0, 10, 20, 50, 200, 800, 2000μg/L氨氮 (以N计) 等7个浓度的标液测定出的峰面积来绘制标准曲线, 如表1。

标准曲线的回归方程为:y=0.0253x-0.0496, 相关系数r=0.9999, 在0.01~2.0mg/L浓度范围内成良好的线性。

2.2 检出限

美国EPA SW-846方法检测限的描述为:能够被检出并在被分析物质量浓度大于零时能以99%置信度报告的最低质量浓度。根据该定义, 有MDL=t×S;其中, “t”为研究值的99%可信度和采用n-1自由度的估计的标准偏差 (7次重复测量时t=3.14, 21次重复测量时t=2.528) ;“S”为重复测量得到的标准偏差。

使用氨氮标液的最低浓度点浓度10μg/L, 测定21次, 标准偏差SD为0.941, 相对标准偏差RSD为8.31%。根据公式计算得该方法的检出限MDL=0.941×2.528=2.4μg/L, 即0.0024mg/L。

2.3 精密度

对浓度为2.0mg/L氨标准溶液进行7次测定, 记录结果如表2。

计算得标准偏差SD为0.013, 相对标准偏差RSD为0.67%, 小于10%, 精密度良好。

2.4 方法比对及加标回收率

采用流动注射分析方法和纳氏试剂光度法 (GB7479-87) 在同一环境条件下分别对宜宾岷江、金沙江、长江断面地表水样品进行比对分析, 同时通过在样品中加入一定量 (加标量为待测样品的1~2倍) 的标准物质进行测定计算加标回收率。

加标回收率公式为, 其中:“R”为百分回收率;“CS”为增强样品的浓度;“C”为样品背景浓度;“s”为加入样品的分析物的浓度。

分析结果如表3所示。

由表3可知, 宜宾岷江、金沙江、长江地表水水样, 用流动注射光度法与纳氏试剂分光光度法的分析结果相对偏差在±10%以内, 流动注射光度法分析结果加标回收率在96.9%~104.7%之间。方法比对结果和加标回收率均符合要求。

2.5 注意事项

水样如果浑浊或有颗粒状物质, 需要用0.45μm滤膜过滤去除;水样中如有高浓度钙、镁离子将对测定结果产生负干扰, 须预先加入E D T A。

3 结语

采用流动注射分光光度法测定地表水中氨氮, 具有分析速度快 (每小时能测50个样品) 、检出限低、精密度和准确度较高, 符合分析要求, 并且在自动进样器、自动稀释器的搭配情况下, 将大大减少人工操作引入的误差, 更加自动化, 适合批量样品的分析。

摘要：采用流动注射光度法分析地表水中氨氮。每小时能测50个样品, 氨氮质量浓度在0.010～2.0mg/L与吸光度之间保持良好的线性关系 (r=0.9999) , 方法的检出限为0.0024mg/L。精密度和准确度较高。对方法的回收率作了试验, 所得结果在96.9%～104.7%之间。

关键词：流动注射光度法,地表水,氨氮

参考文献

[1]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法 (第四版增补本) [M].中国环境科学出版社, 2002:12.

[2]寥宁兰.流动注射分析测定氨氮.QuikC hem方法, 2001, 3, 15.

注射器法 篇9

关键词：一次性使用无菌注射器,原子吸收石墨炉法,重金属镉

一次性使用无菌注射器由于它的使用大大减少了注射时发生感染的危险性,成为目前临床上广泛使用的医疗器械。但由于生产时使用的材料和辅料存在一些杂质,杂质中的重金属在随药物进入人体,会对人体产生极强的伤害,其中重金属镉会对人体呼吸道产生刺激,并对肝脏和肾脏造成危害,还可导致骨质疏松和软化,所以对重金属镉的含量必须严格控制。为了保证用械安全,我们采用石墨炉原子吸收分光光度法测定一次性使用无菌注射器中重金属镉的含量,取得了满意结果。

1 仪器试验材料与试剂

1.1 仪器

S2AA型原子吸收分光光度计(美国热电公司);GFS97石墨炉原子化器(美国热电公司);GFS97自动进样器(美国热电公司);镉空心阴极灯(北京浩天晖科贸有限公司);普通石墨管(美国热电公司);SIMS50000个人型纯水器(美国MILLIPORE);

1.2 试验材料与试剂

一次性使用无菌注射器(规格10 mL西安交通大学医用塑料器材厂提供);镉标准溶液(GBW08612 7062,1000μg/mL,国家标准物质研究中心);硝酸为优级纯;水为高纯水;高纯氩气(99.999%)。

2 方法与结果

2.1 原子吸收分光光度计的工作条件

光源用镉空心阴极灯,波长为228.8 nm,灯电流为7 m A,狭缝0.5 mm,进样体积20μL,氘灯校正背景。

2.2 石墨炉升温程序

干燥温度120℃,保持时间10 s,斜坡升温10℃/秒,气体流量0.2L/min;灰化温度300℃,保持时间10 s,斜坡升温150℃/秒,气体流量0.2L/min;原子化温度800℃,保持时间3 s;净化温度2200℃,保持时间3 s,气体流量0.2L/min。

2.3 样品溶液的制备

医疗器械一般采用浸泡、转流等方法制备检验液。本文采取浸提介质萃取的方法制备检验液;取一次性使用无菌注射器2支,加高纯水至公称容量(10mL),37℃±1℃恒温8h,将样品与液体分离,冷至室温,作为检验液;取同体积的高纯水于塑料容器中,同法制备空白对照液。

2.4 主标液的配制及标准曲线

精密吸取1000μg/mL的Cd标准溶液1 mL于100 mL量瓶中,0.1 mol/L硝酸溶液定容至刻度,配成浓度为10μg/mL Cd标准贮备液;精密吸取1 mL于100 mL量瓶中,0.1 mol/L硝酸溶液定容至刻度,配成浓度为0.1μg/mL Cd标准液;再精密吸取0.1μg/mL Cd标准液5 mL于100 m L量瓶中,0.1 mol/L硝酸溶液定容至刻度,配成浓度为5μg/L的Cd主标液。在仪器的校正界面依次输入标准液的浓度1.0μg/L、1.5μg/L、2.0μg/L、2.5μg/L,依据上述条件依法测定,以浓度(C)对吸光度(A)进行回归,回归方程为A=0.12993C+0.0118,r=0.9982(n=5);对空白样品进行11次平行测定,计算镉的检出限(3 S/N)为0.14 pg。镉的标准曲线见图1,镉的背景和原子吸收曲线见图2。

2.5 精密度试验

精密吸取0.1μg/mLCd标准液1mL置于100 mL量瓶中,用0.1 mol/L硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,依据上述条件测定,重复5次,测得Cd的吸光度的RSD为2.3%,表明仪器精密度良好。

2.6 稳定性试验

将同一Cd标准液在相同仪器条件下,分别于0,24,6,8,16和24h重复测定,测得Cd的吸光度的RSD为2.1%,表明Cd在24 h内测定结果稳定。

2.7 重复性试验

按样品测定项下方法,对同一批号样品,分别取样平行测定5次,求得Cd含量的相对标准偏差RSD为2.2%,表明重复性较好。

2.8 加样回收试验

取已知含量的供试品5份,分别精密加入Cd对照品适量,按"2.4"项下方法依次测定,进样体积20μL,以Cd的吸光度值代入回归方程计算回收率,平均回收率为96.02%,RSD为2.15%(n=5),结果见表1。

2.9 样品测定

取一次性使用无菌注射器3批,按"2.4"项下方法依次测定,进样体积20μL,以Cd的吸光度值代入回归方程计算含量,结果见表2。

3 小结与讨论

3.1 本试验采用石墨炉原子吸收分光光度法测定一次性使用无菌注射器中重金属镉的含量,平均回收率为96.02%,RSD为2.15%。重金属含量符合规定(国家标准规定镉含量不超过0.1μg/mL),取得了令人满意的结果。该方法简便、准确、快速、重复性好、灵敏度高,为一次性使用无菌注射器中重金属镉的质量控制提供一种简便方法。

3.2 开始将灰化温度设定为600℃,结果吸光度值太小,而且线性相关性不好;调整灰化温度定为300℃,结果吸光度值在0.1~0.3,相关系数r=0.9982。

3.3 开始制备空白对照液时,使用玻璃容器,结果干扰较大;后改为用塑料容器,结果干扰较小,建议在制备空白对照液时最好使用塑料容器。

参考文献

浊度法测定氯霉素注射液的效价 篇10

1 仪器与试药

WBS-100微生物比浊法测定仪 (北京先驱威锋技术开发公司) ;ZY-300Ⅳ多功能微生物自动测量分析仪 (北京先驱威锋技术开司) ;MettlerAL-204电子天平;金黄色葡萄球菌[CMCC (B) 26003]、大肠埃希菌[CMCC (B) 44103];藤黄微球菌[CMCC (B) 28001]和氯霉素标准品 (批号:0303-9613, 每毫克相当于994单位) 均由中国药品生物制品检定所提供。营养琼脂培养基 (批号:101105, 北京三药) 与抗生素检定培养基Ⅲ (批号:1008232, 北京三药) 。0.9%灭菌氯化钠溶液和磷酸盐缓冲溶液 (pH7.0) 均按文献[3,4]的方法配制。氯霉素注射液 (规格:2mL:0.25g;批号:101101, 濮阳市汇元药业有限公司;批号:100911, 安徽城市药业有限责任公司;批号:11042812, 上海现代哈森 (商丘) 药业有限公司) 。

2 方法与结果

2.1 标准品溶液的制备

精密称取氯霉素标准品适量, 少量乙醇溶解后, 用灭菌水制成1000U/mL的溶液, 备用。

2.2 供试品溶液的制备

精密量取氯霉素注射液5mL, 用灭菌水制成1000U/mL的溶液, 备用。

2.3 培养基的制备

取金黄色葡萄球菌, 接种于营养琼脂斜面上, 置35℃培养约20h, 用0.9%灭菌氯化钠溶液将菌苔洗下并稀释, 使其在580nm波长处的吸光度约为1.0。取菌液0.6mL, 加至100mL抗生素培养基中, 摇匀, 为含菌培养基。

2.4 方法学考察

2.4.1 线性试验

精密量取标准品溶液适量, 用磷酸盐缓冲液 (pH7.0) 按剂距比1∶1.25进一步稀释成5.0、6.2、7.8、9.8、12.2、15.3U/mL的溶液, 分别量取1.0mL置石英杯中, 再加入含菌培养基9.0mL, 石英杯按拉丁方阵排列, 置微生物比浊法测定仪内, 于37℃培养4h。另取两支石英杯, 一支加入1.0mL缓冲液和9.0mL含菌培养基, 作为阳性对照;另一支加入1.0mL缓冲液和9.0mL空白培养基, 作为空白对照。仪器在线于530nm处测定不同培养时间下的吸光度 (A) 。培养4h时, 以A对浓度 (C) 的对数进行回归计算, 线性方程:A=-0.1979lgC+0.4448, r=0.9980, 表明浓度在5.0~15.3U/mL范围内, A与IgC呈良好的线性关系, 故选定浓度8.0、12.0U/mL为试验浓度。

2.4.2 回收率试验

以等比例量取氯霉素标准品和氯霉素注射液适量, 用灭菌水配置成80%、100%、120%浓度的溶液, 每个浓度各用3批样品平行制备3份溶液, 测定效价平均加样回收率为99.2%, RSD=1.8%, 表明该方法回收率良好。

2.4.3 精密度试验

取供试品 (批号:101101) 6份, 按样品效价测定项下的方法测定, 可信限率为1.8%~2.2%, 效价平均测定值为96.3%, RSD=1.5%, 结果表明, 该方法精密度良好。

2.4.4 稳定性试验

取已知含量 (批号:101101) (96.3%) 的供试品溶液, 室温放置24h后测定。结果:效价为95.6%, 可信限率为2.1%, 结果显示, 供试品溶液在24h内稳定性良好。

2.5 样品效价测定

取氯霉素注射液3批, 分别用浊度法和管碟法测定效价, 比浊法测得结果分别为96.7%, 95.5%, 96.4%;管碟法测得结果分别为96.3%, 95.9%, 96.0%。经显著性检验, 3组数据无显著性差异 (P>0.05) 。

3 讨论

3.1 金黄色葡萄球菌对不同浓度的氯霉素, 培养后菌液吸光度值差值较合适, 吸收度在0.3~0.7之间, 符合浊度法测定要求, 故选择金黄色葡萄球菌为试验菌。

3.2 往石英杯中加入溶液时, 应在某一记号处沿管壁加入, 分装培养基时, 在该标记稍上方沿管壁流入, 保证试验平行操作。

3.3 采用管碟法测定本品时, 实验结果容易出现抑菌圈边缘模糊、双圈等现象, 从而影响测定, 使结果准确度下降;浊度法具有操作方便、快速, 结果准确、精密度好等优点, 值得推广应用。

摘要：目的 建立浊度法测定氯霉素注射液的效价。方法 以金黄色葡萄球菌为实验菌, 加菌量0.6%, 37℃培养3～4h测定。结果 抗生素线性浓度范围为5.0～15.3U/mL, r=0.9980, 平均回收率为99.2% (n=9) , RSD为1.8%。结论 本方法具有简便, 快速, 精确的特点, 测定氯霉素注射液效价优于管碟法。

关键词：效价,浊度法,氯霉素注射液

参考文献

[1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准.抗生素药品 (第一册) [S].1989:60.

[2]张文婷, 刘绪平, 王庆全.浊度法测定硫酸小诺霉素片的效价[J].药物分析杂志, 2010, 30 (2) :346-348.

[3]国家药典委员会.中华人民共和国药典 (二部) [S].北京:中国医药科技出版社, 2010:附录ⅪA93-98.