环境空气氯化氢

环境空气氯化氢（精选五篇）

环境空气氯化氢 篇1

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

仪器:DIONEX.TECHCOMP DX—100T ION Chromatography, DIONEX ASRS—ULTRA4—MM抑制器, DIONEX AS4A—SC4MM阴离子分离柱, DIONEX AG4A—SC4—MM保护柱, 电导检测器。试剂:淋洗储备液:CNa2CO3=0.18 mg/L, CNa HCO3=0.17mg/L标准使用经过干燥的Na Br (分析纯, 硅胶干燥) 和乙酸钠 (分析纯, 2小时烘干105℃) 。分别配制成含待测离子1000 mg/L的储备液, 再根据需要配制成各种质量浓度的标准使用液。采样:吸收液用CNa2CO3=0.0018 mg/L+CNa HCO3=0.0017 mg/L混合配制液。10ml气泡式吸收管两级吸收采样, 每级装入吸收液10ml, 采样体积60L, 采样速率≤1.0L/min, 采样口加装0.3μm微孔滤膜夹[1], 样品, 吸收液, 淋洗液均应经0.45μm微孔滤膜过渡。

1.2 色谱条件

淋洗液浓度:CNa2CO30.0018mol/L+CNa HCO30.0017mol/L, 平流泵流速:1.5ml/min柱前压:300psi, 进样量:50μL

2 结果与讨论

2.1 色谱柱的选择

常见阴离子柱中除DIONEX, AS4A—SC4MM阴离子分离色谱柱 (柱1) 外, 还有YSI—Ⅱ阴离子分离色谱柱 (柱2) 。在同样色谱条件下, 使用柱2, 溴离子与硝酸根离子出峰时间基本一致, 两峰无法分开形成叠加峰, 降低淋洗液浓度后, 依然无法完全分开而形成肩峰, 难以达到完全分离, 无法准确定量, 而使用柱1则可达到完全分离的效果。

2.2 分离度实验

用去离子水配制含有5.00 mg/L溴离子和5.00 mg/L乙酸根离子的混合标准液, 测定各物质的保留时间。溴离子的保留时间为5.998min, 乙酸根离子的保留时间为3.182min, 降水中常见的阴离子F-, CL-, NO3-, SO42-, 其保留时间分别为2.815min, 4.065min, 6.715min, 11.815min, 表明各离子均可完全分离。 (见图1—1)

1-F-2-Ac-3-CL-4-Br-5-NO3-6-SO42-

2.3 校准曲线及线性范围

根据同样浓度溴离子及乙酸根离子响应峰高, 分别配制0.501.00, 2.00, 4.00, 8.00, 10.00, 15.00mg/L溴离子和1.00, 2.00, 5.00, 10.00, 15.00, 20.00, 30.00, 50.00mg/L乙酸根离子系列标准使用液, 绘制标准曲线。用峰高的电信号n W (Y) 与质量浓度mg/L (X) 建立校准曲线方程。校准曲线方程见表 (2—1)

由表2—1可见, 峰高与质量浓度之间有良好的线性关系。

2.4 方法的检出限

配制5.00mg/L溴离子和10.00mg/L乙酸根离子的标准溶液进行重复测试20次, 根据《水和废水监测分析方法指南》提供的方法, 求其标准差, 得出用离子色谱法分析乙酸根离子和溴离子的检出限分别是0.20mg/L和0.67mg/L。空气中含量乙酸和溴化氢的检出限为0.03mg/M3和0.11mg/M3。

2.5 方法的精密度

用5.00mg/L溴离子和10.00mg/L乙酸根离子的标准溶液进行重复测试10次, 相对标准偏差分别为溴离子1.7%, 乙酸根离子1.9%, 具有较好的精密度。

2.6 方法的回收率

实测某PTA化工厂, 在该厂周围布点监测其无组织排放情况, 并进行加标回收实验, 加标回收率在93.2-101之间。

3 结论

采用同一吸收液用离子色谱法测定空气中溴化氢和乙酸的含量, 且能够与空气中常见的F-、CL-、NO3-、SO42-等离子完全分离, 具有较高的灵敏度和稳定性, 并具有较好的精密度和回收率, 检出限能满足相关标准要求。

摘要：本文阐述了离子色谱法测定空气和环境样品中乙酸和溴化氢浓度的方法和步骤。测定结果显示乙酸和溴化氢的检出限分别为0.03mg/m3和0.011mg/m3。方法的回收率93.2～102%和97.1～101%。相对标准偏差为1.9%和1.7%。线性范围为0.00～50mg/L和0.00～15mg/L。本法是一种简单快速测定降水、空气和废气中乙酸和溴化氢的方法。

关键词：乙酸,溴化氢,离子色谱法

参考文献

环境空气氯化氢 篇2

通过对硫氰酸汞分光光度法和离子色谱法测定空气中氯化氢含量的`对比发现,两种方法对实验室质控样和实际样品的分析测定均能达到要求,且F检验法分析表明实测结果没有显著性差异.然而,硫氰酸汞分光光度法的测试过程操作繁琐,误差较大,稳定时间较长,且硫氰酸汞具有剧毒,危害操作人员的健康,残液也难以处理.离子色谱法分析操作简单,过程安全可靠,能够有效降低样品受污染的可能性并保证分析质量.

作 者：黄钟霆 罗岳平吴小平Huang Zhongting Luo Yueping Wu Xiaoping  作者单位：湖南省环境监测中心站,湖南,长沙,410004 刊 名：中国环境管理干部学院学报 英文刊名：JOURNAL OF THE ENVIRONMENTAL MANAGEMENT COLLEGE OF CHINA - EMCC 年，卷(期)：2009 19(2) 分类号：X831 关键词：氯化氢   空气   分光光度法   离子色谱法  

环境空气氯化氢 篇3

1 实验部分

1.1 样品的采集和保存

硫化物易被氧化,在日光照射下会加速氧化,所以,在采样、样品运输和保存过程中要避光。采样后应在8～14 h内进行样品的测定,以减少硫化物的损失。

采样时,应采用气泡式吸收管,避免使用多孔玻板吸收管,防止金属硫化物氧化后堵塞玻板。为了防止管路系统中的水分在采样管内冷凝,而待测的硫化氢溶于水,容易产生测定误差,因此,需将采样管加热(温度控制在120～150℃之间)。

1.2 测定仪器和设备

SEALAA3型流动注射分析仪(包括自动进样器、蠕动泵、硫化物分析模块、数据处理器、数据处理系统)、磁力搅拌器、AA160型电子天平、10 mL气泡式吸收管、大气综合采样器(崂应2021)和玻璃器皿。

1.3 试剂与配制

蒸馏试剂:量取100 mL浓盐酸定容至1 000 mL

显色剂:稀释25 mL盐酸于400 mL蒸馏水中,加入83.5 mg的N,N—二甲基一1,4—苯—二胺二盐酸盐。将它们溶解并混匀,加入1.5 mLBrij35定容至500 mL,混匀。每天新制显色剂,不用时要储存在气温为4℃的地方。

氯化铁溶液:取50 mL盐酸于800 mL蒸馏水中,加入1.33 g氯化铁并溶解,定容至100mL。该溶液可稳定使用1周,不用时存储在气温为4℃的地方。

氢氧化钠溶液:称取4 g氢氧化钠,用蒸馏水定容至1000mL

取样针冲洗液:蒸馏水(每周新制)。

配位溶液:用50 mL乙醇溶解1 g羧甲基纤维素钠,加入800 mL蒸馏水后,再加入0.2 g氯化锌,将溶液加热至60℃,直到乙醇将羧甲基纤维素钠和氯化锌全部溶解。冷却到室温后,用氢氧化钠的pH值调节到8.8,最后用蒸溜水定容至1 L,并搅拌均匀。

1.4 样品分析流程

样品采样时,采用10 mL气泡式吸收管,加10 mL吸收液(配位溶液),现场采样后进行实验、分析。其测定流程见图1.

1.5 仪器参数与运行

参数设定:进样时间90s,清洗时间120s,空气时间1s,加热温度80℃,氮气流速90 mL/min,校正曲线拟合方式为一次方程,510 nm处背景扣除,660 nm处比色测定。

测定步骤:在启动流动分析仪之前,要将试剂准备好,连接好管路,压下可调速蠕动泵,依次打开自动进样器、数据处理器、主机、集成式反应温度控制器。电脑、进样器自检完成后,再打开Flow Access软件系统,编制样品序列表,并按表格排列好样品。用蒸馏水冲洗管路系统30 min后,走试剂约15 min,等基线平稳后开始测定。之后,仪器会进入自动化运作,直至分析结束并自动保存好

2 结果与讨论

2.1 标准曲线的测定

流动注射法测定硫化氢气体时,采用测定硫化物的标准曲线,国家环保总局标准样品研究所生产的安瓶装硫化物标准溶液(质量浓度为100 mg/L)配制,选取质量浓度为0.00 mg/L、0.20 mg/L、0.40 mg/L,0.80 mg/L、1.20 mg/L、1.60 mg/L和2.0 mg/L这7个质量浓度点配位溶液稀释,然后根据浓度——峰高由计算机自动计算得出标准曲线方程,Y=37327.7X—688,相关系数

R=0.999 7.

2.2 检出限的测定

按照美国EPA关于检出限的定义,DL=t(n—1,α=0.99)×(S)(其中t(n-1,α=0.99)是当自由度为n-1,置信度为99%、单边t检验的情况下决定的标准偏差;当n=7时,t(n-1,α=0.99)=3.143,s为重复测定n次的标准偏差来进行方法检出限的计算。空白值测定检出限结果见表1.

2.3 精密度

根据实验步骤,对同一采样点位采样6次,测定结果见表2.其相对标准偏差值(RSD%)较小。

2.4 废气样品分析

废气采用两支内装10 mL的吸收液吸收管采样,流速0.5 L/min。采样30 min后,避光保存带回实验室测定。结果按照公式(1)计算,W1、W2为流动注射测得的样品浓度乘以吸收液体积10 mL得出。其测定结果见表2、表3.

式中:W1——第一吸收管中硫化氢的含量,μg;

W2——第二吸收管中硫化氢的含量,μg;

Vn——标准状态下的采样体积,L。

2.5 注意的问题

应注意以下几个方面的问题:①稀释废气样品溶液时,必须要使用配位溶液稀释。否则,将会影响分析结果的准确性。②试剂如果有浑浊,应重新配制。③注意蠕动泵管,当它不能正常输送试剂时,要及时更换。④每天实验后,用蒸馏水冲洗管路30 min,每周用0.5 M的氢氧化钠溶液冲洗管路30 min,以防止管路污染对分析结果产生的影响。

3 结束语

环境空气中,硫化氢的检测是城市环境监测的重点工作,它对确保城市生态环境有着重要的作用。通过探讨间隔流动注射分析技术测定环境空气中硫化氢的研究工作可知,该技术具有操作简便、检测效率高和分析速度快等优点,其方法精密度可以满足废气检测的技术要求。相信在分析大批量、周期短的样品中,它也会得到广泛的应用。

参考文献

环境空气氯化氢 篇4

1 材料与方法

1.1 样品来源

惠州市惠阳区电镀、五金、电子和其他使用含有氰化氢物质为原料的工厂作业场所按照《工作场所空气中有害物质监测的采样规范》(GBZ159-2004),采用小型气泡吸收管现场空气采样。

1.2 检验方法

《中华人民共和国国家职业卫生标准———工作场所空气中无机含氮化合物的测定方法》(GBZ/T 160.29-2004)中异烟酸—巴比妥酸比色法进行检测。

1.3 评价标准

按《作业场所中有害因素职业接触限值》GBZ2.1-2007[1]进行评价(最高容许浓度小于或等于1.0mg/m 3为合格)。

2 结果与分析

2.1 监测合格率

2007—2009年间,检测作业场所空气中氰化物含量样品309份,检测的瞬时氰化物含量大多是在0.3～1.5mg/m 3之间。合格222份,总合格率为71.8%。其中2007年合格率为68.4%,2008年合格率为71.4%,2009年合格率为75.5%,3年合格率比较差异无统计学意义(χ2=1.28,P>0.05)。见表1。

2.2 各种类型的工厂作业场所空气中氰化氢含量的合格率

2007—2009年间不同小型企业氰化物检验检测61人次(其中,电镀厂40次,五金厂10次,电子厂6次,其他厂5次)。每厂以一个点的氰化物检测不合格,判定为该厂氰化物含量不合格。从表2可知,电镀厂作业场所空气中氰化氢含量合格率最低,仅仅是20.0%;而五金厂合格率为50.0%;电子厂合格率为66.7%,其他厂合格率为80.0%。各厂间合格率比较差异有统计学意义(χ2=12.12,P<0.01)。

注:χ2=1.28,γ=2,P>0.05。

注:χ2=12.12,γ=3,P<0.01。

3 讨论

通过以上检测结果分析可以看出,惠阳区使用氰化氢的企业作业场所空气中氰化氢的污染仍较严重,特别是电镀厂。用电镀工艺生产出来的产品美观、耐用,深受人民群众喜爱,经济价值高。但是由于生产工艺不够先进或生产车间的抽风送风设施不够完善等因素,使部分生产车间作业场所空气中氰化氢含量超出国家卫生标准,存在工人身体健康潜在危害的危险。因此,我们建议在以后工作中应加强做好以下几点:(1)各级政府要加大力度宣传贯彻《中华人民共和国职业病防治法》,各工厂企业要增加对职业病防治工作的投入,进一步改进生产工艺,改善生产环境,大力推广使用无氰电镀,加强职业卫生管理。(2)生产企业要坚持以人为本,加强工人的职业卫生防护知识培训,主动为车间工作人员提供必需的防护用品,并帮助和监督其正确使用,以达到保护工人身体健康的目的。生产企业应自觉接受政府和卫生部门监督检查。新、改、扩建的生产建设项目要做到“三同时”,尽量减少有毒有害物质的危害。(3)卫生部门要加强卫生监督队伍建设,增加职业危害因素检验检测仪器设备的装备,提高职业卫生检验检测技术能力,严格执行《中华人民共和国职业病防治法》,为工厂企业提供指导、咨询、检测和监督的卫生服务,减少和杜绝职业病的发生。

参考文献

[1]陆愈实,许永胜,张砚和.职业病危害的预防与控制[M].北京:中国工人出版社,2002:138.

环境空气氯化氢 篇5

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂 Varian

450 GC气相色谱仪及色谱工作站,ECD检测器;QUSS-40全自动顶空进样器(QUMA Elektronik & Analytik GmbH),20ml顶空瓶及密封瓶盖,封盖器;甲醇、三氯甲烷、四氯化碳均为色谱纯;所用纯水(超纯水仪,MILIPORE)在使用前煮沸15 min , 冷却后使用;所用的玻璃器皿在使用前均120 ℃烘烤2 h;标准使用液按国际标准配置。

1.2 色谱条件

色谱柱为CP 8752毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)。程序升温:50 ℃保持2 min,再以10 ℃/min升到70 ℃,保持0 min,总共4 min。进样口温度200 ℃,检测器300 ℃,载气为高纯N2(99.999%),柱流速为1.0 ml/min,尾吹气为 30 ml/min,采用分流方式,分流比50∶1。

1.3 QHSS-40全自动顶空进样器条件

顶空平衡时间:30 min;气相色谱循环时间:6 min;震摇开启;顶空平衡温度:40 ℃;阀门温度:55 ℃;传输线温度:55 ℃。

1.4 标准曲线的制备

1.4.1 标准液的配制

1.4.1.1 标准储备液的配制

准确称取0.800 8 g三氯甲烷(99.9%)和0.400 4 g四氯化碳(99.9%)分别放入装有少许甲醇的100 ml容量瓶中,定容至刻度,此溶液为ρ(CHCl3)=8.00 mg/ml、ρ(CCl4)=4.00 mg/ml。

1.4.1.2 标准使用液的配制

分别取1.0 ml上述各标准溶液,加入到盛有约100 ml甲醇的200 ml容量中,用甲醇定容至刻度,此为混合标准使用液。取1.0 ml混标使用液于100 ml容量瓶中,纯水定容,此为标准使用液,浓度分别为ρ(CHCl3)=0.40 μg/ml、ρ(CCl4)=0.20 μg/ml。

1.4.2 标准曲线的配制

取6个100 ml 容量瓶依次加入标准使用液0、0.05、0.25、0.5、1.0、2.5 ml 并用处理过的纯水定容至刻度,混匀,则三氯甲烷、四氯化碳标准浓度为0、0.2、1.0、2.0、4.0、10.0 μg/L以及0、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0 μg/L。各取10 ml 至顶空瓶中,立即用压盖器将有垫片的铝合金盖压紧。按顺序从QUSS-40全自动顶空进样器一号样品盒放入。编好样品序列上传至仪器。以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线。

1.5 水样的采集与测定

取水样10 ml置顶空瓶中,马上加带垫的瓶盖,用压盖器压紧密封,将有水样的顶空瓶置于QUSS-40全自动顶空进样器样品位中。编好序列,上传仪器测定,通过标准曲线计算浓度。

2 结果与讨论

2.1 色谱柱及色谱条件

本方法中的QUSS-40全自动顶空进样器进样量为1ml,进样体积大,对分流比做了不同的调整,在标准系列曲线最高浓度下,分流比为50∶1时效果最好,峰形尖锐对称,分离效能好。结果见图1。

2.2 标准曲线及线性关系

对三氯甲烷和四氯化碳的标准系列检测3份平行值,对结果取平均值。以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。三氯甲烷的回归方程为Y=3 784.8X+49.7,相关系数为0.999 6;四氯化碳的回归方程为Y=193 94.8X-107, 相关系数为0.999 7。

2.3 检出限

由于QUSS-40全自动顶空进样器计时精确、进样精确再加上气路及阀门都恒温,无损耗和温度变化的特点,以1.0 μg/L三氯甲烷和0.5 μg/L四氯化碳标准6次测定结果计算,相对标准偏差分别为1.7%和1.5%,自由度为6,单侧99%,置信水平的t值为4.032,方法的检出限三氯甲烷为0.06 μg/L(1.0 μg/L×1.7%×4.032=0.06 μg/L),四氯化碳为0.03 μg/L(0.5 μg/L×1.7%×4.032=0.03 μg/L)。检出限比国家标准(GB/T 5750.8-2006)方法低,精密度结果也很好。

2.4 准确度和精密度

对实验用的纯水做加标试验,三氯甲烷加标量为1.0、10.0 μg/L,四氯化碳加标量为0.5、5.0 μg/L,其回收率及相对标准偏差分别见表1、表2。

2.5 顶空瓶平衡时间的确定

取1.0 μg/L的三氯甲烷和0.5 μg/L的四氯化碳的标准系列中的标准溶液10 ml于6个顶瓶中,马上加上带垫的瓶盖,用压盖器压紧,置于QUSS-40全自动顶空进样器中,按20、30、40、50和60 min设置6个进样序列,再将峰面积积分。以时间为横坐标,峰面积为纵坐标绘制曲线。结果见图2,曲线显示在30 min时,峰面积就达到了最大值,比国标方法60 min少了30 min的时间,看来QUSS-40全自动顶空进样器的振摇功能大大缩短了顶空瓶的气液平衡时间。

3 结论

我们建立了QUSS-40气相色谱法分析饮用水中的三氯甲烷和四氯化碳,利QUSS-40全自动顶空进样器精确、湿度偏差小,重复性好和节省工时消耗的特点,该方法灵敏,精确,操作简便,大大节省工时,非常适合饮用水及其水源水中三氯甲烷和四氯化碳的分析测定。

摘要：目的 建立测定水中三氯甲烷和四氯化碳含量的全自动顶空气相色谱法。方法 利用全自动顶空进样技术,采用ECD检测器测定水中三氯甲烷和四氯化碳。结果 在测定条件下,方法的检出限三氯甲烷为0.06μg/L,四氯化碳为0.03μg/L;三氯甲烷的RSD为1.7%～2.5%,四氯化碳的RSD为1.5～2.8%;回收率三氯甲烷为101%～103%,四氯化碳为99.6%～102%。结论 该方法简便、快速、具有较好的精密度与准确度,适用于水中三氯甲烷、四氯化碳测定。

关键词：QHSS-40,顶空气相色谱法,三氯甲烷,四氯化碳

参考文献

[1]丁锦春,陈储良.水中挥发性卤代烃的危害性及分析方法的研究现状[J].中国卫生检验杂志,1995,5(6):364-366.