恩格尔系数测定法

恩格尔系数测定法（精选九篇）

恩格尔系数测定法 篇1

1王石灌区概况

王石灌区地处辽宁省西部的葫芦岛市绥中县境内, 其地理位置介于东经119°34′～120°37′, 北纬39°51′～40°32′。属北温带季风区的大陆性气候, 多年平均降水量673.8 mm, 多年平均蒸发量为1 227 mm, 多年平均气温9.1℃, 无霜期181 d, 平均冻土深1.1 m。

全灌区水源工程现有大风口、龙屯大 (Ⅱ) 型水库2座, 拦河引水工程有六股河、狼洞子、大官、长江、古塔、新开河、程家、选将、前朱9处。灌区内有流域面积在100 km2以上的河流5条, 多年平均径流量4.6亿m3。

2动态测定法的应用

动态测定法是根据渠道布置情况, 选择中间无支流、长度满足要求的代表性渠段, 观测上、下游2个断面同一时段的流量, 通过量化渠道损失水量的方法推求渠道水利用系数[1,2,3]。

干渠、支渠、斗渠和农渠各级渠道的水利用系数计算公式如下:

代表渠段渠道水利用系数计算公式如下:

式中, η渠段:渠段的渠道水利用系数;Q上、Q下:渠段上、下断面的流量。

将式 (1) 、 (2) 整理合并得:

全灌区渠道水利用系数公式如下:

式中, η灌区:全灌区的渠系水利用系数;η干渠、η支渠、η斗渠、η农渠:分别为干渠、支渠、斗渠、农渠各级渠道的渠道水利用系数。干渠渠道水利用系数计算过程见表1[1,2,3,4]。

干渠渠道水利用系数为η干渠渠道=∑η渠道iLi/L=0.936 5, 其他各级渠道水利用系数计算过程相同。

要求出全灌区渠道水利用系数, 应先求出各分干的渠道水利用系数。分干的渠道水利用系数等于总干、分干、支渠、斗渠利用系数的乘积。

全灌区渠道水利用系数用面积加权法计算, 即每个分干渠道水利用系数乘以其控制灌溉面积之和除以灌区总面积。

式中, η渠道:全灌区的渠系水利用系数;η渠道i:各分干渠渠道水利用系数;Ai:各分干渠控制面积;A:灌区总面积。灌溉水利用系数等于渠系水利用系数η渠与田间水利用系数η田的乘积, 即:

根据当地的实际情况选择田间水利用系数η田为0.92, 可求得全灌区的灌溉水利用系数η水=η渠η田=0.62。

摘要：动态测定法是测量渠道水利用系数的一种基本方法。该文具体介绍在王石灌区应用这一方法对灌区渠道水利用系数的测定。

关键词：动态测定法,渠道水利用系数,灌溉水利用系数,王石灌区

参考文献

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[3]王洪斌, 闻绍珂, 郭清.灌溉水利用系数传统测定方法的修正[J].东北水利水电, 2008 (4) :59-61.

传热系数K的测定(教案) 篇2

实验四

换热系数K的测定

实验四

换热系数K的测定

一、实验目的

1、了解间壁式传热元件的研究和传热系数测定的实验组织方法。

2、掌握借助于热电偶测量进出口温度的方法

3、学会传热系数测定的试验数据处理方法

4、了解影响传热系数的因素和强化传热的途径

二、实验任务

1、在空气－水列管换热器中，测定两个不同水流量时一系列空气流量条件下冷、热流体进出口温度。

2、通过热量衡算方程式和传热速率方程式计算总传热系数的实验值。

三、实验原理

间壁式传热装置的传热过程是冷热流体通过固体壁面（传热元件）进行热量交换，它是由热流体热流体对固体壁面的对流传热，固体壁面的热传导和固体壁面对冷流体的对流传热过程所组成。在定态条件下，并忽略壁面内外表面的差异，则各环节的热流密度相等，即：

QTTwTwtwtwtq11 Ahc则： q1h1Tt推动力1c阻力

1式中 h、、分别为各传热环节对单位传热而言的热阻，工程上通常将c其写为Q=KA(T-t)，那么换热系数为：

K1h11c

由于冷流体的温度沿加热面是连续变化的，且此温度差与冷、热流体温度成线形关系，故将推动力（T－t）用换热器两端温差的对数平均温差表示，即：Q=KA△tm（1）。对于一定态双管程列管换热器，热流体走壳程，体积流量为Wh，进口温度为T1，出口温度为T2；冷流体走管内，体积流量为Wc，进口温度为t1，出口温度为t2，热流体放出的热量等于冷流体得到的热量，即：

化工原理实验教案

实验四

换热系数K的测定

Q=WcρCpc(t2-t1)= WhρCph(T1-T2)则，Q=KA△tm＝ WcρCpc(t2-t1)即：

KWcCpc(t2t1)Atm

式中：A由换热器的结构参数而定，冷流体的体积流量Wc通过流量计测定，热流体进口温度T1和出口温度T2，冷流体的进口温度t1和出口温度t2，均由温度计测定，Cpc由冷流体的进出口平均温度决定。

四、实验装置和流程

五、实验步骤

1、打开装置总控制开关；

2、缓慢打开冷却水转子流量计阀门，调节冷水流量为40L/h；

3、先打开空气流量调节阀门（旁通阀），再启动风机（为什么？－）；

4、调节旁通阀的开度，使空气流量为10 L/h；

5、打开气体加热器的加热电源，调节加热电压控制热空气进口温度恒定在120～130之间任何某一刻度，待冷、热流体出口温度显示值保持10min以上不变时采集实验数据；保持冷水流量为40L/h，在空气流量分别为15、20、25L/h条件下采集相应实验数据，化工原理实验教案

实验四

换热系数K的测定

6、调节冷水流量为20L/h，在空气流量分别为10、15、20、25L/h条件下采集实验数据。

7、实验结束时，先关调压变压器开关，停止加热，将冷却水和空气流量调至最大，将装置冷至室温后，再将其流量调至最小，关闭总水阀和气泵；

8、上机处理实验数据，并打印处理结果，每小组打印一份。

六、思考题

1、启动风机前为什么要打开旁通阀？

2、为何要先打开热空气流量计阀门，再打开电源加热？

3、在整个实验过程中，如何控制热空气进口温度恒定？

七、注意事项

1、启动风机前先打开旁通阀。

2、先打开空气流量计阀门，再打开电源加热。

3、在整个实验过程中，通过调节加热电压控制热空气进口温度恒定在120～130之间任何某一刻度。

4、待冷、热流体出口温度显示值保持10min以上不变时方可同时采集实验数据。

八、作业

1、上机处理数据，并打印处理结果，每小组打印一份。

恩格尔系数测定法 篇3

然而,热线法在测试过程中存在热线电阻随温度升高而变化,温度对导热系数变化的影响难以确定[10],被测煤体粒度不能太大[8],加热装置不稳定,煤体氧化放热影响温度的测试等问题,使测试结果存在一定的误差。因此,自行设计了松散煤体变导热系数测试装置,利用瞬态径向热流法测试松散煤体变导热系数。 利用该装置可以较准确的测定松散煤体变导热系数,减小测试误差;同时可以测出一定温度下所对应的导热系数,以确定煤体导热系数随温度的变化趋势。

1 实验装置

测试系统如图1所示,包括以下几个部分:实验加热炉、温度检测采集系统、气体检测采集系统及气流控制系统。

实验加热炉是实验的主体装置,呈圆柱形。炉体内径40cm,高 100cm。装煤高度 90cm,装煤量约 120kg; 底部留有高 10cm的自由空间, 使气流稳定, 送风均匀。 靠近煤体中心1cm、2cm、3cm的位置分别布置 5 排温度测点和4 排气体浓度采集测点。煤柱两端分别设有带孔的挡板和密闭盖,可以使煤柱敞开与空气接触或是实施煤柱密封。煤柱顶底盖上分别设置进气口及出气口,可通过气体控制器控制进入煤柱的气体流量。实验通过两端连接恒功率开关电源的加热棒加热煤体; 开关电源采用高精密单输出开关可调电源, 可实现恒功率加热煤体。

温度采集系统包括:感温探头、温度变送器、计算机三部分。内置 PT100 铂电阻的感温探头将检测温度转化成电讯号,然后通过温度变送器将信号送入计算机进行采集和显示。实验的气流控制系统由气体钢瓶、减压阀、稳压阀、稳流阀和气体流量计等组成。气样检测系统为气相色谱仪。

实验时,将筛分为一定粒度范围的煤样装入炉体内,并在炉体轴心位置放置加热棒,并连接开关电源。 为消除煤体氧化放热对测试结果的影响, 首先向煤柱内通入一定流量的氮气,并利用气体采集装置实时检测炉体内各位置的氧气浓度,直至煤体完全处于氮气环境下,然后封闭炉体两端进气口及出气口,使煤体隔绝大气,打开电源、开始加热煤体,并收集各测点的温度。当最高温度达到一定温度后关闭电源,使煤体自然降温,并连续监测煤体内测点温度,直至煤温降至环境温度。取煤体处于自然降温阶段数据进行处理,通过采集不同位置煤体的温度数据,便可计算出不同温度条件下实验煤体的导热系数。

2 实验原理

在圆柱坐标系下,导入微元体的总热流量为周围高温微元体传入的导热热流,导出微元体的总热流量为研究对象向低温微元体传出的导热热流,而氮气环境下煤体不产生氧化热,内热源的生成热为零。

图2 为煤体圆柱坐标系下微元体热量导入、导出示意图。

假定松散煤体为均匀、常物性多孔介质,由于测试煤柱采用中心加热棒加热煤体,热流主要由轴心沿径向向外传递,在极角方向的传热可以忽略。因此,可以认为qleft=qright,即微元体与左右两侧元体不传热。

根据傅立叶定律及热平衡法,可分别求得微元体周围导入、导出热流流率。

内侧点对中心节点的导热热流流率:

外侧点对中心节点的导热热流流率:

上侧点对中心节点的导热热流流率:

下侧点对中心节点的导热热流流率:

中心节点的能量变化为:

式中:qup、qdownn、qin、qout分别为上、下、内、外元体与中心元体之间的导热热流流率,W;Tup、Tdown、Tin、Tout、T0分别为上、下、内、外、中心元体煤体温度,K;r0为中心元体与圆柱轴心的距离,m;qv为中心元体的能量变化,W;T′undefined为中心元体下一刻温度,K;ρe为煤体密度,kg/m3;ce为煤体比热,J/(kg·K)。△r为径向步长,m;△z为轴向步长,m;△θ为极角步长,rad;△t为时间步长,s;λ为煤体导热系数,W/(m·K);μ为煤体空隙率。

对于中心元体,由于不存在氧化放热,元体的热量变化完全由相邻元体的热传导产生。因此,中心元体有以下热量平衡关系:

将公式(1)-(6)相应代入得热量平衡方程,化简后可得:

因此,可得松散煤体导热系数的计算公式为:

一般情况下,当温度变化时,材料的导热系数随温度的变化而变化,两者之间基本成线性关系[11]。因此,松散煤体的导热系数与温度之间存在如下关系:

式中:λ为导热系数,W/(m·K);λ0为直线段的延长线在纵坐标上的截距,W/(m·K);t为温度,℃。

因此,通过所测的温度数据可以计算出不同温度条件下所测的导热系数。已知不同温度T0以及在该温度条件下的煤体导热系数λ(T0),利用最小二乘法求出a、b值,便可得到该煤体随温度变化的变导热系数计算公式。

3 实验结果及分析

将瓷末不黏煤、榆末弱黏煤、乌石肥煤、杨庄贫瘦煤的煤样筛分成粒径 0-13mm 的混煤,分别测定不同煤质煤样的导热系数。其中温度传感器采集温度数据的时间间隔设定为30s,实验开始后通入氮气,通气流量为 200ml/min。每隔 10min 采气测定气体浓度,直至氧气浓度降到1%时停止送气,封闭炉体并打开加热棒电源。温度上升到120℃后停止加热,直至温度降至室温时实验结束。根据实验采集温度计算不同温度条件下导热系数,松散煤体导热系数与温度的关系见图3。将实验结果导热系数与温度用线性拟合,可以得到相应煤样的变导热系数计算公式,计算公式见表1。

由图3可以看出,对于不同的松散煤体,其导热系数均随温度的升高而增加,两者之间基本呈线性关系。实验结果与理论相符,且拟合度较好,利用该装置可以准确地测定松散煤体的变导热系数。

4 结论

(1)本文采用瞬态径向热流法测定松散煤体导热系数,通过装置不同位置煤体在降温过程中的热平衡关系计算导热系数,可以减小热源加热的不稳定性对实验结果的影响;在加热之前向煤体中通入氮气,可以降低煤体氧化放热对测量结果的影响。

(2)瞬态径向热流法所测数据相对其他方法较多,可以更好的分析煤体导热系数与温度之间的关系。

(3)利用该装置分别对瓷末、榆末、乌石、杨庄等不同煤样进行变导热系数的测试,测试结果表明,煤体的导热系数基本随温度线性增加,与松散煤体的导热特性及其他测试方法结论是一致的,实验结果的稳定性较好。因此,该测试方法是可行的,可以适用于不同煤体的导热系数测试。

参考文献

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恩格尔系数测定法 篇4

以菲为代表性化合物,利用摇瓶吸附实验研究土壤-水分配体系中溶解态有机碳(DOC)对有机碳归一化吸附系数测定结果的影响.研究结果表明,在吸附系数测定过程中土壤溶出的DOC会导致水相中菲的浓度显著增加,很大程度上改变了菲在土-水两相中的分配平衡,从而导致吸附系数的测定误差.根据文献报道的菲与DOC相互作用常数(Kdoc)以及实测体系中DOC浓度可以对实验数据进行校正,以获得更为可靠的`结果,本文对线性吸附系数和Freundlich吸附系数分别进行了校正,得到有机碳归一化的吸附系数lgKoc为4.35,lgKFoc为7.01.校正前后的lgKoc与文献数据的对比从侧面反映出在水-土体系的吸附研究中可能普遍包含因不同浓度DOC影响所造成的偏差,考虑这种影响对于准确比较不同研究得到的吸附参数具有重要意义.

作 者：潘波 刘文新 林秀梅 袁慧诗 陶澍 Pan Bo LIU Wen-xin LIN Xiu-mei YUAN Hui-shi TAO Shu  作者单位：北京大学环境学院地表过程分析与模拟教育部重点实验室,北京,100871 刊 名：环境科学  ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF ENVIRONMENTAL SCIENCE 年，卷(期)： 26(3) 分类号：X832 关键词：水溶性有机碳   菲   土壤   吸附等温线  

恩格尔系数测定法 篇5

关键词：蛇床子素,高效液相色谱法,油/水分配系数

蛇床子的主要有效成分蛇床子素将其制成凝胶用于亚急性湿疹的治疗[1,2,3,4,5,6,7,8,9],为探讨蛇床子素的透皮吸收情况,现采用HPLC法研究了蛇床子素的油/水分配系数,介绍如下。

衡量药物的亲脂性最常用的方法是测量药物的油/水分配系数,而常见的分析手段有摇瓶、色谱法等。现根据公式logK′=log(trto)-logto、logP=logK′+logK,采用正辛醇-水体系研究药物在角质层-水中分配[10]。利用高效液相色谱法法研究蛇床子素的油/水分配系数[11,12,13,14]。

1 仪器与试药

1.1 仪器

L-7110型高效液相色谱仪,L-7420 UV-VIS检测器(HITACHI);AEL-160-21型分析天平(日本SHIMADZU公司);UV-VIS8500紫外/可见分光光度计(上海天美科学仪器有限公司);KQ-100E医用超声波清洗器,产地:昆山市超声仪器有限公司。

1.2 试药

蛇床子素对照品(中国药品生物制品检定所);实验中所用菲、萘、联苯、二苯甲烷、二苯胺等其他试剂均为分析纯。

2 实验方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Diamonsil C18,150mm×4.6mm,5µm;流动相:乙腈-甲醇-磷酸氢二钠(11∶62∶27,以0.05mol/L磷酸缓冲液调pH值为3.7);检测波长:254nnm;流速:1mL/min。

2.2 实验方法

把已知log P值的化合物菲、萘、联苯、二苯甲烷、二苯胺和待测样品蛇床子素等用流动相配成浓度为1mg/m L的溶液,分别精密量取20μL注入液相色谱仪中,测定tr,代入公式计算,蛇床子素图谱见图1。

2.3 实验模型的建立

根据预试验结果表明,蛇床子素在流动相中溶解情况基本符合HPLC的测定要求。选择已知logP值的上述系列化合物,以上述流动相,分别测定logK′值,根据公式求出各自的logK值,并与联苯的logK作比较得KN值。

如果KN接近于1,那么各化合物在此条件下属于液-液分配,从而能经此求出线性回归方程。测定结果见表1。

从表1结果可知,表中各样品的色谱行为应基本属于液—液分配。根据测定结果求出回归方程为:logP=1.854+2.44logK′(n=5,r=0.9700)

2.4 蛇床子素的logP值计算

可以通过测定蛇床子素的保留值logK′,再代入该线性回归方程,求出蛇床子素logP值为3.46。

3 讨论

3.1 采用HPLC法测定蛇床子素的含量有较多报道[15,16,17]。

但多为测定复方组份中蛇床子素的含量,不适合蛇床子素油水分配系数测定。经过筛选优化,选取乙腈-甲醇-磷酸氢二钠(11∶62∶27,0.05mol/L以磷酸调p H值为3.7);作为流动相,取得了较好效果。

3.2 实验表明,摇瓶法和高效液相色谱法测定的蛇床子素油水分配系数基本一致。

而传统的摇瓶法测定操作繁杂,采用高效液相色谱法可以克服上述的不足,优点:快速,重现性好;能测溶解度较小的化合物。

3.3 蛇床子素的logP值为3.46,具有较高的脂溶性,易于吸收。

恩格尔系数测定法 篇6

1 仪器与试剂

LC-10ATvp岛津高效液相色谱仪;HW-2000色谱数据处理系统;BT 125D电子分析天平;SK2510HP超声波清洗器;THZ-22台式恒温振荡器。

维A酸原料药(东北制药集团股份有限公司,批号:0311203001);维A酸对照品(美国SIGMA公司,批号:J1F266)。

甲醇为色谱纯;冰醋酸、正辛醇为分析纯;水为去离子水。

2 方法及结果

2.1 溶液的制备

2.1.1 对照品溶液的制备

精密称取维A酸对照品12.5 mg,置50 mL棕色量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为维A酸对照品储备液。精密吸取对照品储备液2 mL,置50 mL棕色量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。

2.1.2 供试品溶液的制备

精密称取维A酸供试品12.5 mg,置50 mL棕色量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为维A酸供试品储备液。精密吸取供试品储备液2 mL,置50 mL棕色量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

2.2 色谱条件及系统适用性试验

2.2.1 流动相的选择

《英国药典》“维A酸”流动相条件为:甲醇-水-冰醋酸(770∶225∶5);《美国药典》“维A酸”流动相条件为:异辛烷-异丙醇-冰醋酸(99.65∶0.25∶0.1);《中国药典》2010年版“维A酸”流动相条件为:甲醇-2%冰醋酸溶液(81∶19)。综合3种条件,以《中国药典》2010年版“维A酸”流动相为起始条件,进行试验,并在此基础上优化。结果见表1。

2.2.2 色谱条件的确定

以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水-冰醋酸(9010∶0.4)为流动相,检测波长为355 nm;流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,进样量为20μL。

在此色谱条件下,取适当浓度的维A酸对照品及供试品溶液20μL注入液相色谱仪,理论塔板数按维A酸峰计不低于9 000,维A酸保留时间为13.4 min,拖尾因子为1.01,其杂质对主峰测定无干扰。结果见图1。

2.3 线性关系考察

称取维A酸对照品20 mg,精密称定,置于50 mL棕色量瓶中,加甲醇溶解,并稀释至刻度,摇匀。分别精密吸取上述溶液1、2、3、4、5 mL置于100 mL棕色量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。精密吸取上述溶液20μL,注入液相色谱仪,以峰面积(A)对浓度(C)作线性回归,考察线性关系,并求得标准曲线方程。标准曲线方程Y=91 399X+18 088,r=0.999 8(n=5)。结果表明,在4.04～20.20μg/mL的浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好。

2.4 精密度试验

按“2.1.2”项下配制6份浓度为10μg/mL的维A酸供试品溶液,平行进样6次,计算6份溶液的RSD值。结果表明,6份样品的RSD值为0.64%,说明本方法精密度好。

2.5 准确度试验

按“2.1.2”项下配制低、中、高3个浓度的维A酸供试品,溶液浓度分别为8、10、12μg/mL。精密吸取供试品溶液,及“2.1.1”项下的对照品溶液各20μL,注入液相色谱仪,记录色谱图。以外标法计算供试品溶液中维A酸含量,并计算回收率。高、中、低3种浓度的准确度均好。结果见表2。

2.6 溶液稳定性考察

按“2.1”项下配制浓度为20μg/mL的维A酸溶液及对照品溶液。分别于0、12、24 h时测定其含量,结果见表3。结果表明维A酸在甲醇-水-冰醋酸溶液中24 h内稳定性良好。

2.7 平衡溶解度的测定

2.7.1 水中的溶解度

称取维A酸20 mg,置具塞三角瓶中,加水500 mL,于恒温振荡器32℃下振摇24 h,静置12 h,分取上清液200 mL于分液漏斗中,加入1 mL二氯甲烷萃取,重复萃取两次。下层液置于2 mL容量瓶中。精密吸取供试品和对照品溶液各20μL注入液相色谱仪,记录峰面积。由外标法计算维A酸在水中的溶解度。经计算得维A酸在水中的溶解度小于0.1 mg/mL。

《中国药典》2010年版二部“维A酸”正文中对其溶解度的描述为:“在水中几乎不溶”,“几乎不溶”系指溶质1 g(mL)在溶剂10 000 mL中不能完全溶解,本试验所测结果与其描述一致。

2.7.2 正辛醇中的溶解度

称取维A酸50 mg置棕色量瓶中,加正辛醇10 mL溶解,32℃振摇24 h,静置观察,若维A酸完全溶解,则继续加维A酸,每次50 mg,32℃振摇24 h至溶液达到饱和,恒温静置12 h,精密吸取2 mL置50 mL棕色量瓶,加甲醇稀释至刻度,摇匀;再精密吸取2 mL置50 mL棕色量瓶,加流动相稀释至刻度,摇匀。经外标法计算得维A酸在正辛醇中的溶解度为6.25 mg/mL。

2.8 表观油水分配系数的测定

人体皮肤pH值为4.5～6.5,平均5.75,体表温度32℃,为模拟人体环境,故选择pH 5.8的磷酸盐缓冲体系,并在32℃下进行试验。

2.8.1 水相的配制

按《中国药典》2010年版二部附录ⅩⅤD配制磷酸盐缓冲液(pH=5.8)100 mL。油相为正辛醇溶液。

2.8.2 水饱和正辛醇溶液及正辛醇饱和水溶液的制备

分别量取60 mL油相和水相溶液置于分液漏斗中,32℃下振摇12 h,静置过夜。上层为磷酸盐饱和的正辛醇,下层为正辛醇饱和的磷酸盐缓冲液。

取维A酸12.5 mg,精密称定,置50 mL棕色量瓶中,加磷酸盐饱和的正辛醇溶解,并稀释至刻度,摇匀。精密吸取该溶液15 mL,精密吸取正辛醇饱和的磷酸盐溶液15 mL,置分液漏斗中,充分振摇,于32℃恒温静置至水相澄清。精密吸取上层油相2 mL至50 mL棕色量瓶中,以流动相溶液稀释至刻度,摇匀,作为油相供试品溶液。同时,精密吸取下层正辛醇饱和的水溶液20μL作为水相供试品溶液。

精密称取维A酸对照品12.5 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇溶解,并稀释至刻度,摇匀。继续精密吸取2 mL至50 mL棕色量瓶中,以流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。

分别精密量取供试品溶液和对照品溶液20μL注入液相色谱仪,记录色谱图。由外标法计算油相及水相中维A酸的浓度,分别记作C1,C2,按公式计算表观油水分配系数:Papp=C1/C2,lgP=lg C1/C2。其中,C1为药物分配平衡时,维A酸在正辛醇中的浓度,C2为维A酸在水中的浓度。经过外标法计算得,表观油水分配系数为36 079.8,lgP值为4.55。

3 讨论

3.1 流动相的选择

先通过调整甲醇和水的比例来选择最佳保留时间。当甲醇比例在81%～90%时,提高甲醇比例能大幅缩短主峰的保留时间,但当甲醇比例大于90%时,主峰保留时间略有缩短,分离度降低,但过小的保留时间不利于主峰前杂质完全分离。若保留时间过长,则造成分析效率降低、检测成本增加。综合考虑,选择甲醇-水的比例为90∶10。

再通过改变流动相中冰醋酸比例来调整峰型。将表1编号2、3、9,5、6,7、8号列为三组,比较同组的试验结果,可以看出,当冰醋酸比例变大时,可以缩短保留时间,主峰拖尾因子略微升高,但分离度降低,综合考虑冰醋酸比例还是0.4最佳。

因此,选择最佳流动相比例为:甲醇-水-冰醋酸(9010∶0.4)。

3.2 油水分配系数的意义

药物在体内的溶解、吸收、分布、转运与药物的水溶性、脂溶性有关,即和油水分配系数有关。药物要有适当的脂溶性,才能透过生物膜[9],而水溶性有利于药物在体液内转运,达到作用部位与受体结合,从而产生药效,所以药物需要有适当的油水分配系数。

一般认为油水分配系数对数的最佳值,lgP在-1～2[10]。在此范围内,药物最易透皮。测量出的lgP大于2,表明本品属于强脂溶性药物(lgP>4),不宜作透皮用,同时,鉴于维A酸的毒副作用,笔者不建议本药品透皮。因此,油水分配系数的测定对剂型的预测有一定的指导意义。

摘要：目的 建立HPLC法,模拟人体皮肤环境,测定维A酸在水、正辛醇中的平衡溶解度,以及在正辛醇-缓冲液体系中的表观油水分配系数。方法 采用HPLC法测定维A酸的浓度,采用摇瓶法测定维A酸的表观油水分配系数。结果 在32℃下,pH为5.8时,测得维A酸在正辛醇中的溶解度为6.25 mg/mL,在水中的溶解度小于0.1 mg/mL,维A酸的表观油水分配系数为36 079.8(lgP=4.55)。结论 本文建立的HPLC法,可用于维A酸溶解度及油水分配系数的测定,该方法简便、准确。

关键词：维A酸,HPLC,平衡溶解度,表观油水分配系数

参考文献

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煤层透气性系数测定方法优化 篇7

1传统煤样透气性系数的实验室测定方法及其存在的问题

从需要测定的煤层中随机捡取若干煤样, 然后在实验室中将煤样制成一定规格的试样, 放入与之两端面相仿的夹具中。为了使煤样和夹具壁之间密切接触不漏气, 一般外加一个胶皮套或硅橡胶务使其不漏气, 然后放在特制的仪器中, 测定在一定的压差中, 通过煤样的瓦斯流量。

根据煤样的几何尺寸, 两端压差的大小和流量, 利用达西定律计算其透气性系数。其实验装置如图1 所示。

测定方法为: 在测定过程中先保持入口压力Pk和出口压力Pr不变的情况下, 记录下此进气压力情况下煤样的流量Q。此时煤样中稳定流动的瓦斯符合达西定律; 我们假设煤样均质, 同时实验过程没有任何漏气, 则有:

其中, Q为流量计流量, m3/ d; F为煤样的截面面积, m2; L为煤样长度, m; Pk为入口压力即煤层瓦斯压力, MPa; Pr为出口压力即大气压力, MPa; K为煤样渗透率, 1 × 10- 15m2; λ 为透气性系数, m2/ ( MPa·d) ; μ 为流过气体绝对粘度, 10- 4Pa·s; U为流过煤样流速, cm/s; j为单位换算系数; Pat为煤样中的瓦斯压力, MPa; 1 mD = 8. 4 m2/ ( MPa·d) = 42 m2/ ( MPa2·d) 。

当对同一个煤层的若干煤样进行测定计算后, 取平均值作为该煤层的透气性系数。

但是用以上实验方法测定的煤样透气性系数与现场测定值误差较大, 结合前人在理论和实验的研究, 分析误差的出现主要是由于以下几点原因: 1) 预测公式是基于达西定律的线性渗透模型, 而其又与实际煤层环境有一定差异。2) 煤样中瓦斯流动的通道除了经过煤体本身的微孔隙外, 煤层中节理裂隙起着很重要的作用, 在实验室对于软煤需要打碎后重新压制成型煤, 这就改变了煤原有的裂隙节理。另外, 原煤煤样与型煤煤样之间变形程度及其峰值强度在数量上也存在很大差异, 并不能很好的反映原煤的渗透特性, 因此实际情况中煤层的渗透性实验室无法准确反映。3) 在制作煤样的过程中, 煤样受到外界环境的影响, 失去原有的有效应力作用, 可能产生新的裂隙或使原有裂隙加大, 此外, 取样一般在煤层的暴露面上采集, 而在暴露面上的煤都是经过矿山压力破坏后的煤体, 所以其透气性显然与原始煤层中有所不同。另外传统实验方法对于规则原煤试件的制取还会遇到一些别的问题, 例如, 试样夹具很难将其夹持住, 保证不从夹具处漏气, 从而影响测定结果; 对于强度小、易破碎的煤岩块体, 由于煤岩块体只受加持力, 所受外力不均衡, 再加上气压的作用, 在实验的过程中随着气压的增大容易受到损伤而破碎, 从而影响测定结果。

2 优化设计

针对传统煤样透气性系数实验室测定方法存在的问题, 优化设计主要是设计一种不规则块状原煤试件渗透试验装置, 利用酚醛树脂将不规则煤块浇筑成透明、可承受一定压力的规则试件, 可实现原煤渗透试验, 理论上对于测定结果的准确性会有较大的提高, 优化后的实验装置如图2 所示。

3 实验分析

根据上述优化设计制备试样、搭建实验平台、采集实验数据并对其进行计算分析, 最后对优化后的设计进行评估。

1) 试件制备。采用取自河南义安煤矿11061 工作面的软煤煤样。该煤层煤样强度低、脆性大、含水量低, 且煤样有明显的层状节理裂隙方向, 如表1 所示。

首先把煤样加工成若干块长宽高约为100 mm ~ 150 mm的立方体原煤煤块, 然后用透明树脂浇筑原煤煤样形成200 mm ×200 mm × 200 mm的原煤包裹体试件, 如图3 所示。把在煤块层状节理裂隙方向呈水平方向的试件两个面上钻 14 mm孔直至煤样10 mm深的位置。

2) 实验平台的搭建。考虑到试验安全性的有关原则, 本试验之中采用的试验气体是氮气, 规格为40 L瓶装高压氮气, 加装减压阀以此来控制出气压力, 形成了气压加载系统; 试验的出气流量监测, 采用的是北京七星华创电子股份有限公司生产的型号为D08-8CM流量积算仪。实验平台如图4 所示。

3) 实验内容。进行氮气渗透试验, 根据现场数据收集得到的相关参数, 取样煤层的瓦斯压力为0. 4 MPa ~ 0. 45 MPa, 根据现场实际测量的煤层透气性系数0. 781 m2/ ( MPa·d) 。所以, 实验设定渗透气压分别为0. 4 MPa, 待进气气压稳定至预设值后, 读取稳定的流量积算仪读数。根据渗透率计算公式测得三块煤样在0. 4 MPa进气压力时的渗透率。

其中, K为渗透率, mD; Q0为渗透量, cm3/ s; μ 为气体动力粘性系数, 其值为1. 08 × 10- 5Pa·s; A为试样的截面面积, cm2; P0为测点大气压力, Pa; P1为进口气体压力, Pa; P2为出口气体压力, Pa。

结合本实验, 可以认为P0= P2为一个标准大气压力。

4) 测定结果。根据实验内容测得的三块煤样在0. 4 MPa进气压力时的渗透率, 如表2 所示。

5) 结果计算分析。式 ( 1) 中 μ 值由于实验采用的是N2, 实验温度为20 ℃ 时氮气的绝对粘度为17. 58 × 10- 4Pa·s。

根据现场资料, 取样煤层的瓦斯压力为0. 4 MPa ~ 0. 45 MPa, 实验过程中, 当进气压力为0. 4 MPa时, 测得的渗透率和20 ℃ 时氮气绝对粘度代入可以得到试件的透气性系数, 得到试件A的透气性系数为0. 926 m2/ ( MPa·d) 、试件B的透气性系数0. 883 m2/ ( MPa·d) 、试件C的透气性系数0. 584 m2/ ( MPa·d) , 取其三个煤样的平均值0. 797 m2/ ( MPa·d) 。

根据现场实际测量的煤层透气性系数0. 781 m2/ ( MPa·d) , 实验室测量的结果与实际测量的结果仅相差0. 016 m2/ ( MPa·d) , 准确度上有了很大的提高。

4 结语

在深入讨论现有传统煤样透气性实验室测定方法的基础上, 针对其进行实验装置的改良。新的实验装备具备原有方法所不具备的效果:

1) 经不饱和酚醛树脂加工出的试件, 能最大程度保持原煤岩块体的原有裂隙和节理, 该方法简单, 加工方法容易操作, 且试模可以重复使用, 具有很强的实用性。2) 因为酚醛树脂具有很强的抗压力, 可间接给煤岩施加不同方向的应力, 方便研究不同应力状态下原煤的渗透变化规律。3) 酚醛树脂成型后, 具有良好的可视性, 可以在实验过程中观察煤岩的变化。4) 实验装置从进气到出气均紧密连接, 在较大的进气压力情况下, 可以保证不出现漏气情况, 有效的保证了实验数据的真实准确, 也使得测定结果更加真实可靠, 稳定性强。5) 根据义安矿原煤煤样进行的实验, 实验室测量的结果与实际测量的结果仅相差0. 016 m2/ ( MPa·d) , 准确度上有了明显的提高。6) 这种透气性系数测定方法仍旧存在煤样本身与煤层有差别, 同时, 没有考虑模拟地应力的作用, 也为今后的研究指明了方向。

参考文献

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谈岩矿分馏系数的实验测定 篇8

1 同位素交换原理

对大多数造岩矿物和矿石伴生矿物都进行了实验室条件下的同位素交换“校准”实验。在这些实验中, 通常是一个矿物与另一流体相 (常为H2O或CO2) 进行同位素交换反应, 直到相间达到了同位素平衡分馏为止。在一个真实同位素交换反应中, 任一相的化学与矿物学性质都不发生变化;同时, 平衡可以通过相反的方向趋近平衡分馏来得到证明。然而, 在中等温度下, 交换速率是较为缓慢的, 因而不得不应用一些只能推测达到平衡但不能严格证明平衡的实验。某些实验校准结果之间存在不一致的现象, 但无论是平衡同位素分馏系数的理论计算还是实验测定, 一般地说相互之间都是相符的, 也与自然界情况相符。例如, 在自然界共生矿物之间通常观察到的平衡18O富集次序不仅与在实验室中所观测到的情况相同, 而且与理论预测的一致。对这种规律性次序的偏离被用来作为矿物体系中不平衡的标志。氧、碳和硫“同位素温度”常常与其他方法获得的温度相符。

2 热液交换实验

大多数实验分馏数据是矿物之间的氧同位素分馏。许多早期的数据是从矿物-水交换实验得到的, 这些实验最初在压力为0.1~30.3GPa的冷封式压力容器中进行。后来的实验改在活塞装置中进行, 压力为1.0~2.5GPa, 通过增加压力提高交换速率。用活塞装置极大地减少了实验起始时间和淬火时间, 所获得的数据也更可靠一些。虽然各套实验设备的设计在细节上不尽相同, 但总的来说都包括用贵金属封闭一定数量磨细的矿物和水, 并在给定的时间内在一定的温度和压力下使之平衡。在有些情况下加入一些诸如Na F之类的物质以加快重结晶作用。在实验结束后, 矿物的氧同位素组成用常规方法测定, 水的同位素组成通过质量平衡计算, 或者用CO2平衡或Br F5法测定。根据热液实验对同位素交换机制的研究, 发现对于许多矿物-水体系, 交换伴有溶解-沉淀过程, 即小的颗粒溶解, 溶解的物质在大颗粒矿物表面上再沉淀。长石类矿物是个显著的例外, 其同位素交换明显是通过扩散过程实现的。

3 碳酸盐交换实验

为了克服上述一些困难, Clayton等建立了一种新的技术, 即使用Ca CO3而不是H2O作为同位素交换的介质。该技术的优点包括以下几个方面: (1) 因为许多矿物-碳酸盐体系具有高的热稳定性, 可以在高温下进行实验 (可高达1300℃) ; (2) 可避免矿物具有高溶解度所带来的问题; (3) 碳酸盐同位素分析相对来说要容易些, 精度也高一些, 因为无水矿物-碳酸盐体系分馏在600℃以上时, 在分馏图上仍为通过原点的直线。

这项实验方法较为直接, 并且其大部分与热液实验类似。将磨细的碳酸盐与待研究的矿物通过在丙酮中研磨完全混合, 然后取30~100mg混合物在给定的温度和压力下在实验装置中反应趋近平衡。在反应结束后, 取一部分产物与浓磷酸反应并用常规方法进行碳酸盐的同位素分析;通过乙酸处理, 在另一部分样品中溶去碳酸盐, 对剩余矿物用Br F5法进行氧同位素分析。

4 CO2交换实验

CO2流体与各种物料之间的同位素交换实验已在各种条件下进行过, 包括在101325Pa (1atm) 熔炉、冷封式压力釜中、内加热压力釜和活塞装置中。上述各种研究都是相似的, 它们都是在给定温度下测定平衡后的CO2与各种物料之间的氧同位素分馏。但它们之间仍有两点不同: (1) 一个大气压下的研究都使用气体CO2源 (商业钢瓶CO2) , 而所有的高压研究除Rosenbaum以外都使用固体CO2源 (草酸银或草酸) 。 (2) 各种实验研究的流体与固体之间的比例也不尽相同。实验中使用很低的流体/固体比值能显示出较快的交换速率。这类实验的一个潜在的、可怕的缺陷是测得的分馏数据可能反映了流体与固体表面原子之间的同位素交换, 而不是流体与整个固体之间的交换。

高压CO2交换实验在原理上类似于热液和碳酸盐交换实验。这类实验的另一个值得注意的方面是贵金属样品管中的H2流, 它将促使CO2发生还原反应, 形成H2O、CO甚至石墨和甲烷。这些流体物种之间的同位素分馏将使残余CO2富集18O和13C, 这反过来将导致错误的而且较大的CO2-物和CO2-体分馏系数。

5 矿物-矿物-流体交换实验

通过对同位素交换反应实验的观察和研究, 从而来判断在反应前后矿物质是否产生了变化, 这其中当体系的同位素在温度与时间的变化里随之发生了改变, 无水矿物可以满足以上的这些条件, 这就证明了在高温高压的条件下, 对体系同位素的交换实验是目前来说最为科学和准确的同位素分馏系数校准的方法。不过当矿物的含羟基不同的时候, 这种简单的从固体至固体, 或者从固体至液体的交换实验, 会让矿物产生分解, 这就要求实验的条件一定要在一个相对平衡科学的条件下来进行。在对岩石的众多研究实验中我们可以得出这样的结果, 很多的矿物在H2O或者CO2这样的条件下其基本状况是稳定的, 所以可以确定这样的条件完全符合做同位素交换实验所需要的环境。

6 化学合成

由于矿物形成过程中的自由能变化显著大于矿物与水之间同位素交换反应的自由能变化, 因此能够带动反应产物与溶液之间达到同位素平衡。这样在一定温度下通过化学反应在溶液中直接合成所研究的矿物, 然后分别测定矿物和溶液的同位素组成, 从而得到矿物-水体系的稳定同位素分馏系数, 这就是所谓的化学合成法。Mc Crea最早应用这种方法, 实验校准了碳酸钙-水体系的氧同位素分馏系数。这种方法对于校准低温矿物的同位素分馏系数特别有用, 因为在低温下矿物与水之间的同位素交换反应非常缓慢, 采用化学合成法具有反应时间短、平衡容易达到等优点。

摘要：对地球科学的研究目前已经成为一个热门的话题, 其中对源区示踪以及地质测温的研究尤为重要, 在这个领域中发展相对成熟的就是对地球化学示踪以及稳定同位素测温。在自然界之中分析每种矿物之间的各种分馏系数, 来计算其在热力平衡条件下所产生的相应的温度函数, 这是地球化学理论在稳定同位素研究的基础上, 对同位素分馏系数的最为准确、精准的确定。将对同位素交换原理、热液交换实验、碳酸盐交换实验、CO2交换实验、矿物流体交换实验以及化学合成等方面进行具体的分析。

关键词：岩矿,分馏,系数,实验,测定

参考文献

[1]王立波.岩矿分馏系数[A].中国数学地质 (7) [C].北京:地质出版社, 2008 (2) .

恩格尔系数测定法 篇9

关键词：线圈,导热系数,数值模拟

1 前言

线圈径向导热系数的测定,对于研究线圈的浇注、固化等过程有着重要的指导作用。基于稳态传热法基本原理[1],采用自设实验装置对模拟线圈径向导热系数进行了测定,获得了线圈内外壁和内部盛水的温度分布情况,按照热力学平衡方程推导线圈的导热系数。为了模拟和多次重复实验过程,采用国际著名的三维计算流体动力学软件FLOW-3D建立了全尺寸线圈基于控制体积的有限差分计算模型[2,3],考虑导热、对流和辐射三种传热方式以及密度扩散方程,计算了导热系数分别为λ=0.25W/(m·K)、λ=0.3W/(m·K)、λ=0.35W/(m·K)和λ=0.4W/(m·K)四种工况,与实验测得的模拟线圈内外壁温度分布进行对比,结果表明λ=0.3W/(m·K)这种工况更接近改进的实验结果。

2 实验测试

2.1 实验备件

准260mm×365mm模拟线圈(不含导线,见图1),加热棒,固态继电器,热电偶,测温仪,笔记本电脑,电度表,空气开关,隔热塑料桶等。

2.2 实验步骤

(1)用玻璃胶将脱模纸平整地粘贴在薄木板上,然后将线圈底部与粘有脱模纸的薄木板密封,以防桶内盛装的水泄露。

(2)在线圈同一环面内外壁相对应的位置粘贴热电偶,具体方案如图2所示。

(3)将60℃的温水倒入线圈中,盖上密封盖,防止热量从顶部散失。同时开启测温仪,每隔10s采集一次扫描点的温度。

(4)图2中的外表面测温点:A1、A2、A3、A4和B1、B2、B3、B4和C1、C2、C3、C4,对应的内表面测温点:D1、D2、D3、D4和E1、E2、E3、E4和F1、F2、F3、F4。

2.3 实验结果及分析

图3出示了同一环面外表面B1、B2、B3、B4和内部水温的实验测试曲线,图4出示了同一环面内表面E1、E2、E3、E4和内部水温的实验测试曲线,图5出示了线圈内水温在不同区域的分布和变化情况,图6出示了外表面B3和内表面E3的实验曲线。

图3可以看出,实验开始持续4000s,线圈外表面处于瞬态传热过程,温度在升高,随后达到稳态,温度缓慢下降并与水温下降保持同步,窗口凸台B4处温度较其它部位温度偏低,主要是由于凸台处较厚,热量传导慢所致。

从图4可以看出,内表面温度与水温有一定差别,主要是由于两种不同介质在界面存在热阻导致。

从图5可看出,上部水温比底部水温偏高约6℃,这主要是由于水的对流扩散引起,即水的温度越高,密度越小,因此线圈内水的温度从底部到顶部逐渐升高,存在明显的温度分层现象。

图6显示了线圈同一高度内外表面温度变化情况,实验开始持续4000s,线圈传热属瞬态过程,随后则达到了稳态(系统处于热平衡状态)。

径向导热系数λ的计算,从图6取4000s到6000s为一个稳态传热单元,线圈内表面E3点在4000s时的温度是55.5℃,在6000s时的温度是54.5℃,温度差△t=1℃,而线圈外表面B3点的温度是41℃。可近似认为E3点在4000s到6000s之间水所损耗的热量约等于线圈从E3到B3传导热量。其中线圈内径d1=210mm,线圈外径d2=260mm,高度h=365mm,t1=54.5℃,t2=41℃,水密度ρ=1.0×1.03kg/m3,水比热c=4.2×103kJ/(kg·K),一个稳态传热单元的时间t=2000s。

水损耗的热量:

线圈传导的热量:

同理,以6000s到8000s为一个稳态传热单元,λ=0.26W/(m·K);以8000s到10000s为一个稳态传热单元,λ=0.28W/(m·K);以10000s到12000s为一个稳态传热单元,λ=0.31W/(m·K)。

实验误差主要来自忽略了线圈外表面辐射换热和环境的对流换热,由于实验中使用了隔热塑料桶,保证线圈周围环境温度均匀且稳定,因此由线圈与环境的对流换热引起的误差很小。另外,水温的不均匀性也是导致误差的主要原因之一,为此改进了实验方法,重新进行了测试。

2.4 改进的实验

为了避免线圈内部水温分层现象,在前面实验将水倒入线圈中,同时加入少量食盐,利用重力使盐的浓度上低下高,因而比重也是上低下高,由此可以抑制因顶部散热而导致的内部上下环流,使温度趋于一致并更接近模型的假设。其它步骤完全相同。

图7出示了同一环面外表面A1、A2、A3、A4和内部水温的实验测试曲线,图8给出了同一环面内表面D1、D2、D3、D4和内部水温的实验测试曲线,图9给出了同一环面外表面A1和内表面D1的实验曲线。

根据图9推算导热系数λ,取5000s到10000s为一个稳态传热单元,线圈内表面D1点在5000s时的温度是52.8℃,在10000s时的温度是49.5℃,温度差△t=3.3℃,而线圈外表面A1点的温度是38.2℃。可近似认为D1点在5000s到10000s之间水所损耗的热量约等于A1点导热所消耗的热量,计算过程同上。

以5000s到10000s为一个稳态传热单元得出:λ=0.31W/(m·K);以10000s到15000s为一个稳态传热单元,λ=0.33W/(m·K);以15000s到20000s为一个稳态传热单元,λ=0.28W/(m·K)。

实验误差主要来自忽略了模拟线圈外表面辐射换热和环境的对流换热,由于实验环境温度基本保持恒定,因此这部分的误差很小,实验结果可靠。

3 模拟线圈导热系数的数值分析

3.1 CFD模型建立

采用Solidwork软件建立试验线圈的三维几何模型[4],如图1所示。采用FAVOR技术对其进行网格剖分,形成流体区域和固体区域,如图10所示。按照试验要求在线圈内部盛满初始温度为60℃的温水。选择传导、对流和辐射换热模型,牛顿流体、密度依赖温度变化模型。线圈初始温度设为27℃,线圈和水的热物性参数见表1。

分别对λ=0.25W/(m·K)、λ=0.3W/(m·K)、λ=0.35W(m·K)和λ=0.4W/(m·K)四种工况进行了模拟,获得线圈和水内部温度分布情况以及导热系数对其温度分布的影响。

3.2 计算模型的验证

为了以实验验证λ=0.31W/(m·K)线圈CFD模型的正确性,图11给出了同一环面外表面和水温度模拟曲线,与图7相比,无论趋势还是具体数值基本吻合。图12给出了同一环面内表面温度模拟曲线,与图8相比,无论趋势还是具体数值基本吻合。图13出示了同一环面内外表面温度模拟曲线,与图9相比,无论趋势还是具体数值基本吻合。图14给出了内部水温分布模拟结果,也存在温度分层现象。对比结果表明,线圈模拟实验的计算模型合理,结果可靠。

4 结论

通过线圈导热系数测定实验和数值模拟,得到以下结论:(1)模拟线圈(不含导线)的导热系数约为0.3W/(m·K)。(2)水中加入少量食盐可改善线圈内盛水的温度分布,有效地减弱了水温分层现象。

参考文献

[1]戴锅生.传热学(第2版)[M].北京:高等教育出版社,1999.

[2]曾攀.有限元方法(第5版)[M].北京:清华大学出版社,2008.

[3]庄茁,岑松.有限元方法(第5版)[M].北京:清华大学出版社,2006.