原子吸收间接法

原子吸收间接法（精选十篇）

原子吸收间接法 篇1

面粉作为人们日常食品的主要原料之一,它的质量好坏直接影响到人们的身体健康[1]。为改善面粉的加工性能,生产企业往往要加入了一定量的食品添加剂,如有的厂家为提高面粉的白度和重量,向其中加入了过量的滑石粉、石膏或碳酸钙等所以,为维护消费者利益,必须建立面粉中一些有害物质的快速监测方法。

目前,面粉中滑石粉(3MgO·4SiO2·H2O)的检测方法主要有依靠人体的自身感觉器官进行感觉鉴别[2]、EDTA滴定法[3]和灰分重量法[4]、化学分析法及X射线衍射分析法[5]等。前者的方法虽简单,但由于灵敏度差,无法实现面粉中滑石粉掺入量的定量衡量;化学分析法在含量小于1%时的测量误差较大,而后者的仪器昂贵不宜普及。因此,三类方法用作量化监控分析手段均有一定的不足。本文采用常压湿法消解样品,通过火焰原子吸收法间接测定面粉中滑石粉的含量,结果较为满意。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

TAS—990原子吸光分光光度计(北京普析通用仪器有限公司),镁空心阴极灯(北京市朝阳天宫电器厂);实验所用玻璃器皿均经稀HNO3(3%)浸泡24 h后使用。镁、铁、铝、钙标准储备液均为1.0 g/L,使用时按比例稀释成100 mg/L;硝酸镧溶液(30 g/L);EDTA(Na2Y·2H2O)溶液(40 g/L);滑石粉(AR)。面粉样品从本地市场上按产地不同随机抽样购买;其它试剂均是分析纯,水为二次蒸馏水。

1.2 实验方法

在一组50 mL容量瓶中分别加入不同体积100 mg/L的镁标准溶液、1.0 mL 0.2 mol/L盐酸和1.0 mL硝酸镧和2.5 mL EDTA溶液,用二次蒸馏水定容至刻度线,以试剂空白作参比,在仪器工作条件下测定其吸光度,并对实验数据进行线性回归。同样条件下,以试样空白作参比,按实验方法操作测定样品溶液中的镁,根据稀释倍率及滑石粉的分子式换算面粉中滑石粉的含量。

2 结果与讨论

2.1 仪器工作条件

按实验方法操作,对仪器工作条件分别进行了优化实验,结果如表1所示。

2.2 溶液介质与酸度的影响

考察了盐酸、硝酸不同介质及溶液酸度对吸光度的影响,结果表明,硝酸对吸光度有一定的阻抑作用,而盐酸基本无影响,且以加入1.0—1.5 mL 0.2 mol/L 盐酸时吸光度较高且稳定。因此,实验选定加入1.0 mL 0.2 mol/L 盐酸来调节溶液的酸度。

2.3 干扰及其消除

根据面粉加工过程中可能引入的金属元素的种类,试验了K、Na、Ca、Fe、Al等元素对镁吸光度的影响,结果显示,对于1.0 mg/L的镁而言,在±5%的相对误差范围内,K、Na、Ca、Fe等离子的允许量(mg/L)分别为:K(80)、Na(100)、Ca(50)、Fe(40)。由于面粉中这些离子的存在量通常均小于允许限量,因此,它们的影响可不考虑。而极少量Al的存在会对镁的吸光度产生明显地阻抑现象,为此,进一步考察了释放剂硝酸镧的加入量对Al干扰的抑制程度。实验发现,加入1.0 mL硝酸镧溶液时,可基本消除铝对镁的干扰。所以,实验确定加入1.0 mL硝酸镧溶液来消除铝干扰。

2.4 标准曲线与检出限

按实验方法配制浓度分别为0.10、0.20、0.30、0.40、0.80和1.00 mg/L的镁标准溶液,在仪器工作条件下测定各溶液吸光度,回归分析后的线性方程为:A=0.393 7c + 0.258 5,相关系数(r)为0.998 9。

配制20份试剂空白溶液,按实验方法测定吸光度,结果的样本标准偏差σn-1 = 0.002 8,以3σn-1/S计算,本方法的检出限为0.021 mg/L,线性范围(0.04～1.00) mg/L。

2.5 样品的测定

2.5.1 试样溶液的制备

准确称取四种面粉样品各1.000 0 g,编号为1-4(1#为河南永城馒头粉,2#为河南永城面条粉,3#为浙江馒头粉,4#为浙江面条粉),放入聚四氟乙烯烧杯后,向各烧杯中依次加入5 mL浓盐酸和2 mL浓硝酸,稍后再继续加入2 mL浓高氯酸和4 mL浓氢氟酸,加热近干(白烟冒尽),重复一次(依次加入浓的盐酸、硝酸、高氯酸和氢氟酸)。再加2 mL 0.2 mol/L盐酸稍作溶解后,用10 mL水温热溶解成透明溶液,定量转移至100 mL容量瓶,用水定容到刻度线。同时制备一份空白试液。

2.5.2 样品测定

准确称取每种样品溶液12.50 mL各6份于6支50 mL容量瓶中,按实验方法配制溶液并测定吸光度,四种样品溶液中镁含量的6次测量结果列于表2,加标回收实验结果如表3所示。根据镁的含量及溶液稀释倍率计算,1—4号的面粉样品中滑石粉平均含量(mg/kg)依次为:256、674、227及1 145。

摘要：建立了快速测定面粉中滑石粉的新方法。面粉样品消解成试液后,用火焰原子吸收法测定镁,并计算其中的滑石粉含量。实验结果表明,镁的线性范围为(0.041.00)mg/L,相关系数(r)为0.998 9,检出限0.02 mg/L,样品测定的RSD为(0.54%0.74%)(n=6),加标回收率(97%107%)。本方法快速、准确、易操作,可用于面粉及其食品中滑石粉的含量测定。

关键词：火焰原子吸收法,面粉,滑石粉,镁

参考文献

[1]薛笑莉,周激.面粉及面制品中滑石粉、石膏、碳酸钙含量的测定.山西化工,2003;23(2):33—34,61

[2]李飞.小麦粉掺假的鉴别检验.质量天地;1999,(2).2

[3]郭光美,王云清.面粉中掺有滑石粉的快速检测方法.食品研究与开发,2000;21(1):40—42

[4]张丽红.小麦面粉掺滑石粉的检验与判别.山西预防医学,2002;11(1):42—43

原子吸收法测定水中总硬度 篇2

原子吸收法测定水中总硬度

摘要：提出原子吸收法测定总硬度,经试验,该法抗干扰能力强,所需试剂少,简便快速,精密度和准确度与EDTA法一致,可与EDTA滴定法替代使用.作 者：蒋耀梅 蔡裕丰 JIANG Yao-mei CAI Yu-feng 作者单位：启东市环境监测站,江苏,启东,226200期 刊：环境科学导刊 Journal：ENVIRONMENTAL SCIENCE SURVEY年，卷(期)：,29(4)分类号：X83关键词：原子吸收法 总硬度 测定

火焰原子吸收法测定铜精矿中银 篇3

关键词 铜精矿；银； 原子吸收法

1 前言

采用国标干湿试金法测定铜精矿中银，流程长，成本高。原子吸收法具有快速、成本低的特点。为了提高分析速度，本文讨论用原子吸收法测定铜精矿中银，方法快速，且方法准确可靠，精密度高。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

2.1.1 WFX-1E3原子吸收分光光度计

2.1.2 盐酸ρ1.19g∕ml

2.1.3 氢溴酸ρ1.49g∕ml

2.1.4 硝盐混合酸：盐酸（ρ1.19g∕ml）与硝酸（ρ1.40g∕ml）等体积混合

2.1.5 银标准贮存溶液

称取金属银（≥99.99%），加入稀HNO3溶解完全后，配成1ml含1000μg银，其中含硝酸體积分数为10%。

2.1.6 银标准溶液：移取银标准贮存溶液，配成每ml分别含银0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7μg一系列的标准溶液，其中含盐酸体积分数为10%。

2.2 试验方法。 称取试样0.2000g于200ml烧杯中，加氢溴酸5ml，加入硝盐混酸10ml，在中低温电炉上加热至近干，取下稍冷，加入10ml盐酸，在中低温电炉上加热至近干，用水吹洗杯壁，加热使盐类溶解，取下冷却，加入10ml盐酸，冷至室温，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。在仪器工作条件下与标准曲线一起测定吸光值，计算机自动计算样品中银的含量。

3 结果与讨论

3.1 工作条件的选择

3.1.1 乙炔流量的选择: 固定灯电流为2.0mA，燃烧器高度为5.0mm，改变乙炔流量，按试验方法进行测定。

试验结果表明乙炔流量1.0 -1.4 L∕min影响不大，选用1.2L∕min

3.1.2 燃烧器高度的选择:固定乙炔流量为1.2L∕min,灯电流为2.0mA，改变燃烧器高度，按试验方法进行测定。

试验结果表明，燃烧器高度在4-6 mm均可，采用5.0mm

3.1.3 灯电流的选择: 固定乙炔流量为1.2L∕min,燃烧器高度为5.0mm，改变灯电流，按试验方法进行测定。

试验结果表明，选用2mA可获稳定结果。

综上所述，选择仪器工作条件如下：

波长328.1nm 燃烧器高度5mm 灯电流2mA 乙炔流量1.2L∕min

光谱带宽0.2nm 空气压力 0.2Mpa 乙炔压力0.05Mpa 负高压228V

3.1.2 仪器的综合性能

在上述选定的最佳工作条件下，以银标准溶液系列测得的数据见表1

⑴ 特征浓度：仪器在"AA"档，对0.2ug∕ml银标准溶液进行三次连续测定，测得的吸光度平均值为0.058，计算特征浓度为0.0152ug∕ml∕1％。⑵工作曲线线性：实验表明：该方法在0.2-0.7 ug∕ml的范围内线性较好，工作曲线的相关系数ｒ=0.999. ⑶检出限：在仪器"AA档"，标尺放大10倍，积分时间为3秒，对空白溶液0.5﹪硝酸溶液连续进行20次测定。所得其标准偏差为0.00224，计算检出限为0.023 ug∕ml。

3.2 酸度对测银的影响

3.2.1 盐酸介质的影响试验

分别吸取不同量的银标准溶液，配制成不同浓度的盐酸溶液进行测定吸光度，按试验方法进行测定。

试验结果表明5%～15％的盐酸对测银的测定影响不大，选择10%盐酸介质进行测定。

3.3 干扰试验

3.3.1 基体铜干扰试验。分别取不同量的银标准溶液于100ml容量瓶中，再分别加入不同量的铜标准溶液，加10ml盐酸，用水稀释至刻度，摇匀，在最佳工作条件下测定。

试验结果表明：铜精矿中的铜基体对银的测定不干扰。

3.3.2 各元素综合干扰及回收试验。分别移取铁、铜、砷、硫、铅、锌各10mg，再分别加入不同量银标准溶液于250ml烧杯中，盖上表皿，加热蒸发至1-2ml，取下加入10ml盐酸，用水吹洗表皿和杯壁，加热煮沸，取下冷至室温，用水移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，在最佳工作条件下测定。

结果表明，共存元素对测银无明显影响，该方法回收良好。

4 试样分析

4.1 分析步骤。称取试样0.2000g于200ml烧杯中，加氢溴酸5ml，加入硝盐混酸10ml，在中低温电炉上加热至近干，取下稍冷，加入10ml盐酸，在中低温电炉上加热至近干，用水吹洗杯壁，加热使盐类溶解，取下冷却，加入10ml盐酸，冷至室温，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。在仪器工作条件下与标准曲线一起测定吸光值，计算机自动计算样品中银的含量。

4.2 样品加标回收试验。 为了考察本法的准确度，分别称取0.2000g的2个代表样，加入不同浓度的银标准溶液，按分析步骤进行加标回收试验，结果见表2

从测定结果来看，回收率在99.55﹪-100.03﹪之间，满足测定要求。

4.3 分析方法精密度考察

对几个代表样进行精密度考察。

对每个代表样的11个分析结果，计算平均值、标准偏差和相对标准偏差。

得出方法的相对标准偏差在0.134﹪-1.60﹪，满足测定要求。

5 结束语

5.1 试样用氢溴酸和硝盐混酸分解，在10%盐酸介质中，用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定铜精矿中银。

5.2 与干湿试金法相比，原子吸收光谱法具有快速、简便、成本低的特点，适于大批量铜精矿中银的测定。

5.3 由于基体铜不干扰银测定，不必分离杂质，方法简便、快速，且方法准确可靠，精密度高。

参考文献

［1］ 中华人名共和国国家标准.《铜精矿化学分析方法》［S］.GB3884.15-86

浅谈原子吸收光谱法 篇4

1955年原子吸收法才得以广泛开发利用。现已广泛应用于地质、冶金、材料、石油、化工、机械、建材、农、医、环保等各个部门和领域。

1 原理

原子吸收法是基于:蒸汽中待测元素的气态基态原子会吸收从光源发出的被测元素的特征辐射线, 具有一定选择性, 由辐射减弱的程度求得样品中被测元素的含量。

当辐射通过原子蒸汽, 且辐射频率等于原子中电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量的频率时, 原子从入射辐射中吸收能量, 产生共振吸收。原子吸收光谱是由于电子在原子基态和第一激发态之间跃迁产生的。每一种原子的能级结构均是独特的, 故原子有选择性的吸收辐射频率。因此, 在所有情况下, 均可产生反映该种原子结构特征的原子吸收光谱。

2 干扰及其消除

采样、制样、测定和数据处理是原子吸收光谱分析全过程。就测定过程, 一般包含3个过程:传质过程 (将试样引入原子化器) ;原子化过程 (试样在原子化器内形成自由基态原子) ;基态原子产生原子吸收信号及其测量过程。多种因素会干扰这三个过程, 物理干扰是传质过程中的主要干扰, 化学干扰在原子化过程是主要干扰, 信号测量过程的主要干扰因素是光谱和背景。根据产生干扰的原因, 可以分为物理干扰, 化学干扰, 电离干扰, 光谱干扰。还有其他分类方法, 比如就干扰发生的过程, 可以分为凝聚相干扰和气相干扰。

2.1 物理干扰及其消除方法

物理干扰定义为在试样转移, 气溶胶形成、溶剂蒸发、试样热解、灰化和被测原子化过程中, 由于试样的物理特性的改变而引起原子吸收信号强度下降的效应。物理干扰是非选择性的。

使用组成相同的标准样品进行校正是理想的消除物理干扰的方法。但由于分析样品的组成并不确定, 也不易获得所需标准样品, 所以校正方法通常采用基体模拟配制与分析试样具有相似组成的标样, 有时也使用标准加入法定量。当被测组分浓度较大, 分析方法的灵敏度较高时, 也采用稀释法。

2.2 化学干扰及其消除

被测元素与其他组分子在样品溶液或气相中的化学作用, 影响被测元素在原子化器内化合物的形成、解离、原子化过程, 从而引起被测元素原子化效率降低的效应。化学干扰是有选择性的, 被测元素和干扰组分的性质, 火焰类型和区域, 原子化温度以及其他共存组分等多种因素均会影响测定结果。原子吸收光谱分析中主要的干扰就是化学干扰。产生化学干扰的主要原因有生成难熔氧化物和难分解的碳化物, 被测元素形成易挥发化合物引起挥发损失, 被测元素与其他组分形成热力学上更稳定的化合物等。

由于化学干扰产生的原因的多样性, 消除干扰的方法也有所针对性。常见方法有化学分离, 选择和优化原子化条件, 使用化学改进技术等。

在火焰原子化吸收光谱法中, 选用合适的火焰和优化火焰的条件, 被称作选择和优化原子化条件。火焰温度及氧化还原特性严重影响, 比如难解离化合物的分解应采用高的火焰温度, 富燃火焰适宜于易形成氧化物的元素的分析, 如Cr、Ba、Mo、Al等。

最简便和有效消除化学干扰的办法是使用化学改进技术。它包括使用各种化学试剂。在火焰原子吸收光谱分析法中, 释放剂、保护剂、缓冲剂经常用到。而在电热原子吸收光谱法中化学改进剂和石墨管改性剂广泛使用。释放剂是指可从难解离化合物中释放出被测元素, 比如测定Ca2+、Mg2+时, PO33-有干扰, 加入La Cl3或Sr Cl2, 使La3+或Sr2+与PO33-结合成更难挥发的化合物, 而将Ca2+、Mg2+释放出来有效的而原子化。缓冲剂则是用于减少干扰效应的变化, 使干扰程度基本上保持稳定。与被测元素形成稳定的配合物, 从而阻止被测元素与干扰元素生成稳定的难解离化合物;或者为避免干扰元素再与被测元素形成难解离的化合物, 而与干扰元素生成难离解的化合物, 被称作保护剂。比如测定Ca时, 为消除PO33-的干扰, 可以采用加入EDTA使Ca2+与EDTA形成稳定配合物而消除PO33-的干扰。

2.3 电离干扰及其消除方法

在原子化过程中, 由于自由原子的进一步电离, 导致基态原子数目减少, 使吸光度降低与校正曲线在高浓度区弯向纵坐标的效应称为电离干扰。这种电离干扰只存在于火焰原子吸收光谱分析法中, 测定电离电位低的元素时尤为明显。原子激发也导致基态原子的减少, 但在一般条件下, 激发态原子数很少, 不及1%, 可以忽略。

消除电离干扰最有效的方法是加入可在火焰中产生大量的自由电子以抑制电离的电离抑制剂 (电子给予体) , 多采用电离电位低的元素的盐做电离抑制剂。

2.4 光谱干扰

火焰原子吸收法测定茶水铁锰含量 篇5

火焰原子吸收法测定茶水铁锰含量

摘要：微量元素是人体必须的营养元素,对人体有一定的保健作用,但摄入量过多,会造成一些人体中毒.喝茶是人们的.习惯,因此对茶水中的微量元素进行监测是必要的.今用火焰原子吸收法直接测定茶水铁、锰含量,取得了较为满意的结果.作 者：尚明昆 乔丽芬 SHANG Ming-kun QIAO Li-fen 作者单位：云南省普洱市环境监测站,普洱,665000期 刊：三峡环境与生态 Journal：ENVIRONMENT AND ECOLOGY IN THE THREE GORGES年，卷(期)：,32(2)分类号：X503.231关键词：原子吸收 茶 元素

原子吸收间接法 篇6

【摘要】本方法研究了用微波消解仪消解含银敷料以及用火焰原子吸收法测定敷料中银含量的最佳条件。结果表明，1g含银敷料，采用12mL硝酸和2mL双氧水混合液，在600W微波条件下，200℃，10min可完全消解。采用空气—乙炔贫燃火焰原子吸收法测定银含量，线性范围0—5mg/L，检出限0.0021mg/L，加标回收率在98.36%—102.1%之间，相对标准偏差1.41%，该方法适用于含银敷料的批量检测。

【关键词】微波消解火焰原子吸收法含银敷料批量检测

Abstract：Optimum conditions of digesting silver-ion dressing by microwave digestion instrument and optimum conditions of measuring silver-ion content in dressing by flame atomic absorption spectrometry were studied in this method. Result shows that： under condition of 600W microwave heating ， 1 gram silver-ion dressing can be completely digested in 10 minutes by using mixture of 12ML nitric acid and 2ML hydrogen peroxide. By using Air-acetylene Lean-burn Flame Atomic Absorption Spectrometry to measure silver-ion content， the result is that linear range 0—5mg/L， detection limit 0.0021mg/L， recovery of standard addition 98.36%--102.1%， relative standard deviation 1.41%， showing this method is suitable for batch inspection on silver-ion dressing

Keywords： Microwave Digest Flame Atomic Absorption Spectrometry Silver-ion Dressing Batch Inspection

銀与人类关系非常密切，银离子具有杀菌功能，开发了各种含银敷料，如磺胺嘧啶银乳膏、银锌抑菌霜、纳米银抗菌辅料等。银的常见测定方法有滴定法[1]、分光光度法[2]、原子吸收法[3-5]、电感耦合等离子光谱法（ICP）[6]等。一直以来，在分析方法简便快捷的基础上，提高方法测定的灵敏度是化学分析工作者追求的目标之一。随着近几年分析仪器的不断发展，对测定方法的精密度、准确度都相应的提出了更高的要求，滴定法、分光光度法已经无法满足这些要求；富集萃取—火焰原子吸收法使用的有机试剂毒副作用大；ICP法又因操作冗长、繁琐、成本高，不适用于含银敷料样品的批量分析。所以，笔者基于银易于原子化的特点和批量检测需要准确、简单、快速、低成本的要求，研究了一种可提高测定银灵敏度的方法，采用硝酸和双氧水消解样品，使用空气—乙炔贫燃火焰原子吸收法测定含银医用敷料样品中的银含量。

微波消解技术具有高压密闭消解和微波快速加热等特性[7]，样品溶解完全、快速，试剂消耗少，空白值低，同时可以避免挥发元素损失，回收率较高。本文研究了微波消解含银敷料样品的最佳条件。

1.实验部分

1.1主要仪器与试剂

原子吸收光谱仪：北京普析通用仪器有限责任公司A3F-13型

银空心阴极灯：北京曙光明电子光源仪器有限公司KY-1型

空气压缩机：北京普析通用仪器有限责任公司AC-1Y无油型

微波消解仪：上海新仪微波化学科技有限公司MDS-6G型

乙炔气：纯度99.99%

银标准溶液：国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院GSBG62039—90浓度1000ug/ml，介质：5%硝酸。氨水、硝酸、盐酸、氯化钠溶液均为优级纯；实验所用其它试剂为分析纯。

1.2消解方法

称取1.000g药膏样品置于聚四氟乙烯高压消解罐中，加入12ml硝酸和2ml双氧水，轻摇消解罐，试剂与样品充分接触，放置1～2h，充分排出气泡，避免消解罐内压力过高，置于微波消解装置内，在500w功率下，130℃微波消解10min，150℃微波消解5min，180℃微波消解10min，200℃微波消解10min。结束后取出消解罐冷却至室温，将溶液用适量纯净水冲洗并转移至容量瓶中。

2.结果分析

2.1消解条件选择

2.1.1消解液用量选择

取1g（精确至0.1mg）含银敷料样品，采用不同量的硝酸和双氧水混合溶液进行消解，结果表明：加入12mL硝酸和2mL双氧水混合溶液可以达到完全消解目的，且消解的时间短。

2.1.2微波消解的功率和时间

通过对消解功率和时间的考察发现，采用大功率消解，升温过快，溶样反应激烈，压力瞬间过高，容易发生意外。因此，采用低功率逐级升温的方法，保证样品完全消解。结果表明：微波功率600W，130℃—150℃—180℃—200℃梯度控温消解，消解效果良好。

2.2测定条件选择

采用空气—乙炔火焰，其他条件不变，改变空气—乙炔压力和通气量，对GSBG62039—90标准品进行测定。结果表明：空气压力0.25MPa、乙炔压力0.05MPa，通气量1300mL/min条件下，测定效果最好。

2.3线性范围和检出限

在上述选定的试验条件下，改变银的用量进行试验，结果表明：银含量在0—5mg/L范围内呈良好的线性关系，其线性回归方程为：y=4.1264x-0.0300，相关系数r=0.9993。根据11次空白试验结果，结合工作曲线，得到检出限为0.0021mg/L。

2.4加标回收实验

在按照本实验方法处理的含银敷料样品中，加入相当于1mg/L的银标准溶液，在选定的仪器工作条件下进行测定，并根据测定结果计算回收率。

2.5方法的精密度

按照测试方法对含银敷料连续测定10次。根据测定结果，计算标准偏差及相对标准偏差，如下表所示：

结果表明，本方法的相对标准偏差1.41%，精密度较好，能满足含银敷料样品中微量银的测定。

3.结语

微波消解—火焰原子吸收测定含银敷料中微量银，适用于不同种类含银敷料（如含银乳膏、银霜剂、含银水凝胶、含银纤维等）以及银的不同存在形式（如硝酸盐、磺胺嘧啶银、纳米银等），该方法所需样品量少，简单，快速，准确，重复性好，且成本低，污染小。因此该方法适用于含银敷料的批量检测。

参考文献

[1]吴继禹，王志强，黄学荪.磺胺嘧啶银涂剂两种含量测定方法的比较研究[J].海峡药学，2010（3）

[2]陈玉静，王玉宝，李桂华.微波消解-催化动力学光度法测定金矿地质样品中痕量银[J].冶金分析，2007，27（11）

[3]姜云，王卿.石墨炉原子吸收法测定地质样品中的微量银[J].山东国土资源，2008（7-8）

[4]陈小兰.火焰原子吸收光谱法测定杂铜中的银[J].材料研究与应用，2013，7（4）

[5]吴江峰，韩瑜，张聪.萃取富集-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量银[J]. 化学分析计量，2011，20（3）

[6]成勇，袁金紅，肖军，胡金荣.微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定矿石中金和银[J].中国无机分析化学，2012（01）

[7]周勇义，谷学新，范国强.微波消解技术及其在分析化学中的应用[J].冶金分析，2004（02）

作者简介

原子吸收间接法 篇7

本文采用冷原子吸收法、冷原子荧光法对同一浓度的汞的表准样品进行同步检测,通过质量控制对检测的结果进行比对,以期找出两种不同检测方法的优缺点。

1方法原理

1.1冷原子吸收分光光度法

样品经消解后, 所含的汞全部转化为二价汞用氯化亚锡将二价汞在室温下通入空气或氮气,将金属汞气化,载入冷原子汞分析仪,于253.7 nm波长处测定响应值,汞的含量与响应值成正比。 本方法的检出限为0.02 μg/L,测定下限为0.08 μg/L。

1.2原子荧光法

预处理后的试液进入原子荧光仪,在酸性条件的硼氢化钾还原作用下生成汞原子。汞原子受汞元素灯发射光的激发产生原子荧光,其原子荧光的强度与试液中汞元素含量在一定范围内成正比。 本方法的检出限为0.04 μg/L,测定下限为0.16 μg/L。

两种方法均为标准曲线法,用这两种方法测定同一浓度的汞的标准样品,将所得的数据经过统计分析等处理,并进行比较分析,最后得出相应的结论。

2分析仪器及参数条件

2.1冷原子吸收分光光度法

MA-800型测汞仪(吉伟仪器股份有限公司)。 采用低压汞灯,载流为空气气,进气压力为0.05 MPa。

2.2原子荧光法

AF-630A双道原子荧光光谱仪(北京瑞利分析仪器公司)。灯电流25 m A;负高压250 V;原子化器温度200 ℃;原子化器高度7 mm;载气流量(Ar)600 m L/min; 辅助气流量(Ar)400 m L/min; 原子化方式为冷原子,分析信号为峰面积。

3试剂及配制

3.1冷原子吸收分光光度法

L-半胱氨酸溶液:称取10 mg/L-半胱氨酸于250 m L的烧杯中,加入适量的水溶解,然后转移到1 000 m L棕色容量瓶内,加入2 m L浓硝酸(优级纯),用超纯水定容制1 000 m L,配制成10 mg/L的L-半胱氨酸溶液。

汞标准中间液:吸取100 mg/L的汞标准溶液10 m L置于100 m L棕色容量瓶中,用10 mg/L的L-半胱氨酸溶液稀释定容至刻度,配制出10 mg/L汞标准中间液。

汞标准储备液:取10 mg/L汞标准中间液10 m L于100 m L棕色容量瓶中, 用10 mg/L的L-半胱氨酸溶液稀释定容至刻度,制成1 mg/L汞标准储备液。

汞标准溶液:吸取1 mg/L汞标准储备液10 m L于100 m L棕色容量瓶中, 用10 mg/L的L-半胱氨酸溶液稀释定容至刻度,得100 μg/L汞标准溶液。

汞标准使用液:吸取100 μg/L汞标准溶液1 m L于100 m L棕色容量瓶中, 用10 mg/L的L-半胱氨酸溶液稀释定容至刻度,得到1 μg/L汞标准使用液。

氯化亚锡溶液:取10 g氯化亚锡置于烧杯中, 加入95 m L的超纯水和5 m L浓硫酸(优级纯),搅拌,溶解,得到100 g/L的氯化亚锡溶液。

50%硫酸溶液:量取50 m L浓硫酸缓慢倒入50 m L超纯水中,混匀,放冷。

汞标准样品(GSBZ 50016-90 202035):吸取10 m L汞标样于250 m L棕色容量瓶中,用10 mg/L的L-半胱氨酸溶液稀释定容至刻度。

3.2原子荧光法

汞标准固定液:称取0.5 g重铬酸钾溶于950 m L水中,加入50 m L硝酸,混匀。

汞标准中间液:移取100mg/L的汞标准溶液5 m L于500 m L容量瓶中,加入50 m L盐酸,用汞标准固定液定容至标线,混匀,配制出1 mg/L汞标准中间液。

汞标准使用液:移取1mg/L的汞标准中间液5m L于500 m L容量瓶中,加入50 m L盐酸,用水定容至标线,混匀,10 μg/L汞标准使用液。

硼氢化钾溶液:称取2 g氢氧化钾溶于1 000 m L容量瓶中,加入少量水溶解,再加入0.5 g硼氢化钾定容至刻度,混匀。

5%硝酸溶液:量取50 m L硝酸倒入950 m L超纯水中,混匀。

3.3实验注意事项

试验中所用的玻璃器皿都需用20%硝酸浸泡2个小时以上, 然后用超纯水洗净, 沥干, 方可使用。 试验用水均为超纯水,电阻为18.2 MΩ。L-半胱氨酸溶液作为稳定剂替代传统的重铬酸钾溶液,可以防止汞挥发和吸附在玻璃内壁,100 mg/L的汞标准溶液与汞标准样品均为环境保护部标准样品研究所购买。 硼氢化钾是强还原剂,极易与空气中的氧气和二氧化碳反应,在中性和酸性溶液中易分解产生氢气,所以配制硼氢化钾还原剂时,要将硼氢化钾溶解在氢氧化钾溶液中,并临用现配。

4试验步骤

4.1冷原子吸收分光光度法

分别吸取1 μg/L汞标准使用液0.00、0.25、0.50、 1.00、2.50与5.00 m L于反应瓶中,用10 mg/L的L- 半胱氨酸溶液定容至5.0 m L。 此标准系列中汞的含量分别为0.000、0.250、0.500、1.00、2.50与5.00 ng按照仪器使用条件, 以100 g/L的氯化亚锡溶液为反应液,1+1的硫酸溶液作为载流, 得出对应的汞含量为0.00,0.244,0.465,1.031,2.474,5.006 ng,标准曲线为y = 8.2 207 E-1x+7.8 222 E-2,r=0.9 997。

4.2原子荧光法

分别吸取10.0μg/L汞标准使用液0.00、1.00、2.00、 4.00、6.00、8.00与10.0 m L于100 m L容量瓶中, 用5%硝酸溶液定容至标线,摇匀。 此时容量瓶中对应的汞的浓度分别为0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 μg/L按照仪器使用条件,以硼氢化钾溶液为反应液,5%硝酸溶液作为载流, 得出对应的汞含量为0.00、0.105 0.198、0.397、0.593、0.810、0.998 μg/L,标准曲线为y=2479.57 x- 66.09,r=0.9 998。

5试验结果分析

用两种不同方法对同一个汞标准样品(GSBZ 50016-90 202035 13.4±1.2 μg/L)进行测定,测定结果见表1。

由表1可知,冷原子吸收分光光度法的平均值为0.5 113, 标准偏差为0.0 147, 相对标准偏差为2.876%,经测定,冷原子吸收分光光度法的加标回收率为98.50%,98.95%。 原子荧光法的平均值为0.5413,标准偏差为0.00 468, 相对标准偏差为0. 638% , 原子荧光法的加标回收率为94.63%97.25%。 稀释25倍后的汞标准样品(GSBZ 5001- 90 202035)的保证值应为0.536±0.048 μg/L。

6结论

通过两种方法的对比可以得出,二者均可以准确测定水质中的汞含量。 原子荧光法的精密度更高,冷原子吸收分光光度法的加标回收率要高于原子荧光法, 二者均可以满足加标回收率的控制要求。 冷原子吸收分光光度法的载气使用的是空气原子荧光法使用的是氩气,这样冷原子吸收分光光度法比原子荧光法节省了成本,同时冷原子吸收分光光度法用L-半胱氨酸溶液作为稳定剂替代传统的重铬酸钾溶液,既可以有效防止汞挥发和吸附在玻璃内壁,又可以减少试验中对分析人员的毒性危害。 此外,L-半胱氨酸溶液在棕色试剂瓶中可以长期保存,便于使用。

摘要：运用测定水质汞的两种不同的环境监测方法,对比研究了测定水中汞的冷原子吸收分光光度法和原子荧光法。研究结果表明,两种方法具有可比性;质量控制指标均能达到要求;两种方法的标准样品的加标回收率基本一致,都可达到国标要求的85%~115%,原子荧光法的空白加标回收率略低于冷原子吸收法。

关键词：汞,冷原子吸收分光光度法,原子荧光法,精密度,准确度

参考文献

[1]何洁,董芳,张锦茂.一种新型的水汞测量装置与原子荧光联用测定水样中超痕量汞[J].光谱仪器与分析,2001,(3):9-11.

[2] 张俊,王定勇.冷原子吸收法测定汞应注意的问题[J].微量元素与健康研究,2004,(5):48-49.

[3] 张贻龙.环境监测中冷原子荧光法测汞的探讨[J].水资源保护,2003,(2):44-45.

原子吸收法测定岩石矿物中金含量 篇8

此方法可检出 (0.05-100) ×10-6的金。

实验部分

(一) 仪器条件

GGX—9型原子吸收分光光度计

仪器工作条件:金阴极灯, 灯电流为5mA, 波长为242.9nm, 空气流量 (L/min) 5.0, 乙炔流量 (L/min) 1.5, 燃烧器高度7.0mm、光谱带宽0.2nm, 负高压280。

(二) 标准及试剂

1、金标准溶液:将光谱纯金在600℃灼烧10分钟, 称0.125g样于100烧杯中, 加王水30mL溶解, 用10%HCL溶液稀至500mL。此溶液浓度250ug/mL。

取250ug/mL金标准溶液0.0 0.5 1.0 3.0 5.07.0 10.0 15.0 mL于250ml容量瓶中, 用1%硫脲解脱液 (含1%HCL、盐酸25%FeCl30.1ml) 。稀至刻度摇匀, 即得0.0 0.51.0 3.0 5.0 7.0 10.0 15.0ug/mL标准系列。

2、含铁的1%硫脲—盐酸溶液现用现配。先配制1%硫脲溶液100mL加入1mL盐酸和0.1mL25%三氯化铁溶液。

3、王水 (1:1) 现用现配, 1000mL王水加25%三氯化铁溶液15mL。

4、聚氨基甲酸脂泡沫塑料泡沫。我们使用聚醚型, 孔隙度95%以上。大连产质量好18密使用前把泡沫塑料剪成4cm×1.5cm×1.5cm小块, 重量约0.3g。用蒸馏水冼净晾干备用。

(三) 分析手续

称取10.0g样品, 在马弗炉中灼烧1-2.5小时 (600℃) , 倒入150ml三角瓶中, 加入1:1王水60ml, (25%Fecl3 1000ml王水加15ml) 盖上瓷坩埚加入微沸1小时左右剩下体积 (20-30ml) , 取下冷却加水至100ml左右 (酸度10-40%) , 放入一块泡沫塑料块, 盖上 (5号胶塞) 。

用手摇几下放入振荡器中, 振荡30分钟左右 (每分240下左右) , 用铝钩子取出泡沫块, 用水冲洗挤干, (也可以用纱布包上挤干) 。把泡沫块放入已加入10mL硫脲解脱液的25mL比色管中, 每个比色管放入长的圆头玻璃棒。沸水浴解脱30分钟。倒入10ml小烧杯中, 冷却待测, (用圆头粗玻璃棒, 中间取出试管充分挤压几次) 。

结果与讨论

通过对国家I级和II级标准样品的多次检测得出数据见表1

可见原子吸收法测金具有较高的精密度、准确度通过对标样溶矿后加金标准得出回收率。见表2

通过实验我们发现原子吸收法测金必须注意的几个问题:

1、样品溶矿后应加几滴饱和溴水使Au吸附时一定处于[Au (Cl) 4]-状态, 否则结果偏低。AS、Sb含量高时用稀EDTA溶液洗泡沫塑料一下。

2、经过对标样的多次测定, 我们发现泡沫塑料质量相当关键, 为了保证Au能吸附完全, 采用泡沫塑料二次吸附。两次结果相加即得金的含量。

3、经实验发现当溶液中有一定量铁存在时, 用泡沫塑料吸附金的回收率相当明显提高, 铁量以大于是150mg为宜。原子化时无铁存在, 金的标准曲线性差, 重现性不好, 而当有50ug/mL铁存在时, 金的线性得到改善, 重线性好, 灵敏度提高1/3。

4、吸附在泡沫塑料上的金, 用硫脲溶液解脱下来后, 应趁热立即分离, 否则金的硫脲络合物在冷却和放置过程中将重新被泡沫塑料吸附, 使金的结果偏低。

摘要：试样中的金用王水分解, 泡沫塑料富集, 原子吸收法测定。此法简捷快速, 仪器稳定性好, 准确度高。

关键词：GGX—9型原子吸收,泡沫塑料,硫脲解脱液,Au

参考文献

平台石墨炉原子吸收法测定粮食中铅 篇9

1材料与方法

1.1 仪器

TAS-990型原子吸收分光光度计带自动进样器 (北京普析通用仪器公司) ;铅空心阴极灯;热解涂层平台石墨管;聚四氟乙烯内罐, 所用器材均用10%硝酸浸泡, 用水均为去离子水;恒温干燥箱。

1.2 试剂

硝酸 (分析纯) 、氯化钯 (分析纯) 、过氧化氢。

1.2.1 铅标准储备液

1 000 μg/ml (国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院, GSB G 62071-90) 。

1.2.2 铅标准使用液的配制

准确吸取1.0 ml铅标准储备液于100 ml容量瓶中, 用1% 硝酸溶液定容到刻度, 此溶液浓度为10 μg/ml。准确吸取10.0 ml铅标准液 (10 μg/ml) 于100 ml容量瓶中, 用1% 硝酸溶液定容到刻度, 此溶液浓度为1.0 μg/ml。

1.3 实验方法

1.3.1 样品制备

取定量粮食去杂物后磨碎过20目筛于80℃恒温箱中干燥 4 h备用。

1.3.2 样品处理

准确称取粮食0.5 g二份于聚四氟乙烯内罐, 其中一个聚四氟乙烯内罐中加入铅标液 (100 ng/ml ) 4.0 ml, 加2 ml硝酸浸泡过夜, 再加过氧化氢2 ml, 盖好内盖, 旋紧不锈钢外套, 放入恒温干燥箱120℃ 4 h, 在箱内自然冷却至室温, 用滴管将消化液洗入10 ml容量瓶中, 用水少量多次洗涤罐, 将洗液合并于容量瓶中并定容至刻度混匀备用, 同时作试剂空白。

1.4 仪器条件

信号处理峰高;积分时间2.0 s;量程扩展 1.0倍; 滤波系数为0.10;波长283.3 nm;光谱带宽0.4 nm;负高压388.50 V;灯电流2.0 mA;背景校正为氘灯;氘灯电流42.1 mA 。

1.5 石墨炉参数

见表1。

1.6 标准曲线绘制

分别移取0.0 、1.0 、2.0、3.0、4.0、6.0 ml的1.0 μg/ml的铅标准使用液于100 ml容量瓶中, 用1%稀硝酸溶液定容, 摇匀, 此标准溶液相当于0、10、20、30、40、60 ng/ml。

1.7 样品测定

将标准曲线及样品通过自动进样器导入石墨炉进行测定, 进样量为10 μl。

2结果与讨论

2.1 不加入基体改进剂直接测定铅

样品在不同

的原子化温度下, 回收率均不理想, 加标回收率为51.0%～75.6%, 说明基体本身对测定存在干扰。

2.2 加入基体改进剂测定铅

将氯化钯分别配制浓度为500 、1 000 、2 000 mg/L, 在灰化温度为1 000 ℃、原子化温度为2 500 ℃条件下, 测定标准曲线和样品, 同时分别加入10 μl 3种不同浓度的氯化钯。当氯化钯浓度为500、1 000、2 000 mg/L时, 加标回收率为111.7%、102.8%、133.4%。可见在石墨炉原子吸收光谱分析中, 基体本身对待测元素带来背景干扰, 加入基体改进剂可以减少或消除这种干扰, 大大提高灰化温度, 提高检测的灵敏度。从测定结果可以看出使用浓度为1 000 mg/L的氯化钯作基体改进剂测量效果比较好。

2.3 灰化温度对测定的影响

当灰化温度为600、700、800、900、1 000℃时, 回收率分别为149.6%、125.3%、91.4%、92.7%、102.8%, 可见灰化温度为1 000℃时样品回收率比较好。由于钯的存在, 使灰化温度提高, 样品中的干扰成分在较高的温度下分解或挥发而排除, 从而消除或减少基体对测定的干扰。

2.4 方法的精密度及准确度

取3份不同的粮食样品0.5 g分别添加铅标液 (100 ng/ml ) 1.00、3.00、6.00 ml, 每个样品重复测定6次, 同时作试剂空白及样品不加标的测定, 检测结果见表2。回收率94.1%～105.2%, RSD<5%, 线性方程为y=0.001 4x+0.029 6, r=0.999 0。

本文在测定粮食中的铅时, 采用直接加入氯化钯作基体改进剂, 找到最佳的测量条件, 减少了基体干扰, 测定结果准确, 具有较高的回收率, 取得了满意的效果。

摘要：目的建立压力消解-平台石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中铅含量。方法采用压力消解对样品进行前处理, 通过采用氯化钯作基体改进剂, 用氘灯扣背景技术, 选择热解涂层石墨管, 在最佳条件下测定粮食中痕量铅。结果本方法的平均回收率为94.1%105.2%, RSD为3.46%4.78%, 有较好的线性关系。结论用本法测定粮食中铅, 消除了基体干扰, 提高了检测的灵敏度。方法操作简单, 准确可靠。

关键词：平台,压力消解,石墨炉原子吸收,铅

参考文献

(1) 李坤.氢化物原子荧光法与石墨炉原子吸收法测定微量铅 (J) .中国卫生检验杂志, 2007, 17 (5) :839.

(2) 胡智明.石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅 (M) .中国卫生检验杂志, 2002, 12 (4) :434.

原子吸收法测定土壤中铅的分析探讨 篇10

目前, 实验室土壤中铅含量的测定方法采用GB 15618-1995《土壤环境质量标准》中的GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定, 火焰法原子吸收分光光度法。

1 方法分析

1.1 仪器与试剂

TAS-986原子吸收分光光度计 (北京普析通用仪器公司) , 空心阴极灯, 电子天平, Pb (100mg/L) 标准溶液 (标准溶液购自国家标准物质研究中心) , 硝酸 (优级纯) 、盐酸 (优级纯) 、高氯酸 (优级纯) (天津科密欧试剂厂) , 所有试验用水均为二次去离子水。

1.2 测定原理

土壤样品经盐酸-硝酸-高氯酸消解, 破坏土壤中的有机物及矿物晶体, 使试样中Pb以离子的形式进入试液中, 将试液直接喷入空气-乙炔火焰中, 用原子吸收分光光度法直接测定垃圾样品中Pb的含量。

1.3 样品处理

采集城郊菜地具有代表性的样品放在阴凉处风干, 直到基本成干沙状, 通过大孔径的筛子将大的杂质 (如石子瓦片玻璃片等) 筛出, 将样品用研钵研磨, 用200目分样筛筛出末状的土壤。

采用联合消解法消化样品, 石墨炉原子吸收光谱法进行测定。联合消解就是采用盐酸-硝酸-高氯酸消解样品。以往消解样品基本上采用盐酸-消酸或硝酸-高氯酸等进行消解。

用电子分析天平准确称土壤0.6g于100ml锥形瓶中, 用少量去离子水润湿, 加入15ml盐酸和5ml硝酸, 在电炉上微沸, 直至黄色浓烟冒尽, 此时锥形瓶中大约剩余1ml左右的微黄色液体, 将锥形瓶取下冷却并过夜, 再加入10ml高氯酸, 继续加热直到冒大量白烟, 使试样至粘稠状。待试样冷却后加入少量去离子水, 调低电炉温度, 使试样中高氯酸完全挥发出来, 此时的样品为灰白色, 冷却, 过滤, 用浓度1%硝酸定容于25ml容量瓶中, 备用。

1.4 仪器工作条件

将处理好的待测试液直接喷入原子吸收分光光度计, 测定Pb的含量, 其工作条件波长:283.3nm;灯电流:3.0mA;光谱带宽0.4nm;燃烧器高度:5.0mm。

1.5 标准曲线的绘制

1.5.1 标准溶液的配制

配制一系列Pb标准溶液, 其浓度均依次为:0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mg/L, 用火焰原子吸收分光光度法测得其吸光度。

1.5.2 标准曲线的制作

按上述仪器工作条件测定Pb的标准系列液, 由计算机处理后得出铅元素标准曲线的回归方程和相关系数:

Y=0.0059X+0.0001;相关系数为1.000

2 结果与分析

2.1 试验条件的选择结果

试验结果表明, 当盐酸:硝酸:高氯酸用量为3∶1∶2 (15ml盐酸、5ml硝酸、10ml高氯酸) 时, 能有效地分解土壤中的有机物及矿物晶体, 且对火焰原子吸收分析无明显影响。

在测定分析过程中, 采用国家标准物质研究中心的标准样品作跟踪分析, 标准样品 (μ=0.889±0.045mg/L) 全部合格。

2.2 样品分析结果