电化学检测技术（精选十篇）
电化学检测技术 篇1
1实验部分
1.1试剂与仪器
电化学工作站,上海辰华仪器有限公司;HH.CP-T型二氧化碳培养箱,上海一恒科学仪器有限公司;人乳腺肿瘤细胞MCF-7,东北林业大学赠送;次黄嘌呤,黄嘌呤,鸟嘌呤,腺嘌呤,Sigma公司;多壁碳纳米管(MWCNTs),深圳纳米港有限公司;离子液体(IL),J&K Chemical Ltd.;优级胎牛血清、DMEM培养基、双抗(链霉素和青霉素),Gibco公司;其余试剂均为分析纯。
1.2电化学微检测系统的建立
本实验通过大胆的构想,设计一种相对比较简便、快捷并且十分廉价的微电极体系:在原三电极体系的基础上进行了一下巧妙的改装,把一个与工作电极粗细相当的塑料管套在工作电极上,然后将工作电极倒立,以玻碳电极的镜面作为反应池的底,塑料管作为反应池的侧壁,用移液枪往反应池中打入待测液,再把参比电极和对电极插入到液面下,即得电化学微检测系统,该体系仅需30μL待测液即可完成一次电化学检测。
1.3电化学检测
本实验分别采用电化学微检测系统和常规三电极体系完成电化学测试,其中多壁碳纳米管和离子液体复合修饰玻碳电极(MWCNTs-IL/GCE)为工作电极,Ag/Ag Cl丝为参比电极,Pt丝为辅助电极,采用单线扫描伏安法进行检测,伏安扫描范围为0.0~+1.0V,扫速为0.05 V·s-1,通常扫描两次,一般情况采集第一次的数据。除特殊说明外,测定均在室温条件下进行,测定前需要在电位+0.0V下富集360 s。每次电化学测定结束后,MWCNTs-IL/GCE均在p H 7.4 PBS溶液中循环伏安扫描5圈,重新得到稳定性和重复性均良好的更新电极。
1.4 MCF-7细胞的培养和收集
MCF-7细胞放在DMEM培养液中,于37℃恒温、5%CO2、100%饱和湿度培养箱中培养。待细胞长至在培养皿中80%贴壁时,用适量的0.25%胰蛋白酶消化,放入37℃的CO2培养箱中消化至胞质回缩,细胞之间不再连接成片,加适量DMEM培养液,置37℃、5%CO2、100%饱和湿度的培养箱中继续培养。
将生长状态良好且长满培养皿底的细胞依次按0.25%胰蛋白酶消化、吹打悬浮、离心(1000 r·min-1,10min)后得细胞沉淀,所得细胞沉淀用p H7.4 PBS溶液冲洗3次,然后用适量的p H 7.4 PBS溶液配成细胞悬液并计数,取一部分细胞悬液在50℃水浴锅中加热30min后得到MCF-7细胞裂解液用于电化学测定。
1.5高效液相(HPLC)检测
将不同浓度细胞裂解液和4种嘌呤标准品混合物进行HPLC检测,进样量均为为20μL,色谱条件:Ascenis RP-Amide柱(250mm×4.0mm ID,5.0μm),DAD检测器,检测波长为254nm,流动相为磷酸二氢钾溶液,p H 4.0,流速为1.0m L·min-1。
2结果与讨论
2.1电化学微检测系统和常规三电极体系对比
图1是浓度均为5×10-6mol·L-1的次黄嘌呤,鸟嘌呤,黄嘌呤和腺嘌呤的混合溶液的单线扫描伏安图,在电化学微检测系统和常规三电极体系中检测均得到两个电化学信号,分别在0.5936V和0.9216V左右出现两个信号,前一个信号为鸟嘌呤和黄嘌呤的氧化还原峰,后一个信号为腺嘌呤和次黄嘌呤的氧化还原峰,对比图1a和1b可知,电化学微检测系统检测得到的峰电流变得更强,以上检测结果表明电化学微检测系统在消耗较少待测液的情况下,还可以得到较强的电化学响应信号,如果应用于细胞电化学检测则可以有效节省细胞样品,提高检测效率,因此本实验所建立的电化学微检测系统具有很高的应用价值。
2.2 MCF-7细胞在微反应电极系统上的电化学行为
MCF-7细胞裂解液在电化学微检测系统和常规三电极体系中的电化学行为如图2所示,MCF-7细胞裂解液在常规三电极体系中仅在0.5941V处出现一个信号,归属于鸟嘌呤和黄嘌呤的氧化还原峰,而在电化学微检测系统中则分别在0.6230V和0.9587V处出现两个明显的电化学信号,分别归属于鸟嘌呤/黄嘌呤和腺嘌呤/次黄嘌呤的氧化还原峰[9],这个结果表明电化学微检测系统的电化学检测敏感性要远高于常规三电极体系,把它应用到细胞活性与抗癌药物敏感性,将可以节省大量细胞样品,从而降低检测费用,为细胞电化学用于临床检测奠定一定的基础。
2.3高效液相检测
本实验采用高效液相色谱法对细胞中嘌呤类物质进行分析,结果如图3所示,通过四种混合标准品得到了四个分离良好的液相峰(图3A),保留时间分别为:12.53,13.63,15.65,21.41min,依次为次黄嘌呤,鸟嘌呤,黄嘌呤和腺嘌呤,说明四种嘌呤类物质能够很好的分离。图3B为MCF-7细胞的不同浓度的色谱图,得到了7个分离良好的色谱峰,其中能确定的四个色谱峰:12.68,13.78,15.88,21.53min与标准品图中次黄嘌呤,鸟嘌呤,黄嘌呤和腺嘌呤的峰位一致,说明MCF-7细胞也存在次黄嘌呤,鸟嘌呤,黄嘌呤和腺嘌呤,由此可以证明把电化学方法检测的两个信号归因于四种嘌呤的氧化还原是正确的。
3讨论
我们采用工作电极上套上微管作为微型反应池,并把参比电极和对电极集成在一起构建了电化学微检测系统,仅仅消耗30μL MCF-7细胞样本即在电化学微检测系统中得到分别归属于黄嘌呤/鸟嘌呤和腺嘌呤/次黄嘌呤的氧化还原峰,结果表明MCF-7细胞中的嘌呤碱基在电化学微检测系统中具有较好的电化学响应,该电化学法有可能用于细胞内嘌呤的检测。
参考文献
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电厂化学化学技术问答 篇2
1燃烧需要的三个条件是（C）。
A 燃烧、空气、锅炉； B可燃物质、催化剂、氧气；C 可燃烧的物质、助燃的氧气、足够高的温度；D 锅炉、风机、燃煤。
2由于试剂不纯引起的误差属于（A）。
A 系统误差； B 偶然误差； C 过失误差； D 随机误差。
3需要进行定期计量检定的仪器，器具有（C）。
A 瓷舟，称量皿； B 坩埚，分析天平； C 热电偶、分析天平； D 瓷舟、压力表。4热力机械工作票制度规定下列工作人员应负工作的安全责任。（D）
A 厂领导、车间（队、值）领导、队长； B 车间主任、班长、工作负责人； C 工作票签票人、检修人员、运行人员；D 工作票签发人、工作负责人、工作许可人。通常用于检验一组数据异常值的方法是（D）。
A T检验法； B F检验法； C 相关性检验法； D Grubbs法。在煤堆上采样时，采样工具的开口宽度应不小于煤最大粒度的（D）倍。
A 1.5； B 2.5； C 3； D 2.5—3。现行国标中规定采样的精密度：对原煤和筛选煤当Ad>20%,精密度为（C）（绝对值）。
A ±1%； B ±1.5%； C ±2%； D ±3%
*8 对于炉渣样品的采集，现行国标中规定每值、每炉采样量约为总渣量的（D）但不得小于10kg。
A 千分之五； B 千分之一； C 万分之六； D 万分之五。测定煤中灰分时，炉膛内要保持良好的通风状态，这主要是为了将（D）排出炉外。
A 水蒸气； B 烟气； C 二氧化碳； D 二氧化硫和三氧化硫常用于检验碳、氢测定装置可靠性的标准物质有（D）。
A 氯化钠和碳酸钠； B 碳酸氢钠和碳酸氢铵； C 苯甲酸和醋酸； D 苯甲酸和蔗糖。
二．判断题：在分析化学中，滴定或比色所用的已经准确知道其浓度的溶液，称为标准溶液。（√）2（1+4）的硫酸是指1体积相对密度为1.84的硫酸与4体积水混合成的硫酸溶液。（√）3 所谓煤种就是煤炭品种。（×）飞灰可燃物测定属于常规检测项目，用于考查锅炉运行经济性。（√）子样是由静止的燃料中的某一部分或流动的燃料中某一时段内按规定的方法采取的煤样。（√）
*6 飞灰样品制备时，首先称取一定量的样品，晾干至空气干燥状态，记下游离水分损失量备查，再缩分出200g试样磨至0.2mm以下待分析。（√）在用苯甲酸对热量仪进行热容量标定时，苯甲酸应预先研细，并在盛有浓硫酸的干燥器中，干燥3天或在60~70℃烘箱中干燥3--4小时，冷却后压饼。（√）
*8 测定煤灰熔融性时，产生弱还原性气氛只有封碳法一种。（×）由于水分直接影响煤的质量，故要通过换算（水分差调整）才能获得正确的结果。（√）*10 在绝热过程中，体系与环境没有热交换，因此体系与环境之间也没有能量交换。（×）11 标准煤的收到基低位发热量为25.27MJ/kg.（×）测发热量时，要求氧气纯度为99.5%，且不含可燃成分，因此不可使用电解氧。（√）国标中规定，煤堆上采取的子样数目与煤的品种、灰分大小、煤量和煤是否洗选等因素有关。（√）用微波干燥快速测定煤中空气干燥煤样的水分的方法，仅适用于烟煤和无烟煤。（×）15 锅炉热效率是指锅炉产生蒸汽所吸收的热量占燃料所拥有热量的百分率。（√）16 一个完整的尺寸应包含尺寸界线、尺寸线及箭头和尺寸数字三个要素。（√）三．简答题：简诉火电厂能量转换过程？
答：火电厂的生产过程也是能量转换过程，概括起来就是：通过高温燃烧把燃料的化学能变成热能，从而将工作介质水加热成高温高压的蒸汽，然后利用蒸汽推动汽轮机，把热能转变成转子转动的机械能，再通过发电机把机械能转变成电能。煤炭在锅炉内燃烧经过那几个阶段？
答：（1）干燥阶段----煤从炉膛内吸热，温度升高，水分被蒸发。
（2）挥发份析出及其燃烧阶段----水分蒸发完后，温度继续升高，挥发份随之不断析出，达到着火温度时，逸出的挥发份在煤粒表面开始燃烧。
（3）焦碳燃烧阶段----挥发份燃烧后使温度进一步升高，使煤析出挥发份后形成的焦碳开始燃烧并放出大量的热量。
（4）燃尽阶段----焦碳燃烧到一定时间后，大部分含碳物质已烧完直至燃尽。3 简述火电厂的燃煤系统和锅炉燃烧系统的组成？
答：输煤系统主要由卸煤设备、给煤设备、上煤设备（包括筛碎）、储煤设备、配煤设备、煤场设备和辅助设备等组成。
锅炉燃煤系统由：炉膛、燃烧器、点火油枪和风、粉、烟道等组成。
*4 基准试剂应具备那些条件？
电化学检测技术 篇3
关键词：黄瓜；西维因；农药残留；电化学方法；生物传感平台
中图分类号：TQ450.2+63文献标志码：A文章编号：1002-1302（2014）11-0337-02
农药在保护农作物、防治病虫草害、改善人类生存环境、控制疾病等方面发挥了巨大作用，因而农药的使用给人们带来了巨大的经济效益和社会效益，对人类生存起到了重要作用。但是随着农药使用范围的逐渐扩大和使用量的不断增加，逐渐暴露了其作为污染物的不足以及由此造成的众多环境及食物安全问题[1]。近年来，氨基甲酸酯类农药的广泛使用已经严重威胁到人类的健康以及环境和食品安全，并引起了社会的普遍关注，因此实现氨基甲酸酯类农药的快速和灵敏检测具有十分重要的意义[2]。
目前对农药中氨基甲酸酯类农药的检测方法主要包括气相色谱、高效液相色谱、薄层色谱、毛细管电泳、色谱-质谱联用技术、流动注射分析法等。这些方法均存在样品前处理复杂、仪器设备昂贵、分析费时长、要求熟练的技术人员才能完成等问题。因此，开发灵敏度高、方便快捷、准确安全、特异性强的检测新技术，实现对农药进行痕量检测已成为迫在眉睫的重要研究课题之一。电化学检测方法以其灵敏度高、速度快、花费低、危害低等优越性，已经在诸多的测定技术中脱颖而出[3]，并广泛应用于环境、医药、食品发酵等领域。电化学分析的另一特点是仪器简单，不受体系浊度和颜色影响，其安培检测信号与待测物质的浓度呈线性关系，因而可将检测信号转换为直观易读的浓度值，便于非专业人士使用[4]。本试验采用电化学方法对黄瓜中西维因的残留量进行分析，该方法简单、准确、重现性好，可以适用于农药的快速检测。
1材料与方法
1.1试验时间与地点
试验于2014年春季在江苏大学玻璃温室内进行。
1.2试验材料
以新津春四F1为试验对象，在黄瓜开花当天，用西维因喷洒花朵，进行正常田间管理。随机摘取花后6、8、10d的黄瓜，分别将其粉碎，各个样品随机称取20g并分别放入取样瓶中，加入30mL丙酮剧烈震动混匀，离心5min后取上清液，经过旋转蒸发仪浓缩蒸干，加入100mL磷酸盐缓冲液（PBS）。
西维因标准品、乙酰胆碱酯酶、氯化硫代乙酰胆碱，购于Sigma-Aldrich试剂公司；西维因水剂，购自当地市场；磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、氢氧化钠，购自国药集团化学试剂有限公司。
KQ-100型超声波清洗器，购于昆山市超声仪器有限公司；JB-1型搅拌器，购于上海雷磁仪器厂新泾分厂；ZENNIUM电化学工作站，购于德国Zahner公司；H1650离心机，购于湘仪离心机仪器有限公司。
1.3硫化镉-石墨烯纳米复合物的合成
通过改进的Hummers法[5]合成氧化石墨，以氧化石墨和硝酸镉为原料、以硫化氢为硫源和还原剂制备硫化镉-石墨烯纳米复合物。具体制备方法为：称取170mg所制得氧化石墨，将其加入到含有100mL蒸馏水的反应瓶中，超声30min；在磁力搅拌下向该悬浮液中缓慢加入500mL0.02mol/L硝酸镉溶液，常温下搅拌3h；然后向反应瓶中通入硫化氢气体，反应1h后将其离心分离，将所得纳米材料干燥后备用。
1.4修饰电极的构建
将直径为3.0mm的玻碳电极在使用前依次用1.0、0.3μm的三氧化二铝抛光粉在抛光布上抛成镜面，然后在无水乙醇中超声清洗1min，再用双蒸水超声清洗1min，用氮气吹干电极后在其表面滴涂5μL2mg/mL的硫化镉-石墨烯纳米复合物，室温晾干后将修饰的电极浸入含有10U/mL乙酰胆碱酯酶的0.1mol/LPBS（pH值7.4）中，置于4℃冰箱中10h，然后取出电极并清洗掉弱键合或弱吸附的酶分子，制成修饰电极。
1.5分析方法
电化学试验在德国ZENNIUM电化学工作站上进行，采用传统的三电极体系：修饰电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝为辅助电极。循环伏安技术检测时，先将三电极体系插入含氯化硫代乙酰胆碱的PBS溶液中检测电流信号，然后将工作电极取出，在含有多菌灵的溶液中浸泡2min，接着把工作电极放回电解池中检测电流信号，根据电流前后的酶抑制效率，确定多菌灵的浓度。计时电流试验考察酶在电极上的活性时是在电磁搅拌下的PBS溶液中进行的，待加上操作电压，背景电流达到稳定值后，用微量注射器迅速加入一定浓度的氯化硫代乙酰胆碱溶液到电解池中，以相应的电流值作为氯化硫代乙酰胆碱的响应信号。所有测量试验均在室温25℃下进行。
2结果与分析
2.1硫化镉-石墨烯复合材料固定乙酰胆碱酯酶的酶催化活性
西维因对乙酰胆碱酯酶的酶抑制效率用以下公式计算：
酶抑制效率=（1-Ip，exp/Ip，control）×100%。
式中：Ip，control为氯化硫代乙酰胆碱在工作电极上的响应峰电流；Ip，exp为工作电极在酶被抑制后的响应峰电流。
以恒电位计时电流法研究酶的催化活性。由图1可以看出，随着氯化硫代乙酰胆碱浓度的不断增加，生物传感器的电流响应呈现出Michaelis-Menten特性，其表观Michaelis-Menten常数Km（表示酶对底物的亲和力）可由电化学Lineweaver-Burk方程[6]得到。由图2数据分析可知，吸附态乙酰胆碱酯酶的Km值为0.24mmol/L，比文献报道的吸附在纳米金溶胶-凝胶膜（0.45mmol/L）[7]和碳纳米管修饰膜（4.4mmol/L）[8]上乙酰胆碱酯酶的Km值小得多，说明吸附在硫化镉-石墨烯纳米复合膜电极上的乙酰胆碱酯酶对催化底物氯化硫代乙酰胆碱具有较高的亲和性和催化活性。
nlc202309032136
2.2氨基甲酸酯类农药西维因检测方法的可行性
在含有1mmol/L氯化硫代乙酰胆碱的PBS缓冲体系中作循环伏安曲线（图3-a），然后将工作电极分别经0.002、0.01、0.02、0.1μg/mL的西维因（图3中分别标为b、c、d、e）抑制2min后，在含有氯化硫代乙酰胆碱的溶液中作相应的循环伏安曲线，发现其氧化峰电流逐渐降低，并且随着西维因浓度的增大，其峰电流的降低值也增大，如图3中曲线b、c、d、e所示，因而基于氨基甲酸酯农药西维因对乙酰胆堿酯酶活性的抑制作用，可构建一种简单、有效的用于氨基甲酸酯类农药检测的电化学方法。
2.3标准曲线的绘制
准确配制不同浓度的西维因标准溶液，按照“1.5”节中的方法进行操作，以修饰电极在西维因标准溶液中浸泡前后的酶抑制效率为纵坐标，以西维因相应浓度的对数lg（西维因浓度）为横坐标绘制标准曲线，由图4可见，两者呈良好的线性关系，线性范围为2ng/mL～2μg/mL，检测限为0.72ng/mL。
2.4精密度测定
对同一样品重复测定8次，测其精确度，发现对西维因的检测标准偏差为0.76%，表明该方法的精密度良好。
2.5准确度测定
准确取3份10mL西维因浸提液，分别加入一定含量的西维因标准品，按样品测定方法进行测定，计算回收率，其结果见表1，可见检测回收率在98.5%～101.3%之间。结果表明，该方法准确度高，符合农药检测要求。
2.6西维因在黄瓜中的残留分析
分别于6、8、10d对花期经过西维因处理过的黄瓜取样，并进行电化学分析，均未检出西维因。
3结论
以硫化镉-石墨烯纳米复合物作为乙酰胆碱酯酶的固定化材料，基于氨基甲酸酯类农药对固定在硫化镉-石墨烯纳米复合物上乙酰胆碱酯酶的抑制作用，构建了一种快速、灵敏的安培型氨基甲酸酯类农药的生物传感器。结果表明，在2ng/mL～2μg/mL的范围内，乙酰胆碱酯酶的抑制率与西维因浓度的对数呈良好的线性关系，其检测下限可达0.72ng/mL，说明该传感器具有较高的精密度和准确度。
参考文献：
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常用电化学研究方法及技术 篇4
关键词：电化学测试,研究方法,测试技术
1 背景介绍
基于电化学基本原理所构建的多种电化学研究方法与技术,诸如常见的循环伏安法、线性极化曲线、恒流/恒压充放电以及交流阻抗技术等,在当前国内外纳米材料开发中被认为是表征产品电化学活性的常用手段。电化学研究方法与技术作为对材料物理表征的深入研究,其主要优点在于评价体系简单,操作条件温和,针对性强,周期短等,适合用于筛选高电化学活性的各种纳米材料产品,诸如电化学储能材料,电化学催化材料、电化学发光材料等。以下从电化学体系建立及电化学常规测试技术两方面进行介绍。
2 电化学体系
2.1 两电极体系
由研究电极(也成工作电极)、对电极和适当电解液所构成的电化学体系成为两电极体系。两电极体系是电化学测试中最简单的研究模型,其特点在于构建简单,测试便捷,适用于工业产品开发的定性测试。其缺点在于,所测得的产品性能只是近似结果,不能作为定量分析的基础数据。该体系建立的要点为:对电极一般采用惰性电极(如石墨等),并且对电极在测试中的极化应远远低于研究电极。定性分析适用范围:电化学储能材料,电化学催化材料的综合性能等。
2.2 三电极体系
根据电化学的基本原理,为了精确获得研究电极表面电位与电化学反应之间的因果关系,通过引入参比电极来实现对研究电极电位进行可控性研究的“工作电极+对电极+参比电极”的体系我们称之为三电极体系。三电极体系用于评价材料电化学性能的优点在于易于构建,模型严格,适用于专业级别的产品性能定量分析。然而不足之处在于该体系需要专业工程师进行操作,普及可行性较低。该体系的建立要点为:三电极一般在电解质互相连通的三个舱室中分别放置,并且参比电极需要采用双盐桥进行保护。定量分析适用范围:材料的储能容量,氧化还原可逆性,塔菲尔曲线,表观催化活化能等。
3 常规电化学研究方法与技术
3.1 循环伏安法
循环伏安(CV)法是指在某一电位窗口内通过连续改变研究电极表面电位从而获取材料电化学活性的方法。该方法采集数据时一般扫速控制在10m V/s及以上。循环伏安法主要用于评价产品在测试体系中的电化学氧化还原反应的活性以及电位等信息,包括如下几个方面:(a)氧化还原峰及峰值电流,用于分析产品电化学基本活性及可逆储能容量;(b)氧化还原峰峰值电位及差值,用于分析产品的氧化还原可逆性高低;(c)氧化还原对的电位窗口,用于分析产品电位适用性;(d)不同扫速下的电极行为,用于分析产品快速电化学反应活性。
3.2 线性扫描伏安法
线性扫描伏安法(LSV,又称极化曲线)是指在单方向极化(阳极极化或阴极极化)条件下获取界面电化学反应活性的方法。该方法采集数据时扫速较低,一般控制在10m V/s及以下。线性循环伏安法主要用于评价产品的电化学单极反应活性(指阳极反应活性或阴极反应活性)以及电位等信息,包括如下几个方面:(a)完全极化电位,用于分析产品的极化信息;(b)电化学反应电位,用于分析产品的单极反应电位或初始催化电位;(c)Tafel曲线,用于分析产品的电化学催化活性并计算基本参数,如塔菲尔斜率,表观活化能等。
3.3 恒流/恒压充放电
恒流/恒压充放电是指通过恒定电流或电位来控制电极表面交替发生氧化还原反应,从而研究产品储能性能的方法。该类方法主要应用于电化学能量存储的活性材料评价,诸如锂离子电池、超级电容器等。所采集的信息包括如下几个方面:(a)产品充放电容量,用于分析单位质量产品所能存储的实际电能及库伦效率;(b)倍率性能,用于分析产品在不同电流密度下所能存储的电能以及由于高极化产生的能量损失行为;(c)不同电流或同一电流下的循环寿命,用于分析产品的电化学储能的循环可逆性,从而研究其循环稳定性。
3.4 交流阻抗谱
交流阻抗谱(EIS)是通过输入一系列不同频率的震荡波从而获取电极表面电化学反应动力学基本信息的方法。该方法主要从深层次研究电极过程动力学基本行为,适用于高级电极机理的研究。所采集的信息包括如下几个方面:(a)溶液及隔膜电阻信息,用于分析单位单位面积溶液电阻或隔膜电阻;(b)产品反应内阻,用于分析产品在电化学反应中内部电阻的变化行为及库伦效率;(c)扩散控制下的电极行为,用于分析产品在其它因素控制下的电极行为及综合性能。
4 前景展望
电化学研究方法及技术在现代材料开发中,尤其是电化学功能材料开发中,发挥着越来越重要的作用,因此建立统一、有效的电化学测试手段是本专业的基本任务之一。在未来的研究中,电化学测试技术应向着两方面发展:一方面是,专一性能测试手段的发展,可有效评价材料某一单纯的性能;另一方面是,综合交叉测试手段的发展,可以系统评价材料的多种特性。
参考文献
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国内外电化学烟气脱硫技术研究进展 篇5
国内外电化学烟气脱硫技术研究进展
电化学烟气脱硫技术在处理排放烟气量小、SO2浓度变化大的污染源时具有良好的性能,近年来成为研究的新热点.本文介绍了近年来国内外电化学烟气脱硫技术研究的发展,并分析了其技术特点和发展前景,供参考.
作 者：邓永强 谭庆锋 Deng Yong-qiang Tan Qing-feng 作者单位：江西省电力科学研究院,江西,南昌,330096刊 名：江西化工英文刊名：JIANGXI CHEMICAL INDUSTRY年，卷(期)：“”(3)分类号：X7关键词：电化学 烟气脱硫 SO2
化学与技术（一） 篇6
1. 为了治理天然水域的污染，下列措施中你认为不当的是（ ）
A. 沿岸化工厂的污水必须达标后才能排放
B. 在沿岸多建一些垃圾站
C. 开发、使用高效低毒农药
D. 禁止使用含磷洗涤剂并控制生活污水的任意排放
2. 下列使用化肥、农药的描述中正确的是（ ）
A. 高温多雨时比较适合施用钾肥
B. 长期施用硫铵会造成土壤板结
C. 石硫合剂必须与硫酸混合后才能施用
D. 过磷酸钙必须经硫酸处理后才能施用
3. 以下有关接触法制硫酸的论述错误的是（ ）
A. 为提高反应速率和原料利用率，硫铁矿要在“沸腾”状态下燃烧
B. 为防止催化剂中毒，气体在进入接触室前要先净化
C. 接触室中热交换器的主要作用是预热未反应的气体和冷却反应后的气体
D. 吸收塔中SO3从下向上，水从上向下喷，剩余气体从上部出来放空
4. 下列关于离子交换膜电解槽的叙述，错误的是（ ）
A. 精制的饱和食盐水进入阳极室
B. 纯水（加少量NaOH）进入阴极室
C. 阴极产物为NaOH和氢气
D. 电解槽的阳极用金属铁网制成
5. 21世纪是海洋世纪，海洋经济专属区的开发受到广泛重视，下列说法正确的是（ ）
A. 海水含镁，将金属钠放入海水中可以制取金属镁
B. 利用潮汐能发电是将化学能转化为电能
C. 从海水中提取溴的过程涉及氧化还原反应
D. 海底多金属结核矿含有Fe、Mn、Co、B等金属
6. 在硫酸的工业制法中，下列生产操作与生产操作的主要原因都正确的是（ ）
A. 硫铁矿燃烧前要粉碎，因为大块的硫铁矿不能燃烧
B. SO3用98%的浓H2SO4吸收，目的是防止形成酸雾，以便SO3吸收完全
C. SO2氧化为SO3时需使用催化剂，这样可以提高SO2的转化率
D. 从沸腾炉出来的炉气需净化，因为炉气中SO2会与杂质反应
7. 下列有关合成氨工业的说法中，正确的是（ ）
A. 从合成塔出来的混合气体中，氨气占15%，所以生产氨的工厂的效率都很低
B. 由于氨易液化，N2和H2在实际生产中循环使用，所以总体来说，氨的产率很高
C. 合成氨工业的反应温度控制在500 ℃，目的是使化学平衡向正反应方向移动
D. 我国合成氨厂采用的压强是10～30 MPa，因为该压强下铁触媒的活性最大
电化学检测技术 篇7
1 仪器与试剂
LK2005电化学工作站 (天津市兰力科化学电子高科技有限公司) ;黄连、铁线莲、白头翁购于药材市场 (由佳木斯大学宗希明高级实验师鉴定) 。
2 实验方法
电化学振荡反应在连续流动的搅拌槽中进行, 温度控制在37±0.02℃, 将已粉碎过8号筛的大黄与山大黄粉末1.000g, 加入振荡反应器中, 分别加入硫酸 (1mol·L-1) 、硫酸锰 (0.02 mol·L-1) 、丙酮 (0.6 mol·L-1) 溶液各10mL, 在均匀搅拌15min后, 再加入10mLKBrO3 (0.2 mol·L-1) , 以KBrO3滴加时开始计时。用213型铂电极作指示电极, 217型双液接饱和甘汞电极作参比电极, 由电化学工作站记录电势E随时间T的变化, 即获得电化学指纹图谱。
3 实验结果
按照上述实验方法对黄连、铁线莲及白头翁的电化学指纹图谱进行测定, 如图1所示。可知, 三种中药的电化学指纹图谱的诱导时间曲线和振荡波形差异性明显, 诱导时间、振荡周期和振幅等特征参数明显不同。这些差异可作为鉴别黄连、铁线莲及白头翁指纹依据。
4 结论
根据电化学指纹图谱整体特征的明显差异, 可以对毛茛科几种中药进行鉴别是可行的。该方法将中药鉴别的经验问题科学化、复杂问题简单化, 并且该方法具有简便、快速、有效等特点, 是一种值得推广使用的方法。
关键词：黄连,铁线莲,白头翁,电化学指纹图谱
参考文献
[1]李守君, 黄金宝, 邹桂华, 等.应用电化学指纹图谱优化黄连水提取工艺的研究[J].分子科学学报, 2009, 25 (4) :268-272
化学检测样品的处理技术 篇8
1 浅析化学检测样品及其相关技术
简单来说, 化学检测样品指的是从某类型物品中所抽出的目标物件, 检测样品的性质可以进一步了解该物品本身的属性等信息。化学样品检测结果的精度对于客观地评价某类物品有着至关重要的意义, 基于此, 利用化学检测样品的处理技术来改善化学检测结果的精准度较为可行。
对于化学检测样品处理而言, 最重要的是熟悉并掌握该样品的性质特征, 并依据其特性来选择合理的化学检测处理技术, 尽可能避免由于样品自身的因素以及检测技术的处理原理破坏化学检测样品性质的真实性[1]。事实上, 大多数的化学检测样品处理技术没能够有效地对样品进行科学化、高效率地处理, 甚至还可能影响到检测结果的精准度, 这对于化学检测样品处理项目而言, 就得不偿失了, 即便是得到检测结果也是无意义的。所以, 研究化学检测样品的处理技术十分有必要。
2 化学检测样品的各类型处理技术分析
从实际进行化学检验样品的现行项目中获悉, 能够在一定程度上优化化学检测结果的处理技术有很多, 其中包括有“固相萃取技术”、“磁性微球萃取技术”以及“超临界流体萃取技术”等等。
(1) 固相萃取技术分析固相萃取技术属于化学检测样品的处理技术当中最常见的一种技术类型, 通常可将该技术分成四种形式, 且每种形式都有其特殊的实践价值。总体来说, 化学检验样品处理当中的固相萃取技术最初是通过运用固体吸附剂来实现分离待检测样品的目的的, 接下来便可以利用洗脱剂对待检样品进行高温分离处理, 直至得到最终的化合物[2]。采取固相萃取技术能够提升化学检测的精度, 同时, 还能满足样品处理过程的高回收率、低消耗等操作要求。在实践过程中, 针对食品的农药残留检测以及饮用水等物质的检测, 多采用此种检测处理技术, 效果优良。
(2) 磁性微球萃取技术分析鉴于现代科研领域当中所运用的物质呈多元化趋势, 则往往采用磁性微球萃取技术来分析化学、遗传学或是生物工程等项目中的物质。磁性微球萃取技术的主要原理是凭借磁性微球萃取的过程提炼出具备活性功能的有机高分子复合材料等, 这是其它技术所无法企及的效果[3]。此外, 为了提升检测样品结果的精度, 可以凭借该金属对样品进行细胞或是蛋白质等分子结构的分离处理。
(3) 超临界流体萃取技术分析除了以上所提及的两项核心处理技术以外, 超临界流体萃取技术也是在研究过程中所运用的常见技术类型。该技术凭借较为特殊的处理方式, 将流体中存在于临界压力和温度数值进行相应的科学化技术检测, 无论是气体还是液体形式, 都能够将其进行萃取处理, 所谓“超临界流体萃取”的名称正是由此得来, 该技术主要是利用物质的“溶解能力”与“密度”间的微妙关系来进行萃取处理的, 超临界流体萃取技术的实践效能极佳, 通常用于处理性质较为灵活的物质类型。
实际上, 能凭借相应的技术处理手段来提升化学检测结果的可靠性及其精度具备较高的现实意义, 尽管处理技术有很多种, 但实际在运用处理技术时要根据具体的化学检验对象的性质情况来进行科学化选择, 避免检测机体本身的性质影响到被检测的样品性质, 从而保证化学检测样品的处理符合实际要求, 并得出相对精准的检测结果, 为具体项目实践提供技术支撑。
3 结语
总而言之, 对于各研究项目或实体领域当中所运用的化学检验样品而言, 最重要的是发挥出样品检测的效能, 为实际操作提供有益的数据支撑或是理论支撑。在针对化学检验样品的处理技术进行分析的过程中可知, 能够影响到检验结果精度的因素有很多, 那么, 进行样品技术处理的目的就是为了通过科学化的技术手段来提升检验结果的可靠性。一段时间以来, 随着检测样品处理技术逐步朝向多元化、智能化、环保方向发展, 同类型项目的化学检验样品的处理精度定会较以往有所改善。
参考文献
[1]纪元兵, 李红梅, 尤继明, 等.食品中农药残留检测样品前处理技术研究进展[J].安徽农业科学, 2013, 07 (07) :3109-3110+3112.
[2]郑建国, 周明辉, 李政军.化学检测样品前处理技术研究进展[J].检验检疫学刊, 2011, 06 (06) :2-4+47.
电化学检测技术 篇9
甲醛是无色、具有强烈气味的刺激性气体,在常温下是气态,易溶于水,其35%~40%的水溶液通称福尔马林。甲醛是原浆毒物,能与蛋白质结合, 当人体吸入高浓度甲醛后,会出现呼吸道的严重刺激和水肿、眼刺痛、头痛,也可发生支气管哮喘。若皮肤直接接触倒甲醛,则可引起皮炎、色斑、坏死。倘若经常吸入少量甲醛,能引起慢性中毒,出现粘膜充血、皮肤刺激症、过敏性皮炎、指甲角化和脆弱、甲床指端疼痛等症状。
甲醛是一种重要的有机原料,主要用于塑料、合成纤维、皮革、医药、染料等工业。福尔马林具有杀菌和防腐能力,可浸制生物标本。
甲醛的用途非常广泛,合成树脂、表面活性剂、塑料、橡胶、皮革、造纸、染料、制药、农药、照相胶片、炸药、建筑材料以及消毒、熏蒸和防腐过程中均要用到甲醛,可以说甲醛是化学工业中的多面手,但任何东西的使用都必须有个限量,有一个标准,一旦使用超越了标准和限量,就会带来不利的一面。因此甲醛的含量已经作为一项重要的安全指标,而且目前对甲醛检测技术的要求也越来越高, 因而在不同的研究领域,检测甲醛的技术也有了一定程度的发展。
1 电化学生物传感器工作原理
1.1简介
生物传感器是一种对生物物质敏感并将其浓度转换为电信号进行检测的仪器;以固定化的生物敏感材料作识别元件与相应的理化换能及信号放大电路构成的分析检测工具或系统。生物传感器是具有接收与转换的功能,对其对应的特定生物物质敏感并将其浓度转换为对应处理芯片接收的电信号进行检测的仪器。
1.2 工作原理
电化学生物传感器是以生物体成分或生物体本身作为分子或离子的识别元件,电极作为信号转换器,以电压或电流为特征检测信号的传感器[1,2,3,4]。其工作原理如图1所示。被测物通过扩散、渗透等方式通过生物敏感膜层,经对应的分子识别后,发生一系列的生化反应,反应所产生的信息被相应的换能器转换成适应于处理芯片接收的、与被测物浓度相关的电信号。
2 用于甲醛检测的电化学生物传感器设计
2.1 设计原理
用于甲醛检测的电化学生物传感器的工作原理为:甲醛在甲醛脱氢酶(FDH)的催化下生成甲酸和还原型辅酶I(NADH),通过检测甲醛酶催化反应中生成的NADH以实现对甲醛的检测。NADH在普通电极上的电催化氧化过程需要较高的氧化峰电位(>1 V)[5]。其工作原理如图2所示。在比较高的氧化峰电位下,NADH的检测过程很容易受到其它化学反应的干扰,使NADH的直接测定变得困难 [4]。由于多壁碳纳米管(MWNT)可以有效促进电子的传递,具有很好的生物相容性、奇特的电学性能、明显的量子效应、高稳定性以及强吸附特性, 故碳纳米管修饰的工作电极可以有效降低电极反应的峰值电极电位。此外,碳纳米管具有大的比表面积,可以为电化学反应提供充足的反应场所。本设计下修饰的电极在碱性介质中对甲醛具有较好的催化作用,NADH在多壁碳纳米管的帮助下发生电催化氧化反应,可用于低电位下检测NADH在电极上产生一定电解电流,据此可对甲醛进行定量分析。
2.2电极的设计
2.2.1主要仪器和试剂
CHI650电化学工作站(美国CHI公司);三电极系统: 玻碳(GC)电极(d=-3mm)或Nation/GC电极为工作电极;修饰GC电极为工作电极,Ag/AgCl(饱和KCl)电极为参比电极,铂丝电极为对电极;pHS- 29A型数字酸度计(上海大中分析仪器厂);HH恒温水浴锅(江苏中大仪器厂);KQ-500B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);DZF型真空干燥箱 (北京科委永兴仪器有限公司);透射电子显微镜: JEM-2000EX型(日本电子公司);多壁碳纳米管 (MWNT),(深圳纳米港公司);甲醛脱氢酶(FDH), (Putida公司);氧化型辅酶(NAD+)和还原型辅酶 (NADH),(Sigma公司);Nation(5%的乙醇溶液, Fluka),中性红(NR,上海试剂厂),戊二醛(GA, 25%solabio),NH2P04-Na2HPO4缓冲溶液(PBS), 甲醛标准样品溶液:100mg/L;实验用水均为二次蒸馏水,其它试剂均为分析纯。
2.2.2 修饰电极的制备
将GC电极用0.05 m的Al2O3粉抛光,最后分别用1:1硝酸、无水乙醇和二次蒸馏水超声清洗各3min。洗净的电极用二次蒸馏水冲洗,自然晾干, 备用。
2.2.3 中性红修饰电极的制备
用微量注射器取5 L1.0g多壁碳纳米管溶液加入到50 L0.1%Nation-乙醇溶液中超声分散1min形成均匀溶液后,取10 L滴加于GC电极表面,放置5~10min使溶剂挥发成膜,烘干制成Nation-碳纳米管修饰电极,以此增强NR在电极上的电聚合。然后在0.025mol/L-PBS(pH6.0)+0.5]mol/LNaN03+5.0×10-4mol/L NR体系中于-1.4~1.8V电位下以50mV/s的扫描速率循环扫描几圈,再于-0.8~0.8V电位下扫描聚合10圈。聚合后的电极用水洗净后放入PH6~7的PBS中保存备用。
2.2.4 酶电极的制备
称取1.0mg FDH、1.0mgCs溶于200 L 0.1 mol/LPBS(pH 7.0)中,再加入15 L 2.5%的戊二醛交联剂, 混合均匀。吸取10 L该混合液滴加于NR/Nation- MWNT/GC电极上,4℃下自然干燥成膜,最后再滴加3 L 0.1%Nation-乙醇溶液以防止酶泄漏。
2.3 放大电路的设计
由于本设计是针对水溶液或混合溶液中存在极少量的甲醛,因此,甲醛脱氢酶氧化甲醛所产生的信号极其微弱,因而需要对信号进行放大处理,以满足模数转换的精度要求,信号放大的增益选为10。芯片选择为LM358,LM358内部包括有两个独立的、高增益、内部频率补偿的双运算放大器,适合于电源电压范围很宽的单电源使用,也适用于双电源工作模式,在推荐的工作条件下,电源电流与电源电压无关。它的使用范围包括传感放大器、直流增益模块和其他所有可用单电源供电的使用运算放大器的场合。
放大电路图如图3所示。
2.4 A/D转换
本设计的A/D转换利用MSP430单片机的A/D转换模块。MSP430的A/D转换有12个模拟通道,这大大加强了对信号的转换速率。通过设置相寄存器的工作方式来选择ADC12的工作方式,采用对通道序列多次反复的采样来对输入的模拟信号进行采样与转换,并通过设置软件工作方式来确定对配置输入的通道数控制,以适应数据处理的需求,最后把采样的模拟信号转换为数字信号并送到单片机中进行显示。MSP430系列单片机在数据采集与处理的应用中十分方便高效。下面介绍MSP430的ADC12精度A/D转换器硬件模快。MSP430单片机内部的ADC12实际上是高性能的12位精度A/D转换器,具有高效和通用性强等特点。
其ADC硬件结构图如图4所示。
图4 ADC硬件结构(参见右栏)
3 结论
生物传感器是一种由生物、化学、物理、电子技术、控制等多种学科互相渗透成长起来的用于各种物质检测的新型仪器,这种基于交叉学科建立起来的新技术无论是对生物电子体系的机理研究,还是应用开发都有极为宽广的前景。作为生物传感器的一个重要分支,化学生物传感器具有一些明显的优势,如直接获取生物分子本身或反应体系的子行为、易与电子技术结合开发小型分析检测系统等, 因而表现出更加可预见的应用前景。
电化学检测技术 篇10
电化学式气体传感器, 主要利用两个电极之间的化学电位差, 一个在气体中测量气体浓度, 另一个是固定的参比电极。电化学式传感器采用恒电位电解方式和伽伐尼电池方式工作。有液体电解质和固体电解质, 而液体电解质又分为电位型和电流型。电位型是利用电极电势和气体浓度之间的关系进行测量;电流型采用极限电流原理, 利用气体通过薄层透气膜或毛细孔扩散作为限流措施, 获得稳定的传质条件, 产生正比于气体浓度或分压的极限扩散电流。
电化学传感器有两电极和三电极结构, 主要区别在于有无参比电极。两电极CO传感器没有参比电极, 结构简单, 易于设计和制造, 成本较低适用于低浓度CO的检测和报警;三电极CO传感器引入参比电极, 使传感器具有较大的量程和良好的精度, 但参比电极的引入增加了制造工序和材料成本, 所以三电极CO传感器的价格远高于两电极CO传感器, 主要用于工业领域。针对当前我国对廉价民用CO报警器的迫切需求, 我们选择了两电极CO传感器的整体设计方案。两电极电化学CO传感器主要由电极、电解液、电解液的保持材料、除去干涉气体的过滤材料、管脚等零部件组成。
2 电传感器工作原理
电化学式气体传感器是一种化学传感器, 按照工作原理一般分为:
a.在保持电极和电解质溶液的界面为某恒电位时, 将气体直接氧化或还原, 并将流过外电路的电流作为传感器的输出3;b.将溶解于电解质溶液并离子化的气态物质的离子作用于离子电极, 把由此产生的电动势作为传感器输出;c.将气体与电解质溶液反应而产生的电解电流作为传感器输出;d.不用电解质溶液, 而用有机电解质、有机凝胶电解质、固体电解质、固体聚合物电解质等材料制作传感器。
表1汇集了各类电化学气体传感器的种类、检测原理所用材料与特点。
2.1 恒电位电解式气体传感器
恒电位电解式气体传感器的原理是:使电极与电解质溶液的界面保持一定电位进行电解, 通过改变其设定电位, 有选择的使气体进行氧化或还原, 从而能定量检测各种气体。对特定气体来说, 设定电位由其固有的氧化还原电位决定, 但又随电解时作用电极的材质、电解质的种类不同而变化。电解电流和气体浓度之间的关系如下式表示:
式中:I-电解电流;n-每1mo1气体产生的电子数;F-法拉第常数;A-气体扩散面积;D-扩散系数;C-电解质溶液中电解的气体浓度;δ-扩散层的厚度。
在同一传感器中, n、F、A、D、C及δ是一定的, 电解电流与气体浓度成正比。
自20世纪50年代出现Cl Dk电极以来, 控制电位电化学气体传感器在结构、性能和用途等方面都得到了很大的发展。20世纪70年代初, 市场上就有了31检测仪器。以后又先后出现了CO、Nx OY (氮氧化物) 、H2S检测仪器等产品。这些气体传感器灵敏度是不同的, 一般是H2S>NO>N0b>Sq>CO, 响应时间一般为几秒至几十秒, 大多数小于1min;它们的寿命相差很大, 短的只有半年, 而有的CO监测仪实际寿命已近10年。影响这类传感器寿命的主要因素为:电极受淹、电解质干枯、电极催化剂晶体长大、催化剂中毒和传感器使用方式等。
以CO气体检测为例来说明这种传感器隔膜工作电极对比电极的结构和工作原理。在容器内的相对两壁, 安置作用电极h'和对比电极, 其内充满电解质溶液构成一密封结构。瓦在化田由极3g对冲由极夕间Anlj I进恒定电位差而构成恒压电路。此时, 作用电极和对比电极之间的电流就是I, 恒电位电解式气体传感器的基本构造根据此电流值就可知CO气体的浓度。这种方式的传感器可用于检测各种可燃性气体和毒性气体, 如H2S、No、N0b、3q、HCl、C12、PH3等, 还能检测血液中的氧浓度。
2.2 离子电极式气体传感器
离子电极式气体传感器的工作原理是:气态物质溶解于电解质溶液并离解, 离解生成的离子作用于离子电极产生电动势, 将此电动势取出以代表气体浓度。这种方式的传感器是由作用电极、对比电极、内部溶液和隔膜等构成的。
现以检测N113传感器为例说明这种气体传感器的工作原理。作用电极是可测定p H的玻璃电极, 参比电极是A8从姐电极, 内部溶液是NIk CE溶液。NEACt离解, 产生铵离子NKl, 同时水也微弱离解, 生成氢离子H', 而NK4与H'保持平衡。将传感器故人NH3中, NH3将透过隔膜向内部浸透, [N113]增加, 而[H']减少, 即p H增加。通过玻璃电极检测此p H的变化, 就能知道N113浓度。除N113外, 这种传感器还能检测U:N (氰化氢) 、H2S、Sq、002等气体。
离子电极式气体传感器出现得较早, 通过测量离子极化电流来检测气体的体积分数, 电化学式气体传感器主要的优点是检测气体的灵敏度高、选择性好。
2.3 电量式气体传感器
电量式气体传感器的原理是:被测气体与电解质溶液反应生成电解电流, 将此电流作为传感器输出来检测气体浓度, 其作用电极、对比电极都是Pt电极。
现以检测C12为例来说明这种传感器的工作原理。将溴化物MBr (M是一价金属) 水溶液介于两个铂电极之间, 其离解成比-, 同时水也微弱地离解成H', 在两铂电极间加上适当电压, 电流开始流动, 后因H'反应产生了H2, 电极间发生极化, 电流停止流动。此时若将传感器与C12接触, Br-被氧化成Br2, 而Br2与极化而产生的H2发生反应, 其结果, 电极部分的H2被极化解除, 从而产生电流。该电流与口2浓度成正比, 所以测量该电流就能检测C12浓度。除C12外, 这种方式的传感器还可以检测NH3、H2S等气体。
3 传感器的检测
电化学型气体传感器可分为原电池式、可控电位电解式、电量式和离子电极式四种类型。原电池式气体传感器通过检测电流来检测气体的体积分数, 市售的检测缺氧的仪器几乎都配有这种传感器。可控电位电解式传感器是通过测量电解时流过的电流来检测气体的体积分数, 和原电池式不同的是, 需要由外界施加特定电压, 除了能检测CO, NO, NO2, O2, SO2等气体外, 还能检测血液中的氧体积分数。电量式气体传感器是通过被测气体与电解质反应产生的电流来检测气体的体积分数。离子电极式气体传感器出现得较早, 通过测量离子极化电流来检测气体的体积分数已电化学式气体传感器主要的优点是检测气体的灵敏度高、选择性好。
结束语
综上所述, 不同种类的气体传感器适用于不同气体检测与控制的需求, 随着现代工业的发展, 尤其是绿色环保理念的不断加强, 气体传感器技术的开发应用必将具有非常广阔的发展前景。两电极电化学CO传感器, 是近年来研究的热点, 属于国际上先进的传感器技术, 通过试验研究, 在电极、过滤层、电解质等材料选择和结构的设计中, 攻克了影响传感器寿命的诸多技术难题, 研制成功了具有实用意义的新型CO传感器, 它必将在CO气体检测领域发挥积极的作用。
参考文献
[1]张朝晖.电化学型气体传感器[J].检测技术及应用, 2005, (10) .
[2]李勇, 代瑶.气体传感器的性能分析[J].科技与生活, 2010, (11) .