盐酸溶液（精选九篇）
盐酸溶液 篇1
1 仪器与试药
TU-1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);ZYT-2型自动永停滴定仪(上海安亭电子仪器厂);BS 224S 电子天平(德国赛多利斯);盐酸丁卡因原料(北京市燕京制药厂,含量99.0%,批号060402);盐酸丁卡因对照品(中国药品生物制品检定所,含量99.98%,批号100456-200301);0.1mol/L NaNO2滴定液、0.1mol/L NaOH滴定液(用分析纯,按药典新鲜配制标定);乙醇(AR信阳市化学试剂厂);三氯甲烷(AR上海建信化工有限公司试剂厂)。
2 方法与结果
2.1 紫外分光光度法[1]
2.1.1 紫外吸收光谱的测定
精密称取于105℃干燥至恒重的盐酸丁卡因0.1g,置100ml量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,作贮备液。吸取贮备液适量,用蒸馏水制成含盐酸丁卡因8μg. ml-1的溶液。以蒸馏水为空白,置1cm石英吸收池中,在200～400nm波长范围内快速扫描,绘制吸收光谱,结果在310.50nm波长处有最大吸收峰,见图1。
2.1.2 线性关系实验考察
精密称取105℃干燥至恒重的丁卡因对照品0.5102g,置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀制成每毫升10.21mg的贮备液,精密量取该贮备液2ml,置100ml量瓶中,稀释至刻度。再将此稀释液配制成盐酸丁卡因2.041、4.082、6.122、8.163、10.204μg·mL-1,依次于310.5nm波长处测定其吸收度A,得A值分别为:0.1720、0.3590、0.5470、0.7140、0.8950。将A值与浓度C进行线性回归,得回归方程:
C(μg/mL)=11.3544A+0.01714 (r=0.9998)
结果表明盐酸丁卡因在2～10μg·mL-1的范围内吸收度与浓度呈良好的线性关系。
2.1.3 稳定性实验
取紫外吸收光谱项下的测定液,在310.5nm波长处,分别于0、2、4、8、12h测定吸收度,基本无变化。A的平均值为0.6998,RSD为0.68%。
2.1.4 回收率试验
精密称取干燥恒重的盐酸丁卡因原料,按1%的浓度配制成5份模拟样品,按上述方法操作于310.5nm波长处测吸收度,代入回归方程计算,平均回收率为99.83%,RSD为0.83%。结果见表1。
2.2 亚硝酸钠法[2]
2.2.1 试验方法
精密量取配制的模拟样品10mL,照永停滴定法[4]在15℃～20℃下用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至终点。
2.2.2 回收率试验
取回收率试验项下盐酸丁卡因溶液,按亚硝酸钠法试验方法对5份模拟样品进行测定,平均回收率为99.97%,RSD为0.25%,结果见表1。
2.3 直接滴定法[3]
2.3.1 试验方法
精密量取配制的模拟样品10mL,加中性乙醇和中性氯仿混合液(1:1)20mL及酚酞指示液数滴,用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至水层显粉红色。
2.3.2 回收率试验
取回收率试验项下盐酸丁卡因溶液,按直接滴定法对5份模拟样品进行测定,平均回收率为101.09%,RSD为0.53%,结果见表1。
2.4 样品含量测定
取5份样品液(自制),按三种试验方法分别测定5份样品中的盐酸丁卡因含量,结果见表2。
3 讨论
酸碱直接滴定法测定盐酸丁卡因含量结果偏高,可能是在测定过程中,受环境中CO2的影响有关,但最终结果是在允许误差范围内。而紫外分光光度法测定盐酸丁卡因含量与亚硝酸钠法测定结果几乎一致,特别是紫外分光光度法,操作简便,回收率好,适用于基层医院制剂质量分析。
摘要：目的 比较盐酸丁卡因溶液三种含量测定方法。方法 应用紫外分光光度法、亚硝酸钠法、酸碱直接滴定法分别测定盐酸丁卡因溶液中盐酸丁卡因含量。结果 酸碱直接滴定法测得的结果比亚硝酸钠法、紫外分光光度法测得的结果偏高,但无统计学差异(P>0.05)。结论 盐酸丁卡因溶液三种含量测定方法所测得的结果无显著性差异,均可用于盐酸丁卡因溶液质量控制。
关键词：盐酸丁卡因,含量测定,紫外分光光度法,亚硝酸钠法,酸碱直接滴定法
参考文献
[1]张玉武.复方丁卡因液中盐酸丁卡因含量测定[J].滨州医学院学报,1998,21(4):387.
[2]中国医院制剂规范.西药制剂[M].二版.北京:中国医药科技出版社,1996.
[3]孙毓庆.分析化学[M].第四版.北京:人民卫生出版社,2000:67.
[4]中华人民共和国药典委员会.中国药典(二部)[S].2000,北京:化学工业出版社,2000:附录47.
盐酸氨溴索口服溶液说明书 篇2
【拼音全码】YanSuanAnZuoSuoKouFuRongYe
【主要成份】盐酸氨溴索口服溶液主要成分为盐酸氨溴索。
【性状】盐酸氨溴索口服溶液为无色澄清液体，味甜。
【适应症/功能主治】适用于痰液粘稠不易咳出者。
【规格型号】100ml
【用法用量】12岁以下的儿童：6-12岁儿童:每次5ml,一日2-3次;2-6岁儿童:每次2.5ml，一日3次;1-2岁儿童:每次2.5ml，一日2次。
【不良反应】偶见皮疹、恶心、胃部不适、食欲缺乏、腹痛、腹泻。
【禁忌】对该口服溶液的活性成份：盐酸氨溴索或任何其它组份过敏者禁用。存在下列情况者必须在特定的条件和特殊的监护下使用盐酸氨溴索口服溶液。并且向医生咨询。即使以前曾采取过上述措施也应继续如此。存在肾功能不全或严重肝脏疾病者，服用盐酸氨溴索口服溶液要特别谨慎(如两次服用的间隔时间拉长或小剂量服用)。在某些少见的伴有过多分泌物的支气管疾病(如纤毛无力综合症)的患者，口服盐酸氨溴索口服溶液须注意，必须在医师的指导下服用，因为有可能引起分泌物堵塞支气管。
【注意事项】1.孕妇、哺乳期妇女慎用。2.儿童用量请咨询医师或药师。3.应避免与中枢性镇咳药同时使用，以免稀化的痰液堵塞气道。4.盐酸氨溴索口服溶液为一种粘液调节剂，仅对咯痰症状有一定作用，在使用时应注意咳嗽、咯痰的原因，如使用7日后未见好转，应及时就医。5.如服用过量或发生严重不良反应时应立即就医。6.对盐酸氨溴索口服溶液过敏者禁用，过敏体质者慎用。7.盐酸氨溴索口服溶液性状发生改变时禁止使用。8.请将盐酸氨溴索口服溶液放在儿童不能接触的地方。9.儿童必须在成人监护下使用。10.如正在使用其他药品，使用盐酸氨溴索口服溶液前请咨询医师或药师。
【儿童用药】尚不明确。
【老年患者用药】尚不明确。
【孕妇及哺乳期妇女用药】孕妇、哺乳期妇女慎用。
【药物相互作用】1.盐酸氨溴索口服溶液与抗生素(阿莫西林、头孢呋新、红霉素、强力霉素)同时服用，可导致抗生素在肺组织浓度升高。2.如与其他药物同时使用可能发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。
【药物过量】尚不明确。
【药理毒理】盐酸氨溴索口服溶液为粘液溶解剂，能增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌，减少粘液腺分泌，从而降低痰液粘度，促进肺表面活性物质的分泌，增加支气管纤毛运动，使痰液易于咳出。
【药代动力学】尚不明确。
【贮藏】密封。
【包装】100ml/瓶。
【有效期】24月
【批准文号】国药准字H20103009
【生产企业】华润三九(南昌)药业有限公司
盐酸溶液 篇3
一、实验部分
1.用250 mL容量瓶分别配制邻苯二甲酸氢钾标准溶液（pH=4.0）和混合磷酸盐标准溶液（pH=6.864）。
2.用250 mL容量瓶分别配制pH=3的醋酸、盐酸待测溶液。
3.用配制的标准溶液标定pH电极。
4.用酸度计分别测定醋酸、盐酸及二者的等体积混合溶液的pH，结果见表1。
二、结果与讨论
1.从实验结果看，pH相近的醋酸与盐酸等体积混合后，溶液的酸度略有增加，pH下降。
2.若不考虑各种因素对醋酸电离平衡的影响，认为电离平衡保持不变，对实验混合液的酸度进行计算得pH=2.892，与实验事实不符。
3.考虑混合后盐酸对醋酸电离平衡产生的同离子效应：对实验混合液的酸度进行计算得pH=2.875，大于实验测定值。
5.用上述同样的方法，对pH=3的醋酸与盐酸等体积混合液进行计算，结果pH小于3。
6.对实验结果进行理论分析：
（1）对于pH相等或相近的弱酸与强酸溶液等体积混合后，溶液的pH不能简单的把两种酸的氢离子浓度相加求解，而应同时考虑强酸的加入，产生的同离子效应和盐效应等因素对弱酸电离平衡的影响；从而来分析得出混合液pH的变化。
（2）强酸提供的H+对弱酸电离平衡产生的同离子效应，只有在强酸的c（H+）大于弱酸电离产生的c（H+）的前提下，才能发挥主导作用；在pH相等的情况下，弱酸与强酸等体积混合，强酸的同离子效应对弱酸电离平衡的影响与混合前弱酸自身的电离平衡相同，但体积增加了一倍，使弱酸电离产生的酸根离子浓度降低，与质子结合成弱酸分子的几率下降，加上强酸根离子产生的盐效应，使弱酸的电离度增大，使混合溶液中氢离子净含量增加，导致溶液的pH降低，但同时氢离子仍存在一定程度的同离子效应，混合溶液的pH虽然下降，但幅度不太。
综上所述，笔者认为pH相等或相近的醋酸与盐酸等体积混合后，溶液的酸度略有增加，pH有一定程度的下降。
（收稿日期：2015-03-01）
盐酸溶液 篇4
1 处方与制备
1.1 处方
盐酸丁卡因20g, 纯化水加至1000ml。
1.2 制备
取盐酸丁卡因溶于约800ml纯化水中, 加纯化水至1000ml, 搅匀、过滤、分装、消毒灭菌, 即得。
2 质量控制[1]
2.1 性状
本品为无色透明的液体。
2.2 鉴别
(1) 取本品1ml, 加5%醋酸钠溶液1滴, 25%的硫氰酸铵溶液数滴, 即发生白色结晶性沉淀。 (2) 取本品少许, 加硝酸数滴, 振摇后显黄色。 (3) 本品显氯化物的鉴别反应。 (中国药典2010年版附录Ⅲ) 。
2.3 含量测定
精密量取2%盐酸丁卡因溶液5ml, 置100ml量瓶中, 加水至刻度, 摇匀;再精密量取稀释液2 ml, 置100 ml量瓶中, 加水至刻度, 摇匀。照紫外-可见分光光度法 (中国药典2010年版附录Ⅳ A) , 在310nm波长处, 以水为空白测定吸光度, 按回归方程计算其含量。
3 临床应用
3.1 口腔科麻醉残髓效果良好[2]
2%丁卡因是很强的表面麻醉剂, 用小号扩大针将其逐步导入残髓内部能很快麻醉残髓顺利完成拔髓术。用2%丁卡因麻醉残髓, 既可避免局麻并发症, 消除病人的恐惧心理;又可避免化学性根尖周炎;还可以减少复诊次数, 不失为一种简单而有效的办法。
3.2 耳鼻喉科的检查、治疗
咽喉炎、声带息肉、鼻咽炎、鼻咽部肿瘤活检、咽喉部肿瘤活检等病人通常要进行电子喉镜、电子鼻咽镜检查或治疗, 在电子镜通过咽部、鼻腔时, 会对咽部、鼻腔形成较强的刺激, 产生恶心、呕吐的反应, 使病人承受较大的痛苦, 同时也会影响检查的质量和效率。在进行电子喉镜、电子鼻咽镜检查或治疗之前, 取2%盐酸丁卡因溶液对鼻腔、咽腔、喉腔喷雾3～4 次, 0.8～1ml/次, 每次间隔3min, 如行喉部手术、活检, 喉咽部再追加 2次麻醉, 丁卡因一次不能超过60mg, 麻醉效果显著。电子喉镜具有可弯曲性, 如在电子喉镜下行声带息肉摘除手术, 没有视觉死角, 能为医生提供全面、清晰、放大的图像, 术中切除息肉精确度高, 并发症相对减少[3]。
4 讨论
盐酸丁卡因溶液是一种有效的表面麻醉药, 在电子喉镜、电子鼻咽镜检查等应用可以起到较好的表面麻醉作用, 从而减轻病人的检查或治疗疼痛, 以及恶心、呕吐等不适反应。在使用盐酸丁卡因溶液时常需要注意以下问题: (1) 盐酸丁卡因的局麻作用比普鲁卡因强, 毒性也较大, 盐酸丁卡因溶液一次用量不得超过20ml。 (2) 大剂量盐酸丁卡因溶液可致心脏传导系统和中枢神经系统抑制。 (3) 使用盐酸丁卡因溶液的患者会有舌头发麻的感觉, 这是此药局部麻醉原因所致, 一般用药1～2h后这种症状会自动消失[4]。
参考文献
[1]国家药典委员会编《中华人民共和国药典》 (二部) [S].北京:中国医药科技出版社, 2010.
[2]黄菁.用2%丁卡因麻醉残髓的临床体会[J].广东牙病防治, 2000, 8 (增刊) :368.
[3]朱洪源, 陈敏芬, 吴国民, 等.声带息肉的两种手术方法治疗疗效对比分析[J].耳鼻咽喉颅底外科杂志, 2007, 13 (2) :129-131.
盐酸溶液 篇5
1 实验环境的影响
1.1 温度
温度变化对滴定介质冰醋酸影响较大，从而影响盐酸环丙沙星含量的测定结果。首先，冰醋酸的凝点为15.6℃，当室温低于15.6℃，滴定液就会凝结在滴定管中，影响盐酸环丙沙星含量的正常测定，因此滴定温度应控制在20℃以上。其次，冰醋酸的膨胀系数较大，为0.0011℃，温度变化对高氯酸滴定液体积的影响明显，温度改变1℃，体积就有1.1%的变化，也就是说其他条件不变，当温度变化10℃时，对盐酸环丙沙星含量的测定结果改变1.1%，因此《中国兽药典》2005年版一部附录上规定，使用温度与标定温度相差在±10℃以内，可根据下式将滴定液浓度加以校正C1=C0/1+0.0011 (t1-t0) ;如使用与标定温度相差在10℃以上，或滴定液放置1个月以上，使用时应重新标定.。如条件允许，可单独安排或隔出一个房间，安装空调，作为非水溶液滴定室，标定溶液与测定供试品在相同条件下进行，可避免温度影响，使测定结果更加准确。
1.2 湿度
盐酸环丙沙星含量的非水溶液滴定法测定要求在非水溶剂中进行，滴定过程中水分的进入会对测定结果产生干扰，如果环境中的湿度过高，而滴定又未在密闭装置中进行，会使非水溶液冰醋酸和高氯酸滴定液吸收空气中的湿气而影响测定结果。一般情况下最好使环境的相对湿度保持在35%～60%之间。
2 实验室试剂及其配制的影响
2.1 高氯酸滴定液
高氯酸滴定液含有少量水分时，对滴定突跃和指示剂的变色敏锐程度均有影响，含水量应控制在0.01%～0.2%。
试剂高氯酸含有的水分(30%)，通常用加入计算量的醋酐，使之与水反应生成醋酸来除去。每1g水与5.22ml醋酐定量反应，因此配制1000ml0.1mol/L高氯酸滴定液需加醋酐23ml，配制完毕后，用费休氏水分测定法测定滴定液的含水量，并用水或醋酐调节，使之在0.01%～0.2%之间。配制好的高氯酸滴定液应放在棕色瓶中避光密闭保存，若发现滴定液颜色变黄，说明其已部分分解，不能使用。
2.2 醋酸汞试液
盐酸环丙沙星样品中的盐酸会干扰滴定，一般通过加入醋酸汞与之形成不解离的氯化汞来除去。按理论计算，醋酸汞与盐酸定量反应的物质的量比为1:2，测定方法中称取样品的重量为0.2g，则需要加醋酸汞试液5ml左右。配好的醋酸汞试液应放棕色瓶中避光保存，若发现试液的颜色变位浅黄色，说明已变质，应重新配制。2.3橙黄Ⅳ指示液非水溶液滴定法的滴定终点是由电位滴定的突跃来确定，也可由电位滴定突跃时指示剂的颜色变化为终点。测定盐酸环丙沙星含量用的是橙黄Ⅳ指示液来指示终点，加量为10滴。
3 实验器具的影响
3.1 滴定管
滴定管的精度和密封性直接影响盐酸环丙沙星含量的测定结果。按照所称取的盐酸环丙沙星计算，消耗0.1mol/L高氯酸滴定液的体积约为5.5ml左右，故应选用精度为0.05ml的10ml棕色滴定管，以保证滴定的精度，而且使用的每支滴定管都应有校正曲线，以保证测定结果的准确性。滴定液装入滴定管后，其上宜用一干燥小烧杯盖上，最好采用自动滴定管进行滴定，以避免与空气中的二氧化碳以及水蒸气直接接触而产生干扰，亦可防止溶剂冰醋酸的挥发。
3.2 锥形瓶
滴定中使用的锥形瓶体积为50～100ml为宜，因为锥形瓶中液体的体积一般不超过35ml，若使用的锥形瓶体积较大，锥形瓶中的液体摇匀比较困难，且瓶壁易沾液体。锥形瓶宜烘干，以避免水分对测定结果造成影响。
4 实验操作的影响
4.1 滴定速度
由于高氯酸滴定液的表面张力较大，沿着滴定管壁流动时的速度缓慢，因此实际操作中滴定速度非常重要。若滴定速度过快，滴定液呈线状流下，往往会造成到达滴定终点后粘附在滴定管内上的溶液还未完全流下，这时如果马上读数，读出的体积数会比实际值偏大，使测得的盐酸环丙沙星含量偏高。所以在实际操作过程中应使滴定速度保持连续的点滴状(每分钟约1ml)。
4.2 滴定终点的判定
非水溶液滴定法测定盐酸环丙沙星含量所用的指示剂为橙黄Ⅳ指示液，它在滴定过程中终点颜色为粉红色，对不同颜色的描述和感受也因人而异，因此，对终点的判定有一定的偏差。
5 检测样品的影响
5.1 检测样品的水分
正常的盐酸环丙沙星样品水分在6.0%左右，按称取样品0.2g和消耗高氯酸滴定液不超过6ml计算，检测样品最多只能使高氯酸滴定液的水分增加0.05%，所以对非水溶液滴定的准确性影响不大，可直接称取样品测定。但如果检测样品水分过高就会对非水溶液滴定的结果产生影响。如当样品水分为10%以上时，就能使高氯酸滴定液的水分上升0.15%，这样就有可能使滴定液的水分达不到小于0.2%的要求。因此，在盐酸环丙沙星含量测定前，最好能检测样品的水分，当水分超过10%时，应用干燥后的样品来测定含量，这样可以避免样品水分对滴定液的影响。
5.2 检测样品的称量精度
非水溶液滴定法测定盐酸环丙沙星含量的相对偏差要求不超过0.1%，且样品的称样量为0.2g，用检定合格的0.01%天平即可达到精密称定和相对偏差的要求。
盐酸溶液 篇6
关键词：碳酸钠,盐酸,标准溶液,浓度测定
0前言
国家标准GB/T601-2002中规定:用“标定”和“比较”两种方法测定盐酸标准溶液的浓度, 两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%, 以标定结果为准。我们购得天津化工研究院天津碱厂研制的工业碳酸钠国家标准样品, 其总碱量 (以Na2CO3计) 为99.42±0.04%, 它主要用于容量分析中相关分析项目的基准, 可以用于校准测量仪器, 检定测量结果的可靠性, 检查判定新的分析方法, 考核分析化验人员的操作水平, 对有关产品标准的实施进行监督的依据。于是, 我们将此工业碳酸钠国家标准样品 (以后简称碳酸钠标样) 用于盐酸标准溶液的浓度测定中, 以检验测定结果的可靠性。
1盐酸标准溶液的标定与测定
对同一瓶盐酸标准溶液采用不同生产厂家的基准碳酸钠按GB/T601-2002的标定方法进行标定, 并用氢氧化钠进行比较测定。
1.1 盐酸标准溶液的标定
(1) 仪器与试剂。
仪器:①全自动电光分析天平 1台
②称量瓶 1只
③试剂瓶 1000ml 1个
④锥形瓶 250ml 3个
⑤酸式滴定管 50ml 1支
⑥量筒 50ml 1只
试剂:①0.1 mol/L盐酸待标定溶液
②无水碳酸钠 (固基准物)
③溴甲酚绿-甲基红混合指示剂
(2) 步骤:0.1 mol/L盐酸标准溶液的标定。
1) 标定步骤。
用称量瓶按递减称量法称取在270 ℃～300 ℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15 g～0.22 g (称准至0.000 2 g) , 放入250 ml锥形瓶中, 以50 ml蒸馏水溶解, 加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴 (或以25 ml蒸馏水溶解, 加甲基橙指示剂1滴～2滴) , 用0.1 mol/L盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色 (或由黄色变为橙色) , 加热煮沸2分钟, 冷却后继续滴定志溶液呈暗红色 (或橙色) 为终点。平行测定3次, 同时做空白实验。以上平行测定3次的算术平均值为测定结果。
2) 计算。
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式中 m—基准无水碳酸钠的质量, g;
V1—盐酸溶液的用量, ml;
V0—空白试验中盐酸溶液的用量, ml;
52.99—1/2Na2CO3摩尔质量, g/mol;
CHCL—盐酸标准溶液的浓度, mol/L。
1.2 用氢氧化钠进行比较测定
用移液管移取25.00ml HCl溶液于洗净的锥形瓶中, 加酚酞指示剂2滴～3滴, 用NaOH溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色并保持30s不退色, 即为终点。平行滴定3次, 要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。其测定结果见表1:
从表1中我们可以看出盐酸标准溶液的浓度测得结果平均值之间的误差≤0.1%, 标定与比较测得的浓度值之差也≤0.2%。但若以国家标准物质 (基准试剂碳酸钠:碱量值100.00±0.02%) 和碳酸钠标样测得的浓度值, 作为该瓶盐酸标准溶液的浓度C (HCl) =0.9998mol/L, 再来计算各生产厂家基准碳酸钠中的碱量值。
1.3 总碱含量的测定
(1) 试剂:
①0.1000 mol/L HCl标准溶液;
②甲基橙指示剂。
(2) 仪器:
(3) 测定步骤:
准确称取1.3 g～1.5 g工业碳酸钠试样 (准确至0.0001 g) 于250 mL烧杯中, 加入蒸馏水溶解后 (可适当加热溶解完全) , 称入250 mL容量瓶中, 稀释至刻度。用称液管吸取25.00 mL试液于锥形瓶中, 加入1滴～2滴甲基橙指示剂, 用0.1000 mol/LHCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。平行测定3次。
(4) 计算。
总碱的质量分数, 以Na2CO3表示。
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式中 C (HCl) —HCl标准溶液的摩尔浓度, mol/L;
V (HCl) ——消耗HCl标准溶液的体积, ml;
m——试样的质量, g。其结果见表2:
从表2我们可以看出西安化学试剂厂与天津试剂厂生产的基准物碳酸钠碱量值<99.95%。通过比较, 我们发现上海虹光化工厂生产的基准碳酸钠质量稳定, 碱量值能保证在100.00±0.05%, 我们对盐酸标准溶液的标定就决定采用该厂生产的基准碳酸钠。
2结语
对不同浓度的盐酸标准溶液我们用上海虹光化工厂的基准碳酸钠进行四平行标定, 用氢氧化钠比较测定, 再用此标准溶液两平行测定碳酸钠标样总碱量, 其结果见表3:
因第5号样测得的碳酸钠标样总碱量超过其定值99.42±0.04%, 我们对基准物、标样进行重新灼烧、滴定, 测得盐酸浓度为C (HCl) =1.0010mol/L, 标样总碱量为99.42%。虽然两次盐酸的浓度测定结果平均值之差为0.1%, 由于使用了碳酸钠标样, 检验了测定结果的可靠性, 而有时氢氧化钠的比较却不能反映出测定值的误差, 所以, 我公司在对盐酸标准溶液进行浓度测定时, 在国家标准要求的“标定”和“比较”两种方法后增加一个碳酸钠标样进行“对照”, 就可保证测得浓度的精密性与准确性。
盐酸溶液 篇7
关键词：盐酸兰地洛尔,输液,配伍,稳定性,高效液相色谱法
盐酸兰地洛尔 (Landiolol hydrochloride) 是由日本小野药品工业公司开发的超短效高选择性β受体阻断剂, 于2002年9月在日本首次上市, 用于治疗手术时心动过速性心律失常 (心房纤维性颤动、心房扑动及窦性心动过速) , 其对β1受体的选择性比同类药 (艾司洛尔和普萘洛尔) 都要强[1]。盐酸兰地洛尔临床使用时需用注射液溶解后静脉滴注[2], 0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液均为常用注射液, 考察注射用盐酸兰地洛尔在上述注射液中稳定性具有一定的临床意义。
1 仪器与试药
1.1 仪器
LC-3000高效液相色谱仪 (北京创新恒通科技有限公司) ;C18色谱柱 (Kromasil 100-5C18, 250mm×4.6mm, 批号:E56403) ;TU-1901型双光束紫外分光光度计 (北京普析通仪器有限责任公司) ;GWF-5JA型微粒分析仪 (天津天河医疗器械有限公司) ;p HS-3C型精密p H仪 (上海雷磁仪器厂) 。
1.2 试药
注射用盐酸兰地洛尔 (由某公司提供, 规格50mg/瓶, 批号:20111101) , 盐酸兰地洛尔对照品 (由某公司提供, 纯度99.6%, 批号:20110420) ;0.9%氯化钠注射液 (江苏苏中药业集团股份有限公司, 批号:12080901-3) ;5%葡萄糖注射液 (江苏苏中药业集团股份有限公司, 批号:12071701-1) ;10%葡萄糖注射液 (辰欣药业股份有限公司, 批号:121020102) , 葡萄糖氯化钠注射液 (辰欣药业股份有限公司批号:13012513202) ;甲醇为色谱纯 (Burdick&Jackson公司) ;水为纯化水。
2 方法与结果
2.1 溶液的配置
2.1.1 对照品溶液:
精密称取盐酸兰地洛尔对照品50mg至50ml量瓶中, 用纯化水稀释至刻度, 摇匀即得1mg/L盐酸兰地洛尔对照品溶液。
2.1.2 供试品溶液:
根据临床使用剂量, 精密称取注射用盐酸兰地洛尔100mg 4份, 置于100ml量瓶中, 分别加入0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液以及葡萄糖氯化钠注射液溶解至刻度, 摇匀后置于25℃恒温水浴箱中。
2.2 色谱条件的选择
色谱柱:Kromasil C18色谱柱 (250mm×4.6mm) ;检测波长:λ=220nm;流动相:0.05mol/L磷酸二氢钠:甲醇 (48:52) ;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;进样量:20μl。
分别配置含0.2 mg/ml注射用盐酸兰地洛尔的0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液以及葡萄糖氯化钠注射液的4种溶液, 以上述色谱条件进行测定, 记录色谱图, 详见图1, 结果主药成分与输液成分完全分离, 故检测方法可靠。
2.3 标准曲线的绘制
精密量取2.1.1项下对照品溶液0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml分别置于10ml容量瓶中, 加流动相稀释至刻度, 制成0.04、0.08、0.12、0.16、0.20mg/ml系列浓度的溶液, 取20μl进样测定, 记录峰面积, 按外标法以吸收峰面积 (A) 对浓度 (C, mg/ml) 进行线性回归, 得回归方程为:A=4444857C+21138 (r=0.9998) 。
a.盐酸兰地洛尔+葡萄糖氯化钠注射液;b.盐酸兰地洛尔+10%葡萄糖注射液;c.盐酸兰地洛尔+0.9%氯化钠注射液;d.盐酸兰地洛尔+5%葡萄糖注射液;e.盐酸兰地洛尔
2.4 精密度试验
精密量取2.1.1项下对照品溶液1.2ml置于10ml量瓶中, 用流动相稀释至刻度, 取20μl进样测定, 连续测定测定6次, RSD=0.14%, 说明此法精密度良好。
2.5 回收率试验
精密称取注射用盐酸兰地洛尔适量 (约相当于盐酸兰地洛尔25mg) 于50ml量瓶中, 平行试验9份, 分为3组。每组分别精密加入盐酸兰地洛尔对照品10、25、40mg, 加纯化水稀释至刻度, 分别精密量取1ml至10ml量瓶中, 加流动相稀释至刻度, 制成高、中、低3种浓度的溶液, 取20μl进样测定, 记录峰面积, 根据线性回归方程计算回收率, 结果高、中、低3种浓度的平均回收率分别为100.54%、101.52%、99.87%。RSD分别0.68%、1.13%、0.12%。
2.6 配伍稳定性实验
2.6.1 含量测定:
分别于0、1、2、3、4h精密量取“2.1.2”项下的4个供试品溶液各2ml置于10ml量瓶中, 用流动相稀释至刻度, 用0.45μm微孔膜过滤后取20μl进样测定, 每个样品测定5次, 以0h含量的平均值为100%, 计算出盐酸兰地洛尔其他时间的相对百分含量。结果见表1。
2.6.2 p H值检测:
用p HS-3C型精密p H仪对“2.1.2”项下各供试品溶液分别于0、1、2、3、4h进行p H值的检测, 检测结果见表2。
2.6.3 不溶性微粒检测:
根据2010年版《中国药典》附录IX C[3]的要求, 用微粒分析仪对“2.1.2”项下各供试品溶液分别于0、1、2、3、4h依法进行不溶性微粒的检测, 检测结果见表3。
3 讨论
3.1 检测波长的选择
用紫外分光光度计于200~400nm范围内, 扫描盐酸兰地洛尔、0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液以及葡萄糖氯化钠注射液的紫外吸收光谱, 结果与文献报道一致[4], 盐酸兰地洛尔在λ=220nm与λ=275nm处均有较大吸收, 且在220nm处有最大吸收, 四种输液在λ=220nm处均无明显吸收, 故选择220nm为检测波长。
3.2 流动相的选择
根据文献报道, 流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠:甲醇 (60∶40) , 但出峰时间为11.5min, 分析时间过长, 故将流动相比例改为48∶52, 缩短分析时间且主成分与输液成分仍能完全分离[4]。
结果表明, 注射用盐酸兰地洛尔在室温 (25℃) 下与0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液以及葡萄糖氯化钠注射液配伍4h, 混合液澄明, 无颜色变化, 主药含量、p H值、不溶性微粒无显著变化, 故注射用盐酸兰地洛尔在上述4种输液中稳定性良好, 可作为注射用盐酸兰地洛尔的溶媒。
参考文献
[1] 张倩, 冯明声, 曹于平.超短效β1-肾上腺素受体阻断剂——盐酸兰地洛尔的研发和临床应用[J].中国医药指南, 2012, 10 (9) :7-9.
[2] 叶惠珍.β1-受体阻滞剂盐酸兰地洛尔 (Landiolol hydrochloride) [J].世界临床药物, 2004, 25 (3) :189-190.
[3] 国家药典委员会编.中华人民共和国药典 (二部) [S].北京:中国医药科技出版社, 2010:附录71.
盐酸溶液 篇8
电站设备酸洗过度时会腐蚀金属基体。采用缓蚀剂可有效抑制金属腐蚀,提高酸洗效果。酸洗过程中的腐蚀监测是现场酸洗工作成功的重要前提,通过实时监测酸洗过程可及时调整酸洗或钝化工艺,从而保证酸洗效果。传统监测方法通过失重定期测量金属腐蚀速率,无法实时监制酸洗过程。目前,关于在酸性介质中具有腐蚀检测作用缓蚀剂的研究鲜见报道。本工作合成了对Fe3 +具有识别作用的罗丹明酰肼( RHBH)化合物,通过失重法和电化学法考察了RHBH在HC介质中对碳钢的缓蚀作用,研究了其在碳钢表面的吸附行为; 采用荧光分析法,考察了其在HCl溶液中对Fe3 +的荧光检测效果,为具有腐蚀监测功能酸洗缓蚀剂的开发打下了基础。
1 试 验
1. 1 罗丹明酰肼的合成
在100. 0 m L圆底烧瓶中依次加入1. 2 g ( 2. 5mmol) 罗丹明B和30. 0 m L无水乙醇,搅拌15 min至深红色; 在剧烈搅拌下缓慢滴加2. 0 m L 85% ( 质量分数) 水合肼,加热回流2 h,溶液由深红色逐渐变为透明的浅橙色,冷却至室温,用旋转蒸发仪除掉溶剂,加入30. 0 m L 1 mol / L盐酸溶液,形成溶液; 缓慢加入约35. 0 m L 1 mol / L氢氧化钠溶液至p H值为9 ~ 10。将产生的浅粉色沉淀过滤,用去离子水洗涤3次,干燥后得到0. 83 g粉红色粉末,产率75 % ; 在乙腈/水中重结晶得浅红色粉末,即RHBH,其熔点为189 ~ 190℃,与文献[1]报道的熔点一致。以上所用试剂均为分析纯。RHBH的化学结构见图1。
1. 2 测试分析
1. 2. 1 腐蚀失重
将尺寸为50 mm×25 mm×2 mm的20钢用1 ~ 6号砂纸逐级打磨至表面光亮,丙酮棉球脱脂,蒸馏水、乙醇清洗,冷风吹干,精确称重。
将2块20钢片平行悬挂于250 m L含0 ~ 30 mg /LRHBH的0. 5 mol / L HCl中,于15 ~ 45℃浸泡6 h,取出试片,清洗、吹干、精确称重。计算2块钢片的平均失重,根据式( 1) 计算缓蚀率ηw:
式中△m0,△m———不含与含缓蚀剂时钢片的平均失重,g
1. 2. 2 电化学行为
测试设备为Solartron 1287 Electrochemical Interface联用1260 Impedance / Gain-Phase Analyzer电化学工作站。以20钢电极为工作电极,用环氧树脂封装,暴露工作面积1. 0 cm2,采用1,3,6号金相砂纸逐级打磨,用无水乙醇擦洗,去离子水冲洗。参比电极和辅助电极分别为饱 和甘汞电 极和铂电 极; 采用ZPlot和CorrW are软件包采集测量数据,采用ZViewt和Corr View软件包拟合电化学参数。电位均相对饱和甘汞电极。
电化学阻抗谱( EIS) 在自腐蚀电位下测量,扫描频率范围为0. 02 ~ 1. 00×105Hz,交流激励信号幅值为5m V,据式( 2) 计算缓蚀率ηR:
式中Rt,R’t———不含与含缓蚀剂时的 溶液电阻,Ω·cm2
极化曲线扫描区间为相对于开路电位±250 m V,扫描速率为0. 5 m V/s,按式( 3) 计算缓蚀率ηp:
式中Jcorr,J’corr———不含与含缓蚀剂时的电流密度,μA /cm2
1. 2. 3荧光光谱
采用RF-5301PC荧光光谱仪测定荧光发射光谱:将0. 020 2 g Fe( NO3)3·9H2O溶于5 m L 0. 5 mol / LHCl溶液中,用0. 5 mol / L HCl稀释至100 m L,得到500μmol /L Fe3 +母液。将0. 001 g RHBH溶于5 m L 0. 5mol / L HCl溶液中,用0. 5 mol / L HCl稀释到100 m L,得250μmol/L RHBH母液。取4 m L RHBH母液和1 ~5 mL Fe3 +母液于10 m L容量瓶中,用0. 5 mol/L HCl溶液稀释到刻度线,混合均匀,得含100μmol/L RHBH +50 ~ 250μmol / L Fe3 +的待测液,于4℃下避光保存。
2 结果与讨论
2. 1失重缓蚀效率
图2为不同温度时0. 5 mol/L HCl溶液中不同浓度RHBH对20钢的缓蚀效率。由图2可以看出: 各温度下,随RHBH浓度的增加,RHBH对20钢的缓蚀作用不断增强,其浓度增加到一定浓度( 约25 mg /L) 后缓蚀率不再发生明显改变; 45℃时,最大缓蚀率接近80% ,表明RHBH对20钢具有良好的缓蚀作用。
RHBH含有的O,N等杂原子和氨基、羰基、羧基等极性基团,具有大量的孤对电子和π电子,是良好的螯合剂,可以在钢表面形成较强的吸附膜,起到很好的缓蚀作用。温度升高会加快RHBH分子在钢表面的吸附,并进一步使缓蚀剂分子与钢表面的化学吸附更为紧密,使缓蚀率有所上升[2]。
2. 2 RHBH 在 20 钢表面的吸附模型
缓蚀剂在金属/溶液界面的吸附是一个非常复杂的过程,在本体系中,通过数据拟合发现吸附规律已偏离Langmuir吸附,故用Langmuir吸附校正模型[3]:
式中ρ———缓蚀剂浓度,mg /L
K———吸附平衡常数,mg / L
H———校正因子
θ———表面覆盖度,其值近似于缓蚀率
作ρ/θ-ρ的直线回归处理,计算结果见表1。图3为不同温度下ρ/θ与ρ的直线相关性。
由表1及图3可知: ρ/θ-ρ直线的相关系数r十分接近1; H大于1,说明此体系中吸附在20钢表面的缓蚀剂分子间存在相互作用力,当H = 1时,式( 4) 即为Langmuir吸附方程,故H偏离1的程度越大,吸附分子之间的相互作用力就越大,使得吸附偏离Langmuir吸附的程度就越大; H随温度升高而减小,说明缓蚀剂在15 ~ 45℃时分子间相互作用力减小,吸附偏离Langmuir吸附的程度就越小; K在15 ~ 35℃随温度升高下降,说明缓蚀剂此时在20钢表面主要以物理吸附为主,随温度的升高,缓蚀剂分子在体系中的碰撞程度加剧,难以在20钢表面吸附形成整齐的吸附层,45℃下,K又有所上升,说明此时缓蚀剂分子在20钢表面趋向于以化学吸附为主。由上可见,不同温度下,RHBH在20钢表面的吸附从物理吸附向化学吸附有规律地转变。
2. 3 EIS 谱
图4为25℃时,20钢在含不同浓度RHBH的0. 5mol / L HCl中的EIS谱。由图4可知: 该阻抗谱呈半圆容抗弧,表现出典型的钢在酸性介质中的腐蚀体系特征,阻抗谱不是完整的半圆,说明电极反应过程中存在频率弥散效应[4]; 加入RHBH后,高频区容抗弧明显增加,表明电极表面的阻抗值增加,表现出良好的缓蚀性能。
采用图5的等效电路对高频区容抗弧进行拟合,结果见表2。其中Rs为溶液电阻,Rt为电荷转移电阻,CPE为常相位角元件,Cdl为双层电容。
由表2可知: 加入RHBH缓蚀剂后,Rt显著增大,Cdl急剧减小,表明RHBH在20钢表面产生了有效吸附,产生了明显缓蚀作用,且缓蚀率ηR随RHBH浓度的增加而增大。
2. 4 动电位极化曲线
图6为25℃时,20钢电极在含不同RHBH浓度的0. 5 mol / L HCl溶液中的动电位极化曲线,相应的电化学参数见表3。从图6和表3可知: 加入RHBH后,阴阳极腐蚀电化学反应都得到抑制,腐蚀电流密度下降,腐蚀电位负移,说明RHBH为混合型缓蚀剂; RHBH浓度为10 mg /L时,20钢电极的阳极Tafel斜率ba和阴极Tafel斜率bc与不含RHBH时相比变化不明显,表明此时并没有改变20钢的腐蚀电化学机制,其缓蚀作用主要是基于覆盖效应; RHBH浓度为20 mg /L时,阳极和阴极Tafel斜率数值较不含RHBH时明显变大,表明RHBH参与了阴阳极电化学反应,从而抑制20钢腐蚀; RHBH的缓蚀率随其浓度的增加略有增加。
对比图2、表2及表3可知,由EIS谱及极化曲线法得到的缓蚀率与失重法得到的稍有差异,但三者变化趋势一致,即RHBH在0. 5 mol/L HCl介质中对20钢有良好缓蚀作用,且缓蚀率随RHBH浓度的增加而增大。
2. 5 荧光检测
图7为含不同Fe3 +浓度及100μmol/L RHBH的0. 5 mol / L HCl溶液的荧光强度。从图7可以看出:RHBH对0. 5 mol / L HCl溶液中的Fe3 +有很好的荧光识别特性,RHBH是闭环结构,在HCl溶液中无荧光或弱荧光,当溶液中存在Fe3 +时,可以变成开环结构,从而产生强烈的荧光发射[5]。因此,在酸洗过程中可以通过荧光信号的检测,及时控制酸洗工艺和酸洗过程。
3结 论
( 1) RHBH对20钢在0. 5 mol/L HCl溶液中具有良好的缓蚀效果,且其缓蚀率随温度的升高而增强,45℃下最大缓蚀率达80% 左右,RHBH在20钢表面的吸附符合Langmuir校正吸附模型,且不同温度下从物理吸附向化学吸附的有规律的转变。
( 2) RHBH导致20钢在0. 5 mol/L HCl溶液中腐蚀电位负移,为混合型缓蚀剂; 20钢的EIS谱呈半圆容抗弧特征,表明其腐蚀主要由电荷传递过程控制。
盐酸溶液 篇9
空气质量监测涉及众多监测项目,其中二氧化硫监测属于基本的监测项目,而且也属于日常监测的重点工作之一,监测人员在对二氧化硫进行监测的时候会遇到很多挑战,因而我们对可能出现的问题要给予足够的重视。二氧化硫这种气体的主要特点是无色,但是气味具有较强的刺激性,会对空气质量造成严重的破坏,对环境空气质量进行评价的时候,二氧化硫是常用的指标之一,所以,在减排工作中,它也是需要重点考虑的污染指标之一。对存在于环境空气中的二氧化硫进行测定的时候,通常使用HJ482-2009《环境空气二氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》,这种方法的测定过程为利用采集器存在于环境空气的二氧化硫会被甲醛缓冲溶液吸收,然后形成羟基甲磺酸加成化合物,这种化合物的性质比较稳定,为了让这种化合物分解,把氢氧化钠溶液加入样品中,这个时候会有二氧化硫散发出来,盐酸副玫瑰苯胺会与之发生作用,然后出现化合物,这种化合物的颜色是紫红色的,为了判定这种化合物其颜色是深还是浅,监测人员应当选择分光光度法。跟别的分析方法相比,甲醛法使用的试剂价格便宜容易获得,而且没有剧毒,可以高效的吸收浓度较低的二氧化硫采样,样品溶液和标准溶液都具备较好的稳定性,假如在室温的情况下,也能够长时间的保持,降解的损失低。
此外,与汞法相比较采样吸收液的最佳温度范围宽更容易控制。以上都是该方法的优点。当然,这种方法也有缺点,譬如采样技术以及分析技术掌握起来较为容易,然而实际操作比较繁琐而且难度大,同时对监测人员的素质提出了极高的要求。当前监测二氧化硫的频率十分频繁,譬如建设项目当前环境现状的监测,为了保证数据的可靠性,各个空气监测点每天都要测定出日均值和4h的值这两个值,如果监测点位数量多,并且测定过程复杂,在实验的时候,监测人员不可避免的会发生错误,不利于客观的分析监测结果。《环境空气二氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》(HJ482-2009)写明了采样的各个流程以及进行实验室分析的流程,同时对校准曲线斜率的相关要求进行了适当的放宽,不过在实际的操作过程中,对监测人员来说,监测过程仍然具有比较大的难度,所以很多环节需要监测人员格外注意,长期的实验证明,利用一些特别的方法,可以减小进行实验的困难性,进而确保数据的准确性和可靠性。
2 采购标准的溶液从而减小实验的难度
为了顺利进行实验,实验人员需要制备储备液,这种储备液是二氧化硫标准的储备液,然后标定出亚硫酸钠溶液,接着算出二氧化硫标准储备液其质量的浓度是多少,标定过程相当重要,因为它会对测定数据的准确性和可靠性产生直接的影响。通常而言,标定过程非常重要,原因是会直接影响数据的可靠性以及准确性。标定的时候,测定人员必须标定出硫代硫酸钠标准储备液和亚硫酸钠溶液,其操作过程和计算公式都很复杂。鉴于人员缺乏、实验频率增加等状况,通过成本核算之后,决定实验的时候选择来自于环境保护部标准样品研究所的二氧化硫标准溶液,进行比对的时候选择手工配制的标准溶液以及外购的标准溶液,这两种溶液每一种都做十条校准曲线,其中A0和a两者不能违背相关要求,需要特别注意的是,外购的标准溶液其绘制的校准曲线的斜率范围是0.044+0.002,手工的配制标准溶液中的九条其绘制的标准曲线的斜率的范围是0.044+0.002,但是另外一条不能超过0.041范围,总共二十条校准曲线都要符合相关规定。因为标准溶液浓度为100g/m L能够保存长达一年的时间,浓度是10g/m L能够保存三个月的时间,浓度是lg/m L只能保存一个月的时间,由此可见,低浓度的标准溶液不容易保存,浓度越高的容易越容易存留。同时,实验人员还要准备好质控的样品,一般而言,可以购买标准的密码样品,进而进行质量控制,由此可见,使用外购标准溶液开展实验,有助于减少各种繁琐的操作,并且获得良好的实验效果。
3 对温度和时间进行严格控制
《环境空气二氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》(HJ482-2009)表2中规定好了显色以及显色温度,实验说明,温度低于18℃,显色7min的时候,可以开展比色。不过,在实验中的过程中,绘制校准曲线时,假如显色时间不够长,高浓度的二氧化硫试样测定的吸光值过低,尤其如果遇到低温,校准曲线斜率值会被影响。所以,对高浓度样品进行测定以及绘制校准曲线时,要充分保证显色反应的时间。此外,当显色温度是30℃时,稳定的时间只有10min,所以,当测试的样品比较多的时候,条件好的实验室最好配置空调用来控制室温,保证显色温度与室温两者之间的差距不超过3℃。
4 清洗玻璃仪器
考虑到样品中的二氧化硫含量差别通常很大,所以,每次测定的时候,实验人员都应当清洗干净实验器皿,特别是比色皿。另外,实验形成的紫红色化合物清洗困难,所以对比色管进行清洗的时候必须格外仔细,防止PRA溶液残留。使用过的比色管和比色皿都应当及时使用酸进行洗涤。洗涤具塞比色管的时候使用(1+1)盐酸溶液,洗涤比色皿的时候使用(1+4)盐酸溶液和1/3体积乙醇的混合液。
5 结语
(1)考虑到二氧化硫标准储备液的标定过程复杂,绘制校准曲线可以外购标准溶液,从而减少实验步骤,与外购密码样品结合使用,保证结果的准确性。(2)为了保证实验成功,必须严格控制好温度。(3)为了避免产生干扰,应及时清洗实验过程中产生的紫红色化合物。
摘要：我国许多基层的环境监测实验室为了检测空气中二氧化硫的含量经常会使用甲醛法,为了有效的应对这种测定方法遇到的困难,需要测定人员使用外购的标准溶液,采取行之有效的措施对实验室的条件进行严格的控制,从而保证监测数据的可靠性以及准确性。
关键词：二氧化硫,标准溶液,温度控制,玻璃仪器清洗
参考文献
[1]空气和废气监测分析方法:第四版增补版,中国环境科学出版社.