高校现代仪器分析

2024-07-31

高校现代仪器分析（精选十篇）

高校现代仪器分析篇1

一、现代仪器设备的特点

由于科学技术的进步和世界经济的飞速发展,新的科学技术成果不断应用于仪器设备,仪器设备技术含量急剧增加,仪器设备现代化水平空前提高。

第一,现代仪器设备向精密、自动化、大型、高速方向发展。精密指仪器设备的工作精度越来越高。自动化指仪器设备的智能化和连续化程度越来越高。大型指仪器设备容量、规模、能力越来越大。高速指仪器设备的运转速度、运行速度大大加快,生产效率显著提高。

第二,现代仪器设备为高校提高教学率、保证教学质量、提高科研水平和创新能力、提高学科地位、甚至节约能源和原材料、创造经济效益发挥着越来越重要的作用。

第三,购置仪器设备和维持仪器设备的正常运转需要大量投资。现代仪器设备技术先进、结构复杂,设计和制造费用很大。高校现代仪器设备投资一般占固定资产总额的60%~70%,成为高校建设投资的主要开支项目。高水平大学甚至远远超过这一比例。为了维持仪器设备正常运转、发挥仪器设备效能,需要投入大量的能耗费用和维修费用。

第四,仪器设备故障造成的损失急剧增加,甚至某个环节的局部故障会给高校带来巨大的经济损失。有些故障还会带来灾难性社会后果。

第五,仪器设备研究、设计、维修社会化程度越来越高。

二、高校现代仪器设备管理工程的内涵

1. 高校仪器设备管理观念现代化

要树立以办学效益和创新能力为中心的高校仪器设备管理新观念。

2. 仪器设备技术现代化

主要有机电一体化技术、自动化技术、计算机技术、现代维护技术等。

3. 管理理论现代化

高校现代仪器设备管理工程的理论基础应该主要包括:

(1)系统工程。仪器设备可以看成从外界输入原材料和能源,进行加工处理,对外界输出产品或能源的系统。高校仪器设备管理系统又是高校管理大系统中的一个子系统。系统工程就是按照系统科学的思想,用现代工程的方法去研究和管理系统。

(2)仪器设备寿命周期费用理论。仪器设备寿命周期费用指仪器设备一生所花费的全部费用。仪器设备寿命周期费用理论把追求寿命周期费用的经济性作为根本目标。

(3)可靠性工程。对象的可靠性指在规定的条件下和规定的时间内,对象完成规定功能的能力。仪器设备可靠性工程研究仪器设备的故障规律,实现仪器设备的可靠性购置、设计制造和可靠性管理。

4. 管理体系现代化

随着电子技术的广泛应用,仪器设备的管理体系也日益现代化。

三、树立以办学效益和创新能力为中心的高校仪器设备管理新观念

1. 仪器设备是技术进步载体的观念

仪器设备是生产力发展水平的主要标志,是科学技术的重要载体和凝聚物。仪器设备素质是高校纵向科研立项,承揽横向科研项目、技术服务以及产学研合作中高校资质的重要方面。

2. 资源化管理的新观念

仪器设备列入I S O9000质量体系结构中的“资源”。资源化管理的核心,就是要优化仪器设备资源配置,充分挖掘现有仪器设备潜力,做到仪器设备的合理使用和充分使用。

3. 资产经营的概念

仪器设备具有实物和价值两个形态。仪器设备是高校固定资产的主体,仪器设备价值是高校“资本”的“大头”,对高校兴衰关系重大。一个高校应当成为善于运用仪器设备资本去赢取最大效益,确保国有资产迅速增值(培养更多的合格人才,获得更多的纵向科研立项,承揽更多的横向科研项目、技术服务以及产学研合作项目,获得更多的具有核心自主知识产权的科研成果)的资本营运者。高校的生命在于资本流动,不断增值。实验室空着,仪器设备闲着是最大的浪费。资产经营的核心是仪器设备有偿使用,仪器设备投资效益好,回报率高。

4. 一生管理的概念

仪器设备从设计规划到制造出厂,从安装调试到使用保养,从维修改造到更新报废,是一个有机整体,必须树立仪器设备一生管理的新观念,力求避免仪器设备选型购置与后期使用维修管理相脱节的弊端。

根据高校仪器设备管理新观念,当前要实现“三个转变”:

(1)高校仪器设备管理要从教学科研、技术服务后方,转变到走在教学科研、技术服务的前面,把提高高校在纵向科研立项、承揽横向科研项目、技术服务以及产学研合作的资质、提高高校综合实力作为首要目标。

(2)高校仪器设备管理要从过去只注重实物形态管理,单纯追求技术效益,转变到既重视实物形态管理,更重视价值形态管理,不仅追求技术效益,更要追求经济效益。高校仪器设备管理工作者不仅要关心仪器设备资金的投入,更要关心仪器设备投入资金的回报,不仅要致力于仪器设备的完好有效,更要致力于仪器设备资产的利用效益。

(3)高校仪器设备管理要从单纯面向教学实验现场、单纯为教学实验服务,转变到不仅面向教学实验现场,更要面向高校的纵向科研立项、承揽横向科研项目、技术服务以及产学研合作的所谓经营市场;不仅为高校教学效益、保证教学质量,更要为提高高校竞争能力、开发能力、社会应变能力和自我发展能力服务。

这是高校仪器设备管理职能的重大变化。既是范围的拓宽,更是层次的深化。高校仪器设备管理工作者不仅要关心仪器设备的当前效益,更要关心仪器设备的长远效益;不仅要致力于高校今天的生存,更要致力于高校未来的发展。

四、建立现代化高校仪器设备管理体系

系统是由相互作用和相互依赖的若干部分〈要素〉组成的、具有确定功能的有机整体。

高校仪器设备管理体系是具有特定管理功能,由组织机构和职责、资源和技术、管理过程和工作程序组成的有机整体。换言之,高校仪器设备管理体系是具有特定管理目标和功能,有组织机构和职责保证,以仪器设备资源和技术进步为基础,有具体工作内容,按照一定程序协调运行的完整系统。

在市场经济体制下,高校仪器设备管理体系的外部环境发生了重大的变化。高校仪器设备管理系统的目标和功能、组织机构和职责、资源配置、管理过程和工作程序都将发生重大变化。

现代化高校仪器设备管理体系的主要要求是:建立和健全高校仪器设备管理的组织保证体系。

仪器设备体系中的组织机构,既包括高校仪器设备管理机构与人员,也包括仪器设备操作与维修人员。市场经济体制的建立,不是要削弱原有的仪器设备组织机构,而是要求更精干、更有素质、更专业化、更有效率。

所谓仪器设备组织保证体系,指仪器设备组织机构及其相应职责的有机结合。

无论哪一级的仪器设备机构或仪器设备人员,都必须承担相应的仪器设备职责;在高校仪器设备管理全过程中,无论哪一个环节的仪器设备职责,都必须有相应的仪器设备机构和仪器设备人员去承担。

1. 以提高投资效益为目标,优化仪器设备资源配置

(1)优化仪器设备资源配置。仪器设备本身的资源配置应把握好几个原则:

(1)仪器设备功能优化。选择仪器设备功能时以满足教学、科研需要为原则,强化主要功能,保证必要功能,避免过剩功能。

(2)仪器设备技术水平优化。要处理好仪器设备先进性与资金投入的矛盾,要应用仪器设备寿命周期费用及其评价技术,既要考虑仪器设备一次投入的设置费,又要考虑保证仪器设备正常运行的维持费(能耗费、人工费、维修费等),更要考虑仪器设备的系统效果(受益面、质量、成本、交货期、安全、学习情绪)。发挥进口仪器设备示范性,同时以国产仪器设备为主。

(3)结构优化。结构优化主要指在一个学校范围内仪器设备分布结构的优化。按学生专业配置仪器设备,通常由专业方向要求确定,但要把握好冗余仪器设备的恰当数量。按科研、技术服务配置仪器设备,要处理好装备能力与利用率的矛盾,避免“大而全”“小而全”。可以按专业、共建等原则,把握好自备与外协的尺度。

(4)配置机制优化。“下面要上面拨”的无偿投入方式已不是惟一的配置机制。实物租赁、有偿占用(交资产占用费等)配置新机制更能激发仪器设备使用者的责任感和投入回报感。

(5)盘活闲置仪器设备。短期闲置仪器设备可以出租,长期闲置仪器设备可以调剂变现。

(2)优化维修资源配置。维修部门、维修仪器设备、维修人员、维修技术、维修配件都要突破单位所有的封闭模式,实现专业化、市场化配置。

(3)充分利用全社会的仪器设备技术和维修技术资源仪器设备技术和维修技术是一种仪器设备资源。仪器设备技术改造与原有仪器设备结合、提高效率、增强功能,或者提高仪器设备档次(如精度档次),甚至生成全新的仪器设备。

2. 坚持仪器设备一生的综合管理

仪器设备体系中的管理过程,指的是规划、选购、安装调试、使用、维护检修、改造、更新和报废等高校仪器设备管理的全过程。要坚持对仪器设备全过程管理,即综合管理。它把仪器设备的整个寿命周期作为管理对象,系统地改善各个环节的机能,追求最低的寿命周期费用,符合和反映了市场经济体制的要求。

3. 工作程序法制化

可按照I S O9000标准要求,对高校仪器设备管理过程的规划、选购、安装调试、使用、维护检修、改造、更新、报废等全过程及其每个环节,都应当制定程序文件,作为高校管理的法规。

五、结束语

本文分析了现代仪器设备的特点,明确了高校现代仪器设备管理工程的内涵。强调了要树立以办学效益和创新能力为中心的高校仪器设备管理的新观念,阐述了建立现代化高校仪器设备管理体系的目标和功能、组织机构和职责、资源配置、管理过程和工作程序。

参考文献

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[3]杨世春.高校设备管理及制度建设研究[J].学术纵横,2008,11:118～119

[4]陈金太.当前高校仪器设备管理工作的困境与求解[J].齐齐哈尔大学学报(哲学社会科学版),2008,4:169～171

[5]韩静.高校仪器设备管理的探索与研究[J].苏州大学学报(工科版),2008,1:78～79

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[8]潘玉泉,郑和谦,李海.论高等学校设备管理制度的改革[J].河北科技师范学院学报(社会科学版),2005,1:97～99

[9]熊梦辉,朱飞燕,夏琼,等.高校大型仪器设备共享管理模式及其管理机制探讨[J].科技信息,2008,11:186～187

环境分析与现代仪器分析方法论文篇2

1 环境分析的特点概述

1.1种类的复杂繁多

在通常的分析过程中，遇到的样品种类复杂多样，甚至难以对其来源进行归纳。其中分析检验的样品形形色色，大多是和人们的生活和日常有着极其密切关系的空气、水以及土壤、各类型生物体等等。据相关资料和数据显示，现今被检测出的空气污染源以及高达三百多种类型，除此之外，现今受到极大关注与重视的世界性环境污染物多氯联苯也成为影响环境问题的重要因素。结合科学合理的推算方式发现，多氯联苯的异构体总量多达两百一十个，现今被发现鉴定出的数量为一百零二个。

1.2环境分析样品组分复杂

由于人类活动造成环境污染化合物的种类剧增，从而也造成了环境介质组成的成本不断增加，因此环境分析样品组成成分的复杂性也不断提高。除此之外，目前环境中污染物的价态以及形态也在不断变多、变得更加复杂。例如像水这种成分，由于一些因素的影响也会导致其出现固、液、气这三种不同的形态。

1.3环境分析样品组分的稳定性不好

除了上述的一些特点之外，环境分析样品存在的稳定性不好也是一大特点。在一般状况下，环境污染物的稳定性一般受到其物理性质、生物性质和化学性质等多方面的影响和作用。但是，其中对其稳定性起到关键作用的还是样品本身具备的复杂特点以及污染物之间会发生的一些反应。除此之外，污染物的性质有时还会受到环境介质的影响和产生变化，甚至会出现迁移变化的现象。不仅如此，有的时候在样品收集、贮存以及分离期间，污染物样品组分的构成可能会因为试剂以及一些其他因素所作用和影响，因此，在环境分析过程中样品的稳定性很难得到保障。

1.4检测组分含量比较低

结合实践的相关经验来看，污染物样品在检测期间一般组分含量普遍比较较低。结合这一特点，检测组因为样品含量的不高，会导致其不便于找到检测组分，最终对检测的方法以及相关仪器的要求也在不断的提高。只有更为精准科学的仪器才能够保障检测结果的科学合理。

2 现代仪器分析方法的简要介绍

2.1原子荧光法

现今现代一起分析方法中较为常用的方法包括原子荧光法，该种技术方法大致有三种类型构成，其中有氢化物原子吸收、火焰原子吸收以及石墨炉原子吸收这三种类型。这种方式可以较为精准、科学的对水里的一些金属元素进行检测和分析。这种方式目前被广泛的利用在环境分析中，除此之外，相关专业人士还借助中子活化分析技术以及X-射线荧光光谱等技术方式对光绪皇帝的死因进行了分析和研究工作，借助对其遗体的相关部分的分析检测工作，最终得到了其死因是由于As中毒而造成的。

2.2色谱分析法

在现代仪器分析方法中，色谱分析法也是在环境分析中较为常用的一种方式。这种方式主要是借助将样品展开分离工作，然后再展开细致的分析工作。它的作用原理主要是借助污染物中不同成分不相容的特点，再利用不同成分的吸附效果、分配系数等方面的不同，以便更好的对混合物展开分离工作，再进行较为精准的测量和分析工作。借助色谱分析的方式可以再一定的时间内针对所要检测的样品展开定性以及定量的检测分析工作。因此，在环境无机化学分析中，该种方式被较为广泛的利用和推广。

2.3质谱法和联用技术

现今质谱法的主要作用原理就是将所获取的样本放置在离子源里通过电离的方式获得带电的离子，然后通过使离子高速运转的方式穿过磁场，之后离子便会根据其质荷比的不同而产生分离现象，由此构成质谱，结合最终形成的质谱线所处的位置以及其强度的大小展开分析和研究的工作。结合实际工作状况来看，该项技术可以针对自然环境中的空气、液态水、土壤以及有机生物等各种物质展开较为精准的分析和测量工作，其所获得的结果也较为可靠科学。因此，该项技术在环境无机化学分析中被广泛的进行利用。

3 应用与展望

结合现今的环境坚持标准来看，大部分的检测分析还是需要现代仪器的辅助才能够更好的进行。尤其在检测分析要求不断提高的基础上，更需要现代仪器的`精确检测才能够满足检测的标准和要求。在最近的发展阶段，环境标准参考物质大多都是依照痕量元素的相关资料信息来对环境的状况展开评价工作。结合现今的发展水平看，过去的分析方法已经很难满足现代环境无机化学分析的需求了，而现代仪器分析的方法应用已经成为了必然的趋势，且连续自动化的方式也逐渐的取代过去的手动方式。除此之外，目前在环境分析过程中自动化现代仪器设备的应用的十分广泛，且在不断的推广中。

4 结语

面对全球严峻的环境污染现象，对于环境的监测与分析变得尤为重要。人类需要在环境问题方面投入足够的关注与重视才能够保护赖以生存的自然环境。在此基础上，本文针对现代仪器分析在环境无机化学分析中的应用进行了简要的介绍和探讨。

参考文献：

[1]丁艳，杜庆才，孙兰萍，等。浅析现代仪器分析技术在环境分析中的应用[J].重庆科技学院学报(自然科学版);-04-11.

高校现代仪器分析篇3

【关键词】水质分析；化学分析；仪器分析

【中图分类号】X832

【文献标识码】A

【文章编号】1672-5158（2012）10-0001-01

化学分析法是通过对于物质中所含有的化学元素以及各元素的组成以及相对含量，通过计算得出各种化学特性以此推出物理特性。这种定量分析的结果往往需要各种数据的集合，这就需要各类仪器的辅助，近年来微电子器件、半导体以及原子能在环境和材料、生物等科学部门的应用大大增加，对于化学分析和仪器分析的标准有了更高的要求。

1　仪器利用在分析化学中的发展

近年来一些新兴的技术在环境、材料、生物等科学部门中不断的得到发展和应用，诸如，原子能的技术应用，半导体和微电子元件等新兴材料的应用，这就相应的对于物质的微观认识提出新的要求。分析化学，是指通过对于物质内部的化学元素和原子构成以及含量进行测算，通过分析测量数据和待测的物质的组成关系得出物质的化学性质和物理性质，以此进行定性和定量分析。新兴技术的应用在一定程度上对于分析化学发展有着不小的压力，但是同样的这种压力对于分析化学分析化学也是一种发展的动力。有需要才有进步，这种强烈的需求促使分析化学的科研者们开始去研究新的领域，利用没有利用过的方法和现象去解决各类问题。诸如经典方法中没有的电导电位测试、光的测试、质荷比的测量、物质的荧光性等等一系列方法，这些方法对于解决现有的无机、有机以及生物化学都有着高效稳定和准确地优点。

计算机技术是上个世纪最伟大的发明之一，其应用之广泛影响之大无与伦比。微电子、计算机以及其他新技术的引入，分析化学由经典化学为主导的分析方法转向仪器分析的现代分析，这种转变不仅仅是从方法上的革新，更是将仪器作为分析化学的组成的重要部分，为分析提供了分析对象的物质具体的微观信息：组成、含量。作为科研的强有力手段为各领域所利用。

现在利用最多的仪器分析方式多采用光学分析或者是电化学分析，热分析方法以及放射性的化学分析法也是经常会用到的，分离法更是常见的方法之一。利用仪器进行分析较之于经典的化学分析方法重现性更为直观，并且仪器的灵敏度比较高又可控，使用的实验样品少并且仪器的数据通过计算机可以直接分析出结果，省去了很多人力物力，效率高，且失误率低。

利用光学方法进行分析是根据检测用的能量以及当能量碰撞上待检测物后辐射出信号，研究人员可以根据这种特殊的光学信号变化进行分析。而光学分析又可以分成光谱分析法和非光谱分析法，辐射能量作用于物质时如果有能量级跃迁则成为光谱法，如果能量作用于物质时没有能级的跃迁则成为非光谱法。除了这种分类方式，还可以根据作用的对象区分为分子光谱或者是原子光谱。

根据物质的质量、物质的体积以及导热等性质可以用热分析方法检测物质性质，适用范围主要是物质成分、热力学和化学反应的机理研究。

放射性的化学分析是通过核衰变产生的辐射进行物质分析的方式，主要是利用同位素，可以用于污染物的追踪。

电化学分析法是根据物质在溶液中的电学及电化学性质，如电位、电荷、电流、电阻等电信号及其变化来测定物质的组分含量的分析方法。如电导仪用来测定水的电导率，pH计或离子计测定水样的氢离子或其他离子浓度，利用滴定终点时溶液的电位突跃指示滴定终点的电位滴定法等。

分离方法是利用仪器方法（如色谱法、电泳法）来分离和分析那些在结构、性质上十分相近的化合物，主要基于色谱法和电泳技术。水样中结构、性质相近的组分通过色谱分离后，可根据需要分别定性和定量测定各组分的性质，如热导、电导、对紫外和红外辐射的吸收、荧光等。将色谱法与各种现代仪器方法联用是解决复杂物质的分离和分析问题的最有效手段，也是仪器分析的一个重要发展方向。

2　分析仪器

分析仪，如字面意思是用来分析的仪器，也就是将不能为人所识别的信号转化成可以为人所理解识别的信息。

分析方法有所区别，因为分析的对象不同，分析的项目也不同，分析的目的也是不同的，对于不同的分析，所需要的分析数据也不同，就需要不同的仪器。但是无论是分析的物质怎样，分析的复杂程度怎样不同，分析仪器都基本上包括了四部分：第一部分，信号发生部分；第二部分，输入换能部分或者是检测部分；第三部分是信号处理部分；第四部分是输出换能器或者是读出部分。

信号发生器的作用是从试样组分产生分析信号，它可以是试样本身，但是在许多仪器中，信号发生器都比较复杂；检验器是将一种类型的信号转变成另一种类型信号的器件，信号处理器是将从检测器出来的信号进行加工，也可通过整流使其变为直流信号，或将其转变成交流信号；手动和半自动实验方法、分析仪器也正逐步被计算机控制技术与网络通信技术融合的在线或自动分析检测所代替。读出器件是将从处理器出来的放大信号转变成一种可以被人读出的信号，它的形式有表头、记录仪、示波器、指针或标尺和数字器件等。

3　仪器分析在水质分析中的应用

随着科学技术的进步，现代化手段在水质监测分析中得到了广泛应用。分析方法从分光光度法、电位法发展到原子吸收法、原子荧光光谱法、气相色谱法和液相色谱法等；手动和半自动实验方法、分析仪器也正逐步被计算机控制技术与网络通信技术融合的在线或自动分析检测所代替。现代分析仪器为水质分析检测和科学研究提供了强有力的手段，目前水质分析呈现出向仪器分析方向发展的趋势。

常规的分析仪对于水质的常规检测要求完全可以满足，但是除了对于这些常规项的检测外，对于水质量的分析还有一些其他特殊的需要，像是浑浊度、油分度、汞含量、生化需氧量、COD值、TOD值等需要特殊的仪器去检测。于是，关于水质的专用测量仪器就相继的出现。

1　浊度仪：利用光透过法、光散射法等测定水样混浊程度的仪器；

2　油分测定仪：利用红外吸收法、浊度法、紫外吸收法或荧光法原理开发的专用于油分测定的仪器；

3　测汞仪：测汞仪，顾名思义，是通过荧光和原子吸收等去测量汞的含量的专门仪器，它的原理是以原子荧光法和冷原子吸收法为测定原理，专用于测量汞元素的仪器；

4　生化需氧量（BOD）测定仪：BOD的测量在水质监测中也很重要，通过这种BOD测定仪检测出需氧量，并将之适用于监测数据的分析中。这是一种用测压式和生物膜电极测量水样中氧的消耗量的仪器；

5　化学需氧量（COD）测定仪：根据COD的化学测量方法，利用分光光度法检测分；

6　总需氧量（TOD）测定仪：将一定体积的待测水样连同含有已知浓度氧的载气一起通人燃烧管中，在高温、催化的条件下进行燃烧，消耗了载气中的部分氧，使氧的浓度降低，再用氧气检测器测出剩余的氧浓度，然后将该浓度与已知浓度的标准液耗氧量进行比较，求出TOD值。

除此之外，在水体样本的预处理过程中，像是固相萃取仪的应用也是很广泛的，另外，微波消解器也是科研工作者所熟知的，而超声波也被利用在清洗中如超声波清洗器。随着科技的进步，仪器也成为了科研工作者更为灵敏的五官，在水质分析的工作中发挥了巨大的作用，也开拓了水质分析的另一种新的格局。

参考文献

[1]　李桂然，王玉智，水质分析检测的合理性检查[J].水资源研究，2009（2）

现代分析仪器与创新实验篇4

1 创新实验的目的

我校食品分析大赛就是一种开放式教学的探索。参赛学生要以小组为单位进行“科研”,选择实验内容,通过查询文献自行设计实验方案,提交实验方案。方案经教师审核通过的小组进入实施阶段:在开放实验室完成实验分析操作,收集处理实验数据,分析总结结果,撰写论文和参加结题答辩。实验过程中,允许、鼓励学生打破常规,提出自己的实验思路和方法,使学生在实践中不断发现问题、分析问题和解决问题,学习大型仪器的原理、操作技术,并解决一些研究性问题,让学生真正感受到化学家、化学工作者从事化学工作的氛围。这种创新型实验教学活动是探索高等学校拔尖学生培养模式的重要途径之一。

近年来,食品安全越来越受到社会的重视,此次大赛中学生的实验方案主要涉及的是校园生活中的常见食品,很多样品就来自本校食堂和校内超市。可见,学生对食品卫生的安全意识有很大提升。在通过初审的15份实验方案中,有5份内容包括检测食品中的金属含量。如果样品中含有5种以上无机金属元素,且含量在亚ppm级,那么采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定是非常适合的。新技术ICP AES,比原子吸收法(AAS)有更低的检出限和更快的分析速度。在本科生的基础实验中,开设了原子发射光谱的原理、分析方法和操作实验,这次大赛就是学生理论与实践结合的尝试。

2 ICP-AES在创新实验中的应用

参加本次大赛的为大二、大三的学生,有些学生只是通过教科书对ICP-AES有一些了解,有些学生已做过简单的ICP-AES仪器分析实验。在做实验前,实验教师先要对学生进行仪器使用的培训,指导学生检测镁元素含量,使学生具备顺利实施实验方案的基本技能。

学生的样品包括学校食堂的薄脆、春卷和油条等油炸类食品,锅巴、薯条和仙贝等膨化食品,雪碧、可乐和啤酒等罐装饮料以及学校各教学楼的饮用水和购买的瓶装水。在使用ICP-AES之前,要得到仪器管理教师对测试方案的认可,对不正确的样品预处理方法提出修改意见。样品预处理不仅是仪器的进样要求,对检测结果也有很大影响。预处理操作也可作为考查学生基本实验操作的指标之一。本次大赛除了常规的超声和加热方法,中干法灰化、高压消解、微波消解也分别被采用。这3种样品处理技术及其使用的高压釜微波消解仪等仪器、标准溶液和样品溶液的配制结果,能够影响测试结果,同样也是对学生基本操作的考核。各小组得到检测结果后绘制工作曲线,计算元素含量,分析数据,计算方法的最低检出限。最后,实验小组撰写一份报告,说明他们的实验过程,列出他们所获得的数据,对实验结果进行分析总结(例如,与其他检测方法数据对比),然后参加答辩。

3 结束语

5组检测的结果表明,有些食品的金属含量严重超过国家标准,我们应该远离这些有害食品。有一个小组测得学校某教学楼的饮用水铁含量很高,可能是自来水管道使用时间过长,给水管网需要改造。该结果可以作为给学校管理者提出合理建议的依据,为构建健康校园、平安校园尽一份责任。因此,食品分析大赛的检测数据,不仅可以作为食品安全性的评价标准,而且可进行一些延展性的处理、分析,对现实生活能起到一定的指导意义,这也为我们开展创新型实验赋予了更多的生命力。

学生以小组为单位设计实验步骤,协同合作,得到实验结果。整个过程中,每一步都激发了学生的兴趣,调动了学生的积极性,锻炼了学生的团队合作能力。另一个重要的目标是,使学生在先进的仪器分析实验室能独立地工作。大赛期间,没有指导教师监督,学生成为实验的主人,他们认为自己是独立工作的化学工作者,大部分的学生通过大赛获得了自信,为后续的本科毕业论文和进一步的科研深造及就业奠定坚实的基础。通过开放实验室,学生对ICP-AES有了更进一步的了解,有利于提高先进分析仪器在教学和科研中的应用。

因此,作为创新型实验的一项重要内容,先进的分析仪器与非传统的教学手段相结合,创造新的人才培养体系,探索高等学校拔尖学生培养模式,为培养高质量的创新型人才和实现化学创新实验课程改革做出贡献。

摘要：电感耦合等离子体发射光谱仪为生产、科研提供测试服务,同时可开展实验教学。不但可以充分利用现代分析仪器使学生得到最基本的训练,培养其独立的操作能力;而且为培养创新人才提供更高、更广的教学平台,有利于开发新的实验项目,提高教学水平,加强本科生的培养。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱仪,创新实验,开放式实验

参考文献

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高校现代仪器分析篇5

1.1把多媒体引进“现代仪器分析”的课堂教学

在现代教学当中，传统的“一支粉笔一张嘴，上课从头讲到尾”的教学形式已不再适用，而多媒体以其声、形、景、动、静结合等多样的表现形式，大容量、超时空、良好的启发性和易接受性等特点，已广泛地渗透到现代教学中。通过多媒体教学，可以把抽象、深奥的微观过程、仪器的外观与内部构造、运行原理、发光原理等书本知识，转化为制作多媒体课件，形象直观、图文并茂、情景交融、有声有色的计算机辅助教学课件，形成了一种文、图、声、像并茂和人机交互的教学方式，让学生通过多种感觉接受知识，使课堂变得更加生动活泼，更有利于学生对知识的获取与记忆。同时，还节省了教师板书的书写时间，使授课的信息量加大，知识容量扩大，优化了教育过程，提高了教学质量和教学效率。

另外，在多媒体辅助教学的过程中，利用计算机的模拟功能，实现“实验室”进课堂。每个学生可通过模拟的实验室课件进入“虚拟实验室”，反复地在仿真软件上进行仪器操作，这样不仅可以形象地理解仪器分析的基本原理，而且能通过自己亲身的仿真操作，获取直观的感性经验，掌握仪器操作要领，节约了实验成本，而且可以有效缓解“现代仪器分析”实验课程开设有限、所用仪器水平相对较低、大型新型仪器数量不足等不利条件，极大提高学生的学习兴趣，使其对所学知识有更深入、更直观的理解和掌握，拓展学生的学习视野及知识面，提高学生的综合素质。

1.2探索使用PBL教学法及其他先进的教学方法

在“现代仪器分析”课堂教学中，内容与时间的矛盾尤为突出，必须打破“一言堂”、“满堂灌”等传统教学模式，采用现代教学方法和手段，通过课堂多媒体教学讲授、演示、提问、讨论和课外讲座等多种形式，突出重点，突破难点，明辨疑点，把教师的主导作用和学生的主体作用有机结合起来。PBL(problembasedlearning)法，也称作基于问题学习法，强调以学生的主动学习为主，学生通过合适的问题情景，从而发现问题、分析问题、解决问题，要求学生的能力在探知中升华，在锐取中创新，可以采取自主探究和团队合作方式，最终提升学生的多维能力，包括理论联系实际解决问题的能力、团队合作的能力、应对变化的能力、终身的自学能力、自我评价的能力和良好的沟通能力等，这些都是目前用人单位所重视的。基于PBL法，可以采取以下一些手段促进理论教学。

(1)提供网络教学第二平台，创建分析化学课程网站。除了多媒体课件、讲义等常规内容外，还提供大量的课外学习资源及链接网络，进一步拓宽专业视野，增强学生专业能力。

(2)查阅文献、写综述，并制作PPT进行全班答辩。由于学生对科研了解不多，通过查阅文献就某种分析方法撰写综述，可以让学生了解该方法的应用，加深对书本知识的理解，培养学生查阅文献、组织材料的能力，初步掌握科技论文的结构及书写方式。完成PPT制作并答辩，可以锻炼学生文字处理的能力，并检查学生知识消化与否和抗应变的能力。

高校现代仪器分析篇6

关键词：现代仪器分析技术教学改革方案技术实践

中图分类号：G64 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2014）12（b）-0186-01

《现代仪器分析技术》是一门具有发展性和前沿性的学科，作为一项在原理和技术上均采用当今最先进的科技发展起来的分析手段，现代仪器分析技术被广泛应用于环境、材料、医疗、刑侦等社会生活的各个领域，越来越受到人们的重视。

如今，《现代仪器分析技术》已然成为了高职高专教育中生物、粮食、食品等专业的一门重要课程[1]。吉林工程职业学院自开设此课程以来，不断借鉴各方的改革经验，着手从教学方案、教学手段及实践技术等方面制定了改革计划，并编写了相应的辅助教学任务书，帮助学生进行项目化实训教学，提升学生的技术能力培养。至今，针对《现代仪器分析技术》这门课程的改革，已经取得了一些有益进展，现具体分析如下。

1 教学内容方面的改革

以往，《现代仪器分析技术》作为一门基础的专业课程一般是按照章节划分来进行讲解。这种模式比较传统，虽能使学生掌握课程每一部分的基本知识，但却要束缚于教材上的条条框框，难免缺乏实践性和趣味性，让学生在学习过程中感觉到乏味，如同嚼蜡，大大降低了其学习动力，常常出现为了考试而死记知识点，往往事倍功半。

因此，为广泛激发学生的学习兴趣，根依据生物工程系专业人才培养方案的要求，结合生物类人才今年来的就业方向，学院不再墨守成规，紧密结合实践，确定了全新的教学内容[2]。即将该门课程设计的理论讲授部分融入在相关的应用型项目之中，通过解决实际生产生活中存在的某项问题，引导学生为了完成任务而进行理论知识上的储备。把以往的传统课堂教学模式，有机地与实践项目结合起来，并为此量身定做了包含功能材料合成表征、相关仪器的测试等个性化项目。

1.1 理论教学

根据分析的方法和测定方向不同将所讲授的理论内容分为电化学分析、光谱分析、色谱分析、质谱分析以及热分析等模块。在每个模块中的学习中引入一个实践项目，引导学生为了完成该项检测任务来进行知识储备，即所涉及仪器的原理、内部结构和定性、定量检测的方法等。例如，光谱分析中的分子光谱法，主要涉及到的分析仪器有紫外可见分光光度计、红外光谱仪等[3]。可以在教学中首先引入环境监测中的水污染治理项目，设计关于水中难降解染料含量的测试任务，可结合几个环境治理中的问题，借助多媒体等条件来营造一个真实的教学情境，逐步引导学生自主学习紫外可见分光光度计和红外光谱仪的原理、内部结构和定性、定量检测技术等理论知识。

1.2 技能培养

在技能培养方面，除了生产生活中实际存在的问题，为了提高学生的实践操作能力，学院特别设计了包含材料的设计合成、材料的结构表征以及其性能测试等相关的多元化实践项目。如，首先营造一个虚拟身份，学生在此次教学环境中作为一名科研人员，主要负责新型光催化剂材料的研究工作。那么，除了要求同学会使用仪器，分析数据之外，一些相关的材料设计、合成也被增添到这次的项目中。即要求学生熟练利用红外光谱仪、热重分析仪、X射线粉末衍射仪等仪器对自己合成的催化剂材料进行组成结构表征，以用色谱法和分光光度法测试催化剂的性能指标。以求完整地模拟了科技项目中的研究方法和技术流程，全方位地培养学生的实践操作技能和应用能力[4]。

2 教学方法的创新

为了提高学生的专业素质，培养其思维和创造能力，配合课程内容改革方向，必须在教学方法上进行改革。

2.1 “角色互换”教学法

传统的课堂教学主要由老师讲授，学生被动听讲，教学效果不尽理想。为了彻底改变这一状况，设计了“教学角色互换”的模式，即选择仪器应用领域、仪器的发展史等易学的章节让学生课下自学，借助自制的多媒体课件，走上讲台，扮演“教”的角色。而教师扮演“学”的角色，针对学生讲授的内容进行评价、小组讨论。这种方式不仅锻炼了学生独立思考和语言表达的能力，更活跃了课堂气氛，通过交换观点，加深学生对知识的理解，增加其学习热情，教学相长。

2.2 “项目驱动”教学法

在实践教学中以“项目驱动”为主线，结合个性化的实践项目，将学生自主设计和教师任务分配有机结合。以学生为主体，教师辅助引导，即先由教师描述项目任务、并根据任务帮助学生完成相关的理论知识储备。再由学生以小组为单位（6～7人组成一个学习小组），根据知识储备进行讨论，选择出合适的仪器和方法，协作解决问题、完成项目中的任务。最后，由教师介绍根据在任务完成的过程中各个小组成员的表现以及小组的检测结果进行评定。

3 评价方法的完善

教学评价既是检验教学计划实施效果的唯一标准，又是检验学生学习效果好坏的判断依据，是完整的教学过程中不可或缺的环节。传统的评价方法只是单一的以笔试成绩作为最终评分标准，过于注重理论，导致学生以死记硬背应付了事。因此，该课程的评价方法主要分为理论知识和实践技能两个方面。

3.1 理论知识的评价

采用过程性评价和期末考试相结合的方法，即包括学生出勤、课堂表现、学习态度、平时作业等占总成绩55%的过程性评价；以及占总成绩45%的采取闭卷方式考核的理论知识考试。

3.2 项目技能的评价

实项目技能的评价即针对任务完成情况的评价，教师根据学生操作时的熟练程度、实验数据的准确性，设计项目的合理性以及材料功能的可用性进行评分。

总之，现代仪器分析技术作为生物工程专业一门理论性严密、实践性极强的课程，通过改革教学内容、教学方法和评价机制，减弱了学习的“强制性”，增强了学习的“吸引力”，改善了教学效果，全方位提高了学生能力的培养。

参考文献

[1] 李赞忠.现代仪器分析技术的新进展[J].内蒙古石油化工，2010（23）：69-70.

[2] 李永峰，余林，郝志峰，等.《现代仪器分析》课程教学改革的探索[J].广东化工，2010（9）：167.

[3] 高洪潮.仪器分析[M].科学出版社，2013.

高校现代仪器分析篇7

2009年以前,我校的现代仪器分析课程是由学院统一组织考、教分离方式的期末考试,一般情况是期末考试成绩为主(占总评成绩的60%~80%),平时成绩为辅(占总评成绩的20%~40%)。从期末考试卷面成绩来看,学生普遍得分较高,及格率都在90%以上,但是这些学生在毕业设计时却普遍存在动手能力差,理论指导实验能力差的现象。这说明,学生中“平时松懈,考前努力”就能混过关的想法较为普遍,这种“一考(期末考试)定成绩”的考核方式并没有反应出学生真实的学习过程和学习效果。改革考核方式就变得十分必要[1]。2009年9月在学校教务处的指导下,包括现代仪器分析课程在内的一批基础专业课程和专业课程开始执行“过程考核”方式。

1 执行过程考核发现的问题

“过程考核”强调考察学生平时的学习情况,注重学习过程的积累。和以前的学完一门课程再考试的方式相比,对老师的教学方式和学生的学习方式都提出了新的挑战。对学生来说,执行“过程考核”意味着取消了长期套在学生头上的期末考试这个“紧箍咒”,减轻了期末的备考压力。但是如何适应“过程考核”下的学习,却是很多学生没有考虑到的,这方面急需任课教师进行引导。从执行“过程考核”初期的上课情况和作业批改情况来看,存在这么几个比较明显的问题:

1.1 学生听课质量不高

执行过程考核后,虽然学生考勤率大幅度提升,基本保持95%以上的到课率,但是相当部分学生“人到心不到”,听课质量较差,学生的学习兴趣并没有实质的提升。相反,由于没有了期末的压力,少数学生更加不重视课程的学习,上课玩手机、看其他书籍的现象呈上升趋势。

1.2 作业抄袭现象增加

执行过程考核后,学生课后作业的抄袭现象有所增加。以往包含作业成绩的平时成绩仅占总评成绩的20%~40%,执行过程考核后平时成绩所占比例一般都在60%以上。好的方面是每一次作业学生都很重视,但同时也刺激了部分同学为了获得平时的高分铤而走险。抄袭的蔓延将会毁掉一个班良好的学风,如不能及时遏制抄袭现象,将会形成“奖懒罚勤”的不良班风,对其他认真学习同学是最大的不公平,将会毁掉整个过程考核。

1.3 学生的学习方式不适应过程考核

过程考核注重平时积累,强调学生学习能力的培养。而目前相当的学生存在主动获取知识的能力不强,主动学习意愿较差的现象。相比于“一考定成绩”的考核方式,在执行过程考核后很多同学的成绩大幅度下降,以往一个班平均分在85分以上是很稀松平常的,现在的平均成绩往往只有70分左右。这间接影响了一些学生、一些班级的评优活动。因此很多学生认为过程考核的学习太累,不如以前的期末考试轻松。

1.4 教师的教学跟不上过程考核的要求

相对于“一考定成绩”的教学方式,目前相当的教师的教学方式急需改进。以往教学过程中,教师居于绝对的主导地位,控制着课程的整个教学过程,学生仅仅是配角,大多情况是被动地获取知识,再加上考试之前往往都有考前辅导,学生考高分相对容易,教师获得较高的评教分数也相对容易。执行“过程考核”后,教师的角色更像是“导演”,需要精心设计每一章节的教学内容,组织学生主动获取知识,配合学生提高相关操作技能,并要制订完善的、公平的打分机制来时时获取学生真实的学习效果[2]。无形之中,教师的工作量可能翻了几番。特别是教学型高校中,教师的课程普遍较多,每周的课时也很多。平常情况下,教师能完成教学任务已经很累了,更不要说抽出大量时间来设计课堂教学、制订评分机制。

2 执行过程考核的一些经验总结

执行过程考核可以提高学生的自主学习能力、真正培养“应用型”人才,可以改善学校对教师的考核机制。因此,过程考核必须认真执行下去,并针对遇到的一些新情况、新问题要勇于探索、勇于尝试。为此,本人在执行“过程考核”的过程中就课程设计、学习效果评估等做了一些尝试。

2.1 筛选课本、梳理知识、作业分档

目前适合“应用型”本科教学的教材不多,教师在上课时往往需要拿着“一本”的教材,参考着“高职”的书本。因此认真梳理课程的知识结构,建立真正适合“应用型”本科学生的课程标准显得很重要。

目前,我校的《现代仪器分析》内容包括:紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、电化学分析法(伏安法)、气相色谱法、液相色谱法等七部分内容;每部分内容的知识结构、学习要求、作业要求和考核要求都提前发给每一位学生;作业要求分为三个档次:一是基本作业,即每位同学必须完成的、考核基本理论、基本操作的作业,完成的学生可获得作业成绩的60%;二是拓展作业,即一部分应用性、综合性的作业,不要求每一个学生都完成,但是完成的学生可增加25%的作业成绩;三是开放性作业,即由教师提供一些分析项目或部分最新的分析技术,由学生来完成或讲解,这部分成绩占作业成绩的15%。

2.2 改进学生的学习方法、培养自主学习能力

过程考核的主角是学生,作为“导演”的教师不但要教书,更重要的是育人。这其中改进学生的学习方法、培养学生自主学习能力尤为重要。

《现代仪器分析》的每一部分内容一般包括:基本原理、仪器结构、分析方法、应用实例。其中基本原理和分析方法由教师讲解,仪器结构和应用示例部分则由学生参考考核要求以自学为主,并完成相应的作业,教师则需要及时地检查学生的完成情况,并评分。

2.3 奖勤罚懒,树立良好学风

理论上,过程考核可以考核学生每一步学习过程的实际学习效果,但前提是真实可信。由于各方面原因,大学中考试作弊现象、作业抄袭现象仍比较严重。源于作假的过程考核成绩,容易混淆教师对实际教学效果的评估。为此,我们尝试对抄袭作假者进行重罚。《现代仪器分析》过程考核项目往往包括:考勤分10分、作业分50分、实验分20分、诚信分20分。抄袭作业或实验报告的,每发现一次就扣除诚信分10分,并需要完成教师另外布置的作业,当20分诚信分扣完后,就不能通过该门课程的考核。

在高校教学过程中推行过程考核,可改进陈旧的教学模式,探索人才培养的创新模式,真正培养学有所得的“应用型”本科人才。这一考核机制还处于不断应用、不断改进的过程中,需要更多的教师加入进来,不断完善“过程考核”这一行之有效的考核机制。

摘要：过程考核是高校改进培养机制的有益尝试,作者根据《现代仪器分析》课程在执行过程考核中遇到的学生听课质量不高、抄袭现象增加、学生学习习惯差、教师教学方法陈旧等问题,采取了筛选课本,梳理知识,作业分档,培养自主学习能力,重罚抄袭作假者等措施,保证了公平、公正的考核机制。

关键词：现代仪器分析,过程考核,总结

参考文献

[1]李秀彩.技术应用型课程考核模式研究[J].教育与职业,2011(24):144-145.

高校现代仪器分析篇8

分析化学是提供物质中元素或化合物组成和含量的科学和技术, 通过测量与待测组分有关的某种化学和物理性质获得物质的定性和定量结果。原子能、半导体、微电子器件等新型材料科学和环境科学、生物科学等新兴学科的发展, 一方面对分析化学提出了更高的要求, 另一方面也促进了分析化学的发展。化学家们开始利用经典分析化学方法中没有运用的现象, 如测定被测物质的电导、电位、光的吸收或发射、质荷比、荧光等性质来解决无机化学、有机化学和生物化学中的分析问题。

随着微电子和计算机技术的广泛应用, 以及科学领域新成就的不断引入, 作为分析化学重要组成部分的仪器分析, 由以化学分析为主的经典分析化学发展为以仪器分析为主的现代分析化学。它不仅能提供物质的组成和含量信息, 而且成为强有力的科学研究手段。

仪器分析与经典分析方法相比较, 具有重现性好、灵敏度高、分析速度快、试样用量少、检出限低等特点。仪器分析方法一般分为光学分析法、电化学分析法、热分析法、放射化学分析法和分离方法。

光学分析法是基于检测能量与待测物质作用后产生的辐射信号或所引起的变化的分析方法。根据物质与辐射能作用时有没有能级跃迁可将光学分析法分为光谱法和非光谱法。根据能量作用的对象不同又分为原子光谱和分子光谱。

电化学分析法是根据物质在溶液中的电学及电化学性质, 如电位、电荷、电流、电阻等电信号及其变化来测定物质的组分含量的分析方法。如电导仪用来测定水的电导率, p H计或离子计测定水样的氢离子或其他离子浓度, 利用滴定终点时溶液的电位突跃指示滴定终点的电位滴定法等。

热分析法是测定某些性质, 如质量、体积、热导或反应热与温度之间的动态关系。它可用于成分分析和热力学分析、化学反应机理方面的研究。

放射化学分析法是利用核衰变过程中所产生的放射性辐射来进行分析的方法。如将放射性同位素作为示踪原子用于污染物的迁移转化研究。

分离方法是利用仪器方法 (如色谱法、电泳法) 来分离和分析那些在结构、性质上十分相近的化合物, 主要基于色谱法和电泳技术。水样中结构、性质相近的组分通过色谱分离后, 可根据需要分别定性和定量测定各组分的性质, 如热导、电导、对紫外和红外辐射的吸收、荧光等。将色谱法与各种现代仪器方法联用是解决复杂物质的分离和分析问题的最有效手段, 也是仪器分析的一个重要发展方向。

2 分析仪器

分析仪器的作用是把通常不能被人直接检测和理解的信号转变成可以被人检测和理解的形式。因此分析仪器是被研究体系和科学工作者之间的通信工具。

不同的分析方法对应不同的分析仪器, 不管它们的复杂程度如何, 分析仪器一般包括四个基本组件:信号发生器、输入换能器或检测器、信号处理器和输出换能器或读出装置。

信号发生器的作用是从试样组分产生分析信号, 它可以是试样本身, 但是在许多仪器中, 信号发生器都比较复杂, 如紫外分光光度计的信号发生器, 除了试样以外, 还有紫外辐射源、单色器、光速切光器等;检验器是将一种类型的信号转变成另一种类型信号的器件, 如在分光光度计中的光电管, 是将光能转变成电能的器件;信号处理器是将从检测器出来的信号进行加工, 例如对电信号进行放大、衰减、积分、微分、相加等, 也可通过整流使其变为直流信号, 或将其转变成交流信号;读出器件是将从处理器出来的放大信号转变成一种可以被人读出的信号, 它的形式有表头、记录仪、示波器、指针或标尺和数字器件等。

3 仪器分析在水质分析中的应用

随着科学技术的进步, 现代化手段在水质监测分析中得到了广泛应用。分析方法从分光光度法、电位法发展到原子吸收法、原子荧光光谱法、气相色谱法和液相色谱法等;手动和半自动实验方法、分析仪器也正逐步被计算机控制技术与网络通信技术融合的在线或自动分析检测所代替。现代分析仪器为水质分析检测和科学研究提供了强有力的手段, 目前水质分析呈现出向仪器分析方向发展的趋势。

除常规分析仪器应用于水质分析外, 为满足水质分析项目的特殊需要, 一些水质专用测量仪器也相继出现。主要有以下几种。

1) 浊度仪:利用光透过法、光散射法等测定水样混浊程度的仪器;

2) 油分测定仪:利用红外吸收法、浊度法、紫外吸收法或荧光法原理开发的专用于油分测定的仪器;

3) 测汞仪:以原子荧光法和冷原子吸收法为测定原理, 专用于测量汞元素的仪器;

4) 生化需氧量 (BOD) 测定仪:用测压式和生物膜电极测量水样中氧的消耗量的仪器;

5) 化学需氧量 (COD) 测定仪:根据COD的化学测量方法, 利用分光光度法检测分;

6) 总需氧量 (TOD) 测定仪:将一定体积的待测水样连同含有已知浓度氧的载气一起通人燃烧管中, 在高温、催化的条件下进行燃烧, 消耗了载气中的部分氧, 使氧的浓度降低, 再用氧气检测器测出剩余的氧浓度, 然后将该浓度与已知浓度的标准液耗氧量进行比较, 求出TOD值。

另外, 在水样预处理中, 固相萃取器、微波消解器、超声波清洗器等也得到广泛应用。可以看到仪器分析方法在水质分析中得到了广泛的应用。

摘要：仪器分析与经典分析方法相比较, 具有重现性好、灵敏度高、分析速度快、试样用量少、检出限低等特点。本文探讨了现代仪器分析及其在水质分析中的应用。

关键词：水质分析,现代仪器分析,检测

参考文献

[1]李桂然, 王玉智.水质分析检测的合理性检查[J].水资源研究, 2009 (2) .

高校现代仪器分析篇9

电镀技术研究的关键是电镀液配方研制,目前,一个性能优良的镀液一般都由沉积金属离子供给剂、镀液改良剂、阳极调整剂和镀液附加剂[1]组成。因此,如何快速准确地从现有镀液中获取各组分结构信息至关重要,现代仪器分析可为之提供方便。现代仪器分析技术与电镀技术研究的结合,势必会加快电镀技术研究步伐,缩短国内外电镀添加剂产品的质量差距。

1 金属元素、阴离子及有机添加剂分析

1.1 金属元素的鉴定与分析

电镀液中金属元素主要来源于预镀金属盐与导电盐,高含量预镀金属元素常采用滴定分析法(如瓦特镀镍液中的镍离子含量测定[1]);低含量的合金元素则可采用分光光度法(如光度法测定锌镍合金镀液中锌镍离子的含量[2]和双波长光度法测定电镀铬溶液中Cr6+和Cr3+的含量[3])、电化学分析法(如线性扫描阳极溶出伏安法测定微量银[4]和微机控制 - 薄层流动计时库仑分析法测定电镀废水中的铬[5])、原子吸收法(如用石墨原子化法测定铝阳极氧化电解着色膜中的铜、镍、锡[6])和分子发光法(如荧光分析法测定电镀废液与镀铬液中痕量Cr6+[7])。

对于未知镀液中的金属元素鉴定与分析,可应用电感耦合等离子发射光谱(ICP - OES)进行定性定量分析。该仪器可根据待测元素气态原子所发射的光谱比较容易地鉴定元素周期表上约70多种元素[8],也可一次分析同时测得样品中多种元素的含量,所耗试样量很少、灵敏度高、定性分析结果可靠,但其不适合有机物及大部分非金属元素分析。

曾用ICP - OES对某镀液中的金属元素与部分非金属元素(如Cl,S,N,B,Br,I,P和C等)进行鉴定,推断出了其中的主盐、导电盐和缓冲剂的成分;而镀液中含有的Co,Zn,Ca,Cl,Na,K和C 7种元素中,Ca和Na来自配液用水和分析用水,用化学鉴别法可进一步判定镀液中存在COundefined,由此推断镀液中的C元素主要来自于COundefined和有机添加剂。将ICP - OES与FAAS(火焰原子吸收光谱仪)和化学滴定法结合起来可定量分析镀液中Co,Zn,Cl-和COundefined的含量。事实证实,上述分析判定了该镀液锡 - 钴 - 锌电镀进口产品(含锡部分未分析)。

1.2 阴离子鉴定与分析

电镀液中阴离子含量一般较高,常用化学方法进行鉴定与分析。但化学方法检测灵敏度低、操作复杂、分析周期长,而离子色谱法成了检测电镀相关溶液中阴离子物质的首选方法[9]。如离子色谱法测定电镀锡溶液中的SOundefined[10],用离子色谱直接测定镀液中的Cl-,NOundefined和糖精钠[11]。

1.3 有机添加剂结构分析与鉴定

电镀液中的有机添加剂主要来源于电镀添加剂中间体,中间体是一种可以直接用来配制电镀添加剂的化工原材料[12],均以有机物为主[13],如配制酸性镀铜光亮剂的M,N,SP,P等,配制镀镍光亮剂的ALS,BSI,DEP,PHP,PPS等。目前,市售商品化中间体种类繁多,仅用于电镀镍的中间体就有40余种,均以商品代码进行标识,如ALS代表烯丙基磺酸钠(C3H5O3SNa),BSI代表邻磺酰苯甲酰亚胺(C6H4CONHSO2),DEP表示N,N - 二乙基丙炔胺(C7H13N)等,故大大增加了有机添加剂的分析难度。

目前,对电镀液中已知结构的有机添加剂分析采用的方法有:滴定法(如镀光亮镍添加剂中糖精钠含量的测定[14])、紫外分光光度法(如高硫镍镀液中苯亚磺酸钠的测定[15]、光亮镀镍电解液中糖精含量的分析[16])、高效液相色谱法(如高效液相色谱法测定镀铜添加剂2 - 巯基苯骈咪唑[17])、核磁共振波谱法(如电镀添加剂的NMR定量分析[18])和气相色谱 - 质谱法(如电镀液中柠檬酸钠的测定[19])。对于电镀液中未知结构的有机添加剂分析,未见报道。

2 电镀添加剂中间体品质的鉴定

作为电镀添加剂生产原料的中间体,其纯度及品质直接影响组合后电镀添加剂的应用效果、使用寿命和镀膜质量。目前,国内没有一家机构能对中间体的纯度以及中间体的结构进行鉴定,因而使国产电镀添加剂产品质量难以控制。

可利用美国Agilent 1100系列HPLC/MS质谱对15种国产镀镍中间体进行液相分析,对4种进口中间体产品进行分析,效果较好。

图1是国产电镀镍中间体PS 210 nm紫外检测波长下的高效液相色谱分离图。

图中的每个峰代表一种物质或混合物(未完全分离),可见,国产中间体PS不是单体,而是由多种物质组成。

图2,图3和图4是利用Agilent 1100 ESI(电喷雾)离子源质谱仪对国产及进口中间体PS所作的一级质谱谱图。其中国产中间体PS正、负模式下都有一级质谱谱图,而进口中间体只有负模式下质谱谱图,正模式下未得到谱图。

PS是炔丙基磺酸钠的商品代码,其分子式为C3H3O3S·Na[17],相对分子量为142,故其负模式的一级质谱分子离子峰应为[M - Na]-,分子离子峰的质荷比(m/z)近似119。比较图3和图4可知,国产及进口中间体PS的谱图基本相同,其中质荷比(m/z)为118.9和119.0的分子离子峰为PS的分子离子峰。根据质谱图分子离子峰强度分析,PS中间体中主要成分质荷比为260.9和260.8的化合物。

3 电镀添加剂分子结构的分析

根据一级质谱图的分子离子峰可以准确地测定化合物的相对分子量[8],分子结构的分析则需借助高分辨率质谱仪的二级质谱进行,图5是进口中间体PS的二级质谱图。

图中质荷比为119.0的二级质谱产生了M - 80离子碎片峰,其可能的结构类型有SOundefined和C5H6N,丢失的M - 39碎片离子可能的结构类型为C3H3[20],故质荷比为119.0的结构可能是:CH≡C-CH2-SOundefined或CH≡C-CH2-CH2C4H3NH,由于后者为中性分子,因此,质荷比为119.0的分子离子的结构应为CH≡C-CH2-SOundefined,即炔丙基磺酸根离子,与文献介绍的C3H3O3S·Na相符。

图6是PS中分子离子峰质荷比为261.0的二级质谱图。

图中质荷比为261.0的二级质谱产生了M - 119的碎片离子峰和M - 80的离子碎片峰,此二级质谱图正好与PS的一级质谱图相吻合,所以分子离子峰质荷比为261.0的化合物应该是PS的二聚物,其分析结构为:NaSO3-CH2-CH=C=C=CH-CH2-SO3Na(或NaSO3-CH=CH-CH=CH-CH=CH-SO3Na),分子量为294,其负模式一级质谱[M- Na]-分子离子峰质荷比=261.0,二级质谱离子碎片峰质荷比=119.0,即PS碎片峰。该二聚物在电镀过程中,随着电解液组成、pH值、电流密度(或阴极电位)、电极材料的变化,可分解为PS单体,使PS低区光亮、填平、分散及容忍杂质的功能更加长效。

上述的推断需用各自的纯品进行验证,通过比较纯品与样品的液相色谱图的保留时间,比较质谱图中一级分子离子峰和二级离子碎片峰,作最后的结构鉴别。同时,利用标准曲线法进行液相、质谱或液 - 质联用的定量分析,从而确定化合物的含量。

4 结语

高校现代仪器分析篇10

关键词：分析测试中心；大型仪器；管理；新方式

1 概述

《国家中长期教育改革和发展规划纲要》中提出了进行创新型教育计划，强调了充分发挥高校在国家创新体系中的重要作用，鼓励高校在知识创新、技术创新、国防科技创新和区域创新中做出贡献[1]。作为学校教学科研不可缺失的部分的分析测试中心，集中了学校大部分大型精密贵重仪器，是科技创新、人才培养和社会服务的重要基地，也是一个学科交叉和创新实践的公共平台[2]。随着资源共享、专管共用、提高仪器使用效率这一公共平台理念普遍的被教育界、科学界接受，由分析测试中心提供的公共服务平台建设重新受到了各个学校的重视[3]。分析测试中心不但能够汇集分散在学科实验室中、闲置率高、维护不到位的仪器设备，提高利用率，还能够通过建立大型仪器共享平台，鼓励仪器开放共享，为人才培养、科学研究和社会需求服务[4-5]。

2 国内高校对分析测试中心的有益探索

2.1 测试中心的隶属关系与管理模式

综观国内高校及科研院所，分析测试中心内大型仪器管理模式大致可分为以下四种模式：

2.1.1 学校所属，挂靠某职能部门管理

该模式是在取得学校支持的前提下，依托学科建立。优点为服务的受众面更广，仪器的使用效率更高，人员管理相对轻松[6]。目前北师大分析测试中心、中山大学分析测试中心、上海交通大学分析测试中心、浙江大学分析测试中心采用的都是这种管理模式。

2.1.2 学院所属，校院两级管理

这是一种偏重于学科结合的运行模式，在业务上由校级部门统管，因此对上级单位和学院科研团队的管理都比较顺畅，但服务面局限在学院，与教学联系不紧密，不利于学科交叉[7]，由于该模式有利于保持和提高分析测试中心人员水平，因此许多高校如武汉大学测试中心、南开大学中心实验室、东南大学分析测试中心均采用该模式。

2.1.3 依托学科平台和职能部门共同管理

该模式下，分析测试中心挂靠于学科平台，使得分析测试中心的工作与教学科研紧密相连，贴近学科前沿，有利于开发仪器功能，并且学科平台的经费也能够支持仪器的运行维护，因此形成了一个良性的循环[8]，但仪器分散在课题组在学校层面为管理带来了一定困难。清华大学、北京大学、北京科技大学均采用的就是这种方式运行分析测试中心。

2.1.4 由经营性公司管理

北京科技大学的分析测试中心采用该模式运行。这种模式通过成立一个经营性公司，在不改变学校大型仪器设备隶属关系的前提下，将仪器按照学科特点整合到公司虚拟的运行平台上，由公司统一管理，并开拓对外业务。这种方式能够充分提高大型仪器的利用率，有效开展对外服务工作。但缺点是可能在后续工作中会出现重经济利益而忽视社会效益的现象。

2.2 测试中心内大型仪器的管理方式

在高校日趋多元化的管理模式面前，测试中心也分化出不同的管理方式。目前多数是实体存在，少数是实体和网络虚拟方式存在的联合体，这就形成了两种不同风格的大型仪器共享方式：一种是通过集中管理，实行专管共用资源共享的传统模式，如昆明理工大学建立的校级虚拟联合分析测试中心，仪器和人员均分散在學院，但接受中心的统一调配[9]；一种通过信息化网络建设，实现校内资源的共享，但仪器和人员由不同院系管理，如中国海洋大学的分散管理模式 [10]。目前来说，解决测试中心内大型仪器管理方式的途径主要有几下几种：

2.2.1 成立专职管理部门

学校通过设立相应专项资金，保障大型仪器的维护、维修以及操作者的使用培训，并明确分析测试中心是实现仪器专管共用的唯一职能部门，确定专人管理、运行大型精密仪器设备。通过建章立制，形成大型仪器专管公用、资源共享，使专管共用有制度保证和实施依据。

2.2.2 大型设备的选择

由学校统管的仪器设备的选择标准一般为通用类、在测试领域内保持一定的先进性的大型设备，可通过校内调拨或者根据学校发展购置而获得。

2.2.3 明确权责

虽然学校将院、系实验室的一些仪器集中到分析测试中心集中管理，但并不移动，而是仍然放置在院、系实验室但由分析测试中心负责这些仪器的任务分配、管理与维护[11]。

2.2.4 专人管理维护

分析测试中心内应有部分技术人员，能够解决仪器日常故障，学校配套相应资金保障，而各个学院中使用率高的仪器也能得到这些专业人员的维护和保养，这样能够有效缩短仪器的故障时间，提高使用效率，延长使用年限，从长远看还能为学校节约部分资金。

2.3 测试中心的岗位设定及人员管理方式

人才队伍是分析测试中心的首要保障，一般高校分析测试中心的测试人员分为专职与兼职，其中专职人员是高校分析测试中心的主体和中坚力量。但目前由于岗位设置问题，许多高校的分析测试中心都是由专职和兼职人员混合组成的。

南京师范大学分析测试中心按机组实行的是优势明显的一岗双人的人员设置模式[12]，首先能够充分调动分析测试教师的测试积极性，通过交流学习，相互促进提高业务知识，同时又能形成一定的约束关系，有利于协调工作，做到机组发展与个人晋升相结合，有利于人员的后期发展；其次，学校通过制定一系列优惠政策，提高分析测试教师的地位和待遇，激励从事科研和实验室工作的专业技术人才参与到仪器管理队伍中；再次，紧密结合教学工作，鼓励分析测试教师到院系学科点申报课题及研究生导师[13]，这样可以使机组配备一定数量的研究生作为辅助管理人员，研究生与教师轮流值班，在保证日常工作时间正常测试的基础上，非工作时间也能安排相应的管理人员，实现大型仪器的长期开放。

3 广东工业大学分析测试中心建设思路

随着“211”工程、学科建设等专项经费的不断投入，我校大型仪器设备不论是在数量还是质量水平上都有显著提升，科研实力不断增强，但也逐渐暴露出仪器设备由少数人占用，利用率低、科研成果产出少、没有专人操作、重复购置等问题。我校依据开放共享有偿使用的原则，以分析测试中心和大型仪器网络共享平台为核心，整合校内色谱、质谱、显微镜等基础检测设备，配套资金完善平台的升级，构建了实用性较强的校内大型仪器共享网络平台。通过出台相关政策，使校院两级平台按照相同的运行及时和有偿使用标准运行，涉及分析测试教师队伍的组成，待遇，奖励措施及设备的维护、保养、创新和改造等。在学校层面设立开放维护基金，对校内人员的测试和学生的创新项目的测试予以补贴，并加强购置前的论证，进一步优化资源配置，提高设备的利用率和资金的使用效率。

具体主要从以下几个方面着手进行：

3.1 创新机制，拓宽服务空间

结合大型仪器本身的特点并兼顾我校的实际情况，成立专门的校级大型仪器设备共享工作领导小组和专家组，统一制定在仪器使用管理、测试服务、实验室安全、质量管理、内部审核、培训、奖惩、技能考核、财务等方面出台系统的管理办法[14]，整合校内大型仪器资源，明确仪器与人员的绩效考核方式，兼顾集体利益与个人利益，调动教师和技术人员的工作积极性，实行科学有序的管理。在大型仪器的管理模式上，参考南京师范大学的办法[15]，按照大型仪器设备的不同用途和功能分类，不同类型的仪器在运行模式、效益评价考核、维修和运行经费补贴等方面虽然有所差别，但同类设备之间的差别不大，更好的实现对大型仪器的有效监管，提高其使用效益。

3.2 准确定位，提高服务效率

CMA为根据我国法律法规的要求制定的行政许可制度，是我国第三方检测实验室的强制性市场准入制度，通过CMA认证的检测机构的数据具有法律效力。高校分析测试中心通过CMA认证进入检验检测市场，检测或校准数据受到法律的承认和保护，能够有效的促进分析测试中心走向社会，在满足校内公共测试需求发展的同时向社会开放，有利于校内相关学科争取国家重大科研课题和工程项目[16]。我校重点依托材能学院、环境学院和土木交通与工程学院（工程中心），兼顾其他学院的大型仪器设备，积极推进实验室资质（CMA）认证工作，结合自身特点大力发展公共服务平台，依据我校基础学科和交叉学科的优势，参与国家大型工程项目建设，积极参与地方大型仪器共享项目，加入共享联盟，加强同行间的交流与协作[17]。

3.3 设立基金，催生服务动力

一方面，为了支持高校教师的科研工作，另一方面为了解决部分老旧但利用率高的仪器的运行和维护问题，学校设立了开放维修基金，保障大型仪器的可持续发展[18]。基金来源为学校专项拨款和仪器的服务收费，可用于设备的运行维护和升級，以及新技术、新方法的研究奖励。基金实行滚动运行机制，利用率高的设备能获得更多的基金支持。这种方式在推动教学科研工作顺利进行的同时，还能够提高分析测试中心教师的技术水平和工作积极性，在支持大型仪器设备开放服务的同时提高了大型仪器的利用率。

3.4 强化队伍，保证服务水平

分析测试教师队伍的技术能力和业务水平的高低，决定了仪器设备开放共享的程度和质量，如何加强技术队伍建设，建立持续稳定提升技术队伍能力和服务水平的长效机制，是促进分析测试中心持续稳定运行的关键所在。分析测试中心可采用校内校外招聘相结合的方法，以优惠的政策吸引各层次人才进入中心工作，同时加强教师和研究生队伍建设，实行专人专管，将责任落实到人，提高分析测试中心教师的地位和待遇，鼓励相关教师到院系申报研究生导师，与学院协同努力，培养一定数量的研究生作为仪器设备的辅助管理人员并建立多样化的长效培训机制，提高仪器设备管理人员的理论水平和基础操作技能。

参考文献：

[1]国家中长期教育改革和发展规划纲要（2010-2020）[M].北京：人民出版社，2010.

[2]朱栋.分析测试中心作为研究型实验教学平台的实践[J].广东化工，2013，40（17）：205-506.

[3]张杰军，曹军，马晋并，等.加强大型科学仪器中心和分析测试中心建设的思考[J].中国科技论坛，2010（4）：28-31.

[4]李晓林.高校分析测试中心管理体制初探[J].高校学会技术物资研究会第十届学术年会.

[5]张家栋，李晓林，郭万喜.高校分析测试中心管理体制初探[J].实验技术与管理，2009，26（6）：101-103.

[6]范朝阳.高校大型仪器设备开放共享平台建设思路与实践[J].实验技术与管理，2011，28（10）：194-197.

[7]吕彤.地方高校分析测试中心的定位与建设的探讨[J].实验室科学，2008（2）：8-11.

[8]林双妹，林佳丽.高校分析测试中心发展状态分析及对策[J].实验室研究与探索，2014，33（8）：277-281，290

[9]杨宏云，宋智，高吉丽.省级大型仪器设备共享平台在高校中的应用[J].昆明理工大学学报（理工版），2009，34（1）：111-114.

[10]刘晓云，李莉.大型仪器管理模式及仪器管理人员角色作用的思考[J].实验技术与管理，2011，28（11）：221-223.

[11]刘徽平.浅议高校分析测试中心管理的几个问题[J].实验室研究与探索，2011，30（12）：180-182.