石膏及其混淆品

2024-06-25

石膏及其混淆品（精选四篇）

石膏及其混淆品篇1

1 实验材料

石膏系硫酸盐类矿物硬石膏族石膏, 主要含水硫酸钙 (CaSO4·2H2O) ;硬石膏系硫酸盐类矿物质, 主含碳酸钙 (CaCO3) ;方解石为碳酸盐类矿物质, 主含碳酸钙 (CaCO3) ;紫石英系硅酸盐类矿物石英, 主含二氧化硅 (SiO2) , 4者均为市售品。

2 理化鉴别

2.1 石膏

2.1.1 化学反应:

(1) 取本品小块约2g, 置具有小孔软木塞的试管内, 灼烧后, 管壁有水生成, 小块变为不透明体, 质松脆, 触之纵向开裂, 呈纤维状; (2) 取本品粉末0.2g, 加稀盐酸10ml, 加热使溶解, 取铂丝, 用盐酸湿润后, 蘸取本品溶液, 在无色火焰中燃烧, 火焰即呈砖红色。

2.1.2 光学性质:

取本品制成薄片, 于偏光显微镜下鉴定, 结果见表1。

2.1.3 IR光谱:

取本品细粉1～2mg, 加入200mg溴化钾 (KBr) 中, 压制成圆片, 按红外分光光度法扫描测定, 在1 160、1 148、1 120、1 010、670、600cm-1处有SO42- 阴离子的特征吸收峰;在3 554、3 500、3 445、3 250、1 685、1 620、460cm-1处显结晶水的相关吸收峰。

2.2 硬石膏

2.2.1 化学反应:

参照石膏“化学反应”项下的 (1) 、 (2) 进行实验, 结果相同。

2.2.2 光学性质:

取本品制成薄片, 于偏光显微镜下鉴定, 结果见表1。

2.2.3 IR光谱:

参照石膏“IR光谱”项下进行试验, 本品有与石膏相同的SO42-阴离子的特征吸收峰, 但不显示结晶水的相关吸收峰。

2.3 方解石

2.3.1 化学反应:

(1) 取本品少许, 加冷稀盐酸2ml, 产生起泡现象; (2) 取本品, 置冷的三氯化铁溶液中呈褐色, 加热后呈褐红色。

2.3.2 光学性质:

取本品制成薄片, 于偏光显微镜下鉴定, 结果见表1。

2.3.3 IR光谱:

实验条件参照石膏“IR光谱”项下, 在1 800、1 460、1 430、1 400、879、848、710cm-1处有CO32-阴离子的特征吸收峰;无SO42-和结晶水的吸收带。

2.4 紫石英

2.4.1 化学反应:

(1) 取本品粉末少许, 加稀盐酸不产生溶解现象, 但溶于氢氟酸; (2) 取本品一小块, 加浓硫酸有反应, 矿物表面有被腐蚀的痕迹。

2.4.2 光学性质:

取本品制成薄片, 于偏光显微镜下鉴定, 结果见表1。

2.4.3 IR光谱:

取本品细粉, 照KBr压片法制成圆片, 按红外分光光度法扫描测定, 在1 170、1 080、800、780、698、513、455cm-1处有SiO2的标准吸收峰。

3 讨论

石膏在中医临床用药中十分常见, 仅中国药典和部颁标准中收录含石膏的成方制剂就达130种, 如防风通圣丸、牛黄解毒片、止咳橘红口服液、牛黄消炎胶囊、青哈散等。因此, 对石膏及其混淆品进行真伪鉴别具有重要意义。

石膏等矿物类中药常被加工成粉末状使用, 仅凭其外观特征区别正品与混淆品有一定困难, 因此可用本文的理化方法 (特别是IR光谱法) 进行鉴别。

参考文献

松贝及其常见混淆品的鉴别篇2

1 实验材料

XSN-2G生物显微镜、ZF-1三用紫外分析仪、乳钵、铜冲钵、水合氯醛、松贝、东贝、珠贝、平贝。

2 方法与结果

2.1 基源鉴别

2.1.1松贝为百合科植物川贝母 (Fritillaria cirrhosa D.Don) 、暗紫贝母 (Fritillaria unibracteata Hsiao et K.C.Hsia) 、甘肃贝母 (Fritillaria przewalskii Maxim.) 的干燥鳞茎[2], 主产于四川、云南、西藏、甘肃、青海等地。

2.1.2东贝为百合科植物东贝母 (Fritiuaria thanbergii Miq.var.chekiangensis Hsiao et K.C.Haia) 的干燥小鳞茎[3], 分布在浙江东阳一带栽培。

2.1.3珠贝为百合科多年生草本植物浙贝母 (Fritillaria thunbergii Miq.) 的干燥小鳞茎[2], 主产于浙江。

2.1.4平贝为百合科植物平贝母 (Fritillaria ussuriensis Maxim.) 的干燥鳞茎[4], 主产于东北, 多为栽培。

2.2 性状鉴别

2.2.1 松贝：呈类圆锥形或近球形，高0.3～0.8 cm，直径0.3～0.9 cm，表面类白色，外有鳞瓣2枚，大瓣紧抱小瓣，未抱部分呈新月形，俗称“怀中抱月”；内有类圆柱形、顶端稍尖的心芽或小鳞叶1～2枚；顶端闭合，稍尖或钝圆，底部平，微凹入，中心有一灰褐色鳞茎盘，偶有残存须根。质硬而脆，断面白色，富粉性。气微，味微苦[2]。

2.2.2 东贝母：本品呈扁球形，直径1.0～2.5 cm，高1.0～1.5 cm。表面类白色，外层两枚鳞叶肥厚，对合，中央有皱缩的小鳞叶2～3片及干缩的残茎，小鳞叶肥大，常从外层鳞叶抱合处挤出，形成类似外层3瓣鳞叶状；底部稍尖，有一灰褐色鳞茎盘，偶有残存须根；质实而脆，易折断，断面白色，粉性。气微，味苦[4]。

2.2.3 珠贝：为完整的鳞茎，呈扁圆形，表面类白色，外层鳞叶2枚, 较大而肥厚, 呈元宝状, 互相对合, 内有2～3枚小鳞叶及干缩的残茎。质硬脆，易折断，断面不齐，白色至黄白色，富粉性。气微，味苦[2]。

2.2.4 平贝：呈扁球状，形如算盘珠，表面乳白色或淡黄白色，外层有鳞叶2瓣，肥厚饱满，大小相近或一片较大，互相抱合，顶端微平或微凹入，稍开裂。中央鳞片小，质坚实而脆，富粉性，气微，味苦[3]。平贝与川贝最大的区别在于平贝较川贝大，扁平不圆，色常不白，味苦。近来有用小粒平贝充松贝者，其直径仅约0.5 cm，呈圆锥形，形似松贝，但顶端较圆，鳞叶两瓣大小亦极悬殊，大抱小，但小鳞叶仅呈米粒样，只在中部显现，多不到基部（不似松贝之怀中抱月形）。味苦。

2.3 显微鉴别

2.3.1 松贝：粉末为白色；淀粉粒广卵形、长圆形或不规则圆形，有的边缘不平整或略作分枝状；脐点点、短状、人字、马蹄状，多位于较小端，层纹隐约可见；表皮细胞类长方形，垂周壁微波状弯曲；螺纹导管[4]。

2.3.2 东贝：淀粉粒卵形、卵圆形、蚌状卵、长椭圆形；脐点点状、棒状、人字、马蹄状；表皮细胞长方形或多角形，周壁微波状弯曲，呈含珠状增厚[5]。

2.3.3 珠贝：粉末为淡黄白色；淀粉单粒广卵形、椭圆形；脐点多呈点状或裂缝状，也有飞鸟状、马蹄状的，均位于较小端，可见偏心形的层纹，不明显；表皮细胞类多角形或长方形，垂周壁呈连珠状增厚；角质层向内凸出形成颗粒状角质栓；草酸钙结晶少见，细小，多呈颗粒状，有的呈梭形、方形或细杆状；细小螺纹导管[6]。

2.3.4 平贝：粉末类白色；淀粉粒单粒多为圆三角形、贝壳形、三角状卵形；脐点裂缝状、点或人字状，位较小端，层纹细密；多脐点单粒可见[3]。

2.4 荧光鉴别

将松贝、东贝、珠贝、平贝分别置铜冲钵中冲碎，再置乳钵中研成细粉，置紫外光灯365 nm下观察荧光。松贝粉末呈亮蓝紫色荧光；东贝粉末呈亮蓝色荧光；珠贝粉末呈亮淡绿色荧光[4]；平贝粉末呈闪蓝或翠蓝色荧光。

3 小结

松贝主含川贝碱和西贝碱，清燥润肺，化痰止咳，性味甘、苦、凉，入肝、肺、心经，偏补，多用于阴虚燥咳及内伤久咳咯血等症[3]。东贝主含贝母碱、去氢东贝母碱、贝母丁碱、贝母芬碱、贝母辛碱和贝母替丁碱，功专化痰止咳，性味甘、苦、寒，入肺经，具开泄清热之功效，偏泻，多用于外感风热咳嗽或痰火郁结、咯痰黄稠等症[3]。珠贝主含浙贝母碱，浙贝母次碱，功专清热化痰，散结解毒。性味苦、寒，入肺、心经，偏泻，多用于风热或痰火咳嗽、瘰疬结核、疮痈肿毒、乳痈、肺痈等症[3]。平贝主含西贝素、贝母辛和平贝碱甲、平贝碱乙等，功专清燥润肺，化痰止咳，性味苦、甘、微寒，入肺、心经，偏补，多用于阴虚燥咳痰少、痰中带血[4]。四种贝母虽然外形相似，但功效不同，补泻不一，不可随意代用。

贝母类药材的基源和性状鉴别经多年的积累已较完善，显微鉴别也较为成熟，在实际工作中可直接应用；理化鉴别中荧光鉴别的工作做的较多，只是有的种间荧光较相似，难以区别；化学特征性反应如沉淀反应、显色反应等相关的报道很少，这方面可做进一步的研究。

参考文献

[1]宋立人.现代中药学大辞典[M]北京:人民卫生出版社, 2001:22 (7) :842.

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].一部.北京:化学工业出版社, 2005:25-26, 205.

[3]冉先德.中华药海[M].哈尔滨:哈尔滨出版社, 1993:509, 1264.

[4]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].一部.北京:化学工业出版社, 2000:73, 240.

[5]任仁安.中药鉴定学[M].上海:上海科学技术出版社, 1986:217.

砂仁及其混淆品的ITS2序列鉴定篇3

1 材料与方法

1.1 材料

阳春砂A. villosum新鲜叶片采自广西南宁药用植物园,标本号PS0514MT01;海南砂A. longiligulare新鲜叶片采自广东化州,标本号PS0522MT01;绿壳砂A. villosum var. xanthioides叶片采自中国医学科学院药用植物所标本馆,标本号PS0526MT01。爪哇白豆蔻A. compactum叶片采自中国医学科学院海南分所,标本号PS0535MT01;白豆蔻 A. krervanh 叶片采自中国医学科学院药用植物所标本馆,标本号PS0516MT01;艳山姜Alpinia zerumbet叶片采自中国医学科学院药用植物研究所广西分所和华南植物园,标本号分别为 PS0532MT03和 PS0532MT04。样品资料见表1。

注:部分序列来自美国国立生物技术信息中心(NCBI)

1.2 方法

采用植物基因组DNA 提取试剂盒(Tiangen Biotech Co., China)提取DNA。ITS2 引物及反应条件参照文献[6],从琼脂糖凝胶上切下扩增的目的DNA 片段,用天根胶回收试剂盒(Tiangen Biotech Co., China)对目的片段进行回收,经纯化后作为测序反应的模板,测序引物为PCR 反应的引物,用ABI3730XL 进行测序。DNA 序列数据分析用CodonCode Aligner 2.06 (CondonCode Co.,Germany)进行序列校对拼接;用MEGA 4.1 计算K-2P种间和种内平均遗传距离[7],ITS2二级结构预测采用德国ITS2网站(http://its2.bioapps. biozentrum.uni-wuerzburg.de/cgi-bin/latest_updates.pl),应用(http://pseudoviewer. inha.ac.kr/WSPV_quickSender.asp?seq=&str=)查看预测到的二级结构。

2 结果与分析

2.1 砂仁及其混淆品种间变异分析

应用CLUSTALX1.83 软件进行序列比对,比对后的长度为252 bp,不同物种间的碱基变异位点见图1。种间变异较丰富。应用MEGA4.1对种内和种间K-2P距离进行计算,结果表明种间平均K-2P遗传距离为0.138。种内平均K-2P距离除Alpinia zerumbet为0.008外,其它物种种内距离为0。

2.2 砂仁及其易混种的ITS2序列二级结构分析

通过对砂仁三个基源植物海南砂、绿壳砂和阳春砂及其伪品ITS2二级结构比较可以看出,绿壳砂与海南砂和阳春砂二级结构差异主要在螺旋IV区,海南砂有个大的loop环,阳春砂有两个小的loop环,绿壳砂有三个小的loop环,如图2方框所示。砂仁三个基源植物与混伪品在二级结构上也存在较大的差异,主要体现在四个螺旋区的反转角不一样,艳山姜和山姜二级结构的差别主要体现在螺旋I 区和III区,在螺旋I区,艳山姜有五个环,山姜有六个; 在螺旋III区,艳山姜有十三个环,山姜有十二个环,如图2方框所示。草果和砂仁正伪品的区别在于二级结构反转角差别明显。从图中可以看出,应用ITS2二级结构可以将砂仁三个基源植物及常见混淆品区分开。

2.3 砂仁及其易混种的NJ鉴定

从NJ树上可以看出,ITS2序列可以将砂仁的三个来源阳春砂Amomum villosum、绿壳砂Amomum villosum var. xanthioides或海南砂Amomum longiligulare互相区分开,并与伪品艳山姜Alpinia zerumbet, 山姜Alpinia japonica、草果Amomum tsao-ko及同属其它近缘种区分开,见图3。阳春砂与海南砂之间的亲缘关系较近,与绿壳砂的亲缘关系较远。

3 讨论

ITS2 被广泛用于物种分类及系统进化研究[8,9,10]。作为分子系统进化研究中最重要的标记之一,ITS2序列在物种水平或种下水平具有明显的序列变异性,其二级结构可提高系统发育树重建的准确性[11,12,13]。ITS2 序列较短,适合DNA降解的中药材样品进行扩增。ITS2 片段在物种水平的变异较快, 有更多的突变位点以区分不同的物种。因此, 在DNA条形码鉴定药用植物方面具有潜在的研究价值。

摘要：目的应用内转录第二间隔区(ITS2)序列及其二级结构对砂仁混淆品进行鉴定。方法应用CLUSTALX1.83软件进行序列比对,比对后的长度为252bp。用MEGA4.1计算种间、种内遗传距离,并构建系统进化树。结果 ITS2序列可以将砂仁的三个来源阳春砂Amomum villosum、绿壳砂Amomum villosum var.xanthioides或海南砂Amomum longiligulare互相区分开,并与伪品艳山姜Alpinia zerumbet、山姜Alpinia japonica、草果Amomum tsao-ko及同属其它近缘种区分开。结论推荐ITS2作为砂仁及其伪品鉴定用条形码序列。