多酚类化合物

2024-09-07

多酚类化合物(精选九篇)

多酚类化合物 篇1

关键词:苹果渣,多酚类化合物,应用

苹果处于我国四大水果的首位, 其含有丰富的营养成分。其所含的多酚类化合物是苹果在生长发育时产生的次生代谢物, 是一种自然的抗氧化剂。其组成、性质以及生理功能都决定了多酚类化合物在医院、化妆品和食品行业中具有非常好的应用前景。

随着人们对苹果营养价值要求的提高, 我国苹果的种植范围也在不断扩大, 这种天然产物只有在正确的加工之后才会保存原有的营养成分, 因此, 苹果的加工方式受到人们的关注。其中含有的多酚类化合物是非常强的抗氧化剂, 可以清除人类体内的自由基, 实现抗肿瘤和抗过敏的作用。因此, 在很多领域中, 多酚类化合物都得到了很好的利用, 诸如医学、日用化工及食品开发中广泛应用。随着多酚类化合物的广泛运用, 国内外已经有很多的研究者开始研究苹果多酚。

1 苹果多酚的提取

苹果多酚是一种耐热性和耐酸性的物质, 其性质比较稳定, 纯度基本上可以保持1年, 因此, 苹果多酚的提取过程非常重要。在对苹果多酚类化合物进行提取时, 为了保持其原有的纯度, 主要采取的方式是有机溶剂浸提的方式。

有机溶剂浸提的方式包括2种, 一种是简单的有机溶剂提取法, 另外一种就是有机溶剂结合其他的技术进行的提取法。应用简单的有机溶剂提取法得到的提取物纯度可能不高, 它的具体操作是将干净的苹果放到高速搅拌器中, 加入VC和蒸馏水后, 捣碎苹果, 然后密封起来, 在水浴锅中搅拌提取, 然后过滤, 再将过滤的滤液旋蒸, 得到比较粗的提取物。但这种方法太过粗糙, 要想得到更纯的提取物, 要在原有的基础上结合其他技术, 主要技术包括超声辅助、微波辅助、加压溶剂以及超临界流体等[1]。在有机溶剂提取的方法上加上这些技术, 虽然中间的过程会变得复杂, 但是得到的提取物的产率将会更高, 得到的苹果多酚也将更纯, 更有利于苹果多酚产业的发展。

2 苹果渣中多酚化合物的药学功能

2.1 抗氧化功能

苹果多酚是一种天然抗氧化剂, 因此, 可以对很多的氧化都能起到抑制作用, 然后保护其不被破坏。比如, 不饱和酸会自动氧化, 苹果多酚可以抑制其氧化;胡萝卜素能够被阳光破坏, 多酚类化合物的抗氧化功能也能够使其防止受此破坏;另外, 现在的各种食品都很容易氧化, 此时, 多酚类化合物就能够对其氧化进行保护, 然后保证食品的品质;还有, 在进行体外的小肠吸收试验时, 胆固醇的溶解也能得到很好的抑制。

2.2 抗过敏功能

苹果多酚还具有抗过敏的性质, 因此, 它可以减低细胞中钙离子浓度上升的速度, 从而可以防止动物细胞释放出组胺。

2.3 消臭的功能

消臭的功能主要体现在对口臭的消除上面。人们发生口臭现象的原因是多方面的, 而口臭气的主要成分是含有硫氨基酸的甲硫醇。试验表明, 服用多酚类化合物之后, 口臭现象就会得到改善。苹果多酚是很好的口臭抑制剂, 其已经在口香糖中被很好地应用[2]。

2.4 致癌抑制功能

苹果多酚是很好的抗变异原体, 它能够对很多致癌物的致癌性起到抑制作用。因此, 面对当前癌症越来越高发的情况, 关于苹果多酚的药理学功能研究将发挥越来越重要的作用。

2.5 血压抑制功能

苹果多酚中拥有一些可以抑制血压升高的物质, 如儿茶素、苹果缩合丹宁以及表儿茶素等, 这些都是非常好的血压抑制元素, 因此, 苹果多酚已经被称为“天然降压药”。

3 苹果多酚化合物的应用现状和前景

在经过多年的研究之后, 学者们已经清楚了解了苹果多酚的化学性质以及优越功能, 这些功能受到人们的青睐。就当前的情况来看, 苹果多酚已经广泛运用到医药、食品以及日用化工等领域中, 并且得到了很好的发展[3,4]。比如三诺集团已经运用苹果多酚制造出健康的美容产品“天然多酚胶囊”;浙江的某中草药公司也制造出了纯天然的苹果多酚原料, 为其他行业提供最纯的多酚类化合物原料。

现在, 苹果多酚在医学上拥有很好的发展前景, 最主要的是在化妆品行业, 已经达到了巅峰的状态。但是, 在现有的状态下, 仍然还有很多对苹果多酚的加工细节需要进一步的探索, 这些细节的研究和开发将为苹果多酚以后的应用开辟一条道路。主要的方式是加强对苹果多酚提取过程的环境保护, 增加生产企业的数量, 加大苹果加工过程中企业的利润, 将环境污染减少到最低, 最终实现和谐的文明社会[5]。

参考文献

[1]王思新, 刘杰超, 焦中高, 等.树脂法吸附分离苹果汁中多酚物质的研究[J].果树学报, 2005, 22 (1) :11-15.

[2]武长柱.苹果多酚的功效研究及应用展望[J].彭城职业大学学报, 1999 (4) :92-93.

[3]王博, 王新现, 吕春茂, 等.苹果渣中多酚类物质的提取和应用研究进展[J].食品工业科技, 2011 (6) :421-423, 197.

[4]杨响, 杨祥.苹果多酚提取工艺的研究进展[J].黑龙江中医药, 2010 (5) :48.

多酚类化合物 篇2

多通道电化学检测是按照新一代电化学检测仪器的要求而设计的产品.它具有使用方便, 快速准确, 排除干扰等多种功能, 非常适用于复杂体系中化合物的测定.本文报道了液相色谱/四通道电化学检测法在天然酚类化合物测定中的`应用.此方法能快速获得待测物的流体动力学伏安图(HDV图);色谱峰的鉴定可靠;在不同电压下同时定量测定不同的化合物.本文以测定蜂蜜中的酚酸类化合物及绿茶中的儿茶素类化合物为例对此分析方法进行了阐述.

作 者:龙虹 朱永新 Peter T.Kissinger  作者单位:Bioanalytical Systems, Inc. 2701 Kent Avenue, West Lafayette, IN 47906, USA 刊 名:分析化学  ISTIC SCI PKU英文刊名:CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY 年,卷(期):2003 31(5) 分类号:O65 关键词:液相色谱   多通道电化学检测   蜂蜜   绿茶  

★ 反相高效液相色谱法分离测定烟草中的多酚类化合物

★ 教大家如何在WPS表格中进行多表格的同时编辑

★ 流动注射-氢化物发生-双道原子荧光同时测定水处理剂中的汞和砷

多酚类化合物 篇3

摘要:为优化HDT烘丝工艺参数,文章考察了HDT不同烘丝温度下烟丝中多酚类香味成分变化情况,比较了湖南永州上中下3个部位烟叶在4个烘丝温度下烟丝中多酚类香味成分变化规律。结果表明,不同烘丝温度下,绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸和莨菪葶含量未发生明显变化,芸香苷含量有一定增加。

关键词:HDT;烘丝温度;烟叶多酚;化合物

中图分类号:TS147 文献标识码:A 文章编号:1009-2374(2013)17-0053-02

卷烟生产中,烟丝干燥与烟丝膨胀装置是重要设备之一,也是决定卷烟内在质量的关键性设备。目前应用较多的叶丝干燥设备有滚筒式和气流式两种,目前使用较多的气流式叶丝干燥设备有HXD叶丝气流干燥设备、HDT气流式叶丝干燥设备、SH9气流式干燥设备等。德国HAUNI公司应用管式在线膨胀技术原理开发出HDT烘丝设备,该设备整体结构设计比较紧凑,装机功率和设备能耗较小、控制模式简洁完整、响应迅速,它能实现卷烟品质的“一高两低”,即高香气、低焦油、低危害,同时也使每小时制丝能力极大提高,显示出良好的应用前景。前期工作中,我们主要考察了HDT烘丝温度对酸性香味成分影响情况,本文主要考察HDT烘丝过程中烟丝中多酚类香味成分变化情况。烟草多酚主要包括单宁类、香豆素类、黄酮类、花色素类化合物,其中绿原酸、莨菪葶、芸香苷是烟叶中重要的香气前体物,是衡量烟草外在品质和内在质量的一个重要因素。另有研究表明多酚类物质的存在能显著提高多环芳烃的致癌活性,影响卷烟的安全性。因此考察烘丝工艺对烟草中多酚含量的影响具有现实意义。

1 样品制备及分析方法

1.1 样品的制备

根据前期工作结果,样品具体工艺参数设计及制备方法具体见文献[2]。

1.2 样品分析方法

按照YC/T 202-2006测定烟丝中绿原酸、莨菪亭和芸香苷等多酚类物质含量,具体方法为用50%甲醇水溶液萃取烟草和烟草制品中的多酚类化合物,萃取液经0.45?m滤膜过滤后,通过HPLC法定量分析检测多酚类化合物含量。

2 结果与讨论

以烘丝前烟叶中多酚类化合物含量为基准,计算HDT不同烘丝温度下多酚化合物含量变化情况,具体结果如图1、图2、图3所示。

从图1可以看出,湖南永州2008年B2F片烟叶经过不同温度的HDT干燥烘丝加工,烟草多酚新绿原酸、隐绿原酸和莨菪葶没有发生变化,而绿原酸和芸香苷随着烘丝温度的升高,其含量也逐渐增加,最高增幅可达20%。

图1 湖南永州2008年B2F片烟叶经HDT后多酚变化

图2 湖南永州2002年C3F-A烟叶经HDT后多酚变化

从图2可以看出,湖南永州2002年C3F-A烟叶经过不同温度的HDT干燥烘丝加工,烟草多酚新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和莨菪葶没有发生变化,而芸香苷经过HDT加工后,其含量也增加(增加约20%),且受温度升高影响不大。

从图3可以看出,通过湖南永州2007年X2F烟叶经过不同温度的HDT干燥烘丝加工,烟草多酚新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和莨菪葶没有发生变化,而芸香苷随着烘丝温度的升高,其含量也逐渐增加(增加约20%)。

图3 湖南永州2007年X2F烟叶经HDT后多酚变化

3 结语

考察了HDT不同烘丝温度下烟丝中多酚类香味成分变化情况,比较了湖南永州上中下3个部位烟叶在4个烘丝温度下烟丝中多酚类香味成分变化规律。结果表明,不同烘丝温度下,绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸和莨菪葶含量未发生明显变化,芸香苷含量有一定增加。

参考文献

[1] 姚二民,储国海.卷烟机械[M].北京:中国轻工业出版社,2005.

[2] 赵亚楠,赵斌,于涛,等.HDT烘丝前后烟丝中酸性香味成分含量变化[J].甘肃科技,2012,(6):9-11.

[3] 徐晓燕,孙五三,王能如.烟草多酚类化合物的合成与烟叶品质的关系[J].中国烟草科学,2003,(1):3-5.

[4] 吴帼英,王宝华.烟草化学[M].北京:中国农业出版社,1997.

[5] 朱小茜,徐晓燕,黄义德,等.多酚类物质对烟草品质的影响[J].安徽农业科学,2005,33(8):1910-1911.

[6] 刘芳,杨柳,孙林,等.ASE-超高效液相色谱法快速测定烟草中的多酚类物质[J].中国烟草学报,2008,(12):1-5.

[7] 张文友,马晓河.卷烟烟气中的有害化学物质及与健康的关系[J].西昌学院学报(自然科学版),2005,19(3):63-66.

[8] 刘静,侯英,杨蕾,等.烟草中多酚热裂解产物研究[J].化学研究与应用,2011,1:63-65.

[9] YC/T 202-2006烟草及烟草制品多酚类化合物绿原酸、莨菪亭和芸香苷的测定[S].

多酚类化合物 篇4

XAD-4树脂的的平均孔径最大,而NDA-99最小。四种树脂的比表面积排序为NDA-150>XAD-4>NDA-99>NDA-88。三种超高交联吸附树脂的微孔面积远远大于大孔树脂XAD-4,超过两个数量级。

2 静态平衡吸附等温方程

2.1 Langmuir吸附等温方程:

Ce和qe分别代表平衡时液相和固相的溶质浓度,qm是单层饱和吸附量,KL是Langmuir参数,代表吸附能力强弱。

2.2 Freun1dlich等温方程:

KF和n是Freundlich等温方程的特征参数。

3 方程的对数形式呈线型:

配制800mg/l的苯酚、对氯苯酚、邻-氯苯酚、2,4-二氯酚溶液,然后用蒸馏水梯度稀释至400mg/l、320mg/l、240mg/l、160mg/l、80mg/l,配制200mg/l的2,4,6-三氯苯酚,然后用蒸馏水梯度稀释至100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l。苯酚、邻氯酚、对氯酚、2、4-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚在温度303K下的静态平衡吸附的实验方法如下:准确称量0.100g吸附质(XAD-4、NDA-88、NDA-99、NDA-150)直接加入100ml具塞锥形瓶中,而XAD-4要先用适量甲醇润湿,然后用蒸馏水把甲醇洗净。然后分别加入100ml浓度分别为400mg/l、320mg/l、240mg/l、160mg/l、80mg/l的苯酚、邻氯酚、对氯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚水溶液100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l,然后将锥形瓶置于恒温振荡器中以130r/min的转速振荡直至平衡。溶液中的酚类化合物的浓度(Ce)通过紫外分光光度计来测定。

吸附质在吸附剂中的浓度(qe)通过下式计算:

这里V1是溶液的体积(L),W是干树脂的质量(g),M是相关酚的分子量。

静态平衡吸附等温线以及等温方程拟合比较不同树脂的静态吸附平衡吸附曲线。吸附曲线采用Langmuir、Freundlich两种等温方程计算四种树脂吸附五种酚类化合物的相关参数(表1~表5)。

Langmuir、Freundlich两种等温方程均能很好的描述所研究的吸附现象。Freundlich吸附方程对氯酚和二氯酚的拟合结果较好,而Langmuir吸附方程更适合描述苯酚和三氯酚在四种树脂上的静态平衡吸附,相关系数R2都大于0.99。对于所研究的吸附体系,Freundlich吸附方程中常数n都大于1,表明所研究的吸附过程具有优惠吸附特征。

4 结果分析:

4.1 在研究的浓度范围内,NDA-150等四种树脂对苯酚及氯酚的吸附符合Langmuir方程和Freundlich等温吸附方程,具有优惠的吸附特征;

4.2 酚类化合物溶解度对其在吸附剂上的吸附能力影响明显,溶质分子极性和分子间氢键的形成影响了超高交联树脂的吸附性能;

4.3 对于极性较大的苯酚、单氯酚、二氯酚,胺修饰的树脂NDA-88和NDA-99吸附能力明显增强,主要是静电作用的增强效应。

参考文献

[1]何杰,刘玉林.天然沸石用于去除水体中有机物污染物的效果[J].水处理技术,1998,24(5):286-288。

[2]奚旦立,孙裕生,刘秀英主编.环境监测[M].北京:高等教育出版社,1996:6-13.

[3]赵金辉,张克荣等.酚类化合物在河川水体中的生物降解研究[J].2000,31(3):367.

[4]费正皓,陈金龙等.酚类化合物在2-羧基本家酰基修饰的超高交联树脂上的吸附[J].环境污染治理技术与设备,2003,4(12):17.

多酚类化合物 篇5

采用自制GDX-502固相萃取小柱萃取水中苯酚、对硝基酚、间甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚等6种酚类化合物,以乙腈作为洗脱剂,选择280 nm和290 nm双波长紫外高效液相色谱进行检测.结果表明,方法检出限为0.01~0.05 mg/L,1 L水的.平均加标回收率为82.5%~95.0%,精密度(RSD,n=7)为3.6%~9.2%.方法用于实际地表水中痕量酚类化合物的检测,操作简单,有机溶剂用量少,分析效率高;萃取小柱可多次重复使用,分析成本低.

作 者:何淼 饶竹 苏劲 黄毅 HE Miao RAO Zhu SU Jin HUANG Yi  作者单位:何淼,饶竹,黄毅,HE Miao,RAO Zhu,HUANG Yi(国家地质实验测试中心,北京,100037)

苏劲,SU Jin(中国矿业大学,北京,100083)

刊 名:岩矿测试  ISTIC PKU英文刊名:ROCK AND MINERAL ANALYSIS 年,卷(期):2007 26(2) 分类号:O657.22 O625.31 关键词:GDX-502树脂   固相萃取   高效液相色谱法   酚类化合物   地表水  

★ 反相高效液相色谱法分离测定5种黄酮类化合物

★ 毛细管电泳-安培检测法同时测定烟草中的糖和多酚

★ 高效液相色谱法同步测定花粉中的水溶性维生素

★ 高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量

★ 高效液相色谱法测定西瓜中残留的噻菌铜

★ 高效液相色谱法测定谷类食物中3种茚满二酮类鼠药研究

多酚类化合物 篇6

1 酚类中药活性小分子先导化合物的常见设计方法

1.1 羟基类似物修饰

此类化合物的活性基团为酚羟基,酚羟基具有很强的供电子能力,是此类化合物具强抗氧化能力的原因,此类结构的羟基类似物的抗氧化活性与酚羟基的数量和位置有关。因此,在母体结构上的苯环上增加或减少羟基数量以及改变羟基的位置所得化合物往往也有与先导化合物相同或相似的药理作用。利用生物电子等排体原理选择SH、NH2、Cl、Br等置换替代。抗肿瘤药喜树碱和羟基喜树碱之间结构变化就是生物电子等排体-H与-OH变换,在临床效果方便存在明显差异[11]。

1.2 烃基化衍生物修饰

由于分子中有酚羟基,存在的过程中不稳定,极易被氧化,可利用化学手段对酚羟基进行保护,以增强其稳定性。例如将其甲基化成醚保护,分子亲脂性增加,药物分子容易进入细胞内而产生作用;与糖成苷保护,分子亲水性增加,容易做成一些水溶性剂型,如引入活性糖也可联合发挥药物的作用;另外取代基的位置转变变化对活性也有着重要影响。此种方法可以有效保护酚羟基,化合物进入机体后水解成原母体成分,发挥药物作用,t1/2时间明显延长。以吗啡为先导化合物经烃基化修饰得到的可待因,镇痛作为为吗啡的20%,镇咳作用较好,仅有轻度的成隐性,成药指数较高[11]。丹皮苷在糖苷酶的水解作用下可以水解成丹皮酚,反过来采用化学方法将丹皮酚成苷修饰得到丹皮苷,起到水溶性强、药效增加的目的[12]。

1.3 羟基酰化成酯修饰

根据拼合、前药原理将酚类中药活性小分子与烟酸、乙酸酐、丙酸酐琥珀酸酐、氨基酸、马来酸等类似化合物制成酯。此酯类结构基团能经体内代谢释放出拼合前二者,如修饰成烟酸酯类结构衍生物水解后可发挥二者协同的生理作用。羟基酰化为酯对酚羟基同样可以进行有效保护,延长药物作用时间、改善药物的log P值大小。阿司匹林则是将水杨酸基团中的酚羟基乙酰化修饰得到的经典药物[11]。维生素E醋酸酯则是维生素E的α-生育酚醋酸酯[11]。

1.4 羟基卤代修饰

氯霉素类药物的修饰改造中,对羟基进行了氯代明显提高了药物的抗菌活性,降低了体内清除率,从而整体提高了此类药物的药效,减少耐药性,因此羟基氯代也是本结构设计思考的一种设计方法。

1.5 成盐修饰

对药物进行成盐修饰是调节化合物log P的一种有效的方法。酚类结构的化合物酚羟基根据所在化学化境的差异而具有不同大小的酸性,但总体酚羟基的酸性较弱,成盐难度大,不易采用本法对结构进行修饰。但可以结合羟基酰化成酯衍生物中引入一个新的酸碱基团,如氨基酸、琥珀酸、马莱酸等,再将其成盐修饰,利用引入基团的酸碱性,选择对应的酸碱盐。文献报道[13],以麝香草酚为先导化合物通过结构修饰得到的目标化合物麝香草酚氨基酸酯盐酸盐,达到了增加药物活性的设计目的。

1.6 建立桥键连接修饰

建立桥健引入其它活性基团。利用酚羟基的活性选择成酯、成醚保护后,借助引入的活性官能团利用拼合原理引入其它活性基团以达到协同作用,发挥二者的活性,有效提高药物疗效,降低MIC酯。如设计抗菌类酚类活性小分子琥珀酸酐、氨基酸酰化成酯后分别引入一个羧基和一个氨基,羧基和氨基都是化学性质比较活泼的化学基团,可以与磺胺类抗菌药物、蒽醌类中药抗菌活性成分,氨基水杨酸类抗炎小分子拼合等。以麝香草酚为先导化合物通过结构修饰得到的另外一个目标化合物麝香草酚琥珀酸酯,便可认为是这一指导思想的产物[13]。

2 结论

多酚类化合物 篇7

硝基酚类是危害环境的有机污染物, 可在水生生物和人体中残留和浓缩, 具有高毒性和致癌性, 其中4-硝基酚被我国列入环境优先监测污染物监测名单中。硝基酚类主要用于制备染料、药物和作为有机合成的中间体。

目前国家环境标准体系尚无硝基酚类质量标准及控制标准。多数以挥发酚 (以苯酚计) 指标来控制酚类的污染。《水和废水监测分析方法》 (第四版) 中半挥发性有机物的测定气相色谱质谱法的目标化合物中有部分硝基酚类化合物, 该方法使用酸性条件下, 液液萃取-气相色谱质谱直接测定, 检出限为3.0μg/L~50μg/L。缺点在于方法检出限较高, 只涵盖部分硝基酚类化合物。国外对水中硝基酚类化合物的测定方法, 主要是国际标准化组织ISO 17495-2001方法及美国EPA方法, 多采用衍生化后测定, 分析步骤复杂, 操作较难控制, 测定各硝基酚类目标化合物检出限在0.15μg/L~16.0μg//L。

固相萃取技术通过固体吸附剂提取样品, 因其与液液萃取相比使用有机溶剂量少、回收率高, 处理时间短、重现性好、富集倍数大、可处理较大或较小体积的样品等优点越来越多的被人们重视和使用。该技术克服了传统液液萃取富集技术难以处理大体积样品及萃取过程中容易乳化等缺点, 可以获得高的回收率和高的富集倍数, 减少了有机溶剂的用量, 减少了对环境的污染。本方法使用固相萃取-气相色谱/质谱联用技术可快速、准确、有效的测定水质中硝基酚类化合物, 测定各硝基酚类目标化合物检出限在0.6μg/L~1.1μg/L。

1 实验

1.1 仪器

Agilent5975C气相色谱质谱仪, 气相部分具有程序升温功能, 毛细管分流、不分流进样口电子轰击 (EI) 离子源, 具有选择离子 (SIM) 扫描功能。

载气为氦气 (纯度为99.99%) 。

DB-5MS毛细管色谱柱30m×0.25mm×0.25μm。

1.2 试剂

HPLC级的丙酮、二氯甲烷、正己烷、甲醇;

用纯水装置制备的去离子亚沸水, 经测定无干扰物;

无水硫酸钠:在300℃的烘箱中烘烤4h, 转移至干燥器中冷却至室温, 装入磨口瓶中, 于干燥器中保存。

硝基酚类标准物质:2-硝基酚、3-硝基酚、4-硝基酚、2, 4-二硝基酚、2, 5-二硝基酚、2, 6-二硝基酚、4-甲基-2-硝基酚、3-甲基-4-硝基酚、5-甲基-2-硝基酚、3-甲基-2-硝基酚、6-甲基-2, 4-二硝基酚、2, 6-二甲基-4-硝基酚等硝基酚, 纯度不小于99%。

标准贮备溶液:ρ=1000mg/L。分别称取每种硝基酚类标准物质 (5.10) 各100mg (精确至0.1mg) , 放入100m L棕色容量瓶中, 用少量二氯甲烷 (5.3) 溶解, 然后用二氯甲烷 (5.3) 定容, 混匀。该容易在4℃下可保存三个月。

内标溶液 (IS) :萘-d8, ρ=2000μg/m L。使用时用二氯甲烷稀释至所需浓度。按方法在满足方法要求且不干扰目标化合物测定的前提下, 也可使用其他内标。

固相萃取柱:有机聚合物吸附剂, 其基体材料为聚二乙烯基苯或类似的填料, Strata-X (500mg/6m L) 商品化小柱。使用前需进行活化, 方法如下:

将固相萃取柱置于固相萃取装置的针座圈上, 用5m L正己烷浸泡5min后过柱, 在正己烷完全流过萃取柱后加入5m L甲醇, 在甲醇完全流过萃取柱后, 加入10m L固相萃取活化用水过柱, 最终使柱床处于湿润且上表面留有约1mm液面状态备用。

1.3 水样采集保存

采样时直接采集样品至满瓶;样品用盐酸溶液调节p H<2。水样应充满样品瓶并加盖密封。水样采集时应作全程序空白。采集水样后应尽快分析, 如不能及时分析, 可在4℃冷藏箱中储存, 不多于3天。

1.4 样品制备

较清洁水样可将样品调节p H<2后, 启动固相萃取真空系统, 使水样以约3m L/min~5 m L/min的速率抽过活化后的萃取柱, 在富集过程中要始终保持柱床上至少有1cm高水样, 直至所有样品均穿过萃取柱为止。当颗粒物阻塞管柱而降低流速時, 增大真空抽气速率以保持流速。尽量避免让空气通过柱。水样全部通过萃取柱后, 继续抽滤10分钟将萃取柱吸附的水分彻底抽干。加6m L二氯甲烷至柱上, 浸泡1分钟后, 靠重力自然淋洗萃取柱。收集流出液至接收管中。

萃取完成后, 使用无水硫酸钠脱水装置进行脱水:将萃取液经无水硫酸钠直接过滤到浓缩器皿中, 每次用少量萃取溶剂充分洗涤萃取容器, 将洗涤液也倒入漏斗中, 重复3次。最后再用少许溶剂冲洗过滤残留物, 脱水后浓缩定容至1.0m L。

1.5 标准曲线的绘制

取一定量的硝基酚类标准贮备溶液, 根据样品浓度范围配制成3.0、5.0、10.0、15.0、20.0μg/m L系列标准溶液, 加入内标溶液, 使内标浓度为5.0μg/m L。

1.6 色谱条件

载气 (氦气) 流量:1.0m L/min;进样口温度:220℃不分流进样;四极杆:150℃;离子源:230℃;接口温度:260℃;质谱采集方式:选择离子扫描 (SIM) 模式。

柱温:采用程序升温:

初始温度50℃ (保持5min) 250℃ (保持4min) 。

2 结果与讨论

2.1 标准色谱图

2.2 定性定量

目标化合物的定性主要是通过目标组分的保留时间和产生主要离子的质荷比 (M/Z) 定性。

定量采用内标法定量, 在能够保证准确定性检出目标化合物时, 用选择离子 (SIM) 采集定量。目标化合物定量离子及辅助定量离子见表1。

2.3 精密度和准确度

五家实验室分别对两种不同含量水平的统一样品进行了测定。实验室内相对标准偏差分别为:其中浓度为5.0μg/L样品精密度为2.6%~19.8%。浓度为15.0μg/L样品, 精密度为0.1%~2.9%。实验室间相对标准偏差分别为:浓度为5.0μg/L样品精密度为9.6%~22.6%;浓度为15.0μg/L样品, 精密度为0.8%~3.8%。重复性限为:0.4%~2.1%。再现性限为:0.7%~2.2%。

五家实验室对三种不同类型实际样品, 进行2个不同浓度加标回收测定, 加标回收率为:71.6%~87.4%。

1122种硝基酚类化合物检出限在0.6μg/L~1.1μg/L。

本本方法采用固相萃取前处理, GC/MS同时测定12种硝基酚酚类类化化合物, 降低了方法检出限, 同时保证重现性和回收率, 节节省省了了分析时间。本方法可用于水中痕量12种硝基酚类化合物物的的测测定定。

参考文献

[1]ISO17495-2001.Water quality Determination of nitrophenols by solid-phase extraction and gas chromatography with mass spectrometric detection.

[2]EPA8270C.Semivolatile organic compounds by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) .

[3]水和废水监测分析方法 (第四版) , 2002.

[4]张海霞, 朱彭龄.固相萃取[J].分析化学, 2000 (28) , 9.

[5]石青, 等.化学品毒性法规环境数据手册[M].中国环境科学出版社, 389-399.

多酚类化合物 篇8

酚类化合物有许多种 (目前已知有8000多种Bravo, 1998年) 。这些化合物的共性有:至少含有一个芳香环并且至少连有一个羟基。酚类化合物是许多植物的次级代谢的产物, 它们在植物中起到抗微生物制剂的作用, 是食草动物的天然抑制剂或发芽种子的抑制因子 (Haslam & Lilley, 1988;Haslam, 1998;Bravo, 1998) [1]。目前, 酚类化合物作为抗氧化剂、抗癌剂抗诱变因子, 也可以用来治疗Rh对妊娠的危害。在研究分娩和艾滋病的过程中发现酚类化合物起到了一定的作用 (Singleton, 1981;Haslam & Lilley, 1988;Mukhtar, Wang, Katiyar, & Agarwal, 1992;Chung, Wei, & Johnson, 1998) 。然而, 有人指出酚类化合物对健康也有一定的影响, 如增加食道癌的几率、肝坏死及膀胱癌。酚类化合物在多数情况下不会对人类的健康造成不利的影响, 因为人可以通过自己的生理结果来解毒 (多聚酚可以被倡导微生物降解, 酚类化合物在肝脏和肾脏中被甲基化形成共轭磷酸盐或硫酸盐, 来增加它的溶解性, 然或排除) , 但也有例外。

酚类化合物在奶及动物的其他产品的应用及重要性。在奶制品中掺入酚类化合物的量的多少目前还没有定论。这个综述的目的是说明酚类化合物在奶及奶制品中的重要性及诱导过程, 并探讨如何将酚类化合物作为奶及奶制品的功能性原料和营养性添加剂 (Singleton, 1981) 。

2 合成与分类

酚类化合物的分类是很复杂的, 而且依据的原理很多。有人建议酚类化合物的分类可以依据碳原子的数目来分, Bravo以此将食物中的酚类化合物分为13类。酚类化合物的合成主要有两条机制, 单独或联合合成。一种机制是联合两个碳原单位, 如有活性的碳酸盐形成多聚乙酰, 而多聚乙酰又可以与苯甲嗪结合形成酚类化合物 (苦辛、间苯二酚、间苯三酚、松萝酸) 第二种机制是二羟还原途径, 是媒介物通过苯丙氨酰和肉桂酸的过程, 如黄酮类的一些中间分子就是由酚类化合物的第二种机制产生的。黄酮类的A环就是醛酸盐的衍生物, B 环是通过二羟环乙烷酸的途径形成的。黄酮类可悲糖基化, 糖的部分通常是葡萄糖, 但黄酮苷类含有鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、半乳糖、半乳糖醛酸也有可能同时存在。有报道指出多糖、胺、酯等去酯也可以变成酚类化合物。木脂质素是一种中间分子量的酚类化合物, 是通过两个肉桂醇共价形成的。另外一些小分子量的酚类化合物与生物碱和醌的组成有关。木质素、黄烷醇浓缩单宁等高分子量的酚类化合物是由杂环的C4原子和邻正环的C6和C8的氧化浓缩形成的 (Ragan & Glombitza, 1986) 。

3 酚类化合物对食品感官性状的影响

酚类化合物对许多食品的感官形状都有影响。酚类化合物随着唾液糖蛋白和粘多糖在舌上的沉淀, 人会感觉在腭上有干燥、粗糟、和缢痕的感觉, 这种感觉可以持续4 h (Haslam & Lilley, 1988) 。酚类化合物含有与熏制品类似的物质, 如愈创木酚、丁香柚酚、甲酚和苯酚。由叔丁对甲酚和二叔丁对甲酚或叔丁对甲酚和儿茶素、没石子酸 (自然) 合成的酚类化合物可以抑制食物的氧化酸败从而延长食物的储藏时间。亚硫酸盐或二羟肉桂酸可以控制食物中的麦德拉反应。酚类化合物 (花青苷、糖基化的花青素) 对白酒和其他食物的感官也有影响。但有时由于酚类化合物与蛋白质的相互作用也会在啤酒中产生絮状沉淀, 或在果汁中由于阿魏酸和愈创木酚的相互作用产生不良气味 (Singleton, 1981) 。

4 酚类化合物对反刍动物的健康和产奶量的影响

酚类化合物对人类健康、食物和畜牧业的影响有有利的一面也有有害的一面。酚类化合物具有抗营养的特性, 它可以降低蛋白质和矿物质的生物药效应 (Radhakrishnan & Sivaprasad, 1980;Makkar & Singh, 1991;Chung et al, 1998) [2]。酚类化合物通过螯合作用降低矿物质的生物药效应, 蛋白质与抑制消化酶的结合降低了蛋白质的消化。通过对高产牧场和低产牧场的比较, 发现“潜在的负面影响”与酚类化合物的溶解性的增加有关。酚类化合物的利用增加可牛流产率的发生。采食了发霉的三叶草苜蓿可以引起牛的出血而导致牛的死亡, 这种发霉的牧草中含有双香豆素, 双香豆素可以抑制VC的活性从而导致血液凝固, 最终导致动物死亡 (Sharma, Dawra, Kurade& Sharma, 1998) [3]。

正面作用是牛采食了高含量的酚类化合物的牧草会降低瘤胃鼓气的发生。这种现象是由于酚类化合物和蛋白质的相互结合抑制了气泡的产生, 瘤胃鼓气常发生于春季。饲喂反刍动物高营养的牧草常会发生瘤胃鼓气。在澳大利亚和美国每年由于瘤胃鼓气造成的损失分别是1 800万元和3 100万元。通过饲喂含有酸膜属的酸膜日粮或含有高的酚类化合物的人工栽培牧草 (紫花苜蓿) 可以降低瘤胃鼓气的发生 (Waghorn & Jones, 1989;Haslam, 1998;Aerts, Barry, &McNabb, 1999) [4]。

饲喂富含棉酚的日粮可以增加奶产量、脂肪、酪蛋白氮的含量, 但在日粮中添加不同梯度的酚类化合物对奶产量和如成分的影响机理还不清楚 (Haslam, 1998) 。适度地给羊饲喂含有花色素的饲料可以提高奶产量、蛋白质和乳糖的含量。乳蛋白和奶产量的增加与酚类化合物和蛋白质在网胃中相互作用有关, 通过内源性微生物抑制瘤胃中蛋白质的利用, 但是酚类化合物与蛋白质形成的复合物在经过真胃时被降解成游离蛋白质被反刍动物利用。酚类化合物可以降低蠕虫对反刍动物的感染率, 也可以增加奶产量和蛋白质的利用率。

5 牛奶中酚类化合物对人类健康的影响

一般情况牛奶中的内源性酚类化合物对人类的健康没有不良影响, 因为人类自身有解毒的功能, 但也有例外存在, 如果牛采食了含有很高蕨菜的饲料, 会在奶中残留很高的三羟基环乙烷酸, 有报道指出蕨菜中的三羟基环乙烷酸有致癌作用。如果牛采食了被美狗舌草侵染的牧草会在奶中出现生物碱。如果采食了泽兰会在乃中出现黄酮类物质, 人如果饮用了这种奶会得一种叫作“百蛇根中毒”的病, 但机理不清楚 (Sharma et al, 1998) [5]。

6 酚类化合物对奶制品感官性状的影响

酚类化合物在奶及奶制品中存在的原因很多, 包括牧草衍生产生的、氨基酸分解代谢产生的、在饲料中直接添加的、从环境中吸收的等 (Ha & Lindsay, 1991) [6]。不管其存在的原因是什么, 但其对奶及奶制品的影响是很显著的。为了简化讨论, 有人把奶及奶制品中的酚类化合物分为两种。由牧草的动物代谢、氨基酸代谢和微生物活动产生的叫内源性酚类化合物;有特殊途径被添加叫外源性酚类化合物。

6.1 内源性酚类化合物对奶制品感官性状的影响

内源性酚类化合物对奶及奶制品感官形状的影响机理还没有搞清楚。内源性酚类化合物对奶及奶制品的影响是很明显的。在大部分情况下是很敏感的, 当酚类化合物的含量在阈值时, 对香料的平衡有一定的影响, 是通过媒介而发生作用的, 例如特定的酚类化合物会使半乳干酪的开胃效果很好, 但会对干酪的软甜性的效果有影响。由于不同品种的动物产生的奶中的酚类化合物的结构和浓度不同, 就会产生不同的风味乳酪 (Jollivet, Chataud, Vayssier, Bensoussan, & Belin, 1994) [7]。反刍动物产生的奶中的酚类化合物的结构和浓度可能与氨基酸分解代谢和饲喂结构有关。

Lopez和Lindsay报道, 共轭酚类化合物对奶制品的风味影响比自由酚类化合物的影响强。在奶中大部分是共轭的酚类化合物, 只有少量的自由酚类化合物。自由酚类化合物主要是通过热处理和酶解作用释放出来的, 也就是说热处理过的奶或乳酪中就有自由酚类化合物存在。但Dumont、Roger、Cerf和Adda报道 (1974) , 在成熟的奶酪中发现了酚类化合物而在未成熟的和过熟的奶酪却没有发现酚类化合物。有报道指出, 内源性酚类化合物特别是苯酚、甲酚、愈创木酚、吲哚、3-甲基吲哚对奶油的风味都有一定的益处, 并且其含量需在风味阈值以上。但内源性酚类化合物对奶酪的风味也有负面影响 (Mayes&Urbach, 1990) [8]。

6.2 外源性酚类化合物对奶制品感官形状的影响

酚类作为一种奶酪添加剂已被申请专利 (Dunn&Lindsay, 1985) , 在Cheddar奶酪中添加0.1 mg/kg, 在法式奶酪、半乳干酪和蓝奶酪中添加1~10 mg/kg。如果在奶酪中添加100 mg/kg的酚类制品会使60%~80%的凝固乳转变成有烟熏味的奶酪, 然而蛋白质的水解作用比在可调控奶酪中慢, 可能是由于酶的抑制剂作用导致, 这必然导致其的成熟期比控制奶酪的长。

如上所述, 在奶酪中添加由木头燃烧产生的烟中提取出来的酚类化合物对奶酪的感官性状的影响是有益的, 传统的方法是对奶酪直接油烟熏制, 熏制奶酪中含有的酚类化合物有愈创木酚和丁子香酚。长时间的把奶酪放置在云松中, 奶酪中会含有很高的酚类和帖类 (Urbach, 1997) 。Walker & Manning (1997) 报道, 在乳清粉、浓缩乳、乳蛋白、脱脂奶粉中存在酚类化合物麦德拉反应。这种反应对后三种物质的风味有负面影响。热处理过的奶 (146 ℃处理4 h) 会由于热氧化作用产生香草醛, 松柏醇是反刍动物肠道微生物对木质素降解而产生的。香草醛和落叶松皮素对热处理奶酪产生的风味是不同的。

香草醛对冰淇淋、保加利亚酸乳的风味有一定的正面影响, 但香草醛与乳蛋白的反应对乳风味的影响机理还不清楚。Hansen & Heinis提出香草醛是以半胱氨酸和乙醛的缩合反应或Schiff方式反应, 但Reiners提出是疏水作用起主导作用。也有报道在果冻、冰淇淋、保加利亚酸奶和其他酸奶中添加从茶中提取的多酚。茶制芳香熏剂、胡桃果糖等一系列产品中都有从茶中提取的酚类物质, 并且这些产品有了一定的发展。

6.3 酚类化合物对奶制品颜色的影响

酚类化合物与许多奶酪的颜色有关。在成熟奶酪 (Gorgonzola, Camembert) 未成熟的奶酪 (Emmental, Provolone) 出现的粉褐色和黑褐色的斑与酪氨酸被酪氨酸酶氧化产生的染色素有关。此反应与酪氨酸的浓度、pH、湿度、电极点位、氧气、自由脂肪酸的浓度有关。酚类化合物和生物合成剂作为染色剂在奶制品中已有应用 (Anonymous, 1977;Jeffries, 1979;Mazza & Miniati, 1993) 。生物合成剂在酸性条件性呈红色、中性条件下呈无色、碱性条件下呈蓝色。然而, 生物合成剂在碱性-中性条件下不稳定, 会转变成甲基醇、甲醇基呈无色。因此只有在低温的条件下才能把生物合成剂作为染色剂。被三羟基肉桂酸乙酰化的生物合成剂在酸性条件下是稳定的, 并在一系列的奶制品中的着色是稳定的。

7 酚类化合物对乳制品质量的影响

从1867年至今酚类化合物一直被作为抗微生物制剂。阿魏酸、儿茶素、橄榄苦甙、鞣花酸、香豆素等一些酚类化合物能抑制牛奶中的细菌 (沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、李斯特菌) 和真菌的生长。酚类化合物的抗微生物作用不仅体现在奶中, 而且对抑制细菌酶、降低表面张力、必需矿物质的螯合作用等用一定的作用, 尤其是对铁对微生物氧化代谢系统的附随损害作用有效果。正如上所述, 一些酚类化合物可以抑制真菌的生长, 而橄榄苦苷却能增强真菌的生长, 但显著地抑制Aflotoxins的生长, 这种特性可能对生长在霉菌条件下的成熟奶酪有益, 但对健康确实有害。

8 酚类化合物在奶制品中作为营养性添加剂

由于酚类化合物有许多有益的作用, 所以被提倡在食品工业中应用。目前, 从绿茶中提取出的多酚已在果饮、口香糖和甜饼中应用。酚类化合物作为酸奶和奶酒中的营养性添加剂已申请专利 (Williams & Howard, 2000) 。

用含有酚类化合物高的饲料来饲喂奶牛, 在用其奶制成的一种产品叫“多酚强化乳” (含有棉酚的棉籽是一种抗癌物质, 豆制品中的燃料木黄酮可以抑制雌性激素的释放和血栓的形成) 。在酸乳中添加浓缩异黄酮制剂可以使酸奶的感官性状改良, 浓缩异黄酮是可食异黄酮的主要来源。在双岐杆菌的酸奶中添加100~200 mg/kg的儿茶素可以延长酸奶的储藏时间。在酸奶中添加芦荟可以延长酸奶中双岐杆菌的存活率, 因为芦荟中有大量的芦荟素和酚类化合物。茶可以降低肠道中有害微生物的数量, 但对有益菌有一定的影响 (Weisburger, 2000) 。

9 酚类化合物在奶制品中作为功能原料

酚类化合物可以增加各种奶及奶制品的功能, 因为酚类化合物在奶中与乳蛋白会发生反应。因此, 酚类化合物与乳蛋白的反应机理对奶制品的功能决定作用。酚类化合物与蛋白质的很易反应, 尤其是与含有浦氨酸的蛋白质 (唾液蛋白、磁蛋白混合物) 就更易反应了。在温和的条件下这种凝聚力易形成疏水键和氢键。富含浦氨酸的蛋白质与酚类化合物的反应能力的增强可能与蛋白质的二级结构和氢键的延伸有关。因为肽键的趋近性和叔酰胺的羰基都是很强的氢键受体, 叔酰胺比仲、伯酰胺接受氢的能力强。β-1, 2, 3, 4, 6-戊-O-葡萄糖使磁蛋白混合物更稳定。磁蛋白混合物是由α-乳球蛋白、β-乳球蛋白和血清蛋白形成的。酚类化合物与蛋白质的反应程度与环境的pH值和酚类化合物的结构有关 (分子量的大小、结构、溶解性) 。这些特性可以用络合强度来衡量, 如每增加一个没食子酸就可以使蛋白质与galloyl-葡萄糖的结合效率提高。

10 总结

酚类化合物对奶及奶制品有很重要的作用, 但只有部分机理搞清楚了。一般地, 简单结构的酚类化合物对乳的理化性质的影响不大, 但对其的风味有一定的影响。饲喂的饲料的配比的不同会导致奶中的酚类化合物的结构和浓度的不同, 利用这种特性可以区分不同品种的奶制品。目前有待研究的有:①不同酚类化合物的分子特性;②酚类化合物的利用;③如何让公众承认酚类化合物的益处;④酚类化合物对乳饮业的经济价值。

摘要:综述了酚类化合物在奶制品中的应用, 及对奶和奶制品的影响。

关键词:酚类,多酚类,氯酚类,奶,奶制品,理化性质,感官性状

参考文献

[1] AERTS R J, BARRY T N, MCNABB W C. Polyphenols and agriculture: Beneficial effects of proanthocyanidins in forages[J].Agriculture, Ecosystems and Enviroment, 1999, 75:1-12.

[2] RADHAKRISHNAN M R, SIVAPRASAD J. Tannin content in sorghum varieties and their role in iron bioavailability[J].Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1980, 28:55-57.

[3]SHARMA O P, DAWRA R K, KURADE N P, SHARMA P D.Areviewof the toxicosis and biological properties of the ge-nus Eupatorium[J].Natural Toxins, 1998, 6:1-14.

[4] WAGHORN G C, DOUGLAS G B, NIEZEN J H, MCNABB W C, FOOTE A G. Forages with condensed tannins}their management and nutritive value for ruminants[J].Proceedings of the New Zealand Grassland Association, 1998, 60:89-98.

[5] SHARMA O P, DAWRA R K, KURADE N P, SHARMA P D. A review of the toxicosis and biological properties of the genus Eupatorium[J].Natural Toxins, 1998, 6:1-14.

[6]HA J K, LI NDSAY R C.Contributions of cow, sheep, and goat milks to characterizing branched-chained fatty acid and phenolic flavors in varietal cheeses[J].Journal of Dairy Sci-ence, 1991C, 74:3267-3274.

[7] JOLLIVET N, CHATAUD J, VAYSSIER Y, BENSOUSSAN M, BELIN J M.Production of volatile compounds in model milk and cheese media by eight strains of Geotrichum candidum link[J].Journal of Dairy Research, 1994, 61:241-248.

牛蒡根中多酚类物质的提取工艺研究 篇9

1 材料与方法

1.1 实验材料

1.1.1 原料

牛蒡根, 采自陕西省太白山区, 经陕西中医学院胡本祥教授鉴定为牛蒡根。

1.1.2 试剂

乙醇, 甲醇, 石油醚, 盐酸, 亚硝酸钠, 硝酸铝, 氢氧化钠, 磷钼酸, 钨酸钠, 磷酸, 没食子酸, 国产分析纯试剂。

1.1.3 主要仪器

RE-52CS型旋转蒸发器, 巩义市予仪器有限责任公司提供;SB-3200D型超声波清洗机, 宁波新芝生物科技有限公司提供;UV1102型紫外分光光度计, 上海天美科学仪器有限公司提供;FA1004N型电子天平, 常州市衡正电子仪器有限公司提供。

1.2 实验方法

1.2.1 实验工艺流程

牛蒡根undefined提取液undefined浓缩液undefined脱脂浓缩液undefined干燥药粉

1.2.2 正交设计

为系统考察水煎提取的工艺参数, 设计的因素与水平见表1。选用正交表L9 (33) 安排试验, 见表2。

1.2.3 确定实验方案

1.2.3.1 总多酚的提取

取原药材30.0g粉碎, 粒度40目, 干燥保存备用, 按正交表L9 (34) 中每个实验号要求条件进行实验。每组煎煮两次, 合并滤液, 抽滤。滤液转移至烧瓶中蒸发浓缩回收乙醇至无醇味[2], 根据最后蒸发出的药液量, 使最后药液量控制在25mL左右。制成悬浮液, 用约10mL石油醚脱脂三次。组后转入蒸发皿中水浴蒸成稠膏[3]。

1.2.3.2 稠膏的处理

间隔一定时间搅拌, 防止稠膏表面变硬影响蒸发效果, 稠膏体积基本不变时放入烘箱内调80℃鼓风干燥, 烘至粉末取出, 用自封袋保存。标号, 称重, 备用[4]。

1.2.3.3 供试品的制备

取约0.5g浸膏干粉, 加4mL乙醇溶解, 加水溶解到40mL, 调PH至3, 吸取1mL至10mL容量瓶中。每组按照标准品的处理方法处理。并测定吸光度, 根据线性回归方程求出所吸入溶液中多酚的质量, 再根据开始制备溶液的体积, 以及之前所取的干浸膏粉末的质量和总干浸膏质量之间的比例求出每组所提取的多酚总质量[5]。

2 结果与分析

2.1 标准品的制备及标准曲线的绘制

用10 mL 乙醇溶液溶解50mg没食子酸, 蒸馏水定容至10mL, 分别移取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、1.0mL到10mL容量瓶中, 加入0.1mL福林试剂 (0.5~8min) 和0.2mL10%的碳酸钠溶液, 用蒸馏水定容.置于45℃水浴5min后在765nm波长下测定吸光度。每个浓度做3平行试验, 取平均值, 绘制标准曲线。得到吸光度值A与没食子酸标准溶液所含没食子酸质量 (M, mg) 之间的回归方程为:A=0.0692M+0.237 R2=0.9992标准曲线图:

2.2 实验结果及方法学检验

实验结果:

由表2 K值及R值直观分析, 以总多酚含量为考察指标时, A3>A2>A1, B3>B2>B1, C1>C3>C2, B因素影响最大, A、C因素次之, 所以各因素作用主次亦为B>A>C, 因此提取工艺应为A2B3C1。

综合上述分析, 考虑到本工艺的目的旨在提取药材中的有效成分, 同时从溶剂选取, 降低毒性, 步骤简单, 节约能源等因素出发, 故有机溶剂提取最佳工艺优选为A2B3C1, 即药材加溶剂提取2次, 乙醇浓度为50%, 每次加入8倍量的提取溶剂, 各煎煮60min。

2.3 结论

实验表明:药材粉碎至40目, 取30.0g药粉加溶剂提取2次, 煎煮完后合并提取液, 过滤, 浓缩回收乙醇, 回收后所留下悬浮液用10mL石油醚脱脂3次。最后干燥成粉末, 溶解后在PH=3条件下测吸光度算出多酚含量。最终确定的最佳提取工艺条件为:每次煎煮60min, 乙醇浓度为50%和1:8的料液比, 总多酚提取率为5.03%。

3 讨论

以乙醇作为提取溶剂提取牛蒡根中多酚类物质, 便于工业应用, 观察乙醇浓度, 提取时间和料液比这三个主要影响提取率的因素做正交试验选取相对平均的提取工艺, 以没食子酸为标准品, 应用福林试剂显色, 溶液在765nm处测定吸收度计算出每组提取含量, 从而确定最佳提取工艺, 可以作为工业生产工艺的参考。

摘要:目的 优选提取牛蒡根中总多酚的最佳工艺条件。方法 运用正交试验, 考察了乙醇提取时间, 乙醇浓度, 料液比三个因素。提取液经浓缩后用石油醚脱脂, 干燥, 得到总多酚。以没食子酸为对照品, 应用紫外-分光光度法测定总多酚的含量。结果 最佳工艺条件为乙醇浓度在50%, 料液比为1:8, 提取时间60min, 提取两次。最后得多酚粗提物得率29.78%。多酚得率为5.03%。结论 提取条件对牛蒡根多酚得率有影响。

关键词:牛蒡根,总多酚,正交试验,提取工艺

参考文献

[1]赵扬帆, 郑宝东.植物多酚类物质及其功能学研究进展[J].福建轻纺, 2006, 11:34-35.

[2]赵谋明, 刘晓丽, 崔春, 等.余甘子多酚响应面法优化提取及其抗氧化活性研究[J].食品工业科技, 2007, 6:78-79.

[3]张兰珍, 郭亚健, 涂光忠, 等.叶下珠多酚化合物的分离鉴定[J].中国中药杂志, 2000, 12:55-58.

[4]王昌禄, 张明辉, 陈奇强, 等.杏仁红衣总多酚提取条件的优化[J].农产品加工学刊, 2008, 5:79-82.

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