样品处理系统

样品处理系统（精选八篇）

样品处理系统 篇1

1.1 材料

1.1.1 仪器

新安装的Tecan Freedom EVO Clinical DITI全自动样品处理系统,

tip :1000 μL;

Balance balance tipe : AB135S;

Calibration date :20101225;

10mL量筒一个;

QC software: setup & service Version 4.9.80。

1.1.2 材料

超纯水

Serum:8人混合血浆 (各4mL) , 血浆要求:年龄8-55Y, 血筛四项阴性及ALT≤40U (速率法) 。

1.2 方法

1.2.1 设置:

室温30℃, 温度56%;

全自动样品处理系统DITI设置:

Disposable tip: 1000 EDITI;

Cycles: 12;

其它设置默认。

1.2.2 标准

100 μL的校准标准Max cv %: 0.750%;

100 μL允许误差:±1%;

10 μL的校准标准Max cv %:3.500%;

10 μL允许误差:±8 %。

(1) 100 μL校准:

产家使用超纯水校准和混合血浆校准匀符合1.2.2标准。

(2) 10 μL的校准

产家使用超纯水校准符合1.2.2标准。

2 结果

大部分为加样量为10 μL左右, 但出现比较多的7.4 μL左右, 且针尖都产生未加下的悬滴气泡 (直径约3.5 mm) 。

经更改Dispense Speed进行实验 (见表1) 。

以上四种加样速度匀不符合校准要求 (见图1) 。

分析:

统计产生气泡时加到的标本量的参数 (Max cv % <3.500%) ;

Mean「mg」 7.427<10* (100%-8 %) ;

Acc「%」 -30.573>±8 %;

CV「%」 2.50 <3.500;

Max「mg」7.652;

Min「mg」7.148;

统计未产生气泡时加到的标本参数 (符合2.2标准) ;

Mean「mg」10.577;

Acc「%」5.77;

CV「%」1.48<3.500;

Max「mg」10.862;

Min「mg」10.202;

所以造成标本少加的原因是产生了气泡无法全部加到天平上。

(1) 在天平上的量筒上加少量水, 调整量筒上水的水平高度与针尖相差2.5mm (小于气泡直径3.5mm) , 使气泡产生时可被下面的水吸走。

以Serum Dispense Speed:1200μL/s再进行校准:

Test result:Passed。

(2) 计算1000 EDITI接口张力

液体在针头长时间悬滴, 最后滴下的液体重力为接口张力 (或阻力) , 计算10次取平均值:

Water:18.06 mg;

Serum:22.58 mg。

3讨论

Tecan Freedom EVO Clinical DITI产家校准通常使用1000μL的TIP校准100μL的量, 10μL使用200μL的TIP, 使用的液体是纯净水。我实验室全是使用1000μL的TIP, 在用1000μL的TIP加10μL水或血浆时要再进行自我的附加校准, 使用接近于日常工作相同的方法来进行;校准与实际工作不一定相同, 特别是校准所用的water与仪器常规所加的血浆是有所区别的, 虽然是产家校准合格的仪器, 但在吐注其它液体中不定能吐到位;相对于同一个加样头表面张力与粘稠性不同的液体决定了与针尖的接口张力大小 (就是加样所要克服的阻力) , 这样仪器就要有相对不同的加样力度才能把少于接口张力量的液体分离排出。使用者在仪器确认时不能完全依赖产家的校准报告, 对产家的校准过程要有全面的了解, 与实际使用有差别时要进行再确认。还有产家校准是针对加样的重复性, 它对重复性有严格的标准, 准确性是可以通过仪器的液体类型来调节的。

参考文献

化学检测样品前处理技术分析 篇2

【关键词】化学检测；样品；处理技术；分析

一、化学检测样品前处理技术的主要内容及特点

化学检测样品前处理技术实际上是指对样品进行制备或采用适当的方法进行溶解或分解，其中还包括了对其他分组提取、净化与浓缩、让样品转变为可测定的形式，并进一步进行化学定性或定量分析。考虑到样品待测组分容易受到其他共存组分的干扰，以及由于技术自身的限制等原因，大多数化学检测样品前处理方法技术难以进行合理有效的处理。通俗来讲就是在对样品进行粉刺和测定之间对样品进行化学处理，将测定组分从检测样品中提出，排除检测组分受到其他待测组分干扰的因素。但是這一过程中必须要注意浓缩、稀释或转变待测组分的状态，确保检测样品待测组分的存在形式及量符合化学检测样品前处理技术的相关要求，从而保障化学检测能够顺利进行，并提高化学分析测定成果的精准性。其次由于化学检测样品的检测项目在测定前进行技术处理需要耗费大量的时间和精力，而且其技术处理操作非常繁杂，加上对化学检测样品处理前技术分析要有较高的技术要求等一些因素对测定结构构成了极大的影响。所以在具体的化学检测样品前处理技术工作中，必须要对这一个换季加以重视。尤其是对于不同的样品和不同的测定项目，都应该按照具体问题具体分析的要求，选择科学合理的方法来进行样品前技术处理，满足一些测定要求。

本文下面就针对化学样品前处理技术方法和相关原理及应用做出一个简要的分析介绍：

二、萃取技术

1、固相萃取

化学检测样品前处理技术中的固相萃取技术可以看做为液相色谱分离技术，结合相似的相溶机理可以分为以下四种技术方法，分别是离子交换固相萃取、正、反相萃取和吸附固相萃取这四种。自上世纪七十年代起，化学检测样品前技术处理中固相萃取技术就发展起来，固相粗去技术通过固体吸附剂来吸附目标化合物的方式，让样品的待测组分同其他干扰物质相互分析，并利用洗脱液来进行加热解脱或洗脱，达到富集和分离检测样品目标化合物的效果。从某种程度上来看，固相萃取技术有高回收率、高富集倍数、低有机溶液消耗、低费用和操作简单的优势。正因如此，在很多化学检测样品前处理技术中都把固相萃取技术作为制备样品的主要技术方法，甚至一度取代了传统的液萃取法，同时固相萃取技术在很多方面都得到了广泛的应用，例如食品中药物残留量的检测、水中农药含量测定，以及蔬果中农药残留的检测等方面都是采用固相萃取技术实现的。

2、磁性微球萃取

磁性微球萃取对化学检测样品前处理技术当中也有着较高的地位，其核心就在于能够制备出具有活性功能基团的生物大分子或有机高分子符合材料，同时磁性微球萃取技术也具有特殊功能性和磁响应性的特点，就目前而言，磁性微球萃取技术已经在分析化学、环境科学、医学、遗传性和生物工程中得到了广发的应用。一定程度上来说，磁性聚合物微球包含了高分子微球的特点，他们可以通过共聚、表面改性等方式来赋予功能基团多种反应性，比如-NH2、-COH、-COOH就与生物活性具有较大的吸附能力，不仅如此，其微球内部的磁性粒子还有超顺磁性这一特点，在外加磁的作用下可以实现定向运动。正因如此，在化学检测样品前处理技术中应用的非常多，比如将磁性微球萃取技术应用在生物样品前的处理中，由于其目标物质包含了诸如核酸、多肽、细胞、蛋白质、DNA/RNA、酶等大分子，同时由于较大的样品量和复杂的成分，难以进行检测样品前处理和组分测定，但是通过磁性微球萃取技术能够将其分离和富集的过程有效的简化，提高其灵敏度和效率，使之更加易于化学检测样品前处理。

三、其他样品前处理技术

1、超临界流体萃取

通常情况下，超临界流体使流体存在于临界压力和温度的一种状态形式，其流体一般存在于气体于液体之间，另外超临界流体的密度、溶化剂能力和扩散系数非常容易受到压力、温度的影响而变化，同时具有液体和气体两种性质及优点，比如较小的年度、良好的扩散性能、较强的溶剂性等。在化学检测样品前处理技术中超临界流体萃取技术的分离原理住哟啊是利用其溶解能力与密度之间的关系来进行萃取，不仅极大的缩短了萃取时间，还有效的解决了回收率低、重新性低、环境污染等问题，对化学检测前样品的提取提供了快速方便的技术，不尽如此，还克服了传统萃取技术中对人体所造成的危害，而且还可以与多种化学样品检测分析仪器联动使用，提高结果的准确性与可靠性。

2、离子液体分散液相微萃取

离子液体分散液相萃取主要基于液体作萃取剂的一种样品获取方法，由于离子液体是由不同的阴离子和阳离子结合而成的一种有机盐，不但具有低蒸汽压、高粘度和双极性的特点，而且有着较好的热稳定性和良好的互溶性特点。在具体的化学样品前处理技术当中，离子液体非常容易进行回收工作，而且对于大多数的有机化合物萃取样品来说都有较高的鞥能力。不仅如此，离子液体还通常被科学们称作为环境友好溶剂，不但能够快速合成，而且成本较低，购买比较容易。正因如此，例子液体分散液相微萃取技术广泛的应用于一些难溶于水和有机溶剂的化学检测样品的富集、提取与处理技术中。

四、结语

总而言之，化学检测样品前处理技术对于其本身是极为重要的，因为化学检测样品前处理其目的就在于消除机体的干扰，提高检测方法的精准度和可靠性。而且目前的化学样品前处理技术不断像快速的处理速度、高度的自动化、低劳动成本和强度、低试剂消耗、低污染等趋势发展，这对于化学检测样品前处理技术发展来说是一个重大的机会，这也是实验人员努力达到的目标。

参考文献

[1]傅若农.近年国内固相萃取-色谱分析的进展[J].分析试验室，2007年 第02期

[2]张荔，吴也，肖兵，李晓东，陈洪.超临界流体萃取技术研究新进展[J].福建分析测试，2009年 第02期

[3]王艳萍，汪心想，任保增.超临界流体萃取技术的应用[J].河南化工，2009年 第12期

[4]王英健.萃取技术在环境样品处理中的运用[J].环境保护科学，2009年 第01期

[5]赵利剑，杨亚玲，夏静. 固相萃取技术的研究[J].四川化工，2005年 第03期

[6]赵三虎，张立伟.离子液体在萃取技术中的应用[J].化学通报，2012年 第11期

样品处理系统 篇3

1 污泥样品的预处理

污泥样品送交实验室后,应在低温冷冻条件下保存,并尽快进行处理和分析。如放置时间较长,则应在约-20 ℃冷冻柜中保存。处理方法应视待测污染物组分性质而定。处理过程应尽量避免沾污和污染物损失。

1.1 污泥的脱水

在GB 18918-2002城镇污水处理厂污染物排放标准中规定:污水厂的污泥应进行脱水处理,脱水后污泥含水率小于80%,因此脱水后的泥饼中仍含有大量的水分,应采用下列方法之一除去,不可直接置于日光下曝晒。

1)自然风干:

待测组分较稳定,样品可置于阴凉、通风处晾干。

2)离心分离:

待测组分如为易挥发或易发生各种变化的污染物(如硫化物、农药及其他有机污染物),可用离心分离脱水后立即取样进行分析,同时另取一份烘干测定水分,对结果加以校正。

3)真空冷冻干燥:

适用于各种类型样品,特别适用于含有对光、热、空气不稳定的污染物的样品。

4)无水硫酸钠脱水:

适用于油类等有机污染物的测定。

5)加热烘干:

待测组分较稳定,样品可置于103 ℃～105 ℃烘箱内烘至恒重。

1.2 污泥样品的筛分制备

将脱水干燥后的污泥样品平铺于硬质白纸板上,用玻璃棒等压散(勿破坏自然粒径)。剔除大小砾石及动植物残体等杂物(必要时取此样品作泥砂颗粒粒径分布分析)。样品过20目筛,直至筛上物不含泥土,弃去筛上物,筛下物用四分法缩分,至获得所需量样品(四分法弃去的那部分样品,也应在另一瓶分装备查)。用玛瑙研钵(或粉碎机)研磨至样品全部通过80目～200目筛(粒度要求按项目分析方法确定,但对Hg,As等易挥发元素和需要测低价铁、硫化物等时,样品不可用粉碎机粉碎),装入棕色广口瓶中,贴上标签后取样分析或冷冻保存待用。

所用筛网材质在测定金属时应使用尼龙制品,测定有机污染物时使用铜或不锈钢制品。

1.3 污泥样品含水量的测定与检测结果的表示

污泥样品脱水后,仍需要测定其含水量(除了已烘干的污泥),以便获得计算污泥中各种成分时按烘干样为基准的校正值。污泥样品含水量测定方法如下:

从风干后的污泥样品称出5.00 g～30.00 g样品2份～3份,于已恒重的称量瓶或铝盒中,放入105 ℃±2 ℃烘箱中烘4 h后取出,置于干燥器中冷却0.5 h后称重。重复烘干0.5 h,干燥至恒重。按下式计算含水量:含水量(%)=(风干样重-烘干样重)/风干样重。

除pH、温度(℃)、氧化还原电位(mV)以及颗粒粒径(mm)等外,其余项目均以mg/kg表示。

2 污泥样品的分解与浸提

2.1 选择样品分解方法的原则

1)监测目的。

样品分解方法随监测目的的不同而异。例如要调查污泥中元素含量水平,一般宜用全量分解方法;要了解污泥受污染的状况,用硝酸分解法就可使水系中由于水解和悬浮物吸附而沉淀的大部分重金属溶出;要摸清污泥对水体的二次污染,如要评价污泥向水体中释放出重金属的量,则用蒸馏水按一定的固液比做溶出(或浸出)试验;要监测污泥中元素存在的价态和形态则要用特殊的溶样方法。

2)元素的性质。

分解样品中的砷,由于有卤化物存在,加热时,As3+易挥发损失(AsCl3沸点130.2 ℃),因此最好的选择是用HNO3-HClO4-H2SO4体系,使砷保持在五价状态(As5+),即不易挥发损失。用HNO3-HF-H2SO4和HNO3-HF-HClO4体系分解样品中锌、锰、钴等,获得结果相近。但对于铅则不然,因为Pb2+与Ca2+,Sr2+,Ba2+硫酸盐产生共沉淀,用HNO3-HF-HClO4体系分解会使铅的结果严重偏低,铬、镍、铜、铅等元素的一部分存在于矿物晶格中,用不含氢氟酸的混合酸分解时,结果普遍偏低,而镉和锌易从污泥中溶出,采用王水或王水—高氯酸体系也能得到与全量分解法相似的结果。

2.2 全分解方法

1)HNO3-HF-HClO4分解法。

称取0.100 0 g～0.500 0 g样品,置于聚四氟乙烯坩埚中,用少量水冲洗内壁润湿试样后,加入硝酸10 mL(若污泥呈黑色,说明含有机质很高,则改加(1+1)硝酸,防止剧烈反应,发生迸溅)。待剧烈反应停止后,在低温电热板上加热分解。若反应还产生棕黄色烟,说明有机质还多,要反复补加适量的硝酸,加热分解至液面平静,不产生棕黄色烟。取下,稍冷,加入氢氟酸5 mL,加热煮沸10 min。取下,冷却,加入高氯酸5 mL,蒸发至近干。然后再加高氯酸2 mL,再次蒸发至近干(不能干涸),残渣为灰白色。冷却,加入1% HNO3 25 mL,煮沸溶解残渣,移至50 mL～100 mL容量瓶中,加水至标线,摇匀备测。可用于污泥中全量Cu,Pb,Zn,Cd,Ni,Mn等的分析。

2)微波高压分解法。

称取0.100 0 g～0.200 0 g制备好的污泥样品于洗净的Teflon-PFA消解罐中,在通风橱内向盛有样品的消化罐中加入少许去离子水润湿样品,沿罐壁10 mL HNO3,摇匀,放置一段时间进行预消解,待反应平稳后,盖上内盖,拧紧罐盖,加防爆膜一片,放入微波消解炉中,关好炉门,把Teflon-PFA排气管与消解罐相连。设置微波消解功率和时间参数(例如:240 W～450 W,3 min～30 min)进行消解,消解结束冷却后,打开微波炉门,将消解罐从转盘上取下,将消解液移入50 mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度(如减压阀内有少量试液,应用少量水冲洗罐内壁,以免损失试液)。

2.3 浸溶法

1)硝酸浸溶法。

称取0.500 0 g样品于50 mL校正过的硼酸玻璃管中,加4粒～5粒沸石(防止受热暴沸),加1 mL水润湿样品,加浓硝酸6 mL,待剧烈反应停止后,徐徐加热至沸并回流15 min。取下冷却,加水至50 mL,摇匀,放置过液,令其澄清。取上清液进行分析。

2)水浸法。

称取5.00 g～10.00 g样品置于150 mL磨口锥形瓶中,加水50 mL,密塞。置于往复式振荡器上,于室温下振摇4 h,放置0.5 h,用干滤纸过滤,滤液供各成分测定用。

3 结语

污泥的脱水,污泥样品的筛分制备以及污泥样品的消解随检测项目的不同而异,待测组分较稳定的项目(如重金属),可用烘干后的干泥样进行样品预处理,易挥发不稳定的检测项目(如挥发酚)则不能用自然风干和加热烘干进行样品预处理,预处理是准确检测的重要步骤和前提保障。

参考文献

化学检测样品的处理技术 篇4

1 浅析化学检测样品及其相关技术

简单来说, 化学检测样品指的是从某类型物品中所抽出的目标物件, 检测样品的性质可以进一步了解该物品本身的属性等信息。化学样品检测结果的精度对于客观地评价某类物品有着至关重要的意义, 基于此, 利用化学检测样品的处理技术来改善化学检测结果的精准度较为可行。

对于化学检测样品处理而言, 最重要的是熟悉并掌握该样品的性质特征, 并依据其特性来选择合理的化学检测处理技术, 尽可能避免由于样品自身的因素以及检测技术的处理原理破坏化学检测样品性质的真实性[1]。事实上, 大多数的化学检测样品处理技术没能够有效地对样品进行科学化、高效率地处理, 甚至还可能影响到检测结果的精准度, 这对于化学检测样品处理项目而言, 就得不偿失了, 即便是得到检测结果也是无意义的。所以, 研究化学检测样品的处理技术十分有必要。

2 化学检测样品的各类型处理技术分析

从实际进行化学检验样品的现行项目中获悉, 能够在一定程度上优化化学检测结果的处理技术有很多, 其中包括有“固相萃取技术”、“磁性微球萃取技术”以及“超临界流体萃取技术”等等。

(1) 固相萃取技术分析固相萃取技术属于化学检测样品的处理技术当中最常见的一种技术类型, 通常可将该技术分成四种形式, 且每种形式都有其特殊的实践价值。总体来说, 化学检验样品处理当中的固相萃取技术最初是通过运用固体吸附剂来实现分离待检测样品的目的的, 接下来便可以利用洗脱剂对待检样品进行高温分离处理, 直至得到最终的化合物[2]。采取固相萃取技术能够提升化学检测的精度, 同时, 还能满足样品处理过程的高回收率、低消耗等操作要求。在实践过程中, 针对食品的农药残留检测以及饮用水等物质的检测, 多采用此种检测处理技术, 效果优良。

(2) 磁性微球萃取技术分析鉴于现代科研领域当中所运用的物质呈多元化趋势, 则往往采用磁性微球萃取技术来分析化学、遗传学或是生物工程等项目中的物质。磁性微球萃取技术的主要原理是凭借磁性微球萃取的过程提炼出具备活性功能的有机高分子复合材料等, 这是其它技术所无法企及的效果[3]。此外, 为了提升检测样品结果的精度, 可以凭借该金属对样品进行细胞或是蛋白质等分子结构的分离处理。

(3) 超临界流体萃取技术分析除了以上所提及的两项核心处理技术以外, 超临界流体萃取技术也是在研究过程中所运用的常见技术类型。该技术凭借较为特殊的处理方式, 将流体中存在于临界压力和温度数值进行相应的科学化技术检测, 无论是气体还是液体形式, 都能够将其进行萃取处理, 所谓“超临界流体萃取”的名称正是由此得来, 该技术主要是利用物质的“溶解能力”与“密度”间的微妙关系来进行萃取处理的, 超临界流体萃取技术的实践效能极佳, 通常用于处理性质较为灵活的物质类型。

实际上, 能凭借相应的技术处理手段来提升化学检测结果的可靠性及其精度具备较高的现实意义, 尽管处理技术有很多种, 但实际在运用处理技术时要根据具体的化学检验对象的性质情况来进行科学化选择, 避免检测机体本身的性质影响到被检测的样品性质, 从而保证化学检测样品的处理符合实际要求, 并得出相对精准的检测结果, 为具体项目实践提供技术支撑。

3 结语

总而言之, 对于各研究项目或实体领域当中所运用的化学检验样品而言, 最重要的是发挥出样品检测的效能, 为实际操作提供有益的数据支撑或是理论支撑。在针对化学检验样品的处理技术进行分析的过程中可知, 能够影响到检验结果精度的因素有很多, 那么, 进行样品技术处理的目的就是为了通过科学化的技术手段来提升检验结果的可靠性。一段时间以来, 随着检测样品处理技术逐步朝向多元化、智能化、环保方向发展, 同类型项目的化学检验样品的处理精度定会较以往有所改善。

参考文献

[1]纪元兵, 李红梅, 尤继明, 等.食品中农药残留检测样品前处理技术研究进展[J].安徽农业科学, 2013, 07 (07) :3109-3110+3112.

[2]郑建国, 周明辉, 李政军.化学检测样品前处理技术研究进展[J].检验检疫学刊, 2011, 06 (06) :2-4+47.

矿石样品化验误差处理方法探究 篇5

关键词：矿石样品,化验,误差,分析,处理

矿石样品的化验误差分析是判定样品质量的重要途径也是地质勘探中的重要环节。通过比较分析矿石样品的绝对误差和相对误差, 并依据相关矿石检验的误差允许标准对样品品位进行评价, 判断其品位数据能否进行储量计算。一般矿石的样品数比较多, 样品化验一旦需要重新进行必将造成大量的返工浪费。近年来, 随着科学技术的发展, 矿石化验的精度也越来越高, 误差不断减小, 但是在对矿石样品进行化验时由于对某些设备和因素的控制不当就会引发化验误差的出现, 这就需要采取相关的误差处理方法, 已尽可能的减小化验误差对矿石本身质量判定的不利影响。

1 矿石样品化验误差产生的原因

在矿石样品化验中误差的产生来自多个方面, 主要是系统误差和随机误差, 其中系统误差的产生主要是由于在化验过程中仪器、试剂以及测量方法的使用不当而造成的, 而随机误差的出现往往是不可避免的, 如环境影响和矿石自身的物理变化都会成为造成化验误差不可预知的影响因素。

1.1 系统误差

系统误差主要包括三个方面, 即试剂误差、仪器误差、测量方法误差。其中, 首先试剂误差主要是由于化验人员在检验矿石样品是没有选用合适的实际而造成的。矿石的化验需要先采样, 然后对样品进行化验以获得精确的数据, 而在样品的化验过程中要用到很多检验试剂, 不同的试剂有不同的作用, 例如在对矿石样品检验前需要对样品进行有效的清洁, 这就要要用到清理类试剂, 清除样品表面的杂质, 防止对样品的化验造成影响;再比如一类用于对矿石样品进行精确分析的试剂, 通过对矿石样品中结构复杂的物质进行强效化验来确定样品中物质的精确比例。在化验过程中, 化验人员不管各种试剂的具体用途和适用的矿石样品种类而将这些试剂随意使用, 致使化验结果出现误差, 对矿石的价值判定也带来了较大的误差。其次仪器误差是由于在矿石样品化验中没有根据矿石种类的不同而对化验仪器进行适当的调整, 化验仪器的检验状态与矿石种类不相匹配, 而导致化验精确度不够, 产生化验误差。其三测量误差主要成因是在对样品化验时所取的样品量不合适, 一般测量方法对化验精确度的影响相对较小。由于不同种类的矿石在化验时所需要的样品量不同, 对于样品量相对较多的样品在测量过程中就会出现一定的误差, 此外, 在化验过程中由于要化验多种样品, 当一种样品测完需要测量另一种样品时若没有及时的更改设备状态和清理测量设备就会导致两种样品混合, 最终导致后一种样品的测量误差。

1.2 随机误差

随机误差的产生一般来说是无法避免的, 在化验过程中, 由于矿石样品本身所处的环境不同、开采工序不同、采样人员不同以及在化验过程中由于某些因素而导致的样品物理性质的变化都会造成化验过程中误差的产生。

2 矿石样品化验误差的处理方法

根据以上对矿石样品化验过程中误差产生的分析可知, 在处理化验误差过程中首先要强化样品化验系统, 以减少系统误差, 同时尽量避免随即误差的产生, 从而更好的确保矿石化验的精确度, 正确评定矿石的价值。

2.1 系统误差的处理方法

首先, 针对化验试剂造成的误差处理要求化验人员熟练的掌握各种化验试剂的应用条件和方法, 可以通过逐级过滤的方式, 根据矿石的种类选择合适的化验试剂, 减少试剂使用不当带来的误差;其次, 对于仪器误差的处理可以通过引进先进化验仪器如自动化操作仪器, 加强化验人员的专业培训来弥补原有化验仪器的不足, 减少人为因素导致的仪器化验误差;最后, 在处理测量误差的过程中要根据矿石样品的不同, 选用专业的测量仪器和设备进行测量, 在化验物质复杂、样本较多的矿石时可以采用容积测量设备进行测量, 以避免测量设备选择不当而造成的误差。

2.2 随机误差的处理方式

由于随机误差的产生是不可避免的, 所以在处理上没有规定的方式, 只能尽量避免随机误差的产生。对于环境因素要尽可能的实现环境因素的高度统一, 最少要确保样品由开采到检验的运送过程中的环境条件类似, 以减小或避免误差的产生。针对天气影响就要求相关人员要时刻关注天气情况, 尽可能的保证在统一的天气情况下对矿石样品进行化验, 在最大程度上减少随机因素造成的误差。

3 结语

综上所述, 在矿石样品化验中导致误差产生的原因主要来自两方面:系统误差和随机误差, 可以通过加强硬件设备条件和化验人员的专业性以及尽量统一随机因素来减少误差对精确度的影响。矿石化验是地质勘探中的重要环节, 关系着矿石相关参数和价值的最终确定, 随着科学技术的进步, 矿石开采和化验的形式逐渐增多, 这就要求化验工作更加细致, 尽量避免化验中产生的误差, 并对误差进行正确的处理, 确保化验结果的精确度。

参考文献

[1]杨宇鹏, 杨勤松.火试金法铅扣灰吹溅出损失产生误差问题的探讨.《资源导刊·地球科技版》, 2013年3期.

[2]黄云秋.加强化验室内部管理提高化验质量之我见.《科技信息》, 2009年23期.

[3]孙宝伟, 肖亮, 张志强.甘肃岷县章 (哈寨) -包 (家沟) 金矿矿石组分含金性研究《四川地质学报》, 2010年2期.

样品前处理的研究进展 篇6

张庆合:“样品前处理已经成为现代分析的瓶颈”的说法有一定道理, 主要原因是与传统化学分析技术相比, 现代仪器分析与检测技术的效率有大幅度提高, 但同时它们对样品前处理尤其是样品净化的要求也越来越高, 使得前处理与检测技术之间的差距越来越大, 其瓶颈效应越发明显。短期来看, 能够与现代高灵敏、高通量检测技术完全匹配的样品前处理技术出现的可能性还不是很大, 主要原因有以下几点:

(1) 样品前处理流程较繁杂, 主要包括样品称量、提取、净化等步骤, 每个步骤还有很多环节, 关联性不强, 自动化有难度;

(2) 技术种类多, 各种提取、净化技术原理操作差异很大, 都有各自特点与适用范围;

(3) 不同的食品基体、检测对象与项目技术选择差异较大;

(4) 检测仪器对样品前处理的要求越来越高。

但就目前而言, 在部分样品前处理技术上已经实现突破, 如自动样品消解、在线凝胶净化、自动或者联用固相萃取等, 为部分食品检测效率提高奠定了基础。

纪伟:随着检测技术的不断发展, 仪器灵敏度的逐渐提高, 样品前处理的方法确实已经到了瓶颈期了, 究其原因可能有很多, 但最主要的一点是:以前, 各大检测仪器生产制造商都把目光投注在新仪器的研发上, 这可能与利润有关, 毕竟仪器的利润始终要比前处理的利润大。这样就导致科研人员对前处理的重视度远不如对检测仪器的重视程度高, 样品前处理的发展就受到了极大的限制。

记者:食品卫生安全检测包括理化检测和微生物检测等, 不同类型的检测对象所需要进行的样品前处理过程是否也是不同的, 您能详细为我们介绍一下吗?

张庆合:样品前处理的基本要求是要使得分析的目标物能够完全从食品基体中提取出来、并将影响检测技术的杂质去除, 同时不改变其在基体中的存在形态 (价态) , 因此, 样品前处理技术与过程的选择就要对食品样品、分析对象、检测技术进行综合考虑。同样的分析对象, 不同种类的食品基质如固体与液体、农产品与加工食品等, 甚至同一种食品不同的配方来源如奶粉, 采用完全相同的前处理技术可能也会有明显的差异;无机物、有机物、蛋白质、微生物等分析对象在目标物稳定性、挥发性、与基体结合的程度等方面有明显差异和倾向性, 准确定量分析与筛查分析也有不同的要求;一般来说, 检测技术灵敏度越高, 对样品净化的要求也越高。基于上述分析可以看出, 样品前处理方法的选择实际上是比检测技术更为复杂的一个系统工程。

纪伟:不同检测项目的前处理方法确实是不同的, 比如重金属的前处理方法是采用微波消解的手段, 而农兽药残留的前处理方法是采用净化提取;而且根据基质的不同及复杂程度不同, 前处理方法也会有不同。但进行样品前处理主要目的都在于:

(1) 将目标化合物从基质中分离出来;

(2) 除去对目标化合物的分析有干扰的组分;

(3) 除去会对分析仪器造成伤害的物质;

(4) 对目标化合物进行浓缩以达到分析仪器的下限;

(5) 调整样品的PH值、离子强度以满足分析仪器的检测要求。

记者:近来, 各企业、机构举办的样品前处理分析技术交流会频繁召开, 第三届样品前处理学术会议也于11月20日圆满结束。这说明我国分析行业在样品前处理方面正在进行着探索和跨越, 您能不能就样品前处理方面的新技术进行分享, 为我们详细介绍一下样品前处理的发展?

张庆合:目前国内分析检测领域已经充分认识到了样品前处理的重要性及其发展机遇, 近几年出现了很多基于新原理或传统技术改进基础上的样品前处理新技术及相关新仪器, 如加压液相萃取、微波辅助萃取、超临界流体萃取、基体固相分散、QuEChERS方法、固相萃取, 已经得到广泛应用。作为有机物净化的主要手段——固相萃取技术已经在自动化、与液相色谱或者液相色谱-质谱联用、免疫亲和材料、分子印迹材料、高通量、微型化等方面取得显著进展, 适合液相色谱的固相微萃取材料与装置也具有广泛的应用前景。国内也已经出现了将样品提取、净化、检测联用的仪器, 在可操作性、自动化程度、重现性、具体应用对象等方面细化之后也会有较好的前景。

纪伟:样品前处理从那些古老的技术方法, 比如:经典的离心、蒸馏、液液萃取及超声震荡等, 发展到现如今的SPE净化、超临界萃取、微萃取等一系列新技术, 已经取得了不错的进步。相比以前技术的时间慢、消耗大、污染大等缺点, 如今的新技术已初步达到了快速、经济、环保等特点。

记者:您认为样品前处理急需突破, 或者继续深入研究、解决的方面是哪些?

张庆合:样品前处理技术目前需要解决的主要有2个方面: (1) 前处理技术、材料、仪器、方法等的验证与质量控制:不同于检测技术能够较为直观的考察其性能指标, 样品前处理方法相关条件的考察与优化、质量控制等方面目前研究的较少; (2) 仪器与方法的自动化:虽然全面实现样品前处理可能还需时日, 但在具体技术、环节上实现自动化替代手工操作还是可能的, 不过技术一定要考虑检测实验室的实际, 比如近几年不少检测实验室配备了全自动固相萃取仪, 但是日常检测中应用的很少, 主要原因可能是从仪器设计与操作上应该适合比较固定方法的实验室常规检测, 但是通量较低。

纪伟:目前样品前处理最急需突破的方面是多找到一些能够同时分析多种检测项目的前处理方法, 比如:农残类的QuEChERS方法可以同时分析几百种农残项目。类似这种的样品前处理方法应该是最急需的;其次是一些高效、经济、快速的处理方法, 也得到了越来越多的关注和需要。

记者:您认为在短期内样品前处理技术会获得哪些突破?

张庆合:目前出现的样品前处理新技术 (QuEChERS方法、固相微萃取) 、新材料 (分子印迹) 等, 许多都具有很好的应用前景, 应该尽快完善并形成产品。同时, 适合检测实际需求的, 针对特定前处理步骤或对象的技术如样品消解、净化等的自动化处理手段都会在短期内得到不错的发展。

浅议化学检测样品的处理技术 篇7

一、化学检测样品处理的主要内容

在样品检测中, 由于样品自身因素和检测技术的双重影响, 样品不能直接进行检测, 为了尽可能减少外在条件对检测结果的干扰, 需要对样品进行必要的处理, 这个过程也就是在检测前对样品进行制备, 也即是通过某种特殊的手段对样品进行溶解或者分解, 然后进行净化、浓缩和可检测物的提取, 将之转化为可检测的状态, 以便进一步进行化学检测分析。然而在现实的检测中, 由于种种外在因素的干扰, 大多数的化学检测样品处理技术尚且无法有效的对样品进行合理处理, 在这一过程中, 为了保证样品的有效性, 我们必须特别注意对样品浓缩、稀释以及转变待检测组分的状态, 只有保证待检测组分状态以及存在形式和数量已经符合检测要求, 才能确保化学检测顺利进行, 才能保证结果的可靠性。

上文已经提到, 化学检测样品的处理是一件非常缜密而且繁琐的事情, 无论是时间消耗还是精力消耗都非常大, 稍有不慎即有可能对结果产生影响, 为了确保检测结果的严谨性, 只用以高度集中的精力加上合理的技术手段才能保证处理的有效性和合理性。这就要求在对样品处理时, 必须具体问题具体分析, 对不同的样品要尽可能选取合适的科学处理方法, 以满足测验的特俗需求。

二、化学检测样品样品处理技术分析

1. 固相萃取技术

目前固相萃取技术主要可以分为四种形式, 它们分别是离子交换固相萃取技术、正相萃取技术、反相萃取技术以及吸附固相萃取四种。化学检测样品处理的固相萃取技术起源于上世纪70年代, 这种技术通过使用固体吸附剂来达到分离待检测品和干扰物的目的, 然后使用洗脱剂对待检品进行加热洗脱并分离检测样品目标化合物。这种方式具有高回收率、低消耗、低费用和便于操作等优势, 在目前化学检测的许多领域得到广泛应用。如食品农药残留检测、饮用水的药物残等都可以使用固相萃取技术进行样品处理。

2. 磁性微球萃取技术

磁性微球萃取技术由于其特殊的工作原理和萃取效果, 在化学检测样品处理技术中同样占据着重要地位, 且应用领域非常广泛, 例如在分析化学、遗传学、生物工程中都离不开这项技术的应用, 其根本原因在于通过磁性微球萃取渴了制备出具有活性功能基团的生物大分子或有机高分子符合材料, 加上其特有的磁响应特征也是其他处理技术无法达到的。此外, 在生物科学领域, 对细胞、蛋白质等进行检测时, 由于样本量普遍偏大且成分复杂, 通过磁性微球萃取技术可以较好的对样本进行分离和富集, 有效提高了样本的灵敏度和检测效率。

3. 超临界流体萃取技术

一般来说, 超临界流体萃取技术是通过特殊的处理手段将流体存在于临界压力和温度的一种状态形式, 这是样本流体形态即接近于液体又接近于气体, 同时具备气体和液体两种形态特质, 然后利用其溶解能力与密度之间的关系来进行萃取, 故称为超临界流体萃取。这种状态下, 流体的密度和扩散性非常容易受到压力和温度变化的影响, 具有非常好的扩散性和较强的溶剂性。利超临界流体萃取技术的出现, 极大的缩短了样品萃取时间, 提高了工作效率, 并有效的解决了样本回收率低、环境污染等问题。

4. 微波辅助萃取技术

微波萃取技术主要指的是在进行样本萃取时, 利用微波能量来强化溶剂萃取效率, 使得样本中的干扰物与基本物质相分离, 并获取待检测物的一种样本萃取手段。这种萃取技术具有效率高、加热均匀、可选择性、生物效应等特征, 在实际应用中效果明显, 因此在食品检测、矿产品检测和药用植物成分提取中去广泛应用, 给化学检测研究带来较大的便利性。

5. 搅拌棒微萃取技术

搅拌棒微萃取技术是近几年来发展速度比较快的一种化学检测样本处理技术, 其工作的核心点是搞灵敏性和选择性的搅拌棒涂层材料, 有了这种材料的辅助, 搅拌棒就成了一个有效的萃取工具。搅拌棒微萃取技术的最大优势是每次的萃取量较大, 富集倍数高, 而且装备简单易于操作, 在实验中也是比较常见的一种萃取方式。这种技术主要应用于牛奶中磺胺抗生素的检测、蔬菜中农药残留的检测、生物样本中农药残留检测等方面。但其不足点是搅拌棒涂层较为单一, 不具有较好的选择性。

结语

根据长期的实验结果表明, 对化学检测样品进行必要的处理是非常重要的, 处理技术的好坏以及处理情况如何将直接影响到检测结果是否可靠。在检验中影响结果的因素很多, 对样品进行处理就是要消除机体对检测的干扰, 以不断提高检测结果的精确度和可靠性。目前, 检测样品处理技术发展迅速, 正朝着更加便利化、智能化、低耗能、低污染的方向发展, 做好样品处理技术的研究无论是对未来检测技术水平的提升还是科研水平的提升都有着重要意义。

参考文献

[1]郑建国, 周明辉, 李政军.化学检测样品前处理技术研究进展[J].检验检疫学刊.2011 (12) .

[2]熊清.SHBV公司化学检测流程优化研究[D].兰州大学.2012 (04) .

关于样品提供的会计和税务处理探讨 篇8

根据现行的相关法律法规, 企业如果有偿向客户提供样品, 通过合同、发票、收款等一系列完整的销售流程, 能实现经济利益的流入, 企业可相应确认收入、结转成本和计算损益, 对于这种正常的销售行为, 企业的会计处理一般不会出问题。然而在样品免费提供时, 由于企业没有收到款项, 没有现实的经济利益流入, 企业往往会因各种原因导致问题发生, 特别是在计提内销销项、销售纳税调整、所得税汇算清缴等方面上, 会因会计处理与纳税调整之间的“时间差”而被税务、审计机关重点关注, 轻则查补税款, 重则还会因涉嫌偷税漏税而招致重处。如何未雨绸缪地规避这些“小问题”导致的大风险呢?现从样品提供在会计和税务处理上存在的差异入手, 就其改进方法展开一些务实性的探讨。

一、现行财税制度对样品提供的会计处理

根据《增值税暂行条例》的规定, 将自产、委托加工或购买的货物无偿赠送他人应视同销售货物, 缴纳增值税。增值税暂行条例实施细则进一步要求, 企业将自己生产的产品用于在建工程、管理部门、非生产性机构、捐赠、赞助、集资、广告、样品、职工福利奖励等方面时, 应视同对外销售处理。国家税务总局也在《关于企业处置资产所得税处理问题的通知》 (国税函[2008]828号) 中规定, “企业将资产移送他人的下列情形, 因资产所有权属已发生改变而不属于内部处置资产, 应按规定视同销售确定收入。 (1) 用于市场推广或销售; (2) 用于交际应酬; (3) 用于职工奖励或福利; (4) 用于股息分配; (5) 用于对外捐赠; (6) 其他改变资产所有权属的用途。”

但财会字[1997]26号《关于自产自用的产品视同销售如何进行会计处理的复函》规定:“企业将自己生产的产品用于在建工程、管理部门、非生产性机构、捐赠、赞助、集资、广告、样品、职工福利奖励等方面, 是一种内部结转关系, 不存在销售行为, 不符合销售成立的标志;企业不会由于将自己生产的产品用于在建工程等而增加现金流量, 也不会增加企业的营业利润。因此, 会计上不作销售处理, 而按成本转账。”

根据上面几个规定和现行的财务制度和会计准则, 企业应当按照会计制度及相关准则的规定对各项会计要素进行确认、计量、记录和报告, 会计制度及相关准则规定的确认、计量标准与税法不一致的, 在申报纳税之时作相应调整, 而不调整会计账簿记录和会计报表相关项目的金额。据此在处理“视同销售”差异时要求, 企业发生视同销售业务后, 会计处理上不作为销售业务核算, 不确认会计收入, 而税法上则计算销售收入并计算应缴税金, 两者差异通过期末调表不调账、以表代账的形式来达到统一。具体到实务中, 一般就是在样品业务发生之时作会计分录如下:

再在期末按照税法处理视同销售业务的方法, 调整企业的增值税、消费税和企业所得税等一应纳税事项。在增值税纳税申报时, 在申报表中第1项“按适用税率征税货物及劳务销售额”和第2项“应税货物销售额”栏数据内调增纳税人在财务上不作销售但按税法规定应缴纳增值税的视同销售货物和价外费用销售额, 计算应交纳的增值税;在计算当期应缴所得税时, 按照会计制度及相关准则计算的利润总额 (即利润表中的“利润总额”) 基础上, 加上 (或减去) 与税法规定就某项收益、费用或损失确认和计量等的差异后, 调整为应纳税所得额, 并据以计算当期应缴所得税, 纳税申报时按照《企业所得税年度纳税申报表》 (国税发[2008]101号) 的规定, 在《企业所得税纳税申报表》附表三第2行中调增视同销售收入, 按配比原则在第21行“视同销售成本”作纳税调减。在作上述纳税调整后, 一笔提供样品业务的财税处理即告完成。

二、现行制度下的样品会计处理存在的不当之处

(一) 不能客观直观地反映会计信息

客观、直观地反映企业会计信息, 既是会计报表使用者的起码要求, 也是制度和准则的基本原则, 《企业会计准则》对会计明晰性原则就阐述为“会计记录和会计报表应当清晰明了, 便于理解和利用”, 可现行财税制度下样品提供业务的处理并不直观。首先, 会计上将免费提供样品业务处理成从库存商品直接转入销售费用并不符合明晰性原则。我们知道, 库存商品这一会计科目的贷方主要用于结转产品销售成品, 其一般对应的是主营业务成本会计科目, 而将库存商品与销售费用的直接对应显然是不匹配的。再者, 企业发出和留存的样品成本结转和期末列报也很值得商榷:如果一次性摊入销售费用中去, 会导致费用发生的不匹配;如果在发生时逐笔摊入费用, 则期末留存的样品在报表上如何反映会成问题, 此时的样品不能为企业带来可预期的经济利益流入, 已不符合资产的定义, 不能再列入资产类的存货项下了, 列入其他项目更为不适。最后, 纳税调整时涉及调整的项目, 只调整相关报表而不作具体的账务调整, 调整后反映在会计报表上的信息也失之抽象, 这些也会影响到会计报表使用者的判断。

(二) 造成税款流失

企业在向客户提供样品时, 因为单笔数量较小, 大多会选择快递公司运输, 尤其是样品出口时, 企业为了省去报关、核销等冗长的审批手续, 往往会将出口样品交给国际快递公司来代办。由于样品免费提供给客户, 没有了发货、收款等流程和单据的控制, 企业在财务处理上的自由度就相当大了。实务中就有些企业采取少入库产成品的“办法”, 在产品入库时就预留出一定数量的样品, 样品的成本为零, 库存产品的数量减少自然会导致销售时的流转税如增值税、消费税等税收及附加税费的相应减少;还有些企业将视同销售业务作生产“领用”处理, 样品成本以生产领料的方式进入产品中去, 也造成了事实上的税收减少;更有甚者干脆体外循环, 样品收入和发出根本不作账务处理, 自己做一个简单的备查薄即可, 如有些外贸公司就这样。凡此种种之会计处理都很难查验, 在一般的税务稽查时是很难发现的, 这就不可避免地会造成税款的流失。

(三) 加大了企业纳税调整成本和企业财务人员工作量

对一个快速成长或规模较大的企业来说, 对外提供样品是相当频繁的, 如果每一笔样品业务都要按视同销售业务在期末来逐笔调整, 计算增值税和消费税将会非常繁琐, 同时所得税的季度申报和年度汇算清缴工作也不胜其烦。更为甚者, 调表不调账的处理不仅会产生大量重复性工作, 而且调整时也极易出错, 从而加大了财务人员的工作量和工作压力, 在“劣币驱逐良币”效应下, 财务人员为了减少工作量和压力, 主观上可能并不愿意遵从这种繁琐的调整, 而是选择进行一些所谓的“税收策划”来简化工作, 这些都加大了纳税调整成本。

三、改进建议

针对上述样品提供在财税处理上存在的不足, 在现有的框架下如何进行改进呢?从我国当前的税收征管环境看, 当会计政策与税收法规不一致时, 具体执行中一般都以税收法规为准, 为此我们可借鉴增值税会计处理上“财税合一”的税法导向模式, 即以税法规定的纳税义务和抵扣权利作为会计确认与计量的依据来进行会计处理。在这一模式下, 企业会计处理既可满足财务会计的目标, 向财务会计报告使用者提供相关会计信息, 又可在税务处理上达到税收遵从, 从而降低纳税成本。

在“财税合一”这一思路指导下, 在免费提供样品业务发生时, 笔者认为, 可作如下会计分录:

同时将流转税的附加税费一并处理:

最后结转样品成品:

根据《企业会计准则》规定, “收入只有在经济利益很可能流入从而导致企业资产增加或者负债减少, 经济利益的流入额能够可靠计量时才能予以确认”, 销售费用的支付会导致经济利益的流出, 而提供样品则能抵顶这种流出, 是一种变相的经济利益流入或负债减少, 从这个角度来看也是符合收入确认原则的。如果把上面的第一个会计分录一分为二, 可能会看得更清楚: