溶液配制

2024-09-05

溶液配制（精选十篇）

溶液配制篇1

运用于教学的三个中心问题是:溶液组成有几种表示方法?不同表示方法之间怎样转化?不同表示方法的溶液如何配制?三个中心问题紧紧相扣, 层层递进, 问题解决就是学生求知的过程。笔者就根据上述三个中心问题展开教学, 引导学生参与讨论, 培养学生理性解决问题的思维方式。

一、溶液组成有几种表示方法?

问题1:53克Na2CO3溶于477克H2O (4℃, 密度为1g/m L) 形成的溶液, 溶质是什么?多少克?溶剂是什么?多少克?溶液多少克?溶质、溶剂、溶液的质量之间有什么样的关系?

学生很有自信地回答了上述几个小问题, 得出m液=m质+m剂。

问题2:溶质质量在溶液质量的比是多少?

学生很快能计算出0.25或25%, 得出单位质量溶液中溶质的质量表示溶液组成,

初中的学习学生已经知道溶液是一种混合物, 有溶质和溶剂组成, 且会用溶质质量分数表示溶液的组成, 质量分数越大, 溶液越浓。笔者也从这里入手展开教学, 起点低, 每位学生都知道, 不会让学生一开始就退避三舍。

问题3:如果用单位质量的溶液中溶质的物质的量来表示是多少?单位是什么?

学生计算后是0.00094, 单位书写略有困难, 老师帮助一下就能得出是mol/g, 老师和同学都发现好像在这一题中这样表示有点不方便。

问题4:如果用单位体积 (以“L”为单位) 的溶液中溶质的物质的量来表示是多少?单位是什么?

学生在计算中出现溶液质量已经求出来, 溶液体积是多少不知道, 有的学生就用477g水当成溶液体积了, 此时教师再问从溶液质量计算溶液体积需要知道什么量, 学生会很轻松答出需要密度。教师告诉学生假设密度是1.06g/m L, 再让学生计算。此时学生计算出现0.001mol/L和1mol/L两种情况, 很快会有同学指出算成0.001mol/L同学错误的原因是体积的单位问题。

由此看来, 溶液的组成还可以用单位体积溶液中溶质的物质的量来表示, 引出溶质物质的量浓度的含义, 用符号表示为单位:mol/L。

问题5:上述Na2CO3溶液中钠离子浓度是多少?从中取出50m L溶液, 则钠离子浓度是多少?钠离子物质的量是多少?

前四个问题的解答中, 我们已经知道溶液的组成可以用溶质和溶剂质量、溶质的质量分数、物质的量浓度来表示, 其实也可以用单位质量溶液中溶质的物质的量来表示, 只是这种表示方法中学不常见, 重点是物质的量浓度表示。特别要指出公式中体积是溶液的体积而非溶剂的体积。第五个问题很好地说明溶液的浓度与体积没有关系, 而溶质的物质的量与溶液的体积有关, 帮助学生理解物质的量浓度的含义, 更进一步巩固溶液是一种均一的混合物。

二、不同表示方法之间怎样转化?

为了很好地实现溶液组成可以用不同的表示方法, 而且相互之间是有联系的, 所以要在学生思维中建立不同表示方法表示溶液组成之间的联系与转化, 为此设计了下面四个问题。

问题6:用溶质的质量分数来表示溶液的组成时用的是溶液的质量, 而用溶质的物质的量浓度来表示溶液的组成需要用到溶液的体积, 从溶液质量计算溶液体积, 需要知道什么物理量?

很顺利地让学生再一次的意识到了溶液组成表示时密度很重要, 而且会随着溶液组成的改变而改变。

问题7:已知某H2SO4溶液200m L, 密度1.84g/m L, 其物质的量浓度18.4mol/L, 则溶质的物质的量是多少?质量是多少?溶液的质量是多少?溶质的质量分数是多少?

问题8:已知某Na Cl溶液质量分数是10%, 其密度是1.17g/m L, 计算其物质的量浓度是多少?

问题9:若用ω表示质量分数, 用ρ表示密度 (单位是g/m L) , M表示溶质的摩尔质量, 则物质的量浓度CB与质量分数ω之间有什么样的关系?

以此得出物质的量浓度与质量分数之间的关系。

问题10:用Cu SO4·5H2O来配制出10%的硫酸铜溶液, 若ρ=1.1g/m L, 则其物质的量浓度是多少?

学生在代入进行计算时, 发现摩尔质量到底用Cu SO4还是Cu SO4·5H2O呢?学生在大脑中形成认知冲突, Cu SO4·5H2O溶于水后, 结晶水转化成溶剂, 所以溶质是Cu SO4。最后确定了结晶水合物溶于水后形成的溶液中溶质不带结晶水, 而结晶水则成为溶液中的溶剂。

问题7表面上看是一道有关物质的量浓度、物质的量、质量、质量分数的计算, 其实关键是引导学生学会一定物质的量浓度溶液怎样转化成溶质的质量分数, 因为在第一部分引出物质的量浓度定义时其实隐含了一定质量分数的溶液转化为物质的量浓度表示的过程, 在些基础上才出现问题8。此时溶液质量和体积均未知, 只有溶质质量分数和溶液密度, 而要计算溶质的物质的量浓度, 需要学生假设一定的体积或质量代入计算。再深入到问题9, 质量分数和物质的量浓度用字母表示时引出转化公式, 这一系列的问题设计层层递进, 学生思维顺梯而上, 没有刻意地拔高, 而是学生在梯度问题解决中发展了理解、分析、推理能力。

三、不同表示方法的溶液如何配制?

溶液组成的三种表示方法的学习从理论上已经有了了解, 如果能在实践时体会与感知, 相信在概念理解和化学思想运用解决实际问题中更加有效, 为此设计了下面五个问题。

问题11:实验室欲配制100克10%的Na Cl溶液, 有哪几个步骤?用到哪些仪器?这些仪器构造有什么特点?使用中要注意什么?

教师和学生一起复习并板书步骤和用到的仪器, 同时复习和巩固托盘天平、量筒的规格与使用。其一, 不同规格的量筒, 其最小刻度不一样, 而且这两种都是粗量仪器, 不需要估计读数, 与高一物理正在学习的刻度尺和将来化学上用到的滴定管要区别开;其二, 平时我们所说的是称量是称固体溶质质量和量取液体溶剂体积之意。

问题12:实验室欲配制100m L 1mol/L Na Cl溶液, 和上面的配制方法相同吗?需要用到一种要确定100m L容积的仪器。容量瓶有哪几种规格, 各有哪些参数?

当学生开始计算后发现, 水的体积没有办法计算, 因为最后是100m L溶液, 而不是100m L水, 而且溶液密度也不知道。怎么办呢?教师就引导需要一种确定100m L溶液体积的容器, 顺势出现容量瓶, 教师展示中学实验中所有规格的容量瓶, 请同学们观察比较, 从而亲眼看到各种中学实验室用到的容量瓶和参数, 加深学生脑海中的印象。为了配制的溶液物质的量浓度准确, 实验中要做到溶质不洒在外, 溶液体积要准确, 所以实验中要冷却、洗涤、定容等操作, 这样实践下来对一定物质的量浓度溶液配制有了深刻和理解, 真是应了那句话“纸上得来终觉浅, 绝知此事要躬行”的道理。

问题13:根据, 在实验过程中, 哪些不当操作可能导致配制溶液浓度偏低?哪些会导致偏高?

教师板书引导学生从公式中溶质物质的量或溶液体积变化或二者同时变化展开讨论, 分析整理出导致所配制溶液物质的量浓度偏低或偏高的原因。特别是因仰视和俯视读数造成溶液体积的变化, 以学生现场感知和理性作图进行分析理解。

问题14:已知:某浓H2SO4质量分数是98%, 密度1.84g/m L, 物质的量浓度为18.4mol/L, 实验室若要配制100克10%H2SO4溶液, 怎样进行?用到什么仪器?与问题11中用到的仪器有什么不同?

问题15:已知:某浓H2SO4质量分数是98%, 密度1.84g/m L, 物质的量浓度为18.4mol/L, 实验室若要配制100m L 1mol/LH2SO4溶液, 怎样进行?用到什么仪器?与问题12中用到的仪器有什么不同?

由问题14和15的讨论可知, 当配制溶液中用到的溶质来自于液体物质时, 溶质取用不是用托盘天平去称量, 而是用量筒 (或移液管、滴定管) 去量取。上述四个问题, 其中问题11和12以现场实验为载体, 学习兴趣能提升, 也能获知最真实直接的感知, 而问题14和15的解决只是前两个问题的延伸和拓展。在学生思维中更加全面地建构溶液配制的方法。

上述围绕三个中心问题设计的15个小问题的设计难度、逻辑是逐步提升的, 从溶液组成的表示、不同表示方法之间的转化、溶液的配制三个过程的学习中, 帮助学生建构的是概念、原理与实验研究相结合的一种理性思维方式。

自用分析化学教案溶液的配制篇2

实验八溶液的配制

一、实验目的：

1、掌握一般溶液的配制方法和基本操作；

2、学习相对密度计、吸管、移液管、容量瓶的使用方法。

二、溶液的配制步骤 1.溶液配制中的计算

1.1由固体试剂配制溶液

（1）质量分数

x =m溶质 / m溶液

质量百分浓度: X(%)= 100 x =100 m溶质 / m溶液 m溶液=ρ溶液V溶液=ρ

溶剂

V溶剂+ m溶质=ρ

溶剂

V溶液+ m溶质

若溶剂为水

ρ溶剂

=1.0 g/mL（2）质量摩尔浓度

b（mol/kg）=溶质物质的量(n溶质)/ 溶剂的质量(kg)n溶质= m溶质/M(mol)b = n溶质 / m溶剂 = m溶质 /（M V溶剂ρ

溶剂）

若以水为溶剂：b = n溶质 / m溶剂 = m溶质 /（M V溶剂）通常V溶剂单位为1000 b = n溶质 / m溶剂 = m溶质 /（M V溶剂1000）

(为什么要除以1000？）（3）物质的量浓度

c = n溶质/ V溶液= m溶质/(MV溶液)V单位为L。

1．2.由液体（或浓溶液）试剂配制溶液

（1）体积分数

无机化学分析化学教案

φ溶质 = V溶质/ V溶液（V/V）

或φ溶质（%）= 100V溶质/ V溶液（V/V）（2）质量分数

质量分数

x =m溶质 / m溶液

m溶质=ρ

溶质

V溶质

质量百分浓度: X(%)= 100 x =100 m溶质 / m溶液（3）物质量的浓度

溶液计算的原则是：配制原则溶液配制可视为一个稀释过程，配制前后物质的量不变。

配制前配制后

c溶质V溶质= c溶液V溶液= c溶液（V溶剂+ V溶质）

（V溶剂+ V溶质）= V总

可以计算出V溶质，即应该取多少mL的溶质。

c溶质可以通过查表获得，或按课本方法。

常见的的酸碱的量的浓度（c溶质）：盐酸：，硫酸：，硝酸：，2.溶液配制方法

2.1 溶液配制方法（1）粗略配制

相当于粗称，用的仪器与器皿。（2）准确配制用的仪器与器皿。

2.2 溶液配制过程

（1）计算-------（2）选择仪器与器皿--------（3）取样（称取，或量取）-------（4）转移------（5）溶解（小烧）、或混合------（6）定容.2.3 容量瓶使用无机化学分析化学教案

容量瓶

(1)检漏（注意容量瓶与瓶塞要配套）注入自来水至标线附近，盖好瓶塞，右手托住瓶底，将其倒立2min观察瓶塞周围是否有水渗出。如果不漏，再把塞子旋转180°，塞紧，倒置，若仍不漏水则可使用。

(2)洗涤

自来水

洗涤液(15～20cm3)，盖上瓶塞，转动容量瓶,使洗液流瓶内壁用自来水、蒸馏水（2-3遍）。（3）转移：小烧杯、引流（4）定容：

当溶液达2/3容量时，将容量瓶摇晃作初步混匀（不能倒转容量瓶），定容，混均。

3.实验内容

练习（1）草酸标准溶液配制：精确配制。（分析化学实验：p63）练习（2）盐酸、氢氧化钠溶液的配制：粗略配制。（分析化学实验：p63-64）

4、教学提示

本实验的重点：溶液配制中的计算、溶液配制方法、准确配制、容量瓶操作。本实验的难点：减量称量；移液管，容量瓶及比重计的正确的使用

5、问题与讨论：

2、用容量瓶配制溶液时，要不要先把容量瓶干燥？要不要用被稀释溶液洗三遍？为什么？

3、怎样洗涤吸管？水洗净后的吸管在使用前还要用吸取的溶液来洗涤？为什么？

溶液配制篇3

本节课将物质的量浓度概念与物质的量浓度溶液配制放在一节课中，物质的量浓度的概念的提出与溶液配制属于解决问题层面的问题，而浓度计算则是纯技术层面问题，从学生的可持续性发展角度分析，二者不可同日而语。因此本节课在提出物质的量浓度概念，解决了质量分数应用的不便后，仅对其作简单的理解，随后马上进入溶液配制环节，从而逐步去解决仪器选择与设计、操作流程的设计问题，从而使课堂内容紧张有序并使学生充满期待。而有关浓度的计算则在后續课中进行。

二、教学目标：

【知识与技能】

1、初步学会实验室配制一定物质的量浓度溶液的方法和技能。

2、初步学会容量瓶的使用方法。

【过程与方法】

通过小组讨论、实验设计、动手操作，学生的思维能力、动手能力、合作竞争意识得到了提高。

【情感、态度与价值观】

通过动手实验、小组讨论、交流合作、体验学习的乐趣，感受成功的喜悦，并培养学生严谨求实的学习态度和爱国主义精神。

三、教学过程

［复习］在实际生产和科学实验中，固体往往要配成溶液才能使用，浓溶液也常常须稀释到一定浓度才能满足需要，有关溶液的配制在初中我们就已学习过，即一定质量分数的溶液的配制，请大家回忆有关知识后，思考并回答以下问题:

配制200 g 5%的NaCl溶液，需要哪些实验用品和进行什么样的操作？

(学生考虑并回答)

(天平、药匙、玻璃棒、小烧杯、量筒、胶头滴管)

［导入］物质的量浓度和溶质的质量分数一样，也是用来表示溶液组成的。如果我们要配制一定物质的量浓度的溶液，所需容器和步骤是否和配制一定质量分数的溶液一样呢？这就是我们本节课所要解决的问题。

［板书］四、配制一定物质的量浓度的溶液

［教师］下面，我们以配制500 mL 1 mol·L-1 的Na2CO3溶液为例来分析配制一定物质的量浓度的溶液所需的仪器和步骤。

［讲解］溶液是由溶质和溶剂组成的，要配制一定浓度的溶液，首先需要算出溶质的质量:

m(Na2CO3)=n(Na2CO3)·M(Na2CO3)＝c(Na2CO3)·V［Na2CO3 (aq)］·M(Na2CO3)=0.1 mol·L－1×0.5 L×106 g·mol－1＝5.3 g

［板书］配制步骤：1.计算

［设问］我们用什么仪器来取用5.3 g的Na2CO3呢？

(学生回答)

［板书］仪器

天平(含滤纸)，药匙

［设问］所需溶质的质量有了，那么，所需溶剂即水的量呢?我们能否算出它的质量或体积呢?

(学生思考并讨论)

［教师］显然，我们根据题中条件无法算出水的量。即我们不能通过用一定量的水和Na2CO3混合来配出所需的Na2CO3溶液。那么，是不是就没有其他办法了呢？

［教师］展示500 mL的容量瓶

［教师］这种仪器可以帮助我们达到目的。请大家回忆实验基本操作中容量瓶的使用方法。

［投影］容量瓶的使用:

1.容量瓶的规格：100 mL、250 mL、500 mL、1000 mL等。

2.使用前须检验容量瓶是否漏水。

3.溶液温度与容量瓶上标定温度一致时，所取液体的体积最标准。

4.溶液液面接近刻度线1 cm～2 cm时，须用胶头滴管加水至刻度线。

［教师］下面，老师演示配制溶液的过程，大家请注意观察我所用到的仪器和操作步骤。

(教师演示,总结出以下的内容并板书)

［板书］配制步骤

1.计算2.称量3.溶解4.移液5.洗涤6.定容7.摇匀

［仪器］天平(含滤纸),药匙,容量瓶，烧杯，玻璃棒，胶头滴管。

［教师］在熟悉了配制步骤和所用仪器后，请大家思考回答下列问题。

［投影］

1.为什么要用蒸馏水洗涤烧杯内壁？

2.为什么要将洗涤后的溶液注入到容量瓶中？

3.为什么不直接在容量瓶中溶解固体？

(大多数物质溶解时都会伴随着吸热或放热过程的发生，引起温度升降，从而影响到溶液体积)

4.转移溶液时，玻棒为何必须靠在容量瓶刻度线下？

5.为什么要轻轻振荡容量瓶，使容量瓶中的溶液充分混合？

［过渡］

以上我们分析了在配制过程中需注意的问题。若在配制操作中有以下行为，将会对配制结果造成什么样的影响呢？

1.称量时，物体与砝码的位置颠倒。

2.容量瓶内壁存有水珠。

3.定容时仰视读数。

4.未用蒸馏水洗涤烧杯内壁。

5.溶质溶解后，没有恢复至室温转移。

6.用量筒量取液体时，俯视读数，使所读溶液体积偏小。

［总结］分析误差时，要根据c＝围绕操作行为对n与V的影响来分析。

［思考练习题］若用98%的浓H2SO4(ρ＝1.84 g·cm-3)配制1000 mL物质的量浓度为0.1 mol·L－1的溶液，需怎样配制？

［小结］配制一定物质的量浓度的溶液，最主要的仪器是容量瓶，其配制步骤与所需仪器与配制一定质量分数的溶液是不同的。

铟标准溶液配制的不确定度评定篇4

1 铟标准溶液的配制

称取纯金属铟(99.995%)0.5000 g于250 mL烧杯中,加入(1+1)HNO3 20 mL,盖上表面皿,在电热板上加热,直至完全溶解。取下烧杯,冷却至室温,转入1 000 mL容量瓶中,用(1+9)HNO3稀释到刻度并摇匀。此溶液铟的质量浓度为ρ(In)=500 μg/mL。

2 铟标准溶液配制不确定度的来源及评定

铟标准溶液质量浓度数学模型为

ρ(In)= mP/V

式中:ρ(In)—铟的质量浓度

m—纯铟的质量

P—铟的纯度质量分数

V—标准溶液的体积

由上式可知,3个输入量m、P、V彼此独立,因此在m、P、V的不确定度u (m)、u (P)、u (V)的评定中,最后都合成它们相应的相对标准不确定度urel(m)、urel(P)、urel(V),最终简单地合成ucrel(ρ),并计算uc(ρ)。

2.1 铟的纯度导致的u (P)和urel(P)

证书上给出铟的纯度P=(99.995±0.005)%,按矩形分布, $u (Ρ) = \frac{0.005 %}{\sqrt{3}} = 0.000029 ‚ u_{r e l} (Ρ) = \frac{0.000029}{99.995 %} = 2.9 \times 10^{- 5}$ 。

2.2 铟的质量m的u (m)和urel(m)

称量铟的质量,不确定主要来源于分析天平的精度和重复性。根据天平检定证书,天平置信区间为±0.1 mg,按矩形分布,精度引起的 $u_{1} (m) = \frac{0.1}{\sqrt{3}} = 0.0577$ ,则 $u_{1 r e l} (m) = \frac{0.0577}{500} = 1.15 \times 10^{- 4}$ 。重复性引起的标准不确定度,为天平重复性标准偏差,即u2(m)=0.1,则 $u_{2 r e l} (m) = \frac{0.1}{500} = 2.0 \times 10^{- 4}$ 。综上,铟的质量m引起的 $u_{r e l} (m) = \sqrt{U_{1 r e l}^{2} (m) + u_{2 r e l}^{2} (m)} = 2.31 \times 10^{- 4}$ 。

2.3 溶液的体积V的u(V)和urel(V)

溶液的体积不确定度主要来源于容量瓶的体积误差、稀释到刻度的误差和温度的影响。根据《JJG196-2006常用玻璃量器检定规程》,1 000 mL容量瓶体积允差为±0.40 mL,按矩形分布,标准不确定度 $u_{1} (V) = \frac{0.40}{\sqrt{3}} = 0.231$ ,则 $u_{1 r e l} (V) = \frac{0.231}{1000} = 2.31 \times 10^{- 4}$ 。用蒸馏水对1000 mL容量瓶进行充满刻度和称量试验,重复10次,得出标准偏差S,结果为0.02 mL,即S(V)=0.02 mL=u2(V),则 $u_{2 r e l} (V) = \frac{0.02}{1000} = 2.0 \times 10^{- 5}$ 。由于配制时的温度,在(20±4)℃范围内随机变化,这一变化区间导致测量结果V出现分散性。由于容量瓶由温度影响产生的V的变化远远小于液体因温度影响的变化,所以只按水的体胀系数2.1×10-4 ℃-1进行评定。按矩形分布处理,温度引起的不确定度 $u_{3} (V) = \frac{1000 \times 2.1 \times 10^{- 4} \times 4}{\sqrt{3}}$ (分子部分为容量瓶体积变化区间)=0.485,则 $u_{3 r e l} (V) = \frac{0.485}{1000} = 4.85 \times 10^{- 4}$ 。综合以上三个来源,体积引起的 $u_{r e l} (V) = \sqrt{u_{1 r e l}^{2} (V) + u_{2 r e l}^{2} (V) + u_{3 r e l}^{2} (V)} = 5.38 \times 10^{- 4}$ 。

由以上2.1、2.2和2.3中urel(P)、urel(m)和urel(V)的值合成铟标准溶液的相对标准不确定度 $U_{r e l} = \sqrt{u_{r e l}^{2} (Ρ) + u_{r e l}^{2} (m) + u_{r e l}^{2} (V)} = 5.86 \times 10^{- 4}$ 。

3 U(ρ)与结果表达

Uc(ρ)=ρ×Urel=500×5.86×10-4=0.29 μg/mL,取包含因子k=2,U(ρ)=2×Uc(ρ)=0.58 μg/mL。由此,铟标准溶液的最后结果表达为ρ(In)=(500.00±0.58)μg/mL(k=2)。

4 标准溶液稀释的不确定度

前述配置的500 μg/mL的铟标准溶液在实际使用时,需进行稀释成较低浓度系列的工作曲线,下面以配置2.50 μg/mL、5.00 μg/mL和10.00 μg/mL三个标准点为例,对母液稀释的不确定度计算和讨论。为了更好的对比和说明,稀释试验设计为:用5 mL和10 mL两种移液管移取母液分别到1 000 mL和500 mL容量瓶中,用(1+9)HNO3稀释到刻度并摇匀。

4.1 移取母液5 mL稀释到1 000 mL的不确定度

4.1.1 1 000 mL容量瓶引起的相对不确定度分量

1 000 mL容量瓶引起的相对不确定度分量评定与2.3相同,u1rel=5.38×10-4。

4.1.2 5 mL移液管引起的相对不确定度分量

5 mL移液管体积刻度引起的相对不确定度,根据《JJG-2006常用玻璃量器校定规程》,A级 5 mL移液管容量允差为±0.015 mL,按矩形分布,不确定度为 $\frac{0.015}{\sqrt{3}}$ ,相对不确定度为 $\frac{0.015}{\sqrt{3} \times 5} = 1.73 \times 10^{- 3}$ 。5 mL移液管充满刻度估读误差的相对不确定度,按《化学分析中不确定度的评估指南》中规定,50 mL以下移液管估计值为0.0092 mL,按矩形分布,不确定度为 $\frac{0.0092}{\sqrt{3}}$ ,相对不确定度为 $\frac{0.0092}{\sqrt{3} \times 5} = 1.06 \times 10^{- 3}$ 。温度不同引起的相对不确定度,按温度变化为4 ℃,水的体胀系数2.1×10-4 ℃-1进行评定,5 mL移液管体积变化区间为5×2.1×10-4×4=4.2×10-3,按矩形分布,相对不确定度为 $\frac{4.2 \times 10^{- 3}}{\sqrt{3} \times 5} = 4.85 \times 10^{- 4}$ 。根据以上三个相对不确定度分量,合成5 mL移液管引起的相对不确定度为 $u_{2 r e l} = \sqrt{(1.73 \times 10^{- 3})^{2} + (1.06 \times 10^{- 3})^{2} + (4.85 \times 10^{- 4})^{2}} = 2.09 \times 10^{- 3}$ 。

综上所述,移取母液5 mL稀释到1 000 mL的相对标准不确定度 $u_{r e l} = \sqrt{u_{1 r e l}^{2} + u_{2 r e l}^{2}} = 2.16 \times 10^{- 3}$ 。

4.2 移取母液5 mL稀释到500 mL的不确定度

4.2.1 500 mL容量瓶引起的相对不确定度分量

500 mL容量瓶引起的相对不确定度分量评定方法与2.3相同,只是注意500 mL容量瓶容量允差不再为±0.40 mL,而是±0.25 mL。经过计算,500 mL容量瓶引起的相对不确定度u1rel=5.66×10-4。

4.2.2 5 mL移液管引起的相对不确定度分量

5 mL移液管引起的相对不确定度分量同4.1.2,u2rel=2.09×10-3。

综上所述,移取母液5 mL稀释到500 mL的相对标准不确定度 $u_{r e l} = \sqrt{u_{1 r e l}^{2} + u_{2 r e l}^{2}} = 2.17 \times 10^{- 3}$ 。

4.3 移取母液10 mL稀释到1 000 mL的不确定度

4.3.1 1 000 mL容量瓶引起的相对不确定度分量

1 000 mL容量瓶引起的相对不确定度分量评定与2.3相同,u1rel=5.38×10-4。

4.3.2 10 mL移液管引起的相对不确定度分量

10 mL移液管引起的相对不确定度分量评定方法同4.1.2,只是注意10 mL移液管容量允差为±0.020 mL,经过计算,10 mL容量瓶引起的相对不确定度u2rel=1.36×10-3。

综上所述,移取母液10 mL稀释到1 000 mL的相对标准不确定度 $u_{r e l} = \sqrt{u_{1 r e l}^{2} + u_{2 r e l}^{2}} = 1.46 \times 10^{- 3}$ 。

4.4 移取母液10 mL稀释到500 mL的不确定度

4.4.1 500 mL容量瓶引起的相对不确定度分量

500 mL容量瓶引起的相对不确定度分量同4.2.1,u1rel=5.66×10-4。

4.4.2 10 mL移液管引起的相对不确定度分量

10 mL移液管引起的相对不确定度分量同4.3.2,u2rel=1.36×10-3。

综上所述,移取母液10 mL稀释到500 mL的相对标准不确定度 $u_{r e l} = \sqrt{u_{1 r e l}^{2} + u_{2 r e l}^{2}} = 1.47 \times 10^{- 3}$ 。稀释试验相对不确定度结果见表1。

5 不确定度评定分析

测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数[5]。广义而言,测量不确定度为对测量结果正确性的可疑程度[6]。不确定度越大,可靠性越小,对测量结果的影响性也就越大。在铟标准溶液配制过程中,温度对体积的影响导致的不确定度最大,是影响铟标准溶液能否配制准确的主要因素。在标准溶液稀释过程中,移取母液的体积对不确定度贡献最大。由表1可知,移取母液的体积越大,不确定度越小,结果就越可靠,所以稀释相同倍数的母液时,应尽可能移取较大体积的母液到较大的容量瓶中,可以得到更准确的结果。

参考文献

[1]解原,李承湘,朱为民.ICP-OES法同时测定含铟渣料中的多种元素[J].湖南有色金属,2007(5):49-51.

[2]赖广辉,覃祚明,黄旭.火焰原子吸收光谱法测定铟冶炼窑渣中铟[J].理化检验:化学分册,2008(3):63-65.

[3]刘婷.火焰原子吸收光谱法测定铟的方法探讨[J].湖南有色金属,2006(4):32-33.

[4]唐仁平,韦容春.用原子吸收法测量锌精矿中铟的百分含量并计算其不确定度[J].广西轻工业,2008(8):30-31.

[5]李慎安.化学实验室测量不确定度[M].北京:化学工业出版社,2008:26.

溶液配制篇5

化学家眼中的物质世界

第一单元

丰富多彩的化学物质练习9

物质的量综合复习巩固

（）1．设NA为阿伏加德罗常数，下列关于0.2mol/L硝酸钡溶液说法不正确的是

A．1L溶液中所含阴、阳离子总数是0.6NA

－B．1L溶液中含有个NO3离子

－C．500mL溶液中含有0.2NA个NO3离子

2＋D．500mL溶液中Ba浓度为0.2mol/L

-（）2．使物质的量浓度相同的NaCl、MgCl2、AlCl3溶液的Cl离子完全沉淀时，若所用浓度相同的AgNO3溶液体积比为3：2：1，则上述三种溶液的体积比是

A．9：3：1 B．3：2：1

C．6：3：2 D．9：4：1（）3．将4g NaOH溶解在10mL水中，再稀释成1L，从中取出10mL，这10mL溶液的物质的量浓度是

A．1mol/L B．0.1mol/L

C．0.001mol/L D．10mol/L（）4．配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液时，下列哪种情况可能使溶液浓度偏低的是

A．容量瓶原有少量蒸馏水

B．溶液从烧杯转移到容量瓶中后没有洗涤烧杯 C．定容时观察液面俯视

D．定容加水时，有少量水滴到容量瓶外

-3（）5．在标准状况下的a L HCl（气）溶于1000g水中，得到的盐酸密度为b g·cm，则该盐酸的物质的量浓度是

aabmolL1molL1A．22.4 B．22400

ab1000abmolL1molL1C．2240036.5a D．2240036.5a

（）6．300mL某浓度的NaOH溶液中含有60g溶质，现欲配制1mol·L1NaOH溶液，应取原溶液与蒸馏水的体积比约为

A．1：4 B．1：5 C．2：1 D．2：3

－（）7．已知95%（质量分数）酒精溶液的物质的量浓度为16.52mol/L，试判断47.5%酒精溶液的物质的量浓度为

A．大于8.26mol/L B．等于8.26mol/L C．小于8.26mol/L D．无法判断

（）8．有一在空气中暴露过的KOH固体，经分析知其内含水7.62%，K2CO3 2.38%，KOH 90%，若将此样品1g加入到50mL1mol/L盐酸里，过量的酸再用31.4ml 1.07mol/L KOH溶液中和，蒸发中和后的溶液可得固体

A．3.73g B．6.86g

C．1.72g D．无法计算（）9．配制100ml 1mol·L

－

1氢氧化钠溶液，下列操作中正确的是

A．在托盘天平上放两片大小一样的纸，然后将氢氧化钠放在纸片上进行称量 B．把称得的氢氧化钠放入盛有适量蒸馏水的烧杯中，溶解、冷却，再把溶液移入容量瓶中化学老师寄语：一个不注意小事情的人，永远不会成功大事业。C．用蒸馏水洗涤烧杯、玻璃棒2－3次，洗涤液也移入容量瓶中 D．沿着玻璃棒往容量瓶中加入蒸馏水，直到溶液凹面恰好与刻度相切

（）10．在无土栽培时，需用0.5mol/LNH4Cl、0.16mol/LKCl、0.24mol/LK2SO4配制而成的营养液。若用KCl、NH4Cl和(NH4)2SO4三种固体来配制1L营养液，则需此三种固体物质的量分别为（）

A．0.4mol、0.5mol、0.12mol B．0.66mol、0.5mol、0.24mol C．0.64mol、0.5mol、0.24mol D．0.64mol、0.02mol、0.24mol 11．配制约0.1mol/L盐酸溶液500mL，请将操作顺序①、②、③填写在括号里，并在横线上填上适当的仪器名称、操作方法和适当数字。

（）在盛盐酸的烧杯中注入适量蒸馏水，并用玻璃棒搅拌，使其混合均匀。（）在盐酸冷却后，沿________注入_____ mL的__________中。

（）用__________量取密度为1.2g/ml，溶质的质量分数为36.5%的浓盐酸约_____ mL注入烧杯中。

（）用适量蒸馏水洗涤烧杯及玻璃棒2－3次，将溶液一并注入容量瓶中。（）往容量瓶小心加蒸馏水至液面接近刻度____________处，改用___________加蒸馏水，使溶液的________与瓶颈刻度相切。

（）采用标准的操作方法摇匀，并转移入试剂瓶中贴上标签。

12．在配制物质的量浓度溶液时，下列操作出现的后果是（填“溶液浓度不准确”“偏高”“偏低”“无影响”）

（1）配制氢氧化钠溶液时，称取已吸潮的氢氧化钠固体。

（2）配制氢氧化钠溶液时，容量瓶中有少量水。

（3）定容时，液面上方边缘与刻度相齐，停止加水。

（4）配制好溶液后，容量瓶未塞好，洒出一些溶液。

（5）发现溶液面超过刻度线，用吸管吸出少量水，使液面降至刻度。

13．含CuSO4和H2SO4的混合溶液200mL，其中硫酸铜物质的量浓度为1mol/L，硫酸物质的量浓度是0.5 mol/L，若用此溶液配制成0.2 mol/L CuSO4和2 mol/L H2SO4的混合溶液，试求：

（1）所得溶液的体积是多少毫升？

（2）需加入密度为1.84g/ml、98%的浓硫酸多少毫升然后加水稀释？

14．Na2CO3与稀盐酸的反应是分以下两步进行的：Na2CO3＋HCl＝NaHCO3＋NaCl； NaHCO3＋＋HCl＝NaCl＋CO2↑＋H2O，在Na浓度为5 mol/L的NaOH和Na2CO3的100mL混合溶液中，加

重铬酸钾标准溶液配制不确定度评定篇6

关键词：不确定度,评定,重铬酸钾标准溶液

一、引言

依据《GB 11914-89水质化学需氧量的测定重铬酸钾法》, 水和废水中化学需氧量测定是在一定条件下水样中加入已知量的重铬酸钾溶液, 并在强酸节制下以银盐作为催化剂, 经沸腾回流后, 以试亚铁灵为指示剂, 用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾, 由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。因此重铬酸钾标准溶液配制质量直接影响测定的结果的质量。本文以重铬酸钾溶液为例, 分析了影响重铬酸钾标准溶液配置不确定度的因素, 给出了不确定度评定的具体过程和方法, 最后获得重铬酸钾标准溶液配置标示值的扩展不确定度。

二、实验部分

1. 主要仪器和试剂

(1) 基准重铬酸钾试剂

(2) 恒温干燥烘箱

(3) 电子天平:FA2004N型, 感量0.1mg

2. 重铬酸钾溶液的配制

重铬酸钾标准溶液的配制浓度:C (1/6K2Cr2O7) =0.250mol/L。

重铬酸钾标准溶液的配制程序:将基准重铬酸钾试剂 (2.1.1) 置于105℃的恒温干燥箱 (2.1.3) 中干燥2h。干燥器中冷却至室温。用电子天平 (2.1.4) 称取12.258g, 在纯水中溶解, 转移至1000ml容量瓶中, 纯水定容至标线。环境条件:温度25℃。

3. 建立数学模型

式中:C重铬酸钾——重铬酸钾标准溶液的浓度 (mg.m L-1) ;m——称取重铬酸钾基准物质的质量 (g) ;P——重铬酸钾基准物质的纯度 (%) ;M重铬酸钾——重铬酸钾的摩尔质量 (g.mol-1) ;V——标准溶液的定容体积 (m L) ;103——由g转化为mg的换算系数。

三、不确定度来源的识别和量化

1. 不确定度可能来源的识别

根据分析过程的描述, 配制重铬酸钾标准溶液的不确定度来与可能有以下几个方面:

(1) 重铬酸钾纯度引起的不确定度

(2) 重铬酸钾称量引起的不确定度

(3) 重铬酸钾摩尔质量引起的不确定度

(4) 重铬酸钾溶液配制体积引起的不确定度

2. 重铬酸钾标准溶液不确定度分量量化

(1) 重铬酸钾纯度P:u (p)

重铬酸钾试剂为基准试剂, 标示含量为100±0.05%, 因此p为1.0000±0.0005假设为矩形分布, 标准不确定度为:0.0005/3=0.000289

(2) 重铬酸钾质量m u (m)

电子天平扣除皮重的称量有三个不确定度来源:重复性、可读性及天平灵敏度及其线性 (灵敏度可忽略不计) 。

电子天平检定给出的天平重复性 (S) =0.2mg

电子天平检定结果在m≤50g范围内示值误差为0.1mg, 按均匀分布, 其标准不确定度为:

(3) 重铬酸钾摩尔质量引起的不确定度分析u (M)

K2Cr2O7组成元素的原子不确定度从IUPAC原子量表获得如下表1。

重铬酸钾摩尔质量MK2Cr2O7=2×39.0983+2×51.9961+7×15.9994=294.1846

1/6K2Cr2O7=49.03

重铬酸钾浓度C

C (1/6 K2Cr2O7) =12.258/49.03=0.250mol/L

重铬酸钾摩尔质量不确定度:

分析结果显示重铬酸钾摩尔质量不确定度所占分量较小可以忽略不计。

(4) 重铬酸钾标准溶液配制引起的不确定度V:u (v)

1000容量瓶允差为±0.4ml示值误差导致的不确定度假定为三角分布则标准不确定度为:

估读变动性, 资料介绍充满液体至容量瓶刻度重复测定11次, 标准不确定度为0.02ml, 按B类不确定度计算:0.02/3=0.012

容量瓶和溶液体积与校正是温度不同引起的体积不确定度, 由于容量瓶中的液体膨胀体积远大于玻璃的膨胀体积, 因此只考虑液体体积与移液管校正时温度不同引起的不确定度:

(5) 重铬酸钾浓度不确定度合成

分析、汇总重铬酸钾各分量引起的不确定度的如下表2。

溶液配制篇7

(一) 方法和测量参数概述

称取1.0000g化学标准物质编号—01锌 (纯度99.99%, 相对不确定度1×10-4)

于烧杯中, 加少量盐酸溶解, 移入1000ml容量瓶中, 用水稀至刻度, 混匀。

用此锌标准溶液标定EDTA标准溶液。移取25.00ml锌标准溶液3份于3个锥形瓶中, 加PH10缓冲液14ml, 少量铬黑T用待标定的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。3次消耗EDTA标准溶液的体积为25.10ml、25.15ml、25.17ml。计算3种标准溶液的浓度和不确定度。

本文采用分步评定, 即逐级计算和评定锌、EDTA标准溶液的浓度和不确定度。

测量和评定过程中有关参数如下表

(二) 锌标准溶液的浓度及不确定度评定

1、锌标准溶液的浓度C1与输入量的函数关系为:式中:m、p、M、V分别为锌的质量 (g) 、纯度、摩尔质量 (g/mol) 和稀释容量瓶的体积 (ml) , 它们的不确定度分量直接影响到锌标准溶液浓度的不确定度。

1锌标准溶液的浓度按1.1给定的条件

2、锌称量 (m) 的不确定度分量锌称量分量的不确定度分量包括称量重复性和天平误差。根据经验数据, 称量重复性的标准偏差为0.1 mg, 按均匀分布;天平称量误差±0.1mg, 按均匀分布, 标准不确定度0.058mg, 前后需称量两次, 称量误差标准不确定度。称量标准不确定度u (m) =

3、锌纯度 (p) 的不确定度分量已知锌的相对不确定度Uvel (p) =1.0*10-4, 取k=2, 其。

4、稀释容量瓶体积 (V) 的不确定度分量

按GB/T12806-91, 1000ml A级容量瓶出厂的误差限±0.40ml, 按三角形分布, 标准不确定度。

容量瓶稀释的重复性, 按经验数据1000ml容量瓶重复性的标准不确定度u (V) 2=0.1ml。

在分析测量中, 各标准溶液的配制和标定的温度相同, 不存在温度效应对体积产生的影响。

因此, 体积的不确定度

5、锌的摩尔质量 (M) 引入的不确定度相对于其它分量, 合成时其量值可忽略。

6、合成标准不确定度评定各不确定度分量互不相关

7、扩展不确定度

取包含因子K=2, U=0.000003×2≈0.000006mol/l

8、锌标准溶液浓度

二、EDTA标准溶液的浓度和不确定度评定

E D T A标准溶液的浓度C2 (E D T A) 与输入量的函数关系为:, 式中C1 (2n) 和V1为锌标准溶液浓度 (mol/l) 和移取体积 (ml) , V2为滴定的消耗EDTA标准溶液的体积 (ml) 。

(一) EDTA标准溶液浓度

按1.1的给定条件, 滴定消耗EDTA标准溶液体积平均值为。

(二) 测量重复性分量

按1.1, 从3次滴定消耗EDTA标准溶液的体积计算得其测量重复性的标准偏差S1=0.0 0 0 0 2 m o l/l, 其标准不确定度

(三) 锌标准溶液浓度的不确定度分量

（四) 锌标准溶液移取体积的不确定度分量

移取溶液的重复性已包括在标准重复性中。

设移取锌标准溶液的温度与配制时温度一致, 不存在温度对不确定度的影响。

按GB/T12808-91, 25mlA级移液管出厂的误差限±0.03ml, 按三角形分布, 标准不确定度

(五) 滴定消耗EDTA标准溶液体积的不确定度分量, 滴定体积的重复性已包括在测量重复性中。

标定时的温度与配制Zn标准溶液的温度一致, 不存在温度影响。

采用50ml滴定管, 滴定消耗的体积25ml左右, 应引用25ml滴定管的误差限 (±0.05ml) , 按三角形分布, 标准不确定度

(六) 合成标准不确定度评定, 各分量互不相关

(七) 扩展不确定度评定取包含因子K=2, U=0.0

取包含因子K=2, U=0.00002×2=0.00004 mol/l (八) EDTA标准溶液浓度

(八) EDTA标准溶液浓度

参考文献

[1]JJF1059—1999测量不确定度评定与表示;

[2]化学分析中不确定度的评估指南中国实验室国家认可委员会编;

[3]CNAL/AC11:2003测量不确定度政策;

溶液配制篇8

配制一定物质的量浓度溶液, 首先要经过计算, 而计算的公式实际上就是我们在进行误差分析时的根本和诀窍所在, 也是学生必须完全理解掌握的内容。

固体做溶质时, 由公式C=n/V和n=m/M可得出C=m/VM, 其中M为常数, C值由m (固体溶质的质量) 和V (所配溶液的体积) 决定;而液体做溶质, 在用浓溶液配制稀溶液时, 根据C浓V浓=C稀V稀, C稀=C浓V浓/V稀, C值由V浓和V稀[即V (所配溶液的体积) ]决定。因此, 对固体溶质的m或液体溶质的V浓或所配溶液体积V发生变化的错误操作, 都会引起一定的误差。而且通过公式我们可以得出, 溶液浓度和固体溶质的质量以及液体溶质的体积成正比, 与溶液体积成反比。也就是在整个配制环节, 任何溶质的质量或体积发生变化都会使配制溶液浓度同向变化, 而任何溶液体积的变化都会引起配制溶液浓度的反向变化。我们从实验仪器选用环节和配制操作环节的误差分析进行具体探讨。

二、实验仪器选用环节误差的分析

(一) 托盘天平

在实验中, 称量固体应使用分析天平, 但考虑到学校的实际情况, 一般用托盘天平代替。教学中要让学生注意托盘天平称量药品可精确到0.1g, 但是有时理论上需要精确到0.01g, 那么, 最后一位四舍五入, 这样配出的溶液显然就会产生误差。另外, 用托盘天平称量时, 两个托盘上各放一张大小相同的称量纸, 若称取易吸湿、有腐蚀性的固体应放在烧杯中称量, 以免潮解沾在滤纸上产生误差。

(二) 量筒

在通过浓溶液的稀释来配制稀溶液时, 在中学阶段一般使用量筒取浓溶液, 它只可精确到0.1ml。在用量筒量取液体药品时要注意, 量筒一定不可洗涤, 因为量筒制造时已经考虑到有液体残留, 如洗涤会使所取液体溶质体积偏大。

(三) 容量瓶

在教学中要让学生明确两个问题:其一, 不能将热的溶液转移到容量瓶中, 否则会导致配制浓度偏大;其二, 容量瓶的常用规格有100ml、250ml、500ml和1000ml, 只能配制体积与容量瓶容积相同的一定物质的量浓度的溶液, 如配240ml某浓度溶液应选250ml的容量瓶, 确定溶质时, 要按照250ml计算。

三、配制操作环节的误差分析

(一) 造成溶质质量、液体溶质体积变小引起配制浓度偏小的操作

用托盘天平称量时若将药品、砝码左右位置颠倒, 在使用游码的情况下则会产生误差, 实际质量比称量值少2倍游码值;砝码有残缺会造成称量物质质量变小;溶解过程中有部分溶液溅出、移液时引流遗撒、未洗涤烧杯和玻璃棒都使溶质质量减小;定容时超过刻度线, 又用胶头滴管吸出部分溶液也可视为溶质质量减小。在量筒量取浓溶液时, 俯视刻度线导致量取的浓溶液体积变小。

(二) 造成溶质质量、液体溶质体积变大引起配制浓度偏大的操作

天平砝码生锈导致称量溶质的实际质量变大;在用量筒量取浓溶液时, 仰视刻度线导致量取的浓溶液体积变大。

(三) 造成所配溶液体积变大引起配制浓度偏小的操作

定容后摇匀发现液面低又加水至刻度线;定容时仰视容量瓶环形刻度线。

(四) 造成所配溶液体积变小引起配制浓度偏大的操作

溶液未经冷却就转移到容量瓶并定容;定容时俯视容量瓶环形刻度线。

四、误差分析的典型例题解析

典型例题一:

一定物质的量浓度的溶液配制的过程中, 会造成所得的溶液浓度偏大的是 () 。选项:A要配制100ml1mol/L的Na OH溶液, 需在白纸上称4g Na OH固体, 并且称量速度较慢;B称量时托盘天平的砝码已被锈蚀;C用量筒量取浓盐酸时俯视量筒刻度进行读数;D称量时, 所用天平的砝码有残缺。

例题解析:解答时, 要明确A、C、D选项在因称量纸、量筒、天平砝码选择和使用的不当使得实际溶质质量的偏小, 配制溶液浓度偏低;而B选项因腐蚀砝码的选用导致实际称取溶质质量偏大, 配制溶液浓度偏高。

典型例题二:

配制500ml0.5mol/L的Na OH溶液, 设计的五个操作步骤分别为:1.向盛有Na OH的烧杯中加入200ml蒸馏水使其溶解, 并冷却至室温。2.继续往容量瓶中加蒸馏水至液面接近刻度线1-2cm。3.将Na OH溶液沿玻璃棒注入500ml容量瓶中。4.在烧杯中加入少量的蒸馏水, 小心洗涤2-3次后移入容量瓶。5.改用胶头滴管加蒸馏水至刻度线, 加盖摇匀。问题一:正确的操作顺序是 () 。若某学生实际配制Na OH溶液的浓度为0.48mol/L, 问题二:原因可能是 () 。A使用滤纸称量氢氧化钠固体;B容量瓶中原来存有少量蒸馏水;C溶解后的烧杯未经多次洗涤;D胶头滴管加水后定容时仰视刻度。

例题解析:对于问题一, 熟知配制一定物质的量浓度的操作步骤确定正确顺序为 (1) (3) (4) (2) (5) 。问题二, 由于0.48mol/L比0.5mol/L小, 所以可以判断溶质质量变小或者溶液体积变大, 再根据仪器选用及配制操作误差分析, 可以轻易得出A、C、D选项满足条件。

摘要：本文从实验所用仪器、具体步骤、操作过程等方面, 就“一定物质的量浓度溶液的配制”可能产生的误差进行探讨。

溶液配制篇9

最近这几年从国家到地方都很重视培养职业学校学生的技能,特别重视学生的技能大赛,本人亲历过几次省、市化学检验技术技能大赛,也多次辅导学生参加全国、省、市的化学检验技术技能大赛,多次接触到EDTA标准溶液的配制和标定。EDTA是一个多基配位体,能与绝大多数的金属离子形成配位键而构成环状的螯合物,非常的稳定。而且由于它与金属离子的化学反应的计量系数一般为1:1,计算起来比较方便等特点,而应用广泛。EDTA是乙二胺四乙酸二钠盐的英文缩写,它是一种白色结晶粉末,无臭、无毒、吸湿性小、易溶于水,室温下饱和溶液的浓度约为0.3mol/L,通常都配制成0.01—0.1mol/L的标准溶液用于滴定分析中。经过多次的实践证明,配制和标定EDTA标准溶液时要注意以下几个问题,否则会影响标定EDTA标准溶液浓度准确度。现在本人以配制1000ml C(EDTA)=0.02mol/L EDTA的标准溶液为例,分析EDTA的配制和标定过程中应注意的问题。

1 C(EDTA)=0.02mol/L标准溶液的配制

一般市售的乙二胺四乙酸二钠盐含两个结晶水(Na2H2Y.2H2O),并含有0.3%左右的湿存水,通常用标定法配制EDTA标准溶液。即先配制成近似的浓度,然后再用基准物质标定。按“GB/T601-2002化学试剂-标准滴定溶液的制备”标准配制乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)标准滴定溶液,即称取8g的乙二胺四乙酸二钠盐,加1000mL水,加热溶解,冷却,摇匀。配制EDTA标准溶液的关键是要特别注意蒸馏水的质量,水中若含Ca2+、Mg2+、Al3+、Fe3+等离子会消耗滴定剂或封闭指示剂,对结果产生影响。配制过程中所用到的仪器也要洗得干净,否则也会影响到结果。配制好的溶液保存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。普通玻璃瓶中的Ca2+、Mg2+会和EDTA反应而影响EDTA溶液的稳定性。

2 C(EDTA)=0.02mol/L标准溶液的标定

标定EDTA标准溶液的基准物质有金属Zn、ZnO、CaO、CaCO3以及MgSO4·7H2O等其中使用最多的是Zn、ZnO和CaCO3。现在我就以“GB/T 601-2002化学试剂-标准滴定溶液的制备”标准为依据用ZnO做基准物质标定EDTA为例,来分析标定EDTA标准溶液浓度时应注意的问题。

2.1 操作方案

准确称取0.52g于800±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL盐酸溶液(20%)溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取出25.00mL,加入70mL水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。一般平行标定3—6次。同时做空白试验。然后根据m(ZnO)和消耗的V(EDTA)的体积,计算出C(EDTA)标准溶液的浓度。

式中c(EDTA)——EDTA溶液的物质的量浓度,mol/L;

m—氧化锌的质量,g;V1—氧化锌溶液的体积,mL;V2—滴定消耗EDTA溶液的体积,mL;V3—空白试验滴定消耗EDTA溶液的体积,mL;M—氧化锌的摩尔质量,g/mol。[M(ZnO)=81.39g/mol]

2.2 分析操作注意点(1)操作中用的蒸馏水要合格。

即蒸馏水里面不能含有金属离子杂质,否则会影响标定的准确性,有的还会影响终点的观察,如Al3+、Fe3+等离子会封闭指示剂而有可能看不到滴定终点。(2)操作中用到的所有玻璃仪器要用合格的蒸馏水洗涤干净,若因不干净带进杂质也会影响标定的结果准确度。(3)操作中用到的容量仪器如滴定管、容量瓶、移液管等要做体积校准。操作中也要做温度校正。(4)ZnO要在800±50℃的高温炉中灼烧至恒重且要称准。ZnO基准物质的溶解,先用少量蒸馏水湿润一下基准物质,以防止ZnO粉末溅出,再逐滴滴加20%盐酸溶液至完全溶解后移入指定容量瓶中。ZnO溶解可以用电炉加热助溶解,盖上表面皿。注意控制加热的温度,不要使之沸腾,以防ZnO液溅出,而影响标定结果的准确度。(5)ZnO溶液的转移要完全,洗涤烧杯次数≧3次以保证洗涤干净,定容操作要规范和准确,在离刻度线1厘米左右要停留2分钟左右,改用直滴管加水至刻度线后摇匀。(6)操作中用到的辅助溶液配制的浓度也要相对准确些,若相差得比较多的话,有时会影响正确的判断标定的终点。(7)滴定管、移液管润洗要完全,滴定管估读要准确。(8)移入锥形瓶中的ZnO溶液要先用洗瓶把瓶口粘的溶液冲下,接着分别加70ml的水稀释溶液,然后逐滴加20%氨水溶液分别调到溶液微混浊即可,最后再加10ml氨-氯化铵缓冲溶液。指示剂做一个加一个。这样平行性就会好了,标定出的EDTA标准溶液的准确度也就高了。(9)滴定终点的判断:标准溶液的配制和标定对分析人员的操作技能、细致和耐心方面的要求比较高,要求分析人员的操作要规范和熟练,能正确的判断滴定终点,这个实验的终点为:向锥形瓶中加入铬黑T指示液后溶液变为紫红色,随着滴定的进行溶液变为紫色,再滴加加半滴,溶液变为纯蓝色并保持30秒不退色即为正确的滴定终点。也有判断不准确的,未到终点(看到蓝紫色的)就停止滴定的,也有终点判断过的(看到纯蓝色里面还带绿色)才停止滴定的。

总之,在配制和标定EDTA标准溶液中,要特别注意所用水的质量、容量仪器的准确性、操作的规范性和熟练性,尽可能把影响EDTA标准溶液标定的因素都考虑进去,这样标定出的EDTA标准溶液浓度的准确度是在国家标准允许的误差范围内的。

参考文献

[1]刘珍.化验员读本[M].北京:化学工业出版社,2004.1第四版.

[2]张振宇.化工分析[M].北京:化学工业出版社,2007.7第三版.

溶液配制篇10

1 原理

硫代硫酸钠是无色透明的晶体, 易溶于水, 其水溶液呈弱碱性。硫代硫酸钠在碱性和中性条件下很稳定, 酸性条件下易分解。同碘可以发生定量反应, 在分析化学上用于碘量法滴定。Na2S2O3.5H2O一般都含有少量杂质, 如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及Na Cl等, 同时还容易风化和潮解, 因此不能直接配制成准确浓度的溶液, 只能是配制成近似浓度的溶液, 然后再标定。

1.1简介

化学式:Na2S2O3·5H2O

式量:248.18

沸点:100℃

熔点:48℃

中文名称:硫代硫酸钠、大苏打、海波、次亚硫酸钠、五水硫代硫酸钠

2 影响硫代硫酸钠标准溶液稳定性的因素

(1) 与溶解在水中的C O2作用:N a2S2O3在中性或碱性滴液中较稳定, 当p H<4.6时, 溶液含

有的C O2将其分解:

此分解作用一般发生在溶液配制后的最初十天内。

在P H值9-10间硫代硫酸盐溶液最为稳定, 如在Na2S2O3溶液中加入少量Na2C O3时, 很有好处。

(2) 与空气的氧化作用

使Na2S2O3的浓度降低。

(3) 微生物的作用是使Na2S2O3分解的主要因素:

为了减少溶解在水中的CO2和杀死水中的微生物, 应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量的Na2C O3, 使其浓度约为0.02%, 以防止Na2S2O3分解。

日光能促使N a2S2O3溶液分解, 所以N a2S2O3溶液应贮于棕色瓶中, 放置暗处, 经7~14天后再标定。长期使用时, 应定期标定。Na2S2O3溶液标定的方法, 经常选用K I O3, K2C r2O7, 高纯铜粉等氧化剂作为基准物, 定量地将Iˉ氧化为I2, 再按碘量法用Na2S2O3溶液滴定:

从上面几点分析可以看出, 配制硫代硫酸钠标准溶液所用的水是很重要的, 一定要用新煮沸并冷却的蒸馏水或将离子交换水重新蒸馏, 以除去水中的CO2、O2杀死细菌等。

下面是用没有蒸馏过的离子交换水配制的Na2S2O3标准溶液, 以浓度C (Na2S2O3) =0.04mol/L为例, 见表1。

从表1可以看出, 在最初的15d中, 溶液的浓度有所增加, 以后又开始逐渐减小, 这就是CO2、O2及细菌所起的作用。

2 硫代硫酸钠标准溶液配制的准确性

(1) 配制浓度约为 (0.04mol/L) 硫代硫酸钠标准溶液:称量10g硫代硫酸钠 (Na2S2O3·5H2O) , 溶于1000m l新煮沸并已放冷的蒸馏水中, 加入0.1g无水碳酸钠, 贮存于棕色瓶内, 放置两周后, 再标定其准确浓度。

(2) 硫代硫酸钠溶液的标定方法标定原理:以高纯铜粉为基准物, 在PH值3.0-4.0的微酸性溶液中, 铜 (Ⅱ) 与碘化钾作用游离出碘, 再以淀粉为指示剂, 用Na2S2O3标准溶液滴定。反应式如下:

主要仪器及试剂:基准物质高纯铜粉 (99.999﹪) , 碘化钾, 淀粉指示剂 (5g/L) , 300 ml的三角瓶, 50ml的A级滴定管。

标定方法:精确移取50.00m l (2m g/m l) 的铜标准液3~5份与300m l三角形瓶中, 加10 ml硝酸 (1+1) , 低温溶解完全, 加入1m L 100g/L三氯化铁溶液, 混匀。加热至近干。以下操作同分析步骤。平行标定两次, 所用硫代硫酸钠溶液体积相差不能超过0.05ml, 否则应重新做平行测定。三次标定结果的极差应不大于0.005 mg/ml。

计算公式:T==C*M/1000 (式6)

式中:T—滴定系数, 与1.00 ml硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的铜的质量, g/ml;

C—硫代硫酸钠的摩尔浓度mol∕L;

M—铜的相对分子量64ɡ∕mol。

(3) 做到准确度高、平行误差小:标定时, 如何做到准确度高、平行误差小, 在消除或减小系统误差和偶然误差的同时, 主要消除条件、人为两方面的误差。

条件误差的消除:标定温度在2 0~25℃;标定时一定滤去溶液表面悬浮物;基准试剂的含量≥99.9%, 组成与化学式完全符合, 性质稳定, 有较大的摩尔质量;滴定管、吸管的使用均在标定的效期内, 并且必须是A级管, 把仪器对标准溶液的影响降到最低;否则不会得到准确浓度。

人为操作误差的消除:平行移取标液一定要准确, 滴定消耗体积控制在0.03ml, 以减小平行误差。平行滴定时速度要一致, 精力要集中, 滴定管的读数要准确, 观察终点颜色变化要一致, 否则很难得到好的精密度。

注意减小和消除以上两方面的误差, 标定出的Na2S2O3标准溶液准确度高, 精密度好, 平行误差不大于0.1%。以C (Na2S2O3) =0.04mol/L为例, 见表2。

注意:溶液温度为24℃, 室温25℃, 空气相对湿度6 8﹪, 计算平均值:C (Na2S2O3) =0.04059 mol/L

从表2的结果可以看出, 平行结果的极差与平均值之差不大于0.1%, 符合GB601—88的要求。

在实际化学分析工作中, 只要注意到以上每个细节, 配制的硫代硫酸钠标准溶液可稳定保存2个月, 浓度基本保持不变。表3是按以上要求配制的Na2S2O3标准溶液, 其浓度随时间变化的情况。

从表3可以看出, 2个月内Na2S2O3标准溶液的浓度变化在0.01﹪范围内, 完全符合对标准溶液的标准要求。